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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024124518
(43)【公開日】2024-09-12
(54)【発明の名称】ＡｌＮ接合体
(51)【国際特許分類】
C04B 37/00 20060101AFI20240905BHJP
H01L 21/683 20060101ALI20240905BHJP
【ＦＩ】
C04B37/00 A
H01L21/68 N
【審査請求】有
【請求項の数】3
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024109336
(22)【出願日】2024-07-08
(62)【分割の表示】P 2021135883の分割
【原出願日】2021-08-23
(71)【出願人】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000017
【氏名又は名称】弁理士法人アイテック国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】山名 啓太
(72)【発明者】
【氏名】▲のぼり▼ 和宏
(72)【発明者】
【氏名】横田 元一
(72)【発明者】
【氏名】阿部 哲久
(57)【要約】
【課題】良好に接合され且つクラックのないＡｌＮ接合体を提供する。
【解決手段】ＡｌＮ接合体１０は、第１ＡｌＮ部材１１と第２ＡｌＮ部材１２とを接合したものである。第１ＡｌＮ部材１１のイットリア含有率は、検出限界以下である。第２ＡｌＮ部材１２は、イットリアを含有する。
【選択図】図１
【解決手段】ＡｌＮ接合体１０は、第１ＡｌＮ部材１１と第２ＡｌＮ部材１２とを接合したものである。第１ＡｌＮ部材１１のイットリア含有率は、検出限界以下である。第２ＡｌＮ部材１２は、イットリアを含有する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
前記第１ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
【請求項2】
前記第２ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、０．０７質量％以上である、
請求項１に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項3】
前記第１ＡｌＮ部材は、イットリアを除く希土類金属酸化物、マグネシア及びチタニアからなる群より選ばれた少なくとも１つの酸化物を含む、
請求項１又は２に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１又は２に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項4】
前記第１ＡｌＮ部材は、マグネシア及びチタニアを含む、
請求項３に記載のＡｌＮ接合体。
請求項３に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項5】
請求項１～４のいずれか１項に記載のＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第２ＡｌＮ部材との接合面とは反対側の面に接合された第３ＡｌＮ部材
を備え、
前記第３ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第２ＡｌＮ部材との接合面とは反対側の面に接合された第３ＡｌＮ部材
を備え、
前記第３ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
【請求項6】
前記第３ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、０．０７質量％以上である、
請求項５に記載のＡｌＮ接合体。
請求項５に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項7】
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
【請求項8】
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分のイットリア含有率は、０．０７質量％以上である、
請求項７に記載のＡｌＮ接合体。
請求項７に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項9】
前記第１ＡｌＮ部材は、イットリアを除く希土類金属酸化物、マグネシア及びチタニアからなる群より選ばれた少なくとも１つの酸化物を含む、
請求項７又は８のいずれか１項に記載のＡｌＮ接合体。
請求項７又は８のいずれか１項に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項10】
前記第１ＡｌＮ部材は、マグネシア及びチタニアを含む、
請求項９に記載のＡｌＮ接合体。
請求項９に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項11】
請求項７～１０のいずれか１項に記載のＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第２ＡｌＮ部材との接合面とは反対側の面に接合され、接合によって形成された第３拡散層を有する第３ＡｌＮ部材
を備え、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記第３ＡｌＮ部材との接合によって形成された別の第１拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち２つの前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第３ＡｌＮ部材のうち前記第３拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第２ＡｌＮ部材との接合面とは反対側の面に接合され、接合によって形成された第３拡散層を有する第３ＡｌＮ部材
を備え、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記第３ＡｌＮ部材との接合によって形成された別の第１拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち２つの前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第３ＡｌＮ部材のうち前記第３拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
【請求項12】
前記第３ＡｌＮ部材のうち前記第３拡散層を除く部分のイットリア含有率は、０．０７質量％以上である、
請求項１１に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１１に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項13】
前記第２ＡｌＮ部材は、ウエハ載置面を有する円形プレートであり、
前記第３ＡｌＮ部材は、前記円形プレートよりも小径の筒状シャフトであり、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記円形プレートと前記筒状シャフトとの間に挟まれたリングである、
請求項５，６，１１又は１２に記載のＡｌＮ接合体。
前記第３ＡｌＮ部材は、前記円形プレートよりも小径の筒状シャフトであり、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記円形プレートと前記筒状シャフトとの間に挟まれたリングである、
請求項５，６，１１又は１２に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項14】
前記第２ＡｌＮ部材は、ヒータを埋設したウエハ載置面を有する第２円形プレートであり、
前記第３ＡｌＮ部材は、筒状シャフトと接合された第３円形プレートであり、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記円第２形プレートと前記第３円形プレートとの間に挟まれた第1円形プレートである、
請求項５，６，１１又は１２に記載のＡｌＮ接合体。
前記第３ＡｌＮ部材は、筒状シャフトと接合された第３円形プレートであり、
前記第１ＡｌＮ部材は、前記円第２形プレートと前記第３円形プレートとの間に挟まれた第1円形プレートである、
請求項５，６，１１又は１２に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項15】
前記円形プレートは、溝を有する、
請求項１３に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１３に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項16】
前記第１～第３円形プレートが積層された積層プレートは、溝を有する、
請求項１４に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１４に記載のＡｌＮ接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＡｌＮ接合体に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、ウエハを載置するウエハ載置面を有し抵抗発熱体を内蔵したＡｌＮ製のプレートと、プレートのウエハ載置面とは反対側の裏面に接合されたＡｌＮ製の筒状シャフトとを備えたセラミックヒータが知られている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第６８７８６７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
上述したセラミックヒータは、例えば、５質量％のイットリアを含んだＡｌＮ製のプレートと、５質量％のイットリアを含んだＡｌＮ製の筒状シャフトとを、融剤を塗って接合して製造される。近年、プレートの外周温度を熱電対で測定するために、プレートに熱電対用の溝を設けることがある。また、ウエハに成膜する際の対策として、プレートにガスパージ用の溝を設けることがある。そのため、このような溝が形成されたプレートに筒状シャフトを接合することを検討した。そうしたところ、従来の接合方法では、溝を起点としたクラックが生じることが分かった。クラックの発生は、接合時のプレス圧が高いことにある。
【0005】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、良好に接合され且つクラックのないＡｌＮ接合体を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明のＡｌＮ接合体の一態様は、
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ものである。
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材は、イットリアを含有する、
ものである。
【0007】
本発明のＡｌＮ接合体の別の態様は、
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ものである。
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とを接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ものである。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】ＡｌＮ接合体１０の正面図。
【図2】ＡｌＮ接合体２０の正面図。
【図3】ＡｌＮ接合体３０の正面図。
【図4】ＡｌＮ接合体４０の正面図。
【図5】セラミックヒータ５０の縦断面図。
【図6】セラミックヒータ５０の製造工程図。
【図7】セラミックヒータ６０の縦断面図。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１～図４はＡｌＮ接合体１０～４０の正面図、図５はセラミックヒータの縦断面図（中心軸を含む面で切断したときの断面図）である。以下の説明において、上下、左右、前後は図１に示す通りとする。なお、上下、左右、前後は、相対的な位置関係に過ぎない。本明細書において数値範囲を示す「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
【0010】
図１に示すＡｌＮ接合体１０は、第１ＡｌＮ部材１１と第２ＡｌＮ部材１２とを融剤（接合用のペースト）を用いて接合したものである。融剤としては、例えば、カルシア（ＣａＯ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）とイットリア（Ｙ2Ｏ3）を含むものを用いることができる。第１ＡｌＮ部材１１と第２ＡｌＮ部材１２は、同じ大きさの円板部材である。第１ＡｌＮ部材１１のイットリア含有率は検出限界以下であり、第２ＡｌＮ部材１２は、イットリアを含有する。第２ＡｌＮ部材１２のイットリア含有率は、０．０７質量％以上であることが好ましい。第１ＡｌＮ部材１１は、イットリアを除く希土類金属酸化物、マグネシア（ＭｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯ2）からなる群より選ばれた少なくとも１つの酸化物を含むことが好ましい。酸化物の総添加量は、例えば０．１～３質量％とすることができる。希土類酸化物としては、例えばセリア（ＣｅＯ2）やサマリア（Ｓｍ2Ｏ3）などが挙げられる。第１ＡｌＮ部材１１は、イットリアを除く希土類金属酸化物又はマグネシアとチタニアとを含むことが好ましく、マグネシアとチタニアとを含むことがより好ましい。
【0011】
図２に示すＡｌＮ接合体２０は、ＡｌＮ接合体１０の第１ＡｌＮ部材１１のうち第２ＡｌＮ部材１２との接合面とは反対側の面に、融剤を用いて第３ＡｌＮ部材１３を接合したものである。融剤としては、例えば、カルシアとアルミナとイットリアを含むものを用いることができる。第３ＡｌＮ部材１３は、第１及び第２ＡｌＮ部材１１，１２と同じ大きさの円板部材である。第３ＡｌＮ部材１３は、イットリアを含有する。第３ＡｌＮ部材１３のイットリア含有率は、０．０７質量％以上であることが好ましい。
【0012】
図３に示すＡｌＮ接合体３０は、第１ＡｌＮ部材３１と第２ＡｌＮ部材３２とを融剤を用いて接合したものである。融剤としては、例えば、カルシア（ＣａＯ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）とイットリア（Ｙ2Ｏ3）を含むものを用いることができる。第１ＡｌＮ部材３１と第２ＡｌＮ部材３２は、同じ大きさの円板部材である。第１ＡｌＮ部材３１は、接合によって形成された第１拡散層３１ａを有する。第２ＡｌＮ部材３２は、接合によって形成された第２拡散層３２ａを有する。第１及び第２拡散層３１ａ，３２ａは、融剤成分が拡散した層である。第１ＡｌＮ部材３１のうち第１拡散層３１ａを除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下であり、第２ＡｌＮ部材３２のうち第２拡散層３２ａを除く部分は、イットリアを含有する。第２ＡｌＮ部材３２のうち第２拡散層３２ａを除く部分のイットリア含有率は、０．０７質量％以上であることが好ましい。第１ＡｌＮ部材３１は、イットリアを除く希土類金属酸化物、マグネシア（ＭｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯ2）からなる群より選ばれた少なくとも１つの酸化物を含むことが好ましい。酸化物の総添加量は、例えば０．１～３質量％とすることができる。希土類酸化物としては、例えばセリア（ＣｅＯ2）やサマリア（Ｓｍ2Ｏ3）などが挙げられる。第１ＡｌＮ部材３１は、イットリアを除く希土類金属酸化物又はマグネシアとチタニアとを含むことが好ましく、マグネシアとチタニアとを含むことがより好ましい。
【0013】
図４に示すＡｌＮ接合体４０は、ＡｌＮ接合体３０の第１ＡｌＮ部材３１のうち第２ＡｌＮ部材３２との接合面とは反対側の面に、融剤を用いて第３ＡｌＮ部材３３を接合したものである。融剤としては、例えば、カルシアとアルミナとイットリアを含むものを用いることができる。第３ＡｌＮ部材３３は、第１及び第２ＡｌＮ部材３１，３２と同じ大きさの円板部材である。第１ＡｌＮ部材３１は、第３ＡｌＮ部材３３との接合によって形成された別の第１拡散層３１ａを有する。第３ＡｌＮ部材３３は、接合によって形成された第３拡散層３３ａを有する。第３拡散層３３ａは、融剤成分が拡散した層である。第１ＡｌＮ部材３１のうち２つの第１拡散層３１ａを除く部分のイットリア含有率は、検出限界以下である。第３ＡｌＮ部材３３のうち第３拡散層３３ａを除く部分は、イットリアを含有する。第３ＡｌＮ部材３３のうち第３拡散層３３ａを除く部分のイットリア含有率は、０．０７質量％以上であることが好ましい。
【0014】
図５に示すセラミックヒータ５０は、ウエハ載置面５２ａを有し抵抗発熱体５２ｂが埋設された円形プレート５２と、円形プレート５２よりも小径の筒状シャフト５３と、円形プレート５２と筒状シャフト５３との間に挟まれた中間リング５１とを備える。円形プレート５２は、内部に半径方向に沿って設けられた熱電対溝５２ｃを有する。筒状シャフト５３は、円形プレート５２に対向する側にフランジ５３ａを有する。中間リング５１と円形プレート５２は融剤を用いて接合され、中間リング５１と筒状シャフト５３も融剤を用いて接合されている。融剤としては、例えば、カルシアとアルミナとイットリアを含むものを用いることができる。接合方法は、図６に示すように、まず円形プレート５２のウエハ載置面５２ａが下になるように円形プレート５２を作業台に載せ、ウエハ載置面５２ａとは反対側の面に融剤Ｐをリング状に塗布し、その上に中間リング５１を載せ、中間リング５１の上面に融剤Ｐを塗布し、その上に筒状シャフト５３をフランジ５３ａが下になるように載せる。この状態で、フランジ５３ａに上から荷重（例えば１０～４０ｋｇ／ｃｍ2）を加え、所定の接合温度（例えば１６００～１７００℃）で処理する。図５において、円形プレート５２は、上述した第２ＡｌＮ部材１２，３２に相当し、筒状シャフト５３は、上述した第３ＡｌＮ部材１３，３３に相当し、中間リング５１は、上述した第１ＡｌＮ部材１１，３１に相当する。なお、熱電対溝５２ｃに代えて又は加えて、ウエハに成膜する際の対策として円形プレート５２にガスパージ用の溝を設けてもよい。
【0015】
図７に示すセラミックヒータ６０は、ウエハ載置面６２ａを有し抵抗発熱体（ヒータ）６２ｂが埋設された第２円形プレート６２と、筒状シャフト６４と接合された第３円形プレート６３と、第２円形プレート６２と第３円形プレート６３との間に挟まれた第１円形プレート６１とを備える。第１～第３円形プレート６１～６３は、融剤を用いて互いに接合されて積層プレート６５を形成する。融剤としては、例えば、カルシアとアルミナとイットリアを含むものを用いることができる。積層プレート６５は、内部に半径方向に沿って設けられた熱電対溝６６を有する。熱電対溝６６は、第１円形プレート６１に形成された直線溝６１ｃと、第３円形プレート６３を上下方向に貫通する貫通穴６３ｃとによって構成される。筒状シャフト６４は、第３円形プレート６３に対向する側にフランジ６４ａを有し、フランジ６４ａが第３円形プレート６３と接合されている。接合は、図６に準じて行うことができる。図７において、第２円形プレート６２は、上述した第２ＡｌＮ部材１２，３２に相当し、第３円形プレート６３は、上述した第３ＡｌＮ部材１３，３３に相当し、第１円形プレート６１は、上述した第１ＡｌＮ部材１１，３１に相当する。なお、熱電対溝６６に代えて又は加えて、ウエハに成膜する際の対策として積層プレート６５にガスパージ用の溝を設けてもよい。
【0016】
以上詳述した実施形態のＡｌＮ接合体１０～４０やセラミックヒータ５０，６０によれば、各部材を低荷重で接合することができる。そのため、良好に接合されると共に、各部材にクラックが発生しにくい。また、接合に用いる融剤の染み出し量が少なくなり、使用時に発生するパーティクルの量も少なくなる。更に、各部材の変形が少なくなる。
【0017】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【0018】
例えば、上述した実施形態では、第１～第３ＡｌＮ部材１１～１３として同じ大きさの円板部材を例示したが、これに限定されない。例えば、第１～第３ＡｌＮ部材１１～１３は、それぞれ異なる形状で異なる大きさのものであってもよい。第１～第３ＡｌＮ部材３１～３３についても同様である。
【0019】
上述した実施形態では、融剤（接合用のペースト）を用いたが、融剤の代わりに接合用のシートを用いてもよい。
【0020】
また、イットリアを含んだ厚いＡｌＮプレート同士を、イットリアを含まない（検出限界以下）薄いＡｌＮプレートを介して挟んで焼成することにより、熱伝導率の高い積層型ＡｌＮプレートを得るようにしてもよい。ＡｌＮプレートは、イットリア含有率が高いほど熱伝導率が高い。得られた積層型ＡｌＮプレートは、イットリアを含んだプレートが占める割合が多いため、熱伝導率が良好になる。
【0021】
プレートの接合によりプレート内に熱電対溝、ガス溝などを設けるにあたり、より低い圧力で焼成することができ、変形を予防できるとともに、熱伝導率のよいプレートを作成することができる。
【0022】
イットリアを含む窒化アルミとイットリアが検出限界以下の窒化アルミを交互に重ねることにより、３層以上重ねることもできる。
【実施例0023】
以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。
【0024】
［実施例１］
１．円形プレートの作製
ＡｌＮ原料粉末にＹ2Ｏ3粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は全体に対して５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、円盤形状の成形体を作製した。そして、この成形体をホットプレス焼成することによりＡｌＮ焼結体である円形プレートを作製した。ホットプレス焼成では、焼成時の最高温度（焼成温度）を１６５０～１８５０℃、焼成温度でのキープ時間を２時間、プレス圧力を２０ＭＰａ、雰囲気を窒素雰囲気とした。
１．円形プレートの作製
ＡｌＮ原料粉末にＹ2Ｏ3粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は全体に対して５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、円盤形状の成形体を作製した。そして、この成形体をホットプレス焼成することによりＡｌＮ焼結体である円形プレートを作製した。ホットプレス焼成では、焼成時の最高温度（焼成温度）を１６５０～１８５０℃、焼成温度でのキープ時間を２時間、プレス圧力を２０ＭＰａ、雰囲気を窒素雰囲気とした。
【0025】
２．筒状シャフトの作製
ＡｌＮ原料粉末に硝酸イットリウム水和物を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は焼結体中の含有量が５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そしてこの成形体を常圧焼成することによりＡｌＮ焼結体（筒状シャフト）を作製した。焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１９００℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、雰囲気を窒素雰囲気とした。
ＡｌＮ原料粉末に硝酸イットリウム水和物を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は焼結体中の含有量が５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そしてこの成形体を常圧焼成することによりＡｌＮ焼結体（筒状シャフト）を作製した。焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１９００℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、雰囲気を窒素雰囲気とした。
【0026】
３．中間リングの作製
ＡｌＮ原料粉末にＭｇＯ粉末、ＴｉＯ2粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。ＭｇＯ粉末は焼結体中の含有量が１質量％、ＴｉＯ2粉末は焼結体中の含有量が０．５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そして、この成形体をホットプレス焼成することによりＡｌＮ焼結体を作製した。ホットプレス焼成では、焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１８５０℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、プレス圧力を２０ＭＰａ、雰囲気を窒素雰囲気とした。焼成後の板の中央部を機械加工でくり抜いて、厚さ３ｍｍの中間リングを作製した。なお、中間リングはリング形状に成形したあと焼成してもよい。
ＡｌＮ原料粉末にＭｇＯ粉末、ＴｉＯ2粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。ＭｇＯ粉末は焼結体中の含有量が１質量％、ＴｉＯ2粉末は焼結体中の含有量が０．５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そして、この成形体をホットプレス焼成することによりＡｌＮ焼結体を作製した。ホットプレス焼成では、焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１８５０℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、プレス圧力を２０ＭＰａ、雰囲気を窒素雰囲気とした。焼成後の板の中央部を機械加工でくり抜いて、厚さ３ｍｍの中間リングを作製した。なお、中間リングはリング形状に成形したあと焼成してもよい。
【0027】
４．接合体の作製
融剤（接合用のペースト）を以下のようにして調製した。ペーストは、（ａ）ＣａＯとＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とを合計１００となるように質量比３５～４０：４２～４７：１７～２２で混合した混合粉を１３３０～１３９０℃で熱処理して合成粉を得る工程と、（ｂ）合成粉とＡｌＮ粉末とを質量比１００：６０～７０で混合したあと平均粒径が３０μｍ以下となるように粉砕して粉砕粉を得る工程と、（ｃ）エタノールを溶媒として混錬して作製した。円形プレート、筒状シャフト、中間リング及び融剤を用いて、接合体（シャフト付きプレート）を以下のようにして作製した。図６のように、下から順に円形プレート、ペースト、中間リング、ペースト、筒状シャフトを積層した。接合は、最高温度１６００～１７００℃、荷重１０～４０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。なお、融剤の代わりに、接合用のシートを用いてもよい。
融剤（接合用のペースト）を以下のようにして調製した。ペーストは、（ａ）ＣａＯとＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とを合計１００となるように質量比３５～４０：４２～４７：１７～２２で混合した混合粉を１３３０～１３９０℃で熱処理して合成粉を得る工程と、（ｂ）合成粉とＡｌＮ粉末とを質量比１００：６０～７０で混合したあと平均粒径が３０μｍ以下となるように粉砕して粉砕粉を得る工程と、（ｃ）エタノールを溶媒として混錬して作製した。円形プレート、筒状シャフト、中間リング及び融剤を用いて、接合体（シャフト付きプレート）を以下のようにして作製した。図６のように、下から順に円形プレート、ペースト、中間リング、ペースト、筒状シャフトを積層した。接合は、最高温度１６００～１７００℃、荷重１０～４０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。なお、融剤の代わりに、接合用のシートを用いてもよい。
【0028】
５．評価
得られた接合体について、超音波探傷装置によって接合面の欠陥有無を検査したところ、接合面に欠陥は確認されなかった。また、接合面のＳＥＭ写真を観察したところ、接合面に欠陥は見られず、良好な接合性を有していることを確認した。接合体の外観を観察したところ、円形プレートと筒状シャフトは白色、中間リングはグレー（ＴｉＯ2の影響と思われる）であった。中間リングには、円形プレートとの接合面の近傍や筒状シャフトとの接合面の近傍に融剤成分が拡散した拡散層が見られたが、これらの拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ９で測定したところ、検出限界以下（５質量ｐｐｍ以下）であった。円形プレートには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。筒状シャフトには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。また、接合強度は、ＪＩＳ１６０１にしたがって４点曲げ方式で測定したところ、３７０ＭＰａであった。
得られた接合体について、超音波探傷装置によって接合面の欠陥有無を検査したところ、接合面に欠陥は確認されなかった。また、接合面のＳＥＭ写真を観察したところ、接合面に欠陥は見られず、良好な接合性を有していることを確認した。接合体の外観を観察したところ、円形プレートと筒状シャフトは白色、中間リングはグレー（ＴｉＯ2の影響と思われる）であった。中間リングには、円形プレートとの接合面の近傍や筒状シャフトとの接合面の近傍に融剤成分が拡散した拡散層が見られたが、これらの拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ９で測定したところ、検出限界以下（５質量ｐｐｍ以下）であった。円形プレートには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。筒状シャフトには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。また、接合強度は、ＪＩＳ１６０１にしたがって４点曲げ方式で測定したところ、３７０ＭＰａであった。
【0029】
［比較例１］
実施例１と同様の円形プレートと筒状シャフトを用いて、接合体を以下のようにして作製した。すなわち、円形プレートと筒状シャフトとの間に実施例１と同様の融剤を塗布し、接合した。接合は、最高温度１６３０℃、荷重８０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。得られた接合体を目視したところ、円形プレートにクラックが発生していた。
実施例１と同様の円形プレートと筒状シャフトを用いて、接合体を以下のようにして作製した。すなわち、円形プレートと筒状シャフトとの間に実施例１と同様の融剤を塗布し、接合した。接合は、最高温度１６３０℃、荷重８０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。得られた接合体を目視したところ、円形プレートにクラックが発生していた。
【0030】
［比較例２］
実施例１と同様の円形プレートと筒状シャフトを用いて、接合体を以下のようにして作製した。すなわち、円形プレートと筒状シャフトとの間に実施例１と同様の融剤を塗布し、接合した。接合は、最高温度１６３０℃、荷重４０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。得られた接合体は、接合強度が低く、ＳＥＭ観察の結果、接合界面に融剤が凝集していることが確認された。
実施例１と同様の円形プレートと筒状シャフトを用いて、接合体を以下のようにして作製した。すなわち、円形プレートと筒状シャフトとの間に実施例１と同様の融剤を塗布し、接合した。接合は、最高温度１６３０℃、荷重４０ｋｇ／ｃｍ2、窒素雰囲気で行った。得られた接合体は、接合強度が低く、ＳＥＭ観察の結果、接合界面に融剤が凝集していることが確認された。
【0031】
なお、上記実施例１では、イットリアを５質量％含む円形プレートと、イットリアを５質量％含む筒状シャフトとを、イットリアが低濃度である中間リングを挟んで接合したが、イットリアを５質量％含む円形プレートと、イットリアが低濃度の筒状シャフトとを、中間リングを挟むことなく接合してもよい。
【0032】
また、イットリアを数質量％含む円形プレートと、円形プレートより低濃度のイットリアを含む筒状シャフトとを、円形プレートおよび筒状シャフトよりもイットリアが低濃度の中間リングを挟んで接合してもよい。この場合、イットリアが検出限界以下の中間リングを用いることにより、より強度の高い接合体を得ることができる。
【符号の説明】
【0033】
１０，２０，３０，４０ ＡｌＮ接合体、１１，３１ 第１ＡｌＮ部材、１２，３２ 第２ＡｌＮ部材、１３，３３ 第３ＡｌＮ部材、３１ａ 第１拡散層、３２ａ 第２拡散層、３３ａ 第３拡散層、５０ セラミックヒータ、５１ 中間リング、５２ 円形プレート、５２ａ ウエハ載置面、５２ｂ 抵抗発熱体、５２ｃ 熱電対溝、５３ 筒状シャフト、５３ａ フランジ、６０ セラミックヒータ、６１ 第１円形プレート、６１ｃ 直線溝、６２ 第２円形プレート、６２ａ ウエハ載置面、６２ｂ 抵抗発熱体、６３ 第３円形プレート、６３ｃ 貫通穴、６４ 筒状シャフト、６４ａ フランジ部、６５ 積層プレート、６６ 熱電対溝。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【手続補正書】
【提出日】2024-08-07
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第１ＡｌＮ部材と第２ＡｌＮ部材とをカルシアとアルミナとイットリアを含む融剤を用いて接合したＡｌＮ接合体であって、
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、高周波誘導結合プラズマ発光分析による測定で５質量ｐｐｍ以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
前記第１ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第１拡散層を有し、
前記第２ＡｌＮ部材は、接合によって形成された第２拡散層を有し、
前記第１ＡｌＮ部材のうち前記第１拡散層を除く部分のイットリア含有率は、高周波誘導結合プラズマ発光分析による測定で５質量ｐｐｍ以下であり、
前記第２ＡｌＮ部材のうち前記第２拡散層を除く部分は、イットリアを含有する、
ＡｌＮ接合体。
【請求項2】
前記第１拡散層及び前記第２拡散層は、前記融剤の成分が拡散した層である、
請求項１に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１に記載のＡｌＮ接合体。
【請求項3】
前記第１拡散層及び前記第２拡散層は、Ｃａ，Ａｌ及びＹが拡散した層である、
請求項１又は２に記載のＡｌＮ接合体。
請求項１又は２に記載のＡｌＮ接合体。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0025】
２．筒状シャフトの作製
ＡｌＮ原料粉末にＹ 2 Ｏ 3 粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は焼結体中の含有量が５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そしてこの成形体を常圧焼成することによりＡｌＮ焼結体（筒状シャフト）を作製した。焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１９００℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、雰囲気を窒素雰囲気とした。
ＡｌＮ原料粉末にＹ 2 Ｏ 3 粉末を添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ2Ｏ3粉末は焼結体中の含有量が５質量％となるように添加した。続いて、得られた顆粒を用いて、成形体を作製した。そしてこの成形体を常圧焼成することによりＡｌＮ焼結体（筒状シャフト）を作製した。焼成時の最高温度（焼成温度）を１７５０～１９００℃、焼成温度でのキープ時間を１～５時間、雰囲気を窒素雰囲気とした。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0028】
５．評価
得られた接合体について、超音波探傷装置によって接合面の欠陥有無を検査したところ、接合面に欠陥は確認されなかった。また、接合面のＳＥＭ写真を観察したところ、接合面に欠陥は見られず、良好な接合性を有していることを確認した。接合体の外観を観察したところ、円形プレートと筒状シャフトは白色、中間リングはグレー（ＴｉＯ2の影響と思われる）であった。中間リングには、円形プレートとの接合面の近傍や筒状シャフトとの接合面の近傍に融剤成分が拡散した拡散層が見られたが、これらの拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ）で測定したところ、検出限界以下（５質量ｐｐｍ以下）であった。円形プレートには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。筒状シャフトには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。また、接合強度は、ＪＩＳ１６０１にしたがって４点曲げ方式で測定したところ、３７０ＭＰａであった。
得られた接合体について、超音波探傷装置によって接合面の欠陥有無を検査したところ、接合面に欠陥は確認されなかった。また、接合面のＳＥＭ写真を観察したところ、接合面に欠陥は見られず、良好な接合性を有していることを確認した。接合体の外観を観察したところ、円形プレートと筒状シャフトは白色、中間リングはグレー（ＴｉＯ2の影響と思われる）であった。中間リングには、円形プレートとの接合面の近傍や筒状シャフトとの接合面の近傍に融剤成分が拡散した拡散層が見られたが、これらの拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ）で測定したところ、検出限界以下（５質量ｐｐｍ以下）であった。円形プレートには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。筒状シャフトには、中間リングとの接合面の近傍に拡散層が見られたが、この拡散層以外の部分のＹ2Ｏ3含有率を同様にして測定したところ、５質量％であった。また、接合強度は、ＪＩＳ１６０１にしたがって４点曲げ方式で測定したところ、３７０ＭＰａであった。