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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024124863
(43)【公開日】2024-09-13
(54)【発明の名称】Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 9/05 20060101AFI20240906BHJP
C22C 9/01 20060101ALI20240906BHJP
C22F 1/08 20060101ALI20240906BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20240906BHJP
【ＦＩ】
C22C9/05
C22C9/01
C22F1/08 E
C22F1/00 630L
C22F1/00 606
C22F1/00 623
C22F1/00 624
C22F1/00 625
C22F1/00 626
C22F1/00 622
C22F1/00 630A
C22F1/00 630F
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 692Z
C22F1/00 693A
C22F1/00 693B
C22F1/00 691A
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023032814
(22)【出願日】2023-03-03
(71)【出願人】
【識別番号】503361400
【氏名又は名称】国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構
(74)【代理人】
【識別番号】100141139
【弁理士】
【氏名又は名称】及川 周
(74)【代理人】
【識別番号】100140774
【弁理士】
【氏名又は名称】大浪 一徳
(74)【代理人】
【識別番号】100188592
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 洋
(74)【代理人】
【識別番号】100181124
【弁理士】
【氏名又は名称】沖田 壮男
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 英一
(72)【発明者】
【氏名】戸部 裕史
(57)【要約】
【課題】本発明は、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材およびその製造方法の提供を目的とする。
【解決手段】本発明は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とする。
【選択図】図１
【解決手段】本発明は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とする。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金材であって、
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材。
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材。
【請求項2】
超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、さらにＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ、Ｎｉ及びミッシュメタルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を合計で０．００１～１０質量％含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金材であって、
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材。
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材。
【請求項3】
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の８０％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材。
【請求項4】
超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であって、
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【請求項5】
超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、さらにＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ、Ｎｉ及びミッシュメタルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を合計で０．００１～１０質量％含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であって、
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とするＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【請求項6】
前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、１回以上実施することを特徴とする請求項４または請求項５に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【請求項7】
前記第１熱処理工程の温度域を、β単相になる温度域の中でより低い温度である７３０℃～７５０℃の温度域とすることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【請求項8】
前記第２熱処理工程の（α＋β）相になる温度域および前記第４熱処理工程の（α＋β）相になる温度域を４００℃～４５０℃とすることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【請求項9】
前記第２熱処理工程後の冷間加工工程あるいは前記第４熱処理工程後の冷間加工工程における加工率を４０％以上とし、２回以上の冷間加工を行う場合の累積加工率を５０％以上あるいは６５％以上とすることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は結晶方位を制御したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系の形状記憶合金は、熱弾性型マルテンサイト変態とその逆変態に起因する優れた形状記憶効果および超弾性を示すことが知られている。また、変態－逆変態のヒステリシスが小さいことから、ヒートスイッチ等の熱制御デバイスにおける温度変化や、制振デバイス等における応力の変化に対し形状変化させることに適しており、各種デバイスの駆動部に使用することで、デバイスの小型軽量化、高性能化が可能である。
このようなデバイスへの適用には、板状あるいは棒状などの単結晶体が要求されるが、安価に単結晶体を製造する方法として、以下の特許文献１に記載の技術が知られている。
このようなデバイスへの適用には、板状あるいは棒状などの単結晶体が要求されるが、安価に単結晶体を製造する方法として、以下の特許文献１に記載の技術が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０１７－１４１４９１号公報
【非特許文献】
【0004】
【非特許文献1】T. Omori, S. Kawata, and R. Kainuma, "Orientation dependence of superelasticity and stress hysteresis in Cu-Al-Mn alloy", Materials Transactions, 61 (2020) 55-60.
【非特許文献2】S. Kise, Y. Araki, T. Omori, R. Kainuma, "Orientation dependence of plasticity and fracture in single-crystal superelastic Cu-Al-Mn SMA bars", Journal of Materials in Civil Engineering, 33 (2021) 04021027.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１によれば、ＡｌとＭｎを規定量含むＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金であって、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒなどの副添加成分元素を少量含む合金において、鋳造後の中間焼鈍と冷間加工条件、β単相と（α＋β）相の温度域における熱処理条件を制御することにより、耐破断性に優れた合金材を提供できると記載されている。
【0006】
しかしながら、特許文献１に記載の熱処理技術における記憶熱処理（本願明細書では単結晶化処理と記載する）を用い、多結晶体からの粒成長により単結晶体を得たとして、成長する結晶粒の方位を限定的に制御することは容易ではなく、得られた単結晶体の結晶方位にばらつきを生じる問題があった。
単結晶体の結晶方位は、回復可能な歪み量（変態歪み量）をはじめ、形状記憶特性と超弾性特性に大きな影響を及ぼすため、結晶方位のばらつきは、単結晶体の特性に大きなばらつきを生む原因となる。
形状記憶特性と超弾性特性における大きなばらつきは、合金をデバイスに適用する際の設計を困難とし、実用化の妨げとなる課題となる。このため、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系単結晶合金の結晶方位を特定の方向に制御する技術の登場が求められている。
単結晶体の結晶方位は、回復可能な歪み量（変態歪み量）をはじめ、形状記憶特性と超弾性特性に大きな影響を及ぼすため、結晶方位のばらつきは、単結晶体の特性に大きなばらつきを生む原因となる。
形状記憶特性と超弾性特性における大きなばらつきは、合金をデバイスに適用する際の設計を困難とし、実用化の妨げとなる課題となる。このため、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系単結晶合金の結晶方位を特定の方向に制御する技術の登場が求められている。
【0007】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであって、結晶方位を制御したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系の多結晶合金に対し、圧延と熱処理を組み合わせた特定の加工熱処理プロセスを施すことで、成長する粒の結晶方位を限定的に制御することができる技術の開発に成功し、本願発明に到達した。
【0009】
本発明は、上記課題を解決するためになされた発明であり、手段として、以下の構成を有する。
（１）本形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金材であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とする。
（１）本形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金材であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることを特徴とする。
【0010】
本形態によれば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が存在せず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある、結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、回復可能な歪み量が８％以上を示す結晶粒を多く有し、単結晶化処理を行う素材として優れている。単結晶化処理後に、回復可能な歪み量に個体差が少なく、８％以上を示す確率の高いＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、回復可能な歪み量が８％以上を示す結晶粒を多く有し、単結晶化処理を行う素材として優れている。単結晶化処理後に、回復可能な歪み量に個体差が少なく、８％以上を示す確率の高いＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0011】
（２）本発明に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材において、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、さらにＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ、Ｎｉ及びミッシュメタルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を合計で０．００１～１０質量％含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金材であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることが好ましい。
【0012】
本形態によれば、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ、Ｎｉ及びミッシュメタルからなる群より選ばれた元素を添加したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材において、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0013】
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理を行う素材として優れており、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が大きく、形状記憶・超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0014】
（３）本形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材において、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の８０％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあることがより好ましい。
【0015】
前記配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であれば、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が８％以上を示す確率が特に高く、形状記憶特性と超弾性特性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0016】
（４）本形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、残部不可避不純物とＣｕからなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とする。
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とする。
【0017】
（５）本形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法は、超弾性特性を有し、質量％で、Ａｌ：３．０～１０．０％、Ｍｎ：５．０～２０．０％を含有し、さらにＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ、Ｎｉ及びミッシュメタルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を合計で０．００１～１０質量％含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であって、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法であり、
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とする。
前記組成を満足する合金溶湯から鋳造材を得る鋳造工程と、前記鋳造材に対し、熱間加工後、β単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第１熱処理工程と、該第１熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程と、該第２熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第３熱処理工程と、該第３熱処理工程後、ベイナイト析出の生じる２５０℃～３２０℃の温度域に昇温し、３０分～１２０分の温度保持後、１℃～２０℃／分の昇温速度で（α＋β）相になる４００℃～５００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程と、該第４熱処理工程後に加工率３０％以上の冷間加工を施す冷間加工工程と、前記冷間加工後、β単相となる温度以下の３００℃～７１５℃の温度域に昇温し、０分～１２０分の温度保持後、０．１℃～２℃／分の昇温速度でβ単相になる７３０℃～８００℃の温度域に昇温し、５分～３０分の温度保持後、急冷する第５熱処理工程を具備するとともに、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを、０回実施（工程を省く）もしくは１回以上繰り返し実施することを特徴とする。
【0018】
第１熱処理工程～第５熱処理工程を施すことにより、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理を行う素材として優れており、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が大きく形状記憶・超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理を行う素材として優れており、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が大きく形状記憶・超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0019】
（６）本形態に係る（４）または（５）に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法において、前記第３熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までの工程を、この順序にて１回以上実施することが好ましい。
【0020】
前述の工程の繰り返しにより、結晶配向性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができ、単結晶化処理後に回復可能な歪み量が特に大きく、形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0021】
（７）本形態に係る（４）または（５）に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法において、前記第１熱処理工程の温度域を、β単相になる温度域の中でより低い温度である７３０℃～７５０℃とすることがさらに好ましい。
【0022】
前述の条件の採用により、結晶配向性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができ、単結晶化処理後に回復可能な歪み量が特に大きく、形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0023】
（８）本形態に係る（４）または（５）に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法において、前記第２熱処理工程の（α＋β）相になる温度域および前記第４熱処理工程の（α＋β）相になる温度域を、４００℃～４５０℃とすることが好ましい。
【0024】
前述の条件の採用により、結晶配向性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができ、単結晶化処理後に回復可能な歪み量が特に大きく、形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0025】
（９）本形態に係る（４）または（５）に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法において、前記第２熱処理工程後の冷間加工工程あるいは前記第４熱処理工程後の冷間加工工程における加工率を４０％以上とし、２回以上の冷間加工を行う場合の累積加工率を５０％以上あるいは６５％以上とすることが好ましい。
【0026】
前述の条件の採用により、結晶配向性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができ、単結晶化処理後に回復可能な歪み量が特に大きく、形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0027】
（１０）本形態に係る（４）または（５）に記載のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法は、前記第３熱処理工程および前記第５熱処理工程のβ単相となる温度以下の３００℃～７１５℃温度域での温度保持時間は、０分（保持なし）でもよく、０～１２０分が好ましい。なお、この温度保持時間に制限はなく、１２０分を超える保持時間を採用してもよい。また、３００℃～７１５℃温度域への昇温時間は、１℃～１０００℃／分程度を採用できるが、１℃～５℃／分がより好ましい。
【0028】
前述の条件の採用により、結晶配向性に特に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができ、単結晶化処理後に回復可能な歪み量が特に大きく、形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【発明の効果】
【0029】
本発明によれば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理を行う素材として優れており、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が大きく、形状記憶・超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理を行う素材として優れており、単結晶化処理後に、回復可能な歪み量が大きく、形状記憶・超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0030】
【図1】本発明の第１実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金からなる板状の合金材を示す斜視図。
【図2】非特許文献１に記載の、一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶材の超弾性特性を示すもので、（ａ）は単結晶材Ａ、Ｂ、ＣのＳＳ曲線を示すグラフ、（ｂ）は単結晶材Ｄ、ＥのＳＳ曲線を示すグラフ、（ｃ）は変態歪みの計算値を等高線表示した各単結晶材の引張方向の逆極点図、（ｄ）は結晶構造と結晶方位の関係を示す斜視図。
【図3】実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金材を製造する場合に適用して好適な工程の一例を示すプロセスフロー図。
【図4】一般的な形状記憶合金の歪みと温度の関係を示すグラフ。
【図5】Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を用いて構成された建築用耐震ブレースの一例を示す斜視図。
【図6】Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を用いて構成されたデバイスの一例を示す斜視図。
【図7】Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を用いて構成されたデバイスの他の例を示す斜視図。
【図8】第１熱処理工程と第２熱処理工程と冷間加工工程を１回のみ行い、第５熱処理工程を行って作製した板状試料の金属組織を示す逆極点図マップ。
【図9】同試料の結晶粒の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位を示した逆極点図。
【図10】第１熱処理工程から第４熱処理工程後の冷間加工工程までを行い、計２回の冷間圧延を実施後、第５’熱処理工程を実施して急冷した場合に得られた板状試料の金属組織を示す逆極点図マップ。
【図11】同試料の結晶粒の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位を示した逆極点図。
【図12】第１熱処理工程から第６熱処理工程までを行って作製した板状単結晶試料の一例における金属組織を示す逆極点図マップ。
【図13】同単結晶試料の結晶粒の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位を示した逆極点図。
【図14】非特許文献１と非特許文献２に記載の一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶材の変態歪みの実測値と、＜５１０＞方位および＜１１１＞方位からの角度を表示した標準ステレオ三角形。
【図15】特許文献１に記載の実施例１５と類似の条件にて圧延を１回施して製造した単結晶化処理前の比較例試料における逆極点図マップ。
【図16】同試料の結晶粒の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位を示した逆極点図。
【図17】特許文献１に記載の実施例９と類似の条件にて圧延を２回施して製造した単結晶化処理前の比較例試料における逆極点図マップ。
【図18】同試料の結晶粒の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位を示した逆極点図。
【発明を実施するための形態】
【0031】
「第１実施形態」
以下、本発明の第１実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材に関し、一例を挙げて本発明の詳細について説明するが、本発明は以下に説明する実施形態に制限されるものではない。
図１は本発明の第１実施形態に係る板状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材１を示す斜視図であり、この合金材１を構成するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金は形状記憶合金であり、荷重を加えて発生した数％～１０％程度の大きな歪みが、マルテンサイト変態（無拡散変態）を介し除荷により回復する性質を有する。
以下、本発明の第１実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材に関し、一例を挙げて本発明の詳細について説明するが、本発明は以下に説明する実施形態に制限されるものではない。
図１は本発明の第１実施形態に係る板状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材１を示す斜視図であり、この合金材１を構成するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金は形状記憶合金であり、荷重を加えて発生した数％～１０％程度の大きな歪みが、マルテンサイト変態（無拡散変態）を介し除荷により回復する性質を有する。
【0032】
合金材１を構成するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金は、形状記憶特性及び超弾性を有する形状記憶合金である。高温でβ相（体心立方構造）単相（本願明細書では単にβ単相と記載する場合がある）となり、低温でβ相とα相（面心立方構造）の２相組織（本願明細書では単に（α＋β）相と記載する場合がある）となる。合金組成により異なるが、β単相となる高温は通常７００℃以上であり、（α＋β）相となる低温とは通常７００℃未満である。
【0033】
本実施形態に適用するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、３．０～１０．０質量％のＡｌ、及び５．０～２０．０質量％のＭｎを含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有する。Ａｌの含有量が少なすぎるとβ単相を形成できず、また多すぎると合金材が脆くなる。Ａｌの含有量はＭｎの含有量に応じて変化するが、好ましいＡｌの含有量は６．０～１０．０ 質量％である。
Ｍｎを含有することにより、β相の存在範囲が低Ａｌ側へ広がり、冷間加工性が著しく向上するので、成形加工が容易になる。Ｍｎの添加量が少なすぎると満足な加工性が得られず、かつβ単相の領域を形成することができない。Ｍｎの添加量が多すぎると、十分な形状回復特性が得られない。好ましいＭｎの含有量は８．０～１２． ０質量％である。
前記組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金材は、熱間加工性及び冷間加工性に富み、冷間で３０％以上、例えば、３０％～９０％またはそれ以上の加工率が可能になる。
前記組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金材は、棒材（線材） 、板材（条材）の他に、極細線、箔、パイプ等にも成形加工することができる。
Ｍｎを含有することにより、β相の存在範囲が低Ａｌ側へ広がり、冷間加工性が著しく向上するので、成形加工が容易になる。Ｍｎの添加量が少なすぎると満足な加工性が得られず、かつβ単相の領域を形成することができない。Ｍｎの添加量が多すぎると、十分な形状回復特性が得られない。好ましいＭｎの含有量は８．０～１２． ０質量％である。
前記組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金材は、熱間加工性及び冷間加工性に富み、冷間で３０％以上、例えば、３０％～９０％またはそれ以上の加工率が可能になる。
前記組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ合金材は、棒材（線材） 、板材（条材）の他に、極細線、箔、パイプ等にも成形加工することができる。
【0034】
本実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金は、前述の必須成分以外に、さらに任意の副添加元素として、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇ及びミッシュメタル（Ｐｒ、Ｎｄなど）からなる群より選ばれた１種または２種以上を含有することができる。
これらの副添加元素は、冷間加工性を維持したままＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の強度を向上させる効果を発揮する。これら副添加元素の含有量は合計で０．００１～１０．０００質量％であることが好ましく、特に０．００１～５．０００質量％が好ましい。これら副添加元素の含有量が多すぎるとマルテンサイト変態温度が低下し、β単相組織が不安定になる。
これらの副添加元素は、冷間加工性を維持したままＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の強度を向上させる効果を発揮する。これら副添加元素の含有量は合計で０．００１～１０．０００質量％であることが好ましく、特に０．００１～５．０００質量％が好ましい。これら副添加元素の含有量が多すぎるとマルテンサイト変態温度が低下し、β単相組織が不安定になる。
【0035】
副添加物を含むＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金である場合、３．０～１０．０質量％のＡｌ、及び５．０～２０．０質量％のＭｎを含有し、さらに前述の副添加元素のうち１種または２種以上を０．００１～１０．０００質量％含有し、残部Ｃｕと不可避的不純物からなる組成を有する。
【0036】
副添加元素のうち、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｎは、基地組織の強化に有効な元素である。
ＣｏはＣｏ－Ａｌ金属間化合物の形成により結晶粒を粗大化するが、過剰になると合金の靭性を低下させる。Ｃｏ含有量は、例えば０．００１～２．０００質量％である。ＮｉおよびＦｅの含有量はそれぞれ例えば０．００１～３．０００質量％である。Ｓｎ含有量は例えば０．００１～１．０００質量％である。
副添加元素のうち、Ｔｉは阻害元素であるＮおよびＯと結合し酸窒化物を形成する。また、ＴｉはＢとの複合添加によってボライドを形成し、強度を向上させる。Ｔｉの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。
ＣｏはＣｏ－Ａｌ金属間化合物の形成により結晶粒を粗大化するが、過剰になると合金の靭性を低下させる。Ｃｏ含有量は、例えば０．００１～２．０００質量％である。ＮｉおよびＦｅの含有量はそれぞれ例えば０．００１～３．０００質量％である。Ｓｎ含有量は例えば０．００１～１．０００質量％である。
副添加元素のうち、Ｔｉは阻害元素であるＮおよびＯと結合し酸窒化物を形成する。また、ＴｉはＢとの複合添加によってボライドを形成し、強度を向上させる。Ｔｉの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。
【0037】
副添加元素のうち、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｚｒは、硬さを高める効果を有し、耐摩耗性を向上させる。また、これらの元素は、ほとんど基地に固溶しないので、β相（体心立方晶） として析出し、強度を向上させる。Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｚｒの含有量は例えば０．００１ ～１．０００質量％ である。
副添加元素のうち、Ｃｒは、耐摩耗性および耐食性を維持するのに有効な元素である。Ｃｒの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。Ｓｉは耐食性を向上させる効果を有する。Ｓｉの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。Ｗは基地にほとんど固溶しないので、析出強化の効果がある。Ｗの含有量は例えば０．００１～１．０００質量％である。
副添加元素のうち、Ｃｒは、耐摩耗性および耐食性を維持するのに有効な元素である。Ｃｒの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。Ｓｉは耐食性を向上させる効果を有する。Ｓｉの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。Ｗは基地にほとんど固溶しないので、析出強化の効果がある。Ｗの含有量は例えば０．００１～１．０００質量％である。
【0038】
副添加元素のうち、Ｍｇは阻害元素であるＮおよびＯを除去する効果があるとともに、阻害元素であるＳを硫化物として固定し、熱間加工性や靭性の向上に効果がある。多量の添加は粒界偏析を招き、脆化の原因となる。Ｍｇの含有量は例えば０．００１～０．５００質量％である。
副添加元素のうち、Ｐは脱酸剤として作用し、靭性向上の効果を有する。Ｐの含有量は例えば０．０１～０．５０質量％である。副添加元素のうち、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓは基地組織を強化する効果を有する。Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓの含有量はそれぞれ例えば０．００１～１．０００質量％ である。
副添加元素のうち、Ｐは脱酸剤として作用し、靭性向上の効果を有する。Ｐの含有量は例えば０．０１～０．５０質量％である。副添加元素のうち、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓは基地組織を強化する効果を有する。Ｂｅ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ａｓの含有量はそれぞれ例えば０．００１～１．０００質量％ である。
【0039】
副添加元素のうち、Ｚｎは形状記憶処理温度を上昇させる効果を有する。Ｚｎの含有量は例えば０．００１～５．０００質量％である。副添加元素のうち、Ｂ、Ｃは適量であればピン止め効果が得られより結晶粒が粗大化する効果がある。特にＴｉ、Ｚｒとの複合添加が好ましい。Ｂ、Ｃの含有量はそれぞれ例えば０．００１～０．５００質量％である。
副添加元素のうち、Ａｇは冷間加工性を向上させる効果がある。Ａｇの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。ミッシュメタルは適量であればピン止め効果が得られるので、より結晶粒が粗大化する効果がある。ミッシュメタルの含有量は例えば０．００１～５． ００質量％ である。なお、ミッシュメタルとは、ＬａやＣｅ、Ｎｄなど単体分離の難しい希土類元素の合金のことを指す。
副添加元素のうち、Ａｇは冷間加工性を向上させる効果がある。Ａｇの含有量は例えば０．００１～２．０００質量％である。ミッシュメタルは適量であればピン止め効果が得られるので、より結晶粒が粗大化する効果がある。ミッシュメタルの含有量は例えば０．００１～５． ００質量％ である。なお、ミッシュメタルとは、ＬａやＣｅ、Ｎｄなど単体分離の難しい希土類元素の合金のことを指す。
【0040】
「Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の金属組織」
本実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、再結晶組織を有する。また、本実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、実質的にβ単相からなる再結晶組織を有する。ここで「実質的にβ単相からなる再結晶組織を有する」とは、再結晶組織中でβ相の占める割合が通常９０％以上、好ましくは９５％以上であることをいう。
本実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、再結晶組織を有する。また、本実施形態に係るＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、実質的にβ単相からなる再結晶組織を有する。ここで「実質的にβ単相からなる再結晶組織を有する」とは、再結晶組織中でβ相の占める割合が通常９０％以上、好ましくは９５％以上であることをいう。
【0041】
本実施形態においては、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材について、所定の結晶方位を有する結晶粒の集合体に制御可能である点に技術的意義を有する。本実施形態においては、回復可能な歪み量（変態歪み量）の大きな結晶粒を多く有し、単結晶化処理を行う素材として優れている。単結晶化処理後に、回復可能な歪み量（変態歪み量）に個体差が少なくなり、安定した形状記憶・超弾性特性が得られる。また、単結晶化後は、変形回数が多数回（合金材に３％の歪みを与える応力の負荷と除荷を繰り返し行なった場合に破断するまでの回数が１００回以上と極めて多いこと）に及んでも破断に耐えることが可能となる。
例えば、マルテンサイト変態とその逆変態に起因する優れた形状記憶特性を有するとして、変態歪み量として８％以上、より好ましくは９％～１０．３％程度が得られる。形状記憶特性を得る場合に８％以上の歪み量で回復可能であれば、各種デバイスに適用するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材として有利と考えられる。
例えば、マルテンサイト変態とその逆変態に起因する優れた形状記憶特性を有するとして、変態歪み量として８％以上、より好ましくは９％～１０．３％程度が得られる。形状記憶特性を得る場合に８％以上の歪み量で回復可能であれば、各種デバイスに適用するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材として有利と考えられる。
【0042】
図２は、一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系形状記憶合金単結晶材における超弾性特性と結晶構造と結晶方位について説明するための図である。
図２（ａ）、（ｂ）に示すように形状記憶合金のＳＳ（Stress-strain）曲線を求めると、変態歪み量εｐは、図２（ｃ）に示す引張方向の逆極点図に表示したＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの結晶方位により異なることが知られている。
図２（ｃ）の逆極点図では、変態歪みの計算値を等高線（計算値４、６、８、１０、１０．３％）として描いている。図２（ｃ）の逆極点図における方位１１１、００１、１０１は、図２（ｄ）に示すβ相（体心立方晶）の結晶構造における方位＜１１１＞、＜００１＞、＜１０１＞に対応している。
図２（ｃ）に示した変態歪みの計算値において、８％以上の大きな歪みを回復できる結晶方位を特定方向に揃えた結晶粒の集合体であるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を製造することができると、単結晶化処理後にも、変態歪み量が大きな優れた形状記憶・超弾性特性が期待でき、各種デバイスに適用して好適なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができたと考えられる。
図２（ａ）、（ｂ）に示すように形状記憶合金のＳＳ（Stress-strain）曲線を求めると、変態歪み量εｐは、図２（ｃ）に示す引張方向の逆極点図に表示したＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの結晶方位により異なることが知られている。
図２（ｃ）の逆極点図では、変態歪みの計算値を等高線（計算値４、６、８、１０、１０．３％）として描いている。図２（ｃ）の逆極点図における方位１１１、００１、１０１は、図２（ｄ）に示すβ相（体心立方晶）の結晶構造における方位＜１１１＞、＜００１＞、＜１０１＞に対応している。
図２（ｃ）に示した変態歪みの計算値において、８％以上の大きな歪みを回復できる結晶方位を特定方向に揃えた結晶粒の集合体であるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を製造することができると、単結晶化処理後にも、変態歪み量が大きな優れた形状記憶・超弾性特性が期待でき、各種デバイスに適用して好適なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができたと考えられる。
【0043】
「Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材の製造方法」
図３は、前述の組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金を用いて図１に示す板状の合金材１を製造する場合に適用できる製造工程の一例を示すプロセスフローチャートである。図３（ａ）は、本実施形態における結晶配向性に優れた多結晶体を製造するプロセスを示しており、（ｂ）は、その多結晶体製造プロセスに単結晶化処理の工程を加えたものであり、単結晶体を製造する場合のプロセスを示している。
図３（ａ）に示す本実施形態では、[１]に示す溶解・鋳造工程により、前述の合金組成となる鋳塊（鋳造材）を得た後、[２]に示すように熱間圧延または熱間伸線もしくは熱間鍛造などの熱間加工により目的の形状に近い合金材を得る。目的の形状が板状である場合は板材を得るとともに、目的の形状が棒状あるいは線状の場合は棒材あるいは線材を得る。熱間加工温度は例えば８００℃を採用できる。
図３は、前述の組成のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金を用いて図１に示す板状の合金材１を製造する場合に適用できる製造工程の一例を示すプロセスフローチャートである。図３（ａ）は、本実施形態における結晶配向性に優れた多結晶体を製造するプロセスを示しており、（ｂ）は、その多結晶体製造プロセスに単結晶化処理の工程を加えたものであり、単結晶体を製造する場合のプロセスを示している。
図３（ａ）に示す本実施形態では、[１]に示す溶解・鋳造工程により、前述の合金組成となる鋳塊（鋳造材）を得た後、[２]に示すように熱間圧延または熱間伸線もしくは熱間鍛造などの熱間加工により目的の形状に近い合金材を得る。目的の形状が板状である場合は板材を得るとともに、目的の形状が棒状あるいは線状の場合は棒材あるいは線材を得る。熱間加工温度は例えば８００℃を採用できる。
【0044】
熱間加工後に行う[３]、[４]に示す第１熱処理工程では、[３]に示す熱処理温度を７３０℃～８００℃、例えば７４０℃に設定し、[４]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分に設定する条件で加熱保持した後、急冷する。
この後、[５]に示す２５０℃～３２０℃、例えば３００℃への昇温処理を行い、次に、[６]に示す保持時間を３０分～１２０分、例えば６０分に設定して温度保持した後、[７]に示す昇温速度を１℃～２０℃／分、例えば５℃／分に設定し、[８]に示す４００℃～５００℃の温度域、例えば４５０℃に昇温して、[９]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程を実施する。２５０℃～３２０℃はベイナイト析出を生じる温度域である。
前述の第１および第２熱処理工程の開始時における昇温の速度は、１℃～１０００℃／分程度を採用できる。また、工程の終了時に急冷する場合の冷却速度は、３０℃／秒以上、好ましくは１００℃／秒以上、さらに好ましくは１０００℃／秒以上を採用できる。
この後、[５]に示す２５０℃～３２０℃、例えば３００℃への昇温処理を行い、次に、[６]に示す保持時間を３０分～１２０分、例えば６０分に設定して温度保持した後、[７]に示す昇温速度を１℃～２０℃／分、例えば５℃／分に設定し、[８]に示す４００℃～５００℃の温度域、例えば４５０℃に昇温して、[９]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分保持後、急冷または徐冷する第２熱処理工程を実施する。２５０℃～３２０℃はベイナイト析出を生じる温度域である。
前述の第１および第２熱処理工程の開始時における昇温の速度は、１℃～１０００℃／分程度を採用できる。また、工程の終了時に急冷する場合の冷却速度は、３０℃／秒以上、好ましくは１００℃／秒以上、さらに好ましくは１０００℃／秒以上を採用できる。
【0045】
第２熱処理工程の後、[１０]に示す冷間加工を施す。冷間加工は、冷間圧延または冷間伸線もしくは冷間鍛造などの冷間加工により目的の形状にほぼ近いＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得る。
冷間加工を実施する場合の加工率は、以下の式で定義できる値とする。
加工率（％）＝｛（Ａ１－Ａ２／Ａ１）｝×１００
ただし、Ａ１は冷間加工（冷間圧延もしくは冷間伸線）前の試料の断面積を意味し、Ａ２は冷間加工後の試料の断面積を意味する。
冷間加工を実施する場合の加工率は、以下の式で定義できる値とする。
加工率（％）＝｛（Ａ１－Ａ２／Ａ１）｝×１００
ただし、Ａ１は冷間加工（冷間圧延もしくは冷間伸線）前の試料の断面積を意味し、Ａ２は冷間加工後の試料の断面積を意味する。
【0046】
[１０]に示す冷間加工工程では、冷間加工率３０％以上、例えば、４５％の加工率で冷間圧延あるいは冷間伸線もしくは冷間鍛造などの冷間加工を施す。
【0047】
冷間加工工程の後に、昇温速度を１℃～１０００℃／分程度、例えば５℃／分に設定し、[１２]に示す３００℃～７１５℃の温度域、例えば７００℃まで昇温して、[１３]に示す保持時間を０分～１２０分、例えば１５分として保持後、[１４]に示す昇温速度を０．１℃～２℃／分、例えば１℃／分に設定し、[３]に示す７３０℃～８００℃、例えば７４０℃に昇温して、[４]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分として保持後、急冷する第３熱処理工程を実施する。
この後、[５]に示す２５０℃～３２０℃、例えば３００℃への昇温処理を行い、次に、[６]に示す保持時間を３０分～１２０分、例えば６０分に設定して温度保持した後、[７]に示す昇温速度を１℃～２０℃／分、例えば５℃／分に設定し、[８]に示す４００℃～５００℃の温度域、例えば４５０℃に昇温して、[９]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分として保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程を実施する。
第４熱処理工程後、[１５]に示すように冷間加工率３０％以上、例えば４５％の加工率で冷間圧延あるいは冷間伸線もしくは冷間鍛造などの冷間加工を施す。
この後、[５]に示す２５０℃～３２０℃、例えば３００℃への昇温処理を行い、次に、[６]に示す保持時間を３０分～１２０分、例えば６０分に設定して温度保持した後、[７]に示す昇温速度を１℃～２０℃／分、例えば５℃／分に設定し、[８]に示す４００℃～５００℃の温度域、例えば４５０℃に昇温して、[９]に示す保持時間を５分～３０分、例えば１５分として保持後、急冷または徐冷する第４熱処理工程を実施する。
第４熱処理工程後、[１５]に示すように冷間加工率３０％以上、例えば４５％の加工率で冷間圧延あるいは冷間伸線もしくは冷間鍛造などの冷間加工を施す。
【0048】
[１１]は、第３熱処理工程と第４熱処理工程と冷間加工をこの順序で必要回数実施することを示す。第３熱処理工程と第４熱処理工程と冷間加工の実施回数は、１回以上で任意の回数を採用でき、少なくとも１回実施することが好ましいが、実施を行わない（０回）ことを採用してもよい。
【0049】
冷間加工工程の後、昇温速度を１℃～１０００℃／分程度、例えば５℃／分に設定し、[１６]に示す３００℃～７１５℃の温度域、例えば７００℃に昇温して、[１７]に示す保持時間０分～１２０分、例えば１５分保持後、[１８]に示す昇温速度を０．１℃～２℃／分、例えば１℃／分に設定し、[１９]に示す７３０℃～８００℃、例えば７４０℃に昇温して、[２０]に示す保持時間５分～３０分、例えば１５分保持後、急冷する第５熱処理工程を実施する。
【0050】
以上、図３（ａ）のプロセスフローに従い製造したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金からなる板状の合金材は、例えば、後述する図８に示す多結晶からなる金属組織を有し、図９に示す圧延方向（ＲＤ）の結晶方位を示す逆極点図に明らかなように、特定の結晶方位領域に高い配向性を有する合金材である。
例えば、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができる。
例えば、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による測定で、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得ることができる。
【0051】
図３（ｂ）は、図３（ａ）に示す工程に単結晶化処理の工程を追加したものとして、第５熱処理工程が第５’熱処理工程に代わり、また、第６熱処理工程が加わっている。なお、単結晶化処理の工程は、第５熱処理工程を実施した後に、第５’熱処理工程および第６熱処理工程をこの順序で実施してもよい。また、第７熱処理工程は、特許文献１に記載の時効熱処理であり、単結晶化処理（記憶処理）の後に、その形状において形状記憶・超弾性特性を得るためにβ相の変態温度を安定化させるプロセスである。
【0052】
第５’熱処理工程では、第５熱処理工程と同様に[１６]、[１７]、[１８]、[１９]、[２０]の工程を行った後に、降温と昇温のサイクル熱処理を行うこととなる。[２２]に示す降温速度は０．１～２０℃／分、より好ましくは１～２０℃／分を採用することができる。[２３]に示す４００℃～６５０℃の温度域、例えば５００℃まで降温して、[２４]に示す保持時間５分～４８０分、例えば４０分保持後、[２５]に示す昇温速度は０．１～２０℃／分、より好ましくは１～２０℃／分を採用することができる。
[２１]は、[１９]に示す高温（７３０℃～８００℃）と[２３]に示す低温（４００℃～６５０℃）との間のサイクル熱処理を実施する回数を示す。１回のみ施すよりは、２回以上の複数回、例えば４回繰り返すことが好ましい。
[２１]は、[１９]に示す高温（７３０℃～８００℃）と[２３]に示す低温（４００℃～６５０℃）との間のサイクル熱処理を実施する回数を示す。１回のみ施すよりは、２回以上の複数回、例えば４回繰り返すことが好ましい。
【0053】
第５’熱処理工程を施した後、第６熱処理工程では、まず、[２５]に示すように昇温を行い、[２７]に示す９００℃～９５０℃の温度域、例えば９００℃において[２８]に示す保持時間５分～１２０分、例えば６０分保持後に、降温と昇温のサイクル熱処理を行うこととなる。第５’熱処理工程と同様に、[２２]、[２３]、[２４]、[２５]の降温と温度保持、および昇温のプロセスを実施する。
[２６]は、[２７]に示す高温（９００℃～９５０℃）と[２３]に示す低温（４００℃～６５０℃）との間のサイクル熱処理を実施する回数を示す。０回（実施なし）でも良いが、５回以上の複数回、例えば１５回繰り返すことが好ましい。繰り返しサイクル熱処理後は、[２９]に示す９００℃～９５０℃、例えば９００℃まで昇温して、[３０]に示す保持時間５分～１２０分、例えば１２０分保持後に急冷する。
第６熱処理工程後に、単結晶でなく未だ多結晶の状態であった場合、第６熱処理工程を追加で実施することが可能である。その場合、[２７]に示す温度までの昇温速度は１℃～１０００℃／分程度を採用でき、その後の工程は前述のとおりである。
[２６]は、[２７]に示す高温（９００℃～９５０℃）と[２３]に示す低温（４００℃～６５０℃）との間のサイクル熱処理を実施する回数を示す。０回（実施なし）でも良いが、５回以上の複数回、例えば１５回繰り返すことが好ましい。繰り返しサイクル熱処理後は、[２９]に示す９００℃～９５０℃、例えば９００℃まで昇温して、[３０]に示す保持時間５分～１２０分、例えば１２０分保持後に急冷する。
第６熱処理工程後に、単結晶でなく未だ多結晶の状態であった場合、第６熱処理工程を追加で実施することが可能である。その場合、[２７]に示す温度までの昇温速度は１℃～１０００℃／分程度を採用でき、その後の工程は前述のとおりである。
【0054】
第６熱処理工程後、[３１]に示す１００～２００℃の温度域、例えば、１５０℃にて、[３２]に示す５分～１２０分程度、例えば１２０分保持後、急冷もしくは徐冷する第７熱処理工程（時効処理）を施すことで、β相が安定化し形状記憶・超弾性特性が得られるようになる。
【0055】
以上、図３（ｂ）のプロセスフローに従い製造したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金からなる板状の合金材は、例えば、後述する図１２に示す５°以下の小角粒界を含んだ単結晶からなる金属組織を有し、図１３に示す圧延方向（ＲＤ）の結晶方位を示す逆極点図に明らかなように、配向性の高い単結晶合金材である。
このＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系単結晶合金材は、図１４に示すように引張方向の歪みが９％以上であり、形状記憶効果に優れた合金材であることがわかる。
以上説明したように、本実施形態において説明した製造方法により得られるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあり、結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理後に変態歪み量に個体差が少なく、かつ、大きな変態歪み量を伴う形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
このＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系単結晶合金材は、図１４に示すように引張方向の歪みが９％以上であり、形状記憶効果に優れた合金材であることがわかる。
以上説明したように、本実施形態において説明した製造方法により得られるＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にあるβ相の結晶粒が含まれず、β相全体の結晶粒の５５％以上において、加工方向の結晶方位が＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にあり、結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
前述のように結晶配向性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材であるならば、単結晶化処理後に変態歪み量に個体差が少なく、かつ、大きな変態歪み量を伴う形状記憶特性と超弾性特性に優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を提供できる。
【0056】
「デバイスへの応用例」
図４は、一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材が示す温度と歪みに関する相関を示すグラフである。図４に示すようにＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、０～－１００℃の低温域と常温～１００℃の高温域において大きな歪み変化を生じ、その場合に利用できる力も極めて大きいことがわかる。
図５は、図１に示す板状の合金材１に代え、前述の製造方法に従い、棒状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を作製し、この棒状合金材からブレース材５を形成した応用例を示す。
図５は建物の耐力壁６の裏面側４箇所のコーナー部分に取付金具７を配置し、棒状の２本のブレース材５の両端部にそれぞれ接続具８を設けている。耐力壁６の裏面側にＸ状にブレース材５を配置し、各ブレース材５の両端の接続具８を取付金具７に接続して構成した応用例を示している。
図４は、一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材が示す温度と歪みに関する相関を示すグラフである。図４に示すようにＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材は、０～－１００℃の低温域と常温～１００℃の高温域において大きな歪み変化を生じ、その場合に利用できる力も極めて大きいことがわかる。
図５は、図１に示す板状の合金材１に代え、前述の製造方法に従い、棒状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を作製し、この棒状合金材からブレース材５を形成した応用例を示す。
図５は建物の耐力壁６の裏面側４箇所のコーナー部分に取付金具７を配置し、棒状の２本のブレース材５の両端部にそれぞれ接続具８を設けている。耐力壁６の裏面側にＸ状にブレース材５を配置し、各ブレース材５の両端の接続具８を取付金具７に接続して構成した応用例を示している。
【0057】
ブレース材５は、前述の組成を有する棒状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材からなるので、地震などにより耐力壁６に大きな力が作用したとして、各ブレース材５が伸びて変形し、地震に伴い作用する力に耐えることができる。また、地震が終了すると、ブレース材５の歪み変形が元に戻るので、耐力壁の６の変形は最小限に留められる。
【0058】
図６は、前述の組成の棒状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材からなるロッド９を備えたアクチュエータ１０を示す。
このアクチュエータ１０は、上面側中央部に平面視長方形状の天板部１１を有し、下面側中央部に平面視長方形状の底板部１２を有し、互いに平行に天板部１１と底板部１２を設け、天板部１１の側面と底板部１２の側面に一体化するように設けられたアーチ型の複数の湾曲接続部１３を有する。
湾曲接続部１３は、天板部１１と底板部１２の長さ方向に沿って所定の間隔で天板部１１と底板部１２の幅方向両側に複数形成され、天板部１１と底板部１２を一体的に接続している。
このアクチュエータ１０は、上面側中央部に平面視長方形状の天板部１１を有し、下面側中央部に平面視長方形状の底板部１２を有し、互いに平行に天板部１１と底板部１２を設け、天板部１１の側面と底板部１２の側面に一体化するように設けられたアーチ型の複数の湾曲接続部１３を有する。
湾曲接続部１３は、天板部１１と底板部１２の長さ方向に沿って所定の間隔で天板部１１と底板部１２の幅方向両側に複数形成され、天板部１１と底板部１２を一体的に接続している。
【0059】
天板部１１と底板部１２の間には、天板部１１と底板部１２に連結する４つのコイルスプリングＳが配置されている。４つのコイルスプリングＳは一定のばね力で天板部１１と底板部１２を互いに離れる方向に付勢するようにばね力を付加し、天板部１１と底板部１２が４つのコイルスプリングＳを介し平行に対向されている。
【0060】
天板部１１の下面幅方向中央部に、天板部１１の幅方向に離間する２枚の取付片１４、１５が、天板部１１の長さ方向に沿って天板部１１から若干下方に突出するように形成されている。また、底板部１２の幅方向中央部に底板部１２の幅方向に離間する２枚の取付片１６、１７が、底板部１２の長さ方向に沿って底板部１２から若干上方に突出するように形成されている。
天板部１１と底板部１２の長さ方向中央部側に、４つのコイルスプリングＳの中間に位置するようにロッド９が設置されている。ロッド９の一端が図示略のボルトを介し天板部１１の取付片１４、１５に固定され、ロッド９の他端が図示略のボルトを介し底板部１２の取付片１６、１７に固定されている。
天板部１１と底板部１２の長さ方向中央部側に、４つのコイルスプリングＳの中間に位置するようにロッド９が設置されている。ロッド９の一端が図示略のボルトを介し天板部１１の取付片１４、１５に固定され、ロッド９の他端が図示略のボルトを介し底板部１２の取付片１６、１７に固定されている。
【0061】
Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金からなるロッド９は、一定荷重下における温度変化で伸び縮みする特性を有する。図６に示すアクチュエータ１０は、コイルスプリングＳによるばね力により一定荷重を受けているが、一例として、宇宙空間などの極低温環境と地上の常温環境において、伸び縮み量が異なる。極低温環境と常温環境において、ロッド９の伸縮に応じ、天板部１１と底板部１２の間隔を変位させることができる。
例えば、図６に示すアクチュエータ１０は冷却するとロッド９が伸び、加熱するとロッド９が縮むので、環境温度の変化に起因し、底板部１２に対し天板部１１の高さを変えることができるアクチュエータとして作動する。
例えば、図６に示すアクチュエータ１０は冷却するとロッド９が伸び、加熱するとロッド９が縮むので、環境温度の変化に起因し、底板部１２に対し天板部１１の高さを変えることができるアクチュエータとして作動する。
【0062】
図７は、扉状の第１の部材２０と第２の部材２１がヒンジ部１９を介し開閉自在に連結されるとともに、第１の部材２０と第２の部材２１のヒンジ部１９の近傍に前述のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金からなる２本のロッド２２を設けた構成を示す。
ヒンジ部１９に連結された接続アーム２３の先端部にロッド２２の一端が接続され、第１の部材２０の表面中央部に取り付けられている金具２４に支持された接続駒２５に、ロッド２２の他端が支持されている。
ヒンジ部１９に連結された接続アーム２３の先端部にロッド２２の一端が接続され、第１の部材２０の表面中央部に取り付けられている金具２４に支持された接続駒２５に、ロッド２２の他端が支持されている。
【0063】
より詳細には、正面視縦長の長方形板状の第１の部材２０において、左側の長辺部に沿って回転軸を有するヒンジ部１９が設けられ、このヒンジ部１９を介し第２の部材２１が第１の部材２０に対し開閉自在に装着されている。第２の部材２１も第１の部材と同様の長方形板状であり、第２の部材２１の右側の長辺部が前記ヒンジ部１９に取り付けられている。ヒンジ部１９は、第２の部材２１を開閉自在に支持するための中心軸１９ａを有している。
ヒンジ部１９の長さ方向中央部に中心軸１９ａを露出させた切欠部１９Ａが形成され、この切欠部１９Ａにおいて中心軸１９ａから半径方向に若干ずれた位置に中心軸１９ａと平行に連結軸１９ｂが露出されている。この連結軸１９ｂに接続アーム２３の先端部２３ａが回動自在に連結されている。接続アーム２３の先端部２３ａには、連結軸１９ｂを挿通可能な図示略の貫通孔が形成され、この貫通孔に連結軸１９ｂを挿通することにより連結軸１９ｂを介し接続アーム２３が回動自在に連結されている。
ヒンジ部１９の長さ方向中央部に中心軸１９ａを露出させた切欠部１９Ａが形成され、この切欠部１９Ａにおいて中心軸１９ａから半径方向に若干ずれた位置に中心軸１９ａと平行に連結軸１９ｂが露出されている。この連結軸１９ｂに接続アーム２３の先端部２３ａが回動自在に連結されている。接続アーム２３の先端部２３ａには、連結軸１９ｂを挿通可能な図示略の貫通孔が形成され、この貫通孔に連結軸１９ｂを挿通することにより連結軸１９ｂを介し接続アーム２３が回動自在に連結されている。
【0064】
接続アーム２３はヒンジ部１９の近傍から金具２４に向いて延在され、接続アーム２３の基端部２３ｂ側に２本のロッド２２が接続されている。一方のロッド２２は、接続アーム２３の基端部２３ｂの上面側に、他方のロッド２２は、接続アーム２３の基端部２３ｂの下面側に取り付けられている。ロッド２２、２２は、何れも弓型に形成され、一方のロッド２２は上側に湾曲して膨出するように、他方のロッド２２は下側に湾曲して膨出するように配置され、ロッド２２、２２の他端側は金具２４に固定された接続駒２５を挟むように接続駒２５に固定されている。
【0065】
図７に示す開閉装置は、ロッド２２が温度に応じ伸縮することで接続アーム２３をその長さ方向に移動させ、連結軸１９ｂを支点としてヒンジ部１９を回動させるので、第１の部材２０に対し第２の部材２１を開閉自在に制御することができる。
例えば、常温では第１の部材２０に対し第２の部材２１を折り畳んだ状態とし、宇宙空間などの極低温ではロッド２２が伸びて第１の部材２０に対し第２の部材２１をほぼ平行な状態まで開くことができる展開機構を実現できる。
例えば、常温では第１の部材２０に対し第２の部材２１を折り畳んだ状態とし、宇宙空間などの極低温ではロッド２２が伸びて第１の部材２０に対し第２の部材２１をほぼ平行な状態まで開くことができる展開機構を実現できる。
【0066】
第１の部材２０と第２の部材２１は、宇宙機器に対する適用を想定した場合、アンテナ板、太陽電池パネル、展開ラジエータなどに適用可能となる。
図７に示す構成は、ロッド２２が地上の常温環境と、宇宙空間の極低温環境において伸びるか縮むので、この性質を利用し、宇宙機器に搭載される展開式のアンテナ板の展開に利用でき、展開式の太陽電池パネルの展開に利用でき、展開ラジエータの展開に利用できる。
図７に示す構成は、ロッド２２が地上の常温環境と、宇宙空間の極低温環境において伸びるか縮むので、この性質を利用し、宇宙機器に搭載される展開式のアンテナ板の展開に利用でき、展開式の太陽電池パネルの展開に利用でき、展開ラジエータの展開に利用できる。
【実施例0067】
純銅、純Ａｌ、純Ｍｎの原料を用いて高周波誘導炉により合金溶湯を作製し、この合金溶湯から鋳造法により、Ａｌ：８．１質量％、Ｍｎ：１１．１質量％を含有し、残部不可避不純物とＣｕの組成を有するＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金の鋳塊（鋳造材）を作製した。
この鋳塊に対し、８００℃で熱間圧延を施し、厚さ２ｍｍの板状に成形し、図３のプロセスフローチャートに示した製造方法に従い、各種条件を以下に記載の条件として板状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得た。第１～第６熱処理工程までを実施し、単結晶化した合金材の寸法は、例えば、幅１１ｍｍ、長さ４９ｍｍ、厚さ０．６ｍｍである。
この鋳塊に対し、８００℃で熱間圧延を施し、厚さ２ｍｍの板状に成形し、図３のプロセスフローチャートに示した製造方法に従い、各種条件を以下に記載の条件として板状のＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材を得た。第１～第６熱処理工程までを実施し、単結晶化した合金材の寸法は、例えば、幅１１ｍｍ、長さ４９ｍｍ、厚さ０．６ｍｍである。
【0068】
図３（ａ）に示すプロセスフローチャートに記載の[３]に示す第１熱処理工程の温度を７４０℃に設定し、[４]に示す保持時間を１５分に設定し、β単相化の熱処理を実施した。７４０℃に昇温する際の昇温速度は、平均で約２５０℃／分とした。
この後、常温まで急冷し、急冷後[５]に示すように３００℃に昇温し、この温度にて[６]に示すように６０分間保持後、[７]に示す昇温速度を５℃／分に設定し、[８]に示す５００℃まで昇温し、この温度にて[９]に示すように１５分間保持後、常温まで急冷する第２熱処理工程を施した。３００℃への昇温速度は平均で約１５０℃／分とした。急冷の冷却速度は１０００℃／秒以上とした。
第２熱処理工程後、[１０]に示すように加工率５０％の冷間圧延を施した。
冷間圧延後、第３、第４熱処理工程を行うことなく、第５熱処理工程を実施した。[１６]に示すように７００℃に昇温し、この温度にて[１７]に示すように６００分間保持後、[１８]に示す昇温速度を０．２℃／分に設定し、[１９]に示すように７４０℃まで昇温し、この温度にて[２０]に示すように１５分間保持後、常温まで急冷した。７００℃への昇温速度は１℃／分とし、急冷の冷却速度は１０００℃／秒以上とした。
この後、常温まで急冷し、急冷後[５]に示すように３００℃に昇温し、この温度にて[６]に示すように６０分間保持後、[７]に示す昇温速度を５℃／分に設定し、[８]に示す５００℃まで昇温し、この温度にて[９]に示すように１５分間保持後、常温まで急冷する第２熱処理工程を施した。３００℃への昇温速度は平均で約１５０℃／分とした。急冷の冷却速度は１０００℃／秒以上とした。
第２熱処理工程後、[１０]に示すように加工率５０％の冷間圧延を施した。
冷間圧延後、第３、第４熱処理工程を行うことなく、第５熱処理工程を実施した。[１６]に示すように７００℃に昇温し、この温度にて[１７]に示すように６００分間保持後、[１８]に示す昇温速度を０．２℃／分に設定し、[１９]に示すように７４０℃まで昇温し、この温度にて[２０]に示すように１５分間保持後、常温まで急冷した。７００℃への昇温速度は１℃／分とし、急冷の冷却速度は１０００℃／秒以上とした。
【0069】
図８は、前述の工程により、第５熱処理工程まで実施した状態で得られたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材試料の金属組織を示す。図８は、β相の圧延方向（ＲＤ）における逆極点図マップを示しており、図中のＮＤは圧延面法線方向、ＴＤはＲＤおよびＮＤの垂直方向（板幅方向）である。なお、本願明細書における逆極点図マップでは、角度差が５°を超過する粒界を黒線で表示している。
図９は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図９に示す結果から、＜１１１＞に近い結晶方位よりの変態歪みの小さい領域に配向性を示す結晶粒はほとんど無かった。
図９は、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により圧延方向（ＲＤ）で測定した試料において、β相全体の結晶粒の６９％が＜５１０＞方位から２５°以内かつ＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内に入っており、結晶粒の３１％が＜５１０＞方位から１５°以内に入っており、また、＜１１１＞方位から１０°以内の範囲のものが０％であることを示している。
図９は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図９に示す結果から、＜１１１＞に近い結晶方位よりの変態歪みの小さい領域に配向性を示す結晶粒はほとんど無かった。
図９は、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により圧延方向（ＲＤ）で測定した試料において、β相全体の結晶粒の６９％が＜５１０＞方位から２５°以内かつ＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内に入っており、結晶粒の３１％が＜５１０＞方位から１５°以内に入っており、また、＜１１１＞方位から１０°以内の範囲のものが０％であることを示している。
【0070】
図１０は、第１熱処理工程～第４熱処理工程後の計２回の冷間圧延を含む工程を行った後、第５’熱処理工程を実施後に７４０℃で４５分の等温保持を行った後、常温まで急冷した状態で得られたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材試料の金属組織を示す。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程の[３]は７４０℃、[４]は１５分、第２熱処理工程の[５]は３００℃、[６]は６０分、[７]は５℃／分、[８]は４５０℃、[９]は１５分とし、それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。第２熱処理工程後、加工率４５％の冷間圧延を施した。その後、[１１]を１回として、第３熱処理工程の[１２]は３００℃、[１３]は６０分、[１４]は１℃／分とし、[１５]の２回目の冷間圧延での加工率は４０％とした。その後、第５’熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は７４０℃、[２０]は６０分とし、[２１]の降温・昇温サイクルを４回として、[２２]は３．３℃／分、[２３]は５００℃、[２４]は４０分、[２５]は１０℃／分とした。４回のサイクル後、７４０℃で４５分の等温保持を行った後に常温まで急冷した。
図１０に示す結果から、第５’熱処理工程を実施後も試料は多結晶体であることがわかり、単結晶化処理とした第５’熱処理工程と第６熱処理工程のうち、最終的な粒成長による単結晶化は第６熱処理工程で生じることがわかる。図１０に示す結晶粒内には５°以下の小角粒界によるコントラストがみられるが、この小角粒界は第５’熱処理工程によって形成されており、これが第６熱処理工程での粒成長の駆動力となる。
図１１は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１１に示す結果から、＜１１１＞に近い結晶方位よりの変態歪みの小さい領域に配向性を示す結晶がほとんど無く、その上で変態歪みの大きな方位への配向性を示す結晶粒の集積度合いが向上した。この結果から、第１熱処理工程と第２熱処理工程と冷間加工工程に加え、第３熱処理工程と第４熱処理工程と冷間加工工程をこの順で繰り返すことが、変態歪みの大きな方位への配向性を示す結晶粒の集積度合いを向上させる上で有効であることがわかる。
図１１は、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により圧延方向（ＲＤ）で測定した試料において、β相全体の結晶粒の８４％が＜５１０＞方位から２５°以内かつ＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内に入っており、β相全体の結晶粒の４７％が＜５１０＞方位から１５゜以内に入っており、また、＜１１１＞方位から１０°以内の範囲のものが０％であることを示している。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程の[３]は７４０℃、[４]は１５分、第２熱処理工程の[５]は３００℃、[６]は６０分、[７]は５℃／分、[８]は４５０℃、[９]は１５分とし、それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。第２熱処理工程後、加工率４５％の冷間圧延を施した。その後、[１１]を１回として、第３熱処理工程の[１２]は３００℃、[１３]は６０分、[１４]は１℃／分とし、[１５]の２回目の冷間圧延での加工率は４０％とした。その後、第５’熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は７４０℃、[２０]は６０分とし、[２１]の降温・昇温サイクルを４回として、[２２]は３．３℃／分、[２３]は５００℃、[２４]は４０分、[２５]は１０℃／分とした。４回のサイクル後、７４０℃で４５分の等温保持を行った後に常温まで急冷した。
図１０に示す結果から、第５’熱処理工程を実施後も試料は多結晶体であることがわかり、単結晶化処理とした第５’熱処理工程と第６熱処理工程のうち、最終的な粒成長による単結晶化は第６熱処理工程で生じることがわかる。図１０に示す結晶粒内には５°以下の小角粒界によるコントラストがみられるが、この小角粒界は第５’熱処理工程によって形成されており、これが第６熱処理工程での粒成長の駆動力となる。
図１１は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１１に示す結果から、＜１１１＞に近い結晶方位よりの変態歪みの小さい領域に配向性を示す結晶がほとんど無く、その上で変態歪みの大きな方位への配向性を示す結晶粒の集積度合いが向上した。この結果から、第１熱処理工程と第２熱処理工程と冷間加工工程に加え、第３熱処理工程と第４熱処理工程と冷間加工工程をこの順で繰り返すことが、変態歪みの大きな方位への配向性を示す結晶粒の集積度合いを向上させる上で有効であることがわかる。
図１１は、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により圧延方向（ＲＤ）で測定した試料において、β相全体の結晶粒の８４％が＜５１０＞方位から２５°以内かつ＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内に入っており、β相全体の結晶粒の４７％が＜５１０＞方位から１５゜以内に入っており、また、＜１１１＞方位から１０°以内の範囲のものが０％であることを示している。
【0071】
図１２は、図３（ｂ）に示すプロセスフローに関し、時効熱処理（第７熱処理工程）を除いて残り全ての加工熱処理工程を施して得られたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材試料の一例における金属組織を示す。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程～第５’熱処理工程までは、図１０に示した試料と全て条件を同じにし、[２１]の降温・昇温サイクルのみ１回追加して計５回として実施後、第６熱処理工程の[２６]における降温・昇温サイクルを１４回とし、[２７]は９００℃、[２８]は６０分、[２９]は９００℃、[３０]は６０分として実施後、常温まで急冷した。
図１２より、この板材試料は５°以下の小角粒界を含む単結晶であることがわかる。
図１３は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示し、図１４は、非特許文献１と非特許文献２に記載の一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶材の引張方向における変態歪み（実測値）の結晶方位依存性を示す。
図１３に示す結果から、圧延方向（ＲＤ）が＜５１０＞に近い、変態歪みの最大方位近傍へ配向しているＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶板材が得られたことを確認できた。
特に、図１３に示すように、変態歪み９～１０％の範囲内のごく狭い範囲に配向性を示していることから、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶板材を構成する５°以下の小角粒界を含んだ組織において、変態歪み量をほぼ揃えることができたことを意味する。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程～第５’熱処理工程までは、図１０に示した試料と全て条件を同じにし、[２１]の降温・昇温サイクルのみ１回追加して計５回として実施後、第６熱処理工程の[２６]における降温・昇温サイクルを１４回とし、[２７]は９００℃、[２８]は６０分、[２９]は９００℃、[３０]は６０分として実施後、常温まで急冷した。
図１２より、この板材試料は５°以下の小角粒界を含む単結晶であることがわかる。
図１３は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示し、図１４は、非特許文献１と非特許文献２に記載の一般的なＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶材の引張方向における変態歪み（実測値）の結晶方位依存性を示す。
図１３に示す結果から、圧延方向（ＲＤ）が＜５１０＞に近い、変態歪みの最大方位近傍へ配向しているＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶板材が得られたことを確認できた。
特に、図１３に示すように、変態歪み９～１０％の範囲内のごく狭い範囲に配向性を示していることから、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金単結晶板材を構成する５°以下の小角粒界を含んだ組織において、変態歪み量をほぼ揃えることができたことを意味する。
【0072】
図１４に示す変態歪みの実測値と図２（ｃ）に示す変態歪みの計算値から、＜５１０＞から２５°以内かつ＜１１１＞から２５°以上の方位では、８％以上の変態歪みの実測値が得られるのに対し、＜１１１＞から１０°以上の方位では、５％程度以下の変態歪みが得られることがわかる。
【0073】
図１５は、Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材を製造する過程において、特許文献１に記載されている製造条件を施して得られたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材試料の一例における金属組織を示す。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程の[３]は４５０℃、[４]は６０分の条件で行い、第２熱処理工程を省略し、[１０]で加工率５０％の冷間圧延を実施し、第３熱処理工程と第４熱処理工程を省略し、第５熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は９００℃、[２０]は１５分として実施後、常温まで急冷した。それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。特許文献１に記載の実施例１５と類似した条件となっている。
図１６は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１６に示す逆極点図において、変態歪みの小さい＜１１１＞に近い領域にも僅かながら結晶粒の存在が見られている。また、変態歪みの大きい＜５１０＞から２５°以内かつ＜１１１＞から２５°以上の方位領域に配向している結晶粒の割合は、図９や図１１と比較して少ない。
実施した工程の詳細は次のとおりである。第１熱処理工程の[３]は４５０℃、[４]は６０分の条件で行い、第２熱処理工程を省略し、[１０]で加工率５０％の冷間圧延を実施し、第３熱処理工程と第４熱処理工程を省略し、第５熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は９００℃、[２０]は１５分として実施後、常温まで急冷した。それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。特許文献１に記載の実施例１５と類似した条件となっている。
図１６は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１６に示す逆極点図において、変態歪みの小さい＜１１１＞に近い領域にも僅かながら結晶粒の存在が見られている。また、変態歪みの大きい＜５１０＞から２５°以内かつ＜１１１＞から２５°以上の方位領域に配向している結晶粒の割合は、図９や図１１と比較して少ない。
【0074】
これに対し先に示した本実施形態における例では、図９、図１１の逆極点図に示したように、変態歪みの小さい＜１１１＞に近い領域に方位をもつ結晶粒の割合がほとんどない優れたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材であることがわかる。
特に、図１１に示す逆極点図に示したように、変態歪みの大きい＜５１０＞に近い領域に方位をもつ結晶粒が集積したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材を得られていることがわかる。
特に、図１１に示す逆極点図に示したように、変態歪みの大きい＜５１０＞に近い領域に方位をもつ結晶粒が集積したＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材を得られていることがわかる。
【0075】
図１５に示す試料を作製した条件は、特許文献１に記載されている製造条件であり、この試料では僅かながら存在している＜１１１＞方位近傍の結晶粒が単結晶化への問題となる。
前述の製造条件では、単結晶化処理前に存在するどの結晶粒が最終的に単結晶へと粒成長して残るかまでの制御はできないため、変態歪みの小さい＜１１１＞方位が最終的な単結晶方位として残ってしまう問題がある。この結果として、＜１１１＞方位における不十分な特性が得られることとなる。
また、一方で、僅かながら存在している＜５１０＞方位近傍の結晶粒が最終的な単結晶方位として残る場合もあり、この場合は変態歪みが大きく良好な試料と言えるが、毎回の単結晶化処理で得られるわけではないため、単結晶方位にばらつきが生じることが問題点となる。
これらに対し、前述の本実施形態によれば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にある結晶粒が含まれず、組織全体の結晶粒の５５％以上が、加工方向の結晶方位＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある試料を得ることができ、配向性に優れていることにより単結晶化処理を行う素材として優れている。単結晶化後に、変態歪み量に個体差が少なく、かつ、大きな変態歪み量が得られる効果を奏する。
前述の製造条件では、単結晶化処理前に存在するどの結晶粒が最終的に単結晶へと粒成長して残るかまでの制御はできないため、変態歪みの小さい＜１１１＞方位が最終的な単結晶方位として残ってしまう問題がある。この結果として、＜１１１＞方位における不十分な特性が得られることとなる。
また、一方で、僅かながら存在している＜５１０＞方位近傍の結晶粒が最終的な単結晶方位として残る場合もあり、この場合は変態歪みが大きく良好な試料と言えるが、毎回の単結晶化処理で得られるわけではないため、単結晶方位にばらつきが生じることが問題点となる。
これらに対し、前述の本実施形態によれば、加工方向の結晶方位が＜１１１＞方位から１０°以内にある結晶粒が含まれず、組織全体の結晶粒の５５％以上が、加工方向の結晶方位＜５１０＞方位から２５°以内、かつ、＜１１１＞方位から２５°以上の範囲内にある試料を得ることができ、配向性に優れていることにより単結晶化処理を行う素材として優れている。単結晶化後に、変態歪み量に個体差が少なく、かつ、大きな変態歪み量が得られる効果を奏する。
【0076】
図１７は、特許文献１に記載されている製造条件を施して得られたＣｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金板材試料のもう一つの例を示す。図１５の試料よりも加工率を高めることで結晶配向性を高め、かつ、図１０の試料と同様に、第５’熱処理工程の降温・昇温サイクルまでの工程を行った。
実施した工程の詳細は次のとおりである。
図１５の試料と同様に、第１熱処理工程の[３]は４５０℃、[４]は６０分の条件で行い、第２熱処理工程を省略し、[１０]で加工率５０％の冷間圧延を実施した。その後、[１１]を１回として、第３熱処理工程の[１２]、[１３]、[１４]を省略し、[３]は４５０℃、[４]は６０分として第１熱処理工程と同じ条件での熱処理を繰り返し、第４熱処理工程を省略し、[１５]で２回目の冷間加工として加工率４０％の冷間圧延を実施した。その後、第５’熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は７４０℃、[２０]は６０分とし、[２１]の降温・昇温サイクルを５回として、[２２]は３．３℃／分、[２３]は５００℃、[２４]は４０分、[２５]は１０℃／分として実施した。５回の降温・昇温サイクル後、７４０℃で６０分の等温保持を行った後に常温まで急冷した。それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。特許文献１に記載の実施例９と類似した条件となっている。
図１８は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１８に示す逆極点図において、図１６と比較をすると、より＜１１０＞に近い方位への集積が生じており、累積加工率の増加により結晶配向性が高まったことがわかる。これにより変態歪みの小さい＜１１１＞に近い方位領域に配向している結晶粒の割合が低減されているが、一方で、変態歪みの大きい＜５１０＞から２５°以内かつ＜１１１＞から２５°以上の方位領域に配向している結晶粒の割合も２０％と非常に低くなってしまっている。
実施した工程の詳細は次のとおりである。
図１５の試料と同様に、第１熱処理工程の[３]は４５０℃、[４]は６０分の条件で行い、第２熱処理工程を省略し、[１０]で加工率５０％の冷間圧延を実施した。その後、[１１]を１回として、第３熱処理工程の[１２]、[１３]、[１４]を省略し、[３]は４５０℃、[４]は６０分として第１熱処理工程と同じ条件での熱処理を繰り返し、第４熱処理工程を省略し、[１５]で２回目の冷間加工として加工率４０％の冷間圧延を実施した。その後、第５’熱処理工程の[１６]は３００℃、[１７]は６０分、[１８]は１℃／分、[１９]は７４０℃、[２０]は６０分とし、[２１]の降温・昇温サイクルを５回として、[２２]は３．３℃／分、[２３]は５００℃、[２４]は４０分、[２５]は１０℃／分として実施した。５回の降温・昇温サイクル後、７４０℃で６０分の等温保持を行った後に常温まで急冷した。それぞれの工程の開始時の昇温速度と終了時の急冷速度は前述のものと同程度とした。特許文献１に記載の実施例９と類似した条件となっている。
図１８は、この板材試料の圧延方向（ＲＤ）における結晶方位分布を表す逆極点図を示す。
図１８に示す逆極点図において、図１６と比較をすると、より＜１１０＞に近い方位への集積が生じており、累積加工率の増加により結晶配向性が高まったことがわかる。これにより変態歪みの小さい＜１１１＞に近い方位領域に配向している結晶粒の割合が低減されているが、一方で、変態歪みの大きい＜５１０＞から２５°以内かつ＜１１１＞から２５°以上の方位領域に配向している結晶粒の割合も２０％と非常に低くなってしまっている。
【0077】
以上の結果より、特許文献１に記載されている製造条件と比較し、前述の本発明例では、変態歪みの小さい＜１１１＞に近い方位領域に配向している結晶粒を無くした上で、変態歪みの大きい方位領域への配向性を高めることができている。このように本発明例では従来の手段からでは得られない顕著な効果が得られる。
【符号の説明】
【0078】
１…Ｃｕ－Ａｌ－Ｍｎ系合金材、５…ブレース材、６…耐力壁、９…ロッド、１０…アクチュエータ、１９…ヒンジ部、１９ａ…中心軸、１９ｂ…連結軸、２２…ロッド、２３…接続アーム。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
