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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024128425
(43)【公開日】2024-09-24
(54)【発明の名称】ダイヤモンド被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20240913BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20240913BHJP
C23C 16/27 20060101ALI20240913BHJP
C23C 16/511 20060101ALN20240913BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23B27/20
B23B27/14 B
C23C16/27
C23C16/511
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023037396
(22)【出願日】2023-03-10
(71)【出願人】
【識別番号】523194617
【氏名又は名称】ＮＴＫカッティングツールズ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100079108
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 良幸
(74)【代理人】
【識別番号】100109346
【弁理士】
【氏名又は名称】大貫 敏史
(74)【代理人】
【識別番号】100117189
【弁理士】
【氏名又は名称】江口 昭彦
(74)【代理人】
【識別番号】100134120
【弁理士】
【氏名又は名称】内藤 和彦
(72)【発明者】
【氏名】櫛引 貫志
(72)【発明者】
【氏名】豊田 亮二
【テーマコード（参考）】
3C046
4K030
【Ｆターム（参考）】
3C046FF03
3C046FF12
3C046FF33
3C046FF40
3C046FF55
4K030AA09
4K030AA14
4K030AA17
4K030BA28
4K030BB12
4K030CA01
4K030DA08
4K030FA01
4K030LA22
(57)【要約】
【課題】基材に対するダイヤモンド層の密着性が高いダイヤモンド被覆切削工具を提供する。
【解決手段】ダイヤモンド被覆切削工具１は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材３と、基材３の表面を被覆したダイヤモンド層７と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
【選択図】図２
【解決手段】ダイヤモンド被覆切削工具１は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材３と、基材３の表面を被覆したダイヤモンド層７と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材と、前記基材の表面を被覆したダイヤモンド層と、を備えたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する、ダイヤモンド被覆切削工具。
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する、ダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項2】
前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
β窒化珪素又はβサイアロンを含有する第１相と、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びαサイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含む、請求項１に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
β窒化珪素又はβサイアロンを含有する第１相と、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びαサイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含む、請求項１に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項3】
前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有するサイアロン焼結体である、請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有するサイアロン焼結体である、請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項4】
前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有するサイアロン焼結体である、請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有するサイアロン焼結体である、請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、ダイヤモンド被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１は、母材表面に気相合成法によってダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金工具を開示する。このダイヤモンド被覆超硬合金工具は、ダイヤモンド膜の応力を緩和するためにダイヤコートを気相合成する際に膜中に窒素をドープし成膜時の残留応力を調整し、膜に引張応力をかけ膜基材界面の密着性を向上させている。
【0003】
特許文献２は、人工ダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具を開示する。この人工ダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具は、気相合成法によるダイヤ被膜の形成を複数回繰り返し施すことによって、高い圧縮残留応力を有する、と記載されている。
【0004】
特許文献３は、基材と、基材の表面を被覆したダイヤモンド層と、を備えたダイヤモンド被覆切削工具を開示する。ダイヤモンド層は、基材と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙を複数有している。このダイヤモンド被覆切削工具は、隣り合う各空隙の中心の間の平均間隔を特定範囲にすることで、基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上でき、耐剥離性が向上する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平７－０７６７７５号公報
【特許文献2】特開平９－２３４６０４号公報
【特許文献3】特開２０２１－１４２５７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、特許文献１のように、ダイヤモンドコーティングに他元素等をドープするとダイヤモンドの純度が下がり、ダイヤモンドコーティングの諸物性に影響を及ぼす可能性がある。また、特許文献２のように、ダイヤ被膜に過度な残留圧縮応力を付与すると、十分な被膜の密着性が得られない懸念がある。また、特許文献３よりも適用範囲が広い、新規な技術が求められている。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、基材に対するダイヤモンド層の密着性が高いダイヤモンド被覆切削工具を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、基材に対するダイヤモンド層の密着性が高いダイヤモンド被覆切削工具を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【0007】
〔１〕窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材と、前記基材の表面を被覆したダイヤモンド層と、を備えたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する、ダイヤモンド被覆切削工具。
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する、ダイヤモンド被覆切削工具。
【0008】
〔２〕前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びα－サイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含む、〔１〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びα－サイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含む、〔１〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【0009】
〔３〕前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有するサイアロン焼結体である、〔１〕又は〔２〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有するサイアロン焼結体である、〔１〕又は〔２〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【0010】
〔４〕前記基材の窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体は、
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有するサイアロン焼結体である、〔１〕から〔３〕までのいずれか一項に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する窒化珪素焼結体、又は
Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有するサイアロン焼結体である、〔１〕から〔３〕までのいずれか一項に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の効果】
【0011】
本開示のダイヤモンド被覆切削工具は、基材に対するダイヤモンド層の密着性が高い。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【発明を実施するための形態】
【0013】
１．ダイヤモンド被覆切削工具１
（１）ダイヤモンド被覆切削工具１の構成
ダイヤモンド被覆切削工具１は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材３と、基材３の表面を被覆したダイヤモンド層７と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、以下の関係式１を満たす。
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ ・・・関係式１
更に、ダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
（１）ダイヤモンド被覆切削工具１の構成
ダイヤモンド被覆切削工具１は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体からなる基材３と、基材３の表面を被覆したダイヤモンド層７と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、以下の関係式１を満たす。
２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ ・・・関係式１
更に、ダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
【0014】
（２）基材３
（２．１）基材３の平均熱膨張係数ｘ
上述のように、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘは、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性を向上させる観点から、上記関係式１を満たすことが好ましく、下記関係式２を満たすことがより好ましく、下記関係式３を満たすことが更に好ましい。なお、平均熱膨張係数ｘは、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定できる。
２．８×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．７×１０－６／Ｋ ・・・関係式２
３．０×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．５×１０－６／Ｋ ・・・関係式３
（２．１）基材３の平均熱膨張係数ｘ
上述のように、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘは、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性を向上させる観点から、上記関係式１を満たすことが好ましく、下記関係式２を満たすことがより好ましく、下記関係式３を満たすことが更に好ましい。なお、平均熱膨張係数ｘは、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定できる。
２．８×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．７×１０－６／Ｋ ・・・関係式２
３．０×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．５×１０－６／Ｋ ・・・関係式３
【0015】
基材３の平均熱膨張係数ｘは、基材３の成分の種類と、各成分の含有量を調整してコントロールできる。以下の説明では、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物をＴｉの化合物とも称する。また、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロンをポリタイプサイアロンとも称する。
β－窒化珪素及びβ－サイアロンは、相対的に熱膨張係数が小さく、Ｔｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンは、相対的に熱膨張係数が大きい傾向がある。よって、例えば、基材３における、β－窒化珪素及びβ－サイアロンの合計の含有量を小さくし、Ｔｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量を大きくすると、平均熱膨張係数ｘを大きくできる。また、例えば、基材３における、β－窒化珪素、β－サイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量を大きくし、Ｔｉの化合物及びポリタイプサイアロンの合計の含有量を小さくすると、平均熱膨張係数ｘを小さくできる。
β－窒化珪素及びβ－サイアロンは、相対的に熱膨張係数が小さく、Ｔｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンは、相対的に熱膨張係数が大きい傾向がある。よって、例えば、基材３における、β－窒化珪素及びβ－サイアロンの合計の含有量を小さくし、Ｔｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量を大きくすると、平均熱膨張係数ｘを大きくできる。また、例えば、基材３における、β－窒化珪素、β－サイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量を大きくし、Ｔｉの化合物及びポリタイプサイアロンの合計の含有量を小さくすると、平均熱膨張係数ｘを小さくできる。
【0016】
（２．２）基材３の好ましい構成例
基材３は、β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びα－サイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含むことが好ましい。
基材３は、β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びα－サイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する第２相と、を含むことが好ましい。
【0017】
第１相の面積割合及び第２相の面積割合は、上記の関係式１を満たす限り、特に限定されない。第１相の面積割合は、靱性を高める観点から、基材３全体の面積を１００％とした場合に、５０％以上であることが好ましい。上記の第１相の面積割合の上限値は特に限定されず、例えば、９５％以下であってもよい。第２相の面積割合は、基材３全体の面積を１００％とした場合に、４０％以下であることが好ましい。上記の第２相の面積割合の下限値は特に限定されず、０％より大きく、例えば、５％以上であってもよい。
なお、第１相及び第２相の面積割合は、基材３の切断面を走査型電子顕微鏡により２０００倍の倍率で撮影し、画像解析して算出できる。
なお、第１相及び第２相の面積割合は、基材３の切断面を走査型電子顕微鏡により２０００倍の倍率で撮影し、画像解析して算出できる。
【0018】
第１相におけるβ－窒化珪素及びβ－サイアロンの合計の含有量は特に限定されない。第１相における上記の含有量は、６０質量％以上が好ましい。第１相における上記の含有量の上限値は特に限定されず、１００質量％以下であってもよい。
第２相におけるＴｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量は特に限定されない。第２相における上記の含有量は、６０質量％以上が好ましい。第２相における上記の含有量の上限値は特に限定されず、１００質量％以下であってもよい。
第２相におけるＴｉの化合物、ポリタイプサイアロン、及びα－サイアロンの合計の含有量は特に限定されない。第２相における上記の含有量は、６０質量％以上が好ましい。第２相における上記の含有量の上限値は特に限定されず、１００質量％以下であってもよい。
【0019】
第２相を含む基材３は、例えば、次のような原料を用いて、後述のダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法によって製造できる。
第２相がＴｉの化合物を含有する場合には、原料としてＴｉの化合物を用いればよい。このようにすれば、配合されたＴｉの化合物が、そのまま第２相を構成し得る。
第２相がポリタイプサイアロン又はα－サイアロンを含有する場合には、原料としてＡｌの化合物と、特定の希土類元素の化合物を用いればよい。例えば、特定の希土類元素の化合物として、Ｌａ（ランタン）の化合物を用いると、ポリタイプサイアロンが生成されやすい傾向にある。また、特定の希土類元素の化合物として、Ｙ（イットリウム），Ｄｙ（ジスプロシウム），Ｅｒ（エルビウム）からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物のみを用いると、α－サイアロンが生成されやすい傾向にある。このようにすれば、生成されたポリタイプサイアロン又はα－サイアロンによって、第２相を構成し得る。
第２相がＴｉの化合物を含有する場合には、原料としてＴｉの化合物を用いればよい。このようにすれば、配合されたＴｉの化合物が、そのまま第２相を構成し得る。
第２相がポリタイプサイアロン又はα－サイアロンを含有する場合には、原料としてＡｌの化合物と、特定の希土類元素の化合物を用いればよい。例えば、特定の希土類元素の化合物として、Ｌａ（ランタン）の化合物を用いると、ポリタイプサイアロンが生成されやすい傾向にある。また、特定の希土類元素の化合物として、Ｙ（イットリウム），Ｄｙ（ジスプロシウム），Ｅｒ（エルビウム）からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物のみを用いると、α－サイアロンが生成されやすい傾向にある。このようにすれば、生成されたポリタイプサイアロン又はα－サイアロンによって、第２相を構成し得る。
【0020】
基材３を構成する窒化珪素焼結体は、例えば、窒化珪素焼結体全体に対するβ－窒化珪素とα－窒化珪素の合計量が５０質量％以上の焼結体である。基材３を構成するサイアロン焼結体は、例えば、サイアロン焼結体全体に対するβ－サイアロンとα－サイアロンとポリタイプの合計量が５０質量％以上の焼結体である。
【0021】
窒化珪素焼結体における窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）は、Ｓｉ（ケイ素）、Ｎ（窒素）よりなるセラミックスの結晶粒子であり、原料となる窒化珪素に焼結助剤等を加えて焼結される。窒化珪素は、等軸状の粒子形状を有したα相と針状の粒子形状を有したβ相が存在し、これらの構成比率によって靱性や硬度の特性を制御できる。β－窒化珪素は針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α－窒化珪素は等軸状の粒子形状であるため、β－窒化珪素と比較して低靭性ではあるが、硬度が高い。窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素において、これらの結晶相種及び構成比率は、特に限定されない。
【0022】
窒化珪素焼結体は、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇ（マグネシウム）よりなる群から選択される少なくとも一種以上の元素（以下において、「特定の元素」と称することがある。）を含有していてもよい。含有割合は特に限定されず、例えば、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有してもよい。なお、ここでいう周期表は、「無機化学命名法－ＩＵＰＡＣ１９９０年勧告－」Ｇ．Ｊ．Ｌｅｉｃｈ編、山崎一雄訳・著、１９９３年３月２６日発行、株式会社東京化学同人発行の第４３頁に記載された表Ｉ－３．２の「周期表の族の指定」による。
【0023】
前記特定の元素の一つである周期表の４族元素として、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等を好適例として挙げることができる。希土類元素としては、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド及びアクチノイドを挙げることができる。このランタノイドとしては、セリウム族元素とイットリウム族元素とを挙げることができ、前記セリウム族元素としては、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、及びサマリウム（Ｓｍ）を挙げることができ、イットリウム族元素としては、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、及びルテチウム（Ｌｕ）を挙げることができる。前記アクチノイドとしてはアクチニウム（Ａｃ）、トリウム（Ｔｈ）等を挙げることができる。なお、酸化物換算とは元素を酸化させるか酸素と結合した酸化物に換算することをいう。
【0024】
前記特定の元素はその一種単独が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよく、また前記特定の元素のうちの複数種類の元素が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよい。
【0025】
窒化珪素焼結体は、以下の観点から、Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有することが好ましく、合計で５質量％以上１５質量％以下含有することがより好ましく、合計で１０質量％以上１５質量％以下含有することが更に好ましい。窒化珪素焼結体がＴｉ（チタン）の上記化合物を上記範囲内で含有することで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層７より熱膨張係数が小さいマトリックスの窒化珪素（α－窒化珪素、β－窒化珪素）と、ダイヤモンド層７より熱膨張が大きいＴｉ（チタン）の上記化合物と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
【0026】
サイアロン焼結体におけるサイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）は、Ｓｉ（ケイ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）よりなるセラミックスの結晶粒子である。サイアロンは原料となる窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウム、シリカ等のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎといった構成元素を含む原料粉末に焼結助剤等を加えて焼結して成る。サイアロン粒子には組成式Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚ（０＜Ｚ≦４．２）で表されるβ－サイアロンと、組成式Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜Ｘ≦２、ＭはＭｇ，Ｃａ，Ｓｃ，Ｙ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ等の、侵入型となって固溶する元素を示す。）で示されるα－サイアロン等が存在している。β－サイアロンは窒化珪素と同様に針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α－サイアロンは等軸状の粒子形状であるため、β－サイアロンと比較して低靭性ではあるが、硬度が高い。サイアロンにおいて、α－サイアロンとβ－サイアロンとの比率は、特に限定されない。
【0027】
サイアロン焼結体は、焼結助剤として用いられる希土類元素、例えば、Ｓｃ、Ｙ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｓｍ、Ｃｅ及びＬｕから成る群より選択される少なくとも一種の元素を酸化物換算で１質量％以上１０質量％以下含有していてもよい。
【0028】
サイアロン焼結体は、ダイヤモンド層７の耐剥離性をより向上させる観点から、Ａｌ（アルミニウム）を酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有することが好ましく、５質量％以上３０質量％以下含有することがより好ましく、１５質量％以上２５質量％以下含有することが更に好ましい。
【0029】
サイアロン焼結体は、以下の観点から、Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有することが好ましく、合計で５質量％以上１５質量％以下含有することがより好ましく、合計で５質量％以上１０質量％以下含有することが更に好ましい。サイアロン焼結体がＴｉ（チタン）の上記化合物を上記範囲内で含有することで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層７より熱膨張係数が小さいマトリックスのサイアロン焼結体と、ダイヤモンド層７より熱膨張が大きいＴｉ（チタン）の上記化合物と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
【0030】
サイアロン焼結体は、耐剥離性を更に向上させる観点より、ポリタイプの結晶相を含むことが好ましい。ポリタイプとしては、１２Ｈ、１５Ｒ、及び２１Ｒからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。すなわち、サイアロン焼結体は、１２Ｈ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）、１５Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）、及び２１Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）からなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンを含むことが好ましい。
サイアロン焼結体がポリタイプの結晶相を含むことで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、相対的に熱膨張係数が小さいマトリックスのβ－サイアロンと、相対的に熱膨張係数が大きいサイアロン（ポリタイプサイアロン、α－サイアロン）と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
サイアロン焼結体に含有されるポリタイプの結晶相は、焼結体をＸ線回折分析することにより同定できる。
サイアロン焼結体がポリタイプの結晶相を含むことで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、相対的に熱膨張係数が小さいマトリックスのβ－サイアロンと、相対的に熱膨張係数が大きいサイアロン（ポリタイプサイアロン、α－サイアロン）と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
サイアロン焼結体に含有されるポリタイプの結晶相は、焼結体をＸ線回折分析することにより同定できる。
【0031】
（３）ダイヤモンド層７
ダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。ダイヤモンド層７は、好ましくは１５０ＭＰａ以上１６００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有し、より好ましくは３００ＭＰａ以上１４００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
ダイヤモンド層７は、５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。ダイヤモンド層７は、好ましくは１５０ＭＰａ以上１６００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有し、より好ましくは３００ＭＰａ以上１４００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する。
【0032】
ダイヤモンド層７の残留応力は、ｓｉｎ２Ψ法により測定する。測定箇所は、ダイヤモンド被覆切削工具１のすくい面７Ａにおいて、ダイヤモンド被覆切削工具１の刃先から１５００μｍまでの位置とする。残留応力は、Ｃｕ－Ｋα線を用いたＸ線回折装置で測定する。なお、超硬合金を基材とするダイヤモンド被覆切削工具では、基材に含まれるＣｏ（コバルト）がダイヤモンドの結晶面と重なるため、上記の測定方法による圧縮応力の測定が困難である。本開示のダイヤモンド被覆切削工具１は、残留応力を正確に評価するために、Ｃｏを含有しないことが望ましい。
【0033】
ダイヤモンド層７の圧縮残留応力は、例えば、上記の基材３の熱膨張係数を調整してコントロールできる。基材３の熱膨張係数を大きくすれば、ダイヤモンド層７の圧縮残留応力を大きくできる。また、基材３の熱膨張係数を小さくすれば、ダイヤモンド層７の圧縮残留応力を小さくできる。
また、ダイヤモンド層７の残留応力は、例えば、後述するコーティング後処理によってコントロールできる。ブラスト処理における照射圧を大きくすれば、圧縮残留応力が大きくなる傾向にあり、小さくすれば、圧縮残留応力が小さくなる傾向にある。また、ブラスト処理における照射時間を大きくすれば、圧縮残留応力が大きくなる傾向にあり、照射時間を小さくすれば、圧縮残留応力が小さくなる傾向にある。
また、ダイヤモンド層７の残留応力は、例えば、後述するコーティング後処理によってコントロールできる。ブラスト処理における照射圧を大きくすれば、圧縮残留応力が大きくなる傾向にあり、小さくすれば、圧縮残留応力が小さくなる傾向にある。また、ブラスト処理における照射時間を大きくすれば、圧縮残留応力が大きくなる傾向にあり、照射時間を小さくすれば、圧縮残留応力が小さくなる傾向にある。
【0034】
ダイヤモンド層７は、膜の表面粗さを小さくし、高い皮膜靭性を備えさせるために、多層構造を有することが好ましい。ダイヤモンド層７は、多結晶ダイヤモンドからなることが好ましい。ここで、多結晶ダイヤモンドとは、ダイヤモンド微粒子が固く結合したものである。ダイヤモンド層７は、ホウ素、窒素、珪素等の異種原子、これらの元素以外の不可避不純物を含んでいてもよい。
【0035】
ダイヤモンド層７の形成方法は、特に限定されない。ダイヤモンド層７の形成方法は、ＣＶＤ法（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が好ましい。ＣＶＤ法としては、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、ホットフィラメントＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法等が例示される。これらのＣＶＤ法の中でも、結晶粒径を細かく、表面粗さの小さい膜を得やすいマイクロ波プラズマＣＶＤ法が好適に用いられる。
【0036】
ダイヤモンド層７の厚みは、特に限定されない。ダイヤモンド層７の厚みは、８μｍ以上２０μｍ以下が好ましい。８μｍ以上では密着性が向上し、２０μm以下では刃先を鋭くしやすいので切削性能が向上する。
【0037】
（４）本開示の構成により、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が高まり、耐剥離性が向上する推測理由
本実施形態に係るダイヤモンド層７（ダイヤモンド被膜）の熱膨張係数は３．１×１０－６／Ｋである。ダイヤモンド層７に適度な圧縮残留応力を付与して、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性を向上するためには、ダイヤモンド層７に対する基材３の熱膨張係数を調整する必要がある。すなわち、ダイヤモンド層７よりも基材３の熱膨張係数が小さすぎる場合、ダイヤモンド層７に引張応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が低下してしまう。また、ダイヤモンド層７よりも基材３の熱膨張係数が大きすぎる場合、ダイヤモンド層７に過度な圧縮応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が低下してしまう。そこで、基材３の平均熱膨張係数ｘを上記関係式１に示す特定範囲とし、かつダイヤモンド層７にかかる圧縮残留応力を５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下とすることで、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が向上すると推測される。
そして、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が向上することにより、切削初期だけではなく、切削加工を長時間継続する際も剥離が生じにくくなり、工具の寿命が伸びると推測される。また、本開示のダイヤモンド被覆切削工具１は、より厳しい条件下で使用できるため、切削能率を上げることが可能である。
本実施形態に係るダイヤモンド層７（ダイヤモンド被膜）の熱膨張係数は３．１×１０－６／Ｋである。ダイヤモンド層７に適度な圧縮残留応力を付与して、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性を向上するためには、ダイヤモンド層７に対する基材３の熱膨張係数を調整する必要がある。すなわち、ダイヤモンド層７よりも基材３の熱膨張係数が小さすぎる場合、ダイヤモンド層７に引張応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が低下してしまう。また、ダイヤモンド層７よりも基材３の熱膨張係数が大きすぎる場合、ダイヤモンド層７に過度な圧縮応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が低下してしまう。そこで、基材３の平均熱膨張係数ｘを上記関係式１に示す特定範囲とし、かつダイヤモンド層７にかかる圧縮残留応力を５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下とすることで、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が向上すると推測される。
そして、基材３に対するダイヤモンド層７の密着性が向上することにより、切削初期だけではなく、切削加工を長時間継続する際も剥離が生じにくくなり、工具の寿命が伸びると推測される。また、本開示のダイヤモンド被覆切削工具１は、より厳しい条件下で使用できるため、切削能率を上げることが可能である。
【0038】
２．ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法
ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法は特に限定されない。ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法の一例を以下に示す。
ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法は特に限定されない。ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法の一例を以下に示す。
【0039】
（１）原料
原料として例えば次の原料粉末を使用する。
・主成分 α－Ｓｉ３Ｎ４粉末
・焼結助剤 Ｙ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｓｍ２Ｏ３（酸化サマリウム）、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）から選択
原料として例えば次の原料粉末を使用する。
・主成分 α－Ｓｉ３Ｎ４粉末
・焼結助剤 Ｙ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｓｍ２Ｏ３（酸化サマリウム）、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）から選択
【0040】
（２）基材３の作製
原料粉末と、溶媒に溶解した有機バインダと、溶媒とを、ボールを用い湿式混合してスラリーを得る。スラリーを乾燥させ、所望（工具）の形状にプレス成形して成形体を得る。成形体を加熱装置内において、所定雰囲気下、例えば４００℃から８００℃にて、６０分間から１２０分間の脱脂処理を施す。更に、脱脂した成形体を容器内に配置し、所定雰囲気下、例えば１７００℃から１９００℃で１２０分間から３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得る。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に例えば１０００気圧の所定雰囲気下、例えば１５００℃から１７００℃で１２０分間から２４０分間のＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧法：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とする。このようにして作製された焼結体又は緻密体が基材３に相当する。
原料粉末と、溶媒に溶解した有機バインダと、溶媒とを、ボールを用い湿式混合してスラリーを得る。スラリーを乾燥させ、所望（工具）の形状にプレス成形して成形体を得る。成形体を加熱装置内において、所定雰囲気下、例えば４００℃から８００℃にて、６０分間から１２０分間の脱脂処理を施す。更に、脱脂した成形体を容器内に配置し、所定雰囲気下、例えば１７００℃から１９００℃で１２０分間から３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得る。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に例えば１０００気圧の所定雰囲気下、例えば１５００℃から１７００℃で１２０分間から２４０分間のＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧法：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とする。このようにして作製された焼結体又は緻密体が基材３に相当する。
【0041】
（３）コーティング前処理
ダイヤモンド層７のコーティング前にコーティング前処理を行ってもよい。コーティング前処理は、ダイヤモンド層７の基材３への密着性を高めるために行う。具体的には、基材３の表面の粗面化処理等が例示される。粗面化処理には、例えば電解研磨等の化学的腐食、ＳｉＣ等の砥粒等によるサンドブラストが用いられる。
ダイヤモンド層７のコーティング前にコーティング前処理を行ってもよい。コーティング前処理は、ダイヤモンド層７の基材３への密着性を高めるために行う。具体的には、基材３の表面の粗面化処理等が例示される。粗面化処理には、例えば電解研磨等の化学的腐食、ＳｉＣ等の砥粒等によるサンドブラストが用いられる。
【0042】
（４）ダイヤモンド層７のコーティング（ダイヤモンド層７の形成）
ダイヤモンド層７のコーティングには、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いることができる。原料ガスとして例えばメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を供給しコーティングする。コーティング処理は、例えば、以下２つの工程を繰り返し行う。設定膜厚になるまで下記核生成工程、及び結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層７を基材３の表面にコーティングする。
（４．１）核生成工程
メタンの濃度が１０％から３０％の範囲内で定められた設定値となるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が７００℃から９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が２．５×１０２Ｐａから３．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、その状態を０．１時間から２時間継続する。
（４．２）結晶成長工程
メタンの濃度が１％から４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が８００℃から９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が１．０×１０３Ｐａから７．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、結晶成長させる。
ダイヤモンド層７のコーティングには、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いることができる。原料ガスとして例えばメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を供給しコーティングする。コーティング処理は、例えば、以下２つの工程を繰り返し行う。設定膜厚になるまで下記核生成工程、及び結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層７を基材３の表面にコーティングする。
（４．１）核生成工程
メタンの濃度が１０％から３０％の範囲内で定められた設定値となるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が７００℃から９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が２．５×１０２Ｐａから３．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、その状態を０．１時間から２時間継続する。
（４．２）結晶成長工程
メタンの濃度が１％から４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が８００℃から９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が１．０×１０３Ｐａから７．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、結晶成長させる。
【0043】
（５）コーティング後処理
コーティングされたダイヤモンド層７の残留応力の調整をＳｉＣ等の砥粒などによるブラスト処理により実施する。この際、ダイヤモンド層７の圧縮残留応力が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下になるように、所定の圧力（０．１ＭＰａから０．６ＭＰａ）、所定の照射時間（１ｓから４０ｓ）で、ダイヤモンド層７表面にブラスト処理を行う。
コーティングされたダイヤモンド層７の残留応力の調整をＳｉＣ等の砥粒などによるブラスト処理により実施する。この際、ダイヤモンド層７の圧縮残留応力が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下になるように、所定の圧力（０．１ＭＰａから０．６ＭＰａ）、所定の照射時間（１ｓから４０ｓ）で、ダイヤモンド層７表面にブラスト処理を行う。
【実施例0044】
以下、実施例により更に具体的に説明する。
【0045】
１．ダイヤモンド被覆切削工具（実施例及び比較例）の作製
（１）基材の作製
平均粒径が１．０μｍ以下であるα－Ｓｉ３Ｎ４粉末、及び焼結助剤であるＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｓｍ２Ｏ３（酸化サマリウム）、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）を、表１に記載の配合となるように秤量して原料粉末とした。なお、表１の「焼結助剤Ａ」「焼結助剤Ｂ」の欄は、上段が化合物名を示し、下段が配合量（質量％）を表している。
原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダと、エタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いボールミルで湿式混合してスラリーを得た。スラリーを乾燥させ、ＩＳＯ規格でＳＰＧＮ４２２の形状にプレス成形して成形体を得た。
成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００℃から８００℃にて、６０分間から１２０分間の脱脂処理を施した。更に、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００℃から１９００℃で１２０分間から３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得た。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００℃から１７００℃で１２０分間から２４０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とした。このようにして作製された焼結体又は緻密体を基材とした。
（１）基材の作製
平均粒径が１．０μｍ以下であるα－Ｓｉ３Ｎ４粉末、及び焼結助剤であるＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｓｍ２Ｏ３（酸化サマリウム）、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）を、表１に記載の配合となるように秤量して原料粉末とした。なお、表１の「焼結助剤Ａ」「焼結助剤Ｂ」の欄は、上段が化合物名を示し、下段が配合量（質量％）を表している。
原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダと、エタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いボールミルで湿式混合してスラリーを得た。スラリーを乾燥させ、ＩＳＯ規格でＳＰＧＮ４２２の形状にプレス成形して成形体を得た。
成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００℃から８００℃にて、６０分間から１２０分間の脱脂処理を施した。更に、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００℃から１９００℃で１２０分間から３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得た。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００℃から１７００℃で１２０分間から２４０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とした。このようにして作製された焼結体又は緻密体を基材とした。
【0046】
【表1】
【0047】
（２）コーティング
ダイヤモンド層のコーティングには、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。原料ガスとしてメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を用いた。コーティング処理は、設定膜厚（１２μｍ）になるまで（４．１）の欄で記載した核生成工程、及び（４．２）の欄で記載したの結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層を基材の表面にコーティングした。
ダイヤモンド層のコーティングには、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。原料ガスとしてメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を用いた。コーティング処理は、設定膜厚（１２μｍ）になるまで（４．１）の欄で記載した核生成工程、及び（４．２）の欄で記載したの結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層を基材の表面にコーティングした。
【0048】
（３）コーティング後処理
コーティングされたダイヤモンド層に対して、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたブラスト処理を行った。ブラスト処理における照射圧（ＭＰａ）及び照射時間（ｓ、秒）は、表１に記載の条件とした。
コーティングされたダイヤモンド層に対して、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたブラスト処理を行った。ブラスト処理における照射圧（ＭＰａ）及び照射時間（ｓ、秒）は、表１に記載の条件とした。
【0049】
２．ダイヤモンド被覆切削工具の測定方法等
（１）Ａｌの酸化物換算での含有率、Ｔｉの化合物の含有率の算出方法
Ａｌの酸化物換算での含有率及びＴｉの化合物の含有率は、基材において蛍光Ｘ線（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を測定して算出した。
なお、ここでＴｉの化合物とは、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を意味する。表１の「Ａｌ含有量」「Ｔｉ化合物（ＴｉＮ）含有量」の欄は、算出されたＡｌの酸化物換算での含有率と、Ｔｉの化合物の含有率を表す。「－」は、Ａｌの化合物又はＴｉの化合物が検出限界以下であったことを意味する。
（１）Ａｌの酸化物換算での含有率、Ｔｉの化合物の含有率の算出方法
Ａｌの酸化物換算での含有率及びＴｉの化合物の含有率は、基材において蛍光Ｘ線（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を測定して算出した。
なお、ここでＴｉの化合物とは、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、及びＴｉの炭化物から選ばれる少なくとも１種を意味する。表１の「Ａｌ含有量」「Ｔｉ化合物（ＴｉＮ）含有量」の欄は、算出されたＡｌの酸化物換算での含有率と、Ｔｉの化合物の含有率を表す。「－」は、Ａｌの化合物又はＴｉの化合物が検出限界以下であったことを意味する。
【0050】
（２）結晶相同定方法
焼結体における第２相は、基材をＸ線回折分析することにより同定した。ここで、第２相は、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びαサイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する相として特定される。
なお、表１の「第２相含有」の欄が「有」の各実施例は、β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、上記の第２相と、を備えていた。
焼結体における第２相は、基材をＸ線回折分析することにより同定した。ここで、第２相は、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭化物、１２Ｈ－サイアロン、１５Ｒ－サイアロン、２１Ｒ－サイアロン、及びαサイアロンからなる群より選ばれる少なくとも１種を含有する相として特定される。
なお、表１の「第２相含有」の欄が「有」の各実施例は、β－窒化珪素又はβ－サイアロンを含有する第１相と、上記の第２相と、を備えていた。
【0051】
（３）熱膨張率測定方法
各基材においてＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定した。測定条件は、Ｒ．Ｔ（２５℃）から１０００℃、Ａｒ雰囲気下、１０℃／ｍｉｎとした。
各基材においてＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定した。測定条件は、Ｒ．Ｔ（２５℃）から１０００℃、Ａｒ雰囲気下、１０℃／ｍｉｎとした。
【0052】
（４）残留応力測定方法
ダイヤモンド層の残留応力は、ｓｉｎ２Ψ法により測定した。測定箇所は、ダイヤモンド被覆切削工具のすくい面において、ダイヤモンド被覆切削工具の刃先から１５００μｍの位置とした。残留応力は、Ｃｕ－Ｋα線を用いたＸ線回折装置で、並傾法にて測定した。
＜測定条件＞
使用ピーク：Ｃ（３３１）
ヤング率：１０５０ＧＰａ
ポアソン比（ｖ）：０．２
コリメーター径：０．３ｍｍ
測定：Ψが－４３．１０６９°から０°までの範囲において、ｓｉｎ２Ψが等間隔になるように１５点測定した。
ダイヤモンド層の残留応力は、ｓｉｎ２Ψ法により測定した。測定箇所は、ダイヤモンド被覆切削工具のすくい面において、ダイヤモンド被覆切削工具の刃先から１５００μｍの位置とした。残留応力は、Ｃｕ－Ｋα線を用いたＸ線回折装置で、並傾法にて測定した。
＜測定条件＞
使用ピーク：Ｃ（３３１）
ヤング率：１０５０ＧＰａ
ポアソン比（ｖ）：０．２
コリメーター径：０．３ｍｍ
測定：Ψが－４３．１０６９°から０°までの範囲において、ｓｉｎ２Ψが等間隔になるように１５点測定した。
【0053】
３．ダイヤモンド被覆切削工具の切削試験
（１）試験方法
各ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。切削試験では、ダイヤモンド被覆切削工具からダイヤモンド層が剥離するまでのパス数を測定した。パス数が多いほど、評価が高い。評価は以下のようにした。
＜試験条件＞
・被削材：アルミ材（ＡＣ４Ａ－Ｔ６）
・切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．
・１パス（１ｐａｓｓ）あたりの長さ：２００ｍｍ
・切削環境：冷却水あり
＜評価＞
「Ａ」…１４００パス以上
「Ｂ」…１０００パス以上１４００パス未満
「Ｃ」…９００パス以上１０００パス未満
「Ｄ」…９００パス未満
（１）試験方法
各ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。切削試験では、ダイヤモンド被覆切削工具からダイヤモンド層が剥離するまでのパス数を測定した。パス数が多いほど、評価が高い。評価は以下のようにした。
＜試験条件＞
・被削材：アルミ材（ＡＣ４Ａ－Ｔ６）
・切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．
・１パス（１ｐａｓｓ）あたりの長さ：２００ｍｍ
・切削環境：冷却水あり
＜評価＞
「Ａ」…１４００パス以上
「Ｂ」…１０００パス以上１４００パス未満
「Ｃ」…９００パス以上１０００パス未満
「Ｄ」…９００パス未満
【0054】
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。
平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつダイヤモンド層が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する実施例１から実施例８は、いずれも「Ａ」又は「Ｂ」の良好な評価であった。これに対して、平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋではない、または、ダイヤモンド層が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有しない比較例１から比較例３は、いずれも「Ｄ」という良好ではない評価であった。より具体的には、実施例１から実施例８は、剥離までのパス数が少なくとも１０００回であるのに対し、比較例１から比較例３は、剥離までのパス数が多くても６００回であり、耐剥離性は大きく異なっていた。
試験結果を表１に示す。
平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつダイヤモンド層が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有する実施例１から実施例８は、いずれも「Ａ」又は「Ｂ」の良好な評価であった。これに対して、平均熱膨張係数ｘが、２．６×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋではない、または、ダイヤモンド層が５０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下の圧縮残留応力を有しない比較例１から比較例３は、いずれも「Ｄ」という良好ではない評価であった。より具体的には、実施例１から実施例８は、剥離までのパス数が少なくとも１０００回であるのに対し、比較例１から比較例３は、剥離までのパス数が多くても６００回であり、耐剥離性は大きく異なっていた。
【0055】
実施例２，３を比較すると、第１相と第２相を含む実施例３は、第２相を含まない実施例２よりも評価が高かった。
実施例２，３，４を比較すると、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する実施例３，４は、この範囲外の実施例２よりも評価が高かった。
実施例２，５，６を比較すると、Ｔｉの窒化物（ＴｉＮ）を５質量％以上２０質量％以下含有する実施例５，６は、この範囲外の実施例２よりも剥離までのパス数が多かった。
実施例２，３，４を比較すると、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する実施例３，４は、この範囲外の実施例２よりも評価が高かった。
実施例２，５，６を比較すると、Ｔｉの窒化物（ＴｉＮ）を５質量％以上２０質量％以下含有する実施例５，６は、この範囲外の実施例２よりも剥離までのパス数が多かった。
【0056】
本開示は上記で詳述した実施形態に限定されず、本開示の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【符号の説明】
【0057】
１ …ダイヤモンド被覆切削工具
３ …基材
７ …ダイヤモンド層
７Ａ…表面
３ …基材
７ …ダイヤモンド層
７Ａ…表面
【図1】
【図2】