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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024130667
(43)【公開日】2024-09-30
(54)【発明の名称】積層造形用粉末および積層造形体
(51)【国際特許分類】
B22F 1/05 20220101AFI20240920BHJP
B22F 10/14 20210101ALI20240920BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240920BHJP
B33Y 70/00 20200101ALI20240920BHJP
B33Y 80/00 20150101ALI20240920BHJP
【ＦＩ】
B22F1/05
B22F10/14
B22F1/00 S
B33Y70/00
B33Y80/00
【審査請求】未請求
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023040519
(22)【出願日】2023-03-15
(71)【出願人】
【識別番号】000002369
【氏名又は名称】セイコーエプソン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100179475
【弁理士】
【氏名又は名称】仲井 智至
(74)【代理人】
【識別番号】100216253
【弁理士】
【氏名又は名称】松岡 宏紀
(74)【代理人】
【識別番号】100225901
【弁理士】
【氏名又は名称】今村 真之
(72)【発明者】
【氏名】間 慶輔
(72)【発明者】
【氏名】佐野 世樹
【テーマコード（参考）】
4K018
【Ｆターム（参考）】
4K018AA24
4K018AA33
4K018BA13
4K018BA17
(57)【要約】
【課題】焼結性と流動性の双方が良好な積層造形用粉末、および、かかる積層造形用粉末を有する積層造形体を提供すること。
【解決手段】Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体の製造に用いられる積層造形用粉末であって、体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下である積層造形用粉末。
【選択図】なし
【解決手段】Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体の製造に用いられる積層造形用粉末であって、体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下である積層造形用粉末。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体の製造に用いられる積層造形用粉末であって、
レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、
比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、
カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、
粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下であることを特徴とする積層造形用粉末。
レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、
比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、
カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、
粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下であることを特徴とする積層造形用粉末。
【請求項2】
酸素含有率が、１０００ｐｐｍ以上４０００ｐｐｍ以下である請求項１に記載の積層造形用粉末。
【請求項3】
粒径Ｄ５０が、４．０μｍ以上１０．０μｍ以下である請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
【請求項4】
比表面積が、０．１０［ｍ２／ｇ］以上０．２２［ｍ２／ｇ］以下である請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
【請求項5】
前記水分量が、３０ｐｐｍ以上１５０ｐｐｍである請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
【請求項6】
前記Ｆｅ基金属材料は、ステンレス鋼である請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
【請求項7】
かさ密度に対するタップ密度の比が、１．２以上１．８以下である請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
【請求項8】
請求項１または２に記載の積層造形用粉末と、
前記積層造形用粉末の粒子同士を結着するバインダーと、
を有することを特徴とする積層造形体。
前記積層造形用粉末の粒子同士を結着するバインダーと、
を有することを特徴とする積層造形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、積層造形用粉末および積層造形体に関するものである。
【背景技術】
【0002】
三次元の立体物を造形する技術として、近年、金属粉末を用いた積層造形法が普及しつつある。積層造形法としては、結合させる原理に応じて、熱溶融積層法（FDM : Fused Deposition Modeling）、粉末焼結積層造形法（SLS : Selective Laser Sintering）、バインダージェット法等が知られている。
【0003】
特許文献１には、多数の粒子からなり、これらの粒子がＮｉ、ＦｅおよびＣｏのうちの少なくとも１種を含んでおり、Ｎｉ、ＦｅおよびＣｏの合計含有率が５０質量％以上である造形用金属粉末であって、円形度が０．８０未満である粒子の数の、粒子の総数に対する比率Ｐ１が１０％以下であり、円形度が０．９５以上である粒子の数の、粒子の総数に対する比率Ｐ３が５０％以上である造形用金属粉末が開示されている。
【0004】
このような造形用金属粉末によれば、円形度が大きな粒子を多数含むため、取り扱い性に優れ、高強度の造形物を製造することができる。
【0005】
また、製造された造形体を焼結させることにより、金属焼結体を効率よく製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開２０１６－１０２２２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
しかしながら、特許文献１に記載の造形用金属粉末は、平均粒径に相当する粒子径Ｄ５０が１５μｍ以上であり、比較的大きい。このため、得られる造形物は、金属粉末の焼結性が低いという課題がある。また、粒径が小さいほど、粉末の流動性が低下し、粉末の充填性が低下する傾向がある。このため、粒径を小さくして焼結性を高めた場合、流動性の低下を抑える必要がある。
【0008】
そこで、焼結性と流動性の双方が良好な積層造形用粉末の実現が課題となっている。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明の適用例に係る積層造形用粉末は、
Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体の製造に用いられる積層造形用粉末であって、
レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、
比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、
カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、
粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下である。
Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体の製造に用いられる積層造形用粉末であって、
レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径をＤ１０とし、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径をＤ５０とし、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径をＤ９０とするとき、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下であり、
比表面積が、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、
カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が、２００ｐｐｍ以下であり、
粒子の平均円形度が、０．８５以上０．９９以下である。
【0010】
本発明の適用例に係る積層造形体は、
本発明の適用例に係る積層造形用粉末と、
前記積層造形用粉末の粒子同士を結着するバインダーと、
を有する。
本発明の適用例に係る積層造形用粉末と、
前記積層造形用粉末の粒子同士を結着するバインダーと、
を有する。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】積層造形体の製造方法を説明するための工程図である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明の積層造形用粉末および積層造形体の好適な実施形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。
【0013】
１．積層造形体の製造方法
まず、積層造形用粉末を用いた積層造形体の製造方法について説明する。
まず、積層造形用粉末を用いた積層造形体の製造方法について説明する。
【0014】
図１は、積層造形体の製造方法を説明するための工程図である。図２ないし図１０は、それぞれ図１に示す積層造形体の製造方法を説明するための図である。なお、本願の図２ないし図１０では、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸を設定している。各軸は、矢印で表され、先端側を「プラス側」、基端側を「マイナス側」とする。以下の説明では、特に、Ｚ軸のプラス側を「上」とし、Ｚ軸のマイナス側を「下」とする。また、Ｘ軸と平行な両方向をＸ軸方向、Ｙ軸と平行な両方向をＹ軸方向、Ｚ軸と平行な両方向をＺ軸方向という。
【0015】
図１ないし図１０に示す積層造形体の製造方法は、積層造形法の一種であるバインダージェット法と呼ばれる方法であり、図１に示すように、粉末層形成工程Ｓ１０２と、バインダー溶液供給工程Ｓ１０４と、繰り返し工程Ｓ１０６と、を有する。バインダージェット法は、造形物を支持するサポート構造が不要であるため、複雑な形状の積層造形体を作製可能であるという利点を有する。
【0016】
粉末層形成工程Ｓ１０２では、積層造形用粉末１を敷いて粉末層３１を形成する。バインダー溶液供給工程Ｓ１０４では、粉末層３１の所定領域にバインダー溶液４を供給し、粉末層３１中の粒子同士を結着させ、結着層４１を得る。繰り返し工程Ｓ１０６では、粉末層形成工程Ｓ１０２およびバインダー溶液供給工程Ｓ１０４を１回以上繰り返すことにより、図１０に示す積層造形体６を得る。以下、各工程について順次説明する。
【0017】
作製した積層造形体６は、焼結処理に供されることにより、金属焼結体となる。得られる金属焼結体には、積層造形体の形状が反映されるため、これにより、複雑な形状の金属焼結体を効率よく製造することができる。
【0018】
１．１．積層造形装置
まず、粉末層形成工程Ｓ１０２の説明に先立ち、積層造形装置２について説明する。
まず、粉末層形成工程Ｓ１０２の説明に先立ち、積層造形装置２について説明する。
【0019】
積層造形装置２は、粉末貯留部２１１および造形部２１２を有する装置本体２１と、粉末貯留部２１１に設けられた粉末供給エレベーター２２と、造形部２１２に設けられた造形ステージ２３と、装置本体２１上において移動可能に設けられたコーター２４、ローラー２５および液体供給部２６と、を備えている。
【0020】
粉末貯留部２１１は、装置本体２１に設けられ、上部が開口している凹部である。この粉末貯留部２１１には、積層造形用粉末１が貯留される。そして、粉末貯留部２１１に貯留されている積層造形用粉末１の適量が、コーター２４によって造形部２１２へ供給されるようになっている。
【0021】
粉末貯留部２１１の底部には、粉末供給エレベーター２２が配置されている。粉末供給エレベーター２２は、積層造形用粉末１を載せた状態で、上下方向に移動可能になっている。粉末供給エレベーター２２を上方に移動させることにより、この粉末供給エレベーター２２に載置されている積層造形用粉末１を押し上げ、粉末貯留部２１１からはみ出させる。これにより、はみ出した分の積層造形用粉末１を造形部２１２側へ移動させることができる。
【0022】
造形部２１２は、装置本体２１に設けられ、上部が開口している凹部である。造形部２１２の内部には、造形ステージ２３が配置されている。造形ステージ２３上には、コーター２４によって積層造形用粉末１が層状に敷かれるようになっている。また、造形ステージ２３は、積層造形用粉末１が敷かれた状態で、上下方向に移動可能になっている。造形ステージ２３の高さを適宜設定することにより、造形ステージ２３上に敷かれる積層造形用粉末１の量を調整することができる。
【0023】
コーター２４およびローラー２５は、粉末貯留部２１１から造形部２１２にかけて、Ｘ軸方向に移動可能になっている。コーター２４は、積層造形用粉末１を引きずることにより、積層造形用粉末１を均して、層状に敷くことができる。ローラー２５は、均された積層造形用粉末１を上から圧縮する。
【0024】
液体供給部２６は、例えばインクジェットヘッドやディスペンサー等で構成され、造形部２１２において、Ｘ軸方向およびＹ軸方向に移動可能になっている。そして、液体供給部２６は、目的とする量のバインダー溶液４を目的とする位置に供給することができる。なお、液体供給部２６は、１つのヘッドに複数の吐出ノズルを備えていてもよい。そして、複数の吐出ノズルからバインダー溶液４を同時または時間差を伴って吐出するようになっていてもよい。
【0025】
１．２．粉末層形成工程
次に、上述した積層造形装置２を用いた粉末層形成工程Ｓ１０２について説明する。粉末層形成工程Ｓ１０２では、造形ステージ２３上に積層造形用粉末１を敷いて粉末層３１を形成する。具体的には、図２および図３に示すように、コーター２４を用い、粉末貯留部２１１に貯留している積層造形用粉末１を造形ステージ２３上に引きずり、均一な厚さに均す。これにより、図４に示す粉末層３１を得る。この際、造形ステージ２３の上面を、造形部２１２の上端よりも下げるとともに、下げる量を調整することにより、粉末層３１の厚さを調整することができる。なお、積層造形用粉末１は、後述するように、均されたときの充填性に優れる粉末である。このため、充填率が高い粉末層３１を得ることができる。
次に、上述した積層造形装置２を用いた粉末層形成工程Ｓ１０２について説明する。粉末層形成工程Ｓ１０２では、造形ステージ２３上に積層造形用粉末１を敷いて粉末層３１を形成する。具体的には、図２および図３に示すように、コーター２４を用い、粉末貯留部２１１に貯留している積層造形用粉末１を造形ステージ２３上に引きずり、均一な厚さに均す。これにより、図４に示す粉末層３１を得る。この際、造形ステージ２３の上面を、造形部２１２の上端よりも下げるとともに、下げる量を調整することにより、粉末層３１の厚さを調整することができる。なお、積層造形用粉末１は、後述するように、均されたときの充填性に優れる粉末である。このため、充填率が高い粉末層３１を得ることができる。
【0026】
次に、粉末層３１をローラー２５で厚さ方向に圧縮しながら、図４に示すように、ローラー２５をＸ軸方向に移動させる。これにより、粉末層３１における積層造形用粉末１の充填率を高めることができる。なお、ローラー２５による圧縮は、必要に応じて行えばよく、省略してもよい。また、ローラー２５とは異なる手段、例えば押さえ板等により、粉末層３１を圧縮するようにしてもよい。
【0027】
１．３．バインダー溶液供給工程
バインダー溶液供給工程Ｓ１０４では、図５に示すように、液体供給部２６により、粉末層３１のうち、造形しようとする積層造形体６に対応する形成領域６０にバインダー溶液４を供給する。バインダー溶液４は、バインダーと、溶媒または分散媒と、を含有する液体である。バインダー溶液４が供給された形成領域６０では、積層造形用粉末１の粒子同士が結着し、図６に示す結着層４１が得られる。結着層４１では、積層造形用粉末１の粒子同士がバインダーによって結着され、自重によって壊れない程度の保形性を有している。
バインダー溶液供給工程Ｓ１０４では、図５に示すように、液体供給部２６により、粉末層３１のうち、造形しようとする積層造形体６に対応する形成領域６０にバインダー溶液４を供給する。バインダー溶液４は、バインダーと、溶媒または分散媒と、を含有する液体である。バインダー溶液４が供給された形成領域６０では、積層造形用粉末１の粒子同士が結着し、図６に示す結着層４１が得られる。結着層４１では、積層造形用粉末１の粒子同士がバインダーによって結着され、自重によって壊れない程度の保形性を有している。
【0028】
なお、バインダー溶液４の供給と同時または供給後に、結着層４１を加熱するようにしてもよい。これにより、バインダー溶液４に含まれる溶媒や分散媒の揮発を促進するとともに、バインダーの固化または硬化による粒子同士の結着を促進する。なお、バインダーが光硬化性樹脂や紫外線硬化性樹脂を含む場合には、加熱に代えて、または、加熱とともに光照射や紫外線照射を行うようにすればよい。
【0029】
加熱する場合の加熱温度は、特に限定されないが、５０℃以上２５０℃以下であるのが好ましく、７０℃以上２００℃以下であるのがより好ましい。これにより、結着層４１に十分な熱量を与えることができ、溶媒や分散媒の揮発を十分に促進することができる。
【0030】
バインダー溶液４は、積層造形用粉末１の粒子同士を結着可能な成分を有する液体であれば、特に限定されない。一例として、バインダー溶液４が含む溶媒または分散媒としては、例えば、水、アルコール類、ケトン類、カルボン酸エステル類等が挙げられ、これらのうちの少なくとも１種を含む混合液であってもよい。また、バインダー溶液４が含むバインダーとしては、例えば、脂肪酸、パラフィンワックス、マイクロワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル、ステアリン酸、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ビニル系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。
【0031】
１．４．繰り返し工程
繰り返し工程Ｓ１０６では、結着層４１を複数積層してなる積層体が、所定の形状になるまで、粉末層形成工程Ｓ１０２およびバインダー溶液供給工程Ｓ１０４を１回以上繰り返す。つまり、これらの工程を合計で２回以上行う。これにより、図１０に示す、立体的な積層造形体６を得る。
繰り返し工程Ｓ１０６では、結着層４１を複数積層してなる積層体が、所定の形状になるまで、粉末層形成工程Ｓ１０２およびバインダー溶液供給工程Ｓ１０４を１回以上繰り返す。つまり、これらの工程を合計で２回以上行う。これにより、図１０に示す、立体的な積層造形体６を得る。
【0032】
具体的には、まず、図６に示す結着層４１の上に、図７に示すように、新たな粉末層３１を形成する。次に、図８に示すように、新たに形成した粉末層３１のうち、形成領域６０にバインダー溶液４を供給する。これにより、図９に示す２層目の結着層４１が得られる。これらの操作を繰り返すことにより、図１０に示す積層造形体６が得られる。
【0033】
なお、粉末層３１のうち、結着層４１を構成しなかった積層造形用粉末１は回収され、必要に応じて再使用、すなわち再び積層造形体６の製造に供される。
以上のようにして得られた積層造形体６は、後述する焼結処理に供される。
以上のようにして得られた積層造形体６は、後述する焼結処理に供される。
【0034】
１．５．金属焼結体の製造方法
積層造形体６に焼結処理を施すことにより、金属焼結体が得られる。焼結処理では、積層造形体６を加熱し、焼結反応を生じさせる。
積層造形体６に焼結処理を施すことにより、金属焼結体が得られる。焼結処理では、積層造形体６を加熱し、焼結反応を生じさせる。
【0035】
焼結温度は、積層造形用粉末１の構成材料や粒径等によって異なるが、一例として、９８０℃以上１３３０℃以下であるのが好ましく、１０５０℃以上１２６０℃以下であるのがより好ましい。また、焼結時間は、０．２時間以上７時間以下であるのが好ましく、１時間以上６時間以下であるのがより好ましい。
【0036】
焼結処理の雰囲気は、例えば、水素等の還元性雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。減圧雰囲気の圧力は、常圧（１００ｋＰａ）未満であれば、特に限定されないが、１０ｋＰａ以下であるのが好ましく、１ｋＰａ以下であるのがより好ましい。
【0037】
なお、上記のような条件で行う焼結処理を「本焼結」とするとき、必要に応じて積層造形体６に対し、本焼結の前処理に相当する「仮焼結」または「脱脂」を行うようにしてもよい。これにより、積層造形体６に含まれるバインダーの少なくとも一部を除去したり、一部に焼結反応を生じさせたりすることができる。これにより、本焼結を行うとき、意図しない変形等を抑制することができる。
【0038】
仮焼結や脱脂の温度は、金属粉末が焼結を完了させない程度の温度であれば、特に限定されないが、１００℃以上５００℃以下であるのが好ましく、１５０℃以上３００℃以下であるのがより好ましい。また、仮焼結や脱脂の時間は、前記温度範囲で、５分以上であるのが好ましく、１０分以上１２０分以下であるのがより好ましく、２０分以上６０分以下であるのがさらに好ましい。仮焼結や脱脂の雰囲気は、例えば、大気雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
【0039】
以上のようにして得られる金属焼結体は、例えば、自動車用部品、自転車用部品、鉄道車両用部品、船舶用部品、航空機用部品、宇宙輸送機用部品のような輸送機器用部品、パソコン用部品、携帯電話端末用部品、タブレット端末用部品、ウェアラブル端末用部品のような電子機器用部品、冷蔵庫、洗濯機、冷暖房機のような電気機器用部品、工作機械、半導体製造装置のような機械用部品、原子力発電所、火力発電所、水力発電所、製油所、化学コンビナートのようなプラント用部品、時計用部品、金属食器、宝飾品、眼鏡フレームのような装飾品の全体または一部を構成する材料として用いることができる。
【0040】
２．積層造形用粉末
次に、実施形態に係る積層造形用粉末について説明する。
次に、実施形態に係る積層造形用粉末について説明する。
【0041】
本実施形態に係る積層造形用粉末１は、前述したバインダージェット法のような各種の積層造形法に用いられる粉末である。
【0042】
２．１．構成材料
積層造形用粉末１は、Ｆｅ基金属材料を含有する。Ｆｅ基金属材料は、原子数比でＦｅの含有率が５０％超である金属材料を指す。
積層造形用粉末１は、Ｆｅ基金属材料を含有する。Ｆｅ基金属材料は、原子数比でＦｅの含有率が５０％超である金属材料を指す。
【0043】
Ｆｅ基金属材料としては、例えば、フェライト系ステンレス鋼、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、析出硬化系ステンレス鋼、オーステナイト・フェライト系（二相系）ステンレス鋼のようなステンレス鋼、低炭素鋼、炭素鋼、耐熱鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金等が挙げられる。
【0044】
このうち、Ｆｅ基金属材料には、ステンレス鋼が好ましく用いられる。ステンレス鋼は、機械的強度および耐食性に優れる鋼種である。このため、ステンレス鋼で構成された積層造形用粉末１を用いることにより、機械的強度および耐食性に優れ、形状精度の高い金属焼結体を効率よく製造することができる。
【0045】
オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ３０１Ｌ、ＳＵＳ３０１Ｊ１、ＳＵＳ３０２Ｂ、ＳＵＳ３０３、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｃｕ、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３０４Ｎ１、ＳＵＳ３０４Ｎ２、ＳＵＳ３０４ＬＮ、ＳＵＳ３０４Ｊ１、ＳＵＳ３０４Ｊ２、ＳＵＳ３０５、ＳＵＳ３０９Ｓ、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１２Ｌ、ＳＵＳ３１５Ｊ１、ＳＵＳ３１５Ｊ２、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１６Ｎ、ＳＵＳ３１６ＬＮ、ＳＵＳ３１６Ｔｉ、ＳＵＳ３１６Ｊ１、ＳＵＳ３１６Ｊ１Ｌ、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３１７Ｌ、ＳＵＳ３１７ＬＮ、ＳＵＳ３１７Ｊ１、ＳＵＳ３１７Ｊ２、ＳＵＳ８３６Ｌ、ＳＵＳ８９０Ｌ、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３４７、ＳＵＳＸＭ７、ＳＵＳＸＭ１５Ｊ１等が挙げられる。
【0046】
フェライト系ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ４０５、ＳＵＳ４１０Ｌ、ＳＵＳ４２９、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４３０ＬＸ、ＳＵＳ４３０Ｊ１Ｌ、ＳＵＳ４３４、ＳＵＳ４３６Ｌ、ＳＵＳ４３６Ｊ１Ｌ、ＳＵＳ４４５Ｊ１、ＳＵＳ４４５Ｊ２、ＳＵＳ４４４、ＳＵＳ４４７Ｊ１、ＳＵＳＸＭ２７等が挙げられる。
【0047】
マルテンサイト系ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ４０３、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４１０Ｓ、ＳＵＳ４２０Ｊ１、ＳＵＳ４２０Ｊ２、ＳＵＳ４４０Ａ等が挙げられる。
【0048】
析出硬化系ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ６３０、ＳＵＳ６３１等が挙げられる。
【0049】
オーステナイト・フェライト系（二相系）ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ、ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等が挙げられる。
【0050】
なお、上記の記号は、ＪＩＳ規格に基づく材料記号である。本明細書におけるステンレス鋼の種類は、上記材料記号で区別される。
【0051】
積層造形体６は、種類の異なるステンレス鋼を含有する積層造形用粉末１を用いて製造されてもよい。積層造形体６を２つの部位に分け、一方の部位を第１のステンレス鋼を含有する積層造形用粉末１を用いて作製し、他方の部位を第２のステンレス鋼を含有する積層造形用粉末１を用いて作製するようにしてもよい。
【0052】
また、積層造形用粉末１には、Ｆｅ基金属材料で構成されたコア粒子の表面を被覆する被膜が設けられていてもよい。この被膜は、例えば、積層造形用粉末１の流動性および充填性を高める、積層造形用粉末１とバインダーとの親和性を高めるといった目的で設けられる。被膜の構成材料としては、例えば、樹脂のような有機材料、セラミックス、ガラスのような無機材料、カップリング剤に由来する化合物等が挙げられる。
【0053】
２．２．積層造形用粉末の各種特性
次に、積層造形用粉末１の各種特性について説明する。なお、以下の特性は、いずれも、積層造形用粉末１に前述した被膜が設けられていない状態で測定される特性である。
次に、積層造形用粉末１の各種特性について説明する。なお、以下の特性は、いずれも、積層造形用粉末１に前述した被膜が設けられていない状態で測定される特性である。
【0054】
２．２．１．粒度分布
本実施形態に係る積層造形用粉末１について、レーザー回折式粒度分布測定装置により体積基準で粒度分布を得たとき、頻度の累積が小径側から１０％であるときの粒径をＤ１０とする。同様に、頻度の累積が小径側から５０％、９０％、９９％であるときの粒径をＤ５０、Ｄ９０、Ｄ９９とする。粒度分布の測定装置としては、例えば、日機装株式会社製マイクロトラック、ＨＲＡ９３２０－Ｘ１００が挙げられる。
本実施形態に係る積層造形用粉末１について、レーザー回折式粒度分布測定装置により体積基準で粒度分布を得たとき、頻度の累積が小径側から１０％であるときの粒径をＤ１０とする。同様に、頻度の累積が小径側から５０％、９０％、９９％であるときの粒径をＤ５０、Ｄ９０、Ｄ９９とする。粒度分布の測定装置としては、例えば、日機装株式会社製マイクロトラック、ＨＲＡ９３２０－Ｘ１００が挙げられる。
【0055】
積層造形用粉末１の粒径Ｄ５０は、１．０μｍ以上１５．０μｍ未満とされ、好ましくは３．０μｍ以上１２．０μｍ以下とされ、より好ましくは４．０μｍ以上１０．０μｍ以下とされる。これにより、積層造形用粉末１の焼結性と流動性の双方を両立させることができる。その結果、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0056】
なお、粒径Ｄ５０が前記下限値を下回ると、積層造形用粉末１の粒子同士が凝集しやすくなる。このため、積層造形用粉末１の流動性が低下し、金属焼結体の密度が低下する。一方、粒径Ｄ５０が前記上限値を上回ると、積層造形用粉末１の焼結性が低下し、金属焼結体の密度が低下する。
【0057】
粒径Ｄ５０に対する粒径Ｄ１０の比Ｄ１０／Ｄ５０は、０．３０以上０．７０以下であるのが好ましく、０．３５以上０．６０以下であるのがより好ましく、０．４２以上０．５５以下であるのがさらに好ましい。これにより、積層造形用粉末１の粒径が比較的揃った状態となり、流動性を高めやすくなるとともに、焼結性も確保することができる。なお、比Ｄ１０／Ｄ５０が前記下限値を下回ると、粒度分布が広がることになり、流動性が低下するおそれがある。一方、比Ｄ１０／Ｄ５０が前記上限値を上回った場合、逆に粒度分布が狭すぎて、充填率を高めにくくなり、焼結性が低下するおそれがある。
【0058】
粒径Ｄ５０に対する粒径Ｄ９０の比Ｄ９０／Ｄ５０は、１．５０以上２．７０以下であるのが好ましく、１．７０以上２．６０以下であるのがより好ましく、１．９０以上２．５０以下であるのがさらに好ましい。これにより、積層造形用粉末１の粒径が比較的揃った状態となり、流動性を高めやすくなるとともに、焼結性も確保することができる。なお、比Ｄ９０／Ｄ５０が前記下限値を下回ると、粒度分布が狭まることになり、充填率を高めにくくなり、焼結性が低下するおそれがある。一方、比Ｄ９０／Ｄ５０が前記上限値を上回ると、粒度分布が広がることになり、流動性が低下するおそれがある。
【0059】
粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０は、５．０μｍ以上１８．０μｍ以下とされ、より好ましくは８．０μｍ以上１５．０μｍ以下とされ、より好ましくは９．０μｍ以上１３．０μｍ以下とされる。これにより、積層造形用粉末１の粒度分布が十分に狭くなり、高い流動性が得られる。その結果、積層造形用粉末１の充填性が高くなり、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができる。
【0060】
なお、粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が下限値を下回ると、積層造形用粉末１の粒度分布が極端に狭くなるため、充填率を高めにくくなり、焼結性が低下する。このため、製造される金属焼結体の密度や表面精度が低下する。一方、粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が前記上限値を上回ると、積層造形用粉末１の粒度分布が広がることになり、流動性が低下する。このため、製造される焼結体の密度や表面精度が低下する。
【0061】
２．２．２．比表面積
積層造形用粉末１の比表面積は、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下とされ、好ましくは０．１０［ｍ２／ｇ］以上０．２２［ｍ２／ｇ］以下とされ、より好ましくは０．１５［ｍ２／ｇ］以上０．２０［ｍ２／ｇ］以下とされる。比表面積が前記範囲内であれば、積層造形用粉末１の焼結性と流動性の双方を両立させることができる。その結果、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
積層造形用粉末１の比表面積は、０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下とされ、好ましくは０．１０［ｍ２／ｇ］以上０．２２［ｍ２／ｇ］以下とされ、より好ましくは０．１５［ｍ２／ｇ］以上０．２０［ｍ２／ｇ］以下とされる。比表面積が前記範囲内であれば、積層造形用粉末１の焼結性と流動性の双方を両立させることができる。その結果、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0062】
なお、比表面積が前記下限値を下回ると、積層造形用粉末１の焼結性が低下し、金属焼結体の密度が低下する。一方、比表面積が前記上限値を上回ると、積層造形用粉末１の焼結性を高められるものの、積層造形用粉末１の流動性が低下し、金属焼結体の密度や表面精度が低下する。
【0063】
積層造形用粉末１の比表面積は、ＢＥＴ法により取得される。比表面積の測定装置としては、例えば、株式会社マウンテック社製のＢＥＴ式比表面積測定装置ＨＭ１２０１－０１０が挙げられ、検体の量は５ｇとされる。
【0064】
２．２．３．平均円形度
積層造形用粉末１の平均円形度は、０．８５以上０．９９以下であるのが好ましく、０．８６以上０．９８以下であるのがより好ましく、０．８７以上０．９７以下であるのがさらに好ましい。これにより、積層造形用粉末１の粒径が小さくても、粒子が転動しやすくなり、かつ、充填状態を最密充填に近づけることができる。その結果、積層造形用粉末１の焼結性と流動性の双方を両立させることができる。これにより、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
積層造形用粉末１の平均円形度は、０．８５以上０．９９以下であるのが好ましく、０．８６以上０．９８以下であるのがより好ましく、０．８７以上０．９７以下であるのがさらに好ましい。これにより、積層造形用粉末１の粒径が小さくても、粒子が転動しやすくなり、かつ、充填状態を最密充填に近づけることができる。その結果、積層造形用粉末１の焼結性と流動性の双方を両立させることができる。これにより、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0065】
なお、平均円形度が前記下限値を下回ると、平均円形度が低下するため、積層造形用粉末１の流動性が低下するとともに、充填率が低下する。一方、平均円形度が前記上限値を上回る場合、製造難易度が高くなり、積層造形用粉末１の製造効率が低下する。
【0066】
積層造形用粉末１の平均円形度は、次のようにして測定される。
まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で積層造形用粉末１の画像（二次電子像）を撮像する。次に、得られた画像を画像処理ソフトウェアに読み込ませる。画像処理ソフトウェアには、例えば、株式会社マウンテック製の画像解析式粒度分布測定ソフトウェア「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ」等が用いられる。なお、１つの画像に５０～１００個の粒子が写るように、撮像倍率を調整する。そして、合計３００個以上の粒子像が得られるように、複数枚の画像を取得する。
まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で積層造形用粉末１の画像（二次電子像）を撮像する。次に、得られた画像を画像処理ソフトウェアに読み込ませる。画像処理ソフトウェアには、例えば、株式会社マウンテック製の画像解析式粒度分布測定ソフトウェア「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ」等が用いられる。なお、１つの画像に５０～１００個の粒子が写るように、撮像倍率を調整する。そして、合計３００個以上の粒子像が得られるように、複数枚の画像を取得する。
【0067】
次に、ソフトウェアを用いて、３００個以上の粒子像の円形度を算出し、平均値を求める。得られた平均値が、積層造形用粉末１の平均円形度となる。なお、円形度をｅとし、粒子像の面積をＳとし、粒子像の周囲長をＬとするとき、円形度ｅは、次式で求められる。
ｅ＝４πＳ／Ｌ２
ｅ＝４πＳ／Ｌ２
【0068】
２．２．４．水分量
積層造形用粉末１の水分量は、２００ｐｐｍ以下であり、好ましくは３０ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下であり、より好ましくは４０ｐｐｍ以上１５０ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下である。水分量が前記範囲内であれば、水分の吸着に伴う流動性の低下が抑えられる。このため、流動性に優れた積層造形用粉末１が得られる。また、水分量が前記範囲内であれば、積層造形用粉末１の帯電しやすさを適切な範囲に制御することができ、帯電に伴う流動性の低下を抑制することができる。
積層造形用粉末１の水分量は、２００ｐｐｍ以下であり、好ましくは３０ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下であり、より好ましくは４０ｐｐｍ以上１５０ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下である。水分量が前記範囲内であれば、水分の吸着に伴う流動性の低下が抑えられる。このため、流動性に優れた積層造形用粉末１が得られる。また、水分量が前記範囲内であれば、積層造形用粉末１の帯電しやすさを適切な範囲に制御することができ、帯電に伴う流動性の低下を抑制することができる。
【0069】
なお、水分量は前記下限値を下回ってもよいが、積層造形用粉末１が帯電しやすくなり、流動性が低下するおそれがある。一方、水分量が前記上限値を上回ると、積層造形用粉末１の水分量が多くなりすぎて、流動性の低下を招く。
【0070】
積層造形用粉末１の水分量は、測定対象の積層造形用粉末１を、温度２５℃、相対湿度５０％の環境に、１時間以上放置した後、カールフィッシャー法により２５０℃で測定される。測定には、例えば、日東精工アナリテック株式会社製、水分測定装置ＣＡ－３１０等が用いられる。
【0071】
２．２．５．酸素含有率
積層造形用粉末１の酸素含有率は、質量比で１０００ｐｐｍ以上４０００ｐｐｍ以下であるのが好ましく、１５００ｐｐｍ以上３５００ｐｐｍ以下であるのがより好ましく、２０００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下であるのがさらに好ましい。酸素含有率が前記範囲内であれば、水分の吸着を抑えつつ、特性の経時変化を抑制することができる。つまり、保存安定性の高い積層造形用粉末１が得られる。
積層造形用粉末１の酸素含有率は、質量比で１０００ｐｐｍ以上４０００ｐｐｍ以下であるのが好ましく、１５００ｐｐｍ以上３５００ｐｐｍ以下であるのがより好ましく、２０００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下であるのがさらに好ましい。酸素含有率が前記範囲内であれば、水分の吸着を抑えつつ、特性の経時変化を抑制することができる。つまり、保存安定性の高い積層造形用粉末１が得られる。
【0072】
なお、酸素含有率が前記下限値を下回ると、積層造形用粉末１の粒子表面に存在する酸化膜が薄くなり、経時変化が生じやすくなるおそれがある。一方、酸素含有率が前記上限値を上回ると、水分が吸着しやすくなり、水分量が多くなって、積層造形用粉末１の流動性が低下するおそれがある。
【0073】
積層造形用粉末１の酸素含有率は、例えば、ＪＩＳ Ｚ ２６１３：２００６に規定された金属材料の酸素定量方法通則に準じて測定される。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ－３００／ＥＦ－３００、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素・水素分析装置、ＯＮＨ８３６等を用いて測定することができる。
【0074】
２．２．６．かさ密度およびタップ密度
積層造形用粉末１のかさ密度は、２．５０ｇ／ｃｍ３以上３．５０ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、２．７０ｇ／ｃｍ３以上３．４０ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましく、３．００ｇ／ｃｍ３以上３．３０ｇ／ｃｍ３以下であるのがさらに好ましい。かさ密度が前記範囲内であれば、自然状態でも、良好な充填性を確保できる。これにより、積層造形用粉末１を用いて粉末層３１を形成するとき、充填率の高い粉末層３１を形成することができる。その結果、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
積層造形用粉末１のかさ密度は、２．５０ｇ／ｃｍ３以上３．５０ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、２．７０ｇ／ｃｍ３以上３．４０ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましく、３．００ｇ／ｃｍ３以上３．３０ｇ／ｃｍ３以下であるのがさらに好ましい。かさ密度が前記範囲内であれば、自然状態でも、良好な充填性を確保できる。これにより、積層造形用粉末１を用いて粉末層３１を形成するとき、充填率の高い粉末層３１を形成することができる。その結果、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0075】
積層造形用粉末１のかさ密度は、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０１２に規定の金属粉の見掛密度測定方法に準じて測定される。また、かさ密度の測定には、ホソカワミクロン株式会社製、粉体特性評価装置、パウダテスタ（登録商標）ＰＴ－Ｘが好ましく用いられる。なお、かさ密度の測定前には、測定対象の積層造形用粉末１を、気温２５℃、相対湿度５０％の環境に、１時間以上放置しておくのが好ましい。
【0076】
積層造形用粉末１のタップ密度は、４．２０ｇ／ｃｍ３以上４．９０ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、４．４０ｇ／ｃｍ３以上４．８０ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましく、４．５０ｇ／ｃｍ３以上４．７０ｇ／ｃｍ３以下であるのがさらに好ましい。タップ密度が前記範囲内であれば、粉末層３１を造形ステージ２３で均したり、ローラー２５で圧縮したりしたとき、高い充填率を得ることができる。これにより、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0077】
積層造形用粉末１のタップ密度は、ホソカワミクロン株式会社製、粉体特性評価装置、パウダテスタ（登録商標）ＰＴ－Ｘにより測定される。なお、タップ密度の測定前には、測定対象の積層造形用粉末１を、気温２５℃、相対湿度５０％の環境に、１時間以上放置しておくのが好ましい。
【0078】
また、積層造形用粉末１のかさ密度に対するタップ密度の比は、１．２以上１．８以下であるのが好ましく、１．３以上１．７以下であるのがより好ましく、１．４以上１．６以下であるのがさらに好ましい。この比が前記範囲内であれば、自然状態の積層造形用粉末１と、振動や荷重等が加わった後の積層造形用粉末１とで、充填率の差を小さくできる。このため、充填率の差に伴う積層造形体６の変形等を抑制することができる。その結果、表面精度が高い金属焼結体が得られる。
【0079】
なお、この比が前記下限値を下回ってもよいが、そのような特性を持つ積層造形用粉末１を安定して製造する難易度が高くなるおそれがある。一方、この比が前記上限値を上回ると、充填率の差が大きくなり、積層造形体６の変形等を招くおそれがある。
【0080】
３．積層造形用粉末の製造方法
次に、積層造形用粉末の製造方法の一例について説明する。
次に、積層造形用粉末の製造方法の一例について説明する。
【0081】
積層造形用粉末は、いかなる製造方法で製造されたものであってもよく、例えばアトマイズ法により製造される。アトマイズ法では、溶融金属を坩堝から流下させ、高速で噴射された液体または気体のような流体に衝突させる。流体に衝突した溶融金属は、惰性落下するので、その際に液滴の球形化が図られる。その結果、比較的小径であるにもかかわらず、平均円形度が高く、比表面積が比較的小さい金属粉末を製造することができる。また、比表面積を小さくすることで、水分量を減らすことができる。
【0082】
アトマイズ法には、冷却媒の種類や装置構成の違いによって、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等がある。
【0083】
溶融金属の流下量は、装置サイズ等によって異なるが、１．０［ｋｇ／分］超２０．０［ｋｇ／分］以下であるのが好ましく、２．０［ｋｇ／分］以上１０．０［ｋｇ／分］以下であるのがより好ましい。これにより、一定時間に流下する溶融金属の量を最適化することができるので、粒度分布が狭く、それぞれ球形化が十分に図られた金属粉末を効率よく製造することができる。その結果、比較的小径であるにもかかわらず、平均円形度が高く、比表面積が比較的小さい金属粉末を製造することができる。また、比表面積を小さくすることで、水分量を減らすことができる。
【0084】
坩堝における溶融金属の温度（鋳込み温度）は、積層造形用粉末の構成材料の融点Ｔｍ［℃］に対し、Ｔｍ＋１００℃以上Ｔｍ＋３５０℃以下に設定されるのが好ましく、Ｔｍ＋１８０℃以上Ｔｍ＋３２０℃以下に設定されるのがより好ましく、Ｔｍ＋２５０℃以上Ｔｍ＋３００℃以下に設定されるのがさらに好ましい。これにより、各種アトマイズ法で微細化されて固化に至るとき、溶融金属として存在している時間を従来よりも長く確保することができる。その結果、小径でも、平均円形度が高く、比表面積が比較的小さい金属粉末を製造することができる。
【0085】
また、各種アトマイズ法では、溶融金属を流下させたときの細流の外径は、特に限定されないが、３．０ｍｍ以下であるのが好ましく、０．３ｍｍ以上２．０ｍｍ以下であるのがより好ましく、０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。これにより、溶融金属に流体を均一に当て易くなるので、適度な大きさの液滴が均一に飛散し易くなる。その結果、上述したような平均粒径で、かつ、平均円形度が良好な金属粉末を、狭い粒度分布で製造することができる。
【0086】
また、製造した金属粉末に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
【0087】
４．前記実施形態が奏する効果
以上のように、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体６の製造に用いられる積層造形用粉末であって、粒径Ｄ５０、粒径差Ｄ９０－Ｄ１０、比表面積、水分量、および、粒子の平均円形度が、それぞれ下記の範囲を満たす粉末である。粒径Ｄ１０は、レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径であり、粒径Ｄ５０は、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径であり、粒径Ｄ９０は、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径であって、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下である。また、比表面積が０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が２００ｐｐｍ以下であり、粒子の平均円形度が０．８５以上０．９９以下である。
以上のように、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、Ｆｅ基金属材料を含有し、焼結により金属焼結体となる積層造形体６の製造に用いられる積層造形用粉末であって、粒径Ｄ５０、粒径差Ｄ９０－Ｄ１０、比表面積、水分量、および、粒子の平均円形度が、それぞれ下記の範囲を満たす粉末である。粒径Ｄ１０は、レーザー回折法により測定された体積基準の積算粒度分布曲線において小径側からの累積値が１０％であるときの粒径であり、粒径Ｄ５０は、小径側からの累積値が５０％であるときの粒径であり、粒径Ｄ９０は、小径側からの累積値が９０％であるときの粒径であって、粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上１５．０μｍ未満であり、かつ、粒径Ｄ９０と粒径Ｄ１０との粒径差Ｄ９０－Ｄ１０が５．０μｍ以上１８．０μｍ以下である。また、比表面積が０．０５［ｍ２／ｇ］以上０．２５［ｍ２／ｇ］以下であり、カールフィッシャー法により２５０℃で測定された水分量が２００ｐｐｍ以下であり、粒子の平均円形度が０．８５以上０．９９以下である。
【0088】
このような構成によれば、焼結性と流動性の双方が両立した積層造形用粉末１が得られる。この積層造形用粉末１を用いることにより、緻密で造形精度の高い積層造形体６を得ることができ、それを用いて最終的に高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造することができる。
【0089】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、酸素含有率が、１０００ｐｐｍ以上４０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【0090】
このような構成によれば、水分の吸着を抑えつつ、特性の経時変化を抑制することができる。つまり、保存安定性の高い積層造形用粉末１が得られる。
【0091】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、粒径Ｄ５０が、４．０μｍ以上１０．０μｍ以下であることが好ましい。
【0092】
このような構成によれば、焼結性と流動性の双方をより良好に両立した積層造形用粉末１が得られる。
【0093】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、比表面積が、０．１０［ｍ２／ｇ］以上０．２２［ｍ２／ｇ］以下であることが好ましい。
【0094】
このような構成によれば、焼結性と流動性の双方をより良好に両立した積層造形用粉末１が得られる。
【0095】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１は、水分量が、３０ｐｐｍ以上１５０ｐｐｍであることが好ましい。
【0096】
このような構成によれば、水分の吸着に伴う流動性の低下が抑えられた積層造形用粉末１が得られる。
【0097】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１では、Ｆｅ基金属材料は、ステンレス鋼であることが好ましい。
【0098】
ステンレス鋼は、機械的強度および耐食性に優れる鋼種である。このため、ステンレス鋼で構成された積層造形用粉末１を用いることにより、機械的強度および耐食性に優れ、形状精度の高い金属焼結体を効率よく製造することができる。
【0099】
また、前記実施形態に係る積層造形用粉末１では、かさ密度に対するタップ密度の比が、１．２以上１．８以下であることが好ましい。
【0100】
このような構成によれば、自然状態の積層造形用粉末１と、振動や荷重等が加わった後の積層造形用粉末１とで、充填率の差を小さくできる。このため、充填率の差に伴う積層造形体６の変形等を抑制することができる。その結果、表面精度が高い金属焼結体が得られる。
【0101】
また、前記実施形態に係る積層造形体６は、積層造形用粉末１と、積層造形用粉末１の粒子同士を結着するバインダーと、を有する。
【0102】
このような積層造形体６は、積層造形用粉末１の高い流動性および充填性の恩恵を受けることにより、緻密で造形精度の高いものとなる。このため、例えば、かかる積層造形体６を焼結することにより、高密度で表面精度の高い金属焼結体を得ることができる。
【0103】
以上、本発明の積層造形用粉末および積層造形体を図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば本発明の積層造形用粉末および積層造形体は、前記実施形態に任意の成分が付加されたものであってもよい。
【実施例0104】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
５．積層造形用粉末の製造
水アトマイズ法により、サンプルＮｏ．１～１８の積層造形用粉末を作製した。各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末の構成は、表１ないし表４に示すとおりである。
５．積層造形用粉末の製造
水アトマイズ法により、サンプルＮｏ．１～１８の積層造形用粉末を作製した。各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末の構成は、表１ないし表４に示すとおりである。
【0105】
【表1】
【0106】
６．積層造形用粉末の特性の取得
各積層造形用粉末について、代表粒径、比表面積、平均円形度、酸素含有率および水分量を測定した。測定結果を表２ないし表４に示す。なお、表２ないし表４では、各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末のうち、本発明に相当するものを「実施例」、本発明に相当しないものを「比較例」とした。
各積層造形用粉末について、代表粒径、比表面積、平均円形度、酸素含有率および水分量を測定した。測定結果を表２ないし表４に示す。なお、表２ないし表４では、各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末のうち、本発明に相当するものを「実施例」、本発明に相当しないものを「比較例」とした。
【0107】
７．積層造形用粉末の評価
７．１．かさ密度およびタップ密度
サンプルＮｏ．１～１０の積層造形用粉末について、かさ密度およびタップ密度を測定した。そして、かさ密度に対するタップ密度の比を算出した。測定結果および算出結果を表２に示す。
７．１．かさ密度およびタップ密度
サンプルＮｏ．１～１０の積層造形用粉末について、かさ密度およびタップ密度を測定した。そして、かさ密度に対するタップ密度の比を算出した。測定結果および算出結果を表２に示す。
【0108】
７．２．金属焼結体の相対密度
各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末を用い、バインダージェット法により、直方体形状をなす積層造形体を作製した。作製した積層造形体のサイズは、長さ４０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ５ｍｍであった。バインダー溶液には、ステアリン酸エマルションを用いた。
各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末を用い、バインダージェット法により、直方体形状をなす積層造形体を作製した。作製した積層造形体のサイズは、長さ４０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ５ｍｍであった。バインダー溶液には、ステアリン酸エマルションを用いた。
【0109】
続いて、作製した積層造形体に脱脂処理を施して脱脂した後、焼成炉にて焼結させた。鋼種１の場合の焼結条件は、アルゴン雰囲気において、１１００℃×３時間とした。これにより、金属焼結体を得た。鋼種２および鋼種３についても、組成に合わせて焼結条件を選択した。
【0110】
次に、得られた金属焼結体の密度を測定した。次に、用いた積層造形用粉末の真密度に対する、測定した密度の相対値、すなわち相対密度を算出した。そして、算出した相対密度を以下の評価基準に照らして評価した。評価結果を表２ないし表４に示す。
【0111】
Ａ：相対密度が９９．０％以上である
Ｂ：相対密度が９８．５％以上９９．０％未満である
Ｃ：相対密度が９８．０％以上９８．５％未満である
Ｄ：相対密度が９８．０％未満である
Ｂ：相対密度が９８．５％以上９９．０％未満である
Ｃ：相対密度が９８．０％以上９８．５％未満である
Ｄ：相対密度が９８．０％未満である
【0112】
７．３．金属焼結体の表面粗さ
得られた金属焼結体のうち、最も大きい面について、表面粗さを測定した。この表面粗さは、算術平均粗さＲａのことであり、ＪＩＳ Ｂ ０６７１－１：２００２に規定された方法に準じて測定した。そして、表２では、サンプルＮｏ．７の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にして、各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを相対的に評価した。また、表３では、サンプルＮｏ．１４の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にし、表４では、サンプルＮｏ．１８の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にして、それぞれ同様の相対評価を行った。評価結果を表２ないし表４に示す。
得られた金属焼結体のうち、最も大きい面について、表面粗さを測定した。この表面粗さは、算術平均粗さＲａのことであり、ＪＩＳ Ｂ ０６７１－１：２００２に規定された方法に準じて測定した。そして、表２では、サンプルＮｏ．７の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にして、各サンプルＮｏ．の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを相対的に評価した。また、表３では、サンプルＮｏ．１４の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にし、表４では、サンプルＮｏ．１８の積層造形用粉末を用いて製造された金属焼結体の表面粗さを基準にして、それぞれ同様の相対評価を行った。評価結果を表２ないし表４に示す。
【0113】
Ａ：表面粗さの相対値が基準値の８０％未満である
Ｂ：表面粗さの相対値が基準値の８０％以上９０％未満である
Ｃ：表面粗さの相対値が基準値の９０％以上１００％未満である
Ｄ：表面粗さの相対値が基準値の１００％以上である
Ｂ：表面粗さの相対値が基準値の８０％以上９０％未満である
Ｃ：表面粗さの相対値が基準値の９０％以上１００％未満である
Ｄ：表面粗さの相対値が基準値の１００％以上である
【0114】
【表2】
【0115】
【表3】
【0116】
【表4】
【0117】
７．４．評価結果に対する考察
表２に示すように、各実施例の積層造形用粉末では、かさ密度およびタップ密度の双方が高いことがわかった。これらは、積層造形用粉末の流動性および充填性に寄与すると考えられることから、この積層造形用粉末を用いて積層造形体を作製し、さらにそれを焼結して金属焼結体を作製したところ、相対密度が高く、かつ、表面粗さが良好な金属焼結体を作製することができた。また、表３および表４に示すように、他の実施例の積層造形用粉末を用いた場合も、相対密度が高く、かつ、表面粗さが良好な金属焼結体を作製できた。
表２に示すように、各実施例の積層造形用粉末では、かさ密度およびタップ密度の双方が高いことがわかった。これらは、積層造形用粉末の流動性および充填性に寄与すると考えられることから、この積層造形用粉末を用いて積層造形体を作製し、さらにそれを焼結して金属焼結体を作製したところ、相対密度が高く、かつ、表面粗さが良好な金属焼結体を作製することができた。また、表３および表４に示すように、他の実施例の積層造形用粉末を用いた場合も、相対密度が高く、かつ、表面粗さが良好な金属焼結体を作製できた。
【0118】
以上のことから、本発明の積層造形用粉末は、焼結性と流動性の双方が良好であり、その結果、高密度で表面精度の高い金属焼結体を製造し得ることが明らかとなった。
【符号の説明】
【0119】
１…積層造形用粉末、２…積層造形装置、４…バインダー溶液、６…積層造形体、２１…装置本体、２２…粉末供給エレベーター、２３…造形ステージ、２４…コーター、２５…ローラー、２６…液体供給部、３１…粉末層、４１…結着層、６０…形成領域、２１１…粉末貯留部、２１２…造形部、Ｓ１０２…粉末層形成工程、Ｓ１０４…バインダー溶液供給工程、Ｓ１０６…繰り返し工程
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】