特開 2024-130764 複合軟磁性粉末、複合軟磁性粉末の製造方法及び磁性部品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024130764

(43)【公開日】2024-09-30

(54)【発明の名称】複合軟磁性粉末、複合軟磁性粉末の製造方法及び磁性部品

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/24 20060101AFI20240920BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20240920BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240920BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240920BHJP

   B22F 1/14 20220101ALI20240920BHJP

【ＦＩ】

H01F1/24

H01F27/255

B22F1/00 Y

B22F3/00 B

B22F1/14 650

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023040664

(22)【出願日】2023-03-15

(71)【出願人】

【識別番号】000134257

【氏名又は名称】株式会社トーキン

(74)【代理人】

【識別番号】100117341

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 拓哉

(74)【代理人】

【識別番号】100148840

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 健志

(74)【代理人】

【識別番号】100191673

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邉 久典

(72)【発明者】

【氏名】今野 陽介

(72)【発明者】

【氏名】大島 亜希子

(72)【発明者】

【氏名】松澤 覚

【テーマコード（参考）】

4K018

5E041

【Ｆターム（参考）】

4K018AA24

4K018BA13

4K018BB04

4K018BC08

4K018BC09

4K018BC11

4K018BC12

4K018BC28

4K018CA02

4K018CA09

4K018FA08

4K018HA04

4K018KA44

4K018KA58

4K018KA63

4K018KA70

5E041AA01

5E041AA02

5E041AA04

5E041AA07

5E041AA11

5E041BB03

5E041BC01

5E041BC08

5E041CA02

5E041HB14

(57)【要約】

【課題】高温環境下や高温高湿環境下で長時間使用しても絶縁性能を維持することのできる磁性部品並びにそのような磁性部品に好適な材料及びその製造方法を提供する。
【解決手段】磁性部品は、複合軟磁性粉末をバインダで結着してなるものである。複合軟磁性粉末は、軟磁性体金属からなる主粒子と、当該主粒子の表面を被覆する絶縁体層とを有している。絶縁体層は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層を有している。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟磁性体金属からなる主粒子と、当該主粒子の表面を被覆する絶縁体層とを有する複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層を有している
複合軟磁性粉末。

【請求項2】

請求項１記載の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、前記主粒子と前記非晶質層との間に位置すると共にＺｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む濃縮層を更に有している
複合軟磁性粉末。

【請求項3】

請求項２記載の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、Ｚｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む付加的濃縮層を更に有しており、
前記非晶質層は、前記濃縮層と前記付加的濃縮層との間に位置している
複合軟磁性粉末。

【請求項4】

請求項１記載の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、前記非晶質層内にＺｎＯ微粒子を含んでいる
複合軟磁性粉末。

【請求項5】

軟磁性体金属からなる軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウムを含む絶縁粉末とを混ぜて、それらに対して機械的応力を作用させてメカノケミカル反応を起こすことにより、軟磁性粉末の粒子表面に絶縁体層を固着する、複合軟磁性粉末の製造方法。

【請求項6】

請求項５記載の複合軟磁性粉末の製造方法であって、
前記絶縁粉末に二酸化ケイ素と酸化亜鉛の少なくとも一方を含む
複合軟磁性粉末の製造方法。

【請求項7】

複合軟磁性粉末をバインダで結着してなる磁性部品であって、
前記複合軟磁性粉末は、軟磁性体金属からなる主粒子と、当該主粒子の表面を被覆する絶縁体層とを有しており、
前記絶縁体層は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層を有している
磁性部品。

【請求項8】

請求項７記載の磁性部品であって、
前記絶縁体層は、前記非晶質層内にＺｎＯ微粒子を含んでいる
磁性部品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びに磁性部品に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、軟磁性粉末に対してトリポリリン酸アルミニウムを混合して成型することにより磁気コアを製造する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第６０４２７９２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

車載用のパワーインダクタのような用途の磁性部品については、使用環境が高温になりやすく、高湿度環境下での長時間に亘る使用も想定される。かかる使用を経ても、絶縁性能を維持し性能劣化を抑制できる磁性部品が求められている。

【0005】

そこで、本発明は、高温環境下や高温高湿環境下で長時間使用しても絶縁性能を維持することのできる磁性部品並びにそのような磁性部品に好適な材料及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

即ち、本発明は、第１の複合軟磁性粉末として、
軟磁性体金属からなる主粒子と、当該主粒子の表面を被覆する絶縁体層とを有する複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層を有している
複合軟磁性粉末を提供する。

【0007】

また、本発明は、第２の複合軟磁性粉末として、第１の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、前記主粒子と前記非晶質層との間に位置すると共にＺｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む濃縮層を更に有している
複合軟磁性粉末を提供する。

【0008】

また、本発明は、第３の複合軟磁性粉末として、第２の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、Ｚｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む付加的濃縮層を更に有しており、
前記非晶質層は、前記濃縮層と前記付加的濃縮層との間に位置している
複合軟磁性粉末を提供する。

【0009】

また、本発明は、第４の複合軟磁性粉末として、第１の複合軟磁性粉末であって、
前記絶縁体層は、前記非晶質層内にＺｎＯ微粒子を含んでいる
複合軟磁性粉末を提供する。

【0010】

また、本発明は、第１の複合軟磁性粉末の製造方法として、
軟磁性体金属からなる軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウムを含む絶縁粉末とを混ぜて、それらに対して機械的応力を作用させてメカノケミカル反応を起こすことにより、軟磁性粉末の粒子表面に絶縁体層を固着する、複合軟磁性粉末の製造方法を提供する。

【0011】

また、本発明は、第２の複合軟磁性粉末の製造方法として、第１の複合軟磁性粉末の製造方法であって、
前記絶縁粉末に二酸化ケイ素と酸化亜鉛の少なくとも一方を含む
複合軟磁性粉末の製造方法を提供する。

【0012】

また、本発明は、第１の磁性部品として、
複合軟磁性粉末をバインダで結着してなる磁性部品であって、
前記複合軟磁性粉末は、軟磁性体金属からなる主粒子と、当該主粒子の表面を被覆する絶縁体層とを有しており、
前記絶縁体層は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層を有している
磁性部品を提供する。

【0013】

また、本発明は、第２の磁性部品として、第１の磁性部品であって、
前記絶縁体層は、前記非晶質層内にＺｎＯ微粒子を含んでいる
磁性部品を提供する。

【発明の効果】

【0014】

本発明による磁性部品は、高温環境下や高温高湿環境下で長時間使用しても絶縁性能を維持することができ、性能劣化を抑制することができる。また、本発明による複合軟磁性粉末は、そのような磁性部品の材料として好適である。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施の形態による磁性部品を示す模式図である。図において、磁性部品の一部を拡大して示している。

【図2】図１の磁性部品の材料として用いられる複合軟磁性粉末を示す断面図である。図において、複合軟磁性粉末の一部を拡大して示している。

【図3】実施例１の複合軟磁性粉末の断面の一部を示す透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）である。

【図4】図３の点線Ａで囲まれた部分を示す図である。図において、複合軟磁性粉末の一部を拡大して示している。

【図5】図３の点線Ｂで囲まれた部分を示す図である。図において、複合軟磁性粉末の一部を拡大して示している。

【図6】実施例１の複合軟磁性粉末の一部を示す別のＴＥＭ像である。

【図7】図６の点線Ｃで囲まれた部分を示す図である。

【図8】図７の点線Ｅで囲まれた部分を示す図である。

【図9】図７の点線Ｆで囲まれた部分を示す図である。

【図10】図９のＤＩＦＦ１における電子線回折像である。

【図11】図９のＤＩＦＦ２における電子線回折像である。

【図12】図９のＤＩＦＦ３における電子線回折像である。

【図13】図９のＤＩＦＦ４における電子線回折像である。

【図14】図６の点線Ｄで囲まれた部分に係る走査透過型電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）及び元素マッピング像である。

【図15】実施例１の複合軟磁性粉末の一部を示す別のＳＴＥＭ像である。図において、エリア分析を行った箇所を、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３として夫々示している。

【図16】実施例１の磁性部品の断面の一部を示すＴＥＭ像である。

【図17】図１６の点線Ｇで囲まれた部分を示すＴＥＭ像である。図において、磁性部品の一部を拡大して示している。

【図18】図１６の点線Ｈで囲まれた部分を示すＴＥＭ像である。図において、磁性部品の一部を拡大して示している。

【図19】実施例１の磁性部品の断面の一部を示すＳＴＥＭ像及び元素マッピング像である。

【図20】実施例１の磁性部品の断面の一部を示すＳＴＥＭ像である。図において、エリア分析を行った箇所を、ＰＣとして示している。

【図21】絶縁抵抗値と加熱時間との関係を示すグラフである。

【図22】恒温恒湿条件下における絶縁抵抗値と静置時間との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0016】

（磁性部品）
図１を参照して、本発明の実施の形態の磁性部品６００は、複合軟磁性粉末１００をバインダ５００で結着してなるものである。即ち、複合軟磁性粉末１００は、硬化されたバインダ５００で結着されている。

【0017】

（複合軟磁性粉末）
図２を参照して、本実施の形態の複合軟磁性粉末１００は、軟磁性体金属からなる主粒子２００と、当該主粒子２００の表面を被覆する絶縁体層３００とを有している。

【0018】

（主粒子）
図２を参照して、本実施の形態の主粒子２００は、純鉄、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ（－Ｃ）系、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃｕ（－Ｃ）系、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｎｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－（Ｎｂ，Ｚｒ）－Ｂ系などである。

【0019】

（絶縁体層）
図２を参照して、本実施の形態の絶縁体層３００の目的は、主粒子２００の絶縁性の向上である。絶縁体層３００は、金属酸化物等の無機物で構成されている。具体的には、図２を参照して、本実施の形態の絶縁体層３００は、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層３１０を有している。絶縁体層３００は、非晶質層３１０内にＺｎＯ微粒子３１２を含んでいる。なお、本発明はこれに限定されず、絶縁体層３００は、非晶質層３１０内にＺｎＯ微粒子３１２を含んでいなくてもよい。非晶質層３１０は、Ｆｅを含有している。非晶質層３１０におけるＦｅの重量割合は、１０ｗｔ％未満である。なお、本発明はこれに限定されず、非晶質層３１０におけるＦｅの重量割合は、１０ｗｔ％以上であってもよい。

【0020】

絶縁体層３００の原料としては、トリポリリン酸二水素アルミニウム（ＡＩＨ_２Ｐ_３Ｏ_１０・２Ｈ_２Ｏ）や、オルソリン酸アルミニウム（ＡｌＰＯ_４）が挙げられる。絶縁体層３００の原料としてトリポリリン酸二水素アルミニウムを使用すると、複合軟磁性粉末１００において０．２ｗｔ％を超えるような比較的高い割合のＡｌやＰを含む非晶質層３１０を安定して得ることができる。従って、絶縁体層３００の原料としてはトリポリリン酸二水素アルミニウムが好ましい。

【0021】

図２を参照して、絶縁体層３００の厚さＴが１ｎｍよりも薄い場合、主粒子２００の間の絶縁性が低下し、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００の電気抵抗も低下する。このため、絶縁体層３００の厚さＴは、１ｎｍ以上である。特に、絶縁体層３００の厚さＴは、１ｎｍ～１００ｎｍの範囲にある。

【0022】

図２を参照して、絶縁体層３００の厚さＴは、高温加熱時における電気抵抗の劣化を考慮すると、１０ｎｍ以上であることが好ましい。一方、絶縁体層３００の厚さＴの増大は、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００における主粒子２００の割合の減少に繋がり、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００の透磁率の低下を招く。これにより、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００の磁気特性の観点から、絶縁体層３００の厚さＴは、７０ｎｍ以下であることが好ましい。即ち、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００の電気抵抗と磁気特性の両立の観点から、絶縁体層３００の厚さＴは、１０ｎｍ～７０ｎｍの範囲にあることが好ましい。

【0023】

図２に示されるように、本実施の形態の絶縁体層３００は、主粒子２００と非晶質層３１０との間に位置すると共にＺｎ，Ｓｉの両方を含む濃縮層３２０を更に有している。なお、本発明はこれに限定されず、絶縁体層３００は、主粒子２００と非晶質層３１０との間に位置すると共にＺｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む濃縮層３２０を有していればよい。

【0024】

（濃縮層）
本実施の形態の濃縮層３２０におけるＺｎ及びＳｉの重量割合の合計は、非晶質層３１０おけるＺｎ及びＳｉの重量割合の合計よりも大きい。特に、本実施の形態の濃縮層３２０におけるＺｎの重量割合は、非晶質層３１０おけるＺｎの重量割合よりも大きく、本実施の形態の濃縮層３２０におけるＳｉの重量割合は、非晶質層３１０おけるＳｉの重量割合よりも大きい。

【0025】

図２に示されるように、本実施の形態の絶縁体層３００は、Ｚｎ，Ｓｉの両方を含む付加的濃縮層３３０を更に有している。なお、本発明はこれに限定されず、絶縁体層３００は、Ｚｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む付加的濃縮層３３０を有していてもよい。

【0026】

（付加的濃縮層）
図２に示されるように、本実施の形態の付加的濃縮層３３０におけるＺｎ及びＳｉの重量割合の合計は、非晶質層３１０おけるＺｎ及びＳｉの重量割合の合計よりも大きい。特に、本実施の形態の付加的濃縮層３３０におけるＺｎの重量割合は、非晶質層３１０におけるＺｎの重量割合よりも大きく、本実施の形態の付加的濃縮層３３０におけるＳｉの重量割合は、非晶質層３１０におけるＳｉの重量割合よりも大きい。非晶質層３１０は、濃縮層３２０と付加的濃縮層３３０との間に位置している。

【0027】

複合軟磁性粉末１００の製造方法では、軟磁性体金属からなる軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウムを含む絶縁粉末とを混ぜて、それらに対して機械的応力を作用させてメカノケミカル反応を起こすことにより、軟磁性粉末の粒子（主粒子２００）表面に絶縁体層３００を固着する。これにより、軟磁性体金属からなる主粒子２００と、当該主粒子２００の表面を被覆する絶縁体層３００とを有する複合軟磁性粉末１００であって、絶縁体層３００がＡｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層３１０を有している複合軟磁性粉末１００が得られる。

【0028】

本実施の形態におけるメカノケミカル反応とは、対象物質に機械的エネルギーを与えることで物質の物理化学的性質の変化、及び周囲の物質との反応を生じさせる現象を利用した反応である。例えば、衝撃、圧縮、せん断等の力が生じ得る機械的エネルギーを固体に加えると、固体の表面の結晶構造が変化し、あるいは固体の表面が活性化され物理化学的性質が変化して周囲との界面で化学反応を起こし得る。

【0029】

なお、軟磁性体金属からなる軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウムを含む絶縁粉末とを、乳鉢で混合してもメカノケミカル反応は起きないため、本実施の形態の複合軟磁性粉末１００は製造できない。また、軟磁性体金属からなる軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウムを含む絶縁粉末とを、Ｖ型混合機を使用して混合しても、メカノケミカル反応は起きないため、本実施の形態の複合軟磁性粉末１００は製造できない。

【0030】

上記の製造方法において、軟磁性粉末に対する絶縁粉末の混合割合が０．５ｗｔ％より小さい場合、形成される絶縁体層３００の厚みが薄くなるため、主粒子２００間の絶縁性が低下し、複合軟磁性粉末１００を用いて製造された磁性部品６００の電気抵抗が低下する。このため、軟磁性粉末に対する絶縁粉末の混合割合は、０．５ｗｔ％以上である。

【0031】

上記の製造方法において、軟磁性粉末に対する絶縁粉末の混合割合は、２．０ｗｔ％以下である。また、上記の製造方法において、軟磁性粉末に対する絶縁粉末の混合割合が増大すると、複合軟磁性粉末１００の絶縁体層３００の厚みが増加するものの、主粒子２００に付着しない絶縁粉末が増加するため、複合軟磁性粉末１００を用いて製造した磁性部品６００中における軟磁性粉末の割合が減少して磁性部品６００の磁気特性が悪化してしまう。このため、軟磁性粉末に対する絶縁粉末の混合割合は、１．５ｗｔ％以下であることが好ましい。

【0032】

主粒子２００に対して絶縁体層３００を良好に形成するため、また、製造された複合軟磁性粉末１００における絶縁体層３００が高い電気抵抗と耐候性を有するため、上記の製造方法における絶縁粉末中のトリポリリン酸二水素アルミニウムの割合は、５０ｗｔ％以上であることが好ましい。

【0033】

また、上記の製造方法における絶縁粉末中のトリポリリン酸二水素アルミニウムの割合は、１００ｗｔ％以下である。なお、トリポリリン酸二水素アルミニウムは吸湿性を有し、トリポリリン酸二水素アルミニウムの割合が高い絶縁粉末を用いて製造された磁性部品６００を高温・高湿環境下で長時間使用すると、当該磁性部品６００の電気抵抗が低下する。このため、上記の製造方法における絶縁粉末中のトリポリリン酸二水素アルミニウムの一定量を、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）や酸化亜鉛（ＺｎＯ）などの吸湿性の低い酸化物で置換することが好ましい。即ち、上記の製造方法における絶縁粉末中のトリポリリン酸二水素アルミニウムの割合は、８０ｗｔ％以下であることが好ましい。

【0034】

上記のように、絶縁粉末中のトリポリリン酸二水素アルミニウムの一定量は、二酸化ケイ素や酸化亜鉛で置換されることが好ましい。即ち、複合軟磁性粉末１００の製造方法においては、絶縁粉末に二酸化ケイ素と酸化亜鉛の少なくとも一方を含んでいるのが好ましい。具体的には、本実施の形態の複合軟磁性粉末１００の製造方法においては、絶縁粉末に二酸化ケイ素と酸化亜鉛との両方を含んでいる。なお、本発明はこれに限定されず、絶縁粉末は、二酸化ケイ素及び酸化亜鉛を含んでいなくてもよい。即ち、絶縁粉末は、トリポリリン酸二水素アルミニウムのみで構成されていてもよい。

【0035】

上記の製造方法における絶縁粉末中の二酸化ケイ素の割合は、０ｗｔ％～２０ｗｔ％の範囲にある。また、二酸化ケイ素が絶縁粉末に含まれることにより、吸湿性を有するトリポリリン酸二水素アルミニウムの絶縁粉末における含有量を抑制でき、また、製造された複合軟磁性粉末１００における絶縁体層３００が高い電気抵抗と耐候性を有することができることから、上記の製造方法における絶縁粉末中の二酸化ケイ素の割合は、１０ｗｔ％～２０ｗｔ％の範囲にあることが好ましい。

【0036】

上記の製造方法における絶縁粉末中の酸化亜鉛の割合は、０ｗｔ％～５０ｗｔ％の範囲にある。また、酸化亜鉛が絶縁粉末に含まれることにより、吸湿性を有するトリポリリン酸二水素アルミニウムの絶縁粉末における含有量を抑制でき、また、製造された複合軟磁性粉末１００における絶縁体層３００が高い電気抵抗と耐候性を有することができることから、上記の製造方法における絶縁粉末中の酸化亜鉛の割合は、２０ｗｔ％～５０ｗｔ％の範囲にあることが好ましい。

【0037】

以下、本発明の実施例について説明する。

【0038】

（実施例１～５）
元素組成がＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒであり、平均粒径Ｄ_５０が１０μｍである軟磁性体金属からなる軟磁性粉末と、トリポリリン酸二水素アルミニウム（ＡＩＨ_２Ｐ_３Ｏ_１０・２Ｈ_２Ｏ）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）の混合物で構成される絶縁粉末とを、実施例１～５に係る複合軟磁性粉末１００の原料として用いた。

【0039】

【表1】

【0040】

まず、軟磁性粉末に対するトリポリリン酸二水素アルミニウム、二酸化ケイ素及び酸化亜鉛の混合割合が表１に示される割合となるように、軟磁性粉末と絶縁粉末とを混ぜて、混合物を生成する。

【0041】

次に、この混合物を処理装置内に投入し、メカノケミカル反応にて処理する。すると、上記混合物に機械的応力が作用し、軟磁性粉末及び絶縁粉末にメカノケミカル反応が起こり、軟磁性粉末である主粒子２００の表面に絶縁体層３００が形成される。このようにして、実施例１～５の複合軟磁性粉末１００を作製した。

【0042】

（比較例１～３）
元素組成がＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒであり、平均粒径Ｄ５０が１０μｍである軟磁性体金属からなる軟磁性粉末と、トリポリリン酸二水素アルミニウム、二酸化ケイ素及び酸化亜鉛の混合物で構成される絶縁粉末とを、比較例１～３に係る粉末の原料として用いた。

【0043】

軟磁性粉末に対するトリポリリン酸二水素アルミニウム、二酸化ケイ素及び酸化亜鉛の混合割合が表１に示される割合となるように、軟磁性粉末と絶縁粉末とをＶ型混合器に投入して混合物を作製し、比較例１～３の粉末とした。

【0044】

作製した実施例１の複合軟磁性粉末１００の断面の表層付近の構造について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察、電子線回折分析、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）観察、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＴＥＭ-ＥＤＳ）による元素マッピング分析及びエリア分析を実施した。ＴＥＭ観察結果を図３～９に示す。また、電子線回折像を図１０～１３に示す。更に、ＳＴＥＭ観察結果及び元素マッピング分析結果を図１４に示す。更に加えて、エリア分析を行った箇所（Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３）を図１５に示し、夫々の箇所の元素分析結果を表２に示す。

【0045】

【表2】

【0046】

図４，５，８から、主粒子２００の表面に厚さ１０～５０ｎｍ程度の絶縁体層３００が形成されていることが分かった。また、図９及び図１１から、実施例１の複合軟磁性粉末１００のＤＩＦＦ２においては、非晶質相を示すハローパターンが見られた。加えて、図１４から、主粒子２００を覆う絶縁体層３００にＡｌ，Ｐ及びＯが含まれていることが分かった。更に加えて、図１５及び表２から、実施例１の複合軟磁性粉末１００のＰ２の箇所に、Ａｌ，Ｐ及びＯが含まれていることが分かった。これらの結果から、実施例１の複合軟磁性粉末１００は、主粒子２００の表面に厚さ１０～５０ｎｍ程度であって、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層３１０を有している絶縁体層３００が形成されていることが確認された。

【0047】

図１４から、絶縁体層３００の非晶質層３１０に含まれる微粒子がＺｎを含むことが分かった。また、図９及び図１２から、実施例１の複合軟磁性粉末１００に含まれる微粒子３１２内に位置するＤＩＦＦ３は、ＺｎＯと同定された。これにより、実施例１の複合軟磁性粉末１００は、絶縁体層３００が、非晶質層３１０内にＺｎＯ微粒子３１２を含んでいることが確認された。

【0048】

図１４、図１５及び表２から、実施例１の複合軟磁性粉末１００の絶縁体層３００は、主粒子２００と非晶質層３１０との間に位置すると共にＺｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む濃縮層３２０を更に有していることが確認された。特に、本実施の形態の濃縮層３２０は、Ｚｎ及びＳｉの両方を含み、濃縮層３２０中のＳｉの含有割合（１３．９ａｔ％）は、非晶質層３１０中のＳｉの含有割合（０．５ａｔ％）よりも大きく、濃縮層３２０中のＺｎの含有割合（０．６ａｔ％）は、非晶質層３１０中のＺｎの含有割合（０．３ａｔ％）よりも大きいことが確認された。

【0049】

更に加えて、図１４、図１５及び表２から、実施例１の複合軟磁性粉末１００の絶縁体層３００は、Ｚｎ，Ｓｉの少なくとも一方を含む付加的濃縮層３３０を更に有していることが確認された。特に、本実施の形態の付加的濃縮層３３０は、Ｚｎ及びＳｉの両方を含み、付加的濃縮層３３０中のＳｉの含有割合（２．９ａｔ％）は、濃縮層３２０中のＳｉの含有割合（１３．９ａｔ％）よりは小さいものの、非晶質層３１０中のＳｉの含有割合（０．５ａｔ％）よりも大きく、付加的濃縮層３３０中のＺｎの含有割合（１．１ａｔ％）は、濃縮層３２０中のＺｎの含有割合（０．６ａｔ％）及び非晶質層３１０中のＺｎの含有割合（０．３ａｔ％）の何れよりも大きいことが確認された。なお、非晶質層３１０は、濃縮層３２０と付加的濃縮層３３０との間に位置していることが確認された。

【0050】

上記方法により製造された実施例１～５の複合軟磁性粉末１００を用いて、以下の方法により、実施例１～５に係る磁性部品（リングコア）６００を作製した。

【0051】

まず初めに、製造された実施例１～５の複合軟磁性粉末１００と、熱硬化性樹脂とを、複合軟磁性粉末１００に対する熱硬化性樹脂の割合が５ｗｔ％となるように混合し、目開き５００μｍのステンレス製篩で整粒して、顆粒を得る。その後、この顆粒を金型に充填し、金型に充填された顆粒を油圧プレスで成型圧力３ｔ／ｃｍ^２で成型する。これにより、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、及び高さ５ｍｍの成型体を作製した。また、成型圧力５ｔ／ｃｍ^２で成型した成型体、及び、成型圧力８ｔ／ｃｍ^２で成型した成型体についても、同様に作製した。作製した成型体を、大気オーブンにて１８０℃で２時間加熱し、熱硬化性樹脂を硬化して、実施例１～５に係る磁性部品（リングコア）６００を作製した。

【0052】

また上記方法と同様の方法により、比較例１～３の粉末を用いて、比較例１～３に係る磁性部品（リングコア）を作製した。

【0053】

作製した実施例１のリングコア６００の断面の構造について、ＴＥＭ観察、ＳＴＥＭ観察、ＳＴＥＭ-ＥＤＳによる元素マッピング分析及びエリア分析を実施した。ＴＥＭ観察結果を図１６～１８に示す。また、ＳＴＥＭ観察結果及び元素マッピング分析結果を図１９に示す。更に、エリア分析を行った箇所（ＰＣ）を図２０に示し、当該箇所の元素分析結果を表３に示す。

【0054】

【表3】

【0055】

図１６～２０及び表３から、実施例１のリングコア６００は、複合軟磁性粉末１００が硬化されたバインダ５００で結着されており、軟磁性体金属からなる主粒子２００の表面に厚さ１０～５０ｎｍ程度であって、Ａｌ，Ｐ及びＯを含む非晶質層３１０を有している絶縁体層３００が形成されていることが確認された。また、図１７から、実施例１のリングコア６００に含まれる複合軟磁性粉末１００の絶縁体層３００が、非晶質層３１０内にＺｎＯ微粒子３１２を含んでいることが確認された。

【0056】

作製された実施例１，４，５のリングコア６００及び比較例１～３に係るリングコアに線径が０．２６ｍｍの銅線を１０回巻きつけて測定用試料を作製し、インピーダンスアナライザを使用して、周波数が１ＭＨｚ、電流値が１ｍＡにおける透磁率μを測定した。また、作製された実施例１，４，５のリングコア６００及び比較例１～３のリングコアの上下面間に測定電圧１００Ｖを印加し、絶縁抵抗値Ｒを測定した。測定結果を表４に示す。

【0057】

【表4】

【0058】

表４から、実施例１，４，５のリングコア６００における透磁率μが２２．７～２９．３である一方、比較例１～３のリングコアにおける透磁率μが２３．３～３２．５となっており、実施例１，４，５のリングコア６００の透磁率μと、比較例１～３のリングコアの透磁率μとが、概ね同様の値をとることが分かった。

【0059】

また、表４から、実施例１，４，５のリングコア６００における絶縁抵抗値Ｒが２．２＊１０^１２～７．２＊１０^１２Ωである一方、比較例１～３のリングコアにおける絶縁抵抗値Ｒが１．３＊１０^６～４．５＊１０^６Ωとなっており、実施例１，４，５のリングコア６００の絶縁抵抗値Ｒが、比較例１～３のリングコアの絶縁抵抗値Ｒに対して、１０^６倍程度の値をとることが分かった。これにより、メカノケミカル反応で製造された複合軟磁性粉末１００を用いた実施例１，４，５のリングコア６００は、軟磁性粉末と絶縁粉末とをＶ型混合器で混合して作製した粉末を用いた比較例１～３のリングコアと比較して、絶縁抵抗値Ｒが大幅に改善されていることが分かった。

【0060】

作製された実施例１～３のリングコア６００を、１５５℃で所定時間（１時間、１００時間、３００時間、５００時間、１０００時間）加熱した後、リングコア６００の上下面間に測定電圧１００Ｖを印加して絶縁抵抗値Ｒを測定した。測定結果を図２１に示す。

【0061】

図２１から明らかなように、実施例１～３のリングコア６００は、加熱時間が１０００時間の場合においても、１０^１０Ω程度の絶縁抵抗値を維持していることが明らかとなった。これにより、実施例１～３のリングコア６００は、高温環境下で長時間使用しても絶縁性能を維持することができることが分かった。

【0062】

作製された実施例１～３のリングコア６００を、温度８５℃、湿度８５％の恒温恒湿試験槽内に所定時間（１時間、１００時間、３００時間、５００時間、１０００時間）静置した後、恒温恒湿試験槽から取り出されたリングコア６００の上下面間に測定電圧１００Ｖを印加して絶縁抵抗値Ｒを測定した。測定結果を図２２に示す。

【0063】

図２２から明らかなように、実施例１～３のリングコア６００は、静置時間が１０００時間の場合においても、１０^１０Ωを超える絶縁抵抗値を維持していることが明らかとなった。特に、実施例１，３のリングコア６００は、静置時間が１０００時間の場合においても、１０^１１Ωを超える絶縁抵抗値を維持していることが明らかとなった。これにより、実施例１～３のリングコア６００は、高温高湿環境下で長時間使用しても絶縁性能を維持することができることが分かった。

【0064】

本発明の最良の実施の形態について説明したが、当業者には明らかなように、本発明の精神を逸脱しない範囲で実施の形態を変形することが可能であり、そのような実施の形態は本発明の範囲に属するものである。

【符号の説明】

【0065】

１００ 複合軟磁性粉末
２００ 主粒子
３００ 絶縁体層
３１０ 非晶質層
３１２ ＺｎＯ微粒子（微粒子）
３２０ 濃縮層
３３０ 付加的濃縮層
５００ バインダ
６００ 磁性部品（リングコア）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】