特開 2024-1311 Ｎｉ－Ｃｒ－Ｃｏ－Ｍｏ－Ｔｉ－Ａｌ合金の延性を向上させるための熱処理

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024001311

(43)【公開日】2024-01-09

(54)【発明の名称】Ｎｉ－Ｃｒ－Ｃｏ－Ｍｏ－Ｔｉ－Ａｌ合金の延性を向上させるための熱処理

(51)【国際特許分類】

   C22F 1/10 20060101AFI20231226BHJP

   C22C 19/05 20060101ALI20231226BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20231226BHJP

【ＦＩ】

C22F1/10 H

C22C19/05 L

C22F1/00 691B

C22F1/00 691C

C22F1/00 630K

C22F1/00 650A

C22F1/00 602

C22F1/00 623

C22F1/00 630C

C22F1/00 630M

C22F1/00 624

C22F1/00 625

C22F1/00 626

C22F1/00 621

C22F1/00 651B

C22F1/00 630A

【審査請求】有

【請求項の数】1

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023187724

(22)【出願日】2023-11-01

(62)【分割の表示】P 2020526017の分割

【原出願日】2018-11-09

(31)【優先権主張番号】62/584,340

(32)【優先日】2017-11-10

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(71)【出願人】

【識別番号】595104529

【氏名又は名称】ヘインズ インターナショナル，インコーポレーテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000855

【氏名又は名称】弁理士法人浅村特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】パイク、リー

(57)【要約】

【課題】従来に確立された合金用の熱処理に起因するものと比較して、より高い材料延性および対応する閉じ込め因子をもたらす、ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金（ＵＮＳ Ｎ０７２０８）用の新しい時効硬化熱処理を提供すること。
【解決手段】
ＵＮＳ Ｎ０７０２８範囲内の合金組成物を熱処理する方法は、合金組成物を８４３℃～９５４℃の間の温度で少なくとも２時間加熱し、次に７０４℃～８４３℃の間の低温で少なくとも２時間加熱する。８４３℃～９５４℃の間の温度で合金組成物を加熱する前に、合金組成物を、１０１０℃～１０６６℃の間の温度で少なくとも１時間加熱してもよい。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＵＮＳ Ｎ０７０２８の範囲内の合金組成物の熱処理方法であって、
前記合金組成物を８４３℃～９５４℃（１５５０°Ｆ～１７５０°Ｆ）の温度で少なくとも２時間加熱するステップと、
次に、前記合金組成物を７０４℃～８４３℃（１３００°Ｆ～１５５０°Ｆ）の低温で少なくとも２時間加熱するステップ
とを含む熱処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＵＮＳ Ｎ０７２０８の特定のＮｉ－Ｃｒ－Ｃｏ－Ｍｏ－Ａｌ－Ｔｉ合金組成物に適用され、これにより、従来確立された合金用の熱処理と比較して延性を向上させる熱処理に関するものである。特に、これらの熱処理により、中間温度、例えば約７６０℃（１４００°Ｆ）での延性が向上する。この温度は、特に航空機エンジンにおいて、高延性を必要とするガスタービンエンジンの部品の動作にとって重要な温度である。

【背景技術】

【0002】

ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金は、多くの用途、特に航空機用および産業用ガスタービンエンジンの両方の部品に使用されるＵＮＳ Ｎ０７２０８の市販の合金である。合金は公称Ｎｉ－２０Ｃｒ－１０Ｃｏ－８．５Ｍｏ－２．１Ｔｉ－１．５Ａｌであるが、この合金の組成範囲の規定を表１に示す。この合金は、優れたクリープ強度、熱安定性、および加工性に対してその独自の組み合わせにより注目に値する。ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金の優れた加工性は、優れた熱間加工性、冷間加工性および溶接性（歪み時効割れ耐性および高温割れ耐性の両方）を含む。

【表1】

【0003】

優れたクリープ強度を達成するために、２８２（登録商標）合金は、時効硬化状態で使用される。時効硬化処理の主な目的は、ガンマプライム相を析出／成長させ、材料の強度／硬度を高めること（時効硬化と呼ばれるプロセス）である。通常は、時効硬化処理は、部品に完全に加工し、加工後の「溶体化処理」を行った後に、合金に行う。２８２（登録商標）合金の溶体化処理温度は、通常１０９３℃～１１４９℃（２０００～２１００°Ｆ）の範囲である。２８２（登録商標）合金の「標準時効硬化」処理は、１０１０℃（１８５０°Ｆ）で２時間＋７８８℃（１４５０°Ｆ）で８時間である。この熱処理は、２８２（登録商標）合金の入門の論文（例えば、非特許文献１および非特許文献２を参照）ならびに国際的仕様（「析出熱処理」と呼ばれる）（非特許文献３および非特許文献４を参照）に記載されている。「単一工程（シングルステップ）」時効硬化熱処理の使用は、２８２（登録商標）合金で検討されている（例えば、非特許文献５を参照）。通常、これらの単一ステップの時効硬化処理は、約８０２℃（１４７５°Ｆ）で４～８時間行われる。上記の両方の熱時効硬化熱処理が注目を集め、使用中または大規模な試験プログラムで使用されているが、いずれの熱処理から生じる中間温度の延性も、すべての用途に十分ではない場合があることが分かっている。

【0004】

ガスタービンエンジン内の、特に航空エンジン内の特定の部品では、できるだけ高い中間温度延性を有することが望ましい。特定のケースやリングを含み得るこれらの部品は、エンジンが故障した場合に良好な閉じ込め特性を備えている必要がある。このような閉じ込め特性は、高強度に加えて、動作温度での合金の延性に大きく依存する。閉じ込め特性は、費用のかかる特別な高ひずみ速度試験で測定するのが最良であるが、関連する温度での標準的な引張試験から得られる延性（伸び）値を考慮することによって、閉じ込め特性の妥当な測定値が得られる。引張試験からの降伏強さ（ＹＳ）と極限引張強さ（ＵＴＳ）の値もまた考慮される。閉じ込め因子ＣＦは、引張試験の結果から計算でき、ＣＦ＝１／２＊（ＹＳ＋ＵＴＳ）＊（伸び）として定義される。閉じ込め特性が必要な用途では、高い値のＣＦが望まれる。異なる材料条件に対するＣＦ値を比較する場合、引張特性は製品の形状とサイズ、ならびに試験試料の形状に大きく依存する可能性があるため、類似の製品の形状とサイズを比較し、同じ試料形状を使用することが重要である。

【0005】

基礎となる引張特性が、通常、温度に依存するという事実を考慮すると、閉じ込め因子は温度に依存する。閉じ込め特性が重視される用途の場合、使用温度は約６４９℃（１２００°Ｆ）～８１６℃（１５００°Ｆ）の「中間範囲」に入る場合がある。このため、本発明の試験には７６０℃（１４００°Ｆ）の温度が選択された。「標準」時効硬化条件と「単一ステップ」時効硬化条件の両方で２８２（登録商標）合金に対して、７６０℃（１４００°Ｆ）の引張特性および結果として得られるＣＦ値を表２に示す。この表には、１．６ｍｍ（０．０６３インチ）の厚さの薄板（シート）からのデータのみが含まれている。「標準」時効硬化処理（熱処理コードＡＨＴ１）は、単一ステップ時効硬化条件（熱処理コードＡＨＴ０）よりもかなり高いＣＦ、つまり２７５１対１３４４を得られることが分かる。ＹＳおよびＵＴＳの両方がＡＨＴ１条件でわずかに高くなっているが、最大の違いは、ＡＨＴ０条件での延性（伸び）の大幅な低下（２６．０％対１２．９％）である。ＡＨＴ１条件でのより高いＣＦ値は良好であるが、閉じ込め特性が不可欠である用途では、さらに高いＣＦ値が望ましい。本発明の基礎は、延性および対応するＣＦ値がさらに大きくなる２８２（登録商標）合金の新しい時効硬化熱処理の発見である。

【表2】

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】米国特許第８，０６６，９３８号明細書

【非特許文献】

【0007】

【非特許文献1】Ｌ． Ｍ． Ｐｉｋｅ，“ＨＡＹＮＥＳ ２８２ ａｌｌｏｙ － Ａ Ｎｅｗ Ｗｒｏｕｇｈｔ Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ Ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｆｏｒ Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｃｒｅｅｐ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ Ｆａｂｒｉｃａｂｉｌｉｔｙ”（「ＨＡＹＮＥＳ ２８２合金－クリープ強度と加工性の改善のために設計された新鍛造超合金」） ＡＳＭＥ Ｔｕｒｂｏ Ｅｘｐｏ ２００６， ｐａｐｅｒ ｎｏ． ＧＴ２００６－９１２０４， ＡＳＭＥ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ， ＮＹ， ２００６．

【非特許文献2】Ｌ． Ｍ． Ｐｉｋｅ，“Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａ Ｆａｂｒｉｃａｂｌｅ Ｇａｍｍａ－Ｐｒｉｍｅ （γ’） Ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄ Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ”（「加工可能なガンマプライム（γ’）強化超合金の開発」）， Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ ２００８ － Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ １１ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ， ｐ １９１－２００， ２００８

【非特許文献3】ＡＭＳ仕様ＡＭＳ５９５１ Ｒｅｖ． Ａ、ニッケル合金、ニッケル合金、耐食性および耐熱性、薄板、ストリップ、およびプレート、５７Ｎｉ－２０Ｃｒ－１０Ｃｏ－８．５Ｍｏ－２．１Ｔｉ－１．５Ａｌ－０．００５Ｂ、ＳＡＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（２０１７）

【非特許文献4】ＡＭＳ仕様ＡＭＳ５９１５、ニッケル合金、ニッケル合金、耐食性および耐熱性、バーおよび鍛造品、５７Ｎｉ－２０Ｃｒ－１０Ｃｏ－８．５Ｍｏ－２．１Ｔｉ－１．５Ａｌ－０．００５Ｂ、ＳＡＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（２０１４）

【非特許文献5】Ｓ． Ｋ． Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ， Ｊ． Ｌ． Ｃａｒｏｎ， ａｎｄ Ｌ． Ｍ． Ｐｉｋｅ．“Ｒｅｃｅｎｔ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｈａｙｎｅｓ ２８２ Ａｌｌｏｙ Ｆｏｒ Ｕｓｅ ｉｎ Ａ－ＵＳＣ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ”（「化石発電所用材料技術の進歩」） Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｆｏｓｓｉｌ Ｐｏｗｅｒ Ｐｌａｎｔｓ： Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｓｅｖｅｎｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ， Ｏｃｔｏｂｅｒ ２２－２５， ２０１３ Ｗａｉｋｏｌｏａ， Ｈａｗａｉｉ，ＵＳＡ， ｐ． １２０． ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， ２０１４

【非特許文献6】Ｍ． Ｇ． Ｆａｈｒｍａｎｎ ａｎｄ Ｌ． Ｍ． Ｐｉｋｅ，“Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ＴＴＴ Ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ＨＡＹＮＥＳ ２８２ Ａｌｌｏｙ”（「ＨＡＹＮＥＳ ２８２合金の実験的ＴＴＴ図」）， Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ９ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ ７１８ ＆ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ： Ｅｎｅｒｇｙ Ａｅｒｏｓｐａｃｅ ａｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ， Ｅ． Ｏｔｔ ｅｔ ａｌ． （Ｅｄｓ．），２０１８年６月３－６日， Ｔｈｅ Ｍｉｎｅｒａｌｓ， Ｍｅｔａｌｓ， ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ， ２０１８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の主な目的は、従来に確立された合金用の熱処理に起因するものと比較して、より高い材料延性および対応する閉じ込め因子（ＣＦ）をもたらす、ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金（ＵＮＳ Ｎ０７２０８）用の新しい時効硬化熱処理を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

新しい熱処理には、少なくとも２つのステップが含まれる。第１の必要なステップは、８４３℃（１５５０°Ｆ）～９５４℃（１７５０°Ｆ）の温度範囲内での熱処理である（ここでは「ステップ１」と称される）。第２の必要なステップは、７０４℃（１３００°Ｆ）～８４３℃（１５５０°Ｆ）の温度範囲内での熱処理である（ここでは「ステップ２」と称される）。ステップ１の範囲内の最低温度は、ステップ２の範囲内の最高温度（８４３℃（１５５０°Ｆ））と同じであるが、２つのステップの間で温度が低下するように、２つのステップの温度を選択する必要がある。２つのステップの持続時間は、処理する製品のサイズと形状によって様々にできるが、各ステップは少なくとも２時間必要である。１つの例は、第１のステップに４時間、その後、第２のステップに８時間である。これらの２つの必要なステップに加えて、任意選択でステップ１の前に挿入され得る１０１０℃（１８５０°Ｆ）～１０６６℃（１９５０°Ｆ）の範囲内のステップ（ここでは「ステップ０」と称する）がある。このステップの持続時間もまた様々にできるが、例えば、約１～２時間とすることができる。上記のマルチステップの熱処理は、合金用に従来に確立された熱処理と比較して、７６０℃（１４００°Ｆ）の中間温度で延性および対応する閉じ込め因子をかなり改善した２８２（登録商標）合金を提供することが予想外に見出されている。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】ＵＮＳ Ｎ０７２０８内の合金組成を本方法に従って熱処理されたときに形成された（Ｍ_２３Ｃ_６とガンマプライムの両方からなる）粒界層の典型的なＳＥＭ像である。この場合、熱処理はＡＨＴ２である。

【図2】ＵＮＳ Ｎ０７２０８内の合金組成を「標準」の２ステップ時効硬化熱処理（ＡＨＴ１）を使用して熱処理されたときに生じる、離散Ｍ_２３Ｃ_６炭化物の粒界層の典型的なＳＥＭ画像である。

【図3】ＵＮＳ Ｎ０７２０８内の合金組成を単一ステップ時効硬化熱処理（ＡＨＴ０）を使用して熱処理されたときに生じる連続Ｍ_２３Ｃ_６炭化物の粒界層の典型的なＳＥＭ画像である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

ＵＮＳ Ｎ０７２０８範囲内の合金組成物のためのマルチステップ時効硬化熱処理が提供される。これにより、この合金用に従来確立された時効硬化処理に対して、改善された中間温度延性および対応する閉じ込め因子が得られる。

【0012】

マルチステップの熱処理は、８４３℃（１５５０°Ｆ）～９５４℃（１７５０°Ｆ）のステップ（ステップ１）と、その後の７０４℃（１３００°Ｆ）～８４３℃（１５５０°Ｆ）の低温ステップ（ステップ２）とを必要とする。各ステップの持続時間は様々にできるが、一例としては、第１のステップが４時間、第２のステップが８時間である。任意選択として、ステップ１の前にステップを挿入してもよい。このステップ（ステップ０）の温度範囲は、１０１０℃（１８５０°Ｆ）～１０６６℃（１９５０°Ｆ）である。ステップ０の持続時間もまた様々にできるが、一例としては２時間である。表３に、２８２（登録商標）合金の新しい熱処理のステップを示す表を示す。

【表3】

【0013】

多数のマルチステップ時効硬化熱処理が２８２（登録商標）合金の試料に適用された。試料は、様々な時効硬化熱処理を施す前にミルアニーリング（溶体化処理）された１．６ｍｍ（０．０６３インチ）の薄板（シート）から作製された。本発明の一部である熱処理のリストは、各処理を識別するためのコードと共に表４ａに示される。本発明以外の他の熱処理も比較のために試験され、表４ｂに記載されている。

【表4】

【表5】

【0014】

熱処理された試料を、この臨界温度でそれらの強度、延性、および閉じ込め因子を決定するために、７６０℃（１４００°Ｆ）で引張試験した。また、選択した試料のミクロ組織を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を使用して調べ、合金内の粒界析出に対する熱処理の影響を調べた。

【0015】

引張試験の結果を表５に示す。表２に示したＡＨＴ０およびＡＨＴ１の試験結果を、比較の目的のためにここに再掲する。

【表6】

【0016】

結果は、ＡＨＴ２～ＡＨＴ５、ＡＨＴ１０、およびＡＨＴ１２～ＡＨＴ２３の１７の熱処理のすべてが、熱処理ＡＨＴ０およびＡＨＴ１に比べて有意に増加した延性（伸び）の値を有することを示している。実際、これらの１７の熱処理のすべてにより、（最も近い整数に丸めた場合）３０％を超える引張延性が得られた。対照的に、ＡＨＴ０、ＡＨＴ１、ＡＨＴ６～ＡＨＴ９、およびＡＨＴ１１の７つの熱処理では、すべて、引張延性値は３０％未満になった。さらに、新しく発見された１７の熱処理（ＡＨＴ２～ＡＨＴ５、ＡＨＴ１０、ＡＨＴ１２～ＡＨＴ２３）が施された場合、合金の強度に有意な変化はなく、ＵＴＳにごくわずかな変化（いくつかはわずかに増加、他はわずかに減少）のみが観察され、ＹＳは実際、ＡＨＴ０とＡＨＴ１に対して１７のすべての場合でわずかに増加した。対照的に、ＡＨＴ６とＡＨＴ７は両方とも、調査された他の熱処理と比較して、ＹＳが大幅に低下した。これは、この重要な特性の許容できない低下であり、したがって、ＡＨＴ６もＡＨＴ７も本発明の一部とは見なされない。伸びの大幅な増加と、強度に大きな変化がないこととの複合効果は、１７の熱処理（ＡＨＴ２～ＡＨＴ５、ＡＨＴ１０、およびＡＨＴ１２～ＡＨＴ２３）のいずれかが施された場合、ＡＨＴ０またはＡＨＴ１に比べて閉じ込め因子（ＣＦ）が大幅に増加することが見出されたことであった。これは非常に望ましい結果であり、良好な閉じ込め特性が必要な用途で使用される場合、２８２合金に明確な利点を提供する。数値的には、本発明の一部である１７の熱処理から得られた２８２合金シート試料のＣＦ値はすべて、３２７５よりも大きいことが見出された。対照的に、本発明の一部ではない７つの熱処理から得られたＣＦ値はすべて、３２７５よりも小さかった。

【0017】

表５に考慮された２４の熱処理のうち、本発明の一部である１７は、ＡＨＴ２～ＡＨＴ５、ＡＨＴ１０、およびＡＨＴ１２～ＡＨＴ２３である。表３に規定されているように、これらの１７の熱処理のみがステップ１およびステップ２の両方を含み、それらの１７の熱処理においてのみ、本発明の目的である高い延性およびＣＦ値が得られた。

【0018】

本発明の熱処理における様々なステップの有益な効果をより良く理解するためには、熱処理の前後で、２８２（登録商標）合金を観察して得られるミクロ組織を検討することが有用である。まず、熱処理されたままの状態、および従来の熱処理（ＡＨＴ０およびＡＨＴ１）により生じた状態を確認する。

【0019】

熱処理されたまま：
ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金は、通常、熱処理されたままの（またはミルアニーリングされた）状態で販売されている。２８２（登録商標）合金の典型的な熱処理温度は、１０９３℃（２０００°Ｆ）～１１４９℃（２１００°Ｆ）の範囲である。この状態では、ミクロ組織に存在する一次炭化物／窒化物はごくわずかである。粒界および粒内には、本質的に二次析出が無い。これは、技術論文である非特許文献２を含む公開された文献で説明されている。

【0020】

ＡＨＴ１：
「標準」熱処理（ＡＨＴ１）から得られたミクロ組織の特徴もまた、この技術論文に記載されている。第１のステップ（１０１０℃（１８５０°Ｆ）／２時間）は、粒界に位置し、「石垣」構成で成長した離散Ｍ_２３Ｃ_６炭化物の形成をもたらした。１０１０℃（１８５０°Ｆ）は、２８２アロイの９８２℃（１８２７°Ｆ）のガンマプライムのソルバス温度よりも十分に高いことに注意されたい。ＡＨＴ１の第２のステップ（７８８℃（１４５０°Ｆ）／８時間）は、粒子全体に均一に分布した微細なガンマプライム相の形成をもたらした。ガンマプライムは本質的に球形で、直径は約２０ｎｍであった。粒界でのガンマプライム相の顕著な蓄積または層は観察されなかった。ＡＨＴ１熱処理後の典型的な２８２合金粒界のＳＥＭ画像を図２に示す。

【0021】

ＡＨＴ０：
「シングルステップ」熱処理（ＡＨＴ０）に起因するミクロ組織の特徴は、技術論文である非特許文献５で説明されている。この処理には１つのステップ（８０２℃（１４７５°Ｆ）／８ｈ）しか無い。このステップにより、標準処理と比較して、粒界でより連続的なＭ_２３Ｃ_６層が生じた。このような粒界のＳＥＭ画像が図３に与えられる。また、この単一ステップの熱処理中に形成されたのは、直径３８～７１ｎｍの球形のガンマプライムであり、「標準」熱処理よりも幾分粗い。また、粒界ではガンマプライム相の顕著な蓄積または層は観察されない。

【0022】

次に、本発明の熱処理に起因して観察されたミクロ組織の特徴について説明する。その際、各ステップは個別に考慮される。

【0023】

ステップ１（８４３℃（１５５０°Ｆ）～９５４℃（１７５０°Ｆ））：
この温度範囲は、２８２（登録商標）合金の９８２℃（１８２７°Ｆ）のガンマプライムのソルバス温度よりも十分に低いので、ガンマプライム相を形成するはずであることが予想される。８４３℃（１５５０°Ｆ）～９５４℃（１７５０°Ｆ）の範囲で熱処理が施された材料の研究では、ガンマプライムが実際に形成されることが示されている。この場合も、粒内に球状のガンマプライムが均一に析出していることが観察される。しかしながら、さらに、離散Ｍ_２３Ｃ_６炭化物に加えて、粒界にかなりの量のガンマプライム相が観察される。これらの２つの相が一緒になって、複合粒界層を形成している。この粒界層の典型的なＳＥＭ像を図１に示す。このような層は、２８２（登録商標）合金用の２つの従来に確立された熱処理（ＡＨＴ０またはＡＨＴ１）のいずれにおいても見出されなかったことに注意されたい。現時点では特定のメカニズムは提供されていないが、本発明の熱処理中に形成される複合ガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６粒界層は、本発明を定義する改善された中間温度延性および関連する閉じ込め因子をもたらすと考えられている。これらの粒界層の存在、特に２８２（登録商標）合金の中間温度延性および閉じ込め特性に対するそれらの有益な効果は予想外であり、本発明の基礎としての役割を果たす。

【0024】

ステップ２（７０４℃（１３００°Ｆ）～８４３℃（１５５０°Ｆ））：
この温度範囲は、ガンマプライムのソルバスよりもさらに低い。したがって、ステップ１の後にステップ２を適用すると、ガンマプライム相の体積分率は増加し続けるであろう。このガンマプライムの増加により、合金がさらに強化され、典型的な用途に必要な高いＹＳを提供する。いくらかの追加のＭ_２３Ｃ_６の析出も起こるであろう。

【0025】

ステップ０（１０１０℃（１８５０°Ｆ）～１０６６℃（１９５０°Ｆ））：
このステップは、本発明の熱処理の中で任意のステップと見なされ、ステップ１の前に適用される。このステップは、「標準」熱処理の第１のステップを反映する。したがって、結果として生じるミクロ組織は、離散Ｍ_２３Ｃ_６の石垣構成である。ステップ１およびステップ２が適用されると、ミクロ組織には、粒界ガンマプライム層、ならびに粒内に存在する球状のガンマプライムも含まれる。

【0026】

（表３に規定されるように）ステップ１およびステップ２の両方を含む、ここで考慮される熱処理のすべては、改善された中間温度延性および関連する閉じ込め因子の所望の特性を有し、同時に強度の低下が生じないことが見出された。これは、ステップ１の前にステップ０が適用されたかどうかにかかわらなかった。このような熱処理には、ＡＨＴ２～ＡＨＴ５、ＡＨＴ１０、およびＡＨＴ１２～ＡＨＴ２３が含まれる。これらはすべて、本発明の熱処理と見なされる。

【0027】

上記のように、粒界での複合ガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６層の存在は、本発明の熱処理によって提供される２８２（登録商標）合金において改善された中間温度延性および関連する閉じ込め因子に関与すると考えられている。このような層は、熱処理のステップ１構成の適用後に形成される。しかしながら、層自体の形成によっては、本発明を完全に規定できるものではない。例えば、熱処理ＡＨＴ６には、粒界に複合ガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６層を提供するステップ１が含まれる。しかしながら、ＡＨＴ６にはステップ２は含まれていない。その結果、形成される強化ガンマプライム相が少なくなり、ＹＳがかなり低くなる。実際、それは低すぎる。したがって、所望のＹＳを達成するには、ステップ１の後にステップ２を適用することが重要である。また、ＡＨＴ６から生じる延性も、所望の３０％未満である。ＡＨＴ９およびＡＨＴ１１の熱処理も単一ステップである（ステップ１のみ）。ＡＨＴ６と同様に、ＡＨＴ９もＡＨＴ１１も、所望の３０％の延性を有さない。単一ステップの熱処理では、２８２合金における許容できるＹＳ並びに高い延性およびＣＦ値の望ましい組み合わせが得られないようである。このような特性の組み合わせを実現するには、（表３でステップ１およびステップ２として規定される）少なくとも２つのステップを含む熱処理が必要であることを見出した。ステップ１およびステップ２の温度範囲は８４３℃（１５５０°Ｆ）の温度で重複するが、本発明は２つのステップ間で温度を低下させる必要があるため、本発明は、ステップ１とステップ２の両方が８４３℃（１５５０°Ｆ）である熱処理を包含しない。そのような熱処理は、所望の特性を満たさないＡＨＴ１１などの単一ステップの熱処理と本質的に同じであろう。

【0028】

複合ガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６層の単なる存在がそれ自体十分ではない別の一例が、ＡＨＴ７である。この熱処理には第１のステップと第２のステップが含まれるが、第１のステップは、表３で定義されているステップ１の範囲（最高９５４℃（１７５０°Ｆ））と比較して高過ぎる温度（９８２℃（１８００°Ｆ））である。しかしながら、ＡＨＴ７の第２のステップは、表３で定義されたステップ２内に含まれる。しかしながら、ＡＨＴ７は本発明の熱処理と同様ではあるが、過度に高い第１のステップの温度は、許容範囲よりも低いＹＳをもたらす。特定のメカニズムに拘束されることはないが、これは９８２℃（１８００°Ｆ）で形成されるガンマプライムが粗すぎるため、強化の効果が低い結果であり得ると考えられる。したがって、ステップ１を表３で規定された上限以下に保つことが重要である。実際、熱処理によって生成されるガンマプライム相が粗すぎないことをさらに確実にするために、ステップ１の上限温度は、９２７℃（１７００°Ｆ）に下げることが最も好ましい。

【0029】

どの温度でガンマプライム層が２８２（登録商標）合金の粒界に形成されるかをより良く理解するために、追加の研究が行われた。本研究では、２８２（登録商標）合金の試料は、６４９℃（１２００°Ｆ）～１０９３℃（２０００°Ｆ）の範囲の温度で１０時間熱処理された。試料をＳＥＭで検査して、粒界にガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６層を探した。結果を表６に示す。ガンマプライム＋Ｍ_２３Ｃ_６層が見つかった温度範囲は８１６℃（１５００°Ｆ）～９８２℃（１８００°Ｆ）であった。しかしながら、８１６℃（１５００°Ｆ）では、層のガンマプライム成分の連続性が低下しているように見えた。前述のＡＨＴ０およびＡＨＴ１熱処理と組み合わせて、それぞれ８０２℃（１４７５°Ｆ）および７８８℃（１４５０°Ｆ）での曝露後に粒界でガンマプライムが観察されなかったというこの事実は、有益なほとんど連続的なガンマプライム層の形成の下方境界は、まさに約８１６℃（１５００°Ｆ）であることを示唆している。したがって、完全に発達した層を確保するには、ステップ１の下限８１６℃（１５００°Ｆ）を楽に上回る８４３℃（１５５０°Ｆ）に設定する必要があると考えられる。前の段落でステップ１の上限は９５４℃（１７５０°Ｆ）であることが見出されたため、ステップ１の許容温度範囲は８４３℃（１５５０°Ｆ）Ｆ～９５４℃（１７５０°Ｆ）である。より好ましくは、ガンマプライム相の過度の粗大化を回避するために、ステップ１の許容温度範囲は、８４３℃（１５５０°Ｆ）～９２７℃（１７００°Ｆ）にさらに制限され得る。

【表7】

【0030】

前の２つの段落では、ステップ１の許容温度範囲は、ミクロ組織の議論に基づいて規定された。表５に示される引張データは、ステップ１の温度範囲の妥当性をさらに支持している。例えば、範囲の上限９５４℃（１７５０°Ｆ）は、ＡＨＴ４およびＡＨＴ５から得られる高い延性とＣＦ値によって支持される。９２７℃（１７００°Ｆ）のより好ましい上限の場合、熱処理された試料（ＡＨＴ１７およびＡＨＴ２１）の延性およびＣＦ値も高い。ステップ１の温度範囲の下端（８４３℃（１５５０°Ｆ））では、熱処理ＡＨＴ１０およびＡＨＴ１８により高い延性およびＣＦ値がもたらされることが見出された。任意のステップ０がステップ１の前に行われるかどうかに関係なく、良好な引張特性が、指定されたステップ１の温度範囲にわたって見出されたことに注意されたい。

【0031】

規定された範囲の外にあるステップ１の温度は、所望の特性が得られない可能性がある。例えば、ＡＨＴ７の場合、９８２℃（１８００°Ｆ）のステップ１の温度は、規定された限度を超えている。この場合、延性とＣＦ値が低過ぎた（それぞれ３０％未満および３２７５未満）だけでなく、ＹＳもＡＨＴ１と比較して望ましくないほど減少した。同様に、ＡＨＴ８は、８１６℃（１５００°Ｆ）のステップ１の熱処理が規定された限度を下回る熱処理である。この熱処理はまた、低過ぎる延性およびＣＦ値をもたらす。

【0032】

前述のように、ステップ２の主な目的は、可能な限り強度／硬度を増加させる目的で、ガンマプライムの析出を完了することである。発表された研究である非特許文献２は、等温時効が２８２（登録商標）合金の硬度に及ぼす影響を調べた。著者によっていくつかの追加の試験も行われた。要約すると、約７３２℃（１３５０°Ｆ）～約８１６℃（１５００°Ｆ）の範囲で時効処理を行った後に、最大硬度が達成されることが見出された。同様の等温硬化研究が最近発表され、これは従来の研究（非特許文献６）と一致している。硬度は、合金のＹＳと大まかに相関すると予想できる。したがって、硬度データに基づいて、本発明の熱処理のステップ２の適切な温度範囲は、７３２℃（１３５０°Ｆ）～８１６℃（１５００°Ｆ）である。しかしながら、表５の引張データから、ステップ２の範囲を７０４℃（１３００°Ｆ）～８４３℃（１５５０°Ｆ）の温度を含むように拡張できることは明らかである。これは、ＡＨＴ１２およびＡＨＴ１９（両方とも７０４℃（１３００°Ｆ）のステップ２の温度を有する）が許容引張特性をもたらすという事実によるものであるが、ＡＨＴ１６とＡＨＴ２０（両方とも８４３℃（１５５０°Ｆ）のステップ２の温度を含む）についても同じである。

【0033】

任意のステップ０の目的は、ステップ１の間に粒界にガンマプライムを形成する前に、離散石垣タイプの構成で粒界にＭ_２３Ｃ_６を形成することである。このため、温度はガンマプライムのソルバスの９８２℃（１８２７°Ｆ）を楽に超えている必要がある。１０１０℃（１８５０°Ｆ）は一貫して、そのような構造を生成するための許容温度であることが示されているため、ステップ０の低温として機能する。ステップ０の上限は、熱処理温度よりもいくらか低くする必要があり、さもなければ処理中に粒子サイズが粗くなりがちであり、これは優れた機械的特性のために望ましくないものである。２８２（登録商標）合金のための熱処理温度は、典型的には１０９３℃（２０００°Ｆ）～１１４９℃（２１００°Ｆ）の範囲内であるので、上限温度は、約１０６６℃（１９５０°Ｆ）以下に維持する必要がある。したがって、ステップ０の温度範囲は、１０１０℃（１８５０°Ｆ）～１０６６℃（１９５０°Ｆ）にする必要がある。表５に示される引張データは、この範囲を支持している。例えば、ＡＨＴ２は、１０１０℃（１８５０°Ｆ）のステップ０の下限温度が良好な延性およびＣＦ値をもたらした、６つの異なる試験された熱処理のうちの１つである。同様に、ＡＨＴ２３は、１０６６℃（１９５０°Ｆ）のステップ０の上限温度が良好な延性とＣＦ値をもたらした一例である。しかしながら、注意として、ステップ０を使用した場合と使用しない場合の両方の熱処理で非常に良好な閉じ込め特性が実現されているため、このステップは、本発明の熱処理の任意の構成であり、必須ではない。

【0034】

本テキストで既に言及したように、新しい時効硬化処理の効果を検討する場合、同じ製品形状および大きさの材料を試験することが重要である。表５に報告されている引張試験は、すべて１．６ｍｍ（０．０６３インチ）インチの厚さの薄板（シート）で行われた。新しい熱処理の影響をより完全に理解するために、プレートおよびリングの両方の材料に対しても試験が実施された。まず、１２．７ｍｍ（０．５インチ）プレートの熱処理研究の結果が提供される。本研究では、２８２プレート試料（ミルアニーリングされた状態で開始）に、ＡＨＴ１、ＡＨＴ２、およびＡＨＴ３の熱処理を施した。結果が表７に与えられる。本発明の２つの熱処理（ＡＨＴ２およびＡＨＴ３）は、薄板製品で見られたほど劇的ではないが、ＡＨＴ１と比較して改善された延性および関連するＣＦを提供した。例えば、ＡＨＴ３は、ＡＨＴ１よりも（薄板製品の６３％の増加と比較して）２５％高いＣＦ値をもたらした。それにもかかわらず、新しい熱処理は、著しい違いをもたらした。さらに、強度の著しい損失は観察されなかった。

【表8】

【0035】

溶体化処理に続いて異なる時効硬化熱処理を施した圧延リング（直径約６１０ｍｍ（２４インチ））の引張特性を測定した。結果を表８に示す。ここでも、新しい熱処理であるＡＨＴ２およびＡＨＴ３により、延性とＣＦが著しく改善され、強度はほとんど失われなかった。ＡＨＴ１と比較して、新しいＡＨＴ２およびＡＨＴ３の熱処理は、圧延リング試料においてＡＨＴ１よりもＣＦをそれぞれ１４％および２６％改善した。

【表9】

【0036】

試験された試料は鍛造薄板、プレート、およびリングに限られていたとしても、新たな熱処理は、他の製品形態に対しても利点を提供することが合理的に期待できる。これらは、他の鍛造形態（棒材、管材、パイプ、鍛造品、ワイヤーなど）、および鋳造、溶射成形、または粉末冶金の形態、つまり、粉末、圧縮粉末、焼結粉末、付加加工粉末等を含むことができるが、これらに限定されない。したがって、本発明は、２８２（登録商標）合金（ＵＮＳ Ｎ０７２０８）のすべての製品形態に適用される規定された熱処理を包含する。

【0037】

ここに提示された試験はすべて、ＨＡＹＮＥＳ（登録商標）２８２（登録商標）合金（ＵＮＳ Ｎ０７２０８）に対してであったが、本発明の熱処理の有益な結果は、特定の主要な相が、同様の温度および同様の形態で析出するならば、同様の組成の合金に対して観察され得ると考えられる。一例は、特許文献１によって網羅される全範囲の組成物とすることができる。しかしながら、このような熱処理は、必ずしも（溶接可能な鍛造ニッケル系のガンマプライムフォーマーとして記載され得る）２８２（登録商標）合金と同じ一般的な合金分類の全ての合金に有効であろうとは予想されない。これは、異なる主要な相（ガンマプライム、Ｍ_２３Ｃ_６等）のソルバス温度が合金によって大幅に変化し、形成される相の形態もまた合金によって幅広く変化することが予想され得るためである。

【0038】

熱処理の特定の好ましい実施形態を開示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、以下の特許請求の範囲内で種々具体化されてもよいことが明確に理解されるべきである。

【図1】

【図2】

【図3】