特開 2024-134459 電子顕微鏡、及び、結晶評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024134459

(43)【公開日】2024-10-03

(54)【発明の名称】電子顕微鏡、及び、結晶評価方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/22 20060101AFI20240926BHJP

   H01J 37/295 20060101ALI20240926BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20240926BHJP

   G01N 23/20058 20180101ALI20240926BHJP

   G01N 23/2251 20180101ALI20240926BHJP

   G01N 23/2055 20180101ALI20240926BHJP

【ＦＩ】

H01J37/22 502H

H01J37/295

H01J37/28 B

G01N23/20058

G01N23/2251

G01N23/2055 310

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023044775

(22)【出願日】2023-03-20

(71)【出願人】

【識別番号】318010018

【氏名又は名称】キオクシア株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001634

【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大塚 裕貴

(72)【発明者】

【氏名】星野 健

(72)【発明者】

【氏名】圷 晴子

【テーマコード（参考）】

2G001

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA07

2G001BA15

2G001CA03

2G001DA06

2G001DA09

2G001HA13

2G001JA07

2G001KA08

2G001LA11

5C101AA03

5C101AA16

5C101BB03

5C101EE53

5C101FF02

5C101FF58

5C101FF59

5C101GG04

5C101GG05

5C101JJ07

(57)【要約】

【課題】効率的かつ精度よく結晶性を解析することができる、電子顕微鏡、及び、結晶評価方法を提供する。
【解決手段】電子顕微鏡１００は、電子ビーム照射部１１と、被検体設置面１２１ａを有する被検体保持部１２１と、ＥＢＳＤ像を検出する第２検出部１５を備える。また、被検体保持部１２１の動作を制御するＳＥＭ制御部１６１と、ＥＢＳＤ像に基づき被検体２１の結晶構造を解析するＥＢＳＤ解析部１６２と、を備える。被検体保持部１２１は、電子線の照射方向と平行な軸を中心として回転可能になされており、また、電子線の照射方向と垂直な面に対して、被検体設置面１２１ａを傾斜可能になされている。ＥＢＳＤ解析部１６２は、ＥＢＳＤ像とリフレクタとの類似度合いを算出するＭＡＤ値計算部１６２Ａを有し、ＳＥＭ制御部１６１は、類似度合いに基づき被検体保持部１２１の回転動作や傾斜動作を制御する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

被検体表面の照射領域に電子線を照射する電子線照射部と、
前記被検体を積置する被検体設置面を有する被検体保持部と、
前記電子線の照射により前記被検体から放出される二次電子を検出する第１検出部と、
前記電子線の照射により前記被検体から発生する電子後方散乱パターンを検出する第２検出部と、
前記被検体保持部の動作を制御する動作制御部と、前記電子後方散乱パターンに基づき前記被検体の結晶構造を解析する構造解析部と、を備える制御解析部と、
を備えた電子顕微鏡であって、
前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と平行な軸を中心として回転可能になされており、また、前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と垂直な面に対して、前記被検体設置面を傾斜可能になされており、
前記構造解析部は、前記電子後方散乱パターンと既知の結晶構造に基づく結晶方位との類似度合いを算出する結晶性評価部を有し、
前記動作制御部は、前記類似度合いに基づき前記被検体保持部の回転動作、および／または、傾斜動作を制御する、電子顕微鏡。

【請求項2】

前記類似度合いは、前記電子後方散乱パターンの菊池線と前記既知の結晶構造の菊池線との平均角度差であるＭＡＤ値である。請求項１に記載の電子顕微鏡。

【請求項3】

前記被検体は、複数の前記照射領域を有する小領域が設定されており、
前記結晶性評価部は、前記複数の照射領域のそれぞれから検出された前記電子後方散乱パターンのそれぞれについてＭＡＤ値を算出し、
前記動作制御部は、前記複数のＭＡＤ値の全てが設定された閾値より大きい場合に、前記被検体保持部の回転動作、および/または、傾斜動作を制御する、請求項２に記載の電子顕微鏡。

【請求項4】

前記被検体保持部における回転動作、および/または、傾斜動作が行われる前後において、略同一の前記照射領域に照射された前記電子後方散乱パターンを検出する、請求項３に記載の電子顕微鏡。

【請求項5】

被検体保持部の被検体設置面に載置された被検体表面の照射領域に電子線を照射することと、
前記電子線の照射により前記被検体から発生する電子後方散乱パターンを検出することと、
前記電子後方散乱パターンと既知の結晶構造に基づく結晶方位との類似度合いを算出することと、
前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と平行な軸を中心として回転可能になされており、また、前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と垂直な面に対して、前記被検体設置面を傾斜可能になされており、前記類似度合いに基づき、前記被検体保持部の回転動作、および／または、傾斜動作を制御することと、
を含む結晶評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本実施形態は、電子顕微鏡、及び、結晶評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの開発には、微小領域における結晶性の解析が重要である。微小領域における結晶性を解析する装置として、ＥＢＳＤ検出器を備えた電子顕微鏡が知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１７－１１０９３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本実施形態は、効率的かつ精度よく結晶性を解析することができる、電子顕微鏡、及び、結晶評価方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本実施形態の電子顕微鏡は、被検体表面の照射領域に電子線を照射する電子線照射部と、被検体を積置する被検体設置面を有する被検体保持部と、を備える。また、本実施形態の電子顕微鏡は、前記電子線の照射により前記被検体から放出される二次電子を検出する第１検出部と、前記電子線の照射により前記被検体から発生する電子後方散乱パターンを検出する第２検出部と、を備える。さらに、本実施形態の電子顕微鏡は、制御解析部を備えており、前記制御解析部は、前記被検体保持部の動作を制御する動作制御部と、前記電子後方散乱パターンに基づき前記被検体の結晶構造を解析する構造解析部とを備える。

【0006】

前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と平行な軸を中心として回転可能になされており、また、前記被検体保持部は、前記電子線の照射方向と垂直な面に対して、前記被検体設置面を傾斜可能になされている。前記構造解析部は、前記電子後方散乱パターンと既知の結晶構造に基づく結晶方位との類似度合いを算出する結晶性評価部を有する。前記動作制御部は、前記類似度合いに基づき前記被検体保持部の回転動作、および／または、傾斜動作を制御する。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】本発明の実施形態にかかる電子顕微鏡の構成例を示すブロック図である。

【図2A】ＥＢＳＤ像のイメージ図である。

【図2B】ＥＢＳＤ像のイメージ図である。

【図3】３次元構造のＮＡＮＤメモリセルアレイの構成例を説明する平面図および断面図である。

【図4】被検体に設定される小領域とスポットを説明する図である。

【図5】実施形態の結晶評価方法の手順の一例を示す説明するフローチャートである。

【図6A】ＭＡＤ値の推移の一例を示す図である。

【図6B】ＭＡＤ値の推移の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、図面を参照して実施形態を説明する。

【0009】

図１は、本発明の第１実施形態にかかる電子顕微鏡の構成例を示すブロック図である。本実施形態の電子顕微鏡１００は、走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＥＭ）である。図１に示すように、走査電子顕微鏡１００は、電子ビーム照射部１１と、被検体ステージ１２と、第１検出部１４と、第２検出部１５と、制御解析部１６とを備える。

【0010】

電子ビーム照射部１１は、電子線を発生させる。そして、発生させた電子を被検体２１に照射する。電子ビーム照射部１１は、例えば、電子源と、レンズユニットと、走査偏向器とを具備する。電子源は、電子を発生させる。電子源は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。レンズユニットは、電子源から放出された電子線を細く絞り電子プローブ（収束された電子線）を形成する。レンズユニットは、電子プローブの径やプローブ電流（照射電流量）を制御することができる。走査偏向器は、レンズユニットによって形成された電子プローブを偏向させ、被検体２１における照射位置を移動させる。すなわち、走査偏向器は、電子プローブで、被検体２１上を走査するために用いられる。なお、図１において、電子プローブが被検体２１に照射される方向をＺ方向とする。また、Ｚ方向に垂直な平面において、直交する２方向をＸ方向、Ｙ方向とする。

【0011】

被検体ステージ１２は、被検体保持部１２１と、支持部１２２と、土台１２３とを有する。被検体保持部１２１は、被検体設置面１２１ａを有する。被検体設置面１２ａには、被検体２１が載置される。被検体設置面１２ａに平行な平面において直行する２方向をｘ方向、ｙ方向とし、被検体設置面１２ａに垂直な方向をｚ方向とする。被検体ステージ１２は、Ｘ方向、Ｙ方向、および、Ｚ方向に移動することができる。また、被検体保持部１２１は、Ｚ方向に延伸する回転軸Ｒを中心する回転動作が可能である。さらに、被検体保持部１２１は、傾斜軸Ｔを中心とする傾斜動作も可能である。傾斜軸Ｔは、ＸＹ平面に平行、かつ、被検体設置面１２１ａ（ｘｙ平面）に平行に延伸する。例えば図１において、軸Ｔは、図１の紙面手前から紙面奥に向かう方向に延伸している。回転動作により、被検体設置面１２１ａ（ｘｙ平面）に対する電子プローブの入射方向を変化させることができる。傾斜動作により、被検体設置面１２１ａ（ｘｙ平面）に対する電子プローブの入射角度を変化させることができる。

【0012】

なお、回転動作によって、被検体保持部１２１が初期状態から回転移動した角度を回転角θｒとする。例えば、被検体設置面１２１ａがＹ軸と平行に設置されている状態を初期状態とする。また、ＸＹ平面と被検体設置面１２１ａ（ｘｙ平面）との成す角を、傾斜角θｔとする。例えば、図１に示す被検体保持部１２１は、回転角θｒが約０°、傾斜角θｔが約７０°に設定されている。ｘｙ平面における位置は、ＸＹ平面における位置から、傾斜角θｔおよび回転角θｒを考慮して計算することができる。例えば、回転角θｒが０°かつ傾斜角θｔが０°である場合、ｘｙ平面における位置とＸＹ平面における位置とが一致する。

【0013】

第１検出部１４は、電子線が照射されることによって被検体２１から放出される二次電子を検出する。電子プローブで被検体２１を走査し、第１検出部１４で被検体２１から放出される二次電子を検出することによって、ＳＥＭ像（二次電子像）を得ることができる。

【0014】

第２検出部１５は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｓｃｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）検出器である。ＥＢＳＤ検出器は、電子線の照射により、被検体２１から発生する電子後方散乱回折パターンを検出することができる。以下、第２検出部１５で検出される電子後方散乱回折パターンをＥＢＳＤ像と示す。

【0015】

一般的に、結晶性の試料に入射した電子は、試料内で原子の熱振動による非弾性散乱を受けた後にブラッグ反射（弾性散乱）を起こす。これによって菊池図形が生じる。非弾性散乱を受けた電子の進行方向は、広い角度にわたって分布する。故に、ブラッグ反射位置には、ある結晶面の表面と裏面の反射による明線と暗線のペアが生じる。この明線と暗線のペアを菊池線という。菊池図形は、結晶の実格子を投影したパターンであり、菊池図形に結晶方位指数付けをすることで、試料の結晶方位を解析することができる。第２検出部１５で検出されるＥＢＳＤ像は、被検体２１の電子プローブ照射領域における、菊池図形を表している。図２Ａ、図２Ｂは、ＥＢＳＤ像のイメージ図である。図２Ａに示すＥＢＳＤ像は、明線と暗線のペアである菊池線が明瞭に現れている。一方、図２Ｂに示すＥＢＳＤ像は、菊池線が不明瞭である。第２検出部１５で検出されたＥＢＳＤ像に菊池線が明瞭に現れている場合に、電子プローブの照射位置における結晶方位の解析が可能である。

【0016】

制御解析部１６は、ＳＥＭ制御部１６１と、ＥＢＳＤ解析部１６２とを具備する。ＳＥＭ制御部１６１は、ビーム照射制御部１６１Ａと、Ｒ、Ｔ制御部１６１Ｂと、Ｘ、Ｙ、Ｚ制御部１６１Ｃとを含む。

【0017】

ビーム照射制御部１６１Ａは、電子ビーム照射部１１の動作を制御する。例えば、電子の加速電圧や、電子プローブの径や、プローブ電流量や、電子プローブの偏向状態を制御する。電子ビーム照射部１１の制御によって、被検体２１における電子プローブの照射領域（以下、スポットと示す）の位置や大きさが設定される。Ｒ、Ｔ制御部１６１Ｂは、被検体保持部１２１の回転角θｒが設定された角度になるように、被検体保持部１２１の回転動作を制御する。また、被検体設置面１２１ａの傾斜角θｔが設定された角度になるように、被検体保持部１２１の傾斜動作を制御する。Ｘ、Ｙ、Ｚ制御部１６１Ｃは、被検体保持部１２１の位置を制御する。Ｘ方向、及び／または、Ｙ方向に被検体保持部１２１を移動させることで、被検体２１の表面（ｘｙ平面）における電子プローブを照射可能な領域（以下、小領域と示す）を移動させることができる。

【0018】

ＥＢＳＤ解析部１６２は、ＭＡＤ値計算部１６２Ａと、粒径解析部１６２Ｂと、配向解析部１６２Ｃとを含む。ＭＡＤ値計算部１６２Ａは、第２検出部１５で検出されたＥＢＳＤ像と、既知の結晶構造から得られる理論的な菊池図形（以下、リフレクタと示す）との類似度合いを計算する。例えば、第２検出部１５で検出されたＥＢＳＤ像にあらわれている菊池線とリフレクタの菊池線との平均角度差であるＭＡＤ（Ｍｅａｎ Ａｎｇｕｌａｒ Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ）値によって、類似度合いを計算する。ＭＡＤ値が小さいほど、ＥＢＳＤ像が取得されたスポットの結晶方位と、リフレクタの結晶方位との一致度合いが大きいといえる。本実地形態の電子顕微鏡では、ＭＡＤ値計算部１６２Ａで算出されたＭＡＤ値が、予め設定された閾値（例えば、０．５）より大きい場合、当該ＥＢＳＤ像は結晶性の評価には適さないと判定する。粒径解析部１６２Ｂは、被検体２１に存在する結晶粒を検出し、検出された結晶粒の粒径を算出する。例えば、同じ結晶方位を有する連続したスポットの集合を、結晶粒として検出する。配向解析部１６２Ｃは、結晶粒の配向性を解析する。

【0019】

なお、制御解析部１６は、中央演算処理装置（ＣＰＵ）と、ＲＡＭと、ＲＯＭとを有するコンピュータに組み込まれていてもよい。制御解析部１６における動作を予めプログラムとしてメモリに格納しておき、ＣＰＵにおいて実行することにより、ソフトウェア的に制御解析部１６の各動作を行ってもよい。

【0020】

上述した実施形態の電子顕微鏡は、例えば、３次元構造のＮＡＮＤメモリなど、半導体装置の製造工程において形成された膜などの、結晶の粒径および配向の分析に用いることができる。図３は、３次元構造のＮＡＮＤメモリセルアレイの構成例を説明する平面図および断面図である。メモリセルアレイは、複数のブロックを備える。図３は、メモリセルアレイを構成する複数のブロックのうちの１つのブロックを示している。また、図３は、紙面左側にブロックの一部の平面形状を示しており、Ａ－Ａ線で切断した断面形状を紙面右側に示している。絶縁層３５１は、一のブロックを他のブロックＢＬＫと分離する。詳しくは、図３の右側の断面図に示すように、絶縁層３５１は、選択ゲート線ＳＧＤ上に形成された層間絶縁膜３３７の上面からソース線３３０まで延設されて、選択ゲート線ＳＧＤ、複数のワード線ＷＬ、選択ゲート線ＳＧＳをブロックＢＬＫ間で分離する。絶縁層３５１は、絶縁材料が充填されたスリットＳＴとして機能する。絶縁層３５１の中には、層間絶縁膜３３７の上面からソース線３３０まで延設された配線３４０が形成されている。配線３４０は、ソース線３３０への接続配線である配線ＬＩとして機能する。図３の例は、１ブロック内に、絶縁層３５２によって分離された５つの選択ゲート線ＳＧＤ０～ＳＧＤ４をそれぞれ含む５つのストリングユニットが構成された例を示している。絶縁層３５２は、図３の右側の例では、選択ゲート線ＳＧＤ上に形成された層間絶縁膜３３７の上面から、複数の選択ゲート線ＳＧＤの最下層と複数のワード線ＷＬの最上層との間のまで延設されて、各選択ゲート線ＳＧＤ０～ＳＧＤ４を相互に分離する。すなわち、絶縁層３５２は、絶縁材料が充填されたスリットＳＨＥである。なお、図３ではメモリホールＭＨの上面よりも層間絶縁膜３３７の上面のほうが上方に位置するように層間絶縁膜３３７が形成されている場合を一例として示しているが、メモリホールＭＨの上面と層間絶縁膜３３７の上面が同じ高さになるように層間絶縁膜３３７を形成してもよい。

【0021】

１ストリングユニット内の各メモリホールＭＨは、それぞれコンタクトプラグ３３９によってビット線ＢＬ０，ＢＬ１，…（以下、これらを区別する必要がない場合にはビット線ＢＬという）に接続される。なお、図３の左側では図面の見やすさを考慮して、一部のビット線ＢＬ及び一部のコンタクトプラグ３３９のみを示してある。

【0022】

図３に示すように、各ビット線ＢＬは、それぞれコンタクトプラグ３３９を介してストリングユニット毎に１つのメモリホールＭＨに接続される。なお、各ビット線ＢＬを各ストリングユニットの１つのメモリホールＭＨに接続するために、コンタクトプラグ３３９の位置は、ビット線ＢＬの延伸方向に直交する方向にずらしてある。

【0023】

ソース線３３０上には、複数のＮＡＮＤストリングが形成されている。すなわち、ソース線３３０上には、選択ゲート線ＳＧＳ、複数のワード線ＷＬ、および複数の選択ゲート線ＳＧＤが絶縁膜を介して積層されている。そして、これらの選択ゲート線ＳＧＤ、ワード線ＷＬ及び選択ゲート線ＳＧＳを貫通してソース線３３０に達するメモリホールＭＨが形成されている。メモリホールＭＨの側面には、ブロック絶縁膜、電荷蓄積膜（電荷保持領域）、およびゲート絶縁膜からなるＯＮＯ膜３３６が形成され、更にメモリホールＭＨ内に導電体柱３３５が埋め込まれている。導電体柱３３５は、例えばポリシリコンからなり、ＮＡＮＤストリングに含まれるメモリセルトランジスタ並びに選択ゲートトランジスタの動作時にチャネルが形成される領域として機能する。

【0024】

実施形態の電子顕微鏡は、例えば、選択ゲート線ＳＧＤ、ＳＧＳ、ワード線ＷＬなどを構成する膜（多結晶シリコン膜、金属膜、金属シリサイド膜など）や、ビット線ＢＬなどを構成する金属膜における、結晶の粒径および配向の分析に用いることができる。

【0025】

次に、被検体２１に設定される小領域とスポットについて説明する。図４は、被検体に設定される小領域とスポットを説明する図である。図４では、被検体２１の表面におけるｘｙ平面を示している。なお、被検体２１の表面からのｚ方向における距離はｚ０とする。被検体２１の観察を行う場合、まず、被検体２１の表面に小領域２１０を設定する。このとき、被検体保持部１２１を移動させることなく、走査偏向器による走査角度の制御のみで電子プローブを走査可能な範囲が、小領域２１０として設定される。例えば、小領域２１０の大きさは、２５μｍ×２５μｍ程度である。図４に示すように、例えば、ｘ＝ｘ０、ｙ＝ｙ０を一頂点とする矩形領域が小領域２１０として設定される。小領域２１０には、電子プローブの照射領域であるスポット２１１が設定される。例えば、スポット２１１の大きさは、数ｎｍ～数十ｎｍ程度である。例えば、走査偏向器によりスポット２１１の位置を、図４の矢印付き点線で示すようにラスタースキャン方式で移動させながら、小領域２１０を電子プローブでくまなく走査することで、ＳＥＭ像を取得することができる。また、スポット２１１ごとに、ＥＢＳＤ像を取得することができる。小領域２１０の位置を、ｘ方向、及び／または、ｙ方向、及び/または、ｚ方向に移動させることで、被検体２１表面の任意の位置についてＳＥＭ像やＥＢＳＤ像を取得することができる。

【0026】

次に、実施形態における結晶評価方法について説明する。図５は、実施形態の結晶評価方法の手順の一例を示す説明するフローチャートである。図５に示す手順を実行することで、効率的かつ度よく、被検体２１の結晶性を解析することができる。

【0027】

まず、ＳＥＭ像を取得する小領域２１０の位置（ｘ、ｙ、ｚ）を初期設定する（Ｓ１）。例えば、図４に示すように、１つの頂点の位置を（ｘ、ｙ、ｚ）＝（ｘ０、ｙ０、ｚ０）とする矩形領域を、最初にＳＥＭ像を取得する小領域２１０とする。次に、設定した小領域２１０のＳＥＭ像を取得する（Ｓ２）。次に、被検体保持部１２１の回転角θｒと傾斜角θｔとを初期設定する（Ｓ３）。Ｓ３では、例えば、回転角θｒを０°、傾斜角θｔを７０°に設定する。続いて、Ｓ２でＳＥＭ像を取得した小領域２１０内において、ＥＢＳＤ像を取得するスポット２１１の位置を初期設定する（Ｓ４）。Ｓ４では、例えば、Ｓ２のＳＥＭ像取得時において、電子プローブの走査を開始する位置をスポット２１１の初期位置とする。

【0028】

続いて、Ｓ４で設定されたスポット２１１に電子プローブを照射して、ＥＢＳＤ像を取得し、ＭＡＤ値を計算する（Ｓ５）。Ｓ２でＳＥＭ像を取得した小領域２１０内において、ＥＢＳＤ像を取得していない位置がある場合（Ｓ６、ＮＯ）、Ｓ７に進む。Ｓ７では、スポット２１１の位置を、ＥＢＳＤ像を取得していない位置に移動させる。例えば、Ｓ２のＳＥＭ像取得時における電子プローブの走査順に、スポット２１１の位置を移動させる。スポット２１１の位置を移動させた後、Ｓ５に戻ってＥＢＳＤ像を取得し、ＭＡＤ値を算出する。

【0029】

一方、Ｓ２でＳＥＭ像を取得した小領域２１０内において、電子プローブが照射される全ての位置について、ＥＢＳＤ像を取得してＭＡＤ値の算出が終わっている場合（Ｓ６、ＹＥＳ）、Ｓ８に進む。Ｓ８では、当該小領域２１０内の全ての位置のうち、ＭＡＤ値が設定された基準を満たす位置があるか否かを判定する。例えば、ＭＡＤ値が設定された閾値（例えば、０．５）以下である場合、当該位置は基準を満たすと判定する。基準を満たした位置は、ＥＢＳＤ像が取得されたスポットの結晶方位と、リフレクタの結晶方位との一致度合いが大きく、結晶性の評価に適している。

【0030】

図６Ａ、図６Ｂは、ＭＡＤ値の推移の一例を示す図である。図６Ａ、図６Ｂともに、下側の図は、ＭＡＤ値の推移を示している。下側の図において、縦軸はＭＡＤ値をあらわしており、軸の上側にいくほどＭＡＤ値が小さくなる。また、下側の図において、横軸は、スポットの計測順番であるスポット番号をあらわしている。すなわち、図６Ａ、図６Ｂの下側の図は、横軸の左側から右側に向かって、ＭＡＤ値を算出順にプロットした図である。設定された閾値を一点鎖線で示しており、一点鎖線よりも上側にプロットされたＭＡＤ値は基準を満たしている。また、図６Ａ、図６Ｂともに、上側の図は、計測対象である小領域２１０とスポット２１１とを示している。

【0031】

図６Ａは、ある回転角θｒ、傾斜角θｔにおいて計測を行った際に、設定された基準を満たすＭＡＤ値が存在しない場合の一例を示している。すなわち、スポット２１１を移動させながら計測を行っても、ＭＡＤ値が設定された基準を満たすスポット２１１は存在しない。一方、図６Ｂは、他の回転角θｒ、傾斜角θｔにおいて計測を行った際に、設定された基準を満たすＭＡＤ値が存在する場合の一例を示している。すなわち、スポット２１１を移動させながら計測を行うと、ＭＡＤ値が設定された基準を満たすスポット２１１（斜線付きの丸印で示すスポット）が検出される。上図におけるスポットの位置と、下図におけるＭＡＤ値との対応を、二点鎖線で示している。

【0032】

図６Ｂに示すように、ＭＡＤ値が設定された基準を満たす位置がある場合（Ｓ８、ＹＥＳ）、Ｓ９に進み、基準を満たす位置のそれぞれについて、結晶方位を解析し、粒径や配向を分析する。例えば、図６Ｂに示すように４つのＭＡＤ値が基準を満たす場合、Ｎａ番目に設定されたスポットの位置、Ｎｂ番目に設定されたスポットの位置、Ｎｃ番目に設定されたスポットの位置、Ｎｄ番目に設定されたスポットの位置について、それぞれ結晶方位を解析し、粒径や配向を分析する。そして、分析された粒径や配向を出力し、一連の計測手順を終了する。

【0033】

一方、図６Ａに示すように、ＭＡＤ値が設定された基準を満たす位置がない場合（Ｓ８、ＮＯ）、当該小領域２１０に関し、全ての回転角θｒ、傾斜角θｔについて、ＥＢＳＤ像の取得からＭＡＤ値の算出までの一連の計測が終了しているか否かを判定する（Ｓ９）。なお、Ｓ９における全ての回転角θｒとは、予め設定された範囲内において設定しうる回転角θｒである。同様に、Ｓ９における全ての傾斜角θｔとは、予め設定された範囲内において設定しうる傾斜角θｔである。例えば、傾斜角の設定範囲が６８°～７３°であって、最小設定角度が１°である場合、全ての傾斜角θｔとは、６８°、６９°、７０°、７１°、７２°、７３°の６つの角度を指す。

【0034】

結晶性を有する領域であっても、電子プローブの入射方向や入射角度が変わると、菊池線の検出強度が異なる。すなわち、図２Ｂに示すように、不明瞭なＥＳＢＤ像が検出された領域は、非晶性であるか、または、結晶性を有するが電子プローブの入射条件によって検出強度が低くなってしまったか、のいずれかであると考えられる。そこで、同じ位置の小領域２１０について、電子プローブの入射方向や入射角度を変えて再度ＥＳＢＤ像を取得することで、結晶性を有する領域の見落としを防止し、解析の精度を向上させることができる。

【0035】

当該小領域２１０に関し、ＥＢＳＤ像の取得からＭＡＤ値の算出までの一連の計測が終了していない回転角θｒ、傾斜角θｔがある場合（Ｓ９、ＮＯ）、Ｓ１２に進んで回転角θｒ、傾斜角θｔを変更する。変更後の状態で、Ｓ４からＳ８までの一連の手順を実行し、当該小領域２１０内に結晶性を有する領域があるか否かを探索する。一方、当該小領域２１０に関し、全ての回転角θｒ、傾斜角θｔについて、ＥＢＳＤ像の取得からＭＡＤ値の算出までの一連の計測が終了している場合（Ｓ９、ＹＥＳ）。Ｓ１３に進み、被検体２１の全領域について、ＥＢＳＤ像の取得からＭＡＤ値の算出までの一連の計測が終了しているか否かを判定する。

【0036】

計測していない領域がある場合（Ｓ１３、ＮＯ）、小領域２１０に未計測の領域が含まれるように、小領域２１０の位置を変更する（Ｓ１４）。位置を変更後の小領域２１０について、Ｓ２からＳ１２までの一連の手順を実行し、当該小領域２１０内に結晶性を有する領域があるか否かを探索する。一方、被検体２１の全領域について計測が終了している場合（Ｓ１３、ＹＥＳ）、被検体２１には結晶性の評価に適している領域が存在しない旨を出力し（Ｓ１５）、一連の計測手順を終了する。

【0037】

このように、本実施形態によれば、被検体２１におけるスポットの位置を移動させながら、各スポットのＥＢＳＤ像を取得する。それぞれのＥＢＳＤ像のＭＡＤ値を算出して、結晶性の評価に適している領域を判別し、粒径や配向の解析を実行する。ＭＡＤ値が基準値より小さい領域が存在しない場合は、被検体保持部１２１の回転角度や傾斜角度を変更し、電子プローブの入射角度や入射方向を変えながら、結晶性の評価に適している領域を探索する。これにより、結晶性を有する領域の見落としを防止することができ、効率的かつ精度よく結晶性を解析することができる、電子顕微鏡、及び、結晶評価方法を提供することができる。

【0038】

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、一例として示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0039】

１１…電子ビーム照射部、１２…被検体ステージ、１４…第１検出部、１５…第２検出部、１６…制御解析部、２１…被検体、１２１…被検体保持部、１２２…支持部、１２３…土台、１２１ａ…被検体設置面、１６１…ＳＥＭ制御部、１６１Ａ…ビーム照射制御部、１６１Ｂ…Ｒ、Ｔ制御部、１６１Ｃ…Ｘ、Ｙ、Ｚ制御部、１６２…ＥＢＳＤ解析部、１６２Ａ…ＭＡＤ値計算部、１６２Ｂ…粒径解析部、１６２Ｃ…配向解析部、１００…電子顕微鏡（走査電子顕微鏡）、

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6A】

【図6B】