特開 2024-135998 流体ポート構造および試料供給装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024135998

(43)【公開日】2024-10-04

(54)【発明の名称】流体ポート構造および試料供給装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/22 20060101AFI20240927BHJP

   G01N 30/24 20060101ALI20240927BHJP

   G01N 30/20 20060101ALI20240927BHJP

【ＦＩ】

G01N30/22

G01N30/24 E

G01N30/20 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023046942

(22)【出願日】2023-03-23

(71)【出願人】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100108523

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 雅博

(74)【代理人】

【識別番号】100125704

【弁理士】

【氏名又は名称】坂根 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100187931

【弁理士】

【氏名又は名称】澤村 英幸

(72)【発明者】

【氏名】田中 伸治

(57)【要約】

【課題】小型化かつ低コスト化することが可能な流体ポート構造および試料供給装置を提供する。
【解決手段】流体ポート構造は、チューブ１３および筒状部１２を含み、流体の注入を受け付ける。チューブ１３は、シール性を有する。チューブ１３には、流体が流れる流路１３ｄが形成される。筒状部１２には、流体が流れる軸方向に沿って延びる貫通孔１２ａが形成される。貫通孔１２ａには、チューブ１３の上流端部が挿通される。筒状部１２の内周面は、貫通孔１２ａの径が軸方向における所定の位置から上流に向かうほど漸次大きくなるテーパ面１２ｂを有する。チューブ１３は、上流端部において、筒状部１２のテーパ面１２ｂに沿って広がる広がり部１３ａを有する。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

流体の注入を受け付ける流体ポート構造であって、
シール性を有し、前記流体が流れる流路が形成されたチューブと、
前記流体が流れる軸方向に沿って延びる貫通孔が形成され、前記貫通孔に前記チューブの上流端部が挿通された筒状部とを備え、
前記筒状部の内周面は、前記貫通孔の径が前記軸方向における所定の位置から上流に向かうほど漸次大きくなるテーパ面を有し、
前記チューブは、前記上流端部において、前記筒状部の前記テーパ面に沿って広がる広がり部を有する、流体ポート構造。

【請求項2】

前記チューブの前記広がり部は、前記筒状部の上流端面の少なくとも一部を被覆する被覆部を有する、請求項１記載の流体ポート構造。

【請求項3】

前記チューブは、樹脂材料により形成される、請求項１または２記載の流体ポート構造。

【請求項4】

前記チューブは、ポリエーテルエーテルケトンより形成される、請求項３記載の流体ポート構造。

【請求項5】

前記チューブの下流端部を外部に引き出しつつ前記筒状部を収容する筐体部をさらに備える、請求項１または２記載の流体ポート構造。

【請求項6】

前記筐体部に取り付けられ、前記チューブの前記上流端部の内周面を露出させつつ前記チューブおよび前記筒状部を固定するキャップをさらに備える、請求項５記載の流体ポート構造。

【請求項7】

請求項１または２記載の流体ポート構造と、
前記流体ポート構造における前記チューブの前記広がり部と接触する状態で、前記流路に流体状の試料を注入するサンプリングニードルとを備える、試料供給装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流体ポート構造および試料供給装置に関する。

【背景技術】

【0002】

試料に含まれる物質を異なる成分ごとに分離して測定する分析装置としてクロマトグラフが知られている。クロマトグラフにおいては、オートサンプラにより分析対象の試料が分析流路に供給される。例えば、特許文献１には、サンプリング用のニードルと、配管を通して分析流路に接続された注入ポートとを有するオートサンプラが記載されている。

【0003】

注入ポートにおいては、ニードルシールが配管の上面に押圧されることにより、配管とニードルシールとの間の液密が保持される。また、試料の供給時には、ニードルの先端部がニードルシールに接触されることにより、ニードルとニードルシールとの間が液密に流体連通される。この状態で、ニードルから試料が吐出されることにより、試料が配管を通して分析流路に供給される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第７１５６３９５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ニードルシールおよびその接続部材は比較的大きい厚みを有するため、注入ポートのサイズが大きくなる。また、ニードルシールの加工手順は複雑であるため、注入ポートのコストが大きくなる。そのため、注入ポートを小型化かつ低コスト化することが求められる。

【0006】

本発明の目的は、小型化かつ低コスト化することが可能な流体ポート構造および試料供給装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様は、流体の注入を受け付ける流体ポート構造であって、シール性を有し、前記流体が流れる流路が形成されたチューブと、前記流体が流れる軸方向に沿って延びる貫通孔が形成され、前記貫通孔に前記チューブの上流端部が挿通された筒状部とを備え、前記筒状部の内周面は、前記貫通孔の径が前記軸方向における所定の位置から上流に向かうほど漸次大きくなるテーパ面を有し、前記チューブは、前記上流端部において、前記筒状部の前記テーパ面に沿って広がる広がり部を有する、流体ポート構造に関する。

【0008】

本発明の他の態様は、上記の流体ポート構造と、前記流体ポート構造における前記チューブの前記広がり部と接触する状態で、前記流路に流体状の試料を注入するサンプリングニードルとを備える、試料供給装置に関する。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、流体ポート構造および試料供給装置を小型化かつ低コスト化することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一実施の形態に係る試料供給装置を含むクロマトグラフの構成を示すブロック図である。

【図2】試料供給装置の構成を説明するためのクロマトグラフのブロック図である。

【図3】吸引動作時の試料供給装置を示す図である。

【図4】注入動作時の試料供給装置を示す図である。

【図5】注入ポートの流体ポート構造を示す縦断面図である。

【図6】注入動作時の注入ポートを示す縦断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

（１）クロマトグラフの構成
以下、本発明の実施の形態に係る流体ポート構造および試料供給装置について図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る試料供給装置を含むクロマトグラフの構成を示すブロック図である。図１に示すように、本例では、クロマトグラフ２００は、液体クロマトグラフであり、試料供給装置１００、移動相供給部１１０、計量部１２０、廃液部１３０、分離カラム１４０、検出器１５０および処理部１６０を備える。

【0012】

移動相供給部１１０は、脱気装置、送液ポンプまたはミキサ等を含む。移動相供給部１１０は、図示しない１以上の移動相容器から液体状の移動相を吸引し、吸引された移動相を供給する。計量部１２０は、例えばシリンジまたはポンプ等を含む。廃液部１３０は、例えばドレインであり、不要な液は廃液部１３０に廃棄される。

【0013】

試料供給装置１００は、吸引動作および注入動作を順次実行する。吸引動作時には、試料供給装置１００は、計量部１２０が動作することにより、分析対象の試料を吸引する。注入動作時には、試料供給装置１００は、吸引された試料を移動相供給部１１０により供給された移動相とともに分離カラム１４０に供給する。試料供給装置１００の詳細については後述する。

【0014】

分離カラム１４０は、図示しないカラムオーブンに収容され、所定の一定温度に維持される。分離カラム１４０は、試料供給装置１００により供給された試料を化学的性質または組成の違いにより成分ごとに分離する。検出器１５０は、分離カラム１４０により分離された試料の成分を検出し、検出強度を示す検出信号をする。処理部１６０は、検出器１５０により出力された検出信号に基づいて、試料の各成分の保持時間と検出強度との関係を示すクロマトグラムを生成する。

【0015】

図２は、試料供給装置１００の構成を説明するためのクロマトグラフ２００のブロック図である。図２に示すように、試料供給装置１００は、注入ポート１０、サンプリングニードル２０、サンプルループ３０および切替バルブ４０を含む。注入ポート１０は、試料の注入を受け付ける流体ポート構造を有する。注入ポート１０の詳細については後述する。

【0016】

サンプリングニードル２０は、注入ポート１０の流路に流体を注入するための注入部材であり、サンプルループ３０の一端部に接続される。図２に点線で示すように、サンプリングニードル２０は、図示しない搬送装置により注入ポート１０と、試料が収容されたバイアル１との間で移動可能である。

【0017】

切替バルブ４０は、例えば高圧バルブであり、６つのポート４１～４６を有する。ポート４１は、廃液部１３０に接続される。ポート４２は、注入ポート１０に接続される。ポート４３は、分離カラム１４０に接続される。ポート４４は、移動相供給部１１０に接続される。ポート４５は、サンプルループ３０の他端部に接続される。ポート４６は、計量部１２０に接続される。

【0018】

切替バルブ４０は、第１の接続状態と第２の接続状態とで切り替え可能に構成される。第１の接続状態においては、ポート４１，４２間が接続され、ポート４３，４４間が接続され、ポート４５，４６間が接続される。第２の接続状態においては、ポート４２，４３間が接続され、ポート４４，４５間が接続され、ポート４６，４１間が接続される。

【0019】

図３は、吸引動作時の試料供給装置１００を示す図である。図３に示すように、吸引動作時には、切替バルブ４０が第１の接続状態に切り替えられる。この場合、注入ポート１０と廃液部１３０とが接続され、移動相供給部１１０と分離カラム１４０とが接続され、サンプルループ３０の他端部と計量部１２０とが接続される。また、サンプリングニードル２０の先端がバイアル内に侵入される。この状態で、計量部１２０が駆動することにより、バイアル１内の所定容量の試料がサンプリングニードル２０により吸引される。吸引された試料は、サンプルループ３０に一時的に保持される。

【0020】

図４は、注入動作時の試料供給装置１００を示す図である。図４に示すように、注入動作時には、切替バルブ４０が第２の接続状態に切り替えられる。この場合、計量部１２０と廃液部１３０とが接続され、移動相供給部１１０とサンプルループ３０の他端部とが接続され、注入ポート１０と分離カラム１４０とが接続される。また、サンプリングニードル２０の先端が注入ポート１０内に侵入される。この状態で、移動相供給部１１０により移動相が供給されることにより、サンプルループ３０に保持された試料が、移動相とともに注入ポート１０に注入され、分離カラム１４０に供給される。

【0021】

（２）注入ポート
図５は、注入ポート１０の流体ポート構造を示す縦断面図である。図５に示すように、注入ポート１０は、筐体部１１、筒状部１２、チューブ１３およびキャップ１４を含む。以下の説明では、注入ポート１０において、移動相が通過する方向に平行な方向を軸方向と呼ぶ。また、移動相が流れる方向を下流と呼び、その反対方向を上流と呼ぶ。

【0022】

筐体部１１は、例えば金属材料により形成される。筐体部１１は、軸方向に延びる円筒形状の周壁部１１ａと、周壁部１１ａの下流端部を閉塞する円形状の底面部１１ｂとからなる有底の円筒形状を有する。周壁部１１ａの上流端部の外周面には、ネジ１１ｃが形成される。底面部１１ｂの中央には、貫通孔１１ｄが形成される。

【0023】

筒状部１２は、例えば金属材料により形成される。本例では、筒状部１２は、軸方向に延びる円筒形状を有する。したがって、筒状部１２の中心には、軸方向に延びる貫通孔１２ａが形成される。筒状部１２の外径は、筐体部１１の周壁部１１ａの内径よりもわずかに小さい。筒状部１２は、筐体部１１に収容される。図５の例では、筒状部１２の上流端面は周壁部１１ａの上流端面よりも低いが、実施の形態はこれに限定されない。

【0024】

筒状部１２の上流端面の近傍において、筒状部１２の内周面は、外側に広がるテーパ面１２ｂを有する。そのため、筒状部１２の下流端面から上流端面に向かって一定の範囲においては、貫通孔１２ａの径は一定である。一方、筒状部１２の上流端面の近傍においては、貫通孔１２ａの径は、上記の一定部分から上流端面に向かうほど漸次大きくなる。筐体部１１内において、底面部１１ｂの貫通孔１１ｄと、筒状部１２の貫通孔１２ａとは連通する。図５の例では、貫通孔１２ａは貫通孔１１ｄより小さいが、実施の形態はこれに限定されない。

【0025】

チューブ１３は、シール性を有する部材により形成される。チューブ１３は、樹脂材料等の柔軟性を有する部材により形成されてもよい。本例では、チューブ１３は、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）により形成される。チューブ１３は、筒状部１２の貫通孔１２ａおよび筐体部１１の貫通孔１１ｄに挿通される。チューブ１３の下流端部は、図２の切替バルブ４０のポート４２に接続される。チューブ１３の内部が、移動相および試料が流れる流路１３ｄとなる。

【0026】

チューブ１３は、上流端部において、筒状部１２のテーパ面１２ｂに沿って広がる広がり部１３ａを有する。したがって、チューブ１３の広がり部１３ａの内周面は、外側に広がるテーパ面１３ｂを有する。また、広がり部１３ａは、筒状部１２の上流端面の少なくとも一部を被覆する被覆部１３ｃを有する。本例では、チューブ１３を筒状部１２に挿通した状態で、チューブ１３の上流部分に熱処理を行うことにより、広がり部１３ａが形成される。

【0027】

キャップ１４は、例えば金属材料により形成される。キャップ１４は、周壁部１４ａと、端面部１４ｂと、突出部１４ｃとを有する。周壁部１４ａは、軸方向に延びる円筒形状を有する。周壁部１４ａの内周面には、筐体部１１のネジ１１ｃに対応するネジ１４ｄが形成される。端面部１４ｂは、周壁部１４ａの上流端面を閉塞する円形状の板状部材である。端面部１４ｂの中央には、軸方向に延びる貫通孔１４ｅが形成される。貫通孔１４ｅの径は、サンプリングニードル２０の外径よりも大きい。突出部１４ｃは、貫通孔１４ｅを取り囲むように、端面部１４ｂの下流端面から下流に突出する。

【0028】

キャップ１４のネジ１４ｄが筐体部１１のネジ１１ｃに螺合されることにより、キャップ１４が筐体部１１に取り付けられる。この場合、チューブ１３の広がり部１３ａの被覆部１３ｃおよび筒状部１２の上流端面が突出部１４ｃの下流端部により押圧される。これにより、筒状部１２が筐体部１１内で固定されるとともに、チューブ１３の広がり部１３ａが筒状部１２の上流端面に固定される。この状態において、チューブ１３の広がり部１３ａのテーパ面１３ｂは、キャップ１４の貫通孔１４ｅ内で露出する。

【0029】

図６は、注入動作時の注入ポート１０を示す縦断面図である。図６に示すように、注入動作時には、サンプリングニードル２０の先端がキャップ１４の貫通孔１４ｅから注入ポート１０内に侵入される。この場合、液密性が維持されつつ、サンプリングニードル２０の先端がチューブ１３の広がり部１３ａのテーパ面１３ｂと接触する。この状態で、図２の移動相供給部１１０が動作することにより、移動相とともに試料がチューブ１３内に注入される。これにより、試料が図２の分離カラム１４０に供給される。

【0030】

（３）効果
本実施の形態に係る注入ポート１０においては、流体を流路１３ｄに注入するためのサンプリングニードル２０がチューブ１３の広がり部１３ａに接触されることにより、サンプリングニードル２０とチューブ１３との間の液密性が維持される。そのため、サンプリングニードル２０と流路１３ｄとの間の維持を維持するためのニードルシール等の部材を設ける必要がない。これにより、注入ポート１０を構成するための部品点数が削減される。この結果、注入ポート１０および試料供給装置１００を小型化かつ低コスト化することができる。

【0031】

また、ニードルシールとチューブ１３とを接続する場合には、当該接続部分に試料が残りやすく、今回の分析で用いられた試料が次回の分析でも検出されるキャリーオーバが発生する可能性が高くなる。これに対して、上記の構成においては、注入ポート１０にニードルシールとチューブ１３とを接続する部分が設けられることがない。これにより、キャリーオーバの発生を防止することができる。

【0032】

チューブ１３の広がり部１３ａは、筒状部１２の上流端面の少なくとも一部を被覆する被覆部１３ｃを有する。この場合、チューブ１３に広がり部１３ａを容易に形成することができる。また、チューブ１３を筒状部１２に対して容易に位置決めすることができる。

【0033】

本例では、チューブ１３は、ＰＥＥＫにより形成される。この場合、熱処理等によりチューブ１３に広がり部１３ａを容易に形成することができる。また、サンプリングニードル２０と流路１３ｄとの間の液密性を容易に大きくすることができる。

【0034】

チューブ１３の下流端部が外部に引き出されつつ、筒状部１２が筐体部１１に収容される。この場合、筒状部１２を保護しつつ注入ポート１０を任意の設置箇所に容易に設置することができる。また、筐体部１１にキャップ１４が取り付けられる。チューブ１３の上流端部の内周面がキャップ１４から露出しつつ、チューブ１３および筒状部１２がキャップ１４により固定される。これにより、チューブ１３および筒状部１２を容易に固定することができる。

【0035】

（４）他の実施の形態
（ａ）上記実施の形態において、チューブ１３はＰＥＥＫにより形成されるが、実施の形態はこれに限定されない。サンプリングニードル２０とチューブ１３との間の液密性が十分に大きい場合には、チューブ１３はＰＥＥＫにより形成されなくてもよい。また、チューブ１３に広がり部１３ａを形成可能である限り、チューブ１３は樹脂材料により形成されなくてもよい。

【0036】

（ｂ）上記実施の形態において、注入ポート１０は筐体部１１およびキャップ１４を有するが、実施の形態はこれに限定されない。筒状部１２およびチューブ１３を適切に固定可能である限り、注入ポート１０はキャップ１４を有しなくてもよい。また、注入ポート１０を任意の設置箇所に設置可能である限り、注入ポート１０は筐体部１１を有しなくてもよい。

【0037】

（ｃ）上記実施の形態において、チューブ１３の広がり部１３ａは被覆部１３ｃを有するが、実施の形態はこれに限定されない。チューブ１３の広がり部１３ａは被覆部１３ｃを有しなくてもよい。

【0038】

（５）態様
上記の複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0039】

（第１項）一態様に係る流体ポート構造は、
流体の注入を受け付ける流体ポート構造であって、
シール性を有し、前記流体が流れる流路が形成されたチューブと、
前記流体が流れる軸方向に沿って延びる貫通孔が形成され、前記貫通孔に前記チューブの上流端部が挿通された筒状部とを備え、
前記筒状部の内周面は、前記貫通孔の径が前記軸方向における所定の位置から上流に向かうほど漸次大きくなるテーパ面を有し、
前記チューブは、前記上流端部において、前記筒状部の前記テーパ面に沿って広がる広がり部を有してもよい。

【0040】

この流体ポート構造においては、流体を流路に注入するための注入部材がチューブの広がり部に接触されることにより、注入部材とチューブとの間の液密性が維持される。そのため、注入部材と流路との間の維持を維持するためのニードルシール等の部材を設ける必要がない。これにより、流体ポート構造を構成するための部品点数が削減される。この結果、流体ポート構造を小型化かつ低コスト化することができる。

【0041】

（第２項）第１項に記載の流体ポート構造において、
前記チューブの前記広がり部は、前記筒状部の上流端面の少なくとも一部を被覆する被覆部を有してもよい。

【0042】

この場合、チューブに広がり部を容易に形成することができる。また、チューブを筒状部に対して容易に位置決めすることができる。

【0043】

（第３項）第１項または第２項に記載の流体ポート構造において、
前記チューブは、樹脂材料により形成されてもよい。

【0044】

この場合、熱処理等によりチューブに広がり部を容易に形成することができる。

【0045】

（第４項）第３項に記載の流体ポート構造において、
前記チューブは、ポリエーテルエーテルケトンより形成されてもよい。

【0046】

この場合、注入部材とチューブとの間の液密性を容易に大きくすることができる。

【0047】

（第５項）第１項～第４項のいずれか一項に記載の流体ポート構造は、
前記チューブの下流端部を外部に引き出しつつ前記筒状部を収容する筐体部をさらに備えてもよい。

【0048】

この場合、筒状部を保護しつつ流体ポート構造を任意の設置箇所に容易に設置することができる。

【0049】

（第６項）第５項に記載の流体ポート構造は、
前記筐体部に取り付けられ、前記チューブの前記上流端部の内周面を露出させつつ前記チューブおよび前記筒状部を固定するキャップをさらに備えてもよい。

【0050】

この場合、チューブおよび筒状部を容易に固定することができる。

【0051】

（第７項）他の態様に係る試料供給装置は、
第１項～第６項のいずれか一項に記載の流体ポート構造と、
前記流体ポート構造における前記チューブの前記広がり部と接触する状態で、前記流路に流体状の試料を注入するサンプリングニードルとを備えてもよい。

【0052】

この試料供給装置においては、サンプリングニードルと流路との間の維持を維持するためのニードルシール等の部材を設ける必要がない。これにより、試料供給装置を小型化かつ低コスト化することができる。

【符号の説明】

【0053】

１…バイアル，１０…注入ポート，１１…筐体部，１１ａ，１４ａ…周壁部，１１ｂ…底面部，１１ｃ，１４ｄ…ネジ，１１ｄ，１２ａ，１４ｅ…貫通孔，１２…筒状部，１２ｂ，１３ｂ…テーパ面，１３…チューブ，１３ａ…広がり部，１３ｃ…被覆部，１３ｄ…流路，１４…キャップ，１４ｂ…端面部，１４ｃ…突出部，２０…サンプリングニードル，３０…サンプルループ，４０…切替バルブ，４１～４６…ポート，１００…試料供給装置，１１０…移動相供給部，１２０…計量部，１３０…廃液部，１４０…分離カラム，１５０…検出器，１６０…処理部，２００…クロマトグラフ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】