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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024136430
(43)【公開日】2024-10-04
(54)【発明の名称】研磨パッド及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
B24D 11/00 20060101AFI20240927BHJP
B24D 3/00 20060101ALI20240927BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20240927BHJP
【ＦＩ】
B24D11/00 E
B24D11/00 Q
B24D3/00 330G
B24D3/00 340
H01L21/304 622F
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023047546
(22)【出願日】2023-03-24
(71)【出願人】
【識別番号】000004293
【氏名又は名称】ノリタケ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001117
【氏名又は名称】弁理士法人ぱてな
(72)【発明者】
【氏名】黒部 久徳
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 誠
(72)【発明者】
【氏名】阿部 規之
(72)【発明者】
【氏名】上野 敬
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 綾真
(72)【発明者】
【氏名】岸本 正敏
【テーマコード（参考）】
3C063
5F057
【Ｆターム（参考）】
3C063AA02
3C063AB05
3C063AB07
3C063BA02
3C063BB01
3C063BB07
3C063BB19
3C063BB20
3C063BC03
3C063BC09
3C063CC17
3C063EE15
5F057AA24
5F057BB11
5F057DA02
5F057EB03
5F057EB10
(57)【要約】
【課題】研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の研磨パッドの有利な効果を維持しつつ、より優れた研磨能力を発揮可能な研磨パッドを提供する。
【解決手段】本発明の研磨パッドでは、被研磨物Ｗは、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなる。各研磨粒子１２、１３は、被研磨物Ｗに対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子１２と、主特定粒子１２よりビッカース硬度が大きく、被研磨物Ｗよりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子１３とを含む。
【選択図】図４
【解決手段】本発明の研磨パッドでは、被研磨物Ｗは、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなる。各研磨粒子１２、１３は、被研磨物Ｗに対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子１２と、主特定粒子１２よりビッカース硬度が大きく、被研磨物Ｗよりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子１３とを含む。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材内又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有し、被研磨物を研磨する研磨面を構成する研磨パッドであって、
前記被研磨物は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなり、
各前記研磨粒子は、前記被研磨物に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする研磨パッド。
前記被研磨物は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなり、
各前記研磨粒子は、前記被研磨物に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする研磨パッド。
【請求項2】
前記副特定粒子は前記主特定粒子より小径である請求項１記載の研磨パッド。
【請求項3】
前記主特定粒子は０．０６～１．７１μｍであり、前記副特定粒子は０．０１～５．００μｍである請求項２記載の研磨パッド。
【請求項4】
前記被研磨物は、水晶又は合成石英であり、
前記主特定粒子はセリア粒子であり、前記副特定粒子はシリカ粒子である請求項１又は２記載の研磨パッド。
前記主特定粒子はセリア粒子であり、前記副特定粒子はシリカ粒子である請求項１又は２記載の研磨パッド。
【請求項5】
前記セリア粒子は４５体積％以上、８５体積％以下であり、
前記シリカ粒子は１５体積％以上、５５体積％以下である請求項４記載の研磨パッド。
前記シリカ粒子は１５体積％以上、５５体積％以下である請求項４記載の研磨パッド。
【請求項6】
前記母材には、前記研磨面に開口可能であり、複数の前記細孔と連通しつつ、各前記細孔より容積が大きい大気孔が形成され、
前記研磨面に所定の荷重で前記被研磨物を押し付けつつ、前記被研磨物と相対移動することによって前記被研磨物を研磨している間、前記大気孔内には前記母材又は前記細孔から前記主特定粒子及び前記副特定粒子が補充されるとともに、前記大気孔内に滞留する前記主特定粒子及び前記副特定粒子が前記研磨面に移動する請求項１記載の研磨パッド。
前記研磨面に所定の荷重で前記被研磨物を押し付けつつ、前記被研磨物と相対移動することによって前記被研磨物を研磨している間、前記大気孔内には前記母材又は前記細孔から前記主特定粒子及び前記副特定粒子が補充されるとともに、前記大気孔内に滞留する前記主特定粒子及び前記副特定粒子が前記研磨面に移動する請求項１記載の研磨パッド。
【請求項7】
母材樹脂と、研磨粒子と、溶剤とを含むペーストを用意する第１工程と、
前記ペーストをシート状の成形体に成形する第２工程と、
前記成形体を置換液中に浸漬し、前記成形体中の前記溶剤を前記置換液で置換して細孔を形成して置換体を得る第３工程と、
前記置換体から前記置換液を除去し、前記母材樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有する研磨パッドを得る第４工程とを備え、
各前記研磨粒子は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記固体よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法。
前記ペーストをシート状の成形体に成形する第２工程と、
前記成形体を置換液中に浸漬し、前記成形体中の前記溶剤を前記置換液で置換して細孔を形成して置換体を得る第３工程と、
前記置換体から前記置換液を除去し、前記母材樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有する研磨パッドを得る第４工程とを備え、
各前記研磨粒子は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記固体よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【請求項8】
前記第１工程は、前記主特定粒子と、前記溶剤とを含む第１ペーストを得る第１混合工程と、
前記副特定粒子と、前記溶剤とを含む第２ペーストを得る第２混合工程と、
前記母材樹脂、前記第１ペースト及び前記第２ペーストを含む前記ペーストを得る第３混合工程とを有している請求項７記載の研磨パッドの製造方法。
前記副特定粒子と、前記溶剤とを含む第２ペーストを得る第２混合工程と、
前記母材樹脂、前記第１ペースト及び前記第２ペーストを含む前記ペーストを得る第３混合工程とを有している請求項７記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項9】
前記ペーストは、前記第３工程において、複数の前記細孔と連通しつつ、各前記細孔より容積が大きい無数の大気孔を形成可能な気孔形成剤を含む請求項７又は８記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は研磨パッド及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１～３に従来の研磨パッドが開示されている。これらの研磨パッドは、図９に示すように、母材９０と、無数の研磨粒子９２とを有している。母材９０は、樹脂を主成分とし、複数の細孔９０ａが形成されている。樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン、エポキシ樹脂、ＰＥＳ（ポリエーテルスルホン）等が用いられている。研磨粒子９２は、シリカ等からなり、母材９０内又は細孔９０ａ内に保持されている。
【0003】
これらの研磨パッドは、第１工程、第２工程、第３工程及び第４工程を経て製造される。第１工程では、母材樹脂と、研磨粒子９２と、溶剤とを含むペーストを用意する。第２工程では、ペーストをシート状の成形体に成形する。第３工程では、成形体を置換液中に浸漬し、成形体中の溶剤を置換液で置換して細孔９０ａを形成して置換体を得る。第４工程では、置換体から置換液を除去し、研磨パッドを得る。研磨パッドは、被研磨物Ｗを研磨する際、ドレッサ等によって表面及び／又は裏面がドレッシングされて研磨面９４が構成される。
【0004】
こうして得られた研磨パッドは、研磨粒子９２を母材９０が半固定で保持していることから、研磨粒子９２を含まない研磨液や単なる水を研磨液として採用しつつ、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing：化学的機械的研磨)法による研磨方法を実行できる。この場合、研磨粒子を含まないパッドを用いつつ、研磨粒子を含む研磨液を用いる遊離砥粒研磨方法と比較し、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の有利な効果を奏する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１１－４９２５６号公報
【特許文献2】特開２０２１－６１３０６号公報
【特許文献3】特許６２４３００９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、上記従来の研磨パッドにはより優れた研磨能力の発揮が望まれる。すなわち、従来の研磨パッドは、被研磨物の時間当たりの研磨量を大きくするために研磨圧力を高くしても、研磨レートが十分に高くなり難い。
【0007】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の研磨パッドの有利な効果を維持しつつ、より優れた研磨能力を発揮可能な研磨パッドを提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明の研磨パッドは、樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材内又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有し、被研磨物を研磨する研磨面を構成する研磨パッドであって、
前記被研磨物は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなり、
各前記研磨粒子は、前記被研磨物に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする。
前記被研磨物は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなり、
各前記研磨粒子は、前記被研磨物に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする。
【0009】
発明者らの試験によれば、本発明の研磨パッドでは、被研磨物の時間当たりの研磨量を大きくするために研磨圧力を高くすれば、研磨レートも十分に高くなる。すなわち、この研磨パッドは、研磨面に所定の荷重で被研磨物を押し付けつつ、被研磨物と相対移動すれば、主特定粒子が被研磨物を化学機械研磨する。その間、副特定粒子は、主特定粒子よりビッカース硬度が大きいため、主特定粒子を母材内又は細孔内で支持すると推察される。この際、副特定粒子は、被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さいため、被研磨物を研磨せず、被研磨物にスクラッチを生じない。
【0010】
また、この研磨パッドも、上記従来の研磨パッドと同様、研磨粒子を母材が半固定で保持していることから、研磨粒子を含まない研磨液や単なる水を研磨液として採用しつつ、ＣＭＰ法による研磨方法を実行できる。このため、この研磨パッドで被研磨物の研磨を行えば、遊離砥粒研磨方法で被研磨物の研磨を行う場合と比較し、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の有利な効果を奏する。
【0011】
したがって、この研磨パッドによれば、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の研磨パッドの有利な効果を維持しつつ、より優れた研磨能力を発揮できる。
【0012】
本発明の研磨パッドの製造方法は、母材樹脂と、研磨粒子と、溶剤とを含むペーストを用意する第１工程と、
前記ペーストをシート状の成形体に成形する第２工程と、
前記成形体を置換液中に浸漬し、前記成形体中の前記溶剤を前記置換液で置換して細孔を形成して置換体を得る第３工程と、
前記置換体から前記置換液を除去し、前記母材樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有する研磨パッドを得る第４工程とを備え、
前記研磨粒子は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記固体よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする。
前記ペーストをシート状の成形体に成形する第２工程と、
前記成形体を置換液中に浸漬し、前記成形体中の前記溶剤を前記置換液で置換して細孔を形成して置換体を得る第３工程と、
前記置換体から前記置換液を除去し、前記母材樹脂を主成分とし、複数の細孔が形成された母材と、前記母材又は前記細孔内に保持された無数の研磨粒子とを有する研磨パッドを得る第４工程とを備え、
前記研磨粒子は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体に対して化学機械研磨作用を有する主特定粒子と、前記主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、前記固体よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含むことを特徴とする。
【0013】
本発明の製造方法によれば、本発明の研磨パッドを製造することができる。
【発明の効果】
【0014】
本発明の研磨パッドによれば、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物の洗浄工程を簡素化できる等の研磨パッドの有利な効果を維持しつつ、より優れた研磨能力を発揮できる。また、本発明の製造方法によれば、本発明の研磨パッドを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【発明を実施するための形態】
【0016】
母材を構成する樹脂としては、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリサルホン（ＰＳＵ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル、フッ化ビニル・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート等を採用することが可能である。これらは１種でもよく、２種以上が混合されていてもよい。
【0017】
溶剤としては、母材を構成する樹脂を溶解するものであれば何でもよく、例えばＮ－メチル－２－ピロリドン、２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミドやジメチルスルホキシド等を用いることができる。
【0018】
発明者らの試験結果によれば、副特定粒子は主特定粒子より小径であることが好ましい。主特定粒子は、研磨面から突出して被研磨物に当接し、被研磨物に化学機械研磨を行うため、副特定粒子が主特定粒子より小径であれば、主特定粒子が被研磨物に当接し易く、被研磨物に化学機械研磨を行い易いからであると推察している。他方、副特定粒子は、主研磨粒子を母材内又は細孔内で支持すれば足りるため、研磨面から突出して被研磨物に当接する必要はなく、主特定粒子より小径である方が主研磨粒子を母材内又は細孔内で支持し易いからであると推察している。換言すれば、副特定粒子が主特定粒子より大径であれば、主特定粒子が被研磨物に当接し難く、被研磨物に化学機械研磨を行い難いからであると推察している。他方、副特定粒子が主特定粒子より大径であると、副特定粒子が研磨面から突出して被研磨物に当接し易くなるが、副特定粒子は被研磨物への化学機械研磨の必要がないからであると推察している。具体的には、主特定粒子は０．０６～１．７１μｍであり、副特定粒子は０．０１～５．００μｍであることが好ましい。
【0019】
発明者らは、被研磨物が非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体からなり、各研磨粒子がその被研磨物に対してＣＭＰ作用を有する主特定粒子と、主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、被研磨物よりビッカース硬度が同等乃至小さい副特定粒子とを含む場合に本発明の効果を確認している。
【0020】
発明者らの試験によれば、具体的には、被研磨物は水晶又は合成石英であり得るが、被研磨物はタンタル酸リチウムウェハ、シリコンウェハ等であってもよい。これらは非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体の例示である。
【0021】
各種材料のビッカース硬度（ＧＰａ）を表１に示す。被研磨物を研磨する場合、主特定粒子としては、被研磨物に対して化学機械研磨作用を有する粒子を選択し、副特定粒子としては、主特定粒子よりビッカース硬度が大きく、固体よりビッカース硬度が同等乃至小さい粒子を選択する。
【0022】
【表1】
【0023】
例えば、被研磨物が水晶、合成石英、青板ガラス、ホウ珪酸ガラス等、珪素を含むガラスである場合、主特定粒子としては、セリア（酸化セリウム、ＣｅＯ2）、ベンガラ（三酸化二鉄、Ｆｅ2Ｏ3）及び酸化マンガン（三酸化二鉄、Ｍｎ2Ｏ3）の少なくとも１種を採用し、副特定粒子としては、シリカ粒子を選択する。ガラスは、非晶質であっても、結晶質であっても、非晶質結晶質複合材料であってもよい。ベンガラがガラスに対してＣＭＰ作用を有することは、例えば、「研磨剤としての弁柄」（船橋渡，精密機械，19(1940)，P342）、「ガラス用研磨材」（塙健三，NEW GLASS， Vol.27(2012)，No.106）等によって公知である。酸化マンガンがガラスに対してＣＭＰ作用を有することは、例えば、特開平10-071571、特開2002-210640、特開2014-084420、特開2014-118468、特開2015-140402等によって公知である。
【0024】
発明者らの試験結果によれば、被研磨物が水晶である場合、セリア粒子は４５体積％以上、８５体積％以下であり、シリカ粒子は１５体積％以上、５５体積％以下であれば、研磨レートが向上している。
【0025】
母材には、研磨面に開口可能であり、複数の前記細孔と連通しつつ、各細孔より容積が大きい大気孔が形成されていることが好ましい。発明者らの試験によれば、この場合、被研磨物の時間当たりの研磨量を大きくするために研磨圧力を高くすれば、研磨レートも十分に高くなる。
【0026】
発明者らは、本発明の研磨パッドが高い研磨能力を発揮できる理由を以下の主特定粒子及び副特定粒子のマイクロポンピング効果によると推察している。すなわち、この研磨パッドは、研磨面に所定の荷重で被研磨物を押し付けつつ、被研磨物と相対移動することによって被研磨物を研磨している間、研磨面に開口する大気孔内に母材又は細孔から主特定粒子及び副特定粒子が補充される。そして、その間、研磨面に開口する大気孔内に滞留する主特定粒子及び副特定粒子が被研磨物により生じる研磨液の流れに乗って研磨面に移動する。本発明の研磨パッドでは、主特定粒子及び副特定粒子のこのマイクロポンピング効果により、研磨面に存在する主特定粒子及び副特定粒子が従来の研磨パッドと比べて増加するため、研磨能力が高くなる。
【0027】
他方、従来の研磨パッドでは、図９に示すように、母材９０や細孔９０ａに多くの研磨粒子９２を有する。しかし、研磨粒子９２は、母材９０や細孔９０ａ内に保持されたままの未作用研磨粒子９２ａと、ドレッシングされて研磨面９４に露出はするものの、研磨に寄与しない待機研磨粒子９２ｂと、ドレッシングされて研磨面９４に露出し、しかも研磨に寄与する作用研磨粒子９２ｃとからなる。母材９０や細孔９０ａ内に保持されたままの未作用研磨粒子９２ａは研磨面９４に移動し難く、待機研磨粒子９２ｂは少なく、作用研磨粒子９２ｃだけが被研磨物Ｗに化学機械研磨作用を奏する。このため、従来の研磨パッドは、研磨面９４に所定の荷重で被研磨物Ｗを押し付けつつ、被研磨物Ｗと相対移動することによって被研磨物Ｗを研磨していても、研磨面９４に存在する作用研磨粒子９２ｃは補充され難い。このため、従来の研磨パッドでは、研磨面９４に存在する作用研磨粒子９２ｃが本発明の研磨パッドと比べて少なく、研磨能力が低い。
【0028】
第１工程において、母材樹脂と主特定粒子と副特定粒子と溶剤とを同時に混合してペーストとしてもよいが、第１工程は、以下の第１混合工程、第２混合工程及び第３混合工程を有することが好ましい。第１混合工程は、主特定粒子と、溶剤とを含む第１ペーストを得る。第２混合工程は、副特定粒子と、溶剤とを含む第２ペーストを得る。第３混合工程は、母材樹脂、第１ペースト及び第２ペーストを含むペーストを得る。これにより、主特定粒子を保持する細孔と、副特定粒子を保持する細孔とが生じ易くなり、副特定粒子による主特定粒子の支持と、マイクロポンピング効果とが生じ易くなる。
【0029】
第１工程において、ペーストには、必要に応じて添加剤を添加してもよい。添加剤としては、溶剤に対する樹脂の溶解性を調整するためのグリセリン等を挙げることができる。
【0030】
第２工程は特に限定されず、Ｔダイ等の成形装置を用いてシート状の成形体に成形する。この成形方法についてはある程度厚みを揃えることができればこれに限られない。
【0031】
ペーストは、第３工程において、複数の細孔と連通しつつ、各細孔より容積が大きい無数の大気孔を形成可能な気孔形成剤を含むことが好ましい。これにより、マイクロポンピング効果を生じる研磨パッドを製造することができる。気孔形成剤としては、水性の置換液を採用する場合には、水溶性のものを用いることができる。水溶性の気孔形成剤としては、例えば、グラニュー糖を粉状に挽いた粉糖、コーンスターチ等を用いることができる。気孔形成剤の粒径を調整することによって大気孔の大きさを調整することができる。
【0032】
第３工程では、例えば、調温されたイオン交換水で満たした貯水槽に成形体を所定時間浸漬することにより、核生成成長型の相分離過程を生じさせる。これにより、球状で孤立し、その大きさや相互位置が不規則で研磨粒子を含んだ多数の溶剤リッチ相が樹脂リッチ相中に分散する。この際、溶剤リッチ相における溶剤は、置換液中に拡散することにより水に置換される。
【0033】
このように第３工程においては、水性の溶剤を採用した場合、イオン交換水等の水性の液体を置換液として採用し、この置換液中に成形体を浸漬することで、核生成成長型の相分離過程を経て樹脂リッチ相中に溶剤リッチ相を分散させると同時に、その溶剤リッチ相における溶剤を置換液に置換して成形体から溶剤を取り除くことができる。この際、孤立した各溶剤リッチ相と成形体の外部とは樹脂リッチ相中に形成された細孔を介して連通され、細孔を介して溶剤と置換液とが置換される。このように成形体から溶剤が除去されると、樹脂リッチ相が収縮して硬化するとともに、その樹脂リッチ相中に微小な連続気孔が形成される。また、イオン交換水等の水性の液体を置換液として採用し、この置換液中に成形体を浸漬することで、水溶性の気孔形成剤も同時に除去することができる。
【0034】
溶剤及び気孔形成剤が除去された成形体は、第４工程を経ることで、研磨パッドとされる。研磨パッドは、被研磨物を研磨する際、ドレッサ等によって表面及び／又は裏面がドレッシングされて研磨面が構成される。
【0035】
（試験１）
＜第１工程＞
以下の母材樹脂、研磨粒子（主特定粒子、副特定粒子）、溶剤及び気孔形成剤を用意した。
＜第１工程＞
以下の母材樹脂、研磨粒子（主特定粒子、副特定粒子）、溶剤及び気孔形成剤を用意した。
【0036】
（母材樹脂）
ＰＥＳ（ポリエーテルサルフォン）
（研磨粒子、主特定粒子）
セリア粒子（平均粒径：０．７５μｍ）
（研磨粒子、副特定粒子）
シリカ粒子（平均粒径：０．２５μｍ）
（溶剤）
Ｎ－メチル－２－ピロリドン
（気孔形成剤）
グラニュー糖の粉糖
ＰＥＳ（ポリエーテルサルフォン）
（研磨粒子、主特定粒子）
セリア粒子（平均粒径：０．７５μｍ）
（研磨粒子、副特定粒子）
シリカ粒子（平均粒径：０．２５μｍ）
（溶剤）
Ｎ－メチル－２－ピロリドン
（気孔形成剤）
グラニュー糖の粉糖
【0037】
上記母材樹脂、研磨粒子、溶剤及び気孔形成剤の各成分を表２の調合比（質量部）で混合した。この際、実施例においては、まず、第１混合工程として、溶剤に対して主特定粒子であるセリア粒子を分散させて第１ペーストとした。また、第２混合工程として、溶剤に対して副特定粒子であるシリカ粒子を分散させて第２ペーストとした。そして、第２混合工程として、母材樹脂、第１ペースト及び第２ペーストを混合してペーストとした。他方、比較例においては、まず、溶剤に対して主特定粒子であるセリア粒子を分散させ、この分散液と気孔形成剤とを母材樹脂に混合した。こうして、実施例及び比較例の各ペーストを得た。
【0038】
【表2】
【0039】
＜第２工程＞
得られた各ペーストを用い、Ｔダイを用いてシート状の実施例及び比較例の各成形体を得た。
得られた各ペーストを用い、Ｔダイを用いてシート状の実施例及び比較例の各成形体を得た。
【0040】
＜第３工程＞
貯水槽に貯留し、調温したイオン交換水中に各成形体を所定時間浸漬した。これにより、各成形体において核生成成長型の相分離過程を生じさせ、樹脂リッチ相中に球状で孤立した多数の溶剤リッチ相を分散させるとともに、各成形体内の溶剤をイオン交換水で置換して各成形体から溶剤を除去した。実施例及び比較例の成形体では、この際に気孔形成剤も除去した。こうして、各置換体を得た。
貯水槽に貯留し、調温したイオン交換水中に各成形体を所定時間浸漬した。これにより、各成形体において核生成成長型の相分離過程を生じさせ、樹脂リッチ相中に球状で孤立した多数の溶剤リッチ相を分散させるとともに、各成形体内の溶剤をイオン交換水で置換して各成形体から溶剤を除去した。実施例及び比較例の成形体では、この際に気孔形成剤も除去した。こうして、各置換体を得た。
【0041】
＜第４工程＞
得られた各置換体を常温の大気中に２日程度放置することにより、各置換体から水分を除去し、実施例及び比較例の研磨パッドを得た。各研磨パッドは、直径３００ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状のものである。
得られた各置換体を常温の大気中に２日程度放置することにより、各置換体から水分を除去し、実施例及び比較例の研磨パッドを得た。各研磨パッドは、直径３００ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状のものである。
【0042】
【0043】
実施例の研磨パッドは、図１に示すように、母材１０と、主特定粒子１２と、副特定粒子１３とを有している。母材１０は、樹脂からなり、複数の細孔１０ａ、１０ｂと、複数の大気孔１０ｃとが形成されている。細孔１０ａには主に主特定粒子１２が保持されており、細孔１０ｂには主に副特定粒子１３が保持されている。
【0044】
比較例の研磨パッドは、図１０に示すように、母材１０と、主特定粒子１２とを有している。母材１０は、樹脂からなり、複数の細孔１０ａと、複数の大気孔１０ｃとが形成されている。細孔１０ａには主特定粒子１２が保持されている。
【0045】
実施例及び比較例の研磨パッドにおける樹脂、研磨粒子、細孔１０ａ、１０ｂ及び大気孔１０ｃの体積％は表３に示すとおりである。また、実施例及び比較例の研磨パッドにおけるデュロメータ硬度（Ｄスケール）も表３に示す。
【0046】
【表3】
【0047】
実施例及び比較例の研磨パッドに研磨面１４を形成してから２分後、以下の条件の研磨試験を行い、研磨圧力（ｋＰａ）と研磨レート（μｍ／分）との関係を調べた。実施例の研磨パッドを用いた研磨試験を実施例の研磨方法とし、比較例の研磨パッドを用いた研磨試験を比較例の研磨方法とした。結果を図２に示す。
装置：Engis EJW-380（φ３８０片面研磨機）
被研磨物（ワーク）Ｗ：水晶（φ１００ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）１枚
定盤回転数：６０ｒｐｍ
ワークＷの回転数：６０ｒｐｍ
試験時間：３０分
研磨液：水道水（１０ｍｌ／分）
研磨圧力：２０（ｋＰａ）、２０（ｋＰａ）、３０（ｋＰａ）
装置：Engis EJW-380（φ３８０片面研磨機）
被研磨物（ワーク）Ｗ：水晶（φ１００ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）１枚
定盤回転数：６０ｒｐｍ
ワークＷの回転数：６０ｒｐｍ
試験時間：３０分
研磨液：水道水（１０ｍｌ／分）
研磨圧力：２０（ｋＰａ）、２０（ｋＰａ）、３０（ｋＰａ）
【0048】
図２から明らかなように、実施例の研磨方法は比較例の研磨方法よりも高い研磨レートを実現している。また、実施例の研磨方法では、研磨圧力を高くすれば、研磨レートも高くなっている。これに対し、比較例の研磨方法では、研磨圧力を高くしても、研磨レートが低いままほぼ横ばいである。
【0049】
また、図３に示すように、実施例の研磨パッドでは、研磨面１４に所定の荷重でワークＷを押し付けつつ、ワークＷと相対移動することによってワークＷを研磨している間、研磨面１４に開口する大気孔１０ｃ内に母材１０又は細孔１０ａ、１０ｂから主特定粒子１２及び副特定粒子１３が補充される。そして、その間、研磨面１４に開口する大気孔１０ｃ内に滞留する主特定粒子１２及び副特定粒子１３がワークＷにより生じる研磨液の流れに乗って研磨面１４に移動する。
【0050】
つまり、実施例の研磨方法では、主特定粒子１２は、母材１０や細孔１０ａ内に保持されたままの未作用主特定粒子１２ａと、母材１０や細孔１０ａ内から大気孔１０ｃ内に補充され、大気孔１０ｃ内に滞留する待機主特定粒子１２ｂと、大気孔１０ｃから研磨面１４に移動する作用主特定粒子１２ｃとからなる。また、副特定粒子１３は、母材１０や細孔１０ｃ内に保持されたままの未作用副特定粒子１３ａと、母材１０や細孔１０ｂ内から大気孔１０ｃ内に補充され、大気孔１０ｃ内に滞留する待機副特定粒子１３ｂと、大気孔１０ｃから研磨面１４に移動する作用副特定粒子１３ｃとからなる。
【0051】
そして、実施例の研磨パッドは、研磨面１４に所定の荷重でワークＷを押し付けつつ、ワークＷと相対移動すれば、図４に示すように、作用主特定粒子１２ｃがワークＷを化学機械研磨する。その間、作用副特定粒子１３ｃは、作用主特定粒子１２ｃよりビッカース硬度が大きいため、作用主特定粒子１２ｃを母材１０内又は細孔１０ａ、１０ｂ内で支持すると推察される。この際、作用副特定粒子１３ｃは、ビッカース硬度がワークＷと同等乃至小さいため、例えワークＷと当接したとしても、ワークＷを研磨せず、ワークＷにスクラッチを生じない。
【0052】
実施例の研磨方法では、主特定粒子１２及び副特定粒子１３のこのマイクロポンピング効果により、従来の研磨パッドと比べ、研磨面１４に存在する作用主特定粒子１２ｃが待機主特定粒子１２ｂによって順次補充されて増加するとともに、研磨面１４に存在する作用副特定粒子１３ｃが待機副特定粒子１３ｂによって順次補充されて増加するため、研磨能力が高くなるのである。
【0053】
なお、比較例の研磨パッドは、母材１０に大気孔１０ｃを有して主特定粒子１２のマイクロポンピング効果を有するため、研磨面１４に存在する作用主特定粒子１２ｃは従来の研磨パッドと比べて増加するものの、図１１に示すように、作用副特定粒子１３ｃを有さないことから、作用主特定粒子１２ｃが母材１０内又は細孔１０ａ、１０ｂ内に埋没し易いと推察される。
【0054】
また、平均粒径０．７５μｍのセリア粒子と、平均粒径０．２５μｍのシリカ粒子とを用いて上記の結果が得られていることから、副特定粒子１３は主特定粒子１２より小径であることが好ましいことがわかる。副特定粒子１３が主特定粒子１２より小さいと、主特定粒子１２の下に回り込み易くなり、主特定粒子１２を強く押し当てる効果が高くなる。副特定粒子１３の大きさは主特定粒子１２の直径で半分以下、好適には３分の１以下が望ましい。
【0055】
（試験２）
上記母材樹脂、研磨粒子、溶剤及び気孔形成剤の各成分を表４の調合比（質量部）で混合し、試験１と同様に試験品１～５のペーストを得た。そして、試験１と同様、試験品１～５の研磨パッドを得た。
上記母材樹脂、研磨粒子、溶剤及び気孔形成剤の各成分を表４の調合比（質量部）で混合し、試験１と同様に試験品１～５のペーストを得た。そして、試験１と同様、試験品１～５の研磨パッドを得た。
【0056】
【表4】
【0057】
試験品１～５の研磨パッドにおける樹脂、研磨粒子、細孔１０ａ、１０ｂ及び大気孔１０ｃの体積％は表５に示すとおりである。また、試験品１～５の研磨パッドにおけるデュロメータ硬度（Ｄスケール）も表５に示す。
【0058】
【表5】
【0059】
試験品１～５の研磨パッドに研磨面１４を形成してから２分後、試験１と同様の研磨試験を行い、研磨圧力（ｋＰａ）とシリカ粒子の割合（体積％）と研磨レート（μｍ／分）との関係と、研磨圧力（ｋＰａ）とシリカ粒子の割合（体積％）と加工後のワークＷの面状態との関係とを調べた。加工後のワークＷの面状態は、面粗さＳａ（ｎｍ）で評価した。結果を図５、図６、表６及び表７に示す。
【0060】
【表6】
【0061】
【表7】
【0062】
図５、図６、表６及び表７より、ワークＷが水晶である場合、主特定粒子１２であるセリア粒子が４５体積％以上、８５体積％以下であり、副特定粒子１３であるシリカ粒子が１５体積％以上、５５体積％以下であれば、研磨圧力にかかわらず、研磨レートが向上することがわかる。また、この範囲であれば、研磨圧力にかかわらず、加工後のワークＷの面状態もよいことがわかる。
【0063】
（試験３）
上記母材樹脂、研磨粒子、溶剤及び気孔形成剤の各成分を表８の調合比（質量部）で混合し、試験１と同様に試験品６～８のペーストを得た。そして、試験１と同様、試験品６～８の研磨パッドを得た。
上記母材樹脂、研磨粒子、溶剤及び気孔形成剤の各成分を表８の調合比（質量部）で混合し、試験１と同様に試験品６～８のペーストを得た。そして、試験１と同様、試験品６～８の研磨パッドを得た。
【0064】
【表8】
【0065】
試験品６～８の研磨パッドにおける樹脂、研磨粒子、細孔１０ａ、１０ｂ及び大気孔１０ｃの体積％は表９に示すとおりである。また、試験品６～８の研磨パッドにおけるデュロメータ硬度（Ｄスケール）も表９に示す。
【0066】
【表9】
【0067】
試験品６～８の研磨パッドに研磨面１４を形成してから２分後、試験１と同様の研磨試験を行った。ワークＷは合成石英である。研磨圧力は２０ｋＰａである。そして、シリカ粒子の割合（体積％）と研磨レート（μｍ／分）との関係と、シリカ粒子の割合（体積％）と加工後のワークＷの面状態との関係とを調べた。結果を図７、図８及び表１０に示す。図７及び図８には、研磨圧力を２０ｋＰａとした試験２の結果も示す。
【0068】
【表10】
【0069】
図７、図８及び表１０より、ワークＷが水晶ではなく、合成石英である場合、副特定粒子１３であるシリカ粒子が０～６０体積％であれば、研磨レートが向上することがわかる。また、この範囲であれば、研磨圧力にかかわらず、加工後のワークＷの面状態もよいことがわかる。
【0070】
以上より、実施例の研磨パッドによれば、研磨後の研磨液の管理を簡素化できるとともに、研磨後の被研磨物Ｗの洗浄工程を簡素化できる等の研磨パッドの有利な効果を維持しつつ、より優れた研磨能力を発揮できることがわかる。また、上記製造方法によれば、実施例の研磨パッドを製造することができることがわかる。
【0071】
以上において、本発明を試験１～３に即して説明したが、本発明は上記試験１－３又は実施例に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【0072】
本発明は、非晶質、結晶質又は非晶質結晶質複合材料の固体の研磨方法に利用可能である。
【符号の説明】
【0073】
１０…母材
１０ａ、１０ｂ…細孔
１４…研磨面
１２…研磨粒子、主特定粒子（１２ａ…未作用主特定粒子、１２ｂ…待機主特定粒子、１２ｃ…作用主特定粒子）
１３…研磨粒子、副特定粒子（１３ａ…未作用副特定粒子、１３ｂ…待機副特定粒子、１３ｃ…作用副特定粒子）
Ｗ…被研磨物（ワーク）
１０ｃ…大気孔
１０ａ、１０ｂ…細孔
１４…研磨面
１２…研磨粒子、主特定粒子（１２ａ…未作用主特定粒子、１２ｂ…待機主特定粒子、１２ｃ…作用主特定粒子）
１３…研磨粒子、副特定粒子（１３ａ…未作用副特定粒子、１３ｂ…待機副特定粒子、１３ｃ…作用副特定粒子）
Ｗ…被研磨物（ワーク）
１０ｃ…大気孔
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】