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特開2024-137753少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための方法及び装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024137753
(43)【公開日】2024-10-07
(54)【発明の名称】少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための方法及び装置
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20240927BHJP
C30B 23/06 20060101ALI20240927BHJP
C30B 33/02 20060101ALI20240927BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
C30B23/06
C30B33/02
【審査請求】有
【請求項の数】15
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024027533
(22)【出願日】2024-02-27
(31)【優先権主張番号】23163761
(32)【優先日】2023-03-23
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(71)【出願人】
【識別番号】504398340
【氏名又は名称】エスアイクリスタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング
(74)【代理人】
【識別番号】110003317
【氏名又は名称】弁理士法人山口・竹本知的財産事務所
(74)【代理人】
【識別番号】100075166
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 巖
(74)【代理人】
【識別番号】100133167
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100169627
【弁理士】
【氏名又は名称】竹本 美奈
(72)【発明者】
【氏名】ベルンハルト エッカー
(72)【発明者】
【氏名】マクシミリアン コワシュ
(72)【発明者】
【氏名】ラルフ ミュラー
(72)【発明者】
【氏名】フィリップ シュー
(72)【発明者】
【氏名】マティアス シュトックマイアー
(72)【発明者】
【氏名】竹川 大輔
(72)【発明者】
【氏名】ミヒャエル フォーゲル
(72)【発明者】
【氏名】アルント－ディートリヒ ヴェーバー
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BE08
4G077DA02
4G077DA18
4G077FE01
4G077FE11
4G077FE17
4G077HA12
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための改善された方法及び装置を提供する。
【解決手段】方法は、軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸１０を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面１１、上面１２及び外周端面１３を備えた、実質的に円筒形の基本形状を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶２の熱的後処理を目的とする。ＳｉＣバルク単結晶は、事前の結晶育成の完了後にＳｉＣバルク単結晶に存在する機械的応力を低減するために、後処理温度にされる。ここで、結晶中心立軸から外周端面まで連続的に上昇する半径方向の熱勾配を有する不均質温度プロフィールが、ＳｉＣバルク単結晶内に設定され、ＳｉＣバルク単結晶の、それを取り囲む自由空間４との間の、熱交換が、３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つで自由熱放射によって行なわれる。
【選択図】図１
【解決手段】方法は、軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸１０を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面１１、上面１２及び外周端面１３を備えた、実質的に円筒形の基本形状を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶２の熱的後処理を目的とする。ＳｉＣバルク単結晶は、事前の結晶育成の完了後にＳｉＣバルク単結晶に存在する機械的応力を低減するために、後処理温度にされる。ここで、結晶中心立軸から外周端面まで連続的に上昇する半径方向の熱勾配を有する不均質温度プロフィールが、ＳｉＣバルク単結晶内に設定され、ＳｉＣバルク単結晶の、それを取り囲む自由空間４との間の、熱交換が、３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つで自由熱放射によって行なわれる。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸（１０）を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面（１１）、上面（１２）及び外周端面（１３）を備えた、実質的に円筒形の基本形状を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の熱的後処理方法であって、
ａ） ＳｉＣバルク単結晶（２）が後処理温度にされて、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）中に存在する機械的応力を低減し、ここで、
ｂ） 前記結晶中心縦軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向温度勾配を有する不均質温度プロフィールが前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に設定され、そして、
ｃ） 前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と、これを取り囲む自由空間（４）との、熱交換が前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの上で自由熱放射により行なわれる
熱的後処理方法。
ａ） ＳｉＣバルク単結晶（２）が後処理温度にされて、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）中に存在する機械的応力を低減し、ここで、
ｂ） 前記結晶中心縦軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向温度勾配を有する不均質温度プロフィールが前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に設定され、そして、
ｃ） 前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と、これを取り囲む自由空間（４）との、熱交換が前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの上で自由熱放射により行なわれる
熱的後処理方法。
【請求項2】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と前記周囲の自由空間（４）との熱交換が、３つの境界面（１１，１２，１３）全てにおける自由熱放射によって行なわれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）とこれを取り囲む前記自由空間（４）との熱交換が、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の全表面の半径方向表面部分における自由熱放射によって起こり、ここで、前記全表面積が前記３つの境界面（１１，１２，１３）の合計から構成され、前記半径方向表面部分が前記全表面積の６３％～８３％の範囲であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記半径方向温度勾配が、前記結晶中心縦軸（１０）から前記結晶直径の半分まで半径方向に延在する前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の中心領域において０．１Ｋ／ｃｍから０．３Ｋ／ｃｍの間の値をとるように設定されることを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項5】
前記半径方向温度勾配が、前記結晶直径の半分から外周端面にまで延在する前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の端部領域において０．２５Ｋ／ｃｍから０．８Ｋ／ｃｍの間の値をとるように設定されることを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項6】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の周囲にガス雰囲気を設定し、その目的のために、少なくとも１つのケイ素不含有プロセスガス、特にアルゴン、ヘリウム、他の希ガス及び窒素からなる群から選ばれるガス又はこの群からのガスの混合物、を供給することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項7】
前記結晶長が５０ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記結晶直径が少なくとも１５０ｍｍであることを特徴とする、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項9】
前記結晶長を前記結晶直径で割ることによって形成されるアスペクト比が、０．０５～０．３５の範囲内にあることを特徴とする、請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の熱的後処理のための装置であって、軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸（１０）を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面（１１）、上面（１２）及び外周端面（１３）を備えた、本質的に円筒状の基本形状を有する装置において、
ａ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）のための受容空間（４）を備えた熱的後処理用坩堝（３）、
ｂ）前記後処理用坩堝（３）及びその中に載置される前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を、後処理温度まで加熱して、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に存在する機械的応力を軽減するための加熱装置（７；２１；２３，２４，２５；２８）、及び
ｃ） 熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣ体積の単結晶（２）に接触して保持する保持面（９）を備えた前記後処理用坩堝（２）に配置された結晶保持具（８）を有する装置であって、
ｄ） ここで、前記保持面（９）は、後処理対象の前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）と、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の半径方向端部領域においてのみ、接触し、
ｄ１）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）において、結晶中心立軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向の熱勾配を有する不均質な温度プロファイルが確立され、そして
ｄ２）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の、それを取り囲む自由空間との、熱交換が自由熱放射によって、前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの境界面で行なわれ、ここで、前記自由空間が前記受容空間（４）の一部である
装置。
ａ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）のための受容空間（４）を備えた熱的後処理用坩堝（３）、
ｂ）前記後処理用坩堝（３）及びその中に載置される前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を、後処理温度まで加熱して、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に存在する機械的応力を軽減するための加熱装置（７；２１；２３，２４，２５；２８）、及び
ｃ） 熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣ体積の単結晶（２）に接触して保持する保持面（９）を備えた前記後処理用坩堝（２）に配置された結晶保持具（８）を有する装置であって、
ｄ） ここで、前記保持面（９）は、後処理対象の前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）と、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の半径方向端部領域においてのみ、接触し、
ｄ１）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）において、結晶中心立軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向の熱勾配を有する不均質な温度プロファイルが確立され、そして
ｄ２）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の、それを取り囲む自由空間との、熱交換が自由熱放射によって、前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの境界面で行なわれ、ここで、前記自由空間が前記受容空間（４）の一部である
装置。
【請求項11】
前記後処理用坩堝（３）の内径が前記結晶直径よりも大きく、その結果、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を前記後処理用坩堝（３）に挿入した際に、接線方向に完全に周方向に自由な環状間隙（１７）が、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の外周端面（１３）と前記後処理用坩堝（３）の内壁との間に、存在することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項12】
前記結晶保持具（８）が環状結晶支持体として設計されていることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の装置。
【請求項13】
前記結晶保持具（８）が、軸方向に測定して１ｍｍ～５ｍｍの範囲の厚さを有することを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項14】
前記結晶保持具（８）を構成するかそれが含有する保持具材料が、前記後処理用坩堝（３）を構成するかそれが含有する坩堝材料よりも低い熱伝導率を有することを特徴とする請求項１０～１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項15】
前記結晶保持具（８）を構成するかそれが含有する保持具材料が、前記後処理用坩堝（３）を構成するかそれが含有する坩堝材料よりも高い気孔率を有することを特徴とする請求項１０～１４のいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本特許出願は、特許文献１の優先権を主張し、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明は、軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸を有し、３つの境界面、即ち、底面、頂面及び外周端面を備えた本質的に円筒状の基本形状を持つ、少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための方法に関する。本発明は、また、少なくとも１つのこのようなＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための装置に関する。
【背景技術】
【0003】
その優れた物理的、化学的、電気的及び光学的特性により、半導体材料炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、電力用電子半導体部品用、高周波部品用及び特殊発光半導体部品用の出発材料としても使用されている。これらの部品には、可能な限り大きな基板直径を有し可能な限り品質の高いＳｉＣ基板（＝ＳｉＣウエハ）が求められている。その基本は高品位ＳｉＣバルク単結晶である。
【0004】
このようなＳｉＣバルク単結晶は、通常、物理的蒸着（ＰＶＴ）によって、例えば特許文献２に記載されている昇華方法によって、製造される。この方法では、単結晶ＳｉＣディスクを適切なソース材料と共にＳｉＣ種結晶として結晶育成坩堝に導入する。制御された温度、圧力及びガス条件下で、ソース材料は昇華され、ガス状種（＝ＳｉＣ成長気相）がＳｉＣ種結晶上に堆積され、ＳｉＣバルク単結晶を成長させる。
【0005】
ディスク形状の単結晶ＳｉＣ基板は、これらのＳｉＣバルク単結晶から切り出され、次いで、これに、部品製造プロセスの一部として、その表面の多段階研磨処理の後に、特にＳｉＣから成る少なくとも１つのエピタキシャル層が、設けられる。一般に、ＳｉＣ基板からの欠陥は、適用されたエピタキシャル層によって受け継がれ、従って、部品特性の劣化につながる。従って、部品の品質は、育成されたＳｉＣバルク単結晶及びそれから得られるＳｉＣ基板の品質に大きく依存する。
【0006】
使用されるＳｉＣ基板の幾何学的形状は、構成要素のエピタキシャル層の製造にとって非常に重要である。例えば、エピタキシー反応器において、均質で高品質のエピタキシャル層成長のために非常に重要である良好な熱結合は、本質的に、顕著な湾曲のないＳｉＣ基板でのみ達成される。対照的に、幾何学的特性に劣るＳｉＣ基板、即ち、特に過度の湾曲及び／又は反りを伴うＳｉＣ基板、は、必然的に、品質低下又はエピタキシープロセスからの歩留まり低下を招く。
【0007】
特許文献３には、ＳｉＣバルク単結晶内の熱応力を低減し従って結晶品質を改善するための、ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理方法が記載されている。その結晶育成後、ＳｉＣバルク単結晶は、付加的な処理ステップの間、坩堝中で焼き戻され、そこで、ＳｉＣ粉末中に完全に埋め込まれる。熱的後処理の間、ＳｉＣバルク単結晶中の温度場はできるだけ等温又は均質である。好ましくは、中心縦軸（＝軸）の方向に測定される温度差は、軸方向の機械的応力の均一化に有利なように、可能な限り低く、最大２Ｋに、設定される。しかしながら、そのような等温温度場は、ＳｉＣバルク単結晶中の応力場に全体的な影響を及ぼすことができるだけであり、従って、結晶構造中に存在する機械的応力は部分的に緩和されるにすぎない。
【0008】
特許文献４には、ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理の更なる方法が記載されており、この方法は、そこから得られるＳｉＣ基板の幾何学的形状に好ましい影響を与えることを意図している。この後処理の間、ＳｉＣバルク単結晶は、結晶育成の間に設定された軸方向温度勾配と反対方向の軸方向温度勾配を受ける。焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶は、グラファイト中間片上に静止することができる。
【0009】
特許文献５には、ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための別の方法が記載されており、この方法では、ＳｉＣバルク単結晶は、粉末化された多結晶ＳｉＣソース材料に直接的又は間接的に完全に埋め込まれている。間接的埋め込みの場合、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶は、低密度の多孔質グラファイトで作られた薄壁容器中に置かれ、次に、多結晶ＳｉＣソース材料の内部に置かれる。焼き戻しは、できるだけ均一な温度で行なわれるのがよい。軸方向及び半径方向の温度勾配の両方が最小化されるのが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】欧州特許出願公開第２３１６３７６１．２号明細書
【特許文献2】米国特許第８，８６５，３２４Ｂ２号明細書
【特許文献3】独国特許出願公開第１０２００９０４８８６８Ｂ４号明細書
【特許文献4】米国特許第８，４４９，６７１Ｂ２号明細書
【特許文献5】米国特許第７，７６７，０２２Ｂ１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
従って、本発明の目的は、ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理のための更に改善された方法並びに更に改善された装置を提供することである。
【0012】
方法の目的を達成するために、請求項１の特徴による方法が開示される。本発明による方法では、ＳｉＣバルク単結晶は、事前の結晶育成の完了後にＳｉＣバルク単結晶に存在する機械的応力を低減するために、処理後温度にされる。ここで、結晶中心立軸から外周端面に向かって連続的に増加する半径方向熱勾配を有する不均質温度プロフィールが、ＳｉＣバルク単結晶に設定され、３つの境界面のうちの少なくとも２つにおいて、自由熱放射によって、それを取り囲む自由空間を有するＳｉＣバルク単結晶の熱交換が起こる。
【0013】
ＳｉＣバルク単結晶の底面は、特に本質的に円形であり、好ましくは本質的に平坦である。底面は、必須ではないが、好ましくは、ＳｉＣバルク単結晶の育成のために使用されるＳｉＣ種結晶の下面によって形成される。或いは、ＳｉＣ種結晶は、熱的後処理に先立つ事前の結晶育成中に成長したＳｉＣバルク単結晶の部分から分離することもできる。ＳｉＣバルク単結晶の上面は底面と反対側にある。それは、特に、平らでなく、好ましくはキャップ形状又はドーム形状をしている。外周端面は、本質的に、円筒面の形態をしている。ＳｉＣバルク単結晶は、その育成中に、軸方向に成長する。「軸方向」という用語は、ここでは、結晶の中心縦軸に平行な又はそれに沿った方向を指し、「半径方向」という用語は、それに垂直な方向を指し、「接線方向」という用語は、結晶中心立軸の周りに延在する円周方向を指す。
【0014】
熱的後処理中に焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶中に広がる半径方向の熱勾配は、結晶構造中の機械的応力の低減にとって、これまで既知の後処理プロセスの主な焦点であった軸方向の熱勾配よりも、より重要であることが認識されている。これは、特に結晶直径が大きいほど当てはまる。
ＳｉＣバルク単結晶の昇華育成中、成長界面は温度場の等温線で規定される。湾曲した成長界面は高品位ＳｉＣバルク単結晶を生成するための重要な前提条件である。従って、ＳｉＣバルク単結晶は、育成中、湾曲した温度場で成長する。湾曲した成長界面では種々の温度が支配する。このことは、特に、成長界面の中心と端部領域との間の温度比較に当てはまる。これらの温度差は、成長中のＳｉＣバルク単結晶中に、転位と機械的応力を発生させる。後でＳｉＣバルク単結晶から切り出されるＳｉＣ基板も、結晶育成中に異なる温度で成長した部分領域を有する。ＳｉＣ基板に生じる機械的応力は、前述の湾曲及び／又は反りの１つの原因である。育成中に設定された熱場の曲率も、また、半径方向に相当程度広がる。
ＳｉＣバルク単結晶の昇華育成中、成長界面は温度場の等温線で規定される。湾曲した成長界面は高品位ＳｉＣバルク単結晶を生成するための重要な前提条件である。従って、ＳｉＣバルク単結晶は、育成中、湾曲した温度場で成長する。湾曲した成長界面では種々の温度が支配する。このことは、特に、成長界面の中心と端部領域との間の温度比較に当てはまる。これらの温度差は、成長中のＳｉＣバルク単結晶中に、転位と機械的応力を発生させる。後でＳｉＣバルク単結晶から切り出されるＳｉＣ基板も、結晶育成中に異なる温度で成長した部分領域を有する。ＳｉＣ基板に生じる機械的応力は、前述の湾曲及び／又は反りの１つの原因である。育成中に設定された熱場の曲率も、また、半径方向に相当程度広がる。
【課題を解決するための手段】
【0015】
ここで本発明が登場する。結晶中心縦軸から始まり半径方向に連続的に増加する熱勾配が、ＳｉＣバルク単結晶における所望の応力減少を達成し、その結果、ＳｉＣバルク単結晶から得られるＳｉＣ基板の幾何学的形状にプラスの影響を与えるために、特に効果的な熱的後処理方法であることが分かった。このような連続的に増加する半径方向の熱勾配は、有利には、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造における応力バランスの減少又は好ましくは最小化にさえつながる。この文脈では、応力とは、特に、結晶格子内の凍結転位及び／又は他の欠陥として理解されるべきである。熱的後処理の間、ＳｉＣバルク単結晶は、これらの転位が好適に移動する後処理温度にされる。次いで、それらは結晶構造内を移動することができる。半径方向に連続的に増加する熱勾配も、また、可動性になった転位が動きやすい方向を規定する。特に、転位は、次いで、半径方向外向きに移動するか又は溶解する。これは、また、ＳｉＣバルク単結晶中のエントロピーを有利に減少させる。
【0016】
半径方向に連続的に増加する熱勾配を有するこの有利な不均質な温度プロファイルは、熱的後処理の間に、ＳｉＣバルク単結晶を、特にその結晶表面全体の５０％超において、自由空間によって取り囲むことによって、又はその結晶表面全体の５０％超を自由空間に隣接させることによって、特に良好に設定することができることも認識されている。特に、ＳｉＣバルク単結晶は、これらの時点で非接触である。即ち、後処理用坩堝の内壁若しくは結晶保持具の保持面のような他の物体と又はＳｉＣ粉末材料のような他の材料と、機械的接触をしていない。有利には、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶と、ＳｉＣバルク単結晶の３つの境界面の少なくとも２つに位置するこれらの非接触点における自由空間と、の間の熱交換は、自由熱放射によって行なわれる。特に、非接触領域、即ちＳｉＣバルク単結晶の接触点又は領域、における熱交換は、主に熱伝導によって起こるが、ここで、自由熱放射を伴う結晶表面全体の割合は、熱伝導を伴う結晶表面全体の割合よりも優位であることが好ましい。後処理温度において、両方のメカニズムにより、様々な程度に熱が伝達されるが、熱放射メカニズムの方が、特に、熱伝導メカニズムよりも良好である。自由熱放射を伴う表面積の割合に対する熱伝導を伴う表面積の割合の比率は、特に、半径方向に連続的に増加する熱勾配を伴う不均質温度プロファイルを設定するための好ましいパラメータである。
【0017】
これとは対照的に、これまでに知られている熱的後処理法のいくつかは、反対の温度場を使用する。これは、特に、ＳｉＣバルク単結晶がＳｉＣ粉末によって完全に取り囲まれる後処理方法に適用される。この埋め込みは、特に、高い後処理温度で起こり得るＳｉＣバルク単結晶の非化学量論的溶解を防止するために実施される。一方、ＳｉＣ粉末中への完全な埋込みにより、熱放射による熱輸送が低減する。代わりに、環境との熱交換は、ほとんど熱伝導によってのみ行なわれる。その結果、これらの後処理方法により、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶中に高温均質性がもたらされる。しかしながら、この理由により、連続的に増加する半径方向の熱勾配を有する不均質な温度プロフィールの故に、本発明による後処理方法のように、ＳｉＣバルク単結晶において同様に好ましい応力除去を達成することはできない。更に、本発明による方法は、ＳｉＣ粉末中にＳｉＣバルク単結晶を埋め込む既知の後処理方法を超える更なる利点を有する。そのような埋め込みがないと、ＳｉＣはＳｉＣバルク単結晶の表面から蒸発する可能性がある。しかしながら、この効果は、後処理用坩堝内のプロセス圧力を調整、特に増加、させることによって打ち消すことができる。一方、ＳｉＣ粉末への埋め込みをなしで済ますことは、寄生（ｐａｒａｓｉｔｉｃ）ＳｉＣが、本発明による熱的後処理の間に焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶上に制御不能に成長することがないという利点を提供する。寄生ＳｉＣのそのような成長は、熱的後処理の完了後、ＳｉＣ粉末内に埋め込まれたＳｉＣバルク単結晶の冷却中に、ＳｉＣバルク単結晶の端部領域における更新された及び／又は追加の機械的応力を引き起こす可能性があり、これは、特に、これらの応力によって生じる湾曲及び／又は反りのために、ＳｉＣバルク単結晶から生成されたＳｉＣ基板の幾何学的形状に負の効果を有し得る。
【0018】
本発明による方法の有利な実施形態は、とりわけ、請求項１に従属する請求項の特徴から生じる。
【0019】
好ましい実施形態では、周囲の自由空間とのＳｉＣバルク単結晶の熱交換は、３つ全ての境界面での自由熱放射によって行なわれる。特に、ＳｉＣバルク単結晶の非接触点又は非接触領域は、その境界面の３つ全てに位置することができ、ここで、それぞれの境界面は、好ましくは、完全に又は部分的にのみ非接触であることができる。熱放射による熱交換が特に効率的である。ＳｉＣバルク単結晶の非接触でない点又は領域では、即ち、接触するものでは、熱交換は、主に、熱伝導によって起こる。
【0020】
更なる好ましい実施形態によれば、ＳｉＣバルク単結晶とそれを取り囲む自由空間との熱交換は、ＳｉＣバルク単結晶の全表面積のうちの放射表面部分における自由熱放射によって行なわれ、ここで、全表面積は、３つの境界面の合計から構成され、放射表面部分は全表面積の６３％から８３％、特に６３％から７８％、の範囲内である。これにより、不均質な温度プロフィールを、結晶中心縦軸から半径方向に連続的に上昇する熱勾配で、特に良好に調節することができる。放射表面部分は、特に、他の物体又は材料と接触していない全表面積の部分である。従って、非接触であることが好ましい。
【0021】
別の好ましい実施態様によれば、半径方向の熱勾配は、半径方向に結晶中心縦軸から結晶の直径の半分まで延びるＳｉＣバルク単結晶の中心領域において、０．１Ｋ／ｃｍから０．３Ｋ／ｃｍの間、特に０．１Ｋ／ｃｍから０．２５Ｋ／ｃｍの間、の値をとるように、設定される。これは、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造において特に良好な応力除去をもたらす。
【0022】
更なる好ましい実施態様によれば、半径方向の熱勾配は、半径方向に結晶直径の半分から外周端面まで延びるＳｉＣバルク単結晶の端部領域において、０．２５Ｋ／ｃｍから０．８Ｋ／ｃｍの間、特に０．２５Ｋ／ｃｍから０．７Ｋ／ｃｍの間、の値を取るように、設定される。この方法は、また、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造における応力除去に役立つ。
【0023】
別の好ましい実施形態によれば、後処理温度の温度値は、ＳｉＣバルク単結晶が育成された育成温度よりも高く、特に最大５００℃まで高く、好ましくは最大２００℃高く、設定される。特に、１９５０℃を超える、好ましくは２０００℃を超える、好ましくは２２００℃を超える、後処理温度が設定され、この温度の上限値は、特に２５００℃、好ましくは２４５０℃、である。
【0024】
更に別の好ましい実施形態によれば、ＳｉＣバルク単結晶の周囲にガス雰囲気が設定され、その目的のために少なくとも１つのケイ素を含まないプロセスガスが供給される。好ましくは、この少なくとも１つのケイ素を含まないプロセスガスは、アルゴン、ヘリウム、別の希ガス及び窒素の群から選ばれるガス又はこの群から選ばれるガスの混合物である。ＳｉＣバルク単結晶の熱的後処理は、特に、気体や固体のケイ素含有成分を積極的に添加することなく実施される。特に、気体であれＳｉＣ粉末のような固体であれ、ケイ素含有成分は、後処理用坩堝に導入されない。焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶は、好ましくは、そのようなケイ素含有成分と直接接触しない。例えば多孔質分離要素又は多孔質膜の形態の障壁を挿入することによって達成され得るような間接的接触は、特にここには存在しない。これにより、ケイ素含有成分の積極的供給による後処理用坩堝内でのケイ素含有雰囲気の形成が防止される。それにもかかわらず、特に、雰囲気中に少量のケイ素含有ガス含有量が存在するとすれば、それは、例えば、ＳｉＣバルク単結晶の表面からのＳｉＣの蒸発が原因で、それ自体が焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶のみに本質的に起因する。
【0025】
更なる好ましい実施形態によれば、プロセスガス圧力は、８００ミリバール～１２００ミリバールの範囲、特に８００ミリバール～１０００ミリバールの範囲、に設定される。
【0026】
別の好ましい実施形態によれば、結晶長は、最大で５０ｍｍ、特に最大で４５ｍｍ、である。好ましくは、２５ｍｍ～３０ｍｍである。結晶長の下限値は、特に１５ｍｍ、好ましくは２５ｍｍ、最も好ましくは３０ｍｍである。
【0027】
更に別の好ましい実施形態によれば、結晶直径は少なくとも１５０ｍｍ、特に少なくとも２００ｍｍ、である。結晶直径の上限値は、特に４５０ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ、である。結晶直径が増大するにつれて、ＳｉＣバルク単結晶から生成されたＳｉＣ基板が、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造における熱誘起機械的応力によって誘起された乱れた湾曲及び／又は反りを有する可能性が増加する。特に、これは結晶直径が約１５０ｍｍ以上のＳｉＣバルク単結晶に当てはまる。従って、本発明による後処理方法は、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造中で次第に増大する機械的応力が緩和されるので、このような大きな結晶直径を有するＳｉＣバルク単結晶にとって、特に有利かつ効率的である。
【0028】
更なる好ましい実施形態によれば、結晶長を結晶直径で割ることによって形成されるアスペクト比は、０．０５～０．３５の範囲、特に０．１～０．３の範囲、である。物理蒸着（ＰＶＴ）によって生成することができるＳｉＣバルク単結晶の結晶長は、特に数センチメートルに限定され、結晶直径にほとんど依存しない。結晶直径が大きくなると、ＳｉＣバルク単結晶のアスペクト比が変化する。それは、ますます小さくなる。結晶直径が大きくなるにつれて、軸方向の熱勾配と比較して、半径方向の熱勾配が、成長するＳｉＣバルク単結晶の特性に対して次第に支配的になる。その結果、成長するＳｉＣバルク単結晶中の応力及びその後にそれから製造されるＳｉＣ基板の幾何学形状への影響は、次第に、育成中に優勢な半径方向の熱勾配によって決定されるようになる。アスペクト比が或る上限を下回るとき、軸方向の熱勾配はあまり重要ではないことが認識されている。これは、ＳｉＣバルク単結晶の育成と熱的後処理との両方に適用される。アスペクト比のこの上限は、特に０．３～０．３５の範囲にある。その代わり、決定的な要因は、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶から製造されるＳｉＣ基板の幾何学的形状に所望のプラスの影響を与えるために、本発明による後処理方法において提供される半径方向の熱勾配に焦点を当てることである。
【0029】
別の好ましい実施形態によれば、熱的に後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶は、この少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶に接触させて保持するための保持面を備えた後処理用坩堝内に配置された結晶保持具上に載置され、ここで、保持面は、後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶と、ＳｉＣバルク単結晶の半径方向端部領域においてのみ接触する。
【0030】
更に別の好ましい実施態様によれば、結晶直径よりも大きい後処理用坩堝の内径が提供され、その結果、ＳｉＣバルク単結晶が後処理用坩堝に挿入されると、接線方向に完全に周方向に自由な環状の間隙がＳｉＣバルク単結晶の外周端面と後処理用坩堝の内壁との間に存在する。
【0031】
更なる好ましい実施態様によれば、結晶保持具は環状結晶支持体として設計される。
【0032】
別の好ましい実施形態によれば、軸方向に測定して、１ｍｍから５ｍｍの間の範囲、特に１ｍｍから３ｍｍの間の範囲、の結晶支持体の厚さが提供される。
【0033】
更に別の好ましい実施形態によれば、結晶保持具を構成する保持具材料又は結晶保持具が含有する保持具材料に対して、後処理用坩堝を構成する又は後処理用坩堝が含有する坩堝材料の熱伝導率よりも低い熱伝導率が提供される。
【0034】
更なる好ましい実施形態によれば、結晶保持具を構成する保持具材料又は結晶保持具が含有する保持具材料に対して、後処理用坩堝を構成する又は後処理用坩堝が含有する坩堝材料の気孔率よりも高い気孔率が提供される。
【0035】
装置の目的を達成するために、請求項１０の特徴による装置が開示される。本発明による装置は、熱的に後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶のための受容空間を備えた熱的後処理用坩堝と、後処理用坩堝及びその中に載置されるＳｉＣバルク単結晶を後処理温度まで加熱して、先行する育成の完了後にＳｉＣバルク単結晶中に存在する機械的応力を減少させるための加熱装置と、熱的に後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶に接触させ保持するための保持面を備えた後処理用坩堝内に配置された結晶保持具とを有する。このプロセスでは、保持面は、ＳｉＣバルク単結晶の半径方向端部領域においてのみ、後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶と接触し、その結果、半径方向の熱勾配を有する不均質温度プロファイルが、後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶において確立され、このプロファイルは、結晶中心立軸から外周端面に連続的に上昇し、自由空間に取り囲まれた後処理される少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶の熱交換が、３つの境界面のうちの少なくとも２つで自由熱放射によって行なわれる。ここで、自由空間は、受容空間の一部である。
【0036】
結晶保持具の保持面が接触するＳｉＣバルク単結晶の半径方向端部領域は、特に、外周端面並びに外周端面に隣接する底面及び上面の部分的領域を含む。
【0037】
本発明による装置及びその実施形態は、本発明による方法及びその実施形態に関連して既に説明したのと本質的に同じ利点を提供する。
【0038】
本発明による装置の有利な実施形態は、とりわけ、請求項１０に従属する請求項の特徴から生じる。
【0039】
好ましい実施形態は、結晶保持具が、ＳｉＣバルク単結晶と周囲の自由空間との熱交換が３つ境界面全てで自由熱放射によって起きるように、構成されるものである。
【0040】
更なる好ましい実施形態によれば、結晶保持具は、ＳｉＣバルク単結晶のそれを取り囲む自由空間との熱交換がＳｉＣバルク単結晶の全表面積のうちの放射表面部分上の自由熱放射によって、行なわれるように、設計され、このとき、全表面積は、３つの境界面の合計で構成され、放射表面部分は、全表面積の６３％から８３％の範囲、特に６３％から７８％の範囲、である。
【0041】
別の好ましい実施形態によれば、保持面による少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶のへの接触は、ＳｉＣバルク単結晶の中心領域における半径方向の熱勾配が、０．１Ｋ／ｃｍから０．３Ｋ／ｃｍ、特に０．１Ｋ／ｃｍから０．２５Ｋ／ｃｍ、の間の値をとり、ＳｉＣバルク単結晶の中心領域が、結晶中心縦軸から結晶直径の半分まで半径方向に延びるように、設計される。
【0042】
更に別の好ましい実施形態によれば、保持面による少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶への接触は、ＳｉＣバルク単結晶の端部領域における半径方向の熱勾配が、０．２５Ｋ／ｃｍから０．８Ｋ／ｃｍ、特に０．２５Ｋ／ｃｍから０．７Ｋ／ｃｍ、の間の値をとり、ＳｉＣバルク単結晶の端部領域が、半径方向に結晶直径の半分から外周端面まで延びるように、設計される。
【0043】
更なる好ましい実施形態によれば、後処理温度は、ＳｉＣバルク単結晶が予め育成された育成温度よりも高い、特に最大５００℃高い、好ましくは最大２００℃高い、温度値である。特に、後処理温度は１９５０℃より高く、好ましくは２０００℃より高く、好ましくは２２００℃より高く、ここでこの温度の上限値は、特に２５００℃、好ましくは２４５０℃、である。
【0044】
別の好ましい実施態様によれば、後処理用坩堝の内径は結晶直径よりも大きいので、ＳｉＣバルク単結晶を後処理用坩堝に挿入すると、ＳｉＣバルク単結晶の外周端面と後処理用坩堝の内壁との間に、接線方向に完全に周方向に自由な環状間隙が存在する。その結果、熱交換は、自由環状間隙にも及ぶ自由空間との自由熱放射によって、ＳｉＣバルク単結晶の周縁表面で行なわれる。環状間隙は、特に５ｍｍから２０ｍｍの間の範囲、好ましくは５ｍｍから１５ｍｍの間の範囲、の間隙幅を有する。
【0045】
更に別の好ましい実施形態によれば、結晶保持具は、環状結晶支持体として設計される。これにより、本質的に円筒形であるＳｉＣバルク単結晶を、特に周辺端部及び底面の領域で、非常に良好に支持することができる。一方、環状結晶支持体は、ＳｉＣバルク単結晶の境界面の僅かな部分にのみ接触し、そのため、境界面の大部分が自由熱放射による熱交換のために利用可能である。
【0046】
更なる好ましい実施形態によれば、結晶支持体は、軸方向に測定して、１ｍｍから５ｍｍの間の範囲、特に１ｍｍから３ｍｍの間の範囲、の厚さを有する。使用される結晶支持体の厚さも、また、好ましくは、結晶支持体を介して熱伝導を制御するために使用することができ、これは、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶中の半径方向の熱勾配も、また、更に適合及び／又は調節され得ることを意味する。結晶支持体の厚さは、特に、熱伝導と熱放射との間の比率、即ち、結晶支持体上に載置されたＳｉＣバルク単結晶が、熱的後処理中にその環境と、特にその環境中に位置する物体と又は周囲の自由空間と、熱交換する２つの熱交換機構の間の比率を調節又は微調整するための手段の１つである。
【0047】
別の好ましい実施形態によれば、結晶保持具を構成する保持具材料又は結晶保持具が含有する保持具材料は、後処理用坩堝を構成する坩堝材料又は後処理用坩堝が含有する坩堝材料よりも低い熱伝導率を有する。また、保持具材料の熱伝導率は、好ましくは、結晶支持体を介して熱伝導を制御するために使用することができ、これは、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶中の半径方向の熱勾配が、更に適合及び／又は調節され得ることを意味する。特に、保持具材料の熱伝導率は、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶との間の熱伝導と熱放射との比を調節又は微調整する手段の一つでもある。保持具材料は、特にグラファイトとすることができる。特に、坩堝材料は、また、グラファイトであり得る。
【0048】
更に別の好ましい実施形態によれば、結晶保持具を構成する保持具材料又は結晶保持具が含有する保持具材料は、後処理用坩堝を構成する坩堝材料又は後処理用坩堝が含有する坩堝材料よりも高い気孔率を有する。気孔率が高くなると、直接ヒートブリッジが少なくなる、即ち直接接触点が少なくなるため、特に熱伝導の程度が低下する。また、保持具材料の気孔率は、好ましくは、結晶支持体を介して熱伝導を制御するために使用することができるが、これは、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶中の半径方向の熱勾配が、更に適合及び／又は調節され得ることを意味する。特に、保持具材料の気孔率は、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶との間の熱伝導と熱放射との比を調節又は微調整するための手段の１つでもある。保持具材料は、特に多孔質グラファイトとすることができる。特に、坩堝材料は、また、グラファイトであり得る。グラファイトは、種々の変形体で入手可能である。保持具材料のグラファイトは、坩堝材料のグラファイトに比べて、より多孔質であることが好ましい。特に、結晶保持具は、例えば、緻密な第１の保持具材料、例えば緻密なグラファイト、からなる基体と、第１の保持具材料に比べてより多孔質である第２の保持具材料、例えば多孔質グラファイト、からなる基体被覆層とを含有する、２層又は多層構造として実装することもできる。
【0049】
更なる好ましい実施形態によれば、受容空間は、熱的後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を受容するように設計され、結晶長は最大で５０ｍｍ、特に最大で４５ｍｍ、である。好ましくは、結晶長さは、２５ｍｍ～３０ｍｍである。結晶長の下限値は、特に１５ｍｍ、好ましくは２５ｍｍ、最も好ましくは３０ｍｍ、である。
【0050】
別の好ましい実施形態によれば、受容空間は、熱的後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を受容するように設計され、結晶直径は、少なくとも１５０ｍｍ、特に少なくとも２００ｍｍ、である。結晶直径の上限値は、特に４５０ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ、である。
【0051】
更に別の好ましい実施形態によれば、受容空間は、熱的後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を受容するように設計され、結晶長を結晶直径で割ることによって形成されるアスペクト比は、０．０５～０．３５の範囲、特に０．１～０．３の範囲、である。
【0052】
本発明の更なる特徴、利点及び詳細は、図面を参照した実施形態の以下の説明において提供される。
【図面の簡単な説明】
【0053】
【図1】後処理用坩堝内に結晶保持具を有する、ＳｉＣバルク単結晶を熱的後処理するための装置の第１の実施形態を示す。
【図3】結晶長は同じであるが結晶直径が異なる、焼き戻しされるＳｉＣバルク単結晶の実施形態の例を示す。
【図4】結晶長は同じであるが結晶直径が異なる、焼き戻しされるＳｉＣバルク単結晶の実施形態の例を示す。
【図5】結晶長は同じであるが結晶直径が異なる、焼き戻しされるＳｉＣバルク単結晶の実施形態の例を示す。
【図6】他の加熱装置を用いた、熱的後処理のための装置の更なる実施形態の例を示す。
【図7】他の加熱装置を用いた、熱的後処理のための装置の更なる実施形態の例を示す。
【図8】他の加熱装置を用いた、熱的後処理のための装置の更なる実施形態の例を示す。
【0054】
【発明を実施するための形態】
【0055】
【0056】
それは、後処理用坩堝３を含み、その内部は、熱的後処理（＝焼き戻し）されるＳｉＣバルク単結晶２のための受容空間４を形成する。後処理用坩堝３は、坩堝材料からなり、これは、実施形態例では緻密なグラファイトである。或いは、坩堝材料は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）若しくは他の耐火金属又は例えば炭化タンタル（ＴａＣ）若しくは炭化タングステン（ＷＣ）などの炭化金属であってもよい。後処理用坩堝３は、図示の実施形態例では、グラファイトフェルトからなる断熱材５によって囲まれている。断熱材５には、頂部及び底部に２つの開口部があり、それぞれがパイロメータチャンネル６の形をしており、図示されていないパイロメータを使用して後処理用坩堝３における温度を測定することができるようになっている。断熱材５は、加熱コイル７の形をした誘導加熱装置によって囲まれている。
【0057】
結晶保持具８は、後処理用坩堝３の受容空間４内に配置され、この坩堝は、熱的後処理中にＳｉＣバルク単結晶２が載せられる保持面９を有する。結晶保持具８は、環状結晶支持体として構成され、図示の実施形態例では、坩堝材料と比較してより高い気孔率とより低い熱伝導率を有する保持具材料からなる。この実施形態例では、保持具材料は多孔質グラファイトである。しかしながら、保持具材料が、坩堝材料と同じ又は少なくとも同様の気孔率及び熱伝導率を有する代替実施形態例も存在し、このとき、これらの２つの材料特性は、その後、熱伝導対熱放射の比の（微）調整のためのパラメータとして使用されないか又はせいぜい非常に僅かな程度しか使用されない。次いで、この調整は、ほとんど排他的に、ＳｉＣバルク単結晶２の全表面積中の非接触領域の比率を介して実施される（下記参照）。
【0058】
図示の装置１は、１つのＳｉＣバルク単結晶２のみの熱的後処理のために設計されている。しかし、これは基本的な制限ではない。２つ又はそれ以上のＳｉＣバルク単結晶を一緒に焼き戻すことができる他の装置もある。
【0059】
図２に示す装置１の、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２が熱的後処理の間に位置する部分の、拡大表示によれば、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２は、結晶中心縦軸１０を備え、３つの境界面、即ち、平らな円形底面１１、キャップ形状の頂面１２及び円筒状外周端面１３を備えた本質的に円筒状の基本形状を有する。結晶中心縦軸１０は、その育成中にＳｉＣバルク単結晶２が成長した軸方向に延在し、それに沿ってＳｉＣバルク単結晶２の結晶長Ｌも測定する。それに垂直な方向、即ち半径方向、にＳｉＣバルク単結晶２の結晶直径Ｄが測定される。
【0060】
育成の過程で、機械的応力が、成長中のＳｉＣバルク単結晶２の結晶構造に生じ、これは、後でＳｉＣバルク単結晶２から生成されるＳｉＣ基板の幾何学的形状及び従ってＳｉＣ基板の品質に好ましくない影響を有し得る。このため、これらの応力は、ＳｉＣバルク単結晶２の熱的後処理によって緩和されるべきである。
【0061】
ＳｉＣバルク単結晶２の結晶直径Ｄが大きいほど、半径方向温度勾配（＝熱勾配）が育成中の成長するＳｉＣバルク単結晶２の特性に及ぼす影響が大きい。同時に軸方向温度勾配の影響は小さくなる。
【0062】
これは、また、結晶育成に使用される物理蒸着法が、ますます大きな結晶直径Ｄを有するＳｉＣバルク単結晶の製造を可能にするが、軸方向の達成可能な結晶長Ｌが数センチメートルに制限されるという事実による。従って、ここでアスペクト比と呼ぶ、結晶直径Ｄに対する結晶長Ｌの比は、結晶直径Ｄの増加とともに変化する。即ち、より小さくなる。
【0063】
図３～図５の表現は、この効果を示す。３つのＳｉＣバルク単結晶１４、１５及び１６が示されており、それぞれ、２５ｍｍの同じ結晶長Ｌを有するが、異なる結晶直径Ｄを有する。図３によるＳｉＣバルク単結晶１４は、結晶直径Ｄが７６．２ｍｍであり、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．３３である。図４によるＳｉＣバルク単結晶１５は、１５０ｍｍの結晶直径Ｄを有し、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．１７である。図４によるＳｉＣバルク単結晶１５は、１５０ｍｍの結晶直径Ｄを有し、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．１７である。図５によるＳｉＣバルク単結晶１６は、２００ｍｍの結晶直径Ｄを有し、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．１３である。
【0064】
半径方向の比率の増加の影響は、ＳｉＣ体積単結晶２の成長をもたらす応力にも影響を及ぼし、結晶直径Ｄが増大するにつれて、ますます、半径方向の温度勾配によって決まるようになる。
【0065】
この効果は、熱的後処理中にも考慮しなければならないことが認識されている。可能な限り完全な応力除去を達成するために、後処理プロセス中に、ＳｉＣバルク単結晶２の半径方向に特別な温度条件を設ける。有利には、結晶中心縦軸から外周端面まで連続的に増加する半径方向温度勾配を伴う不均質な温度プロフィールが、設定される。
【0066】
この焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２内部の特別な不均質温度プロフィールは、装置１の外部加熱装置のみによって生成されるものではない。加熱コイル７の形態の外部加熱装置は、本質的に、後処理用坩堝３の坩堝壁内の温度に直接影響を及ぼすだけである。装置１内において、後処理用坩堝３は、一種のヒーターを構成する。これは、それに供給された熱を内部の受容室４に輸送する。ＳｉＣバルク単結晶２中の不均質な半径方向温度勾配を有する温度プロフィールを調節するために、温度に影響を及ぼす更なる対策が装置１内に提供される。
【0067】
この熱輸送機構は、熱を坩堝壁から後処理用坩堝３の内部のＳｉＣバルク単結晶２に伝達するものであり、ＳｉＣバルク単結晶２内の温度分布にも影響を及ぼす。
【0068】
例えば、ＳｉＣ粉末中にＳｉＣバルク単結晶２を埋め込むことにより、熱放射による熱伝達を妨げることが分かっている。代わりに、熱伝達には熱伝導が決め手となる。更に、ＳｉＣ粉末は、ＳｉＣバルク単結晶２内の温度プロフィールに、むしろ絶縁的で均質化する影響を与えることが示されている。半径方向に増加する温度勾配を持つ不均質な温度プロフィールは設定することができない。
【0069】
ＳｉＣ粉末中への完全な埋め込みと同様の効果は、ＳｉＣバルク単結晶２の全底面１１が支持体表面上に載っている場合に、生じる。底面１１と支持体表面との接触領域では、熱伝導によって、ＳｉＣバルク単結晶２から、そしてＳｉＣバルク単結晶２へ、熱が輸送される。
【0070】
別の知見によれば、ＳｉＣバルク単結晶２において半径方向に増加する温度勾配を有する不均質な温度プロフィールを設定するためには、自由熱放射がＳｉＣバルク単結晶２との間の熱伝達のための支配的なメカニズムであるべきである。しかしながら、特に熱伝達には別のメカニズムがあり、これは熱伝導に基づいている。熱伝達における熱伝導の比率と熱伝達における熱放射の比率の比は、熱的後処理の間に内側から外側へと半径方向に増加する温度勾配を有する不均質温度プロフィールを有利に設定するために使用することができる。従って、ＳｉＣバルク単結晶２は、自由熱放射によってＳｉＣバルク単結晶２との間の熱伝達が有意な又は優勢な割合となるように、結晶保持具８によって受容室４内に支持又は保持される。この目的のために、結晶保持具８は、保持されたＳｉＣバルク単結晶２が、３つの境界面、即ち、底面１１、上面１２及び外周端面１３から構成されるその全表面積の最大部分において、後処理用坩堝３の内壁又は結晶保持具８の保持面９などの別の物体と接触しないように、設計されることが好ましい。焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２とそれに隣接する受容室４の自由空間との間の熱交換又は熱伝達は、その後、自由熱放射によって、ＳｉＣバルク単結晶２の全表面のこれらの非接触領域で行なわれる。これらの非接触領域は放射表面部分を形成し、それはＳｉＣバルク単結晶２の全表面積に対して、特に６３％と８３％の間の範囲である。従って、ＳｉＣバルク単結晶２の全表面積の他の領域では、その全表面積の割合は、特に１７％～３７％の範囲であり、装置１の他の物体又は構成要素、特に結晶保持具８、との接触があり、その結果、そこでは主に熱伝導によって熱が伝達される。
【0071】
自由熱放射による周囲の自由空間とのＳｉＣバルク単結晶２の熱交換は、図１及び図２に示す実施形態例では、３つの境界面の少なくとも２つで、３つの境界面すべてでさえも、行なわれることが好ましい。底面１１の中央部分は、環状結晶支持体として設計される結晶保持具８と接触しない。底面１１は、結晶保持具の環状開口部の領域において非接触のままであり、その結果、そこでは、隣接する自由空間と自由熱放射によって熱交換がされる。上面１２と外周端面１３は完全に非接触であり、従って自由熱放射による熱交換に完全に利用することができる。
【0072】
後処理用坩堝３の内径がＳｉＣバルク単結晶２の結晶直径よりも大きいので外周端面１３は非接触であり、その結果、挿入されたＳｉＣバルク単結晶２の外周端面２と後処理用坩堝３の内壁との間に接線方向に完全に周方向に自由な環状間隙１７が存在することになる。この環状間隙１７は、好ましくは５ｍｍ～２０ｍｍの間隙幅Ｂを有する（図２参照）。
【0073】
自由熱放射の手段によるＳｉＣバルク単結晶２と周囲の自由空間との間のこの熱交換のおかげで、半径方向に上昇する温度勾配を有する有利な不均質温度プロフィールが、熱的後処理の間にＳｉＣバルク単結晶２内に生じ、ＳｉＣバルク単結晶２内の機械的応力の所望の低減につながる。
【0074】
半径方向温度勾配の更なる適合及び調整のための任意の追加の手段として、環状結晶支持体として設計された結晶保持具８の厚さを変化させることができ、これに加えて又はこれに代えて、相応に適合された熱伝導率又は気孔率を有する保持具材料を結晶保持具８に使用することができる。特に、低い熱伝導率及び／又は高い気孔率を有する保持具材料を選択することができる。
【0075】
上述の構成要素とは別に、装置１は、更なる構成部分を有するが、これらは、明瞭さのために図１及び２に示されていない。また、少なくとも一つの排気装置と、プロセスガスの制御された気体流を供給し後処理プロセス中のプロセスガス雰囲気を調節可能なプロセスガス圧力に維持するための気体装置とがある。供給されるプロセスガスは、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）若しくは窒素（Ｎ）又はこれらのガスの混合物である。
【0076】
熱的後処理プロセスは、以下に、より詳細に記載される。
【0077】
実際の後処理プロセスが開始する前に、制御された雰囲気を確実に達成し、不純物を最小限に抑えるために、排気が行なわれる。加熱前に、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２からのＳｉＣ材料の表面蒸発を最小限に抑えるために、８００ミリバール～１２００ミリバール、好ましくは８００ミリバール～１０００ミリバール、の範囲のプロセスガス圧力が設定される。
【0078】
その後、後処理用坩堝３は、ＳｉＣバルク単結晶２が中に載置された状態で所望のプロセス温度に加熱される。ここで、９００℃～１５００℃、好ましくは１０００℃～１２００℃、の温度範囲に達した後、実際の後処理温度までの更なる温度上昇は、追加の応力の形成を回避するために、１℃／ｈ～５℃／ｈの温度傾斜で実施される。実際の後処理温度は、ＳｉＣバルク単結晶２が育成される育成温度よりも最大５００℃、好ましくは最大２００℃、高い。従って、後処理温度は１９５０℃～２４５０℃の範囲である。
【0079】
実際の熱的後処理の開始後、圧力、大気組成及び温度のプロセス条件は、５時間～７２時間、好ましくは１５時間～５０時間、続くプロセス期間の間、可能な限り一定に保たれる。僅かな温度変動は１０℃未満、好ましくは２℃未満、である。一方では、これは、ＳｉＣバルク単結晶の結晶構造における機械的応力の低減のための十分な時間を提供する。他方では、応力解放は、プロセスパラメータの変動によっては妨げられない。
【0080】
プロセス時間が経過した後、ＳｉＣバルク単結晶２は、熱輸送機構によって引き起こされ得る温度不均質性による新しい機械的応力の形成を回避するために、０．５℃／ｈ～３℃／ｈ、好ましくは０．５℃／ｈ～２℃／ｈ、の温度傾斜で、９００℃～１５００℃、好ましくは１０００℃～１２００℃、の温度範囲まで、ゆっくりと冷却される。処理後の坩堝３及び焼き戻されたＳｉＣバルク単結晶２をほぼ室温まで最終冷却した後、処理後の坩堝３を周囲雰囲気で満たし、ＳｉＣバルク単結晶２を更なる処理のために取り出す。
【0081】
図１及び図２に記載の装置１は、後処理用坩堝３内部の全体的な温度分布を調節することができる誘導加熱装置を有する。しかしながら、加熱装置は、必ずしも誘導的であるように設計される必要はない。図６～８は、加熱コイル７の代わりに抵抗加熱器を備えたＳｉＣバルク単結晶２の熱的後処理のための代替の焼き戻し装置１８、１９及び２０を示す。これらの抵抗加熱器は、装置１の誘導ヒーターと同様に、後処理用坩堝３内部の全体的な温度分布を調節するために使用することができる。しかしながら、両方の加熱概念は、後処理用坩堝３自体の温度を調節するためにのみ使用することができる。装置１を参照して上述した追加の温度影響手段は、焼き戻し装置１８、１９、２０と共に有利に使用されるが、焼き戻し装置１８、１９、２０のいくつかの他の構成要素と同様に、図６～８には示されていない。
【0082】
図６による焼き戻し装置１８では、円筒状抵抗加熱素子２１が、接線方向に周囲を取り囲む円筒状坩堝側壁２２に隣接するか、これと接触して、後処理用坩堝３内に配置される。
【0083】
図７に示す焼き戻し装置１９では、円筒状抵抗加熱素子２３と２つの円形の抵抗加熱素子２４及び２５とが、後処理用坩堝３の外側ではあるが、絶縁体５の内側に配置されている。抵抗加熱素子２３は円筒形の坩堝側壁２２を包囲する。抵抗発熱体２４及び２５は、それぞれ、後処理用坩堝３の上側及び下側の軸方向坩堝端壁２６及び２７を覆う。
【0084】
図８に示す焼き戻し装置２０では、円筒状の抵抗加熱素子２８が、後処理用坩堝３の外側で且つ絶縁体５の内側で円筒状の坩堝側壁２２を囲んでいる。抵抗加熱素子２８は、焼き戻し装置１９の抵抗加熱素子２３に相当する。焼き戻し装置１９とは対照的に、焼き戻し装置２０では後処理用坩堝３の２つの軸方向端面に抵抗加熱素子は存在しない。
【0085】
装置１、１８、１９及び２０はそれぞれ、回転対称の加熱装置を有する。これらは実施形態の例である。他の、特に非回転対称の、構造及び加熱装置の代替配置、又は種々の加熱装置の組合せも可能である。
【0086】
全体として、装置１、１８、１９及び２０の全ては、非常に有利な熱的後処理を可能にし、その場合、半径方向に増加する温度勾配を有する不均質な温度プロフィールが、ＳｉＣバルク単結晶２内部の応力バランスに対応して、焼き戻し対象のＳｉＣバルク単結晶２内に設定される。これは、既存の機械的応力の非常に良好な減少をもたらす。湾曲と反りが非常に低い高品質ＳｉＣ基板を、この方法で熱的に後処理したＳｉＣバルク単結晶２から製造することができる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【手続補正書】
【提出日】2024-04-24
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸（１０）を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面（１１）、上面（１２）及び外周端面（１３）を備えた、円筒形の基本形状を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の熱的後処理方法であって、
ａ） ＳｉＣバルク単結晶（２）が後処理温度にされて、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）中に存在する機械的応力を低減し、ここで、
ｂ） 前記結晶中心縦軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向温度勾配を有する不均質温度プロフィールが前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に設定され、そして、
ｃ） 前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と、これを取り囲む自由空間（４）との、熱交換が前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの上で自由熱放射により行なわれる
熱的後処理方法。
ａ） ＳｉＣバルク単結晶（２）が後処理温度にされて、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）中に存在する機械的応力を低減し、ここで、
ｂ） 前記結晶中心縦軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向温度勾配を有する不均質温度プロフィールが前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に設定され、そして、
ｃ） 前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と、これを取り囲む自由空間（４）との、熱交換が前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの上で自由熱放射により行なわれる
熱的後処理方法。
【請求項2】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）と前記周囲の自由空間（４）との熱交換が、前記３つの境界面（１１，１２，１３）全てにおける自由熱放射によって行なわれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）とこれを取り囲む前記自由空間（４）との熱交換が、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の全表面の半径方向表面部分における自由熱放射によって起こり、ここで、前記全表面積が前記３つの境界面（１１，１２，１３）の合計から構成され、前記半径方向表面部分が前記全表面積の６３％～８３％の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
前記半径方向温度勾配が、前記結晶中心縦軸（１０）から前記結晶直径の半分まで半径方向に延在する前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の中心領域において０．１Ｋ／ｃｍから０．３Ｋ／ｃｍの間の値をとるように設定されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
前記半径方向温度勾配が、前記結晶直径の半分から外周端面にまで延在する前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の端部領域において０．２５Ｋ／ｃｍから０．８Ｋ／ｃｍの間の値をとるように設定されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項6】
前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の周囲にガス雰囲気を設定し、その目的のために、少なくとも１つのケイ素不含有プロセスガスを供給することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項7】
前記結晶長が５０ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項8】
前記結晶直径が少なくとも１５０ｍｍであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項9】
前記結晶長を前記結晶直径で割ることによって形成されるアスペクト比が、０．０５～０．３５の範囲内にあることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項10】
少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の熱的後処理のための装置であって、軸方向に測定された結晶長を有し、半径方向に測定された結晶直径を有し、軸方向に延在する結晶中心縦軸（１０）を有し、且つ３つの境界面、即ち、底面（１１）、上面（１２）及び外周端面（１３）を備えた、本質的に円筒状の基本形状を有する装置において、
ａ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）のための受容空間（４）を備えた熱的後処理用坩堝（３）、
ｂ）前記後処理用坩堝（３）及びその中に載置される前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を、後処理温度まで加熱して、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に存在する機械的応力を軽減するための加熱装置（７；２１；２３，２４，２５；２８）、及び
ｃ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）に接触して保持する保持面（９）を備えた前記後処理用坩堝（３）に配置された結晶保持具（８）を有する装置であって、
ｄ）ここで、前記保持面（９）は、後処理対象の前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）と、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の半径方向端部領域においてのみ、接触し、
ｄ１）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）において、結晶中心立軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向の熱勾配を有する不均質な温度プロファイルが確立され、そして
ｄ２）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の、それを取り囲む自由空間との、熱交換が自由熱放射によって、前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの境界面で行なわれ、ここで、前記自由空間が前記受容空間（４）の一部である
装置。
ａ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）のための受容空間（４）を備えた熱的後処理用坩堝（３）、
ｂ）前記後処理用坩堝（３）及びその中に載置される前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を、後処理温度まで加熱して、事前の結晶育成の完了後に前記ＳｉＣバルク単結晶（２）内に存在する機械的応力を軽減するための加熱装置（７；２１；２３，２４，２５；２８）、及び
ｃ）熱的に後処理される前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）に接触して保持する保持面（９）を備えた前記後処理用坩堝（３）に配置された結晶保持具（８）を有する装置であって、
ｄ）ここで、前記保持面（９）は、後処理対象の前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）と、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の半径方向端部領域においてのみ、接触し、
ｄ１）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）において、結晶中心立軸（１０）から外周端面（１３）まで連続的に増加する半径方向の熱勾配を有する不均質な温度プロファイルが確立され、そして
ｄ２）前記後処理対象の少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２）の、それを取り囲む自由空間との、熱交換が自由熱放射によって、前記３つの境界面（１１，１２，１３）のうちの少なくとも２つの境界面で行なわれ、ここで、前記自由空間が前記受容空間（４）の一部である
装置。
【請求項11】
前記後処理用坩堝（３）の内径が前記結晶直径よりも大きく、その結果、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）を前記後処理用坩堝（３）に挿入した際に、接線方向に完全に周方向に自由な環状間隙（１７）が、前記ＳｉＣバルク単結晶（２）の外周端面（１３）と前記後処理用坩堝（３）の内壁との間に、存在することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項12】
前記結晶保持具（８）が環状結晶支持体として設計されていることを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項13】
前記結晶保持具（８）が、軸方向に測定して１ｍｍ～５ｍｍの範囲の厚さを有することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項14】
前記結晶保持具（８）を構成するかそれが含有する保持具材料が、前記後処理用坩堝（３）を構成するかそれが含有する坩堝材料よりも低い熱伝導率を有することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項15】
前記結晶保持具（８）を構成するかそれが含有する保持具材料が、前記後処理用坩堝（３）を構成するかそれが含有する坩堝材料よりも高い気孔率を有することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0063】
図３～図５の表現は、この効果を示す。３つのＳｉＣバルク単結晶１４、１５及び１６が示されており、それぞれ、２５ｍｍの同じ結晶長Ｌを有するが、異なる結晶直径Ｄを有する。図３によるＳｉＣバルク単結晶１４は、結晶直径Ｄが７６．２ｍｍであり、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．３３である。図４によるＳｉＣバルク単結晶１５は、１５０ｍｍの結晶直径Ｄを有し、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．１７である。図５によるＳｉＣバルク単結晶１６は、２００ｍｍの結晶直径Ｄを有し、従って、アスペクト比Ｌ／Ｄは０．１３である。
【外国語明細書】