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特開2024-138817耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材及び製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024138817
(43)【公開日】2024-10-09
(54)【発明の名称】耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材及び製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 21/10 20060101AFI20241002BHJP
C22F 1/053 20060101ALI20241002BHJP
B21C 23/00 20060101ALI20241002BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20241002BHJP
B22D 11/00 20060101ALN20241002BHJP
【ＦＩ】
C22C21/10
C22F1/053
B21C23/00 A
C22F1/00 602
C22F1/00 604
C22F1/00 611
C22F1/00 612
C22F1/00 624
C22F1/00 630A
C22F1/00 630K
C22F1/00 640A
C22F1/00 681
C22F1/00 682
C22F1/00 683
C22F1/00 684C
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 692A
C22F1/00 694B
B22D11/00 E
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023049515
(22)【出願日】2023-03-27
(71)【出願人】
【識別番号】000100791
【氏名又は名称】アイシン軽金属株式会社
(71)【出願人】
【識別番号】305060567
【氏名又は名称】国立大学法人富山大学
(74)【代理人】
【識別番号】100114074
【弁理士】
【氏名又は名称】大谷 嘉一
(74)【代理人】
【識別番号】100222324
【弁理士】
【氏名又は名称】西野 千明
(72)【発明者】
【氏名】濱高 祐樹
(72)【発明者】
【氏名】柴田 果林
(72)【発明者】
【氏名】松田 健二
【テーマコード（参考）】
4E029
【Ｆターム（参考）】
4E029AA01
4E029AC07
(57)【要約】
【課題】引張強さ６５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、耐ＳＣＣ性に優れるアルミニウム合金材及び製造方法の提供を目的とする。
【解決手段】以下質量％で、Ｚｎ：８．０％～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％，Ｃｕ：０．２０～２．５０％，Ｚｒ：０．１５～０．２５％及び残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いた鋳造材であって、均質化処理により平均結晶粒径が５０μｍ以下に制御されていることを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】以下質量％で、Ｚｎ：８．０％～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％，Ｃｕ：０．２０～２．５０％，Ｚｒ：０．１５～０．２５％及び残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いた鋳造材であって、均質化処理により平均結晶粒径が５０μｍ以下に制御されていることを特徴とする。
【選択図】 図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下質量％で、Ｚｎ：８．０％～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％，Ｃｕ：０．２０～２．５０％，Ｚｒ：０．１５～０．２５％及び残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いた鋳造材であって、
均質化処理により平均結晶粒径が５０μｍ以下に制御されていることを特徴とするアルミニウム合金鋳造材。
均質化処理により平均結晶粒径が５０μｍ以下に制御されていることを特徴とするアルミニウム合金鋳造材。
【請求項2】
請求項１記載のアルミニウム合金鋳造材を用いて押出加工した押出材を４５０～５５０℃にて溶体化処理及び焼き入れ処理を行い、その後に３段時効処理を行うことを特徴とする耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材の製造方法。
【請求項3】
金属組織の高倍率観察にて、結晶粒内におけるｎｍレベルの分散粒子の数密度が１３０００個／μｍ２以上であり、かつ粒界における分散粒子の数密度は０．０１個／ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材の製造方法。
【請求項4】
引張強さ６５０ＭＰａ以上、０．２％耐力６００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項３記載の耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）に優れるとともに、高強度を有するアルミニウム合金材及び製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
車両や産業機械等の分野では、軽量化が要求されていることから、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系の高強度材が検討されている。
また、車両や産業機械に用いられる構造部材等にあっては、部材に大きな応力が負荷されることもあり、優れた耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）も要求される。
しかし、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金材においては、高強度になればなる程、耐ＳＣＣ性の低下を招く恐れがあった。
また、車両や産業機械に用いられる構造部材等にあっては、部材に大きな応力が負荷されることもあり、優れた耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）も要求される。
しかし、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金材においては、高強度になればなる程、耐ＳＣＣ性の低下を招く恐れがあった。
【0003】
例えば、特許文献１には、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系の合金を用いた押出材であって、表面再結晶の厚さが肉厚の７％以下、表面再結晶の平均粒径を１５０μｍ以下にすることで、耐応力腐食割れ性を改善している。
しかし、強度は約４５０ＭＰａレベルであり、充分に高強度とは言えない。
しかし、強度は約４５０ＭＰａレベルであり、充分に高強度とは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第２９２８４４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、引張強さ６５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、耐ＳＣＣ性に優れるアルミニウム合金材及び製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明において、押出加工に用いるためのアルミニウム合金鋳造材は、以下質量％で、Ｚｎ：８．０％～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％，Ｃｕ：０．２０～２．５０％，Ｚｒ：０．１５～０．２５％及び残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いた鋳造材であって、均質化処理により平均結晶粒径が５０μｍ以下に制御されていることを特徴とする。
このように、平均結晶粒径が５０μｍ以下の鋳造材を用いて押出加工すると、以下に説明する加工条件にて耐ＳＣＣ性に優れた高強度のアルミニウム合金材が得られる。
このように、平均結晶粒径が５０μｍ以下の鋳造材を用いて押出加工すると、以下に説明する加工条件にて耐ＳＣＣ性に優れた高強度のアルミニウム合金材が得られる。
【0007】
このような鋳造材は、上記組成からなる７１０～７５０℃の溶湯を用いて、丸棒形状（ビレット）に金型鋳造し、その後に４５０～５００℃×１０～３０ｈｒの均質化処理をすることで得られる。
【0008】
本発明に係る耐ＳＣＣ性に優れた高強度アルミニウム合金材の製造方法は、請求項１記載のアルミニウム合金鋳造材を用いて押出加工した押出材を４５０～５５０℃にて溶体化処理及び焼き入れ処理を行い、その後に３段時効処理を行うことを特徴とする。
【0009】
ここで、溶体化処理は、押出加工時に析出した晶出物を充分に再固溶させつつ、平均結晶粒径を５０μｍ以下に維持するのが目的であり、その後に水冷等による焼き入れ処理を行い、次に１００～１８０℃の温度域にて３段時効処理（人工時効処理）を施す。
例えば、１段目は１００～１３０℃レベルの相対的に低温にて微細な核を形成し、次に１４０～１８０℃の高温で２段目の熱処理を行い、さらに１００～１３０℃にて３段目の熱処理を行うのが好ましい。
例えば、１段目は１００～１３０℃レベルの相対的に低温にて微細な核を形成し、次に１４０～１８０℃の高温で２段目の熱処理を行い、さらに１００～１３０℃にて３段目の熱処理を行うのが好ましい。
【0010】
本発明において、押出加工されたアルミニウム合金材は、金属組織の高倍率観察にて、結晶粒内におけるｎｍレベルの分散粒子の数密度が１３０００個／μｍ２以上であり、かつ粒界における分散粒子の数密度は０．０１個／ｎｍ以下である点に特徴があり、これにより引張強さ６５０ＭＰａ以上、０．２％耐力６００ＭＰａ以上が得られる。
【0011】
アルミニウム合金の組成について説明する。
＜Ｚｎ及びＭｇ成分＞
Ｚｎは比較的高濃度でも押出性が低下することがなく、強度の向上に寄与し、Ｍｇの添加により、組織中にＭｇＺｎ２が折出し、強度アップする。
しかし、Ｍｇは添加量が多くなると押出性が低下するとともに、ＭｇＺｎ２の析出量が多くなりすぎ靭性が低下する恐れがある。
そこで、Ｚｎ：８．０～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％の範囲の組み合せがよい。
＜Ｃｕ成分＞
Ｃｕ成分の添加は固溶効果により強度向上を図るのに有効であるが、添加量が多くなると一般的な耐食性が低下するので、Ｃｕ：０．２０～２．５０％の範囲がよい。
＜Ｚｒ成分＞
Ｚｒ成分は、遷移元素であり、押出加工時に押出材の表面に形成される再結晶深さを抑制するとともに結晶粒の微細化に効果がある。
これにより、耐応力腐食割れ性が向上する。
本発明は、Ｚｒ：０．１５～０．２５％添加する。
＜その他＞
Ｔｉ成分は、押出加工に用いるためのビレットを鋳造する際に結晶粒の微細化に効果があり、一般的にはＢもごく微量添加される。
Ｔｉ：０．００５～０．０５％のわずかな添加量でよい。
７０００系のアルミニウム合金の鋳造過程等にて、Ｆｅ成分及びＳｉ成分が不純物として含まれることが多いが、その量が多くなると、押出性，耐応力腐食割れ性等に影響を与えるので、Ｆｅ：０．２％以下，Ｓｉ：０．１％以下に抑えるのが好ましい。
本発明において、不可避的不純物とは、耐ＳＣＣ性及び強度に影響を与えない程度に混入してもよい他の成分をいい、０．１％以下で含有してもよい。
＜Ｚｎ及びＭｇ成分＞
Ｚｎは比較的高濃度でも押出性が低下することがなく、強度の向上に寄与し、Ｍｇの添加により、組織中にＭｇＺｎ２が折出し、強度アップする。
しかし、Ｍｇは添加量が多くなると押出性が低下するとともに、ＭｇＺｎ２の析出量が多くなりすぎ靭性が低下する恐れがある。
そこで、Ｚｎ：８．０～１０．０％，Ｍｇ：１．５～３．５％の範囲の組み合せがよい。
＜Ｃｕ成分＞
Ｃｕ成分の添加は固溶効果により強度向上を図るのに有効であるが、添加量が多くなると一般的な耐食性が低下するので、Ｃｕ：０．２０～２．５０％の範囲がよい。
＜Ｚｒ成分＞
Ｚｒ成分は、遷移元素であり、押出加工時に押出材の表面に形成される再結晶深さを抑制するとともに結晶粒の微細化に効果がある。
これにより、耐応力腐食割れ性が向上する。
本発明は、Ｚｒ：０．１５～０．２５％添加する。
＜その他＞
Ｔｉ成分は、押出加工に用いるためのビレットを鋳造する際に結晶粒の微細化に効果があり、一般的にはＢもごく微量添加される。
Ｔｉ：０．００５～０．０５％のわずかな添加量でよい。
７０００系のアルミニウム合金の鋳造過程等にて、Ｆｅ成分及びＳｉ成分が不純物として含まれることが多いが、その量が多くなると、押出性，耐応力腐食割れ性等に影響を与えるので、Ｆｅ：０．２％以下，Ｓｉ：０．１％以下に抑えるのが好ましい。
本発明において、不可避的不純物とは、耐ＳＣＣ性及び強度に影響を与えない程度に混入してもよい他の成分をいい、０．１％以下で含有してもよい。
【発明の効果】
【0012】
本発明は、所定の化学組成のアルミウム合金からなる鋳造材を用いて、溶体化処理，焼き入れ処理後に３段のステップからなる時効処理を行うことで、優れた耐ＳＣＣ性を確保しつつ、高強度のアルミニウム合金材が得られる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【発明を実施するための形態】
【0014】
図１の表に示した組成のアルミニウム合金の溶湯を調成し、図２の表に示した丸棒素形材を金型鋳造し、比較評価した。
図１の表に示した各成分は、アルミニウム合金中の含有量を質量％で示したものであり、残部がＡｌと不可避的不純物である。
図１の表に示した各成分は、アルミニウム合金中の含有量を質量％で示したものであり、残部がＡｌと不可避的不純物である。
【0015】
図２の表に示すように、溶湯温度を７２０℃に調整し、金型に流し込み、重力鋳造を行った。
押出加工用の素材が得られれば、この重力鋳造に限定されない。
今回評価に用いた丸棒は、直径が３０ｍｍで長さ４０ｍｍのものを用い、ＨＯＭＯ（均質化）保持温度４７０℃，ＨＯＭＯ保持時間２４時間の均質化処理を行った。
本発明に係る合金組成を用いると、丸棒素形材の結晶粒径は平均で５０μｍ以下であった。
押出加工用の素材が得られれば、この重力鋳造に限定されない。
今回評価に用いた丸棒は、直径が３０ｍｍで長さ４０ｍｍのものを用い、ＨＯＭＯ（均質化）保持温度４７０℃，ＨＯＭＯ保持時間２４時間の均質化処理を行った。
本発明に係る合金組成を用いると、丸棒素形材の結晶粒径は平均で５０μｍ以下であった。
【0016】
次に、図３の表に示した条件にて、肉厚２ｍｍ，幅２０ｍｍの押出材に押出加工し、その後に溶体化処理及び焼き入れ処理、人工時効処理をした。
押出条件は、丸棒素形材温度を３７０℃に予熱し、押し出した。
その際の押し出しされた形材（押出材）温度は、図２の表のとおりであった。
溶体化処理条件は、押出材を４７５℃×６０ｍｉｎの保持後に、水冷（ＷＱ）による焼き入れを行った。
押出条件は、丸棒素形材温度を３７０℃に予熱し、押し出した。
その際の押し出しされた形材（押出材）温度は、図２の表のとおりであった。
溶体化処理条件は、押出材を４７５℃×６０ｍｉｎの保持後に、水冷（ＷＱ）による焼き入れを行った。
【0017】
実施例１，２は、１段目（１ｓｔｐ）として１２０℃×１００ｍｉｎの熱処理、２段目（２ｓｔｐ）として１７０℃×３０ｍｉｎの熱処理、３段目（３ｓｔｐ）として１２０℃×１００ｍｉｎの熱処理を行う、３段人工時効処理を実施した。
比較例１～１２は、図３の表に示した条件にて、１段又は２段人工時効処理を行った。
比較例１～１２は、図３の表に示した条件にて、１段又は２段人工時効処理を行った。
【0018】
図４の表に、評価結果を示す。
評価方法は、次のとおりである。
＜機械的性質＞
ＪＩＳ－Ｚ２２４１に基づいて、ＪＩＳ－５号試験片を作製し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験機を用いて、引張強さ，σ０．２耐力，伸びを計測した。
＜ミクロ組織＞
サンプル表面を鏡面研磨仕上げし、ケラー試薬にてエッチングを行った。
これを光学顕微鏡観察により金属組織を観察し、１００倍の画像を画像処理し、平均結晶粒径を求めた。
＜耐応力腐食割れ性（ＳＣＣ性）＞
試験片に耐力の８０％の応力を負荷した状態で、次の条件を１サイクルとして７２０サイクルにて割れが発生しなかったものを目標達成とした。
なお、途中で割れが発生したものは、そのサイクル数を表示した。
［１サイクル］
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、その後に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
＜ナノ組織＞
ＴＥＭ等を用いて、１万倍以上の高倍率で組織観察を行い、結晶粒内に分散しているナノメートルレベルの粒子の数密度（個数／μｍ２）と、結晶粒界に存在するナノメートルレベルの粒子の数密度（個数／ｎｍ）を測定した。
評価方法は、次のとおりである。
＜機械的性質＞
ＪＩＳ－Ｚ２２４１に基づいて、ＪＩＳ－５号試験片を作製し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験機を用いて、引張強さ，σ０．２耐力，伸びを計測した。
＜ミクロ組織＞
サンプル表面を鏡面研磨仕上げし、ケラー試薬にてエッチングを行った。
これを光学顕微鏡観察により金属組織を観察し、１００倍の画像を画像処理し、平均結晶粒径を求めた。
＜耐応力腐食割れ性（ＳＣＣ性）＞
試験片に耐力の８０％の応力を負荷した状態で、次の条件を１サイクルとして７２０サイクルにて割れが発生しなかったものを目標達成とした。
なお、途中で割れが発生したものは、そのサイクル数を表示した。
［１サイクル］
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、その後に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
＜ナノ組織＞
ＴＥＭ等を用いて、１万倍以上の高倍率で組織観察を行い、結晶粒内に分散しているナノメートルレベルの粒子の数密度（個数／μｍ２）と、結晶粒界に存在するナノメートルレベルの粒子の数密度（個数／ｎｍ）を測定した。
【0019】
図４の表は、各評価項目における本発明の目標値を示す。
実施例１，２は、引張強さ６５０ＭＰａ以上、０．２％耐力６００ＭＰａ以上の高強度を有しながら、耐ＳＣＣ性は７２０サイクル以上を有していた。
このナノ組織は、粒内数密度１３００００個／μｍ２以上で、粒界数密度０．０１個／ｎｍ以下であった。
これに対して、比較例１はＺｎ成分が少なく、Ｚｒが添加されていなく、比較例２はＺｎが少ないため、強度も耐ＳＣＣ性も目標未達であった。
比較例３はＺｎ成分が少なく、２段人工時効にて強度も耐ＳＣＣ性も目標未達であった。
比較例４はＺｎが添加されていなく、強度が目標未達であった。
比較例５はＣｕ，Ｚｒが添加されていなく、耐力，耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例６～１０は合金組成は本発明の範囲になっているものの、人工時効処理が１段又は２段なので耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例１１，１２はＺｎ成分の含有量が多く、強度はあるものの、耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
実施例１，２は、引張強さ６５０ＭＰａ以上、０．２％耐力６００ＭＰａ以上の高強度を有しながら、耐ＳＣＣ性は７２０サイクル以上を有していた。
このナノ組織は、粒内数密度１３００００個／μｍ２以上で、粒界数密度０．０１個／ｎｍ以下であった。
これに対して、比較例１はＺｎ成分が少なく、Ｚｒが添加されていなく、比較例２はＺｎが少ないため、強度も耐ＳＣＣ性も目標未達であった。
比較例３はＺｎ成分が少なく、２段人工時効にて強度も耐ＳＣＣ性も目標未達であった。
比較例４はＺｎが添加されていなく、強度が目標未達であった。
比較例５はＣｕ，Ｚｒが添加されていなく、耐力，耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例６～１０は合金組成は本発明の範囲になっているものの、人工時効処理が１段又は２段なので耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例１１，１２はＺｎ成分の含有量が多く、強度はあるものの、耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】