特開 2024-138951 ｃＢＮ焼結体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024138951

(43)【公開日】2024-10-09

(54)【発明の名称】ｃＢＮ焼結体

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/5835 20060101AFI20241002BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20241002BHJP

   B23B 27/20 20060101ALI20241002BHJP

【ＦＩ】

C04B35/5835

B23B27/14 B

B23B27/20

【審査請求】未請求

【請求項の数】2

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023049687

(22)【出願日】2023-03-27

(71)【出願人】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100208568

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 孔一

(72)【発明者】

【氏名】川嶋 強

【テーマコード（参考）】

3C046

【Ｆターム（参考）】

3C046FF35

3C046FF38

3C046FF40

3C046FF42

3C046FF43

3C046FF44

3C046FF45

3C046FF48

3C046FF50

3C046FF51

3C046FF57

3C046HH04

(57)【要約】

【課題】高硬度鋼の高速切削加工のための切削工具として用いても、耐摩耗性および耐欠損性をより向上させたｃＢＮ焼結体の提供
【解決手段】立方晶窒化硼素粒子と結合相を有するｃＢＮ焼結体であって、
前記結合相は、Ｔｉを含む硼化物と、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの少なくとも１種と硼素が結合したＴｉを含まない硼化物と、Ａｌ窒化物とを含み、
前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳａとし、
前記Ｔｉを含まない硼化物に接する前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｂとし、
前記Ａｌ窒化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｃとするとき、
０．０９≦Ｓｂ／Ｓａ≦０．７８
０．２０≦Ｓｃ／Ｓａ≦０．８０
であるｃＢＮ焼結体
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

立方晶窒化硼素粒子と結合相を有するｃＢＮ焼結体であって、
前記結合相は、Ｔｉを含む硼化物と、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの少なくとも１種と硼素が結合したＴｉを含まない硼化物と、Ａｌ窒化物とを含み、
前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳａとし、
前記Ｔｉを含まない硼化物に接する前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｂとし、
前記Ａｌ窒化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｃとするとき、
０．０９≦Ｓｂ／Ｓａ≦０．７８
０．２０≦Ｓｃ／Ｓａ≦０．８０
であることを特徴とするｃＢＮ焼結体。

【請求項2】

前記Ｔｉを含まない硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｄとするとき、０．５≦Ｓｄ≦２０．０であることを特徴とする請求項１に記載のｃＢＮ焼結体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、硬質複合材料である立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮということがある）焼結体に関する。

【背景技術】

【0002】

ｃＢＮ焼結体は、ダイヤモンドに比して硬度は劣るものの、Ｆｅ系やＮｉ系材料との反応性が低いという性質を有しているため、切削工具として用いられている。そして、この切削工具の寿命を向上させるべく、種々の提案がなされており、例えば、Ａｌ化合物の含有割合や粒径の制御、結合相中へのＴｉ化合物、Ａｌ化合物の添加が行われている。

【0003】

例えば、特許文献１には、立方晶窒化硼素を３０～９５体積％含有し、残部がＴｉと周期表第４～６族元素（Ｔｉを除く）を含む硼化物固溶体と、ＡｌＮと、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物、Ｔｉと周期表第４～６族元素（Ｔｉを除く）を含む炭化物固溶体，窒化物固溶体、炭窒化物固溶体の群から選ばれる少なくとも一種と、不可避不純物とからなるｃＢＮ焼結体が記載され、該ｃＢＮ焼結体は結合相が強化され、焼結体の耐摩耗性と靭性が向上しているとされている。

【0004】

また、例えば、特許文献２には、ｃＢＮ：３０～８０体積％、残りが周期表４～６族元素の炭化物、窒化物、硼化物、酸化物、Ａｌの窒化物、酸化物、Ｓｉの炭化物、窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種からなる結合相と不可避不純物とからなり、結合相は、（１）Ｖ、Ｎｂ、Ｔａの中の少なくとも１種とＴｉとからなる複合窒化物および複合炭窒化物の中の少なくとも１種の複合化合物：結合相全体に対して３０～８０体積％と、（２）Ｖ、Ｎｂ、Ｔａの中の少なくとも１種の斜方晶硼化物：結合相全体に対して５～４０体積％と、（３）ＡｌＮ：結合相全体に対して５～３０体積％と、（４）Ａｌ₂Ｏ₃：結合相全体に対して２～２０体積％とを含有するｃＢＮ焼結体が記載され、該ｃＢＮ焼結体は従来のｃＢＮ焼結体に比して高硬度鋼の断続切削で約２倍の寿命を達成できるとされている。

【0005】

さらに、例えば、特許文献３には、ｃＢＮの含有割合が６０～８０体積％であり、結合相の含有割合は、２０体積％以上４０体積％以下であり、前記結合相は、０体積％を超え５体積％未満のＡｌの酸化物、窒化物、および硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種のＡｌ化合物と、Ｔｉ窒化物とを含み、その断面において、前記ｃＢＮと前記結合相との界面の長さに対する、前記ｃＢＮと前記Ａｌ化合物との界面の長さが特定の割合であるｃＢＮ焼結体が記載され、該ｃＢＮ焼結体は耐摩耗性と耐欠損性が向上しているとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開平８－９１９３６号公報

【特許文献2】特許第４８３０５７１号公報

【特許文献3】特許第７０４７５０３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、前記事情や前記提案を鑑みてなされたものであって、例えば、高硬度鋼の高速切削加工のための切削工具として用いたときであっても、耐摩耗性と耐欠損性に優れ切削工具寿命を向上させたｃＢＮ焼結体を得ることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体は、
立方晶窒化硼素粒子と結合相を有し、
前記結合相は、Ｔｉを含む硼化物と、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの少なくとも１種と硼素が結合したＴｉを含まない硼化物と、Ａｌ窒化物とを含み、
前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳａとし、
前記Ｔｉを含まない硼化物に接する前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｂとし、
前記Ａｌ窒化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｃとするとき、
０．０９≦Ｓｂ／Ｓａ≦０．７８
０．２０≦Ｓｃ／Ｓａ≦０．８０
である。

【0009】

また、前記実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体は、以下の事項（１）を満足してもよい。

【0010】

（１）前記Ｔｉを含まない硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｄとするとき、０．５≦Ｓｄ≦２０．０であること。

【発明の効果】

【0011】

前記立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具として用いると耐摩耗性と耐欠損性に優れる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の実施形態に係るｃＢＮ焼結体の組織の一例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明者は、前述の目的を達成するために鋭意検討を行った。その結果、結合相中に硼化物を分散させれば、ｃＢＮ焼結体のある程度の靭性の向上は得られるものの、さらなる靭性の向上のためには、この硼化物の分散形態を制御し、加えて、Ａｌ窒化物も分散させることが好ましいことを知見した。

【0014】

以下では、本発明の実施形態に係るｃＢＮ焼結体について詳述する。
なお、本明細書、特許請求の範囲の記載において、数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂは共に数値）と表現する場合、「Ａ以上Ｂ以下」と同義であって、その範囲は上限値（Ｂ）と下限値（Ａ）を含むものである。また、上限値と下限値の単位は同じである。
さらに、数値には測定誤差を含む。

【0015】

本実施形態では、図１に示すように、ｃＢＮ粒子（１）と結合相を有しており、結合相中には、結合相粒子（２）、Ｔｉを含む硼化物（３）、Ｔｉを含まない硼化物（４）、Ａｌ窒化物（５）が存在する。
本実施形態では、立方晶窒化硼素粒子と結合相以外は実質的に存在しないと扱って差し支えない。以下、これらについて説明する。

【0016】

１．立方晶窒化硼素粒子
立方晶窒化硼素粒子（ｃＢＮ粒子ということがある）の平均粒径と、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合について説明する。

【0017】

（１）平均粒径
本実施形態で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５～８．０μｍの範囲にあることが好ましい。

【0018】

その理由は、ｃＢＮ粒子が焼結体内に含まれることにより耐欠損性が高められることに加えて、平均粒径が０．５～８．０μｍであれば、切削工具として使用されても工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングをより確実に抑制するだけでなく、切削加工中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播がより抑制され、より優れた耐欠損性を有することができるためである。平均粒径は２．０～６．０μｍがより好ましく、３．０～５．０μｍがより一層好ましい。

【0019】

（２）平均粒径の測定方法
ここで、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下の１）～５）の手順により求めることができる。
１）ｃＢＮ焼結体の表面または断面を鏡面加工し、鏡面加工した面に対して走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による組織観察を実施し、二次電子像を得る。次に、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出す。

【0020】

２）ここで、画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、ｃＢＮ粒子の輝度値を０、その他の輝度値を２５５として二値化処理を行う。二値化処理における閾値はｃＢＮ粒子とそれ以外が明確に区別できるように設定すればよい。

【0021】

３）２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、ウォーターシェッド（ｗａｔｅｒｓｈｅｄ）処理を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離する。

【0022】

４）得られた画像内のｃＢＮ粒子にあたる部分（黒の部分）を画像解析し、求めた各粒子の最大フェレ径を各ｃＢＮ粒子の直径とする。

【0023】

５）各ｃＢＮ粒子をこの直径を有する理想球体と仮定して、計算より求めた体積を各粒子の体積として累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率（％）、横軸を直径（μｍ）としてグラフ描画させ、体積百分率が５０％のときの直径をｃＢＮ粒子の平均粒径とする。これを任意の３以上の観察領域に対して行い、その平均値をｃＢＮ粒子の平均粒径（μｍ）とする。

【0024】

この粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径が４．０μｍ程度の場合、４０μｍ（縦）×４０μｍ（横）程度の視野領域が好ましい。

【0025】

なお、二値化処理、ウォーターシェッド画像処理、最大フェレ径の測定は同一の画像処理ソフトウェアで行ってもよいし、それぞれ、別の画像ソフトウェアで行ってもよい。使用する画像処理ソフトウェアは特段の制約はないが、例えば、Ｉｍａｇｅ Ｊが使用できる。

【0026】

（３）含有割合
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合（面積％）は特に限定されるものではないが、４０～８０面積％が好ましい。

【0027】

その理由は、４０面積％未満では、ｃＢＮ焼結体中に硬質物質が少なく、切削工具として使用した場合に、耐欠損性が低下することがあり、一方、８０面積％を超えると、ｃＢＮ焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下することがあるためである。ｃＢＮ粒子の含有割合は、５０～７５面積％がより好ましい。
ここで、この面積％は、面積を測定した面の厚さ方向にも同じ面積％で存在すると扱って、等価な体積％と扱うことができるものであるが、面積％で表記する。

【0028】

（４）含有割合の測定方法
ｃＢＮの含有割合は次のようにして求める。
ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるときと同様に、ｃＢＮ焼結体の鏡面加工した表面または断面をＳＥＭによって（例えば、倍率５０００倍）観察し、観察領域内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理ソフトウェアの二値化処理によって抽出し、二値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、ウォーターシェッド（ｗａｔｅｒｓｈｅｄ）画像処理を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離してから、ｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、観察領域においてｃＢＮ粒子が占める面積割合を求め、これを任意の３以上の観察領域に対して行い、各観察領域で求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合とする。

【0029】

なお、観察領域の大きさは、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるときと同じ大きさが好ましい。なお、ｃＢＮが占める面積割合も画像処理ソフトウェアで求めることができ、二値化処理、ウォーターシェッド画像処理、面積割合は同一の画像処理ソフトウェアで行ってもよいし、別のソフトウェアで行ってもよい。

【0030】

２．結合相
（１）成分
結合相には、Ｔｉを含む硼化物と、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの少なくとも１種と硼素が結合したＴｉを含まない硼化物（複合硼化物を含んでよい）と、Ａｌ窒化物とを含んでいる。結合相に含まれるその他の成分は、Ａｌの硼化物、酸化物の１以上、およびＴｉの窒化物、炭化物、炭窒化物の１以上を例示することができる。そして、このその他の成分は結合相粒子を構成する。
なお、各硼化物、Ａｌの硼化物、酸化物およびＴｉの窒化物、炭化物、炭窒化物も不可避不純物を含むものである。そして、これらの硼化物、酸化物等の化合物の組成は化学量論的組成に限定されない。

【0031】

（２）含有割合
ｃＢＮ焼結体に占める結合相の含有割合(面積％)は特に限定されるものではないが、その含有割合はｃＢＮ粒子の含有割合（面積％）の残部と扱い、２０面積％以上６０面積％以下が好ましい。
その理由は、２０面積％未満では、ｃＢＮ焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下することがあり、一方、６０面積％を超えると、ｃＢＮ焼結体中に硬質物質が少なく、切削工具として使用した場合に、耐欠損性が低下することがあるためである。結合相の割合は、２５面積％以上５０面積％以下がより好ましい。

【0032】

（３）Ｔｉを含む硼化物
結合相内のＴｉを含む硼化物は、結合相の全体に対して面積率（％）Ｓａで存在し、このＴｉを含む硼化物のうち後述するＴｉを含まない硼化物に接する前記Ｔｉを含む硼化物が前記結合相に占める面積率（％）をＳｂとするとき、Ｓｂ／Ｓａが０．０９以上、０．７８以下であることが好ましい。

【0033】

その理由は、Ｓｂ／Ｓａが０．０９未満であると、Ｔｉを含まない硼化物の周囲にＴｉを含む硼化物が少なすぎるため結合相の靭性が低下し、一方、０．７８を超えると、ｃＢＮと結合相界面のＴｉを含む硼化物が少なくなって、この界面の剪断応力に対する強度が減少し切削加工時にｃＢＮ脱粒が発生し耐摩耗性が低下するためである。
ここで、Ｔｉを含まない硼化物に接することの説明は後述する。

【0034】

（４）Ｔｉを含まない硼化物
結合相内のＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの少なくとも１種と硼素が結合したＴｉを含まない硼化物（複合硼化物を含んでよい）は、結合相の全体に対して面積率（％）Ｓｄで存在し、Ｓｄは０．５面積％以上２０．０面積％以下であることがより好ましい。
その理由は、Ｓｄが０．５面積％未満である場合には、靭性に優れるＴｉを含まない硼化物、さらに焼結後に生じるＴｉを含む硼化物の量が不足するため、結合相の耐摩耗性・耐欠損性十分でないときがあり、切削加工時に発生する亀裂がＴｉを含まない硼化物に到達しづらくなって、亀裂伝播を十分抑制できず、結合相の靭性が低下することがあり、一方、２０．０面積％を超える場合には、Ｔｉを含まない硼化物が過剰となり靭性が低下することがあるためである。

【0035】

（５）Ａｌ窒化物
結合相内のＡｌ窒化物は、結合相の全体に対して面積率（％）Ｓｃで存在し、０．２０≦Ｓｃ／Ｓａ≦０．８０であることが好ましい。なお、Ｓｃの絶対値は、Ｓｃ／Ｓａがこの範囲であれば、特段の制約はない。

【0036】

その理由は、Ｓｃ／Ｓａが０．２０未満であると、Ｔｉを含む硼化物が過剰となり、または焼結時に主にｃＢＮと結合相界面に生成するＡｌ窒化物が過少であるため、靭性が低下し、ｃＢＮと結合相界面の強度低下による耐摩耗性が低下し、一方、０．８０を超えると、Ｔｉを含む硼化物が過少またはＡｌ窒化物が過剰となり、結合相の耐摩耗性と靭性が低下するためである。

【0037】

（６）測定方法
Ｓａ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｄは、以下のようにして測定する。

【0038】

１）後述する方法で鑑別するＴｉを含まない硼化物が３個以上含まれるような、例えば、５μｍ（縦）×５μｍ（横）以上の大きさを有する正方形の３以上の観察領域を設定する。各観察領域領域の設定に当たってｃＢＮ含有割合が、前記で求めたｃＢＮ含有割合に対して±１０面積％となるように観察領域を選定する。各観察領域の中心（正方形の対角線の交点）同士の直線距離は１００μｍ以上離れるようにする。

【0039】

２）前述のようにｃＢＮ粒子を特定し、ｃＢＮ粒子以外の部分を結合相とする。この扱いをするのは、前述のとおりｃＢＮ粒子と結合相以外は実質的に存在しないとみなして差し支えないためである。

【0040】

３）前記２）で鑑別した結合相に対して、オージェ電子分光法により、Ｂ、Ｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの元素のマッピング像を取得し、ＴｉとＢが重なる領域をＴｉを含む硼化物、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷとＢとがそれぞれ重なる領域をＴｉを含まない硼化物と、ＡｌとＮが重なる領域をＡｌ窒化物と扱う処理を行い、Ｔｉを含む硼化物、Ｔｉを含まない硼化物、Ａｌ窒化物のそれぞれの界面を画定する。

【0041】

４）前記３）で鑑別したＴｉを含む硼化物、Ｔｉを含まない硼化物およびＡｌ窒化物のそれぞれが結合相に占める面積率、Ｓａ、ＳｄおよびＳｃを求める。

【0042】

５）前記３）で画定したＴｉを含まない硼化物の界面上に、中心をもつ半径１０ｎｍの円を前記界面に沿って移動させ、この円内に少なくともその一部(円の円周に一点で接していているものも該当する)が存在するＴｉを含む硼化物に対して、このＴｉを含む硼化物全体の面積を求め、その総和の面積が結合相に占める面積率Ｓｂを求める。
すなわち、本明細書および特許請求の範囲において、Ｔｉを含まない硼化物に接するＴｉを含む硼化物とは、この半径１０ｎｍの円内に、少なくともその一部が含まれるＴｉを含む硼化物をいう。

【0043】

ここで、前記３）の界面の画定や、面積率Ｓａ、Ｓｂ、ＳｃおよびＳｄの算出は公知の画像処理ソフトウェア（例えば、Ｉｍａｇｅ Ｊ）と市販の図形描画ソフトウェアを組み合わせることにより容易に行うことができる。
なお、上記面積率Ｓａ、Ｓｂ、ＳｃおよびＳｄの算出は、前述の３以上の観察領域にてそれぞれ得た測定値の平均値とする。

【0044】

２．被覆層
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、切削工具として用いるとき、公知の被覆層を公知の方法によって被覆してもよい。

【0045】

３．製造方法
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、例えば、次の手順によって製造することができる。

【0046】

（１）結合相成分の原料粉末の用意
結合相の主原料粉末として、Ｔｉ化合物粉末（例：ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＯ_２粉末）、Ａｌ化合物粉末（例：ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末）、
結合相の副原料として、Ｔｉを含まない硼化物粉末（例：ＺｒＢ_２粉末、ＣｒＢ_２粉末、ＮｂＢ_２粉末、ＴａＢ_２粉末）を用意する。

【0047】

（２）前粉砕
前記結合相の副原料を超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより粉砕を実施する。粉砕後、得られた混合したスラリーを乾燥させて、遠心分離装置を用いて分級し前粉砕副成分粉末を得る。

【0048】

（３）結合相用原料の混合・粉砕
前記（２）の前粉砕副成分粉末と前記（１）の結合相の主原料粉末とを、超硬合金で内張りされたボールミル容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填を行い、ボールミルによる混合・粉砕を実施する。このボールミルによる混合・粉砕は前粉砕副成分粉末が主原料粉末と十分混合・粉砕されるまで、例えば４時間以上かけて実施する。その後、得られたスラリーを乾燥させ、焼結前結合相混合原料粉末を得る。

【0049】

（４）ｃＢＮ粉末との混合・粉砕
前記（３）焼結前結合相混合原料粉末を硬質相用原料であるｃＢＮ粉末と共に、超硬合金で内張りされたボールミル容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填を行い、ボールミルによる混合・粉砕を実施する。その後、得られたスラリーを乾燥させ、焼結前混合原料粉末を得る。

【0050】

（５）成形・焼結
前記（４）で得られた焼結前混合原料粉末を、所定の圧力で成形した成形体を作製し、この成形体を、真空雰囲気中の所定の温度で仮焼結する。その後、超高圧焼結装置にて、例えば、圧力：４～６ＧＰａ、温度：１２００～１６００℃の範囲内の所定の条件で焼結することにより、本実施形態のｃＢＮ焼結体を作製する。
なお、焼結までの各工程では、原料粉末の酸化を防止するために、非酸化性の保護雰囲気中で実施することが好ましい。

【実施例0051】

次に、実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。

【0052】

以下の手順で、実施例を製造した。
（１）結合相の主原料粉末として、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末を、結合相の副原料粉末としてＺｒＢ_２粉末、ＮｂＢ_２粉末、ＴａＢ_２粉末を、それぞれ用意し、表１に示す配合割合で配合した。

【0053】

（２）副原料粉末を超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより前粉砕を実施し、スラリーを乾燥させ遠心分離装置により分級させることにより、平均粒径が２００ｎｍの前粉砕副成分粉末を得た。

【0054】

（３）前記（２）の前粉砕副成分粉末と前記（１）の主原料粉末とを、超硬合金で内張りされたボールミル容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填を行い、ボールミルによる混合・粉砕を５時間かけて実施し、そのスラリーを乾燥させ、焼結前結合相混合原料粉末を得た。

【0055】

（４）前記（３）の焼結前結合相混合原料粉末と硬質相用原料であるｃＢＮ粉末とを内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルによる混合・粉砕を実施し、乾燥させて焼結前混合原料粉末を得た。

【0056】

（５）前記（４）で得られた焼結前混合原料粉末を、成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃に保持して仮焼結した。仮焼結後、超高圧焼結装置にて、圧力６ＧＰａ、温度１４００℃の条件で高圧焼結することにより、実施例１～７を得た。

【0057】

なお、上記工程では非酸化雰囲気中にて実施した。

【0058】

比較のため、以下の手順で比較例を作製した。
（１）結合相の主原料粉末として、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末を、結合相の副原料粉末としてＮｂＢ_２粉末、ＴａＢ_２粉末をそれぞれ用意し、表１に示す配合割合で配合した。

【0059】

（２）副原料粉末であるＮｂＢ_２粉末、ＴａＢ_２粉末を、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより前粉砕を実施し、スラリーを乾燥させ遠心分離装置により分級させることにより、平均粒径が２００ｎｍの前粉砕副成分粉末を得た。

【0060】

（３）結合相用原料である前記（２）の前粉砕副成分粉末及び前記（１）の主原料粉末と、硬質相用原料であるｃＢＮ粉末とを、超硬合金で内張りされたボールミル容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填を行い、ボールミルによる混合・粉砕を実施し、乾燥させて焼結前混合原料粉末を得た。

【0061】

（４）前記（３）の焼結前混合原料粉末を、成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃に保持して仮焼結した。仮焼結後、超高圧焼結装置にて、圧力６ＧＰａ、温度１４００℃の条件で高圧焼結することにより、比較例１’～６’を得た。

【0062】

なお、前記比較例焼結体の各工程でも非酸化雰囲気中にて実施した。

【0063】

これら実施例１～７および比較例１’～６’について、前述のとおりの測定を行った。まず、ＳＥＭ観察を行い、得られた二次電子像に対して、画像処理ソフトウェアとしてＩｍａｇｅＪ（バージョン１．４４ｐ）を使用して、大津の二値化法による二値化処理を行って、ｃＢＮ平均粒径、ｃＢＮ面積率、結合相面積率を求め、さらに、オージェ電子分光法をつかって、各硼化物を特定し、同様にＩｍａｇｅＪ（バージョン１．４４ｐ）を使用して、Ｓａ、Ｓｂ、ＳｃおよびＳｄを算出した。結果を表２に示す。

【0064】

【表1】

【0065】

表１において、「－」は、配合していないことを示す。

【0066】

【表2】

【0067】

表１および２においてＴｉを含まない硼化物の組成は代表組成であり、この表記されたもの以外の原子比で金属成分と硼素が結合しているものを含んでいる。

【0068】

次に、前記で作製した実施例１～７、比較例１’～６’を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成を有し、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、Ａｇろう材（Ｃｕ：２６質量％、Ｔｉ：５質量％、Ａｇ：残りからなる組成を有する）を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ実施例切削工具１～７、および、比較例切削工具１’～６’を製造した。

【0069】

次いで、実施例切削工具１～７と比較例切削工具１’～６’に対して、以下の切削条件で乾式切削加工試験を実施し、結果を表３に示す。

【0070】

乾式切削加工試験の試験条件
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＲ４２０、硬さ：ＨＲＣ５８～６２）の丸棒
切削速度：２００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み：０．２ ｍｍ
送り：０．１ ｍｍ／ｒｅｖ
欠損に至るまでを工具寿命とし、切削時間３０秒毎に刃先を観察して刃先の欠損の有無を観察し、欠損に至るまでの切削時間（表３では、「工具寿命（秒）」と記載している）を測定した。

【0071】

【表3】

【0072】

表３から明らかなように、実施例切削工具は耐摩耗性、耐欠損性に優れ、いずれも高硬度鋼の高速切削において工具寿命が長いが、比較例切削工具はいずれも短時間で寿命に至っている。

【符号の説明】

【0073】

１ ｃＢＮ粒子
２ 結合相粒子
３ Ｔｉを含む硼化物
４ Ｔｉを含まない硼化物
５ Ａｌ窒化物

【図1】