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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024141513
(43)【公開日】2024-10-10
(54)【発明の名称】研磨パッド
(51)【国際特許分類】
B24B 37/24 20120101AFI20241003BHJP
B24B 37/013 20120101ALI20241003BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20241003BHJP
【ＦＩ】
B24B37/24 C
B24B37/013
H01L21/304 622F
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023053211
(22)【出願日】2023-03-29
(71)【出願人】
【識別番号】000005359
【氏名又は名称】富士紡ホールディングス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100149799
【弁理士】
【氏名又は名称】上村 陽一郎
(72)【発明者】
【氏名】立野 哲平
(72)【発明者】
【氏名】糸山 光紀
(72)【発明者】
【氏名】▲高▼見沢 大和
(72)【発明者】
【氏名】森明 竜馬
【テーマコード（参考）】
3C158
5F057
【Ｆターム（参考）】
3C158AA07
3C158BA02
3C158BA04
3C158BA05
3C158BA08
3C158CB01
3C158CB10
3C158DA12
3C158DA17
3C158EA11
3C158EB01
3C158EB06
3C158EB07
3C158EB12
3C158EB15
3C158EB17
3C158EB20
3C158EB22
3C158EB28
3C158EB29
5F057AA05
5F057AA24
5F057BA11
5F057BA15
5F057BB01
5F057BB11
5F057CA11
5F057DA03
5F057EB03
5F057EB06
5F057EB07
5F057EB11
5F057EB12
5F057EB13
5F057EB30
5F057GA12
5F057GB02
5F057GB13
5F057GB20
(57)【要約】
【課題】 スライス時における終点検出窓の変形や破損によるスライス不良の発生が抑制され、研磨の際の終点検出窓によるスクラッチの発生が抑制される研磨パッド及びその製造方法を提供する。
【解決手段】 研磨層と、研磨層の一部に一体に形成された終点検出窓とを有する研磨パッドであって、終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオール及びを含み、下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式(１）
【選択図】図１
【解決手段】 研磨層と、研磨層の一部に一体に形成された終点検出窓とを有する研磨パッドであって、終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオール及びを含み、下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式(１）
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
研磨層と、前記研磨層の一部に一体に形成された終点検出窓とを有する研磨パッドであって、
前記終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、
前記硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能基以上のポリエステルポリオールを含み、
下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式(１）
前記終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、
前記硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能基以上のポリエステルポリオールを含み、
下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式(１）
【請求項2】
前記ポリエステルポリオールの数平均分子量が１０００～２０００である、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項3】
前記ポリエステルポリオールの官能基数が３である、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項4】
前記ポリエステルポリオールと前記低分子量ポリオールの重量比（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）が８０：２０～９８：２である、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項5】
前記低分子量ポリオールの分子量が８０～１５０である、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項6】
前記硬化剤がポリエーテルポリオールを含む、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項7】
前記ポリエーテルポリオールの数平均分子量が５００～２０００である、請求項６に記載の研磨パッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は研磨パッドに関する。詳細には、本発明は、光学材料、半導体ウエハ、半導体デバイス、ハードディスク用基板等の研磨に好適に用いることができる研磨パッドに関する。
【背景技術】
【0002】
光学材料、半導体ウエハ、半導体デバイス、ハードディスク用基板の表面を平坦化するための研磨法として、化学機械研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ，ＣＭＰ）法が一般的に用いられている。
【0003】
ＣＭＰ法について、図１を用いて説明する。図１のように、ＣＭＰ法を実施する研磨装置１には、研磨パッド３が備えられ、当該研磨パッド３は、保持定盤１６に保持された被研磨物８に当接し、研磨を行う層である研磨層４と研磨層４を支持するクッション層６を含む。研磨パッド３は、被研磨物８が押圧された状態で回転駆動され、被研磨物８を研磨する。その際、研磨パッド３と被研磨物８との間には、スラリー９が供給される。スラリー９は、水と各種化学成分や硬質の微細な砥粒の混合物（分散液）であり、その中の化学成分や砥粒が流されながら、被研磨物８との相対運動により、研磨効果を増大させるものである。スラリー９は溝又は孔を介して研磨面に供給され、排出される。
【0004】
ＣＭＰ法では、被研磨物８が所望の位置まで研磨されたかについて、光学的手法により確認することができる。例えば、図１で示す研磨装置１は、終点を確認するための光学式センサ１４等を備える。具体的には、研磨層４の一部に透光性を有する終点検出窓５、さらに、研磨定盤１０の下に光源１３及び光学式センサ１４が設けられている。
【0005】
光学的手法により終点検出を行う原理について図２を用いて説明する。光源１３により照射された光２は、被研磨物８である基板１１上に形成された薄膜（例えば絶縁膜）１２に入射したとき、一部の光２ａは薄膜１２の表面に反射し、一方、別の光２ｂは薄膜１２を通過して被研磨物８の表面で反射する。反射光２ａ及び２ｂは終点検出窓５を通して、光学式センサ１４に検出され、薄膜１２の厚さに応じて反射光の位相差及び強度の強弱が生じ、その位相差及び反射強度変化が検知されることにより、薄膜１２の研磨状況を確認することができる。
【0006】
このような光学式終点検出を利用した化学機械研磨法に用いる研磨パッドとしては、例えば、特許文献１が挙げられる。特許文献１には、パッド本体の開口に窓用部材をはめ込んだ場合に窓用部材とパッド本体を継ぎ合わせてできた溝内にスラリーが溜まるのを抑えて、研磨レートの検出精度を上げることができる研磨パッドを提供することを目的として、パッド本体と該パッド本体の一部に一体に形成された透明な窓用部材とを有する研磨パッドにおいて、窓用部材がパッド本体の表面から突出しないように、窓用部材の材質がパッド本体の材質に比べて研削性が高く、窓用部材の表面をパッド本体の表面から凹んだ状態とすることが開示されている。
しかしながら、この窓用部材はパッド本体の材質と異なっているため、パッド本体と窓用部材を温めてスライスする場合に、パッド本体と窓用部材の物性（特に硬度）が異なってしまい、窓用部材の変形や破損が発生し、スライス不良が発生するおそれがある。また、研磨時はパッド本体と窓用部材が接するが、パッド本体と窓用部材の材質と異なっているため、窓用部材の研磨特性によりスクラッチが発生し結果的に悪影響を及ぼす可能性がある。
しかしながら、この窓用部材はパッド本体の材質と異なっているため、パッド本体と窓用部材を温めてスライスする場合に、パッド本体と窓用部材の物性（特に硬度）が異なってしまい、窓用部材の変形や破損が発生し、スライス不良が発生するおそれがある。また、研磨時はパッド本体と窓用部材が接するが、パッド本体と窓用部材の材質と異なっているため、窓用部材の研磨特性によりスクラッチが発生し結果的に悪影響を及ぼす可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２００２－００１６４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は、スライス時における終点検出窓の変形や破損によるスライス不良の発生が抑制され、研磨の際の終点検出窓によるスクラッチの発生が抑制される研磨パッドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者らは、終点検出窓を構成する硬化性樹脂組成物に含まれる硬化剤として、少なくとも低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオールを含む硬化剤を用いることにより上記問題点を解決しうることを見出して、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下を包含する。
［１］ 研磨層と、前記研磨層の一部に一体に形成された終点検出窓とを有する研磨パッドであって、
前記終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、
前記硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能基以上のポリエステルポリオールを含み、
下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式（１）
［２］ 前記ポリエステルポリオールの数平均分子量が１０００～２０００である、［１］に記載の研磨パッド。
［３］ 前記ポリエステルポリオールの官能基数が３である、［１］に記載の研磨パッド。
［４］ 前記ポリエステルポリオールと前記低分子量ポリオールの重量比（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）が８０：２０～９８：２である、［１］に記載の研磨パッド。
［５］ 前記低分子量ポリオールの分子量が８０～１５０である、［１］に記載の研磨パッド。
［６］ 前記硬化剤がポリエーテルポリオールを含む、［１］に記載の研磨パッド。
［７］ 前記ポリエーテルポリオールの数平均分子量が５００～２０００である、［６］に記載の研磨パッド。
すなわち、本発明は以下を包含する。
［１］ 研磨層と、前記研磨層の一部に一体に形成された終点検出窓とを有する研磨パッドであって、
前記終点検出窓がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、
前記硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能基以上のポリエステルポリオールを含み、
下記式(１)から得られる数値が０．６５以上である、研磨パッド。
（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式（１）
［２］ 前記ポリエステルポリオールの数平均分子量が１０００～２０００である、［１］に記載の研磨パッド。
［３］ 前記ポリエステルポリオールの官能基数が３である、［１］に記載の研磨パッド。
［４］ 前記ポリエステルポリオールと前記低分子量ポリオールの重量比（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）が８０：２０～９８：２である、［１］に記載の研磨パッド。
［５］ 前記低分子量ポリオールの分子量が８０～１５０である、［１］に記載の研磨パッド。
［６］ 前記硬化剤がポリエーテルポリオールを含む、［１］に記載の研磨パッド。
［７］ 前記ポリエーテルポリオールの数平均分子量が５００～２０００である、［６］に記載の研磨パッド。
【発明の効果】
【0010】
研磨パッドは、スライス時における終点検出窓の変形や破損によるスライス不良の発生を抑制することができ、研磨の際の終点検出窓によるスクラッチの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、発明を実施するための形態について説明するが、本発明は、発明を実施するための形態に限定されるものではない。
なお、本明細書に記載の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ：ＧＰＣ）により測定することができる。ポリウレタン樹脂からポリオール化合物の数平均分子量を測定する場合は、アミン分解等の常法により各成分を分解した後、ＧＰＣによって推定することもできる。
なお、本明細書に記載の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ：ＧＰＣ）により測定することができる。ポリウレタン樹脂からポリオール化合物の数平均分子量を測定する場合は、アミン分解等の常法により各成分を分解した後、ＧＰＣによって推定することもできる。
【0013】
＜＜研磨パッド＞＞
研磨パッド３は、研磨層４と、研磨層４の一部に一体に形成された終点検出窓５とを有する研磨パッド３であって、終点検出窓５がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオールを含み、終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する終点検出窓５の８０℃におけるＤ硬度の比０．６５以上である。
これにより、スライス時における終点検出窓５の変形や破損によるスライス不良の発生が抑制され、研磨の際の終点検出窓５によるスクラッチの発生が抑制される。
研磨層４の一部に一体に形成された終点検出窓５とは、研磨層４の材料の注型前に、型１７に終点検出窓用の硬化物を配置し、そこに研磨層４の材料を注型し、硬化物を形成することで、研磨層４の一部に、研磨層４との間に継ぎ目のなく形成された終点検出窓５を意味する。
一般的に終点検出窓５は、研磨層４の研磨面にむき出しの状態で設けられ、被研磨物８にも接することになる。
研磨パッド３は、研磨層４と、研磨層４の一部に一体に形成された終点検出窓５とを有する研磨パッド３であって、終点検出窓５がポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、硬化剤が低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオールを含み、終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する終点検出窓５の８０℃におけるＤ硬度の比０．６５以上である。
これにより、スライス時における終点検出窓５の変形や破損によるスライス不良の発生が抑制され、研磨の際の終点検出窓５によるスクラッチの発生が抑制される。
研磨層４の一部に一体に形成された終点検出窓５とは、研磨層４の材料の注型前に、型１７に終点検出窓用の硬化物を配置し、そこに研磨層４の材料を注型し、硬化物を形成することで、研磨層４の一部に、研磨層４との間に継ぎ目のなく形成された終点検出窓５を意味する。
一般的に終点検出窓５は、研磨層４の研磨面にむき出しの状態で設けられ、被研磨物８にも接することになる。
【0014】
研磨パッド３の構造について図３を用いて説明する。研磨装置１に備えられる研磨パッド３は、図３のように、少なくとも一つの終点検出窓５（図３では、２つの終点検出窓５を備える）を有する研磨層４と、終点検出窓５に通じる穴１８を有するクッション層６とを含む。研磨パッド３は、終点検出窓５を有するため、光源１３、光学式センサ１４を用いて被研磨物８の研磨状況の確認を光学的に実施できる。
研磨パッド３の形状は円盤状が好ましいが、特に限定されるものではなく、また、大きさ（径）も、研磨パッド３を備える研磨装置１のサイズ等に応じて適宜決定することができ、例えば、直径１０ｃｍ～２ｍ程度とすることができる。
なお、本発明の研磨パッド３は、研磨層４がクッション層６に接着層７を介して接着されていることが好ましいが、研磨層４のみから構成されていてもよい。
研磨パッド３は、クッション層６に配設された両面テープ等によって研磨装置の研磨定盤１０に貼付される。研磨パッド３は、研磨装置１によって被研磨物８を押圧した状態で回転駆動され、被研磨物８を研磨する。
研磨パッド３の形状は円盤状が好ましいが、特に限定されるものではなく、また、大きさ（径）も、研磨パッド３を備える研磨装置１のサイズ等に応じて適宜決定することができ、例えば、直径１０ｃｍ～２ｍ程度とすることができる。
なお、本発明の研磨パッド３は、研磨層４がクッション層６に接着層７を介して接着されていることが好ましいが、研磨層４のみから構成されていてもよい。
研磨パッド３は、クッション層６に配設された両面テープ等によって研磨装置の研磨定盤１０に貼付される。研磨パッド３は、研磨装置１によって被研磨物８を押圧した状態で回転駆動され、被研磨物８を研磨する。
【0015】
終点検出窓５を備える研磨層４を有する研磨パッド３の製造方法について図５を用いて説明する。終点検出窓５用の材料を成形型に充填し、硬化させ、硬化物を得る。終点検出窓５用の硬化物を研磨層４の型１７に配置する（図５（ａ））。研磨層４用の材料を型１７に充填して、硬化させ（図５（ｂ））、終点検出窓５を備える研磨層４用の硬化物を得る（図５（ｃ））。終点検出窓５を備える研磨層４用の硬化物を研磨層４及び終点検出窓５の厚さ方向に垂直な方向に切断し（例えば、厚さは０．５ｍｍ～５．０ｍｍ程度）し（図５（ｄ））、研磨層４を得る。研磨層４にクッション層６を貼り合わせる。このとき、クッション層６は、窓を塞いだ状態になっているため、終点検出窓５の部分に終点検出窓５を塞がないように穴１８をあける。最後に、研磨パッド３として使用できるように、円形に切断する。
さらに、本発明の研磨パッド３は、必要に応じて、研磨層４及び終点検出窓５の表面及び／又は裏面を研削処理してもよく、溝加工やエンボス加工を表面に施してもよい
さらに、本発明の研磨パッド３は、必要に応じて、研磨層４及び終点検出窓５の表面及び／又は裏面を研削処理してもよく、溝加工やエンボス加工を表面に施してもよい
【0016】
本発明の研磨パッド３を使用するときは、研磨パッド３を研磨層４の研磨面が被研磨物８と向き合うようにして研磨装置１の研磨定盤１０に取り付ける。そして、スラリーを供給しつつ、研磨定盤１０を回転させて、被研磨物８の加工表面を研磨する。
【0017】
＜終点検出窓＞
終点検出窓５は、光学的手段により、研磨の終点を確認するためのものであるため透光性を有し、研磨層４と同様の働き、すなわち、被研磨物８を研磨する働きも要求される場合もあるため、主成分は研磨層４と同様の成分が好ましい。
終点検出窓５はポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物である。
ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物は、ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物であれば、特に限定されるものではないが、ポリウレタン樹脂組成物、ポリウレア樹脂組成物、及びポリウレタンポリウレア樹脂組成物を好適に用いることが出来る。本明細書ではポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂及びポリウレタンポリウレア樹脂を「ポリウレタン樹脂」と称する。
終点検出窓５は、光学的手段により、研磨の終点を確認するためのものであるため透光性を有し、研磨層４と同様の働き、すなわち、被研磨物８を研磨する働きも要求される場合もあるため、主成分は研磨層４と同様の成分が好ましい。
終点検出窓５はポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物である。
ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物は、ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物であれば、特に限定されるものではないが、ポリウレタン樹脂組成物、ポリウレア樹脂組成物、及びポリウレタンポリウレア樹脂組成物を好適に用いることが出来る。本明細書ではポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂及びポリウレタンポリウレア樹脂を「ポリウレタン樹脂」と称する。
【0018】
（ポリイソシアネート化合物）
本明細書において、ポリイソシアネート化合物とは、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。
ポリイソシアネート化合物としては、脂環族イソシアネート化合物、脂肪族イソシアネート化合物、及び芳香族イソシアネート化合物が挙げられる。このなかでも、脂環族イソシアネート化合物及び／又は脂肪族イソシアネート化合物を含むことが好ましい。これにより、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。
ポリイソシアネート化合物は、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。具体例としては、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、ナフタレン－１，４－ジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネー卜（ＭＤＩ）、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、３，３’－ジメトキシ－４，４’－ビフェニルジイソシアネート、３，３’－ジメチルジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、キシリレン－１、４－ジイソシアネート、４，４’－ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン－１，２－ジイソシアネート、ブチレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，４－ジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン－１，４－ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。中もでも、Ｄ硬度の調整のしやすさや透明性の観点で、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）が好ましい。また、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）も好ましい。
本明細書において、ポリイソシアネート化合物とは、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。
ポリイソシアネート化合物としては、脂環族イソシアネート化合物、脂肪族イソシアネート化合物、及び芳香族イソシアネート化合物が挙げられる。このなかでも、脂環族イソシアネート化合物及び／又は脂肪族イソシアネート化合物を含むことが好ましい。これにより、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。
ポリイソシアネート化合物は、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。具体例としては、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、ナフタレン－１，４－ジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネー卜（ＭＤＩ）、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、３，３’－ジメトキシ－４，４’－ビフェニルジイソシアネート、３，３’－ジメチルジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、キシリレン－１、４－ジイソシアネート、４，４’－ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン－１，２－ジイソシアネート、ブチレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，４－ジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン－１，４－ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。中もでも、Ｄ硬度の調整のしやすさや透明性の観点で、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）が好ましい。また、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）も好ましい。
【0019】
（ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物）
ポリイソシアネート化合物として、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物（ウレタンプレポリマー）を用いることができる。ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物は、市販されているものを用いてもよく、また、上記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物を用いてもよい。なお、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物とは、ウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。
また、本発明の効果を損なわない範囲内で、微量の他の成分がウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物とともに含まれている混合物をウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物として使用してもよい。
ポリイソシアネート化合物として、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物（ウレタンプレポリマー）を用いることができる。ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物は、市販されているものを用いてもよく、また、上記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物を用いてもよい。なお、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物とは、ウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。
また、本発明の効果を損なわない範囲内で、微量の他の成分がウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物とともに含まれている混合物をウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物として使用してもよい。
【0020】
ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物としては、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて合成したものを用いてもよい。前記反応に特に制限はなく、ポリウレタン樹脂の製造において公知の方法及び条件を用いて付加重合反応すればよい。例えば、４０℃に加温したポリオール化合物に、窒素雰囲気にて撹拌しながら５０℃に加温したポリイソシアネート化合物を添加し、３０分後に８０℃まで昇温させ更に８０℃にて６０分間反応させるといった方法で製造することができる。
【0021】
（硬化剤）
硬化剤は、低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオールを含んでいる。
３官能以上のポリエステルポリオールとは、３つ以上の官能基を有するポリエステルポリオールを意味し、これを用いることにより、高温時でも硬度低下を抑制することができるため、スライス時に終点検出窓５の硬度が低下しすぎることなく、スライス不良が抑制できる。また、低分子量ポリオールを用いることにより、２０℃におけるＤ硬度を調整しやすくすることができるため、研磨時の終点検出窓５の物性（Ｄ硬度）を研磨層４と同程度の物性に調整することができ、終点検出窓５に起因するスクラッチの発生を抑制することができる。
硬化剤は、低分子量ポリオール及び３官能以上のポリエステルポリオールを含んでいる。
３官能以上のポリエステルポリオールとは、３つ以上の官能基を有するポリエステルポリオールを意味し、これを用いることにより、高温時でも硬度低下を抑制することができるため、スライス時に終点検出窓５の硬度が低下しすぎることなく、スライス不良が抑制できる。また、低分子量ポリオールを用いることにより、２０℃におけるＤ硬度を調整しやすくすることができるため、研磨時の終点検出窓５の物性（Ｄ硬度）を研磨層４と同程度の物性に調整することができ、終点検出窓５に起因するスクラッチの発生を抑制することができる。
【0022】
なお、本明細書において、ポリオールとは、分子内に２つ以上の水酸基（ＯＨ）を有する化合物を意味し、低分子量ポリオールとは、分子量３００未満のポリオールを意味する。
ポリエステルポリオールとしては、エステル結合を有するポリオールであれば特に限定されないが、脂肪族ポリエステルポリオール、芳香族ポリエステルポリオールが挙げられる。ポリエステルポリオールとしては、例えば、二塩基酸と多価アルコールを縮重合し、末端に水酸基を付与して製造することができ、二塩基酸としては、例えばコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、フタル酸、ダイマー酸等が挙げられ、多価アルコールとしては、エチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、ジエチレングリコール、１，６－ヘキサンジオール等が挙げられる。
ポリエステルポリオールとしては、他にも、ヒドロキシカルボン酸の縮合重合によって合成されるポリエステルポリオール、ラクトンの開環重合（ラクトン化合物と低分子量のポリオールとの反応）によって合成されるポリエステルポリオール、またはグリコールとジカルボン酸の縮合重合によって合成されるポリエステルポリオールが挙げられ、耐熱性に優れるためラクトンの開環重合によって合成されるポリエステルポリオールが好ましい。
ポリエステルポリオールとしては、エステル結合を有するポリオールであれば特に限定されないが、脂肪族ポリエステルポリオール、芳香族ポリエステルポリオールが挙げられる。ポリエステルポリオールとしては、例えば、二塩基酸と多価アルコールを縮重合し、末端に水酸基を付与して製造することができ、二塩基酸としては、例えばコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、フタル酸、ダイマー酸等が挙げられ、多価アルコールとしては、エチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、ジエチレングリコール、１，６－ヘキサンジオール等が挙げられる。
ポリエステルポリオールとしては、他にも、ヒドロキシカルボン酸の縮合重合によって合成されるポリエステルポリオール、ラクトンの開環重合（ラクトン化合物と低分子量のポリオールとの反応）によって合成されるポリエステルポリオール、またはグリコールとジカルボン酸の縮合重合によって合成されるポリエステルポリオールが挙げられ、耐熱性に優れるためラクトンの開環重合によって合成されるポリエステルポリオールが好ましい。
【0023】
このラクトンの具体例としては、β－プロピオラクトン、β－ブチロラクトン、γ－ブチロラクトン、γ－バレロラクトン、γ－カプロラクトン、γ－ヘプタラクトン、γ－オクタラクトン、γ－ノナラクトン、γ－デカノラクトン、δ－バレロラクトン、β－メチル－δ－バレロラクトン、δ－ヘキサノラクトン、δ－オクタノラクトン、δ－デカノラクトン、δ－ノナラクトン、ε－カプロラクトンなどを挙げることができ、耐熱性に優れ、温度上昇による終点検出窓５のＤ硬度の低下を抑制するためε－カプロラクトンが好ましい。
【0024】
ラクトンを開環重合してポリエステルポリオールを製造するには、公知の重合方法を適用することができるが、末端の官能基を水酸基にするために、通常、２～６価のポリヒドロキシ化合物が添加される。
【0025】
ポリヒドロキシ化合物（低分子量のポリオール）の具体例としては、エチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、１，８－オクタンジオール、２－メチル－１，８－オクタンジオール、１，９－ノナンジオール、１，１０－デカンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，４－シクロヘキサンジメタノールなどのグリコール、あるいはトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、イソシアヌル酸トリス（２－ヒドロキシエチル）などのポリオールを挙げることができ、終点検出窓５のＤ硬度を調整しやすいためトリメチロールプロパンが好ましい。これらのポリヒドロキシ化合物の添加量は、ラクトンに対して通常、０．０１～５０モル％、好ましくは０．１～２０モル％である。ポリエステルポリオールとしては市販されているものを用いてもよく、ラクトンの開環重合によって合成したものを用いてもよい。
【0026】
ポリエステルポリオールの官能基数は、３以上であり、好ましくは３である。ポリエステルポリオールの官能基数が、３であると架橋反応により三次元網目構造を形成し、２０℃のＤ硬度に対する８０℃のＤ硬度の比を調整しやすくなる。官能基とは有機化合物の化学的性質を決める原子団をいい、本明細書のポリエステルポリオールにおいては水酸基が好ましい。
ポリエステルポリオールの数平均分子量は、好ましくは１０００～２０００である。数平均分子量が、１０００～２０００であるとＤ硬度を所望の範囲に調整しやすくなる。
ポリエステルポリオールの含有量は、ポリイソシアネート化合物１００部に対して、好ましくは５０．０～２５０．０部であり、より好ましくは６０．０～２２０．０部である。ポリエステルポリオールの含有量が上記範囲内であることにより、温度上昇に伴うＤ硬度の低下を抑制することができる。
ポリエステルポリオールの数平均分子量は、好ましくは１０００～２０００である。数平均分子量が、１０００～２０００であるとＤ硬度を所望の範囲に調整しやすくなる。
ポリエステルポリオールの含有量は、ポリイソシアネート化合物１００部に対して、好ましくは５０．０～２５０．０部であり、より好ましくは６０．０～２２０．０部である。ポリエステルポリオールの含有量が上記範囲内であることにより、温度上昇に伴うＤ硬度の低下を抑制することができる。
【0027】
低分子量ポリオールとしては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２－ブチレングリコール、１，３－ブチレングリコール、２，３－ブチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、１，５－ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６－ヘキサングリコール、２，５－ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオール、トリシクロデカンジメタノール、１，４－シクロヘキサンジメタノール等の水酸基を２つ有する低分子量ポリオール；グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）、イソシアヌル酸、エリスリトール等の水酸基を３つ以上有する低分子量ポリオールが挙げられる。低分子量ポリオールは１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
このなかでも、水酸基を３つ以上有する低分子量ポリオールが好ましく、グリセリンがより好ましい。このような低分子量ポリオールを用いることにより、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。
低分子量ポリオールの分子量は、好ましくは８０～１５０である。分子量が、８０～１５０であるとＤ硬度を調整しやすくなる。
低分子量ポリオールの含有量は、ポリイソシアネート化合物１００部に対して、好ましくは５．０～１９．０部であり、より好ましくは７．０～１７．０部である。低分子量ポリオールの含有量が上記範囲内であることにより、２０℃のＤ硬度に対する８０℃のＤ硬度の比を調整しやすくなる。
このなかでも、水酸基を３つ以上有する低分子量ポリオールが好ましく、グリセリンがより好ましい。このような低分子量ポリオールを用いることにより、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。
低分子量ポリオールの分子量は、好ましくは８０～１５０である。分子量が、８０～１５０であるとＤ硬度を調整しやすくなる。
低分子量ポリオールの含有量は、ポリイソシアネート化合物１００部に対して、好ましくは５．０～１９．０部であり、より好ましくは７．０～１７．０部である。低分子量ポリオールの含有量が上記範囲内であることにより、２０℃のＤ硬度に対する８０℃のＤ硬度の比を調整しやすくなる。
【0028】
ポリエステルポリオールと低分子量ポリオールの重量比（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）が好ましくは８０：２０～９８：２であり、より好ましくは９０：１０～９８：２である。ポリエステルポリオールと低分子量ポリオールの重量比（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）が８０：２０～９８：２であると、２０℃のＤ硬度に対する８０℃のＤ硬度の比を調整しやすくなり、スクラッチの発生の抑制やスライス不良を抑制しやすい傾向にある。
【0029】
硬化剤は、ポリエステルポリオールと低分子量ポリオール以外の硬化剤を含んでもよい。ポリエステルポリオールと低分子量ポリオール以外の硬化剤としては、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基と反応する水酸基をもつ化合物が挙げられ、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール、エポキシポリオール、植物油ポリオール、ポリオレフィンポリオール、アクリルポリオール、および、ビニルモノマー変性ポリオールが挙げられる。
なかでも、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）に代表されるポリエーテルポリオールが含まれていることが好ましい。ポリエーテルポリオールが含まれていると、２０℃のＤ硬度を調整しやすくなる。ポリエーテルポリオールの数平均分子量は、好ましくは５００～２０００である。ポリエーテルポリオールの数平均分子量が、５００～２０００であると脆さを解消して適度な弾性を与えることができる。
なかでも、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）に代表されるポリエーテルポリオールが含まれていることが好ましい。ポリエーテルポリオールが含まれていると、２０℃のＤ硬度を調整しやすくなる。ポリエーテルポリオールの数平均分子量は、好ましくは５００～２０００である。ポリエーテルポリオールの数平均分子量が、５００～２０００であると脆さを解消して適度な弾性を与えることができる。
【0030】
ポリエーテルポリオールの含有量は、ポリイソシアネート化合物１００部に対して、好ましくは５０．０～１００．０部であり、より好ましくは６５．０～９０．０部である。ポリエーテルポリオールの含有量が上記範囲内であることにより、適度な弾性を与えＤ硬度を調整しやすくなる。
【0031】
（添加剤）
終点検出窓５の材料である硬化性樹脂組成物は、添加剤を含んでもよい。例えば、スズ含有触媒、アミン触媒等の触媒や鎖延長剤等を用いることができる。
終点検出窓５の材料である硬化性樹脂組成物は、添加剤を含んでもよい。例えば、スズ含有触媒、アミン触媒等の触媒や鎖延長剤等を用いることができる。
【0032】
（Ｄ硬度）
本明細書において、Ｄ硬度とは、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ６２５３）に準じて測定した値を意味する。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式（１））が０．６５以上であり、好ましくは０．７０以上であり、より好ましくは、０．７５以上である。終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比が０．６５以上であると、温度が上昇しても終点検出窓の硬度が低下しにくくなる。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比（式（１））は、高温時の終点検出窓５の硬度の低下の程度を示しているものであり、この値が高ければ、高温の硬度が低下しにくいことを示している。
終点検出窓５を備える研磨層４用の硬化物のスライスは硬化物が温かい状態で行うため、高温時において終点検出窓５の硬度が低下しすぎると、終点検出窓５の変形や破損によるスライス不良が発生する。したがって、高温時において終点検出窓５の硬度が低下しすぎないことが好ましい。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度は、好ましくは２０～５０であり、より好ましくは３０～４０である。終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度が２０～５０であると、研磨の際にスクラッチの発生を抑制する傾向にある。
２０℃におけるＤ硬度は、研磨加工の際の初期の硬度を意味し、終点検出窓５に起因するスクラッチの発生を抑制するため、研磨層４と同程度の物性（硬度）に調整されることが好ましい。
本明細書において、Ｄ硬度とは、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ６２５３）に準じて測定した値を意味する。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比（終点検出窓の８０℃におけるＤ硬度）／（終点検出窓の２０℃におけるＤ硬度）・・・式（１））が０．６５以上であり、好ましくは０．７０以上であり、より好ましくは、０．７５以上である。終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比が０．６５以上であると、温度が上昇しても終点検出窓の硬度が低下しにくくなる。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度に対する８０℃におけるＤ硬度の比（式（１））は、高温時の終点検出窓５の硬度の低下の程度を示しているものであり、この値が高ければ、高温の硬度が低下しにくいことを示している。
終点検出窓５を備える研磨層４用の硬化物のスライスは硬化物が温かい状態で行うため、高温時において終点検出窓５の硬度が低下しすぎると、終点検出窓５の変形や破損によるスライス不良が発生する。したがって、高温時において終点検出窓５の硬度が低下しすぎないことが好ましい。
終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度は、好ましくは２０～５０であり、より好ましくは３０～４０である。終点検出窓５の２０℃におけるＤ硬度が２０～５０であると、研磨の際にスクラッチの発生を抑制する傾向にある。
２０℃におけるＤ硬度は、研磨加工の際の初期の硬度を意味し、終点検出窓５に起因するスクラッチの発生を抑制するため、研磨層４と同程度の物性（硬度）に調整されることが好ましい。
【0033】
（透過率）
終点検出窓５は、光を通過させるため、使用頻度が高い３００～８００ｎｍにおける透過率が高いことが好ましい。例えば、６６０ｎｍの光の透過率が、好ましくは、５０％以上、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上、より一層好ましくは８０％以上である。透過率が高ければ、エラーが生じにくく、高い精度で測定することができる。透過率の測定は、分光光度計（日立製作所製、Ｕ－３２１０ Ｓｐｅｃｔｒｏ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定することができ、このときの試料厚さは１０ｍｍである。
終点検出窓５は、光を通過させるため、使用頻度が高い３００～８００ｎｍにおける透過率が高いことが好ましい。例えば、６６０ｎｍの光の透過率が、好ましくは、５０％以上、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上、より一層好ましくは８０％以上である。透過率が高ければ、エラーが生じにくく、高い精度で測定することができる。透過率の測定は、分光光度計（日立製作所製、Ｕ－３２１０ Ｓｐｅｃｔｒｏ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定することができ、このときの試料厚さは１０ｍｍである。
【0034】
終点検出窓５の数は、通常は１つ又はそれ以上あればよい。終点検出窓５の直径は、１ｃｍ～１５ｃｍ程度が好ましく、厚みは研磨層４と同様で、通常０．８～５ｍｍ程度である。
また、図４に示すように（図３のＡ－Ａ’断面図）、研磨層４の表面４ａと、終点検出窓５の表面５ａは高さが同じようになるように、調整する。
終点検出窓５は、研磨層４の上面及び下面を通貫している円柱状の形状を有することが一般的であるが、研磨層４の上面及び下面を通貫していれば特に限定されるものではなく、楕円柱型、多角柱型等適宜選択できる。
い。
また、図４に示すように（図３のＡ－Ａ’断面図）、研磨層４の表面４ａと、終点検出窓５の表面５ａは高さが同じようになるように、調整する。
終点検出窓５は、研磨層４の上面及び下面を通貫している円柱状の形状を有することが一般的であるが、研磨層４の上面及び下面を通貫していれば特に限定されるものではなく、楕円柱型、多角柱型等適宜選択できる。
い。
【0035】
＜研磨層＞
研磨パッド３は、被研磨物８を研磨するための層である研磨層４を備える。研磨層４を構成する材料は、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂を好適に用いることができる。本明細書ではポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂及びポリウレタンポリウレア樹脂を「ポリウレタン樹脂」と称する。
研磨層４の大きさ（径）は、研磨パッド３と同様であり、直径１０ｃｍ～２ｍ程度とすることができ、研磨層４の厚みは、０．８～５ｍｍ程度とすることができる。
研磨層４は、研磨装置１の研磨定盤１０と共に回転され、その上にスラリー９を流しながら、スラリーの中に含まれる化学成分や砥粒を、被研磨物８と一緒に相対運動させることにより、被研磨物８を研磨する。研磨層４の表面に同心円状、格子状、放射状などの溝加工が施されることにより、スラリー９の保持や排出を調整することができ、研磨特性を変えることが可能である。
研磨層４には、研磨層４の材料の注型前に、型１７に終点検出窓用の硬化物を配置し、そこに研磨層４の材料を注型し、硬化物を形成することで、その一部に終点検出窓５が一体に形成されている。
研磨パッド３は、被研磨物８を研磨するための層である研磨層４を備える。研磨層４を構成する材料は、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂を好適に用いることができる。本明細書ではポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂及びポリウレタンポリウレア樹脂を「ポリウレタン樹脂」と称する。
研磨層４の大きさ（径）は、研磨パッド３と同様であり、直径１０ｃｍ～２ｍ程度とすることができ、研磨層４の厚みは、０．８～５ｍｍ程度とすることができる。
研磨層４は、研磨装置１の研磨定盤１０と共に回転され、その上にスラリー９を流しながら、スラリーの中に含まれる化学成分や砥粒を、被研磨物８と一緒に相対運動させることにより、被研磨物８を研磨する。研磨層４の表面に同心円状、格子状、放射状などの溝加工が施されることにより、スラリー９の保持や排出を調整することができ、研磨特性を変えることが可能である。
研磨層４には、研磨層４の材料の注型前に、型１７に終点検出窓用の硬化物を配置し、そこに研磨層４の材料を注型し、硬化物を形成することで、その一部に終点検出窓５が一体に形成されている。
【0036】
研磨層４は、気泡を有するポリウレタン樹脂発泡体を用いることが好ましい。また、ポリウレタン樹脂発泡体の気泡は、その態様によって、複数の気泡が独立して存在する独立気泡と、複数の気泡が連通孔でつながっている連続気泡に分類される。このなかでも、本発明に用いられるポリウレタン樹脂発泡体は独立気泡を有することが好ましく、ポリウレタン樹脂と、該ポリウレタン樹脂中に分散した中空微小球体とを含むポリウレタン樹脂発泡体であることがより好ましい。
【0037】
独立気泡を有するポリウレタン樹脂発泡体は、外殻を有し、内部が中空状である中空微小球体を用いることにより気泡を生じさせることができる。中空微小球体は、既に膨張しているもの（既膨張）でも、未膨張のものでもよいが、未膨張のものを使用する場合は、硬化における温度で膨張することができる。
【0038】
中空微小球体は、市販のものを使用してもよく、常法により合成することにより得られたものを使用してもよい。中空微小球体の外殻の材質としては、特に制限されないが、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリヒドロキシエーテルアクリライト、マレイン酸共重合体、ポリエチレンオキシド、ポリウレタン、ポリ（メタ）アクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及び有機シリコーン系樹脂、並びにそれらの樹脂を構成する単量体を２種以上組み合わせた共重合体が挙げられる。また、市販品の中空微小球体としては、以下に限定されないが、例えば、エクスパンセルシリーズ（アクゾ・ノーベル社製商品名）、マツモトマイクロスフェア（松本油脂（株）社製商品名）などが挙げられる。
【0039】
ポリウレタン樹脂発泡体における中空微小球体の形状は特に限定されず、例えば、球状及び略球状であってもよい。中空微小球体の平均粒径は、特に制限されないが、好ましくは５～２００μｍであり、より好ましくは５～８０μｍであり、さらに好ましくは５～５０μｍであり、特に好ましくは５～３５μｍである。なお、平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（例えばスペクトリス（株）製、マスターサイザ－２０００）により測定することができる。
【0040】
中空微小球体の膨張開始温度は、８５℃以上１５０℃以下であることが好ましく、より好ましくは９０℃以上１４０℃以下が好ましい。中空微小球体の膨張開始温度が上記範囲内にあると、研磨層の材料の温度との差が小さく、中空微小球体の膨張具合を均一に制御することができる。
【0041】
中空微小球体は、ウレタンプレポリマー１００重量部に対して、好ましくは０．１～１０重量部、より好ましくは１～５重量部、さらにより好ましくは１～４重量部となるように添加する。
なお、あくまでも一例であるが、終点検出窓５周辺領域と終点検出窓５周辺以外の領域での開孔率の差が１５以下であることが好ましく、１０以下であればさらに好ましい。
ここで、研磨層４の研磨面における終点検出窓５周辺領域とは、終点検出窓５の縁から１０ｍｍ離れた範囲を指す。また、研磨層４の研磨面における終点検出窓５周辺以外の領域とは、終点検出窓５の縁から１０ｍｍより外側の範囲を指す。
なお、あくまでも一例であるが、終点検出窓５周辺領域と終点検出窓５周辺以外の領域での開孔率の差が１５以下であることが好ましく、１０以下であればさらに好ましい。
ここで、研磨層４の研磨面における終点検出窓５周辺領域とは、終点検出窓５の縁から１０ｍｍ離れた範囲を指す。また、研磨層４の研磨面における終点検出窓５周辺以外の領域とは、終点検出窓５の縁から１０ｍｍより外側の範囲を指す。
【0042】
また、上記の成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲において、従来使用されている発泡剤を、中空微小球体と併用してもよい。
【0043】
研磨層４のＤ硬度は、特に限定されるものではないが、例えば、２０～１００であり、好ましくは３０～８０であり、さらに好ましくは３０～７０である。Ｄ硬度が小さい場合には、低圧研磨加工で微細な凹凸を平坦化することが難しくなる。Ｄ硬度が高すぎると、被研磨物８に強く擦りつけられ被研磨物８の加工面にスクラッチが発生する可能性がある。
【0044】
＜クッション層＞
クッション層６は、樹脂を含浸させた含浸不織布、合成樹脂等の可撓性を有する材料、気泡構造を有する発泡体等から構成されるため、研磨層４の被研磨物８への当接をより均一にすることができる。本発明において、研磨パット３は、研磨層４のみから構成されてもよいが、クッション層６に接着させることが好ましい。
また、クッション層６においては、光検知を行うための光を通過させることができるように、終点検出窓５の設置位置に対応する部分に、終点検出窓５と同じ数の穴１８を形成することが必要である。
クッション層６は、樹脂を含浸させた含浸不織布、合成樹脂等の可撓性を有する材料、気泡構造を有する発泡体等から構成されるため、研磨層４の被研磨物８への当接をより均一にすることができる。本発明において、研磨パット３は、研磨層４のみから構成されてもよいが、クッション層６に接着させることが好ましい。
また、クッション層６においては、光検知を行うための光を通過させることができるように、終点検出窓５の設置位置に対応する部分に、終点検出窓５と同じ数の穴１８を形成することが必要である。
【0045】
＜接着層＞
接着層７は、クッション層６と研磨層４を接着させるための層であり、通常、両面テープ又は接着剤から構成される。両面テープ又は接着剤は、当技術分野において公知のものを使用することができる。
接着層７は、クッション層６と研磨層４を接着させるための層であり、通常、両面テープ又は接着剤から構成される。両面テープ又は接着剤は、当技術分野において公知のものを使用することができる。
【0046】
＜研磨装置＞
本発明の研磨パッド３を備えた研磨装置１は、すでに説明したように、光学的手段により研磨状態を確認できる。例えば図１に示すように、研磨装置１を有する研磨定盤１０は、光源１３、光学式センサ１４を備える。光源１３から出された光が、研磨定盤１０の下から上へ向けて通過し、さらにクッション層６の穴１８、さらには、研磨層４の終点検出窓５を通過して、被研磨物８に到着し、被研磨物８に反射して戻ってきた光を光学式センサ１４が感知する。このように光源１３と光学式センサ１４は、研磨定盤１０と一緒に回転することにより、研磨しながら、研磨状況を確認できる。
本発明の研磨パッド３を備えた研磨装置１は、すでに説明したように、光学的手段により研磨状態を確認できる。例えば図１に示すように、研磨装置１を有する研磨定盤１０は、光源１３、光学式センサ１４を備える。光源１３から出された光が、研磨定盤１０の下から上へ向けて通過し、さらにクッション層６の穴１８、さらには、研磨層４の終点検出窓５を通過して、被研磨物８に到着し、被研磨物８に反射して戻ってきた光を光学式センサ１４が感知する。このように光源１３と光学式センサ１４は、研磨定盤１０と一緒に回転することにより、研磨しながら、研磨状況を確認できる。
【実施例0047】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
【0048】
各実施例及び比較例において、特段の指定のない限り、「部」とは「重量部」を意味するものとする。また、「Ｒ値」とは、ポリイソシアネート化合物又はウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基に対する、硬化剤に存在する活性水素基の当量比を意味する。
【0049】
＜実施例１＞
（終点検出窓５の製造）
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）、ε－カプロラクトンとトリメチロールプロパンとの反応により得られた数平均分子量１２５７の３官能のポリエステルポリオール、グリセリンの各原料を８０℃で予め保温した。次に、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、上記の３官能のポリエステルポリオール１７８．５部と、グリセリン９．２部と、を室温条件下で４分間真空攪拌脱泡を行うことにより混合することで反応混合物を得た。その後、反応混合物を予熱した型枠へ注入した後、型締めをし、１２０℃で３０分間加熱した後、硬化した反応混合物（硬化性樹脂組成物Ａ）を型枠から取り出した。これを、１２０℃、６時間でポストキュアした後、２５℃で２４時間冷却した。次に、硬化性樹脂組成物Ａを研磨層製造工程で用いる前に１２０℃で１時間加熱し、その硬化性樹脂組成物Ａを研磨層製造工程に用いた。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９５．１：４．９であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
（終点検出窓５の製造）
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）、ε－カプロラクトンとトリメチロールプロパンとの反応により得られた数平均分子量１２５７の３官能のポリエステルポリオール、グリセリンの各原料を８０℃で予め保温した。次に、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、上記の３官能のポリエステルポリオール１７８．５部と、グリセリン９．２部と、を室温条件下で４分間真空攪拌脱泡を行うことにより混合することで反応混合物を得た。その後、反応混合物を予熱した型枠へ注入した後、型締めをし、１２０℃で３０分間加熱した後、硬化した反応混合物（硬化性樹脂組成物Ａ）を型枠から取り出した。これを、１２０℃、６時間でポストキュアした後、２５℃で２４時間冷却した。次に、硬化性樹脂組成物Ａを研磨層製造工程で用いる前に１２０℃で１時間加熱し、その硬化性樹脂組成物Ａを研磨層製造工程に用いた。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９５．１：４．９であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0050】
（研磨層４の製造）
２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、数平均分子量１０００のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）及びジエチレングリコール（ＤＥＧ）を反応させてなるＮＣＯ当量５６０のウレタンプレポリマーと、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、アジピン酸とブタンジオールと反応させて得られた数平均分子量２０００のポリエステルジオール及びジエチレングリコール（ＤＥＧ）を反応させてなるＮＣＯ当量６００のウレタンプレポリマーとを重量比１：１で混合したウレタンプレポリマー１００部に、殻部分がアクリロニトリル－塩化ビニリデン共重合体からなり、未膨張の中空微小球体（平均粒径：８．５μｍ）３．５部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第１液タンクに仕込み、６０℃で保温した。また、第１液タンクとは別に、硬化剤として３，３’－ジクロロ－４，４’－ジアミノジフェニルメタン（メチレンビス－ｏ－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）２０．２部を第２液タンクに入れ、１２０℃で加熱溶融させて混合し、更に減圧脱泡して得た硬化剤溶融液を得た。
２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、数平均分子量１０００のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）及びジエチレングリコール（ＤＥＧ）を反応させてなるＮＣＯ当量５６０のウレタンプレポリマーと、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、アジピン酸とブタンジオールと反応させて得られた数平均分子量２０００のポリエステルジオール及びジエチレングリコール（ＤＥＧ）を反応させてなるＮＣＯ当量６００のウレタンプレポリマーとを重量比１：１で混合したウレタンプレポリマー１００部に、殻部分がアクリロニトリル－塩化ビニリデン共重合体からなり、未膨張の中空微小球体（平均粒径：８．５μｍ）３．５部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第１液タンクに仕込み、６０℃で保温した。また、第１液タンクとは別に、硬化剤として３，３’－ジクロロ－４，４’－ジアミノジフェニルメタン（メチレンビス－ｏ－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）２０．２部を第２液タンクに入れ、１２０℃で加熱溶融させて混合し、更に減圧脱泡して得た硬化剤溶融液を得た。
【0051】
次に、第１液タンク、第２液タンクの夫々の液体を、注入口を２つ具備した混合機の夫々の注入口から注入し、攪拌混合して混合液を得た。混合機に注入された混合液の温度は９０℃だった。このとき、予め１２０℃に温めておいた硬化性樹脂組成物Ａを型枠に設置してある。混合液を混合攪拌しながら８０℃に予熱した研磨層用の型枠へ注入した後、型締めをし、３０分間、８０℃で加熱し一次硬化させた。一次硬化させた成型物を脱型後、オーブンにて１２０℃で４時間二次硬化し、樹脂成型物を得た。得られた樹脂成型物を２５℃まで放冷した後に、再度オーブンにて１２０℃で５時間加熱してから、１．３ｍｍの厚みにスライスして終点検出窓が一体に形成された研磨層Ａを得た。得られた研磨層の裏面に両面テープを貼り付け、クッション層を貼り合わせて、さらにクッション層表面に両面テープを貼り付けることで研磨パッドを得た。
【0052】
＜実施例２＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１６８．６部と、グリセリン９．９部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｂを得た。硬化性樹脂組成物Ｂを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｂ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９４．５：５．５であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１６８．６部と、グリセリン９．９部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｂを得た。硬化性樹脂組成物Ｂを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｂ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９４．５：５．５であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0053】
＜実施例３＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１１２．４部と、グリセリン５．８部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８７．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｃを得た。また、硬化性樹脂組成物Ｃを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｃ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９５．１：４．９であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１１２．４部と、グリセリン５．８部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８７．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｃを得た。また、硬化性樹脂組成物Ｃを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｃ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９５．１：４．９であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0054】
＜実施例４＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１０８．４部と、グリセリン６．４部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８４．１部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｄを得た。硬化性樹脂組成物Ｄを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｄ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９４．５：５．５であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１０８．４部と、グリセリン６．４部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８４．１部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｄを得た。硬化性樹脂組成物Ｄを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｄ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９４．５：５．５であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0055】
＜実施例５＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１０４．６部と、グリセリン６．９部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８１．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｅを得た。硬化性樹脂組成物Ｅを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｅ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９３．８：６．２であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１０４．６部と、グリセリン６．９部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）８１．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｅを得た。硬化性樹脂組成物Ｅを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｅ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９３．８：６．２であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0056】
＜実施例６＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１７３．４部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１３．９部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｆを得た。硬化性樹脂組成物Ｆを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｆ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９２．６：７．４であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１７３．４部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１３．９部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｆを得た。硬化性樹脂組成物Ｆを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｆ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９２．６：７．４であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0057】
＜実施例７＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１５１．７部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１６．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｇを得た。硬化性樹脂組成物Ｇを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｇ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９０．４：９．６であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１５１．７部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１６．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｇを得た。硬化性樹脂組成物Ｇを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｇ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、９０．４：９．６であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0058】
＜実施例８＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール８６．７部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１３．９部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）６７．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｈを得た。硬化性樹脂組成物Ｈを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｈ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、８６．２：１３．８であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール８６．７部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１３．９部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）６７．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｈを得た。硬化性樹脂組成物Ｈを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｈ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、８６．２：１３．８であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0059】
＜実施例９＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール７５．９部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１６．２部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）５８．８部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｉを得た。硬化性樹脂組成物Ｉを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｉ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、８２．４：１７．６であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール７５．９部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１６．２部と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）５８．８部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｉを得た。硬化性樹脂組成物Ｉを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｉ及び研磨パッドを得た。なお、硬化剤の原料の（ポリエステルポリオール：低分子量ポリオール）は、８２．４：１７．６であった。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0060】
＜比較例１＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール３０３．４部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｊを得た。硬化性樹脂組成物Ｊを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｊ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール３０３．４部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｊを得た。硬化性樹脂組成物Ｊを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｊ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0061】
＜比較例２＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、グリセリン９．９部と、数平均分子量１０００のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）２０１．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｋを得た。硬化性樹脂組成物Ｋを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、グリセリン９．９部と、数平均分子量１０００のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）２０１．２部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｋを得た。硬化性樹脂組成物Ｋを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0062】
＜比較例３＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、グリセリン８．６部と、数平均分子量１０００のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）２２２．８部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｌを得た。硬化性樹脂組成物Ｌを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｌ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、グリセリン８．６部と、数平均分子量１０００のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）２２２．８部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｌを得た。硬化性樹脂組成物Ｌを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｌ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0063】
＜比較例４＞
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１２１．４部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１９．４部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｍを得た。硬化性樹脂組成物Ｍを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｍ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）１００部と、実施例１と同じ３官能のポリエステルポリオール１２１．４部と、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１９．４部と、を用いて、実施例１と同じ条件で製造し、硬化性樹脂組成物Ｍを得た。硬化性樹脂組成物Ｍを用いること以外は実施例１と同じ方法で研磨層Ｍ及び研磨パッドを得た。また、Ｒ値は０．９５であった。
【0064】
（研磨層４及び終点検出窓５のＤ硬度の測定）
研磨層４及び終点検出窓５のＤ硬度は、日本工業規格（ＪＩＳ－Ｋ－６２５３）に準拠して、ショアＤ型硬度計を用いて測定した。ここで、測定試料は、少なくとも総厚さ４．５ｍｍ以上になるように、必要に応じて複数枚の研磨層４及び終点検出窓５を重ねることで得た。
研磨層４及び終点検出窓５のＤ硬度の測定結果を表１及び表２に記載した。
研磨層４及び終点検出窓５のＤ硬度は、日本工業規格（ＪＩＳ－Ｋ－６２５３）に準拠して、ショアＤ型硬度計を用いて測定した。ここで、測定試料は、少なくとも総厚さ４．５ｍｍ以上になるように、必要に応じて複数枚の研磨層４及び終点検出窓５を重ねることで得た。
研磨層４及び終点検出窓５のＤ硬度の測定結果を表１及び表２に記載した。
【0065】
（スライス時の終点検出窓５の変形や破損評価）
上記のようにして得られた各研磨層の終点検出窓について、歪み、ひび、割れ、欠け等の変形や破損を目視で確認し、変形及び破損がないものを○と表記し、変形及び／又は破損があるものを×と表記し、評価結果を表１及び表２に記載した。
上記のようにして得られた各研磨層の終点検出窓について、歪み、ひび、割れ、欠け等の変形や破損を目視で確認し、変形及び破損がないものを○と表記し、変形及び／又は破損があるものを×と表記し、評価結果を表１及び表２に記載した。
【0066】
（ディフェクト性能評価）
実施例１－９、比較例１－４の終点検出窓５を備えた研磨層４の裏面にウレタンを含侵させた不織布をクッション層６として貼り合わせて研磨パッド３を作製した。得られた研磨パッド３を用いて下記の研磨条件による研磨試験を行い、ディフェクト性能を評価した。
（研磨条件）
使用研磨装置：Ｆ－ＲＥＸ３００Ｘ（荏原製作所社製）
Ｄｉｓｋ：Ａ１８８（３Ｍ社製）
研磨剤温度：２０℃
研磨定盤回転数：８５ｒｐｍ
研磨ヘッド回転数：８６ｒｐｍ
研磨圧力：３．５ｐｓｉ
研磨スラリー（金属膜）：ＣＳＬ－９０４４Ｃ（ＣＳＬ－９０４４Ｃ原液：純水＝重量比１：９の混合液を使用） （フジミコーポレーション社製）
研磨スラリー流量：２００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：６０秒
被研磨物（金属膜）：Ｃｕ膜基板
パッドブレーク：３５Ｎ １０分
コンディショニング：Ｅｘ－ｓｉｔｕ、３５Ｎ、４スキャン
実施例１－９、比較例１－４の終点検出窓５を備えた研磨層４の裏面にウレタンを含侵させた不織布をクッション層６として貼り合わせて研磨パッド３を作製した。得られた研磨パッド３を用いて下記の研磨条件による研磨試験を行い、ディフェクト性能を評価した。
（研磨条件）
使用研磨装置：Ｆ－ＲＥＸ３００Ｘ（荏原製作所社製）
Ｄｉｓｋ：Ａ１８８（３Ｍ社製）
研磨剤温度：２０℃
研磨定盤回転数：８５ｒｐｍ
研磨ヘッド回転数：８６ｒｐｍ
研磨圧力：３．５ｐｓｉ
研磨スラリー（金属膜）：ＣＳＬ－９０４４Ｃ（ＣＳＬ－９０４４Ｃ原液：純水＝重量比１：９の混合液を使用） （フジミコーポレーション社製）
研磨スラリー流量：２００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：６０秒
被研磨物（金属膜）：Ｃｕ膜基板
パッドブレーク：３５Ｎ １０分
コンディショニング：Ｅｘ－ｓｉｔｕ、３５Ｎ、４スキャン
【0067】
研磨処理枚数が１６枚目、２６枚目、５１枚目までの基板を、表面検査装置（ＫＬＡテンコール社製、Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２ＸＰ）の高感度測定モードを用いて、大きさが１５５ｎｍ以上の表面欠陥を検出した。検出された表面欠陥についてレビューＳＥＭを用いた撮影したＳＥＭ画像の解析を行い、スクラッチの個数を計測した。実務上、要求されると考えられる１０個以下のスクラッチ数を○と表記し、１０個を超えるスクラッチ数を×と表記し、評価結果を表１及び表２に記載した。
【0068】
【表1】
【0069】
【表2】
【0070】
実施例及び比較例で使用した材料とその分子量は下記の通りであった。
イソシアネート：水添ＭＤＩ（分子量２６２．３５，当量：１３１．２）
３官能のポリエステルポリオール：トリメチロールプロパン及びε－カプロラクトンを反応させて得られたもの（数平均分子量１２５７，当量：４１９）
グリセリン：分子量９２．０９（当量：３０．７）
ＴＭＰ：トリメチロールプロパン（分子量１３４．１７，当量：４４．７）
ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（数平均分子量１０００，当量：５００）
ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（数平均分子量６５００，当量：３２５）
イソシアネート：水添ＭＤＩ（分子量２６２．３５，当量：１３１．２）
３官能のポリエステルポリオール：トリメチロールプロパン及びε－カプロラクトンを反応させて得られたもの（数平均分子量１２５７，当量：４１９）
グリセリン：分子量９２．０９（当量：３０．７）
ＴＭＰ：トリメチロールプロパン（分子量１３４．１７，当量：４４．７）
ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（数平均分子量１０００，当量：５００）
ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（数平均分子量６５００，当量：３２５）
【産業上の利用可能性】
【0071】
本発明は、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。
【0072】
符号の説明
１ 研磨装置
２ 入射光
２ａ，２ｂ 反射光
３ 研磨パッド
４ 研磨層
４ａ 研磨層の表面
５ 終点検出窓
５ａ 終点検出窓の表面
６ クッション層
７ 接着層
８ 被研磨物
９ スラリー
１０ 研磨定盤
１１ 基板
１２ 薄膜
１３ 光源
１４ 光学式センサ
１６ 保持定盤
１７ 研磨層型
１８ クッション層の穴
１ 研磨装置
２ 入射光
２ａ，２ｂ 反射光
３ 研磨パッド
４ 研磨層
４ａ 研磨層の表面
５ 終点検出窓
５ａ 終点検出窓の表面
６ クッション層
７ 接着層
８ 被研磨物
９ スラリー
１０ 研磨定盤
１１ 基板
１２ 薄膜
１３ 光源
１４ 光学式センサ
１６ 保持定盤
１７ 研磨層型
１８ クッション層の穴
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
