特開 2024-142437 炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024142437

(43)【公開日】2024-10-11

(54)【発明の名称】炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20241003BHJP

   C30B 19/04 20060101ALI20241003BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B19/04

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023054574

(22)【出願日】2023-03-30

(71)【出願人】

【識別番号】723004082

【氏名又は名称】村川 紀博

(72)【発明者】

【氏名】村川 紀博

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AA03

4G077BE08

4G077CG02

4G077CG07

4G077EA02

4G077EB01

4G077EC03

4G077EC04

4G077EC08

4G077ED06

4G077EG05

4G077HA06

4G077HA12

4G077QA04

4G077QA27

4G077QA38

(57)【要約】      （修正有）

【課題】従来の溶液法のような金属ケイ素に意図的に異種元素を混入させる必要のない、プロセス温度が低い溶液法による高純度なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法を提供する。
【解決手段】金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物１０を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬した炭化ケイ素種晶１４上に前記炭化ケイ素を析出させる工程、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法である。金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物は、溶融金属ケイ素と粉粒体一酸化ケイ素を混合して調製され、溶融金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素を混合して調製され、又はＳｉ－Ｏ結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間１２に供給して調製される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬した炭化ケイ素種晶上に前記炭化ケイ素を析出させる工程、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項2】

金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、溶融金属ケイ素と粉粒体一酸化ケイ素を混合して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項3】

金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、溶融金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素を混合して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項4】

金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、Ｓｉ－Ｏ結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間に供給して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項5】

前記炭素源が、前記溶融組成物に添加された粉粒体炭素、前記溶融組成物を収納する炭素製容器、及び前記溶融組成物の上部空間に供給された炭素含有化合物の少なくとも１種である、請求項１～４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項6】

前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる前記工程と、前記炭化ケイ素種晶上に炭化ケイ素を析出させる前記工程を同時に行う、請求項１～５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【請求項7】

前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる前記工程と、前記炭化ケイ素種晶上に炭化ケイ素を析出させる前記工程を交互に行う、請求項１～５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化ケイ素単結晶ウエハを調製するための炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、半導体材料として優れた固有の特性を有し、電力の制御や変換に用いられる現状のパワーデバイス半導体材料であるシリコン（Ｓｉ）に置き換えると、エネルギー損失の大幅な削減が可能となり、温室効果ガスである二酸化炭素の削減にも大きく貢献するものと期待される。

【0003】

ＳｉＣ単結晶ウエハは、ＳｉＣ単結晶インゴットを出発材料とし、これを切断・研磨・洗浄・検査といった一連の工程を経由して製造される。
ここで、ＳｉＣ単結晶インゴットは、商業的には、改良レーリー法と称される昇華法によって製造されている。この昇華法は、ＳｉＣ粉末を約２３００℃で昇華させて約２２００℃の種結晶の上にＳｉＣ単結晶を析出させる方法である。

【0004】

このような昇華法においては、加熱に要するエネルギーコストが過大であるのみならず、得られるＳｉＣ単結晶の長尺化が困難という欠点も重なり、製造コストが極めて高いという問題がある。さらに、析出するＳｉＣ単結晶中にマイクロパイプと称される微細径の連続孔が不可避的に存在するという問題もある。

【0005】

かかる問題に鑑み、いわゆる溶液法によるＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法も検討されている。この溶液法の例として、溶融ケイ素の極薄層を介在させて種晶のＳｉＣ単結晶基板と多結晶ＳｉＣ基板とを向い合わせて配置し、溶融ケイ素中にＳｉＣを溶解・移動させてＳｉＣ種晶上にＳｉＣをエピタキシャル成長させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

【0006】

こうした溶液法は、熱力学的な平衡状態に近い成長法であるため、結晶欠陥密度が著しく低い結晶の育成が期待できる。また、昇華法に比較してプロセス温度が大幅に低いという長所もあり、さらに結晶の長尺化が可能な利点もある。しかしながら、溶融ケイ素中のＳｉＣ濃度が極めて低いため、ＳｉＣ単結晶の成長速度が極めて遅いという問題がある。

【0007】

かかる遅い成長速度という溶液法の問題を解決すべく、溶融ケイ素中に炭素を溶解させるプロセス、あるいは炭素及びＳｉを溶解させるプロセスを導入し、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｌａなどの異種元素を溶融ケイ素に加えてさらに炭素の溶解度を高め、ＳｉＣ種晶上のＳｉＣ成長速度を高める溶液法も提案されている（例えば、特許文献２、３、４参照）。しかしながら、得られるＳｉＣインゴット中に残留する異種元素は、微量であってもＳｉＣ半導体の性能に許容できない悪影響を及ぼすという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】ＷＯ２００２／０９９１６９

【特許文献2】特開２０１５－２１２２１５号公報

【特許文献3】特開２０２２－８９３１１号公報

【特許文献4】特開２０２３－２４３１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、従来の改良レーリー法に比較してプロセス温度が格段に低く、従来の溶液法のような金属ケイ素に意図的に異種元素を混入させる必要のない、新規な溶液法による高純度なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の目的は、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中にＳｉＣを生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬したＳｉＣ種晶上に前記ＳｉＣを析出させる工程、を備えることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法によって達成される。

【0011】

本発明者らは、高温の金属ケイ素及びＳｉＯを含んで溶融状態にある組成物、即ち、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させることにより、従来知られているレベルよりもはるかに高い濃度でＳｉＣを分散又は溶解した金属ケイ素含有溶融組成物が得られることを見出した。

【0012】

具体的には、ＳｉＯを含まずに溶融状態にある金属ケイ素を一定時間で炭素源に接触させたときの溶融組成物中のＳｉＣ濃度と、ＳｉＯを含んで溶融状態にある金属ケイ素を一定時間で炭素源に接触させたときの溶融組成物中のＳｉＣ濃度を比較すると、後者の方が前者の少なくとも１０倍のような格段に高濃度のＳｉＣを含む溶融組成物が得られることを本発明者らは見出した。

【0013】

この理由は必ずしも明らかではないが、本発明者らは、ＳｉＯを含んでいれば、溶融金属ケイ素の中に存在するＳｉＯとＳｉとの相互作用によって活性ＳｉＯが生成し、ＳｉＣを生成する炭素源との反応が促進されるためであり、さらに、ＳｉＯは１４００℃以上の溶融ケイ素中で気相状態の単分子になって炭素源と接触し、ＳｉＯと炭素源の反応によって生成するＳｉＣも単分子の状態で生成するためと推測する。

【0014】

そして、溶融金属ケイ素の中に生成した単分子の状態のＳｉＣは高易動度を有することから、ＳｉＣ相互の結合性が極めて低くなる結果、溶融金属ケイ素の中で固体ＳｉＣが呈する溶解度よりも格段に高濃度のＳｉＣを分散又は溶解した金属ケイ素含有溶融組成物がもたらされると推測される。

【0015】

さらに、本発明者らは、かかる高濃度でＳｉＣを分散又は溶解した溶融組成物にＳｉＣ種晶を浸漬しておくと、その種晶上にＳｉＣ単結晶が析出すること、また、この種晶を連続的に徐々に引き上げることで、ＳｉＣ単結晶が連続的に成長可能であることを見出した。ここで、この高濃度でＳｉＣを分散又は溶解した濃度とは、溶融組成物の全重量あたり少なくとも１重量％、好ましくは５～２０重量％、さらに好ましくは、１０～４０重量％である。

【0016】

なお、溶融組成物の温度は、１４００℃以上であって溶融状態であれば特に限定されるものではないが、１７００℃以上もの高温は、溶融組成物中の金属ケイ素の蒸気圧が高くなるため適切ではない。

【0017】

上記の金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物は、好ましい態様として、溶融金属ケイ素と粉粒体ＳｉＯより調製され、例えば、粒状又は塊状の金属ケイ素と粉状又は粒状のＳｉＯの混合物を、不活性雰囲気中で金属ケイ素の溶融温度以上に加熱して撹拌などにより混合することによって調製することができる。

【0018】

別の好ましい態様として、上記の金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物は、溶融金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素より調製され、例えば、粒状又は塊状の金属ケイ素と粉状又は粒状の二酸化ケイ素の混合物を所定割合で不活性雰囲気中にて金属ケイ素の溶融温度以上に加熱して撹拌などによって混合しながら、金属ケイ素と二酸化ケイ素の反応によってＳｉＯを生成させることによって、所定含有率の金属ケイ素とＳｉＯを含む溶融組成物を調製することもできる。

【0019】

別の好ましい態様として、上記の金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物は、Ｓｉ－Ｏ結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間に供給して調製され、例えば、ＳｉＯ、シリコンテトラエトキシドなどのシリコンアルコキシド、及びジシロキサンなどのシロキサン化合物からなる群より選択された化合物をそれぞれ適切な温度で気相にして、撹拌下の溶融金属ケイ素の上部空間に適切な時間にわたって供給することで、所定含有率の金属ケイ素とＳｉＯを含む溶融組成物を調製することもできる。

【0020】

このようにして調製される金属ケイ素及びＳｉＯを含む溶融組成物の中に存在する金属ケイ素とＳｉＯの割合は、特に限定されるものではないが、１００重量部の金属ケイ素に対して、１～３０重量部、より好ましくは３～２０重量部のＳｉＯが一応の目安である。

【0021】

また、上記の溶融組成物と接触してＳｉＣを生成するための炭素源は、各種形態の炭素でよく、例えば、粉末、顆粒、又は塊状の炭素物質が挙げられ、これらの炭素源は撹拌などの手段を用いて溶融組成物と混合して接触させることができる。また、溶融組成物を収納する炭素製の容器自体を炭素源にし、その容器中で溶融組成物を撹拌して炭素源に接触させることでもよく、さらには、炭素含有化合物を気相で溶融組成物の上部空間に供給して炭素含有化合物を撹拌下の溶融組成物の表面に接触させることでもよい。

【0022】

ここで、前記炭素化合物には、１つの分子の中に１～１６個の炭素原子を有する化合物、即ち、Ｃ１～Ｃ１６化合物が好ましく、具体的には、ＣＯ、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２、Ｃ_３Ｈ_８、Ｃ_３Ｈ_６、及びこれらの混合物が挙げられる。

【0023】

本発明では、こうした炭素源を１４００℃以上の温度を有して撹拌下にある溶融組成物と接触させる。かかる撹拌は、撹拌翼を溶融組成物中で回転させる、超音波振動子又は機械的振動子によって溶融組成物に振動を与える、溶融組成物の容器を回転させる、又はこれらの組み合わせなどによって行うことができる。

【0024】

上記のようにして、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の溶融組成物を炭素源に接触させることによって溶融組成物中にＳｉＣを生成させ、生成したＳｉＣをＳｉＣ種晶上に析出させるが、かかる溶融組成物中にＳｉＣを生成させる工程と生成したＳｉＣをＳｉＣ種晶上に析出させる工程とは、同時に行っても交互に行ってもよい。

【0025】

なお、本発明における一酸化ケイ素（ＳｉＯ）は、ＳｉＯｘで表わしたときに必ずしもｘ＝１である必要はなく、ＳｉＯｘで表わしたときに０．７＜ｘ＜１．５であるものもまた本発明における一酸化ケイ素に含まれる。

【発明の効果】

【0026】

溶液法のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、ＳｉＣの溶解度を高めるために意図的に金属ケイ素中に異種元素を混入させる必要がなく、かつ連続的にＳｉＣ単結晶を引き上げる方法であることから、製造コストを抑えた高純度で高品質のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法に使用する製造装置の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法は、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬した炭化ケイ素種晶上に前記炭化ケイ素を析出させる工程を備える。

【0029】

図１は、かかる方法に使用する装置の一態様を模式的に示す。溶融組成物１０は耐熱容器１１に収容され、溶融組成物１０の表面上に上部空間１２が存在し、溶融組成物１０は、ヒーター１３によって耐熱容器１１の側壁を介して加熱され、ヒーター１３の加熱温度を制御することで１４００℃以上の適切な温度に調節される。

【0030】

耐熱容器１１の体積や形状などは、析出させるＳｉＣ単結晶のサイズなどに応じて適宜設計される。ここで、限定されるものではないが、一応の目安として、直径６インチのＳｉＣ単結晶を製造する場合、耐熱容器１１は、内径が２０～５０ｃｍの円筒形で、内側高さは１０～６０ｃｍであり、また、ＳｉＣ種晶のサイズは、直径３～５インチである。

【0031】

本発明における金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物は、一つの態様として、耐熱容器１１を利用して調製することができる。例えば、粒状又は塊状の金属ケイ素と粉状又は粒状のＳｉＯの混合物を耐熱容器１１に装填し、上部空間１２をアルゴンなどの不活性雰囲気にし、ヒーター１３を用いた加熱によって金属ケイ素とＳｉＯの混合物を１４００℃以上の温度に加熱しながら撹拌翼１４を回転させて撹拌することによって溶融組成物１０を調製することができる。

【0032】

別の態様として、溶融組成物１０は、金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素より調製することもできる。例えば、上記と同様に、粒状又は塊状の金属ケイ素と粉状又は粒状の二酸化ケイ素の混合物を耐熱容器１１に装填し、上部空間１２をアルゴンなどの不活性雰囲気にし、ヒーター１３を用いた加熱によって金属ケイ素と二酸化ケイ素の混合物を１４００℃以上の温度に加熱しながら撹拌翼１４を回転させて撹拌することによって、少なくとも一部の二酸化ケイ素を金属ケイ素と反応させてＳｉＯを生成させることにより、溶融組成物１０を調製することもできる。

【0033】

別の態様として、溶融組成物は、Ｓｉ－Ｏ結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間に供給して調製することもできる。例えば、図１の耐熱容器１１に金属ケイ素を装填し、ヒーター１３を用いた加熱によって金属ケイ素を溶融温度以上に加熱し、導入流路１５から、例えば、ＳｉＯ、シリコンテトラエトキシドなどのシリコンアルコキシド、及びジシロキサンなどのシロキサン化合物からなる群より選択された化合物をそれぞれ適切な温度で気相にして供給することで、金属ケイ素とＳｉＯを含む溶融組成物１０を調製することもできる。なお、ケイ素化合物から分解ガスが発生する場合、排気ガス流路１７より排出することができる。

【0034】

このようにして得られた金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物１０を、次いで、撹拌下で炭素源と接触させる。この溶融組成物に適用する撹拌手段は、撹拌棒１６に取り付けた撹拌翼１４を溶融組成物中で回転させる、超音波振動子又は機械的振動子を溶融組成物に浸漬して振動を与える、溶融組成物を入れた耐熱容器を回転させるなどが挙げられ、また、これらの撹拌手段を組み合わせてもよい。

【0035】

こうした撹拌下の溶融組成物を炭素源に接触させるには、炭素源が粉末、顆粒、又は塊状の固体の炭素物質の場合、これらの炭素源を溶融組成物に添加して混合物にし、この混合物に上記の撹拌翼１４などの撹拌手段を適用すればよい。

【0036】

また、炭素源が、溶融組成物を収納する炭素製の耐熱容器自体の場合、その容器中で溶融組成物に上記の撹拌手段を適用すればよく、炭素源が気相の炭素化合物の場合、例えば、炭素含有化合物を気相で溶融組成物の上部空間に供給して溶融組成物の表面に接触させながら、溶融組成物に上記の撹拌翼１４などの撹拌手段を適用すればよい。なお、ケイ素化合物から分解ガスが発生する場合、排気ガス流路１７より排出することができる。

【0037】

このようにして、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物１０を撹拌下で炭素源と接触させることにより、溶融組成物１０の中にＳｉＣを反応生成させることができる。このＳｉＣを生成させる反応は、上述したように、溶融金属ケイ素によって活性化されたＳｉＯと炭素源との反応に由来し、それゆえに、ＳｉＣが単分子の状態で生成するためと推測される。

【0038】

目的とするＳｉＣ単結晶インゴットは、上記の工程によって得られたＳｉＣを含む溶融組成物１０の中にＳｉＣ種晶１４を浸漬することによって、種晶上に析出させることができ、引上棒１６を用いてこのＳｉＣ種晶１４を連続的に引上げることによって、長尺のＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができる。なお、図１において、ＳｉＣ種晶と撹拌翼を同じ位置に１４と記し、引上棒と撹拌棒を同じ位置に１６と記したが、これは図面の作成上の都合に過ぎなく、両者は別なものであって別な機能を有するものと理解されたい。

【実施例0039】

図１に示す内容積５０ｍＬで二層構造の耐熱容器（内側：石英、外側：等方性黒鉛）の中に金属ケイ素の顆粒５０ｇを入れ、ヒーターによる通電加熱によって金属ケイ素を１５５０℃に加熱して溶融させた。次いで、耐熱容器に機械的振動子から振動を付加しながら、導入流路よりＳｉＯ粉末２０ｇを１０分間にわたって溶融金属ケイ素の表面上に落下させた後、１時間にわたって振動を付加することで溶融金属ケイ素とＳｉＯ粉末の混合物を撹拌し、ＳｉＯと金属ケイ素を含む溶融組成物を得た。

【0040】

次いで、機械的振動子による撹拌下の溶融組成物の温度を１５５０℃に維持して、１気圧の上部空間に流量０．５モル／ｈのプロパンガスを流量２モル／ｈのアルゴンガスと一緒に導入流路を通して供給した。プロパンガスの熱分解ガスを含む排ガスは、大気に通じる排気ガス流路より排出した。この状態を５時間にわたって維持して溶融組成物中にＳｉＣを生成させ、ＳｉＣを９．５重量％含む溶融組成物を調製した。

【0041】

次いで、溶融組成物の温度を１５５０℃に維持したまま撹拌を停止し、図１に示すように溶融組成物の中に４Ｈ－ＳｉＣ種晶を浸漬し、溶融組成物の中に深さ５ｍｍまで浸漬した種晶の１０×１０ｍｍの下面を１ｍｍ／ｈの速度で引上げて観察した。この結果、４Ｈ－ＳｉＣ種晶の下面に４Ｈ－ＳｉＣ単結晶が生成していることが確認され、この単結晶の成長速度は、１９０μｍ／ｈであった。

【比較例１】

【0042】

ＳｉＯ粉末を使用しない以外は実施例１と同様に、図１に示す耐熱容器を用い、金属ケイ素を１５５０℃に加熱して溶融させ、撹拌下の溶融金属ケイ素をプロパンガスに暴露し、溶融金属ケイ素中にＳｉＣを生成させ、ＳｉＣを０．２５重量％含む溶融組成物を調製した。

【0043】

次いで、この溶融組成物の温度を１５５０℃に維持したまま撹拌を停止し、４Ｈ－ＳｉＣ種晶の下面を溶融組成物の中に深さ５ｍｍまで浸漬し、１ｍｍ／ｈの速度で引上げた結果、４Ｈ－ＳｉＣ種晶の下面に４Ｈ－ＳｉＣ単結晶が生成していることが確認され、この単結晶の成長速度は、１０μｍ／ｈ未満であった。

【実施例0044】

実施例１と同様に図１に示す耐熱容器を用い、金属ケイ素の顆粒５０ｇを１５５０℃に加熱して溶融させた。次いで、２０ｇのＳｉＯ粉末を１４００℃に加熱して徐々に昇華させ、アルゴンを０．３モル／ｈの流量でキャリアガスとしてＳｉＯ昇華ガスに同伴させ、導入流路を通して１時間かけて上部空間に導入し、ＳｉＯを撹拌下の溶融金属ケイ素に接触させ、溶融組成物を得た。

【0045】

次いで、機械的振動子により撹拌下にある溶融組成物の温度を１５５０℃に維持して、炭素微粉末１５ｇを導入流路から供給し、この状態を５時間にわたって維持して溶融組成物中にＳｉＣを生成させ、ＳｉＣを１５．３重量％含む溶融組成物を調製した。

【0046】

次いで、溶融組成物の温度を１５５０℃に維持したまま撹拌を停止し、図１に示すように１０×１０ｍｍの４Ｈ－ＳｉＣ種晶の下面を溶融組成物の中に深さ５ｍｍまで浸漬し、１ｍｍ／ｈの速度で引上げた結果、４Ｈ－ＳｉＣ種晶の下面に４Ｈ－ＳｉＣ単結晶が生成していることが確認され、この単結晶の成長速度は、２３０μｍ／ｈであった。