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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024144641
(43)【公開日】2024-10-11
(54)【発明の名称】シール材
(51)【国際特許分類】
C09K 3/10 20060101AFI20241003BHJP
C08L 27/12 20060101ALI20241003BHJP
C08L 23/08 20060101ALI20241003BHJP
F16J 15/10 20060101ALI20241003BHJP
【ＦＩ】
C09K3/10 Z
C08L27/12
C08L23/08
F16J15/10 Y
【審査請求】有
【請求項の数】16
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024123518
(22)【出願日】2024-07-30
(62)【分割の表示】P 2023032497の分割
【原出願日】2023-03-03
(71)【出願人】
【識別番号】000003263
【氏名又は名称】三菱電線工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001427
【氏名又は名称】弁理士法人前田特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】家泉 直文
(72)【発明者】
【氏名】山本 哲也
(72)【発明者】
【氏名】木挽 一彦
(72)【発明者】
【氏名】伊東 隆男
(57)【要約】
【課題】耐プラズマ性及び低温でのシール性が優れるシール材を提供する。
【解決手段】シール材は、エチレン・αオレフィン・ジエンゴムと、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋して形成されている。前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムがエチレン・ブテン・ジエン三元共重合体を含む。
【選択図】なし
【解決手段】シール材は、エチレン・αオレフィン・ジエンゴムと、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋して形成されている。前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムがエチレン・ブテン・ジエン三元共重合体を含む。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
エチレン・αオレフィン・ジエンゴムと、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物と、を含有する未架橋ゴム組成物が架橋して形成されたシール材であって、
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムがエチレン・ブテン・ジエン三元共重合体を含むシール材。
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムがエチレン・ブテン・ジエン三元共重合体を含むシール材。
【請求項2】
請求項１に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物が共架橋剤を更に含有するシール材。
前記未架橋ゴム組成物が共架橋剤を更に含有するシール材。
【請求項3】
請求項２に記載されたシール材において、
前記共架橋剤が液状ポリブタジエンを含むシール材。
前記共架橋剤が液状ポリブタジエンを含むシール材。
【請求項4】
請求項３に記載されたシール材において、
前記共架橋剤の前記液状ポリブタジエンのビニル含有量が５質量％以上７０質量％以下であるシール材。
前記共架橋剤の前記液状ポリブタジエンのビニル含有量が５質量％以上７０質量％以下であるシール材。
【請求項5】
請求項１に記載されたシール材において、
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムのエチレン含量が４０質量％以上７０質量％以下であるシール材。
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムのエチレン含量が４０質量％以上７０質量％以下であるシール材。
【請求項6】
請求項１に記載されたシール材において、
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムのジエン成分がエチリデンノルボルネンであり、そのジエン含量が３質量％以上１０質量％以下であるシール材。
前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムのジエン成分がエチリデンノルボルネンであり、そのジエン含量が３質量％以上１０質量％以下であるシール材。
【請求項7】
請求項１に記載されたシール材において、
前記パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物が一液型材料であるシール材。
前記パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物が一液型材料であるシール材。
【請求項8】
請求項１に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物における前記パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して５質量部以上４０質量部以下であるシール材。
前記未架橋ゴム組成物における前記パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して５質量部以上４０質量部以下であるシール材。
【請求項9】
請求項１に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムに分散した粉体フィラーを更に含有するシール材。
前記未架橋ゴム組成物が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムに分散した粉体フィラーを更に含有するシール材。
【請求項10】
請求項９に記載されたシール材において、
前記粉体フィラーは、ＰＶｄＦ樹脂フィラー、カーボンブラック及びシリカのうちの１種又は２種以上を含むシール材。
前記粉体フィラーは、ＰＶｄＦ樹脂フィラー、カーボンブラック及びシリカのうちの１種又は２種以上を含むシール材。
【請求項11】
請求項９に記載されたシール材において、
前記粉体フィラーの平均粒子径が０．０１μｍ以上２０μｍ以下であるシール材。
前記粉体フィラーの平均粒子径が０．０１μｍ以上２０μｍ以下であるシール材。
【請求項12】
請求項９に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物における前記粉体フィラーの含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して１質量部以上３０質量部以下であるシール材。
前記未架橋ゴム組成物における前記粉体フィラーの含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して１質量部以上３０質量部以下であるシール材。
【請求項13】
請求項３に記載されたシール材において、
前記共架橋剤の前記液状ポリブタジエンの数平均分子量が２０００以上１５０００以下であるシール材。
前記共架橋剤の前記液状ポリブタジエンの数平均分子量が２０００以上１５０００以下であるシール材。
【請求項14】
請求項２に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物における前記共架橋剤の含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して０．３質量部以上３０量部以下であるシール材。
前記未架橋ゴム組成物における前記共架橋剤の含有量が、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴム１００質量部に対して０．３質量部以上３０量部以下であるシール材。
【請求項15】
請求項１に記載されたシール材において、
前記未架橋ゴム組成物が架橋したゴム組成物は、ＪＩＳ Ｋ６２５３－３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータで測定される硬さがＡ４０以上Ａ７０以下であり、かつ、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて測定される引張強さが２ＭＰａ以上、伸びＥｂが１００％以上５００％以下及び１００％伸びにおける引張応力が１ＭＰａ以上６ＭＰａ以下であるシール材。
前記未架橋ゴム組成物が架橋したゴム組成物は、ＪＩＳ Ｋ６２５３－３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータで測定される硬さがＡ４０以上Ａ７０以下であり、かつ、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて測定される引張強さが２ＭＰａ以上、伸びＥｂが１００％以上５００％以下及び１００％伸びにおける引張応力が１ＭＰａ以上６ＭＰａ以下であるシール材。
【請求項16】
請求項１に記載されたシール材において、
前記シール材がプラズマを使用する装置に使用されるシール材。
前記シール材がプラズマを使用する装置に使用されるシール材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シール材に関する。
【背景技術】
【0002】
フッ素ゴムで形成されたシール材が広く知られている。例えば、特許文献１には、架橋性フッ素ゴムと反応性フッ素系化合物とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋して形成されたシール材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第５１８９７２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明の課題は、耐プラズマ性及び低温でのシール性が優れるシール材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明は、エチレン・αオレフィン・ジエンゴムと、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物と、を含有する未架橋ゴム組成物が架橋して形成されたシール材であって、前記エチレン・αオレフィン・ジエンゴムがエチレン・ブテン・ジエン三元共重合体を含む。
【発明の効果】
【0006】
本発明によれば、エチレン・αオレフィン・ジエンゴムと、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋したものであることにより、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【0007】
以下、実施形態について詳細に説明する。
【0008】
実施形態に係るシール材は、例えば半導体のエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置のようなプラズマを使用する装置に使用されるＯリングである。
【0009】
実施形態に係るシール材は、エチレン・αオレフィン・ジエンゴム（以下「Ａ成分」という。）と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物（以下「Ｂ成分」という。）とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋したものである。
【0010】
実施形態に係るシール材によれば、Ａ成分とＢ成分とを含有する未架橋ゴム組成物が架橋したものであることにより、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得ることができる。
【0011】
ここで、Ａ成分としては、例えば、エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体（以下「ＥＰＤＭ」という。）、エチレン・ブテン・ジエン三元共重合体（以下「ＥＢＴ」という。）等が挙げられる。Ａ成分は、これらのうちの一方又は両方を含むことが好ましく、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、少なくともＥＢＴを含むことがより好ましい。
【0012】
Ａ成分におけるαオレフィン成分としては、例えば、プロピレン、ブテン等が挙げられる。αオレフィン成分は、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、ブテンであることが好ましい。Ａ成分におけるジエン成分としては、例えば、エチリデンノルボルネン、ビニルノルボルネン、ジシクロペンタジエン、１，４－ヘキサジエン等が挙げられる。ジエン成分は、上記と同様の観点から、エチリデンノルボルネンであることが好ましい。
【0013】
Ａ成分におけるエチレン含量は、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、好ましくは４０質量％以上７０質量％以下であり、αオレフィン成分がプロピレンの場合には、５５質量％以上６０質量％以下であることがより好ましく、αオレフィンがブテンの場合には、４８質量％以上５３質量％以下であることがより好ましい。このエチレン含量は、ＡＳＴＭ Ｄ ３９００に基づいて測定されるものである。
【0014】
ジエン成分がエチリデンノルボルネンの場合、Ａ成分におけるＥＮＢ含量（ジエン含量）は、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、好ましくは３質量％以上１０質量％以下であり、αオレフィン成分がプロピレンの場合には、３．５質量％以上５．５質量％以下であることがより好ましく、αオレフィンがブテンの場合には、６．５質量％以上７．５質量％以下であることがより好ましい。このＥＮＢ含量は、ＡＳＴＭ Ｄ ６０４７に基づいて測定されるものである。
【0015】
未架橋ゴム組成物は、Ａ成分がゴム成分の主体となるのであれば、Ａ成分以外のゴム成分を含有していてもよい。Ａ成分以外のゴム成分としては、例えば、エチレンプロピレン共重合体ゴム（ＥＰＲ）、フッ素ゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、水素化ニトリルゴム等が挙げられる。
【0016】
Ｂ成分は、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、Ａ成分に均一に混合されたパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の液体材料であることが好ましく、一液型材料であることがより好ましい。
【0017】
Ｂ成分は、付加重合してＡ成分を架橋させる共架橋剤としての機能も果たすとともに、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、分子内に複数のアルケニル基を有することが好ましい。アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等が挙げられる。アルケニル基は、上記と同様の観点から、これらのうちのビニル基が好ましい。分子内の複数のアルケニル基は、同一であっても、異なっていても、どちらでもよい。
【0018】
未架橋ゴム組成物におけるＢ成分の含有量は、優れた耐プラズマ性及び低温でのシール性を得る観点から、Ａ成分１００質量部に対し、好ましくは５質量部以上４０質量部以下、より好ましくは１５質量部以上３５質量部以下、更に好ましくは２０質量部以上３０質量部以下である。
【0019】
Ｂ成分の市販材料としては、例えば、信越化学工業社製のＳＩＦＥＬが挙げられ、特にＳＩＦＥＬ３０００シリーズが好ましい。
【0020】
未架橋ゴム組成物は、Ａ成分に分散した粉体フィラーを含有していてもよい。粉体フィラーとしては、例えば、ＰＶｄＦ樹脂フィラー、カーボンブラック、シリカ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。粉体フィラーは、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、ＰＶｄＦ樹脂フィラー、カーボンブラック、及びシリカのうちの１種又は２種以上を含むことがより好ましく、プラズマ雰囲気で使用されてもパーティクルの発生が抑制される観点から、ＰＶｄＦ樹脂フィラーを含むことが更に好ましい。ＰＶｄＦ樹脂フィラーの市販材料としては、例えば、アルケマ社製のカイナーシリーズが挙げられる。
【0021】
カーボンブラックとしては、例えば、ＭＴ（Ｎ９９０）、ＦＥＦ（Ｎ５５０）、ＧＰＦ（Ｎ６００）、ＦＴ（Ｎ８８０）等が挙げられる。カーボンブラックは、これらのうちのＭＴを含むことが好ましい。
【0022】
シリカとしては、例えば、ヒュームドシリカなどの乾式法シリカ、沈澱シリカなどの湿式法シリカが挙げられる。また、シリカは、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシラン、ヘキサオルガノジシラザン、オルガノシロキサンオリゴマー等で表面が疎水化処理されていてもよい。シリカは、これらのうちの乾式法シリカを含むことが好ましく、オルガノクロロシランで表面が疎水化処理された乾式法シリカを含むことがより好ましく、ジメチルジクロロシランで表面が疎水化処理されたヒュームドシリカを含むことが更に好ましい。
【0023】
粉体フィラーの平均粒子径は、架橋後に優れた機械的特性が得られる観点から、好ましくは０．０１μｍ以上２０μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以上１８μｍ以下、更に好ましくは５μｍ以上１５μｍ以下、より更に好ましくは８μｍ以上１２μｍ以下である。
【0024】
未架橋ゴム組成物における粉体フィラーの含有量は、架橋後に優れた機械的特性が得られる観点から、Ａ成分１００質量部に対し、好ましくは１質量部以上３０質量部以下、好ましくは５質量部以上１５質量部以下、より好ましくは８質量部以上１２質量部以下である。
【0025】
未架橋ゴム組成物は、Ａ成分を架橋させるための架橋剤を含有していてもよい。架橋剤としては、例えば、有機過酸化物、ポリオール、ポリアミン、トリアジン等が挙げられる。架橋剤は、これらのうちの有機過酸化物が好ましい。
【0026】
有機過酸化物としては、例えば、ジクミルパーオキサイド、１，１－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジヒドロパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド等が挙げられる。架橋剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、ジクミルパーオキサイドを含むことがより好ましい。
【0027】
未架橋ゴム組成物における架橋剤の有機過酸化物の含有量は、Ａ成分１００質量部に対し、好ましくは１質量部以上６質量部以下、より好ましくは１．５質量部以上５質量部以下である。
【0028】
未架橋ゴム組成物は、架橋剤とともにＡ成分を架橋させるための共架橋剤を含有していてもよい。共架橋剤としては、例えば、液状ポリブタジエン、アミルフェノールジサルファイド重合物、ｍ－フェニレンジマレイミド、トリアリルイソシアヌレート等が挙げられる。共架橋剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、Ａ成分との混練加工性が優れるとともに、架橋後に優れた機械的特性が得られる観点から、主鎖及び側鎖の両方に架橋点となる二重結合を有する低粘度の液状ポリブタジエンを含むことがより好ましい。
【0029】
液状ポリブタジエンは、１，２付加重合部分と１，４付加重合部分とを含む。液状ポリブタジエンにおける１，２付加重合部分の含有量（ビニル含有量）は、好ましくは１質量％以上９５質量％以下、より好ましくは５質量％以上７０質量％以下である。液状ポリブタジエンの数平均分子量は、好ましくは２０００以上１５０００以下、より好ましくは８０００以上１００００以下である。
【0030】
未架橋ゴム組成物における共架橋剤の含有量は、Ａ成分１００質量部に対し、好ましくは０．３質量部以上３０量部以下であり、液状ポリブタジエン、ｍ－フェニレンジマレイミドの場合には、５質量部以上２５質量部以下であることがより好ましく、アミルフェノールジサルファイド重合物の場合には、０．５質量部以上１．５質量部以下であることがより好ましく、トリアリルイソシアヌレートの場合には、２質量部以上６質量部以下がより好ましい。
【0031】
未架橋ゴム組成物は、必要に応じて、加工助剤、老化防止剤、可塑剤、加硫促進剤、加硫促進助剤等のその他のゴム配合剤を含有していてもよい。
【0032】
実施形態に係るシール材は、以上のＡ成分及びＢ成分を含有する未架橋ゴム組成物を調製し、その未架橋ゴム組成物を架橋させる、つまり、ゴム成分のＡ成分を架橋させることにより製造することができる。したがって、シール材は、未架橋ゴム組成物を架橋させたゴム組成物で形成される。このときの架橋手段としては、典型的には、加熱及び加圧して架橋剤により未架橋ゴム組成物を架橋させる方法が挙げられる。また、この場合、加熱及び加圧による一次架橋処理を行った後、加熱炉内に所定時間保持する二次架橋処理、又は、放射線を照射する二次架橋処理を行ってもよい。
【0033】
シール材を形成するゴム組成物の硬さＨｓは、好ましくはＡ４０以上Ａ７０以下、より好ましくはＡ５０以上Ａ６０以下である。この硬さＨｓは、ＪＩＳ Ｋ６２５３－３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータで測定されるものである。
【0034】
ゴム組成物Ｘの引張強さＴｂは、好ましくは２ＭＰａ以上、より好ましくは５ＭＰａ以上、更に好ましくは８ＭＰａ以上である。ゴム組成物の伸びＥｂは、好ましくは１００％以上５００％以下、より好ましくは１３０％以上２５０％以下、更に好ましくは１５０％以上２００％以下である。ゴム組成物の１００％伸びにおける引張応力Ｓ１００は、好ましくは１ＭＰａ以上６ＭＰａ以下、より好ましくは２ＭＰａ以上５ＭＰａ以下、更に好ましくは３ＭＰａ以上４ＭＰａ以下である。これらの引張強さＴｂ、伸びＥｂ、及び１００％伸びにおける引張応力Ｓ１００は、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて測定されるものである。
【実施例0035】
（未架橋ゴム組成物）
以下の実施例１乃至１４及び比較例１乃至２の未架橋ゴム組成物を調製した。それぞれの構成は表１にも示す。
以下の実施例１乃至１４及び比較例１乃至２の未架橋ゴム組成物を調製した。それぞれの構成は表１にも示す。
【0036】
＜実施例１（参考例）＞
ＥＰＤＭ（三井ＥＰＴ３０７０ 三井化学社製、エチレン含量：５８質量％、ＥＮＢ含量：４．７質量％）をＡ成分とし、このＡ成分１００質量部に対して、Ｂ成分（ＳＩＦＥＬ３０００シリーズ Ｘ-７１-３５９ 信越化学工業社製）２４質量部、ＰＶｄＦ樹脂フィラー（カイナーＭＧ １５ アルケマ社製、平均粒子径：１０μｍ）１０質量部、架橋剤の有機過酸化物（ジクミルパーオキサイド）４質量部、及び共架橋剤の液状ポリブタジエン１（ＮＩＳＳＯ-ＰＢ Ｂ-３０００ 日本曹達社製、ビニル含有量：９０％以上、数平均分子量：３２００）１０質量部を配合して混練した未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１（参考例）とした。
ＥＰＤＭ（三井ＥＰＴ３０７０ 三井化学社製、エチレン含量：５８質量％、ＥＮＢ含量：４．７質量％）をＡ成分とし、このＡ成分１００質量部に対して、Ｂ成分（ＳＩＦＥＬ３０００シリーズ Ｘ-７１-３５９ 信越化学工業社製）２４質量部、ＰＶｄＦ樹脂フィラー（カイナーＭＧ １５ アルケマ社製、平均粒子径：１０μｍ）１０質量部、架橋剤の有機過酸化物（ジクミルパーオキサイド）４質量部、及び共架橋剤の液状ポリブタジエン１（ＮＩＳＳＯ-ＰＢ Ｂ-３０００ 日本曹達社製、ビニル含有量：９０％以上、数平均分子量：３２００）１０質量部を配合して混練した未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１（参考例）とした。
【0037】
＜実施例２＞
ＥＢＴ（メタロセンＥＢＴ Ｋ－９３３０Ｍ 三井化学社製、エチレン含量：５０質量％、ＥＮＢ含量：７．１質量％）をＡ成分とし、このＡ成分１００質量部に対して、Ｂ成分２４質量部、ＰＶｄＦ樹脂フィラー１０質量部、架橋剤の有機過酸化物２質量部、及び共架橋剤の液状ポリブタジエン２（クラプレンＬＢＲ-３５２ クラレ社製、ビニル含有量：５乃至７０％、数平均分子量：９０００）１５質量部を配合して混練した未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例２とした。
ＥＢＴ（メタロセンＥＢＴ Ｋ－９３３０Ｍ 三井化学社製、エチレン含量：５０質量％、ＥＮＢ含量：７．１質量％）をＡ成分とし、このＡ成分１００質量部に対して、Ｂ成分２４質量部、ＰＶｄＦ樹脂フィラー１０質量部、架橋剤の有機過酸化物２質量部、及び共架橋剤の液状ポリブタジエン２（クラプレンＬＢＲ-３５２ クラレ社製、ビニル含有量：５乃至７０％、数平均分子量：９０００）１５質量部を配合して混練した未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例２とした。
【0038】
＜実施例３＞
液状ポリブタジエン２の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例３とした。
液状ポリブタジエン２の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例３とした。
【0039】
＜実施例４＞
液状ポリブタジエン２の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して２０質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例４とした。
液状ポリブタジエン２の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して２０質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例４とした。
【0040】
＜実施例５＞
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して３質量部としたことを除いて実施例３と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例５とした。
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して３質量部としたことを除いて実施例３と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例５とした。
【0041】
＜実施例６＞
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して３質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例６とした。
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して３質量部としたことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例６とした。
【0042】
＜実施例７＞
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して４質量部としたことを除いて実施例３と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例７とした。
架橋剤の有機過酸化物の配合量を、Ａ成分１００質量部に対して４質量部としたことを除いて実施例３と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例７とした。
【0043】
＜実施例８＞
ＰＶｄＦ樹脂フィラーに代えて、カーボンブラックのＭＴ（ＴＨＥＲＭＡＸ Ｎ９９０ Ｃａｎｃａｒｂ社製、平均粒子径：０．３μｍ）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合するとともに、共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のアミルフェノールジサルファイド重合物（サンセラーＡＰ 三新化学社製）を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部配合したことを除いて実施例７と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例８とした。
ＰＶｄＦ樹脂フィラーに代えて、カーボンブラックのＭＴ（ＴＨＥＲＭＡＸ Ｎ９９０ Ｃａｎｃａｒｂ社製、平均粒子径：０．３μｍ）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合するとともに、共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のアミルフェノールジサルファイド重合物（サンセラーＡＰ 三新化学社製）を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部配合したことを除いて実施例７と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例８とした。
【0044】
＜実施例９＞
カーボンブラックのＭＴに代えて、ジメチルジクロロシランで表面処理された疎水性の乾式シリカ（アエロジルＲ９７２ エボニック社製、平均粒子径：０．０２μｍ）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合したことを除いて実施例８と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例９とした。
カーボンブラックのＭＴに代えて、ジメチルジクロロシランで表面処理された疎水性の乾式シリカ（アエロジルＲ９７２ エボニック社製、平均粒子径：０．０２μｍ）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合したことを除いて実施例８と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例９とした。
【0045】
＜実施例１０＞
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のアミルフェノールジサルファイド重合物を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部配合したことを除いて実施例７と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１０とした。
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のアミルフェノールジサルファイド重合物を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部配合したことを除いて実施例７と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１０とした。
【0046】
＜実施例１１＞
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のｍ－フェニレンジマレイミド（バルノックＰＭ 大内新興化学工業社製）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１１とした。
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のｍ－フェニレンジマレイミド（バルノックＰＭ 大内新興化学工業社製）を、Ａ成分１００質量部に対して１０質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１１とした。
【0047】
＜実施例１２＞
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ 三菱ケミカル社製）を、Ａ成分１００質量部に対して４質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１２とした。
共架橋剤の液状ポリブタジエン２に代えて、共架橋剤のトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ 三菱ケミカル社製）を、Ａ成分１００質量部に対して４質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１２とした。
【0048】
＜実施例１３＞
ＰＶｄＦ樹脂フィラーの配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１２質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１３とした。
ＰＶｄＦ樹脂フィラーの配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１２質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１３とした。
【0049】
＜実施例１４＞
ＰＶｄＦ樹脂フィラーの配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１８質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１４とした。
ＰＶｄＦ樹脂フィラーの配合量を、Ａ成分１００質量部に対して１８質量部配合したことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを実施例１４とした。
【0050】
＜比較例１＞
Ｂ成分を配合していないことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを比較例１とした。
Ｂ成分を配合していないことを除いて実施例２と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを比較例１とした。
【0051】
＜比較例２＞
Ｂ成分を配合していないことを除いて実施例９と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを比較例２とした。
Ｂ成分を配合していないことを除いて実施例９と同一配合の未架橋フッ素ゴム組成物を作製し、それを比較例２とした。
【0052】
【表1】
【0053】
（試験方法及びその結果）
上記未架橋ゴム組成物を架橋させたゴム組成物の試験片を作製し、それを用いて以下の試験を実施した。その結果を表２及び３に示す。
上記未架橋ゴム組成物を架橋させたゴム組成物の試験片を作製し、それを用いて以下の試験を実施した。その結果を表２及び３に示す。
【0054】
＜硬さ＞
実施例１乃至１４及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製した厚さ２ｍｍのシート状のゴム組成物を３枚重ねて試験片とし、ＪＩＳ Ｋ６２５３－３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータを用い、加圧板を試験片に接触させた瞬間値として硬さＨｓを測定した。
実施例１乃至１４及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製した厚さ２ｍｍのシート状のゴム組成物を３枚重ねて試験片とし、ＪＩＳ Ｋ６２５３－３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータを用い、加圧板を試験片に接触させた瞬間値として硬さＨｓを測定した。
【0055】
＜引張特性＞
実施例１乃至１４及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したシート状のゴム組成物からダンベル状３号形の試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて、引張強さＴｂ、伸びＥｂ、及び１００％伸びにおける引張応力Ｓ１００を測定した。
実施例１乃至１４及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したシート状のゴム組成物からダンベル状３号形の試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて、引張強さＴｂ、伸びＥｂ、及び１００％伸びにおける引張応力Ｓ１００を測定した。
【0056】
＜耐プラズマ性＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したＡＳ－２１４ Ｏリングを試験片とし、それをプラズマ暴露装置（神港精機社製）にセットするとともに、Ｏ２ガス及びＣＦ４ガスを５０：１の体積比で混合した混合ガスを用い、周波数２．４５ＧＨｚ、圧力１００Ｐａ、及び出力１５００Ｗの条件で発生させたプラズマに３０分間曝露した。そして、そのときの発塵の有無を目視で確認した。また、その前後の質量から下記式に基づいて質量減少率を算出した。
質量減少率（％）＝｛（曝露前質量－曝露後質量）／曝露前質量｝×１００
実施例１乃至１３及び比較例１乃至２のそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したＡＳ－２１４ Ｏリングを試験片とし、それをプラズマ暴露装置（神港精機社製）にセットするとともに、Ｏ２ガス及びＣＦ４ガスを５０：１の体積比で混合した混合ガスを用い、周波数２．４５ＧＨｚ、圧力１００Ｐａ、及び出力１５００Ｗの条件で発生させたプラズマに３０分間曝露した。そして、そのときの発塵の有無を目視で確認した。また、その前後の質量から下記式に基づいて質量減少率を算出した。
質量減少率（％）＝｛（曝露前質量－曝露後質量）／曝露前質量｝×１００
【0057】
＜Ｈｅリーク試験＞
実施例２、７、及び１０並びにフッ素ゴム及びシリコーンゴムのそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したＡＳ－２１４ Ｏリングを試験片とし、それをＨｅリーククディテクター（ＩＮＦＩＣＯＮ社製）にセットするとともに、試験温度２３℃及び－５０℃のそれぞれにおいて、Ｈｅ流量８０ｍｌ／ｍｉｎ及びＯリングつぶし率２５％とする条件でのＨｅリーク量を測定した。
実施例２、７、及び１０並びにフッ素ゴム及びシリコーンゴムのそれぞれの未架橋ゴム組成物を架橋させて作製したＡＳ－２１４ Ｏリングを試験片とし、それをＨｅリーククディテクター（ＩＮＦＩＣＯＮ社製）にセットするとともに、試験温度２３℃及び－５０℃のそれぞれにおいて、Ｈｅ流量８０ｍｌ／ｍｉｎ及びＯリングつぶし率２５％とする条件でのＨｅリーク量を測定した。
【0058】
【表2】
【0059】
【表3】
【産業上の利用可能性】
【0060】
本発明は、シール材の技術分野について有用である。