(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024001459
(43)【公開日】2024-01-10
(54)【発明の名称】検出方法、および検出装置
(51)【国際特許分類】
G01N 23/223 20060101AFI20231227BHJP
【FI】
G01N23/223
【審査請求】未請求
【請求項の数】8
【出願形態】OL
(21)【出願番号】P 2022100132
(22)【出願日】2022-06-22
(71)【出願人】
【識別番号】000001993
【氏名又は名称】株式会社島津製作所
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】丹生 隆
【テーマコード(参考)】
2G001
【Fターム(参考)】
2G001AA01
2G001BA04
2G001CA01
2G001DA09
2G001FA08
2G001FA18
2G001KA01
2G001SA02
(57)【要約】
【課題】試料sの面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる検出方法、および検出装置を提供する。
【解決手段】分析範囲を走査して試料sの面内に分布する特性値を検出する検出方法である。検出方法は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料sの面内を移動させながら試料sの特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料sの面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。
【選択図】
図1
【特許請求の範囲】
【請求項1】
分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法であって、
前記分析範囲の一部の領域が重なるように前記分析範囲を前記試料の面内を移動させながら前記試料の特性値を複数回検出するステップと、
同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で前記試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む、検出方法。
【請求項2】
前記分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定するステップをさらに含む、請求項1に記載の検出方法。
【請求項3】
前記統計処理は、平均値、中央値、最頻値のいずれかの値を求める処理である、請求項1または請求項2に記載の検出方法。
【請求項4】
重なる前記分析範囲の一部の領域を、前記分析範囲をn(2以上の自然数)個に分割した領域とする場合、同じ領域を含むn個の検出結果に対して統計処理を行い特性値を算出する、請求項1または請求項2に記載の検出方法。
【請求項5】
重なる前記分析範囲の一部の領域を、前記分析範囲をn(2以上の自然数)個に分割した領域とする場合、同じ領域を含む検出結果がn個未満となるように前記試料の特性値を複数回検出する、請求項1または請求項2に記載の検出方法。
【請求項6】
試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置であって、
特性値を検出する検出器と、
前記試料の分析範囲を走査するための移動機構と、
前記検出器および前記移動機構を制御する制御部と、
前記検出器で検出した検出結果から前記試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備え、
前記制御部は、
前記分析範囲の一部の領域が重なるように前記分析範囲を前記試料の面内を移動させながら前記試料の特性値を複数回前記検出器で検出し、
前記演算部は、
同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で前記試料の面内に分布する特性値を算出する、検出装置。
【請求項7】
前記制御部は、前記分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する、請求項6に記載の検出装置。
【請求項8】
前記検出装置は、X線装置、分光装置、および顕微鏡のいずれかの装置である、請求項6または請求項7に記載の検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法、および検出装置に関する。
【背景技術】
【0002】
元素分析をする装置の一例として蛍光X線分析装置が知られている。蛍光X線分析装置では、一次X線を試料に照射した範囲から発生した蛍光X線のうち検出器に届いた蛍光X線を検出することで試料に含まれる元素の分析を行っている。そのため、蛍光X線分析装置では、一次X線が照射される範囲のうち、検出器に届いた蛍光X線の発生範囲が分析範囲となり、当該分析範囲内にある元素量の平均的な情報が取得できる。
【0003】
蛍光X線分析装置おいて、試料に含まれる元素量の面内分布を検出する場合、試料に照射する一次X線の範囲をキャピラリーを用いて変更して、試料の分析範囲を試料の面内で走査させる必要がある。具体的に、国際公開第2020/084890号(特許文献1)には、キャピラリーを用いて照射する一次X線の範囲を変更するX線分析装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、試料に含まれる元素量の面内分布の位置分解能は、試料に照射する一次X線の範囲と、検出器に届いた蛍光X線の発生範囲との関係により決まる。そのため、位置分解能を高めるためには、試料に照射する一次X線の範囲を狭めるか、検出器自体を小さくする必要がある。照射する一次X線の範囲を狭めるためには、特殊なキャピラリーを用いる必要があった。また、照射する一次X線の範囲を狭めると、検出器で検出できるX線の量が少なくなり、検出時間が長くなる問題もあった。
【0006】
本開示は、かかる問題を解決するためになされたものであり、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる検出方法、および検出装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本開示の検出方法は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法である。検出方法は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。
【0008】
本開示の検出装置は、試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置である。検出装置は、特性値を検出する検出器と、試料の分析範囲を走査するための移動機構と、検出器および移動機構を制御する制御部と、検出器で検出した検出結果から試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備える。制御部は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出器で検出する。演算部は、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出する。
【発明の効果】
【0009】
本開示の検出方法、および検出装置は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【
図2】実施の形態に従う別の検出装置の概略図である。
【
図3】試料の分析範囲を説明するための概略図である。
【
図4】実施の形態に従う検出方法を示すフローチャートである。
【
図5】実施の形態に従う検出方法により検出された検出結果を示す概略図である。
【
図6】実施の形態に従う検出方法の統計処理を説明するための概略図である。
【
図7】実施の形態に従う検出方法の別の統計処理を説明するための概略図である。
【
図8】試料の分析範囲の走査方向を説明するための概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【0012】
[検出装置]
本実施の形態では、蛍光X線分析装置を一例に試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置を以下説明する。もちろん、検出装置は、蛍光X線分析装置に限定されず、試料の面内に分布する特性値を検出することができる装置であれば何れの装置であってもよい。例えば、X線回折装置(XRD)、蛍光X線膜厚計(XRF)、X線顕微鏡(XRM)、X線電子分光分析装置(XPS)、紫外光電子分光分析装置(UPS)、X線吸収微細構造解析(XAFS)などのX線装置、分光光度計(テラヘルツ,赤外,近赤外,紫外可視)、分光蛍光光度計(RF)、固体発光分光分析装置(OES)などの分光装置、および蛍光顕微鏡(MFM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)などの顕微鏡である。
【0013】
蛍光X線分析装置では、一次X線を試料に照射した範囲から発生した蛍光X線のうち検出器に届いた蛍光X線を検出することで試料に含まれる元素の分析を行っている。そのため、蛍光X線分析装置において検出器で検出する特性値は、検出器で直接検出される蛍光X線量だけでなく、検出した蛍光X線量に基づいて算出された元素量であってもよい。また、検出器で検出する特性値は、検出装置の種類により異なり、分光装置であれば分光された光の強度、または当該光の強度に基づく物性値、電子顕微鏡であれば反射または透過した電子である。
【0014】
図1は、実施の形態に従う検出装置の概略図である。検出装置100は、装置本体10および信号処理装置20を有する。検出装置100は、分析対象の試料sから発生する蛍光X線を観測することによって当該試料の含有元素を分析するエネルギー分散型蛍光X線分析装置である。
【0015】
まず、装置本体10を説明する。装置本体10は、試料sが内部に配置される分析チャンバ110と、X線源11とコリメータ12と検出器13とが内部に配置された装置筐体120とを備える。分析チャンバ110は、板状の試料ベース111と、板状の上面を有する筒形状の上部チャンバ112とを有し、試料ベース111の中央部には、例えば直径15mmの円形状の開口113が形成されている。そして、上部チャンバ112は、分析者等によって開閉可能となるように試料ベース111に取り付けられている。なお、本明細書では、試料sが配置される平面をXY平面とし、該XY平面に直交する方向をZ軸方向とする。
【0016】
X線源11は、ポイントフォーカスのX線管球であり、例えば、内部に陽極となるターゲットと陰極となるフィラメントとが配置された筐体を有している。X線源11から出射されるX線が開口113の所定照射範囲に入射するように、X線源11が装置筐体120に固定されている。よって、開口113を塞ぐように試料sを試料ベース111に載置することで、所定照射範囲内にある試料sにX線を照射することができる。
【0017】
コリメータ12は、
図1に示すようにX線源11と開口113との間に配置されており、移動装置14によってX線の光軸に直交する面内で移動可能となっている。コリメータ12を移動装置14で移動させることで、試料sの面内においてX線を照射する範囲を移動させることができる。
【0018】
検出器13は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、この筐体の内部に蛍光X線を検出する検出素子(半導体素子)が配置されている。そして、検出器13は、試料ベース111の開口113の右下方に位置するように固定されており、試料sで発生する蛍光X線が導入窓に入射するように構成されている。
【0019】
検出器13は、検出した蛍光X線の強度により特定した元素量(濃淡)を特定することができる。検出装置100は、コリメータ12を用いてX線を照射する範囲を移動させることで、試料sの面内において検出器13で検出した検出結果から得られる分析範囲を走査することができ、試料sに含まれる元素量の面内分布を検出できる。検出装置100では、X線を照射する範囲が試料sの分析範囲に対応すると以下説明するが、試料sの全面にX線を照射し、検出器13の検出可能な範囲を移動させて試料sの分析範囲を走査する構成でもよい。
【0020】
次に、信号処理装置20を説明する。装置本体10により検出された蛍光X線に対応する検出信号は、信号処理装置20に送信される。信号処理装置20は、コントローラ22と、ディスプレイ24と、操作部26とを有する。信号処理装置20は、装置本体10の動作を制御する。また、信号処理装置20は、装置本体10から送信された検出信号を分析し、その分析に基づく結果をディスプレイ24に表示する、またはメモリ32に記憶する。
【0021】
コントローラ22は、主な構成要素として、プロセッサ31と、メモリ32と、通信インターフェイス(I/F)34と、入出力I/F36とを有する。これらの各部は、バスを介して互いに通信可能に接続される。
【0022】
プロセッサ31は、典型的には、CPU(Central Processing Unit)またはMPU(Micro Processing Unit)などの演算処理部である。プロセッサ31は、メモリ32に記憶されたプログラムを読み出して実行することで、検出装置100の各部の動作を制御する。具体的には、プロセッサ31は、当該プログラムを実行することによって、検出器13で検出された蛍光X線に基づいた蛍光X線データの分析などの処理を実現する。なお、
図1の例では、プロセッサが単数である構成を例示しているが、コントローラ22は複数のプロセッサを有する構成としてもよい。
【0023】
メモリ32は、RAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)およびフラッシュメモリなどの不揮発性メモリによって実現される。メモリ32は、プロセッサ31によって実行されるプログラム、またはプロセッサ31によって用いられるデータなどを記憶する。
【0024】
入出力I/F36は、プロセッサ31と、ディスプレイ24および操作部26との間で各種データをやり取りするためのインターフェイスである。
【0025】
通信I/F34は、装置本体10に対して各種の信号やデータをやり取りするための通信インターフェイスであり、アダプタまたはコネクタなどによって実現される。信号処理装置20は、通信I/F34を介してX線源11、検出器13、および移動装置14と接続されている。なお、通信方式は、有線通信方式であってもよいし、無線LAN(Local Area Network)などによる無線通信方式であってもよい。
【0026】
コントローラ22には、ディスプレイ24および操作部26が接続される。ディスプレイ24は、画像を表示可能な液晶パネルなどで構成される。操作部26は、検出装置100に対するユーザの操作入力を受け付ける。操作部26は、典型的には、タッチパネル、キーボード、マウスなどで構成される。
【0027】
検出装置100では、試料sの面内においてX線を照射する範囲を移動させることで、分析範囲を試料sの面内で移動させることができる。しかし、試料sの面内においてX線を照射する範囲を移動させる手段は、
図1で説明したコリメータ12を移動装置14で移動させる以外に、試料s自体を移動させることでも実現できる。
図2は、実施の形態に従う別の検出装置100aの概略図である。なお、
図2に示す検出装置100aにおいて、
図1に示す検出装置100と同じ構成には同じ符号を付して詳細な説明を省略する。
【0028】
図2に示す検出装置100aでは、試料sを載置する試料ホルダ15を有しており、移動装置14aによって試料ホルダ15を試料ベース111のXY面内で移動可能となっている。そのため、検出装置100aでは、移動装置14aで試料ホルダ15を移動させることで、開口113を塞ぐ試料sの部分を移動させて、試料sの面内においてX線を照射する範囲を移動させることができる。検出装置100aでは、試料s自体を移動させることで、分析範囲を試料sの面内で移動させている。
【0029】
[検出方法]
図3は、試料sの分析範囲を説明するための概略図である。
図3(a)は、試料sにおいて、ある元素量が面内で変化している様子を示している。具体的には、範囲Xaにおいて、元素量が”90”となり、他の範囲より高くなっている。また、試料sは、
図3(a)に示すように12×12の領域(S(1,1)~S(12,12))に分割した単位で元素量が面内で変化しているものとする。そのため、試料sの分析範囲が、12×12の領域に分割した1つの領域と同程度であれば、検出装置100は、試料sに含まれる元素量の面内分布を精度よく検出することができる。
【0030】
しかし、試料sの面内においてX線が照射される範囲は、
図3(a)に示すように12×12の領域に分割した4つの領域となる。つまり、検出器13は、4つの領域が1つの分析範囲となる。そのため、検出装置100は、試料sの領域S(1,1)から領域S(12,12)まで領域を4つの領域単位で試料sの分析範囲を走査して試料sに含まれる元素量の面内分布を検出することになる。
【0031】
図3(b)は、4つの領域単位で試料sの分析範囲を走査して試料sに含まれる元素量の面内分布を検出した結果が示されている。
図3(b)に示す範囲Aの検出結果は、対応する
図3(a)に示す範囲Aに含まれる4つの領域の元素量の平均値となっている。同様に、
図3(b)に示す範囲B,Cの検出結果は、対応する
図3(a)に示す範囲B,Cのそれぞれに含まれる4つの領域の元素量の平均値となっている。つまり、検出装置100は、
図3(b)に示すように6×6の範囲(P(1,1)~P(6,6))に分割した単位で試料sに含まれる元素量の面内分布を検出できる。
【0032】
検出装置100は、
図3(b)のように6×6の範囲に分割した単位でしか検出結果が得られず、低い位置分解能で試料sに含まれる元素量の面内分布を検出することになり、精度よく元素量の面内分布を検出することができない。特に、
図3(a)に示す範囲Xaにおいて、元素量が”90”となっていた範囲が、
図3(b)に示す検出結果では、元素量が”26”と低くなり、また他の範囲に比べて元素量が高い範囲が広がっている。
【0033】
そこで、本実施の形態に係る検出装置100では、単純に4つの領域単位で試料sの分析範囲を走査するのではなく、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料sの面内を移動させながら試料sの元素量を複数回検出している。
図4は、実施の形態に従う検出方法を示すフローチャートである。
図5は、実施の形態に従う検出方法により検出された検出結果を示す概略図である。
【0034】
まず、コントローラ22は、位置分解能の情報を受け付けたか否かを判断する(ステップS101)。ここで、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する。コントローラ22は、操作部26からユーザが入力した位置分解能の情報を受け付けた場合(ステップS101でYES)、入力された位置分解能の情報に基づいて分析範囲をX方向にnx個、Y方向にny個に分割する(ステップS102)。具体的に、ユーザが、例えば位置分解能の情報が分析範囲の1/4である場合、コントローラ22は、
図5に示すようにX方向にnx=2個、Y方向にny=2個の4つの領域に分析範囲を分割する。コントローラ22は、位置分解能の情報を受け付けていない場合(ステップS101でNO)、処理をステップS101に戻し、操作部26からユーザが位置分解能の情報を入力するのを待つ。もちろん、コントローラ22は、位置分解能の情報を受け付けていない場合(ステップS101でNO)、あらかじめ定められた位置分解能の情報(例えば、分析範囲の1/4)を選択するようにしてもよい。
【0035】
コントローラ22は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の1/4であれば、
図5で示すように、nx=2,ny=2として、試料sの分析範囲をX方向に2個、Y方向に2個に分けた4つの領域毎に元素量を求める。また、コントローラ22は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の1/9であれば、nx=3,ny=3として、試料sの分析範囲をX方向に3個、Y方向に3個に分け9つの領域毎に元素量を求める。さらに、コントローラ22は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の1/3であれば、nx=1,ny=2として、試料sの分析範囲をX方向に1個、Y方向に2個に分け2つの領域毎に元素量を求める。
【0036】
次に、コントローラ22は、分析範囲の一部の領域(例えば、分割した領域の少なくとも一つの領域)が重なるように試料sの分析範囲を走査する(ステップS103)。具体的に、コントローラ22は、移動装置14,14aを制御してコリメータ12または試料ホルダ15を移動させて、試料sの面内においてX線を照射する範囲を移動することで、重なった領域の単位(例えば、分割した1つの領域単位)で試料sの分析範囲を走査できる。
【0037】
図5(a)に示すように、領域S(1,1)を着目した場合、領域S(1,1)を右下に含む範囲W、領域S(1,1)を左下に含む範囲X、領域S(1,1)を左上に含む範囲Y、領域S(1,1)を右上に含む範囲Zの4回重なるように、試料sの分析範囲を走査させる。他の領域Sについても同様に試料sの分析範囲を走査させ、領域S(12,12)まで試料sの分析範囲を走査させる。なお、
図5(a)に示すように、検出対象の外側に少なくとも領域1つ分まで試料sが存在しているものとする。
【0038】
コントローラ22は、試料sの分析範囲を走査させるごとに検出器13の検出結果を取得する(ステップS104)。具体的に、範囲Wに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Wの検出結果は”5”となる。同様に、範囲Xに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Xの検出結果は”5”となり、範囲Yに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Yの検出結果は”5”となり、範囲Zに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Zの検出結果は”5”となる。なお、検出器13は、分析範囲内にある元素量の平均的な情報を取得できるだけで、個々の領域の元素量を実際に知ることはできない。
【0039】
コントローラ22は、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求める処理(統計処理)を行い、重なった領域の単位で元素量を算出する(ステップS105)。具体的に、コントローラ22は、領域S(1,1)を着目した場合、範囲Wの検出結果”5”、範囲Xの検出結果”5”、範囲Yの検出結果”5”、範囲Zの検出結果”5”を平均して領域S(1,1)に対応する検出結果P(1,1)を算出する(式1)。
P(1,1)=(W+X+Y+Z)/4=(5+5+5+5)/4=5 ・・・(式1)
同様に、領域S(7,3)を着目した場合、範囲Rに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Rの検出結果は”5”となり、範囲Tに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Tの検出結果は”5”となる。範囲Uに含まれる各領域の元素量が”5”が3つ、”90”が1つであるため範囲Uの検出結果は約”26”となる。範囲Vに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Vの検出結果は”5”となる。なお、本実施の形態では、小数点以下を四捨五入して整数で元素量を表記する。コントローラ22は、範囲Rの検出結果”5”、範囲Tの検出結果”5”、範囲Uの検出結果”26”、範囲Vの検出結果”5”を平均して領域S(7,3)に対応する検出結果P(7,3)を算出する(式2)。
P(7,3)=(R+T+U+V)/4
=(5+5+26+5)/4=約10 ・・・(式2)
同様に、領域S(8,4)を着目した場合、範囲Uに含まれる各領域の元素量が”5”が3つ、”90”が1つであるため範囲Uの検出結果は約”26”となる。範囲Kに含まれる各領域の元素量が”5”が2つ、”90”が2つであるため範囲Kの検出結果は”48”となる。範囲Oに含まれる各領域の元素量が”90”であるため範囲Oの検出結果は”90”となる。範囲Qに含まれる各領域の元素量が”5”が2つ、”90”が2つであるため範囲Qの検出結果は”48”となる。コントローラ22は、範囲Uの検出結果”26”、範囲Kの検出結果”48”、範囲Oの検出結果”90”、範囲Rの検出結果”48”を平均して領域S(8,4)に対応する検出結果P(8,4)を算出する(式3)。
P(8,4)=(U+K+O+Q)/4
=(26+48+90+48)/4=約53 ・・・(式3)
検出装置100は、
図4に示す検出方法を行うことで、
図5(b)に示す検出結果のように
図3(b)に示す検出結果に比べて元素量が”53”と高くなっている。また、検出装置100は、
図5(b)のように12×12の範囲に分割した単位で検出結果が得られ、高い位置分解能で試料sに含まれる元素量の面内分布を検出することができ、精度よく元素量の面内分布を検出することができる。なお、検出装置100は、
図4に示す検出方法を行うことで、
図3(b)に示す検出結果の位置分解能に比べ、
図5(b)に示す検出結果の位置分解能が4倍となっている。
【0040】
[統計処理]
図5(b)では、コントローラ22が、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出すると説明した。しかし、同じ領域を含む検出結果に対して行う統計処理は平均値を求める処理に限定されず、中央値、最頻値などを求める他の統計処理を用いてもよい。
【0041】
図6は、実施の形態に従う検出方法の統計処理を説明するための概略図である。
図6(a)は、試料sにおいて、ある元素量が面内で変化している様子を示している。具体的には、試料sは、16×16の領域(S(1,1)~S(16,16))に分割した単位で元素量が面内で変化している。特に、領域S(9,6)、領域S(9,7)、領域S(10,6)、領域S(10,7)において、元素量が”90”となり、他の範囲より高くなっている。
【0042】
図6(a)に示す試料sに対して、検出装置100は、
図4に示す検出方法を行うことで、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出した結果を
図6(b)に示す。
【0043】
図6(a)において、領域S(8,6)を着目した場合、範囲Eに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Eの検出結果は”5”となる。範囲Fに含まれる各領域の元素量が”5”が3つ、”90”が1つであるため範囲Fの検出結果は約”26”となる。範囲Gに含まれる各領域の元素量が”5”が2つ、”90”が2つであるため範囲Gの検出結果は約”48”となる。範囲Hに含まれる各領域の元素量が”5”であるため範囲Hの検出結果は”5”となる。コントローラ22は、範囲Eの検出結果”5”、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Hの検出結果”5”を平均して領域S(8,6)に対応する検出結果P(8,6)を算出する(式4)。
P(8,6)=(E+F+G+H)/4
=(5+26+48+5)/4=21 ・・・(式4)
同様に、領域S(9,6)を着目した場合、範囲Fに含まれる各領域の元素量が”5”が3つ、”90”が1つであるため範囲Fの検出結果は約”26”となる。範囲Gに含まれる各領域の元素量が”5”が2つ、”90”が2つであるため範囲Gの検出結果は”48”となる。範囲Iに含まれる各領域の元素量が”5”が2つ、”90”が2つであるため範囲Iの検出結果は”48”となる。範囲Jに含まれる各領域の元素量が”90”であるため範囲Jの検出結果は”90”となる。コントローラ22は、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Iの検出結果”48”、範囲Jの検出結果”90”を平均して領域S(9,6)に対応する検出結果P(9,6)を算出する(式5)。
P(9,6)=(F+G+I+J)/4
=(26+48+48+90)/4=約53 ・・・(式5)
次に、
図7は、実施の形態に従う検出方法の別の統計処理を説明するための概略図である。
図7(a)では、コントローラ22が、
図6(a)に示す試料sに対して、同じ領域を含む検出結果に対して中央値(メジアン)を求め、重なった領域の単位で元素量を算出している。具体的に、
図6(a)において、領域S(8,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Eの検出結果”5”、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Hの検出結果”5”から中央値を求めて領域S(8,6)に対応する検出結果M(8,6)を算出する(式6)。
M(8,6)=MEDIAN(E,F,G,H)
=MEDIAN(5,26,48,5)=16 ・・・(式6)
同様に、領域S(9,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Iの検出結果”48”、範囲Jの検出結果”90”から中央値を求め領域S(9,6)に対応する検出結果M(9,6)を算出する(式7)。
M(9,6)=MEDIAN(F,G,I,J)
=MEDIAN(26,48,48,90)=48 ・・・(式7)
検出装置100は、統計処理として平均値ではなく中央値を求めることで、
図6(b)に示す検出結果に比べ、
図7(a)に示す検出結果の最大値が”48”と小さくなっている。しかし、
図7(a)に示す検出結果は、
図6(b)に示す検出結果に比べて、元素量が高い範囲が狭くなっている。
【0044】
次に、
図7(b)では、コントローラ22が、
図6(a)に示す試料sに対して、同じ領域を含む検出結果に対して最頻値(モード)を求め、重なった領域の単位で元素量を算出している。具体的に、
図6(a)において、領域S(8,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Eの検出結果”5”、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Hの検出結果”5”から最頻値を求めて領域S(8,6)に対応する検出結果N(8,6)を算出する(式8)。
N(8,6)=MODE(E,F,G,H)
=MODE(5,26,48,5)=5 ・・・(式8)
同様に、領域S(9,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Fの検出結果”26”、範囲Gの検出結果”48”、範囲Iの検出結果”48”、範囲Jの検出結果”90”から最頻値を求め領域S(9,6)に対応する検出結果N(9,6)を算出する(式9)。
N(9,6)=MODE(F,G,I,J)
=MODE(26,48,48,90)=48 ・・・(式9)
検出装置100は、統計処理として平均値ではなく最頻値を求めることで、
図6(b)に示す検出結果に比べ、
図7(b)に示す検出結果の最大値が”48”と小さくなっている。しかし、
図7(b)に示す検出結果は、
図6(b)および
図7(a)に示す検出結果に比べて、元素量が高い範囲が狭くなっている。
図7(b)に示す検出結果では、元素量が高い範囲が
図6(a)に示す試料sと一致しているため、高い位置分解能を示している。
【0045】
[走査方向]
図5(b)では、コントローラ22が、同じ領域に対して4回の検出結果を求め、4回の検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出すると説明した。しかし、例えば、試料の元素量の面内分布について一方向について詳しく知りたい場合、詳しく知りたい方向の位置分解能が高くするため試料sの分析範囲を分割し、他の方向は試料sの分析範囲を分割せずに、求める検出結果の回数を減らすことができる。
【0046】
図8は、試料の分析範囲の走査方向を説明するための概略図である。
図8(a)では、
図6(a)に示す試料sに対して、X方向(図中の左右方向)に対して試料sの分析範囲を分割して、
図4に示す検出方法で元素量を算出した結果である。つまり、
図4に示すステップS101において、試料sの分析範囲の分割数(nx=2,ny=1)を受け付けた場合である。
図8(a)では、16×8の範囲(P(1,1)~P(16,8))に分割した単位で試料sに含まれる元素量の面内分布を検出している。
【0047】
具体的に、
図6(a)において、領域S(9,5)および領域S(9,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Fの検出結果”26”、範囲Iの検出結果”48”を平均して領域S(9,5)および領域S(9,6)に対応する検出結果P1(9,3)を算出する(式10)。
P1(9,3)=(F+I)/2=(26+48)/2=37 ・・・(式10)
一方、
図8(b)では、
図6(a)に示す試料sに対して、Y方向(図中の上下方向)に対して試料sの分析範囲を分割して、
図4に示す検出方法で元素量を算出した結果である。つまり、
図4に示すステップS101において、試料sの分析範囲の分割数(nx=1,ny=2)を受け付けた場合である。
図8(b)では、8×16の範囲(P(1,1)~P(8,16))に分割した単位で試料sに含まれる元素量の面内分布を検出している。
【0048】
具体的に、
図6(a)において、領域S(9,6)および領域S(10,6)を着目した場合、コントローラ22は、範囲Iの検出結果”48”、範囲Jの検出結果”90”を平均して領域S(9,6)および領域S(10,6)に対応する検出結果P2(5,6)を算出する(式11)。
P2(5,6)=(I+J)/2=(48+90)/2=69 ・・・(式11)
図8に示す例では、試料sの分析範囲の分割数を2個(nx=2,ny=1)または(nx=1,ny=2)に減らして求める検出結果の回数を減らすと説明したが、分析範囲の分割数を減らさずに求める検出結果の回数を減らしてもよい。具体的に、試料sの分析範囲の分割数を4個(nx=2,ny=2)のままで、分析範囲のY方向またはX方向の走査を領域2つ分の単位で行うことで、求める検出結果の回数を減らしてもよい。つまり、検出装置100は、試料sの分析範囲をn(2以上の自然数)個の領域に分割した場合、同じ領域を含む検出結果がn個未満となるように試料sの特性値を複数回検出する。
【0049】
[態様]
上述した実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
【0050】
(第1項)
一態様に係る検出方法は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法であって、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。
【0051】
第1項に記載の検出方法によれば、分析範囲の一部の領域が重なるように試料の分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出し、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行うので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。
【0052】
(第2項)
第1項に記載の検出方法であって、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定するステップをさらに含む。
【0053】
第2項に記載の検出方法によれば、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定することができるので、ユーザが分析範囲の位置分解能を自由に変更することができる。
【0054】
(第3項)
第1項または第2項に記載の検出方法であって、統計処理は、平均値、中央値、最頻値のいずれかの値を求める処理である。
【0055】
第3項に記載の検出方法によれば、試料の種類などに合わせて複数の統計処理の中から適切な処理を選択することができる。
【0056】
(第4項)
第1項~第3項のいずれか1項に記載の検出方法であって、重なる分析範囲の一部の領域を、分析範囲をn(2以上の自然数)個に分割した領域とする場合、同じ領域を含むn個の検出結果に対して統計処理を行い特性値を算出する。
【0057】
第4項に記載の検出方法によれば、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能をn倍に高めることができる。
【0058】
(第5項)
第1項~第3項のいずれか1項に記載の検出方法であって、重なる分析範囲の一部の領域を、分析範囲をn(2以上の自然数)個に分割した領域とする場合、同じ領域を含む検出結果がn個未満となるように試料の特性値を複数回検出する。
【0059】
第5項に記載の検出方法によれば、同じ領域を含む検出結果がn個となるように試料の特性値を複数回検出した場合に比べて検出時間を短縮することができる。
【0060】
(第6項)
一態様に係る検出装置は、試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置であって、特性値を検出する検出器と、試料の分析範囲を走査するための移動機構と、検出器および移動機構を制御する制御部と、検出器で検出した検出結果から試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備え、制御部は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を前記試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出器で検出し、演算部は、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出する。
【0061】
第6項に記載の検出装置によれば、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出し、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行うので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。
【0062】
(第7項)
第6項に記載の検出装置であって、制御部は、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する。
【0063】
第7項に記載の検出装置によれば、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定することができるので、ユーザが分析範囲の位置分解能を自由に変更することができる。
【0064】
(第8項)
第8項に記載の検出装置であって、検出装置は、X線装置、分光装置、および顕微鏡のいずれかの装置である。
【0065】
第8項に記載の検出装置によれば、様々な装置において試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。
【0066】
今回開示された実施の形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0067】
10 装置本体、11 X線源、12 コリメータ、13 検出器、14,14a 移動装置、15 試料ホルダ、20 信号処理装置、22 コントローラ、24 ディスプレイ、26 操作部、31 プロセッサ、32 メモリ、34 通信I/F、36 入出力I/F、100,100a 検出装置、110 分析チャンバ、111 試料ベース、112 上部チャンバ、113 開口、120 装置筐体。