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特開2024-156542水性顔料分散液の評価方法及び水性顔料分散液の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024156542
(43)【公開日】2024-11-06
(54)【発明の名称】水性顔料分散液の評価方法及び水性顔料分散液の製造方法
(51)【国際特許分類】
C09D 17/00 20060101AFI20241029BHJP
【ＦＩ】
C09D17/00
【審査請求】未請求
【請求項の数】12
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023071095
(22)【出願日】2023-04-24
(71)【出願人】
【識別番号】000002820
【氏名又は名称】大日精化工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100098707
【弁理士】
【氏名又は名称】近藤 利英子
(74)【代理人】
【識別番号】100135987
【弁理士】
【氏名又は名称】菅野 重慶
(74)【代理人】
【識別番号】100168033
【弁理士】
【氏名又は名称】竹山 圭太
(74)【代理人】
【識別番号】100161377
【弁理士】
【氏名又は名称】岡田 薫
(72)【発明者】
【氏名】田 路
(72)【発明者】
【氏名】吉川 幸男
(72)【発明者】
【氏名】嶋中 博之
【テーマコード（参考）】
4J037
【Ｆターム（参考）】
4J037DD23
4J037DD24
4J037EE28
4J037FF15
4J037FF23
4J037FF26
(57)【要約】
【課題】有機顔料の分散性が良好となる高分子分散剤と水溶性有機溶剤の好適な組み合わせを予測して評価しうる、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造する際に有用な水性顔料分散液の評価方法を提供する。
【解決手段】高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する混合物ａ水溶性有機溶媒及び水を含有する混合物ｂ、高分子分散剤及び水を含有する混合物ｏ、及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ａ、Ｔ２ｂ、Ｔ２ｏ、Ｔ２ｗ）をパルスＮＭＲにより測定するとともに、下記式（１）及び（２）によりＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値を得、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）から、水性顔料分散液中における有機顔料の分散性を評価する。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（Ｒａ：Ｔ２ａの逆数、Ｒｂ：Ｔ２ｂの逆数）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（Ｒｏ：Ｔ２ｏの逆数、Ｒｗ：Ｔ２ｗの逆数）
【選択図】なし
【解決手段】高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する混合物ａ水溶性有機溶媒及び水を含有する混合物ｂ、高分子分散剤及び水を含有する混合物ｏ、及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ａ、Ｔ２ｂ、Ｔ２ｏ、Ｔ２ｗ）をパルスＮＭＲにより測定するとともに、下記式（１）及び（２）によりＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値を得、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）から、水性顔料分散液中における有機顔料の分散性を評価する。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（Ｒａ：Ｔ２ａの逆数、Ｒｂ：Ｔ２ｂの逆数）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（Ｒｏ：Ｔ２ｏの逆数、Ｒｗ：Ｔ２ｗの逆数）
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の評価方法であって、
前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、
前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、
前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、
前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率の大小に基づき、前記水性顔料分散液中における前記有機顔料の分散性を評価する工程と、
を有する水性顔料分散液の評価方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、
前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、
前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、
前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率の大小に基づき、前記水性顔料分散液中における前記有機顔料の分散性を評価する工程と、
を有する水性顔料分散液の評価方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【請求項2】
前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記有機顔料の分散処理に用いる原料混合物と同等であり、
前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である請求項１に記載の水性顔料分散液の評価方法。
前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である請求項１に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【請求項3】
酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る請求項１に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【請求項4】
前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである請求項１～３のいずれか一項に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【請求項5】
前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である請求項１～３のいずれか一項に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【請求項6】
前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である請求項４に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【請求項7】
有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の製造方法であって、
前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない、前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａを得る工程と、
前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない、前記水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び複数の前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、
前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、複数の前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である、前記高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、
前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率が２０％以上となる前記混合物ａを選択する工程と、
選択した前記混合物ａに含まれる前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒、並びに前記有機顔料及び前記水を混合して得た原材料混合物中に前記有機顔料を分散させる工程と、
を有する水性顔料分散液の製造方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない、前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａを得る工程と、
前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない、前記水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び複数の前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、
前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、複数の前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である、前記高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを得る工程と、
パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、
前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率が２０％以上となる前記混合物ａを選択する工程と、
選択した前記混合物ａに含まれる前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒、並びに前記有機顔料及び前記水を混合して得た原材料混合物中に前記有機顔料を分散させる工程と、
を有する水性顔料分散液の製造方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【請求項8】
前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等であり、
前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である請求項７に記載の水性顔料分散液の製造方法。
前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である請求項７に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【請求項9】
酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る請求項７に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【請求項10】
前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである請求項７～９のいずれか一項に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【請求項11】
前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である請求項７～９のいずれか一項に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【請求項12】
前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である請求項１０に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、水性顔料分散液の評価方法、及び水性顔料分散液の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
インクジェット印刷方法は、高機能化により、個人用、事務用、及び業務用と多岐にわたって採用されている。また、近年、コンシューマ型のインクジェットプリンタや大判印刷用ワイドフォーマットインクジェットプリンタから、産業用途のインクジェット印刷機へと、インクジェット印刷方法の適用範囲が拡大している。インクジェット印刷方法の印刷速度は、生産性に応じて向上している。また、プリントヘッドのメンテナンスレス化等、記録装置に対しても高速印刷適性が要求されている。さらに、環境に対する配慮から、水性インクを用いるインクジェット印刷方法が主として採用されている。
【0003】
顔料を含有する水性インク（水性顔料インク）は、染料を含有する水性インク（水性染料インク）とは異なり、粒子状態で含まれる顔料が経時的に凝集及び沈降しやすい。このため、水性顔料インクをインクジェット方式で吐出する場合には、吐出安定性を確保すべく、吐出ノズルの目詰まりを防止することが重要である。顔料の分散性が良好な分散液として、例えば、顔料を分散させるための高分子分散剤として、疎水性セグメント及び親水性セグメントを有する両親媒性のポリマーを用いたインクジェット用の分散液が種々提案されている（特許文献１～７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００２－０５３６２８号公報
【特許文献2】特許第４１５７８６８号公報
【特許文献3】特許第６９７９１４２号公報
【特許文献4】特許第６９６７１６８号公報
【特許文献5】国際公開第２０１１／１３６０００号
【特許文献6】特開２０１７－２１４４６９号公報
【特許文献7】特開２０１２－０２１１２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１～７等で提案された分散液に用いられる高分子分散剤は、疎水性セグメントが顔料の表面に吸着するとともに、親水性セグメントが水性媒体に溶解することで、顔料の凝集及び沈降を抑制している。このため、水性媒体中への顔料の分散効果は、高分子分散剤のモノマー組成、及び親水性セグメントと疎水性セグメントの比率等に応じて変動する。また、高分子分散剤の疎水性セグメントは、水性媒体中では収縮又はミセルを形成し、表出しないことがある。このため、水性媒体の組成等によっては、疎水性セグメントが顔料の表面に吸着しにくくなることがあり、顔料の分散性を高めることが困難になることもある。
【0006】
顔料の凝集及び沈降が抑制され、分散性に優れた水性顔料分散液を製造するに先立って、水性媒体中における高分子分散剤の挙動等を直接観察して定量化することは困難である。このため、高分子分散剤の性能を評価するには、顔料の分散から印刷評価までの一連の試験検証が必要とされる。しかしながら、試験的に製造した多数の高分子分散剤のすべてについて一連の試験検証を実施するには多大な時間を要することとなり、開発効率を低下させる要因となっていた。
【0007】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、有機顔料の分散性が良好となる高分子分散剤と水溶性有機溶剤の好適な組み合わせを予測して評価しうる、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造する際に有用な水性顔料分散液の評価方法を提供することにある。また、本発明の課題とするところは、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造することが可能な水性顔料分散液の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
すなわち、本発明によれば、以下に示す水性顔料分散液の評価方法が提供される。
［１］有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の評価方法であって、前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率の大小に基づき、前記水性顔料分散液中における前記有機顔料の分散性を評価する工程と、を有する水性顔料分散液の評価方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
［２］前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記有機顔料の分散処理に用いる原料混合物と同等であり、前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である前記［１］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
［３］酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る前記［１］又は［２］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
［４］前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである前記［１］～［３］のいずれかに記載の水性顔料分散液の評価方法。
［５］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［１］～［３］のいずれかに記載の水性顔料分散液の評価方法。
［６］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［４］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
［１］有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の評価方法であって、前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率の大小に基づき、前記水性顔料分散液中における前記有機顔料の分散性を評価する工程と、を有する水性顔料分散液の評価方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
［２］前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記有機顔料の分散処理に用いる原料混合物と同等であり、前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である前記［１］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
［３］酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る前記［１］又は［２］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
［４］前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである前記［１］～［３］のいずれかに記載の水性顔料分散液の評価方法。
［５］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［１］～［３］のいずれかに記載の水性顔料分散液の評価方法。
［６］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［４］に記載の水性顔料分散液の評価方法。
【0009】
また、本発明によれば、以下に示す水性顔料分散液の製造方法が提供される。
［７］有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の製造方法であって、前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない、前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａを得る工程と、前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない、前記水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び複数の前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、複数の前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である、前記高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率が２０％以上となる前記混合物ａを選択する工程と、選択した前記混合物ａに含まれる前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒、並びに前記有機顔料及び前記水を混合して得た原材料混合物中に前記有機顔料を分散させる工程と、を有する水性顔料分散液の製造方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
［８］前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等であり、前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である前記［７］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
［９］酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る前記［７］又は［８］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１０］前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである前記［７］～［９］のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１１］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［７］～［９］のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１２］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［１０］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
［７］有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の製造方法であって、前記高分子分散剤、前記水溶性有機溶媒、及び前記水を含有し、前記有機顔料を含有しない、前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａを得る工程と、前記水溶性有機溶媒及び前記水を含有し、前記有機顔料及び前記高分子分散剤を含有しない、前記水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び複数の前記混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、前記高分子分散剤及び前記水を含有する、前記高分子分散剤の濃度が、複数の前記混合物ａ中の前記高分子分散剤の濃度と同一である、前記高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の前記混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び前記水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、前記Ｒｓｐｏ値を基準とする前記Ｒｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した前記低下率が２０％以上となる前記混合物ａを選択する工程と、選択した前記混合物ａに含まれる前記高分子分散剤及び前記水溶性有機溶媒、並びに前記有機顔料及び前記水を混合して得た原材料混合物中に前記有機顔料を分散させる工程と、を有する水性顔料分散液の製造方法。
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
［８］前記混合物ａの組成が、前記有機顔料を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等であり、前記混合物ｂの組成が、前記有機顔料成分及び前記高分子分散剤を含有しないこと以外は前記原料混合物と同等である前記［７］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
［９］酸析した前記高分子分散剤、前記水、及び中和剤を混合して前記高分子分散剤を溶解させた後、前記水で希釈して前記混合物ｏを得る前記［７］又は［８］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１０］前記高分子分散剤が、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーである前記［７］～［９］のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１１］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［７］～［９］のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
［１２］前記水性顔料分散液中、前記高分子分散剤の含有量が、前記有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部である前記［１０］に記載の水性顔料分散液の製造方法。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、有機顔料の分散性が良好となる高分子分散剤と水溶性有機溶剤の好適な組み合わせを予測して評価しうる、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造する際に有用な水性顔料分散液の評価方法を提供することができる。また、本発明によれば、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造することが可能な水性顔料分散液の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】実施例１、２、及び比較例１～３で調製した水性顔料分散液につき、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフである。
【図2】実施例３～７、及び比較例２で調製した水性顔料分散液につき、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0012】
＜水性顔料分散液の評価方法及び製造方法＞
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の水性顔料分散液の評価方法の一実施形態は、有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の評価方法である。本実施形態の評価方法は、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有し、有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、水溶性有機溶媒及び水を含有し、有機顔料及び高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、高分子分散剤及び水を含有する、高分子分散剤の濃度が、混合物ａ中の高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した低下率の大小に基づき、水性顔料分散液中における有機顔料の分散性を評価する工程と、を有する。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の水性顔料分散液の評価方法の一実施形態は、有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の評価方法である。本実施形態の評価方法は、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有し、有機顔料を含有しない混合物ａを得る工程と、水溶性有機溶媒及び水を含有し、有機顔料及び高分子分散剤を含有しない混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、高分子分散剤及び水を含有する、高分子分散剤の濃度が、混合物ａ中の高分子分散剤の濃度と同一である混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した低下率の大小に基づき、水性顔料分散液中における有機顔料の分散性を評価する工程と、を有する。
【0013】
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【0014】
また、本発明の水性顔料分散液の製造方法の一実施形態は、有機顔料、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有する水性顔料分散液の製造方法である。本実施形態の製造方法は、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有し、有機顔料を含有しない、高分子分散剤及び水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａを得る工程と、水溶性有機溶媒及び水を含有し、有機顔料及び高分子分散剤を含有しない、水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び複数の混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る工程と、高分子分散剤及び水を含有する、高分子分散剤の濃度が、複数の混合物ａ中の高分子分散剤の濃度と同一である、高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを得る工程と、パルスＮＭＲにより、複数の混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る工程と、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）を算出し、算出した低下率が２０％以上となる混合物ａを選択する工程と、選択した混合物ａに含まれる高分子分散剤及び水溶性有機溶媒、並びに有機顔料及び水を混合して得た原材料混合物中に有機顔料を分散させる工程と、を有する。
【0015】
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【0016】
パルスＮＭＲ（Ｐｕｌｓｅ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）測定法によると、核磁気共鳴の緩和時間を測定することで、分子の運動性を評価することができる。高分子分散剤及び水性媒体（水溶性有機溶媒と水の混合溶媒）を含有する水性顔料分散液中において、高分子分散剤に拘束されたプロトンの緩和時間は、水性媒体中に自由に存在するプロトンの緩和時間に比して短くなる。これは、高分子分散剤を構成する親水性セグメントに水性媒体の分子が拘束され、プロトンの運動性が低下するためであると考えられる。一方、高分子分散剤を構成する疎水性セグメントは、親水性セグメントに比してプロトンを拘束する力が弱い。すなわち、高分子分散剤のモノマー組成、親水性セグメントと疎水性セグメントの比率、及び水性媒体への溶解状況等に応じて、高分子分散剤に拘束されるプロトンの量が相違する。
【0017】
本実施形態の評価方法及び製造方法では、パルスＮＭＲによって測定したＴ２緩和時間によって、水と水溶性有機溶媒の混合溶媒である水性媒体中における高分子分散剤の水親和性の度合い（程度）を定量化し、水性媒体中における高分子分散剤の溶解性や分子運動性等の特性を把握する。これにより、有機顔料の分散性が良好となる高分子分散剤と水溶性有機溶剤の好適な組み合わせを予測して評価することが可能となり、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造することができる。
【0018】
本実施形態においては、高分子分散剤、水溶性有機溶媒、及び水を含有し、有機顔料を含有しない混合物ａと、水溶性有機溶媒及び水を含有し、有機顔料及び高分子分散剤を含有しない混合物ｂとを調製する。そして、パルスＮＭＲにより、混合物ａのＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）及び混合物ｂのＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）を測定するとともに、下記式（１）によりＲｓｐ値を得る。
【0019】
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
【0020】
式（１）により算出されるＲｓｐ値は、高分子分散剤の水親和性の度合いの指標となる物性値である。なお、高分子分散剤及び水溶性有機溶媒の少なくともいずれかの種類が異なる複数の混合物ａと、水溶性有機溶媒の種類が異なる複数の混合物ｂと、をそれぞれ調製し、混合物ａと混合物ｂの複数の組み合わせについてＲｓｐ値を得ることが好ましい。
【0021】
また、本実施形態においては、高分子分散剤及び水を含有する、高分子分散剤の濃度が、混合物ａ中の高分子分散剤の濃度と実質的に同一である混合物ｏを調製する。そして、パルスＮＭＲにより、混合物ｏのＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ）及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ｗ）を測定するとともに、下記式（２）によりＲｓｐｏ値を得る。混合物ｏは、酸析した高分子分散剤、水、及び中和剤を混合して高分子分散剤を溶解させた後、水で希釈して調製することが好ましい。
【0022】
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【0023】
式（２）により算出されるＲｓｐｏ値は、式（１）により算出されるＲｓｐ値と同様、高分子分散剤の水親和性の度合いの指標となる物性値である。なお、高分子分散剤の種類が異なる複数の混合物ｏを調製し、混合物ｏと水の複数の組み合わせについてＲｓｐｏ値を得ることが好ましい。
【0024】
パルスＮＭＲを測定する際のパルス系列としては、ハーンエコー法、ソリッドエコー法、ＣＰＭＧ法、及び飽和回復法等を挙げることができる。複数の成分を含有する水性の試料を測定対象とするため、ＣＰＭＧ法を適用することが好ましい。パルスＮＭＲの測定条件の一例を以下に示す。
・測定装置：商品名「ＴＤ－ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｓｐｉｎ Ｔｒａｃｋ」、Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製、観測核＝１Ｈ
・パルス系列：ＣＰＭＧ（Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ）法
・測定温度：３０℃
・サンプルの量：≦２．０ｍＬ
・測定装置：商品名「ＴＤ－ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｓｐｉｎ Ｔｒａｃｋ」、Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製、観測核＝１Ｈ
・パルス系列：ＣＰＭＧ（Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ）法
・測定温度：３０℃
・サンプルの量：≦２．０ｍＬ
【0025】
得られたＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値から、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）を算出する。このように算出したＲｓｐ値の低下率（％）の値の大小に基づいて、水性顔料分散液中における有機顔料の分散性を評価することができる。そして、本実施形態の製造方法では、Ｒｓｐ値の低下率（％）が２０％以上、好ましくは３０％以上、さらに好ましくは４０％以上となる混合物ａを選択する。そして、選択した混合物ａに含まれる高分子分散剤及び水溶性有機溶媒、並びに有機顔料及び水を混合して、ミルベース等の原材料混合物を調製する。調製したミルベース等の原料混合物を分散処理し、原料混合物中に有機顔料を分散させることで、目的とする水性顔料分散液を得ることができる。なお、分散処理後の原料混合物をそのまま水性顔料分散液としてもよいし、必要に応じて水等の液媒体で希釈したり、粗大粒子をフィルターでろ過して除去したりしたものを水性顔料分散液としてもよい。
【0026】
混合物ａの組成は、好ましくは、有機顔料を含有しないこと以外はミルベース等の原料混合物と同等とし、さらに好ましくは実質的に同一とする。また、混合物ｂの組成は、好ましくは、有機顔料成分及び高分子分散剤を含有しないこと以外はミルベース等の原料混合物と同等とし、さらに好ましくは実質的に同一とする。なお、混合物ａの組成が有機顔料を含有しないこと以外は原料混合物と「同等」であるとは、混合物ａの組成が、原料混合物中の有機顔料を同量の水に置き換えたものと同一であることを意味する。同様に、混合物ｂの組成が有機顔料及び高分子分散剤を含有しないこと以外は原料混合物と「同等」であるとは、混合物ｂの組成が、原料混合物中の有機顔料及び高分子分散剤を同量の水に置き換えたものと同一であることを意味する。
【0027】
混合物ａ、混合物ｂ、及び混合物ｏは、それぞれ、その他の添加剤をさらに含有してもよい。その他の添加剤としては、高分子分散剤の中和又はｐＨ調整に用いられるアルカリ等を挙げることができる。アルカリとしては、アンモニア、ジメチルアミノエタノール、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、及び水酸化カリウム等を挙げることができる。混合物中のアルカリの含有量は、０．５～５質量％とすることが好ましい。
【0028】
有機顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、１５：４、１５：６；Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、１７６、２５４、２６９、２９１；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、２３；Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、１５５、１８０；Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６、５８；Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３、７１；Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７；及びＣ．Ｉ．ピグメントホワイト６；等の通常のインクジェットインクに用いられる有機顔料を用いることができる。
【0029】
有機顔料の平均粒子径（一次粒子径）は、２５０ｎｍ以下であることが好ましく、１５０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。平均粒子径が上記範囲内の有機顔料を用いることで、記録される画像の光学濃度、彩度、及び発色性徳の特性が向上するとともに、インクの吐出安定性及び印字品質を高めることができ、かつ、インク中の有機顔料の沈降を適度に抑制することができる。有機顔料の平均粒子径は、電子顕微鏡や動的光散乱方式に粒度分布計等を使用して測定されるメジアン径（Ｄ５０）である。
【0030】
水性顔料分散液中の顔料の含有量は、５～３０質量％とすることが好ましく、１０～２０質量％とすることがさらに好ましい。顔料の含有量が５質量％未満であると、インクの調製時に添加剤等を添加することが困難になることがある。一方、顔料の含有量が３０質量％超であると、顔料粒子の自由移動が妨げられることがあり、凝集しやすくなる場合がある。
【0031】
高分子分子分散剤としては、疎水性セグメントと、メタクリル酸を含むメタクレート系モノマーに由来する親水性セグメントと、を有するブロックコポリマーを用いることが好ましい。疎水性セグメントは、水性媒体に不溶のポリマーブロックである。疎水性セグメントを構成する成分（モノマー）としては、ビニル系モノマー；脂肪族、脂環族、及び芳香族アルキル（メタ）アクリレート；水酸基やアミノ基を有するモノマー；等を挙げることができる。
【0032】
親水性セグメントは、酸基を有するモノマーに由来する構成単位を含む親水性のポリマーブロックである。酸基を有するモノマーとしては、カルボキシ基、スルホン酸基、及びリン酸基等を有するモノマーを用いることができる。カルボキシ基を有するモノマーとしては、アクリル酸、アクリル酸二量体、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、及びクロトン酸等を挙げることができる。さらに、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートや４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート等のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートに、無水マレイン酸、無水コハク酸、及び無水フタル酸等を反応させたモノマーを挙げることができる。
【0033】
スルホン酸基を有するモノマーとしては、スチレンスルホン酸、ジメチルプロピルスルホン酸（メタ）アクリルアミド、スルホン酸エーテル（メタ）アクリレート、スルホン酸エーテル（メタ）アクリルアミド、及びビニルスルホン酸等を挙げることができる。リン酸基を有するモノマーとしては、メタクリロイロキシエチルリン酸エステル等を挙げることができる。
【0034】
高分子分散剤の量が少なすぎると、有機顔料を覆ってカプセル化することができず、分散性を高めることが困難になることがある。一方、高分子分散剤の量が多すぎると、分散処理する原料混合物の粘度が高くなりすぎてしまい、分散処理の効率が低下しやすくなることがある。このため、水性顔料分散液中の高分子分散剤の含有量は、有機顔料１００質量部に対して、５～５０質量部とすることが好ましく、１０～３０質量部とすることがさらに好ましい。
【0035】
水溶性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、プロピルアルコール、ブタノール、及びイソブタノール等のアルコール系溶媒；エチレングリコール、プロピレングリコール、及びグリセリン等のグリコール溶媒；ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、及び３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノール等のグリコールエーテル類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ピロリドン、Ｎ－メチルピロリドン、３－メトキシ－Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパンアミド、及び３－ブトキシ－Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパンアミド等のアミド系溶媒；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、及びジメチルカーボネート等のカーボネート系溶媒；ジメチルスルホキシド；テトラメチル尿素；ジメチルイミダゾリジノン；等を挙げることができる。
【0036】
水溶性有機溶媒は、乾燥状態の有機顔料の表面を濡らすとともに、表面の空気層を水性媒体に置換し、かつ、高分子分散剤を溶解させることで、分散処理を速やかに進行させる役割を有する。但し、水溶性有機溶媒の量が多すぎると、水性顔料分散液の粘度が過度に高くなり、得られるインクの乾燥性が低下しやすくなることがある。このため、水性顔料分散液中の水溶性有機溶媒の含有量は、有機顔料１００質量部に対して、５～８０質量部とすることが好ましく、１０～５０質量部とすることがさらに好ましい。
【0037】
ミルベース等の原料混合物を分散処理する方法としては、従来公知の方法を採用することができる。例えば、分散機を使用して原料混合物を処理することによって、有機顔料を分散させることができる。分散機としては、ニーダー、二本ロール、三本ロール、ＳＳ５（商品名、エムテクニック社製）、及びミラクルＫＣＫ（商品名、浅田鉄鋼社製）等の混練機；高速撹拌機；超音波分散機；高圧ホモジナイザー；等を挙げることができる。高速撹拌機としては、以下商品名で、ＴＫホモミキサー、ＴＫロボミックス、ＴＫフィルミックス（以上、プライミクス社製）；クリアミックス（エムテクニック社製）；ウルトラディスパー（浅田鉄鋼社製）；等を挙げることができる。高圧ホモジナイザーとしては、以下商品名で、マイクロフルイダイザー（みずほ工業社製）、ナノマイザー（吉田機械興業社製）、スターバースト（スギノマシン社製）、Ｇ－スマッシャー（リックス社製）等を挙げることができる。また、ガラスやジルコン等のビーズメディアを用いたボールミル、サンドミル、横型メディアミル分散機、及びコロイドミル等を使用することができる。ビーズミルに用いるメディアとしては、直径１ｍｍ以下のビーズメディアが好ましく、直径０．５ｍｍ以下のビーズメディアがさらに好ましい。
【0038】
ミルベース等の原料混合物を分散処理して得たものを、そのまま水性顔料分散液としてもよいし、必要に応じて粗大粒子を除去してもよい。粗大粒子を除去するには、遠心分離機、超遠心分離機、及びろ過機等を用いることができる。
【0039】
水性顔料分散液には、必要に応じて、前述の水溶性有機溶媒以外の有機溶媒、レベリング剤、表面張力調整剤、ｐＨ調整剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、染料、フィラー、ワックス、増粘剤、消泡剤、防カビ剤、防腐剤、及び帯電防止剤等の添加剤をさらに含有させることができる。
【0040】
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、ベンズイミダゾール、チアベンダゾール、ソルビタン酸カリウム、ソルビタン酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、チアゾスルファミド、及びピリジンチオールオキシド等を挙げることができる。水性顔料分散剤中の防腐剤の含有量は、０．０５～２．０質量％とすることが好ましく、０．１～１．０質量％とすることがさらに好ましい。
【実施例0041】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例、比較例中の「部」及び「％」は、特に断らない限り質量基準である。
【0042】
＜高分子分散剤の合成＞
（高分子分散剤Ｄ－１）
ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＤＥＧＭＢＥ）３００部、２－アイオド－２－シアノプロパン（ＣＰ－１）３部、ベンジルメタクリレート（ＢｚＭＡ）５２部、メタクリル酸（ＭＡＡ）６０部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）２．５部、及びアイオドスクシンイミド（ＮＩＳ）０．１部を反応容器に入れ、窒素を流しながら撹拌した。４０℃に昇温して３時間重合し、親水性セグメントであるＢｚＭＡ／ＭＡＡポリマーブロックを形成した。重合溶液の一部をサンプリングしてゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した数平均分子量（Ｍｎ）は３，５００であり、重合率は約１００％であった。
（高分子分散剤Ｄ－１）
ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＤＥＧＭＢＥ）３００部、２－アイオド－２－シアノプロパン（ＣＰ－１）３部、ベンジルメタクリレート（ＢｚＭＡ）５２部、メタクリル酸（ＭＡＡ）６０部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）２．５部、及びアイオドスクシンイミド（ＮＩＳ）０．１部を反応容器に入れ、窒素を流しながら撹拌した。４０℃に昇温して３時間重合し、親水性セグメントであるＢｚＭＡ／ＭＡＡポリマーブロックを形成した。重合溶液の一部をサンプリングしてゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した数平均分子量（Ｍｎ）は３，５００であり、重合率は約１００％であった。
【0043】
メタクリル酸シクロヘキシル（ＣＨＭＡ）３５部、ＢｚＭＡ７０部、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）２０部、及びＡＩＢＮ０．２部の混合物を重合溶液に添加した。４０℃で３時間重合して疎水性セグメントであるＣＨＭＡ／ＢｚＭＡ／ＭＭＡポリマーブロックを形成し、Ａ－Ｂブロックコポリマーである高分子分散剤Ｄ－１を得た。得られた高分子分散剤Ｄ－１のＭｎは７，５００であり、酸価は１４６ｍｇＫＯＨ／ｇであった。カルボキシ基を中和する量の水酸化リチウム水溶液を添加した後、撹拌しながら酢酸を滴下した。析出物を純水で洗浄した後、純水及び水酸化リチウム水溶液を添加して、淡茶色透明の高分子分散剤Ｄ－１の水溶液を得た。得られた水溶液の固形分は４０％であり、ｐＨは９．３であった。
【0044】
（高分子分散剤Ｄ－２～５）
表１に示す種類及び量の材料（モノマー）を用いたこと以外は、前述の高分子分散剤Ｄ－１と同様にして、高分子分散剤Ｄ－２～５の水溶液を得た。得られた水溶液の固形分は、いずれも４０％であった。
表１に示す種類及び量の材料（モノマー）を用いたこと以外は、前述の高分子分散剤Ｄ－１と同様にして、高分子分散剤Ｄ－２～５の水溶液を得た。得られた水溶液の固形分は、いずれも４０％であった。
【0045】
【0046】
＜パルスＮＭＲの測定方法＞
以下に示す条件にしたがって、パルスＮＭＲにより、混合物ａ、混合物ｂ、混合物ｏ、及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ａ、Ｔ２ｂ、Ｔ２ｏ、及びＴ２ｗ）をそれぞれ測定した。なお、Ｔ２緩和時間は３回測定し、その平均値を採用した。そして、下記式（１）によりＲｓｐ値、下記式（２）によりＲｓｐｏ値をそれぞれ算出するとともに、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）（＝｛（Ｒｓｐｏ－Ｒｓｐ）／Ｒｓｐｏ｝×１００）を算出した。
［パルスＮＭＲの測定条件］
・測定装置：商品名「ＴＤ－ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｓｐｉｎ Ｔｒａｃｋ」、Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製、観測核＝１Ｈ
・パルス系列：ＣＰＭＧ（Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ）法
・測定温度：３０℃
・サンプル量：≦２．０ｍＬ
以下に示す条件にしたがって、パルスＮＭＲにより、混合物ａ、混合物ｂ、混合物ｏ、及び水のＴ２緩和時間（Ｔ２ａ、Ｔ２ｂ、Ｔ２ｏ、及びＴ２ｗ）をそれぞれ測定した。なお、Ｔ２緩和時間は３回測定し、その平均値を採用した。そして、下記式（１）によりＲｓｐ値、下記式（２）によりＲｓｐｏ値をそれぞれ算出するとともに、Ｒｓｐｏ値を基準とするＲｓｐ値の低下率（％）（＝｛（Ｒｓｐｏ－Ｒｓｐ）／Ｒｓｐｏ｝×１００）を算出した。
［パルスＮＭＲの測定条件］
・測定装置：商品名「ＴＤ－ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｓｐｉｎ Ｔｒａｃｋ」、Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製、観測核＝１Ｈ
・パルス系列：ＣＰＭＧ（Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ）法
・測定温度：３０℃
・サンプル量：≦２．０ｍＬ
【0047】
Ｒｓｐ＝（Ｒａ／Ｒｂ）－１ ・・・（１）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
（前記式（１）中、ＲａはＴ２ａの逆数を表し、ＲｂはＴ２ｂの逆数を表す）
Ｒｓｐｏ＝（Ｒｏ／Ｒｗ）－１ ・・・（２）
（前記式（２）中、ＲｏはＴ２ｏの逆数を表し、ＲｗはＴ２ｗの逆数を表す）
【0048】
＜水性顔料分散液の製造（１）＞
（実施例１）
高分子分散剤Ｄ－１の水溶液２１２．５部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＴＥＧＭＢＥ）５２．５部、及び純水１４０部を混合した。純水１５０部を添加して混合し、混合物ａを得た。得られた混合物ａ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）の値を得た。また、ＴＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水５０２．５部を混合して、混合物ｂを得た。得られた混合物ｂ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）の値を得た。そして、式（１）よりＲｓｐ値を算出した。さらに、高分子分散剤Ｄ－１の水溶液２１２．５部、及び純水３４２．５部を混合して、混合物ｏを得た。得られた混合物ｏ ２ｍＬ及び純水２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲをそれぞれ測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ及びＴｗ）の値を得た。そして、式（２）よりＲｓｐｏ値を算出するとともに、算出したＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値から「Ｒｓｐ値の低下率（％）」を算出した。結果を表２に示す。
（実施例１）
高分子分散剤Ｄ－１の水溶液２１２．５部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＴＥＧＭＢＥ）５２．５部、及び純水１４０部を混合した。純水１５０部を添加して混合し、混合物ａを得た。得られた混合物ａ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）の値を得た。また、ＴＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水５０２．５部を混合して、混合物ｂを得た。得られた混合物ｂ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）の値を得た。そして、式（１）よりＲｓｐ値を算出した。さらに、高分子分散剤Ｄ－１の水溶液２１２．５部、及び純水３４２．５部を混合して、混合物ｏを得た。得られた混合物ｏ ２ｍＬ及び純水２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲをそれぞれ測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ及びＴｗ）の値を得た。そして、式（２）よりＲｓｐｏ値を算出するとともに、算出したＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値から「Ｒｓｐ値の低下率（％）」を算出した。結果を表２に示す。
【0049】
高分子分散剤Ｄ－１の水溶液２１２．５部、ＴＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水１４０部を混合した。銅フタロシアニン顔料（ＰＢ－１５：３、商品名「シアニンブルーＡ２２０ＪＣ」、大日精化工業社製）１５０部を添加し、ディスパーを使用して３０分撹拌してミルベースを調製した。横型媒体分散機（商品名「ダイノミル０．６リットルＥＣＭ型」、シンマルエンタープライゼス社製、ジルコニア製ビーズの径：０．３ｍｍ）を使用し、ミルベース中に顔料を十分に分散させた。顔料の濃度が１４％となるまで純水を添加して希釈した後、ポアサイズ５μｍのメンブレンフィルターでろ過して、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ１（シアン色）を得た。粒度測定器（商品名「ＮＩＣＯＭＰ ３８０ＺＬＳ－Ｓ」、インターナショナル・ビジネス社製）を使用して測定した分散液中の顔料の平均粒子径（メジアン径；Ｄ５０（ｎｍ））を表２に示す。
【0050】
（実施例２、比較例１～３）
表２に示す種類の高分子分散剤（の水溶液）を用いたこと以外は、前述の実施例１と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ２～５（シアン色）を得た。Ｒｓｐ、Ｒｓｐｏ、Ｒｓｐ値の低下率（％）、及び分散液中の顔料の平均粒子径（ｎｍ）を表２に示す。また、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフを図１に示す。
表２に示す種類の高分子分散剤（の水溶液）を用いたこと以外は、前述の実施例１と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ２～５（シアン色）を得た。Ｒｓｐ、Ｒｓｐｏ、Ｒｓｐ値の低下率（％）、及び分散液中の顔料の平均粒子径（ｎｍ）を表２に示す。また、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフを図１に示す。
【0051】
＜評価（１）＞
（保存安定性）
調製した水性顔料分散液を７０℃で１週間保存した。保存前後の水性顔料分散液中の顔料の平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度を測定するとともに、これらの変化率（％）をそれぞれ算出し、以下に示す評価基準にしたがって水性顔料分散液の保存安定性を評価した。結果を表２に示す。
○：平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度の変化率が、いずれも５．０％以下であった。
×：平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度の少なくともいずれかの変化率が、５．０％以上であった。
（保存安定性）
調製した水性顔料分散液を７０℃で１週間保存した。保存前後の水性顔料分散液中の顔料の平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度を測定するとともに、これらの変化率（％）をそれぞれ算出し、以下に示す評価基準にしたがって水性顔料分散液の保存安定性を評価した。結果を表２に示す。
○：平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度の変化率が、いずれも５．０％以下であった。
×：平均粒子径、ｐＨ値、及び粘度の少なくともいずれかの変化率が、５．０％以上であった。
【0052】
（再分散性）
水性顔料分散液に純水を添加して希釈し、顔料濃度３．５％の試料を調製した。ピペットを用いて調製した試料の１滴を凹スライドグラスに滴下した。試料を滴下した凹スライドグラスを恒温恒湿機（商品名「低温恒温恒湿器ＰＬ－３Ｊ」、ＥＳＰＥＣ社製）に入れ、６０℃で１０時間加温して試料を乾燥させた。凹スライドグラス上の乾燥残留物に純水を滴下した後、分散する様子を顕微鏡で観察し、以下に示す評価基準にしたがって水性顔料分散液の再分散性を評価した。結果を表２に示す。
○：目視で完全に再分散した。
△：一部再分散したが、目視で見える残渣があった。なお、残渣が少なく、ほぼ分散した場合は「○△」と評価した。一方、残渣が多く、分散よりも解れた状態に近い場合は「△×」と評価した。
×：再分散しなかった。
水性顔料分散液に純水を添加して希釈し、顔料濃度３．５％の試料を調製した。ピペットを用いて調製した試料の１滴を凹スライドグラスに滴下した。試料を滴下した凹スライドグラスを恒温恒湿機（商品名「低温恒温恒湿器ＰＬ－３Ｊ」、ＥＳＰＥＣ社製）に入れ、６０℃で１０時間加温して試料を乾燥させた。凹スライドグラス上の乾燥残留物に純水を滴下した後、分散する様子を顕微鏡で観察し、以下に示す評価基準にしたがって水性顔料分散液の再分散性を評価した。結果を表２に示す。
○：目視で完全に再分散した。
△：一部再分散したが、目視で見える残渣があった。なお、残渣が少なく、ほぼ分散した場合は「○△」と評価した。一方、残渣が多く、分散よりも解れた状態に近い場合は「△×」と評価した。
×：再分散しなかった。
【0053】
【0054】
＜水性顔料分散液の製造（２）＞
（実施例３）
高分子分散剤Ｄ－４の水溶液２１２．５部、ＤＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水１４０部を混合した。純水１５０部を添加して混合し、混合物ａを得た。得られた混合物ａ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）の値を得た。また、ＤＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水５０２．５部を混合して、混合物ｂを得た。得られた混合物ｂ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）の値を得た。そして、式（１）よりＲｓｐ値を算出した。さらに、高分子分散剤Ｄ－４の水溶液２１２．５部、及び純水３４２．５部を混合して、混合物ｏを得た。得られた混合物ｏ ２ｍＬ及び純水２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲをそれぞれ測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ及びＴｗ）の値を得た。そして、式（２）よりＲｓｐｏ値を算出するとともに、算出したＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値から「Ｒｓｐ値の低下率（％）」を算出した。結果を表３に示す。
（実施例３）
高分子分散剤Ｄ－４の水溶液２１２．５部、ＤＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水１４０部を混合した。純水１５０部を添加して混合し、混合物ａを得た。得られた混合物ａ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ａ）の値を得た。また、ＤＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水５０２．５部を混合して、混合物ｂを得た。得られた混合物ｂ ２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲを測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｂ）の値を得た。そして、式（１）よりＲｓｐ値を算出した。さらに、高分子分散剤Ｄ－４の水溶液２１２．５部、及び純水３４２．５部を混合して、混合物ｏを得た。得られた混合物ｏ ２ｍＬ及び純水２ｍＬをサンプリングし、パルスＮＭＲをそれぞれ測定してＴ２緩和時間（Ｔ２ｏ及びＴｗ）の値を得た。そして、式（２）よりＲｓｐｏ値を算出するとともに、算出したＲｓｐ値及びＲｓｐｏ値から「Ｒｓｐ値の低下率（％）」を算出した。結果を表３に示す。
【0055】
高分子分散剤Ｄ－４の水溶液２１２．５部、ＤＥＧＭＢＥ５２．５部、及び純水１４０部を混合した。銅フタロシアニン顔料（ＰＢ－１５：３、商品名「シアニンブルーＡ２２０ＪＣ」、大日精化工業社製）１５０部を添加し、ディスパーを使用して３０分撹拌してミルベースを調製した。横型媒体分散機（商品名「ダイノミル０．６リットルＥＣＭ型」、シンマルエンタープライゼス社製、ジルコニア製ビーズの径：０．３ｍｍ）を使用し、ミルベース中に顔料を十分に分散させた。顔料の濃度が１４％となるまで純水を添加して希釈した後、ポアサイズ５μｍのメンブレンフィルターでろ過して、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ６（シアン色）を得た。粒度測定器（商品名「ＮＩＣＯＭＰ ３８０ＺＬＳ－Ｓ」、インターナショナル・ビジネス社製）を使用して測定した分散液中の顔料の平均粒子径（メジアン径；Ｄ５０（ｎｍ））を表３に示す。
【0056】
（実施例４～７）
表３に示す種類及び量の水溶性有機溶剤を用いたこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ７～１０（シアン色）を得た。Ｒｓｐ値の低下率（％）、及び分散液中の顔料の平均粒子径（ｎｍ）を表３に示す。また、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフを図２に示す。なお、表３中の略号の意味は以下に示す通りである。
・ＢＥＧ：エチレングリコールモノブチルエーテル
・ＰＦＧ：プロピレングリコールモノプロピルエーテル
・ＢＤＭ：ジエチレングリコールブチルメチルエーテル
・ＩＰＡ：イソプロピレングリコール
・ＭＦＧ：プロピレングリコールモノメチルエーテル
表３に示す種類及び量の水溶性有機溶剤を用いたこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ７～１０（シアン色）を得た。Ｒｓｐ値の低下率（％）、及び分散液中の顔料の平均粒子径（ｎｍ）を表３に示す。また、「Ｒｓｐ値の低下率（％）」に対して「平均粒子径（ｎｍ）」をプロットしたグラフを図２に示す。なお、表３中の略号の意味は以下に示す通りである。
・ＢＥＧ：エチレングリコールモノブチルエーテル
・ＰＦＧ：プロピレングリコールモノプロピルエーテル
・ＢＤＭ：ジエチレングリコールブチルメチルエーテル
・ＩＰＡ：イソプロピレングリコール
・ＭＦＧ：プロピレングリコールモノメチルエーテル
【0057】
（比較例４、５）
表３に示す種類及び量の水溶性有機溶剤を用いたこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ１１、１２を調製しようとした。しかし、分散不良により、目的とする分散液を得ることができなかった。
表３に示す種類及び量の水溶性有機溶剤を用いたこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ１１、１２を調製しようとした。しかし、分散不良により、目的とする分散液を得ることができなかった。
【0058】
（比較例６）
水溶性有機溶剤を用いなかったこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ１３を調製しようとした。しかし、分散不良により、目的とする分散液を得ることができなかった。
水溶性有機溶剤を用いなかったこと以外は、前述の実施例３と同様にして、インクジェット用の水性顔料分散液Ｓ１３を調製しようとした。しかし、分散不良により、目的とする分散液を得ることができなかった。
【0059】
＜評価（２）＞
前述の「評価（１）」と同様の手法により、調製した水性顔料分散液の保存安定性及び再分散性を評価した。結果を表３に示す。
前述の「評価（１）」と同様の手法により、調製した水性顔料分散液の保存安定性及び再分散性を評価した。結果を表３に示す。
【0060】
【産業上の利用可能性】
【0061】
本発明の評価方法は、有機顔料の分散性、保存安定性、及び再分散性に優れた水性顔料分散液を製造する際に、有機顔料の分散性が良好となる高分子分散剤と水溶性有機溶剤の好適な組み合わせを予測して評価する方法として有用である。
【図1】
【図2】