特開 2024-158513 リン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム及びその生産方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024158513

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】リン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム及びその生産方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20241031BHJP

   C01B 25/45 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

B01D9/02 601C

B01D9/02 602E

B01D9/02 603D

B01D9/02 605

B01D9/02 604

B01D9/02 608B

B01D9/02 609A

B01D9/02 613

B01D9/02 615Z

B01D9/02 625C

B01D9/02 625E

B01D9/02 625Z

C01B25/45 D

【審査請求】未請求

【請求項の数】14

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023073769

(22)【出願日】2023-04-27

(71)【出願人】

【識別番号】591030651

【氏名又は名称】水ｉｎｇ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】金澤 推

(72)【発明者】

【氏名】山田 武彦

(72)【発明者】

【氏名】萩野 隆生

(72)【発明者】

【氏名】ギッチャーヌギット サンティサック

(72)【発明者】

【氏名】古賀 大輔

(72)【発明者】

【氏名】飯倉 智弘

(57)【要約】

【課題】晶析反応槽の運転条件を、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に適合させることが可能で、これによりリンの生産効率を安定的に向上させることが可能なリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム及びリン酸マグネシウムアンモニウムの生産方法を提供する。
【解決手段】リンを含む投入汚泥を、リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液中で混合することにより、晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させる反応槽と、反応槽内へマグネシウムを含む薬剤を供給する薬剤供給装置と、ＭＡＰ粒子を含む晶析反応液を反応槽内から引き抜く引抜装置と、晶析反応液からＭＡＰ粒子を分離する分離装置と、分離装置で分離されたＭＡＰ粒子を貯留し、洗浄する洗浄装置と、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定可能な測定装置とを備えるリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムである。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

リンを含む投入汚泥を、リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液中で混合することにより、前記晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させる反応槽と、
前記反応槽内へマグネシウムを含む薬剤を供給する薬剤供給装置と、
前記ＭＡＰ粒子を含む前記晶析反応液を前記反応槽内から引き抜く引抜装置と、
前記晶析反応液から前記ＭＡＰ粒子を分離する分離装置と、
前記分離装置で分離された前記ＭＡＰ粒子を貯留し、洗浄する洗浄装置と、
前記投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定可能な測定装置と
を備えるリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項2】

前記測定装置が、前記投入汚泥のリン酸濃度を自動測定するリン酸濃度測定装置を含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項3】

前記測定装置が、前記洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定することにより前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量を測定する画像判定装置を含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項4】

前記測定装置が、前記洗浄装置の重量を測定することにより、前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量を測定する重量測定装置を含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項5】

前記測定装置が、前記洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを超音波を用いて測定することにより、前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量を測定する超音波測定装置を含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項6】

前記測定装置が、前記洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定する画像判定装置と、前記洗浄装置の重量を測定する重量測定装置とにより、前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量を測定することを含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項7】

前記測定装置が、前記反応槽内の所定時間におけるｐＨの変化を測定するｐＨ変化測定装置を含む請求項１に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項8】

前記測定装置の測定結果に基づいて、前記反応槽内の前記晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように、前記薬剤供給装置から供給される前記薬剤の供給量を制御する薬剤供給制御部を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項9】

前記測定装置の測定結果に基づいて、前記引抜装置による前記晶析反応液の引抜量又は引抜頻度の少なくとも何れかを制御する引抜制御部を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項10】

前記洗浄装置内に貯留されるＭＡＰ粒子層上に堆積する不純物層の貯留量に基づいて、前記洗浄装置内に供給する洗浄液の流量又は時間の少なくともいずれかを制御する洗浄制御部を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項11】

前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子を前記洗浄装置外へ移送する移送装置と、
前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量を測定する前記測定装置の測定結果に基づいて、前記移送装置による前記ＭＡＰ粒子の移送量又は移送頻度の少なくともいずれかを制御する移送制御部を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項12】

前記反応槽内のｐＨと、前記洗浄装置内の前記ＭＡＰ粒子の貯留量の測定結果とに基づいて、将来の前記反応槽内の前記晶析反応液中の種結晶濃度を予測する種結晶濃度予測部と、
前記種結晶濃度予測部の予測結果に基づいて、将来の前記反応槽内の前記晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように前記薬剤の供給量を予測するＭｇ／Ｐ比予測部と
を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項13】

前記ＭＡＰ粒子の生産量の情報を含むＭＡＰ粒子生産計画情報を取得する情報取得部と、
前記ＭＡＰ粒子生産計画情報に基づいて、前記晶析反応液中のＭｇ／Ｐ比、前記晶析反応液の前記反応槽からの引抜量又は引抜頻度又は投入汚泥流量の少なくともいずれかの運転条件を決定する運転条件決定部と
を更に備える請求項１～７のいずれか１項に記載のリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム。

【請求項14】

リンを含む投入汚泥を、リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液を収容した反応槽中で混合することにより前記晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させ、
前記ＭＡＰ粒子を含む前記晶析反応液を前記反応槽内から抜き出して前記晶析反応液から前記ＭＡＰ粒子を分離し、分離した前記ＭＡＰ粒子を洗浄装置へ導入して洗浄処理し、洗浄処理後の前記ＭＡＰ粒子を移送して回収することを含み、
前記投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定し、測定結果に基づいて、前記反応槽内へ供給するマグネシウムを含む薬剤の供給量、前記晶析反応液の前記反応槽からの引抜量又は引抜頻度の少なくともいずれかを制御することと
を含むことを特徴とするリン酸マグネシウムアンモニウムの生産方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）の生成システム及びその生産方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年の世界的なリン資源の枯渇に伴い、下水、排水、し尿等からのリン回収に再注目が集まっている。例えば、下水処理では生物学的リン除去法が広く用いられている。生物学的リン除去法は、ポリリン酸蓄積細菌（ＰＡＯｓ）と呼ばれる微生物の働きを活用し、反応タンク内において下水中からＰＡＯｓの体内にリンを取り込ませ、余剰汚泥として水処理系から引き抜くことで、下水中からリンを除去する。しかしながら、ＰＡＯｓは、その後の消化槽等で体内に取り込んだリンを放出してしまう。また、汚泥中のタンパク質等の分解に伴い、アンモニアが多く発生することから、消化汚泥中にはリンとアンモニアが豊富に含まれる。そのため、多くの処理場では、リン、アンモニア、マグネシウムとから生成されるＭＡＰ結晶による機器や配管のスケールトラブルが課題となっている。

【0003】

リンやアンモニアを含む汚泥に対してマグネシウムを含む薬品を添加し適切なｐＨに調整することで、汚泥中に含まれるリンをＭＡＰ結晶として除去及び回収する技術が開発されている。例えば、特開２００４－９４１号公報には、し尿や浄化槽汚泥の脱水脱離液、汚泥の消化液、化学工業排水などの高濃度の有機物、リン及び窒素を含有する廃水から、リンをＭＡＰ結晶として回収する方法が記載されている。特開２０１３－７１８号公報には、リン分離工程と汚泥減量化工程とを組み合わせて嫌気性消化タンクから排出された消化汚泥中のリン成分の分離又は回収の高効率化を図るための方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００４－９４１号公報

【特許文献2】特開２０１３－７１８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１及び２に示される方法はいずれも汚泥中に溶存態イオンとして存在しているリンだけではなく、消化槽等で自然発生したＭＡＰ等も回収することができる点で有用である。消化汚泥等から直接、ＭＡＰ結晶を回収することから、後段の脱水設備におけるＭＡＰスケールトラブルも低減できるという大きなメリットもある。

【0006】

しかしながら、特許文献１は、いわば消化槽そのものをＭＡＰ晶析反応槽に見立ててＭｇ供給量やＭＡＰ種晶量の管理を行う方式である。そのため、通常３０日程度の滞留時間を有する数千ｍ³の大容量となる消化槽内で、投入Ｍｇ源を迅速に分散させ、ＭＡＰ種晶を均一に流動させるための攪拌動力が大きくなる。

【0007】

特許文献２では、液体サイクロンのような物理的分級装置において下水汚泥中のＭＡＰ粒子の分離を行っているが、粒径１μｍ以下の微細ＭＡＰ粒子は、簡単に分離することが難しい。そのため、特許文献２では、汚泥減量化工程／ｐＨ調整工程において、希硫酸等の酸を添加して汚泥中に混在する微細ＭＡＰ粒子を溶解させ、その溶解液を含む脱水ろ液を再びＭＡＰ反応槽でＭＡＰ晶析させている。しかしながら、現時点において日本では、下水汚泥に薬剤を添加して酸性に調整した後にＭＡＰ生成処理を行って、生成したＭＡＰ粒子をＭＡＰ肥料として使用することは肥料取締法では認められていない。よって、ＭＡＰ粒子を肥料等の用途に利用する場合、現状ではこの方式を採用することは困難である。

【0008】

特許文献１及び２に記載されるようなリン回収技術と現行の肥料取締法とから鑑みると、有機性廃水又は汚泥からＭＡＰを効率良く回収する方法としては、ＭＡＰを回収するための小型の晶析反応槽を別途設ける方法が有効な方法と考えられる。しかしながら、種々の要因により晶析反応槽内に投入される有機性廃水又汚泥は性状変動が生じ、投入汚泥の性状変化に応じた晶析反応の反応条件の追従が難しい。

【0009】

晶析反応槽における晶析反応を最適化するため、晶析反応槽内の晶析反応液を定期的に採取し、晶析反応液中のリン又はマグネシウムの濃度を測定する方法がある。しかしながら、リンを含む有機性廃水又は汚泥は、比較的粘度が高く泥状であることが多く、濃度測定のための手間と時間がかかる。また、濃度測定結果が得られる頃には、有機性廃水又は汚泥に更なる性状変化が生じている場合もある。また、消化汚泥からのリン回収処理、及びその後段処理としての汚泥脱水処理は一般的に２４時間連続処理として行われている場合が多いが、特に夜間における手分析による汚泥成分分析の手間と汚泥性状変化の追随操作を行うことは特に困難であった。したがって、このような方法では、晶析反応槽の運転条件を、投入汚泥の性状変化に迅速に対応させることは難しく、リンの生産効率を十分に向上できない場合がある。

【0010】

上記課題に鑑み、本発明は、晶析反応槽の運転条件を、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に適合させることが可能で、これによりリンの生産効率を安定的に向上させることが可能なリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム及びリン酸マグネシウムアンモニウムの生産方法を提供する。

【0011】

本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、投入汚泥のリンの投入負荷量の変動を測定することが可能な測定装置を設けることが有効であるとの知見を得た。

【0012】

上記課題を解決するために、本開示は一側面において、リンを含む投入汚泥を、リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液中で混合することにより、晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させる反応槽と、反応槽内へマグネシウムを含む薬剤を供給する薬剤供給装置と、ＭＡＰ粒子を含む晶析反応液を反応槽内から引き抜く引抜装置と、晶析反応液からＭＡＰ粒子を分離する分離装置と、分離装置で分離されたＭＡＰ粒子を貯留し、洗浄する洗浄装置と、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定可能な測定装置とを備えるリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムである。

【0013】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは一実施態様において、測定装置が、投入汚泥のリン酸濃度を自動測定するリン酸濃度測定装置を含む。

【0014】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは別の一実施態様において、測定装置が、洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定することにより洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する画像判定装置を含む。

【0015】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置が、洗浄装置の重量を測定することにより、洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する重量測定装置を含む。

【0016】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置が、洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを超音波を用いて測定することにより、洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する超音波測定装置を含む。

【0017】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置が、洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定する画像判定装置と、洗浄装置の重量を測定する重量測定装置とにより、洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定することを含む。

【0018】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置が、反応槽内の所定時間におけるｐＨの変化を測定するｐＨ変化測定装置を含む。

【0019】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置の測定結果に基づいて、反応槽内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように、薬剤供給装置から供給される薬剤の供給量を制御する薬剤供給制御部を更に備える。

【0020】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、測定装置の測定結果に基づいて、引抜装置による晶析反応液の引抜量又は引抜頻度の少なくとも何れかを制御する引抜制御部を更に備える。

【0021】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、洗浄装置内に貯留されるＭＡＰ粒子層上に堆積する不純物層の貯留量に基づいて、洗浄装置内に供給する洗浄液の流量又は時間の少なくともいずれかを調整する洗浄制御部を更に備える。

【0022】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、洗浄装置内のＭＡＰ粒子を洗浄装置外へ移送する移送装置と、洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する測定装置の測定結果に基づいて、移送装置によるＭＡＰ粒子の移送量又は移送頻度の少なくともいずれかを制御する移送制御部を更に備える。

【0023】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、反応槽内のｐＨと、洗浄装置内のＭＡＰ粒子の貯留量の測定結果とに基づいて、将来の反応槽内の晶析反応液中の種結晶濃度を予測する種結晶濃度予測部と、種結晶濃度予測部の予測結果に基づいて、将来の反応槽内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように薬剤の供給量を予測するＭｇ／Ｐ比予測部とを更に備える。

【0024】

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは更に別の一実施態様において、ＭＡＰ粒子の生産量の情報を含むＭＡＰ粒子生産計画情報を取得する情報取得部と、ＭＡＰ粒子生産計画情報に基づいて、晶析反応液中のＭｇ／Ｐ比、晶析反応液の反応槽からの引抜量又は引抜頻度又は投入汚泥流量の少なくともいずれかの運転条件を決定する運転条件決定部とを備える。

【0025】

本発明は別の一側面において、リンを含む投入汚泥を、リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液を収容した反応槽中で混合することにより晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させ、ＭＡＰ粒子を含む晶析反応液を反応槽内から抜き出して晶析反応液からＭＡＰ粒子を分離し、分離したＭＡＰ粒子を洗浄装置へ導入して洗浄処理し、洗浄処理後のＭＡＰ粒子を移送して回収することを含み、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定し、測定結果に基づいて、反応槽内へ供給するマグネシウムを含む薬剤の供給量、晶析反応液の反応槽からの引抜量又は引抜頻度の少なくともいずれかを制御することを含むことを特徴とするリン酸マグネシウムアンモニウムの生産方法である。

【発明の効果】

【0026】

本発明によれば、晶析反応槽の運転条件を、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に適合させることが可能で、これによりリンの生産効率を安定的に向上させることが可能なリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システム及びリン酸マグネシウムアンモニウムの生産方法が提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムの一例を示す概略図である。

【図2】本発明の実施の形態に係るリン酸濃度測定装置の一例を示すブロック図である。

【図3】本発明の実施の形態に係る画像判定装置の一例を示すブロック図である。

【図4】図４（ａ）は、本発明の実施の形態に係る重量測定装置の一例を示すブロック図であり、図４（ｂ）は、本発明の実施の形態に係る超音波測定装置の一例を示すブロック図である。

【図5】本発明の実施の形態に係るｐＨ変化測定装置が備える演算部の一例を示すブロック図である。

【図6】本発明の実施の形態の変形例に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムの変形例を示す概略図である。

【図7】本発明の実施の形態に係る洗浄装置の静置時の内部の状態を表す説明図である。

【図8】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図9】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図10】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図11】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図12】本発明の実施の形態に引抜装置を介して反応槽の底部から引き抜かれて分離装置へ供給されるリン化合物粒子を含む晶析反応液の構成比率を示す概略図である。

【図13】本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムの別の変形例を示す概略図である。

【図14】本発明の実施の形態に係る生産管理システムの構成を説明する説明図である。

【図15】本発明の実施の形態に係る生産管理システムが備える学習部を用いた処理フローの例を示すフロー図である。

【図16】本発明の実施の形態に係る生産管理システムが備える学習部により機械学習により所定のモデルを作製して、運転条件を制御するためのフローの例を示すフロー図である。

【図17】本実施例に係る反応槽内へ投入される投入汚泥のリン投入負荷量の経時変化を表すグラフである。

【図18】本実施例に係る反応槽内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比の経時変化を表すグラフである。

【図19】本実施例に係る反応槽内種結晶濃度の経時変化を表すグラフである。

【図20】測定装置として画像処理方式と超音波方式とロードセルを用いた場合の各装置の指示値と洗浄装置内へ投入した乾燥ＭＡＰの重量との関係を用いて検量線を作製した結果の例を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0028】

図面を参照しながら本発明の実施の形態を以下に説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。

【0029】

本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは、図１に示すように、反応槽１と、反応槽１内へマグネシウムを含む薬剤を供給する薬剤供給装置２と、ＭＡＰ粒子を含む晶析反応液を反応槽１内から引き抜く引抜装置３と、晶析反応液からＭＡＰ粒子を分離する分離装置４と、分離装置４で分離されたＭＡＰ粒子を貯留し、洗浄する洗浄装置５と、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定する測定装置６とを備える。

【0030】

反応槽１は、リンを含む投入汚泥をリン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶が存在する晶析反応液中で混合することにより、晶析反応液中にＭＡＰ粒子を晶析させる晶析反応槽である。反応槽１内には、投入汚泥中のリンイオンと反応し、ＭＡＰ粒子を形成させるためのマグネシウムイオンを含む薬剤が薬剤供給装置２を介して供給される。

【0031】

リン酸マグネシウムアンモニウムの種結晶は、投入汚泥中のリンを所定の粒径のＭＡＰ粒子に成長させるために晶析反応液中に混合される粒子である。この種結晶がＭＡＰ反応の触媒的役割となり、種結晶の表面にリン酸イオン、アンモニアイオン、マグネシウムイオン等が結合するＭＡＰ反応が進行し易い環境ができる。これらの基質は新たなＭＡＰの微細な核を作るのではなく、既存のＭＡＰ種結晶をコーティングするようにＭＡＰ反応が進行する。以下に限定されないが、種結晶は、一実施態様では、粒径が約３０μｍ以上の結晶をいう。種結晶の粒径は汚泥の粘性、ＭＡＰを分離する液体サイクロンの分離性能等により多少変動する。一般的に粘性が高いほど分離性が悪くなるので種結晶の粒径はより大きくする必要があるし、液体サイクロンの径が大きくなるほど分離性能が高くなるので種結晶の粒径はより小さくしてもよい。種結晶の粒径は、例えばレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（（株）堀場製作所製、ＬＡ－９１０）及び超音波ふるい（昭和電工株式会社製マイクロシーブＳｈｏｄｅｘ ＰＳ）により測定した粒度分布の５０％径（Ｄ₅₀）を示す。種結晶の粒径は、反応槽１の形状、体積、運転条件等に応じて当業者が適宜設定可能であり、上記の例には限定されないことは勿論である。

【0032】

反応槽１内の晶析反応液のｐＨは反応槽１に設けられたｐＨ計１１によって測定される。反応槽１内において回収に適した大きさ、即ち種結晶と同等以上の粒径に成長した粗ＭＡＰ粒子は、反応槽１が備える攪拌機による乱流により反応槽１内の全体を常に流動しており、ＭＡＰ粒子に付着する基質成分との接触機会を最大限に高めている。

【0033】

反応槽１全体に分散したＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の懸濁液は、配管及びポンプ３１を備える引抜装置３によって反応槽１の外部へ引き抜かれて分離装置４へと供給される。引抜装置３により反応槽１外へ引き抜かれた一部の晶析反応液は、液体サイクロン等の遠心分離を利用した分離装置４ｂによってＭＡＰ粒子と分離汚泥とに分離される。分離装置４ｂで分離されたＭＡＰ粒子は、反応槽１へ返送される。引抜装置３により反応槽１外へ引き抜かれたその他の晶析反応液は、分離装置４ａによってＭＡＰ粒子と分離汚泥とに分離される。分離装置４ａで分離されたＭＡＰ粒子は洗浄装置５へ送られる。分離装置４ａ、４ｂで分離された分離汚泥は汚泥処理工程へ送られ、ＭＡＰ粒子を多く含むＭＡＰ濃縮汚泥は洗浄装置５で洗浄される。

【0034】

洗浄装置５は、分離装置４ａで分離されたＭＡＰ粒子を貯留して洗浄する洗浄槽５０と、洗浄槽５０の外壁面に配置され、洗浄槽５０内のＭＡＰ粒子を洗浄槽５０の外部から識別可能な窓部５１とを備える。窓部５１には、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の界面Ｉの高さを測定するための目盛り５２が設けられていてもよい。窓部５１は、汚れ防止のための洗浄機構（不図示）を備えていても良い。洗浄槽５０の下部には、洗浄槽５０内に洗浄液（洗浄水）を供給するための配管５３が接続されている。配管５３を介して洗浄槽５０の下部から洗浄水が供給されることにより、洗浄槽５０内に上向流が発生し、ＭＡＰ粒子に付着する汚泥やし渣等の不純物が洗浄槽５０の上方へ向けて押し出される。洗浄装置５内に回収されるＭＡＰ粒子は比重が約１．７ｇ／ｃｍ³で粒径が約数百μｍの粒子であることから、一般的に汚泥中の有機物や夾雑物と比較して沈降性が高く、所定の流速における上向流の洗浄操作においてもウォッシュアウトされずに洗浄槽５０内に留まることが可能となる。一連の洗浄工程が終了し、所定時間の静置時間を経た後の洗浄槽５０内部は薄白色透明のＭＡＰ粒子が底部から一定高さまでぎっしりと沈降堆積したＭＡＰ粒子層と、ＭＡＰ粒子層上の不純物層とが形成され、その上部にはほぼ無色透明の水道水が上方の洗浄排水管レベルまで充填された状態となる。洗浄槽５０の側面に取り付けられた窓部５１からは、洗浄槽５０の内部にできたＭＡＰ粒子層と不純物層及び水道水の界面を視覚的に確認することが可能でその界面の高さ位置を目盛り５２により把握することも可能である。

【0035】

洗浄槽５０の上方へ向けて押し出された不純物は、洗浄排水とともに、洗浄槽５０の上部に接続された排水管５４を介して洗浄装置５の外部へ排出される。洗浄装置５へ供給されたＭＡＰ粒子は所定の洗浄処理が行われた後、洗浄装置５下部に接続された移送装置８を介して洗浄装置５の外部へ移送され、乾燥機（不図示）等によって乾燥処理が行われた後、回収される。

【0036】

反応槽１は、反応槽１内に薬剤を供給するためのポンプ及び配管を備える薬剤供給装置２と、反応槽１内に投入汚泥を供給するための汚泥供給装置１０とが接続されている。汚泥供給装置１０は、例えば、反応槽１内に供給される投入汚泥を貯留し、反応槽１内へ供給するための貯留槽、ポンプ及び配管等を備えることができるがこの例には限定されない。薬剤供給装置２は水酸化マグネシウム等のマグネシウムを含む薬剤を収容するタンクとタンクから薬剤を供給するポンプ、配管、及び薬剤を必要に応じて希釈する希釈槽等を備えることができるがこの例には限定されない。

【0037】

汚泥供給装置１０及び薬剤供給装置２は制御装置７に接続されている。制御装置７は汎用の計算機（コンピュータ）等で構成されている。制御装置７は、反応槽１が設置される現場に設置されてもよいし、クラウド上にあるサーバ等に設置されていてもよい。制御装置７は、演算部７０、薬剤供給制御部７１、及び引抜制御部７２を備える。

【0038】

演算部７０は、反応槽１、引抜装置３、分離装置４、洗浄装置５、測定装置６、移送装置８の運転制御に必要な種々のパラメータを演算し、演算結果に基づいて、反応槽１、引抜装置３、分離装置４、洗浄装置５、測定装置６、移送装置８へ所定の制御信号を出力する。薬剤供給制御部７１は、反応槽１内のマグネシウムとリンとの比（Ｍｇ／Ｐ比）の設定条件の入力に基づいて、薬剤供給装置２が反応槽１内へ供給する薬剤の供給流量及び供給時間を制御するための制御信号を出力する。引抜制御部７２は、反応槽１内の種結晶濃度が一定範囲に維持されるように、引抜装置３が反応槽１から晶析反応液を引き抜くための処理、具体的には晶析反応液の引抜量又は引抜頻度の少なくともいずれかを制御するための制御信号を出力する。

【0039】

晶析反応においては、溶液中の種結晶の存在によって発生する核化（結晶化）のプロセスを「二次核化」という。二次核化において晶析反応を安定的に進行させるためには、反応槽１内の種結晶の表面積（種結晶濃度）を十分に確保することが重要となる。反応槽１内の種結晶濃度が低いと、晶析反応を進行させる種結晶の表面積が不足し、投入汚泥中に含まれる溶存態イオンであるリンが、種結晶の表面ではなく新たな微細なＭＡＰを生成するＭＡＰ反応となる確率が高くなるために、液体サイクロン等の分離装置４ａでは分離できず微細な核の除去性能が悪化する。種結晶濃度が高すぎると、反応槽１内にＭＡＰ粒子が生成されすぎて、引抜装置３が備える配管やポンプ等を閉塞させる恐れがある。ここで「種結晶濃度」とは、種結晶の濃度、即ち、晶析反応の種結晶として機能する大きさの粒径を有するＭＡＰ粒子の濃度（ｇ－ＭＡＰ／Ｌ）を指す。以下に限定されないが、本実施形態では、例えば晶析反応液中に存在する粒径３０μｍ以上のＭＡＰ粒子の濃度をいう。

【0040】

晶析反応においては、一般的には、種結晶濃度よりも、種結晶の表面積を主な操作因子の一つとして考える場合が多い。本システムでは、引抜装置３及び分離装置４ｂによって、反応槽１からの種結晶の引き抜きと返送とを所定の頻度で行うことで、反応槽１内の種結晶の粒径を一定に保つことができる。本システムでは、反応槽１内の種結晶の適切な濃度管理により、種結晶の表面積のコントロールが可能となる。ひいては種結晶の結晶化速度も任意に制御することができる。但し、種結晶の粒径は、装置特性、地域特性、投入汚泥の性状変化等によって変動する場合もある。そのような場合は、種結晶の粒径の変動をも更に考慮して種結晶の表面積及び種結晶濃度を算出する。

【0041】

現在、反応槽１内の種結晶濃度の分析は、定期的に手分析を行うのみである。また、反応槽１内のＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜回数及び頻度も、予め定められた時刻で管理する一定制御のみである。しかしながら、投入される投入汚泥のリン酸（ＰＯ₄－Ｐ）濃度は、投入汚泥の種類や性状変動によって変化する。反応槽１内に投入される薬剤のマグネシウム濃度も投入汚泥の性状変動、地域特性、気温等によって過不足となる場合もある。このような種々の事情が関係するため、反応槽１内の晶析反応を均一の運転条件で最適な状態に常に維持し続けることは、現状では困難である。

【0042】

本実施形態によれば、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を直接的又は間接的に測定可能な測定装置６を備える。この測定装置６の測定結果に応じて、反応槽１内の種結晶濃度が適正範囲となるように、反応槽１からのＭＡＰ粒子の引抜処理及び晶析に必要なマグネシウムを含む薬剤の供給処理を制御する。これにより、反応槽１内の運転条件を、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に追従させることが可能となり、リンの生産効率を安定的に向上させることが可能となる。

【0043】

投入汚泥のリン投入負荷量の変動を直接的又は間接的に測定する測定装置６としては、種々の測定装置を利用することができる。以下にいくつかの例を説明する。

【0044】

（リン酸濃度測定装置）
投入汚泥のリン投入負荷量の変動を直接的に測定する測定装置６としては、投入汚泥のリン酸濃度（ＰＯ₄－Ｐ）を自動測定するリン酸濃度測定装置６ａを備えることが好ましい。リン酸濃度測定装置６ａは、例えば図２に示すように、例えば、投入汚泥を一定時間毎に自動でサンプリングするサンプリング部６１ａと、サンプリングした投入汚泥をろ過又は膜分離する固液分離部６２ａと、固液分離後の分離液を水等の希釈水で希釈する希釈部６３ａと、希釈液中のＰＯ₄－Ｐ濃度を測定するリン酸濃度測定部６４ａと、投入汚泥のリン投入負荷量（ｋｇ－Ｐ／日）を演算する投入負荷量演算部６５ａとを備える。

【0045】

投入負荷量演算部６５ａは、例えば、リン酸濃度測定部６４ａによるＰＯ₄－Ｐ濃度の測定結果と、投入汚泥の投入流量（ｍ³／日）とを乗算することにより、投入汚泥のリン投入負荷量（ｋｇ－Ｐ／日）を演算する。投入負荷量演算部６５ａが、投入汚泥のリン投入負荷量を一定時間毎に演算することにより、投入汚泥のリン投入負荷量の変動が把握できる。なお、投入負荷量演算部６５ａは、必ずしもリン酸濃度測定装置６ａ内に配置される必要はない。投入負荷量演算部６５ａの演算処理は制御装置７が備える演算部７０で行われても良いし、クラウド上のサーバで行われてもよい。

【0046】

本実施形態によれば、リン酸濃度測定装置６ａを備えることにより、任意の時間間隔における投入汚泥のリン投入負荷量を自動で測定できるため、作業者の少ない休日や夜間等においても、作業者の労力を煩わすことなくリン投入負荷量の変動が測定できる。

【0047】

測定装置６としてリン酸濃度測定装置６ａを用いた場合は、投入汚泥のリン投入負荷量（ｋｇ－Ｐ／日）から、反応槽１内でのＭＡＰ生成量も推定できる。ＭＡＰ生成量の推定結果に基づいて、図１の薬剤供給制御部７１が、反応槽１内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように、薬剤供給装置２から供給される薬剤の供給量を自動制御することで、反応槽１内の種結晶濃度を適正範囲に維持することができる。薬剤供給制御部７１による薬剤供給制御の具体的な例は後述する。

【0048】

（画像判定装置）
投入汚泥のリン投入負荷量の変動を間接的に測定する測定装置６としては、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子を主として含むＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定することにより洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する画像判定装置６ｂが好適に用いられる。画像判定装置６ｂは、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子を洗浄装置５の外部から識別可能な、洗浄装置５が備える窓部５１を介して、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを撮像した画像を用いて画像判定を行う。

【0049】

反応槽１から引き抜いた晶析反応液は、分離装置４ａにて遠心分離等によりＭＡＰ粒子と分離汚泥とに分離される。ＭＡＰ粒子は、表面の汚泥やし渣等の不純物を洗い流すために、洗浄装置５に投入されて洗浄が行われる。ここで反応槽１から引き抜かれる晶析反応液の引抜量及び引抜頻度が一定である場合、反応槽１へ投入される投入汚泥のリン投入負荷量の変動が発生すると、反応槽１内でのＭＡＰ粒子の生成量が変動する。これにより反応槽１内から引き抜かれた晶析反応液中のＭＡＰ粒子の量も変動するため、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量も変化する。一般的に、原汚泥由来のＰＯ₄－Ｐを晶析させてＭＡＰ反応を生じさせる場合、ＭＡＰとなり得るＰに対するＭｇの添加モル比率である「Ｍｇ／Ｐ比」は１．０～１．４とし、Ｍｇをやや過剰気味に設定する場合が多い。その場合、原汚泥中のＰＯ₄－Ｐが増加すると、それに応じてやや過剰のＭｇと反応して生成するＭＡＰ量が増加し、ＰＯ₄－Ｐが減少するとＭＡＰ生成量が減少する。すなわち、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量の増減は、投入汚泥由来のＰＯ₄－Ｐを反映した値をとる。そのため、画像判定装置６ｂを用いて洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量の推移を画像判定により測定することで、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を間接的に測定できる。これにより、投入汚泥のリン酸濃度を分析する場合に比べて、投入汚泥のリン投入負荷量の変動を手分析を介さずに短時間で測定できる。

【0050】

画像判定装置６ｂは、図３に示すように、静止画像又は連続画像（動画）を撮影する撮影部６１ｂと、撮影部６１ｂの画像データを用いて所定の演算処理を行う処理部６０ｂとを備える。処理部６０ｂは汎用の計算機等で構成される。処理部６０ｂはグラフィックプロセッサ（ＧＰＵ）を備えていてもよい。処理部６０ｂの演算結果及び処理部６０ｂの演算処理に必要な各種情報を記憶するための記憶装置（不図示）は、処理部６０ｂの内部にあっても外部にあってもよい。

【0051】

処理部６０ｂによる演算処理は、制御装置７又は図示しないクラウド上のサーバ内で行ってもよい。図示しないが、処理部６０ｂは入出力制御装置（不図示）を備え、入出力制御装置を介して、処理部６０ｂの外部から洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さが撮影された画像データ又は機械学習を利用した画像判定のための学習済モデル等の各種情報の入出力を受け付けてもよい、処理部６０ｂは、入出力制御装置を介して処理部６０ｂの処理結果を本システムの外部へ出力してもよい。処理部６０ｂは更に、操作者に処理部６０ｂの演算処理結果を表示するための表示装置（不図示）を備えても良い。

【0052】

撮影部６１ｂは、洗浄装置５が備える窓部５１及び目盛り５２の静止画像又は連続画像を撮影することが可能な機器であれば特に限定されない。例えば、ＣＣＤイメージセンサ、ＣＭＯＳイメージセンサ等の映像素子を備えるカメラが、撮影部６１ｂとして好適である。撮影部６１ｂの設置位置は洗浄装置５の外部から窓部５１のＭＡＰ粒子の界面が撮影できればどこでもよいし、撮影部６１ｂの数は単数でも複数でもよい。典型的には、図１に示すように、撮影部６１ｂが、窓部５１に対向するように配置される。

【0053】

撮影部６１ｂは、撮影領域となる窓部５１周辺に光を照射するための照明（不図示）を更に備えても良い。撮影部６１ｂは、撮影環境が一定となるような覆蓋（不図示）を備えていても良い。撮影部６１ｂのシャッタースピードも適宜調整が可能である。撮影部６１ｂの画像データは、カラーでもモノクロでもよい。画像データに二値化処理を行う場合はモノクロがより好適であるがカラーでもよい。撮影部６１ｂが備えるレンズは任意に選択できる。レンズの汚れ防止のために、カメラとレンズとの間は、透明板又はフィルタが配置されてもよい。

【0054】

処理部６０ｂは、撮影部６１ｂが撮影した洗浄装置５の窓部５１を含む画像データを取得し、画像データから識別される洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定により判定する画像判定部６２ｂと、画像判定部６２ｂの画像判定結果に基づいて、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を算出する貯留量算出部６３ｂとを備える。処理部６０ｂは更に、機械学習アルゴリズムを用いて所定の目的変数の入力に応じて所定の説明変数を出力する学習済モデルを作製する学習部６４ｂを更に備えていても良い。

【0055】

画像判定部６２ｂは、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さを検出することができれば、その具体的な操作手順は限定されない。例えば、画像判定部６２ｂは、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの識別性を向上させるために、取得した画像データのトリミング、白黒化、二値化、多値化、標準化、圧縮処理等を含む各種加工処理を行ってもよい。画像判定部６２ｂは、複数の撮影部６１ｂによって撮影した複数の画像データを結合したり、撮影部６１ｂで異なる時刻に撮影した複数の画像データを結合処理したりすることによって、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの変化をより詳細に判定してもよい。画像判定部６２ｂは、取得した画像データをいくつかのオブジェクトに分割し、分割したオブジェクトを領域別に分類して画像判定してもよい。例えば、画像判定部６２ｂは、窓部５１から識別される画像データに対し、主としてＭＡＰ粒子を含むＭＡＰ粒子層、し渣等の不純物で構成される不純物層、不純物層上の洗浄液層をそれぞれ領域別に分類し、この分類結果に基づいて、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定することもまた好ましい。

【0056】

画像判定部６２ｂは、機械学習アルゴリズムを利用して画像判定処理を行うことが好ましい。例えば、画像判定部６２ｂは、ＭＡＰ粒子層の界面の高さの情報を含む画像データと、ＭＡＰ粒子層の界面の高さの測定結果の情報とを少なくとも関連付けた学習データを用いて作製されたモデルを用いて、機械学習アルゴリズムを利用した演算処理を行い、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さを演算するように構成されていてもよい。機械学習アルゴリズムとしては、サポートベクター回帰法（ＳＶＲ法）、部分最小二乗法（ＰＬＳ法）、ランダムフォレスト法、決定木法等の任意のアルゴリズムが利用できる。学習データには、反応槽１内の種結晶濃度、反応槽１へ供給される薬剤のＭｇ／Ｐ比、投入汚泥のリン投入負荷量、引抜装置３による引抜量及び引抜頻度等の情報を更に含んでいてもよい。

【0057】

貯留量算出部６３ｂは、画像判定部６２ｂによる洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの画像判定結果に基づいて、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を算出する。貯留量算出部６３ｂは、例えば洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの測定結果と洗浄装置５の容量とから、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の体積を算出する。貯留量算出部６３ｂは、更に、ＭＡＰ粒子の体積の算出結果から、予め作製された既知の検量線（ＭＡＰ粒子の体積－ＭＡＰ粒子の重量）を使用して、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量（重量）を算出する。

【0058】

貯留量算出部６３ｂは、説明変数として、ＭＡＰ粒子層の界面の高さの画像判定結果の情報の入力を少なくとも受けて、目的変数として洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量の推定結果を少なくとも出力するための所定のモデルを用いた機械学習により、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を推算してもよい。機械学習アルゴリズムとしては、上述と同様に、サポートベクター回帰法（ＳＶＲ法）、部分最小二乗法（ＰＬＳ法）、ランダムフォレスト法、決定木法等の任意のアルゴリズムが利用できる。中でもディープラーニングを好適に用いることができるがこれに限定されない。機械学習は、教師あり学習でも教師なし学習でもよい。機械学習により構築された学習済モデルは定期的に更新されてもよいし、任意のタイミングで更新されてもよい。学習済モデルは１つでも複数でもよい。学習データには画像データに加えて本システムの運転データを含めてもよい。

【0059】

或いは、画像判定装置６ｂは、洗浄装置５のＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定し、ＭＡＰ粒子層の界面の高さの画像判定結果と、ＭＡＰ粒子層の界面の高さの設定値からの差異を求めることで、反応槽１内の種結晶濃度の推定を行ってもよい。この推定結果に基づいて、図１の引抜制御部７２が、反応槽１からＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度が適切となるように調整することで、反応槽１内の種結晶濃度の管理を自動で行うことが可能となる。更に、このＭＡＰ粒子層の界面の、設定値からの差異の測定結果に基づき、反応槽１中で一定時間に生成されたＭＡＰ生成量を推測することもまた可能である。この反応槽１内のＭＡＰ生成量の推測結果を基に、反応槽１内へ投入する投入汚泥のリン投入負荷量の推測を行い、リン投入負荷量の設定値と推測値との差が設定値を超える場合は、投入汚泥中のリン投入負荷量が適正範囲となるように、リン投入負荷量の設定値の補正を行ってもよい。

【0060】

画像判定装置６ｂは、機械学習アルゴリズムを用いた画像判別を利用して洗浄装置５内の色を識別することで、通常白色透明であるＭＡＰ粒子が多く存在するＭＡＰ粒子層で構成される領域及び通常黒色のゴマ等の植物由来の夾雑物を含む不純物層との差を見分けることが容易にできる。これにより、ＭＡＰ粒子層の界面の高さをより正確に判定することが可能になる。

【0061】

（重量測定装置）
投入汚泥のリン投入負荷量を間接的に測定する別の測定装置６としては、洗浄装置５の重量を測定することにより、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を測定する重量測定装置６ｃが好適である。

【0062】

重量測定装置６ｃは、図４（ａ）に示すように、洗浄装置５の重量を測定する重量測定部６１ｃと、重量測定部６１ｃの重量測定結果から洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を算出する貯留量算出部６３ｃとを備える。貯留量算出部６３ｃは、必ずしも重量測定装置６ｃ内に配置される必要はない。貯留量算出部６３ｃの演算処理は、制御装置７が備える演算部７０で行われても良いし、クラウド上のサーバで行われてもよい。

【0063】

重量測定部６１ｃとしては、洗浄装置５内の総重量を測定可能な装置であれば限定されないが、荷重の時系列での変化をより簡単に検出することが可能なロードセルを用いることが好適である。貯留量算出部６３ｃは、ロードセルから出力される電気信号の変化を検出することで、反応槽１からの晶析反応液の引抜処理前後の洗浄装置５の重量変化が測定できる。

【0064】

水の比重は約１．０ｇ／ｃｍ³であり、ＭＡＰの比重は約１．７ｇ／ｃｍ³である。そのため、洗浄装置５を水道水で満水にしたときの重量と、洗浄装置５内にＭＡＰ粒子が存在する状態で洗浄装置５を満水にしたときの重量とでは、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の重量に応じてその差が変化する。よって、貯留量算出部６３ｃは、洗浄装置５を水道水で満水にしたときの重量と洗浄装置５内にＭＡＰ粒子が存在する状態で洗浄装置５を満水にしたときの重量との差と、ＭＡＰの比重との関係から、洗浄装置５内に貯留されるＭＡＰ粒子の重量を算出することができる。貯留量算出部６３ｃは、貯留量算出部６３ｂのように機械学習を利用することにより洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の重量を自動演算するように構成されていてもよい。

【0065】

なお、重量測定装置６ｃは洗浄装置５の重量を直接的に測定しているが、比重が小さい植物由来の夾雑物等の不純物に起因する測定誤差は比較的小さいと考えられる。このように、重量測定装置６ｃによれば、反応槽１からのＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜前後における全体重量の変化を自動測定することによって、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の増加分の重量を把握できる。このＭＡＰ粒子の増加分の重量を考慮して、図１の引抜制御部７２が、反応槽１からのＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度のいずれかを制御することにより反応槽１内の種結晶濃度を適正範囲に制御することができる。

【0066】

（超音波測定装置）
投入汚泥のリン投入負荷量を間接的に測定する更に別の測定装置６としては、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを超音波を用いて測定することにより、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を測定する超音波測定装置６ｄが好適である。

【0067】

超音波測定装置６ｄは、図４（ｂ）に示すように、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さを測定する超音波診断部６１ｄと、超音波診断部６１ｄの超音波診断結果から洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を算出する貯留量算出部６３ｄを備える。貯留量算出部６３ｄは、必ずしも超音波測定装置６ｄ内に配置される必要はない。貯留量算出部６３ｄの演算処理は、制御装置７が備える演算部７０で行われても良いし、クラウド上のサーバで行われてもよい。

【0068】

超音波診断部６１ｄの具体的構成は限定されない。例えば、超音波診断部６１ｄとしては、超音波信号の液体中の伝播を利用して洗浄装置５内のＭＡＰ粒子を含むＭＡＰ粒子層層の界面を計測する超音波発信型界面計測機、或いは超音波式汚泥界面計等が利用可能である。図１の例では、超音波診断部６１ｄの先端が洗浄装置５の上部に洗浄装置５の水面と対向するように設けられているがこの例には限定されない。

【0069】

貯留量算出部６３ｄは、超音波診断部６１ｄによる洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの超音波診断結果に基づいて、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子の貯留量を算出する。貯留量算出部６３ｂは、例えば洗浄装置５内の界面の高さの超音波診断と洗浄装置５の容量とから洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の体積を算出する。貯留量算出部６３ｄは、ＭＡＰ粒子の体積の算出結果から、予め作製された既知の検量線（ＭＡＰ粒子の体積－ＭＡＰ粒子の重量）を使用して洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量（重量）を算出する。貯留量算出部６３ｄは、貯留量算出部６３ｂのように機械学習を利用することにより洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の重量を自動演算するように構成されていてもよい。

【0070】

超音波測定装置６ｄによれば、例えば、洗浄装置５のＭＡＰ粒子層の界面の高さの超音波測定結果を、界面の高さの設定値からの差異を求めることで、反応槽１内の種結晶濃度の推定を行うことができる。この推定結果に基づいて、図１の引抜制御部７２が、反応槽１からＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度を調整することで、反応槽１内の種結晶濃度の管理を自動制御することが可能となる。更に、このＭＡＰ粒子の界面の設定値からの差異の測定結果に基づき、反応槽１中で一定時間に生成されたＭＡＰ生成量を推測し、このＭＡＰ生成量を基に、反応槽１内へ投入する投入汚泥のリン投入負荷量の想定を行う。これにより投入汚泥中のリン酸イオン濃度の設定値の補正を行ってもよい。

【0071】

測定装置６として、上述の画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄを２以上組み合わせることにより、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量をより精度よく測定することができる。

【0072】

例えば、測定装置６が、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子を洗浄装置５の外部から識別可能な洗浄装置５が備える窓部５１を介して、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定する画像判定装置６ｂと、洗浄装置５の重量を測定する重量測定装置６ｃとを備え、画像判定装置６ｂと重量測定装置６ｃとにより、ＭＡＰ粒子の貯留量を測定してもよい。測定装置６が、画像判定装置６ｂ及び超音波測定装置６ｄの少なくともいずれかと重量測定装置６ｃとを備えていてもよい。

【0073】

洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの測定が可能な画像判定装置６ｂ及び超音波測定装置６ｄは、固形物であるＭＡＰ粒子を含むＭＡＰ粒子層と上澄水との界面の高さを視覚的または超音波により測定する。そしてＭＡＰ粒子層の界面の高さよりも下に位置する洗浄装置５の容量分のＭＡＰ粒子の重量を、ＭＡＰ粒子の比重である１．７及び洗浄静置５のＭＡＰ粒子を含む層の間隙率、不純物混在割合、洗浄装置５内水分量、洗浄装置５の本体空重量等から算出する。

【0074】

画像判定装置６ｂは、画像解析により通常白色透明のＭＡＰ層の色と通常黒色のゴマ等の植物由来の夾雑物との差を見分けることも可能であるため、ＭＡＰ粒子層に含まれるＭＡＰ粒子の純度を画像解析により把握することも可能である。重量測定装置６ｃは、直接的に重量を測定しているために不純物である植物由来の夾雑物による誤差の影響は小さいものの、汚泥中に微細なＳＩＯ₂等の砂成分（比重２．０～２．２）が多く含まれる場合等は、砂成分をＭＡＰ粒子と誤認識してしまう可能性がある。よって、測定装置６として、上述の画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄを２以上組み合わせることにより、例えば画像判定装置６ｂにより洗浄装置５内で沈降堆積するＭＡＰ粒子を含むＭＡＰ粒子層と不純物を含む不純物層とのボリュームをそれぞれある程度正確に把握できるとともに、重量測定装置６ｃにより洗浄装置５内の固形物総重量を正確に把握できることから、不純物層とＭＡＰ粒子層の各容積と固形物総重量による計算によってＭＡＰ粒子の重量のより正確な把握が可能となる。

【0075】

（ｐＨ変化測定装置）
投入汚泥のリン投入負荷量を間接的に測定する更に別の測定装置６としては、反応槽１内の所定時間におけるｐＨの変化を測定するｐＨ変化測定装置６ｅを備えていても良い。ｐＨ変化測定装置６ｅは、反応槽１内のｐＨを測定するｐＨ計１１に接続されている。ｐＨ計１１は、薬剤供給装置２による薬剤添加位置と十分な距離を保って設置される。ｐＨ計１１の測定精度を保つため、ｐＨ計１１を洗浄する自動洗浄機構を設けても良い。ｐＨ変化測定装置６ｅは、更に投入汚泥のｐＨを測定するｐＨ計１２に測定されることが好ましい。

【0076】

ｐＨ測定時間ｔ１の投入汚泥のｐＨは、測定時間ｔ１より前の測定時間ｔ０のｐＨと比較すると以下のパターンが考えられる。
（Ａ－１）投入汚泥のｐＨが下がる傾向にある
（Ａ－２）投入汚泥のｐＨが維持される傾向にある
（Ａ－３）投入汚泥のｐＨが上がる傾向にある

【0077】

ｐＨ測定時間ｔ１の反応槽１内のｐＨは、測定時間ｔ１より前の測定時間ｔ０のｐＨと比較すると以下のパターンが考えられる。
（Ｂ－１）反応槽１内のｐＨが下がる傾向にある
（Ｂ－２）反応槽１内のｐＨが維持される傾向にある
（Ｂ－３）反応槽１内のｐＨが上がる傾向にある

【0078】

引抜装置３による１回あたりの引抜処理で引き抜かれた晶析反応液から分離された洗浄装置５内に貯留される実際のＭＡＰ粒子の貯留量（以下「ＭＡＰ回収量」又は「ＭＡＰ生成量」ともいう）は、予め求められるＭＡＰ回収理論値（以下「想定ＭＡＰ回収理論値」又は単に「理論値」ともいう）と比較すると、以下のパターンが考えられる。
（Ｃ－１）１回あたりの引抜処理によるＭＡＰ回収量が理論値より下回る
（Ｃ－２）１回あたりの引抜処理によるＭＡＰ回収量が理論値と同等である
（Ｃ－３）１回あたりの引抜処理によるＭＡＰ回収量が理論値より上回る

【0079】

本実施形態では、投入汚泥の性状変化に自動的に追随する形で運転操作管理項目として反応槽１内の「Ｍｇ/Ｐ比」と「ＭＡＰ量」を常に適切な所定の値に維持することが好ましい。ここで（１）「投入汚泥のｐＨ」（２）「反応槽１内のｐＨ」及び（３）洗浄装置５内の「ＭＡＰ回収量と理論値との差」の３つの数値は、投入汚泥の汚泥性状の変化を示唆する因子を含んでいる。この３つの数値の経時的な変化を記録し、またＡＩ等に学習させることにより「Ｍｇ/Ｐ比」と「反応槽１内のＭＡＰ濃度」をより最適な制御に活用することができる。

【0080】

例えば、（１）「投入汚泥のｐＨ」は、ＭＡＰ生成に必要な投入汚泥中のアルカリ成分の量をある程度示唆する値である。ここで、ＭＡＰ反応の溶解度積の式をアルカリ成分を意味する［ＯＨ^-］を含めた式に書き換えると以下のようになる。
［Ｍｇ²⁺］［ＨＰＯ₄ ^2-］［ＮＨ₄ ⁺］［ＯＨ^-］＝Ｋ_sp（溶解度積）

【0081】

ＭＡＰの生成機構はｐＨにより各構成イオンの電離状態が変化し構成成分の存在割合が変化することから疑似的にこのように表記することができる。この溶解度積Ｋ_spが一定の値で常にこの値に近づくようにＭＡＰ反応が進行することから、時間とともに例えば左辺の［ＨＰＯ₄ ^2-］が増加したり、投入汚泥のｐＨが大きくなるとＭＡＰ反応が以前より進行しＭＡＰ生成量が増加することを意味する。

【0082】

それらのことを前提とすると、（２）「反応槽１内のｐＨ」は、ＭＡＰ反応を積極的に生じさせている反応槽内の[ＯＨ^-]の存在量を意味する。また「（２）－（１）」の値は（２）の変化量が投入汚泥由来の変化が主たる原因か否かを判断する因子となる。また、反応槽１内に供給されるＭｇ源としての水酸化マグネシウムはＭｇ²⁺：ＯＨ^-を１：２の割合で供給する薬剤であることから投入汚泥から供給される［ＨＰＯ₄ ^2-］が減少するとその分［Ｍｇ²⁺］と［ＯＨ^-］がＭＡＰ生成のために消費されないで残存する量が増加し結果的にｐＨが上昇する。

【0083】

また、（３）「ＭＡＰ回収量と理論値との差」からも投入汚泥中の［ＨＰＯ₄ ^2-］の増減量が示唆される。すなわち、「ＭＡＰ回収量＞理論値」となる傾向が続けば投入汚泥中の［ＨＰＯ₄ ^2-］は増加傾向にあり、逆の場合は減少傾向にあると判断でき、そのままの設定では実質的なＭｇ／Ｐ比は目標設定値よりも小さくなっていることを示すことから水酸化マグネシウムの供給量を増加させてＭｇ／Ｐ比を目標設定値に戻す必要があることを示している。

【0084】

これら（１）～（３）の数値の時間的挙動をインプットとして制御装置７で演算した結果を水酸化マグネシウム供給量や汚泥引抜量に反映させることによりＭｇ／Ｐ比と反応槽１内ＭＡＰ量を目標設定値に維持することが可能になる。また、簡略的に（１）を使用せず（２）と（３）のみの値による演算及び（２）及び（３）を説明変数として学習モデルに入力し、マグネシウム供給量や汚泥引抜量を目的変数として出力する機械学習による制御方法もある程度有効な場合もある。

【0085】

本願発明では、好ましくは、この（１）～（３）をマトリックス表にして、（１）～（３）の増減に応じてパターン化し、Ｍｇ供給量と汚泥引抜量の変化量を過去のデータやＡＩ学習による最適化により適宜設定することにより、Ｍｇ／Ｐ比と反応槽１内ＭＡＰ量を目標設定値になるべく近い状態を維持することができる。

【0086】

即ち、本実施形態によれば、薬剤供給制御部７１が、（１）「投入汚泥のｐＨ」（２）「反応槽１内のｐＨ」及び（３）「ＭＡＰ回収量と理論値との差」の３つの因子に基づいて、反応槽内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように、予め求められた演算結果や機械学習により薬剤供給を自動制御することで、反応槽１内の種結晶濃度を一定に保つことができる。これにより、反応槽１内での晶析反応を最適化することができ、洗浄装置５内から常に安定してＭＡＰ粒子を回収することが可能となる。

【0087】

薬剤供給制御部７１は、反応槽１内のｐＨ、反応槽１内の種結晶濃度、反応槽１内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比、投入汚泥のリン投入負荷量の情報を少なくとも含む学習データを用いた機械学習により、将来の反応槽１内の種結晶濃度及びＭｇ／Ｐ比の予測を行うように構成されていてもよい。そして、その予測結果に基づいて、薬剤供給制御部７１が所定のタイミングで薬剤供給装置２に所定の制御信号を出力することもまた可能である。

【0088】

例えば、ｐＨ変化測定装置６ｅは、将来の反応槽１内の種結晶濃度及びＭｇ／Ｐ比を予測するための演算部６０ｅを備えることができる。演算部６０ｅは、図５に示すように、反応槽１内のｐＨと、洗浄装置５内に貯留されるＭＡＰ貯留量の測定結果とに基づいて、将来の反応槽１内の晶析反応液中の種結晶濃度を予測する種結晶濃度予測部６１ｅと、種結晶濃度予測部６１ｅの予測結果に基づいて、将来のＭｇ／Ｐ比を予測し、将来の反応槽１内の晶析反応液のＭｇ／Ｐ比が適正範囲となるように薬剤の供給量（供給流量）を予測するＭｇ／Ｐ比予測部６２ｅとを備えてもよい。

【0089】

種結晶濃度予測部６１ｅは、反応槽１内のｐＨ測定値と、洗浄装置５内のＭＡＰ回収量の測定値と設定値との差との関係と、反応槽１内の種結晶濃度の設定値との関係に基づいて予め定められた関係式に基づいて種結晶濃度を予測することができる。或いは、種結晶濃度予測部６１ｅは、機械学習アルゴリズムを用いて種結晶濃度を予測してもよい。例えば、種結晶濃度予測部６１ｅは、過去のｐＨ測定値、過去の洗浄装置５内のＭＡＰ回収量の測定値、過去の反応槽１内の種結晶濃度の測定値の情報を少なくとも含む訓練データとして用いた機械学習によって構築されたモデルにｐＨ計１１が測定したｐＨと洗浄装置５内のＭＡＰ貯留量を入力することにより、将来の種結晶濃度の予想値を出力させるように構成されていてもよい。

【0090】

Ｍｇ／Ｐ比予測部６２ｅは、種結晶濃度予測部６１ｅの種結晶濃度の予測結果と投入汚泥のリン投入負荷量の設定値又は測定値に基づいて、将来のＭｇ／Ｐ比及び薬剤の供給量を予測する。Ｍｇ／Ｐ比予測部６２ｅも種結晶濃度予測部６１ｅと同様に、予め定められた所定の関係式からＭｇ／Ｐ比を予測してもよいし、機械学習アルゴリズムを用いてＭｇ／Ｐ比を予測してもよい。薬剤供給制御部７１はＭｇ／Ｐ比の予測結果に基づいて、反応槽１内へ供給する薬剤の供給流量を制御するための制御信号を薬剤供給装置２へ出力する。ｐＨ変化測定装置６ｅは更に、Ｍｇ／Ｐ比の設定値又は洗浄装置５内のＭＡＰ貯留量の設定値が測定値又は予想値から大きく外れた場合にＭｇ／Ｐ比の設定値又は洗浄装置５内のＭＡＰ貯留量の設定値を補正し、再設定するための補正部６３ｅを備えていても良い。

【0091】

薬剤供給制御部７１は、反応槽１内のｐＨを測定するｐＨ計１１のｐＨの測定結果と、反応槽１内に投入される前の投入汚泥のｐＨの測定結果と、洗浄装置５に貯留されるＭＡＰ粒子の貯留量に基づいて、反応槽１内のＭｇ／Ｐ比が好適な範囲に維持されるように、薬剤供給装置２から供給される薬剤の供給量、供給時間、供給頻度の少なくともいずれかを制御するように構成されることが好ましい。

【0092】

投入汚泥として例えば有機物の嫌気性消化処理によって発生する消化汚泥が用いられる場合には、消化汚泥自体のｐＨの変動が大きくなる場合もある。この消化汚泥のｐＨ変動が投入汚泥のリン投入負荷量とは連動していない要因も考えられる。薬剤供給制御部７１が反応槽１に投入される前の投入汚泥のｐＨの測定値の情報を入力情報として更に考慮に入れることで、反応槽１内のｐＨの変化が投入汚泥のｐＨの変化に引きずられた結果なのか、投入汚泥のｐＨの変化はないが投入汚泥のリン酸の増減による結果なのか、反応槽１への薬剤添加時のＭｇ／Ｐ比の過不足による反応槽１内ｐＨの変化なのかを、投入汚泥のｐＨの測定結果と、反応槽１内のｐＨの測定結果との連動性から更に自動制御の精度を高めることができる。

【0093】

（引抜量及び／又は引抜頻度の調整）
反応槽１内で安定的に晶析反応を行うためには常に安定して反応槽１内の晶析反応液中に一定濃度の種結晶を維持することが好ましい。投入汚泥のリン投入負荷量の変動が生じても反応槽１内の晶析反応液の種結晶濃度が一定濃度範囲となるように制御するためには、以下の変数に着目することが好ましい。
(ａ)所定時間における反応槽１内の実際のＭＡＰ粒子の生成量
（＝洗浄装置５内に貯留される実際のＭＡＰ粒子の貯留量）
(ｂ)反応槽１内の種結晶濃度
(ｃ)反応槽１内での種結晶生成速度（時間当たりの種結晶生成量）
(ｄ)投入汚泥のリン投入負荷量
これら（ａ）～（ｄ）を考慮して、反応槽１から引抜装置３を介して引き抜くＭＡＰ粒子の引抜量又は引抜頻度を調整することが好ましい。

【0094】

具体的には、以下の手順に基づき、反応槽１内からの晶析反応液の引抜量（又は時間）又は引抜間隔の調整を行う。例えば、投入汚泥のリン投入負荷量が測定できる場合は、投入汚泥のリン投入負荷量と投入汚泥の反応槽１への供給流量とから反応槽１内でのＭＡＰ粒子の生成量を想定する。反応槽１内での種結晶生成量が、設定値になったときに反応槽１から種結晶を含む晶析反応液の引抜を行うように、間隔の調整を行う。

【0095】

画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄの測定結果より、反応槽１内での実際のＭＡＰ粒子生成量と、生成にかかった時間（或いは汚泥投入量）が算出できる。前回の種結晶引抜時と同等量の種結晶を次回に引き抜くことを想定し、画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄより測定された洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を元に、引抜装置３による晶析反応液の回収間隔を調整する。例えば、前回の引抜頻度の設定値が４時間毎で、引抜量が１００ｋｇであり、今回の洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量が１２０ｋｇとなった場合、引抜制御部７２は、引抜装置３による次回の引抜間隔を「引抜頻度の設定値（４時間）×（１００／１２０）」となるように、引抜装置３を制御することができる。

【0096】

引抜制御部７２による反応槽１からの反応晶析液の引抜量の制御は、例えば以下のように行うことができる。例えば、前回の引抜頻度が４時間毎で引抜量の設定値が１００ｋｇであり、今回の洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量が９６ｋｇとなった場合、引抜制御部７２は、引抜装置３による次回の引抜量を「引抜量（１００ｋｇ）×（１００／９６）」となるように、引抜装置３を制御することができる。

【0097】

引抜制御部７２は、リン酸濃度測定装置６ａで測定された投入汚泥のリン投入負荷量に基づいて反応槽１内の種結晶濃度を算出し、種結晶濃度の算出結果に基づいて、反応槽１内が所定の種結晶濃度範囲となるように、反応槽１からの晶析反応液の引抜量及び引抜頻度の最適値を求め、最適値に基づいて引抜装置３を制御することもまた好ましい。或いは、画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄから推定される反応槽１内の種結晶濃度の変動に基づいて、引抜制御部７２が、反応槽１からの晶析反応液の引抜量及び引抜頻度の最適値を求め最適値に基づいて引抜装置３を制御することもまた好ましい。

【0098】

本実施形態によれば、引抜制御部７２が、測定装置６の測定結果に基づいて、引抜装置３による晶析反応液の引抜量又は引抜頻度の少なくとも何れかを制御する引抜制御部７２を備える。これにより、投入汚泥の負荷変動が生じた場合においても、反応槽１内の種結晶濃度を最適な範囲に調整することが可能となるため、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に適合させることが可能で、これによりリンの生産効率を安定的に向上させることが可能となる。

【0099】

（洗浄装置５の洗浄液供給制御）
図６に示すように、本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは、晶析処理を行う反応槽１から回収したＭＡＰ粒子を洗浄する洗浄装置５へ供給する洗浄水の供給を制御する洗浄制御部７３を備える。

【0100】

分離装置４ａから分離されたＭＡＰ粒子は表面に汚泥等の不純物が付着している。ＭＡＰ粒子とともに洗浄装置５内に投入される不純物は、ほとんどが、種結晶よりもやや比重が小さいもので構成されている。図７に示すように、洗浄装置５内は、反応槽１からのＭＡＰ粒子の引抜処理の前後は常に一定量のＭＡＰ粒子層が保持された状態で静置されており、静置時には、ＭＡＰ粒子層の上層にＭＡＰ粒子よりも比重の小さい不純物層が堆積する。

【0101】

洗浄装置５内は、常に適正量のＭＡＰ粒子が保持されるように調整されている。ここでＭＡＰ粒子の供給量の急激な変化により、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子量及び不純物量が多くなると、洗浄装置５内に適正量のＭＡＰ粒子を保持することが難しくなることがある。洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の保持量が適正量を超えて過剰になると、洗浄装置５内でＭＡＰ粒子の圧密が生じることがある。洗浄装置５内でＭＡＰ粒子の圧密が生じると、洗浄液が洗浄装置５内全体に十分に行き渡らず、ＭＡＰ粒子の洗浄が適切に行えなくなる場合がある。一方、ＭＡＰ粒子の供給量の急激な変化により、洗浄装置５内に供給されるＭＡＰ粒子量が少なくなりすぎると、移送装置８によって洗浄処理が十分に行われたＭＡＰ粒子のみを、洗浄装置５外の乾燥設備へ供給することが困難になりＭＡＰ粒子の純度が低下する場合がある。

【0102】

図７に示すように、洗浄装置５は、洗浄装置５内に貯留されるＭＡＰ粒子層の上層に形成される不純物層の貯留量を検出する検出装置５８ｂ、５８ｃ、５８ｄを備え、洗浄制御部７３は、検出装置５８ｂ、５８ｃ、５８ｄの少なくともいずれかによる不純物層の貯留量の検出結果に基づいて、洗浄装置５内に供給する洗浄液の流量又は時間の少なくともいずれかを制御することが好ましい。本実施形態では、洗浄制御部７３を備えることにより、反応槽１からのＭＡＰ粒子の供給量の変動が生じたとしても、洗浄装置５内に常時適切量のＭＡＰ粒子を保持し、洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子を十分に洗浄することが可能となるため、洗浄装置５の外へ移送するＭＡＰ粒子の純度を向上させることが可能となる。

【0103】

図７の検出装置５８ｂ、５８ｃ、５８ｄとしては、洗浄装置５内の不純物層の界面の高さ、或いは不純物層の体積又は重量を検出することが可能な装置であれば任意の検出装置を利用できる。例えば、検出装置５８ｂとしては、洗浄装置５が備える窓部５１から洗浄装置５内部のＭＡＰ粒子層及び不純物層を洗浄装置５の外部から撮影する撮影部を備え、撮影部が撮影した画像から洗浄装置５内に貯留された不純物層の層厚又は界面の高さを画像判定することにより洗浄装置５内の不純物層の貯留量を測定する画像判定装置６ｂが好適に利用できる。なお、検出装置５８ｂとしては、図１の画像判定装置６ｂを援用することが装置点数削減の点からより好ましいが、この例には限定されない。

【0104】

検出装置５８ｃとしては、洗浄装置５の重量を測定することにより、洗浄装置５内に貯留された不純物層の貯留量を測定する重量測定装置６ｃが好適に利用できる。検出装置５８ｃとしては、図１の測定装置６ｃを利用することが装置点数削減の点からより好ましい。検出装置５８ｄとしては、洗浄装置５内に貯留された不純物層の層厚又は界面の高さを超音波を用いて測定することにより、洗浄装置５内に貯留された不純物層の貯留量を測定する超音波測定装置６ｄが好適に利用できる。検出装置５８ｄとして図１の測定装置６ｄを利用することが装置点数削減の点からより好ましい。

【0105】

洗浄装置５内へ混入する不純物には、ごま、木くず等の外部から識別容易な比較的濃い色彩を有する不純物がある。一方で、洗浄装置５内で十分に洗浄が行われたＭＡＰ粒子は白色を呈している。本実施形態によれば、洗浄装置５内部のＭＡＰ粒子層及び不純物層を撮影した撮影画像から不純物層の状態を画像判定することが可能な検出装置５８ｂを利用することにより、不純物層とＭＡＰ粒子層との検出をより精密かつ効率良く行える。

【0106】

洗浄装置５内に不純物の堆積量が多くなった場合には、洗浄制御部７３は、ＭＡＰ層と不純物層の比重差を利用し、洗浄液の供給流量を変化させることで、比重が小さい不純物を優先的に排出させるように、洗浄装置５内へ供給される洗浄液の流量又は時間の少なくとも何れかを制御する。

【0107】

具体的には、図７に示すように、洗浄装置５は、第１の給水管５５及び第１の給水管５５よりも多い流量の洗浄液を流すことが可能な第１の給水管５５よりも配管口径が大きい第２の給水管５６の少なくとも２本の配管を備えることが好ましい。第１の給水管５５及び第２の給水管５６は、洗浄液を洗浄装置５内へ供給する配管５３に接続されている。洗浄装置５内でＭＡＰ粒子の洗浄を行う場合は、例えば第１の給水管５５から洗浄液を供給して、第１の通水速度及び第１の通水時間で洗浄処理を行った後、静置する。次に、検出装置５８ｂ、５８ｃ、５８ｄが、洗浄装置５内の不純物層の界面の高さ及びＭＡＰ粒子層の貯留量を検出する。その結果、洗浄装置５内の不純物層の貯留量が既定値を上回る場合には、洗浄時の第１の通水速度よりも大流量（高い通水速度）で所定の時間洗浄を行う。これにより、ＭＡＰ粒子層から不純物を分離させて分離させた不純物を更に上部へと向けて押し流し、更に排水管５４から洗浄装置５の外部へ不純物を押し流す。不純物排出時には、例えば第２の給水管５６を利用するか、第２の給水管５６だけで流量が不足する場合には第１の給水管５５と第２の給水管５６とを利用して、洗浄液を洗浄装置５内へ供給する。不純物を洗浄装置５外へ排出させた後は、第２の給水管５６からの洗浄液の供給を止めて、第１の給水管５５から洗浄液を流し、十分にＭＡＰ粒子を洗浄する。洗浄処理後のＭＡＰ粒子は、移送装置８を介して洗浄装置５の外部へ移送して回収する。

【0108】

洗浄装置５は、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子を洗浄装置５外へ移送する移送装置８として典型的にはエアリフトポンプを用いる。そのため、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さは一定に保っておくことが好ましい。しかしながら、反応槽１内で生成されるＭＡＰ粒子の増減が生じると、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さが一定範囲から外れることによりエアリフトポンプを用いたＭＡＰ粒子の移送が効率的に行えない場合がある。

【0109】

本実施形態によれば、洗浄制御部７３により、例えば洗浄装置５の洗浄液の流速及び時間を段階的に変化させ、不純物を上部へ押し流す場合には、通常の洗浄処理時よりも大流量の洗浄液を洗浄装置５の下部から供給するブースター洗浄を行う。このようにして、洗浄制御部７３が、洗浄水の流量や時間を多段階で制御することにより、不純物の洗浄装置５からの排出とＭＡＰ粒子の洗浄を両立させることができる。

【0110】

図８（ａ）は、洗浄処理前の静置状態（洗浄待機状態）の洗浄装置５の内部の状態を表す模式図である。洗浄装置５内には常に一定のＭＡＰ粒子が保持されている（以下において、洗浄装置５内に予め保持されるＭＡＰを「保持ＭＡＰ」という）。保持ＭＡＰで構成される保持ＭＡＰ層上には、ＭＡＰよりも比重が軽い不純物で構成される不純物層が堆積されている。

【0111】

図８（ｂ）に示すように、分離装置４ａから不純物を含む新たなＭＡＰ粒子（新規ＭＡＰ）が洗浄装置５内に供給されると、新規ＭＡＰ粒子は不純物層上に堆積される（供給工程）。新規ＭＡＰ粒子供給後、分離装置４ａには微量のＭＡＰが残存するため、図８（ｃ）において、分離装置４ａを水で洗い流す。水で洗い流された微量のＭＡＰと汚泥等の不純物は洗浄装置５内へ供給される。

【0112】

図９（ａ）において、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のＭＡＰ粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留された保持ＭＡＰ及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給された新規ＭＡＰとを混合し、洗浄する（槽洗浄工程）。洗浄制御部７３は、第１の給水管５５の給水弁を開き、洗浄装置５の下部から洗浄水を第１の通水速度及び第１の通水時間で供給する。

【0113】

第１の通水速度は、例えば０．２～０．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．２５～０．４ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．３０～０．３５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。この際の洗浄装置５内への洗浄水の供給流量としては、例えば７５～１９５Ｌ／ｍｉｎとすることが好ましく、９０～１５５Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１１０～１３０Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。第１の通水時間は、洗浄装置５内に供給された新規ＭＡＰが洗浄装置５外へ排出されず、なおかつ不純物を新規ＭＡＰ粒子と比重分離させるために必要な高さまで上部へ押し流すことが可能な時間を確保することができれば特には限定されない。典型的には、第１の通水時間を１～１０分程度とすることができ、１～５分程度とすることが好ましく、２分～４分とすることが更に好ましく、３分程度とすることがより更に好ましい。なお、洗浄装置５が配置される地域や処理場によって、新規ＭＡＰの洗浄装置５内への供給量及び不純物の構成は異なる。このため、第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間は、上記具体例に限定されないことは勿論である。

【0114】

図９（ａ）に示す槽洗浄工程後は、図９（ｂ）に示すように、洗浄水の供給を止めて静置する静置工程を更に備えることが好ましい。槽洗浄工程後に静置を行うことにより、洗浄装置５で撹拌された保持ＭＡＰと新規ＭＡＰと不純物との比重分離を促進できる。また静置工程により不純物をできるだけ早く沈降させて圧密することで、後述する不純物排出工程における不純物の排出を効率的に進めることができる。静置工程後は、図９（ｂ）に示すように、保持ＭＡＰと新規ＭＡＰで構成されたＭＡＰが、洗浄装置５の底部に沈降し、ＭＡＰ上には不純物が堆積する。

【0115】

図９（ｂ）の静置工程は省略してもよい。例えば、図９（ａ）の槽洗浄工程において、第１の通水速度で新規ＭＡＰと保持ＭＡＰと不純物との混合及び洗浄を行なった後、ＭＡＰと不純物とを比重分離することができる程度に通水速度を徐々に小さくしながら通水を続け、通水完了後に図９（ｂ）に示すようなＭＡＰと不純物との分離が行われればよい。或いは、槽洗浄工程において、新規ＭＡＰと保持ＭＡＰと不純物との混合及び洗浄を行うとともに、ＭＡＰと不純物との比重分離が可能となるような通水速度を設定すればよい。

【0116】

槽洗浄工程後は、図９（ｃ）に示すように、洗浄装置５の下部から、洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給する。これにより、洗浄装置５内の不純物を洗浄装置５の上部へ押し流し、洗浄装置５の上部から排水管５４を介して不純物を含む越流水を越流させて洗浄装置５の外部へ排出させる（不純物排出工程）。不純物排出工程は、洗浄装置５内の不純物の排出を含めて洗浄装置５内の底部に保持されているＭＡＰの圧密抑制も目的とする。そのため、第２の通水速度は、第１の通水速度よりも高くすることが必要である。第２の通水速度は、第１の通水速度の１．２５～３.０倍とすることが好ましく、１．５～２倍とすることがより好ましく、１．６～１．８倍とすることがより更に好ましい。

【0117】

第２の通水速度は、例えば０．２５～１．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．３～０．８ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．５０～０．５５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。供給流量としては、例えば９５～４００Ｌ／ｍｉｎとすることが好ましく、１１５～３１０Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１９０～２１５Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。

【0118】

第２の通水時間は長く設定しすぎると、洗浄装置５内のＭＡＰも洗浄装置５の上部へ押し流されて、洗浄装置５の上部から洗浄装置５外へ漏洩する可能性がある。第２の通水速度は、ＭＡＰ上に堆積される不純物量に応じて適宜調整することが好ましい。第２の通水時間は、典型的には、１～１５分とすることができ、１～１０分とすることが好ましく、１分～７分とすることが更に好ましい。第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間と同様に、第２の通水速度、供給流量及び第２の通水時間も、上記具体例に限定されないことは勿論である。

【0119】

不純物排出工程では、第２の通水速度及び供給流量を十分に確保するために、２本以上の給水管（第１の給水管５５、第２の給水管５６）を介して洗浄装置５内に洗浄水を供給することが好ましい。２本以上の給水管を用いて洗浄液の通水速度を制御することにより、給水管の流量を調整するよりも、簡易且つ迅速且つ安定的に所望の通水速度の洗浄水を洗浄装置５内に供給できる。例えば洗浄制御部７３は、第１の給水管５５及び第２の給水管５６の給水弁を開き、配管５３（図７参照）を介して洗浄装置５内に洗浄液を供給する。

【0120】

不純物洗浄工程後は、図１０（ａ）に示すように、第２の通水速度より通水速度が小さい第３の通水速度で洗浄水を洗浄装置５内に供給し、洗浄装置５の上部から不純物を排出させながら洗浄装置５内のＭＡＰ粒子を更に洗浄することが好ましい（追加洗浄工程）。これにより、ＭＡＰ粒子に付着する汚泥等の不純物を更に取り除くことができるため、洗浄装置５から回収されるＭＡＰ粒子の純度が向上する。

【0121】

追加洗浄工程は、洗浄装置５内に貯留されるＭＡＰを洗浄装置５から漏洩させない程度の通水速度で洗浄を行えばよい。そのため、第３の通水速度は第２の通水工程よりも低く設定する必要がある。第３の通水速度は第１の通水速度と同様の通水速度でもよい。ＭＡＰの表面に付着した汚泥を確実に洗浄するため、第３の通水時間は第１の通水時間よりも長めに設定することが望ましい。

【0122】

第３の通水速度は、例えば０．２～０．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．２５～０．４ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．３０～０．３５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。供給流量としては、例えば７５～１９５／ｍｉｎとすることが好ましく、９５～１５５Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１１０～１３０Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。第３の通水時間は、典型的には、１～１０分程度とすることができ、１～５分程度とすることが好ましく、５分～７分とすることが更に好ましい。第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間と同様に、第３の通水速度、供給流量及び第３の通水時間も上記に限定されないことは勿論である。

【0123】

図９（ｃ）の不純物洗浄工程と図１０（ａ）の追加洗浄工程の間は、静置工程を設けずに連続して洗浄処理を実施することが好ましい。不純物洗浄工程と追加洗浄工程とが連続して実施されることにより、不純物洗浄工程でＭＡＰが流動化した状態で追加洗浄工程で連続的に洗浄処理が行えるため、洗浄時間及び洗浄水量の効率化が図れる。

【0124】

図１０（ａ）の追加洗浄工程の後は、図１０（ｂ）に示すように静置を行う。これにより不純物層と接するＭＡＰ粒子層の界面を整えることができる。追加洗浄工程後、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面が整ったら、図１０（ｃ）において、洗浄装置５内のＭＡＰをエアリフトポンプ等の移送装置８を用いて洗浄装置５外へと移送する（移送工程）。移送工程では、例えば、洗浄後のＭＡＰ粒子を移送装置８のエアリフトポンプに計装空気を導入することにより引き抜き、ＭＡＰ粒子に付着する水分を取り除くための水切装置等へ移送する。

【0125】

移送が完了したら、図１１（ａ）に示すように、移送工程で乱れた保持ＭＡＰ層の界面を整えるために、第１の給水管５５を用いて洗浄装置５内に洗浄水を供給する。その後、洗浄水の供給を止めることにより、図１１（ｂ）に示すように、洗浄装置５内を洗浄待機状態とする。

【0126】

本実施形態によれば、ＭＡＰ粒子の実質的な洗浄処理を行う槽洗浄工程、不純物排出工程及び追加洗浄工程のいずれも、洗浄装置５への洗浄液の供給のみで洗浄処理を十分に行うことができる。そのため、槽洗浄工程、不純物排出工程及び追加洗浄工程では、曝気は行わなくてよい。これにより、曝気のための動力を省略できるため、リン回収に必要な機械動力及び熱エネルギーを削減できる。

【0127】

図８（ａ）～図１１（ｂ）に示す洗浄処理は、洗浄装置５内に予め貯留されるリン化合物層の上層に堆積する不純物の貯留量を測定し、不純物の貯留量の測定結果に基づいて、洗浄装置５内へ供給する洗浄水の通水速度を制御することが好ましい。不純物の貯留量の測定は、図８（ａ）又は図１１（ｂ）に示されるような洗浄待機状態において、例えば洗浄装置５内に形成された不純物を含む不純物層の界面の高さを測定すること等によって行える。

【0128】

洗浄装置５内の不純物層の界面の高さは、図１に示す窓部５１を介して、操作者が洗浄装置５の外部から洗浄装置５の内部の状況を識別することにより行ってもよい。操作者は、一定期間毎に、窓部５１から不純物層の界面の高さを、窓部５１に隣接して配置された目盛り５２を用いて測定することができる。

【0129】

洗浄制御部７３は、洗浄装置５内の不純物の貯留量、ここでは、不純物層の界面の高さの測定結果に基づいて、洗浄装置５内へ供給する洗浄水の通水条件を設定する。例えば、不純物の貯留量の測定結果である不純物層の界面の高さが基準値を超える場合には、洗浄制御部７３は、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子に対して、図９（ａ）に示すような槽洗浄処理と、図９（ｃ）に示すような不純物排出処理とを少なくとも行う。

【0130】

即ち、洗浄制御部７３は、不純物層の界面の高さが基準値を超える場合には、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、槽洗浄工程後に、洗浄装置５の下部から洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより洗浄装置５内の不純物を洗浄装置５の上部へ押し流し、洗浄装置５の上部から不純物を洗浄装置５の外部へ排出させる不純物排出工程とを実施するように洗浄条件を制御する。

【0131】

一方、洗浄装置５内の不純物の貯留量の測定結果である不純物層の界面の高さが基準値以下の場合には、図９（ａ）に示すような槽洗浄処理を行えば十分である。即ち、洗浄制御部７３は、不純物層の界面の高さが基準値以下である場合には、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程を実施するように制御条件を制御する。洗浄処理として槽洗浄工程を実施する場合は、第１の通水時間は標準時間よりも長めにとり、槽洗浄時間内にリン化合物粒子に付着する汚泥を十分に洗浄ができる程度に、例えば１２～１５分程度とすることができる。槽洗浄工程の後に、図１０（ａ）に示す追加洗浄工程を更に実施してもよい。

【0132】

或いは、不純物層の界面の高さが基準値以下の場合には、槽洗浄工程の代わりに追加洗浄工程のみを実施してもよい。即ち、不純物層の界面の高さが基準値以下の場合は、図８（ａ）～図８（ｂ）に示す工程の後に、図８（ｃ）、図９（ａ）、図９（ｂ）、図９（ｃ）に示す各工程を省略して図１０（ａ）の追加洗浄工程を行う。洗浄装置５内に供給される不純物の構成は地域、処理場、季節毎に相違があることが分かっている。そのため、洗浄制御部７３或いは操作者が、洗浄装置５が置かれた地域、処理場、季節毎によって洗浄処理条件を選択することにより、より効率的な洗浄処理を行うことができる。

【0133】

図１２は、引抜装置３を介して反応槽１の底部から引き抜かれ、分離装置４ａへ供給されるリン化合物粒子を含む晶析反応液の構成を示す概略図である。分離装置４ａでは晶析反応液から分離汚泥が分離され、分離汚泥は汚泥処理へ供給され、リン化合物粒子を含む残りの晶析反応液ｗ０は洗浄装置５内へ投入される。洗浄装置５では上述の洗浄過程で洗浄装置５外へ流出（リーク）するリン化合物粒子（以下「ＭＡＰリーク」という）と、洗浄装置５内に貯留される不純物ｗ２と、洗浄装置５内の洗浄処理により汚泥が分離されて後段の乾燥設備へ移送されるリン化合物粒子（以下「純ＭＡＰｗ１」という）とに分類できる。

【0134】

反応槽１、分離装置４ａ、洗浄装置５内での物質収支を考慮にいれると、反応槽１から引き抜いた純ＭＡＰの重さＷ［ｋｇ－純ＭＡＰ］は、以下の関係式（１）で求められる。
Ｗ＝Ｑ×Ｔ×Ｃ×Ｒ／１００ ・・・（１）
ここで、Ｗ：反応槽１から引き抜いた純ＭＡＰの重さ［ｋｇ－純ＭＡＰ］
Ｑ：反応槽１から引き抜いたＭＡＰを含む晶析反応液の引抜流量［ｍ³－晶析反応液／分］
Ｔ：反応槽１から引き抜いたＭＡＰを含む晶析反応液の引抜時間［分］
Ｃ：反応槽１内の純ＭＡＰ濃度［ｋｇ－純ＭＡＰ／ｍ³－晶析反応液］
Ｒ：分離装置４ａのＭＡＰ回収率［％］

【0135】

ここで、洗浄装置５へ投入される純ＭＡＰｗ１の容量をｖ１、不純物ｗ２の容量をｖ２、洗浄装置５内に貯留される純ＭＡＰｗ１の容量ｖ１と不純物ｗ２の容量ｖ２の和で表される固形物の全容量をｖ０とし、純ＭＡＰの密度をρ１、不純物の密度をρ２とすると、全容量ｖ０が１００％純ＭＡＰであったときの重量ｗＭは、
ｗＭ＝ｖ０×ρ１ ・・・（２）
となる。

【0136】

実際の全容量ｖ０の重量をｗ０とすると、洗浄装置５内に不純物が入るために生じる重量の差ｗ３は、
ｗ３＝ｗＭ－ｗ０ ・・・（３）
となる。純ＭＡＰと不純物との密度の差ρ３はρ１－ρ２であるから、不純物ｗ２の容量ｖ２は、
ｖ２＝ｗ３／ρ３ ・・・（４）
となる。

【0137】

したがって、洗浄装置５へ投入される純ＭＡＰの重量ｗ１は、
ｗ１＝（ｖ０－ｖ２）×ρ１
＝｛ｖ０－（ｗ３／ρ３）｝×ρ１
＝［ｖ０－｛（ｗＭ－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝］×ρ１
＝［ｖ０－｛（ｖ０×ρ１－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝］×ρ１・・・（５）
となる。

【0138】

また、不純物ｗ２の重量は、
ｗ２＝ｗ０－ｗ１ ・・・（６）
となる。

【0139】

更に、反応槽１で生成される純ＭＡＰの濃度Ｃは、関係式（１）及び（５）より
Ｃ＝[Ｖ０－｛（ｖ０×ρ１－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝]×ρ１÷（Ｑ×Ｔ×Ｒ／１００） ・・・（７）
となる。

【0140】

洗浄装置５内の全容量ｖ０は、画像判定装置６ｂ又は超音波測定装置６ｄによって不純物層又はリン化合物粒子層の界面の高さを測定することにより自動計測が可能であり、洗浄装置５内の全重量ｗｏは重量測定装置６ｃによって自動計測が可能である。純ＭＡＰの密度ρ１及び不純物の密度ρ２、回収率Ｒは実測値を利用すればよい。

【0141】

本実施形態によれば、このような物質収支の関係から洗浄装置５内に貯留される不純物の貯留量を求め、不純物の貯留量の算出結果に基づいて、上述の洗浄処理を制御することで、操作者の主観によらず、洗浄装置５内の不純物の貯留量に応じて好適な洗浄条件を求めることができる。

【0142】

関係式（７）により反応槽１で生成される純ＭＡＰの濃度Ｃも洗浄装置５の測定結果により推算することができるため、推算結果に応じて純ＭＡＰの濃度Ｃが好適な範囲となるように反応槽１内の処理条件、例えば薬剤供給装置２からの薬剤の供給量、汚泥供給装置１０からの汚泥供給量、引抜装置３からのリン化合物粒子の晶析物を含む晶析反応液の引抜頻度及び引抜量を適正に制御することで、反応槽１内の晶析反応を常に安定して良好な状態に維持できる。

【0143】

（移送装置の移送制御）
図１３に示すように、本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子を洗浄装置５外へ移送する移送装置８と、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する測定装置６の測定結果に基づいて、移送装置８によるＭＡＰ粒子の移送量又は移送頻度の少なくともいずれかを制御する移送制御部７４とを更に備える。

【0144】

移送装置８としては、洗浄装置５内の洗浄処理済のＭＡＰ粒子を洗浄装置５の外部へ移送可能な手段であれば特に限定されないが、エアリフトポンプを用いることで装置を小型化及び簡略化できる点で好ましい。エアリフトポンプを使用する場合、上述の通り、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さは一定に保つことが好ましい。

【0145】

本システムでは、引抜制御部７２が反応槽１内のＭＡＰ粒子を含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度の少なくともいずれかを制御することにより、反応槽１内の種結晶濃度を一定範囲に制御することができる。そのため、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さも一定範囲に保つことができる。しかしながら、反応槽１内の種結晶濃度の微変動が洗浄装置５に貯留されるＭＡＰ粒子の貯留量に変動を与えていった場合に、洗浄装置５に貯留されるＭＡＰ粒子を適正に維持できなくなる場合がある。例えば、ＭＡＰ粒子の貯留量が多くなりすぎて、界面の高さが所定の範囲を超えると引抜装置３から洗浄装置内の不純物もＭＡＰ粒子と共に移送されることがあるため、ＭＡＰ粒子の純度が低下する場合がある。ＭＡＰ粒子の貯留量が少なくなりすぎると、引抜装置３によってＭＡＰ粒子を十分に移送することができない場合がある。

【0146】

図１３に示すシステムによれば、移送制御部７４が、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量を測定する測定装置（画像判定装置６ｂ、重量測定装置６ｃ、超音波測定装置６ｄ）の測定結果に基づいて、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子の貯留量が設定値を超える場合には、洗浄装置５からのＭＡＰ粒子の１回の移送量及び移送頻度（移送回数）を調整するように引抜装置３を制御する。例えば、引抜装置３がエアリフトポンプの場合、空気量を調整することでＭＡＰの移送量及び移送頻度を制御できる。

【0147】

例えば、上述の物質収支の関係式（１）～（７）に基づいて、洗浄装置５内に貯留される純ＭＡＰの重量ｗ１又は容量ｖ１を算出し、この算出結果に基づいて、移送制御部７４が、洗浄装置５からの純ＭＡＰの移送量又は移送頻度の少なくともいずれかを調整する。例えば、純ＭＡＰの重量ｗ１の算出結果が設定値よりも多い場合、移送制御部７４は、例えばその増加分の割合に応じて、移送装置８による洗浄装置５からの純ＭＡＰの１回あたりの移送量を多くするか又は移送頻度（回数）を増やすような制御を行う。純ＭＡＰの重量ｗ１の算出結果が設定値以下である場合には、移送装置８による洗浄装置５からの純ＭＡＰの１回あたりの移送量を少なくするか又は移送頻度を少なくするような制御を行う。これにより、洗浄装置５からリン化合物の移送を効率良く移送することが可能なリン化合物の生産方法及びリン化合物の生産システムが提供できる。

【0148】

（ＭＡＰ生産計画に基づく制御）
本発明の実施の形態に係るリン酸マグネシウムアンモニウムの生成システムは、図１４に示すように、１又は複数のリン生産施設１０００ａ、１０００ｂと、ＭＡＰ粒子の生産量の情報を含むＭＡＰ粒子生産計画に基づいて、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を管理する生産管理システム１００１を備える。

【0149】

生産管理システム１００１は、図１４に示すようにネットワーク４０を介して各リン生産施設１０００ａ、１０００ｂに接続されており、各リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの各運転条件はネットワーク４０を介して互いに共有できるように構成されていてもよい。生産管理システム１００１は、各リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの施設内の汎用のコンピュータ内等に搭載されていてもよい。生産管理システム１００１は、サーバ１００２にネットワーク４０を介して接続されてもよく、生産管理システム１００１がネットワーク４０を介して接続されたサーバ１００２等から遠隔制御又は自動運転制御されるように構成されていてもよい。生産管理システム１００１が実行する所定の演算処理はサーバ１００２が行っても良い。

【0150】

ＭＡＰ粒子生産計画に含まれる情報としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ＭＡＰ粒子需要の季節性、ＭＡＰ粒子を保管する１又は複数の保管施設１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃの保管場所の地域情報、保管施設１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃへ搬送するＭＡＰ粒子の搬入量、搬入期限、ＭＡＰ粒子をリン生産施設１０００ａ、１０００ｂから保管施設１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃへ搬送する際の搬送時間、搬送距離、搬送車等の搬送手段の積載重量及び台数等の情報１０１Ａ、１０１Ｂ、１０１Ｃ等が含まれる。更にＭＡＰ粒子生産計画には、ＭＡＰ粒子の価格、ＭＡＰ粒子の生産に必要な薬剤の価格、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂを運転するための電力価格、ＭＡＰ粒子以外のリン資源の価格等の価格に関する情報等を含んでいてもよい。

【0151】

生産管理システム１００１は、ＭＡＰ粒子の生産量の情報を含むＭＡＰ粒子生産計画情報を取得する情報取得部１００１Ａと、ＭＡＰ粒子生産計画の情報と、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を取得し、各リン生産施設１０００ａ、１０００ｂが備える反応槽１内の晶析反応液中のＭｇ／Ｐ比、反応槽１からのＭＡＰを含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度、又は投入汚泥流量のいずれかを制御するか否かを解析する解析部１００１Ｂと、ＭＡＰ粒子生産計画情報に基づいて、晶析反応液中のＭｇ／Ｐ比、晶析反応液の反応槽１からの引抜量又は引抜頻度又は投入汚泥流量の少なくともいずれかの運転条件が適正条件となるように決定する運転条件決定部１００１Ｃと、学習部１００１Ｄとを備える。

【0152】

運転条件決定部１００１Ｃは解析部１００１Ｂの解析結果に基づいて、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を決定し、決定結果をリン生産施設１０００ａ、１０００ｂへ送信する。学習部１００１Ｄは、過去のＭＡＰ粒子生産計画の情報と、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの投入汚泥の性状情報と、ＭＡＰ粒子生産計画の情報と投入汚泥の性状情報とに関連づけられた運転制御情報を含む学習データを用いて、所定の説明変数（ここではＭＡＰ粒子生産計画と投入汚泥の性状情報を含む入力情報）の入力を受けて所定の目的変数（ここでは最適化運転条件を含む出力情報）を出力するモデル１００３を作製する。学習部１００１Ｄは更に、作製したモデルを用いてリン生産施設１０００ａ、１０００ｂに最適な運転情報を予測することができる。

【0153】

図１５に示すように、情報取得部１００１Ａは、ＭＡＰ粒子の生産量の情報を含むＭＡＰ粒子生産計画の情報を取得する。例えば、ステップＳ１において、情報取得部１００１Ａは、ＭＡＰ粒子が既に十分に保管施設１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ内に保管されており、保管のためのスペースが足りなくなるという情報や、近い将来にＭＡＰ粒子の価格が下がっていく傾向にあり、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂにおけるＭＡＰ粒子生産量を下げる必要があるという情報を取得したとする。

【0154】

ステップＳ２において、解析部１００１Ｂは、取得したＭＡＰ粒子生産計画の情報からリン生産施設１０００ａ、１０００ｂで制御すべき運転条件を選択する。例えば、解析部１００１Ｂは、ＭＡＰ粒子生産計画に含まれるＭＡＰ粒子生産量の減少の情報に基づき、リン生産施設１０００ａの投入汚泥の投入流量を設定値よりも少なく供給するという運転条件を選択したとする。

【0155】

ステップＳ３において、運転条件決定部１００１Ｃは、解析部１００１Ｂの解析結果に基づいて、稼働中のリン生産施設１０００ａの投入汚泥の投入流量が少なくなるように将来の投入汚泥の投入流量の設定値を決定し、その決定結果に応じて、例えば反応槽１からのＭＡＰを含む晶析反応液の引抜量又は引抜頻度を長くするか、或いは薬品供給量を少なくする等の運転条件の最適化を行う。ステップＳ４において、運転条件決定部１００１Ｃは、決定された新たな運転条件をネットワーク４０を介してリン生産施設１０００ａへ送信して作業を終了する。操作者は、新たな運転条件に基づいてリン生産施設１０００ａの運転条件の各種設定値を変更することができる。

【0156】

リン生産施設１０００ａ、１０００ｂが備える反応槽１（例えば図１参照）は、投入汚泥の供給を一旦停止させると、その後供給を再開する場合に、反応槽１の立ち上げに時間がかかり、ＭＡＰ粒子の晶析も円滑に行えなくなる場合がある。本実施形態によれば、生産管理システム１００１が、ＭＡＰ粒子生産計画に基づいて、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を調整することができるため、例えば、肥料等を多く産出する必要がある時期にＭＡＰの生成量を増産させることができる。また、保管施設１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃの保管量が既に十分である場合にはリンの生産を一時的に減少させることもできる。このようにして、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を、投入汚泥の性状変化に適した条件に迅速に適合させることが可能で、これによりリンの生産効率を安定的に向上させることが可能となる。

【0157】

学習部１００１Ｄを用いた処理フローの一例を図１６に示す。ステップＳ２１において図１４の情報取得部１００１Ａが、ＭＡＰ粒子生産計画を取得すると、ステップＳ２２において、学習部１００１Ｄが、ＭＡＰ粒子生産計画の入力に応じた機械学習により、最適な運転条件を演算するためのモデルを作製する。学習部１００１Ｄは、過去のＭＡＰ粒子生産計画の情報と、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの投入汚泥の性状情報と、ＭＡＰ粒子生産計画の情報と投入汚泥の性状情報とに関連づけられた運転制御情報を含む学習データを用いて、所定の説明変数の入力に応じて所定の目的変数を出力するモデルを作製する。ステップＳ２３において、図１４の運転条件決定部１００１Ｃは、情報取得部１００１Ａが取得したＭＡＰ粒子生産計画をモデルに入力し、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件の最適条件を演算させることにより、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を決定する。ステップＳ２４において、運転条件決定部１００１Ｃは、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂへ運転情報を送信する。ステップＳ２５において、新たな運転条件に基づいてリン生産施設１０００ａ、１０００ｂでＭＡＰ粒子の生産を行う。ステップＳ２６において、運転条件決定部１００１Ｃは、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂから生成されるＭＡＰ粒子の回収量の情報に基づいて、リン生産施設１０００ａ、１０００ｂによるリンの生産量は計画に見合ったものであるかを判断し、見合っていなければステップＳ２３へ戻り、見合っていれば処理を終了する。

【0158】

本実施形態によれば、ＭＡＰ粒子生産計画に応じて最適となるリン生産施設１０００ａ、１０００ｂの運転条件を、機械学習を用いて演算することにより、過去の運転条件や生産計画情報を考慮したより精度の高い運転最適化条件を決定することができるため、リン生産を長期間安定して行うことができる。

【0159】

（その他の実施の形態）
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態及び運用技術が実施できる。

【0160】

投入汚泥のリン投入負荷量の変動は基本的には例えばＸ回目の引抜処理時の測定装置６による測定結果と、Ｘ＋１回目の引抜処理時の測定装置６による測定結果との差分から求めることができる。反応槽１から引き抜かれた晶析反応液中のＭＡＰ粒子濃度は、反応槽１内のＭＡＰの分布が均一であれば特に問題ないが、ＭＡＰの比重が１．７ｇ／ｃｍ³と比較的大きいため、反応槽１内で少しでも流動性が悪くなるようなゾーンが生じると、ＭＡＰ濃度の偏り（濃度勾配）が発生することがある。その誤差の大きさは、反応槽１内の汚泥の粘性やＭＡＰ濃度自体にも影響することがある。このような誤差を低減するために、投入汚泥のリン投入負荷量の変動は、直近数回分の測定値の平均値を求め、その平均値に基づいて投入汚泥のリン投入負荷量の変動を測定してもよい。例えば、Ｘ回目よりもさらに前のＸ－１回目、Ｘ－２回目の引抜処理時等の複数の測定結果から平均値を求め、その平均値と設定値とを比較することにより反応槽１からの晶析反応液の引抜量を増減させてもよい。

【実施例0161】

以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。

【0162】

汚泥の嫌気性消化処理を採用する下水処理場において２４時間連続流入連続流出型のリン回収パイロットシステムを用いてリンの生産処理を行った。システムへの投入汚泥は滞留日数約３５日の下水嫌気性消化汚泥を用いた。そして、以下に示す実施例１及び２を通して約２００日間の汚泥からのリン回収連続運転を行った。試験期間中の投入汚泥及び反応槽内汚泥の性状の測定結果（期間内平均値）を表１に示す。

【0163】

【表1】

【0164】

投入汚泥の投入流量は常に一定とし、供給汚泥中ＰＯ₄－Ｐに対するＭｇ源としての薬剤として水酸化マグネシウムを供給した。水酸化マグネシウムの供給量は、Ｍｇ／Ｐ比（モル比）として初期設定値１．１５（初期ＰＯ₄－Ｐ：３５０ｍｇ／Ｌ）とし、運転期間を通じて１．１０～１．２０の範囲内になるように自動制御した。反応槽内の種結晶濃度（汚泥１Ｌ中のＭＡＰ粒径３０μｍ以上の粒子の総重量）は初期設定値５０ｇ／Ｌとした。反応槽内の種結晶濃度は、運転期間を通じて４５ｇ／Ｌ～５５ｇ／Ｌの範囲内になるように自動制御した。反応槽からＭＡＰ洗浄装置への汚泥引抜は６時間毎に行い、反応槽内の種結晶濃度の増減に応じて、汚泥引抜時間を自動制御する方法を採用し、汚泥引抜時間の初期設定値は汚泥引抜ポンプ容量等から１１７秒とした。

【0165】

（実施例１）
まず、実施例１では、最初の１００日間の期間において反応槽へ供給する薬剤のＭｇ量を制御してＭｇ／Ｐ比をほぼ一定に制御するために、直近の洗浄装置の洗浄処理後のＭＡＰ粒子層の界面の高さを測定し、界面の高さの測定結果から洗浄装置内に貯留されたＭＡＰ粒子の総重量を求め、総重量の変化量に応じて反応槽１内に適正なＭｇ量となる薬剤が供給されるように自動調整する方法を採用した。洗浄装置内のＭＡＰ層の界面高さを自動的に計測し、界面高さから洗浄装置内のＭＡＰ回収量を演算し、水酸化マグネシウム供給量及び汚泥引抜時間の制御指示を出す制御装置としては、洗浄装置側面の透明窓から内部を視覚的に画像として取り込める画像判断方式を採用した。

【0166】

Ｍｇ／Ｐ比の自動調整の例を簡単に説明すると、仮に投入汚泥のＰＯ₄－Ｐ濃度が３５０ｍｇ／Ｌであった場合、Ｐのモル濃度は３５０／３１＝１１．３ｍｍｏｌであるため、このＰＯ₄－Ｐを全量ＭＡＰに合成するために必要なＭｇは２４．３×１１．３＝２７５ｍｇ／Ｌとなる。Ｍｇ／Ｐ比１．１５の場合、２７５×１．１５＝３１６ｍｇ／ＬのＭｇが供給されるように水酸化マグネシウムの供給量を自動調整した。

【0167】

６時間前の洗浄装置内の洗浄処理後のＭＡＰ粒子層の界面の高さから算出したＭＡＰ貯留量が仮に相対値として１００とした場合、今回の反応槽内からの晶析反応液引抜により洗浄処理後のＭＡＰ粒子層界面の高さから算出したＭＡＰ貯留量が１０２となり２％増加したとする。これは、投入汚泥のＰＯ₄－Ｐ濃度が増加したことにより、反応槽内でのＭＡＰ生成量が増加したことを意味する。よって、このような場合は、ＭＡＰ貯留量の増加分と、反応槽の容積と、引抜汚泥量と、この６時間で新たに生成した反応槽内のＭＡＰ量とを加味して、次回供給するＭｇ供給量を増加させることにより、Ｍｇ／Ｐ比を１．１５に自動調整することとした。

【0168】

反応槽内の種結晶濃度の自動調整の例を簡単に説明すると、洗浄装置内のＭＡＰ粒子層の界面高さから算出したＭＡＰ粒子の総重量は、反応槽内のＭＡＰ粒子の量を直接的に反映しているものである。そのため、反応槽内ＭＡＰ量を５０ｇ／Ｌに維持するために、Ｍｇ／Ｐ：１．１５を維持する場合と同様に、所定の係数を加味した上で反応槽からの汚泥引抜時間の増減を自動調整する方法を採用した。図１７に投入汚泥のＰＯ₄－Ｐ濃度の変化、図１８に反応槽内のＭｇ／Ｐ比の測定結果、図１９に反応槽内の種結晶濃度の測定結果の例を示す。

【0169】

図１７、図１８、図１９に示すように、投入汚泥中ＰＯ₄－Ｐの変動に追随して、反応槽内へ供給する薬剤としての水酸化マグネシウム供給量を変化させることにより、Ｍｇ／Ｐ比をある程度の範囲内で１．１５に近い値に制御する事が可能であったと同時に、反応槽内の種結晶濃度も５０ｇ／Ｌに近い値で制御することが可能であった。

【0170】

（実施例２）
実施例１の１００日間のデータ収集後引き続いて、実施例２では、同一の汚泥、及び同一の装置を用いた上で更に、（１）「投入汚泥ｐＨ」（２）「反応槽１内ｐＨ」（３）「洗浄装置でのＭＡＰ回収量と想定ＭＡＰ回収理論値との差分」の３つの値を入力値として、「Ｍｇ／Ｐ比」と「リアクタ内ＭＡＰ濃度」の目標濃度管理の精度向上を目的として更に１００日間の連続試験を行った。この３つの数値の変動による補正調整数値マトリックスは、本実施形態に係る投入汚泥を用いた事前の調査とＡＩ学習により行い、表２に示す条件を基本に自動調整した例を示す。表２において、「ｐＨ増↑」は、（１）「投入汚泥ｐＨ」（２）「反応槽１内ｐＨ」のｐＨが０．１５よりも上昇した場合を示し、「ｐＨ維持→」はｐＨが＋／－０．１５以内である場合を示し、「ｐＨ減↓」はｐＨが０．１５よりも減少した場合を示す。「ＭＡＰ量（実＞理論）」はＭＡＰ回収量が理論値を４％以上超える場合を示し、「ＭＡＰ量（実＝理論）」はＭＡＰ回収量が理論値を＋／－４％以内である場合を示し、「ＭＡＰ量（実＜理論）」は、ＭＡＰ回収量が理論値の４％未満である場合を示す。例えば、表２において、（３）実際のＭＡＰ回収量と理論値との差の値が「実＞理論」の関係にあり、（１）投入汚泥ｐＨが増加しており、（２）反応槽１内のｐＨが増加している場合は、「Ｍｇ/Ｐ比」の設定値を２％下げ、引抜汚泥量を４％増やすように制御することを意味する。（３）実際のＭＡＰ回収量と理論値との差の値が「実＝理論」の関係にあり、（１）投入汚泥ｐＨが適正範囲に維持されており、（２）反応槽１内のｐＨが適正範囲に維持されている場合は、Ｍｇ／Ｐ比及び引抜汚泥量は現状維持とする。

【0171】

【表2】

【0172】

図１７、図１８、図１９に示すように、実施例２の試験期間１００～２００日では、試験期間０～１００日の実施例１の時よりも投入汚泥中ＰＯ₄－Ｐの変動幅が大きいにも関わらず、Ｍｇ／Ｐ比も反応槽１内種ＭＡＰ濃度も変動幅が小さく安定しており、精度良く追随した調整制御運転が可能であった。Ｍｇ／Ｐ比を実施例１の時よりも１．１５により近い値に制御する事が可能であったと同時に、反応槽内の種結晶濃度も実施例１の時よりもより５０ｇ／Ｌに近い値で制御することが可能であった。

【0173】

（実施例３）
実施例１終了後に洗浄装置内の洗浄工程後のＭＡＰ層の界面の高さ等から洗浄装置内に存在するＭＡＰ量を測定する測定装置として、本実施例１で適応した、ＭＡＰ層の界面の高さを画像判定する画像処理方式の他に、超音波方式（超音波センサー）及び重量測定方式（ロードセル）を用いて、洗浄装置内の既知のＭＡＰ重量と各測定装置の相関性を確認して検量線を引くための試験を行った。試験方法は洗浄装置の内部を水道水で満管状態に満たした後、上部から回収済みＭＡＰ常温乾燥物を段階的に所定量投入し、しばらく静置させた後に３種類の方式ごとにＭＡＰ層の界面レベルや重量を測定し、それぞれの検量線を引いた。図２０に各方式の検量線の結果を示す。

【0174】

図２０より、実施例１、２で使用した画像処理方式は相関係数が約０．９９であり確かに実用可能であることが分かる。一方、画像処理方式と同様にＭＡＰ層の界面レベルを測定する超音波方式では相関係数が約０．９９であり、画像処理方式の代替測定装置として使用可能であることが分かる。また、重量測定型方式のロードセルでは、投入した常温乾燥ＭＡＰを直接重量計測していることから画像処理方式及び超音波方式よりもさらに相関係数が高く精度が最も高いことが分かる。この試験結果より、実施例１で採用した画像処理方式の代替方式として、超音波方式とロードセル方式が適応可能であることが分かる。

【符号の説明】

【0175】

１…反応槽
２…薬剤供給装置
３…引抜装置
４、４ａ、４ｂ…分離装置
５…洗浄装置
６…測定装置
６ａ…リン酸濃度測定装置
６ｂ…画像判定装置
６ｃ…重量測定装置
６ｄ…超音波測定装置
６ｅ…ｐＨ変化測定装置
７…制御装置
８…移送装置
１０…汚泥供給装置
１１、１２…ｐＨ計
４０…ネットワーク
５０…洗浄槽
５１…窓部
５３…配管
５４…配管
５５…第１の給水管
５６…第２の給水管
５８ｂ、５８ｃ、５８ｄ…検出装置
６０ｂ…処理部
６０ｅ…演算部
６１ａ…サンプリング部
６１ｂ…撮影部
６１ｃ…重量測定部
６１ｄ…超音波診断部
６１ｅ…種結晶濃度予測部
６２ａ…固液分離部
６２ｂ…画像判定部
６２ｅ…Ｍｇ／Ｐ比予測部
６３ａ…希釈部
６３ｂ…貯留量算出部
６３ｃ…貯留量算出部
６３ｄ…貯留量算出部
６４ａ…リン酸濃度測定部
６４ｂ…学習部
６５ａ…投入負荷量演算部
７０…演算部
７１…薬剤供給制御部
７２…引抜制御部
７３…洗浄制御部
７４…移送制御部
１０００ａ、１０００ｂ…リン生産施設
１００１…生産管理システム
１００１Ａ…情報取得部
１００１Ｂ…解析部
１００１Ｃ…運転条件決定部
１００１Ｄ…学習部
１００２…サーバ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】