特開 2024-158514 リン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024158514

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】リン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置

(51)【国際特許分類】

   C01B 25/26 20060101AFI20241031BHJP

   C01B 25/45 20060101ALI20241031BHJP

   C01B 25/32 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

C01B25/26

C01B25/45 A

C01B25/32 W

【審査請求】未請求

【請求項の数】16

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023073770

(22)【出願日】2023-04-27

(71)【出願人】

【識別番号】591030651

【氏名又は名称】水ｉｎｇ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】金澤 推

(72)【発明者】

【氏名】山田 武彦

(72)【発明者】

【氏名】萩野 隆生

(72)【発明者】

【氏名】ギッチャーヌギット サンティサック

(72)【発明者】

【氏名】古賀 大輔

(72)【発明者】

【氏名】飯倉 智弘

(57)【要約】

【課題】リン化合物の洗浄を十分行うことができ、回収されるリン化合物の純度を向上させることが可能なリン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置を提供する。
【解決手段】不純物を含むリン化合物粒子を洗浄装置５内に供給する供給工程と、洗浄装置の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、槽洗浄工程後に、洗浄装置５の下部から洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより洗浄装置５内の不純物を洗浄装置５の上部へ押し流し、洗浄装置５の上部から不純物を洗浄装置５の外部へ排出させる不純物排出工程とを含むリン化合物の洗浄方法である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

不純物を含むリン化合物粒子を洗浄装置内に供給する供給工程と、
前記洗浄装置の下部から洗浄水を前記洗浄装置内の前記リン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、前記洗浄装置内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、前記洗浄装置内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、
前記槽洗浄工程後に、前記洗浄装置の下部から前記洗浄水を前記第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより前記洗浄装置内の前記不純物を前記洗浄装置の上部へ押し流し、前記洗浄装置の上部から前記不純物を前記洗浄装置の外部へ排出させる不純物排出工程と
を含むリン化合物の洗浄方法。

【請求項2】

前記槽洗浄工程後、前記不純物排出工程の前に、前記洗浄水の供給を止めて静置する静置工程を更に含む請求項１に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項3】

前記不純物排出工程の後に、前記第２の通水速度より通水速度が小さい第３の通水速度で前記洗浄水を前記洗浄装置内に供給し、前記洗浄装置内の前記リン化合物粒子を更に洗浄する追加洗浄工程を更に含む請求項１に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項4】

前記追加洗浄工程後、前記洗浄装置内の前記リン化合物粒子をエアリフトポンプを用いて前記洗浄装置外へと移送する移送工程を更に含む請求項３に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項5】

前記槽洗浄工程及び前記不純物排出工程は、曝気を行わないことを含む請求項１に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項6】

前記第２の通水速度が、前記第１の通水速度の１．２５～３．０倍であることを含む請求項１～５のいずれか１項に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項7】

不純物を含むリン化合物粒子を洗浄装置内で洗浄するリン化合物の洗浄方法において、
前記洗浄装置内に予め貯留されるリン化合物粒子層の上層に堆積する不純物の貯留量を測定し、
前記不純物の貯留量の測定結果に基づいて、前記洗浄装置内へ供給する洗浄水の通水速度を制御する工程を含むリン化合物の洗浄方法。

【請求項8】

前記不純物の貯留量を測定することが、前記リン化合物粒子層の上層に堆積する不純物層の界面の高さを測定することを含む請求項７に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項9】

前記不純物の貯留量を測定することが、
前記洗浄装置が備える窓部を介して前記洗浄装置の外部から識別される前記不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データを取得し、
前記画像データを画像判定により測定すること
を含む請求項７に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項10】

前記不純物の貯留量を測定することが、
前記洗浄装置が備える窓部を介して前記洗浄装置の外部から識別される前記不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データから得られる特徴量と、前記画像データに関連づけられた前記洗浄装置内の前記不純物の貯留量を表す特徴量とを含む学習データを用いて機械学習アルゴリズムにより構築されたモデルに、測定対象となる前記不純物層の界面の高さを撮影した画像データを入力し、前記測定対象の前記不純物の貯留量の予測値を出力させることを含む請求項７に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項11】

前記学習データが、前記不純物層の界面の高さに関連づけられた前記洗浄水の通水速度及び通水時間を示すデータを更に含み、前記測定対象となる前記不純物層の界面の高さを撮影した画像データを前記モデルに入力することにより、前記測定対象に適した前記洗浄水の通水速度及び通水時間を更に出力させることを更に含む請求項１０に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項12】

前記不純物の貯留量の測定結果が予め定められた基準値を超える場合に、
前記洗浄装置の下部から前記洗浄水を前記洗浄装置内の前記リン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、前記洗浄装置内に予め貯留された前記リン化合物粒子及び前記不純物と、前記洗浄装置内に新たに供給された前記リン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、
前記槽洗浄工程後に、前記洗浄装置の下部から前記洗浄水を前記第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより前記洗浄装置内の前記不純物を前記洗浄装置の上部へ押し流し、前記洗浄装置の上部から前記不純物を前記洗浄装置の外部へ排出させる不純物排出工程と
を実施することを含む請求項７に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項13】

前記不純物の貯留量の測定結果が前記基準値以下の場合に、前記洗浄装置の下部から前記洗浄水を前記洗浄装置内の前記リン化合物粒子を洗浄可能な前記第１の通水速度で供給し、前記洗浄装置内に予め貯留された前記リン化合物粒子及び前記不純物と、前記洗浄装置内に新たに供給された前記リン化合物粒子とを混合し、洗浄する前記槽洗浄工程を実施することを含む請求項１２に記載のリン化合物の洗浄方法。

【請求項14】

不純物を含むリン化合物粒子を貯留して洗浄する洗浄槽と、
前記リン化合物粒子を洗浄する洗浄水を前記洗浄槽の下部から供給する給水管と、
前記洗浄槽内に供給された前記洗浄水を前記洗浄槽の上部から排出する排水管と、
前記洗浄槽の底部に堆積する洗浄後の前記リン化合物粒子を前記洗浄槽外へ移送する移送装置と、
前記洗浄槽内の前記リン化合物粒子上に堆積する不純物の貯留量の測定結果に基いて、前記洗浄水の通水速度を制御する洗浄制御部と
を備えるリン化合物の洗浄装置。

【請求項15】

前記給水管を２本以上備え、
前記不純物の貯留量の測定結果が予め定められた基準値を超える場合は２本以上の前記給水管を介して前記洗浄槽内に前記洗浄水を供給し、前記不純物の貯留量の測定結果が前記基準値以下の場合は１本の前記給水管を介して前記洗浄槽内に前記洗浄水を供給することを含む請求項１４に記載のリン化合物の洗浄装置。

【請求項16】

前記不純物の貯留量を測定する測定装置を更に備える請求項１４又は１５に記載のリン化合物の洗浄装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、リン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置に関する。

【背景技術】

【0002】

有機性廃水又は汚泥から窒素成分及びリン成分を分離する方法として、有機性廃水又は汚泥にマグネシウムイオンやカルシウムイオン等を添加して、廃水中に含まれるリンをリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）又はヒドロキシアパタイト（ＨＡＰ）等のリン化合物として晶析させ、晶析物を分離回収する技術が知られている。このような晶析技術は、薬剤使用量、機械動力、熱エネルギー等も比較的少なく、安価であり、リン成分の回収を安定的に行うことができる。回収されるリン化合物は優れた肥料としての付加価値がある。そのため、資源の有効利用の点からも優れたリン化合物の回収技術又は生産技術として有用である。

【0003】

例えば、特開２００４－１６０３０４号公報（特許文献１）には、有機性廃水を嫌気性処理する嫌気性消化工程において汚泥中に発生するＭＡＰ粒子を液体サイクロンなどによって分離し、ＭＡＰ粒子を含むＭＡＰ分離濃縮液を得た後、ＭＡＰ分離濃縮液にマグネシウムイオンを新たに添加し、溶解しているリン成分との反応によって、ＭＡＰ分離濃縮液に存在するＭＡＰ粒子の表面に新たなＭＡＰを積層させてＭＡＰ粒子として回収する工程が記載されている。

【0004】

特開２００２－３７００９４号公報（特許文献２）には、被処理水中のリンを晶析反応槽内で流動しているリン酸マグネシウムアンモニウム粒子の表面で晶析させて除去する装置の例が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００４－１６０３０４号公報

【特許文献2】特開２００２－３７００９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

晶析反応槽で生成されたリン化合物の粒子は、液体サイクロン等の分離装置で晶析反応液から分離され、表面に付着した汚泥等を除去するために洗浄装置内へ投入される。この時、原汚泥中等に元来含まれる夾雑物であってリン化合物の粒子と粒径又は比重が近い不純物がリン化合物の粒子とともに洗浄装置内に投入されることがある。

【0007】

洗浄装置内では、洗浄装置下部からの洗浄水の供給により、リン化合物粒子表面に付着した汚れを洗い流すとともに一部の夾雑物を排出させるが、粒径や比重がリン化合物に近い夾雑物は洗浄排水とともに洗浄装置から排出することなく洗浄装置内に留まることがある。洗浄装置内に留まる夾雑物の量が増えると、リン化合物粒子の洗浄が十分に行えないことがある。その結果、回収されるリン化合物に不純物が混入し、リン化合物の純度が低下することがある。

【0008】

上記課題に鑑み、本発明は、リン化合物の洗浄を十分行うことができ、回収されるリン化合物の純度を向上させることが可能なリン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置を提供する。

【0009】

本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、洗浄装置内の不純物を所定の手順で排出させることが有用であるとの知見を得た。

【0010】

上記課題を解決するために、本発明は一側面において、不純物を含むリン化合物粒子を洗浄装置内に供給する供給工程と、洗浄装置の下部から洗浄水を洗浄装置内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、槽洗浄工程後に、洗浄装置の下部から洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより洗浄装置内の不純物を洗浄装置の上部へ押し流し、洗浄装置の上部から不純物を洗浄装置の外部へ排出させる不純物排出工程とを含むリン化合物の洗浄方法である。

【0011】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は一実施態様において、槽洗浄工程後、不純物排出工程の前に、洗浄水の供給を止めて静置する静置工程を更に含む。

【0012】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は別の一実施態様において、不純物排出工程の後に、第２の通水速度より通水速度が小さい第３の通水速度で洗浄水を洗浄装置内に供給し、洗浄装置内のリン化合物粒子を更に洗浄する追加洗浄工程を更に含む。

【0013】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、追加洗浄工程後、洗浄装置内のリン化合物粒子をエアリフトポンプを用いて洗浄装置外へと移送する移送工程を更に含む。

【0014】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、槽洗浄工程及び不純物排出工程は、曝気を行わないことを含む。

【0015】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、第２の通水速度が、第１の通水速度の１．２５～３．０倍である。

【0016】

本発明は別の一側面において、不純物を含むリン化合物粒子を洗浄装置内で洗浄するリン化合物の洗浄方法において、洗浄装置内に予め貯留されるリン化合物粒子層の上層に堆積する不純物の貯留量を測定し、不純物の貯留量の測定結果に基づいて、洗浄装置内へ供給する洗浄水の通水速度を制御する工程を含むリン化合物の洗浄方法である。

【0017】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、不純物の貯留量を測定することが、リン化合物粒子層の上層に堆積する不純物層の界面の高さを測定することを含む。

【0018】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、不純物の貯留量を測定することが、洗浄装置が備える窓部を介して洗浄装置の外部から識別される不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データを取得し、画像データを画像判定により測定することを含む。

【0019】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、不純物の貯留量を測定することが、洗浄装置が備える窓部を介して洗浄装置の外部から識別される不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データから得られる特徴量と、画像データに関連づけられた洗浄装置内の不純物の貯留量を表す特徴量とを含む学習データを用いて機械学習アルゴリズムにより構築されたモデルに、測定対象となる不純物層の界面の高さを撮影した画像データを入力し、測定対象の不純物の貯留量の予測値を出力させることを含む。

【0020】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、学習データが、不純物層の界面の高さに関連づけられた洗浄水の通水速度及び通水時間を示すデータを更に含み、測定対象となる不純物層の界面の高さを撮影した画像データをモデルに入力することにより、測定対象に適した洗浄水の通水速度及び通水時間を更に出力することを更に含む。

【0021】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、不純物の貯留量の測定結果が予め定められた基準値を超える場合に、洗浄装置の下部から洗浄水を洗浄装置内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、槽洗浄工程後に、洗浄装置の下部から洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより洗浄装置内の不純物を洗浄装置の上部へ押し流し、洗浄装置の上部から不純物を洗浄装置の外部へ排出させる不純物排出工程とを実施することを含む。

【0022】

本発明に係るリン化合物の洗浄方法は更に別の一実施態様において、不純物の貯留量の測定結果が基準値以下の場合に、洗浄装置の下部から洗浄水を洗浄装置内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程を実施することを含む。

【0023】

本発明は別の一側面において、不純物を含むリン化合物粒子を貯留して洗浄する洗浄槽と、リン化合物粒子を洗浄する洗浄水を洗浄槽の下部から供給する給水管と、洗浄槽内に供給された洗浄水を洗浄槽の上部から排出する排水管と、洗浄槽の底部に堆積する洗浄後のリン化合物粒子を洗浄槽外へ移送する移送装置と、洗浄槽内のリン化合物粒子上に堆積する不純物の貯留量の測定結果に基いて、洗浄水の通水速度を制御する洗浄制御部とを備えるリン化合物の洗浄装置である。

【0024】

本発明に係るリン化合物の洗浄装置は一実施態様において、給水管を２本以上備え、不純物の貯留量の測定結果が予め定められた基準値を超える場合は２本以上の給水管を介して洗浄槽内に洗浄水を供給し、不純物の貯留量の測定結果が基準値以下の場合は１本の給水管を介して洗浄槽内に洗浄水を供給することを含む。

【0025】

本発明に係るリン化合物の洗浄装置は別の一実施態様において、不純物の貯留量を測定する測定装置を更に備える。

【発明の効果】

【0026】

本発明によれば、リン化合物の洗浄を十分行うことができ、回収されるリン化合物の純度を向上させることが可能なリン化合物の洗浄方法及びリン化合物の洗浄装置が提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄装置の一例を示す概略図である。

【図2】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図3】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図4】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図5】本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄方法の一例を示す概略図である。

【図6】本発明の実施の形態に係る画像判定装置の一例を示すブロック図である。

【図7】本発明の実施の形態に係るリンの生産システムの一例を示す概略図である。

【図8】本発明の実施の形態に引抜装置を介して反応槽の底部から引き抜かれて分離装置へ供給されるリン化合物粒子を含む晶析反応液の構成比率を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

図面を参照しながら本発明の実施の形態を以下に説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。なお、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。

【0029】

（リン化合物の洗浄装置）
図１に示すように、本発明の実施の形態に係るリン化合物の洗浄装置５は、不純物を含むリン化合物粒子を貯留して洗浄する洗浄槽５０と、リン化合物粒子を洗浄する洗浄水を洗浄槽５０の下部から供給する給水管（第１の給水管５５、第２の給水管５６）と、洗浄槽５０内に供給された洗浄水を洗浄槽５０の上部から排出する排水管５４と、洗浄槽５０の底部に堆積する洗浄後のリン化合物粒子を洗浄装置５外へ移送する移送装置８と、洗浄後のリン化合物粒子上に堆積する不純物の貯留量の測定結果に基いて、洗浄水の通水速度を制御する洗浄制御部７３とを備える。

【0030】

洗浄槽５０の上部には、液体サイクロン等の分離装置４ａが配置されている。分離装置４ａは、リンを含む被処理水からリン化合物の種結晶の存在下でリン化合物粒子を晶析させる反応槽１（図７参照）から引き抜いた晶析反応液の懸濁液を導入し、遠心分離等により分離汚泥とリン化合物粒子とに分離する装置である。反応槽１から所定の頻度で所定量の晶析反応液の懸濁液を引き抜く引抜処理が行われると、リン化合物粒子を含む晶析反応液の懸濁液が分離装置４ａへと供給され、分離装置４ａにおいて分離されたリン化合物粒子が洗浄槽５０内へと供給される。

【0031】

洗浄槽５０内には、常時リン化合物粒子及びリン化合物粒子に付着した汚泥やし渣等を含む不純物が貯留されている。不純物はリン化合物粒子よりも典型的には比重が小さいものが多い。そのため、洗浄処理前の静置状態の洗浄槽５０内には、図１に示すように、洗浄槽５０の底部に堆積するリン化合物粒子を含むリン化合物粒子層と、リン化合物粒子層上に堆積された不純物を含む不純物層とが形成されている。不純物層上には上澄水が貯留されている。洗浄槽５０の上部には堰５９が配置されている。堰５９から越流した越流水は排水管５４を介して洗浄槽５０の外部へ排出される。

【0032】

洗浄槽５０の下部には、洗浄液を洗浄装置５内へ供給する配管５３を介して少なくとも２本の第１の給水管５５及び第２の給水管５６が接続されていることが好ましい。第２の給水管５６は、第１の給水管５５よりも多い流量（又は第１の給水管５５より大きい通水速度）の洗浄水を流すことが可能であるように、第１の給水管５５よりも配管口径（ＪＩＳ配管の呼び径）が大きい配管であることが好ましい。以下には限定されないが、第１の吸水管は流量９０～１５５Ｌ／ｍｉｎ（通水速度０．２～０．５ｍ/ｍｉｎ）の洗浄水を供給することが可能な２５～６５Ａ配管、典型的には４０Ａ配管であり、第２の給水管５６は流量１００～４００Ｌ／ｍｉｎ（通水速度０．２５～１．５ｍ/ｍｉｎ）の洗浄水を吸水することが可能な４０～８０Ａ配管、典型的には５０Ａ配管が利用できる。

【0033】

配管５３、第１の給水管５５及び第２の給水管５６はそれぞれ給水弁を備えており、配管５３、第１の給水管５５及び第２の給水管５６を流れる流量および通水速度を洗浄に好適な値に設定することができる。配管５３、第１の給水管５５及び第２の給水管５６の給水弁はそれぞれ洗浄制御部７３に接続されている。洗浄制御部７３は、所定の洗浄タイミングに応じて、配管５３、第１の給水管５５及び第２の給水管５６が備える給水弁の開閉を制御することにより洗浄槽５０内へ供給する洗浄水の流量及び通水速度を制御する。

【0034】

洗浄槽５０の外壁面には、洗浄槽５０内のリン化合物粒子及び不純物を洗浄槽５０の外部から識別可能な窓部５１を備える。窓部５１は、洗浄槽５０の外壁面の垂直方向に１又は複数設けられる。窓部５１の近傍には、洗浄装置５内に貯留された、主としてリン化合物粒子で構成されるリン化合物粒子層と、リン化合物粒子層上に堆積した、主として不純物で構成される不純物層の界面の高さを測定するための目盛り５２が設けられていてもよい。窓部５１は汚れ防止のための洗浄機構（不図示）を備えていても良い。

【0035】

移送装置８は、一端が洗浄槽５０内の底部に接続され、他端が洗浄槽５０の外部に配置されている。移送装置８としては、エアリフトポンプが好適に用いられる。エアリフトポンプを用いることにより、一般的な加圧ポンプ等を用いる場合に比べて装置を小型化及び構成部品を簡略化できるとともに、メンテナンス作業の回数も少なくできる。

【0036】

移送装置８としてエアリフトポンプを用いる場合、エアリフトポンプを用いて洗浄槽５０から洗浄槽５０外へのリン化合物粒子の移送を円滑に行うためには、洗浄槽５０内のリン化合物粒子層の界面の高さを一定に保つことが好ましい。しかしながら、晶析反応で生成されるリン化合物の生成量の変動により分離装置４ａから供給されるリン化合物粒子が増大してリン化合物粒子層の界面の高さが高くなると、リン化合物粒子層の圧密が生じる。圧密が生じると、洗浄槽５０の下部から供給される洗浄水が洗浄槽５０内全体に十分に拡散せず、送水に偏りが生じて洗浄が十分に行えない場合もある。

【0037】

リン化合物粒子に付随する不純物の粒径や比重がリン化合物粒に近い夾雑物は、洗浄排水とともに洗浄槽５０から排出することなく洗浄槽５０内に留まることもある。その結果、洗浄槽５０内で徐々に不純物の貯留量が増えることがある。洗浄槽５０内の不純物の貯留量が相対的に増大すると、リン化合物粒子層の圧密が生じ、洗浄槽５０内での洗浄処理が十分に行えない場合もある。

【0038】

本実施形態によれば、洗浄装置５へ供給される洗浄水の通水速度を制御する洗浄制御部７３を備える。例えば、洗浄装置５内の不純物の貯留量が予め定められた基準値よりも多い場合には、洗浄制御部７３によって通水速度を適切に制御することにより、洗浄装置５内の不純物を効率良く洗浄装置５の外部へ排出させることが可能となる。その結果、移送装置８を介して回収されるリン化合物粒子に不純物が混入することを抑制でき、リン化合物の純度を向上できる。

【0039】

（リン化合物の洗浄方法）
洗浄制御部７３は、例えば、図２（ａ）～図５（ｂ）に示す手順に従って洗浄処理を行うことができる。ここではリン酸化合物としてＭＡＰを例に説明するが、ＭＡＰの代わりにＨＡＰを洗浄してもよいことは勿論である。図２（ａ）は、洗浄処理前の静置状態（洗浄待機状態）の洗浄装置５の内部の状態を表す模式図である。洗浄装置５内には常に一定のＭＡＰ粒子が保持されている（以下において、洗浄装置５内に予め保持されるＭＡＰを「保持ＭＡＰ」という）。保持ＭＡＰで構成される保持ＭＡＰ層上には、ＭＡＰよりも比重が軽い不純物で構成される不純物層が堆積されている。

【0040】

図２（ｂ）に示すように、分離装置４ａから不純物を含む新たなリン化合物粒子（以下において「新規ＭＡＰ」ともいう）が洗浄装置５内に供給されると、新規ＭＡＰは不純物層上に堆積される（供給工程）。分離装置４ａには微量のＭＡＰが残存するため、図２（ｃ）において、分離装置４ａを水で洗い流し、水で洗い流された微量のＭＡＰと汚泥等の不純物が洗浄装置５内へ供給される。

【0041】

図３（ａ）において、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子（保持ＭＡＰ）及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子（新規ＭＡＰ）とを混合し、洗浄する（槽洗浄工程）。洗浄制御部７３は、第１の給水管５５の給水弁を開き、洗浄装置５の下部から洗浄水を第１の通水速度及び第１の通水時間で供給する。

【0042】

第１の通水速度は、例えば０．２～０．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．２５～０．４ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．３０～０．３５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。この際の洗浄装置５内への洗浄水の供給流量としては、例えば７５～１９５Ｌ／ｍｉｎとすることが好ましく、９０～１５５Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１１０～１３０Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。第１の通水時間は、洗浄装置５内に供給された新規ＭＡＰが洗浄装置５外へ排出されず、なおかつ不純物を新規ＭＡＰ粒子と比重分離させるために必要な高さまで上部へ押し流すことが可能な時間を確保することができれば特には限定されない。典型的には、第１の通水時間を１～１０分程度とすることができ、１～５分程度とすることが好ましく、２分～４分とすることが更に好ましく、３分程度とすることがより更に好ましい。なお、洗浄装置５が配置される地域や処理場によって、新規ＭＡＰの洗浄装置５内への供給量及び不純物の構成は異なる。このため、第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間は、上記具体例に限定されないことは勿論である。

【0043】

図３（ａ）に示す槽洗浄工程後は、図３（ｂ）に示すように、洗浄水の供給を止めて静置する静置工程を更に備えることが好ましい。槽洗浄工程後に静置を行うことにより、洗浄装置５で撹拌された保持ＭＡＰと新規ＭＡＰと不純物との比重分離を促進できる。また静置工程により不純物をできるだけ早く沈降させて圧密することで、後述する不純物排出工程における不純物の排出を効率的に進めることができる。静置工程後は、図３（ｂ）に示すように、保持ＭＡＰと新規ＭＡＰで構成されるＭＡＰが洗浄装置５の底部に沈降し、ＭＡＰ上には不純物が堆積する。

【0044】

図３（ｂ）の静置工程は省略してもよい。例えば、図３（ａ）の槽洗浄工程において、第１の通水速度で新規ＭＡＰと保持ＭＡＰと不純物との混合及び洗浄を行なった後、ＭＡＰと不純物とを比重分離することができる程度に通水速度を徐々に小さくしながら通水し通水完了後には図３（ｂ）に示すようなＭＡＰと不純物との分離が行われればよい。或いは、槽洗浄工程において、新規ＭＡＰと保持ＭＡＰと不純物との混合及び洗浄を行うとともにＭＡＰと不純物との比重分離が可能となるような第１の通水速度を設定すればよい。

【0045】

槽洗浄工程後は、図３（ｃ）に示すように、洗浄装置５の下部から、洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給する。これにより、洗浄装置５内の不純物を洗浄装置５の上部へ押し流し、洗浄装置５の上部から排水管５４を介して不純物を含む越流水を越流させて洗浄装置５の外部へ排出させる（不純物排出工程）。不純物排出工程は、洗浄装置５内の不純物の排出を含めて洗浄装置５内の底部に保持されているＭＡＰの圧密抑制も目的とする。そのため、第２の通水速度は、第１の通水速度よりも高くすることが必要である。第２の通水速度は、第１の通水速度の１．２５～３．０倍とすることが好ましく、１．５～２．０倍とすることがより好ましく、１．６～１．８倍とすることがより更に好ましい。

【0046】

第２の通水速度で通水する場合の第２の通水時間は長く設定しすぎると、洗浄装置５内のＭＡＰも洗浄装置５の上部へ押し流されて、洗浄装置５の上部から洗浄装置５外へ漏洩する可能性がある。第２の通水速度は、ＭＡＰ上に堆積される不純物量に応じて適宜調整することが好ましい。

【0047】

第２の通水速度は、例えば０．２５～１．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．３～０．８ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．５０～０．５５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。供給流量としては、例えば９０～４００Ｌ／ｍｉｎとすることが好ましく、１１５～３１０Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１９０～２５０Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。第２の通水時間は、典型的には、１～１５分とすることができ、１～１０分とすることが好ましく、１分～７分とすることが更に好ましい。第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間と同様に、第２の通水速度、供給流量及び第２の通水時間も、上記具体例に限定されないことは勿論である。

【0048】

不純物排出工程では、第２の通水速度及び供給流量を十分に確保するために、２本以上の給水管（第１の給水管５５、第２の給水管５６）を介して洗浄装置５内に洗浄水を供給することが好ましい。２本以上の給水管を用いて洗浄液（洗浄水）の通水速度を制御することにより、給水管の流量を調整するよりも、簡易且つ迅速かつ安定的に所望の通水速度の洗浄水を洗浄装置５内に供給できる。例えば洗浄制御部７３は、第１の給水管５５及び第２の給水管５６の給水弁を開き、洗浄装置５内に洗浄液を供給する。

【0049】

不純物排出工程後は、図４（ａ）に示すように、第２の通水速度より通水速度が小さい第３の通水速度で洗浄水を洗浄装置５内に供給し、洗浄装置５の上部から不純物を排出させながら洗浄装置５内のリン化合物粒子を更に洗浄することが好ましい（追加洗浄工程）。これにより、リン化合物粒子に付着する汚泥等の不純物を更に取り除くことができるため、洗浄装置５から回収されるリン化合物粒子の純度が向上する。

【0050】

追加洗浄工程は、洗浄装置５内に貯留されるＭＡＰを洗浄装置５から漏洩させない程度の通水速度で洗浄を行えばよい。そのため、第３の通水速度は第２の通水速度よりも低く設定する必要がある。第３の通水速度は第１の通水速度と同様の通水速度でもよい。ＭＡＰの表面に付着した汚泥を確実に洗浄するため、第２の通水時間は第１の通水時間よりも長めに設定することが望ましい。

【0051】

第３の通水速度は、例えば０．２～０．５ｍ／ｍｉｎとすることが好ましく、０．２５～０．４ｍ／ｍｉｎとすることがより好ましく、０．３０～０．３５ｍ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。供給流量としては、例えば９５～１９５Ｌ／ｍｉｎとすることが好ましく、７５～１５５Ｌ／ｍｉｎとすることがより好ましく、１１０～１３０Ｌ／ｍｉｎとすることが更に好ましい。第３の通水時間は、典型的には、１～１０分程度とすることができ、１～５分程度とすることが好ましく、５分～７分とすることが更に好ましい。第１の通水速度、供給流量及び第１の通水時間と同様に、第３の通水速度、供給流量及び第３の通水時間も上記に限定されないことは勿論である。

【0052】

図３（ｃ）の不純物排出工程と図４（ａ）の追加洗浄工程の間は、静置工程を設けずに連続して洗浄処理を実施することが好ましい。不純物排出工程と追加洗浄工程とが連続して実施されることにより、不純物排出工程でＭＡＰが流動化した状態で追加洗浄工程で連続的に洗浄処理が行えるため、洗浄時間及び洗浄水量の効率化が図れる。

【0053】

図４（ａ）の追加洗浄工程の後は、図４（ｂ）に示すように静置を行う。これによりＭＡＰ粒子層の界面を整えることができる。追加洗浄工程後、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面が整ったら、図４（ｃ）において、洗浄装置５内のＭＡＰをエアリフトポンプ等の移送装置８を用いて洗浄装置５外へと移送する（移送工程）。移送工程では、例えば、洗浄後のＭＡＰ粒子を移送装置８のエアリフトポンプに計装空気を導入することにより引き抜き、ＭＡＰ粒子に付着する水分を取り除くための水切装置（不図示）等へ移送する。

【0054】

移送が完了したら、図５（ａ）に示すように、移送工程で乱れた保持ＭＡＰ層の界面を整えるために、第１の給水管５５を用いて洗浄装置５内に洗浄水を供給する。その後、洗浄水の供給を止めることにより、図５（ｂ）に示すように、洗浄装置５内を洗浄待機状態とする。

【0055】

リン化合物粒子の実質的な洗浄処理を行う槽洗浄工程、不純物排出工程及び追加洗浄工程のいずれも、洗浄装置５への洗浄液の供給のみで洗浄処理を十分に行うことができる。そのため槽洗浄工程、不純物排出工程及び追加洗浄工程では、曝気は行わなくてよい。本実施形態によれば、曝気のための動力を省略できるため、リン回収に必要な機械動力及び熱エネルギーを削減できる。

【0056】

図２（ａ）～図５（ｂ）に示す洗浄処理は、洗浄装置５内に予め貯留されるリン化合物層の上層に堆積する不純物の貯留量を測定し、不純物の貯留量の測定結果に基づいて、洗浄装置５内へ供給する洗浄水の通水速度を制御することが好ましい。不純物の貯留量の測定は、図２（ａ）又は図５（ｂ）に示されるような洗浄待機状態において、例えば洗浄装置５内に形成された不純物を含む不純物層の界面の高さを測定することが好ましい。

【0057】

洗浄装置５内の不純物層の界面の高さは、図１に示す窓部５１を介して、操作者が洗浄装置５の外部から洗浄装置５の内部の状況を識別することにより行ってもよい。操作者は、一定期間毎に、窓部５１から不純物層の界面の高さを、窓部５１に隣接して配置された目盛り５２を用いて測定することができる。

【0058】

洗浄制御部７３は、洗浄装置５内の不純物の貯留量、ここでは、不純物層の界面の高さの測定結果に基づいて、洗浄装置５内へ供給する洗浄水の通水条件を設定する。例えば、不純物の貯留量の測定結果である不純物層の界面の高さが基準値を超える場合には、洗浄制御部７３は、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子に対して、図３（ａ）に示すような槽洗浄処理と、図３（ｃ）に示すように２本（２本以上）の給水管（第１の給水管５５、第２の給水管５６）を用いて洗浄槽５０内に洗浄水を供給する不純物排出処理とを少なくとも行う。

【0059】

即ち、洗浄制御部７３は、不純物層の界面の高さが基準値を超える場合には、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程と、槽洗浄工程後に、洗浄装置５の下部から洗浄水を第１の通水速度よりも大きい第２の通水速度で供給することにより洗浄装置５内の不純物を洗浄装置５の上部へ押し流し、洗浄装置５の上部から不純物を洗浄装置５の外部へ排出させる不純物排出工程とを実施するように洗浄条件を制御する。

【0060】

一方、洗浄装置５内の不純物の貯留量の測定結果である不純物層の界面の高さが基準値以下の場合には、図３（ａ）に示すような１本の給水管（第１の給水管５５）ｇを用いた槽洗浄処理を行えば十分である。即ち、洗浄制御部７３は、不純物層の界面の高さが基準値以下である場合には、洗浄装置５の下部から洗浄水を洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄可能な第１の通水速度で供給し、洗浄装置５内に予め貯留されたリン化合物粒子及び不純物と、洗浄装置５内に新たに供給されたリン化合物粒子とを混合し、洗浄する槽洗浄工程を実施するように制御条件を制御する。洗浄処理として槽洗浄工程を実施する場合は、第１の通水時間は標準時間よりも長めにとり、槽洗浄時間内にリン化合物粒子に付着する汚泥を十分に洗浄ができる程度に、例えば１２～１５分程度とすることができる。槽洗浄工程の後に、図４（ａ）に示す追加洗浄工程を更に実施してもよい。

【0061】

或いは、不純物層の界面の高さが基準値以下の場合には、槽洗浄工程の代わりに追加洗浄工程のみを実施してもよい。即ち、不純物層の界面の高さが基準値以下の場合は、図２（ａ）～図２（ｂ）に示す工程の後に、図２（ｃ）、図３（ａ）、図３（ｂ）、図３（ｃ）に示す各工程を省略して図４（ａ）の追加洗浄工程を行う。洗浄装置５内に供給される不純物の構成は地域、処理場、季節毎に相違があることが分かっている。そのため、洗浄制御部７３或いは操作者が、洗浄装置５が置かれた地域、処理場、季節毎によって洗浄処理条件を選択することにより、より効率的な洗浄処理を行うことができる。

【0062】

不純物の貯留量は、洗浄装置５の不純物の貯留量を測定する測定装置６を用いて測定することが好ましい。測定装置６としては、洗浄装置５が備える窓部５１を介して洗浄装置５の外部から識別される不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データを取得し、画像データを画像判定処理する画像判定装置６ｂを備えることが好ましい。

【0063】

画像判定装置６ｂは、図６に示すように、静止画像又は連続画像（動画）を撮影する撮影部６１ｂと、撮影部６１ｂの画像データを用いて所定の演算処理を行う処理部６０ｂとを備える。処理部６０ｂは汎用の計算機等で構成される。処理部６０ｂはグラフィックプロセッサ（ＧＰＵ）を備えていてもよい。処理部６０ｂの演算結果及び処理部６０ｂの演算処理に必要な各種情報を記憶するための記憶装置（不図示）は、処理部６０ｂの内部にあっても外部にあってもよい。

【0064】

処理部６０ｂによる処理は、図示しないクラウド上のサーバ内で行ってもよい。図示しないが、処理部６０ｂは入出力制御装置を備え、入出力制御装置を介して処理部６０ｂの外部から洗浄装置５内の不純物層の界面の高さ及びリン化合物層の界面の高さが撮影された画像データ又は機械学習を利用した画像判定のための学習済モデル等の各種情報の入出力を受け付けてもよい、処理部６０ｂは、入出力制御装置を介して処理部６０ｂの処理結果を処理部６０ｂの外部へ出力してもよい。処理部６０ｂは更に操作者に処理部６０ｂの演算処理結果を表示するための表示装置を備えても良い。

【0065】

撮影部６１ｂは、洗浄装置５が備える窓部５１及び目盛り５２の静止画像又は連続画像を撮影することが可能な機器であれば特に限定されない。例えば、ＣＣＤイメージセンサ、ＣＭＯＳイメージセンサ等の映像素子を備えるカメラが撮影部６１ｂとして好適である。撮影部６１ｂの設置位置は窓部５１から識別されるリン化合物粒子層及び不純物層の界面の高さを撮影することができればどこでもよい。撮影部６１ｂの数は単数でも複数でもよい。典型的には、図１に示すように、撮影部６１ｂが、窓部５１に対向するように配置される。

【0066】

撮影部６１ｂは、撮影領域となる窓部５１周辺に光を照射するための照明を更に備えても良い。撮影部６１ｂは、撮影環境が一定となるような覆蓋（不図示）を備えていても良い。撮影部６１ｂのシャッタースピードも適宜調整が可能である。撮影部６１ｂの画像データは、カラーでもモノクロでもよい。画像データに二値化処理を行う場合はモノクロが好適であるがカラーでもよい。撮影部６１ｂが備えるレンズは任意に選択できる。レンズの汚れ防止のために、カメラとレンズとの間は、透明板又はフィルタが配置されてもよい。

【0067】

処理部６０ｂは、図６に示すように、撮影部６１ｂが撮影した洗浄装置５の窓部５１を含む画像データを取得し、画像データから識別される洗浄装置５内に貯留されたＭＡＰ粒子層の界面の高さを画像判定により判定する画像判定部６２ｂと、画像判定部６２ｂの画像判定結果に基づいて、洗浄装置５内の不純物の貯留量を算出する貯留量算出部６３ｂとを備える。処理部６０ｂは更に機械学習アルゴリズムを用いて所定の目的変数の入力に応じて所定の説明変数を出力する学習済モデルを作製する学習部６４ｂを更に備えていても良い。

【0068】

機械学習アルゴリズムとしては、上述と同様に、サポートベクター回帰法（ＳＶＲ法）、部分最小二乗法（ＰＬＳ法）、ランダムフォレスト法、決定木法等の任意のアルゴリズムが利用できる。中でもディープラーニングを好適に用いることができるがこれに限定されない。機械学習は、教師あり学習でも教師なし学習でもよい。機械学習により構築された学習済モデルは定期的に更新されてもよいし、任意のタイミングで更新されてもよい。学習済モデルは１つでも複数でもよい。学習データには画像データに加えて本システムの運転データを含めてもよい。

【0069】

画像判定部６２ｂは、洗浄装置５内の不純物層の界面の高さを検出することができれば、その具体的な操作手順は限定されない。例えば、画像判定部６２ｂは、洗浄装置５内の不純物層の界面の高さの識別性を向上させるために、取得した画像データのトリミング、白黒化、二値化、多値化、標準化、圧縮処理等を含む各種加工処理を行ってもよい。画像判定部６２ｂは、複数の撮影部６１ｂによって撮影した複数の画像データを結合したり、撮影部６１ｂで異なる時刻に撮影した複数の画像データを結合処理したりすることによって、洗浄装置５内のＭＡＰ粒子層の界面の高さの変化を判定してもよい。画像判定部６２ｂは、取得した画像データをいくつかのオブジェクトに分割し、分割したオブジェクトを領域別に分類してもよい。例えば、画像判定部６２ｂは、窓部５１から識別される画像データに対し、主としてリン化合物粒子を含むリン化合物粒子層、し渣等の不純物で構成される不純物層、上澄液層を領域別にそれぞれ分類し、この分類結果に基づいて、洗浄装置５内のリン化合物粒子層及び不純物層界面の高さをそれぞれ画像判定することも好ましい。

【0070】

貯留量算出部６３ｂは、画像判定部６２ｂによる洗浄装置５内の不純物層の界面の高さの画像判定結果に基づいて、洗浄装置５内に貯留された不純物の貯留量を算出する。貯留量算出部６３ｂは、例えば洗浄装置５内の不純物層の界面の高さの測定結果と洗浄装置５の容量と予め定められた不純物の比重とから洗浄装置５内の不純物の体積を算出する。貯留量算出部６３ｂは、不純物の体積の算出結果から、予め作製された既知の検量線（不純物の体積－不純物の重量）を使用して、洗浄装置５内の不純物の貯留量（重量）を算出することができる。

【0071】

貯留量算出部６３ｂは、画像判定部６２ｂによる洗浄装置５内の不純物層の界面の高さの画像データを含む学習データを用いた機械学習アルゴリズムを利用して画像判定処理を行ってもよい。例えば、貯留量算出部６３ｂは、洗浄装置５が備える窓部５１を介して洗浄装置５の外部から識別される不純物を含む不純物層の界面の高さの画像データから得られる特徴量と、画像データに関連づけられた洗浄装置内の不純物の貯留量を表す特徴量とを含む学習データを機械学習アルゴリズムにより構築されたモデルに、測定対象となる不純物層の界面の高さを撮影した画像データを入力し、測定対象の不純物の貯留量の予測値を出力するように構成されていてもよい。

【0072】

不純物層の界面の高さの画像データから得られる特徴量としては、不純物層の色、構成物（汚泥、し渣等）等の情報を含む。不純物の貯留量を表す特徴量としては不純物層の厚さ、重量、体積、界面の高さ等の情報を含む。

【0073】

画像データには、不純物層の界面の高さに関連づけられた洗浄水の通水速度及び通水時間を含む洗浄条処理件を示すデータを含んでいてもよい。学習部６４ｂが、このようなデータを用いて、不純物層の界面の高さに応じて最適な洗浄処理条件を判定するための学習モデルを作製し、このモデルに、測定対象となる不純物層の界面の高さを撮影した画像データをモデルを入力し、測定対象に適した洗浄水の通水速度及び通水時間を出力させることにより、測定対象となる不純物層の界面の高さから好適な洗浄条件を予測してもよい。

【0074】

貯留量算出部６３ｂは、洗浄装置５の前段に接続され、リン化合物粒子を晶析反応により生成させるための反応槽１内から回収されるリン化合物粒子と洗浄装置５内に貯留されるリン化合物粒子との後述する物質収支の関係式に基づいて、不純物の貯留量を算出してもよい。

【0075】

（リン化合物の生産システム）
本発明の実施の形態に係るリン化合物の生産システムは、図７に示すように、反応槽１と、リンイオンと反応してリン化合物を生成させるためのイオンを含む薬剤を反応槽内へ供給する薬剤供給装置２と、リン化合物粒子を含む晶析反応液を反応槽１内から引き抜く引抜装置３と、晶析反応液からリン化合物粒子を分離する分離装置４と、分離装置４で分離されたリン化合物粒子を貯留し、洗浄する洗浄装置５と、洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄装置５外へ移送する移送装置８と、洗浄装置５内のリン化合物粒子又は不純物の少なくともいずれかの貯留量を算出可能な測定装置６を備える。

【0076】

反応槽１は、リンを含む投入汚泥をリン化合物の種結晶が存在する晶析反応液中で混合することにより、晶析反応液中にリン化合物粒子を晶析させる晶析反応槽である。反応槽１内には、投入汚泥中のリンイオンと反応し、リン化合物粒子を形成させるためのイオンを含む薬剤が薬剤供給装置２を介して供給される。

【0077】

リン化合物の種結晶は、投入汚泥中のリンを所定の粒径のリン化合物粒子に成長させるために晶析反応液中に混合される粒子である。以下に限定されないが、一実施態様では粒径が３０μｍ以上の結晶をいう。リン化合物粒子の粒径は、例えばレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（（株）堀場製作所製、ＬＡ－９１０）及び超音波ふるい（昭和電工株式会社製マイクロシーブＳｈｏｄｅｘ ＰＳ）により測定した粒度分布の５０％径（Ｄ₅₀）を示す。リン化合物粒子の種結晶の粒径は、反応槽１の形状、体積、運転条件等に応じて当業者が適宜設定可能であり、この例には限定されないことは勿論である。

【0078】

反応槽１内の晶析反応液のｐＨは反応槽１に設けられたｐＨ計１１によって測定される。反応槽１内において回収に適した大きさ、即ち種結晶と同等以上の粒径に成長した粗リン化合物粒子は、反応槽１が備える撹拌機による乱流により反応槽１内の全体を常に流動しており、ＭＡＰ粒子に付着する基質成分との接触機会を最大限に高めている。

【0079】

反応槽１全体に分散した粗リン化合物粒子を含む晶析反応液の懸濁液は、配管及びポンプ３１を備える引抜装置３によって反応槽１の外部へ引き抜かれて分離装置４へと供給される。引抜装置３により反応槽１外へ引き抜かれた一部の晶析反応液は、液体サイクロン等の遠心分離を利用した分離装置４ｂによってリン化合物粒子と分離汚泥とに分離される。分離装置４ｂで分離されたリン化合物粒子は反応槽１へ返送される。引抜装置３により反応槽１外へ引き抜かれたその他の晶析反応液は、分離装置４ａによってリン化合物粒子と分離汚泥とに分離される。分離装置４ａで分離されたリン化合物粒子を多く含む濃縮汚泥は洗浄装置５へ送られる。分離装置４ａ、４ｂで分離された分離汚泥は汚泥処理工程へ送られる。

【0080】

反応槽１は、反応槽１内に薬剤を供給するためのポンプ及び配管を備える薬剤供給装置２と、反応槽１内に投入汚泥を供給するための汚泥供給装置１０とが接続されている。汚泥供給装置１０は、例えば、反応槽１内に供給される投入汚泥を貯留し、反応槽１内へ供給するための貯留槽、ポンプ及び配管等を備えることができるがこの例には限定されない。薬剤供給装置２はリン化合物としてＭＡＰを晶析させる場合には水酸化マグネシウム等のマグネシウムを含む薬剤、ＨＡＰを晶析させる場合には酸化カルシウム等のカルシウムを含む薬剤を収容するタンクと、タンクから薬剤を供給するポンプ、配管、及び薬剤を必要に応じて希釈する希釈槽等を備えることができるがこの例には限定されない。

【0081】

汚泥供給装置１０及び薬剤供給装置２は制御装置７に接続されている。制御装置７は汎用の計算機（コンピュータ）等で構成されている。制御装置７は、反応槽１が設置される現場に設置されてもよいし、クラウド上にあるサーバ等に設置されていてもよい。制御装置７は演算部７０、薬剤供給制御部７１、引抜制御部７２、洗浄制御部７３及び移送制御部７４を備える。

【0082】

演算部７０は反応槽１、引抜装置３、分離装置４、洗浄装置５、測定装置６、移送装置８の運転制御に必要なパラメータを演算し、演算結果に基づいて、反応槽１、引抜装置３、分離装置４、洗浄装置５、測定装置６、移送装置８へ所定の制御信号を出力する。薬剤供給制御部７１は、被除去イオンと反応するイオンと被除去イオンとの比、例えば、ＭＡＰを晶析させる場合は、マグネシウムとリンとの比（Ｍｇ／Ｐ比）の設定条件の入力に基づいて、薬剤供給装置２が反応槽１内へ供給する薬剤の供給流量及び供給時間を制御するための制御信号を出力する。引抜制御部７２は、反応槽１内の種結晶濃度が一定範囲に維持されるように、引抜装置３が反応槽１から晶析反応液を引き抜くための処理、具体的には晶析反応液の引抜量及び引抜頻度を制御するための制御信号を出力する。洗浄制御部７３は、洗浄装置５の洗浄処理を制御するための制御信号を出力する。移送制御部７４は洗浄装置５内のリン化合物粒子を洗浄装置５外へ移送するための制御信号を出力する。

【0083】

洗浄装置５に設けられた測定装置６としては、上述した画像判定装置６ｂの他に、洗浄装置５の重量を測定可能な重量測定装置６ｃと、洗浄装置５内に貯留されたリン化合物粒子又は不純物の少なくともいずれかの貯留量を超音波測定可能な超音波測定装置６ｄの少なくとも何れかを備えることが好ましい。重量測定装置６ｃとしては、洗浄装置５の重量変化を測定可能なロードセル等が好適に用いられる。超音波測定装置６ｄとしては、音波信号の液体中の伝播を利用して洗浄装置５内のリン化合物粒子層又は不純物層の界面の高さを計測する超音波発信型界面計測機、超音波式汚泥界面計等が利用可能である。

【0084】

図８は、引抜装置３を介して反応槽１の底部から引き抜かれ、分離装置４ａへ供給されるリン化合物粒子を含む晶析反応液の構成を示す概略図である。分離装置４ａでは晶析反応液から分離汚泥が分離され、分離汚泥は汚泥処理へ供給され、リン化合物粒子を含む残りの晶析反応液ｗ０は洗浄装置５内へ投入される。洗浄装置５では上述の洗浄過程で洗浄装置５外へ流出（リーク）するリン化合物粒子（以下「ＭＡＰリーク」という）と、洗浄装置５内に貯留される不純物ｗ２と、洗浄装置５内の洗浄処理により汚泥が分離されて後段の乾燥設備へ移送されるリン化合物粒子（以下「純ＭＡＰｗ１」という）とに分類できる。

【0085】

反応槽１、分離装置４ａ、洗浄装置５内での物質収支を考慮にいれると、反応槽１から引き抜いた純ＭＡＰの重さＷ［ｋｇ－純ＭＡＰ］は、以下の関係式（１）で求められる。
Ｗ＝Ｑ×Ｔ×Ｃ×Ｒ／１００ ・・・（１）
ここで、Ｗ：反応槽１から引き抜いた純ＭＡＰの重さ［ｋｇ－純ＭＡＰ］
Ｑ：反応槽１から引き抜いたＭＡＰを含む晶析反応液の引抜流量［ｍ³－晶析反応液／分］
Ｔ：反応槽１から引き抜いたＭＡＰを含む晶析反応液の引抜時間［分］
Ｃ：反応槽１内の純ＭＡＰ濃度［ｋｇ－純ＭＡＰ／ｍ³－晶析反応液］
Ｒ：分離装置４ａと洗浄装置５のＭＡＰ回収率［％］

【0086】

ここで、洗浄装置５へ投入される純ＭＡＰｗ１の容量をｖ１、不純物ｗ２の容量をｖ２、洗浄装置５内に貯留される純ＭＡＰｗ１の容量ｖ１と不純物ｗ２の容量ｖ２の和で表される固形物の全容量をｖ０とし、純ＭＡＰの密度をρ１、不純物の密度をρ２とすると、全容量ｖ０が１００％純ＭＡＰであったときの重量ｗＭは、
ｗＭ＝ｖ０×ρ１ ・・・（２）
となる。

【0087】

実際の全容量ｖ０の重量をｗ０とすると、洗浄装置５内に不純物が入るために生じる重量の差ｗ３は、
ｗ３＝ｗＭ－ｗ０ ・・・（３）
となる。純ＭＡＰと不純物密度の差ρ３はρ１－ρ２であるから、不純物ｗ２の容量ｖ２は、
ｖ２＝ｗ３／ρ３ ・・・（４）
となる。

【0088】

したがって、洗浄装置５へ投入される純ＭＡＰの重量ｗ１は、
ｗ１＝（ｖ０－ｖ２）×ρ１
＝｛ｖ０－（ｗ３／ρ３）｝×ρ１
＝［ｖ０－｛（ｗＭ－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝］×ρ１
＝［ｖ０－｛（ｖ０×ρ１－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝］×ρ１・・・（５）
となる。

【0089】

また、不純物ｗ２の重量は、
ｗ２＝ｗ０－ｗ１ ・・・（６）
となる。

【0090】

更に、反応槽１で生成される純ＭＡＰの濃度Ｃは、関係式（１）及び（５）より
Ｃ＝[Ｖ０－｛（ｖ０×ρ１－ｗ０）／（ρ１－ρ２）｝]×ρ１÷（Ｑ×Ｔ×Ｒ／１００） ・・・（７）
となる。

【0091】

洗浄装置５内の全容量ｖ０は、画像判定装置６ｂ又は超音波測定装置６ｄによって不純物層又はリン化合物粒子層の界面の高さを測定することにより自動計測が可能であり、洗浄装置５内の全重量ｗｏは重量測定装置６ｃによって自動計測が可能である。純ＭＡＰの密度ρ１及び不純物の密度ρ２、回収率Ｒは実測値を利用すればよい。

【0092】

本実施形態によれば、このような物質収支の関係から洗浄装置５内に貯留される不純物の貯留量を求め、不純物の貯留量の算出結果に基づいて、上述の洗浄処理を制御することで、操作者の主観によらず、洗浄装置５内の不純物の貯留量に応じて好適な洗浄条件を求めることができる。

【0093】

関係式（７）により反応槽１で生成される純ＭＡＰの濃度Ｃも洗浄装置５の測定結果により推算することができるため、推算結果に応じて純ＭＡＰの濃度Ｃが好適な範囲となるように反応槽１内の処理条件、例えば薬剤供給装置２からの薬剤の供給量、汚泥供給装置１０からの汚泥供給量、引抜装置３からのリン化合物粒子の晶析物を含む晶析反応液の引抜頻度及び引抜量を適正に制御することで、反応槽１内の晶析反応を常に安定して良好な状態に維持できる。

【実施例0094】

以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。

【0095】

図７に示すような洗浄装置５を備えるリン化合物の生産システムにおいて、洗浄装置５内の洗浄液へ供給する洗浄水の供給流量を変えて不純物の洗浄装置５からの排出処理を行った。試験１では１２０Ｌ／ｍｉｎ、試験２では２００Ｌ／ｍｉｎ、試験３では２４０Ｌ／ｍｉｎで洗浄液を洗浄装置５内へ供給した後静置した。ＭＡＰ粒子層及び不純物層の界面は窓部から測定した。ＭＡＰ粒子層及び不純物層ともに洗浄水の供給に伴い界面が上昇し、窓部からの界面の測定が困難になった場合は測定不能（－）とした。測定結果の一例を表１に示す。

【0096】

【表1】

【0097】

洗浄水の供給流量を上げることにより、不純物を洗浄装置５外から効果的に排出させることでき、ＭＡＰ粒子層及び不純物層の界面の高さが調節できていることが分かる。試験１ではＭＡＰ粒子のリークを抑制しながら不純物層を１０ｃｍ程度も除去できており、試験２では不純物層を４５ｃｍ程度除去できている。試験３では洗浄水の供給速度が速いため、不純物層を３４ｃｍ程度除去できたが、ＭＡＰ粒子層も３４ｃｍ程度除去されていることが分かる。

【符号の説明】

【0098】

１…反応槽
２…薬剤供給装置
３…引抜装置
４,４ａ,４ｂ…分離装置
５…洗浄装置
６…測定装置
６ｂ…画像判定装置
６ｃ…重量測定装置
６ｄ…超音波測定装置
７…制御装置
８…移送装置
１０…汚泥供給装置
１１…ｐＨ計
３１…ポンプ
５０…洗浄槽
５１…窓部
５３…配管
５４…排水管
５５…第１の給水管
５６…第２の給水管
５９…堰
６０ｂ…処理部
６１ｂ…撮影部
６２ｂ…画像判定部
６３ｂ…貯留量算出部
６４ｂ…学習部
７０…演算部
７１…薬剤供給制御部
７２…引抜制御部
７３…洗浄制御部
７４…移送制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】