特開 2024-159325 プリフォームの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024159325

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】プリフォームの製造方法

(51)【国際特許分類】

   B29C 45/18 20060101AFI20241031BHJP

   B29B 17/04 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

B29C45/18

B29B17/04 ZAB

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023075251

(22)【出願日】2023-04-28

(71)【出願人】

【識別番号】313005282

【氏名又は名称】東洋製罐株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】000003768

【氏名又は名称】東洋製罐グループホールディングス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002354

【氏名又は名称】弁理士法人平和国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】田嶋 伴成

(72)【発明者】

【氏名】高嶋 優

(72)【発明者】

【氏名】山崎 友

(72)【発明者】

【氏名】畠山 博樹

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 利一

(72)【発明者】

【氏名】稲垣 肇

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 卓郎

【テーマコード（参考）】

4F206

4F401

【Ｆターム（参考）】

4F206AA50

4F206AG07

4F206AH55

4F206AJ01

4F206AJ08

4F206JA06

4F206JF01

4F206JF11

4F206JL02

4F206JQ01

4F206JQ90

4F401AA22

4F401BA13

4F401CA25

4F401CA29

4F401CA58

4F401CB01

4F401DC05

(57)【要約】

【課題】ポリエステル系樹脂成形品を回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用して、リサイクル品としてプリフォームを製造するにあたり、当該プリフォームの品質低下を抑制する。
【解決手段】回収されたポリエステル系樹脂成形品をフレーク状に粉砕してなる樹脂フレークを用意し、樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理した後に、樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を濾過する濾過装置６００は、フィルター部材６１０と流路形成体６２０とを備え、フィルター部材６１０は、フィルター固定具６５０を介して、流路形成体６２０に取り付けられており、フィルター固定具６５０は、油圧シリンダ６４０が駆動することによって、上流側プレート６２１に圧着される。
【選択図】 図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

回収されたポリエステル系樹脂成形品をフレーク状に粉砕してなる樹脂フレークを用意し、前記樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理した後に、前記樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を濾過装置で濾過してから、射出成形装置に供給してプリフォームを射出成形するプリフォームの製造方法であって、
前記濾過装置は、
フィルター部材と、
前記溶融樹脂を前記フィルター部材へ案内する樹脂流路を形成するとともに、前記樹脂流路内に前記フィルター部材が配置される流路形成体と
を備え、
前記流路形成体は、前記樹脂流路の上流側に位置する上流側プレートと、前記樹脂流路の下流側に位置する下流側プレートとを含み、
前記フィルター部材は、前記上流側プレートと前記下流側プレートのそれぞれに形成された収容部に収容されて、前記上流側プレートと前記下流側プレートとの間に挟持されるフィルター固定具を介して、前記流路形成体に取り付けられており、
前記フィルター固定具は、前記下流側プレートに収容される油圧シリンダが駆動することによって、前記上流側プレートに圧着されることを特徴とするプリフォームの製造方法。

【請求項2】

前記溶融樹脂が前記フィルター部材を通過する際に、前記フィルター部材に作用する樹脂圧を、前記フィルター固定具を介して前記油圧シリンダの油圧作動油に伝搬させ、前記油圧シリンダの油圧の変動を測定することによって、前記溶融樹脂が前記フィルター部材を通過する際の樹脂圧の変動を間接的に観測する請求項１に記載のプリフォームの製造方法。

【請求項3】

前記樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理する前又はその後に、
円筒状の旋回容器内で、流動媒体とともに前記樹脂フレークを旋回させて、これによって生じる旋回流を利用して、前記樹脂フレークに混入した不溶性異物を取り除く請求項１又は２に記載のプリフォームの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、プリフォームの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂を用いて有底筒状のプリフォームを作製し、次いで、このプリフォームを二軸延伸ブロー成形などによってボトル状に成形してなる合成樹脂製の容器が、各種飲料品、各種調味料等を内容物とする容器として広い分野で利用されている。この種の容器は、一般に、ＰＥＴボトルとして認知されており、近年にあっては、社会的な要請により、使用済みのＰＥＴボトルを回収し、これをリサイクル材料として再利用してＰＥＴボトルを製造する「ボトルｔｏボトル」と称されるリサイクル技術が検討されている。

【0003】

例えば、特許文献１には、回収されたポリエステル系樹脂成形品をフレーク状に粉砕してなる樹脂フレークを除染し、これを溶融して作製された樹脂ペレットを固相重合した後に射出成形装置に搬送して、プリフォームを製造する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０２１－９８３５０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明者らは、上記背景技術に鑑みて、ポリエステル系樹脂成形品、特に、使用済みのＰＥＴボトルを回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用して、リサイクル品としてプリフォームを製造するにあたり、当該プリフォームの品質低下を抑制するべく鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明に係るプリフォームの製造方法は、回収されたポリエステル系樹脂成形品をフレーク状に粉砕してなる樹脂フレークを用意し、前記樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理した後に、前記樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を濾過装置で濾過してから、射出成形装置に供給してプリフォームを射出成形するプリフォームの製造方法であって、前記濾過装置は、フィルター部材と、前記溶融樹脂を前記フィルター部材へ案内する樹脂流路を形成するとともに、前記樹脂流路内に前記フィルター部材が配置される流路形成体とを備え、前記流路形成体は、前記樹脂流路の上流側に位置する上流側プレートと、前記樹脂流路の下流側に位置する下流側プレートとを含み、前記フィルター部材は、前記上流側プレートと前記下流側プレートのそれぞれに形成された収容部に収容されて、前記上流側プレートと前記下流側プレートとの間に挟持されるフィルター固定具を介して、前記流路形成体に取り付けられており、前記フィルター固定具は、前記下流側プレートに収容される油圧シリンダが駆動することによって、前記上流側プレートに圧着される方法としてある。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、ポリエステル系樹脂成形品を回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用して、リサイクル品としてプリフォームを製造するにあたり、当該プリフォームの品質低下を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の実施形態が好適に実施される装置全体を概念的に示す説明図である。

【図2】本発明の実施形態において、不溶性異物を取り除く旋回容器の一例を示す説明図である。

【図3】本発明の実施形態において、不溶性異物を取り除く旋回容器が備える導入管の一例を示す説明図である。

【図4】本発明の実施形態において、樹脂フレークに加熱処理を施す装置の一例を示す説明図である。

【図5】本発明の実施形態において、樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を濾過する濾過装置の一例を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の好ましい実施形態について説明する。

【0010】

本実施形態にあっては、ポリエステル系樹脂成形品、特に、使用済みのＰＥＴボトルを回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用する。使用済みのＰＥＴボトルに混入した、オレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂などの異種材料からなるプラスチック容器を選別して排除するのが好ましいのはいうまでもないが、近年、植物由来のポリ乳酸をジカルボン酸成分とする脂肪族ポリエステル系樹脂製の透明ボトルが知られている。ポリ乳酸は加水分解性が高く、ポリ乳酸をセグメントに含む脂肪族ポリエステル系樹脂は、芳香族ポリエステ系樹脂に比べて性能も劣るため、リサイクル材料から排除されるのが好ましい。例えば、回収されたＰＥＴボトルのベール（ＰＥＴボトルを圧縮した塊）を水蒸気で加熱処理し、ポリ乳酸をセグメントに含む脂肪族ポリエステル系樹脂製の透明ボトルを選択的に加水分解することによって脆弱化させ、機械的刺激で粉砕して物理的に分級するなどして排除することができる。

【0011】

使用済みのＰＥＴボトルを回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用するには、先ず、回収された使用済みのＰＥＴボトルをフレーク状に粉砕してなる樹脂フレークを用意する。かかる樹脂フレークを用意するにあたり、アルカリ洗浄、温水洗浄などの任意の洗浄手段によって、樹脂フレークの表面に残る内容物の残滓などの汚れや、混入した異物などを取り除くことができるが、金属片やガラス片などの不溶性異物を洗浄によって取り除くのは困難である。

【0012】

そこで、本実施形態では、円筒状の旋回容器内で、流動媒体とともに樹脂フレークを旋回させて、これによって生じる旋回流を利用して、樹脂フレークに混入した不溶性異物が取り除かれるようにしている。

【0013】

図２に、旋回容器の一例を模式的に示すに、旋回容器８００は、旋回筒部８１０と、導入管８２０と、排出管８３０と、収集管８４０を備えている。導入管８２０は、旋回筒部８１０の内周壁面８１３の接線方向に向けて流動媒体が導入されるように、旋回筒部８１０の天面部８１１側の側壁部に接続されている。排出管８３０は、旋回筒部８１０の天面部８１１の中央に、旋回筒部８１０と同軸となるように接続されており、収集管８４０は、旋回筒部８１０の底部８１２の中央に、旋回筒部８１０と同軸となるように接続されている。

【0014】

このような旋回容器８００において、旋回筒部８１０の内周壁面８１３の接線方向に向けて導入された流動媒体は、旋回筒部８１０の内周壁面８１３に沿って旋回しながら下降する旋回流Ｓとなる。そして、旋回筒部８１０の底部８１２に達すると、下降する旋回流Ｓの旋回中心で反転して上昇旋回流Ｒとなるように流動するが、流動媒体は、空気などの気体であってもよく、水などの液体であってもよい。

【0015】

混入した不溶性異物を樹脂フレークから取り除くにあたり、空気を流動媒体に用いる場合には、導入管８２０の上流側に設置された図示しない予備室内で、樹脂フレークを空気中に浮遊・分散させ、圧送ポンプから送られてきた気流に乗せて導入管８２０内を圧送し、導入管８２０の出口から旋回筒部８１０の内周壁面８１３の接線方向に向けて導入する。

【0016】

このとき、混入した不溶性異物が樹脂フレークから取り除かれるように、気流の流速や流量を制御するが、樹脂フレークよりも高密度の不溶性異物は、気流に乗って旋回する際に、遠心力を受けて旋回筒部８１０の内周壁面８１３に衝突する。衝突によって、運動エネルギーが失われた不溶性異物は、重力加速度を受けて旋回筒部８１０の内周壁面８１３を伝わりながら落下し、収集管８４０に集められて取り除かれるようにすることができる。

【0017】

その一方で、樹脂フレークは、空気中に浮遊・分散した状態で旋回筒部８１０内を旋回し続けた後に、上昇旋回流Ｒに乗って排出管８３０から回収されるようにすることができる。その際、旋回流Ｓ，Ｒが壊れない範囲で、排出管８３０から減圧吸引して、樹脂フレークが回収されるようにしてもよい。排出管８３０から減圧吸引することで、導入管８２０から旋回筒部８１０内に導入される気流の流速や流量を調整することもできる。

【0018】

このようにして回収された樹脂フレークには、微小な不溶性異物が残留してしまうこともある。このような場合には、同様の旋回容器を直列に接続して、再度、旋回流Ｓ，Ｒを利用して、微小な不溶性異物を樹脂フレークから取り除くようにしてもよい。例えば、取り除くべき微小な不溶性異物の粒径に着目し、動力学的分級の原理に基づいて旋回流Ｓ，Ｒの流速や流量を制御して、微小な不溶性異物が上昇旋回流Ｒに乗って排出管８３０から排出されるようにして、樹脂フレークのみを収集管８４０に集めて回収できるようにすることができる。

【0019】

また、樹脂フレークは、通常、その最大径が５～２０ｍｍ程度の比較的に大きいサイズであることから、その大きさに応じて、旋回容器８００内に導入する導入管８２０の口径を大きくする必要がある。そのため、旋回流Ｓ，Ｒの流速や流量を適正なものとするために、大型の圧送ポンプが必要になる場合がある。このような不具合を避けるために、導入管８２０は、例えば、図３に示すような多重管構造とするのが好ましい。

【0020】

多重管構造とされた導入管８２０により、樹脂フレークを浮遊・分散させた空気を旋回筒部８１０に導入する際には、多重管構造とされた導入管８２０の中心管８２１に、樹脂フレークを浮遊・分散させた空気を案内するとともに、中心管８２１の外周に設けられた外周管８２２に圧縮空気ａｉｒを導入し、その下流側で中心管８２１内に合流するようにして、中心管８２１内を流動する空気の流速と流量を増幅させるようにすることができる。特に図示しないが、外周管８２２を二重に設けて、それぞれに圧縮空気ａｉｒを導入することによって、中心管８２１内を流動する空気の流速と流量をさらに増幅させるようにすることもできる。導入管８２０をこのような多重管構造とすることで、樹脂フレークを浮遊・分散させた空気を旋回筒部８１０に導入する際の流速や流量の制御も容易となり、作業効率が向上する。

【0021】

次に、水などの液体を流動媒体に用いて、混入した不溶性異物を樹脂フレークから取り除く場合について説明する。この場合、導入管８２０の上流側に設置された図示しない予備室内で、樹脂フレークを水などの液体に分散させ、圧送ポンプから送られてきた液流に乗せて導管内を圧送し、導入管８２０の出口から旋回筒部８１０の内周壁面８１３の接線方向に向けて導入する。

【0022】

旋回筒部８１０内に導入された液流は旋回流Ｓ，Ｒとなり、樹脂フレークよりも高密度の不溶性異物は、液流に乗って旋回しながら旋回筒部８１０の底部８１２に沈降し、収集管８４０に集められて取り除かれるようにすることができる。その一方で、樹脂フレークは、液流に乗って旋回しながら旋回筒部８１０の中層域から上層域に集積されていき、集積された樹脂フレークを排出管８３０から吸引して回収することができる。このようにして、水などの液体を流動媒体に用いて、混入した不溶性異物を樹脂フレークから取り除く場合には、樹脂フレークの洗浄を兼ねることもできる。

【0023】

使用済みのＰＥＴボトル（ポリエステル系樹脂成形品）を回収し、メカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用して、リサイクル品を製造するに際しては、当該回収品の製造時に受けた熱履歴などに起因する樹脂の劣化による固有粘度の低下が、リサイクル品の製造工程での不具合の原因となる。さらに、ポリエステル系樹脂の熱分解によって生じるアセトアルデヒド（ＡＡ）、ポリエステル系樹脂の解重合によって生じるビスヒドロキシエチルテレフタレート（ＢＨＥＴ），モノヒドロキシエチルテレフタレート（ＭＨＥＴ），サイクリックトリマー（ＣＴ）等のオリゴマー、内容物由来のリモネンなどの低分子量の不純物成分が、リサイクル材料に多く残存していると、製造されるリサイクル品の品質に影響を及ぼすだけでなく、製造装置を汚損してしまうなどして生産性を低下させる原因にもなる。

【0024】

本実施形態にあっては、このような不具合を避けるために、好ましくは１０００Ｐａ以下に減圧された、好ましくは１６０～２４０℃の温度雰囲気において、用意した樹脂フレークに加熱処理を施して、樹脂フレークを溶融させることなく、フレーク状の形態のまま、樹脂フレークを形成するポリエステル系樹脂の固相重合反応を進行させるとともに結晶化を促進させる。

【0025】

固相重合反応を進行させることで、劣化により分子鎖が切断されて重合度が低下したポリエステル系樹脂の末端基が再縮合し、これによって重合度が回復するにつれて、分子量に対応する固有粘度を回復させることができる。さらに、樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理することによって、特に、減圧条件下で１６０～２４０℃の温度雰囲気に曝すことによって、ポリエステル系樹脂の加水分解を抑制しつつ、融点降下作用を利用して結晶化を良好に促進させることができる。これにより、ポリエステル系樹脂の分子鎖間の自由体積を減少（アモルファス相を減少）せしめ、樹脂フレークの自由体積部に包接されていた前述の如き低分子量の不純物成分（有機不純物成分）や、樹脂フレークに収着された水分を、樹脂フレークの表面層に選択的にブリードアウトさせて、これらを揮発又は蒸発させたり、必要に応じて温水、スチーム、有機溶媒などで洗浄したりすることで、効率よく除去することができる。

【0026】

本実施形態において、樹脂フレークに加熱処理を施す具体的な方法は、特に限定されない。例えば、少なくとも一つの予熱室１０２と、加熱処理に適した温度及び圧力となるように内部雰囲気を調整できる処理室１０３とを含む、図４に示すような処理装置１００を用いて加熱処理を施すのが好ましい。

【0027】

ここで、図４に示す処理装置１００の概略を説明するに、処理装置１００は、好ましくは７～１８ｍ^３の内容積となるように構築された密閉容器１０１を備えている。そして、密閉容器１０１内に処理室１０３が設けられているとともに、密閉容器１０１の上方には、系外との気密性を維持した状態で処理室１０３と連通可能となるように、図示しないスライド式のシャッタなどの開閉機構を介して密閉容器１０１に接続された、二つの予熱室１０２が設けられている。
なお、図４では、処理室１０３の内部雰囲気を調整するための加熱装置、減圧装置、及びそれらの配管などの付帯的に設置される設備の図示を省略している。

【0028】

このような処理装置１００を用いて樹脂フレークに加熱処理を施すには、加熱処理に先立って、樹脂フレークを予熱室１０２に投入して予熱室１０２内を密閉し、樹脂フレークを所定の温度まで昇温させるとともに、予熱室１０２内を所定の圧力に減圧するのが好ましい。その際、例えば、予熱室１０２の内壁面に開口する噴出孔を設けるなどして、加熱された気体（例えば、Ｎ_２ガスなどの不活性ガス）を予熱室１０２内に噴出させ、その噴出方向や噴出量などを適宜調整して予熱室１０２内に気流を生じせしめて、樹脂フレークを攪拌しながら昇温させるとともに、予熱室１０２内を減圧吸引することで、樹脂フレークに含まれる不純物成分などの少なくとも一部を分散させて、系外に取り除かれるようするのが好ましい。

【0029】

このようにして、樹脂フレークを昇温させるにあたり、予熱室１０２内の最終的な温度及び圧力は、処理室１０３の内部雰囲気を考慮して適宜調整するのが好ましい。そして、開閉装置を開いて、系外との気密性を維持した状態で、予熱室１０２内の樹脂フレークを自重によって落下させることで、加熱処理に適した温度及び圧力に調製された処理室１０３の内部雰囲気を損なうことなく、処理室１０３内に樹脂フレークが供給されるようにするのが好ましい。

【0030】

図４に示す処理装置１００にあっては、二つの予熱室１０２に樹脂フレークを順次投入して、樹脂フレークを昇温させる予熱処理が交互になされるようにするとともに、投入された樹脂フレークが所定の温度まで昇温した予熱室１０２から順に、処理室１０３に樹脂フレークを落下させるように構成されているが、これに限定されない。処理装置１００の処理能力、すなわち、単位時間当たりに加熱処理を施すことができる樹脂フレークの総量に応じて、予熱室１０２を一つ、又は三つ以上とすることもできる。いずれにしても、予熱室１０２から処理室１０３に樹脂フレークを落下させる操作を繰り返して、落下させた集合毎に層をなしながら順に積み重ねられていくようにするのが好ましい。そして、処理室１０３内に樹脂フレークを堆積させた状態で、処理室１０３の内部雰囲気に曝すことによって、樹脂フレークに加熱処理を施すことができるようにするのが好ましい。

【0031】

また、樹脂フレークを加熱処理する際の処理時間は、通常は、３０分以上であり、樹脂の色相劣化を抑制しつつ、固相重合反応を進行させる上で、１～８時間の範囲で適宜調整するのが好ましい。処理室１０３内に堆積させた樹脂フレークは、かかる処理時間経過後に、上記の如く層をなして堆積する下層側から順に、予熱室１０２から落下させた分量と等量ずつ処理室１０３から順次取り出されるようにして、その処理時間を管理するのが好ましい。その際、予熱室１０２での予熱処理に要する時間は、樹脂フレークの含水量や形状などにも依存し、樹脂フレークを落下させる操作を繰り返す間隔にはバラつきが生じ得ることから、樹脂フレークを落下させた集合毎に処理時間を管理するのが好ましい。

【0032】

このようにして、樹脂フレークを加熱処理する際の処理時間を管理する上で好適となるように、図４に示す処理装置１００にあっては、密閉容器１０１内の底部側に開閉機構１０４が設けられている。そして、かかる開閉機構１０４が、処理室１０３の底面を形成するとともに、密閉容器１０１内の底部に設けられた取出部１０５との仕切りとなるように構成されている。これにより、開閉機構１０４を開いた際に、樹脂フレークが取出部１０５にこぼれ落ちるようにするとともに、開閉機構１０４を開閉するタイミングを適宜調整することによって、予熱室１０２から落下させた分量と等量の樹脂フレークを取り出すことを可能とし、若干の混在はあるものの、予熱室１０２から落下させた集合毎に樹脂フレークを取り出せるようにしている。

【0033】

また、減圧条件下で加熱処理を施すことによって、不純物成分などを効率よく除去することができるのは前述した通りであるが、揮発又は蒸発させた不純物成分などが処理室１０３内に滞留しているのは好ましくない。このため、図４に示す処理装置１００にあっては、処理室１０３内の気相成分が循環可能とされ、かつ、ポリエステル系樹脂由来の低分子量の不純物成分を分解する触媒槽１０７を経路中に含む循環流路１０６を備え、かかる循環流路１０６が処理室１０３に接続されるように構成されている。処理装置１００をこのように構成して、例えば、Ｎ_２ガスなどの不活性ガスをキャリアガスに用いるなどして、処理室１０３の内部雰囲気を損なうことなく、処理室１０３内の気相成分を循環流路１０６に導いて循環させることによって、処理室１０３内に滞留する不純物成分などを低減させるのが好ましい。

【0034】

また、樹脂フレークの表面層に選択的にブリードアウトさせた不純物成分などを洗浄するに際しては、特に図示しないが、処理室１０３から取り出された樹脂フレークを回転式や対流式の液体洗浄機を用いて液体洗浄したり、加圧型水蒸気対流洗浄機を用いてスチーム洗浄したりすることができる。液体洗浄を適用する場合は、洗浄後の樹脂フレークを乾燥させる必要があるが、この乾燥処理には、処理室１０３の内部雰囲気と同等の雰囲気下で、樹脂フレークに加熱処理を再度施してもよく、熱風循環乾燥装置を用いて乾燥させてもよい。さらに、樹脂フレークの乾燥は、表面にスパイラル状の溝を有した２本のジャケット付きロールを用いて、ロール回転で生じる剪断発熱を利用して、樹脂フレークの表層を半溶着圧着させて、回転前送乾燥装置（オープンロール式二軸押出機）で、さらに樹脂フレークの有機性不純物の除去や水分の除去を行うことも可能である。この場合、オープンロール式二軸押出機で乾燥処理された樹脂フレークは、ロール後段冷却部の圧着ロール圧で簡単にフレークに分離分散される。

【0035】

本実施形態では、以上のようにして、樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理して、低分子量の不純物成分を除去（除染）した後に可塑化する。その際、加熱処理が施された樹脂フレークを押出機２００に投入して、加熱シリンダからの熱とスクリューによる剪断熱によって溶融混練しながら可塑化すればよいが、二軸押出機を用いて可塑化するのが好ましい。二軸押出機は、混練効果が高く、より均一に樹脂フレークを可塑化でき、可塑化に要する時間を短縮することも可能であるため、樹脂の劣化や、熱分解、解重合を抑制する上でも好ましい。

【0036】

二軸押出機を用いて樹脂フレークを可塑化するにあたり、二軸押出機がベント口を備えるように構成し、例えば、加熱シリンダを貫通して設けられたベント口を介して、二軸押出機内に滞留するポリエステル系樹脂由来の低分子量の不純物成分を含む気相成分を減圧吸引して系外に排出するのが好ましい。これにより、可塑化されたポリエステル系樹脂中に残存する不純物成分が、より低減されるようにすることができる。その際、特に、サイクリックオリゴマーなどは、熱溶融時の平衡反応で生成するため、ポリエチレンテレフタレートの溶融時にサイクリックオリゴマーが生成してくる。そのため、二軸押出機のベント口で減圧吸収除去する操作は重要である。サイクリックオリゴマーの気液分離の最適条件（温度・圧力）について推定する。サイクリックオリゴマーの融点は３１９℃で、昇華性である。ポリエチレンテレフタレートの二軸押出機のベント口における樹脂溶融温度を３００℃と仮定した場合、サイクリックオリゴマーが昇華（気体に転移）できる減圧真空圧は、概ね０．１ＫＰａ（１００Ｐａ）以下となるため、比較的高い真空度に調圧する必要がある。そのため、ベント口で溶融樹脂がベントアップする可能性も高くなる。ベントアップを回避するためには、用いる二軸押出機のスクリュー回転方向が、同じ（同方向）タイプのものよりも、逆回転（異方向）タイプのものを用いる方が好ましい。

【0037】

また、前述したようにして処理室１０３から取り出された樹脂フレークは、そのまま押出機２００に投入して可塑化してもよいが、バッファータンク３００に貯留させ、しかる後に押出機２００に投入して可塑化するようにしてもよい。前述したようにして、樹脂フレークを加熱処理する際の処理時間を管理する場合、処理室１０３からの樹脂フレークの取り出しは、予熱室１０２から処理室１０３に樹脂フレークを落下させる操作を繰り返す間隔に応じて断続的に行われることになり、その都度取り出される樹脂フレークの量も予熱室１０２での処理量に依存することになる。このような場合に、特に、樹脂フレークを落下させる操作を繰り返す間隔にバラつきがあると、単位時間当たりに取り出される樹脂フレークの量は一定にはならない。このため、樹脂フレークをバッファータンク３００に貯留させておき、任意の間隔で定量ずつ、バッファータンク３００から取り出せるようにしておけば、押出機２００内で可塑化される樹脂量を常に一定に維持できるように、樹脂フレークの投入量を押出機２００の処理能力に応じて容易に調整することができる。

【0038】

バッファータンク３００を設置するに際しては、バッファータンク３００の内容積を適宜調整して、より多くの樹脂フレークを貯留できるようにしておくのが好ましい。このようにすることで、樹脂フレークを可塑化する工程以降の後続の工程で不具合が生じ、後続の工程が停止するといったトラブルが発生した場合でも、樹脂フレークの加熱処理を停止することなく継続し、後続の工程に送れなくなった分をバッファータンク３００に貯留することもできる。

【0039】

また、このようなトラブルが発生した場合や、後続の工程の処理速度が速まったり、遅くなったりするといった状況の変化を想定して、処理室１０３から取り出された樹脂フレークをバッファータンク３００に搬送する搬送路の途中に、リリーフタンク４００を設置しておくこともできる。そして、搬送途中の樹脂フレークをリリーフタンク４００に退避可能としつつ、バッファータンク３００に搬送するのが好ましい。

【0040】

このようにすることで、例えば、後続の工程が停止した場合には、処理室１０３から取り出された樹脂フレークをリリーフタンク４００に退避させ、バッファータンク３００への搬送を制限することができる。後続の工程の処理速度が速まった場合には、処理室１０３から取り出された樹脂フレークに加えて、リリーフタンク４００に退避させておいた樹脂フレークも一緒にバッファータンク３００に搬送されるようにすることができる。後続の工程の処理速度が遅くなった場合には、処理室１０３から取り出された樹脂フレークの一部をリリーフタンク４００に退避させ、バッファータンク３００に搬送される樹脂フレークの量を適宜調整することができる。このようにして、樹脂フレークを必要に応じてリリーフタンク４００に退避させるにあたり、リリーフタンク４００の内部雰囲気は、樹脂フレークが含水してしまわないように、１００℃以上とするのが好ましい。

【0041】

本実施形態にあっては、以上のような工程を経た後に、樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を射出成形装置５００に供給してプリフォームを射出成形する。その際、押出機２００の吐出口側に設置された濾過装置６００で濾過することによって、可塑化された溶融樹脂から、樹脂フレークの段階では除去しきれなかった不溶性異物を可及的に除去してから、射出成形装置５００に供給する。

【0042】

可塑化された溶融樹脂を濾過装置６００で濾過して、溶融樹脂に残存する不溶性異物を除去するにあたり、不溶性異物が濾過装置６００のフィルターに捕捉されるにつれて、溶融樹脂がフィルターを通過する際の流路断面積が減少する。このようなフィルターの目詰まりが進行すると、溶融樹脂がフィルターを通過する際に、局所的な剪断が発生し、その剪断熱によってポリエステル系樹脂が加水分解され、ポリエステル系樹脂由来の前述の如き低分子量の不純物成分が生じてしまう虞がある。

【0043】

このような不具合を抑制するには、目詰まりが進行する初期の段階から、溶融樹脂がフィルターを通過する際の樹脂圧の変動を観測し、目詰まりの進行状況を把握しながら、適宜のタイミングでフィルターを清掃又は交換することが考えられるが、目詰まりの初期段階における微小な圧力変動を観測するのは困難である。そこで、本実施例では、図５に示すように濾過装置６００を構成し、目詰まりが進行する初期の段階から、その微小な圧力変動を観測できるようにしている。

【0044】

図示する例において、濾過装置６００は、フィルター部材６１０と、溶融樹脂をフィルター部材６１０へ案内する樹脂流路６２３を形成するとともに、当該樹脂流路６２３内にフィルター部材６１０が配置される流路形成体６２０とを備えている。

【0045】

流路形成体６２０は、当該樹脂流路６２３の上流側に位置する上流側プレート６２１と、当該樹脂流路６２３の下流側に位置する下流側プレート６２２とを含み、これらは、ボルトとナットなどの締結具６２４によって締結されている。フィルター部材６１０は、上流側プレート６２１と下流側プレート６２２のそれぞれに形成された収容部に収容されて、上流側プレート６２１と下流側プレート６２２との間に挟持されるフィルター固定具６５０を介して、流路形成体６２０に取り付けられている。そして、フィルター固定具６５０は、下流側プレート６２２に収容される油圧シリンダ６４０が駆動することによって、上流側プレート６２１に圧着される。

【0046】

このような濾過装置６００において、フィルター部材６１０としては、例えば、金属メッシュフィルターや焼結金属フィルターなどを用いることができる。フィルター部材６１０の孔径は、除去対象の不溶性異物のサイズに合わせて任意に選択できる。油圧シリンダ６４０としては、例えば、パンケーキ型油圧シリンダなどと称される高圧薄型の単動式短ストローク油圧シリンダを用いることができる。パンケーキ型油圧シリンダは、ローハイトの円柱状であることから、限られた狭いスペースに設置するのに好適であり、流路形成体６２０によって形成される樹脂流路６２３の周囲に、等間隔で設置されるようにするのが好ましい。

【0047】

また、油圧シリンダ６４０には、油圧シリンダ６４０を駆動する油圧ポンプ６８０が接続されている。油圧シリンダ６４０と油圧ポンプ６８０との間には、両者を接続する配管６６０内の油圧作動油の圧力、すなわち、油圧シリンダ６４０の油圧を測定する油圧計６７０が配設されている。油圧計６７０で測定されたデータは、コンピューター６９０に送られて、コンピューター６９０によって処理される。

【0048】

このように構成された濾過装置６００にあっては、溶融樹脂がフィルター部材６１０を通過する際にフィルター部材６１０に作用する樹脂圧が、フィルター固定具６５０を介して油圧シリンダ６４０の油圧作動油に伝搬される。これにより、油圧シリンダ６４０の油圧の変動を測定することによって、溶融樹脂がフィルター部材６１０を通過する際の樹脂圧の変動を間接的に観測することが可能となる。このとき、エネルギー損失が少ない低粘度の油圧作動油を用いて、速い応答速度で圧力が伝搬されるようにすることで、樹脂圧の変動をより高精度に観測することができる。

【0049】

その結果、フィルター部材６１０が目詰まりする初期の段階から、短周期の微小な圧力変動を観測できることに加え、押出機２００のサージングに起因する長周期的な圧力変動や、不溶性異物による溶融樹脂の乱流に起因する微小な圧力変動をも同時に観測することが可能となる。そして、これらの圧力変動を数値解析し、人工知能でパターン認識することによって、より正確に溶融樹脂の圧力変動を解析することができる。
なお、濾過装置６００の振動によって、観測される圧力変動に影響が及ぼされないように、上流側プレート６２１と油圧シリンダ６４０との間や、下流側プレート６２２と油圧シリンダ６４０との間には、制振部材を介在させるのが好ましい。さらに、油圧シリンダ６４０は、単動式、複動式のいずれでもよいが、圧力変動に対する応答速度を考慮すると、単動式であるのが好ましい。

【0050】

これにより、目詰まりの進行状況を把握しながら、適宜のタイミングでフィルター部材６１０を清掃又は交換して、溶融樹脂がフィルター部材６１０を通過する際に、局所的な剪断が発生してしまうのを未然に防ぐことが可能となる。その際、例えば、観測された圧力変動から、押出機２００のサージングに起因する長周期的な圧力変動など、目詰まりに起因しない圧力変動を除いて補正したベースライン上に観測される微小な圧力変動や、設定された樹脂圧の上限値を基準にして、フィルター部材６１０の清掃又は交換の時期を判定するなどすればよい。

【0051】

また、上記の如く構成された濾過装置６００にあっては、フィルター部材６１０を清掃又は交換する際に、油圧シリンダ６４０を除圧してから、締結具６２４を解除して上流側プレート６２１と下流側プレート６２２とを分離するだけで、フィルター固定具６５０ごとフィルター部材６１０を取り外すことができる。このため、フィルター部材６１０を清掃又は交換する作業を容易に、かつ、短時間で行うことができる。

【0052】

本実施形態で用いる射出成形装置５００の具体的な構成は特に限定されず、例えば、供給された溶融樹脂を計量し、次いで、一定量の溶融樹脂を射出するように構成された、少なくとも一つの射出ポットと、プリフォーム成形型とを備える射出成形装置５００を用いて、プリフォームを射出成形することができる。

【0053】

樹脂フレークを可塑化してなる溶融樹脂を射出成形装置５００に供給するにあたっては、その輸送中に、樹脂が劣化（特に、色相劣化）してしまうのは好ましくない。そのためには、輸送経路中に溶融樹脂が滞留する時間が短くなるように、濾過装置６００の下流側に設置されたギアポンプ７００の出口から、射出成形装置５００が備える射出ポットの入り口までの距離を１～７ｍとするのが好ましい。その際、溶融樹脂の輸送量は、９００～１５００ｋｇ／ｈであるのが好ましい。

【0054】

以上のような本実施形態によれば、ポリエステル系樹脂成形品、特に、使用済みのＰＥＴボトルを回収し、これをメカニカルリサイクルによるリサイクル材料として再利用して、リサイクル品としてプリフォームを製造するにあたり、当該プリフォームの品質低下を抑制することができる。特に、本実施形態によれば、回収されたポリエステル系樹脂成形品をリサイクルして製造されたものでありながらも、アセトアルデヒドの残存量が１～１５ｐｐｍ、好ましくは１～１０ｐｐｍ、より好ましくは１～５ｐｐｍ、ビスヒドロキシエチルテレフタレートの残存量が１～３５ｐｐｍ、好ましくは１～３０ｐｐｍ、より好ましくは１～２０ｐｐｍ、モノヒドロキシエチルテレフタレートの残存量が１～３５ｐｐｍ、好ましくは１～３０ｐｐｍ、より好ましくは１～２０ｐｐｍ、サイクリックトリマーの残存量が６０００ｐｐｍ以下、好ましくは４０００ｐｐｍ以下、より好ましくは３０００ｐｐｍ以下であり、好ましくは、プリフォームの質量が１４～５０ｇのときに、Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系におけるＬ^＊値が７０～９０、ｂ^＊値が２～１８であるプリフォームを良好に製造することができる。

【0055】

ここで、アセトアルデヒド、ビスヒドロキシエチルテレフタレート（ＢＨＥＴ）、モノヒドロキシエチルテレフタレート（ＭＨＥＴ）、サイクリックトリマー（ＣＴ）の残存量は、例えば、次のようにして求めることができる。

【0056】

＜アセトアルデヒドの残存量＞
プリフォームから切り出した切片を試料として、かかる試料をガラス瓶に１．０ｇ秤量し、５．０ｍＬの純水を加えて密封する。この懸濁液を１２０℃に温調したオーブン内にて６０分間加熱した後、氷水中にて冷却する。懸濁液の上澄みを１．０ｍＬ採取し、これに濃度０．１％の２，４－ジニトロフェニルヒドラジン・リン酸溶液を０．２ｍＬ加え、３０分間放置したものを高速液体クロマトグラフィーにて測定する。同時に標準溶液の測定も行い、得られた検量線をもとにアセトアルデヒド含有量を計算する。

【0057】

＜ＢＨＥＴ、ＭＨＥＴ、ＣＴの残存量＞
プリフォームから切り出した切片を試料として、かかる試料を０．２ｇ秤量し、これにヘキサフルオロイソプロパノールとクロロホルムの混合溶媒（重量比１／１）を１ｍＬ加えて完全に溶解する。溶液に４ｍＬのクロロホルムを加えた後、５ｍＬのアセトニトリルを徐々に加え、３時間放置してＰＥＴポリマーを析出させる。この懸濁液から１ｍＬ採取し、細孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターにて濾過し、濾液を高速液体クロマトグラフィーにて測定した。同時に標準溶液の測定も行い、得られた検量線をもとにペレット中のＭＨＥＴ、ＢＨＥＴ及びＣＴの含有量を計算する。

【0058】

また、Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系におけるＬ^＊値、ｂ^＊値は、プリフォームの胴部を測定部位とし、分光色彩計を使用してＤ６５光源、２°視野の測定条件で測定するものとする。

【0059】

以上、本発明について、好ましい実施形態を示して説明したが、本発明は、前述した実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることはいうまでもない。

【0060】

例えば、前述した実施形態では、樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理するに先立って、円筒状の旋回容器８００内で、流動媒体とともに樹脂フレークを旋回させて、これによって生じる旋回流Ｓ，Ｒを利用して、樹脂フレークに混入した不溶性異物を取り除いているが、これに限定されない。樹脂フレークを減圧条件下で加熱処理してから、かかる樹脂フレークに混入している不溶性異物を取り除くようにしてもよい。

【0061】

また、前述した実施形態では、樹脂フレークに混入した不溶性異物を旋回流Ｓ，Ｒを利用して取り除いた後に、濾過装置６００によって、樹脂フレークの段階では除去しきれなかった不溶性異物を可及的に除去するようにしているが、これに限定されない。旋回流Ｓ，Ｒを利用して不溶性異物を除去する操作を省略してもよい。

【符号の説明】

【0062】

５００ 射出成形装置
６００ 濾過装置
６１０ フィルター部材
６２０ 流路形成体
６２１ 上流側プレート
６２２ 下流側プレート
６２３ 樹脂流路
６４０ 油圧シリンダ
６５０ フィルター固定具
８００ 旋回容器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】