特開 2024-159556 ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー及び調製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024159556

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー及び調製方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/057 20060101AFI20241031BHJP

   B22F 9/00 20060101ALI20241031BHJP

   C22C 28/00 20060101ALI20241031BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20241031BHJP

   B22F 1/103 20220101ALI20241031BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20241031BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

H01F1/057 110

B22F9/00 B

C22C28/00 A

B22F1/00 R

B22F1/103

B22F1/05

H01F41/02 G

【審査請求】有

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2024064144

(22)【出願日】2024-04-11

(31)【優先権主張番号】202310478388.5

(32)【優先日】2023-04-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(71)【出願人】

【識別番号】515330421

【氏名又は名称】有研稀土新材料股▲フン▼有限公司

(71)【出願人】

【識別番号】519229622

【氏名又は名称】有研稀土高技術有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＧＲＩＲＥＭ ＨＩ－ＴＥＣＨ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】Ｎｏｒｔｈ ｏｆ Ｇｕｓｈａｎ Ｓｏｕｔｈ Ｒｏａｄ Ａｎｄ Ｅａｓｔ Ｏｆ Ｈａｐｐｉｎｅｓｓ Ｒｏａｄ，Ｈｉ－ｔｅｃｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｚｏｎｅ，Ｙａｎｊｉａｏ Ｔｏｗｎ，Ｓａｎｈｅ Ｃｉｔｙ， Ｌａｎｇｆａｎｇ Ｃｉｔｙ， Ｈｅｂｅｉ ０６５２００， Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】孫 小鈞

(72)【発明者】

【氏名】羅 陽

(72)【発明者】

【氏名】王 子龍

(72)【発明者】

【氏名】王 岩

(72)【発明者】

【氏名】段 継平

(72)【発明者】

【氏名】楊 遠飛

(72)【発明者】

【氏名】張 洪濱

(72)【発明者】

【氏名】武 凱文

(72)【発明者】

【氏名】于 敦波

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

5E040

5E062

【Ｆターム（参考）】

4K017AA08

4K017BA08

4K017CA07

4K017DA04

4K017DA07

4K018BA20

4K018BB04

4K018BD01

4K018BD04

4K018KA45

5E040AA03

5E040BC01

5E040BC05

5E040BD01

5E040CA01

5E040HB14

5E040NN01

5E040NN04

5E040NN06

5E062CD04

5E062CG07

(57)【要約】      （修正有）

【課題】ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための、分散性、安定性に優れ、印刷の重量増加が安定する有機スラリー及びその調製方法を提供する。
【解決手段】有機スラリーは希土類粉末、有機溶媒及び樹脂を含み、分散剤及び／又はレベリング剤をさらに含み、各成分の重量百分率として、希土類粉末が５０～９０％であり、有機溶媒が８～５０％であり、樹脂が０．４～６％であり、分散剤が０～５％であり、レベリング剤が０～３％である。調製方法は、秤量した前記有機溶媒、前記樹脂、前記分散剤及び／又は前記レベリング剤を撹拌機に順次添加し、恒温条件下で、撹拌し、続いて室温まで冷却し、有機担体を得るステップと、前記有機担体と秤量した前記希土類粉末とを真空高速分散機に添加し、高速で分散させ、粗有機スラリーを得るステップと、前記粗有機スラリーを間隔が調整可能な３本ロールミルに移動し、研磨し、細有機スラリーを得るステップと、を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

希土類粉末、有機溶媒及び樹脂を含み、分散剤及び／又はレベリング剤をさらに含み、各成分の重量百分率として、
希土類粉末が５０％～９０％であり、
有機溶媒が８％～５０％であり、
樹脂が０．４％～６％であり、
分散剤が０％～５％であり、
レベリング剤が０％～３％であることを特徴とする、ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項2】

前記希土類粉末は、重希土類元素の純粋な金属粉末、重希土類又は軽希土類元素を含む合金粉末、重希土類の水素化物、フッ化物及び酸化物を含む重希土類粉末のうちの１つ又は２つ以上の混合を含むことを特徴とする、請求項１に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項3】

前記重希土類元素はＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１つ又は２つ以上の混合を含み、
質量百分率で前記合金粉末の組成はＲＥ_ｘＭ_ｙであり、ここで、ＲＥはＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、ＭはＧａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、６０％≦ｘ≦９５％であり、５％≦ｙ≦４０％であることを特徴とする、請求項２に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項4】

前記希土類粉末の粒子径はＤ５０＜２μｍであることを特徴とする、請求項１に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項5】

前記有機溶媒は、ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、Ｎ－メチルピロリドン、テキサノール、プロピレングリコールフェニルエーテル、２－アセトキシ－１－メトキシプロパン及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上の混合を含むことを特徴とする、請求項２に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項6】

前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ニトロセルロース、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル酸樹脂、ポリエステル樹脂及びポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上の混合を含むことを特徴とする、請求項５に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項7】

前記分散剤は、酢酸ブチル、変性ポリウレタンポリマー、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン及びポリエチレンアミドのうちの１つ又は２つ以上の混合を含むことを特徴とする、請求項６に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項8】

前記レベリング剤は、シリコーン、アクリレート、変性アクリル酸及びポリアクリル酸のうちの１つ又は２つ以上の混合を含むことを特徴とする、請求項７に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項9】

各成分の重量百分率として、
純粋な金属粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
エチルセルロース、アクリル酸樹脂、ポリビニルブチラールのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
ポリエチレングリコール、酢酸ブチルのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
アクリレート、ポリアクリル酸、シリコーンのうちの１つ又は複数が０％～１．５％であることを特徴とする、請求項８に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項10】

各成分の重量百分率として、
合金粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、プロピレングリコールフェニルエーテル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリエステル樹脂、エチルセルロース、アクリル酸樹脂のうちの１つ又は２つ以上が０．４％～３％であり、
ポリエチレンアミド、ポリビニルピロリドンのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
変性アクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％であることを特徴とする、請求項８に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項11】

各成分の重量百分率として、
重希土類粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、プロピレングリコールフェニルエーテルのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリビニルブチラール、エチルセルロース、ポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
酢酸ブチル、ポリエチレングリコールのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
ポリアクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％であることを特徴とする、請求項８に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー。

【請求項12】

重量百分率で希土類粉末、有機溶媒、樹脂、分散剤及び／又はレベリング剤をそれぞれ秤量するステップと、
秤量した前記有機溶媒、前記樹脂、前記分散剤及び／又は前記レベリング剤を撹拌機に順次添加し、２０～７０℃の恒温条件下で、６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．１～６時間撹拌し、続いて室温まで冷却し、有機担体を得るステップと、
前記有機担体と秤量した前記希土類粉末とを真空高速分散機に添加し、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．２５～１時間高速分散させ、粗有機スラリーを得るステップと、
前記粗有機スラリーを間隔が調整可能な３本ロールミルに移動し、１～３回研磨し、細有機スラリーを得るステップと、を含むことを特徴とする、請求項１－１１のうちのいずれか一項に記載のＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーの調製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はシルクスクリーン印刷の技術分野に関し、特にＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー及び調製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ネオジム鉄ホウ素（ＮｄＦｅＢ）永久磁石材料は、１９８０年代に発見されて以来、残留磁束密度、保磁力及び最大電気エネルギー積が高い等の優れた性能により、現在電子情報、医療産業等の多くの分野に広く応用されている。近年、新エネルギー自動車の駆動モータ及び直接駆動式永久磁石風力発電機のネオジム焼結磁石の性能への要求を満たすために、一般的には、その保磁力を向上させるように、磁石に対して粒界拡散処理を行う必要がある。従来の粒界拡散では、重希土類単体、フッ化物、水素化物、酸化物及び合金等を拡散源とし、スパッタリング法、蒸着法、電気泳動法、表面コーティング及び浸漬法等により拡散源を磁石の表面にコーティングすることが多い。上記拡散源は、拡散効率が低く、使用量が大きく、且つ大量で安定的な工業化生産に適する低コストの粒界拡散プロセスが欠け、これにより、ハイエンドのネオジム磁石の発展と応用の普及が制限される。

【0003】

既存の粒界拡散方法の不足を補うために、シルクスクリーン印刷技術はＮｄＦｅＢ業界に応用されている。シルクスクリーン印刷とは、スクリーン孔版及びスラリーを使用し、スキージーで刷ってスラリーを孔版の穴を通過させて被印刷物に印刷することである。シルクスクリーン印刷は、スパッタリング法と表面コーティング法の各々のメリットが統合され、コストが低く、生産効率が高く、自動化生産を実現しやすい等の特徴を有し、ＮｄＦｅＢ粒界拡散の主流なプロセスとして発展することは期待される。スラリーはシルクスクリーン印刷の原料として、印刷及び後続の拡散効果に直接影響を与える。

【0004】

従来技術において、スラリーを調製する方法は、主に希土類粉末を撹拌によりアルコール／アセトン等の有機溶液に分散させる。粉末粒子は粒子径が１０μｍ未満であり、粒子間の静電引力、表面張力等により粒子の凝集が非常に起きやすく、これにより、有機スラリーに大きな粒子が存在し、有機スラリーの貯蔵安定性及び印刷の均一性に不利である。また、従来の分散方法は、撹拌機のみにより分散プロセスを行い、一般的に、分散効果が低く、時間が長く、気泡が多く発生する等の問題に直面し、有機スラリーの性能及びシルクスクリーン印刷の品質に深刻な影響を与える。

【発明の概要】

【0005】

本発明はＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリー及び調製方法を提供することを目的とし、上記少なくとも１つの技術的課題を解決するために用いられ、その調製されたスラリーは分散性、安定性に優れ、印刷の重量増加が安定する。

【0006】

本発明の実施例は次のように実現される。
ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーであって、それは希土類粉末、有機溶媒及び樹脂を含み、分散剤及び／又はレベリング剤をさらに含み、各成分の重量百分率として、
希土類粉末が５０％～９０％であり、
有機溶媒が８％～５０％であり、
樹脂が０．４％～６％であり、
分散剤が０％～５％であり、
レベリング剤が０％～３％である。

【0007】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記希土類粉末は、重希土類元素の純粋な金属粉末、重希土類又は軽希土類元素を含む合金粉末、重希土類の水素化物、フッ化物及び酸化物を含む重希土類粉末のうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0008】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記重希土類元素は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0009】

質量百分率で前記合金粉末の組成はＲＥ_ｘＭ_ｙであり、ここで、ＲＥはＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、ＭはＧａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、６０％≦ｘ≦９５％であり、５％≦ｙ≦４０％である。
本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記希土類粉末の粒子径はＤ５０＜２μｍである。

【0010】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記有機溶媒は、ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、Ｎ－メチルピロリドン、テキサノール、プロピレングリコールフェニルエーテル、２－アセトキシ－１－メトキシプロパン及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0011】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ニトロセルロース、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル酸樹脂、ポリエステル樹脂及びポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0012】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、樹脂を添加することにより、有機スラリー自体の粘度を向上させ、有機スラリーの分散及び安定性の向上に寄与するだけでなく、さらに基材に対する有機スラリーの付着力を向上させ、後続の粒界拡散効果を保証することができる。

【0013】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記分散剤は、酢酸ブチル、変性ポリウレタンポリマー、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン及びポリエチレンアミドのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0014】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、分散剤は、有機スラリーに希土類粉末が再凝集することを防止し、有機スラリー自体の細かさを低減し、シルクスクリーン印刷時の重量増加の一致性を向上させることができる。

【0015】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記レベリング剤は、シリコーン、アクリレート、変性アクリル酸及びポリアクリル酸のうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0016】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、レベリング剤は、特に、希土類粉末の含有量が高い／樹脂の含有量が高い等の高粘度の有機スラリーに適用され、それにより、そのレベリング性が改善され、シルクスクリーン印刷後の膜層の厚さの均一性が保証される。

【0017】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
純粋な金属粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
エチルセルロース、アクリル酸樹脂、ポリビニルブチラールのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
ポリエチレングリコール、酢酸ブチルのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
アクリレート、ポリアクリル酸、シリコーンのうちの１つ又は複数が０％～１．５％である。

【0018】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
合金粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、プロピレングリコールフェニルエーテル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリエステル樹脂、エチルセルロース、アクリル酸樹脂のうちの１つ又は２つ以上が０．４％～３％であり、
ポリエチレンアミド、ポリビニルピロリドンのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
変性アクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％である。

【0019】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
重希土類粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、プロピレングリコールフェニルエーテルのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリビニルブチラール、エチルセルロース、ポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
酢酸ブチル、ポリエチレングリコールのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
ポリアクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％である。

【0020】

上記のようなＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーの調製方法であって、該調製方法は次のステップを含む。

【0021】

重量百分率で希土類粉末、有機溶媒、樹脂、分散剤及び／又はレベリング剤をそれぞれ秤量する。

【0022】

秤量した前記有機溶媒、前記樹脂、前記分散剤及び／又は前記レベリング剤を撹拌機に順次添加し、２０～７０℃の恒温条件下で、６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．１～６時間撹拌し、続いて室温まで冷却し、有機担体を得る。

【0023】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、製造された前記有機担体は均一であり、綿状物質が存在しない。

【0024】

前記有機担体と秤量した前記希土類粉末とを真空高速分散機に添加し、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．２５～１時間高速分散させ、粗有機スラリーを得る。

【0025】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、調製された前記粗有機スラリーは、気泡がなく、均一に分散する。

【0026】

前記粗有機スラリーを間隔が調整可能な３本ロールミルに移動し、１～３回研磨し、細有機スラリーを得る。

【0027】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、調製された前記細有機スラリーの細かさが２．５μｍ未満である。

【0028】

本発明の実施例の有益な効果は以下のとおりである。
本発明により調製されたＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーは、有機担体を好適に選択し、真空高速分散機及び３本ロールミルの強い機械的作用に頼り、高速せん断作用及び研磨で凝集した粉末粒子を分散させ、有機スラリーの高い分散性と懸濁安定性を実現する。調製したスラリーは細かさが２．５μｍ未満であり、スラリーの月沈降率が５％未満であり、印刷時の重量増加の一致性が±５％未満である。調製したスラリーは分散性、安定性に優れる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

本発明の実施例の技術的解決手段をより明確に説明するために、以下において、実施例に使用必要な図面を簡単に説明する。以下の図面は本発明のいくつかの実施例のみを示すため、範囲を限定するものと見なしてはならなく、当業者であれば、創造的な労力を要することなく、さらにこれらの図面に基づいて他の関連図面に想到し得ることを理解すべきである。

【図1】本発明に係るＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーの調製方法のフロー模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

本発明の実施例の目的、技術的解決手段及び利点をより明確にするために、以下に本発明の実施例における図面を参照しながら、本発明の実施例における技術的解決手段を明確に、完全に説明し、当然ながら、説明される実施例は本発明の実施例の一部に過ぎず、全ての実施例ではない。一般的には、ここでの図面に記載され示された本発明の実施例のアセンブリは様々な配置方式によって配置、設定され得る。

【0031】

本発明の実施例は、ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーを提供する。それは希土類粉末、有機溶媒及び樹脂を含み、分散剤及び／又はレベリング剤をさらに含み、各成分の重量百分率として、
希土類粉末が５０％～９０％であり、
有機溶媒が８％～５０％であり、
樹脂が０．４％～６％であり、
分散剤が０％～５％であり、
レベリング剤が０％～３％である。

【0032】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記希土類粉末は、重希土類元素の純粋な金属粉末、重希土類又は軽希土類元素を含む合金粉末、重希土類の水素化物、フッ化物及び酸化物を含む重希土類粉末のうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0033】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記重希土類元素は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0034】

質量百分率で前記合金粉末の組成はＲＥ_ｘＭ_ｙであり、ここで、ＲＥはＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、ＭはＧａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、６０％≦ｘ≦９５％であり、５％≦ｙ≦４０％である。

【0035】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記重希土類元素はＴｂ、Ｄｙのうちの１つ又は２つの混合を含む。

【0036】

質量百分率で前記合金粉末の組成はＲＥ_ｘＭ_ｙであり、ここで、ＲＥはＴｂ、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｎｄのうちの１つ又は２つ以上の混合である。ＲＥがＴｂである場合、ＭはＧａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、７０≦ｘ≦９０であり、１０≦ｙ≦３０であり、ＲＥがＤｙである場合、ＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｇａのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、６０≦ｘ≦８０であり、２０≦ｙ≦４０であり、ＲＥはＴｂ、Ｐｒ、Ｎｄのうちの２つ又は３つである場合、ＭはＣｕ、Ａｌのうちの１つ又は２つの混合であり、８０≦ｘ≦９５であり、５≦ｙ≦２０である。上記合金元素の添加により、拡散源の融点を低下させ、拡散を固－液拡散から液－液拡散に変化させて、拡散効率を顕著に向上させることができる。また、合金元素は磁石に拡散した後、粒界に分布することが多く、結晶粒間の磁気的交換結合作用を低減することができる。

【0037】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記希土類粉末の粒子径はＤ５０＜２μｍである。

【0038】

好ましくは、拡散源粉末の粒子径が１．６＜Ｄ５０＜１．８である。粉末の粒子径がこの範囲内にある場合、優れた安定性を得ることができるとともに、小さすぎる粉末の粒子径により粉末調製効率を大幅に低下させることもない。

【0039】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記有機溶媒は、ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、Ｎ－メチルピロリドン、テキサノール、プロピレングリコールフェニルエーテル、２－アセトキシ－１－メトキシプロパン及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0040】

好ましくは、前記有機溶媒はブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、プロピレングリコールフェニルエーテル、２－アセトキシ－１－メトキシプロパン及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、上記有機溶媒は高温で揮発しやすく、これにより、シルクスクリーン印刷後の乾燥効率が向上し、粒界拡散時に磁石の内部に入るＣ、Ｏ等の不純物が低減され、拡散後の磁石の性能が保証される。

【0041】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ニトロセルロース、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル酸樹脂、ポリエステル樹脂及びポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0042】

好ましくは、前記樹脂はエチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル酸樹脂のうちの１つ又は２つ以上の混合であり、上記樹脂は、分子量が大きく、少量添加すると、有機スラリーの粘度を顕著に向上させることができ、且つ熱分解分度が低く、粒界拡散処理時に磁石に入るＣ、Ｏ元素が低減される。

【0043】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、樹脂を添加することにより、有機スラリー自体の粘度を向上させ、有機スラリーの分散及び安定性の向上に寄与するだけでなく、さらに基材に対する有機スラリーの付着力を向上させ、後続の粒界拡散効果を保証することができる。

【0044】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記分散剤は、酢酸ブチル、変性ポリウレタンポリマー、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン及びポリエチレンアミドのうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0045】

好ましくは、前記分散剤はポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン及びポリエチレンアミドのうちの１つ又は２つ以上の混合であり、上記分散剤は、有機溶媒に溶解しやすく、且つ拡散源粉末への濡れ性が高く、拡散源粉末の分散に寄与する。

【0046】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、分散剤は、有機スラリーに希土類粉末が再凝集することを防止し、有機スラリー自体の細かさを低減し、シルクスクリーン印刷時の重量増加の一致性を向上させることができる。

【0047】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、前記レベリング剤は、シリコーン、アクリレート、変性アクリル酸及びポリアクリル酸のうちの１つ又は２つ以上の混合を含む。

【0048】

好ましくは、前記レベリング剤はアクリレート、変性アクリル酸及びポリアクリル酸のうちの１つ又は２つ以上の混合であり、上記レベリング剤は、有機スラリーが高いレベリング性を有することを保証する上で、その高い分子量により、消泡の作用も有し、さらにシルクスクリーン印刷時の均一性を向上させる。

【0049】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、レベリング剤は、特に、希土類粉末の含有量が高い／樹脂の含有量が高い等の高粘度の有機スラリーに適用され、それにより、そのレベリング性が改善され、シルクスクリーン印刷後の膜層の厚さの均一性が保証される。

【0050】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
純粋な金属粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
エチルセルロース、アクリル酸樹脂、ポリビニルブチラールのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
ポリエチレングリコール、酢酸ブチルのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
アクリレート、ポリアクリル酸、シリコーンのうちの１つ又は複数が０％～１．５％である。
本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
合金粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、プロピレングリコールフェニルエーテル及びＤＢＥのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリエステル樹脂、エチルセルロース、アクリル酸樹脂のうちの１つ又は２つ以上が０．４％～３％であり、
ポリエチレンアミド、ポリビニルピロリドンのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
変性アクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％である。

【0051】

本発明の好ましい実施例において、上記ＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーに、各成分の重量百分率として、
重希土類粉末が６０％～８０％であり、
ブチルカルビトール、酢酸２－（２－ブトキシエトキシ）エチル、プロピレングリコールフェニルエーテルのうちの１つ又は２つ以上が１０％～３０％であり、
ポリビニルブチラール、エチルセルロース、ポリウレタンのうちの１つ又は２つ以上が０．４％～５％であり、
酢酸ブチル、ポリエチレングリコールのうちの１つ又は２つが０％～３％であり、
ポリアクリル酸、アクリレートのうちの１つ又は２つが０％～１．５％である。

【0052】

図１を参照すると、本発明の第２の実施例は、上記のようなＮｄＦｅＢシルクスクリーン印刷のための有機スラリーの調製方法を提供する。該調製方法は次のステップを含む。

【0053】

重量百分率で希土類粉末、有機溶媒、樹脂、分散剤及び／又はレベリング剤をそれぞれ秤量する。

【0054】

秤量した前記有機溶媒、前記樹脂、前記分散剤及び／又は前記レベリング剤を撹拌機に順次添加し、２０～７０℃の恒温条件下で、６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．１～６時間撹拌し、続いて室温まで冷却し、有機担体を得る。

【0055】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、製造された前記有機担体は均一であり、綿状物質が存在しない。

【0056】

前記有機担体と秤量した前記希土類粉末とを真空高速分散機に添加し、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転数で０．２５～１時間高速分散させ、粗有機スラリーを得る。

【0057】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、調製された前記粗有機スラリーは、気泡がなく、均一に分散する。

【0058】

前記粗有機スラリーを間隔が調整可能な３本ロールミルに移動し、１～３回研磨し、細有機スラリーを得る。

【0059】

その技術的効果は次のとおりであり、即ち、調製された前記細有機スラリーの細かさが２．５μｍ未満である。

【0060】

具体的には、本発明の実施効果は、以下の実施例と比較例によって、さらに詳しく説明される。各実施例における様々な成分の配合率は表１に示すとおりである。

【表1】

【実施例0061】

重量百分率で７０％のＰｒ_７０Ｃｕ_１５Ａｌ_１５金属粉末、１０％のブチルカルビトール、１３％のＤＢＥ、３％のエチルセルロース、２％のポリビニルピロリドン、２％の変性アクリル酸を秤量し、ここで、金属粉末の粒子径はＤ５０＝１．６７μｍである。

【0062】

ブチルカルビトール、ＤＢＥ、エチルセルロース、ポリビニルピロリドン、変性アクリル酸を撹拌機に順次添加し、２５℃の恒温条件下で、１２００ｒ／ｍｉｎの回転数で１５分間撹拌し、均一で、綿状物なしの有機担体を得る。

【0063】

Ｐｒ_７０Ｃｕ_１５Ａｌ_１５金属粉末と調製した有機担体とを真空高速分散機に添加し、０３００ｒ／ｍｉｎの回転数で６０分間高速分散させ、有機スラリーを初期的に調製し、その後、高速分散した有機スラリーを３本ロールミルに移動し、１回研磨して細かさが２．３μｍ未満の有機スラリーを得る。

【実施例0064】

重量百分率で７０％のＰｒ_７０Ｃｕ_１５Ａｌ_１５金属粉末、２３％のプロピレングリコールフェニルエーテル、２％のエチルセルロース、１％のポリエステル樹脂、２％の変性ポリウレタンポリマー、２％のアクリレートを秤量し、ここで、金属粉末の粒子径はＤ５０＝１．８６μｍである。

【0065】

プロピレングリコールフェニルエーテル、エチルセルロース、ポリエステル樹脂、変性ポリウレタンポリマー、アクリレートを撹拌機に順次添加し、６０℃の恒温条件下で、１２００ｒ／ｍｉｎの回転数で６時間撹拌し、均一で、綿状物なしの有機担体を得る。

【0066】

Ｐｒ_７０Ｃｕ_１５Ａｌ_１５金属粉末と調製した有機担体とを真空高速分散機に添加し、３０００ｒ／ｍｉｎの回転数で６０分間高速分散させ、有機スラリーを初期的に調製し、その後、高速分散した有機スラリーを３本ロールミルに移動し、１回研磨して細かさが２．２μｍ未満の有機スラリーを得る。