特開 2024-159557 勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024159557

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/00 20060101AFI20241031BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20241031BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20241031BHJP

   B22F 1/103 20220101ALI20241031BHJP

   C22C 28/00 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

B22F9/00 B

B22F1/00 R

B22F1/05

B22F1/103

C22C28/00 A

【審査請求】有

【請求項の数】13

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2024064230

(22)【出願日】2024-04-11

(31)【優先権主張番号】202310483432.1

(32)【優先日】2023-04-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(71)【出願人】

【識別番号】515330421

【氏名又は名称】有研稀土新材料股▲フン▼有限公司

(71)【出願人】

【識別番号】519229622

【氏名又は名称】有研稀土高技術有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＧＲＩＲＥＭ ＨＩ－ＴＥＣＨ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】Ｎｏｒｔｈ ｏｆ Ｇｕｓｈａｎ Ｓｏｕｔｈ Ｒｏａｄ Ａｎｄ Ｅａｓｔ Ｏｆ Ｈａｐｐｉｎｅｓｓ Ｒｏａｄ，Ｈｉ－ｔｅｃｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｚｏｎｅ，Ｙａｎｊｉａｏ Ｔｏｗｎ，Ｓａｎｈｅ Ｃｉｔｙ， Ｌａｎｇｆａｎｇ Ｃｉｔｙ， Ｈｅｂｅｉ ０６５２００， Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】孫 小鈞

(72)【発明者】

【氏名】羅 陽

(72)【発明者】

【氏名】王 子龍

(72)【発明者】

【氏名】于 敦波

(72)【発明者】

【氏名】郭 継遠

(72)【発明者】

【氏名】段 継平

(72)【発明者】

【氏名】王 岩

(72)【発明者】

【氏名】楊 遠飛

(72)【発明者】

【氏名】張 洪濱

(72)【発明者】

【氏名】武 凱文

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

【Ｆターム（参考）】

4K017AA08

4K017BA08

4K017CA07

4K017DA07

4K018BA20

4K018BB04

4K018BD01

4K018BD04

(57)【要約】      （修正有）

【課題】勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法を提供する。
【解決手段】有機ペーストは、希土類粉体、有機溶剤および樹脂を含み、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をさらに含み、各成分の重量パーセントは、希土類粉体５０％～９０％、有機溶剤８％～５０％、樹脂０．４％～６％、分散剤０％～５％、沈降防止剤０％～３％、相乗剤０％～３％である。調製方法は、希土類粉体、有機溶剤、樹脂、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をそれぞれ重量パーセントで秤量することと、秤量した各成分をミキサーに順次添加し、一定温度で撹拌した後、室温まで冷却して有機キャリアーを得ることと、前記有機キャリアーと秤量した前記希土類粉体を真空高速分散機に加え、粗有機ペーストを得ることと、前記粗有機ペーストをギャップ調整可能な３本ローラーミルに移し、研磨して微細有機ペーストを得ることと、を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

希土類粉体、有機溶剤および樹脂を含み、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をさらに含み、各成分の重量パーセントは、
希土類粉体５０％～９０％、
有機溶剤８％～５０％、
樹脂０．４％～６％、
分散剤０％～５％、
沈降防止剤０％～３％、
相乗剤０％～３％であることを特徴とする、勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項2】

前記希土類粉体は、重希土類元素の純金属粉末と、重希土類または軽希土類元素を含む合金粉末と、重希土類元素を含む水素化物、フッ化物および酸化物の重希土類粉体とから選択される１種または２種の混合物を含むことを特徴とする、請求項１に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項3】

前記純金属粉末は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１種または２種以上の混合物を含み、
前記合金粉末は、重量パーセントでＲＥ_ｘＭ_ｙとして構成され、ここで、ＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１種または２種以上の混合物であり、Ｍは、Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１種または２種以上の混合物であり、６０≦ｘ≦９５、５≦ｙ≦４０であることを特徴とする、請求項２に記載のＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペースト。

【請求項4】

前記希土類粉体の粒径は、Ｄ５０＜３μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項5】

前記有機溶剤は、プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥ、メチルイソブチルケトンおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上の混合物を含むことを特徴とする、請求項２に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項6】

前記樹脂は、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上の混合物を含むことを特徴とする、請求項５に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項7】

前記分散剤は、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウムおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上の混合物を含むことを特徴とする、請求項６に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項8】

前記沈降防止剤は、ポリアミドワックス、ポリエチレンワックス、有機ベントナイトおよびヒュームドシリカのうちの１種または２種以上の混合物を含むことを特徴とする、請求項７に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項9】

前記相乗剤は、変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上の混合物を含むことを特徴とする、請求項８に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項10】

各成分の重量パーセントは、
純金属粉末６５％～７５％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上１０％～３０％、
エチルセルロース、ポリビニルブチラールおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％であることを特徴とする、請求項８に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項11】

各成分の重量パーセントは、
合金粉体７０％～８０％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上２０％～３０％、
アクリル樹脂、ポリウレタンおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～５％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％であることを特徴とする、請求項８に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項12】

各成分の重量パーセントは、
重希土類粉体６０％～８０％、
ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種１０％～３０％、
塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％であることを特徴とする、請求項８に記載の勾配揮散率を有する有機ペースト。

【請求項13】

希土類粉体、有機溶剤、樹脂、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をそれぞれ重量パーセントで秤量することと、
秤量した前記希土類粉体、前記有機溶剤、前記樹脂、前記分散剤および／または前記沈降防止剤および／または前記相乗剤をミキサーに順次添加し、２０～７０℃の一定温度で６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～６時間撹拌した後、室温まで冷却して有機キャリアーを得ることと、
前記有機キャリアーと秤量した前記希土類粉体を真空高速分散機に加え、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～１時間高速分散し、粗有機ペーストを得ることと、
前記粗有機ペーストをギャップ調整可能な３本ローラーミルに移し、１～３回研磨して微細有機ペーストを得ることと、を含むことを特徴とする、請求項１～１２のいずれか１項に記載の勾配揮散率を有する有機ペーストの調製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スクリーン印刷技術の分野に関し、特に、勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

１９８０年代にＮｄＦｅＢ（ネオジム・鉄・ボロン）永久磁石材料が発見されて以来、その高い残留磁気、保磁力、最大磁気エネルギー積などの優れた特性により、電子情報産業や医療産業など多くの分野で広く使用されている。近年、新エネルギー自動車用駆動モーターや風力発電用ダイレクトドライブ永久磁石ユニットに使用される焼結ネオジム磁石の要求性能を満足するためには、通常、磁石に粒界拡散処理を施して保磁力を向上させる必要がある。従来の粒界拡散では、重希土類モノマー、フッ化物、水素化物、酸化物および合金などを拡散源として、スパッタリング、蒸着、電気泳動、表面コーティング、含浸などの方法で磁石表面に塗布することが多い。上記の拡散源は拡散効率が低く、使用量が多く、工業化された大量安定生産に適した低コストの粒界拡散プロセスがないため、ハイエンドＮｄＦｅＢ磁石の開発と応用促進が制限されている。

【0003】

既存の粒界拡散法の欠点を補うため、スクリーン印刷技術がネオジム業界に応用されている。スクリーン印刷とは、スクリーン孔版とペーストを使用し、スクレイピングによりペーストが孔版の穴を通して基板に印刷されることを指す。スクリーン印刷法は、スパッタリング法と表面コーティング法のそれぞれの利点を統合したもので、低コストで生産効率が高く、自動化も容易であるなど、ＮｄＦｅＢ粒界拡散の主流プロセスへの発展が期待されている。ペーストは、スクリーン印刷の原料として、印刷およびその後の拡散効果に直接影響を与える。

【0004】

従来技術では、ペーストは、主に希土類粉体をアルコール／アセトンなどの有機溶液に撹拌しながら分散させることで製造される。有機ペーストは、室温での低揮散率と高温での高揮散率の要求を同時に満たすことが困難である。室温での揮散率が高いため、印刷工程でペーストの有機溶剤が大量に揮散し、有機ペーストの粘度が上昇し、スクリーンを通過しにくくなる一方で、高温での揮散率が低いため、乾燥時間が長くなるだけでなく、コーティングされた膜層の流動を引き起こし、膜層が不均一になり、最終的に拡散効果に影響を与える。

【発明の概要】

【0005】

本発明の目的は、勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法を提供することであり、それにより、上記技術的課題の少なくとも１つを解決し、ペーストの勾配揮散を実現できる。

【0006】

本発明の実施例は以下のように実現される。

【0007】

勾配揮散率を有する有機ペーストであって、希土類粉体、有機溶剤および樹脂を含み、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をさらに含み、各成分の重量パーセントは、
希土類粉体５０％～９０％、
有機溶剤８％～５０％、
樹脂０．４％～６％、
分散剤０％～５％、
沈降防止剤０％～３％、
相乗剤０％～３％である。

【0008】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記希土類粉体は、重希土類元素の純金属粉末と、重希土類または軽希土類元素を含む合金粉末と、重希土類元素の水素化物、フッ化物および酸化物を含む重希土類粉体とから選択される１種または２種の混合物を含む。

【0009】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記純金属粉末は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１種または２種以上の混合物を含み、
前記合金粉末は、重量パーセントでＲＥｘＭｙとして構成され、ここで、ＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１種または２種以上の混合物であり、Ｍは、Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１種または２種以上の混合物であり、６０≦ｘ≦９５、５≦ｙ≦４０である。

【0010】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記希土類粉体の粒径は、Ｄ５０＜３μｍである。

【0011】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記有機溶剤は、プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥ、メチルイソブチルケトンおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0012】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記樹脂は、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0013】

その技術的効果として、前記樹脂により有機ペーストの基材への接着力を向上させ、その後の粒界拡散効果を確保する。

【0014】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記分散剤は、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウムおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0015】

その技術的効果として、前記分散剤により有機ペーストでの拡散源粉末の再凝集を防止し、有機ペースト自体の粉末度を低減し、スクリーン印時の重量増加の均質性を高めることができる。

【0016】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記沈降防止剤は、ポリアミドワックス、ポリエチレンワックス、有機ベントナイトおよびヒュームドシリカのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0017】

その技術的効果として、前記沈降防止剤により有機ペーストの静置時の安定性を向上させ、層間剥離現象の発生を抑制し、室温揮散率をさらに低減することができる。

【0018】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記相乗剤は、変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上の混合物である。

【0019】

その技術的効果として、前記相乗剤により有機キャリアーのメッシュ構造を改善することができる。

【0020】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
純金属粉末６５％～７５％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上１０％～３０％、
エチルセルロース、ポリビニルブチラールおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0021】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
合金粉体７０％～８０％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上２０％～３０％、
アクリル樹脂、ポリウレタンおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～５％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0022】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
重希土類粉体６０％～８０％、
ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種１０％～３０％、
塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0023】

前記のような勾配揮散率を有する有機ペーストの調製方法であって、
希土類粉体、有機溶剤、樹脂、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をそれぞれ重量パーセントで秤量することと、
秤量した前記希土類粉体、前記有機溶剤、前記樹脂、前記分散剤および／または前記沈降防止剤および／または前記相乗剤をミキサーに順次添加し、２０～７０℃の一定温度で６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～６時間撹拌した後、室温まで冷却して有機キャリアーを得ることと、
その技術的効果として、製造された前記有機キャリアーは均質で、凝集物質を含まなく、
前記有機キャリアーと秤量した前記希土類粉体を真空高速分散機に加え、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～１時間高速分散し、粗有機ペーストを得ることと、
その技術的効果として、製造された前記粗有機ペーストは気泡がなく、均質に分散しており、
前記粗有機ペーストをギャップ調整可能な３本ローラーミルに移し、１～３回研磨して微細有機ペーストを得ることと、を含み、
その技術的効果として、製造された前記微細有機ペーストの粉末度が５μｍ未満である。

【0024】

本発明の実施例の有益な効果は以下の通りである。

【0025】

本発明の勾配揮散率を有する有機ペーストおよびその調製方法では、有機成分の勾配を構成し、研磨の強い相互作用によって有機キャリアーをメッシュ構造に形成し、それにより、室温での揮散率が０．０５％／ｈ未満、１２０℃の高温での揮散率が１．２％／ｈを超えるようにし、ペーストの勾配揮散を達成する。調製された希土類永久磁石材料のスクリーン印刷用有機ペーストは、室温では揮散率が低く、印刷時の有機溶剤の揮散による目詰まりや印刷ムラの問題を効果的に防止することができ、高温では、その揮散率が高く、硬化時間が短いため、乾燥時間を大幅に短縮し、加工効率を向上させ、硬化およびその後の熱処理段階で磁石に侵入する酸素、炭素および他の不純物の量を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

本発明の実施例の技術的解決手段をより明確に説明するために、実施例で使用する図面を以下に簡単に紹介するが、以下の図面は、本発明の特定の実施例を示すに過ぎず、範囲を限定するものと見なすべきではなく、当業者であれば、創造的な労力を要することなく、これらの図面に基づいて他の関連する図面を得ることができることを理解されたい。

【図1】本発明に係る勾配揮散率を有する有機ペーストの調製方法の流れを示す概略図である。

【図2】本発明に係る勾配揮散率を有する有機ペーストの実施例を４０℃、８０℃、１２０℃で２時間保持した揮散プロファイルの概略図である。

【図3】本発明に係る勾配揮散率を有する有機ペーストの比較例を４０℃、８０℃、１２０℃で２時間保持した揮散プロファイルの概略図である。

【図4】本発明に係る勾配揮散率を有する有機ペーストの実施例を１２０℃で１０分間乾燥させた後の塗膜表面の金属組織写真を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

本発明の実施例の目的、技術的解決手段および利点をより明確に説明するために、以下は、本発明の実施例における技術的解決手段を、本発明の実施例における図面と併せて明確かつ完全に説明し、なお、記載された実施例は、本発明の実施例の一部に過ぎず、その全てではないことは明らかである。一般に、図面で記載および図示された本発明の実施例の構成要素は、様々な構成で配置および設計することが可能である。

【0028】

本発明の第１の実施例は、勾配揮散率を有する有機ペーストを提供し、希土類粉体、有機溶剤および樹脂を含み、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をさらに含み、各成分の重量パーセントは、
希土類粉体５０％～９０％、
有機溶剤８％～５０％、
樹脂０．４％～６％、
分散剤０％～５％、
沈降防止剤０％～３％、
相乗剤０％～３％である。

【0029】

好ましくは、各成分の重量パーセントは、
希土類粉体６０％～８０％、
有機溶剤１０％～３０％、
樹脂０．４％～５％、
分散剤０％～３％、
沈降防止剤０％～２％、
相乗剤０％～２％である。

【0030】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記希土類粉体は、重希土類元素の純金属粉末と、重希土類または軽希土類元素を含む合金粉末と、重希土類元素の水素化物、フッ化物および酸化物を含む重希土類粉体とから選択される１種または２種の混合物を含む。

【0031】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記純金属粉末は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0032】

前記合金粉末は、重量パーセントでＲＥ_ｘＭ_ｙとして構成され、ここで、ＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙのうちの１種または２種以上の混合物であり、Ｍは、Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅのうちの１種または２種以上の混合物であり、６０≦ｘ≦９５、５≦ｙ≦４０である。

【0033】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記純金属粉末は、Ｔｂ、Ｄｙのうちの１種または２種を含む。

【0034】

前記合金粉末は、重量パーセントでＲＥ_ｘＭ_ｙとして構成され、ここで、ＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｎｄのうちの１種または２種以上の混合物である。ＲＥがＴｂの場合、Ｍは、Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉのうちの１種または２種以上の混合物であり、７０≦ｘ≦９０、１０≦ｙ≦３０、ＲＥがＤｙの場合、Ｍは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｇａのうちの１種または２種以上の混合物であり、６０≦ｘ≦８０、２０≦ｙ≦４０、ＲＥがＴｂ、Ｐｒ、Ｎｄのうちの２種または３種の場合、Ｍは、Ｃｕ、Ａｌのうちの１種または２種の混合物であり、８０≦ｘ≦９５、５≦ｙ≦２０。上記合金元素の添加により、拡散源の融点が低下し、拡散が固体－液体拡散から液体－液体拡散に変化し、拡散効率が大幅に向上する。また、上記合金元素が磁石に拡散した後、そのほとんどは粒界に分布し、粒間の磁気交換結合を減少させることができる。

【0035】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記希土類粉体の粒径は、Ｄ５０＜３μｍである。

【0036】

好ましくは、希土類粉体の粒径は、１．６＜Ｄ５０＜２．４である。粉体粒径がこの範囲内である場合、粉体粒径が小さいために粉体の調製効率が著しく低下することなく、優れた安定性が得られる。

【0037】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記有機溶剤は、プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥ、メチルイソブチルケトンおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0038】

好ましくは、前記有機溶剤は、プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥ、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上の混合物であり、上記有機溶剤は高温で揮散しやすいため、スクリーン印刷後の乾燥効率を向上させ、粒界拡散時に磁石内部へのＣ、Ｏなどの不純物を低減し、拡散後の磁石性能を確保することができる。

【0039】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記樹脂は、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0040】

好ましくは、前記樹脂は、ポリビニルブチラール、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上の混合物であり、上記樹脂は分子量が高く、少量の添加で有機ペーストの粘度を大幅に向上させることができ、熱分解率が低く、粒界拡散処理によりＣ、Ｏ元素の磁石への侵入を低減することができる。

【0041】

その技術的効果として、前記樹脂により有機ペーストの基材への接着力を向上させ、その後の粒界拡散効果を確保する。

【0042】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記分散剤は、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウムおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0043】

好ましくは、前記分散剤は、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上の混合物であり、上記分散剤は、有機溶剤に溶解しやすく、拡散源粉末に対する濡れ性が良好であるため、拡散源粉末の分散に有利である。

【0044】

その技術的効果として、前記分散剤により有機ペーストでの拡散源粉末の再凝集を防止し、有機ペースト自体の粉末度を低減し、スクリーン印時の重量増加の均質性を高めることができる。

【0045】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記沈降防止剤は、ポリアミドワックス、ポリエチレンワックス、有機ベントナイトおよびヒュームドシリカのうちの１種または２種以上の混合物を含む。

【0046】

好ましくは、前記沈降防止剤は、ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種の混合物を含み、上記沈降防止剤は、高温で完全に分解されるため、高温粒界拡散時に磁石表面に残留するＣを低減することができる。その技術的効果として、前記沈降防止剤により有機ペーストの静置時の安定性を向上させ、層間剥離現象の発生を抑制し、室温揮散率をさらに低減することができる。

【0047】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける前記相乗剤は、変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上の混合物である。

【0048】

好ましくは、前記相乗剤は、変性ポリヒドロキシカルボン酸エステルであり、上記相乗剤の添加により、室温揮散率に影響を与えることなく、有機ペーストの高温乾燥速度を大幅に向上させ、勾配揮散率を確実に達成することができる。

【0049】

その技術的効果として、前記相乗剤により有機キャリアーのメッシュ構造を改善することができる。

【0050】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
純金属粉末６５％～７５％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上１０％～３０％、
エチルセルロース、ポリビニルブチラールおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0051】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
合金粉体７０％～８０％、
プロピレングリコールフェニルエーテル、ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種以上２０％～３０％、
アクリル樹脂、ポリウレタンおよびポリエステル樹脂のうちの１種または２種以上０．４％～５％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0052】

本発明の好ましい実施例では、上記ＮｄＦｅＢスクリーン印刷用有機ペーストにおける各成分の重量パーセントは、
重希土類粉体６０％～８０％、
ＤＢＥおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートのうちの１種または２種１０％～３０％、
塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタンのうちの１種または２種以上０．４％～４％、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアミドのうちの１種または２種以上０％～３％、
ポリアミドワックスおよびポリエチレンワックスのうちの１種または２種０％～２％、
変性ポリヒドロキシカルボン酸エステル、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１０５およびＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００のうちの１種または２種以上０％～２％である。

【0053】

図１を参照し、本発明の第２の実施例は、上述した勾配揮散率を有する有機ペーストの調製方法を提供し、
希土類粉体、有機溶剤、樹脂、分散剤および／または沈降防止剤および／または相乗剤をそれぞれ重量パーセントで秤量することと、
秤量した前記希土類粉体、前記有機溶剤、前記樹脂、前記分散剤および／または前記沈降防止剤および／または前記相乗剤をミキサーに順次添加し、２０～７０℃の一定温度で６００ｒ／ｍｉｎ～１２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～６時間撹拌した後、室温まで冷却して有機キャリアーを得ることと、
その技術的効果として、製造された前記有機キャリアーは均質で、凝集物質を含まなく、
前記有機キャリアーと秤量した前記希土類粉体を真空高速分散機に加え、１０００ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で０．２５～１時間高速分散し、粗有機ペーストを得ることと、
その技術的効果として、製造された前記粗有機ペーストは気泡がなく、均質に分散しており、
前記粗有機ペーストをギャップ調整可能な３本ローラーミルに移し、１～３回研磨して微細有機ペーストを得ることと、を含み、
その技術的効果として、製造された前記微細有機ペーストの粉末度が５μｍ未満である。

【0054】

具体的には、以下の実施例および比較例を利用して、本発明の実施効果をさらに詳細に説明する。各実施例における各種成分の配分を表１に示す。

【0055】

【表1】

【実施例0056】

７０％Ｄｙ_８０Ｎｉ_２０拡散源粉末、１５％プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、１０％ＤＢＥ、１％塩化ビニル樹脂、２％ポリエステル樹脂、２％ポリアクリル酸ナトリウムを重量パーセントで秤量し、ここで、Ｄｙ_８０Ｎｉ_２０拡散源粉末の粒径は、Ｄ５０＝２．８３μｍである。

【0057】

プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ＤＢＥ、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアクリル酸ナトリウムをミキサーに順次添加し、６０℃の一定温度で１２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で５時間撹拌し、均質で凝集性のない有機キャリアーを得た。

【0058】

Ｄｙ_８０Ｎｉ_２０拡散源粉末と調製された有機キャリアーを真空高速分散機に加え、２２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で２５分間高速分散し、有機ペーストを予備調製し、その後、高速分散して得られた有機ペーストを３本ローラーミルに移し、２回研磨して、粉末度が５μｍ未満の有機ペーストを得た。

【実施例0059】

７０％Ｔｂ_８３Ｃｕ_７Ａｌ_１０拡散源粉末、１０％メチルイソブチルケトン、１２％ポリエステル樹脂、２％アクリル樹脂、０．４％ポリビニルピロリドン、０．６％ポリビニルアミド、３％有機ベントナイト、２％ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００を重量パーセントで秤量し、ここで、Ｔｂ_８０Ｃｕ_１０Ａｌ_１０拡散源粉末の粒径は、Ｄ５０＝２．５４μｍである。

【0060】

メチルイソブチルケトン、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアミド、有機ベントナイト、ＢＹＫ－ＳＹＮＥＲＧＩＳＴ ２１００をミキサーに順次添加し、２５℃の一定温度で１０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で２５分間撹拌し、均質で凝集性のない有機キャリアーを得た。

【0061】

Ｔｂ_８０Ｃｕ_１０Ａｌ_１０拡散源粉末と調製された有機キャリアーを真空高速分散機に加え、２２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で２５分間高速分散し、有機ペーストを予備調製し、その後、高速分散して得られた有機ペーストを３本ローラーミルに移し、１回研磨し、粉末度が５μｍ未満の有機ペーストを得た。