▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024160231
(43)【公開日】2024-11-13
(54)【発明の名称】カール状繊維の製造方法
(51)【国際特許分類】
D01F 8/06 20060101AFI20241106BHJP
【ＦＩ】
D01F8/06
【審査請求】有
【請求項の数】14
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024112302
(22)【出願日】2024-07-12
(62)【分割の表示】P 2021527077の分割
【原出願日】2019-11-20
(31)【優先権主張番号】62/769,618
(32)【優先日】2018-11-20
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】ガーグ、アカンクシャ
(72)【発明者】
【氏名】チェン、インロン
(72)【発明者】
【氏名】リン、イージャン
(72)【発明者】
【氏名】ビスワス、サンジブ
(72)【発明者】
【氏名】ヴァラヴァラ、パバン クマール
(72)【発明者】
【氏名】ラリオス、ファブリコ アルテガ
(72)【発明者】
【氏名】マーティン、ジル
(57)【要約】 （修正有）
【課題】強化されたカール性を有する繊維の形成プロセスを提供する。
【解決手段】少なくとも第１の領域および第２の領域をそれぞれ有する繊維を形成することを含むプロセスであり、第１の領域は、密度が０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲であり、メルトインデックス（Ｉ２）が１０～６０ｇ／１０分の範囲であり、分子量分布が１．５～２．６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少なくとも４５であり、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィール上の低温ピークおよび高温ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であり、繊維を少なくとも２０％の伸びまで延伸し、それによって繊維のカール性を増加させることを特徴とするエチレン／αオレフィンインターポリマー組成物を含むプロセスを提供する。このプロセスは、繊維から不織布を形成することをさらに含み得る。
【選択図】図１
【解決手段】少なくとも第１の領域および第２の領域をそれぞれ有する繊維を形成することを含むプロセスであり、第１の領域は、密度が０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲であり、メルトインデックス（Ｉ２）が１０～６０ｇ／１０分の範囲であり、分子量分布が１．５～２．６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少なくとも４５であり、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィール上の低温ピークおよび高温ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であり、繊維を少なくとも２０％の伸びまで延伸し、それによって繊維のカール性を増加させることを特徴とするエチレン／αオレフィンインターポリマー組成物を含むプロセスを提供する。このプロセスは、繊維から不織布を形成することをさらに含み得る。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも第１の領域および第２の領域をそれぞれ有する繊維を形成することを含む
プロセスであり、前記第１の領域は、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、
１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を特徴とするエチレン／αオ
レフィンインターポリマー組成物を含み、前記Ｉ２は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８によって、
１９０Ｃ、２．１６ｋｇで測定され、ＧＰＣにより測定された重量平均分子量と数平均分
子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される分子量分布が１．５～２．
６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少なくとも４５であり、改善され
たコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィール上の低温ピークおよび高温
ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であり、前記繊維を少なくとも２０
％の伸びまで延伸し、それによって前記繊維のカール性を増加させる、プロセス。
プロセスであり、前記第１の領域は、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、
１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を特徴とするエチレン／αオ
レフィンインターポリマー組成物を含み、前記Ｉ２は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８によって、
１９０Ｃ、２．１６ｋｇで測定され、ＧＰＣにより測定された重量平均分子量と数平均分
子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される分子量分布が１．５～２．
６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少なくとも４５であり、改善され
たコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィール上の低温ピークおよび高温
ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であり、前記繊維を少なくとも２０
％の伸びまで延伸し、それによって前記繊維のカール性を増加させる、プロセス。
【請求項2】
前記エチレン／αオレフィンインターポリマー組成物は、以下：密度が０．９３０～
０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲にある、前記エチレン／α－オレフィンインターポリマー組
成物が６０～８０℃の範囲の低温ピークのピーク温度、２５～６５％の低温ピークの重量
分率、９０℃を超える高温ピークのピーク温度、および３５～７５％の高温ピークの重量
分率、のうちの１つ以上を有することを特徴とする、請求項１に記載のプロセス。
０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲にある、前記エチレン／α－オレフィンインターポリマー組
成物が６０～８０℃の範囲の低温ピークのピーク温度、２５～６５％の低温ピークの重量
分率、９０℃を超える高温ピークのピーク温度、および３５～７５％の高温ピークの重量
分率、のうちの１つ以上を有することを特徴とする、請求項１に記載のプロセス。
【請求項3】
前記第１の領域は第１の２％割線モジュラスＥ１および第１の降伏応力σｙ１を有し
、前記第２の領域は第２の２％割線モジュラスＥ２および第２の降伏応力σｙ２を有し、
前記第１の２％割線モジュラスＥ１は前記第２の２％割線モジュラスＥ２と異なるか、ま
たは前記第１の降伏強度σｙ１は前記第２の降伏強度σｙ２と異なるか、またはその両方
である、請求項１～２のいずれか一項に記載のプロセス。
、前記第２の領域は第２の２％割線モジュラスＥ２および第２の降伏応力σｙ２を有し、
前記第１の２％割線モジュラスＥ１は前記第２の２％割線モジュラスＥ２と異なるか、ま
たは前記第１の降伏強度σｙ１は前記第２の降伏強度σｙ２と異なるか、またはその両方
である、請求項１～２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項4】
前記第１および第２の領域の材料の降伏応力の差を、前記第２の領域の降伏応力で割
った値は、少なくとも０．４である、請求項３に記載のプロセス。
った値は、少なくとも０．４である、請求項３に記載のプロセス。
【請求項5】
前記第１および第２の領域の材料の２％割線モジュラスの差を、第２の領域の２％割
線モジュラスで割った値は少なくとも０．４である、請求項３に記載のプロセス。
線モジュラスで割った値は少なくとも０．４である、請求項３に記載のプロセス。
【請求項6】
｜σｙ１／Ｅ１－σｙ２／Ｅ２｜／（σｙ２／Ｅ２）は、少なくとも０．０１である
、請求項３に記載のプロセス。
、請求項３に記載のプロセス。
【請求項7】
前記第２の領域は、前記第１の領域の前記エチレン／αオレフィンインターポリマー
組成物とは異なるポリオレフィンまたはポリエステルを含む、請求項１～６のいずれか一
項に記載のプロセス。
組成物とは異なるポリオレフィンまたはポリエステルを含む、請求項１～６のいずれか一
項に記載のプロセス。
【請求項8】
前記第２の領域はポリプロピレンを含む、請求項７に記載のプロセス。
【請求項9】
前記第１の領域は、前記第２の領域のコアの周りのシースであるか、または前記第２
の領域は、前記第１の領域のコアの周りのシースである、請求項１～８のいずれか一項に
記載のプロセス。
の領域は、前記第１の領域のコアの周りのシースである、請求項１～８のいずれか一項に
記載のプロセス。
【請求項10】
延伸の前または後に前記繊維を加熱することをさらに含む、請求項１～９のいずれか
一項に記載のプロセス。
一項に記載のプロセス。
【請求項11】
前記延伸は、５～９０℃の範囲の温度で行われる、請求項１～１０のいずれか一項に
記載のプロセス。
記載のプロセス。
【請求項12】
前記繊維は不織布ウェブに形成される、請求項１～１１のいずれか一項に記載のプロ
セス。
セス。
【請求項13】
前記延伸は、前記不織布ウェブを形成した後に行われる、請求項１２に記載のプロセ
ス。
ス。
【請求項14】
前記不織布のロフトは、少なくとも１０％延伸後に増加する、請求項１２～１３のい
ずれか一項に記載の方法。
ずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１８年１１月２０日に出願された米国出願第６２／７６９６１８号の
利益を主張し、その全体は参照により本明細書に組み込まれる。
本出願は、２０１８年１１月２０日に出願された米国出願第６２／７６９６１８号の
利益を主張し、その全体は参照により本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明の分野は、カール状繊維およびそのような繊維を有する不織布を製造する方法
であり、この方法は延伸を含む。
であり、この方法は延伸を含む。
【背景技術】
【0003】
ポリエチレン系繊維は、消費者製品、特に不織布に使用される。このような繊維は、
そのドレープ性および平滑性のために望ましい。不織布には、フィルター、医療用途の使
い捨て材料、おむつストックなど、さまざまな用途がある。最終製品の重量を減らすため
に、繊維の捲縮またはカーリングが提案されている。
そのドレープ性および平滑性のために望ましい。不織布には、フィルター、医療用途の使
い捨て材料、おむつストックなど、さまざまな用途がある。最終製品の重量を減らすため
に、繊維の捲縮またはカーリングが提案されている。
【0004】
強化されたカール性（捲縮としても知られている）を有する繊維を形成し、それを効
率的に行うことができることが依然として望まれている。
率的に行うことができることが依然として望まれている。
【発明の概要】
【0005】
本発明者らは、多成分繊維で使用するための特定の材料を選択することによって、ま
たそれらの繊維を伸ばすことによって、カール性または捲縮が強化されることを発見した
。したがって、本明細書に開示されるのは、少なくとも第１の領域および第２の領域をそ
れぞれ有する繊維を形成することを含むプロセスであり、第１の領域は、０．９３０～０
．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（
Ｉ２）を特徴とするエチレン／αオレフィンインターポリマー組成物を含み、Ｉ２は、Ａ
ＳＴＭ Ｄ１２３８によって、１９０Ｃ、２．１６ｋｇで測定され、ＧＰＣにより測定さ
れた重量平均分子量と数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表さ
れる分子量分布が１．５～２．６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少
なくとも４５であり、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィ
ール上の低温ピークおよび高温ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であ
り、繊維を少なくとも２０％の伸びまで延伸し、それによって繊維のカール性を増加させ
る。このプロセスは、繊維から不織布を形成することをさらに含むことができ、繊維の延
伸は、不織布の形成の前または後に行うことができる。
たそれらの繊維を伸ばすことによって、カール性または捲縮が強化されることを発見した
。したがって、本明細書に開示されるのは、少なくとも第１の領域および第２の領域をそ
れぞれ有する繊維を形成することを含むプロセスであり、第１の領域は、０．９３０～０
．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（
Ｉ２）を特徴とするエチレン／αオレフィンインターポリマー組成物を含み、Ｉ２は、Ａ
ＳＴＭ Ｄ１２３８によって、１９０Ｃ、２．１６ｋｇで測定され、ＧＰＣにより測定さ
れた重量平均分子量と数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表さ
れる分子量分布が１．５～２．６の範囲であり、１ラジアン／秒におけるタンデルタが少
なくとも４５であり、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）法による溶出プロフィ
ール上の低温ピークおよび高温ピーク、および高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であ
り、繊維を少なくとも２０％の伸びまで延伸し、それによって繊維のカール性を増加させ
る。このプロセスは、繊維から不織布を形成することをさらに含むことができ、繊維の延
伸は、不織布の形成の前または後に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【発明を実施するための形態】
【0007】
第１の領域および第２の領域を有する繊維から繊維および／または不織布を製造する
ための効率的な方法が本明細書に開示され、これらの領域は、延伸後に繊維のカールまた
は捲縮が増加するように、延伸および弛緩に対する異なる応答によって特徴付けられる。
この領域のうちの１つは、特定の他のエチレン系樹脂系と比較した場合に驚くほど良好な
カールまたは捲縮を提供するエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物を含む。
延伸は、不織布の形成の前または後に行い得る。
ための効率的な方法が本明細書に開示され、これらの領域は、延伸後に繊維のカールまた
は捲縮が増加するように、延伸および弛緩に対する異なる応答によって特徴付けられる。
この領域のうちの１つは、特定の他のエチレン系樹脂系と比較した場合に驚くほど良好な
カールまたは捲縮を提供するエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物を含む。
延伸は、不織布の形成の前または後に行い得る。
【0008】
このプロセスで有用な繊維は、少なくとも第１の領域および第２の領域を有するとい
う点で多成分繊維である。繊維は二成分繊維であり得るか、または繊維は３つ以上の成分
（多成分繊維）を有し得る。繊維は、繊維の断面が、別の領域であるシースに囲まれた１
つの領域であるコアを示すコアシース構成を有することができる。多成分繊維中には、１
つ以上の内部コア、１つ以上の内部シースおよび外部シースが存在し得る。繊維は、繊維
の断面が一部、例えば、断面の４分の１、３分の１、半分を占める１つの領域を示し、第
２の領域が断面の残りを占めるセグメント化されたパイ構成を有することができる。多成
分繊維では、第３または第４の領域がパイ断面の一部を占める場合がある。多成分繊維で
は、コアシース構成は、セグメント化されたパイと組み合わせられ得る。例えば、コアは
、シースで囲まれたセグメント化されたパイ構造内に２つの成分を有し得る。多成分系で
は、第３の成分は、海島構造の第１または第２の領域内に含まれ得る。例えば、第３の成
分は、コアを形成し、シースによって囲まれる第１の領域内に別個の領域を形成し得る。
繊維の各領域には重心を有し、繊維自体も重心を有する。本明細書で使用される場合、重
心は、繊維の断面の領域または繊維の特定の領域の全ての点の算術平均を意味する。同心
コアシースの場合、コアとシースの重心は同じである。第１および第２の領域は、同じ重
心を有することができる。第１および第２の領域の重心は、繊維全体の重心と同じであっ
てもよい。あるいは、第１および第２の領域は、重心が異なっていてもよい。この構成は
偏心と呼ばれる。この領域の少なくとも１つは、繊維の重心とは異なる重心を有すること
ができる。
う点で多成分繊維である。繊維は二成分繊維であり得るか、または繊維は３つ以上の成分
（多成分繊維）を有し得る。繊維は、繊維の断面が、別の領域であるシースに囲まれた１
つの領域であるコアを示すコアシース構成を有することができる。多成分繊維中には、１
つ以上の内部コア、１つ以上の内部シースおよび外部シースが存在し得る。繊維は、繊維
の断面が一部、例えば、断面の４分の１、３分の１、半分を占める１つの領域を示し、第
２の領域が断面の残りを占めるセグメント化されたパイ構成を有することができる。多成
分繊維では、第３または第４の領域がパイ断面の一部を占める場合がある。多成分繊維で
は、コアシース構成は、セグメント化されたパイと組み合わせられ得る。例えば、コアは
、シースで囲まれたセグメント化されたパイ構造内に２つの成分を有し得る。多成分系で
は、第３の成分は、海島構造の第１または第２の領域内に含まれ得る。例えば、第３の成
分は、コアを形成し、シースによって囲まれる第１の領域内に別個の領域を形成し得る。
繊維の各領域には重心を有し、繊維自体も重心を有する。本明細書で使用される場合、重
心は、繊維の断面の領域または繊維の特定の領域の全ての点の算術平均を意味する。同心
コアシースの場合、コアとシースの重心は同じである。第１および第２の領域は、同じ重
心を有することができる。第１および第２の領域の重心は、繊維全体の重心と同じであっ
てもよい。あるいは、第１および第２の領域は、重心が異なっていてもよい。この構成は
偏心と呼ばれる。この領域の少なくとも１つは、繊維の重心とは異なる重心を有すること
ができる。
【0009】
各領域は、それぞれ、２％割線モジュラスＥ、および降伏応力σｙを有する異なる材
料を含む。各領域の２％割線モジュラス、各領域の降伏強度、またはその両方が互いに異
なる。第１および第２の領域の材料の降伏応力を第２の領域の降伏応力で割った差は、少
なくとも０．４、または少なくとも０．４５、または少なくとも０．５、または少なくと
も０．５５または少なくとも０．６であってよく、１．０以下であってもよい。第１およ
び第２領域の材料の２％割線モジュラスを第２領域の２％割線モジュラスで割った差は、
少なくとも０．４または少なくとも０．４５、または少なくとも０．５または少なくとも
０．５５であってよく、１．０以下であってもよい。第１の降伏応力を第１の２％割線モ
ジュラスで割った商から第２の降伏応力を第２の２％割線モジュラスで割った商を引いた
ものの絶対値、｜σｙ１／Ｅ１－σｙ２／Ｅ２｜／（σｙ２／Ｅ２）は、少なくとも０．
０１、または少なくとも０．０２、または少なくとも０．０５、または少なくとも０．０
７、または少なくとも０．１であってよく、１．０以下、または０．８以下、または０．
７以下、または０．５以下、または０．４以下、または０．３以下であってもよく、ここ
で、Ｅ１は第１の領域材料の２％割線モジュラスであり、Ｅ２は第２の領域材料の２％割
線モジュラスであり、σｙ１は第１の領域材料の降伏応力であり、σｙ２は第２の領域材
料の降伏応力である。２％割線モジュラスと降伏応力は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従って射
出成形された試料で測定される。
料を含む。各領域の２％割線モジュラス、各領域の降伏強度、またはその両方が互いに異
なる。第１および第２の領域の材料の降伏応力を第２の領域の降伏応力で割った差は、少
なくとも０．４、または少なくとも０．４５、または少なくとも０．５、または少なくと
も０．５５または少なくとも０．６であってよく、１．０以下であってもよい。第１およ
び第２領域の材料の２％割線モジュラスを第２領域の２％割線モジュラスで割った差は、
少なくとも０．４または少なくとも０．４５、または少なくとも０．５または少なくとも
０．５５であってよく、１．０以下であってもよい。第１の降伏応力を第１の２％割線モ
ジュラスで割った商から第２の降伏応力を第２の２％割線モジュラスで割った商を引いた
ものの絶対値、｜σｙ１／Ｅ１－σｙ２／Ｅ２｜／（σｙ２／Ｅ２）は、少なくとも０．
０１、または少なくとも０．０２、または少なくとも０．０５、または少なくとも０．０
７、または少なくとも０．１であってよく、１．０以下、または０．８以下、または０．
７以下、または０．５以下、または０．４以下、または０．３以下であってもよく、ここ
で、Ｅ１は第１の領域材料の２％割線モジュラスであり、Ｅ２は第２の領域材料の２％割
線モジュラスであり、σｙ１は第１の領域材料の降伏応力であり、σｙ２は第２の領域材
料の降伏応力である。２％割線モジュラスと降伏応力は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従って射
出成形された試料で測定される。
【0010】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物
インターポリマーとは、ポリマーが２つ、３つ、またはそれ以上のモノマーのポリマ
ー、すなわちコポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。この場合、最初のモ
ノマーはエチレンである。２番目のモノマーはα－オレフィンである。このようなα－オ
レフィンは、少なくとも３個の炭素原子を有し、例えば、最大２０個、最大１０個、また
は最大８個の炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピ
レン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノ
ネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定され
ない。任意で、第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、α－オレフィンであり得る。
インターポリマー組成物は二峰性であり、以下により詳細に記載されるように、異なる分
子量および／または異なる密度および／またはＩＣＣＤ溶出における少なくとも２つの異
なるピークを有する２つのエチレン／αオレフィンインターポリマーを組み合わせること
によって簡便に作製することができる。
インターポリマーとは、ポリマーが２つ、３つ、またはそれ以上のモノマーのポリマ
ー、すなわちコポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。この場合、最初のモ
ノマーはエチレンである。２番目のモノマーはα－オレフィンである。このようなα－オ
レフィンは、少なくとも３個の炭素原子を有し、例えば、最大２０個、最大１０個、また
は最大８個の炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピ
レン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノ
ネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定され
ない。任意で、第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、α－オレフィンであり得る。
インターポリマー組成物は二峰性であり、以下により詳細に記載されるように、異なる分
子量および／または異なる密度および／またはＩＣＣＤ溶出における少なくとも２つの異
なるピークを有する２つのエチレン／αオレフィンインターポリマーを組み合わせること
によって簡便に作製することができる。
【0011】
インターポリマーはランダムインターポリマーであり得る。インターポリマーは、イ
ンターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、少なくとも５０モルパーセント
または少なくとも６０モルパーセントまたは少なくとも７０モルパーセントのエチレン系
繰り返し単位を含むことができる。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し
単位の総モル数に基づいて、９９．９以下、または９９．５以下、または９９以下、また
は９５以下、または９０以下、または８５モルパーセント以下のエチレン系繰り返し単位
を含むことができる。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル
数に基づいて、少なくとも０．１または少なくとも０．５または少なくとも１または少な
くとも５または少なくとも１０モルパーセントのα－オレフィン系繰り返し単位（すなわ
ち、第２および任意で第３および第４のモノマー）を含むことができる。インターポリマ
ーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、５０以下または３０モ
ルパーセント以下のα－オレフィン系繰り返し単位（すなわち、第２および任意で第３お
よび第４のモノマー）を含むことができる。
ンターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、少なくとも５０モルパーセント
または少なくとも６０モルパーセントまたは少なくとも７０モルパーセントのエチレン系
繰り返し単位を含むことができる。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し
単位の総モル数に基づいて、９９．９以下、または９９．５以下、または９９以下、また
は９５以下、または９０以下、または８５モルパーセント以下のエチレン系繰り返し単位
を含むことができる。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル
数に基づいて、少なくとも０．１または少なくとも０．５または少なくとも１または少な
くとも５または少なくとも１０モルパーセントのα－オレフィン系繰り返し単位（すなわ
ち、第２および任意で第３および第４のモノマー）を含むことができる。インターポリマ
ーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、５０以下または３０モ
ルパーセント以下のα－オレフィン系繰り返し単位（すなわち、第２および任意で第３お
よび第４のモノマー）を含むことができる。
【0012】
これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、特定の実施形態にお
いて、少なくとも０．９３０ｇ／ｃｍ３および０．９６５ｇ／ｃｍ３以下、または０．９
６０以下、または０．９５５以下、または０．９５０以下、または０．９４５以下、また
は０．９４０ｇ／ｃｍ３以下の密度によって特徴付けられる。密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９
２に従って測定する。開示されたエチレン／αオレフィンインターポリマーを含む二成分
繊維は、より高い曲率を示すことができる。二峰性ポリマー組成物は、約０．９００～約
０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する低密度画分、および少なくとも約０．９５０
ｇ／ｃｍ３の密度を有する高密度画分によって特徴付けることができる。
いて、少なくとも０．９３０ｇ／ｃｍ３および０．９６５ｇ／ｃｍ３以下、または０．９
６０以下、または０．９５５以下、または０．９５０以下、または０．９４５以下、また
は０．９４０ｇ／ｃｍ３以下の密度によって特徴付けられる。密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９
２に従って測定する。開示されたエチレン／αオレフィンインターポリマーを含む二成分
繊維は、より高い曲率を示すことができる。二峰性ポリマー組成物は、約０．９００～約
０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する低密度画分、および少なくとも約０．９５０
ｇ／ｃｍ３の密度を有する高密度画分によって特徴付けることができる。
【0013】
これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、１０～６０ｇ／１０
分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）によって特徴付けることができ、Ｉ２は、ＡＳＴ
Ｍ Ｄ１２３８に従って、１９０°Ｃ、２．１６ｋｇで測定される。さらに、Ｉ１０／Ｉ
２の比は、６．９または６．８または６．７未満であってよく、ここで、Ｉ１０は、ＡＳ
ＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０°Ｃ、１０ｋｇで測定される。より低いＩ１０／Ｉ２
比は、より良好な紡糸性／加工性をもたらすより低い長鎖分岐を示し得る。
分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）によって特徴付けることができ、Ｉ２は、ＡＳＴ
Ｍ Ｄ１２３８に従って、１９０°Ｃ、２．１６ｋｇで測定される。さらに、Ｉ１０／Ｉ
２の比は、６．９または６．８または６．７未満であってよく、ここで、Ｉ１０は、ＡＳ
ＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０°Ｃ、１０ｋｇで測定される。より低いＩ１０／Ｉ２
比は、より良好な紡糸性／加工性をもたらすより低い長鎖分岐を示し得る。
【0014】
これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、２．６以下または２
．５以下、および少なくとも１．５または少なくとも１．７、または少なくとも２．０の
範囲の重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表
される、以下に記載される方法による分子量分布によって特徴付けることができる。この
範囲の分子量分布を有するインターポリマー組成物は、より高い分子量分布を有するイン
ターポリマーよりも優れた加工性（例えば、繊維紡糸）を有すると考えられている。エチ
レン／αオレフィンインターポリマーは、（Ｉ１０／Ｉ２）－４．６３より大きいＭｗ（
ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）によって特徴付けることができる。
．５以下、および少なくとも１．５または少なくとも１．７、または少なくとも２．０の
範囲の重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表
される、以下に記載される方法による分子量分布によって特徴付けることができる。この
範囲の分子量分布を有するインターポリマー組成物は、より高い分子量分布を有するイン
ターポリマーよりも優れた加工性（例えば、繊維紡糸）を有すると考えられている。エチ
レン／αオレフィンインターポリマーは、（Ｉ１０／Ｉ２）－４．６３より大きいＭｗ（
ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）によって特徴付けることができる。
【0015】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、１５，０００ｇ／モル、２０
，０００ｇ／モル、または３０，０００ｇ／モルの下限から１００，０００ｇ／モル、１
２０，０００ｇ／モル、または１５０，０００ｇ／モルの上限までの重量平均分子量を有
することができる。Ｍｚ（ＧＰＣ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）は、３．０未満または２．０未満で
あってよく、１．０を超えてもよい。二峰性ポリマー組成物は、ＩＣＣＤ溶出において２
つの異なるピークを示し得る。高温画分は、７０，０００ｇ／モル以下または５０，００
０ｇ／モル以下のピーク位置分子量を有することができる。高温画分は、少なくとも１５
，０００ｇ／モルまたは少なくとも２０，０００ｇ／モルのピーク位置分子量を有するこ
とができる。低温画分は、少なくとも３００００、または少なくとも４０，０００または
少なくとも５０，０００ｇ／モルのピーク位置分子量を有することができる。低温画分は
、２５０，０００、または２００，０００、または１５０，０００ｇ／モル以下のピーク
位置分子量を有することができる。
，０００ｇ／モル、または３０，０００ｇ／モルの下限から１００，０００ｇ／モル、１
２０，０００ｇ／モル、または１５０，０００ｇ／モルの上限までの重量平均分子量を有
することができる。Ｍｚ（ＧＰＣ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）は、３．０未満または２．０未満で
あってよく、１．０を超えてもよい。二峰性ポリマー組成物は、ＩＣＣＤ溶出において２
つの異なるピークを示し得る。高温画分は、７０，０００ｇ／モル以下または５０，００
０ｇ／モル以下のピーク位置分子量を有することができる。高温画分は、少なくとも１５
，０００ｇ／モルまたは少なくとも２０，０００ｇ／モルのピーク位置分子量を有するこ
とができる。低温画分は、少なくとも３００００、または少なくとも４０，０００または
少なくとも５０，０００ｇ／モルのピーク位置分子量を有することができる。低温画分は
、２５０，０００、または２００，０００、または１５０，０００ｇ／モル以下のピーク
位置分子量を有することができる。
【0016】
これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、１ラジアン／秒で少
なくとも４５または少なくとも５０のタンデルタ（ｔａｎδ）によって特徴付けることが
できる。さらに、これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマーは、１ラジアン／
秒および１９０℃でのタンデルタと１００ラジアン／秒および１９０℃でのタンデルタの
比が、少なくとも１２であることによって特徴付けることができる。これらの特性は、動
的機械分析（ＤＭＳ）によって測定できる。
なくとも４５または少なくとも５０のタンデルタ（ｔａｎδ）によって特徴付けることが
できる。さらに、これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマーは、１ラジアン／
秒および１９０℃でのタンデルタと１００ラジアン／秒および１９０℃でのタンデルタの
比が、少なくとも１２であることによって特徴付けることができる。これらの特性は、動
的機械分析（ＤＭＳ）によって測定できる。
【0017】
これらのエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、改善されたコモノマ
ー組成分布（ＩＣＣＤ）の溶出プロフィール上の３５℃～１１０℃の間の少なくとも２つ
の区別可能なピークによって特徴付けることができ、ピーク間の明確な谷（より小さいピ
ークのピーク高さと比較して少なくとも１０％の低下）を有し、ピーク位置は少なくとも
１０℃離れていなければならない。各ピークは、隣接する谷の最も低い高さの点で垂直線
で分離される。
ー組成分布（ＩＣＣＤ）の溶出プロフィール上の３５℃～１１０℃の間の少なくとも２つ
の区別可能なピークによって特徴付けることができ、ピーク間の明確な谷（より小さいピ
ークのピーク高さと比較して少なくとも１０％の低下）を有し、ピーク位置は少なくとも
１０℃離れていなければならない。各ピークは、隣接する谷の最も低い高さの点で垂直線
で分離される。
【0018】
低温ピークのピーク温度は、少なくとも５０℃または少なくとも６０℃であってよく
、９０℃未満または７５℃未満であってもよい。高温ピークのピーク温度は、少なくとも
９０℃または少なくとも９５℃であってよく、１１０℃、または１０５℃または１００℃
未満であってよい。本発明者らは、５０～７５℃の範囲の低温ピークがカール状繊維を作
製するのに特に有用であり得ることを見出した。
、９０℃未満または７５℃未満であってもよい。高温ピークのピーク温度は、少なくとも
９０℃または少なくとも９５℃であってよく、１１０℃、または１０５℃または１００℃
未満であってよい。本発明者らは、５０～７５℃の範囲の低温ピークがカール状繊維を作
製するのに特に有用であり得ることを見出した。
【0019】
低温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて、少なくとも
２５または少なくとも３０、および６５未満、または６０未満または５５重量パーセント
未満であり得る。高温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて
、少なくとも３５または少なくとも４０、または少なくとも４５および７５重量パーセン
ト以下であり得る。
２５または少なくとも３０、および６５未満、または６０未満または５５重量パーセント
未満であり得る。高温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて
、少なくとも３５または少なくとも４０、または少なくとも４５および７５重量パーセン
ト以下であり得る。
【0020】
高温ピークの半値全幅は６．０℃未満であり得る。高密度画分の狭いピークは、紡糸
性能を妨げたり、抽出物を生成したりする可能性のある超高分子量または超低分子量種の
ない、より狭い組成分布を示す。
性能を妨げたり、抽出物を生成したりする可能性のある超高分子量または超低分子量種の
ない、より狭い組成分布を示す。
【0021】
エチレン／αオレフィン組成物は、０．５未満（すなわち５０％未満）、０．３（３
０％）未満、０．２５（２５％）未満、０．２２（２２％未満）、または０．２未満（２
０％）の組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）を有し得る。
０％）未満、０．２５（２５％）未満、０．２２（２２％未満）、または０．２未満（２
０％）の組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）を有し得る。
【0022】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、１００未満、好ましくは３０
～８０のコモノマー分配定数（ＣＤＣ）を有し得る。
～８０のコモノマー分配定数（ＣＤＣ）を有し得る。
【0023】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、０．２０を超える、または０
．２５を超える、または０．３０を超える、または０．３５を超える、または０．４０を
超える、または０．４５を超える、または０．５０を超える分子加重コモノマー分布指数
（ＭＷＣＤＩ）によって特徴付けることができる。ＭＷＣＤＩは、従来のゲル浸透クロマ
トグラフィーから得られる分子量の関数としてのコモノマー組み込みの傾きの尺度である
。ＭＷＣＤＩが０．２５より大きい場合（分子量範囲２０，０００～２００，０００ｇ／
モル）、樹脂構造は、分布の高分子量側により多くのコモノマーが組み込まれた、有意な
逆コモノマーの取り込みを有すると考えられる。
．２５を超える、または０．３０を超える、または０．３５を超える、または０．４０を
超える、または０．４５を超える、または０．５０を超える分子加重コモノマー分布指数
（ＭＷＣＤＩ）によって特徴付けることができる。ＭＷＣＤＩは、従来のゲル浸透クロマ
トグラフィーから得られる分子量の関数としてのコモノマー組み込みの傾きの尺度である
。ＭＷＣＤＩが０．２５より大きい場合（分子量範囲２０，０００～２００，０００ｇ／
モル）、樹脂構造は、分布の高分子量側により多くのコモノマーが組み込まれた、有意な
逆コモノマーの取り込みを有すると考えられる。
【0024】
本明細書に開示されるエチレン／αオレフィンインターポリマー組成物は、少量の長
鎖分岐（ＬＣＢ）によって特徴付けることができる。これは、ゼロせん断粘度比（ＺＳＶ
Ｒ）が低いことで示される。具体的には、ＺＳＶＲは１．３５未満または１．３０以下で
あり得る。ＺＳＶＲは少なくとも１．１０であり得る。
鎖分岐（ＬＣＢ）によって特徴付けることができる。これは、ゼロせん断粘度比（ＺＳＶ
Ｒ）が低いことで示される。具体的には、ＺＳＶＲは１．３５未満または１．３０以下で
あり得る。ＺＳＶＲは少なくとも１．１０であり得る。
【0025】
エチレン／αオレフィンインターポリマー組成物は、１Ｈ－ＮＭＲによって決定され
る、２３０未満、または２１０未満、または１９０未満、または１７０未満、または１５
０未満の１，０００，０００炭素原子あたりのビニル飽和数によって特徴付けることがで
きる。
る、２３０未満、または２１０未満、または１９０未満、または１７０未満、または１５
０未満の１，０００，０００炭素原子あたりのビニル飽和数によって特徴付けることがで
きる。
【0026】
任意の従来の重合プロセスを用いてエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成
物を生成してもよい。このような従来の重合プロセスとしては、１つ以上の従来の反応器
、例えば、ループ反応器、等温反応器、撹拌槽型反応器、並列、直列のバッチ式反応器、
および／またはそれらの任意の組み合わせを用いた、溶液重合プロセスが挙げられるが、
これらに限定されない。このような重合プロセスとしては、当該技術分野において既知で
ある任意の種類の反応器または反応器構成を使用して、気相、溶液、もしくはスラリー重
合、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
物を生成してもよい。このような従来の重合プロセスとしては、１つ以上の従来の反応器
、例えば、ループ反応器、等温反応器、撹拌槽型反応器、並列、直列のバッチ式反応器、
および／またはそれらの任意の組み合わせを用いた、溶液重合プロセスが挙げられるが、
これらに限定されない。このような重合プロセスとしては、当該技術分野において既知で
ある任意の種類の反応器または反応器構成を使用して、気相、溶液、もしくはスラリー重
合、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【0027】
一般に、溶液相重合プロセスは、１１５～２５０℃、例えば、１１５～２００℃の範
囲の温度で、かつ３００～１０００ｐｓｉ、例えば４００～７５０ｐｓｉの範囲の圧力で
、１つ以上の十分に撹拌された反応器、例えば、１つ以上の等温ループ反応器または１つ
以上の球形反応器中で行われる。二重反応器では、例えば、第１の反応器内の温度は、１
１５～１９０℃、または１１５～１５０℃の範囲であってよく、第２の反応器温度は、１
５０～２００℃、または１７０～１９５℃の範囲であってよい。単一の反応器において、
反応器内の温度は、１１５～１９０℃、または１１５～１５０℃の範囲であり得る。溶液
相重合プロセスにおける滞留時間は、典型的には、２～３０分、例えば、１０～２０分の
範囲である。エチレン、溶媒、水素、１つ以上の触媒系、任意で１つ以上の助触媒、およ
び任意で１つ以上のコモノマーは、１つ以上の反応器に連続的に供給される。例示的な溶
媒としては、イソパラフィンが挙げられるが、これに限定されない。例えば、そのような
溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘ）
からＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。次いで、得られたエチレン／α－オレフ
ィンインターポリマーと溶媒との混合物を反応器から取り出し、エチレン／α－オレフィ
ンインターポリマーを単離する。溶媒は、典型的には、溶媒回収ユニット、すなわち熱交
換器および気液分離器ドラムを介して回収され、次いで重合系に再循環される。
囲の温度で、かつ３００～１０００ｐｓｉ、例えば４００～７５０ｐｓｉの範囲の圧力で
、１つ以上の十分に撹拌された反応器、例えば、１つ以上の等温ループ反応器または１つ
以上の球形反応器中で行われる。二重反応器では、例えば、第１の反応器内の温度は、１
１５～１９０℃、または１１５～１５０℃の範囲であってよく、第２の反応器温度は、１
５０～２００℃、または１７０～１９５℃の範囲であってよい。単一の反応器において、
反応器内の温度は、１１５～１９０℃、または１１５～１５０℃の範囲であり得る。溶液
相重合プロセスにおける滞留時間は、典型的には、２～３０分、例えば、１０～２０分の
範囲である。エチレン、溶媒、水素、１つ以上の触媒系、任意で１つ以上の助触媒、およ
び任意で１つ以上のコモノマーは、１つ以上の反応器に連続的に供給される。例示的な溶
媒としては、イソパラフィンが挙げられるが、これに限定されない。例えば、そのような
溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘ）
からＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。次いで、得られたエチレン／α－オレフ
ィンインターポリマーと溶媒との混合物を反応器から取り出し、エチレン／α－オレフィ
ンインターポリマーを単離する。溶媒は、典型的には、溶媒回収ユニット、すなわち熱交
換器および気液分離器ドラムを介して回収され、次いで重合系に再循環される。
【0028】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、二重反応器系、例えば、二重
ループ反応器系において、溶液重合によって生成することができ、ここで、エチレン、お
よび任意で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の助触媒の存在下で重合される。さら
に、１つ以上の助触媒が存在してもよい。
ループ反応器系において、溶液重合によって生成することができ、ここで、エチレン、お
よび任意で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の助触媒の存在下で重合される。さら
に、１つ以上の助触媒が存在してもよい。
【0029】
エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、単一反応器系、例えば、単一ループ
反応器系において、溶液重合によって生成することができ、ここで、エチレン、および任
意で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の助触媒の存在下で重合される。二重反応器
系では、２つの異なる触媒を使用できる。２つの異なる触媒の一方または両方は、以下に
示すような式（Ｉ）を有する。これにより、上記のような二峰性インターポリマー組成物
の製造が可能になる。
反応器系において、溶液重合によって生成することができ、ここで、エチレン、および任
意で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の助触媒の存在下で重合される。二重反応器
系では、２つの異なる触媒を使用できる。２つの異なる触媒の一方または両方は、以下に
示すような式（Ｉ）を有する。これにより、上記のような二峰性インターポリマー組成物
の製造が可能になる。
【0030】
第１のエチレン／α－オレフィンインターポリマーを生成するのに好適な例示的な触
媒系は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む前駆触媒成分を含む触媒系であり得る：
媒系は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む前駆触媒成分を含む触媒系であり得る：
【化1】
【0031】
式（Ｉ）において、Ｍは、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムから選択される
金属であり、この金属は、＋２、＋３、または＋４の形式酸化状態にあり、ｎは、０、１
、または＋２であり、ｎが１である場合、Ｘは、単座配位子または二座配位子であり、ｎ
が２である場合、各Ｘは、単座配位子であり、同じかまたは異なり、金属－配位子錯体は
、全体的に電荷中性であり、各Ｚは、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｎ（ＲＮ）－、または－Ｐ（Ｒ
Ｐ）－から独立して選択され、Ｌは、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビレンまたは（Ｃ１－
Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンであり、ＲＮおよびＲＰは、（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカ
ルビルまたは（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、ここで、（Ｃ１－Ｃ４０）
ヒドロカルビレンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１炭素原子から１０炭素原子のリ
ンカー骨格（Ｌが結合する）を含む部分を有するか、または（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒド
ロカルビレンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１原子から１０原子のリンカー骨格を
含む部分を有し、ここで、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンの１原子から１０原
子のリンカー骨格の１から１０原子の各々は、独立して炭素原子またはヘテロ原子であり
、ここで、各ヘテロ原子は、独立してＯ、Ｓ、Ｓ（Ｏ）、Ｓ（Ｏ）２、Ｓｉ（ＲＣ）２、
Ｇｅ（ＲＣ）２、Ｐ（ＲＣ）、またはＮ（ＲＣ）であり、ここで、独立して、各ＲＣは、
（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカルビルまたは（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、
Ｒ１およびＲ８は、－Ｈ（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒド
ロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、
－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－
、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）
－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（
ＩＶ）を有するラジカルからなる群から独立して選択される。
金属であり、この金属は、＋２、＋３、または＋４の形式酸化状態にあり、ｎは、０、１
、または＋２であり、ｎが１である場合、Ｘは、単座配位子または二座配位子であり、ｎ
が２である場合、各Ｘは、単座配位子であり、同じかまたは異なり、金属－配位子錯体は
、全体的に電荷中性であり、各Ｚは、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｎ（ＲＮ）－、または－Ｐ（Ｒ
Ｐ）－から独立して選択され、Ｌは、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビレンまたは（Ｃ１－
Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンであり、ＲＮおよびＲＰは、（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカ
ルビルまたは（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、ここで、（Ｃ１－Ｃ４０）
ヒドロカルビレンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１炭素原子から１０炭素原子のリ
ンカー骨格（Ｌが結合する）を含む部分を有するか、または（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒド
ロカルビレンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１原子から１０原子のリンカー骨格を
含む部分を有し、ここで、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンの１原子から１０原
子のリンカー骨格の１から１０原子の各々は、独立して炭素原子またはヘテロ原子であり
、ここで、各ヘテロ原子は、独立してＯ、Ｓ、Ｓ（Ｏ）、Ｓ（Ｏ）２、Ｓｉ（ＲＣ）２、
Ｇｅ（ＲＣ）２、Ｐ（ＲＣ）、またはＮ（ＲＣ）であり、ここで、独立して、各ＲＣは、
（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカルビルまたは（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、
Ｒ１およびＲ８は、－Ｈ（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒド
ロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、
－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－
、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）
－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（
ＩＶ）を有するラジカルからなる群から独立して選択される。
【化2】
【0032】
式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、および（ＩＶ）において、Ｒ３１－３５、Ｒ４１－４８、ま
たはＲ５１－５９の各々は、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロ
ヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）
２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）
－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、Ｒ
ＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから独立して
選択され、ただし、Ｒ１またはＲ８の少なくとも１つは、式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、ま
たは式（ＩＶ）を有するラジカルであり、式中、ＲＣ、ＲＮ、およびＲＰは上記で定義し
たとおりである。
たはＲ５１－５９の各々は、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロ
ヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）
２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）
－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、Ｒ
ＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから独立して
選択され、ただし、Ｒ１またはＲ８の少なくとも１つは、式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、ま
たは式（ＩＶ）を有するラジカルであり、式中、ＲＣ、ＲＮ、およびＲＰは上記で定義し
たとおりである。
【0033】
式（Ｉ）において、いて、Ｒ２－４、Ｒ５－７、またはＲ９－１６の各々は、（Ｃ１
－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３
、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－
ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２
Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＣ）
２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから独立して選択され、式中、ＲＣ、ＲＮ、およ
びＲＰは上記で定義したとおりである。
－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３
、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－
ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２
Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＣ）
２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから独立して選択され、式中、ＲＣ、ＲＮ、およ
びＲＰは上記で定義したとおりである。
【0034】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系は、オレフィン重合反応の金属系触媒を活
性化するための当該技術分野で既知の任意の技術によって触媒的に活性化され得る。例え
ば、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むものは、錯体を活性化助触媒と接触させるか、ま
たは錯体を活性化助触媒と組み合わせることによって、触媒的に活性化され得る。本明細
書に使用する活性化助触媒としては、アルキルアルミニウム、ポリマーまたはオリゴマー
アルモキサン（アルミノキサンとしても知られる）、中性ルイス酸、および非ポリマー、
非配位、イオン形成化合物（酸化条件下でのそのような化合物の使用を含む）が挙げられ
る。活性化技術の１つには、バルク電気分解がある。前述の活性化助触媒および技術のう
ちの１つ以上の組み合わせもまた企図される。「アルキルアルミニウム」という用語は、
モノアルキルアルミニウムジヒドリドもしくはモノアルキルアルミニウムジハライド、ジ
アルキルアルミニウムヒドリドもしくはジアルキルアルミニウムハライド、またはトリア
ルキルアルミニウムを意味する。ポリマーまたはオリゴマーアルモキサンの例としては、
メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサン、およびイソ
ブチルアルモキサンが挙げられる。
性化するための当該技術分野で既知の任意の技術によって触媒的に活性化され得る。例え
ば、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むものは、錯体を活性化助触媒と接触させるか、ま
たは錯体を活性化助触媒と組み合わせることによって、触媒的に活性化され得る。本明細
書に使用する活性化助触媒としては、アルキルアルミニウム、ポリマーまたはオリゴマー
アルモキサン（アルミノキサンとしても知られる）、中性ルイス酸、および非ポリマー、
非配位、イオン形成化合物（酸化条件下でのそのような化合物の使用を含む）が挙げられ
る。活性化技術の１つには、バルク電気分解がある。前述の活性化助触媒および技術のう
ちの１つ以上の組み合わせもまた企図される。「アルキルアルミニウム」という用語は、
モノアルキルアルミニウムジヒドリドもしくはモノアルキルアルミニウムジハライド、ジ
アルキルアルミニウムヒドリドもしくはジアルキルアルミニウムハライド、またはトリア
ルキルアルミニウムを意味する。ポリマーまたはオリゴマーアルモキサンの例としては、
メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサン、およびイソ
ブチルアルモキサンが挙げられる。
【0035】
ルイス酸活性化剤（助触媒）は、本明細書に記載されているように１～３つの（Ｃ１
－Ｃ２０）ヒドロカルビル置換基を含有する第１３族金属化合物を含む。第１３族金属化
合物の例には、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－置換アルミニウム、またはト
リ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロ
カルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１－Ｃ１０）アルキル）アルミニウム、トリ（（
Ｃ６－Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、およびのハロゲン化（過ハロゲン化を含む）誘
導体がある。第１３族金属化合物の他の例は、トリス（フルオロ置換フェニル）ボラン、
トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランである。活性化助触媒は、トリス（（Ｃ１－Ｃ
２０）ヒドロカルビルボレート（例えば、トリチルテトラフルオロボレート）またはトリ
（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）アンモニウムテトラ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカル
ビル）ボラン（例えば、ビス（オクタデシル）メチルアンモニウムテトラキス（ペンタフ
ルオロフェニル）ボラン）がある。本明細書で使用される場合、「アンモニウム」という
用語は、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）４Ｎ＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビ
ル）３Ｎ（Ｈ）＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）２Ｎ（Ｈ）２ ＋、（Ｃ１－Ｃ２
０）ヒドロカルビルＮ（Ｈ）３ ＋、またはＮ（Ｈ）４ ＋である窒素カチオンを意味し、各
（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビルは、２つ以上存在する場合、同じであっても、異なって
いてもよい。
－Ｃ２０）ヒドロカルビル置換基を含有する第１３族金属化合物を含む。第１３族金属化
合物の例には、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－置換アルミニウム、またはト
リ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロ
カルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１－Ｃ１０）アルキル）アルミニウム、トリ（（
Ｃ６－Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、およびのハロゲン化（過ハロゲン化を含む）誘
導体がある。第１３族金属化合物の他の例は、トリス（フルオロ置換フェニル）ボラン、
トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランである。活性化助触媒は、トリス（（Ｃ１－Ｃ
２０）ヒドロカルビルボレート（例えば、トリチルテトラフルオロボレート）またはトリ
（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）アンモニウムテトラ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカル
ビル）ボラン（例えば、ビス（オクタデシル）メチルアンモニウムテトラキス（ペンタフ
ルオロフェニル）ボラン）がある。本明細書で使用される場合、「アンモニウム」という
用語は、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）４Ｎ＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビ
ル）３Ｎ（Ｈ）＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）２Ｎ（Ｈ）２ ＋、（Ｃ１－Ｃ２
０）ヒドロカルビルＮ（Ｈ）３ ＋、またはＮ（Ｈ）４ ＋である窒素カチオンを意味し、各
（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビルは、２つ以上存在する場合、同じであっても、異なって
いてもよい。
【0036】
中性ルイス酸活性剤（助触媒）の組み合わせには、トリ（（Ｃ１－Ｃ４）アルキル）
アルミニウムおよびハロゲン化トリ（（Ｃ６－Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、特にト
リス（ペンタフルオロフェニル）ボラン、またはそのような中性ルイス酸混合物とポリマ
ーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせ、および単一の中性ルイス酸、特にトリ
ス（ペンタフルオロフェニル）ボランとポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み
合わせが挙げられる。（金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラ
ン）：（アルモキサン）［例えば（第４族金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオ
ロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）］のモル数の比は、１：１：１～１：１０：３
０であり、他の実施形態では１：１：１．５～１：５：１０である。
アルミニウムおよびハロゲン化トリ（（Ｃ６－Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、特にト
リス（ペンタフルオロフェニル）ボラン、またはそのような中性ルイス酸混合物とポリマ
ーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせ、および単一の中性ルイス酸、特にトリ
ス（ペンタフルオロフェニル）ボランとポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み
合わせが挙げられる。（金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラ
ン）：（アルモキサン）［例えば（第４族金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオ
ロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）］のモル数の比は、１：１：１～１：１０：３
０であり、他の実施形態では１：１：１．５～１：５：１０である。
【0037】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系を活性化して、１つ以上の助触媒、例えば
、カチオン形成助触媒、強ルイス酸、またはそれらの組み合わせを組み合わせることによ
って、活性触媒組成物を形成することができる。好適な活性化助触媒としては、ポリマー
またはオリゴマーアルミノキサン、特にメチルアルミノキサン、ならびに不活性、相溶性
、非配位性、イオン形成性化合物が挙げられる。好適な助触媒の例としては、変性メチル
アルミノキサン（ＭＭＡＯ）、ビス（水素化獣脂アルキル）メチル、テトラキス（ペンタ
フルオロフェニル）ボレート（１－）アミン、およびそれらの組み合わせが挙げられるが
、これらに限定されない。
、カチオン形成助触媒、強ルイス酸、またはそれらの組み合わせを組み合わせることによ
って、活性触媒組成物を形成することができる。好適な活性化助触媒としては、ポリマー
またはオリゴマーアルミノキサン、特にメチルアルミノキサン、ならびに不活性、相溶性
、非配位性、イオン形成性化合物が挙げられる。好適な助触媒の例としては、変性メチル
アルミノキサン（ＭＭＡＯ）、ビス（水素化獣脂アルキル）メチル、テトラキス（ペンタ
フルオロフェニル）ボレート（１－）アミン、およびそれらの組み合わせが挙げられるが
、これらに限定されない。
【0038】
前述の活性化助触媒のうちの１つ以上は、互いに組み合わせて使用され得る。好まし
い組み合わせは、トリ（（Ｃ１－Ｃ４）ヒドロカルビル）アルミニウム、トリ（（Ｃ１－
Ｃ４）ヒドロカルビル）ボラン、またはホウ酸アンモニウムとオリゴマーもしくはポリマ
ーアルモキサン化合物との混合物である。式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モ
ル数と１つ以上の活性化助触媒の総モル数との比は、１：１０，０００～１００：１であ
り得る。例えば、比率は少なくとも１：５０００、または少なくとも１：１０００、およ
び１０：１以下、または１：１以下であってよい。アルモキサンを単独で活性化助触媒と
して使用する場合、好ましくは、用いられるアルモキサンのモル数は、式（Ｉ）の金属－
配位子錯体のモル数のうちの少なくとも１００倍であり得る。トリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ボランを単独で活性化助触媒として使用するとき、式（Ｉ）の１つ以上の金属－
配位子錯体の総モル数に対して用いられるトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのモ
ル数は、０．５：１～１０：１、１：１～６：１、または１：１～５：１であり得る。残
りの活性化助触媒は一般に、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル量におおよ
そ等しいモル量で用いられる。
い組み合わせは、トリ（（Ｃ１－Ｃ４）ヒドロカルビル）アルミニウム、トリ（（Ｃ１－
Ｃ４）ヒドロカルビル）ボラン、またはホウ酸アンモニウムとオリゴマーもしくはポリマ
ーアルモキサン化合物との混合物である。式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モ
ル数と１つ以上の活性化助触媒の総モル数との比は、１：１０，０００～１００：１であ
り得る。例えば、比率は少なくとも１：５０００、または少なくとも１：１０００、およ
び１０：１以下、または１：１以下であってよい。アルモキサンを単独で活性化助触媒と
して使用する場合、好ましくは、用いられるアルモキサンのモル数は、式（Ｉ）の金属－
配位子錯体のモル数のうちの少なくとも１００倍であり得る。トリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ボランを単独で活性化助触媒として使用するとき、式（Ｉ）の１つ以上の金属－
配位子錯体の総モル数に対して用いられるトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのモ
ル数は、０．５：１～１０：１、１：１～６：１、または１：１～５：１であり得る。残
りの活性化助触媒は一般に、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル量におおよ
そ等しいモル量で用いられる。
【0039】
繊維および不織布
繊維の第１成分の少なくとも７５％、または少なくとも８０％、または少なくとも８
５％、または少なくとも９０％、または少なくとも９５％、または少なくとも９７％、ま
たは少なくとも９８％、または少なくとも９９％、または１００％（全て重量パーセント
）は、エチレン／α－オレフィンインターポリマーであってよい。第１成分の残りの部分
は１つ以上の他のポリマーおよび／または１つ以上の添加剤などの追加成分であり得る。
他のポリマーは、別のポリエチレン（例えば、ポリエチレンホモポリマーまたはエチレン
／α－オレフィンインターポリマー）、プロピレンベースのポリマー（例えば、ポリプロ
ピレンホモポリマー、プロピレン－エチレンコポリマー、またはプロピレン／α－オレフ
ィンインターポリマー）であり得る。他のポリマーの量は最大２５％であり得る。可能な
添加剤としては、帯電防止剤、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣ
Ｏ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、
加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤
、臭気低減剤、抗真菌剤、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定され
ない。エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエ
チレン／α－オレフィンインターポリマー組成物の重量に基づいて、そのような添加剤を
その合計重量として約０．０１、または０．１、または１～約２５、または約２０、また
は約１５または、約１０重量パーセント、混合して含有し得る。
繊維の第１成分の少なくとも７５％、または少なくとも８０％、または少なくとも８
５％、または少なくとも９０％、または少なくとも９５％、または少なくとも９７％、ま
たは少なくとも９８％、または少なくとも９９％、または１００％（全て重量パーセント
）は、エチレン／α－オレフィンインターポリマーであってよい。第１成分の残りの部分
は１つ以上の他のポリマーおよび／または１つ以上の添加剤などの追加成分であり得る。
他のポリマーは、別のポリエチレン（例えば、ポリエチレンホモポリマーまたはエチレン
／α－オレフィンインターポリマー）、プロピレンベースのポリマー（例えば、ポリプロ
ピレンホモポリマー、プロピレン－エチレンコポリマー、またはプロピレン／α－オレフ
ィンインターポリマー）であり得る。他のポリマーの量は最大２５％であり得る。可能な
添加剤としては、帯電防止剤、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣ
Ｏ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、
加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤
、臭気低減剤、抗真菌剤、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定され
ない。エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエ
チレン／α－オレフィンインターポリマー組成物の重量に基づいて、そのような添加剤を
その合計重量として約０．０１、または０．１、または１～約２５、または約２０、また
は約１５または、約１０重量パーセント、混合して含有し得る。
【0040】
他の領域は、異なるポリオレフィンまたはポリエステルを含むことができる。例えば
、他の領域は、ポリプロピレン系ポリマー、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレー
ト、またはポリブチレンテレフタレートであり得る。第２の領域の残りの部分は１つ以上
の他のポリマーおよび／または１つ以上の添加剤などの追加成分であり得る。他のポリマ
ーは、上記のような添加剤を含むまたは含まないポリプロピレン、またはポリエステル（
例えば、ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレート）などの別のポ
リオレフィンまたは別のポリエステルであってよい。可能な添加剤としては、帯電防止剤
、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、
核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロ
ッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、お
よびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。エチレン／α－オレフ
ィンインターポリマーポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエチレン／α－オレフ
ィンインターポリマー組成物の重量に基づいて、約０．０１、または約０．１、または１
～約２５、または約２０、または約１５または、約１０重量パーセントの重量でそのよう
な添加剤を混合して含有し得る。
、他の領域は、ポリプロピレン系ポリマー、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレー
ト、またはポリブチレンテレフタレートであり得る。第２の領域の残りの部分は１つ以上
の他のポリマーおよび／または１つ以上の添加剤などの追加成分であり得る。他のポリマ
ーは、上記のような添加剤を含むまたは含まないポリプロピレン、またはポリエステル（
例えば、ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレート）などの別のポ
リオレフィンまたは別のポリエステルであってよい。可能な添加剤としては、帯電防止剤
、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、
核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロ
ッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、お
よびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。エチレン／α－オレフ
ィンインターポリマーポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエチレン／α－オレフ
ィンインターポリマー組成物の重量に基づいて、約０．０１、または約０．１、または１
～約２５、または約２０、または約１５または、約１０重量パーセントの重量でそのよう
な添加剤を混合して含有し得る。
【0041】
第１成分または領域と第２成分または領域との重量比は、少なくとも５／９５、また
は少なくとも１０／９０、または少なくとも２０／８０、または少なくとも３０／７０、
または少なくとも４０／６０であってよく、９５／５以下、または９０／１０、以下また
は８０／２０以下、または７０／３０以下、または６０／４０以下であってもよい。
は少なくとも１０／９０、または少なくとも２０／８０、または少なくとも３０／７０、
または少なくとも４０／６０であってよく、９５／５以下、または９０／１０、以下また
は８０／２０以下、または７０／３０以下、または６０／４０以下であってもよい。
【0042】
本明細書で教示される繊維は、任意の従来の紡糸技術によって形成され得る。本明細
書に開示される繊維は、以下の特徴のうちの１つ以上を有することができる：繊維は、少
なくとも５マイクロメートル、または少なくとも１０マイクロメートル、および５０マイ
クロメートル未満、または３０マイクロメートル未満の直径を有し得る。繊維は、５０ｇ
／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得る。５０ｇ／９０００
ｍ未満の全ての個々の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例
えば、フィラメント当たりのデニールは、下限値０．１、０．５、１、５、１０、１５、
１７、２０、２５、３０、３３、４０、または４４ｇ／９０００ｍ～上限値０．５、１、
５、１０、１５、１７、２０、２５、３０、３３、４０、４４、または５０ｇ／９０００
ｍであり得る。例えば、繊維は、４０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりの
デニールを有し得るか、あるいは繊維は、３０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント
当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、２０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィ
ラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、１０ｇ／９０００ｍ未満の範
囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、０．５～１０ｇ／９
０００ｍの範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得る。
書に開示される繊維は、以下の特徴のうちの１つ以上を有することができる：繊維は、少
なくとも５マイクロメートル、または少なくとも１０マイクロメートル、および５０マイ
クロメートル未満、または３０マイクロメートル未満の直径を有し得る。繊維は、５０ｇ
／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得る。５０ｇ／９０００
ｍ未満の全ての個々の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例
えば、フィラメント当たりのデニールは、下限値０．１、０．５、１、５、１０、１５、
１７、２０、２５、３０、３３、４０、または４４ｇ／９０００ｍ～上限値０．５、１、
５、１０、１５、１７、２０、２５、３０、３３、４０、４４、または５０ｇ／９０００
ｍであり得る。例えば、繊維は、４０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりの
デニールを有し得るか、あるいは繊維は、３０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント
当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、２０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィ
ラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、１０ｇ／９０００ｍ未満の範
囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、０．５～１０ｇ／９
０００ｍの範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得る。
【0043】
二成分繊維は、紡糸口金と呼ばれる金属プレート中の微細なオリフィスを通して空気
または他のガス中に紡糸することができ、そこで冷却され、固化されて連続的な本発明の
二成分繊維が形成される。次に、連続繊維は、異なる回転速度を有する一組の回転ローラ
ーまたはゴデット内に案内され、それらの間で延伸される。繊維は、ローラーまたはゴデ
ットの間で、少なくとも２０％、または少なくとも３０％または少なくとも４０％または
少なくとも５０％または少なくとも７５％の伸びまで延伸することができる。繊維は、８
００％以下、または７００％以下、または６００％以下、または５００％以下、または４
００％以下、または２５０％以下、または２００％以下、または１５０％以下、または１
００％以下の伸びまで延伸することができる。延伸は、周囲温度で繊維に対して行うこと
ができる。
または他のガス中に紡糸することができ、そこで冷却され、固化されて連続的な本発明の
二成分繊維が形成される。次に、連続繊維は、異なる回転速度を有する一組の回転ローラ
ーまたはゴデット内に案内され、それらの間で延伸される。繊維は、ローラーまたはゴデ
ットの間で、少なくとも２０％、または少なくとも３０％または少なくとも４０％または
少なくとも５０％または少なくとも７５％の伸びまで延伸することができる。繊維は、８
００％以下、または７００％以下、または６００％以下、または５００％以下、または４
００％以下、または２５０％以下、または２００％以下、または１５０％以下、または１
００％以下の伸びまで延伸することができる。延伸は、周囲温度で繊維に対して行うこと
ができる。
【0044】
繊維は短い繊維に切断することができる。あるいは、切断後に延伸を行ってもよいが
、切断前の延伸が効率的である。切断された繊維は、例えば、少なくとも０．２、または
少なくとも０．５または少なくとも１ｃｍ、および１６または１２または１０ｃｍ以下の
長さを有し得る。得られた短繊維は、続いて、カードウェブプロセス、エアレイドプロセ
スによって不織布に加工することができ、結合プロセスは、熱カレンダプロセス、接着結
合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびこ
れらの組み合わせであってよいが、これらに限定されない。
、切断前の延伸が効率的である。切断された繊維は、例えば、少なくとも０．２、または
少なくとも０．５または少なくとも１ｃｍ、および１６または１２または１０ｃｍ以下の
長さを有し得る。得られた短繊維は、続いて、カードウェブプロセス、エアレイドプロセ
スによって不織布に加工することができ、結合プロセスは、熱カレンダプロセス、接着結
合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびこ
れらの組み合わせであってよいが、これらに限定されない。
【0045】
二成分繊維は、紡糸口金と呼ばれる金属プレート中の微細なオリフィスを通して空気
または他のガス中に紡糸することができ、そこで冷却され、固化されて連続的な本発明の
二成分繊維が形成される。固化した繊維は、空気流を通して空気圧で引き抜かれ、次にコ
ンベヤーベルト上に置かれて不織布ウェブが形成され得る。不織布ウェブは、結合プロセ
スの前または後に、ＭＤＯ（縦方向配向）プロセスまたはリング圧延プロセスによって延
伸され得る。結合プロセスとしては、熱カレンダプロセス、接着剤結合プロセス、熱風結
合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびそれらの組み合わせが
挙げられるが、これらに限定されない。不織布ウェブは、少なくとも２０％、または少な
くとも３０％または少なくとも４０％、または少なくとも５０％または少なくとも７５％
の伸びまで延伸することができる。不織布ウェブは、特定の実施形態によれば、８００％
以下、または７００％以下、または６００％以下、または５００％以下、または４００％
以下、または２５０％以下、または２００％以下、または１５０％以下、または１００％
以下の伸びまで延伸することができる。延伸は、周囲温度で繊維に対して行うことができ
る。
または他のガス中に紡糸することができ、そこで冷却され、固化されて連続的な本発明の
二成分繊維が形成される。固化した繊維は、空気流を通して空気圧で引き抜かれ、次にコ
ンベヤーベルト上に置かれて不織布ウェブが形成され得る。不織布ウェブは、結合プロセ
スの前または後に、ＭＤＯ（縦方向配向）プロセスまたはリング圧延プロセスによって延
伸され得る。結合プロセスとしては、熱カレンダプロセス、接着剤結合プロセス、熱風結
合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびそれらの組み合わせが
挙げられるが、これらに限定されない。不織布ウェブは、少なくとも２０％、または少な
くとも３０％または少なくとも４０％、または少なくとも５０％または少なくとも７５％
の伸びまで延伸することができる。不織布ウェブは、特定の実施形態によれば、８００％
以下、または７００％以下、または６００％以下、または５００％以下、または４００％
以下、または２５０％以下、または２００％以下、または１５０％以下、または１００％
以下の伸びまで延伸することができる。延伸は、周囲温度で繊維に対して行うことができ
る。
【0046】
本明細書に開示される不織布は、任意の既知の方法によって作製することができる。
このような方法としては、スパンボンドプロセス、メルトブローイングプロセス、カード
ウェブプロセス、エアレイドプロセス、熱カレンダプロセス、接着剤結合プロセス、熱風
結合プロセス、ニードルパンチプロセス、ハイドロエンタングルプロセス、エレクトロス
ピニングプロセス、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書に開示される不織布は、スパンボンド加工によって構成ポリマー材料から直接形
成することができる。スパンボンドプロセスでは、不織布の製造は以下のステップを含む
：（ａ）紡糸口金から１つ以上のポリマー組成物を押し出すステップ、（ｂ）溶融したス
トランドの固化を促進するために一般に冷却される空気流で１つ以上のポリマー組成物の
ストランドを急冷するステップ、（ｃ）フィラメントを空気流中で空気的に引き込むか、
または織物繊維業界で一般的に使用される型の機械式延伸ロールに巻き付けることにより
適用する延伸張力で、急冷区域を通ってそれらを前進させることによりフィラメントを細
くするステップ、（ｄ）延伸ストランドを有孔表面、例えば、移動スクリーンまたは多孔
性ベルト上のウェブに集めるステップ、および（ｅ）緩いストランドのウェブを不織布に
結合するステップ。結合は、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス
、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびそれらの組み合わせを含むが、こ
れらに限定されない、さまざまな手段によって達成することができる。
このような方法としては、スパンボンドプロセス、メルトブローイングプロセス、カード
ウェブプロセス、エアレイドプロセス、熱カレンダプロセス、接着剤結合プロセス、熱風
結合プロセス、ニードルパンチプロセス、ハイドロエンタングルプロセス、エレクトロス
ピニングプロセス、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書に開示される不織布は、スパンボンド加工によって構成ポリマー材料から直接形
成することができる。スパンボンドプロセスでは、不織布の製造は以下のステップを含む
：（ａ）紡糸口金から１つ以上のポリマー組成物を押し出すステップ、（ｂ）溶融したス
トランドの固化を促進するために一般に冷却される空気流で１つ以上のポリマー組成物の
ストランドを急冷するステップ、（ｃ）フィラメントを空気流中で空気的に引き込むか、
または織物繊維業界で一般的に使用される型の機械式延伸ロールに巻き付けることにより
適用する延伸張力で、急冷区域を通ってそれらを前進させることによりフィラメントを細
くするステップ、（ｄ）延伸ストランドを有孔表面、例えば、移動スクリーンまたは多孔
性ベルト上のウェブに集めるステップ、および（ｅ）緩いストランドのウェブを不織布に
結合するステップ。結合は、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス
、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびそれらの組み合わせを含むが、こ
れらに限定されない、さまざまな手段によって達成することができる。
【0047】
ステープル繊維は、ブレンドされ、多段階プロセスで「開かれ」、コンベヤーベルト
上に分散され、均一なウェットレイド、エアレイド、またはカーディング／クロスラッピ
ングプロセスで均一なウェブに広げられ得る。ウェットレイド操作では、通常、長さ約０
．２～２ｃｍの繊維を使用しますが、繊維が硬い場合や太い場合はさらに長くなることも
ある。エアレイド加工では、通常、長さ約１～約１０ｃｍの繊維を使用する。カーディン
グ操作では通常、長さ３～４ｃｍの繊維を使用する。ステープル不織布は、熱的に、また
は樹脂を使用して結合される。結合は、樹脂飽和または全体的な熱結合によってウェブ全
体にわたって、または樹脂印刷または熱スポット結合によって別個のパターンで行うこと
ができる。ステープル繊維との適合とは、通常、通常、ハイエンドの織物絶縁材において
しばしば使用されるメルトブローとの組み合わせを指す。
上に分散され、均一なウェットレイド、エアレイド、またはカーディング／クロスラッピ
ングプロセスで均一なウェブに広げられ得る。ウェットレイド操作では、通常、長さ約０
．２～２ｃｍの繊維を使用しますが、繊維が硬い場合や太い場合はさらに長くなることも
ある。エアレイド加工では、通常、長さ約１～約１０ｃｍの繊維を使用する。カーディン
グ操作では通常、長さ３～４ｃｍの繊維を使用する。ステープル不織布は、熱的に、また
は樹脂を使用して結合される。結合は、樹脂飽和または全体的な熱結合によってウェブ全
体にわたって、または樹脂印刷または熱スポット結合によって別個のパターンで行うこと
ができる。ステープル繊維との適合とは、通常、通常、ハイエンドの織物絶縁材において
しばしば使用されるメルトブローとの組み合わせを指す。
【0048】
不織布の形成後、不織布は少なくとも一方向に延伸される。例えば、不織布は、リン
グ圧延または異なる速度の２つのローラーを使用して延伸され得る。ウェブを収集するた
めにローラー速度が調整される場合、これを使用して機械方向（ＭＤ）に延伸することが
できる。横方向に延伸するために、ウェブをウェブ全体のロールまたは機構に取り付ける
ことができる。延伸は、好ましくは、少なくとも５、または少なくとも１０、または少な
くとも１５℃の温度、および９０以下、または８０以下、または６０以下、または５０以
下、または３０℃以下の温度で行われる。不織布は、少なくとも２０％の伸び、または少
なくとも３０％、または少なくとも５０％、または少なくとも７５％であって、８００％
以下、７００％以下、５００％以下、４００％以下、または３００％以下に延伸されるべ
きである。
グ圧延または異なる速度の２つのローラーを使用して延伸され得る。ウェブを収集するた
めにローラー速度が調整される場合、これを使用して機械方向（ＭＤ）に延伸することが
できる。横方向に延伸するために、ウェブをウェブ全体のロールまたは機構に取り付ける
ことができる。延伸は、好ましくは、少なくとも５、または少なくとも１０、または少な
くとも１５℃の温度、および９０以下、または８０以下、または６０以下、または５０以
下、または３０℃以下の温度で行われる。不織布は、少なくとも２０％の伸び、または少
なくとも３０％、または少なくとも５０％、または少なくとも７５％であって、８００％
以下、７００％以下、５００％以下、４００％以下、または３００％以下に延伸されるべ
きである。
【0049】
望ましくは、不織布を延伸する際に、繊維の少なくとも一部は、少なくとも２０％、
または少なくとも３０％、または少なくとも４０％、または少なくとも５０％、または少
なくとも７５％の伸びまで延伸され、７００％以下、または６００％以下、または５００
％以下、または４００％以下、または３００％以下、または２５０％以下、または２００
％以下、または１５０％以下、または以下１００％の伸びまで延伸され得る。
または少なくとも３０％、または少なくとも４０％、または少なくとも５０％、または少
なくとも７５％の伸びまで延伸され、７００％以下、または６００％以下、または５００
％以下、または４００％以下、または３００％以下、または２５０％以下、または２００
％以下、または１５０％以下、または以下１００％の伸びまで延伸され得る。
【0050】
特定の実施形態によれば、繊維は、１より大きいか、または１．５より大きいか、ま
たは２より大きいか、または２．５より大きいか、または３ｍｍ－１より大きいカール性
によって特徴付けられる。
たは２より大きいか、または２．５より大きいか、または３ｍｍ－１より大きいカール性
によって特徴付けられる。
【0051】
スパンボンド不織布は、多層または積層構造に形成することができる。このような多
層構造は、少なくとも２つ以上の層を含み、ここで少なくとも１つ以上の層は、本明細書
に開示されるようにスパンボンド不織布であり、１つ以上の他の層は、１つ以上のメルト
ブロー不織布層、１つ以上のウェットレイド不織布層、１つ以上のエアレイド不織布層、
任意の不織布またはメルトスピニングプロセスによって生成された１つ以上のウェブ、１
つ以上のフィルム層から選択される。キャストフィルム、インフレーションフィルム、例
えば、押出コーティング、スプレーコーティング、グラビアコーティング、印刷、浸漬、
キスローリング、またはブレードコーティングを介してコーティング組成物から誘導され
る１つ以上のコーティング層など。積層構造は、任意の数の結合方法、熱結合、接着剤積
層、水流交絡、ニードルパンチを介して結合され得る。構造は、ＳからＳＸ、またはＳＸ
Ｘ、またはＳＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸＸの範囲であってよく、ここ
で、Ｓは本明細書に開示されるように不織布であり、Ｘはフィルム、コーティング、また
は任意の組み合わせの不織布材料であってよく、Ｘのうちの１つ以上はＳであってもよい
。追加のスパンボンド層は、本明細書に記載されるように、エチレン／α－オレフィンイ
ンターポリマー組成物から、および任意選択で１つ以上のポリマーおよび／または添加剤
と組み合わせて作製され得る。
層構造は、少なくとも２つ以上の層を含み、ここで少なくとも１つ以上の層は、本明細書
に開示されるようにスパンボンド不織布であり、１つ以上の他の層は、１つ以上のメルト
ブロー不織布層、１つ以上のウェットレイド不織布層、１つ以上のエアレイド不織布層、
任意の不織布またはメルトスピニングプロセスによって生成された１つ以上のウェブ、１
つ以上のフィルム層から選択される。キャストフィルム、インフレーションフィルム、例
えば、押出コーティング、スプレーコーティング、グラビアコーティング、印刷、浸漬、
キスローリング、またはブレードコーティングを介してコーティング組成物から誘導され
る１つ以上のコーティング層など。積層構造は、任意の数の結合方法、熱結合、接着剤積
層、水流交絡、ニードルパンチを介して結合され得る。構造は、ＳからＳＸ、またはＳＸ
Ｘ、またはＳＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸＸの範囲であってよく、ここ
で、Ｓは本明細書に開示されるように不織布であり、Ｘはフィルム、コーティング、また
は任意の組み合わせの不織布材料であってよく、Ｘのうちの１つ以上はＳであってもよい
。追加のスパンボンド層は、本明細書に記載されるように、エチレン／α－オレフィンイ
ンターポリマー組成物から、および任意選択で１つ以上のポリマーおよび／または添加剤
と組み合わせて作製され得る。
【0052】
試験方法
密度
エチレン／α－オレフィンインターポリマーの密度測定を、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方
法Ｂに従って行った。
密度
エチレン／α－オレフィンインターポリマーの密度測定を、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方
法Ｂに従って行った。
【0053】
メルトインデックス（Ｉ２）および（Ｉ１０）
エチレン／α－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ２）値を、Ａ
ＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、２．１６ｋｇで測定した。同様に、エチレン／
α－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ１０）値を、ＡＳＴＭ Ｄ１
２３８に従って、１９０℃、１０ｋｇで測定した。値をｇ／１０分で報告し、これは１０
分あたりに溶出したグラムに対応する。
エチレン／α－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ２）値を、Ａ
ＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、２．１６ｋｇで測定した。同様に、エチレン／
α－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ１０）値を、ＡＳＴＭ Ｄ１
２３８に従って、１９０℃、１０ｋｇで測定した。値をｇ／１０分で報告し、これは１０
分あたりに溶出したグラムに対応する。
【0054】
動的機械分光法（ＤＭＳ）
試料を、１０ＭＰａの圧力下で、１７７℃で５分間、厚さ３ｍｍ×直径２５ｍｍの円
形プラークに圧縮成形する。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に配置し
て、冷却する。窒素パージ下で、２５ｍｍ平行プレートを備えたＡＲＥＳ歪み制御レオメ
ーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用いて、圧縮成形プラークに対して一定温度
、周波数掃引測定を行う。各測定について、間隙をゼロにする前に、レオメーターを少な
くとも３０分間熱的に平衡化する。試料ディスクをプレート上に置き、１９０℃で５分間
溶融させる。次いで、プレートを２ｍｍの間隔まで閉じ、試料をトリミングしてから試験
を開始する。その方法は、温度平衡を可能にするために、さらに５分間遅延させることが
できる。本実験は、１９０℃で、１０回間隔あたり、５箇所で０．１～１００ラジアン／
秒の周波数範囲にわたって行う。歪み振幅は、１０％で一定である。振幅および相に関し
て、応力応答を分析し、そこから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ’’）、複素弾性
率（Ｇ＊）、動的粘度（η＊）、およびｔａｎδ（またはタンデルタ）を計算する。１ラ
ジアン／秒でのタンデルタと１００ラジアン／秒でのタンデルタが得られる。
試料を、１０ＭＰａの圧力下で、１７７℃で５分間、厚さ３ｍｍ×直径２５ｍｍの円
形プラークに圧縮成形する。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に配置し
て、冷却する。窒素パージ下で、２５ｍｍ平行プレートを備えたＡＲＥＳ歪み制御レオメ
ーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用いて、圧縮成形プラークに対して一定温度
、周波数掃引測定を行う。各測定について、間隙をゼロにする前に、レオメーターを少な
くとも３０分間熱的に平衡化する。試料ディスクをプレート上に置き、１９０℃で５分間
溶融させる。次いで、プレートを２ｍｍの間隔まで閉じ、試料をトリミングしてから試験
を開始する。その方法は、温度平衡を可能にするために、さらに５分間遅延させることが
できる。本実験は、１９０℃で、１０回間隔あたり、５箇所で０．１～１００ラジアン／
秒の周波数範囲にわたって行う。歪み振幅は、１０％で一定である。振幅および相に関し
て、応力応答を分析し、そこから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ’’）、複素弾性
率（Ｇ＊）、動的粘度（η＊）、およびｔａｎδ（またはタンデルタ）を計算する。１ラ
ジアン／秒でのタンデルタと１００ラジアン／秒でのタンデルタが得られる。
【0055】
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験を、ＩＲ－５検出器（スペイン国の
ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ）および二角光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
検出器、現在はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えるＣｒｙｓｔａｌｌ
ｉｚａｔｉｏｎ Ｅｌｕｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ機器（ＣＥＦ）（Ｐｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ、スペイン）を用いて行う。ＩＣＣＤカラムには、金でコーティングさ
れたニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステ
ンレス管に詰める。カラムの充填およびコンディショニングは、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ
；Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．；Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．；Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．ＷＯ２０１７０
４０１２７Ａ１）によるスラリー法を用いる。トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）スラリーパ
ッキングの最終圧力は１５０バールである。カラムを、検出器オーブンのＩＲ－５検出器
の直前に取り付ける。オルトジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ、９９％無水グレード又はテク
ニカルグレード）を溶出液として使用した。ＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓからシリカゲル
４０（粒子径０．２ｍｍ～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）を入手し、ＯＤＣ
Ｂ溶媒の乾燥に使用することができる。ＩＣＣＤ装置には、窒素（Ｎ２）パージ機能を備
えたオートサンプラーが装備されている。ＯＤＣＢを、使用前に１時間、乾燥Ｎ２でスパ
ージする。試料調製は、１６０℃で１時間振とうしながら、４ｍｇ／ｍｌ（別段の指定が
ない限り）でオートサンプラーを用いて行う。注入体積は３００μｌである。ＩＣＣＤの
温度プロファイルは、１０５℃から３０℃まで３℃／分で結晶化させ、次いで３０℃で２
分間熱平衡させ（２分設定した可溶性画分溶出時間を含む）、続いて３０℃から１４０℃
まで３℃／分で加熱する。溶出中の流量は、０．５０ｍｌ／分である。データは、１つの
データ点／秒で収集する。カラム温度較正は、標準物質の線状ホモポリマーポリエチレン
（コモノマー含有量が０、メルトインデックス（Ｉ２）が１．０ｇ／１０分、多分散度Ｍ
ｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）が従来のゲル浸透クロマトグラフィーで約２．６（１．０
ｍｇ／ｍｌ）を有する）およびＯＤＣＢ中のエイコサン（２ｍｇ／ｍｌ）の混合物を使用
して行うことができる。ＩＣＣＤ温度較正は、４つのステップから構成される：（１）測
定されたエイコサンのピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた、温度オフセットと
して定義される、遅延体積を計算すること；（２）溶出温度の温度オフセットをＩＣＣＤ
生温度データから差し引くこと。この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量等の実験条
件の関数であることに留意されたい；（３）線状ホモポリマーポリエチレン参照が１０１
．０℃でピーク温度を有し、エイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０
．００℃～１４０．００℃の範囲にわたる溶出温度を変換する線形較正直線を作成するこ
と；（４）３０℃で等温的に測定された可溶性画分について、３０．０℃未満の溶出温度
で、参考文献（Ｃｅｒｋ ａｎｄ Ｃｏｎｇ ｅｔ ａｌ．、米国特許第９，６８８，７
９５号）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって直線的に外挿すること
。
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験を、ＩＲ－５検出器（スペイン国の
ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ）および二角光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
検出器、現在はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えるＣｒｙｓｔａｌｌ
ｉｚａｔｉｏｎ Ｅｌｕｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ機器（ＣＥＦ）（Ｐｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ、スペイン）を用いて行う。ＩＣＣＤカラムには、金でコーティングさ
れたニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステ
ンレス管に詰める。カラムの充填およびコンディショニングは、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ
；Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．；Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．；Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．ＷＯ２０１７０
４０１２７Ａ１）によるスラリー法を用いる。トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）スラリーパ
ッキングの最終圧力は１５０バールである。カラムを、検出器オーブンのＩＲ－５検出器
の直前に取り付ける。オルトジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ、９９％無水グレード又はテク
ニカルグレード）を溶出液として使用した。ＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓからシリカゲル
４０（粒子径０．２ｍｍ～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）を入手し、ＯＤＣ
Ｂ溶媒の乾燥に使用することができる。ＩＣＣＤ装置には、窒素（Ｎ２）パージ機能を備
えたオートサンプラーが装備されている。ＯＤＣＢを、使用前に１時間、乾燥Ｎ２でスパ
ージする。試料調製は、１６０℃で１時間振とうしながら、４ｍｇ／ｍｌ（別段の指定が
ない限り）でオートサンプラーを用いて行う。注入体積は３００μｌである。ＩＣＣＤの
温度プロファイルは、１０５℃から３０℃まで３℃／分で結晶化させ、次いで３０℃で２
分間熱平衡させ（２分設定した可溶性画分溶出時間を含む）、続いて３０℃から１４０℃
まで３℃／分で加熱する。溶出中の流量は、０．５０ｍｌ／分である。データは、１つの
データ点／秒で収集する。カラム温度較正は、標準物質の線状ホモポリマーポリエチレン
（コモノマー含有量が０、メルトインデックス（Ｉ２）が１．０ｇ／１０分、多分散度Ｍ
ｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）が従来のゲル浸透クロマトグラフィーで約２．６（１．０
ｍｇ／ｍｌ）を有する）およびＯＤＣＢ中のエイコサン（２ｍｇ／ｍｌ）の混合物を使用
して行うことができる。ＩＣＣＤ温度較正は、４つのステップから構成される：（１）測
定されたエイコサンのピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた、温度オフセットと
して定義される、遅延体積を計算すること；（２）溶出温度の温度オフセットをＩＣＣＤ
生温度データから差し引くこと。この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量等の実験条
件の関数であることに留意されたい；（３）線状ホモポリマーポリエチレン参照が１０１
．０℃でピーク温度を有し、エイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０
．００℃～１４０．００℃の範囲にわたる溶出温度を変換する線形較正直線を作成するこ
と；（４）３０℃で等温的に測定された可溶性画分について、３０．０℃未満の溶出温度
で、参考文献（Ｃｅｒｋ ａｎｄ Ｃｏｎｇ ｅｔ ａｌ．、米国特許第９，６８８，７
９５号）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって直線的に外挿すること
。
【0056】
コモノマー含有量の検量線（ＩＣＣＤのモルパーセント対溶出温度（Ｔ）でのコモノ
マー含有量は、１２の参照物質（線状エチレンホモポリマーおよびシングルサイトメタロ
セン触媒で作製された１１のエチレン－オクテンランダムコポリマー、３５０００～１２
８０００の範囲の重量平均分子量を有する）を既知のコモノマー含有量で使用することで
構築される。これらの標準物質は全て、４ｍｇ／ｍＬで以前に指定したのと同じ方法で分
析する。モルパーセントで表したコモノマー含有量と溶出曲線上のピーク温度は以下のと
おりである。
マー含有量は、１２の参照物質（線状エチレンホモポリマーおよびシングルサイトメタロ
セン触媒で作製された１１のエチレン－オクテンランダムコポリマー、３５０００～１２
８０００の範囲の重量平均分子量を有する）を既知のコモノマー含有量で使用することで
構築される。これらの標準物質は全て、４ｍｇ／ｍＬで以前に指定したのと同じ方法で分
析する。モルパーセントで表したコモノマー含有量と溶出曲線上のピーク温度は以下のと
おりである。
【数1】
【0057】
ＩＣＣＤ溶出プロファイルにおけるピークと半値全幅の決定
最低および最高溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）においてゼロ相対質量で開
始および終了する相対質量溶出プロフィールプロットを作成するために、単一ベースライ
ンをＩＲ測定シグナルから差し引く。便宜上、これは、１に等しい全体面積に対する正規
化された量として提示される。ＩＣＣＤからの相対質量－溶出プロファイルプロットにお
いて、各温度（Ｔ）重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（
Ｔ）対Ｔ）は、０．２００℃の段階的な温度上昇を伴って、３５．０℃～１１９．０℃の
ＩＣＣＤからのものであり、以下のとおりである。
最低および最高溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）においてゼロ相対質量で開
始および終了する相対質量溶出プロフィールプロットを作成するために、単一ベースライ
ンをＩＲ測定シグナルから差し引く。便宜上、これは、１に等しい全体面積に対する正規
化された量として提示される。ＩＣＣＤからの相対質量－溶出プロファイルプロットにお
いて、各温度（Ｔ）重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（
Ｔ）対Ｔ）は、０．２００℃の段階的な温度上昇を伴って、３５．０℃～１１９．０℃の
ＩＣＣＤからのものであり、以下のとおりである。
【数2】
【0058】
ｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルにおいて、単一ピークは、中央に１つの最高点を有
し、両側（低温側および高温側）に２つの最低点を有する曲線として定義される。２つの
最低点の両方の高さは、最高点の高さより少なくとも１０％低くする必要がある。最低点
の一方または両方が最高点の高さよりも１０％未満の低さを有する場合、すなわち、最低
点の一方または両方が最高点の高さの９０％を超える高さを有する場合、そのような曲線
は、別のピークに関連するショルダーと考えられるが、ピーク自体ではない。次いで、各
別個のピークを、ｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロフィールプロットにおけるそのピークの最大高
さの５０％における幅（℃）について測定する。この幅は、ピークの半値全幅と呼ばれる
。
し、両側（低温側および高温側）に２つの最低点を有する曲線として定義される。２つの
最低点の両方の高さは、最高点の高さより少なくとも１０％低くする必要がある。最低点
の一方または両方が最高点の高さよりも１０％未満の低さを有する場合、すなわち、最低
点の一方または両方が最高点の高さの９０％を超える高さを有する場合、そのような曲線
は、別のピークに関連するショルダーと考えられるが、ピーク自体ではない。次いで、各
別個のピークを、ｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロフィールプロットにおけるそのピークの最大高
さの５０％における幅（℃）について測定する。この幅は、ピークの半値全幅と呼ばれる
。
【0059】
ＩＣＣＤ溶出プロファイルに複数のピークがある場合、ピーク間の分離点（Ｔ分離）
は、隣接する２つのピークの最低点として定義できる。ｎ番目のピーク（ＷＴピークｎ）
の重量分率は、以下の式に従って計算できる。
式中、ピーク１、ピーク２、…、ピークｎは低温から高温の順のピークであり、Ｔ分
離ｎはｎピークとｎ＋１ピークの間の分離点である。半値全幅は、その個々のピークの最
大ピーク高さの半分での前部温度の最初の交点と後部温度の最初の交点の間の温度差とし
て定義される。最大ピークの半値での前部温度は、３５．０℃から前方で検索され、最大
ピークの半値での後部温度は１１９．０℃から逆方向で検索される。
は、隣接する２つのピークの最低点として定義できる。ｎ番目のピーク（ＷＴピークｎ）
の重量分率は、以下の式に従って計算できる。
【数3】
離ｎはｎピークとｎ＋１ピークの間の分離点である。半値全幅は、その個々のピークの最
大ピーク高さの半分での前部温度の最初の交点と後部温度の最初の交点の間の温度差とし
て定義される。最大ピークの半値での前部温度は、３５．０℃から前方で検索され、最大
ピークの半値での後部温度は１１９．０℃から逆方向で検索される。
【0060】
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、図１にグラフで示されている以下の工程に従って
、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルから計算される。
（１）０．２００℃の段階的温度上昇を伴って、３５．０℃～１１９．０℃の範囲で
ＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルを得る。３５℃～１１９℃の総重量分率が
１．０に正規化され、式２に従うはずである。
（２）以下の式に従って、累積重量分率０．５００での温度中央値（Ｔｍｅｄｉａｎ
）を計算する：
（３）式１に従って、コモノマー含有量較正曲線を使用して、温度中央値（Ｔ中央値
）でのモル％での対応するコモノマー含有量中央値（Ｃ中央値）を計算する。
（４）組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は３５．０℃～１１９．０℃の範囲の０．５＊Ｃ
中央値～１．５＊Ｃ中央値の範囲のコモノマー含有量を有するポリマー鎖の総重量分率と
して定義される。式１に基づいて、０．５＊Ｃ中央値に対応する温度Ｔ１と１．５＊Ｃ中
央値に対応する温度Ｔ２を求める。組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、Ｔ１とＴ２との間の
重量分率（ｗＴ（Ｔ））対温度（Ｔ）プロットから、
として得ることができる。Ｔ中央値が９８．０℃より高い場合、組成分布幅指数（ＣＤ
ＢＩ）は０．９５と定義される。
（５）ＩＣＣＤのｗＴ（Ｔ）対Ｔプロファイルから、最大ピーク高さ（Ｔｐ）におけ
る温度を、３５．０℃～１１９．０℃の最高ピークについて各データ点を検索することに
よって得る（２つのピークの高さが同一である場合、低温ピークが選択される）。ピーク
温度の差が各ピークの半値全幅の合計の１．１倍以上である場合、インターポリマー組成
物の半値全幅は、各ピークの半値全幅の算術平均として計算される。ピーク温度の差が各
ピークの半値全幅の合計の１．１倍未満である場合、インターポリマー組成物の半値全幅
は、最高温度ピークの半値全幅として定義される。
（６）以下の式に従って温度の標準偏差（Ｓｔｄｅｖ）を計算する。
（７）コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、以下の式から計算される。
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、図１にグラフで示されている以下の工程に従って
、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルから計算される。
（１）０．２００℃の段階的温度上昇を伴って、３５．０℃～１１９．０℃の範囲で
ＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルを得る。３５℃～１１９℃の総重量分率が
１．０に正規化され、式２に従うはずである。
（２）以下の式に従って、累積重量分率０．５００での温度中央値（Ｔｍｅｄｉａｎ
）を計算する：
【数4】
）でのモル％での対応するコモノマー含有量中央値（Ｃ中央値）を計算する。
（４）組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は３５．０℃～１１９．０℃の範囲の０．５＊Ｃ
中央値～１．５＊Ｃ中央値の範囲のコモノマー含有量を有するポリマー鎖の総重量分率と
して定義される。式１に基づいて、０．５＊Ｃ中央値に対応する温度Ｔ１と１．５＊Ｃ中
央値に対応する温度Ｔ２を求める。組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、Ｔ１とＴ２との間の
重量分率（ｗＴ（Ｔ））対温度（Ｔ）プロットから、
【数5】
ＢＩ）は０．９５と定義される。
（５）ＩＣＣＤのｗＴ（Ｔ）対Ｔプロファイルから、最大ピーク高さ（Ｔｐ）におけ
る温度を、３５．０℃～１１９．０℃の最高ピークについて各データ点を検索することに
よって得る（２つのピークの高さが同一である場合、低温ピークが選択される）。ピーク
温度の差が各ピークの半値全幅の合計の１．１倍以上である場合、インターポリマー組成
物の半値全幅は、各ピークの半値全幅の算術平均として計算される。ピーク温度の差が各
ピークの半値全幅の合計の１．１倍未満である場合、インターポリマー組成物の半値全幅
は、最高温度ピークの半値全幅として定義される。
（６）以下の式に従って温度の標準偏差（Ｓｔｄｅｖ）を計算する。
【数6】
【数7】
【0061】
従来のゲル浸透クロマトグラフィー（従来型ＧＰＣ）およびＭＷＣＤＩ
クロマトグラフのシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、スペイン）高温ＧＰＣクロマトグ
ラフからなる。オートサンプラーのオーブンコンパートメントを１６０℃に設定し、カラ
ムコンパートメントを１５０℃に設定する。使用されるカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ
「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの線状混合床カラムである。使用されるクロ
マトグラフィー溶媒は、１，２，４－トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル
化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有するものである。溶媒源は窒素注入される。使用
される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分で
ある。
クロマトグラフのシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、スペイン）高温ＧＰＣクロマトグ
ラフからなる。オートサンプラーのオーブンコンパートメントを１６０℃に設定し、カラ
ムコンパートメントを１５０℃に設定する。使用されるカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ
「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの線状混合床カラムである。使用されるクロ
マトグラフィー溶媒は、１，２，４－トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル
化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有するものである。溶媒源は窒素注入される。使用
される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分で
ある。
【0062】
ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０～８，４００，０００ｇ／モルの範囲の分子量
を有する少なくとも２０個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を用いて行い、個々
の分子量の間に少なくとも１０の間隔を空けて、６つの「カクテル」混合物中に該標準を
配置する。標準物質はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入する。ポリス
チレン標準物質は、１，０００，０００ｇ／モル以上の分子量においては５０ミリリット
ルの溶媒中０．０２５グラムで、および１，０００，０００ｇ／モル未満の分子量におい
ては５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで調製する。ポリスチレン標準物質を８０
℃で３０分間穏やかに撹拌しながら溶解する。ポリスチレン標準物質のピーク分子量を、
以下の等式を使用してエチレン／α－オレフィンインターポリマー分子量に変換する（Ｗ
ｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．
，６，６２１（１９６８）に記載されている）。
式中、Ｍは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。
を有する少なくとも２０個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を用いて行い、個々
の分子量の間に少なくとも１０の間隔を空けて、６つの「カクテル」混合物中に該標準を
配置する。標準物質はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入する。ポリス
チレン標準物質は、１，０００，０００ｇ／モル以上の分子量においては５０ミリリット
ルの溶媒中０．０２５グラムで、および１，０００，０００ｇ／モル未満の分子量におい
ては５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで調製する。ポリスチレン標準物質を８０
℃で３０分間穏やかに撹拌しながら溶解する。ポリスチレン標準物質のピーク分子量を、
以下の等式を使用してエチレン／α－オレフィンインターポリマー分子量に変換する（Ｗ
ｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．
，６，６２１（１９６８）に記載されている）。
【数8】
【0063】
五次多項式を使用して、それぞれのエチレン／α－オレフィンインターポリマー等価
較正点に適合する。ＮＩＳＴ標準ＮＢＳ１４７５を５２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量で得
られるように、Ａに対してわずかな調整（約０．３９～０．４４）を行い、カラム分解能
およびバンド広がり効果を補正する。
較正点に適合する。ＮＩＳＴ標準ＮＢＳ１４７５を５２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量で得
られるように、Ａに対してわずかな調整（約０．３９～０．４４）を行い、カラム分解能
およびバンド広がり効果を補正する。
【0064】
ＧＰＣカラムセットの総プレートカウントは、（５０ミリリットルのＴＣＢ中０．０
４ｇで調製し、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解した）エイコサンを用いて行う。プレ
ートカウント（式８）および対称性（式９）を、以下の等式に従って２００マイクロリッ
トルの注入で測定する。
式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピ
ーク最大値はピークの最大高さであり、半分の高さはピーク最大値の１／２の高さである
。
式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピ
ーク最大値はピークの最大位置であり、１／１０の高さはピーク最大値の１／１０の高さ
であり、リアピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、フロン
トピークはピーク最大値よりも前の保持体積でのピークフロントを指す。クロマトグラフ
ィーシステムのプレートカウントは２２，０００超であるべきであり、対称性は０．９８
～１．２２であるべきである。
４ｇで調製し、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解した）エイコサンを用いて行う。プレ
ートカウント（式８）および対称性（式９）を、以下の等式に従って２００マイクロリッ
トルの注入で測定する。
【数9】
ーク最大値はピークの最大高さであり、半分の高さはピーク最大値の１／２の高さである
。
【数10】
ーク最大値はピークの最大位置であり、１／１０の高さはピーク最大値の１／１０の高さ
であり、リアピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、フロン
トピークはピーク最大値よりも前の保持体積でのピークフロントを指す。クロマトグラフ
ィーシステムのプレートカウントは２２，０００超であるべきであり、対称性は０．９８
～１．２２であるべきである。
【0065】
試料はＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウ
ェアを用いて半自動式で調製する。これは、試料の目標重量を２ｍｇ／ｍｌとし、Ｐｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素注入されたセプタキャップ付き
バイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加する。１６０℃の「低速」振盪下
で３時間、試料を溶解させる。
ェアを用いて半自動式で調製する。これは、試料の目標重量を２ｍｇ／ｍｌとし、Ｐｏｌ
ｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素注入されたセプタキャップ付き
バイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加する。１６０℃の「低速」振盪下
で３時間、試料を溶解させる。
【0066】
Ｍｎ（ＧＰＣ）、Ｍｗ（ＧＰＣ）、およびＭｚ（ＧＰＣ）の計算は、Ｐｏｌｙｍｅｒ
Ｃｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェア、等間隔の各データ収集点ｉ（ＩＲｉ）で
ベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラム、および式７からの点ｉの狭い標準較正曲
線から得られたエチレン／α－オレフィンインターポリマー等価分子量（ｇ／モルで示さ
れるＭポリエチレン、ｉ）を使用して、式１１ａ～ｃに従うＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ Ｇ
ＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内蔵型ＩＲ５検出器（測定チャネル）を使用したＧＰＣの結
果に基づく。続いて、ＧＰＣ分子量分布（ＧＰＣ－ＭＷＤ）プロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇ
ＭＷ）対ｌｇＭＷプロット、ここで、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）はｌｇＭＷの分子量を有す
るインターポリマー分子の重量分率である）を得ることができる。分子量はｇ／モルであ
り、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は式１０に従う。
Ｃｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェア、等間隔の各データ収集点ｉ（ＩＲｉ）で
ベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラム、および式７からの点ｉの狭い標準較正曲
線から得られたエチレン／α－オレフィンインターポリマー等価分子量（ｇ／モルで示さ
れるＭポリエチレン、ｉ）を使用して、式１１ａ～ｃに従うＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ Ｇ
ＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内蔵型ＩＲ５検出器（測定チャネル）を使用したＧＰＣの結
果に基づく。続いて、ＧＰＣ分子量分布（ＧＰＣ－ＭＷＤ）プロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇ
ＭＷ）対ｌｇＭＷプロット、ここで、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）はｌｇＭＷの分子量を有す
るインターポリマー分子の重量分率である）を得ることができる。分子量はｇ／モルであ
り、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は式１０に従う。
【数11】
【0067】
数平均分子量Ｍｎ（ＧＰＣ）、重量平均分子量Ｍｗ（ＧＰＣ）およびｚ平均分子量Ｍ
ｚ（ＧＰＣ）は、次の式のように計算することができる。
ｚ（ＧＰＣ）は、次の式のように計算することができる。
【数12】
【0068】
経時的な偏差をモニタリングするために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシ
ステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入する
。この流量マーカー（ＦＭ）を使用して、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカ
ンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正））内のデカンピークのＲＶと整列さ
せることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を線形に補正する。次いで、デ
カンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体の流量（流量（有効））に
おける線形シフトに関連すると仮定する。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促
進するために、最小二乗フィッティングルーチンを使用して、流量マーカー濃度クロマト
グラムのピークを二次方程式に適合する。次に、二次方程式の一次導関数を使用して、真
のピーク位置を求める。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い標
準較正に関して）有効流量を式１２のように計算する。流量マーカーピークの処理は、Ｐ
ｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。許容可能な流
量補正は、有効流量が公称流量の０．５％以内であるようになされる。
ステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入する
。この流量マーカー（ＦＭ）を使用して、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカ
ンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正））内のデカンピークのＲＶと整列さ
せることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を線形に補正する。次いで、デ
カンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体の流量（流量（有効））に
おける線形シフトに関連すると仮定する。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促
進するために、最小二乗フィッティングルーチンを使用して、流量マーカー濃度クロマト
グラムのピークを二次方程式に適合する。次に、二次方程式の一次導関数を使用して、真
のピーク位置を求める。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い標
準較正に関して）有効流量を式１２のように計算する。流量マーカーピークの処理は、Ｐ
ｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。許容可能な流
量補正は、有効流量が公称流量の０．５％以内であるようになされる。
【数13】
【0069】
ＩＲ５検出器比の較正は、ホモポリマー（０ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ）からおよそ
５０ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ（式中、総Ｃ＝主鎖中の炭素＋分岐中の炭素）までの範囲
の既知の短鎖分岐（ＳＣＢ）頻度（１３Ｃ ＮＭＲ法で測定される）の少なくとも８個の
エチレン／α－オレフィンインターポリマー標準物質（１個のポリエチレンホモポリマー
および７個のエチレン／オクテンコポリマー）を使用して行うことができる。各標準物質
の重量平均分子量は、ＧＰＣで測定した場合、３６，０００ｇ／モル～１２６，０００ｇ
／モルである。各標準物質の分子量分布（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））は、ＧＰＣ
で測定した場合、２．０～２．５である。「ＩＲ５メチルチャネルセンサーのベースライ
ンを差し引いた領域応答」対「ＩＲ５測定チャネルセンサーのベースラインを差し引いた
領域応答」の「ＩＲ５領域比（または「ＩＲ５メチルチャネル領域／ＩＲ５測定チャネル
領域」）」（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒによって供給される標準フィルターおよびフィルタ
ーホイール：Ｐａｒｔ Ｎｕｍｂｅｒ ＩＲ５＿ＦＷＭ０１はＧＰＣ－ＩＲ機器の一部と
して含まれていた）を、「ＳＣＢ」標準の各々について計算する。ＳＣＢ頻度対「ＩＲ５
領域比」の直線近似は、以下の式の形態で構築する。
式中、Ａ０はゼロの「ＩＲ５領域比」における「ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ」の切片
であり、Ａ１は「ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ」対「ＩＲ５領域比」の傾きであり、「ＩＲ
５領域比」の関数としての「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の増加を表す。
５０ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ（式中、総Ｃ＝主鎖中の炭素＋分岐中の炭素）までの範囲
の既知の短鎖分岐（ＳＣＢ）頻度（１３Ｃ ＮＭＲ法で測定される）の少なくとも８個の
エチレン／α－オレフィンインターポリマー標準物質（１個のポリエチレンホモポリマー
および７個のエチレン／オクテンコポリマー）を使用して行うことができる。各標準物質
の重量平均分子量は、ＧＰＣで測定した場合、３６，０００ｇ／モル～１２６，０００ｇ
／モルである。各標準物質の分子量分布（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））は、ＧＰＣ
で測定した場合、２．０～２．５である。「ＩＲ５メチルチャネルセンサーのベースライ
ンを差し引いた領域応答」対「ＩＲ５測定チャネルセンサーのベースラインを差し引いた
領域応答」の「ＩＲ５領域比（または「ＩＲ５メチルチャネル領域／ＩＲ５測定チャネル
領域」）」（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒによって供給される標準フィルターおよびフィルタ
ーホイール：Ｐａｒｔ Ｎｕｍｂｅｒ ＩＲ５＿ＦＷＭ０１はＧＰＣ－ＩＲ機器の一部と
して含まれていた）を、「ＳＣＢ」標準の各々について計算する。ＳＣＢ頻度対「ＩＲ５
領域比」の直線近似は、以下の式の形態で構築する。
【数14】
であり、Ａ１は「ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ」対「ＩＲ５領域比」の傾きであり、「ＩＲ
５領域比」の関数としての「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の増加を表す。
【0070】
「ＩＲ５メチルチャネルセンサー」によって生成されたクロマトグラムについての一
連の「直線的なベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さ」を、カラム溶出体積
の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）を生成する
。「ＩＲ５測定チャネル」によって生成されたクロマトグラムについての一連の「直線的
なベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さ」を、カラム溶出体積の関数として
確立して、ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）を生成する。
連の「直線的なベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さ」を、カラム溶出体積
の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）を生成する
。「ＩＲ５測定チャネル」によって生成されたクロマトグラムについての一連の「直線的
なベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さ」を、カラム溶出体積の関数として
確立して、ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）を生成する。
【0071】
「ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）」対「ベースライン補正クロ
マトグラム（測定チャネル）」の「ＩＲ５高さ比」は、試料積分境界にわたって各カラム
溶出体積インデックス（各々等間隔で離間されたインデックス、１ｍｌ／分の溶出におけ
る１秒あたり１データポイントを表す）において計算する。「ＩＲ５高さ比」に係数Ａ１
を掛け、係数Ａ０をこの結果に加えて、試料の予測ＳＣＢ頻度を得る。以下の式１４のよ
うに、結果をモルパーセントコモノマーに変換する。
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ＊コ
モノマーの長さ）／２）］｝＊１００（式１４）、
式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総ＣあたりのＳＣＢ」であり、「コモノマー
の長さ」は、コモノマーの炭素数であり、例えばオクテンでは８であり、ヘキセンは６な
どである。
マトグラム（測定チャネル）」の「ＩＲ５高さ比」は、試料積分境界にわたって各カラム
溶出体積インデックス（各々等間隔で離間されたインデックス、１ｍｌ／分の溶出におけ
る１秒あたり１データポイントを表す）において計算する。「ＩＲ５高さ比」に係数Ａ１
を掛け、係数Ａ０をこの結果に加えて、試料の予測ＳＣＢ頻度を得る。以下の式１４のよ
うに、結果をモルパーセントコモノマーに変換する。
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ＊コ
モノマーの長さ）／２）］｝＊１００（式１４）、
式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総ＣあたりのＳＣＢ」であり、「コモノマー
の長さ」は、コモノマーの炭素数であり、例えばオクテンでは８であり、ヘキセンは６な
どである。
【0072】
Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄの方法（上記の式７）を使用して各溶出体積イ
ンデックスを分子量値（Ｍｗｉ）に変換する。モルパーセントコモノマー」は、ｌｇ（Ｍ
ｗｉ）の関数としてプロットされ、傾きは、２０，０００のＭｗｉ～２００，０００ｇ／
モルのＭｗｉで計算される（鎖末端に対する末端基の補正はこの計算のために省略される
）。線形回帰を使用して、２０，０００～２００，０００ｇ／モルのＭｗｉ間およびそれ
を含む傾きを計算し、ここで、濃度クロマトグラムの高さ（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）対ｌ
ｇＭＷプロット）は、クロマトグラムのピーク高さの少なくとも１０％である。この傾き
は、分子量コモノマー分布インデックス（ＭＷＣＤＩ）として定義される。
ンデックスを分子量値（Ｍｗｉ）に変換する。モルパーセントコモノマー」は、ｌｇ（Ｍ
ｗｉ）の関数としてプロットされ、傾きは、２０，０００のＭｗｉ～２００，０００ｇ／
モルのＭｗｉで計算される（鎖末端に対する末端基の補正はこの計算のために省略される
）。線形回帰を使用して、２０，０００～２００，０００ｇ／モルのＭｗｉ間およびそれ
を含む傾きを計算し、ここで、濃度クロマトグラムの高さ（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）対ｌ
ｇＭＷプロット）は、クロマトグラムのピーク高さの少なくとも１０％である。この傾き
は、分子量コモノマー分布インデックス（ＭＷＣＤＩ）として定義される。
【0073】
ゼロせん断粘度比（ＺＳＶＲ）
ゼロせん断粘度比は、以下の式従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））にお
ける分岐ポリエチレン材料のゼロせん断粘度（ＺＳＶ）対直鎖ポリエチレン材料のＺＳＶ
の比として定義される（下記のＡＮＴＥＣ議事録を参照）。
ゼロせん断粘度比は、以下の式従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））にお
ける分岐ポリエチレン材料のゼロせん断粘度（ＺＳＶ）対直鎖ポリエチレン材料のＺＳＶ
の比として定義される（下記のＡＮＴＥＣ議事録を参照）。
【数15】
【0074】
インターポリマーの
は、以下の方法によって１９０℃でのクリープ試験から得られる。Ｍｗ（ＧＰＣ）値は
、上述のように、従来のＧＰＣ法（式１１ｂ）によって決定される。線状ポリエチレンの
とそのＭｗ（ＧＰＣ）との間の相関は、一連の線状ポリエチレン参照材料に基づいて確
立される。ＺＳＶ－Ｍｗ（ＧＰＣ）の関係についての説明は、ＡＮＴＥＣの議事録：Ｋａ
ｒｊａｌａら，Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｌｏｎｇ－ｃ
ｈａｉｎ Ｂｒａｎｃｈｉｎｇ ｉｎ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ，Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃ
ｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ－Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｓ（２００８），６６ｔｈ ８８７－８９１に見出すことができる。
【数16】
、上述のように、従来のＧＰＣ法（式１１ｂ）によって決定される。線状ポリエチレンの
【数17】
立される。ＺＳＶ－Ｍｗ（ＧＰＣ）の関係についての説明は、ＡＮＴＥＣの議事録：Ｋａ
ｒｊａｌａら，Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｌｏｎｇ－ｃ
ｈａｉｎ Ｂｒａｎｃｈｉｎｇ ｉｎ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ，Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃ
ｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ－Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｓ（２００８），６６ｔｈ ８８７－８９１に見出すことができる。
【0075】
クリープ試験
インターポリマーの
は、ＤＨＲ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して、窒素環境で１９０℃の一定応
力レオメータクリープ試験から得る。試料を、互いに平行に配置された２つの直径２５ｍ
ｍのプレート固定具の間で流動させる。試料を、インターポリマーのペレットを約１．５
～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークをさ
らに直径２５ｍｍのディスクに切断し、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の
間に挟む。ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを、試料装填後、プレート固定具間の
間隙を１．５ｍｍに設定する前に、５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミン
グし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃で０．１～１００ラジア
ン／秒、３００秒の浸漬時間、１０％の歪みの対数周波数掃引を行い、試料が劣化したか
どうかを判定する。定常状態のせん断速度がニュートン領域になる十分な低さを確実にす
るために、試料の全てに２０Ｐａの一定の低せん断応力を加える。定常状態は、「ｌｇ（
Ｊ（ｔ））対ｌｇ（ｔ）（式中、Ｊ（ｔ）はクリープコンプライアンスであり、ｔはクリ
ープ時間である）」のプロットの最後の１０％の時間ウィンドウ内のデータについて線形
回帰を取ることによって決定する。線形回帰の傾きが０．９７より大きい場合、定常状態
に達したと見なし、次いでクリープ試験を停止する。この試験における全ての場合におい
て、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態のせん断速度を、「ε対ｔ（εは歪み
である）」のプロットの最後の１０％の時間窓におけるデータの全ての線形回帰の傾きか
ら決定する。ゼロせん断粘度を、加えられた応力の定常状態のせん断速度に対する比から
決定する。
インターポリマーの
【数18】
力レオメータクリープ試験から得る。試料を、互いに平行に配置された２つの直径２５ｍ
ｍのプレート固定具の間で流動させる。試料を、インターポリマーのペレットを約１．５
～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークをさ
らに直径２５ｍｍのディスクに切断し、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の
間に挟む。ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを、試料装填後、プレート固定具間の
間隙を１．５ｍｍに設定する前に、５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミン
グし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃で０．１～１００ラジア
ン／秒、３００秒の浸漬時間、１０％の歪みの対数周波数掃引を行い、試料が劣化したか
どうかを判定する。定常状態のせん断速度がニュートン領域になる十分な低さを確実にす
るために、試料の全てに２０Ｐａの一定の低せん断応力を加える。定常状態は、「ｌｇ（
Ｊ（ｔ））対ｌｇ（ｔ）（式中、Ｊ（ｔ）はクリープコンプライアンスであり、ｔはクリ
ープ時間である）」のプロットの最後の１０％の時間ウィンドウ内のデータについて線形
回帰を取ることによって決定する。線形回帰の傾きが０．９７より大きい場合、定常状態
に達したと見なし、次いでクリープ試験を停止する。この試験における全ての場合におい
て、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態のせん断速度を、「ε対ｔ（εは歪み
である）」のプロットの最後の１０％の時間窓におけるデータの全ての線形回帰の傾きか
ら決定する。ゼロせん断粘度を、加えられた応力の定常状態のせん断速度に対する比から
決定する。
【0076】
１
Ｈ ＮＭＲ法
原液（３．２６ｇ）を１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．１３３ｇのポリマー試料に添加す
る。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）およびペルクロロエチレン（５０：５
０重量）と０．００１ＭのＣｒ３＋との混合物である。管内の溶液を５分間Ｎ２でパージ
して酸素量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤さ
せた。試料を１１０℃で周期的にボルテックスを混合しながら溶解する。試料は、不飽和
の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭ
Ｒ分析は、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で１２０℃において１０ｍ
ｍの凍結プローブを用いて実行する。
原液（３．２６ｇ）を１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．１３３ｇのポリマー試料に添加す
る。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）およびペルクロロエチレン（５０：５
０重量）と０．００１ＭのＣｒ３＋との混合物である。管内の溶液を５分間Ｎ２でパージ
して酸素量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤さ
せた。試料を１１０℃で周期的にボルテックスを混合しながら溶解する。試料は、不飽和
の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭ
Ｒ分析は、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で１２０℃において１０ｍ
ｍの凍結プローブを用いて実行する。
【0077】
不飽和度を測定するために２つの実験を実行し、１つは対照実験、もう１つは二重前
飽和実験である。対照実験では、データを１Ｈｚの線拡大を有する指数窓関数で処理し、
ベースラインは約７～－２ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設
定し、対照実験においてポリマー全体からの信号として約－０．５～３ｐｐｍの積分値（
Ｉ合計）を使用する。ポリマー中の総炭素数ＮＣを、式１６で以下のように計算する。
ＮＣ＝Ｉ合計／２（式１６）
飽和実験である。対照実験では、データを１Ｈｚの線拡大を有する指数窓関数で処理し、
ベースラインは約７～－２ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設
定し、対照実験においてポリマー全体からの信号として約－０．５～３ｐｐｍの積分値（
Ｉ合計）を使用する。ポリマー中の総炭素数ＮＣを、式１６で以下のように計算する。
ＮＣ＝Ｉ合計／２（式１６）
【0078】
二重前飽和実験では、データを１Ｈｚの線拡大を有する指数窓関数で処理し、ベース
ラインを約６．６～４．５ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設
定し、不飽和についての対応する積分（Ｉビニレン、Ｉトリ置換、Ｉビニル、およびＩビ
ニリデン）を積分する。ポリエチレン不飽和を決定するためにＮＭＲ分光法を使用するこ
とは周知であり、例えば、Ｂｕｓｉｃｏ，Ｖ．，ら，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２
００５，３８，６９８８を参照されたい。ビニレン、三置換体、ビニル、およびビニリデ
ンの不飽和単位の数を以下のように計算する。
総炭素数１，０００あたりの不飽和単位、つまり、骨格と分岐を含む全てのポリマー
炭素は、以下のように計算する。
ＴＣＥ－ｄ２からの残留プロトンからの１Ｈ信号について化学シフト基準を６．０ｐ
ｐｍに設定する。制御は、ＺＧパルス、ＮＳ＝４、ＤＳ＝１２、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈ
ｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１４秒で実行する。二重前飽和実験は、Ｏ１Ｐ＝１．３５
４ｐｐｍ、Ｏ２Ｐ＝０．９６０ｐｐｍ、ＰＬ９＝５７ｄｂ、ＰＬ２１＝７０ｄｂ、ＮＳ＝
１００、ＤＳ＝４、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４ｓ、Ｄ１＝１ｓ（Ｄ１は
前飽和時間）、Ｄ１３＝１３ｓで実行する。
ラインを約６．６～４．５ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設
定し、不飽和についての対応する積分（Ｉビニレン、Ｉトリ置換、Ｉビニル、およびＩビ
ニリデン）を積分する。ポリエチレン不飽和を決定するためにＮＭＲ分光法を使用するこ
とは周知であり、例えば、Ｂｕｓｉｃｏ，Ｖ．，ら，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２
００５，３８，６９８８を参照されたい。ビニレン、三置換体、ビニル、およびビニリデ
ンの不飽和単位の数を以下のように計算する。
【数19】
炭素は、以下のように計算する。
【数20】
ｐｍに設定する。制御は、ＺＧパルス、ＮＳ＝４、ＤＳ＝１２、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈ
ｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１４秒で実行する。二重前飽和実験は、Ｏ１Ｐ＝１．３５
４ｐｐｍ、Ｏ２Ｐ＝０．９６０ｐｐｍ、ＰＬ９＝５７ｄｂ、ＰＬ２１＝７０ｄｂ、ＮＳ＝
１００、ＤＳ＝４、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４ｓ、Ｄ１＝１ｓ（Ｄ１は
前飽和時間）、Ｄ１３＝１３ｓで実行する。
【0079】
１３
Ｃ ＮＭＲ法
試料は、０．０２５ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラクロロエタン－ｄ２／
オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物のおよそ３ｇを、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－
７ １０ｍｍのＮＭＲ管中の０．２５ｇのポリマー試料に添加することによって、調製す
る。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで
、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、管およびその内容物を１５０℃に加熱する
ことにより、試料を、溶解し、均質化する。各試料を目視検査して、均質性を確実にする
。分析の直前に試料を完全に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入する前に冷却させな
い。これは、試料が均質で全体を代表するものであることを確認するために必要である。
全てのデータは、Ｂｒｕｋｅｒクライオローブを備えるＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光
計を使用して収集する。データは、６秒パルス繰り返し遅延、９０度フリップ角、および
１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して収集する。全ての測
定は、ロックモードで非回転試料に対して行う。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化
させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする
。
試料は、０．０２５ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラクロロエタン－ｄ２／
オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物のおよそ３ｇを、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－
７ １０ｍｍのＮＭＲ管中の０．２５ｇのポリマー試料に添加することによって、調製す
る。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで
、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、管およびその内容物を１５０℃に加熱する
ことにより、試料を、溶解し、均質化する。各試料を目視検査して、均質性を確実にする
。分析の直前に試料を完全に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入する前に冷却させな
い。これは、試料が均質で全体を代表するものであることを確認するために必要である。
全てのデータは、Ｂｒｕｋｅｒクライオローブを備えるＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光
計を使用して収集する。データは、６秒パルス繰り返し遅延、９０度フリップ角、および
１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して収集する。全ての測
定は、ロックモードで非回転試料に対して行う。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化
させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする
。
【0080】
Ｃ１３ ＮＭＲコモノマー含有量：ポリマー組成物を決定するためにＮＭＲ分光法を
使用することはよく知られている。ＡＳＴＭ Ｄ ５０１７－９６、Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａ
ｌｌ ｅｔ ａｌ．，ｉｎ「ＮＭＲ ａｎｄ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ」 ＡＣＳ
Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｓｅｒｉｅｓ ２４７；Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ，Ｅｄ．，Ａｍ
．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ，Ｄ．Ｃ．，１９８４，Ｃｈ．９；および
Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｉｎ 「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｅｑｕｅｎｃｅ Ｄｅｔｅｒｍｉ
ｎａｔｉｏｎ」，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９７７）は、Ｎ
ＭＲ分光法によるポリマー分析の一般的方法を提供している。
使用することはよく知られている。ＡＳＴＭ Ｄ ５０１７－９６、Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａ
ｌｌ ｅｔ ａｌ．，ｉｎ「ＮＭＲ ａｎｄ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ」 ＡＣＳ
Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｓｅｒｉｅｓ ２４７；Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ，Ｅｄ．，Ａｍ
．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ，Ｄ．Ｃ．，１９８４，Ｃｈ．９；および
Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｉｎ 「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｅｑｕｅｎｃｅ Ｄｅｔｅｒｍｉ
ｎａｔｉｏｎ」，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９７７）は、Ｎ
ＭＲ分光法によるポリマー分析の一般的方法を提供している。
【0081】
デニールの測定
繊維サイズを光学顕微鏡で測定する。デニール（かかる繊維の９０００メートルでの
重量として定義される）を、各ポリマー成分の密度と繊維サイズに基づいて計算する。
繊維サイズを光学顕微鏡で測定する。デニール（かかる繊維の９０００メートルでの
重量として定義される）を、各ポリマー成分の密度と繊維サイズに基づいて計算する。
【0082】
２％割線モジュラス（Ｅ）および降伏応力（σ
ｙ
）
降伏応力および２％割線モジュラスを、以下のように測定する。試験片を、Ｈｉｔａ
ｃｈｉ Ｔｏｙｏ Ｓｉ－９０ Ｐｌａｓｔａｒ射出成形機を使用して、ＡＳＴＭＤ３６
４１に従って射出成形する。これは、直径１．１インチ（すなわち２８ｍｍ）のスクリュ
ーを備え、９０米トンのクランプ力を有する。温度プロファイルは、スロートからノズル
まで４８℃／１２１℃／１７５℃／２０４℃／２０４℃に設定した。溶融温度は２００℃
であった。射出圧力は２０００バールであり、射出時間は１．４３秒であった。射出速度
は４０ｍｍ／秒であった。保持圧力を３００バールに設定し、保持時間は２５秒であった
。冷却時間は２０秒であり、回復時間はＰＥで１２．４９秒、ＰＰで９．８４秒であった
。スクリュー速度は９０ｒｐｍであった。
降伏応力および２％割線モジュラスを、以下のように測定する。試験片を、Ｈｉｔａ
ｃｈｉ Ｔｏｙｏ Ｓｉ－９０ Ｐｌａｓｔａｒ射出成形機を使用して、ＡＳＴＭＤ３６
４１に従って射出成形する。これは、直径１．１インチ（すなわち２８ｍｍ）のスクリュ
ーを備え、９０米トンのクランプ力を有する。温度プロファイルは、スロートからノズル
まで４８℃／１２１℃／１７５℃／２０４℃／２０４℃に設定した。溶融温度は２００℃
であった。射出圧力は２０００バールであり、射出時間は１．４３秒であった。射出速度
は４０ｍｍ／秒であった。保持圧力を３００バールに設定し、保持時間は２５秒であった
。冷却時間は２０秒であり、回復時間はＰＥで１２．４９秒、ＰＰで９．８４秒であった
。スクリュー速度は９０ｒｐｍであった。
【0083】
ＡＳＴＭ Ｄ６３８試験手順に従って、射出成形されたタイプＩ ＡＳＴＭバーに対
して、２インチ／分の引張速度および室温で引張試験を行う。降伏応力（σｙ）および２
％割線モジュラス（Ｅ）を、引張応力－歪み曲線から得る。２％割線モジュラスは、Ｅ＝
２％歪みでの応力／２％として定義される。降伏応力は、応力－歪み曲線の０％歪み～５
０％歪みの範囲での最高応力である。５つの試験片を測定し、平均値を報告した。
して、２インチ／分の引張速度および室温で引張試験を行う。降伏応力（σｙ）および２
％割線モジュラス（Ｅ）を、引張応力－歪み曲線から得る。２％割線モジュラスは、Ｅ＝
２％歪みでの応力／２％として定義される。降伏応力は、応力－歪み曲線の０％歪み～５
０％歪みの範囲での最高応力である。５つの試験片を測定し、平均値を報告した。
【0084】
カール性
カール性は光学顕微鏡で測定する。カール性（繊維の曲率として定義）は、繊維によ
って形成される繊維によって形成された近似螺旋の半径の逆数として計算する。これは、
繊維によって形成された近似螺旋をそれに垂直な表面に投影することによって形成される
円の半径に等しくなる。少なくとも５つ試料の平均値を報告する。
実施例
使用材料
・ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５は、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ製の
単峰性（すなわち、ＩＣＣＤ溶出で１つのピークのみを示すユニモーダルまたはモノモー
ダル）のエチレン／オクテン共重合体である。
・ＡＳＰＵＮ（商標）６０００は、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ製の
エチレン／オクテン共重合体である。
・試料１は、二峰性のエチレン／α－オレフィン共重合体であり、以下のように合成
する。
・試料２は、二峰性のエチレン／α－オレフィン共重合体であり、以下のように合成
する。
・Ｅｘｘｏｎ ３８５４ポリプロピレンは、Ｅｘｘｏｎ Ｍｏｂｉｌ製である。
これらの試料の降伏応力および２％割線モジュラスを表１にまとめている。
カール性は光学顕微鏡で測定する。カール性（繊維の曲率として定義）は、繊維によ
って形成される繊維によって形成された近似螺旋の半径の逆数として計算する。これは、
繊維によって形成された近似螺旋をそれに垂直な表面に投影することによって形成される
円の半径に等しくなる。少なくとも５つ試料の平均値を報告する。
実施例
使用材料
・ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５は、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ製の
単峰性（すなわち、ＩＣＣＤ溶出で１つのピークのみを示すユニモーダルまたはモノモー
ダル）のエチレン／オクテン共重合体である。
・ＡＳＰＵＮ（商標）６０００は、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ製の
エチレン／オクテン共重合体である。
・試料１は、二峰性のエチレン／α－オレフィン共重合体であり、以下のように合成
する。
・試料２は、二峰性のエチレン／α－オレフィン共重合体であり、以下のように合成
する。
・Ｅｘｘｏｎ ３８５４ポリプロピレンは、Ｅｘｘｏｎ Ｍｏｂｉｌ製である。
これらの試料の降伏応力および２％割線モジュラスを表１にまとめている。
【表1】
【0085】
実施例１―エチレン／αオレフィンインターポリマー組成物の合成とその特性
反応環境に導入する前に、全原料（エチレンモノマー、１－オクテンコモノマー）お
よびプロセス溶媒（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ ＣｈｅｍｉｃａｌからＩｓｏｐａｒ Ｅ（商
品名）で市販されている狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒）を分子篩で精製する
。水素は、高純度グレードとして加圧して供給し、それ以上精製しない。反応器エチレン
供給流を、機械的圧縮機を介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。溶媒およびコモノ
マーの供給物を、ポンプを介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。個々の触媒成分を
、精製された溶媒を用いて手動で好適な成分濃度までバッチ希釈し、反応圧力より高い圧
力まで加圧する。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御シス
テムで独立して制御する。
反応環境に導入する前に、全原料（エチレンモノマー、１－オクテンコモノマー）お
よびプロセス溶媒（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ ＣｈｅｍｉｃａｌからＩｓｏｐａｒ Ｅ（商
品名）で市販されている狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒）を分子篩で精製する
。水素は、高純度グレードとして加圧して供給し、それ以上精製しない。反応器エチレン
供給流を、機械的圧縮機を介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。溶媒およびコモノ
マーの供給物を、ポンプを介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。個々の触媒成分を
、精製された溶媒を用いて手動で好適な成分濃度までバッチ希釈し、反応圧力より高い圧
力まで加圧する。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御シス
テムで独立して制御する。
【0086】
２つの反応器システムを直列構成で使用する。各連続溶液重合反応器は、熱を除去す
る連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）を再現する、液体が充填された非断熱、等温循環ル
ープ反応器からなる。全ての新鮮な溶媒、エチレン、水素および触媒成分供給物の独立し
た制御が可能である。各反応器（溶媒、エチレン、１－オクテン、および水素）への全新
鮮供給流は、供給流を熱交換器に通過させることによって単一溶液相を維持するように温
度制御する。各重合反応器への未使用の全供給物を、各注入位置間でほぼ等しい反応器体
積で、２つの位置で反応器に注入する。新鮮供給物を、各注入器が全新鮮供給物質量流量
の半分を受け取るように制御する。触媒成分を、特別に設計された注入ストリンガーを通
って重合反応器に注入する。主要な触媒成分供給物（プレ触媒）は、特定の目標で各反応
器のエチレン転化を維持するためにコンピュータ制御する。助触媒成分は、計算され指定
された、主触媒（プレ触媒）成分に対するモル比に基づいて供給する。各々の反応器供給
注入場所の直後に、供給流を循環重合反応器の内容物と静的混合要素を用いて混合する。
各反応器の内容物を反応熱の大部分を除去する役割を果たす熱交換器に通して、および特
定温度で等温反応環境を維持する役割を果たす冷却剤側の温度で連続的に循環させる。各
反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供する。
る連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）を再現する、液体が充填された非断熱、等温循環ル
ープ反応器からなる。全ての新鮮な溶媒、エチレン、水素および触媒成分供給物の独立し
た制御が可能である。各反応器（溶媒、エチレン、１－オクテン、および水素）への全新
鮮供給流は、供給流を熱交換器に通過させることによって単一溶液相を維持するように温
度制御する。各重合反応器への未使用の全供給物を、各注入位置間でほぼ等しい反応器体
積で、２つの位置で反応器に注入する。新鮮供給物を、各注入器が全新鮮供給物質量流量
の半分を受け取るように制御する。触媒成分を、特別に設計された注入ストリンガーを通
って重合反応器に注入する。主要な触媒成分供給物（プレ触媒）は、特定の目標で各反応
器のエチレン転化を維持するためにコンピュータ制御する。助触媒成分は、計算され指定
された、主触媒（プレ触媒）成分に対するモル比に基づいて供給する。各々の反応器供給
注入場所の直後に、供給流を循環重合反応器の内容物と静的混合要素を用いて混合する。
各反応器の内容物を反応熱の大部分を除去する役割を果たす熱交換器に通して、および特
定温度で等温反応環境を維持する役割を果たす冷却剤側の温度で連続的に循環させる。各
反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供する。
【0087】
二重直列反応器構成では、第１の重合反応器からの（溶媒、エチレン、１－オクテン
、水素、触媒成分、およびポリマーを含有する）流出物を、第１の反応器ループを出て、
第２の反応器ループに添加する。
、水素、触媒成分、およびポリマーを含有する）流出物を、第１の反応器ループを出て、
第２の反応器ループに添加する。
【0088】
第２の反応器流出物は、それが水の添加および水との反応により不活性化される区域
に入る。触媒の不活性化および添加剤の添加に続いて、反応器流出液は、ポリマーが非ポ
リマー流から除去される脱揮発システムに入る。単離されたポリマー溶融物をペレット化
して収集する。非ポリマー流は、システムから除去されるエチレンの大部分を分離するさ
まざまな機器を通過する。溶媒および未反応１－オクテンの大部分を、精製システムを通
過した後に反応器に再循環させる。少量の溶媒および１－オクテンを、プロセスからパー
ジする。
に入る。触媒の不活性化および添加剤の添加に続いて、反応器流出液は、ポリマーが非ポ
リマー流から除去される脱揮発システムに入る。単離されたポリマー溶融物をペレット化
して収集する。非ポリマー流は、システムから除去されるエチレンの大部分を分離するさ
まざまな機器を通過する。溶媒および未反応１－オクテンの大部分を、精製システムを通
過した後に反応器に再循環させる。少量の溶媒および１－オクテンを、プロセスからパー
ジする。
【0089】
実施例を生成するために、表２の値に対応する反応器流供給データフローを使用する
。データは、溶媒再循環システムの複雑さが考慮され、反応システムが貫流フローダイア
グラムとしてより簡単に処理できるように表示される。使用した触媒成分を表３に示す。
作製された各ポリマーを、上記の方法に従ってさまざまな特性について試験した。結
果を表４に示す。
。データは、溶媒再循環システムの複雑さが考慮され、反応システムが貫流フローダイア
グラムとしてより簡単に処理できるように表示される。使用した触媒成分を表３に示す。
作製された各ポリマーを、上記の方法に従ってさまざまな特性について試験した。結
果を表４に示す。
【表2】
【表3】
【表4】
【0090】
実施例２－紡糸および延伸された偏心繊維
Ｅｘｘｏｎ３８５４ＰＰコアおよびシースとしてエチレンコポリマーのうちの１つを
用いて、高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維を作製した。繊維を、以下の
条件に従ってヒルズラインで紡糸した。押出機のプロファイルを、２４０℃の溶融温度を
達成するように調整する。スループット率は、０．６ｇｈｍ（グラム／穴／分）である。
Ｈｉｌｌｓの二成分ダイを、重量比４０／６０ コア／シースで動作させ、１つの押出機
でＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを使用し、別の押出機でエチレンコポリマーを使用する。
ダイ構成は、０．６ｍｍの穴の直径、および４／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有し、１４
４個の穴で構成される。急冷空気の温度と流量を、２３℃および５２０ｃｆｍ（立方フィ
ート／分）に設定する。急冷区域の後、空気流でスロットユニット内のフィラメントを空
気的に引き込むことにより１４４のフィラメントに延伸張力を適用する。空気流の速度を
、スロットアスピレータの圧力によって制御し、スロットアスピレータの圧力を２０ｐｓ
ｉに設定する。
Ｅｘｘｏｎ３８５４ＰＰコアおよびシースとしてエチレンコポリマーのうちの１つを
用いて、高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維を作製した。繊維を、以下の
条件に従ってヒルズラインで紡糸した。押出機のプロファイルを、２４０℃の溶融温度を
達成するように調整する。スループット率は、０．６ｇｈｍ（グラム／穴／分）である。
Ｈｉｌｌｓの二成分ダイを、重量比４０／６０ コア／シースで動作させ、１つの押出機
でＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを使用し、別の押出機でエチレンコポリマーを使用する。
ダイ構成は、０．６ｍｍの穴の直径、および４／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有し、１４
４個の穴で構成される。急冷空気の温度と流量を、２３℃および５２０ｃｆｍ（立方フィ
ート／分）に設定する。急冷区域の後、空気流でスロットユニット内のフィラメントを空
気的に引き込むことにより１４４のフィラメントに延伸張力を適用する。空気流の速度を
、スロットアスピレータの圧力によって制御し、スロットアスピレータの圧力を２０ｐｓ
ｉに設定する。
【0091】
得られた繊維を、インストロン引張機を使用して室温で１００％／分の延伸速度で５
０％の伸びまで延伸した。次に、延伸した繊維をインストロンから取り外し、曲率を測定
する前に弛緩した。結果を表５に示す。
０％の伸びまで延伸した。次に、延伸した繊維をインストロンから取り外し、曲率を測定
する前に弛緩した。結果を表５に示す。
【表5】
【0092】
実施例３－ステープル繊維として使用する紡糸延伸同心繊維
ポリプロピレンコアおよびシース（同心のコア－シース形状を有する）を有するよう
に二成分繊維を作製した。シースの材料は、ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５、または試料１
、試料２であった。Ｈｉｌｌｓの二成分連続フィラメント繊維スピニングラインで、０．
５ｇｈｍ（グラム／穴／分）のスループット率で繊維を紡糸する。Ｈｉｌｌｓの二成分ダ
イを、重量比４０／６０ コア／シースで動作し、１つの押出機でＥｘｘｏｎ ３８５４
ＰＰを使用し、別の押出機でエチレン／α－オレフィンインターコポリマーを使用する
。使用した穴の直径は０．５ｍｍであって、長さ／直径 Ｌ／Ｄは４／１であった。急冷
空気の温度と流量を、２５℃および５２０ｃｆｍ（立方フィート／分）に設定する。押出
機のプロファイルを、２４０℃の溶融温度を達成するように調整する。急冷区域の後、１
４４本の繊維をデニールロールによって収集し、次に、２つの延伸ロールに案内する。２
つの延伸ロールは異なる速度で回転しており、繊維をそれらの間で延伸する。繊維の延伸
後、ボビンに巻き付ける。その後、顕微鏡下でカール性を調べる前に、繊維をボビンから
外した。繊維紡糸条件を表６に示す。曲率の結果を表７に示す。
ポリプロピレンコアおよびシース（同心のコア－シース形状を有する）を有するよう
に二成分繊維を作製した。シースの材料は、ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５、または試料１
、試料２であった。Ｈｉｌｌｓの二成分連続フィラメント繊維スピニングラインで、０．
５ｇｈｍ（グラム／穴／分）のスループット率で繊維を紡糸する。Ｈｉｌｌｓの二成分ダ
イを、重量比４０／６０ コア／シースで動作し、１つの押出機でＥｘｘｏｎ ３８５４
ＰＰを使用し、別の押出機でエチレン／α－オレフィンインターコポリマーを使用する
。使用した穴の直径は０．５ｍｍであって、長さ／直径 Ｌ／Ｄは４／１であった。急冷
空気の温度と流量を、２５℃および５２０ｃｆｍ（立方フィート／分）に設定する。押出
機のプロファイルを、２４０℃の溶融温度を達成するように調整する。急冷区域の後、１
４４本の繊維をデニールロールによって収集し、次に、２つの延伸ロールに案内する。２
つの延伸ロールは異なる速度で回転しており、繊維をそれらの間で延伸する。繊維の延伸
後、ボビンに巻き付ける。その後、顕微鏡下でカール性を調べる前に、繊維をボビンから
外した。繊維紡糸条件を表６に示す。曲率の結果を表７に示す。
【表6】
【表7】
【図1】
【外国語明細書】