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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024160374
(43)【公開日】2024-11-13
(54)【発明の名称】薄膜処理装置
(51)【国際特許分類】
B01D 1/22 20060101AFI20241106BHJP
B01D 1/00 20060101ALI20241106BHJP
【ＦＩ】
B01D1/22 C
B01D1/00 D
【審査請求】有
【請求項の数】37
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024139903
(22)【出願日】2024-08-21
(62)【分割の表示】P 2021573746の分割
【原出願日】2020-06-12
(31)【優先権主張番号】19179678.8
(32)【優先日】2019-06-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(71)【出願人】
【識別番号】519225761
【氏名又は名称】アウロテック・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング
【氏名又は名称原語表記】ＡＵＲＯＴＥＣ ＧＭＢＨ
(71)【出願人】
【識別番号】521542395
【氏名又は名称】ブス－エスエムエス－カンツラー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング
【氏名又は名称原語表記】Ｂｕｓｓ－ＳＭＳ－Ｃａｎｚｌｅｒ ＧｍｂＨ
(74)【代理人】
【識別番号】100145403
【弁理士】
【氏名又は名称】山尾 憲人
(74)【代理人】
【識別番号】100189555
【弁理士】
【氏名又は名称】徳山 英浩
(72)【発明者】
【氏名】ツィケリ，シュテファン
(72)【発明者】
【氏名】キツラー，ハンネ
(72)【発明者】
【氏名】ツァウナー，フィリップ
(72)【発明者】
【氏名】アイグナー，パウル
(72)【発明者】
【氏名】ロンギン，ミヒャエル
(72)【発明者】
【氏名】ネフ，ライナー
(57)【要約】 （修正有）
【課題】トラブルの少ない粘性材料を処理する薄膜処理装置を提供する。
【解決手段】ハウジング内部１６を取り囲み、材料処理空間１６０を形成する加熱および／または冷却可能なハウジングケーシング１４を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング１２と、処理される材料を材料処理空間に導入するために、プロセスハウジング１２の入口ゾーン１８に配置された入口ノズル２０と、処理された材料を材料処理空間から排出するために、プロセスハウジング１２の出口ゾーン２２に配置された出口ノズル２４と、材料処理空間内に配置され、ハウジングケーシングの内面上に材料膜を生成し、材料を出口ゾーン２２に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸とを備え、ローター軸本体上に配置された少なくとも１つのリフト要素が、ローター軸の回転中にローター軸本体の方向に持ち上げ力を生じさせるように構成されている。
【選択図】図１
【解決手段】ハウジング内部１６を取り囲み、材料処理空間１６０を形成する加熱および／または冷却可能なハウジングケーシング１４を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング１２と、処理される材料を材料処理空間に導入するために、プロセスハウジング１２の入口ゾーン１８に配置された入口ノズル２０と、処理された材料を材料処理空間から排出するために、プロセスハウジング１２の出口ゾーン２２に配置された出口ノズル２４と、材料処理空間内に配置され、ハウジングケーシングの内面上に材料膜を生成し、材料を出口ゾーン２２に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸とを備え、ローター軸本体上に配置された少なくとも１つのリフト要素が、ローター軸の回転中にローター軸本体の方向に持ち上げ力を生じさせるように構成されている。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粘性材料を処理するための薄膜処理装置であって、
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部（１６）を取り囲み、材料処理空間（１６０）を形成する加熱可能および／または冷却可能なハウジングケーシング（１４）を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング（１２）と、
処理される材料を材料処理空間（１６０）に導入するために、プロセスハウジング（１２）の入口ゾーン（１８）に配置された入口ノズル（２０）と、
処理された材料を材料処理空間（１６０）から排出するために、プロセスハウジング（１２）の出口ゾーン（２２）に配置された出口ノズル（２４）と、
材料処理空間（１６０）内に配置され、ハウジングケーシングの内面（１５）上に材料膜を生成し、材料を入口ゾーン（１８）から処理ゾーン（２５）を経て出口ゾーン（２２）に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸（４４）であって、中央ローター軸本体（５０）と、その周縁に配置され、その半径方向の最も外側端部がハウジングケーシングの内面（１５）から距離を置かれるスイーパー要素（４３）とを有するローター軸（４４）とを備え、
ローター軸（４４）が、ローター軸本体（５０）上に配置された少なくとも１つのリフト要素（５６）を備え、このリフト要素が、ローター軸（４４）の回転中にローター軸本体（５０）の方向に持ち上げ力を生じさせるように構成されていることを特徴とする、薄膜処理装置。
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部（１６）を取り囲み、材料処理空間（１６０）を形成する加熱可能および／または冷却可能なハウジングケーシング（１４）を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング（１２）と、
処理される材料を材料処理空間（１６０）に導入するために、プロセスハウジング（１２）の入口ゾーン（１８）に配置された入口ノズル（２０）と、
処理された材料を材料処理空間（１６０）から排出するために、プロセスハウジング（１２）の出口ゾーン（２２）に配置された出口ノズル（２４）と、
材料処理空間（１６０）内に配置され、ハウジングケーシングの内面（１５）上に材料膜を生成し、材料を入口ゾーン（１８）から処理ゾーン（２５）を経て出口ゾーン（２２）に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸（４４）であって、中央ローター軸本体（５０）と、その周縁に配置され、その半径方向の最も外側端部がハウジングケーシングの内面（１５）から距離を置かれるスイーパー要素（４３）とを有するローター軸（４４）とを備え、
ローター軸（４４）が、ローター軸本体（５０）上に配置された少なくとも１つのリフト要素（５６）を備え、このリフト要素が、ローター軸（４４）の回転中にローター軸本体（５０）の方向に持ち上げ力を生じさせるように構成されていることを特徴とする、薄膜処理装置。
【請求項2】
リフト要素（５６）は、回転方向の先端に先行端（６４）を備えた平面状の入射流路部（６２）を有し、この先行端は、該先行端より後に続く入射流路部（６２）の領域（６６）と比べ、ハウジングケーシングの内面（１５）から、より大きな距離で配置され、それによって、回転方向と反対の方向に向かって狭くなるギャップ（６８）が入射流路部（６２）とハウジング内面（１５）の間で形成されており、このギャップは、特に連続して狭まるギャップであることを特徴とする請求項１に記載の薄膜処理装置。
【請求項3】
前記入射流路部（６２）は、前記ローター軸本体（５０）の円周のうち少なくとも１０°の角度範囲β１を占めていることを特徴とする請求項２に記載の薄膜処理装置。
【請求項4】
前記リフト要素（５６）の少なくとも一部が、各場合のスイーパー要素（４３）によって形成されていることを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の薄膜処理装置。
【請求項5】
リフト要素（５６）が、少なくともほぼ傾斜した屋根形状のウェブプレート（５６０）からなり、その頂上部（５８）がローター軸（４４）の軸方向と少なくともほぼ平行に延在していることを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の薄膜処理装置。
【請求項6】
リフト要素（５６）、特にウェブプレート（５６０）が、その半径方向外側に少なくとも１つの螺旋状に延在する搬送フィン（７０）を有することを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の薄膜処理装置。
【請求項7】
リフト要素（５６）の少なくとも一部が、好ましくはプロセスゾーン（２５）において、ローター軸（４４）が支持されるローター軸受の間でその中央に位置する領域、に配置されることを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の薄膜処理装置。
【請求項8】
少なくとも一時的に粘度が１００Ｐａ・ｓ以上である材料の処理の処理中に使用することを特徴とする、請求項１～７のいずれか一項に記載の薄膜処理装置の用途。
【請求項9】
セルロースを溶媒と揮発性非溶媒に溶解した懸濁液から、セルロースの溶媒溶解液を製造する方法であって、薄膜処理装置の入口に懸濁液を導入する工程、ハウジングケーシング上にフィルム状に塗布・分散する工程、薄膜処理装置のプロセスハウジング内で共通の軸を中心に回転するスイーパー要素により、熱交換器を用いて温度制御する工程、揮発性の非溶媒を蒸発させ、セルロースを溶解させる工程、セルロースの溶液を薄膜処理装置から出口を通して排出する工程を含み、
スイーパー要素の少なくとも一部が、出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ～６００ｋｇ／ｈ、好ましくは３５０ｋｇ／ｈ～５５０ｋｇ／ｈ、更に好ましくは３８０ｋｇ／ｈ～４８０ｋｇ／ｈのセルロース溶液となるようにセルロースを出口方向に前進させることを特徴とする方法。
スイーパー要素の少なくとも一部が、出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ～６００ｋｇ／ｈ、好ましくは３５０ｋｇ／ｈ～５５０ｋｇ／ｈ、更に好ましくは３８０ｋｇ／ｈ～４８０ｋｇ／ｈのセルロース溶液となるようにセルロースを出口方向に前進させることを特徴とする方法。
【請求項10】
スイーパー要素の比面積比が１０ｍ２ｓ／ｍ３以下、より好ましくは８ｍ２ｓ／ｍ３以下、更に好ましくは５ｍ２ｓ／ｍ３以下にあり、スイーパー要素の比面積比が、式
で表され、ここで、
ＡＲは、スイーパー要素の比面積比（ｍ２ｓ／ｍ３）、
ＡＭは、薄膜処理装置の処理ゾーンにおけるケーシング内面（単位：ｍ２）、
ＡＢは、スイーパー要素搭載面積（ｍ２）、
Ｖｕは、スイーパー先端の周速（ｍ／ｓ）である、
ことを特徴とする、請求項９に記載の方法。
ＡＲは、スイーパー要素の比面積比（ｍ２ｓ／ｍ３）、
ＡＭは、薄膜処理装置の処理ゾーンにおけるケーシング内面（単位：ｍ２）、
ＡＢは、スイーパー要素搭載面積（ｍ２）、
Ｖｕは、スイーパー先端の周速（ｍ／ｓ）である、
ことを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項11】
ａ）入口ゾーンにおける比負荷が、８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは１２０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは ５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは １０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３である、
ことを特徴とする、請求項９または１０に記載の方法。
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは ５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは １０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３である、
ことを特徴とする、請求項９または１０に記載の方法。
【請求項12】
懸濁液の導入からセルロース溶液の出力まで、又はセルロースの溶解までの処理時間が少なくとも６０秒、好ましくは少なくとも１００秒、より好ましくは１００～１０００秒であることを特徴とする請求項９から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項13】
係合先端力が１．１ｋｇ／ｓｍ２～５．５ｋｇ／ｓｍ２、好ましくは１．１ｋｇ／ｓｍ２～２．８ｋｇ／ｓｍ２、より好ましくは１．１ｋｇ／ｓｍ２～１．４ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあり、および/または熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの表面が０．５ｍ２～１５０ｍ２、好ましくは６０ｍ２～１２５ｍ２にあることを特徴とする請求項９から１２のいずれか一項に記載された方法。
【請求項14】
スイーパー要素の半径方向最外端が、スイーパー要素の回転によって１．５ｍ／ｓから１２．５ｍ／ｓの速度で移動されること、および／または熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの一部にわたってスイーパー要素が１５００から４０００／ｍｉｎの周波数で連続して移動すること、および／または直接連続して配置されたスイーパー要素がスイーパー要素の半径方向最外端間に１００mmから３００mmの間隔で互いに後続していることを特徴とする請求項９から１３までのいずれか一つの項に記載された方法。
【請求項15】
懸濁液が１ｍｍから５０ｍｍ、好ましくは２．０ｍｍから１５ｍｍの膜厚で塗布されること、および/または
スイーパー要素が０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で平均して懸濁液または溶液と接触していること、および／または
懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘによる膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７、好ましくは０．５８６６の定数であることを特徴とする、請求項９から１４のいずれか一項に記載の方法。
スイーパー要素が０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で平均して懸濁液または溶液と接触していること、および／または
懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘによる膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７、好ましくは０．５８６６の定数であることを特徴とする、請求項９から１４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本出願は、請求項１の前書き部分に記載の粘性材料を処理するための薄膜処理装置に関するものである。
一般的な薄膜処理装置は、当業者には既に知られており、例えば、様々な物質の蒸留、濃縮、脱揮、乾燥などに使用されている。さらに、薄膜処理装置は、混合や、少なくとも一時的に粘性状態が存在する反応、特に、例えば、重合反応などにも使用される。薄膜処理装置は、連続運転が主流である。
一般的な薄膜処理装置は、当業者には既に知られており、例えば、様々な物質の蒸留、濃縮、脱揮、乾燥などに使用されている。さらに、薄膜処理装置は、混合や、少なくとも一時的に粘性状態が存在する反応、特に、例えば、重合反応などにも使用される。薄膜処理装置は、連続運転が主流である。
【背景技術】
【0002】
薄膜処理装置には、薄膜蒸発器が含まれる。これは、温度制御可能なハウジング壁の内面に材料を分散させることで高い熱流密度が得られ、最終的に単一のパスで大きな蒸発量と高い蒸発率を可能にするという原理に基づいている。
【0003】
材料を薄膜で分配するために、特にワイパー要素を取り付けたローターを提供することができる。材料搬送設備を付加的に備えた適切な薄膜蒸発器は、当業者にはフィルムトルーダーという名称で知られている。
【0004】
フィルムトルーダーの形態の薄膜加工装置は、例えば、ＣＨ５２３０８７に記載されている。この文献によると、加熱可能および／または冷却可能な処理室内において、筒状の本体の外周に傾斜羽根を均等に配置し、さらにハウジングケーシングの内周面近傍に軸方向に達するか内周面に接触するワイパー羽根を配置した駆動ローターを同軸上に配置し、この駆動ローターを回転させることにより、ハウジングケーシングの内周面近傍の傾斜羽根を回転させることが記載されている。運転中、被処理物は回転設定されたワイパーブレードによって掴まれ、ハウジングの内壁に薄膜状に分布し、斜めに配置された羽根部品が掴まれた被処理物に排出口に向かう運動成分を付与する。
【0005】
ＤＥ１００５０９９７Ｃ１には、さらなる薄膜蒸発器が記載されている。ここで、ハウジングの内側に導入された物質を分散させるためのスクレーパー要素を備えた軸が加熱室内に配置され、軸はベアリングブッシュに摺動可能に取り付けられたベアリングジャーナルを有している。
【0006】
動作中、通常垂直方向に配向される薄膜蒸発器に加えて、さらなる薄膜処理装置、例えば一般に水平方向に配向される薄膜乾燥器が当業者には知られている。
【0007】
これに対応する薄膜乾燥機はＤＥ４１１７６３０に記載されており、それによると、熱交換器チューブ内に細長い羽根付きローターが配置されており、このローターは乾燥すべき材料を熱交換器チューブの内周面に搬送する。羽根付きローターの高い曲げ剛性を確保するために、羽根付きローターの周囲に、羽根付きローターの長手方向に走るクランピングタイと、クランピングタイを挟み込む締結フランジからなるバスケット状の構造を提案する。羽根付きローターがたわんだときの復元力をさらに高めるため、締結用フランジの間に羽根付きローターの長さ方向に均一に分布するラジアルスペーサを配置する。さらに、羽根付きローターのクランプタイに回動自在に取り付けられ、内周面の材料を掃く複数の補助羽根を備えている。また、補助ベーンはバスケット構造の剛性アップにも寄与する。しかし、これらは揺動可能に取り付けられているため、ベーン付きローターの軸に向かってラジアル方向の力を伝えることができない。この構造では、リアクターの製造に手間がかかり、処理する材料によっては、入口側から出口側への液体の流れに支障をきたすこととなる。
【0008】
ＷＯ９３／１１３９６は、熱処理、特にスラッジの乾燥のための蒸発器装置に関し、加熱可能な中空円筒形の蒸発器本体を備え、この蒸発器本体はほぼ水平に配向され、一端には製品入口が、他端には製品出口が設けられている。蒸発器本体の製品チャージされた内部には、実質的に半径方向に配向したベーンを備えた外部駆動可能なローターが配置されている。
【0009】
さらに、ＷＯ２００４／０４１４２０には、水平に配置された混合装置の形態で、混合されるべき成分が中空円筒体の内壁に薄膜状に分布し、ローターブレードと中空円筒体の内壁との相互作用によって成分が混合される薄膜処理装置が開示されている。
【0010】
ＧＢ９５２，１０１Ａは、蒸発室を画定する水平円筒形容器からなる蒸発装置を開示している。蒸発装置はまた、撹拌要素を備えた撹拌器を有し、この撹拌器は、容器の長手方向軸と同心に配置された軸要素によって支持されている。攪拌機とその駆動装置は、攪拌機の回転に伴って被処理物が蒸発室の壁面に衝突するように設計されています。一実施形態では、攪拌機は、周方向に均一に配置された６つの放射状に延びるアームから構成されている。アームは、軸方向に伸びる帯状の撹拌部材を支持しており、その両端は調整可能に取り付けられており、内側に回されるようになっている。
【0011】
先行技術に記載された水平薄膜処理装置は、処理される材料が乾燥状態にされるプロセス、特に粒状に変換され得るプロセスに向けられたものである。薄膜処理装置の用途によっては、長いローター軸を装備する必要がある。例えば、セルロースを溶液化し、そこから例えばリヨセル繊維と呼ばれるものを製造するための装置では、処理ゾーンだけで１０ｍから１５ｍのオーダーで比較的長いローター軸が使用されている。これは、装置に投入されたセルロース懸濁液からまず水が蒸発し、このように蒸発した懸濁液を均質化しなければ、求められる品質の溶液を得ることができないからである。リヨセル法用に設計されたこのような装置は、通常、フィルムトルーダーの場合と同様に、垂直方向に構築され、重力のために、追加の搬送部材が設けられ、最終的に装置の処理面の良好な洗浄も達成されるようにする。しかし、縦型であるため、装置を格納するための非常に高い建物を用意しなければならない。既知の縦型装置では、製品供給口が上部に配置されているため、製品供給もそれに合わせて設定する必要がある。また、駆動、加熱、真空などの機器も同様である。
【0012】
「リヨセル」は、ＢＩＳＦＡ（Ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｂｕｒｅａｕ ｆｏｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍａｎ－Ｍａｄｅ Ｆｉｂｒｅｓ）が、セルロースから誘導体を形成せずに製造したセルロース繊維の総称として定めているものである。リヨセル法では、セルロースを化学修飾せずに溶解する必要がある（Ｚｈａｎｇ ｅｔ ａｌ， ＢｉｏＲｅｓｏｕｒｃｅｓ １３（２）， ２０１８参照：４５７７－４５９２）。この溶解工程は、１段階または複数段階で行うことができる。例えばＤＥ４４４１４６８に記載されているような二段階法は、異なる装置、特に予備蒸発のための蒸発器と水平スクリュー溶解器において行われる二段階において、およびその間の水、溶媒およびセルロース濃度の調整が難しく、結果として紡糸というさらなる処理段階に対して悪い特性を有する不均一なセルロース溶液が提供されるという欠点を持っている。ＷＯ２０１３／１５６４８９Ａ１には、同様の２段階法が記載されており、成形品の基材、例えばセルロース溶液を、垂直薄膜蒸発器および厚膜溶解器（混練反応器）で出発物質を処理することにより、成形品が得られる。
【0013】
２段式の装置を避けるためには、１段式の装置で溶解の全工程を完了できるようにしなければならない。そのため、一般的に大きなサイズの装置が必要となる。垂直薄膜処理装置を用いてセルロース溶液を製造する例については、ＥＰ０３５６４１９Ａ２、ＷＯ９４／０６５３０Ａ１、ＷＯ２００８／１５４６６８Ａ１に記載されている。
【0014】
縦型の場合、装置関連や建設コストがかかるため、薄膜処理装置は基本的に横型が望ましいとされている。しかし、ローター軸の重量とそれに伴う重力の影響によるたわみのため、特に比較的長いローター軸を持つ装置では、垂直設置の場合と同じプロセス条件でのトラブルフリーな運転を実現することは困難であった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0015】
そこで、本発明の目的は、比較的長いローター軸が設けられた場合でも、トラブルのない運転を確保できる実質的に水平な薄膜処理装置を提供することである。
【0016】
本発明のさらなる目的は、単一の装置、特に薄膜処理装置において、セルロースを固体材料から溶解状態へと迅速かつ十分に移行させる、セルロースの効果的な溶解プロセスを提供することである。この処理は、実質的に水平な薄膜処理装置で可能であることが好ましい。
【0017】
前記第１の目的は、請求項１に記載の薄膜処理装置によって達成される。好ましい実施形態は、従属請求項に記載されている。
【0018】
請求項１によれば、本発明は、以下の構成からなる粘性材料の処理用薄膜処理装置に関するものである。
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部を囲み、材料処理空間を形成する、加熱および／または冷却可能なハウジングケーシングを備え、水平に対して最大２０°の傾きを持つプロセスハウジングと、
プロセスハウジングの入口ゾーンに配置され、被処理物を処理空間に導入するための入口ノズルと、
前記プロセスハウジングの出口ゾーンに配置され、前記材料処理空間から処理材料を排出するための出口ノズルと、
ハウジング内部に配置され、ハウジングケーシングの内面に材料膜を生成し、材料を入口ゾーンから処理ゾーンを経て出口ゾーンに向かう方向に搬送するために同軸上に延びる駆動可能なローター軸とを備える。
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部を囲み、材料処理空間を形成する、加熱および／または冷却可能なハウジングケーシングを備え、水平に対して最大２０°の傾きを持つプロセスハウジングと、
プロセスハウジングの入口ゾーンに配置され、被処理物を処理空間に導入するための入口ノズルと、
前記プロセスハウジングの出口ゾーンに配置され、前記材料処理空間から処理材料を排出するための出口ノズルと、
ハウジング内部に配置され、ハウジングケーシングの内面に材料膜を生成し、材料を入口ゾーンから処理ゾーンを経て出口ゾーンに向かう方向に搬送するために同軸上に延びる駆動可能なローター軸とを備える。
【0019】
前記ローター軸は、中央のローター軸本体とその外周に配置されたスイーパー要素からなり、前記スイーパー要素の径方向外端は、前記ハウジングケーシングの内面から離間していることを特徴とする。これらのスイーパー要素は、一般に、ローター軸の円周上に分布する軸方向に延びる複数のブレード列に配置され、その数はローター軸本体の円周に依存する。
【0020】
本発明によれば、ローター軸は、ローター軸本体上に配置された少なくとも１つのリフト要素を備え、このリフト要素は、以下にさらに説明するように、ローター軸の回転中にローター軸本体の方向に持ち上げ力を発生するように設計されている。
【0021】
本発明によるプロセスハウジング、すなわちその長手方向軸は、水平に対して最大２０°傾斜して配向され、好ましくは最大１０°傾斜して配向され、特に好ましくは水平に、すなわち少なくとも約０°の傾斜角度をもって配向される。本発明による装置のプロセスハウジングの実質的に水平な向きのために、プロセスハウジングは一般に、入口ゾーンに対応する近位端領域および出口ゾーンに対応する遠位端領域において適切な支持軸受に支持される。さらに、ハウジング内部に配置されたローター軸は、近位端領域及び遠位端領域において適切なローター軸受に取り付けられ、好ましくは、ローター軸受は近位端領域において半径方向及び軸方向の両方の力を受け、遠位端領域において半径方向の軸受として設計されている。後述するように、少なくとも１つのリフト要素は、好ましくはローターの中心、すなわち最大偏向の領域に配置される。
【0022】
本発明によれば、驚くべきことに、重力の力によって引き起こされるローター軸のたわみが、ローター軸本体に配置されたリフト要素またはリフト要素によって効果的に打ち消され得ることが見いだされた。このため、特にリヨセル法で使用されるような比較的長いローター軸を持つ装置でも、装置を水平にした状態でもトラブルなく運転することが可能である。したがって、本発明に従って得られる技術的効果は、材料処理空間を形成するハウジング内部が５ｍ以上、好ましくは８ｍ以上の長さに及ぶ薄膜処理装置において特に顕著に発揮されるものである。そのため、この長さであっても、スイーパー要素とハウジングケーシングの内面との間には、（垂直方向の）フィルムトルーダーと同等の隙間を確保することができる。
【0023】
さらに、ローター軸が適切な搬送要素を備えていれば、横型装置でも非常に高粘度の材料を十分に良好に搬送できることが、本発明の過程で明らかになった。
【0024】
このように、ローター軸体の外周に配置されたスイーパー要素は、少なくとも一部が搬送要素として具現化されている。
【0025】
スイーパー要素の一部は一般に搬送要素の形態で提供され、スイーパー要素のさらなる一部は分配要素の形態で提供される。本発明の説明では、主にハウジングケーシングの内面上に材料を分配するスイーパー要素を「分配要素」と呼び、主に出口ノズルに向かう搬送成分を材料に付与するスイーパー要素を「搬送要素」と呼ぶ。また、スイーパー要素が搬送と分配の両方に作用することも考えられる。このようなスイーパー要素は、本発明の説明では、「搬送・分配要素」と呼ばれる。
【0026】
分配要素と搬送要素は、一般に、それぞれの場合の分配要素の剪断エッジが、搬送に関して少なくともほぼ中立となるように軸方向との角度を囲んでいる点で異なる。一方、搬送部材の剪断端は、出口ノズル方向の搬送成分が材料に付与されるように、軸方向に対して角度がつけられている。したがって、それぞれの場合の分配要素の剪断端は、一般に、搬送要素の剪断端が軸方向となす角度よりも小さい軸方向となす角度を囲んでいる。分配要素の剪断端と軸方向とで囲まれる角度は、各場合において５°未満であることが好ましく、この具体的な場合において少なくとも約０°であることが好ましい。一方、搬送部材の剪断端と軸方向とで囲まれる角度は、いずれも１５°以上である。
【0027】
搬送要素の存在により、一方では非常に粘度の高い材料も十分に高い搬送速度で処理室内を搬送できることが保証されている。最大５０，０００ｋｇ／ｈの高い生産能力が得られることに加え、温度に敏感な材料でも高い品質が得られる。なぜなら、材料が高温と高せん断速度にさらされる滞留時間や処理時間を十分に短くすることができるからである。
【0028】
一方、分配要素の存在により、材料が非常に高い粘度を有する場合にも、ハウジングケーシングの内面（以下「処理面」ともいう）における非常に良好な分配と最適な表面再生が確保される。
【0029】
最終的に、非常に高粘度の材料の最適な処理、特に高い脱揮率は、このように本発明に従って達成することができる。同時に、材料へのエネルギー投入を特定の方法に必要なレベルに制限することができ、そのレベルでは材料は損傷を受けず、特に熱による劣化を受けない。
【0030】
前述のように、プロセスハウジングが水平に対して若干傾斜していることが考えられる。そのため、材料が逆流することなく、プロセスハウジング内に長く留まることができ、用途によっては好ましい。
【0031】
本発明による装置の回転軸本体は、特に、スピンドルと、その円周上に配された軸方向に延びる締結帯とを含んでいてもよく、その締結帯によって、スイーパー要素をスピンドルに締結することができる。しかし、スピンドルの代わりにローター軸体を中空軸で構成し、中空軸の円周上にスイーパー要素を分散配置することも考えられる。
【0032】
プロセスハウジングは、前述のように、軸方向に延びる回転対称のハウジング内部を取り囲む加熱可能および／または冷却可能なハウジングケーシングを有する。この装置の材料処理空間を形成するハウジング内部は、概ね円形の筒状である。しかし、ハウジング内部が搬送方向に円錐状に狭くなっている実施形態や、ハウジング内部が第１の領域で円筒状であり、搬送方向下流側に位置する領域で円錐状に狭くなっている実施形態も考えられる。
【0033】
好ましい実施形態における材料処理空間は、処理される材料が処理中に通過する状態に応じて、異なるゾーンに分割することができる。または処理工程の条件や目的に応じて、具体的には、入口ゾーン（「供給ゾーン」ともいう）、処理ゾーン、出口ゾーン（「排出ゾーン」ともいう）、およびオプションの後処理ゾーンに分けることができる。処理ゾーンはさらに、分配ゾーンと搬送ゾーンに分けることができ、分配ゾーンでは、ハウジングケーシングの内面における材料の良好な分配と表面再生が最前線に位置する。一方、輸送領域では、主に良好な物質輸送を達成する必要がある。入口ゾーン、処理ゾーン（特に分配ゾーンと搬送ゾーンを含む）、出口ゾーン、後処理ゾーンは、一般的に物理的に連続して配置されている。この場合、後処理ゾーンはプロセスハウジングの外側に配置されるが、空間的にはそこに接続されている。しかし、後処理ゾーンが排出ゾーンの前に、つまりプロセスハウジング内に配置されることも考えられる。
【0034】
一方では、例えばリヨセル法用に設計された装置では、セルロース懸濁液からの水の蒸発と同時に、材料の良好な分配と迅速な輸送が入口領域の最先端で成される。処理ゾーンでは，主な熱処理は，意図的に設定された分配と搬送の組合せによって実現され，そこではさらに水が蒸発される。水の蒸発が進むと懸濁液がよく溶液に移行することが、主にこの分配領域で求められている。分配ゾーンに続く搬送ゾーンでは、セルロースが多く溶解した材料に出口ゾーン方向へのより強い搬送成分を付与することが望ましく、材料は対応する出口ノズルを介して出口ゾーンに排出され、後処理ゾーンで後処理が施される。この溶液は、後処理ゾーンでせん断と混合により均質化され、さらに滞留時間が延長される。一方、処理ゾーンにあるセルロースは、一般的にほぼ完全に溶液化される。また、排出部や後処理部においてのみセルロースが完全に溶液化するように処理することも考えられる。前述のように、後処理ゾーンは排出ゾーンの前または後に任意に配置することが可能である。
【0035】
本発明による装置がセルロース溶液の製造に適しているという事実の他に、粘性のある材料を処理する他の用途も考えられる。ここで、「粘性のある材料」という用語は、本発明の説明では、本発明による装置での処理中に少なくとも一時的に１００～１５０００Ｐａｓの粘度を有する材料を意味する。粘性材料は、好ましくは、薄膜処理装置で除去（蒸発または昇華）され得る揮発性物質を含む。
【0036】
前述のように、本発明に従って得られる技術的効果は、少なくとも３ｍ、好ましくは少なくとも８ｍ、特に好ましくは少なくとも１０ｍの長さに渡って軸方向に延びる材料処理空間において特に顕著である。従って、ローター軸は、近位領域と遠位領域の回転ベアリングの間を、好ましくは少なくとも４ｍ、好ましくは１０～１５ｍの長さに渡って延在する。
【0037】
さらに後述するように、当該ゾーンで実行される処理ステップの目的を満たすように、ゾーンに応じて、ローター軸および／またはローター軸上に配置されたスイーパー要素の異なる構成を提供することが特に好ましい。
【0038】
ハウジングケーシングの内部には、一般に、加熱および／または冷却のために熱媒体が通過することを目的としたハウジングケーシング空洞が形成されている。ハウジングケーシングは、通常、ハウジングケーシング内壁と、その間に隙間を有するハウジングケーシング外壁とを有し、その中に、熱媒体、典型的には蒸気または温水を伝導するための伝導スパイラルが配設されている。後述するように、特に２つ以上の伝熱回路を設けることが考えられ、これらの伝熱回路は互いに別々の導電性スパイラルを有し、したがって互いに独立して温度制御が可能である。このため、薄膜処理装置の特定のゾーンに望まれるハウジングケーシングの内面温度を、他のゾーンの温度と独立して設定することが可能である。この点からも、処理ゾーンでは蒸気を、出口ゾーンでは温水を熱媒体として使用することが好ましい。
【0039】
好ましい実施形態によれば、リフト要素は、回転方向に先行端を有する平面状の入射流部分を有し、この先行端は、先行端の後ろに続く入射流部分の領域よりもハウジングケーシングの内面から大きく離れて配置されている。このため、入射流路部とハウジングケーシングの内面との間には、回転方向と反対方向に向かって狭まるように構成された隙間が形成される。特に好ましい実施形態によれば、入射流部は、ハウジングケーシングの内面の接線または接線面に対して傾斜して配向された面内で延び、それによって、入射流部とハウジングケーシングの内面との間に、回転方向と反対方向に向かって連続して狭まるように構成された隙間が形成される。さらに、ハウジングケーシングの内面の接線または接線平面と入射流部分との間の角度が１５°～３０°の範囲にあることが好ましく、特に約２５°であることが好ましい。ここで、ハウジングケーシングの内面の「接線」とは、断面が円形のハウジングケーシングの内面に、入射流部の半径方向最外端に最も近い位置で接する接線を意味する。ハウジングケーシングの内面と入射流部との間に形成される隙間は、好ましくは１０倍以上に狭まる。
【0040】
ローター軸が回転することで、一般的に粘度の高い被処理物が隙間に押し込まれ、これにより、入射流部分に作用するローター軸の流力により、入射流方向と直交する方向の流体力学的揚力成分が得られる。このリフト成分は、特に粘度の高い材料、特に１００Ｐａｓ以上の粘度の材料の場合には、比較的高くなる。このため、軸のたわみを効果的に抑制することができ、特に高粘度の材料を処理する場合にその効果が顕著になる。
【0041】
起動時に既に流体力学的リフト成分が得られるようにするために、少なくとも起動段階において、リフト要素が存在する薄膜処理装置の領域、特に処理ゾーンに処理される材料の部分流を導入することが好ましい。この目的のために、薄膜処理装置は、入口ゾーンの入口ノズルに加えて、入口ゾーンの下流に配置され、特に処理ゾーンに配置されるさらなる入口ノズルを有することができる。装置に導入される材料の総量に占めるこの部分流の割合は、一方では十分に高いリフト成分が得られ、他方では薄膜処理装置内での材料の滞留時間が依然として所望の処理を保証するのに十分な長さとなるように、ここで選択される。処理ゾーンに導入される材料における部分流の割合は、好ましくは約２０％以下であり、したがって、入口ゾーンに導入される材料における割合は、約８０％以上である。
【0042】
本発明の目的のために特に有利なリフト効果は、ローター軸本体の円周の少なくとも１０°の角度範囲、特に１０°から２０°の角度範囲、特に約１２°の角度範囲をカバーする入射流部分について得られる。
【0043】
特に好ましい実施形態によれば、リフト要素の少なくとも一部は、各場合にスイーパー要素によって形成されている。このスイーパー要素は、リフト要素としての機能の他に、処理される材料を分配する機能（分配要素として形成されたスイーパー要素の場合）、または材料に材料出口方向の搬送成分を追加で付与する機能（搬送要素として形成されたスイーパー要素の場合）を併せ持つものである。リフト要素を形成するスイーパー要素は、特に好ましくは、搬送要素および分配要素として機能する、すなわち、搬送および分配要素として提供される。
【0044】
リフト要素は、特に好ましくは、少なくともほぼ等間隔の屋根状のウェブプレートからなり、そのリッジは、ローター軸の軸方向と少なくともほぼ平行に走る。角度のある形状のため、ウェブプレートは、このように、互いに斜めに走る平面にある第１および第２のウェブプレート表面に分割される。
【0045】
回転方向に先行する第１のウェブプレート面は、リフト要素の入射流部分を形成する。上述したように、この第１ウェブ板面は、ローター軸本体の円周の少なくとも１０°、特に１０°～２０°の角度範囲β１に亙っている。後方の第２ウェブプレート表面は、一般に、少なくとも１５°、特に１５°～３０°の角度範囲β２をカバーする。したがって、ウェブプレート全体がカバーする角度範囲βは、好ましくは２５°から５０°の範囲にある。
【0046】
第１ウェブプレート面と第２ウェブプレート面との間に囲まれた角度は、好ましくは１１０°～１５０°の範囲にある。入射流部分を形成する辺と後続部分を形成する辺の長さの比は、好ましくは１：０．５から１：０．８の範囲にある。
【0047】
スイーパー要素が、リフト要素としての機能の他に、主に搬送要素として、あるいは分配要素として、追加的に機能することが意図されているかどうかに応じて、ウェブプレートの半径方向外側に異なる方法で走行するフィンを配置することができる。このように、リフト要素は、搬送効果も意図している場合のために、その外面に少なくとも１つの螺旋状に走る搬送フィンを備えている。リフト要素が分配要素としても機能する場合、フィンは搬送に関して中立となるように、特に軸方向に対して直角または最大搬送角５°で配向される。
【0048】
ウェブプレートの角張った形状により、軸方向に走る剪断エッジが提供される。リフト要素の主な機能が搬送要素であろうと分配要素であろうと、材料はいずれにせよこの剪断エッジによってハウジングケーシングの内面に分配される。搬送フィンが設けられている場合、一般的に搬送部材と分配部材の両方がウェブプレートによって提供されるため、この場合、ウェブプレートは搬送・分配部材を形成する。剪断エッジは、搬送フィンと同一平面上にあり、したがって、搬送フィンの半径方向外縁と処理面から同じ距離に配置されていることが好ましい。あるいは、搬送フィンの径方向外縁に対して剪断刃を後退させ、これと比較して処理面からの距離を大きくして配置することも可能である。
【0049】
好ましい実施形態によれば、リフト要素の少なくとも一部は、ローター軸が支持されるローター軸受の間の中心に位置する領域に配置される。具体的な実施形態によれば、この領域は装置の処理ゾーンに存在する。従って、リフト要素によって提供されるリフト成分は、ローター軸のたわみが最も強くなる領域またはゾーンで効果を発揮する。
【0050】
この実施形態に関して、リフト要素の少なくとも一部が、処理ゾーンにおいて互いに螺旋状にオフセットしてローター軸本体上に配置されていることも好ましい。したがって、個々のリフト要素が提供する揚力または揚力成分の最適な分布は、任意の長さの処理ゾーンの部分にわたって達成することができる。
【0051】
さらに、特に処理ゾーンでは、リフト要素の一部が搬送・分配要素を形成していることが好ましい。具体的には、特定のリフト要素、特にウェブプレートの半径方向外側に、少なくとも１つの螺旋状に伸びる搬送フィンが配置されている。
【0052】
搬送フィンの径方向外縁は、一般に軸方向に対して４５°より大きい角度を囲んでいる。非常に粘度の高い材料でも、リフト要素による搬送成分が十分に高いため、材料処理空間を所望の搬送速度で通過させることができる。搬送フィンの径方向外縁は、好ましくは、軸方向と最大６５°の角度を囲む。特に、この角度は、５０°から６０°の範囲にある。
【0053】
搬送要素の搬送効果は、搬送フィンの半径方向外縁の迎え角によって決定されることに加え、搬送フィンの数または軸方向に連続して配置された搬送フィン間の距離を介してリフト要素の搬送効果を追加的に調整することができる。
【0054】
さらなる好ましい実施形態によれば、ハウジングケーシングの内面とローター軸本体との間に配置され、少なくともローター軸本体をほぼ完全に囲む同心の保護ケーシングが、入口ゾーンに形成される。この保護ケーシングにより、処理中に粘度が上昇する前、つまり入口領域で材料がローター軸本体に滴下したり飛散したりしないことが保証される。
【0055】
この好ましい実施形態によれば、処理される材料および処理中に逃げるガス状物質成分は、このように並流で案内され、ここで、材料およびガス状物質成分は、入口ゾーンに隣接する処理ゾーンにおいて逆流で案内されることもまた好ましい。入口ゾーンでは、材料の粘度が低く、蒸発成分による「材料の巻き込み」の可能性があるため、装置のセットアップに関して考慮される。一方、後続の処理ゾーンでは、処理される材料と蒸気の大部分の接触が最小化されるため、最適な脱揮が達成される。
【0056】
上述の実施形態の特に好ましい変形例によれば、保護ケーシングは、少なくとも部分的に、周方向に分布する複数のリフト要素、特にウェブプレートによって形成される。このように、本発明に従って求められるリフト成分は、入口ゾーンでも達成される。
【0057】
入口ゾーンに配置されたウェブプレートは、特にこの領域で高い搬送速度を達成し、材料の蓄積を抑制するために、その半径方向外側に、少なくとも１つの螺旋状に延びる搬送フィンを有することが好ましい。
【0058】
ここで、半径方向に後退したチャネルが、周方向に連続して配置された２つのリフト要素、特にウェブプレートの間に、それぞれのケースで形成されていることも好ましい。原料の処理中に発生する蒸気は、この流路を通り、保護ケーシングの端に達した後、保護ケーシングに囲まれた内部を通って処理室とは別の空間に入り、蒸気抽出器を介して除去される。
【0059】
さらなる好ましい実施形態に従って、ハウジングケーシングの内面とローター軸本体との間に配置され、ローター軸本体を少なくともほぼ完全に囲む同心の保護ケーシングが、処理ゾーンおよび／または出口ゾーンに形成されてもよく、特に、周方向に分布する複数のリフト要素によって少なくとも一部が形成された保護ケーシングが形成されてもよい。保護ケーシングの存在により、これらのゾーンでも材料がローター軸本体に落下し、加熱されていないローター軸本体に「凍り付いた」状態で残ることが防止される。この実施形態は、特に、処理ゾーンまたは出口ゾーンでも処理される材料が、材料の滴下または滴下を完全に防止するほど高い粘度を有していない場合に有利である。このことは，特に装置の起動時や停止時，あるいは故障の場合に関係する。また、ローター軸本体に滴下した材料が凍結しないように、ローター軸を加熱可能な設計にすることが好ましい場合もある。すなわち、この好ましい実施形態では、ローター軸、特にローター軸本体を加熱するための手段が、このように提供される。
【0060】
好ましくは搬送要素、分配要素、または搬送および分配要素の機能も有する前述のリフト要素の他に、さらなる好ましい実施形態によるローター軸は、半径方向に突出する歯からなるスイーパー要素をさらに備え、この歯は一般に、中空軸に配置された複数の軸方向に延びるフランジの１つにそれぞれのケースで固定される。このようなスイーパー要素は、一般にローター軸に揚力成分を与えないか、あるいはごくわずかな揚力成分しか与えない。
【0061】
軸方向に対する歯の剪断エッジの向きによって、すでにリフト要素と関連して同様に説明されているように、対応するスイーパー要素によって分配要素または搬送要素が形成される。歯が軸方向との角度を１５°未満、特に５°未満で囲む剪断縁を有するスイーパー要素は、したがって分配要素を形成し、一方、剪断縁と軸方向との角度が１５°以上、特に４５°以上の場合、スイーパー要素は、運搬要素を形成する。
【0062】
特定の実施形態に従って、前記角度が１５°～３０°の範囲にあり、特に約２０°であるスイーパー要素が、搬送要素として機能するスイーパー要素として提供される。例えば、歯は、軸方向と平行な面内でフランジを介して取り付けられる径方向内側部と、軸方向に対して傾斜した面内で径方向外側端が剪断端となる径方向外側部とを有することが考えられる。
【0063】
用途に応じて、またこの実施形態に代えて、スイーパー要素の少なくとも一部の剪断縁が、上記の角度よりも小さい角度を囲み、特に軸方向に対して少なくともほぼ平行に走る、すなわち軸方向に対して約０°の角度を囲むことが好ましい場合がある。後者の場合、分配要素として機能するこれらのスイーパー要素は、搬送に関して中立的であり、専ら分配機能を有する。スイーパー要素のどの具体的な構成を選択するかの決定は、最終的には処理される材料に依存し、変化する可能性がある。
【0064】
前述のように、分配要素と搬送要素の間の分配は、装置の意図された目的と当該ゾーンに大きく依存する。好ましい実施形態によれば、搬送ゾーンでは材料の搬送がより重要視されるため、例えば搬送要素の数と分配要素の数との比は、分配ゾーンよりも搬送ゾーンで大きくなる。
【0065】
さらなる好ましい実施形態によれば、処理表面上の材料の非常に均質な分布がこのように確保され得るので、分配要素は、ローターの円周方向に搬送要素と交互に配置される。
【0066】
処理ゾーンに隣接する排出ゾーンでは、排出ノズルを介して処理空間から排出されるが、回転軸は、ハウジング内壁を清掃し、下方へ分岐する搬送部材に製品を掃き出す構成を用いてもよい。例えば、搬送部材が垂直に配置された円錐形の形態で提供され、その中で材料が十分な供給高さに達し、スクリューまたはより好ましくはギアポンプによって排出されることが考えられる。さらに、遠位端領域、すなわちプロセスハウジングのエンドカバーの直前でローター軸にスパイラルが適用され、このスパイラルが出口ノズルおよびその下流に配置された排出システムによって回収されなかった材料を出口ノズルの方に戻し、遠位端から遠ざけることが考えられる。
【0067】
用途によっては、さらに、排出のために別の排出装置を設けることが好ましいし、考えられる。特に、出口ノズルは、好ましくはプロセスハウジングの軸方向と直角な軸方向を持つ、シングル吐出スクリューまたはツイン吐出スクリューの形態の吐出システムにつながることが考えられる。この排出システムの目的は、処理された材料や製品をポンプに送り、下流の処理、特にリヨセル溶液の場合は下流のフィルターや紡糸ノズルのために圧力を高めることである。このため、ブースターポンプを追加で使用することもある。
【0068】
ツインディスチャージスクリューの形態の排出システムの場合、さらに、ニーディングブロックおよび/またはディスパージングブロックを装備することが好ましい場合があり、それによって高いせん断が達成され、最終的にさらなる均質化が得られ、リヨセル法の場合、材料質量中の最小粒子の溶液が得られる。
【0069】
排出装置は、水平方向に延びる搬送方向または垂直方向に延びる搬送方向のいずれかを構成することができる。吐出ポンプは、一般に吐出システムの出口側領域に設置され、この吐出ポンプを介して、吐出される材料が除去されるか、またはフィルターおよび/またはスピニングノズルなどのさらなる装置に供給されることができる。
【0070】
特に、吐出装置は、垂直方向に延びる搬送方向と、そこに配置され、同軸に延び、少なくとも一部の領域で単一の吐出スクリューを有する吐出軸を有するファンネルを有することが考えられる。この実施形態は、プロセスハウジング内に存在するローター軸の回転速度を、排出システム内の排出軸の回転速度から切り離すことができるという利点がある。
【0071】
また、ファンネルの軸をローター軸の軸と一致させた吐出装置を提供することも考えられる。特にここでは、回転軸がファンネル内に突出し、搬送方向に円錐状のファンネル部に隣接する円筒状のファンネル部に１本の排出スクリューを有することが考えられる。
【0072】
さらなる好ましい実施形態によれば、薄膜処理装置は、さらに、エンドカバーが開かれたときにプロセスハウジング内に導入され、軸方向に往復移動可能であるように設計された洗浄器具を備える。そのための洗浄装置としては、例えば、適切に配置されたブラシや高圧水噴射を備えることが考えられる。特に、周方向に連続して配置された２枚のウェブプレートの間の入口ゾーンに長手方向に走る蒸気流路が形成されている上記実施形態では、このように薄膜処理装置の迅速かつ簡易な洗浄を確保することができる。特に、洗浄装置を洗浄すべき箇所に到達させるための複雑な装置の分解を回避することができる。
【0073】
さらに、ローター軸本体上に、遠位側すなわちプロセスハウジングの前側に直接隣接して、板状のクリーニング要素を配置することが考えられ、このクリーニング要素は、遠位端面の内面に材料が堆積するのを防ぎ、また遠位側ローター軸受を材料による汚れから保護する。
【0074】
前述のように、本発明による装置は、特に物質混合物の熱分画のために設計され、特に薄膜蒸発器、薄膜乾燥器、又は薄膜反応器の形態で、好ましくは薄膜蒸発器の形態で提供される。
【0075】
この装置により、最大１５０００Ｐａ・ｓの粘度を持つ材料を最適に処理することができ、特に脱揮を行い、場合によっては脱揮と組み合わせて、または独立して反応させることができる。
【0076】
典型的には、本発明による装置で処理される材料の粘度は、１００から５０００Ｐａ・ｓ、特に３００から３０００Ｐａ・ｓ、特に５００から１０００Ｐａ・ｓの範囲にある。ここでいう粘度とは、使用温度、せん断速度Ｄ＝１０ｓｅｃ－１に関するものである。
【0077】
さらに、本装置は比較的温度に敏感な材料の処理に特に適しており、何故なら材料がさらされる熱エネルギーは、処理表面上の比較的低い選択可能な温度と滞留時間によって最適に設定される可能性があるからである。
【0078】
前述のように、本発明による薄膜処理装置は、特にセルロース溶液、特にリヨセル繊維の製造に用いるセルロース溶液の製造に好適である。
【0079】
具体的には、本発明による薄膜処理装置の動作温度は、一般に８０～１２０℃、特に９０～１１５℃、とりわけ１００～１１０℃の範囲にある。
【0080】
セルロース溶液を可能な限り最良の方法で均質な溶液に移すために、製造（例えば以下に述べるように）は、真空下（圧力ｐ、単位ｍｂａｒ）で理想的に実施できることができ、例えば記載された式（ｐ = １２２.ｅ＾ － (０．０５ｃ（Ｃｅｌｌ）） ）に従って、見出されている。本明細書におけるセルロース濃度（「ｃ（Ｃｅｌｌ）」、質量％）は、６％～２０％、特に１０％～１５％であることが好ましい。これらの濃度範囲では、セルロースの効率的で迅速かつ実質的な完全溶解が可能であった。
【0081】
本発明による薄膜処理装置のローター軸の周速は、一般に６～１２ｍ／秒、特に８～１０ｍ／秒の範囲にある。
【0082】
さらなる態様では、本発明は、溶媒および揮発性非溶媒中のセルロースの懸濁液から、溶媒を用いたセルロースの溶液を製造する方法に関し、次のステップを有する。薄膜処理装置の入口に懸濁液を導入すること、薄膜処理装置のプロセスハウジング内で共通の軸を中心に回転するスイーパー要素により、熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシング上に懸濁液をフィルム状に塗布・分布させること、揮発性の非溶媒を蒸発させ、セルロースを溶解させること、及び薄膜処理装置からセルロースの溶液を排出口から出力すること。ここで、前記スイーパー要素の少なくとも一部が、前記セルロースを前記排出口の方向に前進させることを特徴とする。特に好ましくは、排出口での排出量が、温度制御された（熱交換器を用いた）ハウジングケーシング（内壁）の表面１平方メートルあたり、セルロース溶液で３００ｋｇ／ｈ以上、特に好ましくは３５０ｋｇ／ｈ以上となるような進度であることが望ましい。
【0083】
本発明によるスイーパー要素、特に搬送要素を用いると、リヨセル法におけるセルロース懸濁液または得られた溶液の迅速な前進が可能となる。これにより、セルロースやセルロース溶液の処理、溶解、排出を迅速に行うことができる。例えば、本発明に係る実施例（テーブルのａｃ行を参照）において、１平方メートル当たり１４５．８ｋｇ／ｈから１平方メートル当たり８８７．５ｋｇ／ｈの量を製造できることが示されている。これは、０．５５平方メートルの熱交換器（「熱交換器表面」ともいう）を用いてハウジングケーシングの表面を温度制御した実験室規模の薄膜処理装置の場合である。これらは、例えばＥＰ ０３５６４１９ Ａ２に記載されていたもの（同様のサイズの装置で７２ｋｇ／ｈ）よりも本質的に多い量である。排出されるセルロース溶液の量に応じて経済的に成立する溶解装置の大きさを実現するためには、の温調面が１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ以上のセルロース溶液の量が有利であることが分かっている。１平方メートル当たり約６００ｋｇ／ｈの量から、溶液の品質（均質性）が低くなることがテストで確認された。このように、水平方向には重力による搬送部材がないため、スイーパーを高速搬送に設定することで、セルロースの効率的な溶解処理が可能になる。驚くべきことに、プロセスハウジングの中で処理が順方向に駆動されることにより、高効率の溶解プロセスももたらされ、リヨセル法の範囲内で、セルロースを不均一な懸濁液から均一なセルロース溶液に迅速かつ完全に移行させることができる。得られたセルロース溶液の品質は、紡糸してフィラメントを形成するなどのリヨセル法における成形工程の前提条件を満たすものである。これらの利点は、原理的に水平方向の設定に依存しない。本発明による装置は水平支持のために開発されたが、特に高粘度の懸濁液または溶液が処理される場合、用途に関する利点は垂直方向にも提供される。したがって、本発明のこの側面は、プロセスハウジングの向きに依存しないが、ここでももちろん、水平方向が好ましい。
【0084】
スイーパー要素による排出口方向への前進は、排出口での排出量が、熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの表面１平方メートル当たり３００～６００ｋｇ／ｈ、好ましくは３５０ｋｇ／ｈ～５５０、特に好ましくは３８０～４８０ｋｇ／ｈのセルロース溶液（プロセスハウジング内の完全処理物）となるようにすることが好ましい。
【0085】
前進は、例えば、前進に関連するスイーパー要素（上述の搬送要素）の数、それらの角度、および搬送要素の回転速度によって調整することができる。搬送要素の剪断端と軸方向とがそれぞれの場合に囲む角度は、好ましくは１５°以上、より好ましくは１５°～３０°、特に好ましくは約２０°である。スイーパー要素の少なくとも１／３は、搬送要素であることが好ましい。
【0086】
本発明による分割は、異なる処理ゾーン（入口ゾーン、処理ゾーン、出口ゾーン）にさらに特に有利であり、本発明による前進で迅速に前進される得られたセルロース溶液の品質に好影響を与えるものである。入口ゾーンでは、材料、特に懸濁液の温度は、処理ゾーンより少なくとも１０℃低いことが好ましい。前述したピッチド屋根形状のウェブプレートは、入口ゾーンに設けられていることが好ましい。このため、装置への懸濁液の入口での塊の形成が効果的に回避され、材料と蒸気流の並行流による効率的な輸送が保証される。入口ゾーンでは、ハウジングケーシングの内面にできるだけ均一な懸濁液の層を塗布する。
【0087】
以上および以下に説明する搬送要素および分配要素は、特に処理ゾーンに設けられる。ここで、搬送要素と分配要素の比率は、２：１～１：２が好ましく、両機能（搬送要素と分配要素）を有するスイーパー要素を両グループに割り当てることが好ましい。外側の剪断端、すなわちサスペンションと接触する要素の半径方向外側の端部の長さの比率は、追加的または交互に調整されることが好ましい。搬送要素の外側剪断縁の長さの和と分配要素の外側剪断縁の長さの和との比は、２：１～１：２であることが好ましい。
【0088】
出口ゾーンには、好ましくは搬送要素がないか、または少数の搬送要素のみ、すなわちほとんど分配要素のみが存在する。好ましくは、出口ゾーンのスイーパー要素の最大１０％が搬送要素であり、および／またはスイーパー要素の少なくとも９０％が搬送機能を持たない分配要素である。これらの比率は，上記と同様に，スイーパー要素の外側の剪断エッジの長さの合計に基づいて解釈することもできる。言い換えれば、スイーパー要素の外側剪断エッジの長さの合計の最大１０％が搬送要素に割り当てられることが好ましく、および／またはスイーパー要素の外側剪断エッジの長さの合計の少なくとも９０％が分配要素に割り当てられることが好ましい。
【0089】
ゾーンの長さの比率は、入口ゾーン５％～２５％、処理ゾーン５０％～９０％、残りの５％～２５％が出口ゾーンであることが好ましい。しかし、上記の実施形態とは別に、排出ゾーンに搬送要素を設けないか、または少数の搬送要素しか設けないことによれば、排出システムが水平方向に延びる搬送方向を有する場合には、材料に搬送成分を作用させる掃引要素を設けることが好ましい。特に、上記の説明によるウェブプレートが、出口ゾーンの遠位端領域または排出システムにおいてローター軸体上に配置され、このウェブプレートが、一方ではリフト要素として、他方では搬送および分配要素としても機能することが好ましい。このように、吐出装置が水平方向にある場合には、重力成分の力が作用しないことが考慮されている。しかし、このような水平排出システムにおいても、搬送・分配装置が存在するため、排出される材料が比較的高粘度であっても、材料の効率的な排出が保証される。
【0090】
また、この実施形態では、ウェブプレートが、出口ゾーンの遠位端領域に対応するローター軸の長手方向部分において互いに螺旋状にオフセットしてローター軸本体上に配置されていることが特に好ましい。
【0091】
出口での製品量は、供給された懸濁液の量に依存するが、プロセスハウジング内の非溶媒が蒸発するため、若干低くなる。蒸発した非溶媒は、好ましくはセルロース溶液（高粘性液塊）の出口で排出されるのではなく、好ましくはセルロース懸濁液の流れと逆流するように蒸気相で導かれ、したがって、入口近辺で除去される。
【0092】
ハウジングのケーシング（内壁）は、熱交換器を用いて温度制御されることが好ましい。リヨセル法で発生する高温流体の熱は、熱交換器によって装置を加熱することで経済的に利用することができる。熱交換器またはハウジングケーシング（プロセスハウジング）の内壁は、好ましくは９０℃から１３０℃の温度に加熱される。特に、少なくともプロセスゾーンは直接温度制御される。処理ゾーンからの廃熱は、入口ゾーンと出口ゾーンの加熱に使用することができ、熱交換器によって間接的に温度制御される。熱交換器の熱媒体には、水、油、蒸気のいずれかを使用することができる。また、電気加熱による温度制御も可能である。
【0093】
熱交換器を用いて温度制御される入口から出口までの収容ケーシングの長さは、０．５ｍ以上、好ましくは１ｍ～２０ｍ、例えば４ｍ～１８ｍ、または６ｍ～１７ｍ、または８ｍ～１６ｍ、好ましくは１０～１５ｍが望ましい。懸濁液の処理時間が同じでも、長さが長いと、材料の進みが早くなり、生産量も多くなる。
【0094】
プロセスハウジング内で処理可能な容積に関する本質的な基準は、懸濁液の処理に使用されるその表面、すなわち、加熱によって非溶媒の蒸発をもたらす熱交換器の影響下にある表面である。熱交換器を用いて温度制御される収容ケーシングの表面は、好ましくは０．５平方メートル～１５０平方メートル、例えば１平方メートル～１４０平方メートル、２平方メートル～１３０平方メートル、５平方メートル～１２０平方メートル、１０平方メートル～１００平方メートル、１５平方メートル～８０平方メートル、好ましくは６０平方メートル～１２５平方メートルである。本発明による水平支持のため、薄膜処理装置の簡単な取り扱いが水平面内で可能となるため、垂直薄膜処理装置におけるサイズ制限の構造的理由（建物の高さなど）はもはや関係ない。
【0095】
本発明による一実施形態における個々の処理ゾーンの体積および対応する比負荷は、以下の通りである。
【0096】
試験した薄膜処理装置において、特定の懸濁液の供給により、理想的な均質セルロース溶液が得られることを明らかにした。導入された懸濁液または溶液（ｋｇ／ｈ）を供給された体積（ｄｍ３）で割ると、一般的な比較可能な特性値として好都合である。これによって、「比負荷」と呼ばれるものが得られる。この比負荷は、導入された質量流量を個々のゾーンに供給された体積で割ったもの、つまり
比負荷＝質量流量／ゾーンの体積
で定義される。
比負荷＝質量流量／ゾーンの体積
で定義される。
【0097】
この方法は、入口ゾーンで７６－３７８ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、プロセスゾーンで６６－２６２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、出口ゾーンで２－１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、後処理ゾーンで０－５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３の特定の負荷で最良の溶液品質を提供する。好ましい実施形態では、プロセスハウジング内のセルロースの平均処理時間（入口から出口までの時間）は、少なくとも２０秒、好ましくは３０秒～１０００秒である。処理時間は、プロセスハウジング（特に熱交換器を備えた部分）の前進速度と長さに影響される。例えば、処理時間は、６０秒～９００秒、または７０秒～８００秒、または８０秒～７００秒、または９０秒～６００秒、または１００秒～５００秒、または１１０秒～４００秒、または１２０秒～３５０秒、または１３０秒～３００秒である。処理時間は、好ましくは最大で３５０秒、特に好ましくは最大で３００秒である。
【0098】
スイーパー要素は、好ましくは、少なくとも毎分５０回転の速度で回転させる。ローター軸体の回転によりスイーパー要素が共通軸を中心に回転するので、その速度もローター軸体の回転速度に対応する。スイーパー要素の速度は、好ましくは少なくとも５０回転／分、より好ましくは少なくとも１００回転／分、より好ましくは少なくとも２００回転／分、より好ましくは少なくとも３００回転／分、より好ましくは少なくとも３５０回転／分、より好ましくは少なくとも４００回転／分、より好ましくは少なくとも４５０回転／分、より好ましくは少なくとも５００回転／分または少なくとも５５０回転／分、あるいはこれらの値またはそれ以上の任意の範囲、好ましくは５０回転／分から８００回転／分の範囲にある。
【0099】
スイーパー要素の半径方向最外端は、好ましくは、１．５ｍ／ｓ～１２．５ｍ／ｓの速度で移動させることができる。その動きは、スイーパー要素の回転によって実現される。スイーパー要素の半径方向最外端は、サスペンションと接触し、これを処理する。
【0100】
１つ以上のスイーパー要素は、熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの一部上で連続して１５００～４０００／分の周波数で移動させることが好ましい。このパラメータは、ブレードサクセッション周波数とも呼ばれ、１分間に何個のスイーパー要素を部分的に掃引するかを示すパラメータである。放射状に配置されたスイーパー要素の数と回転速度によって決定される。ゾーンによって、放射状に配置されたスイーパー要素の数が異なる場合がある。スイーパー要素はローター上にオフセットして配置されることがあり、その結果、回転方向にオフセット配置の重なりが生じることがあるので、いくつかの部分（同じゾーン内でも）には、連続したより高いブレード周波数が適用されることがある。オフセット配置による重なりのない領域、処理ゾーンにおいて、１５００～４０００／分の規定頻度を達成することが好ましい。周波数は１８００～３０００／分が好ましい。
【0101】
直接連続するスイーパー要素は、好ましくは、スイーパー要素の半径方向最外端の両端間において、１００ｍｍから３００ｍｍの間隔で連続している。この距離は、刃先間隔とも呼ばれる。この間隔は、好ましくは、オフセット配置による重なりのない領域でも選択され、および／または処理ゾーンに設けられる。ブレード先端間隔は、好ましくは、１５０ｍｍ～２８０ｍｍ、または１８０ｍｍ～２６０ｍｍ、または１９０mm～２５０ｍｍ、または２００ｍｍ～２４０ｍｍである。
【0102】
スイーパー要素の効果によりフィルム状に塗布・分散される懸濁液の剪断速度は、好ましくは３０００ｓ-1～３００００ｓ-1、特に好ましくは４０００ｓ-1～２８０００ｓ-1である。５０００ｓ-1～２６０００ｓ-1、６０００ｓ-1～２４０００ｓ-1、７０００ｓ-1～２２０００ｓ-1、８０００ｓ-1～２００００ｓ-1または１００００ｓ-1～３００００ｓ-1、１１０００ｓ-1～２８５００ｓ-1、１２０００ｓ-1～２７０００ｓ-1、１２０００ｓ-1～２５５００ｓ-1、１３０００ｓ-1～２４０００ｓ-1の範囲である。剪断により、懸濁液は十分に混合され機械的に処理されるため、非溶媒の蒸発が促進され、十分に混合された均質な溶液の生成に寄与する。
【0103】
好ましくは、スイーパー要素１個あたり１．５ｋｇ／ｈ～３０ｋｇ／ｈ、好ましくは５ｋｇ／ｈ～２０ｋｇ／ｈの懸濁液を入口で導入する。２０～５０００個のスイーパー要素が好ましく、例えば２５～４０００個または３０～３０００個または４０～２０００個のスイーパー要素が提供される。好ましくは1時間当たり３００ｋｇ～１０００００ｋｇ、好ましくは１００００ｋｇ～５００００ｋｇの懸濁液が導入される。
【0104】
リヨセル法では、処理ゾーンにおける懸濁液の好ましい膜厚（層厚）は、１ｍｍ～５０ｍｍ、好ましくは２．０ｍｍ～１５ｍｍ、特に好ましくは２．２ｍｍ～５ｍｍである。層の厚さは、導入される懸濁液の量と処理速度（回転数、スイーパー要素の数、特に搬送要素の数、その角度、したがって前進）によって制御することができる。これは、スイーパー要素の半径方向最外端の、ハウジングケーシングの内面からの間隔によっても制御される。この間隔は、平均して１ｍｍ～５０ｍｍ、好ましくは２．０ｍｍ～１５ｍｍ、特に好ましくは２．２ｍｍ～５ｍｍの範囲にあることが望ましい。
【0105】
好ましい実施形態では、スイーパー要素は、０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積にわたって平均的に懸濁液または溶液と接触している。
【0106】
好ましい実施形態では、ローターブレードの先端負荷領域は、サスペンションの活性処理領域に関する重要な変数である。このことは、排出されるセルロース溶液の品質に非常に大きな影響を与える。このローターブレード先端負荷領域は、処理ゾーンにあるすべてのスイーパー要素と搬送要素（共同で「ローターブレード」）の端面の合計を表している。その端部または「先端」は、「エンドエリア」と呼ばれる領域によって形成されている。エンドエリアとは、ハウジングケーシングの内面に対向するスイーパーまたは搬送要素の任意の領域のことである。通常、スイーパー要素と搬送要素は、その先端部（ローター軸からの最大距離）に、ハウジングケーシングの内面輪郭に沿い、そこから一定の距離をおいて走るエリアを持つ。ハウジングケーシングの内面と対向する表面は、特にスイーパー要素と搬送要素の場合、トリートメントゾーンにおいて深く関連しているが、リフト要素の場合はそうでない。このパラメータ（表のａｄ参照）は、試験した薄膜処理装置では約０．０２ｍ２である。このパラメータは、大規模施設の要件に従って大きくなり、好ましくは０．０２ｍ２～６ｍ２ の範囲、特に好ましくは２ｍ２～６ｍ２の範囲、さらに特に好ましくは４ｍ２～６ｍ２の範囲になる。これらの範囲において、ローターの駆動装置の好ましい性能が達成される。同時に、排出されたセルロース溶液は、セルロースの溶解の完全性とセルロース溶液の均質性に関して、非常に良好な品質を示す。さらに、係合力というパラメータがある（テーブルのａｆを参照）。これは、処理ゾーンのスイーパーと搬送要素のエンドエリア面積の合計（ｍ２）を基準に、１秒あたりの懸濁液の導入量（ｋｇ）から算出される。このパラメータが１．１０～１．４０ｋｇ／ｓｍ２の範囲であれば、最良のセルロース品質が得られる。それ以上の値、例えば５．５ｋｇ／ｓｍ２以上では、排出口での質量／溶液の均質性が悪くなる。係合力は、本方式の設計パラメータを決定するための重要なパラメータである。特に、単位時間当たりの懸濁液の投入量によって決定される。懸濁液の導入量が多すぎると、方法に負担がかかり、セルロースが溶媒に十分な量で溶解しない。つまり、その手法の下流工程がうまく機能しない、あるいは全く機能しなくなる。
【0107】
懸濁液は、好ましくは、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０）)／ｘによる膜厚（層厚）を有し、ここで、ｓは膜厚（ｍｍ）、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７、好ましくは０．５８６６の定数である。この膜厚は、好ましくは処理ゾーンで達成される。
【0108】
もちろん、これらのパラメータは互いに組み合わせてもよい。例えば、排出口での排出量が、温度制御された（熱交換器を用いた）ハウジングケーシング（内壁）の表面１ｍ２あたり、セルロース溶液３００ｋｇ／ｈ以上、特に好ましくは３５０ｋｇ／ｈ以上であれば、特に好ましい。また、プロセスハウジング内のセルロースの平均処理時間（入口から出口までの時間）は、少なくとも１５０秒、好ましくは１５０秒～１０００秒である。そして、（１つ以上の）スイーパー要素は、熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの一部の上を、１５００～４０００／分の頻度（スイーパー要素頻度）で連続して移動し、及び／又は、スイーパー要素の効果によりフィルム状に塗布・分散された懸濁液のせん断速度が３０００ｓ－１～３００００ｓ－１である。
【0109】
回転するスイーパー要素の共通軸は、好ましくは、水平に対して最大２０°傾いている。方法に関して、本発明によるパラメータが観察される場合、特に前進、溶液の改良された生産は、水平配向でなくても達成されるが、それでもこの配向が好ましい。したがって、上述したような薄膜処理装置は、本発明による方法において（すなわち、記載された特定のまたは好ましい各実施形態において）必ずしも水平配向を提供することなく使用される。
【0110】
溶媒は、セルロースを溶解するための薬剤である。ここで、温度は通常高温が用いられ、例えば７０℃以上、特に７５℃以上または７８℃以上が好ましい。通常、非溶媒、すなわちセルロースを溶解できない物質と混合して、懸濁液を得、その後溶液を得るが、この混合もセルロースを溶解するのに適している。ここで、特に、混合物中の溶媒の割合は高く、例えば６０％（質量％）以上が必要であり、溶媒によってはこれが異なる場合があり、その割合は溶解試験において当業者が容易に決定することが可能である。
【0111】
セルロース溶液は、好ましくは、リヨセル法における通常の量のセルロース濃度を有する。従って、セルロース溶液中のセルロース濃度は、４％～２３％、好ましくは６％～２０％、特に８％～１８％、又は１０％～１６％（いずれも質量％にて規定）であってよい。
【0112】
反応器内の絶対圧力は、好ましくは１００ｍｂａｒ以下、特に４０ｍｂａｒ～７０ｍｂａｒの間である。
【0113】
セルロースの溶媒は、好ましくは３級アミンオキシド（アミン-Ｎ-オキシド）、特に好ましくはＮ-メチルモルホリン-Ｎ-オキシドである。代替的に、または追加的に、イオン性溶媒であってもよい。このようなイオン性溶媒は、例えば、ＷＯ０３／０２９３２９； ＷＯ２００６／０００１９７Ａ１; ＷＯ２００７／０７６９７９Ａ１; Ｐａｒｖｉａｉｎｅｎ ｅｔ ａｌ．， ＲＳＣ Ａｄｖ．， ２０１５， ５， ６９７２８－６９７３７； Ｌｉｕ ｅｔ ａｌ．， Ｇｒｅｅｎ Ｃｈｅｍ． ２０１７， ＤＯＩ: １０．１０３９／ｃ７ｇｃ０２８８０ｆ； Ｈａｕｒｕ ｅｔ ａｌ．， Ｚｅｌｌｕｌｏｓｅ （２０１４） ２１：４４７１－４４８１； Ｆｅｒｎａｎｄｅｚ ｅｔ ａｌ． Ｊ Ｍｅｍｂｒａ Ｓｃｉ Ｔｅｃｈｎｏｌ ２０１１， Ｓ：４； 等に記載されている。このようなイオン性溶媒は、好ましくはアンモニウム、ピリミジウム、ピロリジニウムまたはイミダゾリウムカチオンのような有機カチオン、好ましくは１，３-ジアルキル-イミダゾリウム塩、例えばハライドを含有するのがよい。また、ここでは、添加される非溶媒として、水が好ましく用いられる。セルロースと１-ブチル-３-メチルイミダゾリウム（ＢＭＩＭ）、例えば対イオンとして塩化物を用いたもの（ＢＭＩＭＣｌ）、または１-エチル-３-メチルイミダゾリウム（これも塩化物、酢酸またはジエチルリン酸が好ましい）、または１-ヘキシル-３-メチルイミダゾリウムまたは１-ヘキシル-１-メチルピロリジニウム（ビス（トリフルオロメチルサルホニル）アミドアニオンが好ましい）と水との溶液は特に好ましいものである。さらにイオン性溶媒は、１，５-ジアザビシクロ［４．３. ０］ノン-５-エニウム、好ましくはアセテートとしてである。１-エチル-３-メチルイミダゾリウムアセテート、１，３-ジメチルイミダゾリウムアセテート、１-エチル-３-メチルイミダゾリウムクロライド、１-ブチル-３-メチルイミダゾリウムアセテート、１-エチル-３-メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェート、１-メチル-３-メチルイミダゾリウムジメチルホスフェート、１-エチル-３-メチルイミダゾリウムホルメート、１-エチル-３-メチルイミダゾリウムオクタノエート、１，３-ジエチルイミダゾリウムアセテート、１-エチル-３-メチルイミダゾリウムプロピオネートなどを用いる。
【0114】
本発明による方法で好ましく処理される懸濁液は、５８から７５．３質量％のＮ-メチルモルホリン-Ｎ-オキシド（ＮＭＭＮＯまたはＮＭＭＯ）、１９から２６．１質量％の水、および５．７から１５．９質量％のセルロースを含む。セルロースを２０質量％以上含む溶液の製造も可能である。
【0115】
以下、添付の図を参照して本発明をさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【0116】
図１は、本発明による薄膜処理装置を側面から見た模式図である。
図２は、図１に示す薄膜処理装置を上方から見た図である。
図３は、さらなる薄膜処理装置を上方から見た図である。
図４は、図３に示す薄膜処理装置のプロセスハウジングの、図３の平面Ａ-Ａを通る断面図である。
図５は、本発明による装置のためのローター軸の一部の透視図である。
図６は、入口ゾーンに対応する領域における、本発明による薄膜処理装置のさらなるローター軸の一部を示す透視図である。
図７は、図６に示すローター軸をプロセスハウジングに配置した状態の断面図である。
図８は、垂直方向に延びる排出システムを有する本発明による薄膜処理装置のさらなる実施形態の排出ゾーンの側面図である。
図９は、図８に示す実施形態の出口ゾーンを上方から見た平面図である。
図１０は、図８に示す実施形態を正面から見た平面図である。
図１１は、水平方向に延びる排出装置を有する本発明による薄膜処理装置のさらなる実施形態の排出ゾーンの側面図である。
図２は、図１に示す薄膜処理装置を上方から見た図である。
図３は、さらなる薄膜処理装置を上方から見た図である。
図４は、図３に示す薄膜処理装置のプロセスハウジングの、図３の平面Ａ-Ａを通る断面図である。
図５は、本発明による装置のためのローター軸の一部の透視図である。
図６は、入口ゾーンに対応する領域における、本発明による薄膜処理装置のさらなるローター軸の一部を示す透視図である。
図７は、図６に示すローター軸をプロセスハウジングに配置した状態の断面図である。
図８は、垂直方向に延びる排出システムを有する本発明による薄膜処理装置のさらなる実施形態の排出ゾーンの側面図である。
図９は、図８に示す実施形態の出口ゾーンを上方から見た平面図である。
図１０は、図８に示す実施形態を正面から見た平面図である。
図１１は、水平方向に延びる排出装置を有する本発明による薄膜処理装置のさらなる実施形態の排出ゾーンの側面図である。
【発明を実施するための形態】
【0117】
図１に示す薄膜処理装置１０は、軸方向に延びる円筒状のハウジング内部１６を囲むハウジングケーシング１４を有するプロセスハウジング１２を備えている。このハウジングの内部が材料処理空間１６０を形成する。
【0118】
プロセスハウジング１２の近位端領域には、処理されるべき材料を材料処理空間１６０に導入するための入口ノズル２０が配置される一方、プロセスハウジング１２の遠位端領域には、材料を材料処理空間１６０から排出するための出口ノズル２４が配置されている。したがって、近位端領域は、プロセスハウジングの入口ゾーン１８に対応する一方、遠位端領域は、出口ゾーン２２に対応する。処理ゾーン２５は、入口ゾーンと出口ゾーンの間にある。
【0119】
プロセスハウジング１２は、近位端領域および遠位端領域において適切な支持ベアリングを介して、具体的には、近位端領域において固定ベアリング２６を、遠位端領域において浮動ベアリング２８を介して支持されている。
【0120】
入口ノズル２０は、図示の実施形態では、ハウジングケーシング１４の接線方向に配置され、特に図３から分かるように、下半分において材料処理空間１６０に通じている。
【0121】
出口ノズル２４は、図示の実施形態では、ハウジングケーシング１４の最下部で、そのすぐ下に配置された排出システム３０に、この具体例ではプロセスハウジング１２の軸方向に対して直角に走る搬送方向を有するツイン排出スクリュー３００に通じる開口の形態に構成されている。
【0122】
ハウジングケーシング１４は、図示の実施形態では二重壁である、ハウジングケーシング内壁と、ハウジングケーシング外壁とを有すると共に、その中間に隙間を有し、隙間には熱交換媒体、典型的には蒸気または温水を伝導するための伝導スパイラルが配設されている。図示の具体例では、２つの熱伝達回路が設けられている。ひとつは、プロセスゾーン２５の入口ゾーンまたは入口側領域にある第１の熱媒体入口３２と、プロセスゾーン２５の出口側領域にある第１の熱媒体出口３４とを有する第１の熱媒体回路であり、もうひとつは、出口ゾーン２２の遠位領域に第２の熱媒体入口３６を有し、その近位領域に第２の熱媒体出口３８を有する第２の熱伝達回路である。２つの熱交換回路は、導電性スパイラルを互いに分離しているため、互いに独立して温度制御が可能である。この目的のために、熱伝達媒体の温度を制御するための個別の加熱要素と冷却要素（図示せず）が各熱伝達回路に割り当てられ、熱伝達媒体はそこから熱伝達ポンプを介して熱伝達媒体入口３２または３６から対応する導電性螺旋の中に導入される。例えば、処理ゾーン２５に関連する第１の熱伝達回路では蒸気を熱媒体として使用し、出口ゾーン２２に関連する第２の熱伝達回路では温水を熱媒体として使用することが考えられる。
【0123】
さらに、ハウジングケーシング１４内には、上方に走行する蒸気ノズル４０が配置されており、この蒸気ノズルを介して、材料処理空間１６０から低沸点成分を除去することができるようになっている。
【0124】
この装置はさらに、例えば図４に示すように、ハウジングケーシングの内面４６に材料膜を生成するための、ハウジング内部１６に配置され同軸に延びる駆動可能なローター軸４４からなるローター４２を備えている。
【0125】
このためのローター４２は、好ましくは速度可変の駆動部４８を有する。図示の具体例では、平歯車モーター４８０が設けられており、このモーターは、ローター軸４４を回転させるために、ローター軸４４のドライブ軸部分に作用する。ここで、ドライブ軸部は、材料処理空間１６０に対してメカニカルシールにより密閉されている。
【0126】
材料フィルムはハウジングケーシングの内面１５上に生成され、材料はスイーパー要素４３を介して出口ノズルの方向に搬送され、これらは、さらに後述するように、その主要機能に応じて分配要素４３１および搬送要素４３２に分けられる。
【0127】
本発明による装置のローター軸を図５に示す。これは、ローター軸本体５０を有し、このローター軸本体５０は、主軸５２と、この主軸に溶接されその周方向に分布する軸方向に走る６本の締結帯５４とから構成されている。これらの締結帯５４にはリフト要素５６がフランジ状に装着されており、図示の具体例におけるこのリフト要素は、勾配付き屋根形状のウェブプレート５６０の形態で設けられており、その頂上部５８はローター軸４４の軸方向と少なくともほぼ平行に走っている。
【0128】
角度のある形態を有するウェブプレート５６０は、このように、互いに相対的に斜めに走る平面にある第１および第２のウェブプレート面６０ａ、および６０ｂに分けられる。回転方向の先頭の第１ウェブプレート６０ａは、リフト要素５６の入射流路部６２を形成している。入射流路部６２の回転方向先端部６４は、入射流路部６２の先端部より後方に延在する領域６６よりもハウジングケーシングの内面１５から大きく離れて配置されている。このため、入射流路部６２とハウジングケーシングの内面１５との間には、回転方向と反対方向に向かって連続的に狭くなる隙間６８が形成されている。ローター軸の回転に伴い、今度は被処理物である高粘性材料が隙間６８に押し込まれ、これにより入射流路部６２に作用するローター軸４４の流力は、入射流方向と直交する流体力学的揚力成分を付与し、ローター軸４４の偏向を打ち消すことができる。
【0129】
図７に具体的に示す例では、第１ウェブプレート６０ａまたは入射流路部６２は、ハウジングケーシングの内面１５の接線または接平面と角度αを囲み、ローター軸本体５０の円周方向に角度範囲β１を占めている。連続して延在するウェブプレートの表面は、角度範囲β2を占めている。このように、リフト要素は全体として角度βを占めている。
【0130】
螺旋状に潜在する搬送フィン７０は、ウェブプレート５６０の径方向外側に向かって配置され、ローター軸４４の軸方向に対して斜めに配向している。
【0131】
ウェブプレート５６０の切妻５８は、軸方向に走る剪断縁７２を形成し、この剪断縁は、搬送フィン７０の半径方向外縁に対して後退し、したがって、これと比較して、ハウジングケーシングの内面１５からより大きな距離を置いて配置されている。
【0132】
このようにして、一方では、ローター軸４４に配置されたウェブプレート５６０によって、中央ローター軸本体５０の方向の流体力学的な揚力成分がローター軸４４に付与される。他方では、材料は軸方向に走る剪断刃７２によってハウジングケーシングの内面１５上に分配され、材料はさらに搬送フィン70によって出口ノズルの方向への搬送成分を付与される。その結果、リフト要素５６として機能するウェブプレート５６０は、材料を分配して搬送するためのスイーパー要素も構成し、したがって、搬送・分配要素を構成する。
【0133】
図５からわかるように、ゾーンによってローター形状あるいはローター軸本体に配置されたスイーパー要素４３は異なる構成になっている。したがって、近位端領域に対応する入口ゾーンには、傾斜型屋根形状のウェブプレート５６０のみが配置される。具体的には、ローター軸４４の周方向に６枚のウェブプレートが配されており、周方向に連続して配された各２枚のウェブプレートは、全体に保護ケーシング７６が形成されるように接続プレート７４によって互いに接続されている。
【0134】
保護ケーシング７６の形成により、処理される材料と処理中に逃げるガス状材料成分は、入口ゾーン１８において平行流で導かれ、それにより、逃げる成分による可能な「材料巻き込み」のリスクが最小にされる。
【0135】
ウェブプレート５６０も、入口ゾーン１８に隣接する処理ゾーン２５に配置されているが、ウェブプレートは、処理ゾーンに対応するローター軸４４の長手方向部分において互いに螺旋状にオフセットしてローター軸本体５０上に配置されており、それによって、処理ゾーン２５全体にわたって個々のリフト要素によって発生するリフトまたはリフト力の最適分布が得られる。
【0136】
十分に高い搬送効果を得るために、リフト要素および搬送・分配要素として機能するウェブプレート５６０に加えて、搬送効果を高めたスイーパー要素４３もさらに設けられる。具体的には、歯７８からなり、その剪断端が軸方向に対する迎え角が５°より大きく、したがって搬送要素４３２を構成するが、リフト要素ではないスイーパー要素４３も処理ゾーン２５に配置されている。具体的には、複数の歯７８をそれぞれ有し、前記迎え角を有するスイーパーブレード８０が提供される。さらに、剪断端が軸方向と平行に走るため搬送に関して中立である歯７９を有するスイーパー要素４３が設けられており、これらのスイーパー要素により純粋に分配要素４３１が構成されている。分配要素４３１と搬送要素４３２は、図示の実施形態では処理ゾーン２５に交互に配置されており、前述のように、ウェブプレート５６０が６つの締結帯５４のうちの１つに、または６列のブレードのうちの１つに固定される。
【0137】
入口ゾーン１８に特に好ましいローター軸４４の構成も図６および図７に示されている。従って、同軸スリーブ７７が設けられ、このスリーブは、ウェブプレート５６０を半径方向に突出させ、保護ケーシング７６として機能する。周方向に連続して配置された２枚のウェブプレート５６０の間において、スリーブ７７の外周面には、径方向に後退したチャネル８２が形成されている。この実施形態によれば、材料の処理中に生じた蒸気は、チャネル８２を介して案内されてもよい。保護ケーシング７６の端部に到達すると、蒸気は、保護ケーシング７６またはスリーブ７７に囲まれた内部８４を通り、一般的なラビリンスシールを介して、材料処理空間１６０から分離された蒸気空間へ至り、そこで蒸気は蒸気ノズル４０を介して除去され得る。
【0138】
本発明による薄膜処理装置は、図１～図４に示した、搬送方向が水平でプロセスハウジングの向きと直角に走るツインディスチャージスクリューの形態の排出装置に代えて、図８～図１０に示すように、搬送方向が垂直の排出装置３０で構成することも可能である。
【0139】
この代替実施形態によれば、排出システム３０は、その中に配置され同軸に延びる排出軸８８を有するファンネル８６から構成される。ファンネルは、搬送方向に先細りになっているほぼ円錐形のファンネル部分９０と、それに隣接する円筒形のファンネル部分９２とを有する。その入口側（広い）領域において、先細りのファンネル部分９０は、ファンネル開口部９４を有し、それによってファンネル８６はプロセスハウジング１２のハウジング内部１６に接続される。出口側では、ファンネル８６または円筒形のファンネル部分９２は、排出ポンプ９６に接続されており、このポンプによって、排出される材料は、フィルターおよび／または回転ノズルなどのさらなる装置に除去または供給されることができる。
【0140】
排出軸８８は、第１排出軸部９８を有し、その上に搬送要素４３２'が配置されており、この搬送要素によって、排出される材料が円筒状のファンネル部９２の方向に搬送される。この円筒状のファンネル部９２は、材料を排出ポンプ９６に向けて搬送するための単一の排出スクリュー１００がその上に形成された状態で配置された第２の排出軸部９９の軸受ブッシュとして機能するものである。特に図９及び図１０から分かるように、ローター軸４４は、プロセスハウジング１２の遠位方向、すなわち遠位端面に配置されたローター軸受に取り付けられている。ファンネル８６は、ローター軸４４またはプロセスハウジング１２の軸方向に対してオフセットして配置されており、具体的には、遠位ローター軸受１０２に隣接して上方に延びる排出軸８８に十分な空間が提供され、この排出軸はその上端部で排出軸駆動部１０４に接続されている。ファンネルをオフセット配置し、この配置によりファンネル開口部の最適な開口断面を確保するため、ファンネル８６は、特に図８および図９に示されるように、その上部入口側領域において円錐形から逸脱した形を有している。
【0141】
その遠位端領域において、２つの円周リーマ１０６がローター軸本体５０上に配置され、これらのリーマによって、材料はプロセスハウジング１２の下側に存在するファンネル開口９４の中に搬送される。具体的には、リーマ１０６はそれぞれリーマバー１１２を有し、このリーマバー１１２は、リーマアーム１１４によってローター軸本体５０の軸５２に固定され、このリーマバー１１２によって排出物がファンネル開口９４に向かって移動される。
【0142】
また、プロセスハウジング１２の遠位端面１０８に直接隣接してローター軸本体５０上に板状のクリーニング要素１１０が配置されており、このクリーニング要素は、遠位端面１０８の内面に材料が堆積するのを防ぎ、さらに遠位ローター軸受１０２を材料による汚れから保護してもいる。
【0143】
図８および図９に示すように、図示の実施形態の出口ゾーン２２には、３つの出口ゾーン部分２２ａ、２２ｂ、２２ｃが存在する。第１の出口ゾーン部分２２ａでは、スイーパー要素４３がローター軸本体５０の対応する長手方向部分に配置され、歯からなり、その剪断縁は軸方向に対して約４５°傾斜しており、したがって搬送要素４３２として機能する。分配要素４３２、具体的には剪断エッジがプロセスハウジング１２又はローター軸４４の軸方向と平行に走る歯を有するスイーパー要素は、第１出口ゾーン部分２２ａにおいて搬送要素４３２と交互に配置される。別の構成として、搬送要素４３２のみが存在することも考えられ、それによって、第１の出口ゾーン部分２２ａにおいて搬送効果の増大がもたらされる。
【0144】
搬送方向において第１出口ゾーン部分２２ａに隣接する第２出口ゾーン部分２２ｂにおいて、搬送要素４３２は、図５と併せて説明してきたように、リフト要素および搬送・分配要素として機能するウェブ板５６０と周方向で交互に配置されている。
【0145】
搬送方向に向かってこれに隣接する第３出口ゾーン部２２ｃがあり、この第３出口ゾーンはファンネル８６内に通じており、ローター軸本体に上述したリーマ１０６が順番に配置されているだけである。搬送プロセスに対して中立である分配要素４３１が第１の出口ゾーン部分に存在するのとは対照的に、搬送要素４３２に加えてさらなる要素が第２の出口ゾーン部分に設けられ、材料に搬送する力成分を付与する。それによって、材料が非常に高い粘度を有していても、第３の出口ゾーン部分２２ｃまたはリーマ１０６への搬送が保証される。図５と関連して説明した搬送フィンは、処理ゾーンにおいて、軸に対して例えば５°の比較的小さな角度だけを囲むのに対し、出口ゾーンに配置されたウェブプレート５６０の搬送フィンは、より大きな角度、特に４５°、とすることができ、それによってプロセスゾーンと比較してより強い搬送作用が得られる。
【0146】
【0147】
図８～図１０に示す実施形態に代えて、図１１に示す実施形態では、排出系が水平方向に向いている。具体的には、排出システム３０は、プロセスハウジングにフランジマウントされたファンネル８６’を有し、ローター軸４４は当該ファンネル内に突出する。ファンネル８６’は、円錐状に先細りのファンネル部分９０’を有し、このファンネル部分は、その広い近位端でプロセスハウジング１２にフランジ接続され、その軸がプロセスハウジングの軸と一致する。ファンネル部９０’では、ローター軸４４の直径がそれに応じて先細りになっている。この円錐状ファンネル部９０’には、搬送方向に円筒状ファンネル部９２’が隣接しており、それは、その中に配置されたシングル排出スクリュー１００’のベアリングブッシュとして機能する。
【0148】
図８～図１０に示す実施形態と合わせて説明したように、図１１に示す実施形態の出口ゾーンも、第１出口ゾーン部分２２ａ’と、第１出口ゾーン部分に隣接する第２出口ゾーン部分２２ｂ’を有する。本実施形態においても、分配要素４３１の代わりに、第２出口ゾーン部分２２ｂ’にウェブプレート５６０が形成されている。第１出口ゾーン部分２２ａ’に存在する分配要素４３１は、搬送プロセスとして機能しない。このウェブプレート５６０は、リフト要素としても、搬送及び分配要素としても機能する。また、ファンネル８６’内に突出するローター軸４４の領域においても -第２の出口ゾーン部分２２ｂ’と同様に- ウェブ板５６０が搬送要素４３２と共にローター軸体５０上に配置されている。具体的には、ここでは、ウェブプレート５６０は、互いに螺旋状にオフセットして配置されている。
【0149】
ハウジング内部の内径が２８０ｍｍ、周長が０．８８ｍの薄膜処理装置を用いて、セルロースのＮＭＭＮＯ／水溶液を製造する実験を行った。水平ローター軸は、異なるスイーパー要素を備え、それらはローター軸の周りに最大８つの水平列に配置され、プロセスゾーンではスイーパーの各２列目はα＝２０°の角度で傾斜していた。残りのローターブレードは傾いていない。スイーパー要素の外側の端部同士の間隔は、１０８ｍｍから２１６ｍｍであった。スイーパー要素は，水平方向に移動する懸濁液への介入面積が最大１．９ｄｍ２であり，加熱されたケーシング内面に面して配置され，プロセスハウジングのケーシング内面から２．７５～３．５ｍｍ離間していた。水平支持型ローターの最高回転数は６５０ｍｉｎ－１であったため、スイーパー要素の先端部の周速は最大９．３ｍ／ｓ、スイーパー要素の最大連続周波数は２６００／ｍｉｎであった。その他のパラメータは表１に示す。
【0150】
セルロース溶液を製造するために、使用したユーカリパルプタイプのセルロースを脱塩水に懸濁させた。セルロース繊維を水に完全に懸濁させた後、余分な水を濾過により分離し、得られたパルプケーキを固形分濃度約５０％まで圧搾した。脱水後のパルプケーキは、ニードルロールとシュレッダーを経由して脱バイに導かれた。得られた細かく解繊された湿潤セルロースを３級アミン酸化物水溶液（ＮＭＭＮＯ）に連続的に導入し、懸濁液を作製した。リングレイヤーミキサーやタービュレントミキサーは、この目的に適した装置である。
【0151】
組成の異なる水、セルロース、ＮＭＭＮＯの懸濁液（表１のb、c、d列参照）は、セルロース溶液を製造するために、工程のさらなる段階で薄膜処理装置に導入された。導入した懸濁液の質量基準の水分含有率が１９％～２６％、セルロース含有率が５．７％～１１．９％、ＮＭＭＮＯ含有率が６５％～７５％であると有利であることが証明されている。このような懸濁液では、供給ゾーンにおける懸濁液の良好な分布が達成され得る。出発組成物（式中の指数＝前）から目的組成物（式中の指数＝後）への変換は、有利にはある比率に従うことが見出された。この比率は、
の式を満たす場合に適していることが証明され、それぞれの場合における１００％への差はＮＭＭＮＯ濃度により形成されている。濃度（ｃＨ２O, ｃＣｅｌｌ）はすべて質量％で表記している。驚くべきことに、
の比が１．８～２．５、
が０．８～０．９５のときに最良の結果を得ることができた。
【0152】
懸濁液を異なる処理ゾーンに通過させることで、その組成を目的の組成に変化させる。目標組成が達成された場合、本方法の実施中にそれ以上変化することはない。この目標組成は、好ましくは、式
ｃ（Ｃｅｌｌ）≦３５．９－１．７３６＊ｃ（Ｈ２Ｏ）、
及び／又は、式
ｃ（Ｃｅｌｌ）≧３２．４－２．１７＊ｃ（Ｈ２Ｏ）
を満足すべきであり、ここでｃ（Cell）はセルロースの質量％での含有量、ｃ（Ｈ２Ｏ）はセルロース溶液中の水の質量％での含有量である。出発組成は個々の成分を混合することにより達成されるが、目標組成は本方法を実施することにより達成される。組成物は、存在する物理的条件の結果として、個々のゾーンで異なって形成されるので、本発明による方法に記載されたパラメーターおよび範囲が観察されると有利である。経験上、求められる目標組成は、
ｃ（Ｈ２Ｏ）＝（３３．５－ｃ（Ｃｅｌｌ）／１．９１）
の式で表される。目標組成は、求める目標組成と異なっていてもよいが、好ましくは、上記目標組成の規定式の範囲にあることが望ましい。目標組成は出口領域の終点で決定される。処理中に目標組成に到達する速度は異なる場合がある。したがって、この目標組成がプロセスゾーンの終了時に到達していると、本方法にとって有利である。しかし、全処理時間の３分の１が経過した時点で、すでに目標組成に到達していることも十分にあり得る。総処理時間は、懸濁液／溶液が入口ゾーンの開始から出口ゾーンの終了まで通過するのに必要な時間である。目標組成に達した後は、セルロース溶液の組成はそれ以上変化しない。
ｃ（Ｃｅｌｌ）≦３５．９－１．７３６＊ｃ（Ｈ２Ｏ）、
及び／又は、式
ｃ（Ｃｅｌｌ）≧３２．４－２．１７＊ｃ（Ｈ２Ｏ）
を満足すべきであり、ここでｃ（Cell）はセルロースの質量％での含有量、ｃ（Ｈ２Ｏ）はセルロース溶液中の水の質量％での含有量である。出発組成は個々の成分を混合することにより達成されるが、目標組成は本方法を実施することにより達成される。組成物は、存在する物理的条件の結果として、個々のゾーンで異なって形成されるので、本発明による方法に記載されたパラメーターおよび範囲が観察されると有利である。経験上、求められる目標組成は、
ｃ（Ｈ２Ｏ）＝（３３．５－ｃ（Ｃｅｌｌ）／１．９１）
の式で表される。目標組成は、求める目標組成と異なっていてもよいが、好ましくは、上記目標組成の規定式の範囲にあることが望ましい。目標組成は出口領域の終点で決定される。処理中に目標組成に到達する速度は異なる場合がある。したがって、この目標組成がプロセスゾーンの終了時に到達していると、本方法にとって有利である。しかし、全処理時間の３分の１が経過した時点で、すでに目標組成に到達していることも十分にあり得る。総処理時間は、懸濁液／溶液が入口ゾーンの開始から出口ゾーンの終了まで通過するのに必要な時間である。目標組成に達した後は、セルロース溶液の組成はそれ以上変化しない。
【0153】
この水平型薄膜蒸発器では、激しい混合・混練作用により、セルロース溶液をパーティクルフリーで連続的に製造することができた。処理時間（ｔ）が１５０秒の場合、セルロースは完全に溶解した。
【0154】
ローターブレード先端の面積（上記）に基づくハウジングケーシング内面の幾何学的条件と、ローターブレード先端の周速度（すなわち軸から最も離れた位置）から、経済的に好都合で同時に導入懸濁液の溶解を効率的に評価するための有効な特性値を得ることができた。このパラメータを以下のように設定することで、経済的な手法でありながら、解の品質も非常に高いものになる。このパラメータは、ここではローターブレードの比表面積比として定義する（表のａｅ行）。
【0155】
ローターブレードの比面積比（表の行ａｅ）＝ハウジングケーシング内壁の熱交換面積（表の行ｈ）／（ローターブレード先端負荷面積（表の行ａｄ）＊ブレード先端速度（表の行1））
【0156】
良好な品質、すなわち紡糸準備溶液のスコア＜2（表の行ｘ）の場合、ローターブレードの比面積比は好ましくは１０未満、特に好ましくは８未満、非常に特に好ましくは５ｍ２ｓ／ｍ３未満であることが見出されている。したがって、これらのパラメータ範囲は特に好ましい。
【0157】
プロセス管理を確実に行うために、溶媒を安定させ、セルロースの分解を防ぐために、さらに安定剤を懸濁液に添加した。連続的に生成された懸濁液は、温度（ｕ、ｖ、ｗ）および負圧（ｊ）を加え、水平せん断下で高粘弾性溶液に変換され、過剰の水は４５～９０ｍｂａｒの減圧（ｊ）で除去された。装置の加熱は、１～２バールの圧力で飽和蒸気を用いて行い、蒸気温度は１００℃から１２１℃の間であった。
【0158】
内部に広がった層の厚さは、２．７５～３．５ｍｍであった（ｉ）。温度と負圧によって蒸発した水は、８０～８５℃の温度で懸濁流に向流で除去され、ここで蒸気流（ｓ）は最大で６１．５ｋｇ／ｈであった。剪断速度（ｏ）は５０００～２１０００s－１であり、速度「ユーロ」におけるローターは、－０～３７ｋＷの電力（ｆ）を消費した。
【0159】
出口では、完成したセルロース溶液が排出スクリューで排出された（ｋ）。吐出スクリューは、内部で発生する負圧を常圧に戻すために使用される。１時間当たり、約１００℃の温度（ｗ）で最大４８４ｋｇの均質なセルロース溶液を得ることができた。横型装置での懸濁液の処理時間（ｔ）は、－０～３６０秒であった。
【0160】
こうして得られた高粘度のセルロース溶液は、紡糸の前に脱揮と濾過の工程が追加された。溶液を顕微鏡で観察した結果、実施例５および６のみ、溶液中に未溶解のセルロース粒子が存在することが判明した。このため、ｒｅａｄｙ－ｔｏ－ｓｐｉｎ溶液（ｘ）の採点は以下の方式に従った。採点は顕微鏡下で行い、１点から３点までとした。１点は、未溶解の粒子がもはや存在しないことを意味し、２点は、未溶解の粒子が少し存在することを意味し、３点は、未溶解の粒子がたくさん存在することを意味する。濾過後、すべてのセルロース溶液は紡糸に適している。
【0161】
セルロース溶液は、ＷＯ２０１３／０３０３９９Ａに記載されているようにフィラメントに紡糸され、圧力下で１つ以上の押出開口部を通して溶液を押し出すことと、回収浴中で成形セルロース体を固化することからなり、溶液は押出開口部と回収浴の間の空隙を通して案内された。
【0162】
特性値
【0163】
レイノルズ数ローター（y）：
【0164】
【0165】
レイノルズ数フィルム（z）：
【0166】
【0167】
ニュートン数（ａａ）：
【0168】
【0169】
オイラー数（ａｂ）：
【0170】
【0171】
リアクター内の圧力計算
【0172】
【0173】
ｐ＝リアクター内の絶対圧力［ｍｂａｒ］
ｃ（ｃｅｌｌ）＝懸濁液中のセルロース濃度(質量％)
ｃ（ｃｅｌｌ）＝懸濁液中のセルロース濃度(質量％)
【0174】
ローターブレード（スイーパー要素）の比表面積比。
【0175】
【0176】
ＡＲ ... ローターブレードの比表面積比（ｍ２ｓ／ｍ３）
ＡＭ ... 処理ゾーンのケーシング内面（単位：ｍ２)
ＡＢ ... ローターブレード先端負荷面積（ｍ２）
Ｖｕ ... ブレード先端周速（ｍ／ｓ）
ＡＭ ... 処理ゾーンのケーシング内面（単位：ｍ２)
ＡＢ ... ローターブレード先端負荷面積（ｍ２）
Ｖｕ ... ブレード先端周速（ｍ／ｓ）
【0177】
［表１］
【0178】
参照符号
１０ 薄膜処理装置
１２ プロセスハウジング
１４ ハウジングケーシング
１５ ハウジングケーシングの内面
１６; １６０ ハウジング内部；材料処理空間
１８ 入口ゾーン
２０ 入口ノズル
２２ 出口ゾーン
２４ 出口ノズル
２５ 処理ゾーン
２６ 固定ベアリング
２８ フローティングベアリング
３０； ３００排出方式；ツイン排出スクリュー
３２ 第１の熱媒体入口
３４ 第１の熱媒体排出口
３６ 第２の熱媒体入口
３８ 第２の熱媒体排出口
４０ ベーパーノズル
４２ ローター
４３ スイーパー要素
４３１, ４３２ 分配要素、搬送要素
４４ ローター軸
４８; ４８０ ドライブ; 平歯車モーター
５０ ローター軸本体
５２ スピンドル
５４ 締結帯
５６; ５６０ リフト要素; ウェブプレート
５８ ウェブプレートの頂上部
６０ａ、ｂ 第１及び第２のウェブプレート表面
６２ 入射流路部
６４ 入射流部の先端部
６６ 入射流部分の後方領域
６８ ギャップ
７０ 搬送用フィン
７２ ウェブプレートの軸方向に延びる剪断縁部
７４ 接続プレート
７６ 保護ケーシング
７７ スリーブ
７８ アタック角のある歯
７９ アタック角のない歯
８０ スイーパーブレード
８２ チャンネル
８４ 保護ケーシングの内部
８６、８６’ ファンネル
８８ 吐出軸
９０、９０’ 先細りファンネル部
９２ 円筒状ファンネル部
９４ ファンネル開口部
９６ 吐出ポンプ
９８ 第１の吐出軸部
９９ 第２排出軸部
１００ シングルディスチャージスクリュー
１０２ ディスタルロータリーベアリング
１０４ 吐出軸駆動
１０６ リーマ
１０８ プロセスハウジングの遠位端面
１１０ クリーニング要素
１１２ リーマバー
１１４ リーマアーム
１０ 薄膜処理装置
１２ プロセスハウジング
１４ ハウジングケーシング
１５ ハウジングケーシングの内面
１６; １６０ ハウジング内部；材料処理空間
１８ 入口ゾーン
２０ 入口ノズル
２２ 出口ゾーン
２４ 出口ノズル
２５ 処理ゾーン
２６ 固定ベアリング
２８ フローティングベアリング
３０； ３００排出方式；ツイン排出スクリュー
３２ 第１の熱媒体入口
３４ 第１の熱媒体排出口
３６ 第２の熱媒体入口
３８ 第２の熱媒体排出口
４０ ベーパーノズル
４２ ローター
４３ スイーパー要素
４３１, ４３２ 分配要素、搬送要素
４４ ローター軸
４８; ４８０ ドライブ; 平歯車モーター
５０ ローター軸本体
５２ スピンドル
５４ 締結帯
５６; ５６０ リフト要素; ウェブプレート
５８ ウェブプレートの頂上部
６０ａ、ｂ 第１及び第２のウェブプレート表面
６２ 入射流路部
６４ 入射流部の先端部
６６ 入射流部分の後方領域
６８ ギャップ
７０ 搬送用フィン
７２ ウェブプレートの軸方向に延びる剪断縁部
７４ 接続プレート
７６ 保護ケーシング
７７ スリーブ
７８ アタック角のある歯
７９ アタック角のない歯
８０ スイーパーブレード
８２ チャンネル
８４ 保護ケーシングの内部
８６、８６’ ファンネル
８８ 吐出軸
９０、９０’ 先細りファンネル部
９２ 円筒状ファンネル部
９４ ファンネル開口部
９６ 吐出ポンプ
９８ 第１の吐出軸部
９９ 第２排出軸部
１００ シングルディスチャージスクリュー
１０２ ディスタルロータリーベアリング
１０４ 吐出軸駆動
１０６ リーマ
１０８ プロセスハウジングの遠位端面
１１０ クリーニング要素
１１２ リーマバー
１１４ リーマアーム
【0179】
好ましい実施形態
【0180】
本発明は次の様に特定される。
【0181】
１. 粘性材料を処理するための薄膜処理装置であって、
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部（１６）を取り囲み、材料処理空間（１６０）を形成する加熱可能および／または冷却可能なハウジングケーシング（１４）を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング（１２）と、
処理される材料を材料処理空間（１６０）に導入するために、プロセスハウジング（１２）の入口ゾーン（１８）に配置された入口ノズル（２０）と、
材料処理空間（１６０）内に配置され、ハウジングケーシングの内面（１５）上に材料膜を生成し、材料を入口ゾーン（１８）から処理ゾーン（２５）を経て出口ゾーン（２２）に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸（４４）を備え、ローター軸（４４）は中央ローター軸本体（５０）とその周縁に配置されて、その半径方向の最も外側端部がハウジングケーシングの内面（１５）から距離を置かれているスイーパー要素（４３）とを有し、
前記ローター軸（４４）は、前記ローター軸本体（５０）上に配置された少なくとも1つのリフト要素（５６）を備え、このリフト要素は、前記ローター軸（４４）の回転中に前記ローター軸本体（５０）の方向に持ち上げ力を生成するように設計されていることを特徴とする薄膜処理装置。
軸方向に延びる回転対称のハウジング内部（１６）を取り囲み、材料処理空間（１６０）を形成する加熱可能および／または冷却可能なハウジングケーシング（１４）を備え、水平に対して最大２０°の傾斜で方向付けられる処理ハウジング（１２）と、
処理される材料を材料処理空間（１６０）に導入するために、プロセスハウジング（１２）の入口ゾーン（１８）に配置された入口ノズル（２０）と、
材料処理空間（１６０）内に配置され、ハウジングケーシングの内面（１５）上に材料膜を生成し、材料を入口ゾーン（１８）から処理ゾーン（２５）を経て出口ゾーン（２２）に向かう方向に搬送するために同軸に延びる駆動可能なローター軸（４４）を備え、ローター軸（４４）は中央ローター軸本体（５０）とその周縁に配置されて、その半径方向の最も外側端部がハウジングケーシングの内面（１５）から距離を置かれているスイーパー要素（４３）とを有し、
前記ローター軸（４４）は、前記ローター軸本体（５０）上に配置された少なくとも1つのリフト要素（５６）を備え、このリフト要素は、前記ローター軸（４４）の回転中に前記ローター軸本体（５０）の方向に持ち上げ力を生成するように設計されていることを特徴とする薄膜処理装置。
【0182】
２． リフト要素（５６）が、回転方向の先端における先行端（６４）を有する平面状の入射流路部（６２）を備え、この端は、この先行端より後ろに延在する入射流路部（６２）の領域（６６）よりもハウジングケーシングの内面（１５）から大きな距離に配置され、それによって、回転方向と反対の方向に向かって狭まる様に構成された隙間（６８）が入射流路部（６２）とハウジング内面（１５）の間に形成され、この隙間が連続的に狭まる隙間であることを特徴とする１に記載の薄膜処理装置。
【0183】
３． 前記入射流路部（６２）は、前記ローター軸本体（５０）の円周のうち少なくとも１０°の角度範囲β１に亙っていることを特徴とする２に記載の薄膜処理装置。
【0184】
４． リフト要素（５６）の少なくとも一部が、スイーパー要素（４３）によって形成されていることを特徴とする１～３に記載の薄膜処理装置。
【0185】
５． リフト要素（５６）が、少なくともほぼ傾斜した屋根形状のウェブプレート（５６０）からなり、その頂上部（５８）がローター軸（４４）の軸方向と少なくともほぼ平行に走っていることを特徴とする１～４に記載の薄膜処理装置。
【0186】
６． リフト要素（５６）、特にウェブプレート（５６０）が、その半径方向外側に少なくとも1つの螺旋状に延在する搬送フィン（７０）を有することを特徴とする１～５に記載の薄膜処理装置。
【0187】
７． リフト要素（５６）の少なくとも一部が、好ましくはプロセスゾーン（２５）において、ローター軸（４４）が支持されるローター軸受の間でその中央に位置する領域、に配置されることを特徴とする１～６に記載の薄膜処理装置。
【0188】
８． 前記リフト要素（５６）の少なくとも一部は、前記ローター軸本体（５０）上のプロセスゾーン（２５）において、互いに螺旋状にオフセットして配置されていることを特徴とする１～７に記載の薄膜処理装置。
【0189】
９． 前記ハウジングケーシングの内面（１５）と前記ローター軸本体（５０）との間に配置され、前記ローター軸本体を少なくとも略完全に囲む同心状の保護ケーシング（７６）が前記入口領域（１８）に形成されていることを特徴とする１～８に記載の薄膜処理装置。
【0190】
１０． 保護ケーシング（７６）は、周方向に分布する複数のリフト要素（５６）、特にウェブプレート（５６０）によって少なくとも一部が形成されていることを特徴とする９に記載の薄膜処理装置。
【0191】
１１． 周方向に連続して配置された２つのリフト要素（５６）の間のそれぞれに、特に２つウェブプレート（５６０）の間のそれぞれに、半径方向に後退したチャネル（８２）が形成されていることを特徴とする１０に記載の薄膜処理装置。
【0192】
１２． 前記処理ゾーン（２５）は、搬送方向下流側に配置された分配ゾーンと搬送ゾーンとを有し、分配要素（４３１）の数に対する搬送要素（４３２）の数の比率は、分配ゾーンよりも搬送ゾーンの方が高いことを特徴とする１～１１に記載の薄膜処理装置。
【0193】
１３． 出口ノズル（２４）が、好ましくはプロセスハウジング（１２）の軸方向と直交する軸方向を有する、シングル排出スクリューまたはツイン排出スクリュー（３００）の形態の排出システム（３０）につながることを特徴とする１～１２に記載の薄膜処理装置。
【0194】
１４． 前記プロセスハウジング（１２）内に導入可能に構成され、前記エンドカバーの開放時に軸方向に往復移動可能なクリーニング装置をさらに備えることを特徴とする１～１３に記載の薄膜処理装置。
【0195】
１５． 物質混合物の熱分画のために設計され、特に薄膜蒸発器、薄膜乾燥器または薄膜反応器の形態で、好ましくは薄膜蒸発器の形態で提供されることを特徴とする１～１４に記載の薄膜処理装置。
【0196】
１６． 少なくとも一時的に１００Ｐａ・ｓ以上の粘度を有する材料の処理の処理中に使用することを特徴とする１～１５に記載の薄膜処理装置の用途。
【0197】
１７． セルロースを溶媒と揮発性非溶媒に溶解した懸濁液から、セルロースの溶媒溶解液を製造する方法であって、薄膜処理装置の入口に懸濁液を導入する工程、ハウジングケーシング上にフィルム状に塗布・分散する工程、薄膜処理装置のプロセスハウジング内で共通の軸を中心に回転するスイーパー要素により、熱交換器を用いて温度制御する工程、揮発性の非溶媒を蒸発させ、セルロースを溶解させる工程、セルロースの溶液を薄膜処理装置から出口を通して排出する工程を含む、方法。
【0198】
１８． スイーパー要素の少なくとも一部が、出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ～６００ｋｇ／ｈ、好ましくは３５０ｋｇ／ｈ～５５０ｋｇ／ｈ、更に好ましくは３８０ｋｇ／ｈ～４８０ｋｇ／ｈのセルロース溶液となるようにセルロースを出口方向に前進させることを特徴とする１７に記載の方法。
【0199】
１９． プロセスゾーンにおける導入された懸濁液の温度が１００～１２５℃、好ましくは１００～１１０℃、特に好ましくは１００～１０５℃であることを特徴とする１７または１８に記載の方法。
【0200】
２０． 式ｐ＝１２２＊ｅ＾－０．０５ｃ（Ｃｅｌｌ））、ここでｐは絶対圧力をｍｂａｒで示し、ｃ（Ｃｅｌｌ）はサスペンション中のセルロース濃度を質量％で表す、
で示されるプロセスゾーン内の絶対圧力が、少なくとも±１０％、好ましくは±５％の範囲である１７～１９に記載の方法。
で示されるプロセスゾーン内の絶対圧力が、少なくとも±１０％、好ましくは±５％の範囲である１７～１９に記載の方法。
【0201】
２１．ローターブレードの比面積比（表、ａｅ）が１０ｍ２ｓ／ｍ３以下、好ましくは８ｍ２ｓ／ｍ３以下、より好ましくは５ｍ２ｓ／ｍ３以下にあることを特徴とする１７～２０に記載の方法。
【0202】
２２．ローターブレード先端負荷面積（表、ａｄ）が、好ましくは０．０２ｍ２～６ｍ２の範囲、特に好ましくは２ｍ２～６ｍ２の範囲、さらに特に好ましくは４ｍ２～６ｍ２の範囲であることを特徴とする１７～２１に記載の方法。
【0203】
２３． ａ）入口ゾーンにおける比負荷が、８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは１２０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは ５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは １０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３である、
ことを特徴とする１７～２２に記載の方法。
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、好ましくは ５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは １０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、より好ましくは０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３である、
ことを特徴とする１７～２２に記載の方法。
【0204】
２４． セルロース溶液の全処理時間が少なくとも６０秒、好ましくは１００秒以上、より好ましくは１００～１０００秒であることを特徴とする１７～２３に記載の方法。
【0205】
２５． 出発組成物と目標組成物の比が、次式に基づく、
ここで、ｃ（Ｃｅｌｌ）は溶液中のセルロースの濃度、ｃ（Ｈ２Ｏ）は溶液中の水の濃度であり、それぞれ質量％で規定される、
ことを特徴とする１７～２４に記載の方法。
ことを特徴とする１７～２４に記載の方法。
【0206】
２６． a)
の比が１．８～２．５の範囲に、好ましくは２．１～２．４の範囲にあり、
b)
の比が０．８～０．９５の範囲に、好ましくは０．８～０．８８の範囲にあることを特徴とする１７～２５に記載の方法。
b)
【0207】
２７． 先端効率が１．１ｋｇ／ｓｍ２～５．５ｋｇ／ｓｍ２、好ましくは１．１ｋｇ／ｓｍ２～２．８ｋｇ／ｓｍ２、より好ましくは１．１ｋｇ／ｓｍ２～１．４ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあることを特徴とする１７～２６に記載の方法。
【0208】
２８． 目標組成が、好ましくは全処理時間の少なくとも１／３経過後、より好ましくは全処理時間の２／３経過後、更に好ましくは処理ゾーンの終了時に達成されることを特徴とする１７～２７に記載の方法。
【0209】
２９． 熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの、入口から出口までの長さが０．５ｍ以上、好ましくは１ｍ～２０ｍであることを特徴とする１７～２８に記載の方法。
【0210】
３０． 熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの表面が、０．５ｍ２～１５０ｍ２、好ましくは６０ｍ２～１２５ｍ２であることを特徴とする１７～２９に記載の方法。
【0211】
３１． スイーパー要素の半径方向最外端が、スイーパー要素の回転によって、１．５ｍ／ｓから１２．５ｍ／ｓの速度で移動することを特徴とする１７～３０に記載の方法。
【0212】
３２． 熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの一部にわたって、スイーパー要素を毎分１５００～４０００の頻度で連続して移動させることを特徴とする１７～３１に記載の方法。
【0213】
３３． 直接連続するスイーパー要素は、スイーパー要素の半径方向最外端において１００ｍｍから３００ｍｍの間隔をおいて互いに連続していることを特徴とする１７～３２に記載の方法。
【0214】
３４． スイーパー要素当たり１．５ｋｇ／ｈ～２０ｋｇ／ｈの懸濁液を入口から導入することを特徴とする１７～３３に記載の方法。
【0215】
３５． 懸濁液を１ｍｍ～５０ｍｍ、好ましくは２．０ｍｍ～１５ｍｍの膜厚で塗布することを特徴とする１７～３４に記載の方法。
【0216】
３６． スイーパー要素が０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で平均して懸濁液または溶液と接触していることを特徴とする１７～３５に記載の方法。
【0217】
３７． 懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘによる膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７であり、好ましくは０．５８６６の定数であることを特徴とする１７～３６に記載の方法。
【0218】
３８． ３００ｋｇ～１０００００ｋｇ、好ましくは１００００ｋｇ～５００００ｋｇの懸濁液を1時間当たり導入することを特徴とする１７～３７に記載の方法。
【0219】
３９． 回転するスイーパー要素の共通軸が、水平に対して最大２０°傾いていることを特徴とする１７～３８に記載の方法。
【0220】
４０．項目１～１５のいずれか１項に記載の薄膜処理装置を用いた１７～３９に記載の方法。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【手続補正書】
【提出日】2024-09-09
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
セルロースを溶媒と揮発性非溶媒に溶解した懸濁液から、セルロースの溶媒溶解液を製造する方法であって、薄膜処理装置の入口に懸濁液を導入する工程、ハウジングケーシング上にフィルム状に塗布・分散する工程、薄膜処理装置のプロセスハウジング内で共通の軸を中心に回転するスイーパー要素により、熱交換器を用いて温度制御する工程、揮発性の非溶媒を蒸発させ、セルロースを溶解させる工程、セルロースの溶液を薄膜処理装置から出口を通して排出する工程を含み、
スイーパー要素の少なくとも一部が、出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ～６００ｋｇ／ｈ、のセルロース溶液となるようにセルロースを出口方向に前進させることを特徴とする方法。
スイーパー要素の少なくとも一部が、出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３００ｋｇ／ｈ～６００ｋｇ／ｈ、のセルロース溶液となるようにセルロースを出口方向に前進させることを特徴とする方法。
【請求項2】
前記出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３５０ｋｇ／ｈ～５５０ｋｇ／ｈのセルロース溶液であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記出口における排出量が、収容ケーシングの温度制御された表面１平方メートル当たり３８０ｋｇ／ｈ～４８０ｋｇ／ｈのセルロース溶液であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
スイーパー要素の比面積比が１０ｍ２ｓ／ｍ３以下であり、スイーパー要素の比面積比が、式
で表され、ここで
ＡＲは、スイーパー要素の比面積比（ｍ２ｓ／ｍ３）、
ＡＭは、薄膜処理装置の処理ゾーンにおけるケーシング内面（単位：ｍ２）、
ＡＢは、スイーパー要素搭載面積（ｍ２）、
Ｖｕは、スイーパー先端の周速（ｍ／ｓ）
であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
で表され、ここで
ＡＲは、スイーパー要素の比面積比（ｍ２ｓ／ｍ３）、
ＡＭは、薄膜処理装置の処理ゾーンにおけるケーシング内面（単位：ｍ２）、
ＡＢは、スイーパー要素搭載面積（ｍ２）、
Ｖｕは、スイーパー先端の周速（ｍ／ｓ）
であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記スイーパー要素の比面積比は、８ｍ２ｓ／ｍ３以下であることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記スイーパー要素の比面積比は、５ｍ２ｓ／ｍ３以下であることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項7】
ａ）入口ゾーンにおける比負荷が、８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷が、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、６５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２６０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、２ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１２５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、及び／又は
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷が、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
ａ）入口ゾーンにおける比負荷が、１２０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、７０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、５ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷は、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５００ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項9】
ａ）入口ゾーンにおける比負荷が、１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～３５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、１０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷が、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
ｂ）処理ゾーンにおける比負荷が、８０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～１５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｃ）出口ゾーンにおける比負荷が、１０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
ｄ）後処理ゾーンにおける比負荷が、０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３～２５０ｋｇ／ｈ／ｄｍ３、
であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項10】
懸濁液の導入からセルロース溶液の出力まで、又はセルロースの溶解までの処理時間が少なくとも６０秒であることを特徴とする請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
懸濁液の導入からセルロース溶液の出力まで、又はセルロースの溶解までの処理時間が少なくとも１００秒であることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項12】
懸濁液の導入からセルロース溶液の出力まで、又はセルロースの溶解までの処理時間が１００～１０００秒であることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項13】
係合先端力が１．１ｋｇ／ｓｍ２～５．５ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあり、および/または熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの表面が０．５ｍ２～１５０ｍ２であることを特徴とする請求項１～１２のいずれか一項に記載された方法。
【請求項14】
係合先端力が１．１ｋｇ／ｓｍ２～２．８ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあることを特徴とする請求項１３に記載された方法。
【請求項15】
係合先端力が１．１ｋｇ／ｓｍ２～１．４ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあることを特徴とする請求項１３に記載された方法。
【請求項16】
熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの表面が６０ｍ２～１２５ｍ２にあることを特徴とする請求項１３に記載された方法。
【請求項17】
スイーパー要素の半径方向最外端が、スイーパー要素の回転によって１．５ｍ／ｓ～１２．５ｍ／ｓの速度で移動されること、および／または熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの一部にわたってスイーパー要素が１５００～４０００／ｍｉｎの周波数で連続して移動すること、および／または直接連続して配置されたスイーパー要素がスイーパー要素の半径方向最外端間に１００ｍｍ～３００ｍｍの間隔で互いに後続していることを特徴とする請求項１～１６までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項18】
懸濁液が１ｍｍ～５０ｍｍの膜厚で塗布されること、および/または
スイーパー要素が０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で平均して懸濁液または溶液と接触していること、および／または
懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘによる膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７の定数であることを特徴とする、請求項９～１４のいずれか一項に記載の方法。
スイーパー要素が０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で平均して懸濁液または溶液と接触していること、および／または
懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘによる膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７の定数であることを特徴とする、請求項９～１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項19】
懸濁液が２．０ｍｍ～１５ｍｍの膜厚で塗布されることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
【請求項20】
ｘは０．５８６６の定数であることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
【請求項21】
プロセスゾーンにおける導入された懸濁液の温度が１００～１２５℃であることを特徴とする、請求項１～２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項22】
式ｐ＝１２２＊ｅ＾－０．０５ｃ（Ｃｅｌｌ））、
ここで、ｐは絶対圧力をｍｂａｒで示し、ｃ（Ｃｅｌｌ）は懸濁液中のセルロース濃度を質量％で表す、
で示されるプロセスゾーン内の絶対圧力が、少なくとも±１０％の範囲である、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
ここで、ｐは絶対圧力をｍｂａｒで示し、ｃ（Ｃｅｌｌ）は懸濁液中のセルロース濃度を質量％で表す、
で示されるプロセスゾーン内の絶対圧力が、少なくとも±１０％の範囲である、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項23】
ローターブレード先端負荷面積が、好ましくは０．０２ｍ２～６ｍ２の範囲であることを特徴とする、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項24】
出発組成物と目標組成物の比が、次式に基づく、
ここで、ｃ（Ｃｅｌｌ）は溶液中のセルロースの濃度、ｃ（Ｈ２Ｏ）は溶液中の水の濃度であり、それぞれ質量％で規定されることを特徴とする、請求項１～２３のいずれか一項に記載の方法。
ここで、ｃ（Ｃｅｌｌ）は溶液中のセルロースの濃度、ｃ（Ｈ２Ｏ）は溶液中の水の濃度であり、それぞれ質量％で規定されることを特徴とする、請求項１～２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項25】
【請求項26】
先端効率が１．１ｋｇ／ｓｍ２～５．５ｋｇ／ｓｍ２の範囲にあることを特徴とする、請求項１～２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項27】
目標組成が、全処理時間の少なくとも１／３経過後、又は全処理時間の２／３経過後、又は処理ゾーンの終了時に達成されることを特徴とする、請求項１～２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項28】
熱交換器を用いて温度制御された収容ケーシングの、入口から出口までの長さが０．５ｍ以上であることを特徴とする、請求項１～２７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項29】
スイーパー要素の半径方向最外端が、スイーパー要素の回転によって、１．５ｍ／ｓ～１２．５ｍ／ｓの速度で移動することを特徴とする、請求項１～２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項30】
熱交換器を用いて温度制御されたハウジングケーシングの一部にわたって、スイーパー要素を毎分１５００～４０００の頻度で連続して移動させることを特徴とする、請求項１～２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項31】
直接連続するスイーパー要素は、スイーパー要素の半径方向最外端において１００ｍｍ～３００ｍｍの間隔をおいて互いに連続していることを特徴とする、請求項１～３０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項32】
スイーパー要素当たり１．５ｋｇ／ｈ～２０ｋｇ／ｈの懸濁液を入口から導入することを特徴とする、請求項１～３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項33】
懸濁液を１ｍｍ～５０ｍｍの膜厚で塗布することを特徴とする、請求項１～３２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項34】
スイーパー要素が平均して０．８ｄｍ２～２ｄｍ２の面積で懸濁液または溶液と接触していることを特徴とする、請求項１～３３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項35】
懸濁液が、式ｓ＝（ｌｎ（ｍｓ／６０））／ｘに基づく膜厚を有すること、ここで、ｓはｍｍ単位で示された膜厚、ｍｓは懸濁液の搬送流量、ｘは０．４５～７の定数であることを特徴とする、請求項１～３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項36】
1時間当たり３００ｋｇ～１０００００ｋｇの懸濁液を導入することを特徴とする、請求項１～３５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項37】
回転するスイーパー要素の共通軸が、水平に対して最大で２０°傾いていることを特徴とする、請求項１～３６のいずれか一項に記載の方法。
【外国語明細書】