特開 2024-162056 タルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024162056

(43)【公開日】2024-11-21

(54)【発明の名称】タルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/12 20060101AFI20241114BHJP

   C08J 3/16 20060101ALI20241114BHJP

   C08J 5/22 20060101ALI20241114BHJP

   B29C 48/305 20190101ALI20241114BHJP

   B29C 48/08 20190101ALI20241114BHJP

   B29C 55/06 20060101ALI20241114BHJP

   B29C 55/18 20060101ALI20241114BHJP

   B29B 9/08 20060101ALI20241114BHJP

【ＦＩ】

C08J3/12 A

C08J3/16 CEW

C08J5/22

B29C48/305

B29C48/08

B29C55/06

B29C55/18

B29B9/08

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023077228

(22)【出願日】2023-05-09

(71)【出願人】

【識別番号】506020492

【氏名又は名称】有限会社ヤマカツラボ

(74)【代理人】

【識別番号】110003395

【氏名又は名称】弁理士法人蔦田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山本 勝年

(72)【発明者】

【氏名】澤井 美智子

(72)【発明者】

【氏名】増田 亜沙美

【テーマコード（参考）】

4F070

4F071

4F201

4F207

4F210

【Ｆターム（参考）】

4F070AA24

4F070AB09

4F070AC22

4F070AC36

4F070AE01

4F070AE28

4F070DA03

4F070DA33

4F070DA39

4F070DA46

4F071AA27

4F071AB26

4F071AC02

4F071AC05

4F071AE04

4F071AE19

4F071AE22

4F071AG28

4F071AG34

4F071BA01

4F071BB04

4F071BB06

4F071BB07

4F071BC01

4F071BC12

4F201AA17

4F201AB16

4F201AH81

4F201AR02

4F201AR06

4F201BA02

4F201BC01

4F201BC13

4F201BD05

4F201BL03

4F207AA17

4F207AB16

4F207AG01

4F207AH81

4F207AR12

4F207KA04

4F207KL84

4F207KM15

4F207KW41

4F210AA17

4F210AB16

4F210AG01

4F210AH81

4F210AR12

4F210AR20

4F210QA03

4F210QA04

4F210QC02

4F210QD34

4F210QG01

4F210QG18

4F210QM15

4F210QN01

4F210QN21

(57)【要約】

【課題】本発明は、タルク粉末と非常にフィブリル化しやすいＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末を用いてペースト押出成形によって製造する過程において、タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との混合手段を具体的に明らかにしたタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法を提供することにある。
【解決手段】本発明は、タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末とドライアイスとをカッターミキサーへ投入し、１０℃以下の低温下において寸動運転による低速撹拌混合と繰り返し運転による高速撹拌混合とを行ってＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末を粉砕し、タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉砕粉末とを含む予備成形物を押出金型に投入し、押し出された押出シートを圧延ロール及び加熱ロールにより延伸し、延伸した助剤除去薄膜フィルムを押出方向に裁断してリボン状のシールテープを製造する方法である。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

以下の工程から製造されることを特徴とするタルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法。
第１工程：粒径２～５μｍのタルク粉末と、粒径０．２～０．３μｍのポリテトラフルオロエチレンが凝集した平均粒径５００μｍのポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末と、ドライアイスとを用意する。
第２工程：前記タルク粉末４０～６０重量部とポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末との混合粉末１００重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、容器部と回転刃を備えるカッターミキサーの容器部に投入し、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均１５００ｒｐｍで２～４秒の間隔で４～６回の寸動運転による低速撹拌混合を行い、引き続き、回転速度平均３０００ｒｐｍで１５～２５秒の間隔で４～６回の繰り返し運転による高速撹拌混合を行ってポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末を粉砕し、粒径が３０μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉砕粉末とタルク粉末との混合粉砕粉末を１０℃以下の環境下で作製する。
第３工程：前記混合粉砕粉末を造粒用容器に移して造粒液を注入し、撹拌しながら１０℃以下の環境下で造粒混合物を作製し、その後、当該造粒混合物を１１０～１３０℃に加熱して造粒液を蒸発乾燥し、造粒混合粉末を作製する。
第４工程：前記造粒混合粉末に、助剤として石油系の溶剤１５～２５重量部を注入して２５～６０℃に加温し、１０～２０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力をかけて予備成形物を作製する。
第５工程：筒状のシリンダー部と末広がりの出口部を有するフラットダイ部とからなる押出金型を使用し、当該シリンダー部に前記予備成形物を挿入し、フラットダイ部から押し出して厚み２～３ｍｍの押出シートを作製する。
第６工程：前記押出シートを圧延ロールにより圧延して厚さ５０～２００μｍの圧延フィルムを作製する。
第７工程：前記圧延フィルムに含まれる助剤を２５０℃以下で加熱除去し、加熱ロールを使用して１．５倍から３～４倍に押出方向に延伸した薄膜フィルムを作製する。
第８工程：前記薄膜フィルムを５～２０ｍｍ幅で押出方向に裁断してリボン状のシールテープを作製する。

【請求項2】

請求項１における第２工程において、タルク粉末及びポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末との合計１００重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、着色剤０．５～２重量部と共にカッターミキサーの容器部に投入する
ことを特徴とする請求項１に記載のタルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法。

【請求項3】

請求項１における第２工程が、ポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末４０～６０重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、カッターミキサーの容器部に投入し、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均１５００ｒｐｍで２～４秒の間隔で４～６回の寸動運転による低速撹拌混合を行い、引き続き、回転速度平均３０００ｒｐｍで１５～２５秒の間隔で４～６回の繰り返し運転による高速撹拌混合を行ってポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末を粉砕し、その後に前記投入したポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉末との和が１００重量部になる量のタルク粉末を当該カッターミキサーの容器部に投入して低速撹拌混合を行い、粒径が３０μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン乳化重合粒子粉砕粉末とタルク粉末との混合粉砕粉末を１０℃以下の環境下で作製する
ことを特徴とする請求項１に記載のタルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、タルク及びポリテトラフルオロエチレン混合シールテープの製造方法に関し、特定の無機粉末、すなわちタルク粉末を含有するネジ継手シール用未焼成ポリテトラフルオロエチレンシールテープの製造方法に関する。以下、「ポリテトラフルオロエチレン」を単に「ＰＴＦＥ」という。

【背景技術】

【0002】

下記特許文献１には、ネジ継手シール用未焼成ＰＴＦＥテープの製造において、ＰＴＦＥファインパウダーの水性分散液とタルクとを混合して共凝析すること、凝析したＰＴＦＥファインパウダーとタルクとをＰＴＦＥがフィブリル化しないように低温で混合すること、が記載されている。

【0003】

特許文献２には、熱可塑性樹脂パウダーとフッ素樹脂パウダーを混合するにあたり、混合機内を、フッ素樹脂の軟化点（ガラス転移点）以下に温度制御すること、その温度制御の方法として、ドライアイス投入によりフッ素樹脂の軟化点以下になるようにすることが記載されている。

【0004】

特許文献３には、ＰＴＦＥファインパウダーを解砕するために、ＰＴＦＥファインパウダーとドライアイスとをカッターミキサー投入し、単に低速撹拌混合及び高速撹拌混合を行うことが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】国際公開ＷＯ９６／３０４５８公報

【特許文献2】特開平１０－２３７２５４公報

【特許文献2】特開２０１５－１５１５４３公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１には、ＰＴＦＥがフィブリル化しないように低温で混合することは記載されているが、どのようにして低温で混合するかについては具体的に開示されていない。

【0007】

特許文献２には、混合機内を、フッ素樹脂の軟化点（ガラス転移点）以下に温度制御することが記載されているが、ＰＴＦＥのガラス転移点は１１５℃であり、１１５℃以下とするだけでは体積変化を起こす可能性があり、また、単にフッ素樹脂パウダーと記載されているだけで、非常にフィブリル化しやすいＰＴＦＥ乳化重合粒子を用いることは記載されていない。

【0008】

特許文献３における解砕方法では、撹拌混合の途中でドライアイスを追加しなければ温度が上昇しすぎる問題があった。

【0009】

本発明は、タルク粉末と非常にフィブリル化しやすいＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末を用いてペースト押出成形によって製造する過程において、ＰＴＦＥが体積変化を起こさない室温転移点１９℃付近以下に温度を制御すると共にタルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との混合手段を具体的に明らかにしたタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の請求項１に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、以下の工程から製造されることを特徴とする。
第１工程：粒径２～５μｍのタルク粉末と、粒径０．２～０．３μｍのＰＴＦＥが凝集した平均粒径５００μｍのＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末と、ドライアイスとを用意する。
第２工程：前記タルク粉末４０～６０重量部とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との混合粉末１００重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、容器部と回転刃を備えるカッターミキサーの容器部に投入し、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均１５００ｒｐｍで２～４秒の間隔で４～６回の寸動運転による低速撹拌混合を行い、引き続き、回転速度平均３０００ｒｐｍで１５～２５秒の間隔で４～６回の繰り返し運転による高速撹拌混合を行ってＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末を粉砕し、粒径が３０μｍ以下のＰＴＦＥ乳化重合粒子粉砕粉末とタルク粉末との混合粉砕粉末を１０℃以下の環境下で作製する。
第３工程：前記混合粉砕粉末を造粒用容器に移して造粒液を注入し、撹拌しながら１０℃以下の環境下で造粒混合物を作製し、その後、当該造粒混合物を１１０～１３０℃に加熱して造粒液を蒸発乾燥し、造粒混合粉末を作製する。
第４工程：前記造粒混合粉末に、助剤として石油系の溶剤１５～２５重量部を注入して２５～６０℃に加温し、１０～２０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力をかけて予備成形物を作製する。
第５工程：筒状のシリンダー部と末広がりの出口部を有するフラットダイ部とからなる押出金型を使用し、当該シリンダー部に前記予備成形物を挿入し、フラットダイ部から押し出して厚み２～３ｍｍの押出シートを作製する。
第６工程：前記押出シートを圧延ロールにより圧延して厚さ５０～２００μｍの圧延フィルムを作製する。
第７工程：前記圧延フィルムに含まれる助剤を２５０℃以下で加熱除去し、加熱ロールを使用して１．５倍から３～４倍に押出方向に延伸した薄膜フィルムを作製する。
第８工程：前記薄膜フィルムを５～２０ｍｍ幅で押出方向に裁断してリボン状のシールテープを作製する。

【0011】

また、本発明の請求項２に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、請求項１における第２工程において、タルク粉末及びＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との合計１００重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、着色剤０．５～２重量部と共にカッターミキサーの容器部に投入することを特徴とする。

【0012】

さらに、本発明の請求項３に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、請求項１における第２工程が、ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末４０～６０重量部と、砕いたドライアイス３０～５０重量部とを、カッターミキサーの容器部に投入し、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均１５００ｒｐｍで２～４秒の間隔で４～６回の寸動運転による低速撹拌混合を行い、引き続き、回転速度平均３０００ｒｐｍで１５～２５秒の間隔で４～６回の繰り返し運転による高速撹拌混合を行ってＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末を粉砕し、その後に前記投入したＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との和が１００重量部になる量のタルク粉末を当該カッターミキサーの容器部に投入して低速撹拌混合を行い、粒径が３０μｍ以下のＰＴＦＥ乳化重合粒子粉砕粉末とタルク粉末との混合粉砕粉末を１０℃以下の環境下で作製することを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明の請求項１に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、適量のドライアイスを投入したことによりタルク粉末と非常にフィブリル化しやすいＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末とがＰＴＦＥの体積変化を起こさない室温転移点１９℃付近以下で撹拌混合できる利点があり、また、具体的な低速撹拌混合及び高速撹拌混合を行う撹拌混合の方法によりＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末が粒径が３０μｍ以下に粉砕されると共に撹拌混合の途中でドライアイスを追加する工程が不要である利点がある。

【0014】

また、請求項２に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、完成したシールテープが着色されているため、タルク粉末を混合したシールテープであることの目安になる利点がある。

【0015】

さらに、請求項３に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープの製造方法は、タルク粉末を低速撹拌混合するので、タルク粉末が損傷することなくＰＴＦＥ乳化重合粒子粉砕粉末と混合されるので、完成したシールテープをネジ継手シールとして用いた場合にネジ部の摩耗や損傷が発生しない。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下に発明を実施するための最良の形態について説明する。

【実施例0017】

本実施例に係るタルク及びＰＴＦＥ混合シールテープは、以下の製造方法により製造した。

【0018】

［材料の準備（第１工程）］
まず、タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末とドライアイスとを用意する。

【0019】

タルク粉末は、レーザー回析法によるＤ５０の粒径が２．８μｍ（商品名：微粉ミクロエースＰ－８日本タルク株式会社製）であって、モース硬度１のものを７５０ｇ用意した。なお、タルク粉末は、粒径は２～５μｍの範囲のものであればよい。

【0020】

ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末は、電子顕微鏡で測定される粒径０．２～０．３μｍのほぼ球形のＰＴＦＥが凝集したものであって、ふるい分け試験方法ＪＩＳ Ｚ ８８１５による平均粒径５００μｍの二次粒子で形成されたＰＴＦＥファインパウダー（商品名 Ｆ－１０４ ダイキン工業株式会社製）７５０ｇを用意した。

【0021】

シールテープにおけるタルク粉末の含有量は、タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との総量１００重量部に対して、経済的効果と地球資源の持続性から４０重量部以上とし、安定なテープ化が可能な６０重量部以下とした。本実施例においては５０重量部である。

【0022】

そして、砕いたドライアイス６００ｇを用意した。ドライアイスはタルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との総量１００重量部に対して３０～５０重量部が適切である。

【0023】

［ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末の粉砕（第２工程）］
前記タルク粉末とＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との混合粉末１５００ｇと砕いたドライアイス６００ｇとをポリエチレン袋に入れて軽く撹拌してから、カッターミキサー（ＤＩＴＯ ＳＡＭＡ製 Ｆｏｏｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ Ｃｕｔｔｅｒ Ｍｉｘｅｒ ３．５ＬＴ－２Ｓｐｅｅｄ １５００ＲＰＭと３０００ＲＰＭ）の容器部に投入した。カッターミキサーは容器部と回転刃とを備え、容器部はステンレス製の槽であり、回転刃はカッターナイフタイプで平刃の上向きタイプが使用されているものである。なお、圧縮作用が起きる底部のスキッパは除去した。また、邪魔板（バッフル）はステンレス製にした。

【0024】

＜低速撹拌混合＞
前記混合粉末とドライアイスとをカッターミキサーへ投入後、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均１５００ｒｐｍで２～３秒程度の間隔で４回の寸動運転による低速撹拌混合を行った。なお、低速撹拌混合における寸動運転は、２～４秒程度の間隔で４～６回とするのが適切である。

【0025】

回転停止後の粉体温度をアルコール温度計で測定したところ、粉体温度はＰＴＦＥの室温転移点１９℃付近以下の－３５℃であった。

【0026】

＜高速撹拌混合＞
当該低速撹拌混合に引き続いて、カッターミキサーの回転刃を回転速度平均３０００ｒｐｍで３０秒の間隔で４回の繰り返し運転による高速撹拌混合を行って、ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末の二次凝集を粉砕し、レーザー回析法によるＤ５０の粒径が３０μｍ以下のＰＴＦＥ乳化重合粒子粉砕粉末とタルク粉末との混合粉砕粉末を作製した。高速撹拌混合における繰り返し運転は、１５～２５秒の間隔で４～６回とするのが適切である。

【0027】

回転停止後の粉体温度はＰＴＦＥの室温転移点１９℃付近以下である－３０℃であった。温度の測定は赤外線温度計（Ａ＆Ｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉｍｉｔｅｄ）で測定した。この時点においては、ドライアイス投入の効果として１０℃以下の環境下で混合粉砕粉末が作製されたことになる。

【0028】

［造粒混合粉末の作製（第３工程）］
前記混合粉砕粉末を直径３００ｍｍのステンレス製のボールからなる造粒用容器に移し、当該造粒用容器にイソプロピルアルコール５０％水溶液４００ｃｃを造粒液として注入し、電動ホイッパーで撹拌しながら造粒混合物を作製した。この工程の終了までの温度はＰＴＦＥの室温転移点１９℃付近以下の－１０℃であった。この時点においても前記ドライアイス投入の効果として１０℃以下の環境下で造粒混合物が作製されたことになる。

【0029】

前記造粒混合物をオーブンに入れ、１２０℃前後（１１０～１３０℃が適切）の温度で４時間加熱して前記のイソプロピルアルコール５０％水溶液を蒸発乾燥し、造粒混合粉末を作製した。このときの造粒混合粉末の平均粒径は約８００μｍであった。

【0030】

このようにして作成された前記造粒混合粉末から以下の方法でシールテープの作製を行った。

【0031】

［予備成形物の作製（第４工程）］
〈助剤混合〉
ポリエチレン製の容器に収納した前記造粒混合粉末５００ｇに、助剤として石油系の溶剤（Ｉｓｏｐａｒ－Ｈ、エクソン化学株式会社製）２３重量部すなわち１１５ｇを注入し、ＰＴＦＥの室温転移点１９℃付近以上の３０℃の保温ボックスに収納して２４時間放置して助剤注入混合粉末を作製した。前記の助剤は１５～２５重量部が適切である。また、保温ボックスの温度は２５～６０℃が適切である。

【0032】

〈予備成形〉
まず、後述する押出工程における押出金型のシリンダーに挿入できるように、予備成形物を作製する金型として５０ｍｍ角の金型を使用し、当該金型に前記助剤注入混合粉末（５００ｇ相当）を投入して１５ｋｇ／ｃｍ^２の圧力をかけて予備成形物を作製した。前記の圧力は１０～２０ｋｇ／ｃｍ^２が適切である。

【0033】

［押出シートの作製（第５工程）］
押出シートを作製するには、筒状のシリンダー部と末広がりの出口部を有するフラットダイ部とから構成される押出金型を使用する。当該シリンダー部に前記予備成形物を挿入し、当該予備成形物をフラットダイ部から押し出して、末広がりした幅１５０ｍｍ、厚み２．５ｍｍの押出シートを作製した。幅及び厚みはフラットダイ部の出口部の大きさに左右されるが、２～３ｍｍの厚みに押し出すので適切である。

【0034】

［圧延フィルムの作製（第６工程）］
前記の押出シートを５０℃に温水中で温め、直径２００ｍｍの圧延ロールで１００μｍの圧延フィルムを作製した。

【0035】

［薄膜フィルムの作製（第７工程）］
前記の圧延フィルムに含まれる助剤を２００℃のオーブン中で蒸発乾燥した。この時のフィルムの比重は１．４ｇ／ＣＣであった。さらに直径３００ｍｍ、温度３００℃の一対の加熱ロール間で２倍の長さに押出方向に延伸した薄膜フィルムを作製した。比重は０．８ｇ／ＣＣであった。

【0036】

前記圧延ロールによる圧延フィルムは５０～２００μｍの範囲で、その厚みに応じて１．５倍から３～４倍に延伸して薄膜フィルムを作製するのが適切である。

【0037】

［シールテープの作製（第８工程）］
さらに、薄膜フィルムを１０ｍｍ幅で押出方向に裁断し、完成品としてリボン状のシールテープを作製した。シールテープの幅は用途に応じて５～２０ｍｍとするのが適切である。

【実施例0038】

実施例１における［ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末の粉砕］を以下のように変更することができる。

【0039】

実施例１における［ＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末の粉砕（第２工程）］の低速撹拌混合の前に、着色剤としてタルク粉末及びＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との全体量の１重量部に相当する（顔料）べんがら１．５ｇを投入した。すなわち、タルク粉末及びＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との合計１５００ｇ（１００重量部）と、砕いたドライアイス５０重量部とを、タルク粉末及びＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との全体量の１重量部に相当する（顔料）べんがら１．５ｇと共にカッターミキサーの容器部に投入した。着色剤の投入量はタルク粉末及びＰＴＦＥ乳化重合粒子粉末との全体量の０．５～２重量部が適切である。

【0040】

そして実施例１と同様に行って着色したシールテープを完成させた。

【0041】

このような製法を採用すれば、タルク粉末が混合されたシールテープであることの目安になる利点があり、従来品と色調で異なる着色によって識別が可能となる。