2024-163508 炉心管割れ検知方法および光ファイバ用母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024163508

(43)【公開日】2024-11-22

(54)【発明の名称】炉心管割れ検知方法および光ファイバ用母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/014 20060101AFI20241115BHJP

【ＦＩ】

C03B37/014 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023079196

(22)【出願日】2023-05-12

(71)【出願人】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】弁理士法人信栄事務所

(72)【発明者】

【氏名】木村 達也

【テーマコード（参考）】

4G021

【Ｆターム（参考）】

4G021CA12

4G021CA13

(57)【要約】

【課題】光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管の割れやピンホールを正確に検知できる炉心管割れ検知方法を提供する。
【解決手段】炉心管内に検出用ガスが含まれた状態で、炉心管の内部圧力を増加させ、炉心管の内部圧力の増加と連動して炉心管の外方に位置する炉体内に流入した検出用ガスを検知する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

炉心管内に検出用ガスが含まれた状態で、前記炉心管の内部圧力を増加させ、
前記炉心管の内部圧力の増加と連動して前記炉心管の外方に位置する炉体内に流入した前記検出用ガスを検知する、光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管割れ検知方法。

【請求項2】

前記検出用ガスは塩素ガスである請求項１に記載の炉心管割れ検知方法。

【請求項3】

前記検出用ガスを検知した際、前記炉心管内にヘリウムガスを供給しつつ、ヘリウムリークディテクタを用いて前記炉体内に流入するヘリウムガスの有無を調べる、請求項２に記載の炉心管割れ検知方法。

【請求項4】

光ファイバ用多孔質母材を炉心管内に挿入し、加熱透明化を行う光ファイバ用母材の製造方法であって、
前記光ファイバ用多孔質母材を前記炉心管内に挿入してから前記光ファイバ用母材を前記炉心管から取り出すまでの間に、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の炉心管割れ検知方法を実施し、
前記炉心管割れ検知方法により炉心管割れを検知した際に、
前記光ファイバ用母材を不良と判断する、または、前記光ファイバ用母材から製造される光ファイバの伝送損失が良好であることを確認するまで前記炉心管を使用した製造を停止する、光ファイバ用母材の製造方法。

【請求項5】

前記光ファイバ用母材の製造方法は脱水工程と透明化工程とを備え、
前記脱水工程は、前記炉心管内に塩素ガスを含むガスを供給しつつ、前記炉心管内を前記炉体の内圧に対して負圧に維持する工程であり、
前記透明化工程は、前記炉心管内を前記炉体の内圧に対して陽圧に維持する工程であり、
前記脱水工程から前記透明化工程への切り替えのタイミングで、請求項２に記載の炉心管割れ検知方法により、前記炉心管の割れの有無を調べる、
請求項４に記載の光ファイバ用母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管割れ検知方法および光ファイバ用母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ用母材の焼結炉において炉心管に割れやピンホールが生じていると、製造した光ファイバ用母材から得られる光ファイバの伝送特性が悪化する。このため、炉心管に生じた割れやピンホールを検知する方法について検討がなされてきた。特許文献１は、加熱炉のシールガス流通路の途中にセンサを設けたハロゲン系ガス検知器を備える光ファイバ用母材の製造装置を開示している。特許文献２は、ヘリウムリークディテクタを用いた炉心管割れ検知方法を開示している。特許文献３は、炉心管内に検出用ガスを供給し、炉体内に流入した検出用ガスを検知する方法を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平５－７８１４０号公報

【特許文献2】特開平１１－１３３７号公報

【特許文献3】特開２００４－２３１４８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、例えばヘリウムガスを検出用ガスとして用いる場合、炉心管に割れやピンホールが発生していなくても、排気口から漏れたヘリウムを検知してしまう可能性がある。また、検出用ガスを供給して検知する方法の場合、割れが微小であると炉心管から流出する検出ガスの量が少ないため、割れやピンホールを正確に検知することが難しい。

【0005】

本開示は、光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管の割れやピンホールを正確に検知できる炉心管割れ検知方法および光ファイバ用母材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の炉心管割れ検知方法は、炉心管内に検出用ガスが含まれた状態で、前記炉心管の内部圧力を増加させ、
前記炉心管の内部圧力の増加と連動して前記炉心管の外方に位置する炉体内に流入した前記検出用ガスを検知する。

【0007】

本開示の光ファイバ用母材の製造方法は、光ファイバ用多孔質母材を炉心管内に挿入し、加熱透明化を行う光ファイバ用母材の製造方法であって、
前記光ファイバ用多孔質母材を前記炉心管内に挿入してから前記光ファイバ用母材を前記炉心管から取り出すまでの間に、本開示の一実施形態に係る炉心管割れ検知方法を実施し、
前記炉心管割れ検知方法により炉心管割れを検知した際に、
前記光ファイバ用母材を不良と判断する、または、前記光ファイバ用母材から製造される光ファイバの伝送損失が良好であることを確認するまで前記炉心管を使用した製造を停止する。

【発明の効果】

【0008】

本開示によれば、光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管の割れやピンホールを正確に検知できる炉心管割れ検知方法および光ファイバ用母材の製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】光ファイバ用母材の焼結炉の一例を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

［本開示の実施形態の説明］
最初に、本開示の実施形態を列記して説明する。本開示の一実施形態に係る炉心管割れ検知方法は、
（１）炉心管内に検出用ガスが含まれた状態で、前記炉心管の内部圧力を増加させ、
前記炉心管の内部圧力の増加と連動して前記炉心管の外方に位置する炉体内に流入した前記検出用ガスを検知する、光ファイバ用母材の焼結炉における炉心管割れ検知方法である。

【0011】

本実施形態に係る炉心管割れ検知方法によれば、圧力増加と連動した検出用ガス濃度の変化を検知するため、炉心管割れを正確に検知できる。

【0012】

（２）上記（１）において、前記検出用ガスは塩素ガスであってもよい。

【0013】

本実施形態に係る炉心管割れ検知方法では、安価な塩素ガス検出器を用いることができる。そのため低コストで炉体一台ごとにガス検出器を設置でき、毎回の焼結時において炉心管割れの有無を検査できる。

【0014】

（３）上記（２）において、前記検出用ガスを検知した際、前記炉心管内にヘリウムガスを供給しつつ、ヘリウムリークディテクタを用いて前記炉体内に流入するヘリウムガスの有無を調べてもよい。

【0015】

本実施形態に係る炉心管割れ検知方法によれば、塩素ガスを検知した場合にのみ可搬型のヘリウムリークディテクタを用いた追加検査を行うことで、多大な費用をかけることなくより正確に炉心管割れを検知できる。

【0016】

本開示の一実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法は、
（４）光ファイバ用多孔質母材を炉心管内に挿入し、加熱透明化を行う光ファイバ用母材の製造方法であって、
前記光ファイバ用多孔質母材を前記炉心管内に挿入してから前記光ファイバ用母材を前記炉心管から取り出すまでの間に、上記（１）から（３）のいずれか一項の炉心管割れ検知方法を実施し、
前記炉心管割れ検知方法により炉心管割れを検知した際に、
前記光ファイバ用母材を不良と判断する、または、前記光ファイバ用母材から製造される光ファイバの伝送損失が良好であることを確認するまで前記炉心管を使用した製造を停止する。

【0017】

本実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法によれば、炉心管割れが検知された場合に製造した光ファイバ用母材を不良とするか、伝送損失が良好であることを確認するまで製造を行わないため、不良の光ファイバ用母材を製造し続けることを回避できる。

【0018】

（５）上記（４）において、前記光ファイバ用母材の製造方法は脱水工程と透明化工程とを備え、
前記脱水工程は、前記炉心管内に塩素ガスを含むガスを供給しつつ、前記炉心管内を前記炉体の内圧に対して負圧に維持する工程であり、
前記透明化工程は、前記炉心管内を前記炉体の内圧に対して陽圧に維持する工程であり、
前記脱水工程から前記透明化工程への切り替えのタイミングで、上記（２）に記載の炉心管割れ検知方法により、前記炉心管の割れの有無を調べてもよい。

【0019】

本実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法によれば、脱水工程から透明化工程へ切り替えるタイミングにおいて塩素ガスを検出用ガスとして割れ検知を行うため、割れ検知のために追加で検出用ガスを供給したり圧力を増加させたりすることなく、炉心管割れを検知できる。

【0020】

［本開示の実施形態の詳細］
本開示の炉心管割れ検知方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【0021】

（焼結炉）
はじめに、本開示の炉心管割れ検知方法または光ファイバ用母材の製造方法を実施する焼結炉の構成について説明する。図１は、光ファイバ用母材を製造するための焼結炉１の一例を示す断面図である。焼結炉１は、筒状に形成された石英ガラス製の炉心管１１と、炉心管１１を囲むように配置されたヒータ１３と、ヒータ１３を覆うように形成された炉体１２と、炉心管１１の上部を覆う蓋１４とを有する。

【0022】

炉心管１１の下部にはガス供給口１５が設けられており、光ファイバ用母材の製造工程で用いられるヘリウムガスや塩素ガスなどを図中の矢印の方向から炉心管１１内に供給できるように構成されている。また、蓋１４には不図示のガス排出口が設けられている。

【0023】

炉体１２にも不図示のガス供給口およびガス排出口が設けられており、窒素ガスなどの不活性ガスを炉体１２内に供給できるように構成されている。また、炉体１２にはガス検出器１６が接続されており、炉体１２内に含まれるガスを検知することができる。ガス検出器１６によって検知されるガス種は、光ファイバ用母材の製造工程において炉心管１１内に供給されるガスであり、ヘリウムガス、塩素ガス、四塩化ケイ素ガス、四塩化フッ素ガスが例示される。炉体１２の内部にはヒータ１３に加えてカーボンなどの材料で構成された不図示の断熱材が配置されている。

【0024】

図１には、炉心管１１内に上方から挿入された多孔質母材２が示されている。多孔質母材２は支持棒３によって支持されており、支持棒３を介して上下方向に移動可能である。

【0025】

（光ファイバ用母材の製造工程）
次に、光ファイバ用母材の製造工程について説明する。光ファイバ用母材は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法などにより作製した光ファイバ用多孔質母材を脱水、焼結して透明化することで得られる。光ファイバ用母材の製造工程は、脱水工程と透明化工程を含む。

【0026】

脱水工程では、まず炉心管１１内に上方から多孔質母材２を挿入し、多孔質母材の下端をヒータ１３によって加熱される位置（ヒートゾーン）に調整する。次いで脱水作用を有するガスをガス供給口１５から炉心管１１に供給し、ヒータ１３による加熱を開始する。その後、多孔質母材２を徐々に下方に移動させ多孔質母材２全体を脱水する。脱水作用を有するガスはハロゲンガスまたはハロゲン化合物のガスであってもよく、特に塩素ガスであってもよい。通常、脱水工程では脱水作用を有するガスとともに不活性ガスを炉心管１１内に供給する。不活性ガスの例としては、ヘリウムガス、窒素ガス、アルゴンガスが挙げられる。脱水工程では、炉心管１１内の圧力を炉体１２内の圧力よりも小さくする、すなわち炉心管１１内を負圧の状態とする。多孔質母材２全体の脱水が完了した後、脱水作用を有するガスの供給を停止し、多孔質母材２を上方向に移動させて脱水工程開始時の位置に戻す。

【0027】

次に、脱水された多孔質母材２を高温で焼結して透明化する透明化工程を行う。透明化工程では、ヘリウムガスを炉心管１１内に供給しつつ、ヒータ１３を用いて多孔質母材２を焼結する。透明化工程も、脱水工程と同様に多孔質母材２の下端から加熱を開始し、多孔質母材２を徐々に下方に移動させ多孔質母材２全体を透明化する。透明化工程では炉心管１１内の圧力を炉体１２内の圧力よりも大きくする、すなわち炉心管１１内を陽圧の状態とする。

【0028】

ところで、透明化工程では高温で焼結が行われるため、石英ガラス製である炉心管１１のヒータ１３付近に位置する部分が温度の上昇と下降を繰り返すうちに徐々に結晶化する。その結果、炉心管１１の結晶化した部分が割れてピンホールが生じることがある。また、地震が発生した場合に、揺れの影響で炉心管１１に微小の割れやピンホールが生じることもある。地震直後にはピンホールが生じなかったとしても、ある程度時間が経過した後にピンホールが生じることがある。

【0029】

炉心管１１にピンホールが存在した状態で焼結を行うと、ヒータ１３などに含まれる不純物が炉体１２からピンホールを通って炉心管１１内に侵入し、光ファイバ用母材に取り込まれる。その結果、光ファイバ用母材を線引きして得られる光ファイバの伝送損失が悪化する。光ファイバ用母材を製造してから該光ファイバ用母材を線引きして得られる光ファイバの伝送損失を測定するまでには時間がかかるため、炉心管１１のピンホールの存在に気付くことなく光ファイバ用母材の製造が続いてしまう。結果として、その間に製造された光ファイバ用母材がすべて不良品となってしまうおそれがある。このような事態を避けるため、光ファイバの伝送損失を測定する前に炉心管１１の割れやピンホールを正確に検知することが求められる。

【0030】

（炉心管割れ検知方法）
本開示の一実施形態に係る炉心管割れ検知方法は、炉心管１１内に検出用ガスが含まれた状態で炉心管１１の内部圧力を増加させ、炉心管１１の内部圧力の増加と連動して炉心管１１の外方に位置する炉体１２内に流入した検出用ガスを検知する。炉心管１１の内部圧力が増加すると、割れやピンホールを通じて炉心管１１から炉体１２に流入するガスの量が増加する。したがって、炉心管１１の内部圧力の増加と連動して炉体１２内で検出用ガスが検知された場合、炉心管１１に割れやピンホールが生じている蓋然性が高いと判断できる。

【0031】

検出用ガスとしては、光ファイバ用母材の製造工程で使用されるガスを用いることが好ましい。製造工程で使用されるガスを用いれば、炉心管割れの検知のために別途ガスを供給する必要がない。このような検出用ガスの例としては、ヘリウムガス、塩素ガス、四塩化ケイ素ガス、四塩化フッ素ガスが挙げられる。検出用ガスは塩素ガスであることが特に好ましい。塩素ガス検出器は例えばヘリウムリークディテクタよりも安価であり、低コストで炉体一台ごとにガス検出器１６を設置することができる。また、脱水工程で塩素ガスを炉心管１１内に供給している場合、脱水工程から透明化工程に移行する過程で炉心管１１内の圧力を増加させるため、その際の圧力増加と連動して炉体１２内の塩素ガスを検出することで炉心管割れを検知できる。この態様によれば、新たに工程を追加することなく毎回の脱水焼結工程で炉心管の割れの有無を検査できる。

【0032】

上述の方法において、炉体１２内に流入した塩素ガスを検知した際、炉心管内にヘリウムガスを供給しつつ、ヘリウムリークディテクタを用いて炉体１２内に流入するヘリウムガスの有無を調べることが好ましい。ヘリウムリークディテクタは高い検出感度をもつ一方で高価であるため、炉体一台ごとに設置することは費用の観点から難しい。塩素ガスを検知した場合にのみ可搬型のヘリウムリークディテクタを用いた追加検査を行うことで、多大な費用をかけることなくより正確に炉心管割れを検知できる。

【0033】

（光ファイバ用母材の製造方法）
本開示の一実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法は、光ファイバ用多孔質母材を炉心管内に挿入し、加熱透明化を行う光ファイバ用母材の製造方法であって、光ファイバ用多孔質母材を炉心管１１内に挿入してから光ファイバ用母材を炉心管１１から取り出すまでの間に、本開示の一実施形態に係る炉心管割れ検知方法を実施する。さらに本実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法では、該炉心管割れ検知方法により炉心管割れを検知した際に、該光ファイバ用母材を不良と判断する、または、該光ファイバ用母材を線引きして製造される光ファイバの伝送損失が良好であることを確認するまで炉心管１１を使用した製造を停止する。

【0034】

本実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法によれば、多孔質母材２を炉心管１１内に挿入して光ファイバ用母材を炉心管から取り出す工程において毎回炉心管割れの有無を確かめることができるので、光ファイバ用母材が不良であることを早期かつ容易に判断できる。または、光ファイバ用母材を線引きして製造される光ファイバの伝送損失が良好であることを確認するまで炉心管１１を使用した製造を停止するので、伝送損失が不良である光ファイバ用母材を製造し続けることを回避できる。

【0035】

本実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法は、脱水工程と透明化工程とを備え、脱水工程は、炉心管１１内に塩素ガスを含むガスを供給しつつ、炉心管１１内を炉体１２の内圧に対して負圧に維持する工程であり、透明化工程は、炉心管１１内を炉体１２の内圧に対して陽圧に維持する工程であり、脱水工程から透明化工程への切り替えのタイミングで、炉体１２内に流入した塩素ガスを検知して、炉心管１１の割れの有無を調べてもよい。この態様によれば、脱水工程から透明化工程へ切り替えるタイミングにおいて塩素ガスを検出用ガスとして割れ検知を行うため、割れ検知のために追加で検出用ガスを供給したり圧力を増加させたりすることなく、炉心管割れを検知できる。

【符号の説明】

【0036】

１ 焼結炉
１１ 炉心管
１２ 炉体
１３ ヒータ
１４ 蓋
１５ ガス供給口
１６ ガス検出器
２ 多孔質母材
３ 支持棒

【図1】