特開 2024-16397 位相板支持装置および電子顕微鏡

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024016397

(43)【公開日】2024-02-07

(54)【発明の名称】位相板支持装置および電子顕微鏡

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/295 20060101AFI20240131BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20240131BHJP

【ＦＩ】

H01J37/295

H01J37/26

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022118470

(22)【出願日】2022-07-26

(71)【出願人】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(74)【代理人】

【識別番号】100161540

【弁理士】

【氏名又は名称】吉田 良伸

(72)【発明者】

【氏名】永沼 朋之

【テーマコード（参考）】

5C101

【Ｆターム（参考）】

5C101AA04

5C101AA15

5C101BB01

5C101EE72

5C101EE76

(57)【要約】

【課題】位相板の変位を低減できる位相板支持装置を提供する。
【解決手段】位相板支持装置１００は、電子顕微鏡において電子波の位相を変化させる位相板を支持する位相板支持装置であって、位相板を支持する位相板ホルダー１１０と、位相板ホルダーを挟む板バネ１２０およびサポート部材１３０と、位相板ホルダー１１０を加熱するヒーター１４０と、を含み、板バネ１２０は、弾性部材であり、ヒーター１４０で位相板ホルダー１１０が加熱されることによる位相板ホルダー１１０の膨張によって変形する。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子顕微鏡において電子波の位相を変化させる位相板を支持する位相板支持装置であって、
前記位相板を支持する位相板ホルダーと、
前記位相板ホルダーを挟む第１部材および第２部材と、
前記位相板ホルダーを加熱するヒーターと、
を含み、
前記第１部材は、弾性部材であり、前記ヒーターで前記位相板ホルダーが加熱されることによる前記位相板ホルダーの膨張によって変形する、位相板支持装置。

【請求項2】

請求項１において、
前記弾性部材は、板バネである、位相板支持装置。

【請求項3】

請求項１において、
前記第１部材と前記位相板ホルダーとの間に配置された複数の第１球を含み、
前記第１部材は、前記複数の第１球を介して、前記位相板ホルダーを前記第２部材に押し付ける、位相板支持装置。

【請求項4】

請求項３において、
前記複数の第１球の各々は、ガラス球である、位相板支持装置。

【請求項5】

請求項１において、
前記第２部材と前記位相板ホルダーとの間に配置された複数の第２球を含む、位相板支持装置。

【請求項6】

請求項５において、
前記複数の第２球の各々は、ガラス球である、位相板支持装置。

【請求項7】

請求項１において、
前記第１部材は、締結部材によって前記第２部材に締結されている、位相板支持装置。

【請求項8】

請求項１ないし７のいずれか１項に記載の位相板支持装置と、
前記位相板支持装置で支持された位相板と、
を含む、電子顕微鏡。

【請求項9】

請求項８において、
試料を凍結した状態で支持可能な試料ホルダーと、
前記位相板を挿入可能な開口部を有する冷却シールドと、
を含む、電子顕微鏡。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、位相板支持装置および電子顕微鏡に関する。

【背景技術】

【0002】

透過電子顕微鏡では、像のコントラストを向上させるために、位相板を試料直下に配置する。位相板は、試料を透過した電子波に位相の変化を与える。位相板により透過波と散乱波のいずれかの位相を相対的に変化させることによって、位相コントラストを向上できる。

【0003】

位相板に電子線が照射されると、ハイドロカーボンなどの汚れが位相板上に堆積してしまう。このような位相板のコンタミネーションを低減するために、例えば、特許文献１の透過電子顕微鏡では、位相板をヒーターで加熱しながら観察を行う。位相板を加熱することによって、コンタミネーションを低減できる。特許文献１では、位相板は、位相板室に外部よりホルダーを用いて挿入される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１０－８６６９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

位相板が加熱されると、位相板を支持するホルダーが熱膨張する。これにより、ホルダーが反るなど、ホルダーの変形が生じ、位相板の位置が変化してしまう場合がある。位相板の位置が変化すると、例えば、位相板が他の部材に接触してしまうおそれがある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明に係る位相板支持装置の一態様は、
電子顕微鏡において電子波の位相を変化させる位相板を支持する位相板支持装置であって、
前記位相板を支持する位相板ホルダーと、
前記位相板ホルダーを挟む第１部材および第２部材と、
前記位相板ホルダーを加熱するヒーターと、
を含み、
前記第１部材は、弾性部材であり、前記ヒーターで前記位相板ホルダーが加熱されることによる前記位相板ホルダーの膨張によって変形する。

【0007】

このような位相板支持装置では、位相板ホルダーを固定するための第１部材が弾性部材であり、ヒーターで位相板ホルダーが加熱されることによる位相板ホルダーの膨張によって第１部材が変形するため、膨張による位相板ホルダーの反りなどの変形を低減でき、位相板の変位を低減できる。

【0008】

本発明に係る電子顕微鏡の一態様は、
前記位相板支持装置と、
前記位相板支持装置で支持された位相板と、
を含む。

【0009】

このような電子顕微鏡では、前記位相板支持装置を含むため、位相板の変位を低減でき
る。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置が搭載された電子顕微鏡の構成を示す図。

【図2】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置を模式的に示す斜視図。

【図3】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置を模式的に示す斜視図。

【図4】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置を模式的に示す断面図。

【図5】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置を模式的に示す断面図。

【図6】位相板が光軸上に配置された状態を模式的に示す図。

【図7】比較例に係る位相板支持装置を模式的に示す断面図。

【図8】比較例に係る位相板支持装置を模式的に示す断面図。

【図9】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置の動作を説明するための図。

【図10】本発明の一実施形態に係る位相板支持装置の動作を説明するための図。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0012】

１． 電子顕微鏡
まず、本発明の一実施形態に係る位相板支持装置について図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る位相板支持装置１００を備えた電子顕微鏡１０の構成を示す図である。

【0013】

電子顕微鏡１０は、試料Ｓを透過した電子で透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を結像する透過電子顕微鏡である。電子顕微鏡１０は、凍結した状態の試料Ｓを電子顕微鏡内に導入して観察できる。すなわち、電子顕微鏡１０では、クライオ電子顕微鏡法による試料Ｓの観察が可能である。

【0014】

電子顕微鏡１０は、図１に示すように、電子源１１と、集束レンズ１２と、試料ステージ１３と、対物レンズ１４と、位相板１５と、冷却シールド１６と、位相板支持装置１００と、中間レンズ１７と、投影レンズ１８と、撮像装置１９と、を含む。

【0015】

電子源１１は、電子を発生させる。電子源１１は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。

【0016】

集束レンズ１２は、電子源１１から放出された電子線を試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１２は、図示はしないが、複数の電子レンズで構成されていてもよい。

【0017】

試料ステージ１３は、試料ホルダー１３ａに支持された試料Ｓを保持する。試料ステージ１３によって試料Ｓを位置決めできる。試料ホルダー１３ａは、凍結した状態の試料Ｓを支持できる。試料ホルダー１３ａは、例えば、試料Ｓを保持する先端部が液体窒素温度に保たれている。試料ホルダー１３ａは、例えば、液体窒素デュワーを備えていてもよい。

【0018】

対物レンズ１４は、試料Ｓを透過した電子で透過電子顕微鏡像（以下、ＴＥＭ像ともいう）を結像する。

【0019】

位相板１５は、対物レンズ１４の後焦点面に配置されている。位相板１５は、試料Ｓを透過した電子波に位相の変化を与える。位相板１５は、例えば、カーボンの薄膜であり、当該薄膜を透過波と散乱波が通過することによって透過波と散乱波の位相を相対的に変化させる。電子顕微鏡１０は、位相板１５を移動させる位相板移動機構１８０を備えている。

【0020】

電子顕微鏡１０では、位相板１５を用いて試料Ｓの観察を行うことにより試料Ｓの位相差像を取得できる。位相差像は、位相板１５を用いて透過波と散乱波の位相を相対的に変化させて得られるＴＥＭ像である。位相差像では、従来のＴＥＭ像では可視化が難しい物体の位相変化を、強度の変化として可視化できる。

【0021】

位相板支持装置１００は、位相板１５を支持する。位相板支持装置１００は、位相板１５を加熱する。例えば位相板支持装置１００は、位相板１５を２００℃程度に加熱する。これにより、位相板１５に対するハイドロカーボンなどの付着を低減でき、コンタミネーションを低減できる。位相板支持装置１００の詳細については後述する。

【0022】

冷却シールド１６は、試料Ｓと位相板１５の間に配置されている。冷却シールド１６には、位相板１５が挿入される開口部が設けられている。冷却シールド１６は、例えば、液体窒素温度に冷却されている。冷却シールド１６によって、加熱された位相板１５の熱が試料Ｓに伝わることを防ぐことができる。冷却シールド１６には、電子線を通過させるための孔が設けられている。当該孔は、電子顕微鏡１０の光学系の光軸ＯＡ上に設けられている。

【0023】

中間レンズ１７および投影レンズ１８は、対物レンズ１４によって結像された像をさらに拡大し、撮像装置１９上に結像する。対物レンズ１４、中間レンズ１７、および投影レンズ１８は、電子顕微鏡１０の結像系を構成している。

【0024】

撮像装置１９は、ＴＥＭ像を撮影する。撮像装置１９は、例えば、ＣＣＤカメラやＣＭＯＳカメラなどのデジタルカメラである。

【0025】

２． 位相板支持装置
図２および図３は、位相板支持装置１００を模式的に示す斜視図である。なお、図３では、便宜上、板バネ１２０の図示を省略している。図４および図５は、位相板支持装置１００を模式的に示す断面図である。なお、図５は、図４の拡大図である。図２～図５には、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、およびＺ軸を図示している。なお、電子顕微鏡１０の光学系の光軸ＯＡは、Ｚ軸に平行である。

【0026】

位相板支持装置１００は、図２～図５に示すように、位相板ホルダー１１０と、板バネ１２０（第１部材の一例）と、サポート部材１３０（第２部材の一例）と、ヒーター１４０と、ガラス球１５０（第１球の一例）と、ガラス球１５２（第２球の一例）と、を含む。

【0027】

位相板ホルダー１１０は、位相板１５を支持する。位相板ホルダー１１０は、図示の例では、基部１１２と、延在部１１４と、を含む。

【0028】

基部１１２は、板バネ１２０とサポート部材１３０に挟まれている。これにより、位相板ホルダー１１０がサポート部材１３０に固定される。基部１１２には、３つの窪み１１３が設けられている。３つの窪み１１３にはそれぞれガラス球１５０が配置されている。基部１１２には、ヒーター１４０が取り付けられている。

【0029】

延在部１１４は、基部１１２にネジ１０２で固定されている。延在部１１４は、基部１１２からＹ軸に沿って延在している。延在部１１４の先端には、位相板１５が取り付けられている。延在部１１４の後端は、基部１１２に固定されている。

【0030】

基部１１２および延在部１１４は、熱伝導率が高い金属で構成されている。ヒーター１４０の熱は、基部１１２および延在部１１４を介して、位相板１５に伝わる。位相板１５をヒーター１４０で加熱することによって、位相板１５のコンタミネーションを低減できる。

【0031】

板バネ１２０とサポート部材１３０は、位相板ホルダー１１０の基部１１２を挟んでいる。板バネ１２０は、サポート部材１３０に固定されている。図示の例では、板バネ１２０の四隅が、サポート部材１３０の４つの柱状部１３２にネジ１０４で締結されている。サポート部材１３０の柱状部１３２にはそれぞれネジ穴が設けられている。

【0032】

板バネ１２０と基部１１２との間には、ガラス球１５０が配置されている。板バネ１２０は、ガラス球１５０を基部１１２に押し付けている。図示の例では、板バネ１２０に複数の切り込みを入れることで、板バネ１２０に３つの独立したバネ１２０ａ，１２０ｂ，１２０ｃが形成されている。３つのバネ１２０ａ，１２０ｂ，１２０ｃで３つのガラス球１５０が基部１１２に向かって付勢されている。ガラス球１５０の頂点は、柱状部１３２の上面よりも上に位置している。

【0033】

板バネ１２０がサポート部材１３０に締結されることによって、板バネ１２０に付勢力が生じる。これにより、板バネ１２０でガラス球１５０を介して基部１１２をサポート部材１３０に押し付けることができる。この結果、位相板ホルダー１１０がサポート部材１３０に固定される。なお、図示の例では、板バネ１２０をネジ１０４によってサポート部材１３０に締結しているが、板バネ１２０をサポート部材１３０に締結するための締結部材はネジ１０４に限定されない。

【0034】

サポート部材１３０は、位相板ホルダー１１０を支持している。サポート部材１３０は、位相板移動機構１８０に接続されている。図示の例では、サポート部材１３０は、位相板移動機構１８０のロッド１８２にネジ１０４で固定されている。位相板移動機構１８０によって、位相板１５を光軸ＯＡ上に配置したり、位相板１５を光軸ＯＡ上から退避させたりすることができる。

【0035】

サポート部材１３０には、３つの窪み１３４が設けられている。３つの窪み１３４には、それぞれガラス球１５２が配置されている。Ｚ方向から見て、サポート部材１３０の３つの窪み１３４は、位相板ホルダー１１０の３つの窪み１１３と重なっている。

【0036】

ヒーター１４０は、位相板ホルダー１１０の基部１１２に取り付けられている。ヒーター１４０は、位相板ホルダー１１０を加熱する。ヒーター１４０は、位相板ホルダー１１０を介して、位相板１５を加熱する。ヒーター１４０が発した熱は、基部１１２および延在部１１４を介して、位相板１５に伝わる。

【0037】

板バネ１２０は、複数のガラス球１５０を介して、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に押し付けている。板バネ１２０は、位相板ホルダー１１０に接していない。複数のガラス球１５０を介して、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に押し付けることによって、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に固定しつつ、ヒーター１４０の熱を板バネ１２０に伝わりにくくすることができる。図示の例では、ガラス球１５０の数は、３つであるがその数は２以上であれば特に限定されない。ここでは、ガラス球１５０を用いてヒーター１４０の熱を板バネ１２０に伝わりにくくする場合について説明し
たが、ガラス球１５０の代わりに、位相板ホルダー１１０よりも熱伝導率の低い材料からなる球を用いてもよい。

【0038】

サポート部材１３０には、複数のガラス球１５２を介して、位相板ホルダー１１０が固定されている。サポート部材１３０は、位相板ホルダー１１０に接していない。位相板ホルダー１１０が複数のガラス球１５２を介してサポート部材１３０に固定されることによって、ヒーター１４０の熱をサポート部材１３０に伝わりにくくすることができる。図示の例では、ガラス球１５２の数は、３つであるがその数は２以上であれば特に限定されない。ここでは、ガラス球１５２を用いてヒーター１４０の熱をサポート部材１３０に伝わりにくくする場合について説明したが、ガラス球１５２の代わりに、位相板ホルダー１１０よりも熱伝導率の低い材料からなる球を用いてもよい。

【0039】

図６は、位相板１５が光軸ＯＡ上に配置された状態を模式的に示す図である。図６に示すように、位相板１５は、冷却シールド１６に設けられた開口部２に挿入される。開口部２の光軸ＯＡに沿った大きさは、例えば、１ｍｍ程度である。また、位相板ホルダー１１０の延在部１１４の厚さは、例えば、０．５ｍｍ程度である。

【0040】

ここで、板バネ１２０は、位相板１５をヒーター１４０で加熱することによる位相板ホルダー１１０の膨張によって変形する。これにより、位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減できる。したがって、位相板１５が冷却シールド１６に接触することを防ぐことができる。以下、位相板支持装置１００が位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減できる理由について比較例を用いて説明する。

【0041】

図７および図８は、比較例に係る位相板支持装置１０００を模式的に示す断面図である。比較例に係る位相板支持装置１０００では、板バネ１２０の代わりに、位相板１５をヒーター１４０で加熱することによる位相板ホルダー１１０の膨張によって変形しない板１２００を用いている。

【0042】

図７に示すように、位相板支持装置１０００では、板１２００とサポート部材１３０をネジ１０４で締結し、板１２００とサポート部材１３０で位相板ホルダー１１０を挟むことによって、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に固定している。ここで、ヒーター１４０で位相板ホルダー１１０が加熱されると、基部１１２が膨張しようとする。しかし、ガラス球１５０とガラス球１５２で基部１１２が固定されているため、ガラス球１５０とガラス球１５２で挟まれている基部１１２の部分が固定端となり、基部１１２の膨張が妨げられる。この結果、図７に破線で示すように、基部１１２が反る。基部１１２が反ると、図８に破線で示すように、延在部１１４が－Ｚ方向に変位し、位相板１５や延在部１１４が冷却シールド１６に接触してしまう。

【0043】

図９および図１０は、位相板支持装置１００の動作を説明するための図である。ヒーター１４０で位相板ホルダー１１０が加熱されると、基部１１２が膨張しようとする。このとき、基部１１２がＺ軸に沿って膨張すると、板バネ１２０が変形するため、基部１１２の膨張が妨げられない。例えば、図１０に示すように、板バネ１２０は、基部１１２のＺ軸に沿った膨張によって反る。この結果、基部１１２がＺ軸に沿って膨張することによる基部１１２の反りを低減できる。さらに、位相板ホルダー１１０は、板バネ１２０によってサポート部材１３０に固定されているため、ガラス球１５０とガラス球１５２で挟まされている基部１１２の部分が固定端とならずに、基部１１２のＹ軸に沿った膨張を妨げない。この結果、基部１１２がＹ軸に沿って膨張することによる基部１１２の反りを低減できる。したがって、位相板支持装置１００では、位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減できる。例えば、位相板支持装置１００では、比較例に係る位相板支持装置１０００に比べて、位相板１５のＺ軸に沿った変位を約１／１０に低減できる。

【0044】

３． 効果
位相板支持装置１００は、位相板１５を支持する位相板ホルダー１１０と、位相板ホルダー１１０を挟む板バネ１２０およびサポート部材１３０と、位相板ホルダー１１０を加熱するヒーター１４０と、を含み、板バネ１２０は、弾性部材であり、ヒーター１４０で位相板ホルダー１１０が加熱されることによる位相板ホルダー１１０の膨張によって変形する。このように、位相板支持装置１００では、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に固定するための板バネ１２０が位相板ホルダー１１０の膨張によって変形するため、位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減できる。したがって、位相板支持装置１００では、位相板１５および位相板ホルダー１１０が冷却シールド１６に接触することを防ぐことができる。

【0045】

また、常温時には、位相板ホルダー１１０の厚さ（Ｚ軸に沿った大きさ）が加熱時よりも減少するが、板バネ１２０が位相板ホルダー１１０の厚さの減少に追従するため、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に確実に固定できる。したがって、位相板１５を水平に保つことができる。

【0046】

位相板１５や位相板ホルダー１１０が冷却シールド１６に接触すると、位相板１５の温度が低下し、位相板１５にハイドロカーボンなどが付着してしまう。また、位相板１５の温度が不安定になるため、熱ドリフトにより位相板１５が移動してしまう。また、位相板１５や位相板ホルダー１１０が冷却シールド１６に接触すると、冷却シールド１６の温度が不安定になったり、冷却シールド１６を冷却している液体窒素の消費が多くなったりしてしまう。このように、位相板１５および位相板ホルダー１１０が冷却シールド１６に接触すると、様々な問題が生じる。

【0047】

位相板支持装置１００は、板バネ１２０と位相板ホルダー１１０との間に配置された複数のガラス球１５０を含み、板バネ１２０は、複数のガラス球１５０を介して、位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に押し付ける。そのため、位相板支持装置１００では、板バネ１２０で位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に固定しつつ、位相板ホルダー１１０に設けられたヒーター１４０の熱を板バネ１２０に伝わりにくくすることができる。

【0048】

位相板支持装置１００では、サポート部材１３０と位相板ホルダー１１０との間に配置された複数のガラス球１５２を含む。そのため、位相板支持装置１００では、位相板ホルダー１１０に設けられたヒーター１４０の熱をサポート部材１３０に伝わりにくくすることができる。

【0049】

位相板支持装置１００では、板バネ１２０は、ネジ１０４によってサポート部材１３０に締結されている。板バネ１２０がサポート部材１３０に締結されることによって、板バネ１２０に付勢力が生じ、板バネ１２０で位相板ホルダー１１０をサポート部材１３０に押し付けることができる。

【0050】

電子顕微鏡１０は、位相板支持装置１００と、位相板支持装置１００に支持された位相板１５を含む。そのため、電子顕微鏡１０では、位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減できる。

【0051】

電子顕微鏡１０は、試料Ｓを凍結した状態で支持可能な試料ホルダー１３ａと、位相板１５を挿入可能な開口部２を有する冷却シールド１６と、を含む。電子顕微鏡１０では、位相板１５を位相板支持装置１００で支持しているため、位相板１５の光軸ＯＡに沿った変位を低減でき、位相板１５が冷却シールド１６に接触することを防ぐことができる。

【0052】

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0053】

２…開口部、１０…電子顕微鏡、１１…電子源、１２…集束レンズ、１３…試料ステージ、１３ａ…試料ホルダー、１４…対物レンズ、１５…位相板、１６…冷却シールド、１７…中間レンズ、１８…投影レンズ、１９…撮像装置、１００…位相板支持装置、１０２…ネジ、１０４…ネジ、１１０…位相板ホルダー、１１２…基部、１１３…窪み、１１４…延在部、１２０…板バネ、１２０ａ…バネ、１２０ｂ…バネ、１２０ｃ…バネ、１３０…サポート部材、１３２…柱状部、１３４…窪み、１４０…ヒーター、１５０…ガラス球、１５２…ガラス球、１８０…位相板移動機構、１８２…ロッド

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】