特開 2024-165063 透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024165063

(43)【公開日】2024-11-28

(54)【発明の名称】透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20241121BHJP

   H01J 37/30 20060101ALI20241121BHJP

   G01N 1/32 20060101ALI20241121BHJP

   G01N 23/04 20180101ALN20241121BHJP

【ＦＩ】

G01N1/28 F

H01J37/30 Z

G01N1/28 N

G01N1/28 G

G01N1/32 B

G01N23/04 330

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023080896

(22)【出願日】2023-05-16

(71)【出願人】

【識別番号】000006013

【氏名又は名称】三菱電機株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110003199

【氏名又は名称】弁理士法人高田・高橋国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大月 崇史

【テーマコード（参考）】

2G001

2G052

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA11

2G001CA03

2G001RA04

2G052AD32

2G052AD52

2G052EC18

2G052FD06

2G052GA34

2G052JA11

5C101AA32

5C101FF23

5C101FF36

5C101FF50

(57)【要約】

【課題】薄片試料の湾曲を防止しつつ、イオンビームによる再加工が可能な透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を得る。
【解決手段】集束イオンビーム装置１００からイオンビーム４を薄片試料１５の主面に照射して薄片試料１５を加工する。加工した薄片試料１５の主面の外周部の一部を避けるように主面に補強層２０を形成する。補強層２０を形成していない主面の外周部の一部を起点としてイオンビーム４により薄片試料１５を再加工する。
【選択図】図８

【特許請求の範囲】

【請求項1】

集束イオンビーム装置からイオンビームを薄片試料の主面に照射して前記薄片試料を加工する工程と、
加工した前記薄片試料の前記主面の外周部の一部を避けるように前記主面に補強層を形成する工程と、
前記補強層を形成していない前記主面の外周部の一部を起点としてイオンビームにより前記薄片試料を再加工する工程とを備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【請求項2】

前記薄片試料の前記主面は四角形であり、
前記主面の３辺に沿って前記薄片試料の前記主面の外周部に前記補強層を形成することを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【請求項3】

前記薄片試料の前記主面は、第１の辺と、前記第１の辺に隣接する第２の辺とを有する四角形であり、
前記第１の辺において前記薄片試料が試料台に接合され、
前記第１の辺と前記第２の辺に沿って前記薄片試料の前記主面の外周部に前記補強層をＬ字形に形成することを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【請求項4】

前記薄片試料の前記主面は四角形であり、
前記薄片試料の前記主面の１辺において前記薄片試料が試料台に接合され、
前記試料台に接合された辺及び前記主面の対角線に沿って前記薄片試料の前記主面に前記補強層を形成することを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【請求項5】

前記薄片試料の前記主面に材料ガスを吹き付けながら電子ビーム又は不活性ガスイオンビームを照射して材料をデポジションして前記補強層を形成することを特徴とする請求項１～４の何れか１項に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【請求項6】

前記集束イオンビーム装置の成膜機能を用いて前記補強層を形成することを特徴とする請求項１～４の何れか１項に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、透過型電子顕微鏡で観察する薄片試料の作製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと称する）は、数十から数百ナノメートル程度の厚さに薄片化された試料（以下、薄片試料と称する）に対して電子を照射し、透過又は散乱した電子を観察する装置である。薄片試料の厚さが狙いの値よりも厚い場合、電子が試料を透過せず、適切な観察結果を得られない。従って、数十から数百ナノメートルの範囲で、できるだけ資料を薄くする必要がある。このような薄片試料を作製する方法として、収束イオンビーム装置（以下、ＦＩＢ装置と称する）を用いた試料加工が一般的である。

【0003】

イオンビーム照射中に試料の正確な厚さを測ることはできず、薄片試料の厚さが判明するのは加工後の観察の段階である。従って、所望の厚さに達していない場合には再加工することになるため、一般には複数回の再加工が必要となる。

【0004】

イオンビームは照射源から遠くなると強度が低くなる。試料の片面のみにイオンビームを照射した場合、照射源から遠い部分（例えば試料上方からイオンビームを照射した場合は試料下方）でビーム強度が低くなり、くさび型で厚さが不均一な試料が形成される。この問題を解決するには、イオンビームを試料の両面に角度をつけて照射する必要がある。従って、再加工に際して、薄片試料面内の観察個所を均一な厚さに加工するには薄片試料の表裏両面からイオンビームを照射しなければならない。

【0005】

また、内部応力により薄片試料が湾曲するという課題がある。加工中に湾曲した場合、イオンビームを均一に照射することが難しくなり、薄片試料の厚さが不均一になる。湾曲することで最終的に薄片試料が破損する場合もある。湾曲による電子線の散乱（ベンドコンター）が発生し観察の妨げとなる場合もある。これに対して、薄片試料が応力によって湾曲しないようにするため、薄片試料にデポジション膜で補強層を形成する手法がある（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９－１９８４１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

先行技術では、補強層が薄片試料の主面全体を覆うか又は主面の外周部の全周に形成されていた。このため、イオンビームが補強層に遮られて再加工ができないという問題があった。

【0008】

本開示は、上述のような課題を解決するためになされたもので、その目的は薄片試料の湾曲を防止しつつ、イオンビームによる再加工が可能な透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を得るものである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本開示に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法は、集束イオンビーム装置からイオンビームを薄片試料の主面に照射して前記薄片試料を加工する工程と、加工した前記薄片試料の前記主面の外周部の一部を避けるように前記主面に、前記集束イオンビーム装置のデポジションの成膜機能を用いて、補強層を形成する工程と、前記補強層を形成していない前記主面の外周部の一部を起点としてイオンビームにより前記薄片試料を再加工する工程とを備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本開示では、薄片試料の主面に補強層を形成するため、薄片試料の湾曲を防止することができる。また、薄片試料の主面の外周部の一部を避けるように補強層を形成するため、その補強層を形成していない部分を起点としてイオンビームにより薄片試料を再加工することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製に用いる集束イオンビーム装置を示す図である。

【図2】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図3】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図4】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図5】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図6】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図7】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図8】実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図9】実施の形態２に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【図10】実施の形態３に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

実施の形態に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法について図面を参照して説明する。同じ又は対応する構成要素には同じ符号を付し、説明の繰り返しを省略する場合がある。

【0013】

実施の形態１．
図１は、透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製に用いる集束イオンビーム装置を示す図である。加工対象である試料を集束イオンビーム装置１００の試料ホルダ１の上に載置する。試料室は図示しない真空装置によって真空引きされる。図示しない駆動機構によって試料ステージ２が所望の位置角度に設定される。駆動機構は一般にＸ，Ｙ，Ｚ方向変位とイオンビーム軸回転とイオンビーム軸に対する角度調整ができる。イオン源３からのイオンビーム４を静電光学系５により偏向して試料に照射する。イオンビーム４によるスパッタリングで試料をエッチング加工する。ガス銃６は試料にガスを供給する。

【0014】

電子源７からの電子ビーム８を電磁光学系９により偏向して、イオンビーム４とは異なる方向から電子ビーム８を試料に照射する。二次荷電粒子検出器１０により二次荷電粒子１１（電子）を検出して電子顕微鏡像を観察する。ＳＥＭ／ＳＩＭ切換器１２が走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）と走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ）を切り換える。ＳＥＭ像とＳＩＭ像は試料から放出される二次荷電粒子の種類が異なるため、異なる解像度の映像が得られる。双方の像をディスプレイ１３上に比較表示することもできる。

【0015】

図２から図８は、実施の形態１に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。まず、図２に示すバルク試料１４を集束イオンビーム装置１００に投入する。次に、図３に示すように、試料ステージ２を傾けながら、薄片化したい薄片試料１５の周辺にイオンビーム４を照射して薄片試料１５を削り出す。次に、図４に示すように、削り出した薄片試料１５を針状のプローブ１６で保持し取り出す。この時点での薄片試料１５の縦横の大きさと厚みは１０μｍ×１０μｍ×２μｍ程度である。

【0016】

次に、図５に示すように、長さ数百マイクロメートルの金属柱１７が複数並んだ櫛形の試料台１８の金属柱１７の側面又は先端部に薄片試料１５を固定する。この際に、金属柱１７と薄片試料１５の間に白金などの金属を含む原料ガスを供給してイオンビーム４を照射する。金属柱１７及び薄片試料１５の表面から発生した二次電子で原料ガスを分解し、個体成分である金属を堆積させることでデポジション膜１９を形成し、薄片試料１５を金属柱１７に固定する。

【0017】

次に、図６に示すように、集束イオンビーム装置１００からイオンビーム４を薄片試料１５の主面及び裏面に照射して薄片試料１５を加工する。加工した薄片試料１５の厚みを均一にするために、薄片試料１５の主面の垂直方向に対してイオンビーム４の入射方向を±１～２°傾ける。ただし、薄片試料１５のサイズ又は材質により入射方向を設定する。

【0018】

イオンビーム４を薄片試料１５に照射する際に、複数の金属柱１７及び金属柱１７を支える試料台１８の根元などでイオンビーム４が遮蔽されないようにする。また、デポジション膜１９で固定された部分は、薄片試料１５を支える支柱の役割を果たすため、イオンビームが照射されないようにする。これらの加工は照射位置が高度に制御されたイオンビームを用いるため、特定の部分の薄片試料１５を作製できる。例えばＳｉ、ＧａＮなどの半導体素子の故障個所などを狙った薄片試料１５を作製できる。

【0019】

次に、図７に示すように、集束イオンビーム装置１００の成膜機能を用いて、加工した薄片試料１５の主面の外周部の一部を避けるように、薄片試料１５の主面に補強層２０を形成する。本実施の形態では、薄片試料１５の四角形の主面の３辺に沿って主面の外周部にコの字形の補強層２０を形成する。具体的には、フェナントレン等の材料ガスを薄片試料１５の主面に吹き付けながら電子ビームを照射してカーボンをデポジションして補強層２０を形成する。電子ビームに代わりアルゴン等の不活性ガスイオンビームを照射してカーボンをデポジションして補強層２０を形成してもよい。集束イオンビームを用いて補強層２０を形成してもよい。

【0020】

なお、補強層２０は、カーボンのデポジションに限らず、プラチナ又はシリコン酸化物のデポジションでもよい。補強層２０の厚さは例えば３０ｎｍ～５０ｎｍ程度である。ただし、薄片試料１５を十分に補強することができる程度に強固であれば補強層２０の材質、厚さなどの寸法は問わない。

【0021】

次に、図８に示すように、補強層２０を形成していない主面の外周部の一部を起点としてイオンビーム４により薄片試料１５を再加工する。例えば薄片試料１５を再加工して厚さを減じる。

【0022】

以上説明したように、本実施の形態では、薄片試料１５の主面に補強層２０を形成するため、薄片試料１５の湾曲を防止することができる。また、薄片試料１５の主面の外周部の一部を避けるように補強層２０を形成するため、その補強層２０を形成していない部分を起点としてイオンビーム４により薄片試料１５を再加工することができる。

【0023】

なお、薄片試料１５の主面の外周において補強層２０を形成しない部分は、薄片試料１５の主面の外周の少なくとも一辺に形成し、薄片試料１５の加工又は観察に適した向きに設定する。例えば、金属柱１７を支える試料台１８の根元がイオンビームの妨げになる場合は、補強層２０を形成しない部分を当該根元側に設けないようにする。

【0024】

実施の形態２
図９は、実施の形態２に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。薄片試料１５の主面は、第１の辺１５ａと、第１の辺１５ａに隣接する第２の辺１５ｂとを有する四角形である。第１の辺１５ａにおいて薄片試料１５が試料台１８に接合されている。第１の辺１５ａと第２の辺１５ｂに沿って薄片試料１５の主面の外周部に補強層２０をＬ字形に形成する。

【0025】

この補強層２０により薄片試料１５の湾曲を防止することができる。試料台１８に接合された辺に沿って形成された補強層２０が試料台１８と薄片試料１５の接合を強固なものとする。補強層２０が形成されていない薄片試料１５の主面の２辺の何れかを起点として薄片試料１５の再加工を行うことができる。補強層２０が占める面積が実施の形態１よりも小さくなるので、補強層２０の材料及び形成時間を削減できる。薄片試料１５の主面の２辺を観察できるため、面内での観察可能な範囲が広くなる。その他の構成及び効果は実施の形態１と同様である。

【0026】

実施の形態３
図１０は、実施の形態３に係る透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法を示す斜視図である。薄片試料１５の主面の辺１５ａにおいて薄片試料１５が試料台１８に接合されている。試料台１８に接合された辺１５ａ及び主面の四角形の対角線に沿って薄片試料１５の主面に補強層２０をレの字形に形成する。

【0027】

この補強層２０により薄片試料１５の湾曲を防止することができる。試料台１８に接合された辺１５ａに沿って形成された補強層２０が試料台１８と薄片試料１５の接合を強固なものとする。補強層２０が形成されていない薄片試料１５の主面の２辺の何れかを起点として薄片試料１５の再加工を行うことができる。補強層２０が占める面積が実施の形態１よりも小さくなるので、補強層２０の材料及び形成時間を削減できる。薄片試料１５の主面の２辺を観察できるため、面内での観察可能な範囲が広くなる。薄片試料１５の主面の対角線に沿って形成した補強層２０が筋交いとなるため、縦横の応力が合成されて薄片試料１５がねじれるような応力が発生しても、強固な補強が可能になる。その他の構成及び効果は実施の形態１と同様である。

【0028】

以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。以下、本開示の諸態様を付記としてまとめて記載する。
（付記１）
集束イオンビーム装置からイオンビームを薄片試料の主面に照射して前記薄片試料を加工する工程と、
加工した前記薄片試料の前記主面の外周部の一部を避けるように前記主面に補強層を形成する工程と、
前記補強層を形成していない前記主面の外周部の一部を起点としてイオンビームにより前記薄片試料を再加工する工程とを備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
（付記２）
前記薄片試料の前記主面は四角形であり、
前記主面の３辺に沿って前記薄片試料の前記主面の外周部に前記補強層を形成することを特徴とする付記１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
（付記３）
前記薄片試料の前記主面は、第１の辺と、前記第１の辺に隣接する第２の辺とを有する四角形であり、
前記第１の辺において前記薄片試料が試料台に接合され、
前記第１の辺と前記第２の辺に沿って前記薄片試料の前記主面の外周部に前記補強層をＬ字形に形成することを特徴とする付記１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
（付記４）
前記薄片試料の前記主面は四角形であり、
前記薄片試料の前記主面の１辺において前記薄片試料が試料台に接合され、
前記試料台に接合された辺及び前記主面の対角線に沿って前記薄片試料の前記主面に前記補強層を形成することを特徴とする付記１に記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
（付記５）
前記薄片試料の前記主面に材料ガスを吹き付けながら電子ビーム又は不活性ガスイオンビームを照射して材料をデポジションして前記補強層を形成することを特徴とする付記１～４の何れか１つに記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
（付記６）
前記集束イオンビーム装置の成膜機能を用いて前記補強層を形成することを特徴とする付記１～５の何れか１つに記載の透過型電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。

【符号の説明】

【0029】

４ イオンビーム、１５ 薄片試料、１５ａ 第１の辺、１５ｂ 第２の辺、１８ 試料台、２０ 補強層、１００ 集束イオンビーム装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】