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特開2024-167824希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末、及びセラミックス粉末の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024167824
(43)【公開日】2024-12-04
(54)【発明の名称】希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末、及びセラミックス粉末の製造方法
(51)【国際特許分類】
C04B 35/63 20060101AFI20241127BHJP
【ＦＩ】
C04B35/63 030
【審査請求】未請求
【請求項の数】14
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023084172
(22)【出願日】2023-05-22
(71)【出願人】
【識別番号】592097244
【氏名又は名称】日本イットリウム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002170
【氏名又は名称】弁理士法人翔和国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】永野 雄太郎
(72)【発明者】
【氏名】齋藤 浩明
(72)【発明者】
【氏名】江口 舞奈
(57)【要約】
【課題】セラミックス粉末と均一に混合することができ、セラミックス添加材として有用な希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末を提供すること。
【解決手段】本発明は、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末であって、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定し酸化物換算した、希土類酸化物と二族元素酸化物の質量濃度の比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値が、３５％以下である、粉末を提供する。粉末は、二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の合計量が９０質量％以上であることが好ましい。粉末は、ＩＣＰ発光分光法により測定したときに、希土類酸化物と二族元素酸化物の合計量を１００質量％とした場合の二族元素酸化物の含有量の割合が０．１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。
【選択図】図１
【解決手段】本発明は、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末であって、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定し酸化物換算した、希土類酸化物と二族元素酸化物の質量濃度の比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値が、３５％以下である、粉末を提供する。粉末は、二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の合計量が９０質量％以上であることが好ましい。粉末は、ＩＣＰ発光分光法により測定したときに、希土類酸化物と二族元素酸化物の合計量を１００質量％とした場合の二族元素酸化物の含有量の割合が０．１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末であって、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定し酸化物換算した、希土類酸化物と二族元素酸化物の質量濃度の比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値が、３５％以下である、粉末。
【請求項2】
二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の粉末全質量に対する合計量が９０質量％以上である、請求項１に記載の粉末。
【請求項3】
ＩＣＰ発光分光法により測定したときに、希土類酸化物と二族元素酸化物の合計量を１００質量％とした場合の二族元素酸化物の含有量の割合が０．０５質量％以上５０質量％以下である、請求項１に記載の粉末。
【請求項4】
前記二族元素がマグネシウムである、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項5】
前記希土類酸化物が、酸化イットリウム、酸化ガドリニウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム及び酸化イッテルビウムから選ばれる少なくとも一種である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項6】
ＢＥＴ１点法で測定する比表面積が３０ｍ２／ｇ以上４５ｍ２／ｇ以下である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項7】
水と混合して前記粉末を１０質量％含有する水スラリーとした後、以下（Ａ）の操作を、平均粒子径が前回測定値より大きくなるまで繰り返し行ったときに、最小となる平均粒子径Ｄｄが４０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下となる、請求項１又は２に記載の粉末。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。
ここで最小となる平均粒子径Ｄｄとは、前記（Ａ）の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。）。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。
ここで最小となる平均粒子径Ｄｄとは、前記（Ａ）の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。）。
【請求項8】
水と混合して前記粉末を１０質量％含有する水スラリーとした後、以下（Ａ）の操作を、平均粒子径が前回測定値より大きくなるまで繰り返し行ったときに最小となる平均粒子径Ｄｄを測定し、更に、比表面積換算の１次粒子径Ｄｓを測定したときに、
比率Ｄｓ／Ｄｄが０．３以上である、請求項１又は２に記載の粉末。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。
ここで最小となる平均粒子径Ｄｄとは、前記（Ａ）の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。）。
比率Ｄｓ／Ｄｄが０．３以上である、請求項１又は２に記載の粉末。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。
ここで最小となる平均粒子径Ｄｄとは、前記（Ａ）の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。）。
【請求項9】
水と混合して前記粉末を１０質量％含有する水スラリーとした後、直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに６０分間のビーズミル処理を行ったときの、動的光散乱法により測定した平均粒子径が１５０ｎｍ以下となる、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項10】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が１μｍ以上２５μｍ以下である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項11】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積９０容量％における体積累積粒径Ｄ９０が３μｍ以上９０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項12】
セラミックス主材と混合して用いられるセラミックス添加材である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項13】
セラミックス主材の焼結助剤である、請求項１２に記載の粉末。
【請求項14】
希土類酸化物と二族元素酸化物を含む粉末を含有するセラミックス粉末の製造方法であって、
請求項１又は２に記載の粉末とセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理した後に溶媒を除去する、セラミックス粉末の製造方法。
請求項１又は２に記載の粉末とセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理した後に溶媒を除去する、セラミックス粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末及びそれを用いたセラミックス粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
希土類酸化物と二族元素酸化物は共に添加材として使用される。添加材としての希土類酸化物及び二族元素酸化物の用途は、セラミックスの焼結助剤、コンデンサー用誘電体あるいは内部電極、蛍光体、光学ガラス用屈折率調整剤、酸素センサー、触媒、耐火物等で用いられている。その使用形態は様々であり、コーティング（塗膜）、微量添加、成型体（焼結体を含む）等がある。
【0003】
一般に希土類酸化物粉末は凝集しやすく、二族元素酸化物粉末も凝集性がみられる性質があり、希土類酸化物粉末及び二族元素酸化物粉末をそれぞれセラミックス粉末に均一に混合することが難しい。このような事情から、上記の用途では、通常、セラミックス粉末などの主材に対して希土類酸化物粉末と二族元素酸化物粉末を添加するにあたり、まず希土類酸化物粉末と二族元素酸化物粉末とをメディアなどを使用して混合した後、次いで主材と混合することが行われることがある（例えば特許文献１等）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００８－２５１６９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
粉末状のセラミックス主材と、粉末状の希土類酸化物および二族元素酸化物を一層細かく均一に分散させることができる技術が要求されている。
【0006】
従って本発明の課題は、セラミックス粉末等に対し、高分散可能な希土類酸化物及び二族元素酸化物の粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者が鋭意検討したところ、希土類酸化物及び二族元素酸化物の存在比率のＣＶ値を特定値以下とすることで、上記の課題を解決できることを見出した。
【0008】
本発明は、前記知見に基づくものであり、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末であって、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定し酸化物換算した、希土類酸化物と二族元素酸化物の質量濃度の比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値が、３５％以下である、粉末を提供するものである。
【0009】
また本発明は、上記粉末とセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理した後に溶媒を除去する、セラミックス粉末の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【0010】
本発明によればセラミックス粉末と均一に混合することができ、セラミックス添加材として有用な希土類酸化物と二族元素酸化物を含む粉末が提供される。
また、本発明によれば、本発明の粉末を用いることで、セラミックス粉末への希土類酸化物及び二族元素酸化物の分散性が良好なセラミックス粉末を製造できる。
また、本発明によれば、本発明の粉末を用いることで、セラミックス粉末への希土類酸化物及び二族元素酸化物の分散性が良好なセラミックス粉末を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】実施例１で得られたＹ２Ｏ３とＭｇＯの混合物の粉末の外観を示すＳＥＭ像である。また、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）にて測定した９点も示している。
【図2】実施例１で得られたチタン酸バリウム及びＹ２Ｏ３とＭｇＯの混合物の粉末をビーズミルで解砕し、乾燥させた後の外観を示すＳＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明をその好ましい実施形態に基づき詳細に説明する。
【0013】
＜粉末＞
本発明では、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末中における、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）にて測定した希土類酸化物と二族元素酸化物の濃度比が、粉末中で均一であることを特徴の一つとしている。具体的には、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末中における、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定した希土類酸化物と二族元素酸化物の濃度比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）、つまり標準偏差Ｓｄに対する平均値Ａｖの比率（ＣＶ＝Ｓｄ／Ａｖ）が３５％以下である。ＣＶ値は、濃度比のばらつきを示す指標であり、数値が小さいほど濃度比のばらつきが少なく均一性が高いと判断することができる。
本発明では、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末中における、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）にて測定した希土類酸化物と二族元素酸化物の濃度比が、粉末中で均一であることを特徴の一つとしている。具体的には、希土類酸化物及び二族元素酸化物を含む粉末中における、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定した希土類酸化物と二族元素酸化物の濃度比（二族元素酸化物／希土類酸化物）のＣＶ値（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）、つまり標準偏差Ｓｄに対する平均値Ａｖの比率（ＣＶ＝Ｓｄ／Ａｖ）が３５％以下である。ＣＶ値は、濃度比のばらつきを示す指標であり、数値が小さいほど濃度比のばらつきが少なく均一性が高いと判断することができる。
【0014】
本発明者は、セラミックなどの主材に対して希土類酸化物と二族元素酸化物を均一に混合できる方法を鋭意検討した。その結果、希土類酸化物と二族元素酸化物の濃度比のＣＶ値を３５％以下とすることで、課題を解決できることを見出した。この理由としては本開示によれば、希土類酸化物と二族元素酸化物とが一次粒子の中に共存する状態で分散状態を形成していること、および、両酸化物が分散状態にある一次粒子の表面電化が、希土類酸化物又は二族元素酸化物の何れか一方のみからなる一次粒子の表面電化とは異なることが考えられる。このように低いＣＶ値は、粒子中や粉末中の希土類酸化物及び二族元素酸化物の分布が均一であることを示す。
【0015】
本発明において、上記ＣＶ値は、好適には３２％以下である。上記ＣＶ値のＣＶ値の下限は特に限定されない。上記ＣＶ値の下限は限定されず、０％以上であってもよく、３％以上であってもよく、５％以上であってもよい。
【0016】
ＳＥＭ－ＥＤＸにおける標準偏差Ｓｄ及び平均値Ａｖは、倍率５０００倍のＳＥＭ像の３視野を縦方向（図１のＹ方向）に３等分、横方向（図１のＸ方向）に３等分した合計９個の部分画像における各中心点Ｃにて、全質量に対する二族元素及び希土類元素の存在量を質量ベースで求め、それを酸化物換算して、３視野分、合計２７個の質量基準の濃度比（二族元素酸化物／希土類酸化物）データを求め、その平均値Ａｖ及び標準偏差Ｓｄを求めることで、得ることができる。前記の中心点Ｃとは、前記部分画像における縦方向Ｙに延び横方向Ｘを二等分する中心線と、横方向Ｘに延び縦方向Ｙを二等分する中心線との交差点である。
【0017】
上記ＣＶ値を有する粉末は、後述する好適な製造方法により製造することができる。
【0018】
粉末は、全体質量に対する希土類酸化物と二族元素酸化物の含有量をＩＣＰ発光分光法により測定して、希土類酸化物と二族元素酸化物のみの質量の合計を１００質量％とした場合の二族元素酸化物の含有量が０．０５質量％以上５０質量％以下であることがより好適である。この範囲であることで、高分散可能な状態で希土類酸化物と二族元素酸化物の比率を任意に調整することが可能となる利点がある。また、０．１質量％以上５０質量％以下がより好適であり、２質量％以上５０質量％以下が更に一層好適である。ＩＣＰ発光分光法により測定される希土類酸化物及び二族元素酸化物の含有量は、粉末を硝酸、塩酸又は硫酸で溶解して得られる液中の希土類金属及び二族金属量をＩＣＰ発光分光法で測定し、それを酸化物換算した値を、粉末の全体質量で除することで求めることができる。なお、ＩＣＰ発光分光法は、ＪＩＳ１６８８：２０１０に準拠する方法で行った。
【0019】
粉末は、希土類酸化物及び二族元素酸化物からなるものであってもよく、希土類酸化物及び二族元素酸化物に加えて別の成分を含有するものであってもよい。希土類酸化物及び二族元素酸化物に加えて別の成分を含有するか否かは蛍光Ｘ線分析により確認できる。
【0020】
また、粉末は、ＩＣＰ発光分光法により測定される二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の合計量が９０質量％以上であることが好ましく、９５質量％以上がより好ましく、９９質量％以上が更に好ましい。
ＩＣＰ発光分光法により測定される二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の質量比率（希土類酸化物：二族元素酸化物）は、１：０．９～１０００が好ましい。
ＩＣＰ発光分光法により測定される二族元素酸化物の含有量と希土類酸化物の含有量の質量比率（希土類酸化物：二族元素酸化物）は、１：０．９～１０００が好ましい。
【0021】
本発明において希土類酸化物としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる少なくとも一種の酸化物が挙げられる。これらの元素の各酸化物としては、それぞれ、Ｓｃ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ、Ｐｒ6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔｂ4Ｏ7、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｔｍ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3及びＬｕ2Ｏ3が挙げられる。
【0022】
従来の凝集抑制の困難さによる本発明の効果の意義に優れる点から、希土類元素の酸化物としては、特にＣｅ以外の酸化物が好ましく、中でもＹ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ及びＹｂから選ばれる元素の酸化物が好ましく、特に、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、及びＹｂから選ばれる元素の酸化物、つまり、酸化イットリウム、酸化ガドリニウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム及び酸化イッテルビウムから選ばれる少なくとも一種が好ましい。
【0023】
本発明において、二族金属としては、ベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）及びバリウム（Ｂａ）などが挙げられ、高温における固溶抑制の点から、マグネシウムが好適である。二族金属元素Ｍの酸化物の組成式はＭＯである。酸化マグネシウムは希土類酸化物とまぜても固溶しないため、高温でも各々が酸化物の状態で存在でき、別の化学物質（結晶構造）の変化が生じない。
【0024】
粉末の一次粒子径が一定の小さい範囲であることが好ましい。本発明では、このように小さな一次粒子径を有し、凝集しやすい条件においてＣＶ値が小さなことに技術的意義が高いものである。この観点から、粉末の一次粒子径は１０～１００ｎｍであることが好適であり、１５～８０ｎｍであることがより好適であり、２０～５０ｎｍであることが更に一層好適である。
【0025】
本発明において、粉末の一次粒子径は、比表面積換算の一次粒子径であり、具体的には、ＪＩＳＺ８８３０に基づきＢＥＴ１点法より測定された比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）から求めた粒径である。例えば、一次粒子径ｄ（ｎｍ）はｄ＝６０００／（ρｓ）である。（ρは真密度（ｇ／ｃｍ3））。希土類酸化物と二族元素酸化物が混ざり合っている粉末の真密度ρは１／（（希土類酸化物質量濃度／希土類酸化物の真密度）＋（二族元素酸化物濃度／二族元素酸化物の真密度））から定義した。
【0026】
大きな比表面積を有し、凝集しやすい条件においてＣＶ値が小さなことに技術的意義が高い点から、粉末の比表面積は、３０ｍ2／ｇ以上４５ｍ2／ｇ以下が好ましく、３１ｍ2／ｇ以上４３ｍ2／ｇ以下が特に好ましい。
【0027】
本発明の粉末は特定の解砕処理における凝集粒径が特定範囲であることが好ましい。具体的には、本発明の粉末は、純水と混合して粉末を１０質量％含有する水スラリーとした後、（Ａ）の操作を、平均粒子径が前回測定値より大きくなるまで繰り返し行ったときに、所定範囲内となることがより好ましい。粉末を１０質量％含有する水スラリーとする方法としては、４．６ｇの水と４２ｇの粉末とを混ぜてスラリーとする方法が挙げられる。この際、スラリーには分散剤として、フローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を粉末に対して０．１５倍質量（具体的には０．６９ｇ）を添加する。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（Ａ）の操作は、具体的には下記（ａ）とする。
（ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズで、スラリー：ビーズの質量比を４５：２３０とし、ベッセルの有効容積８０ｃｃのビーズミルにおいて、周速４ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ以下の条件で１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する）。
ただし、ここで最小となる平均粒子径（Ｄｄ）とは、前記ビーズミル処理時１０分間の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。なお、平均粒子径はｎｍ単位で表示して小数点以下の数値がある場合には小数点第１位を四捨五入して整数表示したときの値にて大小を判断する。
（Ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（Ａ）の操作は、具体的には下記（ａ）とする。
（ａ）：直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズで、スラリー：ビーズの質量比を４５：２３０とし、ベッセルの有効容積８０ｃｃのビーズミルにおいて、周速４ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ以下の条件で１０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
（ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する）。
ただし、ここで最小となる平均粒子径（Ｄｄ）とは、前記ビーズミル処理時１０分間の処理毎にサンプリングして測定した動的光散乱法による平均粒子径の最小値の意味である。なお、平均粒子径はｎｍ単位で表示して小数点以下の数値がある場合には小数点第１位を四捨五入して整数表示したときの値にて大小を判断する。
【0028】
上記のような測定により得られる最小の平均粒子径（Ｄｄ）とは、金属酸化物微粉末のスラリーに係る技術分野で一般的な解砕処理であるビーズ解砕処理による最小の凝集径を示している。最小となる平均粒子径（Ｄｄ）が１１０ｎｍ以下となることが好ましい。当該最小の平均粒子径（Ｄｄ）を１１０ｎｍ以下とすることで、セラミックス粉末などへの主材への分散性に一層優れたものとなる。この観点から最小の平均粒子径（Ｄｄ）は１０５ｎｍ以下が一層好ましい。また当該最小の平均粒子径（Ｄｄ）は、４０ｎｍ以上が好ましく、５５ｎｍ以上がより好ましい。この下限を所定値以上とすることでスラリーの分散安定性を高めることができる。
【0029】
また、最小の平均粒子径（Ｄｄ）の測定時における多分散指数（ＰＩ）は、０．２５０以下であることが粒度分布がシャープであり、よりスラリーとしたときの高分散性が維持されやすい点で好ましく、０．２１０以下であることがより好ましい。なお、多分散指数（ＰＩ）は、粒子径分布の広がりを示す無次元指標である。
【0030】
上記最小の平均粒子径（Ｄｄ）及び多分散指数を有する粉末は、後述する好適な製造方法により製造することができる。
【0031】
ベッセルの有効容積とは、ビーズ及びスラリーが収容される容器（ベッセル）の内容積を指す。また、ビーズミルの周速は周速４ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ以下のいずれの周速を採用してもよいが、より好ましくは周速４ｍ／ｓ以上５ｍ／ｓ以下であり、更に好ましくは周速４ｍ／ｓである。
【0032】
動的光散乱法（光子相関法）による平均粒子径及び多分散指数（ＰＩ）の測定には、動的光散乱光度計に測定試料を充填して行う。測定試料は、上記のスラリーの一部を取り出し、分散媒として湿式解砕時に用いた溶媒を用いて、超音波処理を施さない試料とする。測定試料の濃度は、１０００～１００００容量倍の範囲において、動的光散乱光度計が適正濃度と判定する希釈倍率とする。動的光散乱光度計としては、光子相関法で求めた自己相関関数よりキュムラント法解析で平均粒子径及び多分散指数（ＰＩ）を求める方法を採用する装置を採用でき、例えば、大塚電子製ＥＬＳＺ－２０００ＺＳを用いることができる。
なお、キュムラント法については、ＪＩＳ Ｚ ８８２８：２０１９「粒子径解析―動的光散乱法」の「９．２．１ キュムラント法」及び同ＪＩＳの附属書Ａの「Ａ．１．２キュムラント法」に記載されている。
なお、キュムラント法については、ＪＩＳ Ｚ ８８２８：２０１９「粒子径解析―動的光散乱法」の「９．２．１ キュムラント法」及び同ＪＩＳの附属書Ａの「Ａ．１．２キュムラント法」に記載されている。
【0033】
更に、本発明の粉末は、上記の平均粒子径（Ｄｄ）と、比表面積換算の１次粒子径Ｄｓの比率Ｄｓ／Ｄｄが０．３以上であることが好ましい。比率Ｄｓ／Ｄｄは、凝集程度を示す。比率Ｄｓ／Ｄｄが大きいほど、一次粒子径と二次粒子径の差が小さく、凝集が抑制されていることを示す。この点から、比率Ｄｓ／Ｄｄは０．３４以上が特に好ましい。
一方、上記の比率の上限は、０．７以下であることが粒子表面の活性を抑えられる点で好ましく、０．６以下であることが更に好ましい。Ｄｓ＞Ｄｄとなる場合、粒子は粉砕されることとなる。粉砕されると粒子表面が活性され、メカノケミカル反応が起こり粒子表面と溶媒とが反応し、表面の組成が変わることがある。
一方、上記の比率の上限は、０．７以下であることが粒子表面の活性を抑えられる点で好ましく、０．６以下であることが更に好ましい。Ｄｓ＞Ｄｄとなる場合、粒子は粉砕されることとなる。粉砕されると粒子表面が活性され、メカノケミカル反応が起こり粒子表面と溶媒とが反応し、表面の組成が変わることがある。
【0034】
上記最小の平均粒子径（Ｄｄ）と上記の一次粒子径（Ｄｓ）の比率を有する粉末は、後述する好適な製造方法により製造することができる。
【0035】
本発明の粉末は別の解砕処理における凝集粒径が特定値以下であることが好ましい。具体的には、本発明の粉末は、水と混合して粉末を１０質量％含有する水スラリーとした後、直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて、スラリーに６０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定したときの平均粒子径Ｄｄ１が１５０ｎｍ以下であることが好ましい。粉末を１０質量％含有する水スラリーとする方法としては、最小の平均粒子径（Ｄｄ）での説明と同様の方法が挙げられる。
ビーズミル処理は、直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用い、スラリー：ビーズの質量比を４５：２３０とし、ベッセルの有効容積８０ｃｃのビーズミルにおいて、周速４ｍ／ｓの条件で６０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
このように、比較的短時間の解砕であっても凝集を抑制できる粉末は、セラミックス粉末と一層混合しやすい点で好ましい。このことから、平均粒子径Ｄｄ１は１００ｎｍ以下がより好ましい。なお上記の平均粒子径Ｄｄ１の下限としては１０ｎｍ以上が粉砕が発生しにくく活性面が少なくなる点で好ましい。
ビーズミル処理は、直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズを用い、スラリー：ビーズの質量比を４５：２３０とし、ベッセルの有効容積８０ｃｃのビーズミルにおいて、周速４ｍ／ｓの条件で６０分間のビーズミル処理を行い、その後、動的光散乱法により平均粒子径を測定する。
このように、比較的短時間の解砕であっても凝集を抑制できる粉末は、セラミックス粉末と一層混合しやすい点で好ましい。このことから、平均粒子径Ｄｄ１は１００ｎｍ以下がより好ましい。なお上記の平均粒子径Ｄｄ１の下限としては１０ｎｍ以上が粉砕が発生しにくく活性面が少なくなる点で好ましい。
【0036】
平均粒子径Ｄｄ１が上記比率を有する粉末は、後述する好適な製造方法により製造することができる。
【0037】
本発明の粉末は、解砕前は一定の凝集径を有していることが特定のＣＶ値を有することによる技術的意義にすぐれる点で好ましい。この点から、超音波照射後のレーザー回折散乱式粒度分布測定法で測定した体積基準のＤ５０（累積体積５０容量％における体積累積粒径）は１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがより好ましい。また、前記の凝集径Ｄ５０は２５μｍ以下が好ましく、２１μｍ以下がより好ましい。
【0038】
Ｄ５０は、超音波照射後に測定するものである。
上記の超音波照射とは、より具体的には、３００Ｗの超音波、周波数１９．５ｋＨｚにて５分間分散させる処理である。照射装置としては、レーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のものが挙げられ、例えば０．２質量％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に粉末を添加した試料に照射されるものである。超音波照射時の分散液中の粉末の濃度は、粒子径測定装置が粒径測定の適正濃度と判断した濃度が好ましく挙げられ、通常０．００２～０．２質量％の範囲内である。超音波照射は具体的には実施例に記載の方法にて行われるが、同等の照射装置であれば、測定に用いるレーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のもの以外の装置で照射を行ってもよい。ただし、測定に用いるレーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のもの以外の装置を用いて照射を行う場合は、約１００ｍｌの０．２質量％のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に、０．２ｇの試料を入れ、超音波照射後、超音波照射後のスラリーを試料循環装置に粒子径測定装置が粒径測定の適正濃度と判断するまで添加した後、測定を実施する。
上記の超音波照射とは、より具体的には、３００Ｗの超音波、周波数１９．５ｋＨｚにて５分間分散させる処理である。照射装置としては、レーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のものが挙げられ、例えば０．２質量％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に粉末を添加した試料に照射されるものである。超音波照射時の分散液中の粉末の濃度は、粒子径測定装置が粒径測定の適正濃度と判断した濃度が好ましく挙げられ、通常０．００２～０．２質量％の範囲内である。超音波照射は具体的には実施例に記載の方法にて行われるが、同等の照射装置であれば、測定に用いるレーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のもの以外の装置で照射を行ってもよい。ただし、測定に用いるレーザー回折散乱式粒子径測定装置に付属のもの以外の装置を用いて照射を行う場合は、約１００ｍｌの０．２質量％のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に、０．２ｇの試料を入れ、超音波照射後、超音波照射後のスラリーを試料循環装置に粒子径測定装置が粒径測定の適正濃度と判断するまで添加した後、測定を実施する。
【0039】
更に特定のＣＶ値を有することによる技術的意義にすぐれる点で、本発明の粉末は、超音波照射後のレーザー回折散乱式粒度分布測定法で測定した体積基準のＤ９０（累積体積９０容量％における体積累積粒径）が３μｍ以上９０μｍ以下であることが好ましく、４μｍ以上８５μｍ以下であることが更に一層好ましい。
【0040】
特定のＣＶ値を有することによる技術的意義にすぐれる点で、分散指数Ｄ９０／Ｄ５０が特定の範囲であってよい。具体的にはＤ９０／Ｄ５０が１．０以上５．０以下が好ましく、１．５以上４．０以下がより好ましい。
【0041】
上述したＤ５０及びＤ９０並びに分散指数を得るためには、後述する好適な粉末の製造方法を採用すればよい。
【0042】
次いで本発明の粉末の好適な製造方法について説明する。
本製造方法は、アルカリ剤水溶液（以下「Ａ液」ともいう。）と希土類元素の水溶性塩及び二族元素の水溶性塩を含む水溶液（以下「Ｂ液」ともいう。）とを反応槽を同時に投入して、混合液のｐＨが６～１０となるように高速撹拌下に混合してアルカリ剤と希土類元素の水溶性塩及び二族元素の水溶性塩とを反応させ、Ａ液とＢ液の混合開始から５分以内に固液分離を開始する反応・固液分離工程と、反応・固液分離工程で得られた残渣を水で洗浄する洗浄工程と、洗浄した残渣を、焼成する焼成工程とを含むものである。
本製造方法は、アルカリ剤水溶液（以下「Ａ液」ともいう。）と希土類元素の水溶性塩及び二族元素の水溶性塩を含む水溶液（以下「Ｂ液」ともいう。）とを反応槽を同時に投入して、混合液のｐＨが６～１０となるように高速撹拌下に混合してアルカリ剤と希土類元素の水溶性塩及び二族元素の水溶性塩とを反応させ、Ａ液とＢ液の混合開始から５分以内に固液分離を開始する反応・固液分離工程と、反応・固液分離工程で得られた残渣を水で洗浄する洗浄工程と、洗浄した残渣を、焼成する焼成工程とを含むものである。
【0043】
本発明の粉末を首尾よく得る点から、好適には、Ｂ液である水溶性塩水溶液における酸化物換算の水溶性塩濃度が酸化物換算で１０～４００ｇ／Ｌであることが好ましく、２５～３５０ｇ／Ｌであることがより好ましく、特に好適には３０～３００ｇ／Ｌである。ここでいう酸化物換算の水溶性塩とは、酸化物換算の金属水溶性塩の濃度をいい、酸化物換算の希土類元素の水溶性塩の量と、酸化物換算の二族元素の水溶性塩の量を含む。
【0044】
（反応・固液分離工程）
アルカリ剤水溶液であるＡ液において、アルカリ剤は、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩や水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化物等が挙げられ、製造時の固液分離の容易性の点から炭酸塩が好ましい。本明細書でいう炭酸塩とは正塩だけでなく酸性塩である炭酸水素塩を含む。とりわけ、混合液のｐＨの調整が容易な点及び不純物を低減する点から、炭酸水素アンモニウム又は炭酸アンモニウムが好ましい。特に、ＩＣＰ発光分校分析による二族元素酸化物含有量が１．０質量％未満の粉末を製造する際には、炭酸水素アンモニウム等の炭酸水素塩が好ましい。また、二族元素酸化物含有量が１．０質量％以上の粉末を製造する際には、炭酸アンモニウムなどの正塩としての炭酸塩が好ましい。
アルカリ剤水溶液であるＡ液において、アルカリ剤は、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩や水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化物等が挙げられ、製造時の固液分離の容易性の点から炭酸塩が好ましい。本明細書でいう炭酸塩とは正塩だけでなく酸性塩である炭酸水素塩を含む。とりわけ、混合液のｐＨの調整が容易な点及び不純物を低減する点から、炭酸水素アンモニウム又は炭酸アンモニウムが好ましい。特に、ＩＣＰ発光分校分析による二族元素酸化物含有量が１．０質量％未満の粉末を製造する際には、炭酸水素アンモニウム等の炭酸水素塩が好ましい。また、二族元素酸化物含有量が１．０質量％以上の粉末を製造する際には、炭酸アンモニウムなどの正塩としての炭酸塩が好ましい。
【0045】
希土類元素及び二族元素の水溶性塩水溶液であるＢ液において、希土類元素の水溶性塩及び二族元素の水溶性塩としては、硝酸塩、酢酸塩、アンミン錯体、塩化物が挙げられ、混合液のｐＨの調整が容易な点や生産性の観点から硝酸塩が好ましい。希土類元素の水溶性塩の陰イオンと二族元素の水溶性塩の陰イオンは同じであっても異なっていてもよい。
【0046】
本製造方法において、炭酸塩水溶液であるＡ液と、希土類元素および二族元素の水溶性塩水溶液であるＢ液とは、両者の混合液のｐＨが６～１０となるように反応槽に同時に投入される。ここでいうｐＨは両者の混合液の温度でのｐＨである。混合液のｐＨが一定以下であることは、一次粒子が大きくなることを低減できる利点がある。またｐＨが一定以上であることは、B液中の希土類イオン及び二族イオンの大部分を沈殿できる利点がある。特に、ＩＣＰ発光分光分析による二族元素酸化物含有量が１．０質量％未満の粉末を製造する際には、Ａ液とＢ液の混合液のｐＨは６～９が好ましく、６．５～７がより好適である。また一方で、ＩＣＰ発光分光分析による二族元素酸化物含有量が１．０質量％以上の粉末を製造する際には、Ａ液とＢ液の混合液のｐＨは７～１０が好ましく、７～８がより好適である。
【0047】
Ａ液及びＢ液は投入時点で加温しても加温しなくてもよい。Ａ液及びＢ液は、いずれも反応槽への投入時点で５～５０℃であることが好適である。ＣＶ値を好適な範囲内とするために、反応を極短時間で行い、すぐに濾過することが好ましい。このために、混合液のｐＨは、Ａ液及びＢ液の反応槽の投入開始時点（Ａ液とＢ液との混合開始時点）から反応生成物が生じる時点（より具体的には固液分離開始時点）まで上記の範囲内であるように両液の投入のタイミング及び投入速度を調整して、ｐＨを上記範囲に一定に維持することが好適である。ｐＨが上記範囲となることで反応進行がスムーズに起こる。
【0048】
Ａ液とＢ液とが同時に添加されるとは、反応槽においてＡ液が投入される時点と、Ｂ液が投入される時点とが一部でも同時となることを意味する。上述した通り、混合液のｐＨが、Ａ液及びＢ液の反応槽の投入開始時点（Ａ液とＢ液との混合開始時点）から反応生成物が生じる時点（より具体的には固液分離開始時点）まで上記範囲内であるためには、それぞれの投入開始をほぼ同時とし、投入速度を一定とすることが好ましい。またＡ液とＢ液の投入速度は、Ａ液とＢ液の混合開始から５分以内、より好適には３分以内に固液分離を開始できるように調整することが好ましい。
反応槽にアルカリ剤を有するＡ液と希土類及び二族元素の水溶性塩を含むＢ液を同時投入し、且つ所定ｐＨを維持した条件で短時間で反応を済ませることで、希土類元素及び二族元素が同時に沈殿を開始し、反応開始から終了までに亘り希土類元素と二族元素の析出する比率を一定に保つことができる。また、反応を短時間とすることにより、希土類元素と二族元素の凝集を防ぐことができるため、解砕しやすく、セラミックス粉末への分散性に優れた粉末を得ることができる。
反応槽にアルカリ剤を有するＡ液と希土類及び二族元素の水溶性塩を含むＢ液を同時投入し、且つ所定ｐＨを維持した条件で短時間で反応を済ませることで、希土類元素及び二族元素が同時に沈殿を開始し、反応開始から終了までに亘り希土類元素と二族元素の析出する比率を一定に保つことができる。また、反応を短時間とすることにより、希土類元素と二族元素の凝集を防ぐことができるため、解砕しやすく、セラミックス粉末への分散性に優れた粉末を得ることができる。
【0049】
本製造方法では、反応槽においてＡ液とＢ液の混合液は上記のように同時に投入されて所定ｐＨ条件下で高速撹拌されることが好ましい。このような態様により、上記ＣＶ値、平均粒子径Ｄｄ、Ｄｄ１、Ｄｓ／Ｄｄ等が上記所定範囲である粉末が好適に得やすいものとなる。高速撹拌としては回転数が１０，０００～２５，０００ｒｐｍの撹拌が挙げられ、１８，０００～２１，０００ｒｐｍがより好ましい。これらの撹拌は混合液の反応槽における攪拌子が上記回転を行う場合に、反応槽の容量としては５０ｍｌ～１Ｌであることが好適であり、１００ｍｌ～５００ｍｌであることがより好適である。このような高速撹拌により短時間で反応を済ませることができる。
【0050】
上記ＣＶ値、平均粒子径Ｄｄ、Ｄｄ１、Ｄｓ／Ｄｄをより得やすい点から、Ａ液におけるアルカリ剤の濃度は５～２５質量％であることが好ましく、１０～１５質量％であることがより好ましい。
【0051】
（洗浄工程）
上記の固液分離工程で得られた残渣（「固形状物」ともいう。）は、水で洗浄する。洗浄に用いる水の量は、使用する希土類酸化物１ｇに対して、０．１Ｌ～１０Ｌであることが好ましく、０．５Ｌ～５Ｌであることがより好ましく、１Ｌ～３Ｌであることが更に好ましい。ここでいう量は、純水を数回残渣に通液して洗浄する場合にはその総量である。洗浄に用いる水としては純水又は超純水を用いることが好適である。
上記の固液分離工程で得られた残渣（「固形状物」ともいう。）は、水で洗浄する。洗浄に用いる水の量は、使用する希土類酸化物１ｇに対して、０．１Ｌ～１０Ｌであることが好ましく、０．５Ｌ～５Ｌであることがより好ましく、１Ｌ～３Ｌであることが更に好ましい。ここでいう量は、純水を数回残渣に通液して洗浄する場合にはその総量である。洗浄に用いる水としては純水又は超純水を用いることが好適である。
【0052】
(焼成工程)
焼成温度は、１０００℃以下であることが、凝集抑制の点、及び結晶成長の抑制の点で好ましく、８００℃以下であることがより好ましい。焼成温度は、５００℃以上であることが、炭素含有量低減の点で好ましい。この観点から、焼成温度は５００℃以上１０００℃以下であることがより好適であり、５００℃以上８００℃以下が更に好適である。焼成は、大気雰囲気などの酸素ガス含有雰囲気下、及びアルゴンや窒素などの不活性雰囲気下で行うことができるが、酸素ガス含有雰囲気下、特に大気雰囲気下で行うことが炭素含有量低減及びコストの点で好ましい。
焼成温度は、１０００℃以下であることが、凝集抑制の点、及び結晶成長の抑制の点で好ましく、８００℃以下であることがより好ましい。焼成温度は、５００℃以上であることが、炭素含有量低減の点で好ましい。この観点から、焼成温度は５００℃以上１０００℃以下であることがより好適であり、５００℃以上８００℃以下が更に好適である。焼成は、大気雰囲気などの酸素ガス含有雰囲気下、及びアルゴンや窒素などの不活性雰囲気下で行うことができるが、酸素ガス含有雰囲気下、特に大気雰囲気下で行うことが炭素含有量低減及びコストの点で好ましい。
【0053】
（解砕工程）
焼成して得られた粉末は粗粒を解砕することが好ましい。解砕には、乾式粉砕機を用いることができ、例えば、粉砕機（商品名：フォースミル、大阪ケミカル製）を用いることができる。
焼成して得られた粉末は粗粒を解砕することが好ましい。解砕には、乾式粉砕機を用いることができ、例えば、粉砕機（商品名：フォースミル、大阪ケミカル製）を用いることができる。
【0054】
次いで、上記のようにして得られた粉末はその分散容易性を生かし、各種用途に用いることができる。例えば、セラミックスの焼結助剤、コンデンサー用誘電体あるいは内部電極、蛍光体、光学ガラス用屈折率調整剤、酸素センサー、合金への添加材、触媒、耐火物、レーザー結晶原料、半導体製造装置用耐食材料等が挙げられる。その際の使用方法は様々であり、コーティング（塗膜形成）、微量添加、成型体（焼結体含む）等の各種形態に適用することができる。特に本発明の粉末はセラミックス粉末への分散性が良好であることから、セラミックス主材に混合させて用いる添加材に好適に用いることができ特に均一にセラミックス主材中に分散させて高品位なセラミックスを得る点から、セラミックス粉末の焼結助剤に好適に用いることができる。セラミックス主材とは、セラミックス粉末からなる主材を指す。主材とは、全体の５１質量%以上を占める材料を指し、７５質量%以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましい。
本発明の粉末は、セラミックスへの分散性が高いため、大きなエネルギーで分散しなくてもセラミックス粒子を分散させることが可能であり、セラミックス粒子が粉砕や摩耗されることで本来の性能が低下させることができる。
本発明の粉末は、セラミックスへの分散性が高いため、大きなエネルギーで分散しなくてもセラミックス粒子を分散させることが可能であり、セラミックス粒子が粉砕や摩耗されることで本来の性能が低下させることができる。
【0055】
＜セラミックス粉末の製造方法＞
以下、本発明のセラミックス粉末の製造方法を説明する。本発明のセラミックス粉末の製造方法は、本発明の粉末と主材であるセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理した後に溶媒を除去するものである。
以下、本発明のセラミックス粉末の製造方法を説明する。本発明のセラミックス粉末の製造方法は、本発明の粉末と主材であるセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理した後に溶媒を除去するものである。
【0056】
本発明の粉末とセラミックス粉末とを溶媒中にてビーズミルで湿式混合処理する際には、溶媒と粉末とセラミックス粉末とを同時に容器に入れて混合してもよく、また、溶媒と粉末とを混合して粉末の分散液を得て、この分散液をセラミックス粉末と混合してもよい。後者の場合、溶媒と粉末とを混合して粉末の分散液を得るとともに、セラミックス粉末と溶媒とを混合してセラミックス粉末の分散液を得、両分散液を混合してもよい。
【0057】
溶媒としては、水、一価アルコールが挙げられ、特に水が好ましい。粉末の分散液とてセラミックス粉末の分散液をそれぞれ調製する場合、両分散液の溶媒は同一であっても異なっていてもよい。
【0058】
セラミックス粉末としては一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。一次粒子径が０．０５μｍ以上であることで、セラミックス粉末の凝集が抑制され、セラミックス粉末に粉末を分散させやすい利点がある。また、セラミックス粉末の一次粒子径が５μｍ以下であることで、粉末のセラミックス粉末への分散性を向上させる本発明の技術的意義が大きなものとなる利点がある。この観点から、セラミックス粉末は一次粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下であることがより好ましい。一次粒子径は、ＢＥＴ法より測定された比表面積ｓ（ｍ２／ｇ）から求めた粒径である。一次粒子径ｄ（μｍ）はｄ＝６／（ρｓ）である（ρは真密度（ｃｍ３／ｇ））。なおセラミックス粉末のＢＥＴ比表面積の測定方法は、実施例において後述する粉末の比表面積の測定方法と同様である。
【0059】
セラミックス粉末の材質としては、限定されるものではないが、チタン酸バリウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。
【0060】
更に、溶媒の使用量は、溶媒、セラミックス粉末と粉末との混合物中、固形分濃度が１質量％以上８０質量％以下であることが均一に粉末をセラミックス粉末に付着させる点及び粘度を下げて操作性を高める点で好ましく、５質量％以上５０質量％以下であることがより好ましい。
【0061】
本発明の粉末は、主材であるセラミックス粉末１００質量部に対し、０．０１質量部以上２０質量部以下となるように混合することが、得られるセラミックの品位や物性のバランスがとれる点で好ましく、１質量部以上１５質量部以下となるように混合することがより好ましい。
【0062】
セラミックス粉末と本発明の粉末と溶媒との混合に分散メディアを用いる場合、分散メディアの材質としては、特に限定されないが、金属不純物の混入を抑制する観点から、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のセラミック製のメディアが好ましく挙げられる。ここでいうジルコニアにはＹＳＺやＰＳＺ等の安定化ジルコニアを含む。
【0063】
分散時間短縮や分散性向上の点から、分散メディアの粒径としては０．０１５ｍｍ以上５ｍｍ以下が好ましく、０．０５ｍｍ以上１ｍｍ以下がより好ましい。
【0064】
得られた粉末とセラミックス粉末及び水の混合物から溶媒分を除去し、粉末状とする。溶媒分の除去には、乾燥を行うことが便宜的である。乾燥はスプレードライ等の噴霧乾燥法によるものであってもよく、当該工程において顆粒化を行ってもよい。乾燥の例としては、例えば５０℃～２００℃で行うことができる。乾燥雰囲気としては、例えば、大気雰囲気などの酸素ガス含有雰囲気下、及びアルゴンや窒素などの不活性雰囲気下、真空雰囲気下等が挙げられる。本条件の乾燥にて、セラミック粒子の表面を粉末で被覆することが可能になる。
【実施例0065】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
【0066】
（実施例１）
炭酸水素アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸水素アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算であるＹ２Ｏ３とＭｇＯの合計濃度が５０ｇ／Ｌとなるように硝酸イットリウムと硝酸マグネシウム混合水溶液（Ｂ液、２５℃）を４０Ｌ準備した。このときの硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率はそれぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１００：１８とした。
Ｂ液の流量が２２０ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが６．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。投入時に容器内の混合液を２００００ｒｐｍで撹拌させた。容器からあふれ出た懸濁液を逐次的に２０秒間濾過した後、両液の投入及び撹拌を止め、濾物である残渣を５Ｌの超純水で通液洗浄した。この通液洗浄作業は１５回繰り返した。洗浄後の残渣を大気雰囲気下７００℃で焼成することでＹ2Ｏ3とＭｇＯの混合物を１０ｇ得た。得られたＹ2Ｏ3とＭｇＯの混合物をフォースミル（大阪ケミカル社製）にて３０秒間解砕し、粉末を得た。
炭酸水素アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸水素アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算であるＹ２Ｏ３とＭｇＯの合計濃度が５０ｇ／Ｌとなるように硝酸イットリウムと硝酸マグネシウム混合水溶液（Ｂ液、２５℃）を４０Ｌ準備した。このときの硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率はそれぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１００：１８とした。
Ｂ液の流量が２２０ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが６．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。投入時に容器内の混合液を２００００ｒｐｍで撹拌させた。容器からあふれ出た懸濁液を逐次的に２０秒間濾過した後、両液の投入及び撹拌を止め、濾物である残渣を５Ｌの超純水で通液洗浄した。この通液洗浄作業は１５回繰り返した。洗浄後の残渣を大気雰囲気下７００℃で焼成することでＹ2Ｏ3とＭｇＯの混合物を１０ｇ得た。得られたＹ2Ｏ3とＭｇＯの混合物をフォースミル（大阪ケミカル社製）にて３０秒間解砕し、粉末を得た。
【0067】
（実施例２）
炭酸アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算であるＹ２Ｏ３とＭｇＯの合計濃度が５０ｇ／Ｌとなるように硝酸イットリウムと硝酸マグネシウム混合水溶液（Ｂ液、２５℃）を４０Ｌ準備した。このときの硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率はそれぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１００：１８とした。
Ｂ液の流量が２００ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが７．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。それらの点以外は実施例１に記載の内容と同じとした。
炭酸アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算であるＹ２Ｏ３とＭｇＯの合計濃度が５０ｇ／Ｌとなるように硝酸イットリウムと硝酸マグネシウム混合水溶液（Ｂ液、２５℃）を４０Ｌ準備した。このときの硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率はそれぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１００：１８とした。
Ｂ液の流量が２００ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが７．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。それらの点以外は実施例１に記載の内容と同じとした。
【0068】
（実施例３）
Ｂ液である硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率は、それぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１：９とした以外は実施例２に記載の内容と同じとした。
Ｂ液である硝酸塩水溶液中の硝酸イットリウムと硝酸マグネシウムの比率は、それぞれＹ２Ｏ３とＭｇＯの質量に換算したときに、換算後の質量比で１：９とした以外は実施例２に記載の内容と同じとした。
【0069】
以下、比較例１～３は、炭酸水素アンモニウムと硝酸イットリウムを反応させてＹ２Ｏ３を得て、これをＭｇＯ粉末と混合した例である。
（比較例１～３）
炭酸水素アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸水素アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算で５０ｇ／Ｌの濃度で硝酸イットリウムを含有する水溶液（Ｂ液、２５℃）４０Ｌを準備した。
Ｂ液の流量が２００ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが６．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。投入時に容器内の混合液を２００００ｒｐｍで撹拌させた。容器からあふれ出た懸濁液を逐次的に２０秒間濾過した後、両液の投入及び撹拌を止め、濾物である残渣を５Ｌの超純水で通液洗浄した。この通液洗浄作業は１５回繰り返した。洗浄後の残渣を大気雰囲気下７００℃で焼成することでＹ2Ｏ3粉末を得た。
得られたＹ2Ｏ3粉末をＭｇＯと表１の比率で混合し、フォースミル（大阪ケミカル社製）にて３０秒間解砕し、粉末を得た。
ここで、ＭｇＯとしては、Skyspring nanomaterials社製製品番号4810NHを用いた。
得られた粉末について、下記方法にてＭｇＯ含有量、４０Ｌ、比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）、一次粒子径Ｄｓ（ｎｍ）、体積累計粒径（Ｄ５０、Ｄ９０）、及び所定解砕条件での平均粒子径を算出したほか、チタン酸バリウム粉末との分散性を評価した。結果を表１に示す。
（比較例１～３）
炭酸水素アンモニウムが１３質量％溶解している炭酸水素アンモニウム水溶液（Ａ液、２５℃）１０ｋｇを準備した。
また、酸化物換算で５０ｇ／Ｌの濃度で硝酸イットリウムを含有する水溶液（Ｂ液、２５℃）４０Ｌを準備した。
Ｂ液の流量が２００ｍＬ／ｍｉｎであり、Ａ液とＢ液をその混合液のｐＨが６．５になるような流量にて同一の反応槽（内容積１００ｍＬ）に同時に投入して混合した。投入時に容器内の混合液を２００００ｒｐｍで撹拌させた。容器からあふれ出た懸濁液を逐次的に２０秒間濾過した後、両液の投入及び撹拌を止め、濾物である残渣を５Ｌの超純水で通液洗浄した。この通液洗浄作業は１５回繰り返した。洗浄後の残渣を大気雰囲気下７００℃で焼成することでＹ2Ｏ3粉末を得た。
得られたＹ2Ｏ3粉末をＭｇＯと表１の比率で混合し、フォースミル（大阪ケミカル社製）にて３０秒間解砕し、粉末を得た。
ここで、ＭｇＯとしては、Skyspring nanomaterials社製製品番号4810NHを用いた。
得られた粉末について、下記方法にてＭｇＯ含有量、４０Ｌ、比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）、一次粒子径Ｄｓ（ｎｍ）、体積累計粒径（Ｄ５０、Ｄ９０）、及び所定解砕条件での平均粒子径を算出したほか、チタン酸バリウム粉末との分散性を評価した。結果を表１に示す。
【0070】
（ＭｇＯ含有量）
得られた粉末を硝酸で溶解した後、ＩＣＰ発光分光分析法によってＭｇ量を測定し、これをＭｇＯ換算して求めた。
得られた粉末を硝酸で溶解した後、ＩＣＰ発光分光分析法によってＭｇ量を測定し、これをＭｇＯ換算して求めた。
【0071】
（ＣＶ値）
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＪＥＯＬ社製ＪＳＴ－ＩＴ５００）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ、ＪＥＯＬ社製ＪＳＴ－ＩＴ５００）を用いた。ＳＥＭは大電流モード、倍率５０００倍、加速電圧が２０ｋＶ、ワーキングディスタンス１０．０ｍｍで測定した。画像の縦横比は３：４であった。前記観察条件で、ＥＤＸを用いて画像を取り込み、画像を縦に３等分、横に３等分させた９等分した中心点９点について観測し、粉末の全質量に対するＭｇ元素の合計含有量と、Ｙ元素の合計含有量を算出した。
分析ソフト：ＳＭＩＬＥ ＶＩＥＷ Ｌａｂ
ＣＰＳ：１０，０００以上
３画像のそれぞれ９点、つまり２７点において、全質量に対するＭｇ元素の合計含有量と、Ｙ元素の合計含有量とを測定し、酸化物換算して、２７カ所分のＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３質量比を求め、その平均値Ａｖ及び標準偏差Ｓｄを求め、ＣＶ＝Ｓｄ／Ａｖ×１００（％）を求めた。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＪＥＯＬ社製ＪＳＴ－ＩＴ５００）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ、ＪＥＯＬ社製ＪＳＴ－ＩＴ５００）を用いた。ＳＥＭは大電流モード、倍率５０００倍、加速電圧が２０ｋＶ、ワーキングディスタンス１０．０ｍｍで測定した。画像の縦横比は３：４であった。前記観察条件で、ＥＤＸを用いて画像を取り込み、画像を縦に３等分、横に３等分させた９等分した中心点９点について観測し、粉末の全質量に対するＭｇ元素の合計含有量と、Ｙ元素の合計含有量を算出した。
分析ソフト：ＳＭＩＬＥ ＶＩＥＷ Ｌａｂ
ＣＰＳ：１０，０００以上
３画像のそれぞれ９点、つまり２７点において、全質量に対するＭｇ元素の合計含有量と、Ｙ元素の合計含有量とを測定し、酸化物換算して、２７カ所分のＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３質量比を求め、その平均値Ａｖ及び標準偏差Ｓｄを求め、ＣＶ＝Ｓｄ／Ａｖ×１００（％）を求めた。
【0072】
（比表面積Ｓ）
マウンテック社製全自動比表面積計Ｍａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ―１２０１を用いてＢＥＴ１点法にて測定した。使用ガスは、窒素ヘリウム混合ガス（窒素３０ｖｏｌ％）とした。測定の前処理としてガラスセルに粉末を入れ装置にセットし、セットしたガラスセルに窒素ガスを流通させて３００℃で６０分間脱気させた。
マウンテック社製全自動比表面積計Ｍａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ―１２０１を用いてＢＥＴ１点法にて測定した。使用ガスは、窒素ヘリウム混合ガス（窒素３０ｖｏｌ％）とした。測定の前処理としてガラスセルに粉末を入れ装置にセットし、セットしたガラスセルに窒素ガスを流通させて３００℃で６０分間脱気させた。
【0073】
（一次粒子径Ｄｓの算出方法）
ＢＥＴ１点法より測定された比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）から求めた粒径を次式にて求めた。一次粒子径Ｄｓ（ｎｍ）はＤｓ＝６０００／（ρｓ）（ρは真密度（ｇ／ｃｍ3））。真密度については、Ｙ２Ｏ３が５．０１（ｇ／ｃｍ３）、ＭｇＯが３．５８（ｇ／ｃｍ３）とした。なお、混合状態の真密度は１／（（Ｙ２Ｏ３濃度／ρＹ２Ｏ３）＋（ＭｇＯ濃度／ρＭｇＯ））と定義した。
ＢＥＴ１点法より測定された比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）から求めた粒径を次式にて求めた。一次粒子径Ｄｓ（ｎｍ）はＤｓ＝６０００／（ρｓ）（ρは真密度（ｇ／ｃｍ3））。真密度については、Ｙ２Ｏ３が５．０１（ｇ／ｃｍ３）、ＭｇＯが３．５８（ｇ／ｃｍ３）とした。なお、混合状態の真密度は１／（（Ｙ２Ｏ３濃度／ρＹ２Ｏ３）＋（ＭｇＯ濃度／ρＭｇＯ））と定義した。
【0074】
（体積累計粒径（Ｄ５０、Ｄ９０））１００ｍＬガラスビーカーに、粉末の状態の試料を約０．４ｇ入れ、次いで分散媒として０．２質量％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を、ビーカーの１００ｍＬの線まで入れる。株式会社日本精機製作所製の超音波ホモジナイザーＵＳ－３００Ｔ型（出力３００Ｗ）に、粒子と分散媒の入ったビーカーをセットして５分間超音波処理を行い、測定用スラリーとする。この測定用スラリーを、０．２質量％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液が入った日機装株式会社製マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸＩＩの試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると装置が判定するまで滴下してからＤ５０、Ｄ９０を測定した。
【0075】
（ビーズミル分散後の物性）
上記で得られた各実施例と比較例の粉末をそれぞれ用いて、粉末の濃度が１０質量％のスラリー（分散媒：純水）４５ｇを調製し、分散材としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を粉末に対して０．１５質量倍の量、添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズ２３０ｇ、周速４ｍ／ｓ、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製 アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で６０分間解砕した。解砕後の平均粒子径Ｄｄ１及びＰＩについて以下の方法にて測定した。
上記で得られた各実施例と比較例の粉末をそれぞれ用いて、粉末の濃度が１０質量％のスラリー（分散媒：純水）４５ｇを調製し、分散材としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を粉末に対して０．１５質量倍の量、添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズ２３０ｇ、周速４ｍ／ｓ、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製 アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で６０分間解砕した。解砕後の平均粒子径Ｄｄ１及びＰＩについて以下の方法にて測定した。
【0076】
－平均粒子径及び多分散指数の測定方法－
大塚電子製ＥＬＳＺ－２０００ＺＳを用いて適正濃度であると装置が判定してから平均粒子径を測定した。スラリーは溶媒として純水を用い、１０００倍～１００００倍の範囲で適正範囲であると判定される希釈倍率にて希釈した。ＪＩＳ Ｚ ８８２８：２０１９に準拠して測定した、動的光散乱法（光子相関法）によって得られた平均粒子径及び多分散指数を採用した。測定は同一サンプルを３回測定して、３回の平均値を平均粒子径とした。ただし、各回の測定値と３回の平均値との差の絶対値が３回の平均値に対して、１つでも２％を超えていた場合はその測定結果は採用せず、新たに３回の再測定を実施した。測定は２５℃にて行った。
大塚電子製ＥＬＳＺ－２０００ＺＳを用いて適正濃度であると装置が判定してから平均粒子径を測定した。スラリーは溶媒として純水を用い、１０００倍～１００００倍の範囲で適正範囲であると判定される希釈倍率にて希釈した。ＪＩＳ Ｚ ８８２８：２０１９に準拠して測定した、動的光散乱法（光子相関法）によって得られた平均粒子径及び多分散指数を採用した。測定は同一サンプルを３回測定して、３回の平均値を平均粒子径とした。ただし、各回の測定値と３回の平均値との差の絶対値が３回の平均値に対して、１つでも２％を超えていた場合はその測定結果は採用せず、新たに３回の再測定を実施した。測定は２５℃にて行った。
【0077】
（解砕評価：平均粒子径の測定）
上記で得られた粉末を用いて、粉末の濃度が１０質量％のスラリー（分散媒：水）４５ｇを調製し、分散剤としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を粉末に対して０．１５質量倍の量、添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズ２３０ｇ、周速４ｍ／ｓ、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で解砕した。１０分間隔で解砕を止めて下記方法にて平均粒子径を測定した。ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。最大２０回の繰り返しで最小となる粒径を最小の平均粒子径（Ｄｄ）とした。
上記で得られた粉末を用いて、粉末の濃度が１０質量％のスラリー（分散媒：水）４５ｇを調製し、分散剤としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を粉末に対して０．１５質量倍の量、添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビーズ２３０ｇ、周速４ｍ／ｓ、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で解砕した。１０分間隔で解砕を止めて下記方法にて平均粒子径を測定した。ただし、平均粒子径が前回測定値より大きくなった場合にその時点でビーズミル処理を終了し、２０回（Ａ）を繰り返して２回目から２０回目までの各回において前回測定値より平均粒子径が大きくならない場合も、２０回（Ａ）を繰り返した時点で終了する。最大２０回の繰り返しで最小となる粒径を最小の平均粒子径（Ｄｄ）とした。
【0078】
（セラミックス粉末との分散性試験）
チタン酸バリウム粉末（一次粒子径０．１μｍ、共立マテリアル社製ＢＴＨＰ－１００）４．６ｇと上記粉末（実施例１～３及び比較例１～３の粉末）０．２ｇと純水を混合して固形分濃度９．６質量％のスラリーを得た。分散材としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を０．９２ｇ添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビ－ズ（製）を２３６ｇ入れて、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で６０分間解砕した。
（ＣＶ値）
解砕後、混合物を大気雰囲気下にて１２０℃で１０時間乾燥させた（図２は実施例１のＳＥＭ像、倍率５０００倍）。
次いで、上記のようにして得られたチタン酸バリウム粉末と各実施例・比較例の粉末との解砕及び乾燥品のＳＥＭ像について、上記「（ＣＶ値）」に記載の内容と同じようにＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３を９点測定してＣＶ値を測定した。
チタン酸バリウム粉末（一次粒子径０．１μｍ、共立マテリアル社製ＢＴＨＰ－１００）４．６ｇと上記粉末（実施例１～３及び比較例１～３の粉末）０．２ｇと純水を混合して固形分濃度９．６質量％のスラリーを得た。分散材としてフローレンＧＷ－１５００（共栄社化学株式会社）を０．９２ｇ添加した。直径０．０５ｍｍのジルコニア製ビ－ズ（製）を２３６ｇ入れて、ビーズミル（広島メタル＆マシナリー社製アペックスＬＡＢＯ／Ａ－ＬＡＢＯ、有効容量８０ｃｃ）で６０分間解砕した。
（ＣＶ値）
解砕後、混合物を大気雰囲気下にて１２０℃で１０時間乾燥させた（図２は実施例１のＳＥＭ像、倍率５０００倍）。
次いで、上記のようにして得られたチタン酸バリウム粉末と各実施例・比較例の粉末との解砕及び乾燥品のＳＥＭ像について、上記「（ＣＶ値）」に記載の内容と同じようにＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３を９点測定してＣＶ値を測定した。
【0079】
【表1】
【0080】
希土類酸化物と二族元素酸化物を含む粉末であって、ＳＥＭ－ＥＤＸにて測定し酸化物換算した希土類酸化物と二族元素酸化物の質量濃度の比（Ｙ２Ｏ３／ＭｇＯ質量比）のＣＶ値が、３５％以下である、各実施例の粉末は、セラミックス粉末との分散性が良好であった。
一方、前記のＣＶが３５％超である比較例１～３ではセラミックス粉末との分散性に劣ることが示された。
以上より、本発明の粉末はセラミックス粉末と均一に混合することが求められる焼結助剤等に有用であることが明らかである。
一方、前記のＣＶが３５％超である比較例１～３ではセラミックス粉末との分散性に劣ることが示された。
以上より、本発明の粉末はセラミックス粉末と均一に混合することが求められる焼結助剤等に有用であることが明らかである。
【図1】
【図2】
