ホーム > 特許ランキング > 国立大学法人長岡技術科学大学
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
▶ 国立大学法人長岡技術科学大学の特許一覧 ▶ 燦栄コンサルティング株式会社の特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024167891
(43)【公開日】2024-12-04
(54)【発明の名称】断熱材及び製造装置
(51)【国際特許分類】
C30B 15/00 20060101AFI20241127BHJP
F27D 1/00 20060101ALI20241127BHJP
F27B 14/08 20060101ALI20241127BHJP
C30B 29/06 20060101ALN20241127BHJP
【ＦＩ】
C30B15/00 Z
F27D1/00 K
F27B14/08
C30B29/06 502C
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024077817
(22)【出願日】2024-05-13
(31)【優先権主張番号】P 2023083632
(32)【優先日】2023-05-22
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】304021288
【氏名又は名称】国立大学法人長岡技術科学大学
(71)【出願人】
【識別番号】523188926
【氏名又は名称】燦栄コンサルティング株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100095407
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 満
(74)【代理人】
【識別番号】100195648
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 悠太
(74)【代理人】
【識別番号】100175019
【弁理士】
【氏名又は名称】白井 健朗
(74)【代理人】
【識別番号】100194179
【弁理士】
【氏名又は名称】中澤 泰宏
(72)【発明者】
【氏名】會田 英雄
(72)【発明者】
【氏名】原田 博文
【テーマコード（参考）】
4G077
4K046
4K051
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG19
4G077EG25
4K046AA02
4K046BA05
4K046CB13
4K046CB15
4K046CD03
4K046EA05
4K051AA03
4K051AB03
4K051BD01
(57)【要約】
【課題】より品質の高い半導体又は結晶を製造することができる断熱材及び製造装置を提供する。
【解決手段】結晶製造装置１０に用いられる断熱材２０は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材本体部２１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１の外側表面に形成される保護層２２と、を備える。
【選択図】図１
【解決手段】結晶製造装置１０に用いられる断熱材２０は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材本体部２１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１の外側表面に形成される保護層２２と、を備える。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
半導体又は結晶を製造する製造装置に用いられる断熱材であって、
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材本体部と、
ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部の外側表面に形成される保護層と、を備える、
断熱材。
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材本体部と、
ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部の外側表面に形成される保護層と、を備える、
断熱材。
【請求項2】
前記保護層は、前記断熱材本体部の外側表面に膜状に形成され、
前記保護層の膜厚は、１μｍ～１０ｍｍで形成されている、
請求項１に記載の断熱材。
前記保護層の膜厚は、１μｍ～１０ｍｍで形成されている、
請求項１に記載の断熱材。
【請求項3】
半導体又は結晶を製造する製造装置であって、
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材と、
前記断熱材の近傍に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、
前記断熱材と前記部材が接触しないように、前記断熱材と前記部材の間に位置し、ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質、又は金属材料で形成される隔離材と、を備える、
製造装置。
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材と、
前記断熱材の近傍に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、
前記断熱材と前記部材が接触しないように、前記断熱材と前記部材の間に位置し、ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質、又は金属材料で形成される隔離材と、を備える、
製造装置。
【請求項4】
半導体又は結晶を製造する製造装置であって、
前記半導体又は前記結晶の原料を収容するルツボと、
前記原料を加熱する加熱ヒータと、
前記ルツボ及び前記加熱ヒータを収容するメインチャンバと、
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成され、前記加熱ヒータから前記メインチャンバへの熱輸送を減少させる断熱材本体部と、
前記メインチャンバ内に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、
ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部及び／又は前記部材の外側表面に形成される保護層と、を備える、
製造装置。
前記半導体又は前記結晶の原料を収容するルツボと、
前記原料を加熱する加熱ヒータと、
前記ルツボ及び前記加熱ヒータを収容するメインチャンバと、
一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成され、前記加熱ヒータから前記メインチャンバへの熱輸送を減少させる断熱材本体部と、
前記メインチャンバ内に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、
ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部及び／又は前記部材の外側表面に形成される保護層と、を備える、
製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、断熱材及び製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
例えば、特許文献１に記載の結晶製造装置は、黒鉛製の部材として、黒鉛ルツボ、ヒータ及び断熱材（保温筒）等を備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第７０７７９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
上記特許文献１に記載の結晶製造装置の部材の材質として、例えば、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が採用された場合には、上述した黒鉛（Ｃ）製の部材との間で、下記の化学反応式にて、一酸化炭素（ＣＯ）が発生するおそれがある。
２Ｃ＋ＳｉＯ２→２ＣＯ＋Ｓｉ
二酸化ケイ素以外に一酸化ケイ素（ＳｉＯ）が採用された場合も、同様に、一酸化炭素が発生するおそれがある。この一酸化炭素の発生により、製造される半導体又は結晶の品質が悪化するおそれがあった。
２Ｃ＋ＳｉＯ２→２ＣＯ＋Ｓｉ
二酸化ケイ素以外に一酸化ケイ素（ＳｉＯ）が採用された場合も、同様に、一酸化炭素が発生するおそれがある。この一酸化炭素の発生により、製造される半導体又は結晶の品質が悪化するおそれがあった。
【0005】
本発明は、上記実状を鑑みてなされたものであり、より品質の高い半導体又は結晶を製造することができる断熱材及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る半導体又は結晶を製造する製造装置に用いられる断熱材は、一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材本体部と、ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部の外側表面に形成される保護層と、を備える。
【0007】
上記目的を達成するため、本発明の第２の観点に係る半導体又は結晶を製造する製造装置は、一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成される断熱材と、前記断熱材の近傍に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、前記断熱材と前記部材が接触しないように、前記断熱材と前記部材の間に位置し、ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質、又は金属材料で形成される隔離材と、を備える。
【0008】
上記目的を達成するため、本発明の第３の観点に係る半導体又は結晶を製造する製造装置は、前記半導体又は前記結晶の原料を収容するルツボと、前記原料を加熱する加熱ヒータと、前記ルツボ及び前記加熱ヒータを収容するメインチャンバと、一酸化ケイ素及び／又は二酸化ケイ素を主成分とした材質で形成され、前記加熱ヒータから前記メインチャンバへの熱輸送を減少させる断熱材本体部と、前記メインチャンバ内に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材と、ケイ素、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される１つ以上を主成分とした材質で、前記断熱材本体部及び／又は前記部材の外側表面に形成される保護層と、を備える。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、より品質の高い半導体又は結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明の第１実施形態に係る結晶製造装置の概略図である。
【図2】本発明の第２実施形態に係る結晶製造装置の概略図である。
【図3】本発明の第３実施形態に係る結晶製造装置の概略図である。
【図4】（Ａ）～（Ｄ）は、本発明の第３実施形態に係る結晶製造装置の一部の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態の製造装置は、例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、結晶（例えば、シリコン単結晶）を製造する結晶製造装置である。
図１に示すように、結晶製造装置１０は、メインチャンバ１２Ａと、引上げチャンバ１２Ｂと、引上げワイヤ８と、ルツボ１４と、加熱ヒータ１５と、断熱材２０と、支持軸１１と、を備える。
本発明の第１実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態の製造装置は、例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、結晶（例えば、シリコン単結晶）を製造する結晶製造装置である。
図１に示すように、結晶製造装置１０は、メインチャンバ１２Ａと、引上げチャンバ１２Ｂと、引上げワイヤ８と、ルツボ１４と、加熱ヒータ１５と、断熱材２０と、支持軸１１と、を備える。
【0012】
メインチャンバ１２Ａは、金属製であり、ルツボ１４、加熱ヒータ１５、断熱材２０、支持軸１１を収容する中空形状をなす。メインチャンバ１２Ａの天井部には、開口部１２Ｈが形成されている。
【0013】
引上げチャンバ１２Ｂは、金属製であり、上下方向に延びる円筒状をなし、メインチャンバ１２Ａの開口部１２Ｈを囲むように、メインチャンバ１２Ａの上面に連結されている。引上げチャンバ１２Ｂ内には、引上げワイヤ８が収容されている。引上げチャンバ１２Ｂの上部には、引上げワイヤ８を引き上げることができる引上げ機構（図示せず）が設けられている。引上げワイヤ８の下端部には種結晶９が取り付けられている。種結晶９は、ルツボ１４内で加熱された原料（例えば、多結晶シリコン塊）の融液３（例えば、シリコン融液）に浸漬されて、引上げワイヤ８が引上げ機構により引き上げられる。これにより、種結晶９の下方に結晶２が育成される。
【0014】
ルツボ１４は、メインチャンバ１２Ａ内に位置し、開口部１２Ｈに向けて開口する容器である。ルツボ１４は、椀形状をなす。ルツボ１４は、二重構造をなしている。すなわち、ルツボ１４は、石英内容器１４Ａと、黒鉛外容器１４Ｂと、を備える。石英内容器１４Ａは、石英により形成され、融液３を収容し、黒鉛外容器１４Ｂの内側に重ねられている。黒鉛外容器１４Ｂは、黒鉛により形成され、石英内容器１４Ａの外面に沿うように形成されている。黒鉛外容器１４Ｂは、高温下で石英内容器１４Ａが軟化した状態で融液３に押されても石英内容器１４Ａの形状を保つように機能する。
【0015】
支持軸１１は、上下方向に沿って延びる。支持軸１１の上端はルツボ１４（黒鉛外容器１４Ｂ）の外側底面の中央に固定されている。支持軸１１は、図示しない回転駆動部によりルツボ１４とともに支持軸１１の中心軸を回転軸として回転し、図示しない昇降駆動部により上下方向に昇降する。支持軸１１は、黒鉛により形成される。
【0016】
加熱ヒータ１５は、黒鉛により形成され、ルツボ１４の外周面に位置する。加熱ヒータ１５は、図示しない制御部による制御のもと、電源から電力が供給されて発熱する。加熱ヒータ１５の発熱により、ルツボ１４内の温度が原料の融点よりも高い温度まで高まり、ルツボ１４に収容される原料が融解した融液３が形成される。
【0017】
引上げチャンバ１２Ｂ内には、図示しないガス供給手段により、不活性ガス、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。不活性ガスは、引上げチャンバ１２Ｂ内からメインチャンバ１２Ａ内を通って外部に排出される。
【0018】
断熱材２０は、加熱ヒータ１５とメインチャンバ１２Ａの内面の間に位置し、加熱ヒータ１５からメインチャンバ１２Ａへの熱輸送を断熱することにより、メインチャンバ１２Ａ等への熱の影響を抑制する。断熱材２０は、加熱ヒータ１５の外周面を囲むように筒状、本例では円筒状に形成されている。
【0019】
断熱材２０は、断熱材本体部２１と、保護層２２と、を備える。
断熱材本体部２１は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とする材質により形成されている。
なお、断熱材本体部２１は、一酸化ケイ素と二酸化ケイ素の両方を含む材質で形成されていてもよい。
断熱材本体部２１は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とする材質により形成されている。
なお、断熱材本体部２１は、一酸化ケイ素と二酸化ケイ素の両方を含む材質で形成されていてもよい。
【0020】
保護層２２は、炭化ケイ素（ＳｉＣ：シリコンカーバイト）、ケイ素（Ｓｉ：シリコン）又は窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を主成分とする材質により形成されている。
なお、保護層２２は、本実施形態では、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４のうち何れか１つを含む材質で形成されていたが、これに限らず、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４から選択される２つ（ＳｉＣとＳｉの組み合わせ、ＳｉＣとＳｉ３Ｎ４の組み合わせ、又はＳｉとＳｉ３Ｎ４の組み合わせ）を含む材質で形成されていてもよいし、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４の全てを含む材質で形成されていてもよい。
保護層２２は、断熱材本体部２１の外側の表面全域に膜状に形成されている。
断熱材２０の近傍には、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材（例えば、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５、支持軸１１等）が配置されている。保護層２２は、これらの部材と断熱材本体部２１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）を発生させるような反応が起きることを抑制する。
なお、保護層２２は、本実施形態では、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４のうち何れか１つを含む材質で形成されていたが、これに限らず、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４から選択される２つ（ＳｉＣとＳｉの組み合わせ、ＳｉＣとＳｉ３Ｎ４の組み合わせ、又はＳｉとＳｉ３Ｎ４の組み合わせ）を含む材質で形成されていてもよいし、ＳｉＣ、Ｓｉ及びＳｉ３Ｎ４の全てを含む材質で形成されていてもよい。
保護層２２は、断熱材本体部２１の外側の表面全域に膜状に形成されている。
断熱材２０の近傍には、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材（例えば、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５、支持軸１１等）が配置されている。保護層２２は、これらの部材と断熱材本体部２１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）を発生させるような反応が起きることを抑制する。
【0021】
保護層２２の膜厚Ｔ１は、断熱材本体部２１の外側の表面全域にわたって同一の厚さに設定されている。保護層２２の膜厚Ｔ１は、例えば、１μｍ（＝０．００１ｍｍ）～１０ｍｍ、より好ましくは、０．０１ｍｍ～１０ｍｍで形成されている。保護層２２の膜厚Ｔ１が薄すぎると、保護層２２の消耗により断熱材本体部２１が外部に露出するおそれがあり、保護層２２の膜厚Ｔ１が厚すぎると、断熱材２０の厚みによる断熱材２０の大型化、又は保護層２２の形成に時間がかかるおそれがある。
【0022】
断熱材２０の製造方法は、例えば、断熱材本体部２１の表面全域に保護層２２を形成するコーティング工程を含む。このコーティング工程では、例えば、保護層２２の原料となるＳｉ、ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４を含有した塗料を断熱材本体部２１の表面全域に塗布することにより保護層２２を形成する。
【0023】
なお、このコーティング工程では、刷毛又はスプレーを使った塗料の塗布に限らず、例えば、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により保護層を形成してもよい。
また、保護層２２は、このコーティング工程に限らず、外張り工程により形成されていてもよい。この外張り工程は、断熱材本体部２１とは別体で保護層２２を形成する第１工程と、保護層２２を断熱材本体部２１に貼り付ける第２工程と、を含む。この場合、保護層２２は、基材と、この基材上に形成されるシリコン層と、を有し、基材の裏面（シリコン層とは反対側の面）が断熱材本体部２１に接着されてもよい。
また、保護層２２は、このコーティング工程に限らず、外張り工程により形成されていてもよい。この外張り工程は、断熱材本体部２１とは別体で保護層２２を形成する第１工程と、保護層２２を断熱材本体部２１に貼り付ける第２工程と、を含む。この場合、保護層２２は、基材と、この基材上に形成されるシリコン層と、を有し、基材の裏面（シリコン層とは反対側の面）が断熱材本体部２１に接着されてもよい。
【0024】
以上、説明した第１実施形態によれば、以下の効果を奏する。
（１）結晶２を製造する製造装置の一例である結晶製造装置１０に用いられる断熱材２０は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材本体部２１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１の外側表面に形成される保護層２２と、を備える。
この構成によれば、保護層２２により、断熱材本体部２１と黒鉛を主成分とした部材（例えば、黒鉛外容器１４Ｂ及び加熱ヒータ１５等）の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０は、より品質の高い結晶２を製造することができる。
（１）結晶２を製造する製造装置の一例である結晶製造装置１０に用いられる断熱材２０は、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材本体部２１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１の外側表面に形成される保護層２２と、を備える。
この構成によれば、保護層２２により、断熱材本体部２１と黒鉛を主成分とした部材（例えば、黒鉛外容器１４Ｂ及び加熱ヒータ１５等）の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０は、より品質の高い結晶２を製造することができる。
【0025】
（２）保護層２２は、断熱材本体部２１の外側表面にコーティング又は外張りにより膜状に形成されている。保護層２２の膜厚Ｔ１は、１μｍ～１０ｍｍで形成されている。
この構成によれば、より確実に、上記の反応が起きることが抑制される。
この構成によれば、より確実に、上記の反応が起きることが抑制される。
【0026】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態では、断熱材として、黒鉛断熱材とシリカ断熱材が用いられており、黒鉛断熱材とシリカ断熱材のそれぞれの表面に保護層が形成されている点が第１実施形態と相違する。以下、第１実施形態との相違点を中心に説明する。
図２に示すように、結晶製造装置１０Ａは、加熱ヒータ１５からメインチャンバ１２Ａへの熱輸送を減少させるアウター断熱材２０Ａ及びインナー断熱材３０を備える。アウター断熱材２０Ａ及びインナー断熱材３０は、互いに異なる径を持つ円筒状をなし、径方向に配置されている。
本発明の第２実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態では、断熱材として、黒鉛断熱材とシリカ断熱材が用いられており、黒鉛断熱材とシリカ断熱材のそれぞれの表面に保護層が形成されている点が第１実施形態と相違する。以下、第１実施形態との相違点を中心に説明する。
図２に示すように、結晶製造装置１０Ａは、加熱ヒータ１５からメインチャンバ１２Ａへの熱輸送を減少させるアウター断熱材２０Ａ及びインナー断熱材３０を備える。アウター断熱材２０Ａ及びインナー断熱材３０は、互いに異なる径を持つ円筒状をなし、径方向に配置されている。
【0027】
アウター断熱材２０Ａは、上記第１実施形態の断熱材２０と同様に、ＳｉＯ及び／又はＳｉＯ２からなる断熱材本体部２１と、Ｓｉ及び／又はＳｉＣからなる保護層２２と、を備える。アウター断熱材２０Ａは、メインチャンバ１２Ａの内周面とインナー断熱材３０の外周面の間に位置する。
【0028】
インナー断熱材３０は、加熱ヒータ１５の外周面とアウター断熱材２０Ａの内周面の間に位置する。
インナー断熱材３０は、断熱材本体部３１と、保護層３２と、を備える。断熱材本体部３１は、黒鉛からなる。保護層３２は、保護層２２と同様の材質（Ｓｉ、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ４のうち何れか１つ以上を含む材質）からなり、断熱材本体部３１の外側の表面全域にわたって形成されている。保護層３２は、保護層２２と同様の製造方法により断熱材本体部３１に形成される。保護層３２の膜厚は、保護層２２の膜厚Ｔ１と同様の範囲内に設定される。
保護層２２，３２は、黒鉛からなる断熱材本体部３１と酸化ケイ素を含む断熱材本体部２１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることを抑制する。
インナー断熱材３０は、断熱材本体部３１と、保護層３２と、を備える。断熱材本体部３１は、黒鉛からなる。保護層３２は、保護層２２と同様の材質（Ｓｉ、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ４のうち何れか１つ以上を含む材質）からなり、断熱材本体部３１の外側の表面全域にわたって形成されている。保護層３２は、保護層２２と同様の製造方法により断熱材本体部３１に形成される。保護層３２の膜厚は、保護層２２の膜厚Ｔ１と同様の範囲内に設定される。
保護層２２，３２は、黒鉛からなる断熱材本体部３１と酸化ケイ素を含む断熱材本体部２１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることを抑制する。
【0029】
また、アウター断熱材２０Ａ及びインナー断熱材３０は、常温では、互いに隙間を持って離れて位置しているが、温度上昇とともに膨張してインナー断熱材３０がアウター断熱材２０Ａに接触した状態となる。
なお、本実施形態において、アウター断熱材２０Ａの保護層２２とインナー断熱材３０の保護層３２の何れか一方が省略されてもよい。
なお、本実施形態において、アウター断熱材２０Ａの保護層２２とインナー断熱材３０の保護層３２の何れか一方が省略されてもよい。
【0030】
以上、説明した第２実施形態によれば、以下の効果を奏する。
結晶２を製造する結晶製造装置１０Ａは、原料の一例である多結晶塊又は融液３を収容するルツボ１４と、多結晶塊が融液３となるように加熱する加熱ヒータ１５と、ルツボ１４及び加熱ヒータ１５を収容するメインチャンバ１２Ａと、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成され、加熱ヒータ１５からメインチャンバ１２Ａへの熱輸送を減少させるアウター断熱材２０Ａの断熱材本体部２１と、断熱材本体部２１の周囲（メインチャンバ１２Ａ内の断熱材本体部２１の近傍）に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材の一例であるインナー断熱材３０の断熱材本体部３１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１及び／又は断熱材本体部３１の外側表面に形成される保護層２２，３２と、を備える。
この構成によれば、保護層２２，３２により、断熱材本体部２１と断熱材本体部３１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０Ａは、より品質の高い結晶２を製造することができる。
結晶２を製造する結晶製造装置１０Ａは、原料の一例である多結晶塊又は融液３を収容するルツボ１４と、多結晶塊が融液３となるように加熱する加熱ヒータ１５と、ルツボ１４及び加熱ヒータ１５を収容するメインチャンバ１２Ａと、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成され、加熱ヒータ１５からメインチャンバ１２Ａへの熱輸送を減少させるアウター断熱材２０Ａの断熱材本体部２１と、断熱材本体部２１の周囲（メインチャンバ１２Ａ内の断熱材本体部２１の近傍）に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材の一例であるインナー断熱材３０の断熱材本体部３１と、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質で、断熱材本体部２１及び／又は断熱材本体部３１の外側表面に形成される保護層２２，３２と、を備える。
この構成によれば、保護層２２，３２により、断熱材本体部２１と断熱材本体部３１の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０Ａは、より品質の高い結晶２を製造することができる。
【0031】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態では、Ｓｉ等からなる保護層が省略され、黒鉛断熱材とシリカ断熱材の間に、Ｓｉ等からなる隔離材が配置されている点が第２実施形態と相違する。以下、第２実施形態との相違点を中心に説明する。
本発明の第３実施形態に係る断熱材及び製造装置について、図面を参照して説明する。本実施形態では、Ｓｉ等からなる保護層が省略され、黒鉛断熱材とシリカ断熱材の間に、Ｓｉ等からなる隔離材が配置されている点が第２実施形態と相違する。以下、第２実施形態との相違点を中心に説明する。
【0032】
図３に示すように、結晶製造装置１０Ｂは、アウター断熱材１２０と、インナー断熱材１３０と、隔離材４０と、を備える。
アウター断熱材１２０は、ＳｉＯ及び／又はＳｉＯ２により形成されている。アウター断熱材１２０は、Ｓｉ等からなる保護層を有さず、ＳｉＯ等を表面に露出した状態で形成されている。
インナー断熱材１３０は、黒鉛により形成されている。インナー断熱材１３０は、Ｓｉ等からなる保護層を有さず、黒鉛を表面に露出した状態で形成されている。
アウター断熱材１２０は、ＳｉＯ及び／又はＳｉＯ２により形成されている。アウター断熱材１２０は、Ｓｉ等からなる保護層を有さず、ＳｉＯ等を表面に露出した状態で形成されている。
インナー断熱材１３０は、黒鉛により形成されている。インナー断熱材１３０は、Ｓｉ等からなる保護層を有さず、黒鉛を表面に露出した状態で形成されている。
【0033】
隔離材４０は、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０が非接触状態に保持されるように、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間に位置する。言い換えると、隔離材４０は、黒鉛を主成分とした部材（インナー断熱材１３０及び加熱ヒータ１５等）が収容される空間とＳｉＯ等からなるアウター断熱材１２０が収容される空間との間を隔てるように配置されている。隔離材４０は、円筒状をなす。隔離材４０は、上記第１実施形態の保護層２２と同様の材質（Ｓｉ、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ４のうち何れか１つ以上を含む材質）、又は金属材料により形成されている。この金属材料は、耐熱金属、例えば、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）又はステンレスにより構成されている。特に、この金属材料としては、一例として、高温用としてはモリブデン又はタングステンが用いられ、低温用としてはステンレスが用いられる。隔離材４０は、アウター断熱材１２０等の黒鉛を主成分とした部材とインナー断熱材１３０の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応を抑制する。
なお、隔離材４０は、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０それぞれに間隙を持って対面していてもよいし、面接触していてもよい。
なお、隔離材４０は、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０それぞれに間隙を持って対面していてもよいし、面接触していてもよい。
【0034】
図３の例に限らず、図４（Ａ）～（Ｄ）に示すように、隔離材１４０，２４０，３４０は、上述した金属材料により、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の少なくとも何れか一方を収容するケース（容器）として形成されていてもよい。隔離材１４０，２４０，３４０は、アウター断熱材１２０又はインナー断熱材１３０を収容するための空洞を有する円筒状をなす。図４（Ａ）～（Ｄ）の何れの構成でも、黒鉛系の材料（断熱材１３０等）と酸化物系の材料（断熱材１２０）とを隔離することができ、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。
【0035】
詳しくは、図４（Ａ）の構成では、隔離材１４０は、インナー断熱材１３０を収容する。アウター断熱材１２０は、メインチャンバ１２Ａ内に露出している。
図４（Ｂ）の構成では、隔離材２４０は、アウター断熱材１２０を収容する。インナー断熱材１３０は、メインチャンバ１２Ａ内に露出している。
図４（Ｃ）の構成では、隔離材１４０は、インナー断熱材１３０を収容するとともに、隔離材２４０は、アウター断熱材１２０を収容する。２つの隔離材１４０，２４０は、別体であってもよいし、一体であってもよい。
図４（Ｂ）の構成では、隔離材２４０は、アウター断熱材１２０を収容する。インナー断熱材１３０は、メインチャンバ１２Ａ内に露出している。
図４（Ｃ）の構成では、隔離材１４０は、インナー断熱材１３０を収容するとともに、隔離材２４０は、アウター断熱材１２０を収容する。２つの隔離材１４０，２４０は、別体であってもよいし、一体であってもよい。
【0036】
また、図４（Ａ）～（Ｃ）の隔離材１４０，２４０の空洞内は、大気圧であってもよいし、断熱性を高めるために真空であってもよい。
さらに、隔離材は、メインチャンバの壁部として構成されてもよい。
例えば、図４（Ｄ）に示すように、上述した金属材料により形成されるメインチャンバ１１２Ａは、調圧空間Ｖｓを有する圧力調整層３４１と、冷却液Ｃが流れる空間を有する冷却層３４２と、を備える。
圧力調整層３４１の調圧空間Ｖｓ内の気圧状態は、圧力調整手段としての真空ポンプ（図示略）及び大気開放弁（図示略）により、真空状態と大気圧状態の間で変化させることが可能である。調圧空間Ｖｓ内にはアウター断熱材１２０が位置している。これにより、メインチャンバ１１２Ａの圧力調整層３４１は、アウター断熱材１２０を収容する隔離材３４０としても機能する。
冷却層３４２は、圧力調整層３４１の外周面に重なって形成されている。冷却層３４２は、メインチャンバ１１２Ａの熱を冷却液Ｃが回収することにより温度を下げる水冷ジャケットである。ルツボに収容される原料を融解する期間及び融液から結晶を育成する期間においては、調圧空間Ｖｓを真空状態としつつ、冷却層３４２内への冷却液Ｃの供給を停止した状態とする。これにより、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を高温に維持することができる。また、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を下げる冷却期間では、調圧空間Ｖｓ内の気圧を大気圧に開放したうえで、冷却層３４２内への冷却液Ｃの供給を行う。これにより、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を迅速に下げることができる。
さらに、隔離材は、メインチャンバの壁部として構成されてもよい。
例えば、図４（Ｄ）に示すように、上述した金属材料により形成されるメインチャンバ１１２Ａは、調圧空間Ｖｓを有する圧力調整層３４１と、冷却液Ｃが流れる空間を有する冷却層３４２と、を備える。
圧力調整層３４１の調圧空間Ｖｓ内の気圧状態は、圧力調整手段としての真空ポンプ（図示略）及び大気開放弁（図示略）により、真空状態と大気圧状態の間で変化させることが可能である。調圧空間Ｖｓ内にはアウター断熱材１２０が位置している。これにより、メインチャンバ１１２Ａの圧力調整層３４１は、アウター断熱材１２０を収容する隔離材３４０としても機能する。
冷却層３４２は、圧力調整層３４１の外周面に重なって形成されている。冷却層３４２は、メインチャンバ１１２Ａの熱を冷却液Ｃが回収することにより温度を下げる水冷ジャケットである。ルツボに収容される原料を融解する期間及び融液から結晶を育成する期間においては、調圧空間Ｖｓを真空状態としつつ、冷却層３４２内への冷却液Ｃの供給を停止した状態とする。これにより、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を高温に維持することができる。また、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を下げる冷却期間では、調圧空間Ｖｓ内の気圧を大気圧に開放したうえで、冷却層３４２内への冷却液Ｃの供給を行う。これにより、メインチャンバ１１２Ａ内の温度を迅速に下げることができる。
【0037】
以上、説明した第３実施形態によれば、以下の効果を奏する。
（１）結晶２を製造する結晶製造装置１０Ｂは、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材の一例であるアウター断熱材１２０（酸化ケイ素断熱材）と、アウター断熱材１２０の近傍（メインチャンバ１２Ａ内）に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材の一例であるインナー断熱材１３０（黒鉛断熱材）と、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０が接触しないように、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間に位置し、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質、又は金属材料で形成される隔離材４０，１４０，２４０，３４０と、を備える。
この構成によれば、隔離材４０，１４０，２４０，３４０により、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０Ｂは、より品質の高い結晶２を製造することができる。
（１）結晶２を製造する結晶製造装置１０Ｂは、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とした材質で形成される断熱材の一例であるアウター断熱材１２０（酸化ケイ素断熱材）と、アウター断熱材１２０の近傍（メインチャンバ１２Ａ内）に位置し、黒鉛を主成分とした材質で形成される部材の一例であるインナー断熱材１３０（黒鉛断熱材）と、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０が接触しないように、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間に位置し、ケイ素（Ｓｉ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）から選択される１つ以上を主成分とした材質、又は金属材料で形成される隔離材４０，１４０，２４０，３４０と、を備える。
この構成によれば、隔離材４０，１４０，２４０，３４０により、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間で、一酸化炭素（ＣＯ）が発生する反応が起きることが抑制される。よって、結晶製造装置１０Ｂは、より品質の高い結晶２を製造することができる。
【0038】
（２）一酸化ケイ素（ＳｉＯ）等からなるアウター断熱材１２０が黒鉛を主成分とした部材（インナー断熱材１３０及び加熱ヒータ１５等）よりも外周側に配置される。これにより、図３に示すように、隔離材４０は、アウター断熱材１２０の内周側にのみ配置すればよく、アウター断熱材１２０の外周側に配置する必要がなくなり、簡易な構成を実現できる。
【0039】
なお、本発明は以上の実施形態及び図面によって限定されるものではない。本発明の要旨を変更しない範囲で、適宜、変更（構成要素の削除も含む）を加えることが可能である。以下に、変形の一例を説明する。
【0040】
（変形例）
上記第２実施形態においては、黒鉛を主成分とした部材の一例である断熱材本体部３１の外側表面には、Ｓｉ等の保護層３２が形成されていたが、断熱材本体部３１以外の部材の外側表面にＳｉ等の保護層が形成されてもよい。この部材は、例えば、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５及び支持軸１１から選択される何れか１つ又は複数であってもよい。また、この部材が、上記第３実施形態と同様に容器としての隔離材内に収容されてもよい。
上記各実施形態においては、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５及び支持軸１１は、それぞれ黒鉛により形成されていたが、これらのうち何れか１つ又は複数は、黒鉛以外の材質で形成されていてもよい。
上記第２実施形態においては、黒鉛を主成分とした部材の一例である断熱材本体部３１の外側表面には、Ｓｉ等の保護層３２が形成されていたが、断熱材本体部３１以外の部材の外側表面にＳｉ等の保護層が形成されてもよい。この部材は、例えば、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５及び支持軸１１から選択される何れか１つ又は複数であってもよい。また、この部材が、上記第３実施形態と同様に容器としての隔離材内に収容されてもよい。
上記各実施形態においては、黒鉛外容器１４Ｂ、加熱ヒータ１５及び支持軸１１は、それぞれ黒鉛により形成されていたが、これらのうち何れか１つ又は複数は、黒鉛以外の材質で形成されていてもよい。
【0041】
上記第１及び第２実施形態においては、断熱材本体部２１，３１の外側表面の全域に、保護層２２，３２が形成されていたが、断熱材本体部２１，３１の外側表面の一部のみに保護層２２，３２が形成されていてもよい。例えば、第１実施形態において、保護層２２は、断熱材本体部２１における黒鉛を主成分とした部材（例えば、加熱ヒータ１５）に対向する領域のみ、例えば、断熱材本体部２１の内周面のみに形成されていてもよい。
また、上記第３実施形態の容器としての隔離材１４０，２４０も、これと同様に、断熱材１２０、１３０の全周囲のうち一部を開放するように形成されていてもよい。例えば、隔離材１４０，２４０は、その内部空間に断熱材１２０、１３０を挿入可能に、上方向又は下方向に開口した形状をなしていてもよい。
また、上記第３実施形態の容器としての隔離材１４０，２４０も、これと同様に、断熱材１２０、１３０の全周囲のうち一部を開放するように形成されていてもよい。例えば、隔離材１４０，２４０は、その内部空間に断熱材１２０、１３０を挿入可能に、上方向又は下方向に開口した形状をなしていてもよい。
【0042】
上記各実施形態における断熱材２０，２０Ａ，３０，１２０，１３０の形状は適宜変更可能である。例えば、断熱材は、上方向に向けて開口する有底筒状であってもよいし、円筒状に限らず、角筒状をなしていてもよく、また、筒状に限らず、板状をなしていてもよい。
さらに、図１の破線で示すように、断熱材２０は、加熱ヒータ１５の上面に対向するように張り出した張り出し部２９を有していてもよい。他の実施形態の断熱材２０Ａ，３０，１２０，１３０も、同様に、張り出し部を有していてもよい。
さらに、図１の破線で示すように、断熱材２０は、加熱ヒータ１５の上面に対向するように張り出した張り出し部２９を有していてもよい。他の実施形態の断熱材２０Ａ，３０，１２０，１３０も、同様に、張り出し部を有していてもよい。
【0043】
上記第３実施形態の図３の構成においては、隔離材４０は、アウター断熱材１２０とインナー断熱材１３０の間に位置していたが、黒鉛系の材料と酸化物系の材料の間であれば、隔離材４０の設置位置はこれに限定されない。
【0044】
上記各実施形態においては、結晶製造装置１０（半導体製造装置）は、半導体としても用いられるシリコン単結晶を製造していたが、このシリコン単結晶に限らず、その他の結晶又は半導体を製造してもよい。例えば、リン化ガリウム（ＧａＰ）結晶等の化合物半導体等を製造してもよいし、半導体以外にサファイア等の結晶（単結晶と多結晶の何れも含む）を製造してもよい。また、結晶製造装置１０は、融液３に磁場を印加しながら結晶又は半導体を育成するＭＣＺ法（Magnetic Field AppliedCzochralski Method、磁界下引上法）を用いて結晶又は半導体を製造してもよいし、ＣＺ法以外の方法、例えば、ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法、キロプロス法、るつぼ溶融法等により結晶又は半導体を製造してもよい。
第３実施形態の隔離材４０は、第１実施形態の断熱材２０と加熱ヒータ１５の間に設けられていてもよい。この場合、断熱材２０は、保護層２２を有していてもよいし、保護層２２を有していなくてもよい。また、第３実施形態の隔離材４０は、第２実施形態のアウター断熱材２０Ａとインナー断熱材３０の間に設けられていてもよい。
また、第２実施形態において、保護層２２，３２は一体的に形成されてもよい。
上記第２及び第３実施形態において、インナー断熱材３０、１３０は、黒鉛系以外の材質（アルミナ系、ジルコニア系、窒化物系など）で形成されていてもよい。
上記各実施形態と変形例は、適宜組み合わせることが可能である。例えば、保護層２２，３２が、上記第３実施形態に開示した金属材料により形成されてもよい。
第３実施形態の隔離材４０は、第１実施形態の断熱材２０と加熱ヒータ１５の間に設けられていてもよい。この場合、断熱材２０は、保護層２２を有していてもよいし、保護層２２を有していなくてもよい。また、第３実施形態の隔離材４０は、第２実施形態のアウター断熱材２０Ａとインナー断熱材３０の間に設けられていてもよい。
また、第２実施形態において、保護層２２，３２は一体的に形成されてもよい。
上記第２及び第３実施形態において、インナー断熱材３０、１３０は、黒鉛系以外の材質（アルミナ系、ジルコニア系、窒化物系など）で形成されていてもよい。
上記各実施形態と変形例は、適宜組み合わせることが可能である。例えば、保護層２２，３２が、上記第３実施形態に開示した金属材料により形成されてもよい。
【符号の説明】
【0045】
２…結晶、３…融液、８…引上げワイヤ、９…種結晶、１０，１０Ａ，１０Ｂ…結晶製造装置、１１…支持軸、１２Ａ，１１２Ａ…メインチャンバ、１２Ｂ…引上げチャンバ、１２Ｈ…開口部、１４…ルツボ、１４Ａ…石英内容器、１４Ｂ…黒鉛外容器、１５…加熱ヒータ、２０，２０Ａ，３０，１２０，１３０…断熱材、２０Ａ，１２０…アウター断熱材、２１，３１…断熱材本体部、２２，３２…保護層、２４…断熱材、２９…張り出し部、３０，１３０…インナー断熱材、４０，１４０，２４０，３４０…隔離材、３４１…圧力調整層、３４２…冷却層、Ｖｓ…調圧空間、Ｔ１…膜厚
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
