特開 2024-168712 低温プラズマ処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024168712

(43)【公開日】2024-12-05

(54)【発明の名称】低温プラズマ処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/3065 20060101AFI20241128BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20241128BHJP

   H05H 1/46 20060101ALI20241128BHJP

【ＦＩ】

H01L21/302 101G

H01L21/68 N

H05H1/46 L

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023085608

(22)【出願日】2023-05-24

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用申請有り ＳＡＭＣＯ ＮＯＷ、ＶＯＬ．１２０、サムコ株式会社、令和５年１月１日 〔刊行物等〕 ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｓａｍｃｏ．ｃｏ．ｊｐ／ｃｏｍｐａｎｙ／ｓａｍｃｏｎｏｗ／ｕｐｌｏａｄｓ／７ｃａｆ４１ｃ６ｄｅ９３ｂ３ａ７６ｃｂｅ３６７５１７ｆ９０３ｄ９ａ６ｄｅｆｄａ７．ｐｄｆ、令和５年２月３日

(71)【出願人】

【識別番号】392022570

【氏名又は名称】サムコ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001069

【氏名又は名称】弁理士法人京都国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】柴田 駿

(72)【発明者】

【氏名】中村 昌幸

(72)【発明者】

【氏名】西宮 智靖

【テーマコード（参考）】

2G084

5F004

5F131

【Ｆターム（参考）】

2G084AA02

2G084AA05

2G084BB03

2G084BB33

2G084CC12

2G084CC13

2G084CC33

2G084DD03

2G084DD13

2G084DD38

2G084FF06

2G084FF31

2G084HH11

2G084HH20

2G084HH45

5F004AA16

5F004BA20

5F004BB18

5F004BB22

5F004BB25

5F004BB26

5F004BD03

5F004CA04

5F004DA22

5F004DA23

5F004DA25

5F004EA30

5F131AA02

5F131BA19

5F131CA03

5F131CA06

5F131EA03

5F131EB11

5F131EB31

5F131EB81

5F131EB82

5F131EB85

(57)【要約】

【課題】本来のプラズマ処理に影響を与えることなく、安定して処理対象基板の温度制御を行うことのできる低温プラズマ処理装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る低温プラズマ処理装置１は、処理対象物Ｗを載置する下部電極１１の内部又は下部に設けられた、液体窒素を用いた冷却部（冷却流路１１８）と、該冷却部と前記下部電極１１の上面の間に設けられた、気体が流通することのできるガス流通空間（加熱流路１１７）と、該ガス流通空間に、加熱した気体を供給する加熱部１５１とを有する。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理対象物を載置する下部電極の内部又は下部に設けられた、液体窒素を用いた冷却部と、
前記下部電極の上面と前記冷却部の間に設けられた、気体が流通することのできるガス流通空間と、
前記ガス流通空間に、加熱した気体を供給する加熱部と
を有することを特徴とする低温プラズマ処理装置。

【請求項2】

前記冷却部が、下方に液体窒素を貯留する貯留部と、上方壁から下方に突出して該液体窒素内に浸漬される、前記下部電極に熱を伝える伝熱部材を備える貯留式液体窒素冷却部である請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項3】

前記伝熱部材が複数の柱状部材から成る請求項２に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項4】

前記冷却部が、液体窒素が流れる流路を有する流通式液体窒素冷却部である請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項5】

前記下部電極の内部又は前記下部電極の下部に設けられた空洞を上下に隔てる板状部材であって、上面に前記ガス流通空間が、下面に前記液体窒素が流れる流路が設けられたセパレータ部材を有する請求項４に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項6】

前記加熱部が前記ガス流通空間に供給する気体の温度が40℃以上であり且つ300℃以下である請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項7】

前記加熱部が供給する気体が窒素ガスである請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項8】

前記加熱部が、供給する気体の温度又は流量を変化させることができる請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【請求項9】

前記冷却部の下部に断熱空間が設けられており、該断熱空間を真空吸引する真空吸引部を更に備える請求項１に記載の低温プラズマ処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、プラズマを用いて半導体基板等の表面にエッチングや成膜等の処理を行うためのプラズマ処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体の微細化に伴って、プラズマを用いたエッチングにおけるエッチングレート（処理速度）、アスペクト比（異方性の程度）、マスクとの選択比などの高度化への要求は高まり続けている。このような要求に対し、炭化ケイ素（SiC）、シリコン（Si）や窒化ケイ素（SiN）などのエッチングレートを高め、マスクとの選択比を向上し、形成するトレンチ（溝）の側壁に保護膜を形成して高アスペクト比の異方性エッチングを実現する方法として、低温エッチング（クライオエッチング）が知られている。

【0003】

プラズマを用いて低温エッチング処理を行う場合、処理対象基板を載置する下部電極を液体窒素で冷却する方法が一般的に用いられる。しかし、エッチングレートやアスペクト比等は、プラズマ条件の他、処理対象基板の温度によっても変化するため、安定した処理を行うためには該温度を制御する必要がある。

【0004】

特許文献１及び特許文献２に記載のプラズマ処理装置では、液体窒素（LN₂）を溜めた冷却ダメと処理対象基板の間にヒーターを設け、処理対象基板を載置するサブサセプタの温度を検出して該ヒーターへの電力をフィードバック制御するという構成をとっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平06-163433号

【特許文献2】特開平06-252093号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１や特許文献２に記載のようにヒーターを用いる構成の場合、プラズマ生成に用いられる高周波がこのヒーターの配線やその制御系統に流れることを防ぐ機構が必要となる。逆に、ヒーターへの電流やその電流の変化がプラズマ処理に影響を与える可能性もあり、それを防ぐ対策も必要となる。

【0007】

本発明は従来技術のこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、本来のプラズマ処理に影響を与えることなく、安定して処理対象基板の温度制御を行うことのできる低温プラズマ処理装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するために成された本発明に係る低温プラズマ処理装置は、
処理対象基板を載置する下部電極の内部又は下部に設けられた、液体窒素を用いた冷却部と、
前記冷却部と前記下部電極の上面の間に設けられた、気体が流通することのできるガス流通空間と、
前記ガス流通空間に、加熱した気体を供給する加熱部と
を有することを特徴とする。

【0009】

本発明に係る低温プラズマ処理装置は、誘導結合型、容量結合型のいずれのタイプのものであっても構わない。

【0010】

前記冷却部は、液体窒素を貯留する貯留タイプ（貯留式液体窒素冷却部）であってもよいし、液体窒素を流通させる流通タイプ（流通式液体窒素冷却部）であっても構わない。

【0011】

貯留タイプ、流通タイプのいずれの場合においても、前記ガス流通空間は、下部電極の内部に空洞を設け、該空洞を上下に隔てる板状部材の上面に形成することができる。貯留タイプの場合、その板状部材の下に液体窒素を貯留する貯留部が設けられ、流通タイプの場合、その板状部材の下面に液体窒素を流通させる流通路が設けられる。

【0012】

前記加熱部が前記ガス流通空間に供給する気体の温度は、40℃以上、300℃以下とすることが望ましい。また、その気体は窒素ガス又は空気、アルゴンガス、ヘリウムガスとすることができる。
前記加熱部は、前記ガス流通空間に供給する気体の温度又は流量（或いはその双方）を変化させることにより処理対象基板の温度を任意に制御することができるようにしておくことが望ましい。

【発明の効果】

【0013】

本発明に係る低温プラズマ処理装置では、冷却部と下部電極に載置された処理対象基板の間にガス流通空間が設けられているため、このガス流通空間にガスを流通させ、そのガスの温度を適切に設定することにより、冷却部の液体窒素による冷却と相まって、処理対象基板の温度を適切に制御することができる。そして、本発明に係る低温プラズマ処理装置では、処理対象基板と冷却部の間に電気の流れる部分が存在しないため、処理対象基板のプラズマ処理に電気的影響を与えることがなく、安定したプラズマ処理及び温度制御を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明に係る低温プラズマ処理装置の一実施形態の概略構成図。

【図2】前記実施形態の低温プラズマ処理装置の下部電極の断面図と冷却部、加熱部の概略構成図。

【図3】前記下部電極内のセパレータ部材の上面の加熱流路パターンを示す図。

【図4】前記下部電極内のセパレータ部材の下面の冷却流路パターンを示す図。

【図5】前記低温プラズマ装置で各種温度測定試験を行う際に用いた温度測定用ウエハの平面図。

【図6】下部電極の冷却時の温度変化を示すグラフで、(a)は冷却流路に液体窒素を流し始めてからの下部電極及び温度測定用ウエハ上の5測定点の温度変化のグラフ、(b)は温度がほぼ安定した後における温度測定用ウエハの5測定点の温度を示す表。

【図7】下部電極の温度が-150℃となるように制御を行った場合の下部電極の温度変化を表すグラフで、(a)は加熱流路に加熱窒素ガスを流した場合、(b)は加熱流路にガスを流さない場合のグラフ。

【図8】下部電極を-100 ℃から室温に戻すまでの下部電極の温度変化を示すグラフで、(a)は加熱流路に加熱した加熱窒素を流通させた場合、(b)はガスを流通させなかった場合のグラフ。

【図9】本発明の一実施形態である貯留式冷却部の一例の概略構成図で、(a)は横断面図、(b)は縦断面図。

【図10】従来の貯留式冷却部の一例の概略構成図で、(a)は横断面図、(b)は縦断面図。

【図11】貯留式冷却部を採用した下部電極の貯留部に液体窒素を注入した時点からの時間と下部電極上に載置した温度測定用ウエハの温度の関係を示すグラフ。

【図12】下部電極の設定温度を0 ℃から-150 ℃まで段階的に下げていった場合の下部電極の温度の追随性を調べた結果を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明の効果を確認するために、市販されている低温プラズマ処理装置に本発明に係る下部電極を装備させたものを用いて各種試験を行った結果を説明する。

【0016】

まず、試験で用いた低温プラズマ処理装置である誘導結合型低温反応イオンエッチング装置（製品名：RIE-800iPLN。サムコ株式会社製）について説明する。図１はその低温プラズマ処理装置１の概略構成図である。低温プラズマ処理装置１はプラズマエッチングを行う処理室１０を有し、その底部に、処理対象物である基板（以下、これをワークと言う）Ｗを載置する下部電極１１が設けられている。この下部電極１１には、プラズマ処理中にワークＷを固定するための静電吸着機構ないしメカチャック機構（図示せず）、及び、ワークＷを室温以下に冷却し、そして室温以下の所定の温度に制御するための温度制御機構が設けられている（後述）。また、下部電極１１にはプラズマ中のイオンをワークＷに引き込むための高周波電源１０１が設けられている。

【0017】

処理室１０の側壁には、エッチングガスを導入するガス導入口１２と、処理室１０内を排気するガス排気口１３が設けられている。ガス導入口１２にはプラズマガスを供給するガス供給部１２１及びその流量を調整する流量制御部（MFC）１２２が接続され、ガス排気口１３には真空ポンプ１３１が接続される。

【0018】

処理室１０の上部には、誘電体窓１４を介して上部電極である渦巻状の高周波コイル１４１が設けられ、高周波コイル１４１には高周波電源１４２からプラズマガスをプラズマ化するための高周波電力が供給される。

【0019】

本低温プラズマ処理装置１にはコンピュータにより構成される制御部１５が設けられており、操作者は、本低温プラズマ処理装置１による各種処理を制御部１５を通じて行う。制御部１５は、ワークＷに対する所定のプラズマ処理を行うため、操作者により指定された条件及び予め設定された条件等に基づいて、真空ポンプ１３１、流量制御部１２２、高周波電源１４２等を適宜動作させると共に、処理時のワークＷの温度を制御するため、下部電極１１内に設けられた下記温度調節機構の各部を制御する。

【0020】

下部電極１１の詳しい構造を図２に示す。下部電極１１は、ワークＷが載置される上面から下方側に空洞を有するベース部１１１、該空洞に収納されたセパレータ部材１１２、セパレータ部材１１２を該空洞内に密閉するための内部隔壁１１３、そして内部隔壁１１３よりも下に真空空間１１４を形成するための下部隔壁１１５等から構成される。ベース部１１１の上面、すなわち、ワークＷと接する面には浅い凹部１１６が設けられており、処理時にはここにヘリウムガスを導入および封止することにより、ベース部１１１、すなわち下部電極１１、とワークＷの間の熱伝達を良好にする。真空空間１１４は、液体窒素による下部電極１１の結露を防止するために設けられている。

【0021】

セパレータ部材１１２は、ベース部１１１と内部隔壁１１３により形成される前記空洞を上下に気密・液密に分離し、セパレータ部材１１２の上面はベース部１１１の下面に密に接し、セパレータ部材１１２の下面は内部隔壁１１３の上面に密に接している。セパレータ部材１１２の上面には図３に示すようなパターンを有する加熱流路１１７が形成され、セパレータ部材１１２の下面には図４に示すようなパターンを有する冷却流路１１８が形成されている。上面の加熱流路１１７には加熱制御部１５１より窒素ガス（G-N2）が供給され、下面の冷却流路１１８には液体窒素供給部１５２より液体窒素（L-N₂。-196℃）が供給される。液体窒素供給部１５２と冷却流路１１８が本発明の冷却部を構成する。加熱制御部１５１においては、窒素ガス（G-N₂）はヒーター１５３により加熱され、その温度が制御される。

【0022】

下部隔壁１１５には、内部隔壁１１３の下部の真空空間１１４を真空引きするための吸引口１１９が設けられている。真空空間１１４を真空引きするためのポンプとしては、ターボ分子ポンプを用いることが望ましい。また、真空空間１１４と処理室１０等の他の部分との圧力差を気密に保持するためのシールとしては、-60 ℃まで使用できるシール材を使用することが望ましい。そのようなシール材の例としては、エチレンプロピレンジエンゴム（EPDM）やインジウムを挙げることができる。

【0023】

このような構造を有する下部電極１１を用いてワークＷに対して低温エッチングを行う際、制御部１５は次のような動作をする。まず、液体窒素供給部１５２よりバルブ１６２を備えた配管を通じて液体窒素を冷却流路１１８に供給し、加熱制御部１５１より加熱した窒素ガスを加熱流路１１７に供給する。そして、バルブ１６２の開閉・開度をパルス制御することにより、冷却流路１１８に供給する液体窒素の量及び／又はタイミングを調節してプラズマ処理時のワークＷの温度制御を行うとともに、加熱流路１１７に供給する窒素ガスの温度をヒーター１５３で制御することにより、ワークＷの温度制御性を上げる。加熱窒素ガスは、低温から温度を上げる際に速く昇温させるためにも使用される。本発明によれば、プラズマ処理時にワークＷを低温に均一に温度制御することができるとともに、その制御も迅速に行うことができる。

【0024】

この制御の効果を確認するため、温度測定用ウエハＷ0を用いて各種温度測定試験を行った。温度測定用ウエハＷ0は図５に示すように、径200 mm（8インチ）のシリコンウエハであり、その上面の中心及び四方の計5点p1～p5に熱電対による温度センサを固定したものである。

【0025】

まず、下部電極１１の冷却時の温度均一性を調べた。図６(a)は、加熱流路１１７にガスを流すことなく、室温である下部電極１１の冷却流路１１８に液体窒素（-196℃）を流して下部電極１１を冷却した場合の、下部電極１１（図５のp0点）およびその上に載置した温度測定用ウエハＷ0内の5測定点（p1～p5点）の温度を温度測定部１５４で測定したグラフである。

【0026】

温度測定用ウエハＷ0は、液体窒素を冷却流路１１８に流し始めてから約1500 secで約-170℃まで冷却され、その温度でほぼ一定となった。図６(a)の実線の各グラフがほぼ重なっていることから測定点（p1～p5）における温度制御（温度降下の速度）が均一であることがわかった。温度がほぼ安定した後の2000 secにおける5測定点（p1～p5）の温度を図６(b)の表に示す。温度測定用ウエハＷ0の面内5点の温度幅Δは1.2℃以下となり、良好な温度均一性が得られていることが確認された。なお、このとき下部電極１１の温度（p0）は-179.5℃であった。

【0027】

次に、下部電極１１の温度制御を行った場合の温度安定性を調査した。下部電極１１の測定点p0における検出温度に基いて加熱制御部１５１のヒーター１５３をPID制御しつつ、温度測定部１５４により温度測定用ウエハＷ0の各点p1～p5の温度を経時的に測定した。その結果を図７に示す。図７は、下部電極１１の測定点p0の温度が-150℃となるようにPID制御した場合の温度測定用ウエハＷ0の各点p1～p5の平均温度の経時変化を示すグラフである。(a)は加熱流路１１７に加熱窒素ガスを流した場合のグラフであり、(b)は加熱流路１１７にガスを流さずに、冷却流路１１８への液体窒素の流量のみを変化させて温度を制御した場合のグラフである。加熱流路１１７に加熱窒素ガスを流さない場合(b)にはウエハＷ0の温度は-155 ℃～-140 ℃の幅（Δ=15 ℃）で変動しているのに対し、加熱窒素ガスを流した場合(a)には-153 ℃～-147 ℃の幅（Δ=6 ℃）に収まっている。

【0028】

低温プラズマ処理を行った後、ワークＷを処理室１０内から取り出す際には、結露を避けるために下部電極１１を常温に戻しておく必要がある。その際にも加熱流路１１７に加熱した窒素ガスを流すことにより下部電極１１を短時間で常温に戻すことができる。図８はその効果を調べた結果を示すもので、下部電極１１を-100 ℃から室温に戻すまでの測定点p0の温度の経時変化を示すグラフ、(a)は加熱流路１１７に約100 ℃に加熱した加熱窒素を流通させた場合、(b)は加熱窒素ガスを流通させなかった場合である。加熱窒素ガスを流通させた場合、下部電極１１は約120 minで+12 ℃まで到達したが、加熱窒素ガスを流通させなかった場合は+12 ℃に到達するまで800 min以上かかった。

【0029】

上記実施形態では冷却部はセパレータ部材１１２の下面に設けた冷却流路１１８に液体窒素を流通させる形式のもの（流通式）であったが、これは液体窒素を貯留する形式のもの（貯留式）でもよい。貯留式冷却部１５５の構造の一例を図９に示す。この形態の貯留式冷却部１５５では、液体窒素（L-N2）を貯留する貯留部１５６が設けられ、その中に液体窒素が、上部に空間を残すように貯留される。そして、その貯留部１５６の天井から下方に、貯留された液体窒素に漬かる程度の長さの多数本の伝熱ロッド（伝熱部材）１５７が突出するように設けられる。

【0030】

従来の貯留式の冷却部では、貯留部の天井から突出する伝熱部材は図１０に示すように板状のフィン形態であったため、液体窒素（L-N2）の各部から揮発した気体窒素（G-N2）は気体窒素排出口から排出されるまでに長い経路を経る必要があり、排気コンダクタンス（排気容易性）が低いという問題があった。排気コンダクタンスが小さい、液体窒素の上部空間（気体窒素貯留空間）の圧力が高まり、下部電極の圧損が大きくなると共に、伝熱効率を考慮して薄く設計されている貯留部１５６の各部材の溶接箇所の破損等を引き起こす恐れがある。

【0031】

それに対し、図９に示すロッド形態の伝熱部材１５７では、気化した窒素の排気コンダクタンスが大きいため、気体窒素の圧力を高めることなく液体窒素を供給することができ、液体窒素の液面高さをより早く高くすることができる。このため、液体窒素の冷熱を良好に下部電極１１及びワークＷに伝えることができる。伝熱性の点で、ロッドと貯留部１５６の天井とは一体構造であることが好ましい。また、このロッド形態では液体窒素と接触する部分の熱容量が小さいため、伝熱部材１５７表面での膜沸騰を抑え、液体窒素による冷却を効率よく行うことができる。

【0032】

図９では伝熱ロッドは断面が三角形であるが、これは四角形、円形等、様々な形態とすることができる。また、この伝熱部材１５７の数を増やし又は減らすことにより、液体窒素とワークＷとの間の伝熱効率を調節することができる。図１０の従来のフィン形態のものでは、伝熱部材（フィン）の数を増やすと排気コンダクタンスが悪化するため、その数を単純に増減することは困難である。さらに、伝熱部材１５７の先端、すなわち、液体窒素に浸漬される部分を細くすることにより、伝熱面積を大きくすると共にその熱容量を小さくして表面での膜沸騰を抑え、冷却効率を高めるという効果を得ることができる。伝熱部材１５７の断面積は、液体窒素の貯留部１５６全体の断面積の30%以上とすることが望ましい。

【0033】

図９の形態において、貯留式冷却部１５５の上部には加熱した窒素ガスを流通させる流路１５８が形成されており、前記実施形態と同様、その流路１５８に加熱制御部１５１より加熱窒素ガスを流通させることにより、ワークＷの温度を低温で制御することができる。また、貯留部１５６の方においては、そこに供給する液体窒素の量を調節し、貯留部１５６における液体窒素の液面高さを変化させることにより、ワークＷの温度を制御することもできる。

【0034】

図９の貯留式冷却部１５５を採用した下部電極１１の冷却効果を確認する試験を行った。図１１は、前記温度測定用ウエハＷ0（図５）を本実施形態の下部電極１１の上に載置し、貯留部１５６に液体窒素（L-N2。-196℃）を注入した時点からの時間と温度測定用ウエハＷ0上の5測定点p1～p5の温度の関係をプロットしたものである。図６と比較すると、冷却開始後の初期冷却が急速であり、温度測定用ウエハＷ0の到達温度も-190.3 ℃と、より大きな冷却効果が得られていることがわかる。従って、本実施形態に本発明の加熱部を組み合わせることにより、より広い範囲の低温でプラズマ処理を制御することができるようになる。

【0035】

そこで、本実施形態の貯留式冷却部１５５と本発明の加熱部を採用した下部電極１１の温度制御特性を調査した。図１２は、下部電極１１の測定点p0の温度により加熱制御部１５１を制御し、p0の設定温度を0 ℃から-150 ℃まで段階的に下げていった場合の下部電極１１の温度の追随性を調べた結果である。設定温度を急激に変化させた直後には若干のオーバーシュートが見られるものの、いずれの段階においても10 min（600 sec）ほどで下部電極１１の温度は設定温度に近づき、十分な制御性が確保されていることが確認された。

【0036】

以上説明した実施形態においては、冷却部は下部電極の内部に形成する形式のものを挙げたが、冷却部は下部電極とは別に下部電極の下に設け、下部電極との良好な熱伝達を確保するものとしてもよい。

【符号の説明】

【0037】

１０…処理室
１１…下部電極
１１１…ベース部
１１２…セパレータ部材
１１３…内部隔壁
１１４…真空空間
１１５…下部隔壁
１１６…ヘリウムガス用凹部
１１７…加熱流路
１１８…冷却流路
１１９…真空吸引口
１２…ガス導入口
１２１…ガス供給部
１２２…流量制御部
１３…ガス排気口
１３１…真空ポンプ
１４…誘電体窓
１４１…高周波コイル
１４２…高周波電源
１５…制御部
１５１…加熱制御部
１５２…液体窒素供給部
１５３…ヒーター
１５４…温度測定部
１５５、１６０…貯留式冷却部
１５６…貯留部
１５７…伝熱部材
１５８…加熱流路
１６１…圧力室
１６２…バルブ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】