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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024170757
(43)【公開日】2024-12-11
(54)【発明の名称】温度波の動的可視化装置及び方法
(51)【国際特許分類】
G01N 25/18 20060101AFI20241204BHJP
G01N 23/04 20180101ALI20241204BHJP
H01J 37/22 20060101ALI20241204BHJP
G06V 10/42 20220101ALI20241204BHJP
【ＦＩ】
G01N25/18 E
G01N23/04 330
H01J37/22 502H
H01J37/22 501Z
G06V10/42
【審査請求】未請求
【請求項の数】14
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023087455
(22)【出願日】2023-05-29
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）令和元年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、未来社会創造事業「熱電材料および熱電モジュールの熱評価技術の開発と応用」委託研究、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願
(71)【出願人】
【識別番号】301023238
【氏名又は名称】国立研究開発法人物質・材料研究機構
(72)【発明者】
【氏名】川本 直幸
(72)【発明者】
【氏名】グェン ユイ ヒウ
(72)【発明者】
【氏名】森 孝雄
(72)【発明者】
【氏名】三留 正則
(72)【発明者】
【氏名】木本 浩司
【テーマコード（参考）】
2G001
2G040
5C101
5L096
【Ｆターム（参考）】
2G001AA03
2G001BA11
2G001CA03
2G001HA09
2G001HA13
2G040AB09
2G040BA02
2G040BA25
2G040CA02
2G040DA03
2G040EA01
2G040HA01
2G040HA16
2G040ZA01
2G040ZA05
5C101AA04
5C101AA05
5C101FF16
5C101GG22
5C101HH27
5C101JJ06
5C101KK03
5L096BA18
5L096CA18
5L096FA23
(57)【要約】
【課題】ＳＴＥＭ内熱輸送評価法として、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計に用いて好適な温度波の動的可視化装置及び方法を提供すること。
【解決手段】走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを用いて、動的可視化処理する動的可視化処理部２２５と、温度波の画像フレームデータを管理する画像フレーム管理部２３３、温度波の起点位相を定義する起点位相設定部２３４、隣接する画像フレーム間の同期化処理に用いられる画像フレーム間の位相伝播を定義する画像フレーム間位相伝播管理部２３５、画像フレーム内の動的可視化処理で用いる等位相間隔を定義する等位相間隔管理部２３６、および画像フレーム内の等位相間隔に対応する特定色彩を定義する特定色彩管理部２３７を含む、動的可視化処理用管理データ部２３２と、を備える。
【選択図】図１１
【解決手段】走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを用いて、動的可視化処理する動的可視化処理部２２５と、温度波の画像フレームデータを管理する画像フレーム管理部２３３、温度波の起点位相を定義する起点位相設定部２３４、隣接する画像フレーム間の同期化処理に用いられる画像フレーム間の位相伝播を定義する画像フレーム間位相伝播管理部２３５、画像フレーム内の動的可視化処理で用いる等位相間隔を定義する等位相間隔管理部２３６、および画像フレーム内の等位相間隔に対応する特定色彩を定義する特定色彩管理部２３７を含む、動的可視化処理用管理データ部２３２と、を備える。
【選択図】図１１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを用いて、前記温度波を動的可視化処理する動的可視化処理部と、
前記温度波の画像フレームデータを管理する画像フレーム管理部と、
前記動的可視化処理部で用いられるパラメータとして、
温度波の起点位相を定義する起点位相設定部、
隣接する画像フレーム間の同期化処理に用いられる画像フレーム間の位相伝播を定義する画像フレーム間位相伝播管理部、
画像フレーム内の動的可視化処理で用いる等位相間隔を定義する等位相間隔管理部、および
前記等位相間隔管理部で等位相間隔内にあるとされた画像フレーム内の等位相間隔に対応する特定色彩を定義する特定色彩管理部を含む、
動的可視化処理用管理データ部と、
を備える、温度波の動的可視化装置。
前記温度波の画像フレームデータを管理する画像フレーム管理部と、
前記動的可視化処理部で用いられるパラメータとして、
温度波の起点位相を定義する起点位相設定部、
隣接する画像フレーム間の同期化処理に用いられる画像フレーム間の位相伝播を定義する画像フレーム間位相伝播管理部、
画像フレーム内の動的可視化処理で用いる等位相間隔を定義する等位相間隔管理部、および
前記等位相間隔管理部で等位相間隔内にあるとされた画像フレーム内の等位相間隔に対応する特定色彩を定義する特定色彩管理部を含む、
動的可視化処理用管理データ部と、
を備える、温度波の動的可視化装置。
【請求項2】
前記温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータである、
請求項１に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項１に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項3】
さらに、前記動的可視化処理部は、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームを記憶する画像フレーム記憶部と接続され、
前記温度波の画像フレームデータは、前記画像フレーム記憶部に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームであり、
Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である、
請求項１又は２に記載の温度波の動的可視化装置。
前記温度波の画像フレームデータは、前記画像フレーム記憶部に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームであり、
Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である、
請求項１又は２に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項4】
前記画像フレーム管理部は、前記画像フレーム記憶部に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームに対して、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）との読み替えを行って、動的可視化処理に必要な画像フレームの管理を行なう、
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項5】
前記起点位相設定部は、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）で用いられる、起点位相を定義する、
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項6】
前記画像フレーム間位相伝播管理部は、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、および第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）に後続する画像フレームで用いられる、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行っている、
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項7】
前記画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域は、温度波の伝播に起因する隣接画像フレーム間の位相伝播から定まるものである、請求項５に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項8】
前記等位相間隔管理部は、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域について、動的可視化処理に用いられる等位相間隔を定義している、
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項9】
前記特定色彩管理部は、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できるように、等位相間隔毎に特定色彩を定めて、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域毎に、各始端画像フレームに後続する画像フレームに対して、着色処理をする、
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項３に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項10】
前記画像フレーム記憶部は、さらに、前記特定色彩管理部で動的可視化処理済みの各画像フレームを記憶する動的可視化処理済み画像フレーム記憶部を有する、
請求項１から６の何れかに記載の温度波の動的可視化装置。
請求項１から６の何れかに記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項11】
さらに、前記動的可視化処理済み画像フレーム記憶部に記憶された動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生する機能を有する、
請求項１１に記載の温度波の動的可視化装置。
請求項１１に記載の温度波の動的可視化装置。
【請求項12】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを読み込み、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第２の始端画像フレーム、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し、
前記温度波の画像フレームデータの第２の始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色するものであって、
ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である、
温度波の動的可視化方法。
前記温度波の画像フレームデータの始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第２の始端画像フレーム、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し、
前記温度波の画像フレームデータの第２の始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色するものであって、
ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である、
温度波の動的可視化方法。
【請求項13】
さらに、前記特定色彩管理部で彩色された前記温度波の画像フレームデータの動的可視化処理済みの各画像フレームを記憶する、
請求項１２に記載の温度波の動的可視化方法。
請求項１２に記載の温度波の動的可視化方法。
【請求項14】
さらに、動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生する、
請求項１２または１３に記載の温度波の動的可視化方法。
請求項１２または１３に記載の温度波の動的可視化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ナノ・ミクロスケールにおける温度波の動的可視化装置及び方法に関し、さらに具体的には電子線パルスと微小熱電対を利用した透過電子顕微鏡内ナノスケール熱輸送評価に用いて好適な温度波の動的可視化装置及び方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、熱電材料などの熱物性制御や精密熱制御用材料・デバイスの開発に向けた新たなナノスケール熱輸送評価法の開発が求められている。本発明者は、電解研磨法で作製したナノ熱電対と電子線照射による局所加熱手法を組み合わせた走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：ｓｃａｎｎｉｎｇ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）ベースの熱分析顕微鏡（ＳＴＡＭ： ＳＴＥＭ－ｂａｓｅｄ ｔｈｅｒｍａｌ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）法の開発を進めてきた（特許文献１及び非特許文献１参照）。ここで、電解研磨とは、製品をプラス側にして電解液を介して直流電流を流し、金属表面を溶解させることで研磨効果を得る方法をいう。
ＳＴＡＭ法は、電子線照射時のプラズモン励起による温度上昇を利用しており、ＳＴＥＭ走査時の各加熱位置に対応した定常状態の温度（熱起電力）を２次元的に記録することで、フーリエの法則に基き、試料内を通過する熱が評価できるという利点がある。
ＳＴＡＭ法は、電子線照射時のプラズモン励起による温度上昇を利用しており、ＳＴＥＭ走査時の各加熱位置に対応した定常状態の温度（熱起電力）を２次元的に記録することで、フーリエの法則に基き、試料内を通過する熱が評価できるという利点がある。
【0003】
他方で、高分子材料薄膜を中心に少量かつ薄い材料の熱拡散率測定に温度波熱分析法が有効であることが知られている（特許文献２及び非特許文献２、３参照）。温度波熱分析法では、振幅で1℃以下の微弱な温度波を試料に与え、その伝搬を解析し、温度振幅減衰から熱伝導率λが、位相遅れ計測からは熱拡散率αが求められる方法である。熱刺激の与え方として、パルス的（フラッシュ法）、ステップ的（熱線法）、交流的（温度波法）、一定昇温（ＤＳＣ）等が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第６１６４７３５号
【特許文献2】特許第５４８９７８９号
【非特許文献】
【0005】
【非特許文献1】Ｎ．Ｋａｗａｍｏｔｏ ｅｔ ａｌ．，Ｎａｎｏ Ｅｎｅｒｇｙ， ５２ ３２３－３２８ （２０１８）．
【非特許文献2】森川淳子、橋本壽正、『温度波を用いた熱拡散率・熱伝導率測定』、「ネットワークポリマー」Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．２（２０１３）
【非特許文献3】橋本壽正、森川淳子、『フーリエ変換型温度波熱分析法』、熱測定Ｖｏｌ．２７ Ｎｏ．３，１４１－１５１ （２０００）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１及び非特許文献１に示すような、従来の微小熱伝導率測定装置では、温度が上がりきった定常状態での温度を一点一点の加熱点について、ナノ熱電対接触点（固定）にて、２次元的に記録している。従来の微小熱伝導率測定装置を用いて、フーリエの法則に基く熱伝導性の解析を行う場合には、熱伝導率が既知の参照資料と測定試料を直列に配置した試料の作製が必要であると共に、棒状試料であって、できるだけ均一な厚さが必要とされ、試料準備に時間が掛かるという課題があった。即ち、ＳＴＡＭ法では、電子線照射により入力される熱量が、試料厚さの違いや照射される物質のプラズモン平均自由行程等に依存するため、熱輸送評価には、できるだけ試料厚さが均一な試料の作製や解析時の入力熱量の考慮が必要なことなどの課題がある。
また、従来のＳＴＡＭ法では、定常状態の静的画像解析が行われているため、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計には、より詳細な画像解析が必要とされている。
また、従来のＳＴＡＭ法では、定常状態の静的画像解析が行われているため、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計には、より詳細な画像解析が必要とされている。
【0007】
他方で、温度波熱分析法は、高分子材料薄膜を中心に少量かつ薄い材料の熱拡散率測定に用いられているが、透過電子顕微鏡内ナノスケール熱輸送評価に適用された例は知られていない。更に、温度波熱分析法を拡張して、温度波の動的可視化に適用された例は知られていない。
本発明は、上述する課題を解決するもので、試料厚さや物質の種類の違いによる吸熱量の変化に比較的影響を受けにくい温度波の位相計測を基に、ＳＴＥＭ内熱輸送評価法として、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計に用いて好適な温度波の動的可視化装置及び方法を提供することを目的とする。
本発明は、上述する課題を解決するもので、試料厚さや物質の種類の違いによる吸熱量の変化に比較的影響を受けにくい温度波の位相計測を基に、ＳＴＥＭ内熱輸送評価法として、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計に用いて好適な温度波の動的可視化装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者は、温度波熱分析法を拡張して、温度波の動的可視化が可能になれば、熱電対上の温度波の流れも視覚的に解析できると共に、温度を熱起電力に変換している熱電対の温度検知部を可視化でき、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計を行うことができ、また、熱電対を用いた微小熱伝導率測定装置の最適設計にも有用になるのではないかと考え、本発明を想到した。
【0009】
［１］本発明の温度波の動的可視化装置によれば、例えば図１１に示すように、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを用いて、前記温度波を動的可視化処理する動的可視化処理部２２５と、前記温度波の画像フレームデータを管理する画像フレーム管理部２３３と、動的可視化処理部２２５で用いられるパラメータとして、温度波の起点位相を定義する起点位相設定部２３４、隣接する画像フレーム間の同期化処理に用いられる画像フレーム間の位相伝播を定義する画像フレーム間位相伝播管理部２３５、画像フレーム内の動的可視化処理で用いる等位相間隔を定義する等位相間隔管理部２３６、および等位相間隔管理部２３６で等位相間隔内にあるとされた画像フレーム内の等位相間隔に対応する特定色彩を定義する特定色彩管理部２３７を含む、動的可視化処理用管理データ部２３２と、を備える。
【0010】
［２］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、前記温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータであるとよい。
［３］本発明の温度波の動的可視化装置［１］又は［２］において、好ましくは、さらに、動的可視化処理部２２５は、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームを記憶する画像フレーム記憶部２９３と接続され、前記温度波の画像フレームデータは、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームであるとよい。ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である。
［４］前本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム管理部２３３は、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームに対して、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）との読み替えを行って、動的可視化処理に必要な画像フレームの管理を行なうものであるとよい。
［５］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、起点位相設定部２３４は、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）で用いられる、起点位相を定義するものであるとよい。
［６］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム間位相伝播管理部２３５は、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、および第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）に後続する画像フレームで用いられる、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行っているものであるとよい。
［７］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、前記画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域は、温度波の伝播に起因する隣接画像フレーム間の位相伝播から定まるものであるとよい。
［８］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、等位相間隔管理部２３６は、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域について、動的可視化処理に用いられる等位相間隔を定義しているものであるとよい。
［９］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、特定色彩管理部２３７は、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できるように、等位相間隔毎に特定色彩を定めて、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域毎に、各始端画像フレームに後続する画像フレームに対して、着色処理をするものであるとよい。
［１０］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム記憶部２９３は、さらに、特定色彩管理部２３７で動的可視化処理済みの各画像フレームを記憶する動的可視化処理済み画像フレーム記憶部を有するものであるとよい。
［１１］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、さらに、前記動的可視化処理済み画像フレーム記憶部に記憶された動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生する機能を有するものであるとよい。
［３］本発明の温度波の動的可視化装置［１］又は［２］において、好ましくは、さらに、動的可視化処理部２２５は、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームを記憶する画像フレーム記憶部２９３と接続され、前記温度波の画像フレームデータは、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームであるとよい。ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である。
［４］前本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム管理部２３３は、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレームに対して、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）との読み替えを行って、動的可視化処理に必要な画像フレームの管理を行なうものであるとよい。
［５］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、起点位相設定部２３４は、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）で用いられる、起点位相を定義するものであるとよい。
［６］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム間位相伝播管理部２３５は、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、および第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）に後続する画像フレームで用いられる、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行っているものであるとよい。
［７］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、前記画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域は、温度波の伝播に起因する隣接画像フレーム間の位相伝播から定まるものであるとよい。
［８］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、等位相間隔管理部２３６は、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域について、動的可視化処理に用いられる等位相間隔を定義しているものであるとよい。
［９］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、特定色彩管理部２３７は、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できるように、等位相間隔毎に特定色彩を定めて、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域毎に、各始端画像フレームに後続する画像フレームに対して、着色処理をするものであるとよい。
［１０］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、画像フレーム記憶部２９３は、さらに、特定色彩管理部２３７で動的可視化処理済みの各画像フレームを記憶する動的可視化処理済み画像フレーム記憶部を有するものであるとよい。
［１１］本発明の温度波の動的可視化装置［１］において、好ましくは、さらに、前記動的可視化処理済み画像フレーム記憶部に記憶された動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生する機能を有するものであるとよい。
【0011】
［１２］本発明の温度波の動的可視化方法によれば、例えば図１３Ａ、Ｂ、Ｃに示すように、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影された温度波の画像フレームデータを読み込み（Ｓ４２２）、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し（Ｓ４２４～Ｓ４３２）、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第２の始端画像フレーム、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し（Ｓ４３４～Ｓ４４４）、
前記温度波の画像フレームデータの第２の始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色する（Ｓ４４６～Ｓ４５６）ものである。ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である。
前記温度波の画像フレームデータの始端画像フレーム、第２画像フレーム、第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し（Ｓ４２４～Ｓ４３２）、
前記温度波の画像フレームデータの始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第２の始端画像フレーム、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色し（Ｓ４３４～Ｓ４４４）、
前記温度波の画像フレームデータの第２の始端画像に後続する画像フレームデータ群に対して、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行って、第ｎの始端画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、およびこれに後続する第ｎ画像フレーム（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、および終端画像フレームに対して、温度波の起点位相、画像フレーム間の位相伝播、画像フレーム内の等位相間隔、および当該等位相間隔に対応する特定色彩で彩色する（Ｓ４４６～Ｓ４５６）ものである。ここで、Ｎは始端画像フレームを起点としたときの、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームで動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号である。
【0012】
［１３］本発明の温度波の動的可視化方法［１２］において、好ましくは、さらに、特定色彩管理部２３７で彩色された前記温度波の画像フレームデータの動的可視化処理済みの各画像フレームを記憶するものであるとよい。
［１４］本発明の温度波の動的可視化方法［１２］において、好ましくは、さらに、動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生するものであるとよい。
［１４］本発明の温度波の動的可視化方法［１２］において、好ましくは、さらに、動的可視化処理済みの各画像フレームを、温度波位相法による熱拡散の動画として再生するものであるとよい。
【発明の効果】
【0013】
本発明の動的温度波の動的可視化装置及び方法によれば、本発明の動画（アニメーション）を追うことで、熱電対上の温度波の流れも視覚的に解析できると共に、温度を熱起電力に変換している熱電対の温度検知部を可視化できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明の温度波の動的可視化装置およびこの前提条件に用いる微小熱伝導率測定装置の全体構成図である。
【図2A】ナノ熱電対を取り付けたＴＥＭ用ホルダーの写真である。
【図2B】ナノ熱電対を試料に接触させた状態を示すＴＥＭ像である。
【図2C】試料の加熱点を電子線によって加熱したときの温度波の伝搬を説明する図である。
【図3A】本発明で利用する温度波法の原理の説明図で、周波数法を示している。
【図3B】本発明で利用する温度波法の原理の説明図で、加熱位置の距離法を示している。
【図4】本発明の前提条件に用いる微小熱伝導率測定方法を説明するフローチャートである。
【図5】従来装置の熱伝導率の絶対値を求めることができる構成例をモデル化した概念図である。
【図6A】本発明の前提条件に用いる微小熱伝導率測定装置により熱伝導率の相対値を求めることができる構成例をモデル化した概念図である。
【図6B】熱電対部分のＳＴＥＭ－ＨＡＡＤＦ（高角度環状暗視野走査透過型電子顕微鏡、Ｈｉｇｈ－ａｎｇｌｅ Ａｎｎｕｌａｒ Ｄａｒｋ Ｆｉｅｌｄ Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＴＥＭ）による拡大図である。
【図6C】所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、電子線のオンオフ波形を示している。
【図7】周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波波形を示している。
【図8】周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波の位相像を示している。
【図9】温度波の位相遅れθと加熱位置からの距離Ｌの比により、熱拡散率を評価する関係を示している。
【図10】（Ａ）は周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波の振幅像を示している。（Ｂ）は温度波の振幅Ｑと加熱位置からの距離Ｌとを用いて、温度波の振幅を評価した結果を示している。
【図13B】動的可視化処理のフローチャートで、第２の始端画像フレームの処理を説明している。
【図13C】動的可視化処理のフローチャートで、第ｎの始端画像フレームの処理（ｎ＝３、４、…、Ｎ）を説明している。
【図14A】温度波の動的な観察状態を説明する図で、５ｋＨｚの場合を示している。
【図14B】温度波の動的な観察状態を説明する図で、１０ｋＨｚの場合を示している。
【図14C】温度波の動的な観察状態を説明する図で、２０ｋＨｚの場合を示している。
【図15A】温度波の動的可視化処理を説明する図で、動画の始端画像フレームの初期状態で注目する同一位相の領域を示している。
【図15B】温度波の動的可視化処理を説明する図で、動画の各画像フレームで始端画像フレームの初期状態と同一位相の領域を示している。
【図15C】温度波の動的可視化処理を説明する図で、動画の各画像フレームで初期状態の同一位相に続く位相の領域を示している。
【図15D】温度波の動的可視化処理を説明する図で、動画の終端画像フレームの処理完了状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【0015】
＜＜学術用語の定義＞＞
本明細書で用いる学術用語の定義を行う。
フーリエの法則とは、伝導伝熱における伝熱量の関係をいい、次式で表される。
ここで、ｑ：熱流束［Ｗ／ｍ２］、ｋ：熱伝導度［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］、Ｔ：温度［Ｋ］、ｘ：物質の厚み［ｍ］である。ここで、伝導伝熱とは、同一物質内、あるいは密接した物体間に温度差がある場合での、物質の移動を伴わない熱エネルギーのみの移動現象をいう。フーリエは、単位断面積あたり、単位時間に流れる熱量つまり熱流束は、温度勾配に比例することを見いだした。
本明細書で用いる学術用語の定義を行う。
フーリエの法則とは、伝導伝熱における伝熱量の関係をいい、次式で表される。
【数1】
【0016】
熱伝導率とは、熱エネルギーが温度勾配によって伝わる速さを決定する係数であり、具体的には単位断面積あたり、単位時間に流れる熱量つまり熱流束は、温度勾配に比例する場合に、熱流束Ｊと温度（Ｔ）の勾配の関係が、次式（２）で表される場合の係数λをいう。
Ｊ＝－λｇｒａｄＴ （２）
物質中の温度と熱の関係を、ガウスの発散定理を用いて、より一般的に表現すると、次式で表される熱伝導方程式が導かれる。
∂ｑ／∂ｔ＝∇２λＴ （３）
ここで、ｑは単位体積あたりの熱量であり、物質内で吸発熱がないことを仮定している。熱伝導率λが、位置や時間によらず一定であれば、式（３）は
∂ｑ／∂ｔ＝λ∇２Ｔ （４）
となる。
Ｊ＝－λｇｒａｄＴ （２）
物質中の温度と熱の関係を、ガウスの発散定理を用いて、より一般的に表現すると、次式で表される熱伝導方程式が導かれる。
∂ｑ／∂ｔ＝∇２λＴ （３）
ここで、ｑは単位体積あたりの熱量であり、物質内で吸発熱がないことを仮定している。熱伝導率λが、位置や時間によらず一定であれば、式（３）は
∂ｑ／∂ｔ＝λ∇２Ｔ （４）
となる。
【0017】
熱拡散率は、温度が温度勾配のなかを伝わる速さを決定する係数であり、具体的には式（４）において、熱量ｑを温度Ｔに変換することにより導かれる熱拡散方程式（式（５））における比例係数αをいう。
∂Ｔ／∂ｔ＝α∇２Ｔ （５）
熱伝導率λと熱拡散率αの関係は、
λ＝α・Ｃｐ・ρ （６）
として関係付けられ、ρ（密度）、Ｃｐ（定圧比熱容量）とともに、熱の四定数とも呼ばれる。測定にあたっては、熱伝導率と、熱拡散率のいずれかを求めて、式（６）を用いて換算することが多い。なお、物質拡散の場合と同様に、拡散距離が長いほど、また熱拡散率が小さいほど、均一化に時間がかかる。
∂Ｔ／∂ｔ＝α∇２Ｔ （５）
熱伝導率λと熱拡散率αの関係は、
λ＝α・Ｃｐ・ρ （６）
として関係付けられ、ρ（密度）、Ｃｐ（定圧比熱容量）とともに、熱の四定数とも呼ばれる。測定にあたっては、熱伝導率と、熱拡散率のいずれかを求めて、式（６）を用いて換算することが多い。なお、物質拡散の場合と同様に、拡散距離が長いほど、また熱拡散率が小さいほど、均一化に時間がかかる。
【0018】
温度波法とは、試料に熱エネルギーによる微弱な交流刺激を与えて、振幅減衰と位相遅れを測定する方法である。測定法の普及の為に、標準化として、ＩＳＯ２２００７－３（位相解析型薄膜用）として２００８年にプラスチックの熱伝導分野（ＴＣ－６１）で認定され、さらにＩＳＯ－２２００７－６として振幅解析型も認定された。
交流の温度波の場合に、温度が均一化されるのに必要な距離の目安として、熱拡散長μが次式で定義される。
μ＝√２α／ω （７）
交流の温度波の場合に、温度が均一化されるのに必要な距離の目安として、熱拡散長μが次式で定義される。
μ＝√２α／ω （７）
【0019】
＜＜微小熱伝導率測定装置および方法＞＞
続いて、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法で用いる、前提条件としての微小熱伝導率測定の原理を詳細に説明する。
この微小熱伝導率測定装置及び方法は、温度波位相法を用いて熱拡散率（α）を測定するものであり、次の１次元熱伝導方程式を根拠とする。
検知する温度波は、次式で与えられる。
ここで、α：熱拡散率、Ｑ０：電子線による吸熱量、ｆ：電子線の周波数である。
続いて、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法で用いる、前提条件としての微小熱伝導率測定の原理を詳細に説明する。
この微小熱伝導率測定装置及び方法は、温度波位相法を用いて熱拡散率（α）を測定するものであり、次の１次元熱伝導方程式を根拠とする。
【数2】
【数3】
【0020】
温度波の振幅と位相の検知のうち、加熱位置間で生じる位相変化Δθは次式で与えられる。
【数4】
【0021】
図１は、本発明の温度波の動的可視化装置およびこの前提条件に用いる微小熱伝導率測定装置の全体構成図である。
図において、温度波の動的可視化装置および微小熱伝導率測定装置は、透過電子顕微鏡１０、温度波生成部２０、ロックインアンプ３０、信号処理部４０、電子ビーム制御および画像処理システム５０、解析用コンピュータ６０を備えている。
透過電子顕微鏡１０は、静電シャッター１２、シャッター駆動部１３、静電線量変調器（ＥＤＭ）１４、同期信号生成部１５、減衰調整ノブ１６、制御用ソフトウェア部１８を備えている。
温度波生成部２０は、図１に示す透過電子顕微鏡１０の電子ビーム照射箇所を拡大したものである。温度波生成部２０は、試料２１、パルス状の電子線２２、コンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４を備えている。詳細は、図２（Ａ）、（Ｂ）を用いて説明する。
ロックインアンプ３０では、入力端子に熱電対のコンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４が接続され、参照端子に同期信号生成部１５が接続されている。
図において、温度波の動的可視化装置および微小熱伝導率測定装置は、透過電子顕微鏡１０、温度波生成部２０、ロックインアンプ３０、信号処理部４０、電子ビーム制御および画像処理システム５０、解析用コンピュータ６０を備えている。
透過電子顕微鏡１０は、静電シャッター１２、シャッター駆動部１３、静電線量変調器（ＥＤＭ）１４、同期信号生成部１５、減衰調整ノブ１６、制御用ソフトウェア部１８を備えている。
温度波生成部２０は、図１に示す透過電子顕微鏡１０の電子ビーム照射箇所を拡大したものである。温度波生成部２０は、試料２１、パルス状の電子線２２、コンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４を備えている。詳細は、図２（Ａ）、（Ｂ）を用いて説明する。
ロックインアンプ３０では、入力端子に熱電対のコンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４が接続され、参照端子に同期信号生成部１５が接続されている。
【0022】
信号処理部４０は、増幅回路、フィルター回路、減衰回路が設けられている。
電子ビーム制御および画像処理システム５０は、例えばＡＭＥＴＥＫ社の電子計器事業グループのメンバー企業であるＧａｔａｎ，Ｉｎｃ．より提供されるＤｉｇｉＳｃａｎ（商標）システムを用いることが出来る。これには、入力端子に信号処理部４０で信号処理された電子ビーム制御信号および画像信号が送られ、出力端子に解析用コンピュータ６０が接続されている。電子ビーム制御および画像処理システム５０は、透過電子顕微鏡１０で得られたＳＴＥＭ像を用いて、所定周波数による加熱点の加熱位置に対応する温度波の位相成分を計測できる。
解析用コンピュータ６０は、電子ビーム制御および画像処理システム５０で計測された温度波の振幅と位相を入力して、試料２１の熱伝導率を演算する。このような演算には、例えばＧａｔａｎ ｄｉｇｉｔａｌ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ（商標）を用いて、位置情報を除算するスクリプトを実際に組んで、熱拡散率像に変換するものでもよい。また、解析用コンピュータ６０を用いるのに代えて、棒状試料の位相像のラインプロファイルをとって、次式により熱拡散率αをエクセル（商標）で計算してもよい。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２ （１６）
信号処理部４０、電子ビーム制御および画像処理システム５０、及び解析用コンピュータ６０は、当業者に周知の事項、あるいは本明細書及び図面の記載に基づいて当業者が特に創作力を発揮せずに作製できるものであるため、具体的な説明や図示は省略する。
電子ビーム制御および画像処理システム５０は、例えばＡＭＥＴＥＫ社の電子計器事業グループのメンバー企業であるＧａｔａｎ，Ｉｎｃ．より提供されるＤｉｇｉＳｃａｎ（商標）システムを用いることが出来る。これには、入力端子に信号処理部４０で信号処理された電子ビーム制御信号および画像信号が送られ、出力端子に解析用コンピュータ６０が接続されている。電子ビーム制御および画像処理システム５０は、透過電子顕微鏡１０で得られたＳＴＥＭ像を用いて、所定周波数による加熱点の加熱位置に対応する温度波の位相成分を計測できる。
解析用コンピュータ６０は、電子ビーム制御および画像処理システム５０で計測された温度波の振幅と位相を入力して、試料２１の熱伝導率を演算する。このような演算には、例えばＧａｔａｎ ｄｉｇｉｔａｌ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ（商標）を用いて、位置情報を除算するスクリプトを実際に組んで、熱拡散率像に変換するものでもよい。また、解析用コンピュータ６０を用いるのに代えて、棒状試料の位相像のラインプロファイルをとって、次式により熱拡散率αをエクセル（商標）で計算してもよい。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２ （１６）
信号処理部４０、電子ビーム制御および画像処理システム５０、及び解析用コンピュータ６０は、当業者に周知の事項、あるいは本明細書及び図面の記載に基づいて当業者が特に創作力を発揮せずに作製できるものであるため、具体的な説明や図示は省略する。
【0023】
静電線量変調器（ＥＤＭ：Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｄｏｓｅ Ｍｏｄｕｌａｔｏｒ）１４は、電子機器とソフトウェア制御を含む、サンプル前の静電偏向器を備えた高速ビームブランキングシステムである。ＥＤＭを使用すると、ビームは例えば５０ｎｓ未満でオンまたはオフに切り替えることができる。このブランキング速度は、従来の静電シャッター１２の開閉速度の１万倍～１０万倍程度高速であるため、高速露光時間で取得されたデータの明瞭さが即座に向上する。ＥＤＭは、イメージング条件に影響を与えることなく電子照射を減衰させることもできるため、ＴＥＭおよびＳＴＥＭユーザーはサンプルへの線量を非常に制御できる。ＥＤＭでは、最先端の電子機器とソフトウェアのアドオンにより、時間線量構造化やＳＴＥＭ同期などの高度なアプリケーションを利用できる。
【0024】
電子ビーム制御および画像処理システム５０は、ＳＴＥＭ装置に接続が可能であり、共通のユーザーインターフェイスによって、柔軟にスキャン条件とデジタル化諧調を設定することで実験に適した像の取得が可能である。例えばＤｉｇｉＳｃａｎ（商標）システムでは、標準で４チャンネルまでの同期入力が可能であり、アナログ入力またはパルス入力であって、最大３２ｋ×３２ｋピクセルまでのＸ、Ｙ方向ピクセル数の設定機能が設けられているが、このチャンネル数やピクセル数に限定されるものではない。１ピクセルあたり５０ｎｓ～４００ｍｓの範囲でピクセル滞留時間が設定可能である。「滞留時間」（Ｄｗｅｌｌ ｔｉｍｅ）とは、電子線走査によるＳＴＥＭ像の取得において、電子線が１画素あたりにとどまる時間をいう。滞留時間は、電子ビームの走査速度の指標である。
滞留時間を１水平ラインスキャンのスキャン・ピクセル数で乗算し、帰線（Ｆｌｙｂａｃｋ）時間を加算すると、１水平ラインスキャンのスキャン時間が得られる。この走査時間に垂直走査（水平走査線）数を乗じると、走査画像１枚の取得時間が算出される。
滞留時間を１水平ラインスキャンのスキャン・ピクセル数で乗算し、帰線（Ｆｌｙｂａｃｋ）時間を加算すると、１水平ラインスキャンのスキャン時間が得られる。この走査時間に垂直走査（水平走査線）数を乗じると、走査画像１枚の取得時間が算出される。
【0025】
図２Ａは、ナノ熱電対を取り付けたＴＥＭ用ホルダーの写真、図２Ｂは、ナノ熱電対を試料に接触させた状態を示すＴＥＭ像である。
特許文献１の段落番号００１３～００１９に示すように、Ｈ３ＰＯ４水溶液を利用した電解研磨法により作製したＣｕ５５Ｎｉ４５（質量％）（コンスタンタン（Ｃｏｎｓｔａｎｔａｎ：商標））探針とＣｒ１０Ｎｉ９０（質量％）（クロメル（Ｃｈｒｏｍｅｌ：商標）)探針とを組み合わせたコンスタンタン－クロメルナノ熱電対を製作した。これにより、－２００℃＜Ｔ＜８００℃と稼働温度域を大幅に広げることができた。また、低い熱伝導率、大きな熱起電力、線形の応答性、１０－２Ｋに達する計測温度の高い分解能、微小な接合部が実現した高い応答性、熱電対の材料が非磁性材料の組み合わせのため透過型電子顕微鏡内などの強磁場空間内への導入が可能になるなど、様々な点で性能を向上させることができた。また、本製造方法では、用途に応じて、他の熱電対材料を利用してナノ熱電対を作製することができる。
特許文献１の段落番号００１３～００１９に示すように、Ｈ３ＰＯ４水溶液を利用した電解研磨法により作製したＣｕ５５Ｎｉ４５（質量％）（コンスタンタン（Ｃｏｎｓｔａｎｔａｎ：商標））探針とＣｒ１０Ｎｉ９０（質量％）（クロメル（Ｃｈｒｏｍｅｌ：商標）)探針とを組み合わせたコンスタンタン－クロメルナノ熱電対を製作した。これにより、－２００℃＜Ｔ＜８００℃と稼働温度域を大幅に広げることができた。また、低い熱伝導率、大きな熱起電力、線形の応答性、１０－２Ｋに達する計測温度の高い分解能、微小な接合部が実現した高い応答性、熱電対の材料が非磁性材料の組み合わせのため透過型電子顕微鏡内などの強磁場空間内への導入が可能になるなど、様々な点で性能を向上させることができた。また、本製造方法では、用途に応じて、他の熱電対材料を利用してナノ熱電対を作製することができる。
【0026】
［ナノ温度計の製造方法］
電解研磨法により、Ｃｕ－Ｎｉ及びＣｒ－Ｎｉの線材を先端径を１００ｎｍ以下に先鋭化した微小探針をそれぞれ作製した。具体的には、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）内でピエゾ素子を利用した精密な微小探針の位置制御によりこれらの微小探針の先端部同士を接触させ、探針間に１０μＡ程度の電流を通電させることで、図２（Ｂ）に示すコンスタンタン線材とクロメル線材との接触抵抗が極めて小さい接合部を形成し、ナノ熱電対すなわちナノ温度計を製作した。
このように構成された温度波の動的可視化装置においては、収束させた電子線を試料２１に照射することにより、試料２１上のナノスケール領域に熱を印加し、熱の投入場所と投入量がコントロールできる。
電解研磨法により、Ｃｕ－Ｎｉ及びＣｒ－Ｎｉの線材を先端径を１００ｎｍ以下に先鋭化した微小探針をそれぞれ作製した。具体的には、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）内でピエゾ素子を利用した精密な微小探針の位置制御によりこれらの微小探針の先端部同士を接触させ、探針間に１０μＡ程度の電流を通電させることで、図２（Ｂ）に示すコンスタンタン線材とクロメル線材との接触抵抗が極めて小さい接合部を形成し、ナノ熱電対すなわちナノ温度計を製作した。
このように構成された温度波の動的可視化装置においては、収束させた電子線を試料２１に照射することにより、試料２１上のナノスケール領域に熱を印加し、熱の投入場所と投入量がコントロールできる。
【0027】
このようにして作製したナノ熱電対を取り付けてＴＥＭ内で対象の試料上の微小領域の温度を測定するためのホルダーの写真を図２（Ａ）に示す。図２（Ａ）にはこのホルダー内のナノ熱電対に発生する熱起電力を測定するための電圧計も模式的に示されている。ここで重要なことは、ＴＥＭ内の試料位置には大きな磁場（たとえば本実施例では２Ｔ）が印加されるため、このホルダー材料、ナノ熱電対は非磁性材料で構成する必要がある点である。
本実施形態はナノ熱電対材料としてクロメル及びコンスタンタンを使用することにより、この条件を満足している。なお、本実施形態では複合材料のフィラーとして使用することができるα－Ａｌ２Ｏ３（以下、単にアルミナと称する）を試料として用いるが、これ以外の各種の材料を測定対象の試料とすることも当然可能である。
本実施形態はナノ熱電対材料としてクロメル及びコンスタンタンを使用することにより、この条件を満足している。なお、本実施形態では複合材料のフィラーとして使用することができるα－Ａｌ２Ｏ３（以下、単にアルミナと称する）を試料として用いるが、これ以外の各種の材料を測定対象の試料とすることも当然可能である。
【0028】
［ナノスケールでの熱の印加と温度計測］
上述のようにナノ熱電対を装着したホルダーをＴＥＭ内に収容し、試料に対して図２（Ｂ）に示すようにナノ熱電対の先端部（接合部）を接触させる。
ここでは電子線を熱電対の先端部近傍に照射しており、この電子線のオン／オフに対応してナノ熱電対に発生する熱起電力が変化する。電子線を照射するための電子銃はＴＥＭ本来の電子銃をそのまま使用することができる。また、試料上にナノ熱電対を接触させる位置及び収束された電子ビームの照射位置は、ＴＥＭを使った観察により、正確に位置決めすることができる。このようにＴＥＭ像を参照して照射位置を決めることができるので、熱を印加する位置を事前に決めた上でそのために特化した試料を作製する手法に比べて自由度の高い測定を行うことができる。
上述のようにナノ熱電対を装着したホルダーをＴＥＭ内に収容し、試料に対して図２（Ｂ）に示すようにナノ熱電対の先端部（接合部）を接触させる。
ここでは電子線を熱電対の先端部近傍に照射しており、この電子線のオン／オフに対応してナノ熱電対に発生する熱起電力が変化する。電子線を照射するための電子銃はＴＥＭ本来の電子銃をそのまま使用することができる。また、試料上にナノ熱電対を接触させる位置及び収束された電子ビームの照射位置は、ＴＥＭを使った観察により、正確に位置決めすることができる。このようにＴＥＭ像を参照して照射位置を決めることができるので、熱を印加する位置を事前に決めた上でそのために特化した試料を作製する手法に比べて自由度の高い測定を行うことができる。
【0029】
重要な点として、電子線により熱を印加する場所と温度計測箇所とが空間的に一致している必要がなく、試料上のナノ熱電対の接触部とは異なる任意の点に電子線を照射してよい。これにより、試料上の所望の区間の熱伝導の分析を行うことができる。
【0030】
図２Ｃは、試料の加熱点を電子線によって加熱したときの温度波の伝搬を説明する図である。
一次元形状の試料２１において、試料２１の一方の端部に熱電対であるコンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４が接続された位置を起点としてｘ＝０とし、パルス状の電子線２２の照射位置の座標をｘ０、ｘ１、ｘ２とする。このとき、温度波Ｔ（ｘｉ、ｔ）（ｉ＝０、１、２）に対して、振幅は距離に応じて減衰するが、位相遅れθについて次式が成り立つ。
θ１＝ｋ（ｘ１－ｘ０） （１１）
θ２＝ｋ（ｘ２－ｘ０） （１２）
一次元形状の試料２１において、試料２１の一方の端部に熱電対であるコンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４が接続された位置を起点としてｘ＝０とし、パルス状の電子線２２の照射位置の座標をｘ０、ｘ１、ｘ２とする。このとき、温度波Ｔ（ｘｉ、ｔ）（ｉ＝０、１、２）に対して、振幅は距離に応じて減衰するが、位相遅れθについて次式が成り立つ。
θ１＝ｋ（ｘ１－ｘ０） （１１）
θ２＝ｋ（ｘ２－ｘ０） （１２）
【0031】
図３Ａは、本発明で利用する温度波法の原理の説明図で、周波数法（Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｃｏｎｔｒｏｌ）を示しており、（Ａ）はパルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置、（Ｂ）は位相遅れθを示す図で、横軸は周波数の平方根（√ｆ）、縦軸は位相を示している。
図３Ａ中、ＴＭは試料の熱電対装着位置を示し、距離Ｌはパルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置との距離を示している。位相遅れθは、周波数ｆの増大と共に、周波数の平方根（√ｆ）の割合で増大する。
図３Ａ中、ＴＭは試料の熱電対装着位置を示し、距離Ｌはパルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置との距離を示している。位相遅れθは、周波数ｆの増大と共に、周波数の平方根（√ｆ）の割合で増大する。
【0032】
図３Ｂは、本発明で利用する温度波法の原理の説明図で、加熱位置の距離法（Ｈｅａｔｉｎｇ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ）を示しており、（Ａ）はパルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置、（Ｂ）は位相遅れθを示す図で、横軸は周波数の平方根（√ｆ）、縦軸はパルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置との距離Ｌを示している。
図３Ｂ（Ａ）中、パルス状の電子線による試料の加熱位置は、試料の熱電対装着位置に近い位置から試料の他方の端部まで移動している。位相遅れθは、パルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置との距離Ｌの増大に比例して、増大する。
図３Ｂ（Ａ）中、パルス状の電子線による試料の加熱位置は、試料の熱電対装着位置に近い位置から試料の他方の端部まで移動している。位相遅れθは、パルス状の電子線による試料の加熱位置と熱電対装着位置との距離Ｌの増大に比例して、増大する。
【0033】
図４は、本発明の前提条件に用いる微小熱伝導率測定方法を説明するフローチャートである。
まず、試料２１をＴＥＭまたはＳＴＥＭ内に収容して、そのＴＥＭ像またはＳＴＥＭ像を観察できるようにする（Ｓ４０２）。
次に、試料２１に熱電対（２３、２４）を接触させる（Ｓ４０４）。
次に、試料２１上の少なくとも一つの加熱点を、所定周波数（ｆ）のパルス状の電子線を用いて、加熱する（Ｓ４０６）。
信号処理部４０により、所定周波数のパルス状の電子線による加熱による接触点の昇温に応答した熱電対（２３、２４）の複数の出力を検出する（Ｓ４０８）。必要に応じて、信号処理部４０による熱電対（２３、２４）の複数の出力信号と、透過電子顕微鏡１０の照射する電子線との位置的・時間的関係を電子ビーム制御および画像処理システム５０により紐づける。
電子ビーム制御および画像処理システム５０により、所定周波数による加熱点の加熱位置にそれぞれ対応する温度波の位相成分を測定する（Ｓ４１０）。
解析用コンピュータ６０により、パルス状の電子線による温度波の位相成分（θ）を用いて、加熱点から試料２１上の熱電対（２３、２４）の接触点までの距離（Ｌ）に基づいて、加熱点と接触点の間の熱拡散率（α）を次式により求める（Ｓ４１２）。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２
まず、試料２１をＴＥＭまたはＳＴＥＭ内に収容して、そのＴＥＭ像またはＳＴＥＭ像を観察できるようにする（Ｓ４０２）。
次に、試料２１に熱電対（２３、２４）を接触させる（Ｓ４０４）。
次に、試料２１上の少なくとも一つの加熱点を、所定周波数（ｆ）のパルス状の電子線を用いて、加熱する（Ｓ４０６）。
信号処理部４０により、所定周波数のパルス状の電子線による加熱による接触点の昇温に応答した熱電対（２３、２４）の複数の出力を検出する（Ｓ４０８）。必要に応じて、信号処理部４０による熱電対（２３、２４）の複数の出力信号と、透過電子顕微鏡１０の照射する電子線との位置的・時間的関係を電子ビーム制御および画像処理システム５０により紐づける。
電子ビーム制御および画像処理システム５０により、所定周波数による加熱点の加熱位置にそれぞれ対応する温度波の位相成分を測定する（Ｓ４１０）。
解析用コンピュータ６０により、パルス状の電子線による温度波の位相成分（θ）を用いて、加熱点から試料２１上の熱電対（２３、２４）の接触点までの距離（Ｌ）に基づいて、加熱点と接触点の間の熱拡散率（α）を次式により求める（Ｓ４１２）。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２
【0034】
好ましくは、一定間隔や必要と判断されるとタイミングで、較正動作を行うことで、本発明の温度波の動的可視化方法の信頼性を高めることが出来る。較正動作では、試料２１と熱電対（２３、２４）との接触を解除した状態で、熱電対（２３、２４）からの複数の加熱点の加熱位置に対応する複数の較正出力を検出し、複数の加熱点への電子線２２の照射による二次電子が熱電対（２３、２４）の出力に与える影響を複数の較正出力により打ち消すものである。
【0035】
このように構成された装置の具体例を説明する。
図５において、（Ａ）は従来装置の熱伝導率の絶対値を求めることができる構成例をモデル化した概念図、（Ｂ）は電子線照射位置の熱電対先端部からの距離と当該照射による熱電対先端部の温度上昇の関係の折れ線状グラフである。図５（Ａ）において、試料２１は、被測定試料部２１２、標準材料部２１４、電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃ、熱抵抗部２１８、台座部２１９を有している。
被測定試料部２１２は、試料の熱伝導率ｋを測定する部位である。標準材料部２１４は、既知の熱伝導率ｋを有する標準材料である。電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃは、電子線照射時の熱変換率が高く熱投入量が比較的大きい重元素（例えばタングステンＷ）からなる「同一の試料」で、標準試料部２１４と被測定試料部２１２をそれぞれ挟み込むように３か所に区分して設けられている。電子線照射時の吸熱量がどの照射点でも同じになるように、全ての電子線照射点が同一の材料からなるようにすべく、パルス状の電子線２２の照射部は電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃとする。
熱抵抗部２１８は、熱電対２３、２４を接触させる端部と反対側の端部を十分に大きな熱抵抗を有する部位で、例えばエポキシ樹脂よりなる。台座部２１９は、試料２１全体を支持するもので、熱抵抗部２１８を介して電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃ等と熱電対２３、２４を支えている。
図５において、（Ａ）は従来装置の熱伝導率の絶対値を求めることができる構成例をモデル化した概念図、（Ｂ）は電子線照射位置の熱電対先端部からの距離と当該照射による熱電対先端部の温度上昇の関係の折れ線状グラフである。図５（Ａ）において、試料２１は、被測定試料部２１２、標準材料部２１４、電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃ、熱抵抗部２１８、台座部２１９を有している。
被測定試料部２１２は、試料の熱伝導率ｋを測定する部位である。標準材料部２１４は、既知の熱伝導率ｋを有する標準材料である。電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃは、電子線照射時の熱変換率が高く熱投入量が比較的大きい重元素（例えばタングステンＷ）からなる「同一の試料」で、標準試料部２１４と被測定試料部２１２をそれぞれ挟み込むように３か所に区分して設けられている。電子線照射時の吸熱量がどの照射点でも同じになるように、全ての電子線照射点が同一の材料からなるようにすべく、パルス状の電子線２２の照射部は電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃとする。
熱抵抗部２１８は、熱電対２３、２４を接触させる端部と反対側の端部を十分に大きな熱抵抗を有する部位で、例えばエポキシ樹脂よりなる。台座部２１９は、試料２１全体を支持するもので、熱抵抗部２１８を介して電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃ等と熱電対２３、２４を支えている。
【0036】
このように構成された装置においては、ＴＥＭ中に設置された試料上の電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃ上の点に電子ビームを照射することにより、当該点に熱が与えられ温度が上昇する。これによりできた温度勾配により熱流が発生する。図５（Ａ）では電子線照射点から左側と右側の両方に熱流が生起する可能性がある。しかし、右側へ向かっての熱流は試料２１を台座部２１９に接着するための熱抵抗部２１８（エポキシ樹脂）の低い熱伝導率（つまり、高い熱抵抗）によりほぼ阻止され、熱流の大部分は図５の左側へ向かい、最終的には左端の熱電対２３、２４に到達し、この位置に温度変化を引き起こす。
電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃを設けることで、被測定試料部２１２が電子線照射時に熱変換しにくい軽元素からなる試料の熱伝導率測定にも対応できる。被測定試料部２１２は、電子線にとってより透明な材料ともいえる炭素などの軽元素でできたカーボンナノチューブ、グラフェン、エポキシ樹脂等であったとしても、直接に電子線を照射していないので、直接電子線を照射した場合に生ずる、熱の吸収率があまり良くない為、十分な熱量が投入できないという課題を克服できる。
電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃを設けることで、被測定試料部２１２が電子線照射時に熱変換しにくい軽元素からなる試料の熱伝導率測定にも対応できる。被測定試料部２１２は、電子線にとってより透明な材料ともいえる炭素などの軽元素でできたカーボンナノチューブ、グラフェン、エポキシ樹脂等であったとしても、直接に電子線を照射していないので、直接電子線を照射した場合に生ずる、熱の吸収率があまり良くない為、十分な熱量が投入できないという課題を克服できる。
【0037】
図５（Ａ）に示す構成において、電子線照射点（１）～（６）のうちで、（２）及び（３）は熱流の向きに関して被測定試料部２１２の上流側及び下流側の測定試料近傍に定められる。また、（４）及び（５）は同じく熱流の向きに関して標準材料部２１４のそれぞれ上流側及び下流側近傍に定められる。この構成に対してこれまでに説明した態様で電子線照射を行って左端部分の温度変化を熱電対で測定することにより、図５（Ｂ）に示すグラフが得られる。ここで電子線は全てタングステンでできた部分に照射されるため、各照射によって試料に吸収された熱量は同じである。また、測定試料中及び標準材料中の熱流経路長はＴＥＭによる観察等で測定できる。従って、このグラフ上で（２）と（３）との間のグラフの線分の傾きであるΔＴ試料／Δｘ試料、及び（４）と（５）との間のグラフの線分の傾きであるΔＴ標準材料／Δｘ標準材料が計算できる。
【0038】
ここにおいて、標準材料の既知の熱伝導率ｋを使って、試料の熱伝導率ｋを以下のように表すことができる。
ｋ標準材料＝αｋ試料 （１３）
ここで、
α＝（ΔＴ試料／Δｘ試料）／（ΔＴ標準材料／Δｘ標準材料） （１４）
αを表す分数式の分子および分母は上で述べたように計算できることから、試料の熱伝導率ｋ試料も、その絶対値を計算することができる。
ｋ標準材料＝αｋ試料 （１３）
ここで、
α＝（ΔＴ試料／Δｘ試料）／（ΔＴ標準材料／Δｘ標準材料） （１４）
αを表す分数式の分子および分母は上で述べたように計算できることから、試料の熱伝導率ｋ試料も、その絶対値を計算することができる。
【0039】
このようにして、熱伝導率が既知の標準材料の利用により、電子線照射時の発熱エネルギーを見積もることによって、絶対値の見積もりも可能になる。即ち、熱流が既知の熱伝導率を有する材料（標準材料部２１４）を通過するようにするため、熱流の通過経路中に電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃで挟まれた標準材料部２１４を設ける。
【0040】
また、上記の説明中における被測定試料部２１２を挟む電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃの当該使用環境下での熱伝導率が既知である場合には、標準材料部２１４を電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃと同じ材料とすることができる。このように標準材料部２１４にも電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃと同じ材料を使用した場合には、図５（Ａ）の（３）より左側の構造は電子線熱変換部２１６ａ、２１６ｂ、２１６ｃと同一材料だけでできた一体の構造に単純化される。上述の熱伝導率の絶対値の計算式もこれに合わせて修正することができる。
【0041】
図６Ａは、本発明の前提条件に用いる微小熱伝導率測定装置により熱伝導率の相対値を求めることができる構成例をモデル化した概念図である。試料２１を非常に細い、あるいは非常に薄い形状に形成（例えば、上述したように、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ：集束イオンビーム）を用いて５００ｎｍ以下の厚さに加工する）し、台座部２１９で支持することで、試料内部に不均一性が存在しないように構成されている。
図６Ａに示すように構成することで、図５を用いて説明した一次元熱流モデルが成立する。即ち、熱電対を接触させる端部と反対側の端部を十分に大きな熱抵抗を有する手段（例えばエポキシ樹脂、あるいは真空などでもよい）で熱絶縁するだけではなく、熱流がほぼ一次元的に流れるようにするため、それ以外の方向の熱流の経路が実質的に存在しない（図５（Ａ）で言えば経路の途中で上下方向などに熱流が漏洩しない）ように、熱抵抗の大きな材料や真空等で周囲を取り囲むことが必要である。さらには、試料内部も熱流が一次元方向に流れること（つまり、試料内部が熱伝導率で見たとき、一次元構造になっていて、試料内部で熱流が予測できない態様で蛇行したり迂回したりしないようになっていること）を充足している。
図６Ａに示すように構成することで、図５を用いて説明した一次元熱流モデルが成立する。即ち、熱電対を接触させる端部と反対側の端部を十分に大きな熱抵抗を有する手段（例えばエポキシ樹脂、あるいは真空などでもよい）で熱絶縁するだけではなく、熱流がほぼ一次元的に流れるようにするため、それ以外の方向の熱流の経路が実質的に存在しない（図５（Ａ）で言えば経路の途中で上下方向などに熱流が漏洩しない）ように、熱抵抗の大きな材料や真空等で周囲を取り囲むことが必要である。さらには、試料内部も熱流が一次元方向に流れること（つまり、試料内部が熱伝導率で見たとき、一次元構造になっていて、試料内部で熱流が予測できない態様で蛇行したり迂回したりしないようになっていること）を充足している。
【0042】
なお、一次元熱流モデルが成立する別の態様として、試料内部に熱伝導率が異なる領域が混在している場合であっても、混在のパターンが測定の分解能との比較で十分に一様に分布していたり、あるいは熱伝導率が他の領域よりも十分に大きいために熱流の大部分が通る領域に着目した場合に、このような領域が実質的に一様な一次元の熱流の経路を提供するなどの場合には、この最後の条件は実質的に満足されているとみなすことができる。
【0043】
図６Ｂは、熱電対部分のＳＴＥＭ－ＨＡＡＤＦ（高角度環状暗視野走査透過型電子顕微鏡、Ｈｉｇｈ－ａｎｇｌｅ Ａｎｎｕｌａｒ Ｄａｒｋ Ｆｉｅｌｄ Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＴＥＭ）による拡大図である。試料２１の端部には、熱電対であるコンスタンタンプローブ２３、クロメルプローブ２４が接続されている。
図６Ｃは、所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、電子線のオンオフ波形を示している。ここでは、周波数３３３Ｈｚで、オンオフ波形のデューティー比は１：１の５０％となっている。なお、所定周波数は、３３３Ｈｚに限定されるものではなく、試料２１の材質や測定区間の長さＬにより適切な周波数ｆを選択して利用するものであり、例えば１Ｈｚ以上５００ｋＨｚ以下の間で選択された複数の周波数であるとよい。
また、所定周波数（ｆ）のパルス状の電子線は、オンオフのデューティー比が１：１に限定されるものではなく、例えば１：９以上９：１以下の間で選択され、パルスのオン時間の幅は１００ｎｓ以上１ｓｅｃ以下の間で選択されたものであるとよい。パルスのオン時間の幅は加熱装置の特性で定まり、例えばＥＤＭの場合はパルスのオン時間の最小幅は１００ｎｓに定められている。
図６Ｃは、所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、電子線のオンオフ波形を示している。ここでは、周波数３３３Ｈｚで、オンオフ波形のデューティー比は１：１の５０％となっている。なお、所定周波数は、３３３Ｈｚに限定されるものではなく、試料２１の材質や測定区間の長さＬにより適切な周波数ｆを選択して利用するものであり、例えば１Ｈｚ以上５００ｋＨｚ以下の間で選択された複数の周波数であるとよい。
また、所定周波数（ｆ）のパルス状の電子線は、オンオフのデューティー比が１：１に限定されるものではなく、例えば１：９以上９：１以下の間で選択され、パルスのオン時間の幅は１００ｎｓ以上１ｓｅｃ以下の間で選択されたものであるとよい。パルスのオン時間の幅は加熱装置の特性で定まり、例えばＥＤＭの場合はパルスのオン時間の最小幅は１００ｎｓに定められている。
【0044】
図７は、周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波波形を示している。ここでは、周波数として１ｋＨｚ、５ｋＨｚ、１０ｋＨｚ、２０ｋＨｚの場合を示している。
周波数ｆが増加するほど、位相遅延θが増加する。信号/ノイズ比は、周波数ｆの増加とともに減少した。ここで、位相遅延θは次式で与えられる。
θ＝Ｌ√（πｆ／α） （１５）
ここで、Ｌは加熱位置から熱電対までの距離、αは熱拡散率である。
周波数ｆが増加するほど、位相遅延θが増加する。信号/ノイズ比は、周波数ｆの増加とともに減少した。ここで、位相遅延θは次式で与えられる。
θ＝Ｌ√（πｆ／α） （１５）
ここで、Ｌは加熱位置から熱電対までの距離、αは熱拡散率である。
【0045】
図８は、周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波の位相像を示している。ここでは、周波数として５ｋＨｚ、１０ｋＨｚ、２０ｋＨｚの場合を示すと共に、参照用としてパルス状の電子線による加熱の無い状態での試料のＳＴＥＭ像を示している。ここで、位相遅れθは濃淡で表している。
図８に示すように、サンプルの熱拡散率を定量的に調査するために、ラインプロファイルが取得された。ラインプロファイルは、グラフの位相遅れθの距離Ｌに対する傾きの情報を提供している。即ち、照射するパルス電子ビームの周波数ごとに、θとＬの比を同定した。
ここで、５ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは３９°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは１８．５°であった。１０ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは５４．５°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは２４°であった。２０ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは６８°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは２５．５°であった。
図８に示すように、サンプルの熱拡散率を定量的に調査するために、ラインプロファイルが取得された。ラインプロファイルは、グラフの位相遅れθの距離Ｌに対する傾きの情報を提供している。即ち、照射するパルス電子ビームの周波数ごとに、θとＬの比を同定した。
ここで、５ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは３９°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは１８．５°であった。１０ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは５４．５°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは２４°であった。２０ｋＨｚの場合は、加熱点での位相遅れθは６８°であり、熱電対近傍の試料端での位相遅れθは２５．５°であった。
【0046】
図９は、温度波の位相遅れθと加熱位置からの距離Ｌの比により、熱拡散率αを評価する関係を示している。ここで、熱拡散率αは、式（１５）を変形した次式で与えられる。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２ （１６）
５ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０４７４ｘ－０．３６６６であり、θ／Ｌ＝０．０４７４で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９７５と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。１０ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０６８８ｘ－０．５１８３であり、θ／Ｌ＝０．０６８８で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９８７と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。２０ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０９５３ｘ－０．７２８０であり、θ／Ｌ＝０．０９５３で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９７７と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。
この結果、熱拡散率α（ｍ２／ｓ）は、５ｋＨｚで６．９９ｘ１０－６、１０ｋＨｚで６．６４ｘ１０－６、２０ｋＨｚで６．９２ｘ１０－６と概ね等しい値を示している。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２ （１６）
５ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０４７４ｘ－０．３６６６であり、θ／Ｌ＝０．０４７４で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９７５と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。１０ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０６８８ｘ－０．５１８３であり、θ／Ｌ＝０．０６８８で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９８７と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。２０ｋＨｚの場合は、回帰式がｙ＝０．０９５３ｘ－０．７２８０であり、θ／Ｌ＝０．０９５３で、相関係数Ｒ（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）の二乗Ｒ２は０．９９７７と両変数ｘ，ｙの高い相関を示している。
この結果、熱拡散率α（ｍ２／ｓ）は、５ｋＨｚで６．９９ｘ１０－６、１０ｋＨｚで６．６４ｘ１０－６、２０ｋＨｚで６．９２ｘ１０－６と概ね等しい値を示している。
【0047】
図１０（Ａ）は、周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による加熱の説明図で、熱電対で測定された温度波の振幅像を示している。ここで、５ｋＨｚの場合における温度波の振幅は、加熱点が熱電対の装着位置の場合は８．０μＶであり、試料先端の場合は６．０μＶであり、熱電対の装着位置と試料先端の中間位置の場合は６．７μＶであった。１０ｋＨｚの場合における温度波の振幅は、加熱点が熱電対の装着位置の場合は６．１μＶであり、試料先端の場合は３．９μＶであり、熱電対の装着位置と試料先端の中間位置の場合は４．６μＶであった。２０ｋＨｚの場合における温度波の振幅は、加熱点が熱電対の装着位置の場合は４．０μＶであり、試料先端の場合は２．３μＶであり、熱電対の装着位置と試料先端の中間位置の場合は３．１μＶであった。
ここで、温度波の振幅Ｔ（ｘ）は次式で与えられる。
ここで、Ｑ０は加熱点で与えられる熱量であり、ｐは運動量［ｋｇ・ｍ／ｓ］、パルス状の電子線の場合はビーム径ｒ０と電子線の波長Λ［ｍ］である。
ここで、温度波の振幅Ｔ（ｘ）は次式で与えられる。
【数5】
【0048】
図１０（Ｂ）は、温度波の振幅Ｑと加熱位置からの距離Ｌとを用いて、温度波の振幅を評価した結果を示している。熱電対の装着位置から加熱位置からの距離Ｌが０μｍから６μｍの範囲で、周波数として５ｋＨｚ、１０ｋＨｚ、２０ｋＨｚの場合について、理論値と実測値を比較した。５ｋＨｚ、Ｌが０μｍの場合が、温度波の振幅が最大値となり、理論値で０．１４Ｋ、実測値で０．１３Ｋとなっている。周波数の低下と共に、温度波の振幅が小さくなり、２０ｋＨｚ、Ｌが８μｍの場合が、温度波の振幅が最小値となり、理論値で０．０３５Ｋ、実測値で０．０４Ｋとなっている。
【0049】
＜＜温度波の動的可視化装置および方法＞＞
次に、本発明の温度波の動的可視化装置および方法に用いられる解析用コンピュータ６０のハードウェア構成の一例を説明する。
図１１は、図１に示す解析用コンピュータ６０を用いて動的可視化処理を実行する情報処理システムを構成する場合の機能ブロック図である。図１１の情報処理システムは、解析用コンピュータ６０としてのコンピューティング装置２００の全部または一部を使用して実施することができる。
非常に基本的な構成２０１では、コンピューティング装置２００は通常、１つまたは複数のプロセッサ２１０とシステムメモリ２２０とを含む。メモリバス２３０は、プロセッサ２１０とシステムメモリ２２０との間の通信に使用され得る。
次に、本発明の温度波の動的可視化装置および方法に用いられる解析用コンピュータ６０のハードウェア構成の一例を説明する。
図１１は、図１に示す解析用コンピュータ６０を用いて動的可視化処理を実行する情報処理システムを構成する場合の機能ブロック図である。図１１の情報処理システムは、解析用コンピュータ６０としてのコンピューティング装置２００の全部または一部を使用して実施することができる。
非常に基本的な構成２０１では、コンピューティング装置２００は通常、１つまたは複数のプロセッサ２１０とシステムメモリ２２０とを含む。メモリバス２３０は、プロセッサ２１０とシステムメモリ２２０との間の通信に使用され得る。
【0050】
所望の構成に応じて、プロセッサ２１０は、マイクロプロセッサ（μＰ）、マイクロコントローラ（μＣ）、デジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）、またはそれらの組み合わせを含むがこれらに限定されない任意のタイプのものであり得る。プロセッサ２１０は、レベル１キャッシュ２１１およびレベル２キャッシュ２１２などのもう１つのレベルのキャッシング、プロセッサコア２１３、およびレジスタ２１４を含むことができる。例示的なプロセッサコア２１３は、算術論理演算装置（ＡＬＵ）、浮動小数点ユニット（ＦＰＵ）、デジタル信号処理コア（ＤＳＰコア）、またはそれらの任意の組み合わせなどを含むことができる。例示的なメモリ制御部２１５もプロセッサ２１０と共に使用することができ、またはいくつかの実装形態では、メモリ制御部２１５はプロセッサ２１０の内部部分とすることができる。
【0051】
所望の構成に応じて、システムメモリ２２０は、揮発性メモリ（ＲＡＭなど）、不揮発性メモリ（ＲＯＭ、フラッシュメモリなど）、またはそれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない任意のタイプのものとすることができる。システムメモリ２２０は、オペレーティングシステム２２１、１つまたは複数のアプリケーション２２２、および動的可視化処理用管理データ部２３２を含み得る。アプリケーション２２２は、ＴＥＭ連携部２２３、微小熱伝導率測定部２２４、及び動的可視化処理部２２５を含み得る。
ＴＥＭ連携部２２３は、接続されたＴＥＭ２９２の画像データを読み込むのに必要なプログラムを有しており、またＴＥＭ２９２で撮影する画像の倍率の指定等の撮影に必要な管理データを管理していても良い。
微小熱伝導率測定部２２４は、前述したＴＥＭ２９２の内部に置かれた試料の微小熱伝導率測定を実行するのに必要な、プログラムである。微小熱伝導率測定部２２４は、パルス状の電子線による温度波の位相成分（θ）を用いて、加熱点から試料２１上の熱電対（２３、２４）の接触点までの距離（Ｌ）に基づいて、加熱点と接触点の間の熱拡散率（α）を次式により求める（Ｓ４１２）ものである。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２
動的可視化処理部２２５は、前述したＴＥＭ２９２で撮影された画像データを用いて、動的可視化処理するプログラムであり、詳細は後述する。
ＴＥＭ連携部２２３は、接続されたＴＥＭ２９２の画像データを読み込むのに必要なプログラムを有しており、またＴＥＭ２９２で撮影する画像の倍率の指定等の撮影に必要な管理データを管理していても良い。
微小熱伝導率測定部２２４は、前述したＴＥＭ２９２の内部に置かれた試料の微小熱伝導率測定を実行するのに必要な、プログラムである。微小熱伝導率測定部２２４は、パルス状の電子線による温度波の位相成分（θ）を用いて、加熱点から試料２１上の熱電対（２３、２４）の接触点までの距離（Ｌ）に基づいて、加熱点と接触点の間の熱拡散率（α）を次式により求める（Ｓ４１２）ものである。
α＝πｆ／（θ／Ｌ）２
動的可視化処理部２２５は、前述したＴＥＭ２９２で撮影された画像データを用いて、動的可視化処理するプログラムであり、詳細は後述する。
【0052】
動的可視化処理用管理データ部２３２は、動的可視化処理部２２５で用いられるパラメータとして、画像フレーム管理部２３３、起点位相設定部２３４、画像フレーム間位相伝播管理部２３５、等位相間隔管理部２３６、特定色彩管理部２３７を含みえる。
画像フレーム管理部２３３は、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム２９４、第２画像フレーム２９５、第ｎ画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレーム２９８に対して、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）との読み替えを行って、動的可視化処理に必要な画像フレームの管理を行っている。また、画像フレーム管理部２３３は、動的可視化処理済みの各画像フレームを、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記憶させるのを管理している。ここで、Ｎは始端画像フレーム２９４を起点としたときの、終端画像フレーム２９８の画像フレームの番号であるが、動的可視化処理においては、必ずしも終端画像フレーム２９８の画像フレームまで第ｎ画像フレーム２９６として動的可視化処理を行う必要はなく、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームの動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号であればよい。
画像フレーム管理部２３３は、画像フレーム記憶部２９３に記憶された、始端画像フレーム２９４、第２画像フレーム２９５、第ｎ画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレーム２９８に対して、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）との読み替えを行って、動的可視化処理に必要な画像フレームの管理を行っている。また、画像フレーム管理部２３３は、動的可視化処理済みの各画像フレームを、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記憶させるのを管理している。ここで、Ｎは始端画像フレーム２９４を起点としたときの、終端画像フレーム２９８の画像フレームの番号であるが、動的可視化処理においては、必ずしも終端画像フレーム２９８の画像フレームまで第ｎ画像フレーム２９６として動的可視化処理を行う必要はなく、動的可視化処理を行う第ｎ画像フレームの動的可視化処理の対象となる終端の画像フレームの番号であればよい。
【0053】
起点位相設定部２３４は、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）で用いられる、起点位相を定義している。起点位相は、例えば１°としてよいが、これに限定されるものではなく、動的可視化処理として温度波の伝播開始として適切な精度であれば、適宜の数値を選択して良い。
画像フレーム間位相伝播管理部２３５は、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）に後続する画像フレームで用いられる、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行っている。画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域は、温度波の伝播に起因する隣接画像フレーム間の位相伝播から定まる。
画像フレーム間位相伝播管理部２３５は、動的可視化処理の進行段階に応じて、始端画像フレーム、第２の始端画像フレーム、第ｎの始端画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）に後続する画像フレームで用いられる、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域の読み替え管理を行っている。画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域は、温度波の伝播に起因する隣接画像フレーム間の位相伝播から定まる。
【0054】
等位相間隔管理部２３６は、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域について、動的可視化処理に用いられる等位相間隔を定義している。等位相間隔は、例えば５°としてよいが、これに限定されるものではなく、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できる精度であれば、適宜の数値を選択して良い。
特定色彩管理部２３７は、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できるように、等位相間隔毎に特定色彩を定めて、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域毎に、各始端画像フレームに後続する画像フレームに対して、着色処理をする。好ましくは、特定色彩管理部２３７で動的可視化処理済みの各画像フレームは、画像フレーム管理部２３３を介して、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記憶するとよい。
特定色彩管理部２３７は、動的可視化処理として温度波の伝播が視認できるように、等位相間隔毎に特定色彩を定めて、画像フレーム間の位相伝播に起因する位相の相当領域毎に、各始端画像フレームに後続する画像フレームに対して、着色処理をする。好ましくは、特定色彩管理部２３７で動的可視化処理済みの各画像フレームは、画像フレーム管理部２３３を介して、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記憶するとよい。
【0055】
コンピューティング装置２００は、追加の特徴または機能性、および基本構成２０１と任意の必要な装置およびインターフェースとの間の通信を容易にするための追加のインターフェースを有することができる。例えば、バス／インターフェース制御部２４０を使用して、ストレージインターフェースバス２４１を介した基本構成２０１と１つまたは複数のデータ記憶装置２５０との間の通信を容易にすることができる。データ記憶装置２５０は、取り外し可能な記憶装置２５１、取り外しができない記憶装置２５２、またはそれらの組み合わせである。取り外し可能な記憶装置および取り外しができない記憶装置の例には、フレキシブルディスクドライブおよびハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などの磁気ディスク装置、コンパクトディスク（ＣＤ）ドライブまたはデジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）ドライブなどの光ディスクドライブ、ソリッドステートドライブ（ＳＳＤ）、テープドライブが含まれる。例示的なコンピュータ記憶媒体は、コンピュータ可読命令、データ構造、プログラムモジュール、または他のデータなどの情報を記憶するための任意の方法または技術で実施される揮発性および不揮発性、取り外し可能および固定の媒体を含み得る。
【0056】
システムメモリ２２０、取外し可能記憶装置２５１、および固定記憶装置２５２はすべてコンピュータ記憶媒体の例である。コンピュータ記憶媒体は、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリまたは他のメモリ技術、ＣＤＲＯＭ、デジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）または他の光学記憶装置、磁気カセット、磁気テープ、磁気ディスク記憶装置または他の磁気記憶装置を含むがこれらに限定されない。所望の情報を格納するために使用され得、かつコンピューティング装置２００によってアクセスされ得る任意のそのようなコンピュータ記憶媒体は、デバイス９００の一部であり得る。
【0057】
また、コンピューティング装置２００はバス／インターフェース制御部２４０を介して様々なインターフェース装置（例えば、出力インターフェース、周辺インターフェース、および通信インターフェース）から基本構成２０１への通信を容易にするためのインターフェースバス２４２を含むことができる。
出力デバイス２６０では、画像処理ユニット２６１および音声処理ユニット２６２が、１つまたは複数のＡＶポート２６３を介して表示装置２９１またはスピーカなどの様々な外部装置と通信するように構成され得る。
出力デバイス２６０では、画像処理ユニット２６１および音声処理ユニット２６２が、１つまたは複数のＡＶポート２６３を介して表示装置２９１またはスピーカなどの様々な外部装置と通信するように構成され得る。
【0058】
例示的な周辺インターフェース２７０は、入力装置（例えば、キーボード、マウス、ペン、音声入力装置、タッチ入力装置など）のような外部装置と通信するように構成され得るシリアルインターフェース制御部２７１またはパラレルインターフェース制御部２７２を含む。周辺インターフェース２７０は、Ｉ／Ｏポート２７３を介してＴＥＭ２９２や画像フレーム記憶部２９３を格納した外部データベース機器と通信するように構成され得る。
例示的な通信装置２８０は、ネットワーク制御部２８１を含み、ネットワーク制御部２８１は、１つまたは複数の通信ポート２８２を介したネットワーク通信リンクを介して、１つまたは複数の他のコンピューティング装置２９０との通信を容易にするように構成されてもよい。
画像フレーム記憶部２９３には、始端画像フレーム２９４、第２画像フレーム２９５、第ｎ画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレーム２９８、及び動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９が含まれる。画像フレーム記憶部２９３に記憶される温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータである。
例示的な通信装置２８０は、ネットワーク制御部２８１を含み、ネットワーク制御部２８１は、１つまたは複数の通信ポート２８２を介したネットワーク通信リンクを介して、１つまたは複数の他のコンピューティング装置２９０との通信を容易にするように構成されてもよい。
画像フレーム記憶部２９３には、始端画像フレーム２９４、第２画像フレーム２９５、第ｎ画像フレーム２９６（ｎ＝３、４、…、Ｎ）、終端画像フレーム２９８、及び動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９が含まれる。画像フレーム記憶部２９３に記憶される温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータである。
【0059】
ネットワーク通信リンクは、通信媒体の一例であり得る。通信媒体は、通常、コンピュータ可読命令、データ構造、プログラムモジュール、または搬送波もしくは他の搬送機構などの変調データ信号内の他のデータによって具現化することができ、任意の情報配信媒体を含むことができる。「変調データ信号」は、信号内に情報を符号化するような方法で設定または変更されたその特性のうちの１つまたは複数を有する信号であり得る。限定ではなく例として、通信媒体は、有線ネットワークまたは直接配線接続などの有線媒体、ならびに音響、無線周波数（ＲＦ）、マイクロ波、赤外線（ＩＲ）および他の無線媒体などの無線媒体を含み得る。本明細書で使用されるコンピュータ可読媒体という用語は、記憶媒体と通信媒体の両方を含み得る。
【0060】
コンピューティング装置２００は、携帯電話、パーソナルデータアシスタント（ＰＤＡ）、パーソナルメディアプレーヤデバイス、ワイヤレスウェブウォッチデバイス、パーソナルコンピュータなどのスモールフォームファクタポータブル（またはモバイル）電子デバイス、上記の機能のいずれかを含むヘッドセットデバイス、特定用途向けデバイス、またはハイブリッドデバイスの一部として実装され得る。また、コンピューティング装置２００は、ラップトップコンピュータ構成および非ラップトップコンピュータ構成の両方を含むパーソナルコンピュータとして実装され得る。
【0061】
図１２は図１１に示すコンピュータのためのソフトウェアの機能ブロック図で、例示的なコンピュータプログラム製品３００を示している。プログラム担持媒体３０２は、コンピュータ読取可能媒体３０６、記録可能媒体３０８、通信媒体３０９、またはそれらの組み合わせとして実装することができるもので、処理ユニットのすべてまたは一部の処理を実行するように構成することができるプログラム命令格納部３０４を有する。
【0062】
プログラム命令格納部３０４に格納されたプログラム命令は、例えば、ＴＥＭで撮影した画像の倍率等の観測条件定を読込む機能（３１０）、温度波位相法を用いて試料の熱拡散率（α）を測定する微小熱伝導率測定部（３２０）、画像フレーム記憶部２９３から、画像フレーム管理部２３３を介して、指定された画像フレームデータを動的可視化処理部２２５に読込む機能（３３０）、動的可視化処理用管理データ部２３２から、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値、等位相間隔の設定値、特定色彩の指定を読込む機能（３４０）、動的可視化処理用管理データ部２３２で読み込んだ動的可視化処理用の各種パラメータを用いて、読み込んだ画像フレームデータの動的可視化処理を行う処理部２２５（３５０）。動的可視化処理の行われた動的可視化処理済み画像フレーム２９９から、試料での温度波位相法による熱拡散の動画を再生する機能（３６０）が含まれる。
画像フレーム記憶部２９３に記憶される温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータであるため、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値を用いることで、異なる撮影時間の時間差が画像フレーム間の位相伝播を用いることで、時系列の画像フレームデータの同期化処理が可能となる。
画像フレーム記憶部２９３に記憶される温度波の画像フレームデータは、時間間隔が等しく撮影された時系列の画像フレームデータであるため、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値を用いることで、異なる撮影時間の時間差が画像フレーム間の位相伝播を用いることで、時系列の画像フレームデータの同期化処理が可能となる。
【0063】
図１３Ａは、図１２に示すソフトウェアの動的可視化処理のフローチャートで、始端画像フレームの処理を説明している。図１３Ｂは、第２の始端画像フレームの処理を説明している。図１３Ｃは、第ｎの始端画像フレームの処理を説明している。
まず、図１３Ａでは、温度波の動的可視化方法を示している（Ｓ４２０）。動的可視化処理部２２５は、画像フレーム記憶部２９３に格納された画像フレームから動画の始端画像フレームを読み出す（Ｓ４２２）。動的可視化処理部２２５は、動的可視化処理用管理データ部２３２から、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値、等位相間隔の設定値、特定色彩の指定を読込み、始端画像フレームの位相分布像に対して起点位相を示す領域を特定の色彩で色付けする（Ｓ４２４）。この動的可視化処理された始端画像フレームは、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する。
まず、図１３Ａでは、温度波の動的可視化方法を示している（Ｓ４２０）。動的可視化処理部２２５は、画像フレーム記憶部２９３に格納された画像フレームから動画の始端画像フレームを読み出す（Ｓ４２２）。動的可視化処理部２２５は、動的可視化処理用管理データ部２３２から、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値、等位相間隔の設定値、特定色彩の指定を読込み、始端画像フレームの位相分布像に対して起点位相を示す領域を特定の色彩で色付けする（Ｓ４２４）。この動的可視化処理された始端画像フレームは、動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する。
【0064】
次に、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相に相当する領域を特定色彩管理部２３７で指定される特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４２６）。
続いて、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、隣接画像フレームに逐次隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相に相当する領域を、等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔と逐次隣接画像フレームの逐次数ｍ（ｍ＝１、２、…）に基づき算定する（Ｓ４２８）。動的可視化処理部２２５は、特定色彩管理部２３７の指定に従い、逐次隣接画像フレームの起点位相に相当する領域を特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４３０）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、起点位相に相当する領域を特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４３２）。
続いて、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、隣接画像フレームに逐次隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相に相当する領域を、等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔と逐次隣接画像フレームの逐次数ｍ（ｍ＝１、２、…）に基づき算定する（Ｓ４２８）。動的可視化処理部２２５は、特定色彩管理部２３７の指定に従い、逐次隣接画像フレームの起点位相に相当する領域を特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４３０）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、起点位相に相当する領域を特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４３２）。
【0065】
続いて、図１３Ｂを参照して、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、第２の始端画像フレームの位相分布像に対して起点位相設定部２３４の指定する起点位相を示す領域に後続する位相を指定する（Ｓ４３４）。動的可視化処理部２２５は、動的可視化処理用管理データ部２３２から、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値、等位相間隔の設定値、特定色彩の指定を読込み、第２の始端画像フレームの位相分布像に対して後続位相を示す領域を第２の特定の色彩で色付けする（Ｓ４３６）。
次に、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を、特定色彩管理部２３７の指定に従い第２の特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして記録する（Ｓ４３８）。
次に、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を、特定色彩管理部２３７の指定に従い第２の特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして記録する（Ｓ４３８）。
【0066】
続いて、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、隣接画像フレームに逐次隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を、等位相間隔と逐次隣接画像フレームの逐次数ｍ（ｍ＝１、２、…）に基づき算定する（Ｓ４４０）。動的可視化処理部２２５は、逐次隣接画像フレームの後続位相に相当する領域を第２の特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４４２）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、後続位相に相当する領域を第２の特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４４４）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、後続位相に相当する領域を第２の特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４４４）。
【0067】
次に、図１３Ｃを参照して、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、次に処理される位相分布像の対象位相領域として、第ｎの始端画像フレームの位相分布像に対して起点位相を示す領域に後続する位相を指定する（Ｓ４４６）。動的可視化処理部２２５は、動的可視化処理用管理データ部２３２から、起点位相の設定値、画像フレーム間の位相伝播の設定値、等位相間隔の設定値、特定色彩の指定を読込み、第ｎ（ｎ＝３、４、…、Ｎ）の始端画像フレームの位相分布像に対して後続位相を示す領域を第ｎの特定の色彩で色付けする（Ｓ４４８）。
次に、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、第ｎの始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を第ｎの特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４５０）。
次に、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、第ｎの始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を第ｎの特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４５０）。
【0068】
続いて、動的可視化処理部２２５は、画像フレーム管理部２３３の指定に従って、隣接画像フレームに逐次隣接する画像フレームについて、起点位相設定部２３４の指定する起点位相と等位相間隔管理部２３６の指定する等位相間隔から定まる後続位相に相当する領域を、等位相間隔と逐次隣接画像フレームの逐次数ｍ（ｍ＝１、２、…）に基づき算定する（Ｓ４５２）。逐次隣接画像フレームの後続位相に相当する領域を第ｎの特定の色彩で色付けし、動画の後続フレームとして記録する（Ｓ４５４）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、後続位相に相当する領域を第ｎの特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４５６）。
このようにして、動的可視化処理部２２５は、動画の終端画像フレームまで、後続位相に相当する領域を第ｎの特定の色彩で色付けし、動画の終端画像フレームとして動的可視化処理済み画像フレーム記憶部２９９に記録する（Ｓ４５６）。
【0069】
続いて、図１３Ａ～図１３Ｃに示す動的可視化処理のフローチャートに従い、具体的な温度波の動的な観察状態を示す図を動的可視化処理する過程を説明する。
図１４Ａ～図１４Ｃは、温度波の動的な観察状態を説明する図で、（Ａ）は５ｋＨｚ、（Ｂ）は１０ｋＨｚ、（Ｃ）は２０ｋＨｚの場合を示している。図１４Ａ～図１４Ｃにおいて、加熱位置から温度計測位置（熱電対接合部）までの到達時間を記録した位相像について、同一位相他帯を色付けし、等時間間隔でコマ送りすることで、温度波の動的観察が可能である。図１４Ａの画像フレーム数は３６個であり、図１４Ｂの画像フレーム数は４９個であり、図１４Ｃの画像フレーム数は６３個である。
各画像フレームにおいて、色が似ている部分は位相遅れが似ている。位相遅延は、周波数の増加とともに量的に増加した。したがって、周波数が高くなるにつれてカラーバンドの幅が狭くなる。試料と熱電対の接触部では、熱伝達の遅れが熱抵抗に反映される。
そこで、位相像を基にした動的観察により、熱電対（熱電材料も含む）の接合位置が直接観察できる。
図１４Ａ～図１４Ｃは、温度波の動的な観察状態を説明する図で、（Ａ）は５ｋＨｚ、（Ｂ）は１０ｋＨｚ、（Ｃ）は２０ｋＨｚの場合を示している。図１４Ａ～図１４Ｃにおいて、加熱位置から温度計測位置（熱電対接合部）までの到達時間を記録した位相像について、同一位相他帯を色付けし、等時間間隔でコマ送りすることで、温度波の動的観察が可能である。図１４Ａの画像フレーム数は３６個であり、図１４Ｂの画像フレーム数は４９個であり、図１４Ｃの画像フレーム数は６３個である。
各画像フレームにおいて、色が似ている部分は位相遅れが似ている。位相遅延は、周波数の増加とともに量的に増加した。したがって、周波数が高くなるにつれてカラーバンドの幅が狭くなる。試料と熱電対の接触部では、熱伝達の遅れが熱抵抗に反映される。
そこで、位相像を基にした動的観察により、熱電対（熱電材料も含む）の接合位置が直接観察できる。
【0070】
続いて、本発明の温度波の動的可視化方法の処理手順について説明する。
図１５は、温度波の動的可視化処理を説明する図で、（Ａ）は動画の始端画像フレームの初期状態で注目する同一位相の領域、（Ｂ）は動画の各フレームで始端画像フレームの初期状態と同一位相の領域、（Ｃ）は動画の各フレームで初期状態の同一位相に続く位相の領域、（Ｄ）は動画の最終フレームの処理完了状態を示している。ここでは、動的観察用温度波位相像の作成として、図１４Ａに示す５ｋＨｚを用いて説明する。
図１５は、温度波の動的可視化処理を説明する図で、（Ａ）は動画の始端画像フレームの初期状態で注目する同一位相の領域、（Ｂ）は動画の各フレームで始端画像フレームの初期状態と同一位相の領域、（Ｃ）は動画の各フレームで初期状態の同一位相に続く位相の領域、（Ｄ）は動画の最終フレームの処理完了状態を示している。ここでは、動的観察用温度波位相像の作成として、図１４Ａに示す５ｋＨｚを用いて説明する。
【0071】
温度波の動的な観察状態は、解析用コンピュータ６０の画像フレーム記憶部２９３（例えば、Ｇａｔａｎ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）に各画像フレームが格納されている。
まず、図１５Ａに示すように、動画の始端画像フレームとなる画像フレーム、ここではフレーム８（以下、Ｆ８と略記する）、の時間情報である位相分布像について、画像フレーム記憶部に格納された画像フレーム上で同一位相（１８°付近）を示す領域を特定の色彩、例えば黄色で色付けする。色付け領域は、例えば、Ｆ８の試料上の５°の位相帯（１８～２３°の領域）を黄色のグラデーションで色付けする。
続いて、図１５Ｂに示すように、特定の色彩、例えば黄色で色付けする領域を、始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ９（１９～２３°領域）→Ｆ１０（２０～２４°の領域）→Ｆ１１（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、特定の色彩、例えば黄色で色付けする。
まず、図１５Ａに示すように、動画の始端画像フレームとなる画像フレーム、ここではフレーム８（以下、Ｆ８と略記する）、の時間情報である位相分布像について、画像フレーム記憶部に格納された画像フレーム上で同一位相（１８°付近）を示す領域を特定の色彩、例えば黄色で色付けする。色付け領域は、例えば、Ｆ８の試料上の５°の位相帯（１８～２３°の領域）を黄色のグラデーションで色付けする。
続いて、図１５Ｂに示すように、特定の色彩、例えば黄色で色付けする領域を、始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ９（１９～２３°領域）→Ｆ１０（２０～２４°の領域）→Ｆ１１（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、特定の色彩、例えば黄色で色付けする。
【0072】
図１５Ｃに示すように、次に処理される位相分布像の対象位相領域は、上記の動画の始端画像フレームとなる画像フレームの同一位相（１８°付近）に隣接する後続の位相である。ここでは、始端画像フレームに隣接する画像フレームＦ９について、始端画像フレームＦ８と同一の始端位相（１８°付近）を示す領域を、前出の特定の色彩とは異なる第２の特定の色彩、例えば赤で色付けする。色付け領域は、例えば、Ｆ９の試料上の５°の位相帯（１８～２３°の領域）を赤のグラデーションで色付けする。ここでは、始端画像フレームに隣接する画像フレームＦ９を、第２の始端画像フレームと呼ぶ。
続いて、第２の特定の色彩、例えば赤で色付けする領域を、第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ１０（１９～２３°領域）→Ｆ１１（２０～２４°の領域）→Ｆ１２（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
そこで、この処理段階での画像フレームの色彩分布を、例えば画像フレームＦ１２についてみると、２２～２６°の領域が第１の特定の色彩である黄色で色付けされており、１９～２３°の位相の領域が第２の特定の色彩である赤で色付けされている。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、第２の特定の色彩、例えば赤で色付けする。
続いて、第２の特定の色彩、例えば赤で色付けする領域を、第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ１０（１９～２３°領域）→Ｆ１１（２０～２４°の領域）→Ｆ１２（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
そこで、この処理段階での画像フレームの色彩分布を、例えば画像フレームＦ１２についてみると、２２～２６°の領域が第１の特定の色彩である黄色で色付けされており、１９～２３°の位相の領域が第２の特定の色彩である赤で色付けされている。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、第２の特定の色彩、例えば赤で色付けする。
【0073】
次に処理される位相分布像の対象位相領域は、上記の動画の第２の始端画像フレームとなる画像フレームの同一位相（１８°付近）に隣接する後続の位相である。ここでは、第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームＦ１０を、第３の始端画像フレームと呼ぶ。第２の始端画像フレームに隣接する画像フレームＦ１０について、第２の始端画像フレームＦ９と同一の始端位相（１８°付近）を示す領域を、前出の特定の色彩とは異なる第２の特定の色彩、例えば緑で色付けする。色付け領域は、例えば、Ｆ１０の試料上の５°の位相帯（１８～２３°の領域）を緑のグラデーションで色付けする。
続いて、第３の特定の色彩、例えば緑で色付けする領域を、第３の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ１１（１９～２３°領域）→Ｆ１２（２０～２４°の領域）→Ｆ１３（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、第３の特定の色彩、例えば緑で色付けする。
続いて、第３の特定の色彩、例えば緑で色付けする領域を、第３の始端画像フレームに隣接する画像フレームについて、Ｆ１１（１９～２３°領域）→Ｆ１２（２０～２４°の領域）→Ｆ１３（２１～２５°の領域）…と等位相間隔毎（今回の場合１°毎）にずらして動画の１フレームとして記録する。
このようにして、動画の終端画像フレームＦ３９まで、第３の特定の色彩、例えば緑で色付けする。
【0074】
このようにして、処理される位相分布像の対象位相領域を、後続の始端画像フレームとなる画像フレームの同一位相（１８°付近）に隣接する後続の位相について繰り返し、後続の始端画像フレームとなる画像フレームについて、順次異なる特定の色彩で色付けする。そして、図１５Ｄに示すように、動画の終端画像フレームＦ３９まで、逐次、試料上の位相帯幅Δｑ（例えば５°）の同一位相帯で、第１の特定の色彩や第２の特定の色彩と同様に、順次、画像フレームを前記特定の色彩で色付けして、処理済みの各画像フレームを保存する。
【0075】
その後、例えば１°毎に同一位相帯の色付け個所をずらしたフレームを記録していき、最終的に図１４Ａにあるような等位相間隔の連続した画像フレームを準備する。
準備した連続の画像フレームを動画化ソフトウェア、例えばｇｉｆアニメーションで動画化することで、温度波の同一位相帯がどのように動いていくかを動的に観察できる。この動画を観察することにより、不均一な試料においても、温度波がどのように伝わっていくかが視覚的に評価できる。
また、同一位相帯の空間的な幅により、温度勾配が視覚的に判断できるため、熱拡散率が高い領域、低い領域を視覚的に判断できる。
さらに、動的観察処理部において、同一位相帯の範囲およびフレーム数も、必要に応じて自由に変えることができる。一般的には、位相分布像の測定周波数が高くなるほど、位相分布像中に含まれる位相分解能が高くなるため、フレーム数を多くすることができる。
準備した連続の画像フレームを動画化ソフトウェア、例えばｇｉｆアニメーションで動画化することで、温度波の同一位相帯がどのように動いていくかを動的に観察できる。この動画を観察することにより、不均一な試料においても、温度波がどのように伝わっていくかが視覚的に評価できる。
また、同一位相帯の空間的な幅により、温度勾配が視覚的に判断できるため、熱拡散率が高い領域、低い領域を視覚的に判断できる。
さらに、動的観察処理部において、同一位相帯の範囲およびフレーム数も、必要に応じて自由に変えることができる。一般的には、位相分布像の測定周波数が高くなるほど、位相分布像中に含まれる位相分解能が高くなるため、フレーム数を多くすることができる。
【0076】
また、位相分布像は、温度検知部の熱電対を中心として、電子線照射位置までの温度波が到達する時間を記録している。裏を返すと、本発明の温度波の動的可視化方法で温度波の動画を追うことで、図１のような熱電対上の温度波の流れも視覚的に解析できるのみならず、図３に示すように、温度を熱起電力に変換している熱電対の温度検知部を可視化できる。
図１６（Ａ）は周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による試料全体に対する加熱の説明図、図１６（Ｂ）は熱電対のコンスタンタンとクロメルの接合部付近を拡大した加熱の説明図、図１６（Ｃ）は図１６（Ｂ）の接合部付近を拡大した加熱の説明図で、背景領域の明度を暗くしたものである。
図１６（Ａ）は周波数法による所定周波数のパルス状の電子線による試料全体に対する加熱の説明図、図１６（Ｂ）は熱電対のコンスタンタンとクロメルの接合部付近を拡大した加熱の説明図、図１６（Ｃ）は図１６（Ｂ）の接合部付近を拡大した加熱の説明図で、背景領域の明度を暗くしたものである。
【0077】
以上説明したように、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法においては、温度検出用に熱電対を用いているが、本発明はこれに限定されるものではなく、温度差で熱起電力を発生する熱電材料の接合界面の解析にも応用できる。
また、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法は、１００Ｈｚ～５００ｋＨｚの各周波数帯で測定した温度波の位相分布像にも適用できると共に、通常のＴＥＭ像では判別できない接合部界面（発電部分）の可視化も可能である。
また、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法は、１００Ｈｚ～５００ｋＨｚの各周波数帯で測定した温度波の位相分布像にも適用できると共に、通常のＴＥＭ像では判別できない接合部界面（発電部分）の可視化も可能である。
【産業上の利用可能性】
【0078】
本発明の温度波の動的可視化装置及び方法によれば、試料厚さや物質の種類の違いによる吸熱量の変化に比較的影響を受けにくい温度波の位相計測を基に、ＳＴＥＭ内熱輸送評価法に用いる試料に対して、より正確な熱伝導性の解析を行う為の試料の形状設計に用いて好適である。
また、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法によれば、材料内の空孔、結晶粒界、接触界面における熱抵抗の評価への応用や、絶縁体、半導体、金属、ナノワイヤ、ナノチューブ、粒子、熱伝導性フィラー、複合放熱材料等の熱輸送状態の解析や温度波の伝播経路解析に適用できる。
また、本発明の温度波の動的可視化装置及び方法によれば、材料内の空孔、結晶粒界、接触界面における熱抵抗の評価への応用や、絶縁体、半導体、金属、ナノワイヤ、ナノチューブ、粒子、熱伝導性フィラー、複合放熱材料等の熱輸送状態の解析や温度波の伝播経路解析に適用できる。
【符号の説明】
【0079】
１０ 透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）
１２ 静電シャッター
１４ 静電線量変調器（ＥＤＭ）
２０ 温度波生成部
２１ 試料
２２ パルス状の電子線
２３ コンスタンタンプローブ（熱電対）
２４ クロメルプローブ（熱電対）
３０ ロックインアンプ
４０ 信号処理部
５０ 電子ビーム制御および画像処理システム（ＤｉｇｉＳｃａｎ）
６０ 解析用コンピュータ
１２ 静電シャッター
１４ 静電線量変調器（ＥＤＭ）
２０ 温度波生成部
２１ 試料
２２ パルス状の電子線
２３ コンスタンタンプローブ（熱電対）
２４ クロメルプローブ（熱電対）
３０ ロックインアンプ
４０ 信号処理部
５０ 電子ビーム制御および画像処理システム（ＤｉｇｉＳｃａｎ）
６０ 解析用コンピュータ
【図1】
【図2A】
【図2B】
【図2C】
【図3A】
【図3B】
【図4】
【図5】
【図6A】
【図6B】
【図6C】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13A】
【図13B】
【図13C】
【図14A】
【図14B】
【図14C】
【図15A】
【図15B】
【図15C】
【図15D】
【図16】
