特開 2024-1709 磁気コアおよび磁性部品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024001709

(43)【公開日】2024-01-10

(54)【発明の名称】磁気コアおよび磁性部品

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/24 20060101AFI20231227BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20231227BHJP

【ＦＩ】

H01F1/24

H01F27/255

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022100545

(22)【出願日】2022-06-22

(71)【出願人】

【識別番号】000003067

【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001494

【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】吉留 和宏

(72)【発明者】

【氏名】森 智子

(72)【発明者】

【氏名】松元 裕之

【テーマコード（参考）】

5E041

【Ｆターム（参考）】

5E041AA01

5E041AA02

5E041AA03

5E041AA04

5E041AA05

5E041AA06

5E041AA07

5E041BB03

5E041BC01

5E041BD12

5E041BD13

5E041CA01

5E041CA02

5E041NN06

(57)【要約】

【課題】従来よりも優れた直流重畳特性を示す磁気コア、および、磁性部品を提供すること。
【解決手段】断面の７５％以上９０％以下の面積を金属磁性粒子が占める磁気コアである。金属磁性粒子は、磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ以上である第１粒子と、磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ未満である第２粒子と、を含む。第２粒子は、粒子表面に存在する被膜の組成が異なる２種以上の小粒子を含む。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属磁性粒子を含む磁気コアであり、
前記磁気コアの断面において前記金属磁性粒子が占める合計面積割合が、７５％以上９０％以下であり、
前記金属磁性粒子は、前記磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ以上である第１粒子と、前記磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ未満である第２粒子と、を含み、
前記第２粒子は、粒子表面に存在する被膜の組成が異なる２種以上の小粒子を含む磁気コア。

【請求項2】

前記磁気コアの断面において前記第１粒子が占める合計面積割合をＡ１とし、前記第２粒子が占める合計面積割合をＡ２として、
Ａ１＞Ａ２を満たす請求項１に記載の磁気コア。

【請求項3】

前記第１粒子は、平均円形度が０．９０以上である大粒子を含む請求項１または２に記載の磁気コア。

【請求項4】

請求項１または２に記載の磁気コアを有する磁性部品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、金属磁性粉末を含む磁気コア、および、当該磁気コアを有する磁性部品に関する。

【背景技術】

【0002】

金属磁性粉末および樹脂を含む磁気コア（圧粉磁心）を有する、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの磁性部品が知られている。このような磁性部品に関して、直流重畳特性を向上させるために、様々な試みがなされてきた。

【0003】

たとえば、特許文献１は、粒度とアスペクト比が異なる２種類の金属磁性粉末を用いた圧粉磁心を開示している。特許文献１によれば、粗大粉体と微細粉体との混合により、圧粉磁心の相対密度が向上し、直流重畳特性を改善させることができる。

【0004】

近年、磁性部品の小型化、高効率化、および省エネルギー化の要求が高まっており、特許文献１のような従来の磁性部品よりも、直流重畳特性をさらに向上させることが求められている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１６－０１２６３０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本開示は、上記の実情を鑑みてなされ、その目的は、従来よりも優れた直流重畳特性を示す磁気コア、および、当該磁気コアを有する磁性部品を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の目的を達成するために、本開示に係る磁気コアは、
金属磁性粒子を含み、
前記磁気コアの断面において前記金属磁性粒子が占める合計面積割合が、７５％以上９０％以下であり、
前記金属磁性粒子は、前記磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ以上である第１粒子と、前記磁気コアの断面におけるヘイウッド径が３μｍ未満である第２粒子と、を含み、
前記第２粒子は、粒子表面に存在する被膜の組成が異なる２種以上の小粒子を含む。

【0008】

磁気コアが上記の特徴を有することで、従来よりも直流重畳特性を向上させることができる。

【0009】

前記磁気コアの断面において前記第１粒子が占める合計面積割合をＡ１とし、前記第２粒子が占める合計面積割合をＡ２として、
好ましくは、前記磁気コアがＡ１＞Ａ２を満たす。

【0010】

好ましくは、前記第１粒子は、平均円形度が０．９０以上である大粒子を含む。

【0011】

本開示の磁気コアは、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの各種磁性部品に適用できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】図１は、本開示の一実施形態に係る磁気コアの断面を示す模式図である。

【図2A】図２Ａは、金属磁性粉の粒度分布の一例を示すグラフである。

【図2B】図２Ｂは、金属磁性粉の粒度分布の一例を示すグラフである。

【図2C】図２Ｃは、金属磁性粉の粒度分布の一例を示すグラフである。

【図3】図３は、図１に示す磁気コアの断面を拡大した模式図である。

【図4】図４は、小粒子に絶縁被膜を形成する際に用いる粉末処理装置の一例を示す、断面模式図である。

【図5】図５は、本開示に係る磁性部品の一例を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本開示を、図面に示す実施形態に基づき詳細に説明する。

【0014】

本実施形態に係る磁気コア２は、所定の形状を保持していればよく、その外形寸法や形状は特に限定されない。図１の断面図に示すように、磁気コア２は、少なくとも金属磁性粒子１０と樹脂２０とを含み、金属磁性粒子１０が樹脂２０を介して結着することにより、磁気コア２が所定の形状を成している。

【0015】

磁気コア２の断面において金属磁性粒子１０が占める合計面積割合Ａ０は、７５％以上９０％以下である。この金属磁性粒子１０の合計面積割合Ａ０は、磁気コア２における金属磁性粒子１０の充填率に相当し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＳＴＥＭ（走査透過型電子顕微鏡）などの電子顕微鏡を用いて、磁気コア２の断面を解析することで算出すればよい。たとえば、磁気コア２の任意の断面を、連続する複数の視野に分割して観察し、各視野に含まれる各金属磁性粒子１０の面積を計測する。そして、金属磁性粒子１０の面積の合計を、観察した視野の合計面積で割ることで、金属磁性粒子１０の合計面積割合Ａ０（％）を算出する。この断面解析において、視野の合計面積は、少なくとも１００００００μｍ²とすることが好ましい。また、断面解析において、観察試料の切断面（磁気コア２を切断し研磨した面）が上記の視野の合計面積に満たない場合、所定の切断面を解析した後、当該切断面を再度１００μｍ以上研磨等行い、再度断面解析を行うことで、視野の合計面積を１００００００μｍ²以上としてもよい。

【0016】

磁気コア２に含まれる金属磁性粒子１０は、ヘイウッド径（Heywood diameter）に基づいて、複数の粒子群に分類することができる。ここで、本実施形態における「ヘイウッド径」とは、磁気コア２の断面で観測される各金属磁性粒子１０の円相当径を意味する。具体的に、磁気コア２の断面における各金属磁性粒子１０の面積をＳとして、各金属磁性粒子１０のヘイウッド径は、（４Ｓ／π）^1/2で表される。

【0017】

たとえば、金属磁性粒子１０を大別する場合、金属磁性粒子１０は、第１粒子１０ａと、第２粒子１０ｂとに分類することができる。第１粒子１０ａは、ヘイウッド径が３μｍ以上の金属磁性粒子１０であり、第２粒子１０ｂはヘイウッド径が３μｍ未満の金属磁性粒子１０である。

【0018】

磁気コア２では、第１粒子１０ａの含有率が、第２粒子１０ｂの含有率よりも多いことが好ましい。つまり、磁気コア２の断面において、第１粒子１０ａが占める合計面積割合をＡ１とし、第２粒子１０ｂが占める合計面積割合をＡ２とすると、金属磁性粒子１０の面積割合は、Ａ１＞Ａ２を満たすことが好ましい。第２粒子１０ｂよりも第１粒子１０ａの含有率を多くすることで、磁気コア２の透磁率を向上させることができる。なお、Ａ１とＡ２の合計が金属磁性粒子１０の合計面積割合Ａ０となり（Ａ１＋Ａ２＝Ａ０）、Ａ１およびＡ２についても、Ａ０と同様の方法で測定すればよい。

【0019】

また、金属磁性粒子１０は、粒度分布に基づいて、より詳細に分類することができる。金属磁性粒子１０の粒度分布は、磁気コア２の任意の断面において、少なくとも１０００個の金属磁性粒子１０のヘイウッド径を計測することで特定すればよい。磁気コア２では、金属磁性粒子１０の粒度分布が、少なくとも２つのピークを有する。つまり、金属磁性粒子１０は、平均粒径が異なる２以上の粒子群を含む。

【0020】

たとえば、図２Ａ～図２Ｃで例示しているグラフが、金属磁性粒子１０の粒度分布である。図２Ａ～図２Ｃの各グラフにおいて、縦軸は面積基準の頻度（％）であり、横軸はヘイウッド径換算の粒子径（μｍ）を示す対数軸である。なお、図２Ａ～図２Ｃに示す粒度分布は例示であり、金属磁性粒子１０の粒度分布は図２Ａ～図２Ｃに限定されない。

【0021】

金属磁性粒子１０が平均粒径の異なる２つの粒子群（大粒子および小粒子）で構成してある場合には、図２Ａに示すように、金属磁性粒子１０の粒度分布が、２つのピークを有する。また、金属磁性粒子１０が平均粒径の異なる３つの粒子群（大粒子、中粒子、および小粒子）で構成してある場合には、図２Ｂに示すように、金属磁性粒子１０の粒度分布が、３つのピークを有する。図２Ａおよび図２Ｂに示すように、金属磁性粒子１０の粒度分布を一連の分布曲線で表した場合、最も大径側に位置するピーク（横軸の最右側位置するピーク）に属し、かつ、Ｄ２０が３μｍ以上である粒子群を大粒子１１とし、最も小径側に位置するピーク（横軸の最左側位置するピーク）に属し、かつ、Ｄ８０が３μｍ未満である粒子群を小粒子１２とする。また、大粒子および小粒子以外の粒子を、中粒子１３とする。

【0022】

ここで、「最も大径側に位置するピークに属する粒子群」とは、分布曲線を大径側（グラフ右側）から辿った際に、分布曲線の裾部（最右端）からピークトップを経由して局所極小点にいたるまでの範囲に含まれる粒子群を意味する。すなわち、図２Ａに示す粒度分布の場合、ＥＰ１からＰｅａｋ１を経由してＬＰに至るまでの範囲に含まれる粒子群が、「最も大径側に位置するピークに属する粒子群」に該当する。図２Ｂに示す粒度分布の場合、ＥＰ１からＰｅａｋ１を経由してＬＰ１に至るまでの範囲に含まれる粒子群が、「最も大径側に位置するピークに属する粒子群」に該当する。

【0023】

また、Ｄ２０は、面積基準の累積頻度が２０％となるヘイウッド径を意味する。図２Ａおよび図２Ｂの粒度分布では、Ｐｅａｋ１に属する粒子群のＤ２０が３μｍ以上であり、このＰｅａｋ１に属する粒子群が大粒子１１である。

【0024】

「最も小径側に位置するピークに属する粒子群」とは、分布曲線を小径側（グラフ左側）から辿った際に、分布曲線の裾部（最左端）からピークトップを経由して局所極小点にいたるまでの範囲に含まれる粒子群を意味する。すなわち、図２Ａに示す粒度分布の場合、ＥＰ２からＰｅａｋ２を経由してＬＰに至るまでの範囲に含まれる粒子群が、「最も小径側に位置するピークに属する粒子群」に該当する。また、図２Ｂに示す粒度分布の場合、ＥＰ２からＰｅａｋ２を経由してＬＰ２に至るまでの範囲に含まれる粒子群が、「最も小径側に位置するピークに属する粒子群」に該当する。

【0025】

また、Ｄ８０は、面積基準の累積頻度が８０％となるヘイウッド径を意味する。図２Ａおよび図２Ｂの粒度分布では、Ｐｅａｋ２に属する粒子群のＤ８０が３μｍ未満であり、このＰｅａｋ２に属する粒子群が小粒子１２である。

【0026】

なお、図２Ｂに示す粒度分布では、ＬＰ１からＰｅａｋ３を経由してＬＰ２に至るまでの粒子群が、Ｐｅａｋ３に属する粒子群である。このＰｅａｋ３に属する粒子群では、Ｄ２０が３μｍ未満であり、Ｄ８０が３μｍ以上である。つまり、Ｐｅａｋ３に属する粒子群は、大粒子１１と小粒子１２のいずれにも該当しない中粒子１３である。

【0027】

磁気コア２の金属磁性粒子１０には、図２Ａおよび図２Ｂに示すように、大粒子１１および小粒子１２が含まれ、その他に中粒子１３などの他の粒子群が含まれていてもよい。また、大粒子１１には、粒子組成が異なる２以上の粒子群が含まれていてもよく、小粒子１２にも、粒子組成が異なる２以上の粒子群が含まれていてもよい。加えて、大粒子１１と小粒子１２とは、互いに同じ組成を有していてもよく、異なる組成を有していてもよい。

【0028】

なお、「粒子組成が異なる」とは、粒子本体に含まれる構成元素の種類が異なる場合、もしくは、構成元素の種類が一致していたとしても、各構成元素の含有比率が異なる場合を意味する。構成元素は、粒子本体において１ａｔ％以上含まれる元素を意味する。つまり、粒子本体に含まれる元素のうち不純物元素以外の元素を構成元素と称することとする。

【0029】

大粒子１１や小粒子１２などの粒子群が互いに異なる組成を有する場合、すなわち、金属磁性粒子１０が粒子組成の異なる２種以上の粒子群を含む場合、組成分析と粒度解析とを併用して、金属磁性粒子１０を分類してもよい。具体的に、電子顕微鏡による磁気コア２の断面観察時に、ＥＤＸ装置（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）もしくはＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ）を用いて、観察視野中に含まれる各金属磁性粒子１０の組成を分析し、組成に基づいて金属磁性粒子１０を分類する。そして、各組成に属する金属磁性粒子１０のヘイウッド径を計測することで、複数の分布曲線が得られる。

【0030】

たとえば、金属磁性粒子１０が粒子組成の異なる４つの粒子群で構成してある場合には、図２Ｃに示すように、４つの分布曲線が得られる。図２Ｃの粒度分布では、組成Ａを有する粒子群の分布曲線を実線で示し、組成Ｂを有する粒子群の分布曲線を一点鎖線で示し、組成Ｃを有する粒子群の分布曲線を点線で示し、組成Ｄを有する粒子群の分布曲線を二点鎖線で示している。

【0031】

図２Ｃに示すように、金属磁性粒子１０の粒度分布を組成に応じた複数の分布曲線で表した場合、Ｄ２０が３μｍ以上である粒子群を大粒子１１とし、Ｄ８０が３μｍ未満である粒子群を小粒子１２とし、大粒子１１および小粒子１２以外の粒子群を中粒子１３とする。すなわち、図２Ｃでは、組成Ａを有する粒子群が大粒子１１であり、組成Ｂを有する粒子群および組成Ｃを有する粒子群が小粒子１２であり、組成Ｄを有する粒子群が中粒子１３である。

【0032】

前述のとおり、大粒子１１のＤ２０は３μｍ以上であり、大粒子１１のヘイウッド径は、いずれも３μｍ以上であることが好ましい。また、大粒子１１のヘイウッド径の平均値（算術平均径）は、特に限定されず、たとえば、５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３５μｍ以下であることが好ましい。小粒子１２のＤ８０は３μｍ未満であり、小粒子１２のヘイウッド径は、いずれも３μｍ未満であることが好ましい。また、小粒子１２のヘイウッド径の平均値（算術平均径）は、特に限定されず、たとえば、２μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上２μｍ未満であることがより好ましい。

【0033】

磁気コア２の断面において大粒子１１が占める合計面積割合をＡＬとし、磁気コア２の断面において小粒子１２が占める合計面積割合をＡＳとすると、ＡＬがＡＳよりも大きいことが好ましい（ＡＬ＞ＡＳ）。具体的に、金属磁性粒子１０の合計面積に対する大粒子１１の合計面積の比率（ＡＬ／Ａ０）は、５０％超過９０％以下であることが好ましく、６０％以上８２％以下であることがより好ましい。また、金属磁性粒子１０の合計面積に対する小粒子１２の合計面積の比率（ＡＳ／Ａ０）は、８％以上５０％未満であることが好ましく、１０％以上４０％以下であることがより好ましい。磁気コア２が上記の比率で大粒子１１および小粒子１２を含むことで、高い透磁率と優れた直流重畳特性とをより好適に両立させることができる。なお、上記のＡＬおよびＡＳは、Ａ０と同様の方法で測定すればよい。

【0034】

金属磁性粒子１０が中粒子１３を含む場合、中粒子１３のヘイウッド径の平均値（算術平均径）は、特に限定されず、たとえば、３μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。また、金属磁性粒子１０の合計面積に対する中粒子１３の合計面積の比率（ＡＭ／Ａ０）は、５％以上３０％以下であることが好ましい。

【0035】

なお、本実施形態では、金属磁性粒子１０を大粒子１１および小粒子１２などに分類する方法として、図２Ａ～図２Ｃに示す方法を提示しているが、小粒子１２が、大粒子１１や中粒子１３と同じ粒子組成を有する場合には、図２Ａまたは図２Ｂに示す分類方法を採用することが好ましく、小粒子１２が、大粒子１１や中粒子１３と異なる粒子組成を有する場合には、図２Ｃに示す分類方法を採用することが好ましい。

【0036】

金属磁性粒子１０は、いずれも、軟磁性金属からなり、その組成は特に限定されない。たとえば、金属磁性粒子１０は、純鉄、結晶系合金、ナノ結晶系合金、もしくは、非晶質系合金とすることができる。結晶系の軟磁性合金としては、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ系合金、もしくは、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ａｌ系合金などが挙げられる。ナノ結晶系または非晶質系の軟磁性合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ―Ｃｒ系合金、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ－Ｐ系合金、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｐ－Ｃ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｐ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金などが挙げられる。

【0037】

金属磁性粒子１０のうち大粒子１１は、保磁力を低くする観点から、ナノ結晶系もしくは非晶質系の合金組成を有することが好ましく、非晶質系の合金組成を有することがより好ましい。一方、小粒子１２は、特に限定されないが、飽和磁束密度の観点から、飽和磁束密度の高いカルボニル鉄などの純鉄粒子、もしくは、Ｆｅ－Ｎｉ系合金やＦｅ－Ｓｉ系合金などの結晶系合金粒子であることが好ましい。また、金属磁性粒子１０が中粒子１３を含む場合、中粒子１３は、大粒子１１と同じ粒子組成を有していてもよく、異なる粒子組成を有していてもよい。中粒子１３についても、特に限定されないが、大粒子１１と同様に、保磁力を低くする観点から、ナノ結晶系もしくは非晶質系の合金組成を有することが好ましく、非晶質系の合金組成を有することがより好ましい。

【0038】

金属磁性粒子１０の組成は、たとえば、電子顕微鏡に付随のＥＤＸ装置もしくはＥＰＭＡを用いて分析することができる。大粒子１１と小粒子１２とが互いに異なる粒子組成を有する場合には、ＥＤＸ装置もしくはＥＰＭＡを用いた面分析により、大粒子１１と小粒子１２とを識別できる場合がある。

【0039】

また、３ＤＡＰ（３次元アトムプローブ）を用いて金属磁性粒子１０の組成を分析してもよい。３ＤＡＰを用いる場合には、測定対象の金属磁性粒子の内部において小さな領域（例えばΦ２０ｎｍ×１００ｎｍの領域）を設定して平均組成を測定することができ、磁気コア２に含まれる樹脂成分や粒子表面の酸化などの影響を除外して粒子本体の組成を特定することができる。

【0040】

また、金属磁性粒子１０の結晶構造は、ＸＲＤや電子線回折などを用いて解析することができる。本実施形態において、非晶質とは、非晶質化度Ｘが８５％以上であること、もしくは、電子線回折で結晶起因のスポットが確認されないことを意味する。また、電子顕微鏡を用いて非晶質部分と結晶化部分の面積比率から非晶質化度Ｘを求めてもよい。非晶質の結晶構造には、概ね非晶質で構成される構造、もしくは、ヘテロアモルファスからなる構造などが含まれる。ヘテロアモルファスからなる構造の場合、非晶質中に存在する結晶の平均結晶粒径は、０．１ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが好ましい。また、本実施形態では、「ナノ結晶」とは、非晶質化度Ｘが８５％未満であって、かつ、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下（好ましくは３ｎｍ～５０ｎｍ）である結晶構造を意味し、「結晶質」とは、非晶質化度Ｘが８５％未満であって、かつ、平均結晶粒径が１００ｎｍを超過する結晶構造を意味する。

【0041】

本実施形態の磁気コア２では、図３に示すように、小粒子１２が、粒子表面を覆う絶縁被膜６を有しており、磁気コア２には、絶縁被膜６の組成が異なる２種以上の小粒子１２が含まれる。換言すると、金属磁性粒子１０に含まれる小粒子１２は、被膜組成に基づいて、２種以上の小粒子群に細別することができる。具体的に、小粒子１２には、少なくとも、第１絶縁被膜６ａを有する第１小粒子１２ａ、および、第１絶縁被膜６ａとは組成が異なる第２絶縁被膜６ｂを有する第２小粒子１２ｂが含まれ、さらに、他の小粒子群とは被膜組成が異なる第３小粒子１２ｃ～第ｎ小粒子１２ｘが含まれていてもよい。ｎは、被膜組成に基づいて小粒子１２を細別した場合の小粒子群の数を意味し、ｎの上限は特に限定されない。製造工程を簡素化する観点では、ｎは４以下であることが好ましい。

【0042】

ここで、「被膜組成が異なる」とは、絶縁被膜６に含まれる構成元素の種類が異なることを意味し、絶縁被膜６の構成元素とは、絶縁被膜６に含まれる元素のうち、酸素および炭素以外の元素の合計含有率を１００ａｔ％として、絶縁被膜６において１ａｔ％以上含まれる元素を意味する。絶縁被膜６の組成は、ＥＤＸ装置もしくはＥＰＭＡを用いた面分析や点分析により解析すればよい。

【0043】

小粒子１２が有する各絶縁被膜６（第１絶縁被膜６ａ、第２絶縁被膜６ｂ、および、第３絶縁被膜６ｃ～第ｎ絶縁被膜６ｘ）の材質は、特に限定されない。たとえば、各絶縁被膜６は、小粒子１２の表面の酸化による被膜（酸化被膜）、もしくは、ＢＮ、ＳｉＯ₂、ＭｇＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、リン酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩、ビスマス酸塩、または、各種ガラスなどの無機材料を含む被膜とすることができ、酸化物ガラスの被膜を含むことが好ましい。

【0044】

酸化物ガラスとしては、たとえば、ケイ酸塩（ＳｉＯ₂）系ガラス、リン酸塩（Ｐ₂Ｏ₅）系ガラス、ビスマス酸塩（Ｂｉ₂Ｏ₃）系ガラス、および、ホウケイ酸塩（Ｂ₂Ｏ₃－ＳｉＯ₂）系ガラスなどが例示される。より具体的に、ケイ酸塩系ガラスとしては、ＳｉＯ₂（Ｓｉ－Ｏ系ガラス）、ソーダガラス（Ｓｉ－Ｎａ－Ｃａ－Ｏ系ガラス）、Ｓｉ－Ｂａ－Ｍｎ－Ｏ系ガラス、Ｓｉ－Ｍｎ－Ｃａ－Ｎａ－Ｏ系ガラスなどが例示される。リン酸塩系ガラスとしては、Ｐ₂Ｏ₅（Ｐ－Ｏ系ガラス）、Ｐ－Ｚｎ－Ａｌ－Ｏ系ガラス、Ｐ－Ｚｎ－Ａｌ－Ｒ－Ｏ系ガラス（「Ｒ」は、アルカリ金属から選択される１種以上の元素）などが例示される。ビスマス酸塩系ガラスとしては、Ｂｉ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ｏ系ガラス、Ｂｉ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系ガラスなどが例示される。また、ホウケイ酸塩系ガラスとしては、Ｂａ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系ガラスなどが例示される。

【0045】

第１絶縁被膜６ａと第２絶縁被膜６ｂとは、互いに異なる組成を有していればよく、被膜組成の組合せは、特に限定されない。たとえば、第１絶縁被膜６ａと第２絶縁被膜６ｂの組合せとしては、Ｐ－Ｏ系ガラス被膜とＰ－Ｚｎ－Ａｌ－Ｏ系ガラス被膜の組合せ、Ｂｉ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ｏ系ガラス被膜とＳｉ－Ｏ系ガラス被膜の組合せ、もしくは、Ｂａ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系ガラス被膜とＳｉ－Ｏ系ガラス被膜の組合せが好ましく、Ｂａ－Ｚｎ－Ｂ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系ガラス被膜とＳｉ－Ｏ系ガラス被膜の組合せがより好ましい。小粒子１２が、第１小粒子１２ａおよび第２小粒子１２ｂに加えて、第３小粒子１２ｃ～第ｎ小粒子１２ｘを含む場合においても、被膜組成の組合せは、特に限定されず、第３小粒子１２ｃ～第ｎ小粒子１２ｘについても、他の小粒子群とは組成が異なる酸化物ガラスの被膜を有していることが好ましい。

【0046】

絶縁被膜６の平均厚みは、特に限定されず、たとえば、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。第１絶縁被膜６ａ～第ｎ絶縁被膜６ｘは、同程度の平均厚みを有していてもよいし、それぞれ、異なる平均厚みを有していてもよい。

【0047】

なお、第１絶縁被膜６ａや第２絶縁被膜６ｂなどの絶縁被膜６は、複数の被覆層を積層した積層構造を有していてもよい。たとえば、絶縁被膜６が、粒子表面の酸化層と、当該酸化層を覆う酸化物ガラス層と、を含む積層構造を有していてもよい。第１小粒子１２ａ～第ｎ絶縁被膜６ｘのうちのいずれか１種以上の絶縁被膜６が積層構造を有する場合には、最外層（最も表面側に位置する被覆層）の組成が、第１絶縁被膜６ａ～第ｎ絶縁被膜６ｘでそれぞれ異なっていればよく、最外層と粒子表面との間に位置する他の被覆層の組成は、第１絶縁被膜６ａ～第ｎ絶縁被膜６ｘで一致していてもよいし、異なっていてもよい。

【0048】

また、第１小粒子１２ａ～第ｎ小粒子１２ｘは、いずれも同じ粒子組成を有していてもよいし、それぞれ異なる粒子組成を有していてもよい。第１小粒子１２ａ～第ｎ小粒子１２ｘの結晶構造は、特に限定されず、第１小粒子１２ａ～第ｎ小粒子１２ｘのうちのいずれか１種以上の小粒子群が、非晶質もしくはナノ結晶であってもよいが、前述したように、第１小粒子１２ａ～第ｎ小粒子１２ｘは、いずれも結晶質であることが好ましい。

【0049】

磁気コア２の断面において第１小粒子１２ａ～第ｎ小粒子１２ｘが占める合計面積割合を、それぞれ、ＡＳ₁～ＡＳ_nとする。この場合、磁気コア２の断面に占める小粒子１２の合計面積割合ＡＳは、ＡＳ₁～ＡＳ_nの合計で表すことができる。また、小粒子１２の合計面積割合ＡＳに対する各小粒子群の合計面積割合の比は、それぞれ、ＡＳ₁／ＡＳ～ＡＳ_n／ＡＳで表すことができる。ＡＳ₁／ＡＳ～ＡＳ_n／ＡＳは、いずれも、１％以上であることが好ましく、６％以上であることがより好ましく、１０％以上であることがさらに好ましい。

【0050】

なお、磁気コア２には、絶縁被膜６を有していない小粒子１２が含まれて入れもよい。また、絶縁被膜６を有する小粒子１２においては、絶縁被膜６が粒子表面の全体を覆っていてもよいし、粒子表面の一部のみを覆っていてもよい。各小粒子１２の絶縁被膜６は、磁気コア２の断面で観測される粒子表面の８０％以上を覆っていることが好ましい。

【0051】

大粒子１１は、図３に示すように、粒子表面を覆う絶縁被膜４を有していることが好ましい。絶縁被膜４の材質は、特に限定されず、たとえば、絶縁被膜４は、大粒子１１の表面の酸化による被膜（酸化被膜）、もしくは、ＢＮ、ＳｉＯ₂、ＭｇＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、リン酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩、ビスマス酸塩、または各種ガラスなどの無機材料を含む被膜とすることができる。また、絶縁被膜４は、２種以上の被膜を積層した構造を有していてもよい。

【0052】

磁気コア２の抵抗率の低下を抑制する観点では、大粒子１１の絶縁被膜４は、Ｐ、Ｓｉ、Ｂｉ、およびＺｎから選択される１種以上の元素を含む酸化物ガラスの被膜を有することが好ましい。この酸化物ガラスの被膜では、酸素以外の元素の合計含有率を１００質量％とした場合に、Ｐ、Ｓｉ、Ｂｉ、およびＺｎから選択される１種以上の元素の合計含有率が、最も多いことが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましい。上記のような酸化物ガラスとしては、たとえば、リン酸塩系ガラス、ビスマス酸塩系ガラス、および、ホウケイ酸塩系ガラスなどが例示される。なお、大粒子１１の絶縁被膜４が積層構造を有する場合には、酸化物ガラスの被膜が、最表面側（最外層）に位置することが好ましい。

【0053】

大粒子１１の絶縁被膜４の平均厚みは、特に限定されず、たとえば、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下であることがより好ましく、さらに１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。

【0054】

金属磁性粒子１０が中粒子１３を含む場合、中粒子１３についても、他の粒子群と同様に、粒子表面を覆う絶縁被膜を有することが好ましい。中粒子１３の絶縁被膜の組成は、特に限定されず、大粒子１１の絶縁被膜４と同じ組成を有していてもよく、絶縁被膜４とは異なる組成を有していてもよい。中粒子１３の絶縁被膜の平均厚みは、特に限定されず、たとえば、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。

【0055】

なお、磁気コア２には、絶縁被膜を有していない大粒子１１や中粒子１３が含まれていてもよい。大粒子１１の絶縁被膜４、および、中粒子１３の絶縁被膜は、いずれも、粒子表面の全体を覆っていてもよいし、粒子表面の一部のみを覆っていてもよく、磁気コア２の断面で観測される粒子表面の８０％以上を覆っていることが好ましい。

【0056】

磁気コア２の断面における大粒子１１の平均円形度は、０．９０以上であることが好ましく、０．９５以上であることがより好ましい。大粒子１１の平均円形度が高いほど、耐電圧と直流重畳特性とをより向上させることができる。なお、各大粒子１１の円形度は、磁気コア２の断面における各大粒子１１の面積をＳ_L、各大粒子１１の周囲長をＬとして、２（πＳ_L）^1/2／Ｌで表される。真円の円形度は１であり、円形度が１に近いほど、粒子の球形度が高くなる。大粒子１１の平均円形度は、少なくとも１００個の大粒子１１の円形度を測定することで、算出することが好ましい。

【0057】

なお、小粒子１２の平均円形度、および、中粒子１３の平均円形度については、特に限定されないが、大粒子１１と同様に、高い平均円形度を有することが好ましい。具体的に、小粒子１２の平均円形度、および、中粒子１３の平均円形度は、いずれも、０．８０以上であることが好ましい。

【0058】

樹脂２０は、金属磁性粒子１０を所定の分散状態で固定する絶縁性の結着材として機能する。樹脂２０の材質は、特に限定されず、樹脂２０には、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂が含まれることが好ましい。

【0059】

なお、磁気コア２は、軟磁性金属粒子同士の接触を抑制するための改質剤を含んでいてもよい。改質剤としては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）などの高分子材料を用いることができ、ポリカプロラクトン構造を有する高分子材料を用いることが好ましい。ポリカプロラクトン構造を有する高分子としては、たとえば、ポリカプロラクトンジオール、ポリカプロラクトンテトラオールなどのウレタンの原料、もしくは、ポリエステルの一部が挙げられる。改質剤の含有量は、磁気コア２の総量に対して０．０２５ｗｔ％以上０．５００ｗｔ％以下であることが好ましい。上記のような改質剤は、金属磁性粒子１０の表面をコーティングするように吸着して存在すると考えられる。

【0060】

以下、本実施形態に係る磁気コア２の製造方法の一例について説明する。

【0061】

まず、金属磁性粒子１０の原料粉として、大粒子１１を含む原料粉、および、小粒子１２を含む原料粉を製造する。各原料粉の製造方法は、特に限定されず、所望の粒子組成に応じて、適する製造方法を採用すればよい。たとえば、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法により原料粉を作製してもよい。もしくは、金属塩の蒸発、還元、熱分解のうち少なくとも１種以上を用いたＣＶＤ法などの合成法により原料粉を作製してもよい。また、電解法やカルボニル法を用いて原料粉を作製してもよく、薄帯状や薄板上の出発合金を粉砕することで原料粉を作製してもよい。各原料粉の粒度は、粉末の製造条件や各種分級法により調整することができる。また、製造した原料粉に対して、金属磁性粒子１０の結晶構造を制御するための熱処理を施してもよい。

【0062】

なお、大粒子１１と小粒子１２とを、同じ組成で構成する場合には、幅の広い粒度分布を有する原料粉を製造し、当該原料粉を分級することで、大粒子１１を含む原料粉と、小粒子１２を含む原料粉とを得てもよい。また、磁気コア２に、粒子組成が異なる２種以上の小粒子１２を添加する場合には、複数の小粒子用原料粉を製造すればよい。加えて、磁気コア２に中粒子１３を添加する場合には、上述した製造方法のいずれかにより中粒子１３を含む原料粉を製造すればよい。

【0063】

次に、各原料粉に対して被膜形成処理を施す。被膜形成処理の方法としては、熱処理、リン酸塩処理、メカニカルアロイング、シランカップリング処理、もしくは、水熱合成などが例示され、形成する絶縁被膜の種類に応じて、適する被膜形成処理を選択すればよい。

【0064】

たとえば、大粒子１１に酸化物ガラスを含む絶縁被膜４を形成する場合には、メカノフュージョン装置を用いたメカノケミカル法を採用することが好ましい。具体的に、メカノケミカル法による被膜形成処理では、大粒子１１を含む原料粉と、絶縁被膜４の構成元素を含む粉末状のコーティング材とを、メカノフュージョン装置の回転ロータ内に導入し、回転ロータを回転させる。回転ロータの内部には、プレスヘッドが設置されており、回転ロータを回転させると、原料粉とコーティング材との混合物が、回転ロータの内壁面とプレスヘッドとの隙間で圧縮され、摩擦熱が発生する。この摩擦熱により、コーティング材が軟化し、圧縮作用によって大粒子１１の表面に固着し、絶縁被膜４が形成される。なお、中粒子１３の表面に、大粒子１１の絶縁被膜４と同じ組成の絶縁被膜を形成する場合には、大粒子１１を含む原料粉と中粒子１３を含む原料粉とを混ぜ合わせて、この混合粉に対して、上記のような被膜形成処理を施せばよい。

【0065】

小粒子１２の絶縁被膜６は、小粒子１２を含む原料粉と、絶縁被膜６の構成元素を含む粉末状のコーティング材とを、機械的衝撃エネルギーを加えながら混合することで形成することが好ましく、衝撃、圧縮、および、せん断のエネルギーを加えながら混合することで形成することがより好ましい。このような被膜形成処理では、粉末に対して機械的エネルギーを加えることができる装置として、遊星型ボールミルやホソカワミクロン株式会社製のノビルタなどの粉末処理装置を用いることができる。たとえば、小粒子１２への被膜形成処理では、高い回転速度で混合できる、図４に示すような粉末処理装置６０を使用することができる。

【0066】

粉末処理装置６０は、円筒状の断面を有し、チャンバ６１を備え、このチャンバ６１の内部に回転可能な羽根６２が設置してある。小粒子１２を含む原料粉とコーティング材とをチャンバ６１内に投入し、羽根６２を、２０００～６０００ｒｐｍの回転速度で回転させることで、原料粉とコーティング材との混合物６３に対して、機械的衝撃、圧縮、および、せん断のエネルギーを加えることができる。このような粉末処理装置６０を用いることで、粒径が小さい小粒子１２であっても、その粒子表面に絶縁被膜６を形成することができる。

【0067】

上述したような被膜形成処理により、被膜組成が異なる２種以上の小粒子粉末を製造すればよい。なお、被膜組成は、原料粉に混ぜ合わせるコーティング材の種類や組成によって制御すればよい。また、絶縁被膜６の厚みは、コーティング材の混合比や、回転速度、および処理時間などに基づいて制御すればよい。

【0068】

以下、金属磁性粒子１０の各原料粉を用いて磁気コア２を製造する方法について説明する。まず、絶縁被膜を形成した各原料粉および樹脂原料（熱硬化性樹脂など）を混練して、樹脂コンパウンドを得る。この混練工程では、ニーダー、プラネタリーミキサー、自転・公転ミキサーまたは二軸押出機などの各種混練機を用いればよく、樹脂コンパウンドには、改質剤、防腐剤、分散剤、非磁性粉末などを添加してもよい。

【0069】

次に、樹脂コンパウンドを金型に充填し、圧縮成形することで、成形体を得る。この際の成形圧は、特に限定されず、たとえば、５０ＭＰａ以上、１２００ＭＰａ以下とすることが好ましい。なお、磁気コア２における金属磁性粒子１０の合計面積割合は、樹脂２０の添加量によっても制御できるが、成形圧によっても制御可能である。樹脂２０として熱硬化性樹脂を用いた場合には、上記の成形体を、１００℃～２００℃で１時間～５時間保持して、熱硬化性樹脂を硬化させる。以上の工程により、図１に示すような磁気コア２が得られる。

【0070】

本実施形態に係る磁気コア２は、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの各種磁性部品に適用することができる。たとえば、図５に示す磁性部品１００が、磁気コア２を有する磁性部品の一例である。

【0071】

図５に示す磁性部品１００では、素体が、図１に示すような磁気コア２で構成してある。素体である磁気コア２の内部には、コイル５が埋設してあり、コイル５の端部５ａ，５ｂは、それぞれ、磁気コア２の端面に引き出されている。また、磁気コア２の端面には、一対の外部電極７，９が形成してあり、一対の外部電極７，９は、それぞれ、コイル５の端部５ａ，５ｂと電気的に接続してある。なお、磁性部品１００のように、磁気コア２の内部にコイル５が埋設してある場合には、Ａ０，Ａ１，Ａ２，ＡＬ，ＡＳなどの金属磁性粒子１０の面積割合は、コイル５が映らない視野で解析することとする。

【0072】

図５に示す磁性部品１００の用途は、特に限定されないが、たとえば、電源回路に用いられるパワーインダクタなどに好適である。なお、磁気コア２を含む磁性部品は、図５に示すような様態に限定されず、所定形状の磁気コア２の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなる磁性部品であってもよい。

【0073】

（実施形態のまとめ）
本実施形態の磁気コア２は、金属磁性粒子１０と樹脂２０とを含み、磁気コア２の断面に示す金属磁性粒子１０の合計面積割合Ａ０が、７５％以上９０％以下である。金属磁性粒子１０は、ヘイウッド径が３μｍ以上である第１粒子１０ａ（大粒子１１）と、ヘイウッド径が３μｍ未満である第２粒子１０ｂ（小粒子１２）と、を含み、第２粒子１０ｂが、粒子表面に存在する被膜の組成が異なる２種以上の小粒子１２（第１小粒子１２ａおよび第２小粒子１２ｂなど）を含む。

【0074】

上記の特徴を有する磁気コア２は、従来よりも優れた直流重畳特性を示す。直流重畳特性が改善する理由は、必ずしも明らかではないが、磁気コア２の内部における金属磁性粒子１０の分散状態が影響していると考えられる。具体的に、金属磁性粒子１０が、被膜組成の異なる２種以上の小粒子１２を含むことで、樹脂との混錬時において金属磁性粒子間の電気的な反発力が向上し、金属磁性粒子１０の磁気的凝集が抑制されていると考えられる。

【0075】

磁気コア２の断面において、第１粒子１０ａが占める合計面積割合をＡ１とし、第２粒子１０ｂが占める合計面積割合をＡ２とすると、金属磁性粒子１０の面積割合は、Ａ１＞Ａ２を満たすことが好ましい。換言すると、磁気コア２の断面において大粒子１１が占める合計面積割合をＡＬとし、磁気コア２の断面において小粒子１２が占める合計面積割合をＡＳとすると、ＡＬがＡＳよりも大きいことが好ましい（ＡＬ＞ＡＳ）。上記要件を満たすことで、磁気コア２の透磁率を向上させることができる。

【0076】

また、磁気コア２に含まれる大粒子１１の平均円形度は、０．９０以上であることが好ましい。大粒子１１の円形度を高くすることで、直流重畳特性をより向上させることができる。

【0077】

以上、本開示の実施形態について説明してきたが、本開示は上述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲内で種々に改変することができる。

【0078】

たとえば、複数の磁気コア２を組み合わせて、磁性部品を製造してもよい。また、磁気コア２の製造方法については、上記の実施形態で示す製造方法に限定されず、磁気コア２は、シート法や射出成型により製造してもよく、２段階圧縮により製造してもよい。２段階圧縮による製造方法では、たとえば、樹脂コンパウンドを仮圧縮して複数の予備成形体を作製した後、これら予備成形体を組み合わせて本圧縮することで磁気コア２が得られる。

【実施例0079】

以下、具体的な実施例に基づいて、本開示をさらに詳細に説明する。ただし、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。

【0080】

（実験１）
実験１では、以下に示す手順で、表１～表３に示す各実施例に係る磁気コアを製造した。

【0081】

まず、金属磁性粒子の原料粉として、大径粉と、小径粉とを準備した。表１に示す試料Ａ１～試料Ａ２１では、いずれも、大径粉として、急冷ガスアトマイズ法により製造した非晶質（アモルファス）のＦｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金粉末を用い、当該粉末の平均粒径は、２０μｍであった。表２に示す試料Ｂ１～試料Ｂ２１では、いずれも、大径粉として、平均粒径が２０μｍであるナノ結晶のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系合金粉末を用い、このＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系合金粉末は、急冷ガスアトマイズ法により得られた粉末に対して熱処理を施すことで製造した。表３に示す試料Ｃ１～試料Ｃ２１では、いずれも、大径粉として、ガスアトマイズ法により製造した結晶質のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を用い、当該粉末の平均粒径は、２０μｍであった。実験１の各試料では、メカノフュージョン装置（ホソカワミクロン株式会社製：ＡＭＳ－Ｌａｂ）を用いて、大径粉に含まれる各大粒子の表面に、Ｐ－Ｚｎ－Ａｌ－Ｏ系酸化物ガラスからなり平均厚みが２０ｎｍである絶縁被膜を形成した。

【0082】

また、比較例である試料Ａ１～試料Ａ６、試料Ｂ１～試料Ｂ６、および、試料Ｃ１～試料Ｃ６では、小径粉として、絶縁被膜を有する１種類の純鉄粉末を準備した。一方、実施例である試料Ａ７～試料Ａ２１、試料Ｂ７～試料Ｂ２１、および、試料Ｃ７～試料Ｃ２１では、小径粉として、被膜組成が異なる２種類の純鉄粉末を準備した。実験１の各試料において、小粒子の絶縁被膜は、いずれも、図４に示すような粉末処理装置（ホソカワミクロン株式会社製：ノビルタ）を用いて形成し、その被膜組成は、表１～表３に示す組成とした。なお、実験１の各試料で使用した純鉄粉末の平均粒径は１μｍであり、小粒子の表面に形成した絶縁被膜の平均厚みは１５±１０ｎｍの範囲内であった。

【0083】

次に、金属磁性粒子の原料粉（大径粉および小径粉）と、エポキシ樹脂とを、混練することで、樹脂コンパウンドを得た。この際、樹脂コンパウンドにおけるエポキシ樹脂の添加量（樹脂量）は、実験１のいずれの試料においても、金属磁性粒子１００質量部に対して２．５ｗｔ％とした。上記の樹脂コンパウンドを、金型に充填し加圧することで、トロイダル形状の成形体を得た。この際の成形圧は、磁気コアの透磁率（μｉ）が３０となるように、制御した。そして、上記の成形体を１８０℃で６０分間、加熱処理することで、成形体中のエポキシ樹脂を硬化させ、トロイダル形状（外形１１ｍｍ、内径６．５ｍｍ、厚み２．５ｍｍ）の磁気コアを得た。

【0084】

実験１の各試料では、作製した磁気コアに対して、以下に示す評価を実施した。

【0085】

磁気コアの断面観察
磁気コアの断面をＳＥＭで観察し、観察視野の合計面積（１００００００μｍ²）に対する金属磁性粒子の合計面積の比（金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０）を算出した。実験１の各試料では、いずれも、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が、８０±２％の範囲内であった。

【0086】

また、ＳＥＭ観察時には、各金属磁性粒子のヘイウッド径を測定すると共に、ＥＤＸによる面分析を実施して各金属磁性粒子の組成系を特定し、磁気コアの断面で観測された各金属磁性粒子を、大粒子と小粒子に分類した。実験１の各試料では、大粒子のＤ２０が３μｍ以上、大粒子の平均粒径（ヘイウッド径の算術平均値）が１０μｍ～３０μｍの範囲内、小粒子のＤ８０が３μｍ未満、小粒子の平均粒径が０．５μｍ～１．５μｍの範囲内であった。

【0087】

また、上記の面分析によって、小粒子に形成してある絶縁被膜の組成系を特定し、特定した被膜組成に基づいて、磁気コアの断面で観測された各小粒子を、第１小粒子と第２小粒子に細別した。実験１では、いずれの試料においても、狙い通りの組成を有する絶縁被膜が、小粒子の表面に形成されていることが確認できた。

【0088】

上記の方法で、金属磁性粒子を複数の粒子群（大粒子、第１小粒子、および第２小粒子）に分類したうえで、各粒子群の合計面積を算出した。そして、各粒子群の合計面積から、金属磁性粒子に含まれる各粒子群の比率を算出した。各粒子群の比率は、金属磁性粒子の合計面積に対する大粒子の合計面積の比（ＡＬ／Ａ０）、金属磁性粒子の合計面積に対する第１小粒子の合計面積の比（ＡＳ₁／Ａ０）、および、金属磁性粒子の合計面積に対する第２小粒子の合計面積の比（ＡＳ₂／Ａ０）で表し、ＡＬとＡＳ₁とＡＳ₂の合計がＡ０である。算出結果を表１～表３に示す。

【0089】

直流重畳特性の評価
直流重畳特性の評価では、まず、トロイダル形状の磁気コアに対して、ポリウレタン銅線（ＵＥＷ線）を巻回した。そして、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー社製４２８４Ａ）および直流バイアス電源（アジレント・テクノロジー社製４２８４１Ａ）を用いて、周波数１ＭＨｚにおける磁気コアのインダクタンスを測定した。より具体的に、直流磁界を印加していない条件（０ｋＡ／ｍ）でのインダクタンスと、８ｋＡ／ｍの直流磁界を印加した条件でのインダクタンスと、を測定し、これらインダクタンスからμｉ（０Ａ／ｍでの透磁率）およびμＨｄｃ（８ｋＡ／ｍでの透磁率）を算出した。直流重畳特性は、直流磁界を印加した際の透磁率の変化率に基づいて評価した。つまり、透磁率の変化率は、（μｉ－μＨｄｃ）／μｉで表され、この透磁率の変化率が小さいほど、直流重畳特性が良好であると判断できる。

【0090】

非晶質の大粒子を使用した場合には、透磁率の変化率が１０％以下である試料を良好と判断し、ナノ結晶もしくは結晶質の大粒子を使用した場合には、透磁率の変化率が１５％以下である試料を良好と判断した。評価結果を表１～表３に示す。

【0091】

【表1】

【表2】

【表3】

【0092】

表１～表３に示すように、被膜組成が異なる２種類の小粒子（第１小粒子および第２小粒子）を含む実施例では、１種類の小粒子のみを含む比較例よりも、透磁率の変化率を小さくすることができた。すなわち、磁気コア中の金属磁性粒子が、被膜組成が異なる２種類の小粒子を含むことで、従来よりも優れた直流重畳特性が得られることがわかった。

【0093】

なお、表１～表３の実施例を比較すると、ナノ結晶もしくは結晶質の大粒子を使用する場合よりも、非晶質の大粒子を使用した場合の方が、透磁率の変化率をより小さくすることができ、比較例に対する直流重畳特性の向上効果をより高められることがわかった。

【0094】

（実験２）
実験２では、金属磁性粒子における第１小粒子の比率（ＡＳ₁／Ａ０）と第２小粒子の比率（ＡＳ₂／Ａ０）とを変えて、表４～表６に示す磁気コア試料を製造した。なお、表４～表６に示す各試料では、磁気コアの断面における金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が、いずれも、８０±２％の範囲内であり、金属磁性粒子の合計面積に対する大粒子の合計面積の比（ＡＬ／Ａ０）が、いずれも、８０±１％の範囲内であった。表４～表６に示す実施例では、粒子群の比率を変更したこと以外の製造条件は、実験１の試料Ａ１９と同様とし、実験１と同様の評価を実施した。

【0095】

【表4】

【表5】

【表6】

【0096】

表４～表６に示すように小粒子群の比率を変更しても、直流重畳特性の向上が図れることが確認できた。また、ＡＳ₁／（ＡＳ₁＋ＡＳ₂）およびＡＳ₂／（ＡＳ₁＋ＡＳ₂）は、いずれも、１％以上であることが好ましく、６％以上であることがより好ましいことがわかった。

【0097】

（実験３）
実験３では、小粒子の粒子組成を変えて、表７に示す１８種類の磁気コア試料を製造した。比較例である試料Ｇ１～試料Ｇ４では、１種類の小粒子を使用し、比較例である試料Ｇ５～試料Ｇ１０では、第１小粒子および第２小粒子が、異なる粒子組成を有していたが、当該第１小粒子および第２小粒子には、同じ組成の絶縁被膜を形成した。一方、実施例である試料Ｇ１１～試料Ｇ１８では、第１小粒子および第２小粒子が、互いに異なる粒子組成を有し、かつ、互いに異なる被膜組成を有していた。

【0098】

なお、実験３の各試料では、いずれも、大径粉として、非晶質のＦｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金粉末を用いた。また、実験３で使用したＦｅ－Ｓｉ系合金粒子（小粒子）は、平均粒径（ヘイウッド径の算術平均値）が０．５μｍ～１．５μｍの範囲内であり、実験３で使用したＦｅ－Ｎｉ系合金粒子（小粒子）は、平均粒径が０．５μｍ～１．５μｍの範囲内であった。加えて、実験３の各試料では、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が８０±２％の範囲内であり、μｉが３０±２の範囲内となるように磁気コア製造時の成形圧を調整した。

【0099】

実験３では、小粒子の粒子組成を変更したこと以外の製造条件は、実験１と同様とし、実験１と同様の評価を実施した。実験３の評価結果を表７に示す。

【0100】

【表7】

【0101】

表７の試料Ａ４，試料Ａ５，および試料Ｇ１～Ｇ４に示すように、１種類の小粒子を含む磁気コアでは、小粒子の組成を変更しても、直流重畳特性の向上効果は得られなかった。また、試料Ｇ５～試料Ｇ１０の評価結果から、粒子組成の異なる２種類の小粒子を添加したとしても、第１小粒子と第２小粒子とが同じ組成の絶縁被膜を有している場合には、直流重畳特性の向上効果が得られないことがわかった。

【0102】

一方、実施例である試料Ｇ１１～試料Ｇ１８では、透磁率の変化率が１０％未満であり、比較例よりも直流重畳特性が向上した。この実験３の結果から、第１小粒子と第２小粒子とで、絶縁被膜の組成がことなることで、直流重畳特性の向上が図れ、粒子組成は、第１小粒子と第２小粒子とで、同じであっても、異なっていてもよいことがわかった。

【0103】

（実験４）
実験４では、大粒子と小粒子の比率が実験１とは異なる１５種類の磁気コア試料（試料Ｈ１～試料Ｈ１５）を製造した。実験４の各試料における各粒子群の比率を表８に示す。実験４では、磁気コアの断面に占める金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が、８０±１％の範囲内となるように、金属磁性粒子と樹脂との配合比、および、成形圧を調整した。なお、実験４の各試料では、第１小粒子と第２小粒子との比率を１：１に設定した。大粒子と小粒子との比率以外の製造条件は、実験１と同様とした。実験４の評価結果を表８に示す。

【0104】

【表8】

【0105】

表８に示すように、小粒子の合計面積割合よりも大粒子の合計面積割合を多くすることで（すなわち、ＡＬ＞ＡＳをみたすことで）、高い透磁率を確保しつつ、直流重畳特性の向上が図れることがわかった。また、比較例における透磁率の変化率と実施例における透磁率の変化率との差は、ＡＬ≦ＡＳの試料（試料Ｈ８および試料Ｈ１１）よりも、ＡＬ＞ＡＳを満たす試料（試料Ｈ２，試料Ａ１９，試料Ｈ５）の方が大きい結果となった。つまり、小粒子の合計面積割合よりも大粒子の合計面積割合を多くすることで、直流重畳特性の向上効果がより高まることがわかった。

【0106】

（実験５）
実験５では、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が実験１とは異なる２４種類の磁気コア試料（試料Ｉ１～試料Ｉ２４）を製造した。金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０は、金属磁性粒子１００重量部に対するエポキシ樹脂の含有量（樹脂量）と、磁気コア製造時の成形圧とにより制御した。実験５の各試料における成形圧、樹脂量、および、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０を表９に示す。上記以外の実験条件は、実験１と同様とし、実験５の各試料の直流重畳特性を評価した。

【0107】

【表9】

【0108】

表９に示すように、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が７５％未満、もしくは、９０％超過である場合には、被膜組成が異なる２種類の小粒子を添加しても、直流重畳特性の向上効果が得られなかった。一方、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０が７５％以上９０％以下である実施例（試料Ｉ２，試料Ｉ５，試料Ａ１９，試料Ｉ８，試料Ｉ１１，試料Ｉ１４，試料Ｃ１９，試料Ｉ２３）では、比較例よりも透磁率の変化率を低減することができた。この結果から、金属磁性粒子の合計面積割合Ａ０を７５％以上９０％以下に設定したうえで、被膜組成が異なる２種類の小粒子を磁気コア中に分散させることで、直流重畳特性の向上効果が得られることがわかった。

【0109】

（実験６）
実験６では、大粒子の平均円形度が実験１とは異なる１２種類の磁気コア試料（試料Ｊ１～試料Ｊ１２）を製造した。実験６の各試料では、急冷ガスアトマイズによる大径粉の製造時の溶湯温度、溶湯噴射圧力、ガス圧力、およびガス流量を適宜調整することにより、大粒子の円形度を制御した。磁気コアの断面で計測した各試料の平均円形度を表１０に示す。上記以外の実験条件は、実験１と同様とし、実験６の各試料の直流重畳特性を評価した。

【0110】

【表10】

【0111】

表１０に示すように、大粒子の平均円形度を高くするほど、直流重畳特性の向上効果が高まる結果となり、大粒子の平均円形度は、０．９０以上であることが好ましく、０．９５以上であることがより好ましいことがわかった。

【0112】

（実験７）
実験７では、小粒子の絶縁被膜の平均厚みを変えて、２１種類の磁気コア試料（試料Ｋ１～試料Ｋ２１）を製造した。各試料における小粒子の絶縁被膜は、いずれも、図４に示すような粉末処理装置を用いて形成しており、平均厚みは、コーティング材の添加量や処理時間などを調整することで制御した。磁気コアの断面観察時に計測した各絶縁被膜の平均厚みを表１１に示す。

【0113】

なお、実験７の各実施例では、いずれも、ＡＬ／Ａ０が８０±１％の範囲内、ＡＳ₁／Ａ０が１０±１％の範囲内、ＡＳ₂／Ａ０が１０±１％の範囲内であり、実験７の各比較例では、ＡＬ／Ａ０が８０±１％の範囲内、ＡＳ／Ａ０が２０±１％の範囲内であった。上記以外の実験条件は、実験１と同様とし、実験７の各試料の直流重畳特性を評価した。

【0114】

【表11】

【0115】

表１１に示すように、小粒子が１種類のみである比較例では、小粒子が有する絶縁被膜を厚くしても、直流重畳特性の向上効果は得られなかった。一方、表１１の各実施例では、絶縁被膜の厚みによらず、全ての実施例で直流重畳特性が向上しており、絶縁被膜の厚みは特に限定されないことがわかった。また、実施例では、小粒子の絶縁被膜を、１００μｍ以下の範囲で厚くするほど、直流重畳特性がより向上する傾向が確認できた。

【0116】

（実験８）
実験８の試料Ｌ１では、それぞれ被膜組成が異なる３種類の小粒子を用いて、磁気コアを製造し、試料Ｌ４では、それぞれ被膜組成が異なる４種類の小粒子を用いて磁気コアを製造した。なお、試料Ｌ１における第１小粒子～第３小粒子の比率は、１：１：１とし、試料Ｌ２における第１小粒子～第４小粒子の比率は、１：１：１：１とした。上記以外の製造条件は、実験１の試料Ａ１９と同様として、試料Ｌ１および試料Ｌ２の直流重畳特性を評価した。評価結果を表１２に示す。

【0117】

【表12】

【0118】

表１２に示すように、試料Ｌ１および試料Ｌ２においても、試料Ａ１９と同様に、直流重畳特性が向上した。この結果から、被膜組成に基づく小粒子群の数は、２種以上であればよく、小粒子は、３種類でも、４種類でもよいことがわかった。

【0119】

（実験９）
実験９では、大粒子および小粒子以外に、さらに中粒子を加えて、表１３に示す３種類の磁気コア試料（試料Ｍ１～試料Ｍ３）を製造した。具体的に、試料Ｍ１の磁気コアには、中粒子として、平均粒径（ヘイウッド径の算術平均値）が５μｍである非晶質のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金粒子を添加し、試料Ｍ２の磁気コアには、中粒子として、平均粒径が５μｍである結晶質のＦｅ－Ｓｉ系合金粒子を添加し、試料Ｍ３の磁気コアには、平均粒径が５μｍであるナノ結晶のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系合金粒子を添加した。上記以外の製造条件は、実験１の試料Ａ１９と同様として、試料Ｍ１～試料Ｍ３の直流重畳特性を評価した。評価結果を表１３に示す。

【0120】

【表13】

【0121】

表１３に示すように、大粒子および小粒子に加えてさらに中粒子を含む試料Ｍ１～試料Ｍ３においても、優れた直流重畳特性が得られた。また、表１３に示す評価結果から、直流重畳特性をより向上させる観点では、中粒子および大粒子がいずれも非晶質であることが好ましいことがわかった。

【0122】

（実験１０）
実験１０では、大粒子の組成を変えて、表１４に示す３８種類の磁気コア試料（試料Ｎ１～試料Ｎ３８）を製造した。実験１０の各試料で使用した大粒子には、いずれも、絶縁被膜を形成し、磁気コアの断面で観測した大粒子の平均厚みは、いずれの試料においても、１５ｎｍ～２５ｎｍの範囲内であった。上記以外の実験条件は、実験１と同様とし、実験１０の各試料の直流重畳特性を評価した。評価結果を表１４に示す。なお、試料Ｎ１～試料Ｎ３８のうち、１種類の小粒子を使用した試料は比較例とし、被膜組成が異なる２種類の小粒子を使用した試料は実施例とした。

【0123】

【表14】

【0124】

表１４に示すように、大粒子の組成が同一である実施例と比較例とを対比すると、実験１０の各実施例は、いずれも、比較例よりも優れた直流重畳特性を有していた。この実験１０の結果から、大粒子の組成は任意に設定すればよく、被膜組成が異なる２種以上の小粒子によって、直流重畳特性の向上が図れることが確認できた。

【0125】

２ … 磁気コア
１０ … 金属磁性粒子
１０ａ … 第１粒子
１１ … 大粒子
４ … 大粒子の絶縁被膜
１０ｂ … 第２粒子
１２ … 小粒子
１２ａ … 第１小粒子
１２ｂ … 第２小粒子
６ … 小粒子の絶縁被膜
６ａ … 第１絶縁被膜
６ｂ … 第２絶縁被膜
１３ … 中粒子
２０ … 樹脂
１００ … 磁性部品
５ … コイル
５ａ … 端部
５ｂ … 端部
７，９ … 外部電極

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図3】

【図4】

【図5】