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特開2024-172459水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法、水酸化マグネシウムの粒子、及び樹脂組成物
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024172459
(43)【公開日】2024-12-12
(54)【発明の名称】水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法、水酸化マグネシウムの粒子、及び樹脂組成物
(51)【国際特許分類】
C01F 5/22 20060101AFI20241205BHJP
【ＦＩ】
C01F5/22
【審査請求】有
【請求項の数】15
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023090192
(22)【出願日】2023-05-31
(71)【出願人】
【識別番号】722010585
【氏名又は名称】セトラスホールディングス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100139022
【弁理士】
【氏名又は名称】小野田 浩之
(74)【代理人】
【識別番号】100192463
【弁理士】
【氏名又は名称】奥野 剛規
(74)【代理人】
【識別番号】100169328
【弁理士】
【氏名又は名称】藤本 健治
(72)【発明者】
【氏名】山田 拓輝
(72)【発明者】
【氏名】岩本 禎士
【テーマコード（参考）】
4G076
【Ｆターム（参考）】
4G076AA10
4G076AB04
4G076BA12
4G076BA15
4G076BA43
4G076BB04
4G076BC02
4G076BD04
4G076BE11
4G076CA02
4G076CA26
4G076CA28
4G076CA36
4G076DA02
4G076DA03
4G076DA30
(57)【要約】
【課題】所定量のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料を用いて、水酸化マグネシウムの粒子を簡易に成長させることができる、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法を提供すること。
【解決手段】本開示は、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法に関する。本第１の開示に係る製造方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１の開示に係る製造方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
【選択図】なし
【解決手段】本開示は、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法に関する。本第１の開示に係る製造方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１の開示に係る製造方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法であって、
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程、
前記混合物を熟成することにより、前記種結晶を成長させ、前記種結晶よりも粒径が大きい前記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程、
を含むことを特徴とする、方法。
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程、
前記混合物を熟成することにより、前記種結晶を成長させ、前記種結晶よりも粒径が大きい前記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項2】
前記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
前記混合物形成工程の前に、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、前記水酸化マグネシウム材料を形成する水酸化マグネシウム材料形成工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
前記アルカリ性物質は、水酸化カルシウムである、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記アルカリ性物質は、石灰石に由来する水酸化カルシウムである、請求項４に記載の方法。
【請求項7】
前記混合物形成工程における前記水酸化マグネシウムの種結晶は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項8】
前記混合物形成工程における前記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーは、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、所定の熟成温度で熟成させることにより形成された、請求項１に記載の方法。
【請求項9】
前記熟成工程において前記混合物を熟成する熟成温度は、前記所定の熟成温度よりも低い、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
前記混合物形成工程の前に、前記水酸化マグネシウム材料の一部を熟成することにより、前記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーを形成する種結晶形成工程をさらに含み、
前記混合物形成工程において、前記水酸化マグネシウム材料の残部と、前記種結晶形成工程において形成された前記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合する、
請求項１に記載の方法。
前記混合物形成工程において、前記水酸化マグネシウム材料の残部と、前記種結晶形成工程において形成された前記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合する、
請求項１に記載の方法。
【請求項11】
前記水酸化マグネシウム反応物の一部と、前記水酸化マグネシウム反応物の残部との質量比が、１～９０：１０～９９である、請求項１０に記載の方法。
【請求項12】
水酸化マグネシウムの結晶を含む粒子の粒径を大きくする方法であって、
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程、
前記混合物を熟成することにより、前記種結晶を成長させ、前記種結晶よりも粒径が大きい前記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程、
を含むことを特徴とする、方法。
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程、
前記混合物を熟成することにより、前記種結晶を成長させ、前記種結晶よりも粒径が大きい前記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項13】
１００ｐｐｍ以上且つ１，０００ｐｐｍ未満のケイ素を含み、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する、
ことを特徴とする、水酸化マグネシウムの粒子。
ことを特徴とする、水酸化マグネシウムの粒子。
【請求項14】
前記水酸化マグネシウムの粒子が、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤、並びに多価アルコール及び脂肪酸のエステル類からなる群から選択される少なくとも１種の表面処理剤により表面処理されている、請求項１３に記載の水酸化マグネシウムの粒子。
【請求項15】
請求項１３に記載の水酸化マグネシウムの粒子と、樹脂とを含む、
ことを特徴とする、樹脂組成物。
ことを特徴とする、樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法、水酸化マグネシウムの粒子、及び水酸化マグネシウムの粒子を含む樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
水酸化マグネシウムを製造する方法が、種々、検討されている。
例えば、特許文献１には、所定の高純度水酸化マグネシウムの製造方法が開示されている。また、特許文献１の明細書には、「従来、水酸化マグネシウムは海水を原料とし、これに石灰乳を反応せしめて得られていた。しかしながら、このような水酸化マグネシウム中には、石灰乳等から混入する硼酸分、シリカやアルミナ分、鉄分、カルシウム分等が比較的多量に混入し、このままでは前記高級品の用途には不向きである」ことが開示されている。
例えば、特許文献１には、所定の高純度水酸化マグネシウムの製造方法が開示されている。また、特許文献１の明細書には、「従来、水酸化マグネシウムは海水を原料とし、これに石灰乳を反応せしめて得られていた。しかしながら、このような水酸化マグネシウム中には、石灰乳等から混入する硼酸分、シリカやアルミナ分、鉄分、カルシウム分等が比較的多量に混入し、このままでは前記高級品の用途には不向きである」ことが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開昭６０－１５５５２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
水酸化マグネシウムを製造するに当たり、例えば、許容可能な成分又は残存することが好ましい成分の存在下で水酸化マグネシウムを製造することは、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の達成の観点から好ましいものである。しかし、特許文献１にはそのような方法は開示されていない。
従って、本開示は、所定量のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料を用いて、水酸化マグネシウムの粒子を簡易に成長させることができる、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
従って、本開示は、所定量のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料を用いて、水酸化マグネシウムの粒子を簡易に成長させることができる、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本開示は、以下の各態様を含む。
（第１の開示）
本第１の開示は、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法に関する。本第１の開示に係る製造方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１の開示に係る製造方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
（第１の開示）
本第１の開示は、水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法に関する。本第１の開示に係る製造方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１の開示に係る製造方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
【0006】
（第２の開示）
本第２の開示では、第１の開示において、上記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む。
（第３の開示）
本第３の開示では、第１の開示又は第２の開示において、上記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する。
本第２の開示では、第１の開示において、上記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む。
（第３の開示）
本第３の開示では、第１の開示又は第２の開示において、上記熟成工程における水酸化マグネシウムの粒子は、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する。
【0007】
（第４の開示）
本第４の開示では、第１の開示から第３の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程の前に、水酸化マグネシウム材料形成工程をさらに含む。上記水酸化マグネシウム材料形成工程は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、上記水酸化マグネシウム材料を形成する。
本第４の開示では、第１の開示から第３の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程の前に、水酸化マグネシウム材料形成工程をさらに含む。上記水酸化マグネシウム材料形成工程は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、上記水酸化マグネシウム材料を形成する。
【0008】
（第５の開示）
本第５の開示では、第４の開示において、上記アルカリ性物質は、水酸化カルシウムである。
（第６の開示）
本第６の開示では、第４の開示又は第５の開示において、上記アルカリ性物質は、石灰石に由来する水酸化カルシウムである。
本第５の開示では、第４の開示において、上記アルカリ性物質は、水酸化カルシウムである。
（第６の開示）
本第６の開示では、第４の開示又は第５の開示において、上記アルカリ性物質は、石灰石に由来する水酸化カルシウムである。
【0009】
（第７の開示）
本第７の開示では、第１の開示から第６の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程における上記水酸化マグネシウムの種結晶は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む。
（第８の開示）
本第８の開示では、第１の開示から第７の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程における上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーは、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、所定の熟成温度で熟成させることにより形成される。
本第７の開示では、第１の開示から第６の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程における上記水酸化マグネシウムの種結晶は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む。
（第８の開示）
本第８の開示では、第１の開示から第７の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程における上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーは、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、所定の熟成温度で熟成させることにより形成される。
【0010】
（第９の開示）
本第９の開示では、第８の開示において、上記熟成工程において上記混合物を熟成する熟成温度は、上記所定の熟成温度よりも低い。
（第１０の開示）
本第１０の開示は、第１の開示から第９の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程の前に、種結晶形成工程をさらに含む。上記種結晶形成工程では、上記水酸化マグネシウム材料の一部を熟成することにより、上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーを形成する。上記混合物形成工程では、上記水酸化マグネシウム材料の残部と、上記種結晶形成工程において形成された上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合する。
本第９の開示では、第８の開示において、上記熟成工程において上記混合物を熟成する熟成温度は、上記所定の熟成温度よりも低い。
（第１０の開示）
本第１０の開示は、第１の開示から第９の開示のいずれかにおいて、上記混合物形成工程の前に、種結晶形成工程をさらに含む。上記種結晶形成工程では、上記水酸化マグネシウム材料の一部を熟成することにより、上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーを形成する。上記混合物形成工程では、上記水酸化マグネシウム材料の残部と、上記種結晶形成工程において形成された上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合する。
【0011】
（第１１の開示）
本第１１の開示では、第１０の開示において、上記水酸化マグネシウム反応物の一部と、上記水酸化マグネシウム反応物の残部との質量比が、１～９０：１０～９９である。
（第１２の開示）
本第１２の開示は、水酸化マグネシウムの結晶を含む粒子の粒径を大きくする方法に関する。本第１２の開示に係る方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１２の開示に係る方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
本第１１の開示では、第１０の開示において、上記水酸化マグネシウム反応物の一部と、上記水酸化マグネシウム反応物の残部との質量比が、１～９０：１０～９９である。
（第１２の開示）
本第１２の開示は、水酸化マグネシウムの結晶を含む粒子の粒径を大きくする方法に関する。本第１２の開示に係る方法は、混合物形成工程を含む。上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。本第１２の開示に係る方法は、熟成方法を含む。上記熟成方法では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
【0012】
（第１３の開示）
本第１２の開示は、水酸化マグネシウムの粒子に関する。上記水酸化マグネシウムの粒子は、１００ｐｐｍ以上且つ１，０００ｐｐｍ未満のケイ素を含む。上記水酸化マグネシウムの粒子は、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する。
本第１２の開示は、水酸化マグネシウムの粒子に関する。上記水酸化マグネシウムの粒子は、１００ｐｐｍ以上且つ１，０００ｐｐｍ未満のケイ素を含む。上記水酸化マグネシウムの粒子は、０．６～５．０μｍのＤ５０を有する。
【0013】
（第１４の開示）
本第１４の開示では、第１３の開示において、上記水酸化マグネシウムの粒子が、表面処理剤により表面処理されている。上記表面処理剤は、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤、並びに多価アルコール及び脂肪酸のエステル類からなる群から選択される少なくとも１種である。
（第１５の開示）
本第１５の開示は、樹脂組成物に関する。上記樹脂組成物は、第１３の開示又は第１４の開示に係る水酸化マグネシウムの粒子と、樹脂とを含む。
本第１４の開示では、第１３の開示において、上記水酸化マグネシウムの粒子が、表面処理剤により表面処理されている。上記表面処理剤は、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤、並びに多価アルコール及び脂肪酸のエステル類からなる群から選択される少なくとも１種である。
（第１５の開示）
本第１５の開示は、樹脂組成物に関する。上記樹脂組成物は、第１３の開示又は第１４の開示に係る水酸化マグネシウムの粒子と、樹脂とを含む。
【発明の効果】
【0014】
本開示に係る、水酸化マグネシウムの結晶を含む粒子を製造する方法は、所定量のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料を用いて、水酸化マグネシウムの粒子を簡易に成長させることができる。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本開示に係る水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法、水酸化マグネシウムの粒子、及び水酸化マグネシウムの粒子を含む樹脂組成物について、以下、詳細に説明する。
なお、本開示に係る水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法を、以下、「本開示に係る製造方法」と称する場合がある。また、本開示に係る酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法を、以下、「本開示に係る方法」と称する場合がある。
なお、本開示に係る水酸化マグネシウムの粒子を製造する方法を、以下、「本開示に係る製造方法」と称する場合がある。また、本開示に係る酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくする方法を、以下、「本開示に係る方法」と称する場合がある。
【0016】
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、以下の工程を含む。
－１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程
－上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程
なお、以下、上述の混合物形成工程を、単に「混合物形成工程」と称する場合があり、上述の熟成工程を、単に「熟成工程」と称する場合がある。
－１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する混合物形成工程
－上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する熟成工程
なお、以下、上述の混合物形成工程を、単に「混合物形成工程」と称する場合があり、上述の熟成工程を、単に「熟成工程」と称する場合がある。
【0017】
許容可能な成分又は残存することが好ましい成分の存在下で水酸化マグネシウムを製造することは、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の達成の観点から好ましいものである。本開示者らは、所定量のケイ素を含む水酸化マグネシウムが、例えば、難燃剤の用途に好適であることを見出し、水酸化マグネシウムの結晶を含む粒子を形成する種々の検討を行った。その結果、所定量のケイ素を含む水酸化カルシウムは、ケイ素が多く含まれることに起因して、水酸化マグネシウムの結晶が成長しにくくなることが分かった。
【0018】
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料を用いるものである。しかし、本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、所定の混合物形成工程及び所定の熟成工程を含むことから、種結晶よりも粒径が大きい水酸化マグネシウムの粒子を簡易に形成することができる。
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料から形成された水酸化マグネシウムの粒子は、種々の用途に有用である。上記用途としては、例えば、難燃剤、電線被覆材、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、触媒、紙のサイジング剤、充填剤、及び電磁鋼板用焼鈍分離剤の少なくとも１つが挙げられる。
１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料から形成された水酸化マグネシウムの粒子は、種々の用途に有用である。上記用途としては、例えば、難燃剤、電線被覆材、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、触媒、紙のサイジング剤、充填剤、及び電磁鋼板用焼鈍分離剤の少なくとも１つが挙げられる。
【0019】
上記混合物形成工程では、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することにより混合物を形成する。
【0020】
上記１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとの混合は、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上、そしてさらに好ましくは５分以上の注加時間で実施することができる。また、上記混合は、好ましくは１２０分以下、より好ましくは１００分以下、そしてさらに好ましくは９０分以下の注加時間で実施することができる。上記注加時間を上記範囲とすることにより、Ｄ５０を所定の範囲としやすくなり、そして注加時間を長くすることにより、Ｄ５０を大きくすることができる。
【0021】
上記水酸化マグネシウム材料は、乾燥状態において、１００ｐｐｍ以上、好ましくは１２０ｐｐｍ以上、そしてさらに好ましくは１３０ｐｐｍ以上のケイ素を含む。また、上記水酸化マグネシウム材料は、乾燥状態において、好ましくは１，０００ｐｐｍ以下、より好ましくは８００ｐｐｍ以下、そしてさらに好ましくは７００ｐｐｍ以下のケイ素を含む。それにより、生成物である水酸化マグネシウムの粒子が、所定量のケイ素を含みやすくなり、例えば、難燃剤の用途に好適となる。
上記ケイ素は、ケイ素原子のみならず、ケイ素含有化合物、例えば、二酸化ケイ素を含む。
上記ケイ素は、ケイ素原子のみならず、ケイ素含有化合物、例えば、二酸化ケイ素を含む。
【0022】
本開示では、乾燥状態における試料のケイ素の量は、株式会社リガク製の走査型蛍光Ｘ線分析装置ＺＳＸ Ｐｒｉｍｕｓ ＩＶを用いて測定することができる。上記乾燥状態における試料は、試料を１０５℃で２４時間乾燥させることにより得ることができる。上記試料としては、例えば、水酸化マグネシウム材料、アルカリ性物質、水酸化マグネシウムの種結晶、及び水酸化マグネシウムの粒子が挙げられる。
【0023】
上記水酸化マグネシウム材料は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むものであれば、特に制限されず、当技術分野で公知の方法により形成することができ、そして当技術分野で公知のものを採用することができる。
上記水酸化マグネシウム材料は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させることにより形成することができる。
上記水酸化マグネシウム材料は、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させることにより形成することができる。
【0024】
上記アルカリ性物質としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、及びアンモニア水の少なくとも１つが挙げられ、水酸化カルシウムであることが好ましく、そして石灰石に由来する水酸化カルシウムであることがより好ましい。それにより、生成物である水酸化マグネシウムの粒子が、所定量のケイ素を含みやすくなる。
【0025】
上記アルカリ性物質が石灰石に由来する水酸化カルシウムである場合に、水酸化カルシウムは、例えば、以下の通り形成することができる。
石灰石を９００℃～１３００℃で焼成し、酸化カルシウムを得る。得られた酸化カルシウムを、イオン交換水に、例えば、２００ｇ／Ｌの濃度となるように投入して、例えば、９０℃で酸化カルシウム及び水を反応させ、反応物を得る。上記反応物を、５０メッシュの篩に通し、例えば、未反応の酸化カルシウム及び／又は炭酸カルシウムの不純物を除去し、水酸化カルシウムのスラリーを得る。
なお、得られる水酸化カルシウムのスラリーにおける水酸化カルシウム中のケイ素の濃度は、原料となる石灰石によっても変化するが、例えば、１２０～２２０ｐｐｍの濃度となる。
石灰石を９００℃～１３００℃で焼成し、酸化カルシウムを得る。得られた酸化カルシウムを、イオン交換水に、例えば、２００ｇ／Ｌの濃度となるように投入して、例えば、９０℃で酸化カルシウム及び水を反応させ、反応物を得る。上記反応物を、５０メッシュの篩に通し、例えば、未反応の酸化カルシウム及び／又は炭酸カルシウムの不純物を除去し、水酸化カルシウムのスラリーを得る。
なお、得られる水酸化カルシウムのスラリーにおける水酸化カルシウム中のケイ素の濃度は、原料となる石灰石によっても変化するが、例えば、１２０～２２０ｐｐｍの濃度となる。
【0026】
上記水溶性マグネシウム化合物としては、例えば、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム及び海水の少なくとも１つが挙げられる。
上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、好ましくは１℃以上、より好ましくは１０℃以上、そしてさらに好ましくは２０℃以上の温度で実施することができる。また、上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、好ましくは８０℃以下、より好ましくは６０℃以下、そしてさらに好ましくは４０℃以下の温度で実施することができる。それにより、媒体が凍ることを抑制するとともに、水酸化マグネシウム材料が凝集することを抑制することができる。
上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、ｐＨ８．５～１０．０の条件で実施することが好ましい。
上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、好ましくは１℃以上、より好ましくは１０℃以上、そしてさらに好ましくは２０℃以上の温度で実施することができる。また、上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、好ましくは８０℃以下、より好ましくは６０℃以下、そしてさらに好ましくは４０℃以下の温度で実施することができる。それにより、媒体が凍ることを抑制するとともに、水酸化マグネシウム材料が凝集することを抑制することができる。
上記アルカリ性物質及び水溶性マグネシウム化合物の反応は、ｐＨ８．５～１０．０の条件で実施することが好ましい。
【0027】
なお、本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法では、上記混合物形成工程における「１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料」が、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させることにより形成されたものであることができる。また、本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、上記混合物形成工程の前に、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含むアルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、上記水酸化マグネシウム材料を形成する水酸化マグネシウム材料形成工程をさらに含むものであってもよい。
【0028】
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、上記混合物形成工程の前に、水酸化マグネシウム材料に含まれるケイ素の濃度を調整するケイ素濃度調整工程をさらに含むことができる。上記ケイ素濃度調整工程では、ケイ素濃度を、高く又は低く調整することができる。
上記ケイ素濃度調整工程では、例えば、水酸化マグネシウム材料に、ケイ素化合物を添加することによりケイ素の濃度を高く調整することができる。また、上記ケイ素濃度調整工程では、ケイ素の濃度の異なる複数種のアルカリ性物質の混合によりケイ素の濃度を高く若しくは低く調整することができる。
上記ケイ素濃度調整工程では、例えば、水酸化マグネシウム材料に、ケイ素化合物を添加することによりケイ素の濃度を高く調整することができる。また、上記ケイ素濃度調整工程では、ケイ素の濃度の異なる複数種のアルカリ性物質の混合によりケイ素の濃度を高く若しくは低く調整することができる。
【0029】
上記ケイ素化合物としては、例えば、ケイ酸アルカリ塩、及び水ガラスが挙げられる。
上記ケイ酸アルカリ塩としては、例えば、例えば、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム及びケイ酸カリウムが挙げられる。上記水ガラスとしては、例えば、３号水ガラスが挙げられる。上記ケイ素化合物としては、３号水ガラスが好ましい。
上記ケイ酸アルカリ塩としては、例えば、例えば、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム及びケイ酸カリウムが挙げられる。上記水ガラスとしては、例えば、３号水ガラスが挙げられる。上記ケイ素化合物としては、３号水ガラスが好ましい。
【0030】
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法において、上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーは、種結晶形成工程により得ることができる。また、本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法は、上記混合物形成工程の前に、上記種結晶形成工程を含んでもよい。上記種結晶形成工程は、当技術分野で公知の方法により実施することができる。上記種結晶形成工程は、例えば、アルカリ性物質と、水溶性マグネシウム化合物とを反応させ、熟成させることにより実施することができる。
【0031】
なお、上記種結晶形成工程における「アルカリ性物質」及び「水酸化マグネシウム化合物」の好ましい例は、それぞれ、混合物形成工程の説明の箇所で例示した『アルカリ性物質』及び『水酸化マグネシウム化合物』と同様である。
【0032】
上記種結晶形成工程における熟成は、所定の熟成温度で、所定の熟成時間実施することができる。
上記種結晶形成工程における上記所定の熟成温度としては、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１５℃以上、そしてさらに好ましくは１２０℃以上が挙げられる。また、上記所定の温度としては、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１９０℃以下、そしてさらに好ましくは１８０℃以下が挙げられる。それにより、形成される水酸化マグネシウムの粒子の粒径を所定の範囲にしやすくなる。また、上記熟成温度を高くすることにより、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくしやすくなるとともに、ＢＥＴ比表面積を小さくすることができる。
上記種結晶形成工程における上記所定の熟成温度としては、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１５℃以上、そしてさらに好ましくは１２０℃以上が挙げられる。また、上記所定の温度としては、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１９０℃以下、そしてさらに好ましくは１８０℃以下が挙げられる。それにより、形成される水酸化マグネシウムの粒子の粒径を所定の範囲にしやすくなる。また、上記熟成温度を高くすることにより、水酸化マグネシウムの粒子の粒径を大きくしやすくなるとともに、ＢＥＴ比表面積を小さくすることができる。
【0033】
なお、ＢＥＴ比表面積を小さくすることにより、例えば、水酸化マグネシウムが炭酸マグネシウムに変質することを抑制することができる。
また、上記種結晶形成工程における熟成の温度は、後述の熟成工程における熟成温度よりも低くすることができる。詳細は、熟成工程の説明の箇所にて説明する。
また、上記種結晶形成工程における熟成の温度は、後述の熟成工程における熟成温度よりも低くすることができる。詳細は、熟成工程の説明の箇所にて説明する。
【0034】
上記種結晶形成工程における上記所定の熟成時間は、好ましくは３０分以上、より好ましくは４５分以上、そしてさらに好ましくは６０分以上である。また、上記所定の熟成時間は、好ましくは３００分以下、より好ましくは２７０分以下、そしてさらに好ましくは２４０分以下が挙げられる。それにより、水酸化マグネシウムの種結晶を効率よく成長させることができる。また、その結果、形成される水酸化マグネシウムの粒子が所定の粒径を有しやすくなり、水酸化マグネシウムの粒子が、樹脂に混合した際の分散性に優れる。
【0035】
上記種結晶形成工程では、上記水酸化マグネシウム材料の一部を熟成することにより、上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーを形成してもよい。また、上記混合物形成工程において、上記水酸化マグネシウム材料の残部と、上記種結晶形成工程において形成された、水酸化マグネシウム材料の一部に由来する上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとを混合することができる。それにより、生産効率を向上させることができる。上記生産効率の向上としては、例えば、水酸化マグネシウム材料の一部を別の容器に移動させることの省略、及び水酸化マグネシウム材料の一部の温度を調整する工程の省略が挙げられる。
【0036】
具体的には、本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法が上記種結晶形成工程を含む場合に、単一の水酸化マグネシウム材料、例えば、同一ロットにて形成された水酸化マグネシウム材料を、第１画分と、第２画分とに区画することができる。次いで、第１画分から上記水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーを形成することができる。次いで、混合物形成工程において、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）と、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリー（第１画分）とを混合することができる。
【0037】
また、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）を、複数の画分にさらに区画し、混合物形成工程と、熟成工程とを繰り返してもよい。
例えば、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）を、第２Ａ画分及び第２Ｂ画分の２つに区画することができる。次いで、１回目の混合物形成工程（第１混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリー（第１画分）と、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２Ａ画分）とを混合し、１回目の混合物（第１混合物）を形成することができる。次いで、１回目の熟成工程（第１熟成工程）において、第１混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの１回目の粒子（第１粒子）を形成することができる。
例えば、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）を、第２Ａ画分及び第２Ｂ画分の２つに区画することができる。次いで、１回目の混合物形成工程（第１混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリー（第１画分）と、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２Ａ画分）とを混合し、１回目の混合物（第１混合物）を形成することができる。次いで、１回目の熟成工程（第１熟成工程）において、第１混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの１回目の粒子（第１粒子）を形成することができる。
【0038】
次いで、２回目の混合物形成工程（第２混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの第１粒子を、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとして、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２Ｂ画分）と混合し、２回目の混合物（第２混合物）を形成することができる。次いで、２回目の熟成工程（第２熟成工程）において、第２混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの２回目の粒子（第２粒子）を形成することができる。
なお、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）を、３つ以上の画分に区画する場合も同様である。
なお、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料（第２画分）を、３つ以上の画分に区画する場合も同様である。
【0039】
上記水酸化マグネシウム材料の一部と、上記水酸化マグネシウム材料の残部とは、任意の比率とすることができる。上記比率は、好ましくは１～９０：１０～９９、より好ましくは５～７０：３０～９５、さらに好ましくは１０～５０：５０～９０、そしてさらにいっそう好ましくは２０～４０：６０～８０である。それにより、形成される水酸化マグネシウムの粒子の粒径を所定の範囲にしやすくなる。
【0040】
単一の水酸化マグネシウム材料を用いて、混合物形成工程と、熟成工程とを繰り返す例は上述の通りである。本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法では、異なる水酸化マグネシウム材料を用いて、混合物形成工程と、熟成工程とを実施することができるとともに、混合物形成工程と、熟成工程とを複数回繰り返すことができる。混合物形成工程と、熟成工程とを複数回繰り返すことにより、水酸化マグネシウムの粒子の粒径をより大きくすることができる。
【0041】
例えば、混合物形成工程と、熟成工程とを２回繰り返す場合は、以下の通りとすることができる。
１回目の混合物形成工程（第１混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーと、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料とを混合し、１回目の混合物（第１混合物）を形成することができる。次いで、１回目の熟成工程（第１熟成工程）において、第１混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの１回目の粒子（第１粒子）を形成することができる。
１回目の混合物形成工程（第１混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーと、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料とを混合し、１回目の混合物（第１混合物）を形成することができる。次いで、１回目の熟成工程（第１熟成工程）において、第１混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの１回目の粒子（第１粒子）を形成することができる。
【0042】
次いで、２回目の混合物形成工程（第２混合物形成工程）において、水酸化マグネシウムの第１粒子を、水酸化マグネシウムの種結晶を含むスラリーとして、１００ｐｐｍ以上のケイ素を含む水酸化マグネシウム材料と混合し、２回目の混合物（第２混合物）を形成することができる。次いで、２回目の熟成工程（第２熟成工程）において、第２混合物を熟成し、水酸化マグネシウムの２回目の粒子（第２粒子）を形成することができる。
なお、混合物形成工程と、熟成工程とを３回以上繰り返す場合も同様である。
なお、混合物形成工程と、熟成工程とを３回以上繰り返す場合も同様である。
【0043】
上記水酸化マグネシウムの種結晶は、乾燥状態において、所定量のケイ素を含むことが好ましい。上記ケイ素の上記所定量としては、好ましくは１００ｐｐｍ以上、より好ましくは１２０ｐｐｍ以上、そしてさらに好ましくは１３０ｐｐｍ以上が挙げられる。また、上記ケイ素の上記所定量としては、好ましくは１，０００ｐｐｍ以下、より好ましくは８００ｐｐｍ以下、そしてさらに好ましくは７００ｐｐｍ以下が挙げられる。それにより、生成物である水酸化マグネシウムの粒子が、所定量のケイ素を含みやすくなり、例えば、難燃剤の用途に好適となる。
【0044】
上記熟成工程では、上記混合物を熟成することにより、上記種結晶を成長させ、上記種結晶よりも粒径が大きい上記水酸化マグネシウムの粒子を形成する。
一般的に、熟成工程を実施することで水酸化マグネシウムの結晶を成長させ、一次粒径を大きくすることができることが知られている。本願発明者らが確認したところ、系に所定量のケイ素が含まれる場合には、水酸化マグネシウムの結晶の成長が阻害され、熟成工程を実施しても、水酸化マグネシウムの一次粒子が成長しにくいことが分かった。
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法では、所定の熟成工程を含むことにより、より粒径の大きな水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
一般的に、熟成工程を実施することで水酸化マグネシウムの結晶を成長させ、一次粒径を大きくすることができることが知られている。本願発明者らが確認したところ、系に所定量のケイ素が含まれる場合には、水酸化マグネシウムの結晶の成長が阻害され、熟成工程を実施しても、水酸化マグネシウムの一次粒子が成長しにくいことが分かった。
本開示に係る製造方法及び本開示に係る方法では、所定の熟成工程を含むことにより、より粒径の大きな水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
【0045】
熟成工程における熟成は、所定の熟成温度で、所定の熟成時間実施することができる。
上記熟成工程における上記所定の熟成温度としては、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１５℃以上、そしてさらに好ましくは１２０℃以上が挙げられる。また、上記所定の温度としては、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１９０℃以下、そしてさらに好ましくは１８０℃以下が挙げられる。
上記熟成工程における上記所定の熟成温度としては、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１５℃以上、そしてさらに好ましくは１２０℃以上が挙げられる。また、上記所定の温度としては、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１９０℃以下、そしてさらに好ましくは１８０℃以下が挙げられる。
【0046】
本開示の製造方法が、上述の種結晶形成工程を含む場合には、上記熟成工程における所定の熟成温度を、上記種結晶形成工程における所定の熟成温度よりも高くすることができる。この場合、上記熟成工程における所定の熟成温度と、上記種結晶形成工程における所定の熟成温度温度との温度差は、好ましくは７０℃以下、より好ましくは４０℃以下、そしてさらに好ましくは２０℃以下である。また、上記温度差は、好ましくは１０℃以上である。それにより、生産効率を保持しながら、形成される水酸化マグネシウムの粒子の成長速度を精密に制御し、所望の形状、粒度及びＢＥＴ比表面積を有する水酸化マグネシウムの粒子を得ることができる。
【0047】
上記熟成工程における上記所定の熟成時間としては、好ましくは２０分以上、より好ましくは３０分以上、そしてさらに好ましくは４０分以上である。また、上記熟成工程における上記所定の熟成時間としては、好ましくは３００分以下、より好ましくは２４０分以下、そしてさらに好ましくは２１０分以下である。それにより、形成される水酸化マグネシウムの粒子が、所定の粒径を有しやすくなり、水酸化マグネシウムが、樹脂と混合した際の分散性に優れる。
【0048】
上記熟成工程において得られた水酸化マグネシウムの粒子を含む懸濁液は、脱水後、大量、例えば、水酸化マグネシウムの粒子の２０倍量の脱イオン水で洗浄することができる。それにより、不純物、例えば、ナトリウムを除去し、水酸化マグネシウムの一次粒子の凝集を抑制することができる。
【0049】
上記水酸化マグネシウムの粒子は、乾燥状態において、所定量のケイ素を含むことが好ましい。上記ケイ素の上記所定量としては、好ましくは１００ｐｐｍ以上、より好ましくは１２０ｐｐｍ以上、そしてさらに好ましくは１３０ｐｐｍ以上が挙げられる。また、上記ケイ素の上記所定量としては、好ましくは１，０００ｐｐｍ以下、より好ましくは６００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４００ｐｐｍ以下、そしてさらにいっそう好ましくは３００ｐｐｍ以下が挙げられる。それにより、水酸化マグネシウムの粒子を樹脂と混合し、樹脂組成物を形成した際に、樹脂組成物を燃えにくくすることができる。その結果、上記水酸化マグネシウムの粒子は、例えば、難燃剤の用途に好適である。
【0050】
上記水酸化マグネシウムの粒子は、好ましくは０．６μｍ以上、より好ましくは０．７μｍ以上、そしてさらに好ましくは０．８μｍ以上のＤ５０を有する。また、上記水酸化マグネシウムの粒子は、好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは３．０μｍ以下、さらに好ましくは２．０μｍ以下、そしてさらにいっそう好ましくは１．５μｍ以下のＤ５０を有する。それにより、水酸化マグネシウムが、樹脂と混合した際の分散性に優れる。
【0051】
本明細書では、粒子のＤ５０は、体積基準の５０％粒径を意味し、以下の通り測定される。
（１）粒子０．７ｇを、１００ｍＬビーカーに秤取し、ビーカーに、２．０ｇ／Ｌのヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液７０ｍＬを加え、３分間超音波処理を実施し、粒子の分散液を得る。
（２）分散液のＤ５０を、マイクロトラック・ベル株式会社製の粒子径分布測定装置 ＭＴ３３００ＥｘＩＩを用いて測定する。
（１）粒子０．７ｇを、１００ｍＬビーカーに秤取し、ビーカーに、２．０ｇ／Ｌのヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液７０ｍＬを加え、３分間超音波処理を実施し、粒子の分散液を得る。
（２）分散液のＤ５０を、マイクロトラック・ベル株式会社製の粒子径分布測定装置 ＭＴ３３００ＥｘＩＩを用いて測定する。
【0052】
上記水酸化マグネシウムの粒子は、好ましくは１．０ｍ2／ｇ以上、より好ましくは１．５ｍ2／ｇ以上、そしてさらに好ましくは２．０ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ比表面積を有する。また、上記水酸化マグネシウムの粒子は、好ましくは８．５ｍ2／ｇ以下、より好ましくは８．０ｍ2／ｇ以下、そしてさらに好ましくは７．５ｍ2／ｇ以下のＢＥＴ比表面積を有する。それにより、樹脂と混合した樹脂組成物において、水酸化マグネシウムが、例えば、炭酸マグネシウムに変質することを抑制することができる。
【0053】
上記ＢＥＴ比表面積は、例えば、マイクロトラック・ベル株式会社製の高精度比表面積／細孔分布測定装置 ＢＥＬｓｏｒｐ－ｍｉｎｉにより測定される。
【0054】
上記水酸化マグネシウムの粒子は、表面処理剤により表面処理されていてもよい。上記表面処理剤は、当技術分野で公知のものを選択することができる。上記表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤、並びに多価アルコール及び脂肪酸のエステル類が挙げられる。
【0055】
上記樹脂組成物は、上述の水酸化マグネシウムと、樹脂とを含む。
上記樹脂としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリエチレン、エチレンと他のα－オレフィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル酸エチル又はアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプロピレン、プロピレンと他のα－オレフィンとの共重合体、ポリブテン－１、ポリ４－メチルペンテン－１、ポリスチレン、スチレンとアクリロニトリルとの共重合体、エチレンとプロピレンジエンゴム又はブタジエンとの共重合体、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
上記樹脂としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリエチレン、エチレンと他のα－オレフィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル酸エチル又はアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプロピレン、プロピレンと他のα－オレフィンとの共重合体、ポリブテン－１、ポリ４－メチルペンテン－１、ポリスチレン、スチレンとアクリロニトリルとの共重合体、エチレンとプロピレンジエンゴム又はブタジエンとの共重合体、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【0056】
上記樹脂組成物は、例えば、難燃剤、電線被覆材、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、触媒、紙のサイジング剤、充填剤、及び電磁鋼板用焼鈍分離剤の少なくとも１つの用途に好適である。
【実施例0057】
以下、例を挙げて本開示を説明するが、本開示はこれらの例に限定されるものではない。
［製造例１］
石灰石を９００℃で焼成し、酸化カルシウムを得た。得られた酸化カルシウムを、イオン交換水に、２００ｇ／Ｌの濃度となるように投入し、液温を９０℃に調整して、水酸化カルシウムを含む懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウムを含む懸濁液を５０メッシュの篩に通し、イオン交換水を加えて濃度を調整し、２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリーを得た。水酸化カルシウム中のケイ素含有量は、１９８ｐｐｍであった。
［製造例１］
石灰石を９００℃で焼成し、酸化カルシウムを得た。得られた酸化カルシウムを、イオン交換水に、２００ｇ／Ｌの濃度となるように投入し、液温を９０℃に調整して、水酸化カルシウムを含む懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウムを含む懸濁液を５０メッシュの篩に通し、イオン交換水を加えて濃度を調整し、２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリーを得た。水酸化カルシウム中のケイ素含有量は、１９８ｐｐｍであった。
【0058】
［実施例１］
１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液４１０ｍＬをステンレス製反応槽に入れ、ケミスターラーを用いて２００ｒｐｍで撹拌しながら、水溶液の温度を３５℃に調整した。上記ステンレス製反応槽に、３５℃に調整した、製造例１で製造した、２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリー２９０ｍＬを、５分かけて注加し、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１を得た。
１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液４１０ｍＬをステンレス製反応槽に入れ、ケミスターラーを用いて２００ｒｐｍで撹拌しながら、水溶液の温度を３５℃に調整した。上記ステンレス製反応槽に、３５℃に調整した、製造例１で製造した、２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリー２９０ｍＬを、５分かけて注加し、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１を得た。
【0059】
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（１０質量％）をオートクレーブに移し、５００ｒｐｍで攪拌しながら１７０℃で２時間（１２０分）熟成することにより、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．１を得た。続いて、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（９０質量％）を、３０分の注加時間で、５００ｒｐｍで攪拌しながら１７０℃に保持している水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．１に注加して、混合物Ｎｏ．１を得た。注加終了後、混合物Ｎｏ．１を、１７０℃で１．５時間（９０分）熟成させ、熟成物Ｎｏ．１を得た。
【0060】
熟成物Ｎｏ．１を吸引濾過し、水酸化マグネシウムの２０質量倍の脱イオン水で洗浄して、水酸化マグネシウムのケーキを得た。水酸化マグネシウムのケーキを１０５℃で２４時間乾燥させることにより、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１を得た。
水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１のケイ素含有量［Ｓｉ（ｐｐｍ）］、Ｄ５０［Ｄ５０（μｍ）］及びＢＥＴ比表面積［ＢＥＴ（ｍ2／ｇ）］を表１に示す。
水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１のケイ素含有量［Ｓｉ（ｐｐｍ）］、Ｄ５０［Ｄ５０（μｍ）］及びＢＥＴ比表面積［ＢＥＴ（ｍ2／ｇ）］を表１に示す。
【0061】
［実施例２］
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（３０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．２を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．２（３０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（７０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．２を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．２を得た。結果を表１にまとめる。
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（３０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．２を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．２（３０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（７０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．２を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．２を得た。結果を表１にまとめる。
【0062】
［実施例３］
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（５０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．３を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．３（５０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（５０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．３を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．３を得た。結果を表１にまとめる。
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（５０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．３を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．３（５０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（５０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．３を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．３を得た。結果を表１にまとめる。
【0063】
［実施例４］
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（７０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．４を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．４（７０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（３０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．４を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．４を得た。結果を表１にまとめる。
水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の一部（７０質量％）から水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．４を形成し、水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーＮｏ．４（７０質量％）と、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の残部（３０質量％）とを混合することにより混合物Ｎｏ．４を得た以外は、実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．４を得た。結果を表１にまとめる。
【0064】
［実施例５から実施例８］
種結晶の熟成温度を表１及び表２に示すとおりに変更した以外は、実施例２と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．５～Ｎｏ．８を得た。結果を表１及び表２にまとめる。
［実施例９から実施例１１］
種結晶の熟成時間、種結晶への注加時間及び熟成工程における熟成時間を表２に示すとおりに変更した以外は、実施例４と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．９～Ｎｏ．１１を得た。結果を表２にまとめる。
種結晶の熟成温度を表１及び表２に示すとおりに変更した以外は、実施例２と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．５～Ｎｏ．８を得た。結果を表１及び表２にまとめる。
［実施例９から実施例１１］
種結晶の熟成時間、種結晶への注加時間及び熟成工程における熟成時間を表２に示すとおりに変更した以外は、実施例４と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．９～Ｎｏ．１１を得た。結果を表２にまとめる。
【0065】
［実施例１２及び実施例１３］
種結晶への注加時間及び熟成工程における熟成時間を表２及び表３に示すとおりに変更した以外は、実施例３と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１２及びＮｏ．１３を得た。結果を表２及び表３にまとめる。
［実施例１４］
種結晶の熟成温度を表３に示す通りとした以外は実施例２と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１４を得た。結果を表３にまとめる。
種結晶への注加時間及び熟成工程における熟成時間を表２及び表３に示すとおりに変更した以外は、実施例３と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１２及びＮｏ．１３を得た。結果を表２及び表３にまとめる。
［実施例１４］
種結晶の熟成温度を表３に示す通りとした以外は実施例２と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１４を得た。結果を表３にまとめる。
【0066】
［比較例１］
水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーを形成せず、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の全量をオートクレーブに移し、１７０℃で４時間熟成させた以外は実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１５を得た。結果を表３にまとめる。
水酸化マグネシウムの種結晶のスラリーを形成せず、水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の全量をオートクレーブに移し、１７０℃で４時間熟成させた以外は実施例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１５を得た。結果を表３にまとめる。
【0067】
［比較例２］
「１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液４１０ｍＬ」を『１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液３５３ｍＬ』に変更し、「２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリー２９０ｍＬ」を『２．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液５４７ｍＬ」に変更し、そして「水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の全量」を『得られた水酸化マグネシウム材料のうち７００ｍＬ』に変更した以外は比較例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１６を得た。結果を表３にまとめる。
「１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液４１０ｍＬ」を『１．７ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液３５３ｍＬ』に変更し、「２．２ｍｏｌ／Ｌの水酸化カルシウムのスラリー２９０ｍＬ」を『２．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液５４７ｍＬ」に変更し、そして「水酸化マグネシウム材料Ｎｏ．１の全量」を『得られた水酸化マグネシウム材料のうち７００ｍＬ』に変更した以外は比較例１と同様にして、水酸化マグネシウムの粒子Ｎｏ．１６を得た。結果を表３にまとめる。
【0068】
【表1】
【0069】
【表2】
【0070】
【表3】
