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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024172530
(43)【公開日】2024-12-12
(54)【発明の名称】摺動部材用のビスマス基オーバレイ層
(51)【国際特許分類】
C25D 15/02 20060101AFI20241205BHJP
C22C 1/10 20230101ALI20241205BHJP
F16C 33/12 20060101ALI20241205BHJP
F16C 33/14 20060101ALI20241205BHJP
【ＦＩ】
C25D15/02 J
C22C1/10 G
C25D15/02 F
C25D15/02 L
F16C33/12 A
F16C33/14 Z
【審査請求】有
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023090310
(22)【出願日】2023-05-31
(71)【出願人】
【識別番号】591001282
【氏名又は名称】大同メタル工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100095577
【弁理士】
【氏名又は名称】小西 富雅
(74)【代理人】
【識別番号】100100424
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 知公
(72)【発明者】
【氏名】ザキル カーン
(72)【発明者】
【氏名】リズワン バージワ
(72)【発明者】
【氏名】イー チャン
(72)【発明者】
【氏名】羽根田 祐磨
【テーマコード（参考）】
3J011
4K020
【Ｆターム（参考）】
3J011AA20
3J011DA01
3J011DA02
3J011QA03
3J011SB20
4K020AA22
4K020AA23
4K020AC07
4K020BA08
4K020BB22
(57)【要約】
【課題】添加粒子が含有されていても耐疲労性の高いビスマス基オーバレイ層を提供する。
【解決手段】この発明の摺動部材用のビスマス基オーバレイ層は、ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む。
【選択図】 図１
【解決手段】この発明の摺動部材用のビスマス基オーバレイ層は、ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む。
【選択図】 図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
摺動部材用のビスマス基オーバレイ層であって、
ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
前記マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である前記結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む、ビスマス基オーバレイ層。
ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
前記マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である前記結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む、ビスマス基オーバレイ層。
【請求項2】
前記添加粒子の含有量は前記マトリックスにおいて、１．０ｖｏｌ～１５．０ｖｏｌ％である、請求項１に記載のビスマス基オーバレイ層。
【請求項3】
硬度が２０ＨＶ以上である、請求項１に記載のビスマス基オーバレイ層。
【請求項4】
請求項１～３のいずれかに記載のビスマス基オーバレイ層を備える、摺動部材。
【請求項5】
添加粒子の表面を処理して該表面の濡れ性を制御するステップと、
前記処理された添加粒子をビスマス若しくはビスマス合金用のめっき液へ投入して撹拌するステップと、
摺動部材の基体を準備するステップと、
前記添加粒子が投入されためっき液で前記摺動部材の基体の表面へビスマス基オーバレイ層を積層する、積層ステップと、
を備えてなる摺動部材の製造方法。
前記処理された添加粒子をビスマス若しくはビスマス合金用のめっき液へ投入して撹拌するステップと、
摺動部材の基体を準備するステップと、
前記添加粒子が投入されためっき液で前記摺動部材の基体の表面へビスマス基オーバレイ層を積層する、積層ステップと、
を備えてなる摺動部材の製造方法。
【請求項6】
前記めっき液に対する前記添加粒子の投入量は、前記めっき液１Ｌ当たり１５ｇ～１５０ｇである、請求項５に記載の製造方法。
【請求項7】
前記添加粒子の表面へプラズマ処理やＵＶ照射処理を行い、前記めっき液に対する前記表面の濡れ性を向上させる、請求項５に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は摺動部材用のビスマス基オーバレイ層、その製造方法及びそのオーバレイ層を備えた摺動部材の改良に関する。
【背景技術】
【0002】
環境負荷の軽減等の見地から、摺動部材用のオーバレイ層のマトリックスとしてビスマスが採用されている。かかるビスマス基オーバレイ層には硬質粒子や固体潤滑粒子を含有させることができる。これにより、オーバレイ層に耐摩耗性や低摩擦性が得られる（特許文献１、特許文献２）。
その他、本発明に関連する先行文献として特許文献３を参照されたい。
その他、本発明に関連する先行文献として特許文献３を参照されたい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００３－１５６０４６号公報
【特許文献2】特許６９０５９２６号公報
【特許文献3】英国特許公開第２５３４１２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
摺動部材を昨今の高出力エンジンの軸受として使用したとき、上記のように硬質粒子や固体潤滑粒子を含有したビスマス基オーバレイ層には下記の課題があることが判明した。
即ち、ビスマス基をマトリックスとしているので、ビスマスの特性に由来する脆さがオーバレイ層に影響し、オーバレイ層が疲労しやすくなる。
硬質粒子や固体潤滑粒子を含有させたビスマス基オーバレイ層の耐疲労性がこれらの粒子を含有させていないビスマス基オーバレイ層の耐疲労性に比べて、一般的には劣ると考えられていた。
即ち、ビスマス基をマトリックスとしているので、ビスマスの特性に由来する脆さがオーバレイ層に影響し、オーバレイ層が疲労しやすくなる。
硬質粒子や固体潤滑粒子を含有させたビスマス基オーバレイ層の耐疲労性がこれらの粒子を含有させていないビスマス基オーバレイ層の耐疲労性に比べて、一般的には劣ると考えられていた。
【0005】
硬質粒子や固体潤滑粒子などの添加粒子はビスマス基オーバレイ層に耐摩耗性や低摩擦性を与えるものである。したがって、高出力エンジンの軸受等に適用される摺動部材にビスマス基オーバレイ層を適用するときは、これに当該添加粒子を含有させることが求められる。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討をしたところ、ビスマス基オーバレイ層のマトリックスを構成する結晶粒子のミスオリエンテーションに着目して、下記の発明に想到した。即ち、この発明の第１局面は次のように規定される。
摺動部材用のビスマス基オーバレイ層であって、
ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
前記マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である前記結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む、ビスマス基オーバレイ層。
摺動部材用のビスマス基オーバレイ層であって、
ビスマス若しくはビスマス合金を含む材料からなる結晶粒子を含む多結晶のマトリックスと、該マトリックスに分散される添加粒子とを含み、
前記マトリックスは、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）が１度以下である前記結晶粒子が、全結晶粒子の８５％以上となる領域を含む、ビスマス基オーバレイ層。
【0007】
このように規定される第１局面のビスマス基オーバレイ層によれば、添加粒子がオーバレイ層に与える特性（耐摩耗性や低摩擦性等）を維持しつつ、その耐疲労性が向上する。
ＧＯＳが１度以下の結晶粒子は亀裂の起点になり難いため、その比率を８５％以上と調整することで、マトリックスにおいて、亀裂に起因する疲労が生じにくくなるためと考えられる。
ここに、結晶粒子の比率は、結晶粒子の個数比を指す。
ＧＯＳが１度以下の結晶粒子は亀裂の起点になり難いため、その比率を８５％以上と調整することで、マトリックスにおいて、亀裂に起因する疲労が生じにくくなるためと考えられる。
ここに、結晶粒子の比率は、結晶粒子の個数比を指す。
【0008】
オーバレイ層の層厚は特に限定されず、摺動部材の用途等に応じて適宜選択される。
ビスマス合金とはビスマス（Ｂｉ）を主成分として、鉛（Ｐｂ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、及びアンチモン（Ｓｂ）等から選ばれる１種若しくは２種以上、又はそれらの合金である。
マトリックスを構成する結晶粒子の平均粒径は０．１μｍ～５．０μｍとすることができる。この平均粒径の測定方法はオーバレイ試料断面を任意の結晶粒観察手法を用い、さらに画像解析ソフトによって「最大フェレット径」（粒子の輪郭上の任意の2点間での最長距離）を計測し平均値を算出した。
ＧＯＳとは、結晶粒子内において、ある測定点と残りの全ての測定点間とのミスオリエンテーションの平均値を指す。より詳しくは、木村らによる「ＥＢＳＤ法及びＸ線回析法によるステンレス鋼の塑性変形におけるミスオリエンテーションの解析」、日本機械学会論文集（Ａ編）、７１巻、７１２号（２００５－１２）を参照されたい。そして、この論文の内容をこの明細書に引用して参照する。
ビスマス合金とはビスマス（Ｂｉ）を主成分として、鉛（Ｐｂ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、及びアンチモン（Ｓｂ）等から選ばれる１種若しくは２種以上、又はそれらの合金である。
マトリックスを構成する結晶粒子の平均粒径は０．１μｍ～５．０μｍとすることができる。この平均粒径の測定方法はオーバレイ試料断面を任意の結晶粒観察手法を用い、さらに画像解析ソフトによって「最大フェレット径」（粒子の輪郭上の任意の2点間での最長距離）を計測し平均値を算出した。
ＧＯＳとは、結晶粒子内において、ある測定点と残りの全ての測定点間とのミスオリエンテーションの平均値を指す。より詳しくは、木村らによる「ＥＢＳＤ法及びＸ線回析法によるステンレス鋼の塑性変形におけるミスオリエンテーションの解析」、日本機械学会論文集（Ａ編）、７１巻、７１２号（２００５－１２）を参照されたい。そして、この論文の内容をこの明細書に引用して参照する。
【0009】
添加粒子としての硬質粒子はビスマス基オーバレイ層の機械的な特性を補強する。
ビスマス基オーバレイ層の耐摩耗性を補強する添加粒子としては、ビスマス若しくはビスマス合金より硬質な粒子が採用される。かかる硬質粒子として、炭素繊維、ガラス繊維、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化アルミニウム及び酸化チタンのうちから選ばれる１種または２種以上を用いることができる。硬質粒子の平均粒径は、１ｎｍ～１０μｍとすることができる。更に好ましくは、０．１μｍ～３．０μｍである。かかる硬質粒子の平均粒径はめっき液投入前にレーザー回折・散乱法で測定して得ることができる。
ビスマス基オーバレイ層の耐摩耗性を補強する添加粒子としては、ビスマス若しくはビスマス合金より硬質な粒子が採用される。かかる硬質粒子として、炭素繊維、ガラス繊維、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化アルミニウム及び酸化チタンのうちから選ばれる１種または２種以上を用いることができる。硬質粒子の平均粒径は、１ｎｍ～１０μｍとすることができる。更に好ましくは、０．１μｍ～３．０μｍである。かかる硬質粒子の平均粒径はめっき液投入前にレーザー回折・散乱法で測定して得ることができる。
【0010】
ビスマス基オーバレイ層の低摩擦性を補強する添加粒子としては、固体潤滑粒子が採用される。かかる固体潤滑粒子として、二硫化モリブデン、グラファイト、二硫化タングステン及びボロンナイトライドの板状結晶粒子のうちから選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。
固体潤滑材の平均粒径は、１ｎｍ～５．０μｍとすることができる。更に好ましくは、０．１μｍ～３．０μｍである。固体潤滑剤の形状は板状より粒状の方がＧＯＳの制御が容易である。かかる固体潤滑剤の平均粒径はめっき液投入前にレーザー回折・散乱法で測定して得ることができる。
固体潤滑材の平均粒径は、１ｎｍ～５．０μｍとすることができる。更に好ましくは、０．１μｍ～３．０μｍである。固体潤滑剤の形状は板状より粒状の方がＧＯＳの制御が容易である。かかる固体潤滑剤の平均粒径はめっき液投入前にレーザー回折・散乱法で測定して得ることができる。
【0011】
添加粒子は硬質粒子や固体潤滑剤に限らず、接着性、耐食性、親油性、撥油性等のオーバレイ機能を向上させるためにその他の任意の添加粒子を任意の配合量で含有させることができる。
【0012】
添加粒子の含有量はマトリックスにおいて、１．０～１５．０ｖｏｌ％とすることができる。添加粒子の含有量をこの範囲とすることで、添加粒子に由来する特性をビスマス基オーバレイ層に好適に発現させられる（第２局面）。
ＧＯＳが１度以下であるビスマス若しくはビスマス合金を含む結晶粒子を８５％以上としたマトリックスを採用したときは、上記範囲で添加粒子を含有させたものが、これを含有しないものに比べてＧＯＳが１度以下の結晶粒子割合をより増やせる。
ＧＯＳが１度以下であるビスマス若しくはビスマス合金を含む結晶粒子を８５％以上としたマトリックスを採用したときは、上記範囲で添加粒子を含有させたものが、これを含有しないものに比べてＧＯＳが１度以下の結晶粒子割合をより増やせる。
【0013】
ビスマス基オーバレイ層の硬度は２０ＨＶ以上とすることが好ましい（第３局面）。かかる硬度を有するオーバレイ層は耐摩耗性に優れたものとなる。
ビスマス基オーバレイ層の硬度は硬質粒子の含有量を変化させることで調整できる。硬質粒子の量は、既述の通りＧＯＳが１度以下の結晶粒子割合を制御するため１．０～１５．０ｖｏｌ％から選択することが好ましい。
ビスマス基オーバレイ層の硬度は硬質粒子の含有量を変化させることで調整できる。硬質粒子の量は、既述の通りＧＯＳが１度以下の結晶粒子割合を制御するため１．０～１５．０ｖｏｌ％から選択することが好ましい。
【0014】
ビスマス基オーバレイ層の製造方法は次のように規定できる。
添加粒子の表面を処理して該表面の濡れ性を制御するステップと、
前記表面処理された添加粒子をビスマス若しくはビスマス合金用のめっき液へ投入して撹拌するステップと、
摺動部材の基体を準備するステップと、
前記添加粒子が投入されためっき液で前記摺動部材の基体の表面へビスマス基オーバレイ層を積層する、積層ステップと、
を備えてなる摺動部材の製造方法。
添加粒子の表面を処理して該表面の濡れ性を制御するステップと、
前記表面処理された添加粒子をビスマス若しくはビスマス合金用のめっき液へ投入して撹拌するステップと、
摺動部材の基体を準備するステップと、
前記添加粒子が投入されためっき液で前記摺動部材の基体の表面へビスマス基オーバレイ層を積層する、積層ステップと、
を備えてなる摺動部材の製造方法。
【0015】
上記において、添加粒子の表面の濡れ性を制御するには、当該表面へプラズマ処理やＵＶ照射処理など、任意の処理方法を選択できる。
添加粒子の表面の濡れ性を制御してこれを高めることで、めっき液中において、添加粒子同士が凝集することが防止される。これにより、添加粒子の分散性が高まる。
めっき液中の添加粒子量はめっき液１Ｌ当たり１５ｇ～１５０ｇとすることが好ましい。更に好ましくは４０ｇ～１２０ｇ／１Ｌである。これにより、ビスマス基オーバレイ層のマトリックスを構成する、ビスマス若しくはビスマス合金においてＧＯＳが１度以下の結晶粒子を全結晶粒子の８５％以上とすることが容易に達成できる。めっき液を充分に撹拌することが要求されるが、その撹拌条件をシビアに制御する必要は無かった。
添加粒子の表面の濡れ性を制御してこれを高めることで、めっき液中において、添加粒子同士が凝集することが防止される。これにより、添加粒子の分散性が高まる。
めっき液中の添加粒子量はめっき液１Ｌ当たり１５ｇ～１５０ｇとすることが好ましい。更に好ましくは４０ｇ～１２０ｇ／１Ｌである。これにより、ビスマス基オーバレイ層のマトリックスを構成する、ビスマス若しくはビスマス合金においてＧＯＳが１度以下の結晶粒子を全結晶粒子の８５％以上とすることが容易に達成できる。めっき液を充分に撹拌することが要求されるが、その撹拌条件をシビアに制御する必要は無かった。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【発明を実施するための形態】
【0017】
以下この発明の実施の形態について説明をする。
この発明の実施形態の摺動部材１は、図１に示すように、裏金層２の上に軸受合金層３及びビスマス基オーバレイ層５を順次積層した構造である。
摺動部材１に適用される裏金層２は一般的な鋼材からなり、軸受合金層３には銅や銅合金などの軟質な金属材料が用いられる。軸受合金層の上にＡｇ、Ｎｉ等からなる中間層を形成することもある。
かかる摺動部材１は、摺動する相手（被摺動部材）の径や動作に応じてその形状を任意に設計できる。
この発明の実施形態の摺動部材１は、図１に示すように、裏金層２の上に軸受合金層３及びビスマス基オーバレイ層５を順次積層した構造である。
摺動部材１に適用される裏金層２は一般的な鋼材からなり、軸受合金層３には銅や銅合金などの軟質な金属材料が用いられる。軸受合金層の上にＡｇ、Ｎｉ等からなる中間層を形成することもある。
かかる摺動部材１は、摺動する相手（被摺動部材）の径や動作に応じてその形状を任意に設計できる。
【0018】
ビスマス基オーバレイ層５のマトリックス５ａはビスマス若しくはビスマス合金からなる多結晶である。またマトリックス５ａには添加粒子５ｂが均一に分散されている。
このビスマス基オーバレイ層５は、電気メッキ、真空スパッタリング、サーマル及びコールドスプレー等の周知の方法で作成することができる。
このビスマス基オーバレイ層５は、電気メッキ、真空スパッタリング、サーマル及びコールドスプレー等の周知の方法で作成することができる。
【0019】
この例では、電気メッキの手法を採用してビスマス基オーバレイ層を作成した。
はじめに、ビスマス用のめっき液を準備しておく。めっき液は特に制限されるものではなく、添加粒子との相性を考慮し、複合めっき可能なものが適宜選択される。今回はスルホン酸浴を使用した。
また、補強粒子をＵＶ処理してその表面がめっき液に対してぬれ易くする。なお、ＵＶ処理の装置は株式会社あすみ技研製、型番：ＵＶ表面洗浄改質装置ＡＳＭ１１０１Ｎである。その条件は５Ｗ～２５０Ｗの総出力照射器で０．１ｍＷ／ｃｍ２～３０ｍＷ／ｃｍ２の照度、５分～４８時間の処理時間でコントロールする。波長は１８５ｎｍ～３６５ｎｍの範囲で選択した。
はじめに、ビスマス用のめっき液を準備しておく。めっき液は特に制限されるものではなく、添加粒子との相性を考慮し、複合めっき可能なものが適宜選択される。今回はスルホン酸浴を使用した。
また、補強粒子をＵＶ処理してその表面がめっき液に対してぬれ易くする。なお、ＵＶ処理の装置は株式会社あすみ技研製、型番：ＵＶ表面洗浄改質装置ＡＳＭ１１０１Ｎである。その条件は５Ｗ～２５０Ｗの総出力照射器で０．１ｍＷ／ｃｍ２～３０ｍＷ／ｃｍ２の照度、５分～４８時間の処理時間でコントロールする。波長は１８５ｎｍ～３６５ｎｍの範囲で選択した。
【0020】
めっき液に対して添加粒子の添加量は１５ｇ／Ｌ～１５０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ～１２０ｇ／Ｌである。
添加粒子を添加しためっき液を充分に撹拌し、添加粒子が凝集しないようにする。撹拌の条件は特に限定されないが、０．２時間から２．０時間、好ましくは１．０時間、超音波撹拌と機械的撹拌とを併用することが好ましい。超音波撹拌機にはＵｌｔｒａｗａｖｅ Ｌｔｄ社製のＱＳ１２を用い、撹拌条件は３２～３８ｋＨｚの超音波周波数、２００Ｗの超音波出力とした。他方、機械式撹拌機にはＩＫＡ Ｅｎｇｌａｎｄ Ｌｔｄ社製のMＩＣＲＯＳＴＡＲ ７．５ ｃｏｎｔｒｏｌを採用し、１１０～２０００ｒｐｍ、好ましく６００～１０００ｒｐｍの条件で撹拌をした。
添加粒子を添加しためっき液を充分に撹拌し、添加粒子が凝集しないようにする。撹拌の条件は特に限定されないが、０．２時間から２．０時間、好ましくは１．０時間、超音波撹拌と機械的撹拌とを併用することが好ましい。超音波撹拌機にはＵｌｔｒａｗａｖｅ Ｌｔｄ社製のＱＳ１２を用い、撹拌条件は３２～３８ｋＨｚの超音波周波数、２００Ｗの超音波出力とした。他方、機械式撹拌機にはＩＫＡ Ｅｎｇｌａｎｄ Ｌｔｄ社製のMＩＣＲＯＳＴＡＲ ７．５ ｃｏｎｔｒｏｌを採用し、１１０～２０００ｒｐｍ、好ましく６００～１０００ｒｐｍの条件で撹拌をした。
【0021】
ビスマス基オーバレイ層５は次のようにして形成した。
軸受合金層３の表面を汎用的な方法で洗浄、脱脂する。
添加粒子が添加されて十分な撹拌がなされためっき液へ基体である軸受合金層３の表面を接触させて、電流密度：１～６Ａ／ｄｍ２、めっき浴温：２０～5０°Cの条件で電気メッキを実行した。
これらめっき条件は固定されるものではなく、めっきのオペレータの経験に基づき適宜選択されることは当業者であれば理解できよう。
ビスマス基オーバレイ層５の厚さは１５μｍとした。厚さはこの限りではないが耐疲労性の観点から最大３０μｍまでとすることが好ましい。
軸受合金層３の表面を汎用的な方法で洗浄、脱脂する。
添加粒子が添加されて十分な撹拌がなされためっき液へ基体である軸受合金層３の表面を接触させて、電流密度：１～６Ａ／ｄｍ２、めっき浴温：２０～5０°Cの条件で電気メッキを実行した。
これらめっき条件は固定されるものではなく、めっきのオペレータの経験に基づき適宜選択されることは当業者であれば理解できよう。
ビスマス基オーバレイ層５の厚さは１５μｍとした。厚さはこの限りではないが耐疲労性の観点から最大３０μｍまでとすることが好ましい。
【0022】
実施例及び比較例のビスマス基オーバレイ層５の特性について表１及び表２に示す。
上記において、積算光量は照度（ｍＷ／ｃｍ２）と時間（秒）の積である。
【表1】
【表2】
【0023】
表１の実施例３と比較例１との結果より、ＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合が全結晶粒子の８５％以上となると、疲労面積が狭くなり、耐疲労性が向上することがわかる。当該割合を９０％以上とすることが更に好ましい（実施例２及び実施例３参照）。
【0024】
表２に示すように、添加粒子をＳｉＣとして、その含有量（ｖｏｌ％）を変化させた実施例６～１１の結果より、添加粒子の含有量が０．５ｖｏｌ％～２０．３ｖｏｌ％において、ＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合を全結晶粒子の８５％以上とすることができた。
硬質粒子であるＳｉＣの含有量が多くなると、ＧＯＳ１度以下の割合が増え、所定量を超えると減る傾向があった。他方、耐摩耗性の面で、１．０ｖｏｌ％以上の含有量がより優れていた。
以上より、本発明者らの検討によれば、添加粒子の含有量は１．０ｖｏｌ％～１５．０ｖｏｌ％とすることが好ましい。
硬質粒子であるＳｉＣの含有量が多くなると、ＧＯＳ１度以下の割合が増え、所定量を超えると減る傾向があった。他方、耐摩耗性の面で、１．０ｖｏｌ％以上の含有量がより優れていた。
以上より、本発明者らの検討によれば、添加粒子の含有量は１．０ｖｏｌ％～１５．０ｖｏｌ％とすることが好ましい。
【0025】
上記において、ＧＯＳは次の様にして得た。
疲労試験を行う前の実施例及び比較例の試料を次のように準備した。
所望のエリア(実施例及び比較例では最も負荷が高くなると想定される箇所)で切断し、樹脂埋め込みした試料の切断面に機械研磨を実施した。機械研磨はペーパー研磨、バフ研磨(ダイヤモンドスラリー)、琢磨(コロイダルシリカ)の工程を経た。研磨面に導電コーティング(カーボン、金など)を施しその後イオンミリングを実施した。
ＥＢＳＤ装置：Ｓｙｍｍｅｔｒｙ－２ ＥＢＳＤ 検出器を備えた製品名（登録商標）ＦＥＩ Ｖｅｒｓａ ３Ｄ ＤｕａｌＢｅａｍ ＳＥＭ
測定条件：スキャンエリア；１００μｍ×２２．９μｍ、ステップサイズ；３０ｎｍ、収集速度；約２０００ｃｐｓ、倍率；４０００倍、結晶粒定義；方位差１０度以上
上記において、ステップサイズは最も粒径が小さい結晶の粒内で１０点以上の測定点数を確保できるように設定した。走査パターンは四角格子、六角格子どちらでも可能だが結晶構造によって任意に決めることができる。
測定領域(スキャン領域)は測定精度を高めるためにオーバレイ中の結晶粒が１０００個以上含まれるように任意に設定することができる。
このようにして得られたＥＢＳＤ像をデータ解析ソフトで処理して、スキャンエリアに含まれる全ての結晶粒子のＧＯＳを得て、その中に含まれるＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合を演算した。明らかなノイズが確認される場合はノイズ除去処理(実施例ならびに比較例はＯｘｆｏｒｄ社製ＥＢＳＤデータ解析ソフトＡＺｔｅｃＣｒｙｓｔａｌのＡｕｔｏ Ｃｌｅａｎ－ｕｐ機能を使用)を行った。
なお、本発明者らの検討によれば、電気メッキで製造されたビスマス基オーバレイ層では、観察した全ての領域においてＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合はほぼ同じ値であった。
疲労試験を行う前の実施例及び比較例の試料を次のように準備した。
所望のエリア(実施例及び比較例では最も負荷が高くなると想定される箇所)で切断し、樹脂埋め込みした試料の切断面に機械研磨を実施した。機械研磨はペーパー研磨、バフ研磨(ダイヤモンドスラリー)、琢磨(コロイダルシリカ)の工程を経た。研磨面に導電コーティング(カーボン、金など)を施しその後イオンミリングを実施した。
ＥＢＳＤ装置：Ｓｙｍｍｅｔｒｙ－２ ＥＢＳＤ 検出器を備えた製品名（登録商標）ＦＥＩ Ｖｅｒｓａ ３Ｄ ＤｕａｌＢｅａｍ ＳＥＭ
測定条件：スキャンエリア；１００μｍ×２２．９μｍ、ステップサイズ；３０ｎｍ、収集速度；約２０００ｃｐｓ、倍率；４０００倍、結晶粒定義；方位差１０度以上
上記において、ステップサイズは最も粒径が小さい結晶の粒内で１０点以上の測定点数を確保できるように設定した。走査パターンは四角格子、六角格子どちらでも可能だが結晶構造によって任意に決めることができる。
測定領域(スキャン領域)は測定精度を高めるためにオーバレイ中の結晶粒が１０００個以上含まれるように任意に設定することができる。
このようにして得られたＥＢＳＤ像をデータ解析ソフトで処理して、スキャンエリアに含まれる全ての結晶粒子のＧＯＳを得て、その中に含まれるＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合を演算した。明らかなノイズが確認される場合はノイズ除去処理(実施例ならびに比較例はＯｘｆｏｒｄ社製ＥＢＳＤデータ解析ソフトＡＺｔｅｃＣｒｙｓｔａｌのＡｕｔｏ Ｃｌｅａｎ－ｕｐ機能を使用)を行った。
なお、本発明者らの検討によれば、電気メッキで製造されたビスマス基オーバレイ層では、観察した全ての領域においてＧＯＳが１度以下の結晶粒子の割合はほぼ同じ値であった。
【0026】
疲労試験の条件は次の通りである。
軸受寸法： Φ５６×Ｌ１４．２×ｔ１．５ （ｍｍ）
オイルクリアランス： ０．０６０ （ｍｍ）
回転数： ３６００ （ｒｐｍ）
荷重： １００ （ＭＰａ）
周波数： ６０ （Ｈｚ）
潤滑油： ＶＧ６８
給油温度： １１０ （°Ｃ）
軸材料： Ｓ５５Ｃ焼入れ
軸粗さ： Ｒａ０．０５±０．０１ （μm）
試験時間： ２０ （時間）
荷重のかけ方：０荷重から１５分ごとに荷重を増加し、１時間半後から２０時間にわたり１００ＭＰａの荷重を連続して印加した。
軸受寸法： Φ５６×Ｌ１４．２×ｔ１．５ （ｍｍ）
オイルクリアランス： ０．０６０ （ｍｍ）
回転数： ３６００ （ｒｐｍ）
荷重： １００ （ＭＰａ）
周波数： ６０ （Ｈｚ）
潤滑油： ＶＧ６８
給油温度： １１０ （°Ｃ）
軸材料： Ｓ５５Ｃ焼入れ
軸粗さ： Ｒａ０．０５±０．０１ （μm）
試験時間： ２０ （時間）
荷重のかけ方：０荷重から１５分ごとに荷重を増加し、１時間半後から２０時間にわたり１００ＭＰａの荷重を連続して印加した。
【0027】
回転軸が嵌入された筒状の摺動部材（軸受）へ半径方向から繰り返し荷重をかけた後、試料である摺動部材のオーバレイ層の表面を観察する。この表面において、クラックした部位が疲労部分となる。摺動部材のオーバレイ表面をマイクロスコープ(キーエンス社製ＶＨＸ－８０００)にて撮影して得られた画像を付属ソフト処理し表面全体に対するクラックした部位の面積割合を計算する。得られた面積割合を疲労面積割合として表１及び表２に記した。疲労面積率が２０％以下の場合は耐疲労性があるものと考える。
【0028】
被膜中の添加粒子の量（ｖｏｌ％）は断面観察による面積率(オーバレイ全体に対して添加粒子が占める面積割合)である。
硬度ＨＶの測定は断面試料からマイクロビッカース硬さ試験機(ミツトヨ製 ＨＭ－２２０)による。
摩耗量は次のようにして得た。試験前後のオーバレイ層において、端部から１ｍｍの箇所の厚さをそれぞれ肉厚測定器（自社製）により測定し、試験後の肉厚変化量（摩耗量）を得た。表２の結果は左端から１ｍｍ、右端から１ｍｍの２カ所の平均値である。
硬度ＨＶの測定は断面試料からマイクロビッカース硬さ試験機(ミツトヨ製 ＨＭ－２２０)による。
摩耗量は次のようにして得た。試験前後のオーバレイ層において、端部から１ｍｍの箇所の厚さをそれぞれ肉厚測定器（自社製）により測定し、試験後の肉厚変化量（摩耗量）を得た。表２の結果は左端から１ｍｍ、右端から１ｍｍの２カ所の平均値である。
【0029】
この発明は、上記発明の実施形態の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
【符号の説明】
【0030】
１ 摺動部材
２ 裏金層
３ 軸受合金属
５ ビスマス基オーバレイ層
２ 裏金層
３ 軸受合金属
５ ビスマス基オーバレイ層
【図1】
【手続補正書】
【提出日】2024-03-22
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0019】
この例では、電気メッキの手法を採用してビスマス基オーバレイ層を作成した。
はじめに、ビスマス用のめっき液を準備しておく。めっき液は特に制限されるものではなく、添加粒子との相性を考慮し、複合めっき可能なものが適宜選択される。今回はスルホン酸浴を使用した。
また、補強粒子をＵＶ処理してその表面がめっき液に対してぬれ易くする。なお、ＵＶ処理の装置は株式会社あすみ技研製ＵＶ表面洗浄改質装置、型番：ＡＳＭ１１０１Ｎである。その条件は５Ｗ～２５０Ｗの総出力照射器で０．１ｍＷ／ｃｍ２～３０ｍＷ／ｃｍ２の照度、５分～４８時間の処理時間でコントロールする。波長は１８５ｎｍ～３６５ｎｍの範囲で選択した。
はじめに、ビスマス用のめっき液を準備しておく。めっき液は特に制限されるものではなく、添加粒子との相性を考慮し、複合めっき可能なものが適宜選択される。今回はスルホン酸浴を使用した。
また、補強粒子をＵＶ処理してその表面がめっき液に対してぬれ易くする。なお、ＵＶ処理の装置は株式会社あすみ技研製ＵＶ表面洗浄改質装置、型番：ＡＳＭ１１０１Ｎである。その条件は５Ｗ～２５０Ｗの総出力照射器で０．１ｍＷ／ｃｍ２～３０ｍＷ／ｃｍ２の照度、５分～４８時間の処理時間でコントロールする。波長は１８５ｎｍ～３６５ｎｍの範囲で選択した。