特開 2024-173078 圧縮治具および動的粘弾性の測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024173078

(43)【公開日】2024-12-12

(54)【発明の名称】圧縮治具および動的粘弾性の測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/00 20060101AFI20241205BHJP

【ＦＩ】

G01N3/00 K

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023091202

(22)【出願日】2023-06-01

(71)【出願人】

【識別番号】512307000

【氏名又は名称】住ベリサーチ株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】000002141

【氏名又は名称】住友ベークライト株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091292

【弁理士】

【氏名又は名称】増田 達哉

(74)【代理人】

【識別番号】100173428

【弁理士】

【氏名又は名称】藤谷 泰之

(74)【代理人】

【識別番号】100091627

【弁理士】

【氏名又は名称】朝比 一夫

(72)【発明者】

【氏名】馬路 哲

【テーマコード（参考）】

2G061

【Ｆターム（参考）】

2G061AA02

2G061AB04

2G061AC03

2G061AC04

2G061BA19

2G061CA18

2G061DA16

2G061EA03

2G061EA04

(57)【要約】

【課題】測定温度によらず、粒子状をなす試料の機械特性を精度よく測定可能な圧縮治具、および、広い温度範囲で、粒子状をなす試料の動的粘弾性を精度よく測定可能な動的粘弾性の測定方法を提供すること。
【解決手段】本発明の圧縮治具は、粒子状をなす試料に圧縮する荷重または変位を与え、前記試料で発生する歪みまたは応力を検出することにより、前記試料の機械特性を測定するために用いる圧縮治具であって、第１圧縮面を有する第１部品と、前記試料を介して前記第１圧縮面と対向する第２圧縮面、および、前記第２圧縮面の外周に沿って環状に延在し、前記第２圧縮面から突出する凸部、を有する第２部品と、を備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒子状をなす試料に圧縮する荷重または変位を与え、前記試料で発生する歪みまたは応力を検出することにより、前記試料の機械特性を測定するために用いる圧縮治具であって、
第１圧縮面を有する第１部品と、
前記試料を介して前記第１圧縮面と対向する第２圧縮面、および、前記第２圧縮面の外周に沿って環状に延在し、前記第２圧縮面から突出する凸部、を有する第２部品と、
を備えることを特徴とする圧縮治具。

【請求項2】

前記第１圧縮面および前記第２圧縮面は、それぞれ平面である請求項１に記載の圧縮治具。

【請求項3】

前記第２圧縮面は、
前記第１圧縮面と対向する対向領域と、
前記対向領域の外周に設けられ、前記対向領域から凹没している溝領域と、
を含む請求項１に記載の圧縮治具。

【請求項4】

前記第２圧縮面の中心から外周に向かう方向を半径方向とするとき、
前記凸部の先端部における前記半径方向の厚さは、前記凸部の基端部よりも厚い請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧縮治具。

【請求項5】

前記第１部品は、前記第１圧縮面が平面である板状をなしており、
前記第１部品の外周部における板厚は、前記第１部品の中心部における板厚よりも薄い請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧縮治具。

【請求項6】

前記板状をなす前記第１部品は、
前記第１圧縮面と、
前記第１圧縮面と表裏の関係を持つ裏面と、
前記第１圧縮面と前記裏面とをつなぐ側面と、
を有し、
前記第１圧縮面よりも前記裏面の面積が大きくなるように、前記第１圧縮面に対して前記側面が傾斜している請求項５に記載の圧縮治具。

【請求項7】

前記凸部の突出高さは、前記試料の粒子径より高い請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧縮治具。

【請求項8】

請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧縮治具を用い、前記試料を圧縮する荷重または変位を与え、前記試料で発生する歪みまたは応力を検出する工程と、
前記荷重または前記変位および前記歪みまたは前記応力に基づいて、前記試料の動的粘弾性を算出する工程と、
を有することを特徴とする動的粘弾性の測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧縮治具および動的粘弾性の測定方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、粒子材料の動的粘弾性測定方法であって、耐熱シート基材に対し、粘着層を介して測定対象である粒子材料を付着させ、シート状試験片を作製し、これを引張モードでの動的粘弾性測定に供する方法が開示されている。シート状試験片を引っ張り変形させることにより、個々の粒子材料も引っ張り変形させることができる。これにより、粒子材料の動的粘弾性等の機械特性を測定することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１３－２４８０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に記載のシート状試験片では、前述したように、粘着層を介して粒子材料を耐熱シート基材に付着させている。このため、シート状試験片の温度を変化させた場合、それに伴って粘着層の物性が変化する。粘着層の物性が変化すると、粒子材料の変形量等が変化するため、粒子材料の機械特性を正確に測定することができないという課題が生じる。

【0005】

本発明の目的は、測定温度によらず、粒子状をなす試料の機械特性を精度よく測定可能な圧縮治具、および、広い温度範囲で、粒子状をなす試料の動的粘弾性を精度よく測定可能な動的粘弾性の測定方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

このような目的は、下記（１）～（８）の本発明により達成される。
（１） 粒子状をなす試料に圧縮する荷重または変位を与え、前記試料で発生する歪みまたは応力を検出することにより、前記試料の機械特性を測定するために用いる圧縮治具であって、
第１圧縮面を有する第１部品と、
前記試料を介して前記第１圧縮面と対向する第２圧縮面、および、前記第２圧縮面の外周に沿って環状に延在し、前記第２圧縮面から突出する凸部、を有する第２部品と、
を備えることを特徴とする圧縮治具。

【0007】

（２） 前記第１圧縮面および前記第２圧縮面は、それぞれ平面である上記（１）に記載の圧縮治具。

【0008】

（３） 前記第２圧縮面は、
前記第１圧縮面と対向する対向領域と、
前記対向領域の外周に設けられ、前記対向領域から凹没している溝領域と、
を含む上記（１）に記載の圧縮治具。

【0009】

（４） 前記第２圧縮面の中心から外周に向かう方向を半径方向とするとき、
前記凸部の先端部における前記半径方向の厚さは、前記凸部の基端部よりも厚い上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の圧縮治具。

【0010】

（５） 前記第１部品は、前記第１圧縮面が平面である板状をなしており、
前記第１部品の外周部における板厚は、前記第１部品の中心部における板厚よりも薄い上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の圧縮治具。

【0011】

（６） 前記板状をなす前記第１部品は、
前記第１圧縮面と、
前記第１圧縮面と表裏の関係を持つ裏面と、
前記第１圧縮面と前記裏面とをつなぐ側面と、
を有し、
前記第１圧縮面よりも前記裏面の面積が大きくなるように、前記第１圧縮面に対して前記側面が傾斜している上記（５）に記載の圧縮治具。

【0012】

（７） 前記凸部の突出高さは、前記試料の粒子径より高い上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の圧縮治具。

【0013】

（８） 上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の圧縮治具を用い、前記試料を圧縮する荷重または変位を与え、前記試料で発生する歪みまたは応力を検出する工程と、
前記荷重または前記変位および前記歪みまたは前記応力に基づいて、前記試料の動的粘弾性を算出する工程と、
を有することを特徴とする動的粘弾性の測定方法。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、測定温度によらず、粒子状をなす試料の機械特性を精度よく測定可能な圧縮治具が得られる。

【0015】

また、本発明によれば、広い温度範囲で、粒子状をなす試料の動的粘弾性を精度よく測定可能な動的粘弾性の測定方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】第１実施形態に係る圧縮治具を示す斜視図である。

【図2】図１に示す圧縮治具の断面図である。

【図3】粒子状をなす試料の動的粘弾性を測定する従来の方法を示す断面図である。

【図4】粒子状をなす試料の動的粘弾性を測定する従来の方法を示す断面図である。

【図5】粒子状をなす試料の動的粘弾性を測定するパラレルプレート型治具を示す断面図である。

【図6】第１実施形態に係る動的粘弾性の測定方法の構成を示す工程図である。

【図7】第２実施形態に係る圧縮治具を示す断面図である。

【図8】第３実施形態に係る圧縮治具を示す断面図である。

【図9】第４実施形態に係る圧縮治具を示す断面図である。

【図10】第５実施形態に係る圧縮治具を示す断面図である。

【図11】第５実施形態に係る圧縮治具を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明の圧縮治具および動的粘弾性の測定方法について添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。

【0018】

１．第１実施形態
まず、第１実施形態に係る圧縮治具について説明する。

【0019】

図１は、第１実施形態に係る圧縮治具１を示す斜視図である。図２は、図１に示す圧縮治具１の断面図である。

【0020】

なお、本願の各図では、互いに直交する２つの軸として、ｚ軸およびｒ軸を設定し、矢印で示している。そして、矢印の基端側を各軸の「マイナス側」、矢印の先端側を各軸の「プラス側」という。また、ｚ軸プラス側が鉛直上方であり、ｚ軸マイナス側が鉛直下方である。

【0021】

１．１．圧縮治具の概要
図１に示す圧縮治具１は、粒子状をなす試料９に圧縮する荷重または変位を与えるとともに、試料９で発生する歪みまたは応力を検出するのに用いられる。このような試料９からの応答を検出することにより、試料９の機械特性を測定することができる。機械特性とは、例えば、試料９の圧縮モードでの貯蔵弾性率、損失弾性率、損失正接等の動的粘弾性、静的粘弾性等を指す。このうち、動的粘弾性の測定は、ＤＭＡ（Dynamic Mechanical Analysis）とも呼ばれる。また、試料９に対し、温度変化、圧縮の周波数変化、圧縮の振幅変化等を与えることで、動的粘弾性の温度依存性、周波数依存性、振幅依存性等を求めることができる。このうち、動的粘弾性の温度依存性を求めることにより、例えば試料９のガラス転移温度Ｔｇや熱変形温度等の熱力学的パラメータを評価することができる。

【0022】

図１および図２に示す圧縮治具１は、上部治具２（第１部品）および下部治具３（第２部品）を備える。

【0023】

このうち、上部治具２は、全体として板状、より具体的には円板状をなしている。上部治具２の下面２２（第１圧縮面）は、ｚ軸と直交する平面であり、図２に示すように、試料９に接触し、試料９を下方に向かって押圧することで圧縮する。上部治具２の上面２４は、図２に示すように、シャフト２８の下端と接続されている。シャフト２８は、図示しないドライブユニットと接続されている。ドライブユニットは、シャフト２８を上下に往復振動（圧縮振動）させる図示しないモーターを備えている。これにより、上部治具２は、下部治具３に対して相対的に駆動され、試料９を圧縮する荷重または変位を与えることができる。なお、圧縮振動は、例えば正弦波振動等の周期的振動である。また、ドライブユニットは、シャフト２８を介して試料９で発生する歪みまたは応力を検出する図示しないセンサーを備えている。センサーからの出力信号に基づいて、試料９の機械特性を測定することができる。

【0024】

一方、下部治具３は、全体として板状、より具体的には円板状をなしている。下部治具３の上面３４（第２圧縮面）は、ｚ軸と直交する平面であり、試料９を介して上部治具２の下面２２と対向している。なお、ｚ軸は、鉛直方向と平行で、かつ、上面３４の中心を通過している。また、ｒ軸は、ｚ軸と直交するとともに、上面３４の中心から外周に向かう軸である。

【0025】

上面３４の外周には、上面３４から上方に突出する凸部３６が設けられている。凸部３６は、平面視形状（ｚ軸上から見たときの形状）が環状であり、上面３４を取り囲んでいる。そして、上面３４および凸部３６により、凹状空間５が画定されている。試料９は、この凹状空間５に貯留されている。下部治具３の下面３２は、図２に示すように、シャフト３８の上端と接続されている。シャフト３８は、図示しない温度制御装置に接続されている。これにより、下部治具３を介して試料９の温度を制御することができる。

【0026】

なお、ドライブユニットの位置は、上記に限定されない。例えば、ドライブユニットがシャフト３８に接続されていてもよい。また、モーターおよびセンサーは、互いに異なるシャフトに接続されていてもよい。例えば、モーターがシャフト２８に接続され、センサーがシャフト３８に接続されていてもよいし、その反対であってもよい。さらに、２つ以上のモーターおよび２つ以上のセンサーが設けられていてもよい。

【0027】

また、試料９の温度制御方法は、上記に限定されない。例えば、上部治具２に温度制御装置が接続され、上部治具２を介して試料９の温度が制御されるようになっていてもよいし、圧縮治具１全体の温度を調整することにより、試料９の温度が制御されるようになっていてもよい。

【0028】

１．２．従来技術の課題
ここで、前述した従来の動的粘弾性の測定方法の課題について説明する。

【0029】

図３および図４は、それぞれ粒子状をなす試料９の動的粘弾性を測定する従来の方法を示す断面図である。

【0030】

図３に示す試験片９０は、基材シート９１と、基材シート９１上に設けられた粘着層９２と、粘着層９２に散布された粒子状をなす試料９と、を有する。基材シート９１および粘着層９２の各構成材料には、その動的粘弾性が、測定対象である試料９と異なる材料が使用される。このような試験片９０について、例えば引張モードで動的粘弾性を測定する。測定に供された試験片９０では、基材シート９１および粘着層９２が引張り変形し、それに伴って個々の試料９も変形する。これにより、試料９の動的粘弾性を測定することができる。

【0031】

図４に示す試験片９５は、マトリックス樹脂９６と、マトリックス樹脂９６に分散する試料９と、を有する。マトリックス樹脂９６の構成材料には、その動的粘弾性が、測定対象である試料９と異なる材料が使用される。このような試験片９５について、例えば損失正接ｔａｎδの温度特性を測定すると、ｔａｎδの温度依存性を示す曲線には、マトリックス樹脂９６と試料９とで異なる位置に分離されたピークが観測される。このピークの温度に基づいて、例えば試料９のガラス転移温度Ｔｇを求めることができる。

【0032】

これらの測定方法では、いずれも、試料９を保持するために粘着層９２やマトリックス樹脂９６が使用される。これらの構成材料には、試料９とは異なる動的粘弾性を有する材料を使う必要がある。また、温度特性を測定する場合、これらの構成材料には耐熱性も求められる。このため、試験片９０、９５を用いた測定には、多くの制約があり、使い勝手に課題がある。また、粘着層９２やマトリックス樹脂９６の機械特性と試料９の機械特性とを十分に分離できず、試料９の機械特性の測定精度が低下するという課題もある。

【0033】

一方、動的粘弾性を測定可能な治具として、従来、パラレルプレートと呼ばれる治具が知られている。

【0034】

図５は、粒子状をなす試料９の動的粘弾性を測定するパラレルプレート型治具８を示す断面図である。

【0035】

パラレルプレート型治具８は、通常、ずり方向の荷重や変位を与え、試料で発生するせん断歪みやせん断応力等を検出するのに用いられる。ところが、粒子状をなす試料９にずり方向の荷重や変位を与えた場合、試料９が転動してしまうため、せん断歪みやせん断応力を正確に検出することができない。

【0036】

一方、このパラレルプレート型治具８を用いて圧縮方向の荷重や変位を与えた場合には、試料９の転動が抑制できる。このため、粒子状をなす試料９の動的粘弾性を測定する場合、圧縮モードでの機械特性を測定する方法が適している。

【0037】

図５に示すパラレルプレート型治具８は、上部治具８２および下部治具８３を備える。上部治具８２は、下面８２２が平面である。下部治具８３は、上面８３４が平面である。パラレルプレート型治具８では、下面８２２と上面８３４との間で試料９を圧縮することにより、図１に示す圧縮治具１と同様、試料９の機械特性を測定することができる。

【0038】

しかしながら、圧縮モードで荷重または変位が与えられた試料９においても、転動を完全に抑えることは困難であり、パラレルプレート型治具８の外周に向かって試料９が転動する場合がある。そうすると、図５に矢印Ｄで示すように、パラレルプレート型治具８から試料９がこぼれ落ちるおそれがある。試料９がこぼれ落ちると、パラレルプレート型治具８によって圧縮される試料９の量が減少する。その結果、試料９の機械特性を正確に測定できない。

【0039】

上記のような従来技術の課題に鑑み、本発明は、試料９の量の減少を抑制し、測定温度によらず、試料９の機械特性を圧縮モードで精度よく測定可能な圧縮治具として完成するに至った。

【0040】

１．３．圧縮治具の各部の構成
前述したように、本実施形態に係る圧縮治具１の下部治具３は、上面３４および凸部３６を有する。これらは、凹状空間５を画定しており、そこに試料９が貯留される。このため、上部治具２の下面２２と下部治具３の上面３４との間で試料９が圧縮されたとしても、試料９がこぼれ落ちることが抑制される。このため、試料９の量を一定に維持したまま、機械特性を測定することができる。その結果、試料９の機械特性をより正確に測定できる。

【0041】

また、圧縮治具１では、粘着層９２やマトリックス樹脂９６のような試料９を保持する材料が不要である。したがって、圧縮治具１を用いることで、試験片９０、９５を作製する手間を省略することができ、測定作業の効率化を図ることができる。また、圧縮治具１には、金属のように耐熱性が高い材料を用いることができるため、測定温度によらず、より広い温度範囲での機械特性の測定が可能になる。

【0042】

凸部３６には、上面３４の外周からこぼれ落ちようとする試料９をせき止める作用がある。凸部３６の突出高さｈは、試料９の粒子径に応じて設定されればよく、例えば、試料９の粒子径より高いことが好ましく、粒子径の２倍以上であるのがより好ましい。突出高さｈは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、０．５ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、試料９が圧縮されたときに試料９が転動しても、凸部３６を乗り越えにくくなり、試料９の散逸を防止できる確率が高くなる。

【0043】

一方、突出高さｈの最大値は、特に限定されないが、下部治具３の熱容量が大きくなりすぎて、温度制御に対する追従性が低下する等の弊害を考慮した場合、粒子径の２０倍以下であるのが好ましく、１０倍以下であるのがより好ましい。突出高さｈは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、１０ｍｍ以下であるのが好ましく、５ｍｍ以下であるのがより好ましい。

【0044】

なお、試料９の粒子径は、複数の試料９を５０倍以上で拡大観察し、画像上で測定された最大径を１０個以上で平均した値である。試料９の粒子径は、特に限定されないが、例えば１μｍ以上８００μｍ以下程度であり、好ましくは１０μｍ以上５００μｍ以下程度である。

【0045】

試料９の構成材料としては、例えば、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、硬化樹脂のような樹脂材料、金属材料、セラミック材料、ガラス材料、多糖類等が挙げられる。このうち、熱硬化性樹脂で構成された試料９の機械特性の測定において、圧縮治具１が好ましく用いられる。熱硬化性樹脂で構成された試料９は、熱硬化性樹脂の架橋度の制御によって、硬さ、比重、粒径、耐熱性等を自在に調整可能である。このため、このような試料９は、様々な用途に用いられるが、その際、試料９の架橋度が影響を及ぼす緩和現象等の熱力学的パラメータをより正確に捉えることが重要となる。

【0046】

凸部３６の半径方向の厚さｔは、特に限定されないが、０．３ｍｍ以上５ｍｍ以下であるのが好ましく、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、凸部３６の剛性を確保できる。また、凸部３６が下部治具３全体の変形を抑制する作用も得られる。

【0047】

また、上部治具２および下部治具３が試料９を圧縮するとき、凸部３６は、図２に示すように、上部治具２の半径方向の外側に位置することになる。この場合、上部治具２と凸部３６との間には、隙間ｓが存在することが好ましい。これにより、下部治具３に干渉することなく、上部治具２を駆動することができる。

【0048】

隙間ｓは、半径方向における上部治具２と凸部３６との離間距離の最小値とする。隙間ｓは、特に限定されないが、試料９の粒子径の１０倍以下であるのが好ましく、試料９の粒子径未満であるのがより好ましい。隙間ｓは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、３ｍｍ以下であるのが好ましく、１ｍｍ以下であるのがより好ましい。一方、隙間ｓは、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、０．２ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、干渉を抑制しつつ、試料９が隙間ｓを通過する確率を十分に下げることができる。その結果、凹状空間５に試料９を留めることができ、試料９の機械特性をより精度よく測定できる。

【0049】

圧縮治具１の外径φは、試料９の量や必要とする測定精度等に応じて適宜設定されるが、一例として、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であるのが好ましく、１８ｍｍ以上５０ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、試料９の量を著しく多くしなくても、十分な精度で機械特性を測定することができる。

【0050】

上部治具２および下部治具３の各構成材料は、互いに異なっていても、同じであってもよい。各構成材料としては、例えば、ステンレス鋼、低熱膨張合金等が挙げられる。このうち、低熱膨張合金が好ましく用いられる。これにより、上部治具２および下部治具３の熱膨張を抑制することができる。その結果、上部治具２の下面２２と下部治具３の上面３４との離間距離を一定に維持しやすくなり、温度変化に伴う測定精度の低下を抑制できる。低熱膨張合金としては、例えば、インバー、スーパーインバー、ゼロインバー、ステンレスインバー等が挙げられる。

【0051】

図１に示す上部治具２の下面２２および下部治具３の上面３４は、真円であるが、この形状は、特に限定されない。例えば、下面２２および上面３４の各形状が四角形、六角形、八角形のような多角形であってもよいし、楕円、長円のような真円以外の円形であってもよいし、その他の形状であってもよい。

【0052】

なお、本明細書において「環状」とは、上面３４の形状によらず、上面３４の外周に沿って輪をなす形状を指す。ただし、完全に閉じた輪であることが好ましいが、一部が途切れていてもよい。その場合、途切れた箇所の周方向における幅は、特に限定されないが、試料９の粒子径未満であるのが好ましい。また、本明細書において「板状」とは、円板状を含む様々な平面視形状を持つ平板形状を指す。さらに、本明細書において「外周」とは、上面３４の形状によらず、上面３４の外縁を指し、「半径方向」とは、上面３４の形状によらず、中心もしくは重心から外縁に向かう方向を指す。

【0053】

図２に示す上部治具２の下面２２および下部治具３の上面３４は、それぞれ平面である。これにより、全ての試料９に対し、同様の荷重または変位を与えやすくなる。その結果、試料９の機械特性をより精度よく測定できる。また、平面は、加工精度を高めやすいため、圧縮治具１の製造容易性を高めることにも寄与する。この場合、下面２２および上面３４は、互いに平行であるのが好ましい。これにより、全ての試料９に対し、より均等に荷重または変位を与えやすくなる。なお、互いに平行とは、下面２２と上面３４とがなす角度が３°以下である状態をいう。

【0054】

なお、下面２２および上面３４は、非平面、例えば曲面であってもよい。この場合、下面２２と上面３４との離間距離が全体で同じになるように、各曲面の曲率等の形状因子が設定されていることが好ましい。

【0055】

１．４．動的粘弾性の測定方法
次に、第１実施形態に係る動的粘弾性の測定方法について説明する。
図６は、第１実施形態に係る動的粘弾性の測定方法の構成を示す工程図である。

【0056】

図６に示す動的粘弾性の測定方法は、応答検出工程Ｓ１０２と、動的粘弾性算出工程Ｓ１０４と、を有する。以下、各工程について順次説明する。

【0057】

１．４．１．応答検出工程
応答検出工程Ｓ１０２では、圧縮治具１を用い、試料９を圧縮する荷重または変位を与える。具体的には、圧縮治具１の凹状空間５に試料９を入れ、上から上部治具２を被せて圧縮振動を印加する。圧縮時の荷重または変位は、前述したドライブユニットによる試料９の変形モードに応じて、いずれかが選択され、制御される。荷重または変位を与えると、試料９において歪みまたは応力が応答として発生する。ドライブユニットでは、この応答を検出する。

【0058】

応答の検出は、いくつかの測定モードで行うことができる。測定モードとしては、例えば、周波数依存測定モード、温度依存測定モード、振幅依存測定モード等が挙げられる。このうち、周波数依存測定モードは、圧縮振動の周波数を変化させながら応答を検出する。また、温度依存測定モードは、温度を変化させながら応答を検出する。さらに、振幅依存測定モードは、圧縮振動の振幅を変化させながら応答を検出する。

【0059】

１．４．２．動的粘弾性算出工程
動的粘弾性算出工程Ｓ１０４では、試料９に与えた荷重または変位と、応答検出工程Ｓ１０２で検出した歪みまたは応力に基づいて、試料９の動的粘弾性を算出する。

【0060】

例えば、周波数依存測定モードの場合、周波数変化に対する動的粘弾性の関数が算出される。また、温度依存測定モードの場合、温度変化に対する動的粘弾性の関数が算出される。さらに、振幅依存測定モードの場合、振幅変化に対する動的粘弾性の関数が算出される。

【0061】

また、動的粘弾性算出工程Ｓ１０４では、必要に応じて、動的粘弾性の温度依存性に基づいて、試料９のガラス転移温度Ｔｇ等を求める。これにより、試料９の緩和現象等の熱力学的パラメータを評価することができる。

【0062】

以上のような動的粘弾性の測定方法によれば、前述した圧縮治具１を用いて測定することにより、測定温度によらず、粒子状をなす試料９の機械特性を精度よく測定することができる。その結果、広い温度範囲で、試料９の動的粘弾性を精度よく測定することができる。

【0063】

２．第２実施形態
次に、第２実施形態に係る圧縮治具について説明する。
図７は、第２実施形態に係る圧縮治具１を示す断面図である。

【0064】

以下、第２実施形態について説明するが、以下の説明では、前記実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。なお、図７において、前記実施形態と同様の構成については、同一の符号を付している。また、図７では、シャフト等の図示を省略している。

【0065】

第２実施形態は、下部治具３（第２部品）の上面３４（第２圧縮面）の構成が異なること以外、第１実施形態と同様である。

【0066】

図７に示す上面３４は、対向領域３４２と、溝領域３４４と、を含む。
対向領域３４２は、上面３４のうち、上部治具２（第１部品）の下面２２（第１圧縮面）と対向する領域である。対向領域３４２は、非平面であってもよいが、第１実施形態の上面３４と同様、平面であるのが好ましい。そして、下面２２および対向領域３４２は、互いに平行であるのが好ましい。

【0067】

溝領域３４４は、対向領域３４２の外周に設けられ、対向領域３４２から凹没している。溝領域３４４は、平面視形状が環状であり、対向領域３４２を取り囲んでいる。これにより、上部治具２の下面２２の面積と下部治具３の対向領域３４２の面積とを等しくすることができる。その結果、試料９を上下から等しい圧力で押圧できる。つまり、前述した第１実施形態では、溝領域３４４が設けられていないため、下面２２と上面３４とで面積が異なり、試料９を押圧するときの圧力も異なる。これに対し、第２実施形態では、この圧力を等しくできるため、第１実施形態に比べて、印加する圧力の精度を高くできる。その結果、より精度の高い測定結果を得ることができる。

【0068】

また、溝領域３４４は、対向領域３４２の外周からはみ出した試料９を取り入れることにより、試料９が凹状空間５からあふれ出して散逸する確率を下げることができる。

【0069】

溝領域３４４の凹没深さｄは、試料９の粒子径に応じて設定されればよく、例えば、試料９の粒子径の半分より深いことが好ましく、粒子径より深いことがより好ましく、粒子径の２倍以上であることがさらに好ましい。凹没深さｄは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、０．２ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、試料９の散逸を防止できる確率がさらに高くなる。一方、凹没深さｄの最大値は、特に限定されないが、対向領域３４２から外れた後、測定に供されない試料９が多くなるのを避ける観点から、粒子径の１０倍以下であるのが好ましく、５倍以下であるのがより好ましい。凹没深さｄは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、５ｍｍ以下であるのが好ましく、３ｍｍ以下であるのがより好ましく、２ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。

【0070】

なお、溝領域３４４は、対向領域３４２の全周にわたって設けられているのが好ましいが、一部途切れている箇所があってもよい。その場合、途切れた箇所の周方向における幅は、特に限定されないが、試料９の粒子径未満であるのが好ましい。

【0071】

溝領域３４４の半径方向の幅ｗは、試料９の粒子径に応じて設定されればよく、例えば、試料９の粒子径より広いことが好ましく、粒子径の２倍以上であることがより好ましい。幅ｗは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、０．３ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、試料９の散逸を防止できる確率がさらに高くなる。一方、幅ｗの最大値は、特に限定されないが、対向領域３４２から外れた後、測定に供されない試料９が多くなるのを避ける観点から、粒子径の１０倍以下であるのが好ましく、５倍以下であるのがより好ましい。幅ｗは、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、５ｍｍ以下であるのが好ましく、３ｍｍ以下であるのがより好ましく、２ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。

【0072】

溝領域３４４の延在方向に直交する面で切断したときの溝領域３４４の断面形状としては、特に限定されないが、例えば、三角形、四角形、五角形のような多角形、半円形等が挙げられる。
以上のような第２実施形態においても、第１実施形態と同様の効果が得られる。

【0073】

３．第３実施形態
次に、第３実施形態に係る圧縮治具について説明する。
図８は、第３実施形態に係る圧縮治具１を示す断面図である。

【0074】

以下、第３実施形態について説明するが、以下の説明では、前記実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。なお、図８において、前記実施形態と同様の構成については、同一の符号を付している。また、図８では、シャフト等の図示を省略している。

【0075】

第３実施形態は、下部治具３（第２部品）の構成が異なること以外、第１実施形態と同様である。

【0076】

図８に示す凸部３６は、基端部３６２と、先端部３６４と、を有する。
基端部３６２は、凸部３６のうち、ｚ軸マイナス側（基端側）の部位である。先端部３６４は、基端部３６２のｚ軸プラス側（先端側）に連結され、基端部３６２よりも半径方向の厚さｔが厚い部位である。このような先端部３６４が設けられることにより、試料９が凹状空間５からあふれ出して散逸する確率を下げることができる。具体的には、先端部３６４は、基端部３６２よりも厚さｔが厚く、かつ、内側に向かってせり出している。このため、隙間ｓを介して試料９があふれ出ようとするとき、先端部３６４によって試料９がせき止められる。

【0077】

基端部３６２の厚さｔと先端部３６４の厚さｔとの差は、試料９の粒子径に応じて設定されればよく、例えば、試料９の粒子径の半分より大きいことが好ましく、粒子径より大きいことがより好ましく、粒子径の２倍以上であることがさらに好ましい。基端部３６２の厚さｔと先端部３６４の厚さｔとの差は、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、０．３ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、試料９の散逸を防止できる確率がさらに高くなる。一方、基端部３６２の厚さｔと先端部３６４の厚さｔとの差の最大値は、特に限定されないが、下面２２の直下から外れた後、測定に供されない試料９が多くなるのを避ける観点から、粒子径の１０倍以下であるのが好ましく、５倍以下であるのがより好ましい。基端部３６２の厚さｔと先端部３６４の厚さｔとの差は、具体的には、より広い粒子径範囲の試料９に対応させるという観点において、５ｍｍ以下であるのが好ましく、３ｍｍ以下であるのがより好ましく、２ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。

【0078】

なお、先端部３６４は、凸部３６の全周にわたって設けられているのが好ましいが、一部途切れている箇所があってもよい。その場合、途切れた箇所の周方向における幅は、特に限定されないが、試料９の粒子径未満であるのが好ましい。
以上のような第３実施形態においても、前記各実施形態と同様の効果が得られる。

【0079】

４．第４実施形態
次に、第４実施形態に係る圧縮治具について説明する。
図９は、第４実施形態に係る圧縮治具１を示す断面図である。

【0080】

以下、第４実施形態について説明するが、以下の説明では、前記実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。なお、図９において、前記実施形態と同様の構成については、同一の符号を付している。また、図９では、シャフト等の図示を省略している。

【0081】

第４実施形態は、下部治具３（第２部品）の構成が異なること以外、第１実施形態と同様である。より具体的には、第４実施形態は、第２実施形態の下部治具３が有する溝領域３４４と、第３実施形態の下部治具３が有する先端部３６４と、を併せ持つこと以外、第１実施形態と同様である。

【0082】

図９に示す上面３４は、対向領域３４２と、溝領域３４４と、を含む。また、図９に示す凸部３６は、基端部３６２と、先端部３６４と、を有する。このため、図９に示す圧縮治具１では、試料９が凹状空間５からあふれ出して散逸する確率を特に下げることができる。
以上のような第４実施形態においても、前記各実施形態と同様の効果が得られる。

【0083】

５．第５実施形態
次に、第５実施形態に係る圧縮治具について説明する。

【0084】

図１０および図１１は、それぞれ、第５実施形態に係る圧縮治具１を示す断面図である。

【0085】

以下、第５実施形態について説明するが、以下の説明では、前記実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。なお、図１０において、前記実施形態と同様の構成については、同一の符号を付している。また、図１０および図１１では、シャフト等の図示を省略している。

【0086】

第５実施形態は、上部治具２（第１部品）の構成が異なること以外、第４実施形態と同様である。

【0087】

図１０および図１１に示す上部治具２は、下面２２（第１圧縮面）、下面２２と表裏の関係を持つ上面２４（裏面）、および、これらをつなぐ側面２３を有する。上部治具２は、全体として円板状をなしており、このうち、中心を含む部位である中心部２０２と、その外側に位置する外周部２０４と、を有する。

【0088】

中心部２０２は、上部治具２をｚ軸上から見たとき、中心を含む部位である。中心部２０２の板厚Ｔ、すなわちｚ軸方向における中心部２０２の厚さは、一定である。

【0089】

外周部２０４は、中心部２０２の半径方向の外側に設けられている。外周部２０４の板厚Ｔは、中心部２０２よりも薄くなっている。具体的には、図１０に示す外周部２０４の場合、上部治具２の上面２４と側面２３とをつなぐ稜線が、丸みを帯びている。これにより、図１０に示す外周部２０４の上面２４は、丸みを帯びた斜面になっており、その結果、外周部２０４の板厚Ｔは、中心部２０２の板厚Ｔより薄く、かつ、ｒ軸プラス側に向かって徐々に薄くなっている。このような外周部２０４が設けられていることにより、図１０に示すように、凹状空間５からあふれ出した試料９が、側面２３をはい上がった場合でも、外周部２０４の斜面に沿って試料９を凹状空間５に落下させやすくなる。その結果、試料９が散逸する確率を下げることができる。

【0090】

また、図１１に示す外周部２０４の場合、上部治具２の側面２３が下面２２（第１圧縮面）に対して傾斜して斜面になっている。傾斜しているとは、ｚ軸に平行で、かつ、上部治具２の中心を通過する平面で切断されたときの断面において、図１１に示すように、側面２３と下面２２との間の内角θが９０°超である状態を指す。具体的には、下面２２よりも上面２４の面積が大きくなるように、下面２２に対して側面２３が傾斜している。その結果、外周部２０４の板厚Ｔは、中心部２０２の板厚Ｔより薄くなっている。このような側面２３を含む外周部２０４が設けられていることにより、凹状空間５からあふれ出した試料９が、側面２３をはい上がりにくくなる。その結果、試料９が散逸する確率を下げることができる。なお、この場合、内角θは、９０°超であればよいが、好ましくは９５°以上１５０°以下とされ、より好ましくは１００°以上１３５°以下とされる。内角θをこのような範囲に設定することで、側面２３が適度な角度のオーバーハング斜面となるため、試料９のはい上がりを十分に抑制しつつ、下面２２の面積が小さくなりすぎるのを防ぐことができる。
以上のような第５実施形態においても、前記各実施形態と同様の効果が得られる。

【0091】

６．前記実施形態が奏する効果
前記実施形態に係る圧縮治具１は、粒子状をなす試料９に圧縮する荷重または変位を与え、試料９で発生する歪みまたは応力を検出することにより、試料９の機械特性を測定するために用いる圧縮治具である。この圧縮治具１は、上部治具２（第１部品）と、下部治具３（第２部品）と、を備える。上部治具２は、下面２２（第１圧縮面）を有する。下部治具３は、試料９を介して下面２２と対向する上面３４（第２圧縮面）、および、上面３４の外周に沿って環状に延在し、上面３４から突出する凸部３６、を有する。

【0092】

このような構成によれば、試料９の機械特性を圧縮モードで測定するとき、試料９の散逸を抑制できるため、機械特性をより正確に測定可能な圧縮治具１が得られる。また、圧縮治具１によれば、粘着層やマトリックス樹脂のような高分子材料（試料９を保持する材料）を用いることなく試料９の機械特性を測定することができる。このため、圧縮治具１は、測定温度によらず、広い温度範囲で、試料９の機械特性を精度よく測定可能な治具となる。

【0093】

また、前記実施形態において、上部治具２の下面２２（第１圧縮面）および下部治具３の上面３４（第２圧縮面）は、それぞれ平面である。

【0094】

このような構成によれば、全ての試料９に対し、同様の荷重または変位を与えやすくなる。その結果、試料９の機械特性をより精度よく測定できる。また、平面は、加工精度を高めやすいため、圧縮治具１の製造容易性を高めることにも寄与する。

【0095】

また、前記実施形態において、下部治具３の上面３４（第２圧縮面）は、対向領域３４２と、溝領域３４４と、を含む。対向領域３４２は、上部治具２の下面２２（第１圧縮面）と対向する。溝領域３４４は、対向領域３４２の外周に設けられ、対向領域３４２から凹没している。

【0096】

このような構成によれば、上部治具２の下面２２の面積と下部治具３の対向領域３４２の面積とを等しくすることができる。その結果、試料９を上下から等しい圧力で押圧することができ、より精度の高い測定結果を得ることができる。

【0097】

また、前記実施形態において、下部治具３の上面３４（第２圧縮面）の中心から外周に向かう方向を半径方向とするとき、凸部３６の先端部３６４における半径方向の厚さｔは、凸部３６の基端部３６２よりも厚い。

【0098】

このような構成によれば、先端部３６４を基端部３６２よりも内側にせり出させることができる。これにより、試料９が圧縮治具１からあふれ出ようとするとき、先端部３６４によって試料９をせき止めることができる。その結果、試料９が散逸する確率を下げることができる。

【0099】

また、前記実施形態において、上部治具２（第１部品）は、下面２２（第１圧縮面）が平面である板状をなしている。そして、上部治具２の外周部２０４における板厚Ｔは、上部治具２の中心部２０２における板厚Ｔよりも薄い。

【0100】

このような構成によれば、外周部２０４の上面２４または側面２３が斜面となった上部治具２が得られる。斜面を持つ上面２４には、側面２３を試料９がはい上がっても、それを落下させやすくする作用がある。また、斜面となった側面２３には、側面２３を試料９がはい上がりにくくする作用がある。これらの作用により、試料９が散逸する確率を下げる効果が得られる。

【0101】

また、前記実施形態において、板状をなす上部治具２（第１部品）は、下面２２（第１圧縮面）と、下面２２と表裏の関係を持つ上面２４（裏面）と、下面２２と上面２４とをつなぐ側面２３と、を有する。そして、上部治具２では、下面２２よりも上面２４の面積が大きくなるように、下面２２に対して側面２３が傾斜している。

【0102】

このような構成によれば、試料９が側面２３をはい上がりにくくなる。その結果、試料９が散逸する確率を下げることができる。

【0103】

また、前記実施形態において、凸部３６の突出高さｈは、試料９の粒子径より高い。
このような構成によれば、試料９が圧縮されたときに試料９が転動しても、凸部３６を乗り越えにくくなる。これにより、試料９の散逸を防止できる確率が高くなる。

【0104】

また、前記実施形態に係る動的粘弾性の測定方法は、応答検出工程Ｓ１０２と、動的粘弾性算出工程Ｓ１０４と、を有する。応答検出工程Ｓ１０２では、前記実施形態に係る圧縮治具１を用い、試料９を圧縮する荷重または変位を与え、試料９で発生する歪みまたは応力を検出する。動的粘弾性算出工程Ｓ１０４では、荷重または変位および歪みまたは応力に基づいて、試料９の動的粘弾性を算出する。

【0105】

このような構成によれば、試料９の機械特性を圧縮モードで測定するとき、試料９の散逸を抑制できるため、機械特性をより正確に測定することができる。また、圧縮治具１を用いることで、粘着層やマトリックス樹脂のような高分子材料（試料９を保持する材料）を用いることなく試料９の機械特性を測定することができる。このため、圧縮治具１を用いることにより、広い温度範囲で、試料９の動的粘弾性を精度よく測定することができる。

【0106】

以上、本発明の圧縮治具および動的粘弾性の測定方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0107】

例えば、本発明の圧縮治具は、前記実施形態の各部が同様の機能を有する任意の構成物に置換されたものであってもよく、前記実施形態に任意の構成物が付加されたものであってもよい。また、本発明の圧縮治具は、前記実施形態のうち、少なくとも２つ以上が組み合わされたものであってもよい。

【0108】

また、本発明の動的粘弾性の測定方法は、前記実施形態に任意の目的の工程が付加されたものであってもよい。

【0109】

また、前記実施形態に係る圧縮治具は、ずりモードでの機械特性の測定に用いられてもよい。例えば、測定対象の試料が転動しにくい形状をなしている場合、前記実施形態に係る圧縮治具を用いて、ずりモードでの機械特性を測定することにより、試料の散逸を抑える効果が得られる。

【符号の説明】

【0110】

１ 圧縮治具
２ 上部治具
３ 下部治具
５ 凹状空間
８ パラレルプレート型治具
９ 試料
２２ 下面
２３ 側面
２４ 上面
２８ シャフト
３２ 下面
３４ 上面
３６ 凸部
３８ シャフト
８２ 上部治具
８３ 下部治具
９０ 試験片
９１ 基材シート
９２ 粘着層
９５ 試験片
９６ マトリックス樹脂
２０２ 中心部
２０４ 外周部
３４２ 対向領域
３４４ 溝領域
３６２ 基端部
３６４ 先端部
８２２ 下面
８３４ 上面
Ｄ 矢印
Ｓ１０２ 応答検出工程
Ｓ１０４ 動的粘弾性算出工程
Ｔ 板厚
ｄ 凹没深さ
ｈ 突出高さ
ｓ 隙間
ｔ 厚さ
ｗ 幅
θ 内角
φ 外径

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】