特開 2024-176127 セラミックスサセプタ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024176127

(43)【公開日】2024-12-19

(54)【発明の名称】セラミックスサセプタ

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/683 20060101AFI20241212BHJP

   C04B 35/569 20060101ALI20241212BHJP

   C04B 37/02 20060101ALI20241212BHJP

【ＦＩ】

H01L21/68 N

C04B35/569

C04B37/02 C

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023094406

(22)【出願日】2023-06-07

(71)【出願人】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100099793

【弁理士】

【氏名又は名称】川北 喜十郎

(74)【代理人】

【識別番号】100154586

【弁理士】

【氏名又は名称】藤田 正広

(72)【発明者】

【氏名】北林 徹夫

(72)【発明者】

【氏名】下嶋 浩正

【テーマコード（参考）】

4G026

5F131

【Ｆターム（参考）】

4G026BA14

4G026BB21

4G026BG05

4G026BH13

5F131AA02

5F131AA03

5F131AA32

5F131BA03

5F131BA04

5F131BA19

5F131BA23

5F131CA17

5F131EA03

5F131EA04

5F131EB01

5F131EB11

5F131EB16

5F131EB31

5F131EB78

5F131EB82

(57)【要約】

【課題】ＧＨｚ帯域の半導体製造プロセスに使用でき、大熱量が基板に流入してもセラミックスサセプタと半導体基板支持部材等との応力や歪を緩和することができるセラミックスサセプタを提供する。
【解決手段】セラミックスサセプタ１００であって、半導体基板支持部材を載置する載置面１８を有し、ＳｉＣを主成分とするセラミックス焼結体により形成された基材１０を備え、前記セラミックス焼結体は、０．２ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４５以下であり、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．７０以下である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックスサセプタであって、
半導体基板支持部材を載置する載置面を有し、ＳｉＣを主成分とするセラミックス焼結体により形成された基材を備え、
前記セラミックス焼結体は、０．２ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４５以下であり、
０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．７０以下であることを特徴とするセラミックスサセプタ。

【請求項2】

前記セラミックス焼結体は、２０℃での体積抵抗率が１０^７Ωｃｍより小さいことを特徴とする請求項１に記載のセラミックスサセプタ。

【請求項3】

前記セラミックス焼結体は、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４０以上であり、
２０℃での体積抵抗率が１０^５Ωｃｍより小さいことを特徴とする請求項２に記載のセラミックスサセプタ。

【請求項4】

前記セラミックス焼結体は、Ａｌを０．２ｍｏｌ％以上１．１ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のセラミックスサセプタ。

【請求項5】

前記基材に埋設された高周波用電極をさらに備えることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のセラミックスサセプタ。

【請求項6】

前記基材は、内部に媒体流路が設けられていることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のセラミックスサセプタ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミックスサセプタに関する。

【背景技術】

【0002】

近年の半導体プロセスの高出力化に伴い、半導体基板を支持するサセプタに対する要求が高まってきている。そして、従来Ａｌ合金によって構成されていたサセプタをＳｉＣセラミックスに代替することが検討されている。これにより、プロセスにより大熱量が基板に流入しても基台の熱膨張がＡｌ合金製のサセプタと比較して小さく抑制されるため、サセプタの上に固定される主にセラミックス焼結体からなるヒーターや静電チャック等との応力や歪を緩和することができ、基板の処理が安定化する。

【0003】

特許文献１は、焼結により炭化珪素焼結体を生成する原料粉末中の窒化ホウ素の配合量を制御することによって、炭化珪素原料粉末中の窒化ホウ素の配合量を１．０重量％以上とし、焼結体の誘電正接を低く制御する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００４－１３１２９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、このような高出力化プロセスとして高密度プラズマ源としてＥＣＲプラズマなどＧＨｚ帯域の利用がなされるようになると、ＳｉＣ自体がＧＨｚ帯域での電波吸収体でもあるためＳｉＣ製のサセプタ自体に発熱が生じ、静電チャックやヒーター等、さらに処理される基板の温度分布に影響を及ぼすことが無視できなくなってきた。

【0006】

特許文献１は、焼結体の誘電正接を１３．５６ＭＨｚで測定しているのみであるため、ＧＨｚ帯域のプロセスで使用できるかどうか不明である。そこで、このような高出力のプロセスでも温度分布に対する影響を抑制できる半導体基板支持部材用のセラミックスサセプタが要望されてきた。

【0007】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ＧＨｚ帯域の半導体製造プロセスに使用でき、大熱量が基板に流入してもセラミックスサセプタと半導体基板支持部材等との応力や歪を緩和することができるセラミックスサセプタを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）上記の目的を達成するため、本発明は、以下のような手段を講じた。すなわち、本発明の適用例のセラミックスサセプタは、セラミックスサセプタであって、半導体基板支持部材を載置する載置面を有し、ＳｉＣを主成分とするセラミックス焼結体により形成された基材を備え、前記セラミックス焼結体は、０．２ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４５以下であり、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．７０以下であることを特徴としている。

【0009】

これにより、セラミックスサセプタの誘電特性を向上させることができ、セラミックスサセプタ自体の発熱を抑制することができる。

【0010】

（２）また、上記（１）の適用例のセラミックスサセプタにおいて、前記セラミックス焼結体は、２０℃での体積抵抗率が１０^７Ωｃｍより小さいことを特徴としている。

【0011】

これにより、セラミックスサセプタのインピーダンスの増大を抑制でき、プラズマプロセスに与える影響を低減できる。その結果、半導体支持部材や基板の温度分布の安定化をより図ることができる。

【0012】

（３）また、上記（１）または（２）の適用例のセラミックスサセプタにおいて、前記セラミックス焼結体は、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４０以上であり、２０℃での体積抵抗率が１０^５Ωｃｍより小さいことを特徴としている。

【0013】

これにより、低ｔａｎδと低体積抵抗率が両立し、セラミックスサセプタの高周波特性がさらに改善する。

【0014】

（４）また、上記（１）から（３）のいずれかの適用例のセラミックスサセプタにおいて、前記セラミックス焼結体は、Ａｌを０．２ｍｏｌ％以上１．１ｍｏｌ％以下含むことを特徴としている。

【0015】

これにより、上記範囲の誘電正接ｔａｎδや体積抵抗率を有するセラミックスサセプタを具体的に構成することができる。

【0016】

（５）また、上記（１）から（４）のいずれかの適用例のセラミックスサセプタにおいて、前記基材に埋設された高周波用電極をさらに備えることを特徴としている。

【0017】

これにより、セラミックスサセプタを高周波環境で使用できるＲＦ印加用基台として機能させることができる。

【0018】

（６）また、上記（１）から（５）のいずれかの適用例のセラミックスサセプタにおいて、前記基材は、内部に媒体流路が設けられていることを特徴としている。

【0019】

これにより、セラミックスサセプタに媒体による加熱、冷却の機能を付与することができ、セラミックスサセプタの機能を拡充することができる。

【発明の効果】

【0020】

本発明のセラミックスサセプタによれば、セラミックスサセプタの誘電特性を向上させることができ、その結果、セラミックスサセプタ自体の発熱を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】（ａ）は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの一例を示した模式的な断面図である。（ｂ）は、図１（ａ）のセラミックスサセプタの使用例を示した模式的な断面図である。

【図2】本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。

【図3】本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。

【図4】本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの上面の一例を示した模式図である。

【図5】本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。

【図6】本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの上面の変形例を示した模式図である。

【図7】（ａ）～（ｄ）、それぞれセラミックスサセプタの製造方法の一段階を示した模式的な断面図である。

【図8】（ａ）～（ｄ）、それぞれセラミックスサセプタの製造方法の一段階を示した模式的な断面図である。

【図9】セラミックスサセプタの製造方法の一段階を示した模式的な断面図である。

【図10】実施例および比較例の製造条件および各種試験の結果を示す表である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

【0023】

［実施形態］
（セラミックスサセプタの構成）
本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタについて、図１（ａ）、（ｂ）を参照して説明する。図１（ａ）は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの一例を示した模式的な断面図である。図１（ｂ）は、図１（ａ）のセラミックスサセプタの使用例を示した模式的な断面図である。本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタ１００は、半導体基板支持部材を載置する載置面１８を有する基材１０を備えている。載置面１８は、基材１０の上面１２に設けられている。半導体基板支持部材とは、例えば、静電チャック、真空チャック、ヒーター等である。

【0024】

基材１０は、ＳｉＣを主成分とするセラミックス焼結体により形成されている。セラミックス焼結体がＳｉＣを主成分とするとは、セラミックス焼結体のＳｉＣの濃度が５０ｗｔ％以上であることをいう。基材１０は略円板状のほか、多角形板状または楕円板状などのさまざまな形状であってもよい。基材１０は、載置面１２に形成される貫通孔等を除いて平板状である。

【0025】

基材１０を形成するセラミックス焼結体は、０．２ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４５以下であり、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．７０以下である。これにより、セラミックスサセプタ１００のＧＨｚ帯域での誘電特性を向上させることができる。その結果、セラミックスサセプタ１００をＧＨｚ帯域のプロセスで使用した場合、高周波電力の吸収を抑制できるので、セラミックスサセプタ１００自体の発熱を抑制することができる。なお、誘電正接ｔａｎδとは、複素誘電率εの実数部の誘電率ε’と虚数部の誘電率ε’’の比ε’’／ε’である。また、ＧＨｚ帯域とは、０．１ＧＨｚ以上の帯域をいう。

【0026】

セラミックス焼結体は、０．５ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．４０以上であることが好ましい。これにより、低ｔａｎδと後述する低体積抵抗率を両立させることができるので、セラミックスサセプタ１００の高周波特性がさらに改善する。

【0027】

なお、セラミックス焼結体は、０．２ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．２以上であることが好ましい。また、セラミックス焼結体は、１．０ＧＨｚでの誘電正接ｔａｎδが０．３以上０．９２以下であることが好ましい。

【0028】

セラミックス焼結体の体積抵抗率は、２０℃で１０^７Ωｃｍより小さいことが好ましく、２０℃で１０^５Ωｃｍより小さいことがより好ましい。これにより、セラミックスサセプタ１００のインピーダンスの増大を抑制でき、プラズマプロセスに与える影響を低減できる。その結果、半導体支持部材や基板の温度分布の安定化をより図ることができる。一般的に、体積抵抗率が小さくなると誘電正接ｔａｎδが大きくなる傾向にある。そのため、体積抵抗率を上記の範囲とすることで、低ｔａｎδと低体積抵抗率が両立し、セラミックスサセプタの高周波特性をさらに改善することができる。なお、セラミックス焼結体の体積抵抗率の下限値は特に限定する必要はないが、例えば、２０℃で０．５Ωｃｍ以上であってもよく、２０℃で１０Ωｃｍ以上であってもよい。

【0029】

セラミックス焼結体の表面抵抗率は、２０℃で１０^７Ω／□以下であることが好ましく、２０℃で１０^５Ω／□以下であることがより好ましい。高周波電流は、表皮効果により主に基台の表皮を流れるため、表面抵抗率が小さいことで、プラズマプロセスの安定化を図ることができる。なお、セラミックス焼結体の表面抵抗率の下限値は特に限定する必要はないが、例えば、２０℃で０．５Ω／□以上であってもよく、２０℃で１０Ω／□以上であってもよい。

【0030】

セラミックス焼結体は、Ａｌを０．２ｍｏｌ％以上１．１ｍｏｌ％以下含むことが好ましい。これにより、上記範囲の誘電正接ｔａｎδや体積抵抗率、表面抵抗率を有するセラミックスサセプタ１００を具体的に構成することができる。ここで、ｍｏｌ％はセラミックス焼結体が含有するＡｌ原子のｍｏｌ数をセラミックス焼結体を構成する全原子のｍｏｌ数で割ったものである。セラミックス焼結体は、Ｂを０．０４ｍｏｌ％以上０．１９ｍｏｌ％以下含むことが好ましい。これらの原子は、Ａｌ_２Ｏ_３やＡｌＮ、Ｂ_４Ｃ、ＢＮなどの化合物で添加されることが好ましい。

【0031】

図２は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。図２に示されるように、セラミックスサセプタ１００は、基材１０に埋設された高周波用電極２０をさらに備えることが好ましい。これにより、セラミックスサセプタ１００を高周波環境で使用できるＲＦ印加用基台として機能させることができる。高周波用電極２０は、セラミックスサセプタ１００の設計に応じた形状のものが埋設される。高周波用電極２０は、Ｗ、Ｍｏまたはこれらを主成分とする合金からなることが好ましい。

【0032】

図３は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。図４は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの上面の一例を示した模式図である。図３は、図４のＡＡ線における断面を示している。

【0033】

図３および図４に示されるように、基材１０は、内部に媒体流路３０が設けられていることが好ましい。媒体流路３０は、例えば、管状に形成される。媒体流路３０の幅は、１ｍｍ以上６０ｍｍ以下であることが好ましい。媒体流路３０の断面形状は、矩形に限られず、円形、楕円形、半円形、段差付きの形状など、製造可能な形状であればどのようなものでもよい。

【0034】

媒体流路３０は、低温のチラーを循環する方式であることが好ましい。そのため、媒体流路３０は、チラーを流入させる流入口および流出させる流出口が形成されることが好ましい。

【0035】

基材１０に媒体流路３０が形成される場合、基材１０はセラミックス焼結体により一体的に形成されることが好ましい。基材１０がセラミックス焼結体により一体的に形成されるとは、媒体流路３０の天井部を形成するセラミックス焼結体と媒体流路３０の底部を形成するセラミックス焼結体がセラミックスを含む接合材を用いてもしくは接合材を用いずに直接接合されていることをいう。これにより、基材１０の機械的強度が高くなる。

【0036】

媒体流路３０は、基材１０を上面１２から透視した形状で、基材１０の中心１６を中心とする略円環状の形状を含むことが好ましい。これにより、基材１０表面の半径方向の温度分布を調整できる。略円環状とは、図４のように円環状の円弧の一部がつながっていない形状および通常の円環状を含む。図４の点線は、基材１０を上面１２から透視したときの媒体流路３０の形状を示している。媒体流路３０以外の透視される構造は省略している。これらは、基材１０の冷却仕様に合わせて多様に設計しうる。

【0037】

図５は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの変形例を示した模式的な断面図である。図６は、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの上面の変形例を示した模式図である。図５は、図６のＢＢ線における断面を示している。なお、図５および図６は、高周波用電極２０が埋設され、媒体流路３０が設けられている。このような場合、媒体流路３０は、基材１０の垂直な断面において、高周波用電極２０が埋設された層より基材１０の下面１４に近い位置にあることが好ましい。

【0038】

図５および図６に示されるように、媒体流路３０は、基材１０を上面１２から透視した形状で、基材１０の中心１６を中心とする同心円状に配置されることが好ましい。これにより、基材１０の表面の半径方向の温度分布を細かく調整できる。同心円状に配置される略円環状の媒体流路３０は、図５および図６のように２重であってもよいし、３重以上であってもよい。同心円状に配置される略円環状の媒体流路３０は、図６のように基材１０の内部で連通していてもよいし、それぞれに流入口および流出口が形成されてもよい。また、隣接する媒体流路３０の間隙の幅（隣接する媒体流路３０の間隙に存在する基材１０の幅）は、２ｍｍ以上であることが好ましい。また、隣接する媒体流路３０の間隙の幅は、媒体流路３０の幅の２５％以上であることが好ましい。これにより、基材１０の内部に媒体流路３０を形成しても、基材１０の強度を保つことができる。

【0039】

媒体流路３０は、直線状の形状を含んでもよい。また、略円環状の媒体流路３０と直線状の媒体流路３０を組み合わせてもよい。略円環状の媒体流路３０と直線状の媒体流路３０は、連通していてもよい。

【0040】

セラミックスサセプタ１００は、基材１０に高周波用電極２０が埋設される場合、必要に応じて端子５０、５１や端子穴５２を備えていてもよい。

【0041】

［セラミックスサセプタの製造方法］
次に、本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの製造方法を説明する。本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタは、例えば、以下に説明する成形体ホットプレス法によって作製される。なお、セラミックスサセプタの製造方法は本方法に限られず、例えば、粉末ホットプレス法や従前のグリーンシート積層法等であってもよい。粉末ホットプレス法は、セラミックス原料粉と所定の発熱抵抗体や電極を交互に重ねることにより発熱抵抗体や電極をセラミックスの内部に埋設し、それを１軸ホットプレス焼成する方法である。

【0042】

本発明の実施形態に係るセラミックスサセプタの成形体ホットプレス法による製造方法は、セラミックス成形体形成工程、セラミックス脱脂体作製工程、積層体形成工程、積層体焼成工程、基材加工工程を備えている。

【0043】

セラミックス成形体形成工程では、例えば、ＳｉＣ（炭化珪素）を主成分とするセラミックス原料粉から１または複数のセラミックス成形体を形成する。必要に応じて焼結助剤が添加されてもよい。例えば、ＳｉＣセラミックス原料粉に焼結助剤のＢ_４Ｃ、Ｃを含む添加物、バインダ、可塑剤、分散剤などの添加剤を適宜添加して混合して、スラリーを作製し、スプレードライ法等により造粒粉を造粒する。その後、造粒粉を加圧成形して複数のセラミックス成形体を形成することができる。

【0044】

原料となるＳｉＣセラミックス原料粉は、アチソン法により作製された原料粉やＣＶＤ法により作製された原料粉などが用いられる。

【0045】

セラミックス原料粉は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上である。また、セラミックス原料粉の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。

【0046】

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。なお、セラミックス成形体を形成する方法は、加圧成形に限らず、例えば、グリーンシート積層、または鋳込み成形であっても適用が可能であり、これらを適宜脱脂、またはさらに仮焼する工程により、セラミックス成形体を製造することができる。

【0047】

セラミックス成形体は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。また、高周波用電極を埋設する場合、セラミックス成形体の片面または両面（他のセラミックス成形体との接合面）に、高周波用電極、ビア、配線等の形状に合わせた形状の溝が形成されてもよい。機械加工は、脱脂後に行なってもよい。

【0048】

セラミックス脱脂体作製工程では、１または複数のセラミックス成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して１または複数のセラミックス脱脂体を作製する。

【0049】

セラミックス成形体は、例えば、５００℃以上９００℃以下の温度で熱処理され、セラミックス脱脂体となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの有機成分を除去するために、大気炉の方が好ましい。

【0050】

積層体形成工程では、必要な場合、高周波用電極、ビアの材料、配線を準備し、これらと複数のセラミックス脱脂体を組み合わせ、平板状に形成された積層体を形成する。図７（ａ）～（ｄ）は、それぞれセラミックスサセプタの製造工程の一段階を示す模式的な断面図である。図７（ａ）は、上面が載置面となるセラミックス脱脂体１０１、高周波用電極２０、高周波用電極２０が配置される凹部が形成されたセラミックス脱脂体１０２の断面を示している。図７（ｂ）は、セラミックス脱脂体１０１、高周波用電極２０、およびセラミックス脱脂体１０２か組み合わされて１の積層体１１０が形成されている。図７は、２つのセラミックス脱脂体を用いて積層体１１０を作製しているが、セラミックス脱脂体の数は、セラミックスサセプタの設計に応じて１でも３以上でもよい。高周波用電極２０を埋設しない場合、積層体形成工程を省略してもよい。

【0051】

高周波用電極２０、ビアの材料、配線はモリブデンやタングステンなどの箔、薄板、ワイヤー、メッシュまたはこれら材質の多孔体、ペースト充填、印刷により形成される。高周波用電極２０は、セラミックスサセプタ１００の設計に応じた形状に加工されたものを準備する。高周波用電極２０の形状は、設計に応じた様々な形状とすることができる。また、材質も、モリブデン、タングステンなど、様々な材質とすることができる。

【0052】

積層体焼成工程では、形成された積層体１１０を、積層方向に一軸加圧焼成して基材を形成する。焼成条件のうち、加圧する力は４ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度は、２０００℃以上２２００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましく、１時間以上５時間以下であることがより好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。また、真空雰囲気の後に不活性ガス雰囲気とすることでもよい。これにより、それぞれの積層体で１または複数のセラミックス脱脂体が焼結してセラミックス焼結体となり、これらが一体化され、基材を得ることができる。図７（ｃ）は、基材加工前の基材の断面を示している。

【0053】

基材加工工程では、基材の外形の加工をする。また、必要な場合、下面の所定の位置に端子を接続するための端子穴の穿設を行なう。そして、端子穴にロウ材等で端子を接続する。端子は、Ｎｉ等を用いることができる。また、ロウ材はＡｕロウ等を用いることができる。図７（ｄ）は、端子を接続した基材の断面を示している。

【0054】

なお、セラミックス脱脂体作製工程と、積層体形成工程との間に、セラミックス仮焼体作製工程を設けてもよい。セラミックス仮焼体作製工程を設ける場合、セラミックス脱脂体を所定の温度で仮焼してセラミックス仮焼体を作製する。これにより、セラミックスサセプタの寸法精度をより高くすることができる。仮焼温度は１２００℃以上１９００℃以下であることが好ましい。仮焼時間は、０．５時間以上１２時間以下であることが好ましい。仮焼雰囲気は、窒素や不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、真空などの雰囲気であってもよい。仮焼体作製工程を設ける場合、機械加工は仮焼体作製工程の後に行なってもよい。

【0055】

このようにして、セラミックスサセプタ自体の発熱を抑制することができる電極が埋設されたセラミックスサセプタを製造することができる。

【0056】

［セラミックスサセプタの製造方法の変形例］
次に、本発明のセラミックスサセプタの製造方法の変形例を説明する。本発明の実施形態に係る媒体流路を備えるセラミックスサセプタの成形体ホットプレス法による製造方法は、セラミックス成形体形成工程、セラミックス脱脂体作製工程、積層体形成工程、積層体焼成工程、基材前駆体加工工程、基材前駆体接合工程、および基材加工工程を備えている。セラミックス成形体形成工程、セラミックス脱脂体作製工程、および基材加工工程は、上記と同様であるため、説明を省略する。

【0057】

積層体形成工程では、必要な場合、高周波用電極２０、ビアの材料、配線を準備し、これらと複数のセラミックス脱脂体を組み合わせ、平板状に形成された１または複数の積層体を形成する。図８（ａ）～（ｄ）および図９は、それぞれセラミックスサセプタの製造工程の一段階を示す模式的な断面図である。図８（ａ）は、上面が載置面となるセラミックス脱脂体１０１、高周波用電極２０、高周波用電極２０が配置される凹部が形成され、下面が媒体流路の天井部となるセラミックス脱脂体１０２、媒体流路の一部となる溝１０５が形成されるセラミックス脱脂体１０３の断面を示している。図８（ｂ）は、セラミックス脱脂体１０１、高周波用電極２０、およびセラミックス脱脂体１０２か組み合わされて１の積層体１１０が形成されている。また、セラミックス脱脂体１０３のみから１の積層体１１０が形成されている。積層体１１０は、１のセラミックス脱脂体からなるものがあってもよい。

【0058】

積層体焼成工程では、形成された積層体を、それぞれ積層方向に一軸加圧焼成して１または複数の基材前駆体を形成する。焼成条件は、上記と同様である。複数の基材前駆体とは、例えば、電極が埋設された基材前駆体、媒体流路の蓋となる基材前駆体、媒体流路の一部が形成される基材前駆体などである。

【0059】

基材前駆体加工工程では、１または複数の基材前駆体に対し、それぞれ必要な加工を行う。例えば、接合後媒体流路となる溝の形成をする。図８（ｃ）は、基材前駆体１２２に接合後媒体流路となる溝１０５が形成された断面を示している。図８では、溝１０５に他の基材前駆体１２１が蓋をすることで媒体流路が形成されているが、２つの基材前駆体にそれぞれ形成された溝が組み合わさって媒体流路が形成されてもよい。このような方法によると、様々な形状の媒体流路を形成することができる。

【0060】

基材前駆体接合工程では、複数の基材前駆体を接合して、基材を作製する。接合は、接合材を用いた接合方法、および接合材を用いない接合方法のいずれかを用いることができる。図８（ｄ）は、接合後の基材を示している。

【0061】

最初に接合材を用いた接合方法を説明する。まず、接合材を準備し、基材前駆体の接合する側の端面の少なくとも一方に接合材を塗布する。基材前駆体の接合する側の端面は、表面粗さＲａを１．６μｍ以下にすることが好ましく、０．４μｍ以下に研磨することがより好ましい。塗布する接合材の厚さは、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。

【0062】

次に、複数の基材前駆体を配置し、基板載置面に垂直方向に加圧しつつ加熱する。接合条件のうち加圧する力は、５ｋＰａ以上であることが好ましい。また、加熱温度は、１５００℃以上１８００℃以下であることが好ましい。加熱時間は、０．５時間以上５時間以下であることが好ましい。加熱雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、複数の基材前駆体を接合することができる。

【0063】

接合材は、基材前駆体同士を接合できればどのようなものであってもよい。例えば、基材前駆体と同一の主成分であるＳｉＣ粉末にＢ_４Ｃ粉末を少なくとも含む混合粉末のペーストであってもよい。また、ＳｉＣを９０ｗｔ％以上含み、必要に応じて接合時融液となる温度を調節するためにＳｉやＢを含むペーストであってもよい。

【0064】

次に、接合材を用いない接合方法を説明する。まず、複数の基材前駆体を配置する。基材前駆体の接合する側の端面は、表面粗さＲａを０．１μｍ以下に研磨することが好ましい。次に、基板載置面に垂直方向に加圧しつつ加熱する。接合条件のうち、加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、加熱温度は、１８００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。加熱時間は、０．５時間以上６時間以下であることが好ましい。加熱雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、複数の基材前駆体を接合することができる。

【0065】

また、上述した方法では、基材前駆体をセラミックス焼結体で形成して、それらを接合して基材としたが、基材前駆体をセラミックス仮焼体で形成して、それらを接合しつつ焼結させて基材を作製してもよい。また、媒体流路等の構造が単純な場合は、セラミックス脱脂体を加工して、積層、焼結して基材を作製することもできる。媒体流路等の構造が複雑な場合や媒体流路に外部から連通する流路を設ける場合、媒体流路の寸法精度を高くする場合は、セラミックス焼結体を接合する方法のほうが好ましい。

【0066】

このようにして、セラミックスサセプタ自体の発熱を抑制することができる電極が埋設され媒体流路が形成されたセラミックスサセプタを製造することができる。

【0067】

［実施例および比較例］
（実施例１）
実施例１は、セラミックスサセプタの実施例である。基材の原料は、ＣＶＤ法で作製されたＳｉＣ原料粉（純度９９．９ｗｔ％、平均粒子径０．１μｍ）を使用した。ＳｉＣ原料粉に、焼結助剤としてＢ_４Ｃを内割で０．１ｗｔ％、Ｃを内割で０．５ｗｔ％添加し、バインダ、分散剤などを適宜添加して混合して、スラリーを作製し、スプレードライ法により造粒粉を造粒した。

【0068】

次に、造粒粉を静水圧成形し、成形後Φ３２０ｍｍ、厚さｔ１０ｍｍの円板状の成形体とΦ３２０ｍｍ、厚さｔ２０ｍｍの円板状の成形体に加工した。また、厚さｔ２０ｍｍの成形体の片面にΦ２９４ｍｍ深さ０．１５ｍｍの凹部を形成した。高周波用電極は、厚さｔ０．１ｍｍのＷ（タングステン）箔を用いた。高周波用電極は、外径がおよそΦ３００ｍｍの範囲に収まる形状とした。

【0069】

次に、厚さｔ２０ｍｍの成形体の凹部に高周波用電極を配置し、厚さｔ１０ｍｍの成形体と組み合わせて積層体を形成した。次に、積層体を真空雰囲気で１５００℃で２時間熱処理後、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気（Ｎ_２／Ａｒ流量比＝０．０３）、焼成温度２２００℃、ホットプレス圧力４ＭＰａでホットプレス焼成した。焼成時間は、３時間とした。焼成後、外径をΦ３００ｍｍ、上面から高周波用電極までの距離（厚み）を１ｍｍとし、上面をＲａ０．２μｍに研磨加工した。また、電極まで止まり穴を形成し、コバール製の端子をＢａｇ－８ロウ材で真空中、８５０℃でロウ付けした。このようにして、実施例１のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例１の試験用試料を作製した。

【0070】

（実施例２）
実施例２は、焼成雰囲気をＡｒ雰囲気とした。それ以外は、実施例１と同様の条件で実施例２のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例２の試験用試料を作製した。

【0071】

（実施例３）
実施例３は、基材の原料をアチソン法で作製され微細化処理されたＳｉＣ原料粉（純度９９．９ｗｔ％、平均粒子径０．５μｍ）に変更した。また、焼成温度を２１５０℃とした。それ以外は、実施例１と同様の条件で実施例３のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例３の試験用試料を作製した。

【0072】

（比較例１）
比較例１は、Ａｌ源の添加物としてＡｌ_２Ｏ_３を添加した。焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．１ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋１．０ｗｔ％Ｃ＋０．５ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３として添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成温度を２１００℃とした。それ以外は、実施例３と同様の条件で比較例１のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の比較例１の試験用試料を作製した。

【0073】

（実施例４）
実施例４は、焼結助剤を０．２ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋１．０ｗｔ％Ｃとして造粒粉を造粒した。また、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気とした。それ以外は、実施例３と同様の条件で実施例４のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例４の試験用試料を作製した。

【0074】

（実施例５）
実施例５は、添加物としてＡｌ_２Ｏ_３を添加した。焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．１ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋１．０ｗｔ％Ｃ＋０．５ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３として添加して、造粒粉を造粒した。それ以外は、実施例３と同様の条件で実施例５のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例５の試験用試料を作製した。

【0075】

（実施例６）
実施例６は、添加物としてＡｌＮを添加した。焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．２ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋１．０ｗｔ％Ｃ＋０．５ｗｔ％ＡｌＮとして添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成温度を２１００℃とした。それ以外は、実施例３と同様の条件で実施例６のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例６の試験用試料を作製した。

【0076】

（比較例２）
比較例２は、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気とした。また、焼成温度を２１００℃とした。それ以外は、実施例５と同様の条件で比較例２のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の比較例２の試験用試料を作製した。

【0077】

（実施例７）
実施例７は、焼成温度を２１００℃とした。それ以外は、実施例５と同様の条件で実施例７のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例７の試験用試料を作製した。

【0078】

（実施例８）
実施例８は、焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．３ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋３．０ｗｔ％Ｃ＋１．０ｗｔ％ＡｌＮとして添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気とした。また、焼成温度を２０５０℃とした。それ以外は、実施例６と同様の条件で実施例６のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例８の試験用試料を作製した。

【0079】

（比較例３）
比較例３は、焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．５ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋３．０ｗｔ％Ｃ＋２．０ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３として添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成温度を２０５０℃とした。それ以外は、実施例５と同様の条件で比較例３のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の比較例３の試験用試料を作製した。

【0080】

（実施例９）
実施例９は、焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．５ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋５．０ｗｔ％Ｃ＋２．０ｗｔ％ＡｌＮとして添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気とした。また、焼成温度を２０５０℃とした。それ以外は、実施例６と同様の条件で実施例６のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例９の試験用試料を作製した。

【0081】

（実施例１０）
実施例１０は、焼結助剤および添加物を原料粉に対して内割で、０．５ｗｔ％Ｂ_４Ｃ＋５．０ｗｔ％Ｃ＋２．０ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３として添加して、造粒粉を造粒した。また、焼成温度を２０５０℃とした。それ以外は、実施例５と同様の条件で実施例１０のセラミックスサセプタを作製した。また、同一の造粒粉を使用し、同一の焼成条件で厚さｔ１０ｍｍの板状の実施例１０の試験用試料を作製した。

【0082】

（誘電正接ｔａｎδの測定）
インピーダンスアナライザを用いた容量法によりインピーダンスを測定し解析することによって、実施例および比較例の試験用試料の誘電正接ｔａｎδを求めた。実施例および比較例の試験用試料を切り出し、Φ１５ｍｍ、厚さｔ１ｍｍの円板状に加工した。今回の測定では行わなかったが、必要に応じて試料の両面にＡｕ蒸着をしてもよい。測定器（キーサイト・テクノロジー社製インピーダンスアナライザE4991B、テスト・フィクスチャ16453A）を用いて、インピーダンスを測定し、測定器に搭載された材料測定ファームウェアにより誘電正接ｔａｎδを算出した。測定周波数は、０．２ＧＨｚ、０．５ＧＨｚ、１ＧＨｚとした。測定温度は２０℃（室温）とした。なお、測定周波数１ＧＨｚにおける誘電正接ｔａｎδは、ネットワークアナライザ等を用いて共振器法、同軸・導波管法、フリースペース法等で測定してもよい。

【0083】

（体積抵抗率の測定）
実施例および比較例の試験用試料の体積抵抗率を３端子法（ＪＩＳ Ｃ ２１３９－３）により測定した。実施例および比較例の試験用試料を切り出し、Φ６０ｍｍ、厚さ２ｍｍｔの円板状に加工した。電極はＡｇペーストを印刷して形成した。測定器（アドバンテスト社製R8340（超高抵抗計））を用いて、試験電圧５００ＶＤＣ、電圧印加後１分経過後の体積抵抗率を測定した。測定温度は、２０℃（室温）とした。

【0084】

（表面抵抗率の測定）
実施例および比較例の試験用試料の表面抵抗率は、電極構成および電圧印加方法を表面抵抗率測定用に変更したのち、体積抵抗率の測定同様の規定（ＪＩＳ Ｃ ２１３９－３）により測定した。

【0085】

（焼成後成分分析）
実施例および比較例の試験用試料に対し、ＧＤＭＳによる微量成分分析を行い、セラミックス焼結体全体に対するＡｌのモル濃度を算出した。

【0086】

図１０は、実施例および比較例の製造条件および各種試験の結果を示す表である。ＳｉＣ組織は抵抗の低い粒内組織と、その周りの抵抗の高い空間欠乏層によって構成されている（２層コンデンサモデル）と仮定することができる。そのように仮定すると、その誘電体の緩和時間τは（粒内の抵抗）×（空間欠乏層の静電容量）に比例するとされる。粒内の抵抗は（キャリア濃度）×（移動度）に影響を受ける。したがって、本発明のセラミックスサセプタを形成するセラミックス焼結体は、添加物を構成する元素が粒内に拡散しキャリア濃度が増加することによって粒内の抵抗が小さくなった結果、緩和時間τが小さくなり、それに伴って誘電正接ｔａｎδが小さくなったものと推定される。

【0087】

実施例および比較例により、焼成温度が高くなるにつれて誘電正接ｔａｎδが小さくなる傾向が見られた。詳細は不明であるが、焼成温度が高くなるにつれて粒子径が大きくなり、相対的に２層コンデンサモデルの容量成分が少なくなったためτが小さくなり、低ｔａｎδとなったと推定される。一方、適切な焼成温度は、焼結助剤や添加物の原料粉末への添加量にも関係しているため、高ければ高いほどよいわけではない。

【0088】

アチソン法によるＳｉＣ粉末とＣＶＤ法によるＳｉＣ粉末とでは、アチソン法によるＳｉＣ粉末のほうが粒子径は大きく、ＣＶＤ法によるＳｉＣ粉末のほうが粒子径は小さい。焼成条件が同じである場合、焼成後もその傾向は一定程度維持される。そのため、ＣＶＤ法による原料を用いた場合、粒子径が小さく２層コンデンサモデルでの粒内の静電容量が大きくなり、その結果τが大きくなり、高ｔａｎδとなりやすいと推定される。また、ＣＶＤ法による原料粉末のほうが微細であり焼成後も相対的に微細な組織が残存し、多くの粒界が形成される。そのため、体積抵抗率が高くなると推定される。さらに、アチソン法の原料粉末には比較的多くの不純物が含有されうることも、相対的にＣＶＤ法によるＳｉＣ粉末を原料とした場合のほうが高い体積抵抗率を有する原因であると推定される。

【0089】

実施例および比較例から、ホウ素（Ｂ）やアルミニウム（Ａｌ）の添加量が多いほど体積抵抗率は低かった。よって、低抵抗化には、ホウ素やアルミニウム添加量はある程度多いほうがよいことが分かった。これは、ホウ素やアルミニウムのＳｉＣ格子中への固溶に関係し、ＳｉＣバンド中にアクセプタレベルが形成されたためと推定される。また、Ｎ_２を含有するＡｒ雰囲気中で焼結を行うことにより、体積抵抗率の増加が認められた。これは、ＳｉＣ格子中にＮが侵入することによる影響と推定される。なお、実施例５から１０のセラミックス焼結体のアルミニウム含有量は、最小値が０．２ｍｏｌ％、最大値が１．０１ｍｏｌ％であった。

【0090】

これらを総合すると、比較例１のセラミックスサセプタは、焼結助剤や添加物の原料粉末への添加量に対して焼成温度が低かったため、誘電正接ｔａｎδが大きくなったと推定される。また、比較例２のセラミックスサセプタは、焼成雰囲気をＮ_２添加Ａｒ雰囲気としたため、誘電正接ｔａｎδが大きくなったと推定される。また、比較例３のセラミックスサセプタは、焼結助剤や添加物の原料粉末への添加量に対して焼成温度が低かったため、誘電正接ｔａｎδが大きくなったと推定される。

【0091】

以上により、本発明のセラミックスサセプタは、ＧＨｚ帯域で高出力のプロセスでも使用できることが確かめられた。

【0092】

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

【符号の説明】

【0093】

１０ 基材
１２ 上面
１４ 下面
１６ 中心
１８ 載置面
２０ 高周波用電極
３０ 媒体流路
５０、５１ 端子
５２ 端子穴
１００ セラミックスサセプタ
１０１、１０２、１０３ セラミックス脱脂体
１０５ 溝
１１０ 積層体
１２１、１２２ 基材前駆体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】