特開 2024-177069 微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024177069

(43)【公開日】2024-12-19

(54)【発明の名称】微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システム

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/08 20060101AFI20241212BHJP

   B82Y 40/00 20110101ALI20241212BHJP

   H01S 3/00 20060101ALI20241212BHJP

【ＦＩ】

B22F9/08 Z

B82Y40/00

H01S3/00 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】16

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2024068596

(22)【出願日】2024-04-19

(31)【優先権主張番号】P 2023093670

(32)【優先日】2023-06-07

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(71)【出願人】

【識別番号】516230102

【氏名又は名称】株式会社ｉｌｌｕｍｉｎｕｓ

(74)【代理人】

【識別番号】100120868

【弁理士】

【氏名又は名称】安彦 元

(72)【発明者】

【氏名】中村 貴宏

(72)【発明者】

【氏名】柴田 秀平

(72)【発明者】

【氏名】黒田 陸斗

(72)【発明者】

【氏名】稲 秀樹

【テーマコード（参考）】

4K017

5F172

【Ｆターム（参考）】

4K017AA03

4K017AA04

4K017BA01

4K017BA02

4K017BA03

4K017BA06

4K017BA10

4K017CA08

4K017EF04

4K017EF05

5F172ZZ01

(57)【要約】

【課題】微粒子の生成効率を向上させることができる微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムを提供する。
【解決手段】金属原子を含む前駆体を混合した溶液２０に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１と、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する照射工程を備えることを特徴とする。例えば、照射工程は、溶液２０に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１を照射する第１照射工程と、第１照射工程により照射された溶液２０に対し、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２を照射する第２照射工程と、を含むことを特徴とする。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

フェムト秒パルスレーザーを用いた微粒子の製造方法であって、
金属原子を含む前駆体を混合した溶液に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する照射工程を備えること
を特徴とする微粒子の製造方法。

【請求項2】

前記照射工程は、
前記溶液に対し、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光を照射する第１照射工程と、
前記第１照射工程により照射された前記溶液に対し、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光を照射する第２照射工程と、
を含むこと
を特徴とする請求項１記載の微粒子の製造方法。

【請求項3】

前記前駆体は、金属イオン又は錯イオンを含み、
前記第１照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光により前記溶液内にプラズマを発生させることで、前記前駆体に基づく中間粒子を生成し、
前記第２照射工程は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の自己収束を前記溶液内に発生させることで、前記中間粒子を微小化した前記微粒子を生成し、
前記プラズマが発生するプラズマ領域は、前記自己収束が発生する自己収束領域と近接、又は重複すること
を特徴とする請求項２記載の微粒子の製造方法。

【請求項4】

前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光は、互いに対向する方向に照射され、
前記プラズマ領域、及び前記自己収束領域は、互いに近接すること
を特徴とする請求項３記載の微粒子の製造方法。

【請求項5】

前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を分岐した光であること
を特徴とする請求項１～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項6】

前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の光軸は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の光軸と一致すること
を特徴とする請求項１～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項7】

前記照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光における出力を０．７ｍＷ以上とし、レーザーフルエンスを１．０ｋＪ／ｃｍ²以上として、前記溶液に照射すること
を特徴とする請求項１～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項8】

前記照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とは異なる１つ以上のフェムト秒パルスレーザー光を、それぞれ異なる位置から前記溶液に照射し、前記微粒子を生成すること
を特徴とする請求項１～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項9】

前記照射工程は、前記溶液を上流から下流に流動する流路を用いて、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも前記流路の下流側に、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を設定すること
を特徴とする請求項２～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項10】

前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の強度は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の強度よりも強いこと
を特徴とする請求項９記載の微粒子の製造方法。

【請求項11】

前記照射工程は、
１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とに分岐し、
前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とを、それぞれ異なる光路を経由させたあとに、互いに等しい光軸及び向きに沿って前記溶液に照射すること
を特徴とする請求項１記載の微粒子の製造方法。

【請求項12】

前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の光路長と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の光路長との差は、互いに干渉しない距離を示すこと
を特徴とする請求項１１記載の微粒子の製造方法。

【請求項13】

前記照射工程は、
１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を、一方向の成分のみを集光する複数の集光レンズを介して前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とに分岐し、
前記第１のフェムト秒パルスレーザー光を前記溶液中であって一の前記集光レンズの第１焦点位置に集光するとともに、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光を前記溶液中であって前記第１焦点位置とは異なる他の前記集光レンズの第２焦点位置に集光すること
を特徴とする請求項１～４の何れか1項記載の微粒子の製造方法。

【請求項14】

フェムト秒パルスレーザーを用いた微粒子の製造システムであって、
金属原子を含む前駆体を混合した溶液を収容した容器と、
前記容器に対してそれぞれ異なる光路を介して照射するように、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光との照射方向を制御する光学部と、
を備えることを特徴とする微粒子の製造システム。

【請求項15】

前記容器は、前記溶液を流動する流路を含み、
前記光学部は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも前記流路の下流側に制御すること
を特徴とする請求項１４記載の微粒子の製造システム。

【請求項16】

前記光学部は、それぞれ同軸上に設けられた１つの波長板、及び２つの偏光ビームスプリッタを含むこと
を特徴とする請求項１４記載の微粒子の製造システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムに関する。

【背景技術】

【0002】

ナノ粒子（Nano Particle、以下、ＮＰとも表記する）のような微粒子を使用して構造体を作ることで、自然界に無い現象を発生させることが知られている。例えば、大きな温度差を不要とした熱電変換素子等に微粒子を使用することを実用化するべく、高性能な微粒子の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１，２）。

【0003】

特許文献１では、金属ナノ粒子を含む基本溶媒と、分散剤を含む溶媒とを混合して撹拌し、前記金属ナノ粒子の一部に対し、前記分散剤を被膜した被膜ナノ粒子を形成する撹拌工程と、前記被膜ナノ粒子を前記溶媒に含ませ、前記基本溶媒に含まれる前記金属ナノ粒子と、前記被膜ナノ粒子とを分離する分離工程と、を備えるナノ粒子の製造方法が開示されている。

【0004】

また、特許文献２では、前駆体を含む基本溶媒にフェムト秒パルスレーザーを照射し、ナノ粒子を生成する生成工程を備え、前記生成工程は、前記基本溶媒に前記フェムト秒パルスレーザーを照射する照射工程と、前記フェムト秒パルスレーザーが照射された前記基本溶媒の色情報を取得する取得工程と、前記色情報に基づいて、前記フェムト秒パルスレーザーの照射条件を設定する設定工程と、を備えるナノ粒子の製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第６７８１４３８号公報

【特許文献2】国際公開第２０２２／２４９９８２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、微粒子の利用に期待が高まる一方、微粒子を効率的に生成できない点が課題として挙げられている。この点、特許文献１には、金属ナノ粒子と、被膜が形成された金属ナノ粒子とを効率的に分離する方法について開示されているが、微粒子の効率的な生産方法については開示されていない。このため、特許文献１の開示技術では、金属ナノ粒子等の微粒子を効率的に生成することが難しい。

【0007】

また、特許文献２に開示された方法では、色情報を前提とした照射条件の設定方法が開示されている。このため、特許文献２の開示技術では、色情報を取得できない時の照射条件や、色情報を取得する前の照射条件も考慮した場合には、ナノ粒子等の微粒子を効率的に生成することが難しい。

【0008】

本発明の目的は、上述した問題点に鑑みて案出されたものであり、微粒子の生成効率を向上させることができる微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムを提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

第１発明に係る微粒子の製造方法は、フェムト秒パルスレーザーを用いた微粒子の製造方法であって、金属原子を含む前駆体を混合した溶液に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する照射工程を備えることを特徴とする。

【0010】

第２発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明において、前記照射工程は、前記溶液に対し、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光を照射する第１照射工程と、前記第１照射工程により照射された前記溶液に対し、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光を照射する第２照射工程と、を含むことを特徴とする。

【0011】

第３発明に係る微粒子の製造方法は、第２発明において、前記前駆体は、金属イオン又は錯イオンを含み、前記第１照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光により前記溶液内にプラズマを発生させることで、前記前駆体に基づく中間粒子を生成し、前記第２照射工程は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の自己収束を前記溶液内に発生させることで、前記中間粒子を微小化した前記微粒子を生成し、前記プラズマが発生するプラズマ領域は、前記自己収束が発生する自己収束領域と近接、又は重複することを特徴とする。

【0012】

第４発明に係る微粒子の製造方法は、第３発明において、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光は、互いに対向する方向に照射され、前記プラズマ領域、及び前記自己収束領域は、互いに近接することを特徴とする。

【0013】

第５発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明～第４発明の何れかにおいて、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を分岐した光であることを特徴とする。

【0014】

第６発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明～第４発明の何れかにおいて、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の光軸は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の光軸と一致することを特徴とする。

【0015】

第７発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明～第４発明の何れかにおいて、前記照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光における出力を０．７ｍＷ以上とし、レーザーフルエンスを１．０ｋＪ／ｃｍ²以上として、前記溶液に照射することを特徴とする。

【0016】

第８発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明～第４発明の何れかにおいて、前記照射工程は、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とは異なる１つ以上のフェムト秒パルスレーザー光を、それぞれ異なる位置から前記溶液に照射し、前記微粒子を生成することを特徴とする。

【0017】

第９発明に係る微粒子の製造方法は、第２発明～第４発明の何れかにおいて、前記照射工程は、前記溶液を上流から下流に流動する流路を用いて、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも前記流路の下流側に、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を設定することを特徴とする。

【0018】

第１０発明に係る微粒子の製造方法は、第９発明において、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の強度は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の強度よりも強いことを特徴とする。

【0019】

第１１発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明において、前記照射工程は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とに分岐し、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とを、それぞれ異なる光路を経由させたあとに、互いに等しい光軸及び向きに沿って前記溶液に照射することを特徴とする。

【0020】

第１２発明に係る微粒子の製造方法は、第１１発明において、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の光路長と、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の光路長との差は、互いに干渉しない距離を示すことを特徴とする。

【0021】

第１３発明に係る微粒子の製造方法は、第１発明～第４発明の何れかにおいて、前記照射工程は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を、一方向の成分のみを集光する複数の集光レンズを介して前記第１のフェムト秒パルスレーザー光と前記第２のフェムト秒パルスレーザー光とに分岐し、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光を前記溶液中であって一の前記集光レンズの第１焦点位置に集光するとともに、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光を前記溶液中であって前記第１焦点位置とは異なる他の前記集光レンズの第２焦点位置に集光することを特徴とする。

【0022】

第１４発明に係る微粒子の製造システムは、フェムト秒パルスレーザーを用いた微粒子の製造システムであって、金属原子を含む前駆体を混合した溶液を収容した容器と、前記容器に対してそれぞれ異なる光路を介して照射するように、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光との照射方向を制御する光学部と、を備えることを特徴とする。

【0023】

第１５発明に係る微粒子の製造システムは、第１４発明において、前記容器は、前記溶液を流動する流路を含み、前記光学部は、前記第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を、前記第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも前記流路の下流側に制御することを特徴とする。

【0024】

第１６発明に係る微粒子の製造システムは、第１４発明において、前記光学部は、それぞれ同軸上に設けられた１つの波長板、及び２つの偏光ビームスプリッタを含むことを特徴とする。

【発明の効果】

【0025】

第１発明～第１３発明によれば、照射工程は、溶液に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する。このため、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0026】

特に、第２発明によれば、第２照射工程は、第１照射工程により照射された溶液に対し、第２のフェムト秒パルスレーザー光を照射する。即ち、第１のフェムト秒パルスレーザー光により前駆体に基づき生成された中間粒子に対し、第２のフェムト秒パルスレーザー光を照射し、中間粒子に基づき微粒子を生成できる。このため、１つのフェムト秒パルスレーザー光を用いた場合に比べて、中間粒子から微粒子を生成する過程を早めることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0027】

特に、第３発明によれば、プラズマが発生するプラズマ領域は、自己収束が発生する自己収束領域と近接、又は重複する。即ち、プラズマ領域において前駆体に基づき生成された中間粒子を、自己収束領域へ容易に流動させることができる。このため、自己収束領域における中間粒子に基づく微粒子の生成を円滑に実施することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0028】

特に、第４発明によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光は、互いに対向する方向に照射され、プラズマ領域、及び自己収束領域は、互いに近接する。このため、２つのレーザー光が互いに対向せず、又はプラズマ領域と自己収束領域が互いに近接しない場合と比べて、還元期間及びアブレーション期間を短縮し、短時間で微粒子を生成できる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0029】

特に、第５発明によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光を分岐した光である。このため、各レーザー光に対してそれぞれフェムト秒パルスレーザー装置を設けた場合に比べて、装置の導入コスト、及び装置稼働コストを削減することが可能となる。

【0030】

特に、第６発明によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光の光軸は、第２のフェムト秒パルスレーザー光の光軸と一致する。このため、各レーザー光の光軸を一致させない場合に比べて、照射位置を設定する際のバラつきを抑制することができる。これにより、微粒子を生成する際の再現性を向上させることが可能となる。

【0031】

特に、第７発明によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光における出力を０．７ｍＷ以上とし、レーザーフルエンスを１．０ｋＪ／ｃｍ²以上として、溶液に照射する。このため、微粒子を生成する際の還元反応を起こすために十分なプラズマを発生させ易くすることが可能となる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0032】

特に、第８発明によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光とは異なる１つ以上のフェムト秒パルスレーザー光を、それぞれ異なる位置から溶液に照射し、微粒子を生成する。このため、微粒子の生成過程毎にさらに適した複数の被照射条件を設定することができる。これにより、さらに高効率な微粒子の生成が可能となる。

【0033】

特に、第９発明によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも流路の下流側に、第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を設定する。このため、微粒子の生成過程毎に適したレーザー光が、溶液に照射され易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0034】

特に、第１０発明によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光の強度は、第２のフェムト秒パルスレーザー光の強度よりも強い。即ち、微粒子の生成過程に沿って、照射するレーザー光の強度を段階的に弱めることができる。このため、微粒子の生成過程後半において、レーザー光の過度な照射に伴う不要な反応を抑制することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0035】

特に、第１１発明によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光とを、それぞれ異なる経路を経由させたあとに、互いに等しい光軸及び向きに沿って溶液に照射する。このため、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0036】

特に、第１２発明によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光の光路長と、第２のフェムト秒パルスレーザー光の光路長との差は、互いに干渉しない距離を示す。このため、フェムト秒パルスレーザーの特徴である非熱効果を保った状態を維持することができる。これにより、レーザー照射に伴う熱の影響を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0037】

特に、第１３発明によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光を溶液中の第１焦点位置に集光するとともに、第２のフェムト秒パルスレーザー光を溶液中の第１焦点位置とは異なる第２焦点位置に集光する。このため、微粒子の生成領域を複数独立して制御することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0038】

第１４発明～第１６発明によれば、光学部は、容器に対してそれぞれ異なる光路を介して照射するように、第１のフェムト秒パルスレーザー光と、第２のフェムト秒パルスレーザー光との照射方向を制御する。このため、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0039】

特に、第１５発明によれば、光学部は、第２のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置を、第１のフェムト秒パルスレーザー光の照射位置よりも流路の下流側に制御する。このため、微粒子の生成過程毎に適したレーザー光が、溶液に照射され易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0040】

特に、第１６発明によれば、光学部は、それぞれ同軸上に設けられた１つの波長板、及び２つの偏光ビームスプリッタを含む。このため、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0041】

【図1】図１（ａ）は、第１実施形態に係る微粒子の製造方法の一例を示す模式図であり、図１（ｂ）は、第１実施形態に係る微粒子の製造方法の第１変形例を示す模式図である。

【図2】図２は、第１実施形態に係る微粒子の製造方法の第２変形例を示す模式図である。

【図3】図３は、照射時間と吸光度の計測値との関係を示す図である。

【図4】図４は、第１実施形態に係る微粒子の製造システムの構成の一例を示す模式図である。

【図5】図５は、第２実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの一例を示す模式図である。

【図6】図６は、第２実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの第１変形例を示す模式図である。

【図7】図７は、第３実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの一例を示す模式図である。

【図8】図８（ａ）は、第４実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの一例として、照射光の切り替え前の一例を示す模式図であり、図８（ｂ）は、第４実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの第１変形例として、照射光の切り替え後の一例を示す模式図である。

【図9】図９は、第４実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの第２変形例として、回折光学素子を用いた光学系を示す模式図である。

【図10】図１０は、第４実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの第３変形例として、フェムト秒パルスレーザー光の強度分布の変換方法の一例を示す模式図である。

【図11】図１１は、第５実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの一例を示す模式図である。

【図12】図１２は、第６実施形態に係る微粒子の製造方法及び製造システムの一例を示す模式図である。

【図13】図１３（ａ）は、図１２に対応する模式側面図であり、図１３（ｂ）は、図１２に対応する模式平面図である。

【図14】図１４（ａ）は、図１３（ａ）のＡ－Ａ断面におけるフェムト秒パルスレーザー光の照射領域を示す模式断面図であり、図１４（ｂ）は、図１３（ｂ）のＢ－Ｂ断面におけるフェムト秒パルスレーザー光の照射領域を示す模式断面図であり、図１４（ｃ）は、図１３（ｂ）のＣ－Ｃ断面におけるフェムト秒パルスレーザー光の照射領域を示す模式断面図である。

【図15】図１５は、微粒子の製造方法の原理を示す模式図である。

【図16】図１６は、比較例の照射時間と吸光度の計測値との関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0042】

以下、本発明の実施形態としての微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について、図面を参照しながら説明する。

【0043】

（第１実施形態：微粒子の製造方法）
本実施形態に係る微粒子の製造方法は、フェムト秒パルスレーザーを用いる。微粒子は、例えば１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粒子径を有する複数の粒子を含む。微粒子は、例えばメディアン径（中央径：Ｄ５０）が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の粒子径を有する粒子を含んでもよいほか、例えば平均粒子径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の粒子径を有する粒子を含んでもよい。なお、以下の説明では、微粒子を生成する際の中間物質として「中間粒子」を用いて説明する。中間粒子は、最終的に生成される微粒子に比べて、中央径又は平均粒子径が大きい物質を示し、例えば中間粒子の粒子径が上記範囲に含まれてもよい。

【0044】

メディアン径又は平均粒子径は、例えば粒度分布計測器を用いることで、測定することができる。粒度分布計測器としては、例えば、動的光散乱法を用いた公知の粒度分布計測器（例えばMalvern Panalytical製ゼータサイザーUltra等）が用いられる。

【0045】

先ず、金属イオン又は錯イオンを含む前駆体を混合した溶液２０に対し、フェムト秒パルスレーザー光を照射し、微粒子（ＮＰ：Nano Particle）を製造する方法の原理について、図１５及び図１６を参照して説明する。なお、以下の説明において、フェムト秒パルスレーザー光を単にレーザー光と表記する場合がある。

【0046】

例えば図１５に示すように、複数の金属イオンを溶解させた溶液２０に対し、フェムト秒パルスレーザー光１を照射すると、図中に略矩形で示す領域等においてプラズマが発生する。また、プラズマの発生に伴い光カー効果が発生することにより、図中において略矩形の領域から一方向に連続する複数の略楕円形の領域等において凸レンズ（カーレンズ）があるかのようにフェムト秒パルスレーザー光１が繰り返し収束する自己収束現象が発生する。また、自己収束現象の発生と同時に自己位相変調も発生する。

【0047】

発生したプラズマのうち、最も輝度の高い領域において、還元反応により合金の中間粒子が生成される。この時、例えば中間粒子の外径は１ｎｍ～２０ｎｍ程度となる。この生成された中間粒子は、例えば溶液２０を攪拌することで溶液２０内を移動し、中間粒子がフェムト秒パルスレーザー光１に再度照射されることで生じるレーザーアブレーション反応により微小化され、外径２ｎｍ程度の微粒子が生成される。

【0048】

図１６は、図１５に示したフェムト秒パルスレーザー光１の照射時間と、計測値（吸光度）との関係を示すデータである。図１６に示すように、フェムト秒パルスレーザー光１の照射開始から、溶液２０の吸光度が急峻に上昇する期間が還元期間と考えられ、吸光度が最高値に達した後、徐々に下がって収束状態に達する期間が、アブレーション期間と考えられる。

【0049】

ここで、微粒子の製造効率を向上させる１つの方法として、図１６に示した吸光度が、より急峻に立ち上がり、より早く収束状態に達することが望ましいことを、発明者らは見出した。

【0050】

図１（ａ）及び図１（ｂ）は、本実施形態に係る微粒子の製造方法を示す模式図である。微粒子の製造方法は、照射工程を備える。

【0051】

照射工程は、前駆体を混合した溶液２０に対し、フェムト秒パルスレーザーの発振光である第１のレーザー光１１（第１のフェムト秒パルスレーザー光１１）と、第２のレーザー光１２（第２のフェムト秒パルスレーザー光１２）とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する。この場合、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光１１、１２を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0052】

照射工程は、例えば図１（ａ）に示すように、２つのレーザー光１１、１２が対向するように照射する。この２つのレーザー光１１、１２により形成された輝度の高いプラズマ領域１００ａ、１００ｂが、互いに近接している。なお、図１５の記載と同様に、図１（ａ）中の略矩形の領域がプラズマ領域１００ａ、１００ｂを示しており、プラズマ領域１００ａ、１００ｂから一方向に連続する複数の略楕円形の領域が、２つのレーザー光１１、１２それぞれについて自己収束された自己収束領域又は自己位相変調された自己変調領域を示している。ここで、例えば２つのレーザー光１１、１２の出力がそれぞれ０．７ｍＷ以上であり、レーザーフルエンスが１．０ｋＪ／ｃｍ²以上である場合、微粒子を生成する際の還元反応を起こすために十分なプラズマを発生させ易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0053】

図２は、２つのレーザー光１１、１２の相対的な位置関係をわかりやすくするため、図１（ａ）に比べて第２のレーザー光１２を偏心させた状態を示す。これは、２つのレーザー光１１、１２が、対向照射となる前の状態を示したものである。

【0054】

２つのレーザー光１１、１２の集光位置を調整することで、図１（ｂ）に示すように、第１のレーザー光１１によるプラズマ領域１００ａと、第２のレーザー光１２によるプラズマ領域１００ｂとがさらに近接し、少なくとも一部が互いに重複するように形成される。

【0055】

図３は、照射工程における、フェムト秒パルスレーザーの照射時間と、計測値（吸光度）との関係を示すデータである。即ち、図１（ａ）、及び図１（ｂ）に示す２つのレーザー光１１、１２を照射した時に得られるデータを示す。図３のデータは、紫外－可視分光光度計（ＦＬＡＭＥ、オーシャンホトニクス株式会社製）を用いて溶液２０を対象として計測することで、得ることができる。

【0056】

図３における吸光度は、特定の波長に関する吸光度であり、その波長は特定の形状又は大きさの微粒子に対応する。そのため、フェムト秒パルスレーザー光１を照射しても吸光度が変化しない状態は、微粒子の形状又は大きさの変化がない収束状態を示す。図３に示す吸光度の特徴は、吸光度の立ち上がりが急峻であり、吸光度の最高値に達すると同時期に、収束状態に達している。このため、図３に示す吸光度の特徴は、図１６に示す吸光度の特徴と比較して、還元期間、及びアブレーション期間共に短いため、短時間で微粒子が生成されていると判断することができる。従って、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0057】

還元期間の立ち上がりは、フェムト秒パルスレーザー光１が強ければより急峻に立ち上がるが、線形の関係ではない。より詳細には、非線形性を発生させるフェムト秒パルスレーザー光１の強度分布は均一でなく、概ねガウス分布であり、還元反応に寄与する閾値の光強度は、ガウス分布の最大強度よりかなり低い強度である。この場合、閾値を超えた分の光は、イオンの還元反応に寄与していない。そのため、フェムト秒パルスレーザー光１を分けて半分の強度にしても、飽和により還元反応に寄与していない光を少なくすることができれば、立ち上がりの傾きは半分以下にはならない。

【0058】

そのため、例えばフェムト秒パルスレーザー光１を２つに分けて、２つの高輝度のプラズマ領域１００ａ、１００ｂを形成することで、還元反応の立ち上がりもより急峻になる。すなわち、１つのフェムト秒パルスレーザー光１を照射するよりも効率良く微粒子の生成が可能となる。

【0059】

還元反応を短時間で収束させる他の方法としては、溶液２０に添加物を混ぜることも考えられる。基本的には還元反応を妨げるものは酸化であるので、プラズマで水が分解された場合等で発生する酸化種を打ち消すような材質を添加することで、還元反応をより短時間で収束させることができる。

【0060】

図１６の比較例のように、還元反応で生成された中間粒子が、溶液２０の攪拌により、アブレーション反応を起こす領域に移動するために時間が掛かっているのに対して、図１（ａ）等に示す本実施形態に係る微粒子の製造方法の構成にすることで、第１のレーザー光１１による輝度の高いプラズマ領域１００ａと、第２のレーザー光１２が自己収束された自己収束領域又は自己位相変調された自己変調領域と、が互いに重複し又は近接するため、中間粒子の移動が不要となり、又はプラズマ領域１００ａにおいて前駆体に基づき生成された中間粒子を、自己収束領域又は自己変調領域へ容易に流動させることができ、還元反応とアブレーション反応がほぼ同時に収束していると考えられる。この場合、自己収束領域又は自己変調領域における中間粒子に基づく微粒子の生成を円滑に実施することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0061】

なお、例えば照射工程は、第１照射工程と、第２照射工程とを含んでもよい。第１照射工程は、溶液２０に対し、第１のレーザー光１１を照射する。第２照射工程は、第１照射工程により第１のレーザー光１１が照射された溶液２０に対し、第２のレーザー光１２を照射する。即ち、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１により前駆体に基づき生成された中間粒子に対し、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２を照射し、中間粒子に基づき微粒子を生成できる。この場合、１つのフェムト秒パルスレーザー光１を用いた場合に比べて、中間粒子から微粒子を生成する過程を早めることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。この際、例えば撹拌子を用いて、溶液２０の流れを制御することで、２つのレーザー光１１、１２の照射位置を固定した状態で、第１照射工程、及び第２照射工程の順に実施することができる。

【0062】

＜溶液２０＞
溶液２０は、前駆体及び液体を混合した液体を示す。液体として、水が用いられるほか、例えば水及びアルコールの混合液が用いられてもよい。溶液２０に対してレーザー光１が照射されることで、前駆体に含まれる金属原子を含有する微粒子が生成される。

【0063】

ここで、溶液２０として前駆体、及び水のみを混合した液体が用いられる場合、溶液２０に対してフェムト秒パルスレーザー光１を照射することで、溶液２０に含まれる水の反応により、水和電子や水素ラジカル（Ｈ・）のような還元種が生成されるほか、水酸化ラジカル（ОＨ・）や過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）等の酸化種が生成される。還元種は、微粒子の生成に寄与する一方で、酸化種は、微粒子の生成に直接影響する金属イオンや錯イオン等の還元反応を阻害し、微粒子を生成する時間が遅くなる可能性を、発明者らは見出した。また、溶液２０として前駆体、及びアルコールのみを混合した液体が用いられる場合、微粒子の生成時間が大幅に遅くなることを、発明者らは発見した。この要因として、水の分解反応に基づく還元種を生成することができないため、微粒子を生成する時間が遅くなる可能性が挙げられる。

【0064】

これに対し、本実施形態では、例えば前駆体、アルコール、及び水を混合した溶液２０が用いられる。このとき、前駆体の還元反応を阻害する酸化種が、アルコールと反応する。このため、前駆体に含まれる金属イオンや錯イオン等の還元反応の阻害を抑制することができる。上記に加え、酸化種と反応したアルコールは、還元性の化合物に変化するため、前駆体の還元反応を促進させることができる。即ち、上述した溶液２０を用いることで、効率的に微粒子を生成することができる。これにより、フェムト秒パルスレーザー光１の照射時間を最適化することができ、微粒子の構造変化を抑制することができる。従って、微粒子の品質低下を抑制することが可能となる。

【0065】

アルコールとして、例えば２－プロパノール（ＩＰＡ：isopropyl alcohol）のような、第２級アルコールが用いられる。第２級アルコールは、第１級アルコールを用いた場合に比べて、超共役によるラジカルの安定した状態を維持し易い。また、第２級アルコールは、第３級アルコールを用いた場合に比べて、酸化種と反応し易い。これらのため、アルコールとして第２級アルコールを用いることで、前駆体の還元反応をさらに促進させることが可能となる。

【0066】

また、アルコールとして、グリセリンやソルビトールのような、多価アルコールが用いられてもよい。この場合、１価アルコールを用いた場合に比べて、酸化種との反応点を増やすことができる。このため、アルコールとして多価アルコールを用いることで、前駆体の還元反応をさらに促進させることが可能となる。

【0067】

＜前駆体＞
前駆体は、例えば金属塩を含む。この際、例えば前駆体は、それぞれ異なる金属を有する複数の金属塩を含んでもよい。この場合、溶液２０に混合させる各金属塩の濃度を容易に制御できるため、生成される合金の微粒子に含有される各金属の含有率を、容易に制御することができる。

【0068】

溶液２０に混合させる複数の金属塩の濃度は、例えば１．０×１０^-5ｍоｌ・ｄｍ^-3以上１．０×１０^-1ｍоｌ・ｄｍ^-3以下程度であり、生成される微粒子の用途に応じて任意に設定できる。

【0069】

金属塩は、金属イオンを含む公知の化合物を含有し、用途に応じて任意の材料を含有させることができる。金属塩として、例えばＨ₂ＰｔＣｌ₆・６Ｈ₂Ｏ、ＦｅＣｌ₃・６Ｈ₂Ｏ、ＮｉＣｌ₂・６Ｈ₂Ｏ等の公知の金属塩が用いられる。

【0070】

例えば、金属塩に含まれる金属イオンの酸化還元電位は、負を示してもよい。この場合、金属塩として、例えば卑金属を含む材料が用いられる。ここで、酸化還元電位が負の金属イオンを含む金属塩を用いた場合、微粒子の生成に伴い酸化する懸念が挙げられる。これに対し、本実施形態によれば、溶液２０に含まれるアルコールの酸化反応により発生する還元物質の作用で、微粒子の酸化反応を抑制することができる。これにより、従来では生成することが困難とされていた微粒子を生成することができる。従って、微粒子の用途のさらなる拡大を図ることが可能となる。

【0071】

なお、「酸化還元電位」は、例えば「分析化学データブック（丸善出版）」等に記載された公知の値を示す。また、「卑金属」は、金属イオンの酸化還元電位が負の値として分類された金属を示し、リチウム、カリウム、カルシウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、ニッケル、錫、鉛を示す。

【0072】

上記のほか、例えば前駆体は、固体粒子を含んでもよい。この際、例えば前駆体は、それぞれ異なる金属を有する複数の固体粒子を含んでもよい。固体粒子は、生成される微粒子の中央径（又は平均粒子径）よりも大きい中央径（又は平均粒子径）を有する。固体粒子は、例えば５０ｎｍ以上２００μｍ程度の中央径（又は平均粒子径）を有する。

【0073】

固体粒子は、上述した金属塩とは異なり、塩素等のような微粒子に含有されない材料を含まない。このため、微粒子の生成に伴い不要となる材料の発生を抑制することができる。

【0074】

（第１実施形態：微粒子の製造システム）
本実施形態に係る微粒子の製造システムは、例えば図４に示すように、容器２と、照射装置３と、光学部３０とを備える。容器２は、溶液２０を収容する。光学部３０は、容器２に対してそれぞれ異なる光路を介して照射するように、第１のレーザー光１１と、第２のレーザー光１２との照射方向を制御する。この場合、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光１１、１２を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。微粒子の製造システムは、上述した微粒子の製造方法に用いることができる。

【0075】

例えば図４は、本実施形態に係る微粒子の製造システムで用いる光学部３０の一例を示す。図４では、光学部３０を用いて、１つのレーザー光１を２つに分けて、容器２に対向照射する構成例を示す。即ち、光学部３０は、例えば図４に示す楔プリズム３０１、ハーフプリズム３０２、ミラー３０３、３０４、３０５、３０６、３０７の少なくとも何れかを含んでもよい。

【0076】

図４に示す構成は、照射装置３（フェムト秒パルスレーザー装置）から放射された光が、楔プリズム３０１により分光され、特定の波長のフェムト秒パルスレーザー光１が、ミラー３０３で反射され、ハーフプリズム３０２を通じて２方向に分けられる。

【0077】

分けられたレーザー光１は、それぞれミラー３０４、３０６で反射されて、さらにミラー３０５、３０７で反射されて、容器２に収容された溶液２０に入射する。ここで、ミラー３０５、３０７で反射された２つのレーザー光１（即ち２つのレーザー光１１、１２）は、例えば光軸が互いに一致するように調整される。

【0078】

ここで、「光軸が互いに一致する」とは、２つのレーザー光１１、１２の光軸に、一定以下のずれがある場合も含む。例えば、対向している２つのレーザー光１１、１２の光線の間の合致度が、角度差が１分以下、平行偏心が２０μｍ以下であれば、微粒子の生成効率に有意な低下は生じ難い。

【0079】

このようにして、レーザー光１を複数に分岐させて使用することにより、各レーザー光１１、１２に対してそれぞれフェムト秒パルスレーザー装置を設けた場合に比べて、装置の導入コスト、及び装置稼働コストを削減することが可能となる。また、各レーザー光１１、１２の光軸を一致させない場合に比べて、照射位置を設定する際のバラつきを抑制することができる。これにより、高い効率で微粒子を生成することができる。

【0080】

なお、図４に示す構成においては、１つの照射装置３を使用して１つのレーザー光１を２つ以上に分けて、対向照射しているが、本実施形態に係る微粒子の製造システムは、この構成に限定する必要はない。例えば照射工程は、照射装置３を複数個使用して、容器２に対してそれぞれ異なる光路を介して複数のレーザー光１を照射（例えば対向照射）してもよい。また、ハーフプリズム３０２の透過と反射の強度比を変調する場合は、例えば波長板が用いられてもよい。

【0081】

本実施形態によれば、照射工程は、溶液２０に対し、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１（第１のレーザー光１１）と、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２（第２のレーザー光１２）とをそれぞれ異なる光路を介して照射し、微粒子を生成する。このため、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光１１、１２を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0082】

また、本実施形態によれば、第２照射工程は、第１照射工程により照射された溶液２０に対し、第２のレーザー光１２を照射する。即ち、第１のレーザー光１１により前駆体に基づき生成された中間粒子に対し、第２のレーザー光１２を照射し、中間粒子に基づき微粒子を生成できる。このため、１つのフェムト秒パルスレーザー光１を用いた場合に比べて、中間粒子から微粒子を生成する過程を早めることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0083】

また、本実施形態によれば、プラズマが発生するプラズマ領域１００ａは、自己収束が発生する自己収束領域と近接、又は重複する。即ち、プラズマ領域１００ａにおいて前駆体に基づき生成された中間粒子を、自己収束領域へ容易に流動させることができる。このため、自己収束領域における中間粒子に基づく微粒子の生成を円滑に実施することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0084】

また、本実施形態によれば、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光１２は、互いに対向する方向に照射され、プラズマ領域１００ａ、及び自己収束領域は、互いに近接する。このため、２つのレーザー光１１、１２が互いに対向せず、又はプラズマ領域１００ａと自己収束領域が互いに近接しない場合と比べて、還元期間及びアブレーション期間を短縮し、短時間で微粒子を生成できる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0085】

また、本実施形態によれば、第１のレーザー光１１、及び第２のレーザー光１２は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置（照射装置３）の発振光を分岐した光である。このため、各レーザー光１１、１２に対してそれぞれ照射装置３を設けた場合に比べて、装置の導入コスト、及び装置稼働コストを削減することが可能となる。

【0086】

また、本実施形態によれば、第１のレーザー光１１の光軸は、第２のレーザー光１２の光軸と一致する。このため、各レーザー光１１、１２の光軸を一致させない場合に比べて、照射位置を設定する際のバラつきを抑制することができる。これにより、微粒子を生成する際の再現性を向上させることが可能となる。

【0087】

また、本実施形態によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光１２における出力を０．７ｍＷ以上とし、レーザーフルエンスを１．０ｋＪ／ｃｍ²以上として、溶液２０に照射する。このため、微粒子を生成する際の還元反応を起こすために十分なプラズマを発生させ易くすることが可能となる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0088】

また、本実施形態によれば、光学部３０は、容器２に対してそれぞれ異なる光路を介して照射するように、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１と、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２との照射方向を制御する。このため、微粒子の生成過程毎に適した複数の被照射条件を、各レーザー光を用いて設定することができる。これにより、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0089】

（第２実施形態）
以下、第２実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について説明する。上述した実施形態と、本実施形態との違いは、容器２が流路２１を含む点である。なお、上述した実施形態と同様の内容については、説明を省略する。

【0090】

図５は、本実施形態に係る微粒子の製造方法の一例を示す模式図である。図５は、溶液２０を上流２１ａから下流２１ｂに流動する流路２１に対し、２つのレーザー光１１、１２を照射させた場合の一例を示す。このように、溶液２０を容器２内に流動させた状態で、２つのレーザー光１１、１２を照射させることにより、連続的に微粒子を生成することができる。なお、溶液２０が複数の金属原子を含む場合には、合金の微粒子を生成することができる。

【0091】

ここで、流路２１は、設置面９９を基準に「下から上」に溶液２０を流動するほか、「上から下」や、設置面９９に沿って略水平方向に溶液２０を流動する形状を有してもよい。特に、溶液２０の流れを、容器２の設置面９９を基準に「下から上（図５の矢印の向き）」とすることで、溶液２０の流量を制御し易くすることができる。例えば流路２１は、流量制限用の調整弁等のレギュレーター２２を配置して、溶液２０の流量の制御を行える構成を含んでもよい。ここで、溶液２０に複数の金属原子が溶解している場合、合金の微粒子となる速度が金属イオンの種類により異なる。このため、レギュレーター２２により溶液２０の流量を適宜変更して、生成効率が最大となるように流量を最適化することができる。最適流量となった溶液２０に対して、照射位置を固定した２つのレーザー光１１、１２を照射し、微粒子を生成してもよい。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0092】

また、図５に示すように、容器２のうち、２つのレーザー光１１、１２を照射させる部分（流路２１）を、他の部分より細くすることによって、２つのレーザー光１１、１２による前駆体の還元反応とアブレーション反応とをほぼ瞬時に発生させることができる。この場合、還元期間及びアブレーション期間を短縮し、短時間で微粒子を生成できる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0093】

このように、容器２の中に流路２１を設けて、流路２１内を一方向に流動する溶液２０に、２つのレーザー光１１、１２を照射することにより、微粒子を連続的に生成することが可能となる。また、流路２１内を一方向に流動する複数の金属原子を含む溶液２０に、２つのレーザー光１１、１２を照射することにより、合金の微粒子を連続的に生成することができる。これにより、微粒子の製造性を向上させることが可能となる。

【0094】

例えば照射工程は、流路２１を用いて、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１の照射位置よりも下流２１ｂ側に、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２の照射位置を設定してもよい。この場合、溶液２０の流路２１に沿って、微粒子の生成過程毎に適した２つのレーザー光１１、１２を順番に溶液２０に照射させ易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。また、光学部３０は、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２の照射位置を、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１の照射位置よりも流路２１の下流２１ｂ側に制御してもよい。この場合、微粒子の生成過程毎に適したレーザー光１１、１２が、溶液２０に照射され易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0095】

上述した各レーザー光１１、１２の照射位置を設定した場合、例えば第１のレーザー光１１の強度は、第２のレーザー光１２の強度よりも強くしてもよい。即ち、微粒子の生成過程に沿って、照射するレーザー光１１、１２の強度を段階的に弱めることができる。この場合、微粒子の生成過程後半において、第２のレーザー光１２の過度な照射に伴う不要な反応を抑制することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。この際、例えば後述する図１０のような強度分布を有する各レーザー光１１、１２を用いてもよい。

【0096】

また、本実施形態に係る微粒子の製造システムは、公知のポンプを備えてもよい。例えば、自動化されたポンプを使用することにより、溶液２０を自動的に注入、又は回収することができる。例えば、ピストンポンプ、パーツポンプ、ペリスタティックポンプ、ダイヤフラムポンプ（チャッキボール付）などが使用可能である。これらのポンプは流量と圧力を調整することができ、精度の高い流体制御が可能である。

【0097】

例えば上記方法により生成された微粒子を、溶液２０中から回収、取出す方法（回収工程）の１つとして、高周波の振動を利用する方法がある。この方法は、超音波分散器を使用して、高周波の振動によって微粒子を液中に分散し、均一に混合して分離を容易にする。これにより、高い回収率で微粒子を取り出すことが可能となる。

【0098】

他の分離方法としては磁気分離、電気泳動等の方法があり、磁気分離は微粒子が磁性を持つ場合に有効であり、外部磁場を利用して微粒子を取り出す方法である。その他にも、電気場を生じさせ、電気泳動により微粒子を溶液２０から移動させる方法もある。これらの方法を組み合わせることで、より高い精度で微粒子を取り出すことが可能となる。

【0099】

図６は、上述した微粒子の製造方法の一例を示す模式図である。図６は、溶液４４（溶液２０を含む）を生成した後に、２つのレーザー光１１、１２を照射させて微粒子を生成し、その後微粒子を回収する際に用いられる構成の一例を示す。より詳細には、まず、第１の金属原子（例えば第１の金属イオン４２）と第２の金属原子（例えば第２の金属イオン４３）とを溶媒４１（例えば水を含む液体）中に混合し、溶液４４を生成する。その後、溶液４４が最適流量で容器内を流れるように、レギュレーター４５を制御する。溶液４４が照射ステーション４６（上述した容器２の流路２１に対応）を通過する際、２つの固定されたレーザー光１１、１２を照射させて、合金の微粒子を生成する。生成された微粒子は、回収シリンダ４７で回収後、超音波分散器４８により、分離済微粒子４９を取り出す。

【0100】

このようにして、高性能な合金微粒子を高効率で製造することが可能となる。

【0101】

本実施形態によれば、照射工程は、第１のレーザー光１１の照射位置よりも流路２１の下流２１ｂ側に、第２のレーザー光１２の照射位置を設定する。このため、微粒子の生成過程毎に適したレーザー光１１、１２が、溶液２０に照射され易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0102】

また、本実施形態によれば、第１のレーザー光１１の強度は、第２のレーザー光１２の強度よりも強い。即ち、微粒子の生成過程に沿って、照射するレーザー光１１、１２の強度を段階的に弱めることができる。このため、微粒子の生成過程後半において、レーザー光１２の過度な照射に伴う不要な反応を抑制することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0103】

また、本実施形態によれば、光学部３０は、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２の照射位置を、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１の照射位置よりも流路２１の下流側に制御する。このため、微粒子の生成過程毎に適したレーザー光１１、１２が、溶液２０に照射され易くすることができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0104】

（第３実施形態）
以下、第３実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について説明する。上述した実施形態と、本実施形態との違いは、３つの以上のレーザー光を溶液２０に照射する点である。なお、上述した実施形態と同様の内容については、説明を省略する。

【0105】

図７は、第３実施形態に係る微粒子の製造方法を示す模式図である。図７に示すように、本実施形態においては、３つのレーザー光１１、１２、１３が異なる３方向から照射される。この場合、微粒子の生成過程毎にさらに適した複数の被照射条件を設定することができる。これにより、さらに高効率な微粒子の生成が可能となる。第３のレーザー光１３は、例えば各レーザー光１、１１、１２の何れかから分岐されたものが用いられてよい。

【0106】

より詳細には、３つのレーザー光１１、１２、１３それぞれの輝度が高いプラズマ領域１００ａ、１００ｂ、１００ｃ（図中の略矩形の領域）と、当該レーザー光１１、１２、１３とは異なる他のレーザー光１１、１２、１３の自己収束領域又は自己変調領域（図中の連続する略楕円形の領域）と、が互いに重複又は近接している。これにより、３つのレーザー光１１、１２、１３により形成された自己収束領域又は自己変調領域と輝度が高いプラズマ領域１００ａ、１００ｂ、１００ｃと、が重複又は近接している。このような構成にすることにより、さらに高効率な微粒子の生成が可能となる。

【0107】

なお、本実施形態では、３つのレーザー光１１、１２、１３を使用する場合について説明したが、それに限定する必要はない。例えば、３つ以上（例えば３つ以上の奇数個）のレーザー光を使用する場合でも同様に、高効率な微粒子の生成が可能となる。

【0108】

本実施形態によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１、及び第２のフェムト秒パルスレーザー光１２とは異なる１つ以上の他のフェムト秒パルスレーザー光１３を、それぞれ異なる位置から溶液２０に照射し、微粒子を生成する。これにより、さらに高効率な微粒子の生成が可能となる。

【0109】

（第４実施形態）
以下、第４実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について説明する。上述した実施形態と、本実施形態との違いは、光学部３１に含まれる切り替え用ミラー３１１を用いて、レーザー光１の照射先を切り替える点である。なお、上述した実施形態と同様の内容については、説明を省略する。

【0110】

本実施形態に係る微粒子の製造システムは、例えば図８（ａ）及び図８（ｂ）に示すように、切り替え用ミラー３１１と、ハーフプリズム３１２、３１３と、を含む光学部３１を備える。図８（ａ）及び図８（ｂ）は、本実施形態に係る微粒子の製造方法の例を示す模式図である。本実施形態に係る微粒子の製造方法では、切り替え用ミラー３１１により、１つのレーザー光１の照射を、２つ以上の溶液２０を対象として切り替えることができる光学部３１を用いる。

【0111】

図８（ａ）及び図８（ｂ）に示す例において、レーザー光１の照射対象として、溶液２０がそれぞれ配置された複数の照射ステーション３１８、３１９が設けられる。切り替え用ミラー３１１を切り替えることにより、レーザー光１は、光路が切り替えられ、各ハーフプリズム３１２、３１３で２方向に分岐される。分岐された２つのレーザー光１１、１２は、所望の照射ステーション３１８、３１９に配置した溶液２０に照射され、微粒子が生成される。

【0112】

図８（ａ）は、照射ステーション３１８に配置した溶液２０に、２つのレーザー光１１、１２が照射される状態を示し、図８（ｂ）は、図８（ａ）の状態から切り替え用ミラー３１１を切り替えて、他の照射ステーション３１９に配置した溶液２０に、レーザー光１１、１２が照射される状態を示す。図８（ｂ）に示すように、他の照射ステーション３１９にレーザー光１１、１２が照射されている間に、照射ステーション３１８の溶液２０を交換することができる。このように、フェムト秒パルスレーザーの発振を停止することなく、光路を切り替えることで、溶液２０の交換を容易に実施することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。なお、溶液２０は、溶液２０を収容した容器２毎に交換してもよいほか、溶液２０のみを交換してもよい。

【0113】

また、本実施形態において、溶液２０にレーザー光１１、１２を照射する前に、λ／２板３１４～３１７を配置してもよい。この場合、λ／２板３１４～３１７の回転を調整することで、照射するレーザー光１１、１２の偏光を制御することができる。例えばＰ偏光の方が、微粒子の生成効率が良い場合には、Ｐ偏光にして照射することが可能となる。Ｐ偏光又はＳ偏光の直線偏光は、焦点における電場がレーザー入射方向に対して垂直となる。この場合、例えば円偏光に比べて原子を取り囲む電子が電場振動によって激しく揺さぶられ、プラズマがより効率よく生じるため、微粒子をさらに効率よく製造することが可能になる。

【0114】

上述した実施形態は、種々の変更が可能である。例えば、溶液２０の容器２として、微粒子の製造に適したものを採用してもよい。あるいは、溶液２０の容器２に近接して配置する光学素子をさらに用いてもよい。例えば、レーザー光１１、１２を照射する対象の溶液２０の量が少ない場合には、容器２の特定の面に対して垂直の光軸でレーザー光１１、１２が入射する際に、光軸に直交する一方向では集光し、光軸に直交する他方向では強度分布を均一にする機能を有する光学部品が好適である。ここで、「均一」とは、ガウス分布より均一になっている、という意味であり、厳密に均一な強度分布である必要はない。

【0115】

微粒子の製造システムは、例えば図９に示すように、回折光学素子３２１、及び通常のレンズ３２２の少なくとも何れかを含む光学部３２を備えてもよい。光学部３２は、例えば溶液２０に２つのレーザー光１１、１２を照射する際、２つのレーザー光１１、１２の少なくとも何れかの光路に沿って回折光学素子３２１、レンズ３２２の順に配置される。図９の例において、回折光学素子３２１は、Ｙ方向の成分のみパターンの形成を変化させてシリンドリカルな結像性能を持たせることができる。具体的には、回折光学素子３２１を使って、レーザー光１１、１２のＸ方向の成分については通常のガウスビームの集光とし、Ｙ方向の成分についてはガウスビームの中心付近のエネルギーを図中の一対の斜線で示すように拡径させた上で通常のレンズ３２２に入射することで、通常のレンズ３２２を通過したレーザー光１１、１２をＹ方向の成分のみ図９右下に示す強度分布のように均一なトップハット型のパターンに変化させてＸ方向の成分が図９左下に示す強度分布のように強く集光された光に変換することができる。なお、回折光学素子３２１のみ使用する構成も可能であるほか、回折光学素子３２１に代えてメタレンズを使用してもよい。

【0116】

上記に加え、例えば図１０に示すように、メタレンズ等を用いて光の強度分布を２種類に変換してもよい。この場合、例えばレーザー光１のうち、強度の強い（第１強度）光を第１のフェムト秒パルスレーザー光１１とし、強度の弱い（第２強度）光を第２のフェムト秒パルスレーザー光１２としてもよい。上述したレーザー光１の強度を変換することで、光学系を用いてレーザー光１１、１２に分割する場合に比べて、光軸の調整に伴う再現性の低下を抑制することが可能となる。上記のほか、２つのフェムト秒パルスレーザー装置を準備する必要が無いため、製造コストの削減に繋げることが可能となる。

【0117】

（第５実施形態）
以下、第５実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について説明する。上述した実施形態と、本実施形態との違いは、光学部３３に含まれる２つの偏光ビームスプリッタ３３２、３３３を用いて、光路長の異なる２つのレーザー光１１、１２を同軸上の光路に沿って溶液２０に照射する点である。なお、上述した実施形態と同様の内容については、説明を省略する。

【0118】

本実施形態における照射工程は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置（照射装置３）の発振光を、第１のレーザー光１１と、第２のレーザー光１２とに分岐する。その後、第１のレーザー光１１と、第２のレーザー光１２とを、それぞれ異なる光路を経由させたあとに、互いに等しい光軸及び向きに沿って溶液２０に照射する。この際、例えば光軸は、照射装置３から発振されるレーザー光１の進む向きに重なる光軸を示す。この場合、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0119】

例えば第１のレーザー光１１の光路長と、第２のレーザー光１２の光路長との差は、互いに干渉しない距離を示す。ここで、上記光路長の差が、各レーザー光を干渉させる距離を示す場合、各レーザー光の結合した光束のパルス幅が大きくなる。この際、フェムト秒パルスレーザーの特徴である非熱効果が失われ、レーザー照射に伴う熱の影響が生じ得る。この場合、微粒子の生成効率を低下させる懸念が挙げられる。これに対し、本実施形態における光路長の差は、各レーザー光１１、１２が互いに干渉しない距離を示す。このため、フェムト秒パルスレーザーの特徴である非熱効果を保った状態を維持することができる。これにより、レーザー照射に伴う熱の影響を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0120】

例えば図１１に示すように、光学部３３は、それぞれ同軸上に設けられた１つの波長板３３１、及び２つの偏光ビームスプリッタ３３２、３３３を含む。この場合、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。光学部３３は、例えば２つのミラー３３４、３３５を含んでもよい。

【0121】

波長板３３１は、照射装置３から発振されたレーザー光１に対し、偏光の状態を変化させる。波長板３３１として、例えば１／２波長板（ＨＷＰ：Half-Wave Plate）が用いられるほか、用途に応じて公知の波長板を用いることができる。

【0122】

第１偏光ビームスプリッタ３３２は、偏光の状態を変化させたレーザー光１を、第１のレーザー光１１と、第２のレーザー光１２とに分岐する。この際、例えば第１のレーザー光１１は、レーザー光１に基づく水平直線偏光成分（例えば図１１の紙面上下を示す矢印）を示し、第２のレーザー光１２は、レーザー光１に基づく垂直直線偏光成分（例えば図１１の紙面前後を示す丸印）を示す。

【0123】

第２偏光ビームスプリッタ３３３は、分岐された各レーザー光１１、１２を結合させる。第２偏光ビームスプリッタ３３３により結合された各レーザー光１１、１２は、互いに等しい光軸及び向きに沿って進む。この際、各レーザー光１１、１２が、それぞれ異なる経路を経由したことで、各レーザー光１１、１２における光路長の差が発生する。

【0124】

２つのミラー３３４、３３５は、例えば第１偏光ビームスプリッタ３３２を介して分岐した第２のレーザー光１２の光路を、第２偏光ビームスプリッタ３３３へ導くために用いられる。２つのミラー３３４、３３５を用いることで、例えば第２のレーザー光１２の光路を、第１のレーザー光１１の光路よりも長く設定することができ、各レーザー光１１、１２の光路長の差を生じさせることができる。なお、２つのミラー３３４、３３５の代わりに、公知の光学素子が用いられてもよい。

【0125】

例えば図１１に示すような構成で光学部３３を配置した場合、分岐された各レーザー光１１、１２の光路長の差は、第１偏光ビームスプリッタ３３２と、ミラー３３４との距離ｈの２倍に基づき設定することができ、例えば光路長の差＝２×ｈ／ｃ（ｃ：光速）とすることができる。ここで、各レーザー光１１、１２のパルスを干渉させないための最短距離は、レーザー光１のパルス幅から算出することができる。例えばレーザー光１のパルス幅ｆ＝１００ｆｓ、繰返し周波数ω＝１ｋＨｚの場合、最短距離は、１５μｍを示す。このため、各レーザー光１１、１２の光路長の差を、最短距離の１５μｍよりも大きく設定することで、非熱効果を保った状態を維持することができる。

【0126】

本実施形態によれば、照射工程は、第１のレーザー光１１と、第２のレーザー光１２とを、それぞれ異なる経路を経由させたあとに、互いに等しい光軸及び向きに沿って溶液２０に照射する。このため、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0127】

また、本実施形態によれば、第１のレーザー光１１の光路長と、第２のレーザー光１２の光路長との差は、互いに干渉しない距離を示す。このため、フェムト秒パルスレーザーの特徴である非熱効果を保った状態を維持することができる。これにより、レーザー照射に伴う熱の影響を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0128】

また、本実施形態によれば、光学部３３は、それぞれ同軸上に設けられた１つの波長板３３１、及び２つの偏光ビームスプリッタ３３２、３３３を含む。このため、１つの軸に沿った照射領域に対し、２種類のパルスを生じさせることができ、照射領域の拡張を抑えることができる。これにより、製造装置等の大型化を抑制した状態で、微粒子の生成効率を向上させることが可能となる。

【0129】

（第６実施形態）
以下、第６実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例について説明する。上述した実施形態と、本実施形態との違いは、光学部３４に含まれる複数の集光レンズ３４１、３４２を用いて、レーザー光１を分岐させる点である。なお、上述した実施形態と同様の内容については、説明を省略する。

【0130】

本実施形態に係る微粒子の製造システムは、例えば図１２に示すように、集光レンズ３４１、３４２と、可動部３４３、３４４と、を含む光学部３４を備える。図１２は、本実施形態に係る微粒子の製造方法、及び微粒子の製造システムの一例を示す模式図である。本実施形態に係る微粒子の製造方法では、集光レンズ３４１、３４２により、１つのレーザー光１の照射を、２つのレーザー光１１、１２に分岐させる光学部３５を用いる。

【0131】

集光レンズ３４１、３４２は、それぞれ一方向の成分のみを集光するレンズである。集光レンズ３４１、３４２としては、例えば公知のシリンドリカルレンズが用いられ、略同一形状の複数のレンズが用いられてもよく、異なる形状のレンズが用いられてもよい。集光レンズ３４１は、例えばレーザー光１の光軸と交差するように、可動部３４３上に固定される。集光レンズ３４２は、例えばレーザー光１の光軸と交差するように、可動部３４４上に固定される。各集光レンズ３４１、３４２は、レーザー光１の光軸方向（図１２においてＺ方向）に隣接して配置される。また、各可動部３４３、３４４は、例えばレーザー光１の光軸方向のうち前方ｆ１又は後方ｆ２に移動自在とされる。

【0132】

集光レンズ３４１は、例えばＸ方向視即ち側面視で光軸方向に膨出した平凸レンズ（平凸シリンドリカルレンズ）である。集光レンズ３４２は、例えばＹ方向視即ち平面視で光軸方向に膨出した平凸レンズ（平凸シリンドリカルレンズ）である。即ち各集光レンズ３４１、３４２は、例えば略同一形状の一対の平凸レンズが光軸を回転軸として互いに９０°だけ異なる向きに配向される。この場合、レーザー光１に基づいて一方向の第１成分と、当該一方向の成分に直交する方向の第２成分と、をそれぞれ分岐させることができる。

【0133】

また、光学部３４を用いた照射工程の一例を図１３（ａ）及び図１３（ｂ）に示す。図１３（ａ）及び図１３（ｂ）は、本実施形態に係る微粒子の製造方法のうち照射工程の一例について、Ｘ方向視及びＹ方向視をそれぞれ示す模式図である。

【0134】

例えば照射工程は、図１３（ａ）に示すように、集光レンズ３４１を介して、レーザー光１の一部を第１のレーザー光１１として分岐させる。その後、集光レンズ３４１を通過したレーザー光１１について、Ｙ方向に縮径させながら集光レンズ３４２を透過させてＺ方向に進行させ、集光レンズ３４１の第１焦点位置である容器２中の溶液２０内に集光する。この際、第１のレーザー光１１は、例えばレーザー光１に基づく水平成分（図１３のＸ方向の成分）を示す。その結果、溶液２０内の第１焦点位置は、レーザー光１１によりプラズマが生成されるプラズマ領域ｆａとなる。

【0135】

また、照射工程は、図１３（ｂ）に示すように、集光レンズ３４２を介して、集光レンズ３４１を透過させたレーザー光１の少なくとも一部をレーザー光１２として分岐させる。その後、集光レンズ３４２を通過したレーザー光１２について、Ｘ方向に縮径させながらＺ方向に進行させ、集光レンズ３４２の第２焦点位置である容器２中の溶液２０内に集光する。この際、第２のレーザー光１２は、例えばレーザー光１に基づく垂直成分（図１３のＹ方向の成分）を示す。その結果、溶液２０内の第２焦点位置は、レーザー光１２によりプラズマが生成されるプラズマ領域ｆｂとなる。なお、各プラズマ領域ｆａ、ｆｂの間には、各レーザー光１１、１２による自己収束領域ｆｃが形成される。

【0136】

すなわち、照射工程は、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光であるレーザー光１を、集光レンズ３４１、３４２を介して第１のフェムト秒パルスレーザー光１１と第２のフェムト秒パルスレーザー光１２とに分岐し、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１を溶液２０中であって一の集光レンズ３４１の第１焦点位置に集光するとともに、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２を溶液２０中であって第１焦点位置とは異なる他の集光レンズ３４２の第２焦点位置に集光する。この場合、微粒子の生成領域を複数独立して制御することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0137】

なお、照射工程において、各可動部３４３、３４４を前方ｆ１又は後方ｆ２に移動させることで、各プラズマ領域ｆａ、ｆｂを光軸方向に移動させて調整してもよい。この場合、微粒子の生成が進行していない位置にプラズマを生成することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0138】

また、図１４（ａ）～図１４（ｃ）は、図１３（ａ）のＡ－Ａ断面図、及び図１３（ｂ）のＢ－Ｂ断面図、Ｃ－Ｃ断面図をそれぞれ示している。プラズマ領域ｆａは、例えば図１４（ａ）に示すように、Ｚ方向の断面視においてＸ方向に延長された略紡錘形である。これは、レーザー光１１がレーザー光１に基づく水平成分であり、Ｙ方向に縮径されながらＺ方向に進行して第１焦点位置に集光されたことによる。また、プラズマ領域ｆｂは、例えば図１４（ｂ）に示すように、Ｚ方向の断面視においてＹ方向に延長された略紡錘形である。これは、レーザー光１２がレーザー光１に基づく垂直成分であり、Ｘ方向に縮径されながらＺ方向に進行して第２焦点位置に集光されたことによる。また、自己収束領域ｆｃは、例えば図１４（ｃ）に示すように、Ｚ方向の断面視において略楕円形である。これは、各レーザー光１１、１２の自己収束が相互に影響したことによる。

【0139】

また、集光レンズ３４１、３４２は、上述の平凸レンズが用いられる他、例えば凸メニスカスレンズ（凸メニスカスシリンドリカルレンズ）、両凸レンズ（両凸シリンドリカルレンズ）、非球面レンズのほか、回折光学素子、フレネルレンズ、メタレンズといった回折レンズ、及び凹面鏡といった反射型集光素子が用いられてもよい。また、集光レンズ３４１、３４２のうち、どちらか一つは一方向の成分のみを集光する集光レンズではなく、全方向の成分を集光する集光レンズを用いても良い。この場合も同様に、１つのフェムト秒パルスレーザー装置の発振光であるレーザー光１を、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１と第２のフェムト秒パルスレーザー光１２とに分岐し、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１を第１焦点位置に集光するとともに、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２を第２焦点位置に集光でき、微粒子の生成領域を複数独立して制御することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0140】

本実施形態によれば、照射工程は、第１のフェムト秒パルスレーザー光１１を溶液２０中の第１焦点位置に集光するとともに、第２のフェムト秒パルスレーザー光１２を溶液２０中の第１焦点位置とは異なる第２焦点位置に集光する。このため、微粒子の生成領域を複数独立して制御することができる。これにより、微粒子の生成効率をさらに向上させることが可能となる。

【0141】

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0142】

１ フェムト秒パルスレーザー光（レーザー光）
１１ 第１のレーザー光
１２ 第２のレーザー光
１３ 第３のレーザー光
２ 容器
２０ 溶液
２１ 流路
２１ａ 上流
２１ｂ 下流
２２ レギュレーター
３ 照射装置
３０ 光学部
３０１ 楔プリズム
３０２ ハーフプリズム
３０３～３０７ ミラー
３１ 光学部
３１１ 切り替え用ミラー
３１２、３１３ ハーフプリズム
３１４～３１７ λ／２板
３１８、３１９ 照射ステーション
３２ 光学部
３２１ 回折光学素子
３２２ レンズ
３３ 光学部
３３１ 波長板
３３２、３３３ 偏光ビームスプリッタ
３３４、３３５ ミラー
３４ 光学部
３４１、３４２ 集光レンズ
３４３、３４４ 可動部
４１ 溶媒
４２ 第１の金属イオン
４３ 第２野金属イオン
４４ 溶液
４５ レギュレーター
４６ 照射ステーション
４７ 回折シリンダ
４８ 超音波分散器
４９ 分離済微粒子
９９ 設置面
１００ａ、１００ｂ、１００ｃ プラズマ領域
ｆ１ 前方
ｆ２ 後方
ｆａ、ｆｂ プラズマ領域
ｆｃ 自己収束領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】