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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024178133
(43)【公開日】2024-12-24
(54)【発明の名称】ＦＳＷ接合体及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
B23K 20/12 20060101AFI20241217BHJP
【ＦＩ】
B23K20/12 310
B23K20/12 360
【審査請求】未請求
【請求項の数】15
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024093073
(22)【出願日】2024-06-07
(31)【優先権主張番号】P 2023096489
(32)【優先日】2023-06-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】504139662
【氏名又は名称】国立大学法人東海国立大学機構
(71)【出願人】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100113365
【弁理士】
【氏名又は名称】高村 雅晴
(74)【代理人】
【識別番号】100209336
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 悠
(74)【代理人】
【識別番号】100218800
【弁理士】
【氏名又は名称】河内 亮
(72)【発明者】
【氏名】早坂 健宏
(72)【発明者】
【氏名】青山 光太
(72)【発明者】
【氏名】社本 英二
(72)【発明者】
【氏名】鈴置 海偉
(72)【発明者】
【氏名】石川 貴浩
(72)【発明者】
【氏名】石原 敏明
【テーマコード（参考）】
4E167
【Ｆターム（参考）】
4E167AA06
4E167AA08
4E167AA10
4E167AA12
4E167AA13
4E167AA14
4E167AC04
4E167BG04
4E167BG12
4E167BG13
4E167BG15
4E167BG25
4E167CC01
4E167CC04
4E167CC08
(57)【要約】
【課題】溶体化時効処理に付された際に接合部での破損を回避でき、溶体化時効処理後に母材並みの強度を実現可能なＦＳＷ接合体を提供する。
【解決手段】複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体であって、ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されている、ＦＳＷ接合体。
【選択図】図９Ｂ
【解決手段】複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体であって、ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されている、ＦＳＷ接合体。
【選択図】図９Ｂ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体であって、前記ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されている、ＦＳＷ接合体。
【請求項2】
前記複数の金属部材が、接合界面に空隙を残さない状態で互いに接合されている、請求項１に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項3】
前記ＦＳＷ接合体が、溶体化時効処理に付されるべきものである、請求項１に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項4】
前記複数の金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、請求項１に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項5】
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、請求項４に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項6】
溶体化時効処理に付されても、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項7】
前記金属部材が、ベリリウム銅２５合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０及びＪＩＳ Ｈ ３２７０のＣ１７２０）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が１１００ＭＰａ以上である、請求項６に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項8】
前記金属部材が、ベリリウム銅１１合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が６９０ＭＰａ以上である、請求項６に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項9】
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が３３０ＭＰａ以上である、請求項６に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項10】
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が４９５ＭＰａ以上である、請求項６に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項11】
前記ＦＳＷ接合体の内部に冷却路としての内部空間を備えた、請求項１～５のいずれか一項に記載のＦＳＷ接合体。
【請求項12】
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体の製造方法であって、
（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する工程と、
（ｂ）前記別の金属部材及びその下の前記金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで前記金属部材と別の金属部材を接合させる工程であって、前記ＦＳＷが酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるように行われる工程と、
（ｃ）前記ＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去して、加工面を形成する工程と、
（ｄ）前記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する工程であって、前記工程（ａ）が別の金属部材が前記加工面に載置されるように行われる、工程と、
（ｅ）前記ＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す工程と、
を含む、ＦＳＷ接合体の製造方法。
（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する工程と、
（ｂ）前記別の金属部材及びその下の前記金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで前記金属部材と別の金属部材を接合させる工程であって、前記ＦＳＷが酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるように行われる工程と、
（ｃ）前記ＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去して、加工面を形成する工程と、
（ｄ）前記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する工程であって、前記工程（ａ）が別の金属部材が前記加工面に載置されるように行われる、工程と、
（ｅ）前記ＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す工程と、
を含む、ＦＳＷ接合体の製造方法。
【請求項13】
前記金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、請求項１２に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
【請求項14】
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、請求項１３に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
【請求項15】
前記溶体化時効処理において、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記溶体化時効処理後の前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、請求項１２～１４のいずれか一項に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＦＳＷ接合体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ（以下、ＦＳＷという））という部材の接合法が知られている。ＦＳＷにおいては、図１に示されるように、シャンク４の先端に突起状のプローブ６を有する円筒状のツール２を回転させながら強い力で押し付けることで、接合されるべき金属部材１０（母材）の接合部１０ａにプローブ６を挿入させ、これによって摩擦熱を発生させて母材を軟化させる。同時に、ツール２の回転力によって母材の接合部周辺を塑性流動させて練り混ぜることで複数の金属部材１０を一体化させながら、ツール２を所定の接合方向へと移動させる。こうして複数の金属部材１０が接合されたＦＳＷ接合体が得られる。
【0003】
また、ＦＳＷを用いて積層構造物を形成する積層造形方法が知られている。例えば、特許文献１（特許第６５８７０２８号公報）には、 金属板材の積層接合体上への配置（第１工程）、 金属板材及び積層接合体の加熱及び接合（第２工程）、積層接合体に接合された一層又は複数層の金属板材の加工による積層接合体の形成（第３工程）を含み、第３工程で形成される積層接合体が積層構造物となるまで第１工程から第３工程を繰り返す積層造形方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第６５８７０２８号公報
【発明の概要】
【0005】
しかしながら、ＦＳＷを用いた積層造形方法により積層構造物（ＦＳＷ接合体）として金型の製作を試みたところ、溶体化時効処理に付された際に接合部に沿って破損が生起しうることが判明した。
【0006】
本発明者らは、今般、ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されているようにすることで、溶体化時効処理に付された際に接合部での破損を回避でき、溶体化時効処理後に母材並みの強度を実現可能なＦＳＷ接合体を提供できることを見出した。
【0007】
したがって、本発明の目的は、溶体化時効処理に付された際に接合部での破損を回避でき、溶体化時効処理後に母材並みの強度を実現可能なＦＳＷ接合体を提供することにある。また、本発明のもう１つの目的は、そのように接合部での破損を生じさせることなく母材並みの強度が実現されたＦＳＷ接合体を製造する方法を提供することにある。
【0008】
本発明によれば、以下の態様が提供される。
［態様１］
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体であって、前記ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されている、ＦＳＷ接合体。
［態様２］
前記複数の金属部材が、接合界面に空隙を残さない状態で互いに接合されている、態様１に記載のＦＳＷ接合体。
［態様３］
前記ＦＳＷ接合体が、溶体化時効処理に付されるべきものである、態様１又は２に記載のＦＳＷ接合体。
［態様４］
前記複数の金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、態様１～３のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様５］
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、態様４に記載のＦＳＷ接合体。
［態様６］
溶体化時効処理に付されても、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、態様１～５のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様７］
前記金属部材が、ベリリウム銅２５合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０及びＪＩＳ Ｈ ３２７０のＣ１７２０）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が１１００ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様８］
前記金属部材が、ベリリウム銅１１合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が６９０ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様９］
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が３３０ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１０］
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が４９５ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１１］
前記ＦＳＷ接合体の内部に冷却路としての内部空間を備えた、態様１～１０のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１２］
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体の製造方法であって、
（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する工程と、
（ｂ）前記別の金属部材及びその下の前記金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで前記金属部材と別の金属部材を接合させる工程であって、前記ＦＳＷが酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるように行われる工程と、
（ｃ）前記ＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去して、加工面を形成する工程と、
（ｄ）前記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する工程であって、前記工程（ａ）が別の金属部材が前記加工面に載置されるように行われる、工程と、
（ｅ）前記ＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す工程と、
を含む、ＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１３］
前記金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、態様１２に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１４］
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、態様１３に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１５］
前記溶体化時効処理において、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記溶体化時効処理後の前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、態様１２～１４のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１］
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体であって、前記ＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されている、ＦＳＷ接合体。
［態様２］
前記複数の金属部材が、接合界面に空隙を残さない状態で互いに接合されている、態様１に記載のＦＳＷ接合体。
［態様３］
前記ＦＳＷ接合体が、溶体化時効処理に付されるべきものである、態様１又は２に記載のＦＳＷ接合体。
［態様４］
前記複数の金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、態様１～３のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様５］
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、態様４に記載のＦＳＷ接合体。
［態様６］
溶体化時効処理に付されても、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、態様１～５のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様７］
前記金属部材が、ベリリウム銅２５合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０及びＪＩＳ Ｈ ３２７０のＣ１７２０）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が１１００ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様８］
前記金属部材が、ベリリウム銅１１合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が６９０ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様９］
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が３３０ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１０］
前記金属部材が、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成され、溶体化時効処理に付された場合における前記金属部材の接合部及び母材の引張強度が４９５ＭＰａ以上である、態様１～６のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１１］
前記ＦＳＷ接合体の内部に冷却路としての内部空間を備えた、態様１～１０のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体。
［態様１２］
複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたＦＳＷ接合体の製造方法であって、
（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する工程と、
（ｂ）前記別の金属部材及びその下の前記金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで前記金属部材と別の金属部材を接合させる工程であって、前記ＦＳＷが酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるように行われる工程と、
（ｃ）前記ＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去して、加工面を形成する工程と、
（ｄ）前記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する工程であって、前記工程（ａ）が別の金属部材が前記加工面に載置されるように行われる、工程と、
（ｅ）前記ＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す工程と、
を含む、ＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１３］
前記金属部材の各々が、時効硬化性合金で構成される、態様１２に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１４］
前記時効硬化性合金が、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金である、態様１３に記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
［態様１５］
前記溶体化時効処理において、前記金属部材の接合部の破損が起こらず、前記溶体化時効処理後の前記接合部が前記金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有する、態様１２～１４のいずれか一つに記載のＦＳＷ接合体の製造方法。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】ＦＳＷを概念的に説明するための斜視図である。
【図2】実施例で用いたＦＳＷ接合装置の写真である。
【図3】実施例で用いたＦＳＷツールの形状及び寸法を説明するための模式図である。
【図4】実施例で用いた、ホルダに固定されたＦＳＷツールの写真である。
【図6】実施例におけるＦＳＷを説明するための上面図及び斜視図である。
【図7】実施例におけるＦＳＷ接合体及びそこから採取される試験片の方位を説明するための模式図である。
【図8A】例Ａ２（比較例）で作製されたベリリウム銅ＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。図中、矢印は接合部１０ａを指している（以下同様）。
【図9A】例Ａ８（実施例）で作製されたベリリウム銅ＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。
【図10A】例Ｂ１（比較例）で作製された超々ジュラルミンＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。
【図11A】例Ｂ６（実施例）で作製された超々ジュラルミンＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。
【図12A】例Ｃ１（比較例）で作製されたベリリウム銅ＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。
【図13A】例Ｃ２（実施例）で作製されたベリリウム銅ＦＳＷ接合体に対して得られた断面ＳＥＭ像（ＣＯＭＰＯ像）を示す。
【発明を実施するための形態】
【0010】
ＦＳＷ接合体
本発明のＦＳＷ接合体は、複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたものである。このＦＳＷ接合体は、このＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されているものである。こうすることで、溶体化時効処理に付された際に接合部での破損を回避でき、溶体化時効処理後に母材並みの強度を実現することができる。なお、本明細書において「酸化物が層状に残留することなく」とは、ＦＳＷ接合体の接合部を含む研磨断面に対して後述する実施例に記載されるようにＥＰＭＡによる元素分析を行って酸素マッピング像を取得した場合に、ＥＰＭＡ酸素マッピング像において、接合部に対応する位置に、周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されないことを意味する。
本発明のＦＳＷ接合体は、複数の金属部材が摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）により互いに接合されたものである。このＦＳＷ接合体は、このＦＳＷ接合体の内部において、ＦＳＷ後に残留しうる酸化物が層状に残留することなく分散又は分断されているものである。こうすることで、溶体化時効処理に付された際に接合部での破損を回避でき、溶体化時効処理後に母材並みの強度を実現することができる。なお、本明細書において「酸化物が層状に残留することなく」とは、ＦＳＷ接合体の接合部を含む研磨断面に対して後述する実施例に記載されるようにＥＰＭＡによる元素分析を行って酸素マッピング像を取得した場合に、ＥＰＭＡ酸素マッピング像において、接合部に対応する位置に、周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されないことを意味する。
【0011】
すなわち、前述したとおり、ＦＳＷを用いた積層造形方法により積層構造物（ＦＳＷ接合体）である金型の製作を試みたところ、溶体化時効処理に付された際に接合部に沿って破損が生起しうることが判明した。具体的には、ＦＳＷにより積層構造物として作製された金型を溶体化（７８０℃で３時間保持した後に水冷）した後、時効処理（３１５℃で３時間保持後に炉冷）したところ、部材同士の接合部（積層面）に沿って割れが発生する事例が生じた。分析の結果、接合部に沿って層状の酸化被膜が残留しており（これはミクロ組織において黒筋として観察される）、この酸化被膜が起点となり、この層に沿って破壊が起こっていることが明らかになった。この層は、ＦＳＷの際に過熱状態となった表面で形成された酸化被膜及び／又は部材表面にもともと存在していた酸化被膜がＦＳＷ時に分断して接合部に層状に練り込まれたものであって、時効硬化性合金だけでなく非時効硬化性合金においても同様の層が観察される。ただし、非時効硬化性合金においては本例のようなこの層に沿った破壊が報告された例はなく、また本発明者らの実験においても時効硬化性合金のＦＳＷ時（すなわち溶体化処理前）においてはこの破壊は確認されなかった。本例のように溶体化時効処理した際にこの層に沿って亀裂が確認される事象について、この層の結合力は（母材よりは弱いとはいえ）ＦＳＷによって接合体内に生じる応力によって亀裂を発生させたり進展させたりするほど弱いものではないものの、溶体化時の熱衝撃や時効時に生ずる結晶の歪に伴う内部応力によっては亀裂発生や進展の原因となりうるものと判断された。このように、本発明者らは、溶体化時効時に破損が生起する部位には、部材表面に予め存在した及び／又は接合時の昇温によりに形成された酸化被膜が層状に分布しており、この層状の酸化被膜に沿って破損が生起することを突き止めた。この問題に対し、本発明においては、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるようにＦＳＷを行うことで、溶体化時効後にも破損が生起せず、母材並みの強度を有するＦＳＷ接合体を提供することができる。この点、ＦＳＷ時における非接合部材表面の加熱により発生する酸化被膜及び／又は部材表面にもともと存在する酸化被膜の残留と、ＦＳＷにおける当該部材内への当該酸化被膜の練り込みは不可避ではあるが、ＦＳＷ条件を調整することで（そうでなければ接合部に沿って黒筋状に残留したであろう）酸化被膜が接合部の上下方向に移動している事例が散見された。このように、接合条件の選定により黒筋状に残留しうる酸化被膜を分断又は分散させることができ、それにより溶体化時効時の接合部の破損を回避することができる。
【0012】
ＦＳＷ接合体は、非時効性合金及び時効硬化性合金のいずれを用いても製造することができる。特に、時効硬化性合金は、溶体化処理及び時効処理を経ることで、所望の調質特性（例えば高強度）を得て、適用する機器の高性能化を期待することができる。したがって、本発明によるＦＳＷ接合体は、溶体化時効処理に付されても、金属部材の接合部の破損が起こらず、接合部が金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有するのが好ましい。溶体化時効処理については、後述する製造方法において説明する。
【0013】
本発明によるＦＳＷ接合体は、本発明技術により接合強度の弱い酸化物残留層を分断又は分散させることで、時効硬化性合金（例えば時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金）を用いる場合において、溶体化処理及び時効処理を経た後においても接合部において亀裂を生じることがない。したがって、ＦＳＷ接合体は、複数の金属部材の各々が、時効硬化性合金（例えば時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金）で構成されるのが好ましい。時効硬化性銅合金の例としては、ＣｕＢｅ系合金、ＣｕＮｉＳｎ系合金、ＣｕＮｉＳｉ系合金、ＴｉＣｕ系合金、ＣｒＣｕ系合金、ＣｒＺｒＣｕ系合金、及びそれらの組合せが挙げられる。それらの具体例としては、Ｃ１７２０、Ｃ１７００、Ｃ１７５１等のベリリウム銅合金並びにこれらの組合せが挙げられる。また、時効硬化性アルミニウム合金の例としては、Ａ２０００系、Ａ６０００系及びＡ７０００系のアルミニウム合金並びにそれらの組合せが挙げられる。
【0014】
本発明の好ましい態様において、金属部材は、ベリリウム銅２５合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０及びＪＩＳ Ｈ ３２７０のＣ１７２０の板材若しくは棒材、又はＣ１７２０と同一の化学組成の鍛造材）で構成されうる。ベリリウム銅２５合金は、時効硬化性銅合金中、最も高い引張強度が得られる点で有利である。この態様においては、溶体化時効処理に付された場合における、ＦＳＷ接合体を構成する金属部材（ベリリウム銅２５合金）の接合部及び母材の引張強度が１１００ＭＰａ以上であるのが好ましく、より好ましくは１１３０ＭＰａ以上である。ＦＳＷ接合体の母材及び接合部の引張強度は、接合部が試験片の長手方向中央に存在するように図７に示される形状及び寸法（図中の単位：ｍｍ）の試験片（ＡＳＴＭ Ｅ８ Ｓｐｅｃｉｍｅｎ ４に準拠）を作製し、当該試験片に対してＡＳＴＭ Ｅ８に準じた手順で引張試験を行うことにより測定することができる。
【0015】
本発明の別の好ましい態様によれば、金属部材は、ベリリウム銅１１合金（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１の板材、又はＣ１７５１と同一の化学組成の棒材若しくは鍛造材）で構成されうる。ベリリウム銅１１合金は、溶体化時効処理に付された場合に、母材が少なくとも２３０Ｗ／ｍＫの高い熱伝導率及び少なくとも６９０ＭＰａ以上の引張強度を呈する点で、とりわけ金型材料への適用を想定する上で有利である。この態様においては、溶体化時効処理に付された場合における、ＦＳＷ接合体を構成する金属部材の接合部及び母材の引張強度が６９０ＭＰａ以上であるのが好ましく、より好ましくは７６０ＭＰａ以上である。ＦＳＷ接合体の母材及び接合部の引張強度測定方法については上述したとおりである。
【0016】
本発明の更に別の好ましい態様によれば、金属部材は、超々ジュラルミン（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）で構成されうる。超々ジュラルミンは、アルミニウム合金の中でも特に高い引張強度を有する点で有利である。この態様においては、溶体化時効処理に付された場合における、ＦＳＷ接合体を構成する金属部材の接合部及び母材の引張強度が３３０ＭＰａ以上であるのが好ましく、より好ましくは４９５ＭＰａ以上である。ＦＳＷ接合体の母材及び接合部の引張強度測定方法については上述したとおりである。
【0017】
上述のとおり、ＦＳＷ接合体は、複数の金属部材がＦＳＷにより互いに接合されたものである。ＦＳＷ接合体に用いられる金属部材の形状は特に限定されないが、金属板を用いるのが好ましい。ＦＳＷ接合体に用いられる金属部材（好ましくは金属板）の数は２以上であれば特に限定されず、１０以上、５０以上、又は１００以上であってもよい。製造しようとする所定の形状及び寸法のＦＳＷ接合体を得るのに必要な数とすればよい。ＦＳＷを用いた積層造形方法においては、ＦＳＷ接合を繰り返すことで何層でも積層できるためである。
【0018】
複数の金属部材は、接合界面に空隙を残さない状態で互いに接合されているのが好ましい。接合界面に空隙が存在しないことで、溶体化時効処理に付された場合における、ＦＳＷ接合体を構成する金属部材の接合部及び母材の引張強度を有意に高くすることができる。接合界面における空隙の存否は、ＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により評価することができる。
【0019】
ＦＳＷ接合体は、その内部に冷却路としての内部空間を備えたものであるのが好ましい。内部に冷却路としての内部空間を備えたＦＳＷ接合体は、複雑な内部構造となりうるため、ＦＳＷを用いた積層造形により作製するのが適しているといえる。実際、本発明者らは、本発明によるＦＳＷ接合を利用して、多数の薄板の積層構造物（ＦＳＷ接合体）の内部に複雑な水路を有する時効硬化性銅合金（ベリリウム銅２５合金）製の高性能金型の製作を試み、欠陥の無い内部冷却水管を有する積層造形体の作製に成功している。
【0020】
製造方法
本発明によるＦＳＷ接合体の好ましい製造方法を以下に説明する。この製造方法においては、まず、（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する（工程（ａ））。次に、（ｂ）別の金属部材及びその下の金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで金属部材と別の金属部材を接合させる（工程（ｂ））。このとき、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるようにＦＳＷを行う。（ｃ）こうしてＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去し、加工面（接合面）を形成する（工程（ｃ））。このとき、切削加工により、ＦＳＷ接合体の内部構造ないし内部空間を形成するための形状（穴、凹部、凸部等）及び／又は外周の形状を金属部材１０に付与してもよい。さらに、（ｄ）上記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する（工程（ｄ））。このとき、工程（ａ）が、別の金属部材が上記加工面に載置されるように行われる。最後に、（ｅ）こうして得られたＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す（工程（ｅ））。
本発明によるＦＳＷ接合体の好ましい製造方法を以下に説明する。この製造方法においては、まず、（ａ）金属部材上に別の金属部材を載置する（工程（ａ））。次に、（ｂ）別の金属部材及びその下の金属部材にツールを挿入してＦＳＷを行うことで金属部材と別の金属部材を接合させる（工程（ｂ））。このとき、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるようにＦＳＷを行う。（ｃ）こうしてＦＳＷにより接合された金属部材の表面を切削加工により除去し、加工面（接合面）を形成する（工程（ｃ））。このとき、切削加工により、ＦＳＷ接合体の内部構造ないし内部空間を形成するための形状（穴、凹部、凸部等）及び／又は外周の形状を金属部材１０に付与してもよい。さらに、（ｄ）上記工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体を製造する（工程（ｄ））。このとき、工程（ａ）が、別の金属部材が上記加工面に載置されるように行われる。最後に、（ｅ）こうして得られたＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す（工程（ｅ））。
【0021】
（ａ）金属部材の積層
まず、図１に示されるように、金属部材１０上に別の金属部材１０を載置する。金属部材１０の各々は、前述したとおり、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金で構成されるのが好ましい。最下段として配置される金属部材１０の厚さは１０ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは２０ｍｍ以上であり、上限は特に限定されない。すなわち、最下段として配置される金属部材１０はプローブ６を貫通させる必要がないことから、必要に応じて適宜厚くすればよい。一方、最下段の金属部材１０上に載置される別の金属部材１０（すなわち２段目の金属部材）の厚さは、使用するプローブ６が貫通可能な厚さであれば特に限定されないが、好ましくは１．０～４．５ｍｍ、より好ましくは１．５～３．０ｍｍである。
まず、図１に示されるように、金属部材１０上に別の金属部材１０を載置する。金属部材１０の各々は、前述したとおり、時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金で構成されるのが好ましい。最下段として配置される金属部材１０の厚さは１０ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは２０ｍｍ以上であり、上限は特に限定されない。すなわち、最下段として配置される金属部材１０はプローブ６を貫通させる必要がないことから、必要に応じて適宜厚くすればよい。一方、最下段の金属部材１０上に載置される別の金属部材１０（すなわち２段目の金属部材）の厚さは、使用するプローブ６が貫通可能な厚さであれば特に限定されないが、好ましくは１．０～４．５ｍｍ、より好ましくは１．５～３．０ｍｍである。
【0022】
（ｂ）摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）
次に、図１に示されるように、別の金属部材１０及びその下の金属部材１０にツール２（特にその先端のプローブ６）を挿入してＦＳＷを行うことで、金属部材１０と別の金属部材１０を接合させる。このとき、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるようにＦＳＷを行う。こうすることで、ＦＳＷ接合体を溶体化時効処理に付した際に、接合部での破損を回避して母材並みの強度を実現することができる。
次に、図１に示されるように、別の金属部材１０及びその下の金属部材１０にツール２（特にその先端のプローブ６）を挿入してＦＳＷを行うことで、金属部材１０と別の金属部材１０を接合させる。このとき、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断させるようにＦＳＷを行う。こうすることで、ＦＳＷ接合体を溶体化時効処理に付した際に、接合部での破損を回避して母材並みの強度を実現することができる。
【0023】
ツール２は、図３及び４に示されるように、円筒状のシャンク４と、シャンク４の先端に設けられプローブ６とを備える。プローブ６は金属部材１０に挿入されるための先端部であり、シャンク４よりも小さい直径を有する。また、プローブ６は先端に向かって直径が連続的に小さくなるように構成されるのが好ましい。プローブ６の先端部直径φａは、１．５～７．０ｍｍが好ましく、より好ましくは２．０～４．５ｍｍである。プローブ６の根元部直径φｂは、２．０～９．０ｍｍが好ましく、より好ましくは３．０～６．０ｍｍである。プローブ６の長さｃは、１．０～５．５ｍｍが好ましく、より好ましくは１．５～３．５ｍｍである。シャンク４（ショルダー）の直径φｄは、５．０～２５ｍｍが好ましく、より好ましくは６．０～１８ｍｍである。プローブ６は溝８を有するのが好ましく、溝８の角度（プローブ６の中心軸に対して垂直な面に対して溝８が成す角度）は、２．０～６．５°が好ましく、より好ましくは２．５～５．０°である。溝８の深さｅは０．１～０．６ｍｍが好ましく、より好ましくは０．２～０．４ｍｍである。溝８のピッチｆ（隣り合う溝８同士の間隔）は、０．２～１．２ｍｍが好ましく、より好ましくは０．３～１．０ｍｍである。
【0024】
ＦＳＷにおいては、図１に示されるように、ツール２を回転させながら金属部材１０（母材）の接合部１０ａにプローブ６を挿入させ、さらにシャンク４の底面（ショルダー）を若干押し込み、これによって摩擦熱を発生させて母材を軟化させる一方、ツール２の回転力によって金属部材１０（母材）の接合部周辺を塑性流動させて練り混ぜることで複数の金属部材１０を一体化させながら、ツール２を所定の接合方向へと移動させる。このとき、ツール２の回転速度は、５００～２０００ｍｉｎ－１が好ましく、より好ましくは７００～１８００ｍｉｎ－１である。ツール２の金属部材１０への挿入深さは１．５～５．０ｍｍが好ましく、より好ましくは２．０～３．５ｍｍである。ツール２の接合速度（すなわちツール２の水平方向の移動速度）は１００～８００ｍｍ／ｍｉｎが好ましく、より好ましくは１００～６００ｍｍ／ｍｉｎである。また、ＦＳＷは、酸化物を層状に残留させることなく分散又は分断できるかぎり、金属部材１０の同一箇所に対して１回のみの実施でもよいが、同一箇所に対してＦＳＷを２回又はそれ以上行うことで酸化物をより効果的に分散又は分断することができ、層状の酸化被膜の残留をより効果的に無くすことができる。
【0025】
（ｃ）積層上面の切削加工
ＦＳＷにより接合された金属部材１０（プローブ６が挿入された側）はＦＳＷにより表面が荒れ、酸化被膜も生じている。このため、当該表面を切削加工によって除去して、加工面（接合面）を作製する。この加工面は、平坦性及び清浄度が改善された（すなわちより平滑かつより清浄な）面であるのが好ましい。切削はフライス加工により好適に行うことができる。切削加工によって除去される表面の厚さ（すなわち切削深さ）は、加工面の平坦性を確保できるように金属部材１０の一方の表面（プローブ６が挿入された側）を全面にわたって除去できる程度であれば特に限定されないが、好ましくは０．１～１．０ｍｍである。また、切削加工は、フライス加工に限定されず、切削加工後に所望の平坦性及び清浄度が確保できる平削りや平面研削加工等の他の手法であってもよい。この工程（ｃ）では、切削加工により、ＦＳＷ接合体の内部構造ないし内部空間を形成するための形状（穴、凹部、凸部等）及び／又は外周の形状を金属部材１０に付与してもよい。すなわち、載置された別の金属部材１０の不要部分（すなわち積層構造物として残すべき部分以外の部分）除去することで（特許文献１を参照）、後続の工程（ｄ）（すなわち、工程（ａ）～（ｃ）の繰り返し）を経て所望の形状の積層構造物を作製することができる。
ＦＳＷにより接合された金属部材１０（プローブ６が挿入された側）はＦＳＷにより表面が荒れ、酸化被膜も生じている。このため、当該表面を切削加工によって除去して、加工面（接合面）を作製する。この加工面は、平坦性及び清浄度が改善された（すなわちより平滑かつより清浄な）面であるのが好ましい。切削はフライス加工により好適に行うことができる。切削加工によって除去される表面の厚さ（すなわち切削深さ）は、加工面の平坦性を確保できるように金属部材１０の一方の表面（プローブ６が挿入された側）を全面にわたって除去できる程度であれば特に限定されないが、好ましくは０．１～１．０ｍｍである。また、切削加工は、フライス加工に限定されず、切削加工後に所望の平坦性及び清浄度が確保できる平削りや平面研削加工等の他の手法であってもよい。この工程（ｃ）では、切削加工により、ＦＳＷ接合体の内部構造ないし内部空間を形成するための形状（穴、凹部、凸部等）及び／又は外周の形状を金属部材１０に付与してもよい。すなわち、載置された別の金属部材１０の不要部分（すなわち積層構造物として残すべき部分以外の部分）除去することで（特許文献１を参照）、後続の工程（ｄ）（すなわち、工程（ａ）～（ｃ）の繰り返し）を経て所望の形状の積層構造物を作製することができる。
【0026】
（ｄ）工程（ａ）～（ｃ）の繰り返し
上述した工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体１２を製造する。このとき、工程（ａ）が、別の金属部材１０が上述した加工面に載置されるように行われる。この加工面は好ましくは平坦性及び清浄度が改善されているため、新たに載置される金属部材１０と、ＦＳＷにより接合された最上層の金属部材１０とを、極めて望ましい状態でＦＳＷにより接合することができる。これにより積層造形を望ましく行うことができ、積層構造物としてのＦＳＷ接合体１２を得ることができる。この工程で更に載置される別の金属部材１０（すなわち３段目以降の金属部材）は、２段目の金属部材と同じ材質及び／厚さの金属部材であるのが典型的であるが、異なる材質及び／又は厚さの金属部材であってもよい。いずれにしても、ここで積層される金属部材１０も、前述したとおり、時効硬化性合金（例えば時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金）で構成されるのが好ましく、また、その厚さも、前述したとおり使用するプローブ６が貫通可能な厚さであれば特に限定されず、好ましくは１．０～４．５ｍｍ、より好ましくは１．５～３．０ｍｍである。工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の繰り返し回数は１回以上であれば特に限定されず、１０回以上、５０回以上、又は１００回以上であってもよい。
上述した工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を繰り返してＦＳＷ接合体１２を製造する。このとき、工程（ａ）が、別の金属部材１０が上述した加工面に載置されるように行われる。この加工面は好ましくは平坦性及び清浄度が改善されているため、新たに載置される金属部材１０と、ＦＳＷにより接合された最上層の金属部材１０とを、極めて望ましい状態でＦＳＷにより接合することができる。これにより積層造形を望ましく行うことができ、積層構造物としてのＦＳＷ接合体１２を得ることができる。この工程で更に載置される別の金属部材１０（すなわち３段目以降の金属部材）は、２段目の金属部材と同じ材質及び／厚さの金属部材であるのが典型的であるが、異なる材質及び／又は厚さの金属部材であってもよい。いずれにしても、ここで積層される金属部材１０も、前述したとおり、時効硬化性合金（例えば時効硬化性銅合金及び／又は時効硬化性アルミニウム合金）で構成されるのが好ましく、また、その厚さも、前述したとおり使用するプローブ６が貫通可能な厚さであれば特に限定されず、好ましくは１．０～４．５ｍｍ、より好ましくは１．５～３．０ｍｍである。工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の繰り返し回数は１回以上であれば特に限定されず、１０回以上、５０回以上、又は１００回以上であってもよい。
【0027】
（ｅ）溶体化時効処理
得られたＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す。時効硬化性合金は、溶体化処理及び時効処理を経ることで、所望の調質特性（例えば高強度）を呈することができる。そして、上述した本発明のＦＳＷ接合体であれば、溶体化時効処理においても、金属部材の接合部の破損が起こらず、溶体化時効処理後の接合部が金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有することができる。溶体化時効処理は、（ｄ１）ＦＳＷ接合体に溶体化処理を施した後、（ｄ２）時効処理を施すことにより行われる。
得られたＦＳＷ接合体に溶体化時効処理を施す。時効硬化性合金は、溶体化処理及び時効処理を経ることで、所望の調質特性（例えば高強度）を呈することができる。そして、上述した本発明のＦＳＷ接合体であれば、溶体化時効処理においても、金属部材の接合部の破損が起こらず、溶体化時効処理後の接合部が金属部材の母材強度と同等又はそれ以上の強度を有することができる。溶体化時効処理は、（ｄ１）ＦＳＷ接合体に溶体化処理を施した後、（ｄ２）時効処理を施すことにより行われる。
【0028】
（ｅ１）溶体化処理
ＦＳＷ接合体には溶体化処理が施される。溶体化処理は使用する金属部材の材質に応じた公知の条件で行えばよい。例えば、ＦＳＷ接合体が、時効硬化性銅合金、特にＪＩＳ Ｈ ３１３０又はＪＩＳ Ｈ ３２７０に規定されるＣ１７２０製の場合、この溶体化処理は、ＦＳＷ接合体を７００～８３０℃の温度で１～１８０分間、大気炉、非酸化雰囲気炉、塩浴炉等の炉で加熱した後、水冷することにより行うのが好ましい。溶体化処理温度は、好ましくは７００～８３０℃であり、より好ましくは７４０～８００℃である。上記溶体化処理温度での実質保持時間は、好ましくは１～１８０分であり、より好ましくは５～９０分、さらに好ましくは５～３０分である。これら溶体化温度は合金組成により適正域が異なるため、状態図や技術文献を参考として最適値を選択するのが望ましい。なお、溶体化処理温度での実質保持時間の適性時間は上記と大きく異なることはない。
ＦＳＷ接合体には溶体化処理が施される。溶体化処理は使用する金属部材の材質に応じた公知の条件で行えばよい。例えば、ＦＳＷ接合体が、時効硬化性銅合金、特にＪＩＳ Ｈ ３１３０又はＪＩＳ Ｈ ３２７０に規定されるＣ１７２０製の場合、この溶体化処理は、ＦＳＷ接合体を７００～８３０℃の温度で１～１８０分間、大気炉、非酸化雰囲気炉、塩浴炉等の炉で加熱した後、水冷することにより行うのが好ましい。溶体化処理温度は、好ましくは７００～８３０℃であり、より好ましくは７４０～８００℃である。上記溶体化処理温度での実質保持時間は、好ましくは１～１８０分であり、より好ましくは５～９０分、さらに好ましくは５～３０分である。これら溶体化温度は合金組成により適正域が異なるため、状態図や技術文献を参考として最適値を選択するのが望ましい。なお、溶体化処理温度での実質保持時間の適性時間は上記と大きく異なることはない。
【0029】
一方、ＦＳＷ接合体が時効硬化性アルミニウム合金、特にＪＩＳ Ｈ ４０４０で規定されるＡ７０７５製の場合、この溶解化処理は、ＦＳＷ接合体を４６０～５００℃の温度で１０～３００分間、大気炉、非酸化雰囲気炉、塩浴炉等の炉で加熱した後、水冷することにより行うのが好ましい。溶体化処理温度は、接合体の厚さにより多少適正域が異なるが、好ましくは４６０～５００℃であり、より好ましくは４６０～４７５℃である。上記溶体化処理温度での実質保持時間は、例えば、接合体厚さが５０ｍｍのものであれば１２０～１９０分、接合体厚さが７５ｍｍのものであれば１５０～２２０分、接合体厚さが１００ｍｍのものであれば１８０～２８０分である。これら溶体化温度は合金組成により適正域が異なるので状態図や技術文献を参考として最適値を選択するのが望ましい。
【0030】
（ｅ２）時効処理
溶体化処理が施されたＦＳＷ接合体には時効処理が施される。時効処理は使用する金属部材の材質に応じた公知の条件で行えばよい。例えば、ＦＳＷ接合体が時効硬化性銅合金、特にＪＩＳ Ｈ ３１３０又はＪＩＳ Ｈ ３２７０に規定されるＣ１７２０製の場合、この時効処理は、２８０～３４０℃で３０～４８０分間行うのが好ましい。時効処理温度は好ましくは３００～３３０℃であり、より好ましくは３１０～３２０℃である。上記時効処理温度での保持時間は、好ましくは３０～４８０分、より好ましくは３０～３００分、さらに好ましくは６０～２４０分、特に好ましくは９０～１８０分である。時効処理は酸化抑止の観点から、１．０×１０－１Ｔｏｒｒより高い真空度（すなわち１．０×１０－１Ｔｏｒｒより低い圧力）、又は窒素等の非酸化雰囲気の炉内で行うことが好ましい。
溶体化処理が施されたＦＳＷ接合体には時効処理が施される。時効処理は使用する金属部材の材質に応じた公知の条件で行えばよい。例えば、ＦＳＷ接合体が時効硬化性銅合金、特にＪＩＳ Ｈ ３１３０又はＪＩＳ Ｈ ３２７０に規定されるＣ１７２０製の場合、この時効処理は、２８０～３４０℃で３０～４８０分間行うのが好ましい。時効処理温度は好ましくは３００～３３０℃であり、より好ましくは３１０～３２０℃である。上記時効処理温度での保持時間は、好ましくは３０～４８０分、より好ましくは３０～３００分、さらに好ましくは６０～２４０分、特に好ましくは９０～１８０分である。時効処理は酸化抑止の観点から、１．０×１０－１Ｔｏｒｒより高い真空度（すなわち１．０×１０－１Ｔｏｒｒより低い圧力）、又は窒素等の非酸化雰囲気の炉内で行うことが好ましい。
【0031】
一方、ＦＳＷ接合体が、時効硬化性アルミニウム合金、特にＪＩＳ Ｈ ４０４０で規定されるＡ７０７５製の場合、この時効処理は１１６～１２７℃で２２～１６８時間で行うのが好ましく、より好ましくは１１６～１２７℃で２２～４８時間である。
【実施例0032】
本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。
【0033】
例Ａ１～Ａ１３
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍのベリリウム銅２５合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７２０－Ｏ）（最下段に１枚使用）
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍのベリリウム銅２５合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７２０－Ｏ）（最下段以外の各層に使用）
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍのベリリウム銅２５合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７２０－Ｏ）（最下段に１枚使用）
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍのベリリウム銅２５合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７２０－Ｏ）（最下段以外の各層に使用）
【0034】
一方、図２に示されるようなＦＳＷ接合装置を用意した。この装置は、積層ベース及び積層材料が載置されるための台と、この台の上方に配置され上下方向及び水平方向に移動可能なＦＳＷツールとを備えたものである。このとき、表１及び図３に示される形状及び寸法のＦＳＷツール（タイプＢ）を用いた。図３にＦＳＷツール２を示すとともに、図４、５Ａ及び５ＢにＦＳＷツール２の写真を示す。図３及び４に示されるように、ＦＳＷツール２は、シャンク４及びプローブ６から構成され、ホルダ１の下部に固定される。
【0035】
【表1】
【0036】
図２に示されるように、ＦＳＷ接合装置の台に積層ベース（厚板）を載置し、その上に積層材料（薄板）を載置した。表２に示されるツール形状、ツール回転速度、接合速度及び挿入深さ、並びに挿入速度：１５ｍｍ／ｍｉｎの条件でＦＳＷツールのプローブを薄板及びその下の厚板に挿入して、プローブ近傍の部分を攪拌しながら所定の経路で水平移動させることでＦＳＷを行った。このとき、図６に部分的に示されるようにＦＳＷツール２を回転させながら一筆書きで等間隔（３．０ｍｍ）に離れた線を描くような経路Ｐで水平移動させる操作を行うことで、試験片を採取可能な領域Ｒを形成した。このＦＳＷは、同一箇所について表２に示される回数（１回又は２回）行った。その後、接合した薄板の上面から厚さ０．３ｍｍ相当の部分を全面にわたって切削することで加工面（接合面）を形成し、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を積層した。得られた積層物の加工面に積層材料（薄板）を更に載置し、上記同様にしてＦＳＷ及び切削を行い、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を更に積層した。この積層を積層体の高さが８０ｍｍになるまで繰り返して図７に示されるようなＦＳＷ接合体１２を作製した。
【0037】
（２）溶体化時効処理
例Ａ１～Ａ１３（ベリリウム銅２５合金）においては、上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中８００℃で１８０分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０－２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中３２０℃で３時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
例Ａ１～Ａ１３（ベリリウム銅２５合金）においては、上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中８００℃で１８０分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０－２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中３２０℃で３時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
【0038】
（３）ＦＳＷ接合体の評価
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
【0039】
＜接合界面における空隙の残留＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を評価した。その結果、例Ａ１～Ａ１３の全てにおいて、接合部に空隙の残留は認められなかった。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を評価した。その結果、例Ａ１～Ａ１３の全てにおいて、接合部に空隙の残留は認められなかった。
【0040】
＜酸化被膜の残留状態＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体の断面を切り出して鏡面研磨を行った後、Ａｒイオンによるフラットイオンミリングを実施して観察断面を得た。得られた観察断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するとともに、当該断面に対してＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー、製品名：ＪＸＡ－８５３０ＦＰｌｕｓ、日本電子株式会社製）による元素分析を加速電圧１５ｋＶの測定条件で行い酸素マッピングを得た。得られた断面ＳＥＭ像と酸素マッピング像を照らし合わせることで酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した。なお、以下の評価において「層状の酸化被膜の残留」は周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されることを意味する。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体の断面を切り出して鏡面研磨を行った後、Ａｒイオンによるフラットイオンミリングを実施して観察断面を得た。得られた観察断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するとともに、当該断面に対してＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー、製品名：ＪＸＡ－８５３０ＦＰｌｕｓ、日本電子株式会社製）による元素分析を加速電圧１５ｋＶの測定条件で行い酸素マッピングを得た。得られた断面ＳＥＭ像と酸素マッピング像を照らし合わせることで酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した。なお、以下の評価において「層状の酸化被膜の残留」は周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されることを意味する。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
【0041】
評価結果は表２に示されるとおりであった。図８Ａ及び８Ｂに、例Ａ２（比較例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す一方、図９Ａ及び９Ｂに例Ａ８（実施例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す。これらの図において、図中、矢印は接合部１０ａを指している。比較例である例Ａ２について、図８Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察され、図８Ｂの酸素マッピングに示される同じ位置の高酸素濃度の筋状の線と照合することで、接合部１０ａにある黒筋の線は酸化被膜であること、すなわち連続した層状の酸化被膜が残留することが確認された。一方、実施例である例Ａ８について、図９Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察されず、図９Ｂの酸素マッピングにおいても高酸素濃度の筋状の線が見られないことから、接合部１０ａには層状の酸化被膜が残留していない（すなわち酸化物が分散又は分断されている）ことが確認された。
【0042】
＜溶体化時効後の引張強度＞
図７に示されるように、上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から金属部材１０（薄板）同士の接合部１０ａ（接合面）に対して垂直に棒状の試験片Ｓを切り出し、図７に示される形状及び寸法（図中の単位：ｍｍ）に加工した。こうして、接合部１０ａが試験片Ｓの並行部（試験片Ｓの中央部における同一の断面寸法を有する部分）及び一方のつかみ部に存在する、ＡＳＴＭ Ｅ８ Ｓｐｅｃｉｍｅｎ４に準拠した試験片Ｓを得た。得られた試験片Ｓにおける接合部の破損の有無を確認した。この試験片Ｓに対してＡＳＴＭ Ｅ８に準拠して引張試験を室温で行い、引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表２に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部がベリリウム銅２５合金の母材引張強度（規格値１１００ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層がベリリウム銅２５合金の母材引張強度（規格値１１００ＭＰａ）未満で破断した。
図７に示されるように、上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から金属部材１０（薄板）同士の接合部１０ａ（接合面）に対して垂直に棒状の試験片Ｓを切り出し、図７に示される形状及び寸法（図中の単位：ｍｍ）に加工した。こうして、接合部１０ａが試験片Ｓの並行部（試験片Ｓの中央部における同一の断面寸法を有する部分）及び一方のつかみ部に存在する、ＡＳＴＭ Ｅ８ Ｓｐｅｃｉｍｅｎ４に準拠した試験片Ｓを得た。得られた試験片Ｓにおける接合部の破損の有無を確認した。この試験片Ｓに対してＡＳＴＭ Ｅ８に準拠して引張試験を室温で行い、引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表２に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部がベリリウム銅２５合金の母材引張強度（規格値１１００ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層がベリリウム銅２５合金の母材引張強度（規格値１１００ＭＰａ）未満で破断した。
【0043】
表２に示される結果から分かるように、接合部に層状の酸化被膜の残留が認められた例Ａ１～Ａ５、Ａ１２及びＡ１３においては、溶体化時効の際に接合部の破損が起こった結果、引張試験においていずれかの接合部が母材引張強度よりも劣る引張強度を示した。これに対し、接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった例Ａ６～Ａ１１においては、溶体化時効後においても接合部の破損が起こらず、引張試験において全ての接合部が母材引張強度と同等又はそれ以上の引張強度を示した。
【表2】
【0044】
例Ｂ１～Ｂ６
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍの超々ジュラルミン板（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）（最下段に使用）、
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍの超々ジュラルミン板（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）（最下段以外の各層に使用）
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍの超々ジュラルミン板（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）（最下段に使用）、
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍの超々ジュラルミン板（ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ７０７５）（最下段以外の各層に使用）
【0045】
一方、図２に示されるようなＦＳＷ接合装置を用意した。この装置は、積層ベース及び積層材料が載置されるための台と、この台の上方に配置され上下方向及び水平方向に移動可能なＦＳＷツールとを備えたものである。このとき、表３及び図３に示される形状及び寸法の２種類のＦＳＷツール（タイプＡ及びＢ）を用意し、表４に示されるように各例においていずれかを選択して用いた。図３にＦＳＷツール２を模式的に示すとともに、図４、５Ａ及び５ＢにＦＳＷツール２の写真を示す。図３及び４に示されるように、ＦＳＷツール２は、シャンク４及びプローブ６から構成され、ホルダ１の下部に固定される。
【0046】
【表3】
【0047】
図２に示されるように、ＦＳＷ接合装置の台に積層ベース（厚板）を載置し、その上に積層材料（薄板）を載置した。表４に示されるツール形状、ツール回転速度、接合速度及び挿入深さ、並びに挿入速度：１５ｍｍ／ｍｉｎの条件でＦＳＷツールのプローブを薄板及びその下の厚板に挿入して、プローブ近傍の部分を攪拌しながら所定の経路で水平移動させることでＦＳＷを行った。このとき、図６に部分的に示されるようにＦＳＷツール２を回転させながら一筆書きで等間隔（３．０ｍｍ）に離れた線を描くような経路Ｐで水平移動させる操作を行うことで、試験片を採取可能な領域Ｒを形成した。このＦＳＷは、同一箇所について表４に示される回数（１回又は２回）行った。その後、接合した薄板の上面から厚さ０．３ｍｍ相当の部分を全面にわたって切削することで、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を積層した。得られた積層物に積層材料（薄板）を更に載置し、上記同様にしてＦＳＷ及び切削を行い、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を更に積層した。この積層を積層体の高さが７５ｍｍになるまで繰り返して図７に示されるようなＦＳＷ接合体１２を作製した。
【0048】
（２）溶体化時効処理
上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中４６５℃で２００分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０-２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中１２０℃で２４時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中４６５℃で２００分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０-２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中１２０℃で２４時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
【0049】
（３）ＦＳＷ接合体の評価
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
【0050】
＜接合界面における空隙の残留＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を評価した。その結果、例Ｂ１～Ｂ６の全てにおいて、接合部に空隙の残留は認められなかった。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を評価した。その結果、例Ｂ１～Ｂ６の全てにおいて、接合部に空隙の残留は認められなかった。
【0051】
＜酸化被膜の残留状態＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体に対して例Ａ１～Ａ１３と同様にして断面ＳＥＭ像及びと酸素マッピング像を取得して、酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した。なお、以下の評価において「層状の酸化被膜の残留」は周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されることを意味する。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体に対して例Ａ１～Ａ１３と同様にして断面ＳＥＭ像及びと酸素マッピング像を取得して、酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した。なお、以下の評価において「層状の酸化被膜の残留」は周囲より局所的に高い酸素濃度を示す画素が長さ１０μｍ以上の筋状の線として観察されることを意味する。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
【0052】
評価結果は表４に示されるとおりであった。図１０Ａ及び１０Ｂに、例Ｂ１（比較例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す一方、図１１Ａ及び１１Ｂに例Ｂ６（実施例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す。これらの図において、図中、矢印は接合部１０ａを指している。比較例である例Ｂ１について、図１０Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察され、図１０Ｂの酸素マッピングに示される同じ位置の高酸素濃度の筋状の線と照合することで、接合部１０ａにある黒筋の線は酸化被膜であること、すなわち連続した層状の酸化被膜が残留することが確認された。一方、実施例である例Ｂ６について、図１１Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察されず、図１１Ｂの酸素マッピングにおいても高酸素濃度の筋状の線が見られないことから、接合部１０ａには層状の酸化被膜が残留していない（すなわち酸化物が分散又は分断されている）ことが確認された。
【0053】
＜溶体化時効後の引張強度＞
上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から例Ａ１～Ａ１３と同様にして試験片Ｓを採取して引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表４に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部が超々ジュラルミンの母材引張強度（規格値３６０ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層が超々ジュラルミンの母材引張強度（規格値３６０ＭＰａ）未満で破断した。
上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から例Ａ１～Ａ１３と同様にして試験片Ｓを採取して引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表４に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部が超々ジュラルミンの母材引張強度（規格値３６０ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層が超々ジュラルミンの母材引張強度（規格値３６０ＭＰａ）未満で破断した。
【0054】
参考までに付記すると、ＪＩＳ Ｈ ４０００のＡ ７０７５に規定される引張強度規格は、板厚に応じて、３６０ＭＰａ以上（板厚１２０ｍｍを越え３００ｍｍ以下）、４１０ＭＰａ以上（板厚１００ｍｍを越え１２０ｍｍ以下）４６０ＭＰａ以上（板厚９０ｍｍを越え１００ｍｍ以下）、４９０ＭＰａ以上（板厚８０ｍｍを越え９０ｍｍ以下）、及び４９５ＭＰａ以上（板厚６０ｍｍを越え８０ｍｍ以下）と規定されている。
【0055】
表４に示される結果から分かるように、接合部に層状の酸化被膜の残留が認められた例Ｂ１においては、溶体化時効の際に接合部の破損が起こった結果、引張試験においていずれかの接合部が母材引張強度よりも劣る引張強度を示した。これに対し、接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった例Ｂ２～Ｂ６においては、溶体化時効後においても接合部の破損が起こらず、引張試験において全ての接合部が母材引張強度と同等又はそれ以上の引張強度を示した。
【0056】
【表4】
【0057】
例Ｃ１及びＣ２
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍのべリリウム銅１１合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）（最下段に使用）、
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍのべリリウム銅１１合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）（最下段以外の各層に使用）
（１）ＦＳＷ接合体の作製
各例について以下の２種類の板を用意した。
・積層ベース（厚板）：厚さ２０ｍｍのべリリウム銅１１合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）（最下段に使用）、
・積層材料（薄板）：厚さ２．０ｍｍのべリリウム銅１１合金板（ＪＩＳ Ｈ ３１３０のＣ１７５１）（最下段以外の各層に使用）
【0058】
【0059】
図２に示されるように、ＦＳＷ接合装置の台に積層ベース（厚板）を載置し、その上に積層材料（薄板）を載置した。表５に示されるツール形状、ツール回転速度、接合速度及び挿入深さ、並びに挿入速度：１５ｍｍ／ｍｉｎの条件でＦＳＷツールのプローブを薄板及びその下の厚板に挿入して、プローブ近傍の部分を攪拌しながら所定の経路で水平移動させることでＦＳＷを行った。このとき、図６に部分的に示されるようにＦＳＷツール２を回転させながら一筆書きで等間隔（３．０ｍｍ）に離れた線を描くような経路Ｐで水平移動させる操作を行うことで、試験片を採取可能な領域Ｒを形成した。このＦＳＷは、同一箇所について２回行った。その後、接合した薄板の上面から厚さ０．３ｍｍ相当の部分を全面にわたって切削することで加工面（接合面）を形成し、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を積層した。得られた積層物の加工面に積層材料（薄板）を更に載置し、上記同様にしてＦＳＷ及び切削を行い、結果的に厚さ１．７ｍｍの合金層を更に積層した。この積層を積層体の高さが６２．５ｍｍになるまで繰り返して図７に示されるようなＦＳＷ接合体１２を作製した。
【0060】
（２）溶体化時効処理
例Ｃ１及びＣ２（ベリリウム銅１１合金）においては、上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中９００℃で９０分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０－２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中４５０℃で３時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
例Ｃ１及びＣ２（ベリリウム銅１１合金）においては、上記（１）で得られたＦＳＷ接合体を非酸化雰囲気炉中９００℃で９０分間保持した後、水冷することにより溶体化処理を行った。溶体化処理されたＦＳＷ接合体を３×１０－２Ｔｏｒｒの真空度の真空炉中４５０℃で３時間保持した後、炉冷することにより時効処理を行った。こうして、溶体化処理及び時効処理により調質されたＦＳＷ接合体を得た。
【0061】
（３）ＦＳＷ接合体の評価
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
上記（１）又は（２）で得られたＦＳＷ接合体に対して以下の評価を行った。
【0062】
＜接合界面における空隙の残留＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を以下の基準で評価した。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に空隙の残留は認められなかった。
‐評価Ｃ：接合部に空隙の残留が認められた。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体を接合面に対して垂直に切断し、 ＪＩＳ Ｚ ２３４３－１「非破壊試験―浸透探傷試験」に記載の染色浸透探傷試験により接合界面の空隙の残留を以下の基準で評価した。
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に空隙の残留は認められなかった。
‐評価Ｃ：接合部に空隙の残留が認められた。
【0063】
＜酸化被膜の残留状態＞
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体に対して例Ａ１～Ａ１３と同様にして断面ＳＥＭ像及び酸素マッピング像を取得して、酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
上記（１）で得られた溶体化時効処理前のＦＳＷ接合体に対して例Ａ１～Ａ１３と同様にして断面ＳＥＭ像及び酸素マッピング像を取得して、酸化被膜の残留状態を以下の基準で評価した
（評価基準）
‐評価Ａ：接合部に層状の酸化被膜の残留は認められなかった。
‐評価Ｂ：接合部に一部層状の酸化被膜の残留が認められた。
‐評価Ｃ：接合部に連続した層状の酸化被膜の残留が認められた。
【0064】
評価結果は表５に示されるとおりであった。図１２Ａ及び１２Ｂに、例Ｃ１（比較例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す一方、図１３Ａ及び１３Ｂに例Ｃ２（実施例）で得られた断面ＳＥＭ像及びそれに対応する領域の酸素マッピング像をそれぞれ示す。これらの図において、図中、矢印は接合部１０ａを指している。比較例である例Ｃ１について、図１２Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察され、図１２Ｂの酸素マッピングに示される同じ位置の高酸素濃度の筋状の線と照合することで、接合部１０ａにある黒筋の線は酸化被膜であること、すなわち連続した層状の酸化被膜が残留することが確認された。一方、実施例である例Ｃ２について、図１３Ａでは、接合部１０ａに黒筋の線が観察されず、図１３Ｂの酸素マッピングにおいても高酸素濃度の筋状の線が見られないことから、接合部１０ａには層状の酸化被膜が残留していない（すなわち酸化物が分散又は分断されている）ことが確認された。
【0065】
＜溶体化時効後の引張強度＞
上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から例Ａ１～Ａ１３と同様にして試験片Ｓを採取及び加工して、引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表５に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部がベリリウム銅１１合金の母材引張強度（規格値６９０ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層がベリリウム銅１１合金の母材引張強度（規格値６９０ＭＰａ）未満で破断した。
上記（２）で得られた溶体化時効処理後のＦＳＷ接合体１２から例Ａ１～Ａ１３と同様にして試験片Ｓを採取及び加工して、引張強度（接合強度）を測定し、以下の基準に従って評価した。結果は表５に示されるとおりであった。
（評価基準）
‐評価Ａ：試験片に接合部の破損が観察されず、引張試験において全ての接合部がベリリウム銅１１合金の母材引張強度（規格値６９０ＭＰａ）以上の引張強度を示した。
‐評価Ｃ：試験片に接合部の破損が観察され、引張試験においていずれかの接合層がベリリウム銅１１合金の母材引張強度（規格値６９０ＭＰａ）未満で破断した。
【0066】
表５に示される結果から分かるように、接合部に層状の酸化被膜の残留又は空隙の残留が認められた例Ｃ１においては、溶体化時効の際に接合部の破損が起こった結果、引張試験においていずれかの接合部が母材引張強度よりも劣る引張強度を示した。これに対し、接合部に層状の酸化被膜の残留及び空隙の残留が認められなかった例Ｃ２においては、溶体化時効後においても接合部の破損が起こらず、引張試験において全ての接合部が母材引張強度と同等又はそれ以上の引張強度を示した。
【0067】
【表5】
【符号の説明】
【0068】
１ ホルダ
２ ツール
４ シャンク
６ プローブ
８ 溝
１０ 金属部材（母材）
１０ａ 接合部
１２ ＦＳＷ接合体
Ｓ 試験片
Ｐ 経路
Ｒ 領域
２ ツール
４ シャンク
６ プローブ
８ 溝
１０ 金属部材（母材）
１０ａ 接合部
１２ ＦＳＷ接合体
Ｓ 試験片
Ｐ 経路
Ｒ 領域
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6】
【図7】
【図8A】
【図8B】
【図9A】
【図9B】
【図10A】
【図10B】
【図11A】
【図11B】
【図12A】
【図12B】
【図13A】
【図13B】
