特開 2024-22703 真空蒸着装置及び真空蒸着方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024022703

(43)【公開日】2024-02-21

(54)【発明の名称】真空蒸着装置及び真空蒸着方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20240214BHJP

   C23C 14/52 20060101ALI20240214BHJP

   H10K 50/10 20230101ALI20240214BHJP

   H05B 33/10 20060101ALI20240214BHJP

【ＦＩ】

C23C14/24 U

C23C14/52

H05B33/14 A

H05B33/10

【審査請求】未請求

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020217260

(22)【出願日】2020-12-25

(71)【出願人】

【識別番号】391043332

【氏名又は名称】公益財団法人福岡県産業・科学技術振興財団

(74)【代理人】

【識別番号】100180921

【弁理士】

【氏名又は名称】峰 雅紀

(72)【発明者】

【氏名】小林 慎一郎

(72)【発明者】

【氏名】武田 謙吾

(72)【発明者】

【氏名】宮崎 浩

【テーマコード（参考）】

3K107

4K029

【Ｆターム（参考）】

3K107AA01

3K107BB01

3K107CC45

3K107GG04

3K107GG32

4K029AA09

4K029AA24

4K029BA62

4K029BD01

4K029CA01

4K029DA03

4K029DB06

4K029DB13

4K029DB19

4K029EA01

(57)【要約】

【課題】 成膜速度が0.01nm/s以下であっても、高精度な蒸着が可能な蒸着装置等を提供することを目的とする。
【解決手段】 真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置であって、前記真空チャンバーの中に、前記材料を保持するためのるつぼと、前記るつぼを加熱する誘導コイルと、前記基板の近くに設置された水晶振動子と、前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、前記水晶振動子からの情報をデジタル化するデジタル変換部と、前記デジタル変換部が変換したデジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正処理部とをさらに備える、真空蒸着装置である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置であって、
前記真空チャンバーの中に、
前記材料を保持するためのるつぼと、
前記るつぼを加熱する誘導コイルと、
前記基板の近くに設置された水晶振動子と、
前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、
前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル変換部と、
前記デジタル変換部が変換したデジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正処理部とをさらに備える、真空蒸着装置。

【請求項2】

前記デジタル変換部から受信したデジタル信号を記録するデジタル信号記録部と、
前記ノイズ補正処理部が推定した推定成膜速度を記録する推定成膜速度記録部とをさらに備え、
前記ノイズ補正処理部は、前記デジタル信号記録部に記録された前記デジタル信号と前記推定成膜速度記録部に記録された前記推定成膜速度とに基づいて前記成膜速度を推定する、請求項１記載の真空蒸着装置。

【請求項3】

前記るつぼの温度を測定する温度センサと、
前記温度センサが測定したるつぼ温度から前記成膜速度を予測する蒸発モデル予測部とをさらに備え、
前記ノイズ補正処理部は、さらに前記蒸発モデル予測部が予測した予測成膜速度にも基づいて前記成膜速度を推定する、請求項２記載の真空蒸着装置。

【請求項4】

前記蒸発モデル予測部に対して更新されたモデルを伝達するモデル更新部をさらに備える、請求項３記載の真空蒸着装置。

【請求項5】

前記モデル更新部は、
一定期間に観測された周波数のデータに基づいて成膜速度を算出するものであり、
算出された成膜速度と、前記ノイズ補正処理部が推定した成膜速度との違いに基づいてモデルを更新する、請求項４記載の真空蒸着装置。

【請求項6】

前記発振器を前記真空チャンバーの中にさらに備える、請求項１から５のいずれかに記載の真空蒸着装置。

【請求項7】

前記水晶振動子は、前記発振器の回路に設けられたソケットに直接接続されている、請求項６記載の真空蒸着装置。

【請求項8】

前記水晶振動子の基本周波数は、5-30MHzである、請求項１から７のいずれかに記載の真空蒸着装置。

【請求項9】

前記成膜速度推定部が推定した推定成膜速度に基づいて、前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部とをさらに備える、請求項１から８のいずれかに記載の真空蒸着装置。

【請求項10】

真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、
前記真空蒸着装置は、
前記真空チャンバーの中に、
前記材料を保持するためのるつぼと、
前記るつぼを加熱する誘導コイルと、
前記基板の近くに設置された水晶振動子と、
前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、
前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル変換部と、
前記デジタル変換部が変換したデジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正処理部とをさらに備えるものであり、
前記誘導コイルが、前記るつぼを加熱する加熱ステップと、
前記デジタル変換部が、前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル化ステップと、
前記ノイズ補正処理部が、前記デジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正ステップを含む、真空蒸着方法。

【請求項11】

前記真空蒸着装置は、
前記るつぼの温度を測定する温度測定部と、
前記ノイズ補正処理部が推定した推定成膜速度に基づいて、前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部をさらに備え、
前記ノイズ補正ステップよりも後に、
前記電流制御部が、前記誘導コイルに流れる電流を制御して前記るつぼの温度を保つ電流制御ステップをさらに含む、請求項１０記載の真空蒸着方法。

【請求項12】

真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、
前記真空蒸着装置は、
前記真空チャンバーの中に、
前記材料を保持するためのるつぼと、
前記るつぼを加熱する誘導コイルと、
前記基板の近くに設置された水晶振動子と、
前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、
前記るつぼの温度を測定する温度測定部と、
前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部をさらに備えるものであり、
前記誘導コイルが、前記るつぼを加熱する加熱ステップと、
前記温度測定部が、前記るつぼの温度を測定する温度測定ステップと、
前記電流制御部が、前記温度測定部が測定した前記温度に基づいて前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御ステップとを含む、真空蒸着方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空蒸着装置及び真空蒸着方法に関し、特に、真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置等に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、有機ＥＬ分野において、正確なドーピング、精密なバルクヘテロ構造、分子エピタキシャル構造の生成のために、0.005nm/s以下で安定に蒸着できる技術が求められている。有機ＦＥＴ分野においても、結晶性を向上させ、移動度を上げるために、蒸着速度の低速化が求められている。

【0003】

図１６は、従来の真空蒸着装置におけるフィードバック制御の概要を示す図である。真空蒸着装置１０１は、水晶振動子１１７と、膜厚計１０９と、制御部１０７と、加熱部１１０と、るつぼ１１１と、温度センサ１１２とを備える。膜厚計１０９は、カウンタ１３１と、成膜速度換算部１３３とを有する。

【0004】

カウンタ１３１は、水晶振動子１１７の発信周波数を測定する。成膜速度換算部１３３は、カウンタ１３１の測定値に基づいて成膜速度を換算する。成膜速度換算部１３３が算出した成膜速度は、制御部１０７に送信される。制御部１０７は、成膜速度に基づいて加熱部１１０にフィードバック制御を行う。加熱部１１０は、交流電源及び誘導コイルを含み、るつぼ１１１を加熱する。温度センサ１１２は、るつぼ１１１の温度を測定する。

【0005】

例えば、特許文献１には、約0.6Å/s（約0.06nm）の成膜速度で蒸着を行ったと記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】国際公開第２０１６／０３１７２７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、従来の蒸着装置では、成膜速度が0.01nm/s以下の場合は、成膜速度の測定ノイズが無視できなくなり、正確な成膜速度を把握することが困難であった。そのため、適切なフィードバック制御も困難であった。

【0008】

特許文献１にもノイズが無視できない程度にのっていることが見てとれる。また、特許文献１にも成膜速度が0.01nm/sを下回る速度の真空蒸着の実施について記載も示唆もされていない。

【0009】

そこで、本発明は、成膜速度が0.01nm/s以下であっても、高精度な蒸着が可能な蒸着装置等を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の第１の観点は、真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置であって、前記真空チャンバーの中に、前記材料を保持するためのるつぼと、前記るつぼを加熱する誘導コイルと、前記基板の近くに設置された水晶振動子と、前記水晶振動子に接続された発振器とを備え、前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル変換部と、前記デジタル変換部が変換したデジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正処理部とをさらに備える、真空蒸着装置である。

【0011】

本発明の第２の観点は、第１の観点の真空蒸着装置であって、前記デジタル変換部から受信したデジタル信号を記録するデジタル信号記録部と、前記ノイズ補正処理部が推定した推定成膜速度を記録する推定成膜速度記録部とをさらに備え、前記ノイズ補正処理部は、前記デジタル信号記録部に記録された前記デジタル信号と前記推定成膜速度記録部に記録された前記推定成膜速度とに基づいて前記成膜速度を推定する。

【0012】

本発明の第３の観点は、第２の観点の真空蒸着装置であって、前記るつぼの温度を測定する温度センサと、前記温度センサが測定したるつぼ温度から前記成膜速度を予測する蒸発モデル予測部とをさらに備え、前記ノイズ補正処理部は、さらに前記蒸発モデル予測部が予測した予測成膜速度にも基づいて前記成膜速度を推定する。

【0013】

本発明の第４の観点は、第３の観点の真空蒸着装置であって、前記蒸発モデル予測部に対して更新されたモデルを伝達するモデル更新部をさらに備える。

【0014】

本発明の第５の観点は、第４の観点の真空蒸着装置であって、前記モデル更新部は、一定期間に観測された周波数のデータに基づいて成膜速度を算出するものであり、算出された成膜速度と、前記ノイズ補正処理部が推定した成膜速度との違いに基づいてモデルを更新する。

【0015】

本発明の第６の観点は、第１から第４のいずれかの観点の真空蒸着装置であって、前記発振器を前記真空チャンバーの中にさらに備える。

【0016】

本発明の第７の観点は、第６の観点の真空蒸着装置であって、前記水晶振動子は、前記発振器の回路に設けられたソケットに直接接続されている。

【0017】

本発明の第８の観点は、第１から第７のいずれかの観点の真空蒸着装置であって、前記水晶振動子の基本周波数は、5-30MHzである。

【0018】

本発明の第９の観点は、第１から第８のいずれかの観点の真空蒸着装置であって、前記成膜速度推定部が推定した推定成膜速度に基づいて、前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部とをさらに備える。

【0019】

本発明の第１０の観点は、真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、前記真空蒸着装置は、前記真空チャンバーの中に、前記材料を保持するためのるつぼと、前記るつぼを加熱する誘導コイルと、前記基板の近くに設置された水晶振動子と、前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル変換部と、前記デジタル変換部が変換したデジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正処理部とをさらに備えるものであり、前記誘導コイルが、前記るつぼを加熱する加熱ステップと、前記デジタル変換部が、前記発振器からの情報をデジタル化するデジタル化ステップと、前記ノイズ補正処理部が、前記デジタル信号のノイズを抑制する補正を行って成膜速度を推定するノイズ補正ステップとを含む、真空蒸着方法である。

【0020】

本発明の第１１の観点は、第１０の観点の真空蒸着方法であって、前記真空蒸着装置は、前記るつぼの温度を測定する温度測定部と、前記成膜速度推定部が推定した推定成膜速度に基づいて、前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部をさらに備え、前記ノイズ補正ステップよりも後に、前記電流制御部が、前記誘導コイルに流れる電流を制御して前記るつぼの温度を保つ電流制御ステップをさらに含む。

【0021】

本発明の第１２の観点は、真空チャンバーを備えて基板に材料を蒸着する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、前記真空蒸着装置は、前記真空チャンバーの中に、前記材料を保持するためのるつぼと、前記るつぼを加熱する誘導コイルと、前記基板の近くに設置された水晶振動子と、前記水晶振動子に接続されて前記水晶振動子を発振させる発振器とを備え、前記るつぼの温度を測定する温度測定部と、前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御部をさらに備えるものであり、前記誘導コイルが、前記るつぼを加熱する加熱ステップと、前記温度測定部が、前記るつぼの温度を測定する温度測定ステップと、前記電流制御部が、前記温度測定部が測定した前記温度に基づいて前記誘導コイルに流れる電流を制御する電流制御ステップとを含む、真空蒸着方法である。

【発明の効果】

【0022】

本発明の各観点によれば、ノイズを抑制する補正が行われることにより、0.01nm/s以下と超低速で長時間にわたり安定に制御（成膜レートを一定に保持）が可能な真空蒸着装置を提供することが可能となる。

【0023】

本発明の第２及び第３の観点によれば、具体的にノイズを抑制して成膜速度のS/N比を向上させるデジタル信号の補正が可能となる。

【0024】

本発明の第４及び第５の観点によれば、蒸発モデルと実機のズレを解消し、精度の高い成膜速度の制御がさらに容易となる。

【0025】

本発明の第６の観点によれば、発振器と水晶振動子との間の配線を短くすることが可能となる。そのため、配線に由来する成膜速度の測定ノイズを抑制し、成膜速度のS/N比をさらに向上させることが可能になる。

【0026】

本発明の第７の観点によれば、発振器と水晶振動子の間の配線をほぼゼロとすることが可能となる。そのため、成膜速度のS/N比を向上させることがさらに容易となる。

【0027】

本発明の第８の観点によれば、蒸着速度の測定感度を約１０倍向上させることが可能になる。

【0028】

本発明の第９の観点によれば、超低速の成膜速度による真空蒸着を高精度に制御することが可能となる。

【0029】

本発明の第１１の観点によれば、信号のS/N比が改善され、成膜速度の急激な変化にも速やかに追随してフィードバック制御を行うことが可能となる。

【0030】

従来、抵抗加熱の真空蒸着装置が一般的であった。しかし、本発明の第１３の観点によれば、本発明者らは、制御への応答が早い誘導加熱方式の真空蒸着方法においては、るつぼ温度に基づく高精度な成膜速度の制御が現に可能であることを見出した。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】本発明の真空蒸着装置における加熱のフィードバック制御の概要を示す図である。

【図2】本発明の真空蒸着装置の構成の概要を示す図である。

【図3】本実施例における水晶振動子及び発振器回路基板の接続について例示する図である。

【図4】本発明者らによる周波数変化率の移動平均の検討結果を示す図である。

【図5】本実施例におけるカルマンフィルタの概要を示す図である。

【図6】本実施例におけるカルマンフィルタの構成をさらに説明する図である。

【図7】本実施例のカルマンフィルタを用いて0.001nm/sの成膜速度を目標値として蒸着を行った結果を示す図である。

【図8】図７の蒸着試験における(a)周波数変化量、及び、(b)周波数変化率を示すグラフである。

【図9】本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0003nm/sで真空蒸着した結果を示すグラフである。

【図10】本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0002nm/sの超低速で真空蒸着した結果を示すグラフである。

【図11】本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0001nm/sの超低速で真空蒸着した結果を示すグラフである。

【図12】本発明の真空蒸着装置において、成膜速度に基づくＰＩＤ制御とるつぼ温度に基づくＰＩＤ制御による成膜速度の安定性の違いを示す図である。

【図13】本発明の真空蒸着方法について概念を説明する図である。

【図14】蒸発モデルを更新する機能を備えたカルマンフィルタの概要を示す図である。

【図15】図１４の更新機能を用いた結果の一例として推定レート及び観測レートの推移を示す図である。

【図16】従来の真空蒸着装置における加熱のフィードバック制御の概要を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

以下、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、本発明の実施例は、以下に記載する内容に限定されるものではない。

【実施例0033】

図１は、本発明の真空蒸着装置における加熱のフィードバック制御の概要を示す図である。真空蒸着装置１は、水晶振動子１７と、膜厚計８と、制御部７と、加熱部１０と、るつぼ１１と、温度センサ１２とを備える。膜厚計８は、カウンタ３１と、成膜速度推定部３３とを有する。

【0034】

カウンタ３１は、水晶振動子１７の発信周波数を測定する。成膜速度推定部３３は、カウンタ３１の測定値と、温度センサ１２が測定したるつぼ温度とに基づいて成膜速度を推定する。成膜速度推定部３３が推定した推定成膜速度は、制御部７に送信される。制御部７は、推定成膜速度に基づいて加熱部１０にフィードバック制御を含む制御を行う。加熱部１０は、交流電源及び誘導コイルを含み、るつぼ１１を加熱する。温度センサ１２は、るつぼ１１の温度を測定する。

【0035】

従来の真空蒸着装置１０１においては、成膜速度換算部１３３が算出した成膜速度をそのままフィードバック制御に用いていたが、ノイズが大きな信号であるため、精密な制御が困難であった。これに対して、本実施例の真空蒸着装置においては、特に低速蒸着においては、測定された発振周波数のノイズが無視できないことを前提とする。そのため、成膜速度推定部３３が、水晶振動子１７からの信号に加えて温度センサ１２からのるつぼ温度も入力として、成膜速度を「推定」する点が従来の真空蒸着装置１０１と大きく異なる点である。

【0036】

図２は、本発明の真空蒸着装置１の構成の概要を示す図である。真空蒸着装置１は、真空チャンバー３と、交流電源部５と、制御部７と、成膜速度モニタ９とを備える。

【0037】

真空チャンバー３は、るつぼ１１と、誘導コイル１３と、膜厚測定器１５とを備える。るつぼ１１は、蒸着材料を保持する容器である。るつぼ１１は少なくとも一部が金属で構成されている。誘導コイル１３に交流電流が流れることによりるつぼ１１又は蒸着材料が誘導加熱される。膜厚測定器１５は、水晶振動子１７と、発振器１９とを有する。水晶振動子１７を発振器１９が発振させると共に、水晶振動子１７の振動数を計測する。水晶振動子１７は、蒸着材料が蒸着される基板の近くに設置されている。

【0038】

また、水晶振動子１７と発振器１９は、ごく短い配線で接続されている。図３は、本実施例における水晶振動子１７及び発振器回路基板２０の接続について例示する図である。図３に示すように、水晶振動子１７の発信器回路基板２０は、発振器回路基板２０からのデガス防止のために接着剤２２でカバーされてコネクタ２４を接続した封止状態２６とされる。コネクタ２４を経由して、水晶振動子１７の信号が取り出され、また、駆動用電力が供給される。この封止状態２６でも水晶振動子１７の端子２８をセットするソケット３０が２か所存在する。その上、電磁シールド３２で囲われた構成とされている。水晶振動子１７は、発振器１９の回路に水晶振動子１７をはめるソケットを配置して直接接続する。図３に示すように、本実施例の構成は、水晶振動子１７と発振器回路基板２０との距離が短いため、配線由来のノイズを抑制して振動数を高精度に計測することが可能になる。

【0039】

また、水晶振動子１７の基本周波数は、5-30MHzであることが望ましい。これにより、成膜速度の測定感度を約１０倍向上させることが可能になる。本実施例では、基本周波数が5MHzの水晶振動子を採用した。

【0040】

交流電源部５は、直流電源２１と、トランジスタ２３_１と、トランジスタ２３_２と、ＦＥＴドライバ２５とを備える。直流電源２１、トランジスタ２３_１のドレイン電極、トランジスタ２３_１のソース電極、トランジスタ２３_２のドレイン電極は、順に直列に接続されている。トランジスタ２３_２のドレイン電極は、接地されている。トランジスタ２３_１のソース電極とトランジスタ２３_２のドレイン電極の間にある接点２９は、誘導コイル１３に電気的に接続されている。ＦＥＴドライバ２５は、トランジスタ２３_１のゲート電極、トランジスタ２３_２のゲート電極と、それぞれ接続されている。ＦＥＴドライバ２５は、制御部７の発振器２７から与えられる信号の周波数に対応して、トランジスタ２３_１のゲート電極、トランジスタ２３_２のゲート電極にゲート電圧を印加する。結果として、交流電源部５は、発振器２７から与えられる信号の周波数に対応して、誘導コイル１３に対して交流電流を流す。

【0041】

制御部７は、発振器２７と、ＰＩＤ演算部２８とを有する。発振器２７は、矩形波発振を行う。また、発振器２７は、デッドタイムを生成する。このため、制御部７は、交流電流を制御する電流制御部として機能する。発振器２７及びＰＩＤ演算部は、本実施例では１つのマイコンで構成されているが、別々のＩＣ等であってもよい。

【0042】

ＰＩＤ演算部２８は、成膜速度モニタ９からデジタル信号を受信する。また、ＰＩＤ演算部２８は、るつぼ１１の温度を計測する熱電対計測モジュールからの信号を受信する。ＰＩＤ演算部２８は、発振器２７に接続されている。ＰＩＤ演算部２８は、成膜速度モニタ９からのデジタル信号に基づいて発振器２７に対して振動数・パルス幅のＰＩＤ制御を行う。本実施例においては、パルス幅変調制御（ＰＷＭ制御）を採用した。また、ＰＩＤ演算部２８は、成膜速度推定部としても機能する。成膜速度推定部は、換算部と、デジタル信号記録部と、ノイズ補正処理部とを備える。成膜速度推定部は、発振器１９が計測した振動数及び／又はその振動数から算出された成膜速度のノイズを補正して真の振動数及び／又は成膜速度を推定する。このとき、成膜速度推定部は、カルマンフィルタを使用する。

【0043】

成膜速度モニタ９は、送信部と、受信部と、デジタル変換部とを備える。成膜速度モニタ９は、発振器１９からの信号を受信した後、デジタル変換して制御部７に送信する。

【0044】

図４は、本発明者らによる周波数変化率の移動平均の検討結果を示す図である。計測開始から約430秒後までの間は、計算周期10msで1.0秒間の移動平均とした。また、計測開始から約430秒以降は、計算周期10msで0.5秒間の移動平均とした。図４に示すように、感度の高い水晶振動子を採用しても、成膜速度に換算される周波数変化率のノイズが大きい。また、移動平均の時間を長くしてフィルタリング効果を高くすると信号が平滑化されることが分かる。ただし、移動平均の時間が長いほど位相遅れが大きくなり、制御性が悪くなってしまう。そこで、制御性とフィルタリング効果の両立のためにカルマンフィルタの適用を検討した。

【0045】

カルマンフィルタは、制御対象のモデルを作成し、モデルの計算結果と実際の観測結果との誤差共分散が最小となるように状態量を推定するフィルタである。

【0046】

図５は、本実施例におけるカルマンフィルタ４１の概要を示す図である。本発明者らは、誘導加熱方式の真空蒸着装置におけるモデルとして、制御対象を交流電源部５及び誘導コイル１３が構成する加熱部１０、るつぼ１１、カウンタ３１とした。また、入力をるつぼ温度、観測値を周波数変化率（成膜速度）とした。実際には、制御部７が、モデル計算を行うモデル計算部４３と、推定計算を行う推定計算部４５とを有する。

【0047】

図６は、本実施例におけるカルマンフィルタ４１の構成をさらに説明する図である。制御部７のマイコンは、以下のプロセスを10ms周期で繰り返す。
(1)るつぼ温度と蒸発モデルより周波数変化率の予測値を計算する。
(2)設定された観測ノイズの共分散と推定誤差共分散よりカルマンゲインＫを計算する。
(3)カウンタから得た変化率の観測値と予測値より推定値を計算する。

【0048】

続いて、カルマンフィルタの計算式について述べる。真空蒸着による水晶振動子１７の周波数変化率を状態量ｘとし、入力をるつぼ温度ｕとしたとき、真空蒸着システムの状態方程式は、連続時間系では以下のように表すことができる。なお、ｗはシステムノイズ、ｖは観測ノイズを表し、平均値ゼロの白色ノイズとする。

【0049】

【数1】

【0050】

（１）式は、離散時間系では（２）式で表すことができる。なお、Ｆは離散時間系におけるＡに対応し、Ｇは離散時間系におけるＢに対応する。

【0051】

【数2】

【0052】

（２）式で表されるシステムについて、カルマンフィルタは以下の式を用いて計算することができる。

【0053】

【数3】

【0054】

以下、本実施例のカルマンフィルタを使用して真空蒸着を行った結果について述べる。

【0055】

図７は、本実施例のカルマンフィルタを用いて低速の0.001nm/sの成膜速度を目標値として蒸着を行った結果を示す図である。0.001nm/sの成膜速度は、従来安定して実現できなかった0.01nm/sのさらに10分の1と超低速の速度である。図７に示す真空蒸着においては、基本周波数5MHzの水晶振動子を用いた。発振器は、大気中に設置した。蒸着試験は、約24時間連続して行われた。図７(a)は、試験開始直後、図７(b)は、試験終了直前の成膜速度モニタ９の表示画面を示す。

【0056】

図７に示されるように、試験期間中、時折成膜速度が変化したものの、安定して保持されていることが分かる。超低速の真空蒸着においては、材料の蒸発量が極めて少ないこともあり、温度変化はほとんどなかった。図７(a)及び図７(b)では、目標値に対して10%ほど低く偏差があるが、原因はプログラムのミスで積分制御が働いていなかったためである。修正後、目標値に安定して制御できることを確認した。

【0057】

図８は、図７の蒸着試験における(a)周波数変化量、及び、(b)周波数変化率を示すグラフである。図７(a)は、蒸着開始から終了までの周波数変化を示す。周波数は一様に減少しており、減少率は0.00617Hz/sであった。また、測定開始時のるつぼ温度は233.86℃、測定終了時のるつぼ温度は233.74℃であった。真空蒸着終了後の膜厚測定結果は51.3nmであった。蒸着時間は86,520s（約24時間）であったため、膜厚から計算される成膜速度の平均値は、0.000593nm/s＝0.00593Åであった。このため、カウンタが観測した成膜速度[Hz/s]と基板に成膜された膜厚から算出された成膜速度[Å/s]がおおよそ一致したといえる。

【0058】

図８(b)は、カウンタで観測した周波数変化率と、カルマンフィルタを用いた推定変化率とを示す。カルマンフィルタにより変動がかなり抑えられていることが一目瞭然である。図８(b)において、カウンタ観測値の平均0.0110Hz/sと比較して、カルマンフィルタの推定値0.0184Hz/sと高い。これは、モデルの蒸発温度を225℃と実際より若干低めに設定したため、逆に推定値が高くなったものである。モデルの蒸発温度が実際の温度と一致すれば、カルマンフィルタの推定レートと実質レートとが一致するようになる。

【0059】

以上より、カルマンフィルタを用いることで従来よりも10分の1も低速である0.001nm/sオーダーの超低速で安定して真空蒸着を行うことが可能であることが示された。以下、さらに低速での蒸着実験の結果について述べる。

【0060】

図９は、本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0003nm/sの超低速で真空蒸着した結果を示すグラフである。110,419s（約30時間）かけて真空蒸着を行った。膜厚を成膜時間で割って算出された成膜速度は0.000293nm/sであった。周波数の変化量を成膜時間で割った実質レートである周波数変化率の平均値は0.00330Hz/sであった。カルマンフィルタが推定した周波数変化率の平均値は0.0050Hz/sであり、安定して制御されていた。周波数変化率との差分は、モデルの蒸発温度が低いためと考えられる。成膜開始時のるつぼ温度は189.94℃であり、成膜終了時のるつぼ温度は193.27℃（平均193.27℃）であった。実質レート0.00330Hz/sから逆算すると蒸発温度は195.01℃となる。

【0061】

図１０は、本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0002nm/sの超低速で真空蒸着した結果を示すグラフである。成膜時間は1,996s（約30分）であった。実質レートは0.00252Hz/sであった。カルマンフィルタが推定した周波数変化率の平均値は、0.00250Hz/sであった。成膜に時間がかかるため膜厚は計測しなかった。成膜開始時のるつぼ温度は192.88℃であり、成膜終了時のるつぼ温度は191.06℃（平均191.75℃）であった。モデルの蒸発温度を196℃とし、実機とほぼ一致させたことで、設定レート0.002Hz/sに対し、カルマン推定値、実質レートともほぼ一致した。

【0062】

図１１は、本実施例のカルマンフィルタを用いて約0.0001nm/sの超低速で真空蒸着した結果を示すグラフである。成膜時間は5,373s（約1時間30分）であった。実質レートの平均値は0.00057Hz/sであった。カルマンフィルタが推定した周波数変化率の平均値は、0.00100Hz/sであった。成膜に時間がかかるため膜厚は計測しなかった。成膜開始時のるつぼ温度は186.19℃であり、成膜終了時のるつぼ温度は186.13℃（平均185.96℃）であった。カルマン推定値は設定レートと安定してよく一致したが、実質レートは約半分となった。状況によりモデル蒸発温度が変わるため、低速の真空蒸着では、その都度蒸着温度を再設定する必要がある。実質レートから蒸発温度を計算し、再設定することで改善可能と考えられる。

【0063】

以上より、0.0001nm/sと従来の限界よりも約1/100もの超低速においても、本実施例のカルマンフィルタを用いることにより、安定して誘導加熱方式の真空蒸着を行うことが可能であった。

【実施例0064】

図１２は、本発明の真空蒸着装置において、成膜速度に基づくＰＩＤ制御とるつぼ温度に基づくＰＩＤ制御による成膜速度の安定性の違いを示す図である。
図１２(a)は、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム（Alq₃）を低速で蒸着させた時の成膜速度の経時変化を示し、図１２(b)は、バックグラウンドを示す。図１２は、バックグラウンドのノイズよりは信号レベルは大きいものの、信号ノイズが無視できないことを示している。

【0065】

図１２(a)において、5MHzの水晶振動子を用いて、成膜速度0.002nm/sを目標値として設定した。測定開始から約11,000秒までは、成膜速度に基づいてＰＩＤ制御を行った。測定開始から約11,000秒以降は、るつぼ温度に基づいてＰＩＤ制御を行った。これは、るつぼ温度が一定であれば結果として成膜速度が一定になるはずとの考えに基づく。

【0066】

結果として、図１２(a)に示されるように、約11,000秒までは成膜速度が安定しなかった。しかし、約11,000秒以降は対照的に成膜速度が約0.002nm/sに落ち着いたことが見てとれる。ただし、この方法は、制御への応答が早い誘導加熱方式の真空蒸着方法だからこそ実現できるものである。

【0067】

図１３は、本発明の真空蒸着方法について概念を説明する図である。超低速で真空蒸着を行う方法は、以下の２つがある。

【0068】

第１に、図１３の１つ目に示すように、成膜速度を直接的に制御する代わりに、るつぼ温度をＰＩ制御する方法である。実施例２に述べたように、制御への応答が早い誘導加熱方式の真空蒸着方法だからこそ実現可能となる。

【0069】

第２に、図１３の２つ目に示すように、成膜速度の信号のノイズをカルマンフィルタで落とした後の信号にＰＩＤ制御を行う方法である。信号の質が改善するため、急激な変化にも追随可能となる。これが実施例１で述べた方法である。