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特開2024-29702圧粉体、粉末焼結体およびそれらの製造方法、ならびにそれらの試験データ採集方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024029702
(43)【公開日】2024-03-06
(54)【発明の名称】圧粉体、粉末焼結体およびそれらの製造方法、ならびにそれらの試験データ採集方法
(51)【国際特許分類】
B22F 3/02 20060101AFI20240228BHJP
B22F 3/093 20060101ALI20240228BHJP
B22F 3/16 20060101ALI20240228BHJP
B22F 7/06 20060101ALI20240228BHJP
B32B 15/16 20060101ALI20240228BHJP
G01N 1/36 20060101ALI20240228BHJP
【ＦＩ】
B22F3/02 T
B22F3/093
B22F3/16
B22F7/06 A
B32B15/16
G01N1/36
【審査請求】未請求
【請求項の数】16
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022132105
(22)【出願日】2022-08-22
(71)【出願人】
【識別番号】000130259
【氏名又は名称】株式会社コベルコ科研
(74)【代理人】
【識別番号】100145403
【弁理士】
【氏名又は名称】山尾 憲人
(74)【代理人】
【識別番号】100206140
【弁理士】
【氏名又は名称】大釜 典子
(72)【発明者】
【氏名】古賀 健治
(72)【発明者】
【氏名】加々尾 慎哉
(72)【発明者】
【氏名】▲浜▼元 和久
【テーマコード（参考）】
2G052
4F100
4K018
【Ｆターム（参考）】
2G052AA11
2G052AA14
2G052AD15
2G052AD35
2G052AD52
2G052FD12
2G052FD13
2G052GA01
2G052GA09
2G052GA19
2G052GA20
2G052GA35
2G052GA36
4F100AB01B
4F100AB10A
4F100AB17A
4F100AB19A
4F100AB21A
4F100AB24A
4F100BA01
4F100BA02
4F100BA07
4F100BA10A
4F100BA10B
4F100BA11A
4F100DE01A
4F100EJ17A
4F100EJ48A
4K018AA02
4K018AA03
4K018AA40
4K018BA01
4K018BA02
4K018BA08
4K018BA10
4K018BA20
4K018BB04
4K018BC12
4K018CA05
4K018CA23
4K018JA02
(57)【要約】
【課題】より多くの相を含む単一試料を形成するのに適した圧粉体１０を提供する。
【解決手段】上面視において、１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域Ａ、Ｂ、Ｃと、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点ｐと、を含み、隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体１０。
【選択図】図１
【解決手段】上面視において、１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域Ａ、Ｂ、Ｃと、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点ｐと、を含み、隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体１０。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体。
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体。
【請求項2】
上面視において、
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、請求項１に記載の圧粉体。
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項3】
上面視において、前記領域は、
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、請求項１に記載の圧粉体。
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項4】
上面視において３つ以上の前記領域を含む圧粉体層を、上下方向に複数積層した積層構造を有する、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項5】
さらに、下面に配置された金属材料を含む、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項6】
前記隣接する２つの領域は、当該２つの領域を構成する粉体が混在する遷移領域を介して接している、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項7】
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法。
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法。
【請求項8】
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を４つ以上の区画に分けるように構成されており、
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項9】
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項10】
前記圧縮成形する工程より後に、該圧縮成形する工程で得られた圧粉体層の上に、前記治具を配置する工程を含み、
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項11】
前記準備する工程は、
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項12】
前記取り除く工程より後で、前記圧縮成形する工程より前に、前記隣接する区画の各々に充填された前記粉体を部分的に混ぜて遷移領域を形成する工程を含み、
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項13】
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体。
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体。
【請求項14】
請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、および請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体からなる群から選択される１つ以上を焼結する工程を含む、粉末焼結体の製造方法。
【請求項15】
３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料から、試験データを採集する方法であって、
前記試料は、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、請求項１３に記載の粉末焼結体、および請求項１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。
前記試料は、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、請求項１３に記載の粉末焼結体、および請求項１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、圧粉体、粉末焼結体およびそれらの製造方法、ならびにそれらの試験データ採集方法に関し、特に、多元系の圧粉体、粉末焼結体およびそれらの製造方法、ならびにそれらの試験データ採集方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、これまでの試作実験・評価、理論、シミュレーションにデータサイエンスを組み合わせるマテリアルズ・インフォマティクス（Materials Informatics, MI）技術が注目されている。マテリアルズ・インフォマティクスとは、機械学習を用いて効率的に材料探索する材料開発支援技術である。材料開発にＭＩを適用するためには、大量の材料データが必要となるが、多種多様な材料を個別に作製して試験データを採集することは非常に手間がかかるため、ＭＩの適用を困難にする原因となり得る。そこで、ＭＩの適用を容易にするために、効率的に材料データを取得するための実験方法が検討されている。その１つとして、機械学習と親和性が高いコンビナトリアル実験が注目されている。コンビナトリアルとは、２元系、３元系の原料をさまざまな比率で混合し、評価した後で、その特性、効果の優れたものに関して組成を同定するものである。１つのサンプル内で組成の異なる複数の相が形成できるため、短時間で効率的に、必要としている材料情報を収集できるメリットがある。
【0003】
また、異なる機能を有する材料を適材適所で使用し、部材の高機能化、多機能化、ハイブリッド機能化による高付加価値化と低級材料の代替によるコスト削減を図るマルチマテリアル化が進められている。
【0004】
異種金属の接合方法には、従来、溶融・溶接プロセス、固相・接合、ろう接、接着、機械的接合（カシメ、ボルト）等ある。例えば、Ａｌ／Ｆｅ異材接合のように１対１の接合プロセスでは、各金属の組み合わせで接合材を作成し、形成した固溶体混合相（反応相）を調査する等により、接合状態を確認している。１度に複数相の組み合わせを確認できれば、材料試作・評価コストや研究開発の効率化に繋がる。
【0005】
このような要望に応えるために、以下に説明するようなコンビナトリアル方法が検討されている。
【0006】
特許文献１には、単一試料から複数の材料組成物を製造するためのコンビナトリアル方法が開示されている。この方法では、金属、非金属、金属酸化物及び／又は合金からなる３層以上のバルク拡散多元体であって、上記３層以上の各層がバルク特性挙動を与えるのに有効な厚さを有するバルク拡散多元体を集成して配列物としている。配列物における異種金属、非金属、金属酸化物及び／又は合金の界面部位に相互拡散領域を形成するのに有効な高温及び時間で配列物を加熱し、相互拡散領域を露出させ、単一試料の特性を拡散領域における組成の関数として評価する。
【0007】
特許文献２には、別のコンビナトリアル合成方法が開示されており、耐圧性の反応容器に設けられた複数の凹部に試料を充填し、前記複数の凹部の開口部を蓋部で塞ぐ工程と、固定手段によって前記反応容器と前記蓋部とを固定する工程と、前記凹部上に位置する部分の前記蓋部が前記凹部側に変形するまで加圧するとともに加熱する工程と、を含んでいる。
【0008】
特許文献３には、粉末を成形した傾斜組成体の製造方法が開示されており、成形型内に１個以上の隔壁を設け、該隔壁で分けられた部屋に隣接する部屋と異なる成分の粉末を入れ、各部屋が充填された後、該隔壁を除去し、該成形型に振動を与えて隔壁が在った付近に混合層を生成するようにして成形することを特徴とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【特許文献1】特開２００４－３４７５９２号公報
【特許文献2】特開２０１３－２４０７５８号公報
【特許文献3】特開平１０－２３７５０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
材料探索の効率化のために、組成、組織等が異なる反応相を、単一試料中にできるだけ多く生じさせることが望ましい。複数の元素を、様々な組み合わせで、かつ、様々な配合比で反応させることにより、多くの反応相を生じさせることができる。
【0011】
特許文献１では、金属のバルク材を複雑な形で積層することで、１つの積層体（バルク拡散多元体）の内部に、２種のバルク材が交わる界面、３種または４種のバルク材が交わる交点を複数生じさせている。このような積層体を加熱することで、積層体の内部に、元素の様々な組み合わせから生じた、複数の反応相を形成できる。
反応相の種類をさらに増加させるためには、元素の様々な組み合わせにおいて、元素の配合比を変更することが有効であるが、金属のバルク材を使用しているため、各元素の配合比を変更することは困難である。
反応相の種類をさらに増加させるためには、元素の様々な組み合わせにおいて、元素の配合比を変更することが有効であるが、金属のバルク材を使用しているため、各元素の配合比を変更することは困難である。
【0012】
これに対して、特許文献３では、試料作製に粉末材料を用いているため、２種類の粉末材料が接触する界面に振動を与えることにより、２種類の粉末材料の配合比をなだらかに変化させた傾斜組成体を製造することができる。このような傾斜組成体を焼結することにより、各元素の様々な配合比で生じる、複数の反応相を形成できる。
しかしながら、特許文献３は、３種類の粉末材料を用いているが、それら３種類の粉末材料が全て接する交点を形成する方法について開示していない。そのため、元素の組み合わせ数が少なくなっており、より多くの反応相を生じさせるために改良の余地がある。
しかしながら、特許文献３は、３種類の粉末材料を用いているが、それら３種類の粉末材料が全て接する交点を形成する方法について開示していない。そのため、元素の組み合わせ数が少なくなっており、より多くの反応相を生じさせるために改良の余地がある。
【0013】
特許文献２は、異なる組成の試料を多数作製するものであって、単一試料内に多数の相を形成する方法については示していない。
【0014】
そこで、本発明の一実施形態は、より多くの相を含む単一試料を形成するのに適した成形体（圧粉体）およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の別の実施形態は、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）およびその製造方法と試験データ採集方法を提供することを目的とする。
本発明の別の実施形態は、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）およびその製造方法と試験データ採集方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0015】
本発明の態様１は、
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体である。
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体である。
【0016】
本発明の態様２は、
上面視において、
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、態様１に記載の圧粉体である。
上面視において、
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、態様１に記載の圧粉体である。
【0017】
本発明の態様３は、
上面視において、前記領域は、
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、態様１または２に記載の圧粉体である。
上面視において、前記領域は、
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、態様１または２に記載の圧粉体である。
【0018】
本発明の態様４は、
上面視において３つ以上の前記領域を含む圧粉体層を、上下方向に複数積層した積層構造を有する、態様１～３のいずれか１つに記載の圧粉体である。
上面視において３つ以上の前記領域を含む圧粉体層を、上下方向に複数積層した積層構造を有する、態様１～３のいずれか１つに記載の圧粉体である。
【0019】
本発明の態様５は、
さらに、下面に配置された金属材料を含む、態様１～４のいずれか１つに記載の圧粉体である。
さらに、下面に配置された金属材料を含む、態様１～４のいずれか１つに記載の圧粉体である。
【0020】
本発明の態様６は、
前記隣接する２つの領域は、当該２つの領域を構成する粉体が混在する遷移領域を介して接している、態様１～５のいずれか１つに記載の圧粉体である。
前記隣接する２つの領域は、当該２つの領域を構成する粉体が混在する遷移領域を介して接している、態様１～５のいずれか１つに記載の圧粉体である。
【0021】
本発明の態様７は、
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法である。
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法である。
【0022】
本発明の態様８は、
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を４つ以上の区画に分けるように構成されており、
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、態様７に記載の圧粉体の製造方法である。
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を４つ以上の区画に分けるように構成されており、
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、態様７に記載の圧粉体の製造方法である。
【0023】
本発明の態様９は、
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、態様７または８に記載の圧粉体の製造方法である。
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、態様７または８に記載の圧粉体の製造方法である。
【0024】
本発明の態様１０は、
前記圧縮成形する工程より後に、該圧縮成形する工程で得られた圧粉体層の上に、前記治具を配置する工程を含み、
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、態様７～９のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
前記圧縮成形する工程より後に、該圧縮成形する工程で得られた圧粉体層の上に、前記治具を配置する工程を含み、
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、態様７～９のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
【0025】
本発明の態様１１は、
前記準備する工程は、
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、態様７～１０のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
前記準備する工程は、
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、態様７～１０のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
【0026】
本発明の態様１２は、
前記取り除く工程より後で、前記圧縮成形する工程より前に、前記隣接する区画の各々に充填された前記粉体を部分的に混ぜて遷移領域を形成する工程を含み、
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、態様７～１１のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
前記取り除く工程より後で、前記圧縮成形する工程より前に、前記隣接する区画の各々に充填された前記粉体を部分的に混ぜて遷移領域を形成する工程を含み、
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、態様７～１１のいずれか１つに記載の圧粉体の製造方法である。
【0027】
本発明の態様１３は、
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体である。
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体である。
【0028】
本発明の態様１４は、
態様１～６のいずれか１つに記載の圧粉体、および態様７～１２のいずれか１つに記載の製造方法で得られた圧粉体からなる群から選択される１つ以上を焼結する工程を含む、粉末焼結体の製造方法である。
態様１～６のいずれか１つに記載の圧粉体、および態様７～１２のいずれか１つに記載の製造方法で得られた圧粉体からなる群から選択される１つ以上を焼結する工程を含む、粉末焼結体の製造方法である。
【0029】
本発明の態様１５は、
３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料から、試験データを採集する方法であって、
前記試料は、態様１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、態様７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、態様１３に記載の粉末焼結体、および態様１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法である。
３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料から、試験データを採集する方法であって、
前記試料は、態様１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、態様７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、態様１３に記載の粉末焼結体、および態様１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法である。
【発明の効果】
【0030】
本発明の実施形態によれば、より多くの相を含む単一試料を形成するのに適した圧粉体およびその製造方法を提供することができる。
本発明の別の実施形態によれば、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）、およびその製造方法と試験データ採集方法を提供することができる。
これらの実施形態で得られる圧粉体および粉末焼結体を用いることにより、単一試料から多くの材料データを効率的に取得できるため、材料開発へのＭＩの適用を促進し得ると期待される。
本発明の別の実施形態によれば、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）、およびその製造方法と試験データ採集方法を提供することができる。
これらの実施形態で得られる圧粉体および粉末焼結体を用いることにより、単一試料から多くの材料データを効率的に取得できるため、材料開発へのＭＩの適用を促進し得ると期待される。
【図面の簡単な説明】
【0031】
【発明を実施するための形態】
【0032】
［実施形態１：圧粉体］
実施形態１では、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）を形成するのに適した圧粉体について説明する。
実施形態１では、より多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）を形成するのに適した圧粉体について説明する。
【0033】
（圧粉体１０）
図１に示す圧粉体１０は、上面視において、１種以上の元素を含む粉体から成る３つ以上の領域（図１では３つの領域Ａ、Ｂ、Ｃ）と、少なくとも３つの領域が接する１つ以上の交点ｐ１と、を含む。隣接する２つの領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する粉体から構成されている。
図１では、交点ｐ１における領域Ａ、Ｂ、Ｃの中心角は等しい（全て１２０°）が、これらの角度は異なっていてもよい。
図１に示す圧粉体１０は、上面視において、１種以上の元素を含む粉体から成る３つ以上の領域（図１では３つの領域Ａ、Ｂ、Ｃ）と、少なくとも３つの領域が接する１つ以上の交点ｐ１と、を含む。隣接する２つの領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する粉体から構成されている。
図１では、交点ｐ１における領域Ａ、Ｂ、Ｃの中心角は等しい（全て１２０°）が、これらの角度は異なっていてもよい。
【0034】
圧粉体１０の領域Ａ～Ｃはそれぞれ、粉体ａ～ｃから成っている。そのため、領域Ａ～Ｃの各々は、基本的には１種類の粉体から構成される。２つの領域が接する界面ｂｄ１、ｂｄ２、ｂｄ３では、２種類の粉体が接触している。圧粉体１０は、３つの領域Ａ～Ｃが接する交点ｐ１を有し、その交点ｐ１において３種類の粉体ａ～ｃが接触している。
【0035】
このように、１つの圧粉体１０の内部には、粉体ａ～ｃのいずれか１つのみからなる３つの領域と、２種類の粉体の異なる組み合わせ（粉体ａとｂ、粉体ｂとｃ、粉体ａとｃ）を有する３つの界面と、３種類の粉体の組み合わせ（粉体ａ～ｃ）を有する１つの交点とを含む。つまり、圧粉体１０は、異なる元素の組み合わせを有する７つの部位を含んでいる。
このような圧粉体１０を焼結することにより、複数の反応相を含む粉末焼結体を得ることができる。
このような圧粉体１０を焼結することにより、複数の反応相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0036】
各粉体ａ～ｃは、１種以上の元素を含んでいる。言い換えると、各粉体は、単一元素からなる材料（例えば金属など）の粉体でもよく、複数の元素から成る材料（例えば、合金、金属酸化物など）の粉体でもよい。
【0037】
各領域は、基本的には１種類の粉体から構成されるので、領域内では、基本的に同一の元素を含んでいる。
例えば、領域Ａを構成する粉体ａが、単一の元素Ｅａ１のみを含む場合、領域Ａのどの部分においても、元素Ｅａ１が検出されることになる。
例えば、領域Ａを構成する粉体ａが、単一の元素Ｅａ１のみを含む場合、領域Ａのどの部分においても、元素Ｅａ１が検出されることになる。
【0038】
別の例では、領域Ｂを構成する粉体ｂが、３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３からなる場合、領域Ｂのどの部分においても、それら３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３が検出されることになる。
なお、複数の元素を含む粉体の場合、各元素の比率が、領域全体にわたって均一であってもよく、不均一であってもよい。
なお、複数の元素を含む粉体の場合、各元素の比率が、領域全体にわたって均一であってもよく、不均一であってもよい。
【0039】
なお、製造段階で、ある粉体（例えば粉体ａ）から構成される領域内に、他の粉体（例えば粉体ｃ）が少量混入することもあり得るが、粉体ｃの含有量が少ない場合（例えば１０質量％以下）は、実質的に粉体ａのみから構成されたものとみなす。
【0040】
互いに隣接する２つの領域とは、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する粉体から構成されている。なお、互いに隣接する２つの領域は、界面を介して接していてもよい。
【0041】
互いに隣接する領域Ａ、Ｂを例に説明する。
領域Ａが、単一の元素Ｅａ１からなる材料の粉体ａから構成され、領域Ｂが、３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３からなる材料の粉体ｂから構成されているとする。粉体ａ、ｂは、含まれる元素数が異なるため、隣接する領域Ａ、Ｂを構成する粉体ａ、ｂは、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有しているといえる。
領域Ａが、単一の元素Ｅａ１からなる材料の粉体ａから構成され、領域Ｂが、３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３からなる材料の粉体ｂから構成されているとする。粉体ａ、ｂは、含まれる元素数が異なるため、隣接する領域Ａ、Ｂを構成する粉体ａ、ｂは、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有しているといえる。
【0042】
別の例として、互いに隣接する領域Ｂ、Ｃについて説明する。
領域Ｂが、３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３からなる材料の粉体ｂから構成され、領域Ｃが、３つの元素Ｅｃ１、Ｅｃ２、Ｅｃ３からなる材料の粉体ｃから構成されるとする。この場合、粉体ｂに含まれる元素と、粉体ｃに含まれる元素の少なくとも１つが異なっていれば、隣接する領域Ｂ、Ｃを構成する粉体ｂ、ｃは、互いに異なる元素の組み合わせを有している。例えば、粉体ｂの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２が、それぞれ粉体ｃの元素Ｅｃ１、Ｅｃ２と同一であっても、粉体ｂの元素Ｅｂ３と粉体ｃの元素Ｅｃ３が異なれば、粉体ｂ、ｃは、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有しているといえる。
領域Ｂが、３つの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２、Ｅｂ３からなる材料の粉体ｂから構成され、領域Ｃが、３つの元素Ｅｃ１、Ｅｃ２、Ｅｃ３からなる材料の粉体ｃから構成されるとする。この場合、粉体ｂに含まれる元素と、粉体ｃに含まれる元素の少なくとも１つが異なっていれば、隣接する領域Ｂ、Ｃを構成する粉体ｂ、ｃは、互いに異なる元素の組み合わせを有している。例えば、粉体ｂの元素Ｅｂ１、Ｅｂ２が、それぞれ粉体ｃの元素Ｅｃ１、Ｅｃ２と同一であっても、粉体ｂの元素Ｅｂ３と粉体ｃの元素Ｅｃ３が異なれば、粉体ｂ、ｃは、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有しているといえる。
【0043】
圧粉体１２を構成する領域Ａ、Ｂ、Ｃは、各領域を構成する粉体ａ、ｂ、ｃが混在する遷移領域Ｔｒを介して接していてもよい（図２）。遷移領域Ｔｒは、隣接する２つの領域の間、または３つの領域が交わる交点近傍に配置され得る。
隣接する２つの領域の間に介在する遷移領域Ｔｒでは、それら隣接する２つの領域を構成する２種類の粉体が混在している。例えば、領域Ａと領域Ｂの間に介在する遷移領域Ｔｒは、領域Ａを構成する粉体ａと、領域Ｂを構成する粉体ｂとが混在している。
交点Ｐ１近傍の遷移領域Ｔｒは、３つの粉体ａ、ｂ、ｃが混在している。
隣接する２つの領域の間に介在する遷移領域Ｔｒでは、それら隣接する２つの領域を構成する２種類の粉体が混在している。例えば、領域Ａと領域Ｂの間に介在する遷移領域Ｔｒは、領域Ａを構成する粉体ａと、領域Ｂを構成する粉体ｂとが混在している。
交点Ｐ１近傍の遷移領域Ｔｒは、３つの粉体ａ、ｂ、ｃが混在している。
【0044】
遷移領域Ｔｒ内では、複数の粉体が様々な割合で混合されるため、遷移領域Ｔｒを含む圧粉体１２を焼結すると、得られる粉末焼結体内の反応相の数を著しく増加することができる。この効果を高めるためには、遷移領域Ｔｒにおける複数の粉体の混合状態は不均一であることが好ましい。
遷移領域Ｔｒは、後述する変形例１～５にも適用することができる。
遷移領域Ｔｒは、後述する変形例１～５にも適用することができる。
【0045】
図３に示すように、圧粉体１４は、粉体からなる圧粉体本体１４２の下面１４２ｂに配置された金属材料ＭＬを含んでもよい。金属材料ＭＬを含む圧粉体１４を焼結すると、金属材料ＭＬと、粉末焼結体内の反応相との接合性を解析することができる。
なお、図３では、圧粉体本体１４２と、金属材料ＭＬとの位置関係を分かりやすくするために、圧粉体本体１４２の下面１４２ｂからはみ出すほどに大きい金属材料ＭＬを図示している。実際の圧粉体１４では、金属材料ＭＬは、圧粉体本体１４２の下面１４２ｂからはみ出さないような寸法形状を有していることが好ましい。
なお、図３では、圧粉体本体１４２と、金属材料ＭＬとの位置関係を分かりやすくするために、圧粉体本体１４２の下面１４２ｂからはみ出すほどに大きい金属材料ＭＬを図示している。実際の圧粉体１４では、金属材料ＭＬは、圧粉体本体１４２の下面１４２ｂからはみ出さないような寸法形状を有していることが好ましい。
【0046】
金属材料ＭＬとしては、例えば金属箔、金属板を用いることができる。金属板は、例えば、金属（例えば銅やアルミ合金）の展伸材、鋳造材、鍛造材であってもよい。
金属材料ＭＬは、後述する変形例１～５にも適用することができる。
金属材料ＭＬは、後述する変形例１～５にも適用することができる。
【0047】
（変形例１：圧粉体２０）
図４に示す圧粉体２０は、図１に示す圧粉体１０の変形例であり、領域の数が異なっている。
圧粉体２０は、上面視において、４つ以上の領域（図４では、４つの領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）を含み、交点ｐ２の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの領域が接している。
図４では、交点ｐ２における領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの中心角は等しい（全て９０°）が、これらの角度は異なっていてもよい。
図４に示す圧粉体２０は、図１に示す圧粉体１０の変形例であり、領域の数が異なっている。
圧粉体２０は、上面視において、４つ以上の領域（図４では、４つの領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）を含み、交点ｐ２の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの領域が接している。
図４では、交点ｐ２における領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの中心角は等しい（全て９０°）が、これらの角度は異なっていてもよい。
【0048】
圧粉体２０の領域Ａ～Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成っている。そのため、領域Ａ～Ｄの各々は、基本的には１種類の粉体から構成される。２つの領域が接する界面ｂｄ１、ｂｄ２、ｂｄ４、ｂｄ５では２種類の粉体が接触している。圧粉体２０は、４つの領域Ａ～Ｄが接する交点ｐ２を有し、その交点ｐ２において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
【0049】
このように、１つの圧粉体２０の内部に、粉体ａ～ｄのいずれか１つのみからなる４つの領域と、２種類の粉体の異なる組み合わせ（粉体ａとｂ、粉体ｂとｃ、粉体ｃとｄ、粉体ａとｄ）を有する４つの界面と、４種類の粉体の組み合わせ（粉体ａ～ｄ）を有する１つの交点とを含む。つまり、圧粉体２０は、異なる領域の組み合わせによって生じる「異なる元素の組み合わせ」を有する９つの部位を含んでいる。
このような圧粉体２０を焼結することにより、複数の反応相を含む粉末焼結体を得ることができる。
このような圧粉体２０を焼結することにより、複数の反応相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0050】
（変形例２：圧粉体３０）
図５に示す圧粉体３０は、図４に示す圧粉体２０の変形例であり、圧粉体２０の外側に、さらに領域を配置したような構成となっている。
圧粉体３０の領域は、上面視において、内側に設けられた３つ以上の第１の領域（図５では４つの第１領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ）と、第１の領域の外側に設けられた第２の領域（図５では４つの第２領域２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ）と、を含んでいる。なお、第２の領域の数は限定されず、１つ以上あればよい。より効率的に複数の反応相を形成するためには、２つ以上の第２の領域を含むことが好ましい。図５のように、第２の領域の数は、第１の領域の数（３つ以上）と同数であってもよい。
図５に示す圧粉体３０は、図４に示す圧粉体２０の変形例であり、圧粉体２０の外側に、さらに領域を配置したような構成となっている。
圧粉体３０の領域は、上面視において、内側に設けられた３つ以上の第１の領域（図５では４つの第１領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ）と、第１の領域の外側に設けられた第２の領域（図５では４つの第２領域２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ）と、を含んでいる。なお、第２の領域の数は限定されず、１つ以上あればよい。より効率的に複数の反応相を形成するためには、２つ以上の第２の領域を含むことが好ましい。図５のように、第２の領域の数は、第１の領域の数（３つ以上）と同数であってもよい。
【0051】
圧粉体３０の第１領域１Ａ～１Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成り、第２領域２Ａ～２Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成っている。そのため、第１領域１Ａ～１Ｄおよび第２領域２Ａ～２Ｄの各々は、基本的には１種類の粉体から構成される。２つの領域が接する界面ｂｄ１、界面ｂｄ２、界面ｂｄ３、界面ｂｄ４、界面ｂｄ５、界面ｂｄ６では、２種類の粉体が接触している。圧粉体３０は、４つの領域１Ａ～１Ｄが接する交点ｐ２を有し、その交点ｐ２において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
【0052】
圧粉体３０はさらに、３つの領域が接する複数の交点を有する。
交点ｐ１１とｐ１２では、３種類の粉体ａ、ｂ、ｃが接している。ここで、各交点における各領域の角度（中心角）は異なっている。交点ｐ１１では、領域１Ａと１Ｂの角度は約９０°、領域２Ｃの角度は約１８０°である。そのため、交点ｐ１１における粉体ａ、ｂ、ｃの比率は、粉体ｃ＞粉体ａ＝粉体ｂとなる。一方、交点ｐ１２では、領域２Ｂと２Ｃの角度は約９０°、領域１Ａの角度は約１８０°である。そのため、交点ｐ１２における粉体ａ、ｂ、ｃの比率は、粉体ａ＞粉体ｂ＝粉体ｃとなる。このように、３つの領域が接する交点において、３つの粉体の組み合わせが同一であっても、各粉体の比率が異なり得る。このように、各粉体の比率が異なると、焼結後の粉末焼結体において、異なる反応相が形成され得る。
交点ｐ１１とｐ１２では、３種類の粉体ａ、ｂ、ｃが接している。ここで、各交点における各領域の角度（中心角）は異なっている。交点ｐ１１では、領域１Ａと１Ｂの角度は約９０°、領域２Ｃの角度は約１８０°である。そのため、交点ｐ１１における粉体ａ、ｂ、ｃの比率は、粉体ｃ＞粉体ａ＝粉体ｂとなる。一方、交点ｐ１２では、領域２Ｂと２Ｃの角度は約９０°、領域１Ａの角度は約１８０°である。そのため、交点ｐ１２における粉体ａ、ｂ、ｃの比率は、粉体ａ＞粉体ｂ＝粉体ｃとなる。このように、３つの領域が接する交点において、３つの粉体の組み合わせが同一であっても、各粉体の比率が異なり得る。このように、各粉体の比率が異なると、焼結後の粉末焼結体において、異なる反応相が形成され得る。
【0053】
同様に、交点ｐ３１とｐ３２では、３種類の粉体ｂ、ｃ、ｄが接しており、各接点における各粉体の比率は、交点ｐ３１とｐ３２とで異なっている。
交点ｐ４１とｐ４２では、３種類の粉体ａ、ｂ、ｄが接しており、各接点における各粉体の比率は、交点ｐ４１とｐ４２とで異なっている。
交点ｐ５１とｐ５２では、３種類の粉体ａ、ｃ、ｄが接しており、各接点における各粉体の比率は、交点ｐ５１とｐ５２とで異なっている。
交点ｐ４１とｐ４２では、３種類の粉体ａ、ｂ、ｄが接しており、各接点における各粉体の比率は、交点ｐ４１とｐ４２とで異なっている。
交点ｐ５１とｐ５２では、３種類の粉体ａ、ｃ、ｄが接しており、各接点における各粉体の比率は、交点ｐ５１とｐ５２とで異なっている。
【0054】
このように、１つの圧粉体３０の内部に、粉体ａ～ｄのいずれか１つのみからなる４つの領域と、２種類の粉体の異なる組み合わせ（粉体ａとｂ、粉体ａとｃ、粉体ａとｄ、粉体ｂとｃ、粉体ｂとｄ、粉体ｃとｄ、）を有する６種の界面と、４種類の粉体の組み合わせ（粉体ａ～ｄ）を有する１つの交点と、３種類の粉体の組み合わせ（粉体ａとｂとｃ、粉体ａとｂとｄ、粉体ａとｃとｄ、粉体ｂとｃとｄ）を有する４種の交点とを含んでいる。つまり、圧粉体３０は、異なる領域の組み合わせによって生じる「異なる元素の組み合わせ」を有する１５の部位を含んでいる。
さらに、３種類の粉体の組み合わせを有する４種の交点の各々は、粉体の比率が異なる交点を２つずつ含むため、結果として、条件の異なる８つの交点が存在している。
このような圧粉体３０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
さらに、３種類の粉体の組み合わせを有する４種の交点の各々は、粉体の比率が異なる交点を２つずつ含むため、結果として、条件の異なる８つの交点が存在している。
このような圧粉体３０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0055】
（変形例３：圧粉体４０）
図６に示す圧粉体４０は、図５に示す圧粉体３０の変形例であり、内側に設けられた第１の領域と外側に設けた第２の領域の形態が異なっている。
図６に示す圧粉体４０の領域は、上面視において、内側に設けられた３つ以上の第１の領域（図６では４つの第１領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ）と、第１の領域の外側に設けられた第２の領域（図６では４つの第２領域２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ）と、を含んでいる。
図６に示す圧粉体４０は、図５に示す圧粉体３０の変形例であり、内側に設けられた第１の領域と外側に設けた第２の領域の形態が異なっている。
図６に示す圧粉体４０の領域は、上面視において、内側に設けられた３つ以上の第１の領域（図６では４つの第１領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ）と、第１の領域の外側に設けられた第２の領域（図６では４つの第２領域２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ）と、を含んでいる。
【0056】
圧粉体４０の第１領域１Ａ～１Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成り、第２領域２Ａ～２Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成っている。そのため、第１領域１Ａ～１Ｄ、および第２領域２Ａ～２Ｄの各々は、基本的には１種類の粉体から構成される。２つの領域が接する界面ｂｄ１、界面ｂｄ２、界面ｂｄ３、界面ｂｄ４、界面ｂｄ５、界面ｂｄ６では、２種類の粉体が接触している。圧粉体４０は、４つの領域１Ａ～１Ｄが接する交点ｐ２を有し、その交点ｐ２において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
【0057】
圧粉体４０はさらに、４つの領域が接する複数の交点ｐ２１、ｐ２２、ｐ２３、ｐ２４を有し、それらの交点において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
交点ｐ２と、交点ｐ２１、ｐ２２、ｐ２３、ｐ２４との相違は、各交点における各領域の角度（中心角）の相違である。
交点ｐ２では、領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄの中心角は全て等しい（９０°）。そのため、交点ｐ２における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は全て等しい。
一方、交点ｐ２１では、領域１Ａ、１Ｂの角度は４５°であり、領域２Ｃ、２Ｄの角度はそれより小さい。そのため、交点ｐ２１における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は、粉体ａ＝粉体ｂ＞粉体ｃ＝粉体ｄである。
同様に、交点ｐ２２、ｐ２３、ｐ２４の各々における各領域は、２つの領域の角度は４５°であり、残り２つの領域の角度はそれより小さい。そのため、各交点における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は、２つの粉体は多く、残りの２つの粉体は少ない。
交点ｐ２と、交点ｐ２１、ｐ２２、ｐ２３、ｐ２４との相違は、各交点における各領域の角度（中心角）の相違である。
交点ｐ２では、領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄの中心角は全て等しい（９０°）。そのため、交点ｐ２における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は全て等しい。
一方、交点ｐ２１では、領域１Ａ、１Ｂの角度は４５°であり、領域２Ｃ、２Ｄの角度はそれより小さい。そのため、交点ｐ２１における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は、粉体ａ＝粉体ｂ＞粉体ｃ＝粉体ｄである。
同様に、交点ｐ２２、ｐ２３、ｐ２４の各々における各領域は、２つの領域の角度は４５°であり、残り２つの領域の角度はそれより小さい。そのため、各交点における粉体ａ、ｂ、ｃ、ｄの比率は、２つの粉体は多く、残りの２つの粉体は少ない。
【0058】
このように、１つの圧粉体４０の内部に、粉体ａ～ｄのいずれか１つのみからなる４つの領域と、２種類の粉体の異なる組み合わせ（粉体ａとｂ、粉体ａとｃ、粉体ａとｄ、粉体ｂとｃ、粉体ｂとｄ、粉体ｃとｄ、）を有する６種の界面と、４種類の粉体の組み合わせ（粉体ａ～ｄ）を有する１種の交点とを含んでいる。つまり、圧粉体４０は、異なる領域の組み合わせによって生じる「異なる元素の組み合わせ」を有する１１の部位を含んでいる。
さらに、４種類の粉体の組み合わせを有する１種の交点は、粉体の比率が異なる交点を５つずつ含むため、結果として、条件の異なる５つの交点が存在している。
このような圧粉体４０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
さらに、４種類の粉体の組み合わせを有する１種の交点は、粉体の比率が異なる交点を５つずつ含むため、結果として、条件の異なる５つの交点が存在している。
このような圧粉体４０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0059】
【0060】
図７に示す圧粉体５０の領域は、上面視において、内側に設けられた３つ以上の第１の領域（図７では４つの第１領域１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ）と、第１の領域の外側に設けられた第２の領域（図７では４つの第２領域２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ）と、を含んでいる。
【0061】
圧粉体５０の第１領域１Ａ～１Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成り、第２領域２Ａ～２Ｄはそれぞれ、粉体ａ～ｄから成っている。そのため、第１領域１Ａ～１Ｄおよび第２領域２Ａ～２Ｄの各々は、基本的には１種類の粉体から構成される。なお、第１領域１Ａと第２領域２Ａは同じ粉体ａから形成されるため、それらは区別できない。よって、第１領域１Ａと第２領域２Ａをまとめて「領域Ａ」と称することがある。
【0062】
２つの領域が接する界面ｂｄ１、界面ｂｄ２、界面ｂｄ３、界面ｂｄ４、界面ｂｄ６では、２種類の粉体が接触している。圧粉体５０には、粉体ａとｄが接する界面ｂｄ５は存在しない。
圧粉体５０は、４つの領域１Ａ～１Ｄが接する交点ｐ２を有し、その交点ｐ２において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
圧粉体３０さらには、４つの領域が接する複数の交点ｐ１３、ｐ３３、ｐ３４、ｐ５３を有する。これらの交点に接している４つの領域のうち、２つが同じ粉体から構成されているため、交点ｐ１３、ｐ３３、ｐ３４、ｐ５３では、実質的には３つの粉体が接触している。各交点における各領域の角度（中心角）は異なっている。
圧粉体５０は、４つの領域１Ａ～１Ｄが接する交点ｐ２を有し、その交点ｐ２において、４種類の粉体ａ～ｄが接触している。
圧粉体３０さらには、４つの領域が接する複数の交点ｐ１３、ｐ３３、ｐ３４、ｐ５３を有する。これらの交点に接している４つの領域のうち、２つが同じ粉体から構成されているため、交点ｐ１３、ｐ３３、ｐ３４、ｐ５３では、実質的には３つの粉体が接触している。各交点における各領域の角度（中心角）は異なっている。
【0063】
交点ｐ１３では、領域１Ｂの角度は４５°であり、領域Ａの角度はそれより大きく、領域２Ｃの角度はそれより小さい。そのため、交点ｐ１３における粉体ａ、ｂ、ｃの比率は、粉体ａ＞粉体ｂ＞粉体ｃである。
交点ｐ５３では、領域１Ｃの角度は４５°であり、領域Ａの角度はそれより大きく、領域２Ｄの角度はそれより小さい。そのため、交点ｐ５３における粉体ａ、ｃ、ｄの比率は、粉体ａ＞粉体ｃ＞粉体ｄである。
交点ｐ５３では、領域１Ｃの角度は４５°であり、領域Ａの角度はそれより大きく、領域２Ｄの角度はそれより小さい。そのため、交点ｐ５３における粉体ａ、ｃ、ｄの比率は、粉体ａ＞粉体ｃ＞粉体ｄである。
【0064】
交点ｐ３３には、４つの領域１Ｂ、２Ｂ、２Ｃ、１Ｄが接触している。領域１Ｂと２Ｂが同じ粉体ｂから形成されているため、交点ｐ３３では、実質的には３つの粉体ｂ、ｃ、ｄが接触している。
交点ｐ３４には、４つの領域２Ｂ、１Ｃ、１Ｄ、２Ｄが接触している。領域１Ｄと２Ｄが同じ粉体ｄから形成されているため、交点ｐ３４では、実質的には３つの粉体ｂ、ｃ、ｄが接触している。
交点ｐ３４には、４つの領域２Ｂ、１Ｃ、１Ｄ、２Ｄが接触している。領域１Ｄと２Ｄが同じ粉体ｄから形成されているため、交点ｐ３４では、実質的には３つの粉体ｂ、ｃ、ｄが接触している。
【0065】
しかしながら、交点ｐ３３とｐ３４では、３つの粉体ｂ、ｃ、ｄの配置と、比率が異なっている。
交点ｐ３３では、領域１Ｂ、２Ｂが、領域１Ｄにより分離されており、その一方で、交点ｐ３４では、領域１Ｄ、２Ｄが、領域１Ｃにより分離されている。
交点ｐ３３では、領域１Ｂ、２Ｂが、領域１Ｄにより分離されており、その一方で、交点ｐ３４では、領域１Ｄ、２Ｄが、領域１Ｃにより分離されている。
【0066】
また、交点ｐ３３では、領域１Ｂと領域１Ｄの角度は４５°であり、領域２Ｂと領域２Ｃの角度はそれより小さい。また、領域１Ｂと２Ｂの合計角度は、４５°より大きくなる。そのため、交点ｐ３３における粉体ｂ、ｃ、ｄの比率は、粉体ｂ＞粉体ｄ＞粉体ｃとなる。
一方、交点ｐ３４では、領域１Ｃと１Ｄの角度は４５°であり、領域２Ｂと領域２Ｄの角度はそれより小さい。また、領域１Ｄと２Ｄの合計角度は、４５°より大きくなる。そのため、交点ｐ３４における粉体ｂ、ｃ、ｄの比率は、粉体ｄ＞粉体ｃ＞粉体ｂとなる。
よって、交点ｐ３３とｐ３４は、各粉体の配置と比率が異なっている。
一方、交点ｐ３４では、領域１Ｃと１Ｄの角度は４５°であり、領域２Ｂと領域２Ｄの角度はそれより小さい。また、領域１Ｄと２Ｄの合計角度は、４５°より大きくなる。そのため、交点ｐ３４における粉体ｂ、ｃ、ｄの比率は、粉体ｄ＞粉体ｃ＞粉体ｂとなる。
よって、交点ｐ３３とｐ３４は、各粉体の配置と比率が異なっている。
【0067】
このように、１つの圧粉体５０の内部に、粉体ａ～ｄのいずれか１つのみからなる４つの領域と、２種類の粉体の異なる組み合わせ（粉体ａとｂ、粉体ａとｃ、粉体ｂとｃ、粉体ｂとｄ、粉体ｃとｄ、）を有する５種の界面と、４種類の粉体の組み合わせ（粉体ａ～ｄ）を有する１つの交点と、３種類の粉体の組み合わせ（粉体ａとｂとｃ、粉体ａとｃとｄ、粉体ｂとｃとｄ）を有する３種の交点とを含んでいる。つまり、圧粉体５０は、異なる領域の組み合わせによって生じる「異なる元素の組み合わせ」を有する１３の部位を含んでいる。
さらに、３種類の粉体の組み合わせを有する３種の交点の１つは、粉体の比率が異なる交点を２つ含むため、結果として、条件の異なる４つの交点が存在している。
このような圧粉体５０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
さらに、３種類の粉体の組み合わせを有する３種の交点の１つは、粉体の比率が異なる交点を２つ含むため、結果として、条件の異なる４つの交点が存在している。
このような圧粉体５０を焼結すると、圧粉体１０、２０を焼結して得られた粉末焼結体に比べて、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0068】
（変形例５：圧粉体６０）
変形例１～４では、粉体の組み合わせの数を増やすための具体的な領域の分割方法を例示した。
変形例５は、さらに、厚さ方向（平面と直交する方向）に積層した積層構造を有することにより、粉体の組み合わせの数を増やしている。
変形例１～４では、粉体の組み合わせの数を増やすための具体的な領域の分割方法を例示した。
変形例５は、さらに、厚さ方向（平面と直交する方向）に積層した積層構造を有することにより、粉体の組み合わせの数を増やしている。
【0069】
圧粉体６０は、複数の層（図８（ａ）、（ｂ）では２つの層６１、６２）を上下方向に積層して構成されている。それぞれの層は、上面視において３つ以上の領域を含んでいる（図８（ａ）に示すように、層６１は８つの領域Ａ～Ｈを有し、層６２は８つの領域α～θを有している）。
なお、領域Ａ～Ｈおよび領域α～θの各々を形成する粉体には、上述した粉体ａ～ｄを用いてもよく、さらに別の粉体を用いてもよい。各領域を構成する粉体の配置方法は任意であるが、好ましくは、各層においても粉体の組み合わせの数が多くなるように配置する。例えば、層６１は、変形例３（図６）の圧粉体４０と同様に粉体を配置し、層６２は、変形例４（図７）の圧粉体５０と同様に粉体を配置してもよい。
なお、領域Ａ～Ｈおよび領域α～θの各々を形成する粉体には、上述した粉体ａ～ｄを用いてもよく、さらに別の粉体を用いてもよい。各領域を構成する粉体の配置方法は任意であるが、好ましくは、各層においても粉体の組み合わせの数が多くなるように配置する。例えば、層６１は、変形例３（図６）の圧粉体４０と同様に粉体を配置し、層６２は、変形例４（図７）の圧粉体５０と同様に粉体を配置してもよい。
【0070】
図８（ａ）に示すように、上面視における層６１と層６２の領域の形状は、同一であってもよく、異なっていてもよい。層６１と層６２の領域の形状が同一の場合、下側の層６２に対して、上側の層６１を軸Ｘの回りに所定の角度（例えば４５°）で回転させて、層６２の領域の形状と、層６１の領域の形状がずれた状態で積層されることが好ましい。これにより、層６１の下面と層６２の上面との界面に、より多くの粉体の組み合わせを生じることができる。
【0071】
（その他）
実施形態１において、図面を参照しながら説明した圧粉体では、各領域の形状は、円形、三角形、四角形で規定されているが、これに限定されず、様々な形状とすることができる。
上面視の外形を円状とし、円の内側に多角形を形成し、多角形の内部を、中点を中心に分割すると、複数の領域が接する交点を増やすことができる。よって、粉体の組み合わせ数を増加することに効果的である。円の内側の多角形は、三角形、四角形、五角形など、角数を増やすことで、Ｎ角形（２ｎ－２）の境界、および交点を増やすことが可能である。領域分割に関しては、ドロネー三角形分割、ボロノイ分割を活用しても良い。
また、上面視の圧粉体の外形を、円形以外の形状にしてもよい。
実施形態１において、図面を参照しながら説明した圧粉体では、各領域の形状は、円形、三角形、四角形で規定されているが、これに限定されず、様々な形状とすることができる。
上面視の外形を円状とし、円の内側に多角形を形成し、多角形の内部を、中点を中心に分割すると、複数の領域が接する交点を増やすことができる。よって、粉体の組み合わせ数を増加することに効果的である。円の内側の多角形は、三角形、四角形、五角形など、角数を増やすことで、Ｎ角形（２ｎ－２）の境界、および交点を増やすことが可能である。領域分割に関しては、ドロネー三角形分割、ボロノイ分割を活用しても良い。
また、上面視の圧粉体の外形を、円形以外の形状にしてもよい。
【0072】
このような多様な領域分割と、各領域を構成する粉体の配置とを組み合わせた圧粉体とすることにより、多様な相を含む粉末焼結体を製造できる。
【0073】
［実施形態２：圧粉体の製造方法］
実施形態２では、実施形態１で説明した圧粉体を製造する方法について説明する。
圧粉体の製造方法は、
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように配置されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
同一の区画内には、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体を充填し、
隣接する前記区画は、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を、それぞれ充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む。
以下に、各工程について詳述する。
実施形態２では、実施形態１で説明した圧粉体を製造する方法について説明する。
圧粉体の製造方法は、
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように配置されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
同一の区画内には、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体を充填し、
隣接する前記区画は、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を、それぞれ充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む。
以下に、各工程について詳述する。
【0074】
（外枠２１０と治具２２０とを準備する工程）
図９は、外枠２１０と治具２２０の一例を示す写真である。
外枠２１０は、圧粉体の外形を規定するものであり、図９の外枠２１０を用いると、上面視が円形の圧粉体を製造することができる。
外枠２１０の内部には、治具２２０が着脱可能に配置されている。治具２２０は、上面視において、外枠２１０の内部を３つ以上の区画Ｓｃに分ける隔壁２２１を備えている。図９の治具２２０は、図６（変形例３）の圧粉体４０および図７（変形例４）の圧粉体５０を製造するためのものである。
図９は、外枠２１０と治具２２０の一例を示す写真である。
外枠２１０は、圧粉体の外形を規定するものであり、図９の外枠２１０を用いると、上面視が円形の圧粉体を製造することができる。
外枠２１０の内部には、治具２２０が着脱可能に配置されている。治具２２０は、上面視において、外枠２１０の内部を３つ以上の区画Ｓｃに分ける隔壁２２１を備えている。図９の治具２２０は、図６（変形例３）の圧粉体４０および図７（変形例４）の圧粉体５０を製造するためのものである。
【0075】
外枠２１０は、ゴム、黒鉛、金属などの材料から形成できる。外枠２１０の材料によって、後述する圧縮成型する工程において、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）、高温等方圧プレス（ＨＩＰ）、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、単純な金型成形などを選定できる。ＨＩＰ、ＳＰＳ、温間金型成形では、圧力以外に温度を付与できる。
外枠２１０の形状は、円筒形状、中空の角柱形状などを選ぶことが可能である。
外枠２１０の寸法は特に限定されないが、例えば、内径３０ｍｍの円筒状の外枠２１０を用いてもよい。
外枠２１０の形状は、円筒形状、中空の角柱形状などを選ぶことが可能である。
外枠２１０の寸法は特に限定されないが、例えば、内径３０ｍｍの円筒状の外枠２１０を用いてもよい。
【0076】
治具２２０は、樹脂、金属などから形成できる。治具２２０は、樹脂３Ｄプリンタ造形、機械加工によって作製することができ、特に、図９に示すような複雑な形状の治具２２０は、樹脂３Ｄプリンタ造形が好適である。
【0077】
治具２２０の隔壁２２１は、少なくとも３つの区画Ｓｃが１つ以上の交点で接するように構成されている。これにより、治具２２０を用いて、実施形態１で説明した圧粉体を製造することができる。
また、区画Ｓｃに粉体を充填しやすさの観点から、上面視における区画Ｓｃの最小寸法が５ｍｍ以上となるように隔壁２２１を配置することが好ましい。
また、区画Ｓｃに粉体を充填しやすさの観点から、上面視における区画Ｓｃの最小寸法が５ｍｍ以上となるように隔壁２２１を配置することが好ましい。
【0078】
実施形態１の変形例１（図４）に示すような圧粉体２０を製造するためには、例えば、上面視において、外枠２１０の内部を４つ以上の区画Ｓｃに分けるように構成された隔壁２２１を備えた治具２２０を用いることができる。隔壁２２１は、交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画Ｓｃが接するように配置されている。
【0079】
実施形態１の変形例２～４（図５～７）に示すような圧粉体２０を製造するためには、例えば、上面視において、外枠２１０の内部を、内側に設けられた３つ以上の第１の区画Ｓｃ１と、当該第１の区画Ｓｃ１の外側に設けられた第２の区画Ｓｃ２と、に分けるように構成された隔壁２２１を備えた治具２２０を用いることができる（図９参照）。
【0080】
図３に示すような実施形態１の圧粉体１４を製造する場合、前記外枠２１０の底に金属材料を配置し、当該金属材料の上に、前記治具２２０を配置することが好ましい。
【0081】
（区画Ｓｃに粉体を充填する工程）
前記外枠２１０と前記治具２２０とで規定された区画Ｓｃに、１種以上の元素を含む粉体を充填する。同一の区画Ｓｃ内には、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体を充填し、隣接する前記区画Ｓｃは、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を、それぞれ充填する。
粉体の粒径は任意であるが、使用する全ての粉体が、同程度の粒径であることが好ましい。また、粉体を充填する際に、粒径が小さ過ぎると充填が難しいため、数十～１００μｍの粉体であることが好ましい。
前記外枠２１０と前記治具２２０とで規定された区画Ｓｃに、１種以上の元素を含む粉体を充填する。同一の区画Ｓｃ内には、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体を充填し、隣接する前記区画Ｓｃは、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を、それぞれ充填する。
粉体の粒径は任意であるが、使用する全ての粉体が、同程度の粒径であることが好ましい。また、粉体を充填する際に、粒径が小さ過ぎると充填が難しいため、数十～１００μｍの粉体であることが好ましい。
【0082】
（治具２２０を外枠２１０から取り除く工程）
前記充填する工程の後に、治具２２０を外枠２１０から取り除く。これにより、区画Ｓｃに充填され、隔壁２２１で分離されていた粉体同士が接触する。治具２２０を取り除いた後は、外枠２１０の内部に粉末が充填された状態になる。
前記充填する工程の後に、治具２２０を外枠２１０から取り除く。これにより、区画Ｓｃに充填され、隔壁２２１で分離されていた粉体同士が接触する。治具２２０を取り除いた後は、外枠２１０の内部に粉末が充填された状態になる。
【0083】
（前記粉体を圧縮成形する工程）
外枠２１０の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する。これにより、実施形態１で説明した圧粉体が得られる。
外枠２１０の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する。これにより、実施形態１で説明した圧粉体が得られる。
【0084】
また、取り除く工程より後で、圧縮成形する工程より前に、前記隣接する区画の各々に充填された前記粉体を部分的に混ぜて遷移領域を形成する工程を含むことができる。これにより、実施形態１の図２に示すように、隣接する領域の粉体が混合された遷移領域Ｔｒが形成されて、遷移領域Ｔｒを含む圧粉体１２を得ることができる。
【0085】
遷移領域Ｔｒを形成する具体的な手段としては、前記外枠２１０に振動を付与する方法がある。
振動付与について再現性を確保するためには、圧電式の超音波発生等の振動子を使用し、垂直方向／多方向から接触させ、投入電力×周波数×加振時間×断続周期など条件を精度良く制御することが望ましい。
振動付与について再現性を確保するためには、圧電式の超音波発生等の振動子を使用し、垂直方向／多方向から接触させ、投入電力×周波数×加振時間×断続周期など条件を精度良く制御することが望ましい。
【0086】
遷移領域Ｔｒを形成する別の手段としては、外力により変形可能な外枠２１０（例えばゴム製の外枠２１０）を用い、外枠２１０にねじり応力を付与する方法がある（図１０参照）。振動またはねりじ応力を付与する場合は、外枠２１０の内部に配置された複数の粉体が完全に混ざらない程度に付与することが重要である。
ねじり応力付与について再現性を確保するには、粉体と接する面に凸凹が存在する回転盤を設け、その押し付け圧力と、回転トルクの制御による応力付与を精度良く制御することが望ましい。例えば、汎用工具のインパクトドライバー様の機器を用いても良い。
ねじり応力付与について再現性を確保するには、粉体と接する面に凸凹が存在する回転盤を設け、その押し付け圧力と、回転トルクの制御による応力付与を精度良く制御することが望ましい。例えば、汎用工具のインパクトドライバー様の機器を用いても良い。
【0087】
また、圧縮成形する工程を行った後、得られた圧粉体層の上に前記治具２１０を配置する工程と、２回目の前記充填する工程と、２回目の前記取り除く工程と、２回目の圧縮成形する工程と、をさらに含んでもよい。これにより、実施形態１の変形例５（図８）に示すような、積層した圧粉体６０を製造することができる。
【0088】
［実施形態３：粉末焼結体および製造方法］
実施形態３では、実施形態１に係る圧粉体を焼結して得られた粉末焼結体と、その製造方法について説明する。
実施形態３では、実施形態１に係る圧粉体を焼結して得られた粉末焼結体と、その製造方法について説明する。
【0089】
（粉末焼結体の製造方法）
粉末焼結体の製造方法は、実施形態１に記載された圧粉体、または実施形態２に記載された製造方法で得られた圧粉体を、焼結する工程を含む。
焼結工程は、圧粉体を焼成炉内で加熱して、粉体を焼結させる工程である。焼結工程は、例えば真空雰囲気または不活性ガス雰囲気（例えばＮ２雰囲気）で、加熱温度および加熱温度は、圧粉体に使用した粉体の種類（特に、粉体の融点、拡散速度）に合わせて設定することができる。例えば、加熱温度は５０℃～１５００℃、加熱時間は１分～７２時間で行うことができる。
粉末焼結体の製造方法は、実施形態１に記載された圧粉体、または実施形態２に記載された製造方法で得られた圧粉体を、焼結する工程を含む。
焼結工程は、圧粉体を焼成炉内で加熱して、粉体を焼結させる工程である。焼結工程は、例えば真空雰囲気または不活性ガス雰囲気（例えばＮ２雰囲気）で、加熱温度および加熱温度は、圧粉体に使用した粉体の種類（特に、粉体の融点、拡散速度）に合わせて設定することができる。例えば、加熱温度は５０℃～１５００℃、加熱時間は１分～７２時間で行うことができる。
【0090】
（粉末焼結体）
得られた粉末焼結体は、多くの相を含んでいる。実施形態３では、図１に示す圧粉体１０を焼結して得られた粉末焼結体１００を例にとって説明する。なお、実施形態１で説明したその他の圧粉体についても、同様に焼結することにより、多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）を得ることができる。
得られた粉末焼結体は、多くの相を含んでいる。実施形態３では、図１に示す圧粉体１０を焼結して得られた粉末焼結体１００を例にとって説明する。なお、実施形態１で説明したその他の圧粉体についても、同様に焼結することにより、多くの相を含む単一試料（粉末焼結体）を得ることができる。
【0091】
図１１に示す粉末焼結体１００は、上面視において、１種以上の元素を含む粉体ａ、ｂ、ｃの焼結体から成る、３つ以上の領域（図１１では、３つの領域１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ）と、少なくとも３つの前記領域１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃが接する１つ以上の交点Ｐ１００と、を含む。
１つの前記領域は、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成され、
隣接する前記領域は、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から、それぞれ構成されている。
１つの前記領域は、同一の元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成され、
隣接する前記領域は、互いに異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から、それぞれ構成されている。
【0092】
領域１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃは、粉体ａ、ｂ、ｃの各々を焼結して得られる単一粉体の焼結部が確認でき、隣接する領域の境界には、その境界に隣接する２つの領域に含まれる２種類の粉体の混合物の焼結部が確認でき、そして、交点Ｐ１００には、３種類の粉体の混合物の焼結部が確認できる。それぞれの焼結部は、異なる粉体から形成されていることから、異なる相を含みうる。
よって、多くの相を含む粉末焼結体１００が得られる。
よって、多くの相を含む粉末焼結体１００が得られる。
【0093】
実施形態１および変形例１～５で説明した圧粉体を用いて粉末焼結体を形成することにより、さらに多くの相を含む粉末焼結体を得ることができる。
【0094】
（粉末焼結体からの試験データ採集）
このようにして得られた多様な相を含む粉末焼結体から、種々の試験手法で試験データを採集することができる。
本発明の実施形態に係る試験データの採集方法は、３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料（粉末焼結体）から、試験データを採集する方法であり、３つ以上の領域の各々と、１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む。
「３つ以上の領域の各々」とは、他の領域を構成する粉末が混在されていない状態で焼結された領域の各々のことを指す。
「交点またはその近傍」とは、交点と、交点の近傍とのことである。交点では、少なくとも３つ以上の領域を構成する粉末が混在している。交点の近傍とは、交点ではないものの、少なくとも３つ以上の領域を構成する粉末が混在している範囲のことを意図している。交点の近傍は、典型的には、交点から半径数ｍｍの範囲のことである。
このようにして得られた多様な相を含む粉末焼結体から、種々の試験手法で試験データを採集することができる。
本発明の実施形態に係る試験データの採集方法は、３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料（粉末焼結体）から、試験データを採集する方法であり、３つ以上の領域の各々と、１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む。
「３つ以上の領域の各々」とは、他の領域を構成する粉末が混在されていない状態で焼結された領域の各々のことを指す。
「交点またはその近傍」とは、交点と、交点の近傍とのことである。交点では、少なくとも３つ以上の領域を構成する粉末が混在している。交点の近傍とは、交点ではないものの、少なくとも３つ以上の領域を構成する粉末が混在している範囲のことを意図している。交点の近傍は、典型的には、交点から半径数ｍｍの範囲のことである。
【0095】
試験データを採取するための分析手段としては、例えば、走査型顕微鏡（ＳＥＭ）、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）による組成分析、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による相の結晶構造分析、ナノインデンターによる硬度分析、弾性率測定、電子特性として、走査型トンネル顕微鏡（ＳＰＭ）による電気伝導率、熱伝導率、仕事関数等の物理解析手法がある。
【0096】
ＥＰＭＡ、ＸＲＤ、ナノインデンター、ＳＰＭ等はマッピング分析であり、多くの情報を取得可能である。
硬さ測定で圧痕を付けるなどの位置合わせ、または測定箇所の座標位置データを用いて、同一箇所について、複数の分析方法で試験データを取得することができる。
また、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）、示差熱分析（ＴＧ－ＤＴＡ）による相転移、融点、重量変化のデータを得ることができる。
また、非金属の粉体から形成した粉末焼結体であれば、ラマン分光分析による材料表面の結合状態、応力、結晶性を評価可能である。結合状態に関してはＸＰＳ分析による評価も可能である。
硬さ測定で圧痕を付けるなどの位置合わせ、または測定箇所の座標位置データを用いて、同一箇所について、複数の分析方法で試験データを取得することができる。
また、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）、示差熱分析（ＴＧ－ＤＴＡ）による相転移、融点、重量変化のデータを得ることができる。
また、非金属の粉体から形成した粉末焼結体であれば、ラマン分光分析による材料表面の結合状態、応力、結晶性を評価可能である。結合状態に関してはＸＰＳ分析による評価も可能である。
【0097】
なお、対象（試料）が粉末焼結体の場合の試験データの採集方法を説明したが、対象（試料）を実施形態１の圧粉体、および実施形態２の製造方法で得られた圧粉体とし、同様の手法を用いて、圧粉体から試験データを採集することもできる。
【実施例0098】
１．実施例のサンプル作製
４種類の粉体（金属粉末および金属混合粉末）を用いて、図４に示すような圧粉体２０を作製し、その圧粉体２０を焼結して、測定用サンプル（多元系合金）を作製した。
４種類の粉体（金属粉末および金属混合粉末）を用いて、図４に示すような圧粉体２０を作製し、その圧粉体２０を焼結して、測定用サンプル（多元系合金）を作製した。
【0099】
１） 粉体の準備
市販の銅粉末（純度：２Ｎ、粒径：７５μｍ以下 ）、銀粉末（純度：３Ｎ、粒径：４５μｍ）、アルミニウム粉末（純度：３Ｎ、粒径：２０μｍ以下）、亜鉛粉末（純度：４Ｎ、粒径：７５μｍ以下）、錫粉末(純度：３Ｎ、粒径：６３μｍ以下)の５種類の粉末を用いて、以下のように配合して、４種類の粉体（粉体１～４）を調製した。粉体１～４は、簡易的に乳鉢、乳棒で混合した。なお、ボールミル等の混合設備を使用してもよい。
・粉体ａ：錫粉末と亜鉛粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｂ：錫粉末と銅粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｃ：錫粉末と銀粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｄ：錫粉末とアルミニウム粉末を、質量比１：１で混合した。
市販の銅粉末（純度：２Ｎ、粒径：７５μｍ以下 ）、銀粉末（純度：３Ｎ、粒径：４５μｍ）、アルミニウム粉末（純度：３Ｎ、粒径：２０μｍ以下）、亜鉛粉末（純度：４Ｎ、粒径：７５μｍ以下）、錫粉末(純度：３Ｎ、粒径：６３μｍ以下)の５種類の粉末を用いて、以下のように配合して、４種類の粉体（粉体１～４）を調製した。粉体１～４は、簡易的に乳鉢、乳棒で混合した。なお、ボールミル等の混合設備を使用してもよい。
・粉体ａ：錫粉末と亜鉛粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｂ：錫粉末と銅粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｃ：錫粉末と銀粉末を、質量比１：１で混合した。
・粉体ｄ：錫粉末とアルミニウム粉末を、質量比１：１で混合した。
【0100】
２） 外枠の準備
外枠として、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）用成形ゴム型（内径φ３０ｍｍ）を使用した。
外枠として、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）用成形ゴム型（内径φ３０ｍｍ）を使用した。
【0101】
３） 治具の作製
図４（変形例１）のような圧粉体２０を製造できる治具を用いた。治具は、直交する２枚の隔壁を有し、外枠の内部を十字に区切るものを用いた。粉体を充填する際に用いる治具は、樹脂で作製した。
図４（変形例１）のような圧粉体２０を製造できる治具を用いた。治具は、直交する２枚の隔壁を有し、外枠の内部を十字に区切るものを用いた。粉体を充填する際に用いる治具は、樹脂で作製した。
【0102】
４） 圧粉体の作製
外枠の内部に治具を配置し、４つの区画を規定した。それらの区画の各々に、粉体ａ～ｄをそれぞれ充填した。治具を引き抜いた後、室温、圧力：４９０ＭＰａの条件でＣＩＰ処理を行い、直径３０ｍｍ×厚さ２～３ｍｍｔの圧粉体２０を得た。図１２に、作製した圧粉体２０の写真を示す。
外枠の内部に治具を配置し、４つの区画を規定した。それらの区画の各々に、粉体ａ～ｄをそれぞれ充填した。治具を引き抜いた後、室温、圧力：４９０ＭＰａの条件でＣＩＰ処理を行い、直径３０ｍｍ×厚さ２～３ｍｍｔの圧粉体２０を得た。図１２に、作製した圧粉体２０の写真を示す。
【0103】
５） 粉末焼結体の作製
接合界面反応相を得るために、圧粉体を焼成した。圧粉体をアルミナ製容器に入れて、環状炉により、加熱温度６００℃、加熱時間（加熱温度での保持時間）３時間、Ｎ２フロー雰囲気で焼成した。これにより、試験分析用サンプル（粉末焼結体）を得た。
接合界面反応相を得るために、圧粉体を焼成した。圧粉体をアルミナ製容器に入れて、環状炉により、加熱温度６００℃、加熱時間（加熱温度での保持時間）３時間、Ｎ２フロー雰囲気で焼成した。これにより、試験分析用サンプル（粉末焼結体）を得た。
【0104】
２．比較例のサンプル作製
実施例で使用した５種類の粉末を同量ずつ計り取り、それら全てを混合した。簡易的に乳鉢、乳棒で混合した。
外枠の内部に混合粉末を充填し、室温、圧力：４９０ＭＰａの条件でＣＩＰ処理を行い、直径３０ｍｍ×厚さ２～３ｍｍｔの圧粉体を得た。圧粉体の全体に、５種類の粉末がほぼ均一に分散していた。
実施例と同じ条件で、圧粉体を焼成し、試験分析用サンプル（粉末焼結体）を得た。
実施例で使用した５種類の粉末を同量ずつ計り取り、それら全てを混合した。簡易的に乳鉢、乳棒で混合した。
外枠の内部に混合粉末を充填し、室温、圧力：４９０ＭＰａの条件でＣＩＰ処理を行い、直径３０ｍｍ×厚さ２～３ｍｍｔの圧粉体を得た。圧粉体の全体に、５種類の粉末がほぼ均一に分散していた。
実施例と同じ条件で、圧粉体を焼成し、試験分析用サンプル（粉末焼結体）を得た。
【0105】
３．粉末焼結体の組織観察と組成分析
組織観察の前処理として、実施例の粉末焼結体を樹脂埋め込みして研磨し、試料の研磨上面全体をＳＥＭにより組織観察した。上面全体の組織観察を行うことで、異なる相の数、および領域の界面における相の分散状態を確認することが可能である。
同様に、比較例の粉末焼結体についてもＳＥＭにより組織観察した。
組織観察の前処理として、実施例の粉末焼結体を樹脂埋め込みして研磨し、試料の研磨上面全体をＳＥＭにより組織観察した。上面全体の組織観察を行うことで、異なる相の数、および領域の界面における相の分散状態を確認することが可能である。
同様に、比較例の粉末焼結体についてもＳＥＭにより組織観察した。
【0106】
図１３(ａ)は、実施例の粉末焼結体について、粉体ｂの焼結体からなる領域の断面ＳＥＭ像である。なお、粉体ａ、ｃ、ｄの各々の焼結体からなる領域（Ａ～Ｄ）、隣接する２つの領域の界面（ｂｄ１、ｂｄ２、ｂｄ４、ｂｄ５）近傍、４つの領域が交わる交点（ｐ２）近傍についてもＳＥＭ像を取得した。
図１３(ｂ)は、比較例の粉末焼結体の断面ＳＥＭ像である。
それぞれの断面ＳＥＭ像において、コントラスト（または 二次電子強度）の異なる部分は異なる相であると仮定し、ＥＤＸ分析を行った。
図１３(ｂ)は、比較例の粉末焼結体の断面ＳＥＭ像である。
それぞれの断面ＳＥＭ像において、コントラスト（または 二次電子強度）の異なる部分は異なる相であると仮定し、ＥＤＸ分析を行った。
【0107】
ＳＥＭ観察装置は、日立ハイテクノロジーズ製 電界放出形走査電子顕微鏡 ＳＵ－７０（ＦＥ－ＳＥＭ）、加速電圧：１５ｋＶ、観察方法：２次電子像、反射電子像、観察倍率×２００倍、×５００倍である。また、多元系合金の組成の確認のためにＥＤＸ分析を行っている。分析装置はＯＸＦＯＲＤ製 Ｘ－Ｍａｘ エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）、加速電圧：１０．０ｋＶ、分析方法：ポイント分析である。
【0108】
表１は、実施例の粉末焼結体の断面ＳＥＭ像から、異なる相であると仮定した１４カ所について、ＥＤＸ分析を行った結果である。
表２は、比較例の粉末焼結体の断面ＳＥＭ像から、異なる相であると仮定した４カ所について、ＥＤＸ分析を行った結果である。
実施例の粉末焼結体は、ＳＥＭ像のコントラスト（または 二次電子強度）の違いだけでも１４相の合金が認められた。一方、比較例の粉末焼結体はでは、４相のみであった。このように、本発明の実施形態に係る粉末焼結体では、単一試料内に多数の異なる相を含むことが確認できた。
表２は、比較例の粉末焼結体の断面ＳＥＭ像から、異なる相であると仮定した４カ所について、ＥＤＸ分析を行った結果である。
実施例の粉末焼結体は、ＳＥＭ像のコントラスト（または 二次電子強度）の違いだけでも１４相の合金が認められた。一方、比較例の粉末焼結体はでは、４相のみであった。このように、本発明の実施形態に係る粉末焼結体では、単一試料内に多数の異なる相を含むことが確認できた。
【0109】
【表1】
【0110】
【表2】
【符号の説明】
【0111】
１０、１２、１４、１６、２０、３０、４０、５０、６０ 圧粉体
１００ 粉末焼結体
２１０ 外枠
２２０ 治具
２２１ 隔壁
１００ 粉末焼結体
２１０ 外枠
２２０ 治具
２２１ 隔壁
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【手続補正書】
【提出日】2022-09-08
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体。
１種以上の元素を含む粉体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体から構成されている、圧粉体。
【請求項2】
上面視において、
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、請求項１に記載の圧粉体。
４つ以上の前記領域を含み、
前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記領域が接している、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項3】
上面視において、前記領域は、
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、請求項１に記載の圧粉体。
内側に設けられた３つ以上の第１の領域と、
当該第１の領域の外側に設けられた第２の領域と、を含む、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項4】
上面視において３つ以上の前記領域を含む圧粉体層を、上下方向に複数積層した積層構造を有する、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項5】
さらに、下面に配置された金属材料を含む、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項6】
前記隣接する２つの領域は、当該２つの領域を構成する粉体が混在する遷移領域を介して接している、請求項１に記載の圧粉体。
【請求項7】
外枠と、当該外枠の内部に着脱可能に配置された治具と、を準備する工程であって、
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法。
前記治具は、上面視において、前記外枠の前記内部を３つ以上の区画に分ける隔壁を備え、
前記隔壁は、少なくとも３つの前記区画が１つ以上の交点で接するように構成されている、前記外枠と前記治具とを準備する工程と、
前記区画に、１種以上の元素を含む粉体を充填する工程であって、
隣接する２つの前記区画には、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体を充填する、充填する工程と、
前記充填する工程より後に、前記治具を前記外枠から取り除く工程と、
前記取り除く工程より後に、前記外枠の前記内部に充填された前記粉体を圧縮成形する工程と、を含む、圧粉体の製造方法。
【請求項8】
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を４つ以上の区画に分けるように構成されており、
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記隔壁は、前記交点の少なくとも１つにおいて、少なくとも４つの前記区画が接するように配置されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項9】
前記隔壁は、上面視において、前記外枠の前記内部を
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
内側に設けられた３つ以上の第１の区画と、
当該第１の区画の外側に設けられた第２の区画と、に分けるように構成されている、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項10】
前記圧縮成形する工程より後に、該圧縮成形する工程で得られた圧粉体層の上に、前記治具を配置する工程を含み、
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
さらに、
前記充填する工程と、前記取り除く工程と、前記圧縮成形する工程と、を繰り返すことにより、前記圧粉体層の上に、第２の圧粉体層を積層する、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項11】
前記準備する工程は、
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記外枠の底に金属材料を配置することと、
前記金属材料の上に前記治具を配置することを含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項12】
前記取り除く工程より後で、前記圧縮成形する工程より前に、前記隣接する区画の各々に充填された前記粉体を部分的に混ぜて遷移領域を形成する工程を含み、
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
前記遷移領域を形成する工程は、
前記外枠に振動を付与すること、および
外力により変形可能な外枠を用い、当該外枠にねじり応力を付与すること、
からなる群から選択される１つ以上を含む、請求項７に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項13】
上面視において、
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体。
１種以上の元素を含む粉体の焼結体から成る、３つ以上の領域と、
少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点と、を含み、
隣接する２つの前記領域は、それぞれ、異なる元素の組み合わせを有する前記粉体の焼結体から構成されている、粉末焼結体。
【請求項14】
請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、および請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体からなる群から選択される１つ以上を焼結する工程を含む、粉末焼結体の製造方法。
【請求項15】
３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料から、試験データを採集する方法であって、
前記試料は、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、および請求項１３に記載の粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。
前記試料は、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧粉体、請求項７～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られた圧粉体、および請求項１３に記載の粉末焼結体からなる群から選択される１つ以上であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。
【請求項16】
３つ以上の領域と、少なくとも３つの前記領域が接する１つ以上の交点とを含む試料から、試験データを採集する方法であって、
前記試料は、請求項１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。
前記試料は、請求項１４に記載の製造方法で得られた粉末焼結体であり、
前記３つ以上の領域の各々と、前記１つ以上の交点またはその近傍とから、前記試料の試験データを採取することを含む、試験データ採集方法。