(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024030753
(43)【公開日】2024-03-07
(54)【発明の名称】クロマト装置の弁の点検方法及びクロマト装置
(51)【国際特許分類】
G01N 30/26 20060101AFI20240229BHJP
G01N 30/32 20060101ALI20240229BHJP
G01N 30/46 20060101ALI20240229BHJP
G01N 30/86 20060101ALI20240229BHJP
B01D 15/36 20060101ALI20240229BHJP
【ＦＩ】
G01N30/26 M
G01N30/32 A
G01N30/46 E
G01N30/86 V
B01D15/36
【審査請求】未請求
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022133850
(22)【出願日】2022-08-25
(71)【出願人】
【識別番号】000004400
【氏名又は名称】オルガノ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100123788
【弁理士】
【氏名又は名称】宮崎 昭夫
(74)【代理人】
【識別番号】100127454
【弁理士】
【氏名又は名称】緒方 雅昭
(72)【発明者】
【氏名】岡田 一夫
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 康平
【テーマコード（参考）】
4D017
【Ｆターム（参考）】
4D017CA13
4D017DA03
4D017DB01
4D017EB10
(57)【要約】
【課題】クロマト装置の弁を取り外すことなく点検する。
【解決手段】複数の第１の領域形成弁Ｄ１～Ｄ４，ＤＲ，ＤＳと圧力調整手段とによって、液体流通機構の一部に、複数の第１の領域形成弁によって画定され隣接する複数の領域より圧力が高い、閉鎖された第１の領域Ｓ１を形成する。そして、圧力計ＰＲＤで第１の領域Ｓ１の圧力が低下しているか否かを検出することによって、複数の第１の領域形成弁の少なくとも一つが漏れているか否かを検出する。
【選択図】図４
【解決手段】複数の第１の領域形成弁Ｄ１～Ｄ４，ＤＲ，ＤＳと圧力調整手段とによって、液体流通機構の一部に、複数の第１の領域形成弁によって画定され隣接する複数の領域より圧力が高い、閉鎖された第１の領域Ｓ１を形成する。そして、圧力計ＰＲＤで第１の領域Ｓ１の圧力が低下しているか否かを検出することによって、複数の第１の領域形成弁の少なくとも一つが漏れているか否かを検出する。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
液体流通機構と、前記液体流通機構に設けられ、複数の第１の領域形成弁を含む複数の弁と、を有し、前記液体流通機構は、複数のカラムと、前記複数のカラムを順次連結する循環ラインと、前記循環ラインに接続され、前記複数のカラムに供給される液体が流入し前記複数のカラムで処理された液体が流出する複数の液体ラインと、を有するクロマト装置における前記弁の点検方法であって、
前記複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、前記液体流通機構の一部に、前記複数の第１の領域形成弁によって画定され隣接する複数の領域より圧力が高い、閉鎖された第１の領域を形成することと、
圧力計で前記第１の領域の圧力が低下しているか否かを検出することによって、前記複数の第１の領域形成弁の少なくとも一つが漏れているか否かを検出することと、
を有する、クロマト装置の弁の点検方法。
前記複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、前記液体流通機構の一部に、前記複数の第１の領域形成弁によって画定され隣接する複数の領域より圧力が高い、閉鎖された第１の領域を形成することと、
圧力計で前記第１の領域の圧力が低下しているか否かを検出することによって、前記複数の第１の領域形成弁の少なくとも一つが漏れているか否かを検出することと、
を有する、クロマト装置の弁の点検方法。
【請求項2】
前記循環ラインは、互いに隣接する前記カラム同士を接続する複数の接続区間を有し、
前記液体ラインは、原液を供給する原液主供給ラインと、前記原液主供給ラインと各接続区間とを接続する複数の原液サブ供給ラインと、少なくとも一つの溶離液を供給する少なくとも一つの溶離液主供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインと各接続区間とを接続する複数の溶離液サブ供給ラインと、を有し、
前記第１の領域は、前記原液主供給ラインの一部と各原液サブ供給ラインの一部、または前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインの一部と各溶離液サブ供給ラインの一部を含む、請求項１に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
前記液体ラインは、原液を供給する原液主供給ラインと、前記原液主供給ラインと各接続区間とを接続する複数の原液サブ供給ラインと、少なくとも一つの溶離液を供給する少なくとも一つの溶離液主供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインと各接続区間とを接続する複数の溶離液サブ供給ラインと、を有し、
前記第１の領域は、前記原液主供給ラインの一部と各原液サブ供給ラインの一部、または前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインの一部と各溶離液サブ供給ラインの一部を含む、請求項１に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
【請求項3】
前記原液を貯蔵し、前記原液主供給ラインに接続された原液貯蔵タンクと、
前記溶離液を貯蔵し、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインに接続された少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクと、
前記原液主供給ラインの、前記原液貯蔵タンクの下流に設けられた原液ポンプと、
前記溶離液主供給ラインの、前記少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクの下流に設けられた少なくとも一つの溶離液ポンプと、を有し、
前記複数の領域形成弁のうちの一つは、前記原液ポンプと各原液サブ供給ラインとの間、または前記少なくとも一つの溶離液ポンプと各溶離液サブ供給ラインとの間に設けられている、請求項２に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
前記溶離液を貯蔵し、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインに接続された少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクと、
前記原液主供給ラインの、前記原液貯蔵タンクの下流に設けられた原液ポンプと、
前記溶離液主供給ラインの、前記少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクの下流に設けられた少なくとも一つの溶離液ポンプと、を有し、
前記複数の領域形成弁のうちの一つは、前記原液ポンプと各原液サブ供給ラインとの間、または前記少なくとも一つの溶離液ポンプと各溶離液サブ供給ラインとの間に設けられている、請求項２に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
【請求項4】
液体流通機構と、前記液体流通機構に設けられ、複数の第１の領域形成弁を含む複数の弁と、を有し、前記液体流通機構は、複数のカラムと、前記複数のカラムを順次連結する循環ラインと、前記循環ラインに接続され、前記複数のカラムに供給される液体が流入し前記複数のカラムで処理された液体が流出する複数の液体ラインと、を有するクロマト装置における前記弁の点検方法であって、
前記複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、前記液体流通機構の一部に、前記複数の第１の領域形成弁によって画定され閉鎖された第１の領域を形成するとともに、前記複数の第１の領域形成弁のうちの一つである接続弁を介して前記第１の領域に隣接し、前記第１の領域より圧力の低い第２の領域を形成することと、
圧力計で前記第２の領域の圧力が増加しているか否かを検出することによって、前記接続弁が漏れているか否かを検出することと、
を有する、クロマト装置の弁の点検方法。
前記複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、前記液体流通機構の一部に、前記複数の第１の領域形成弁によって画定され閉鎖された第１の領域を形成するとともに、前記複数の第１の領域形成弁のうちの一つである接続弁を介して前記第１の領域に隣接し、前記第１の領域より圧力の低い第２の領域を形成することと、
圧力計で前記第２の領域の圧力が増加しているか否かを検出することによって、前記接続弁が漏れているか否かを検出することと、
を有する、クロマト装置の弁の点検方法。
【請求項5】
原液を貯蔵する原液貯蔵タンクと、少なくとも一つの溶離液を貯蔵する少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクと、をさらに有し、
前記循環ラインは、互いに隣接する前記カラム同士を接続する複数の接続区間を有し、
前記液体ラインは、前記原液貯蔵タンクに接続された原液主供給ラインと、前記原液主供給ラインから分岐し各接続区間に接続された複数の原液サブ供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクに接続された少なくとも一つの溶離液主供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインから分岐し各接続区間に接続された複数の溶離液サブ供給ラインと、を有し、
前記第１の領域は、前記原液主供給ラインの一部と各原液サブ供給ラインの一部、または前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインの一部と各溶離液サブ供給ラインの一部を含む、請求項４に記載のクロマト装置の点検方法。
前記循環ラインは、互いに隣接する前記カラム同士を接続する複数の接続区間を有し、
前記液体ラインは、前記原液貯蔵タンクに接続された原液主供給ラインと、前記原液主供給ラインから分岐し各接続区間に接続された複数の原液サブ供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクに接続された少なくとも一つの溶離液主供給ラインと、前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインから分岐し各接続区間に接続された複数の溶離液サブ供給ラインと、を有し、
前記第１の領域は、前記原液主供給ラインの一部と各原液サブ供給ラインの一部、または前記少なくとも一つの溶離液主供給ラインの一部と各溶離液サブ供給ラインの一部を含む、請求項４に記載のクロマト装置の点検方法。
【請求項6】
前記第２の領域を画定し、前記接続弁を含む複数の第２の領域形成弁を有し、
前記液体流通機構は、２以上の画分の各々について、前記各接続区間から分岐し当該画分を抜き出す複数の抜き取りサブラインと、前記複数の抜き取りサブラインが合流して形成される抜き取り主ラインと、を有し、
前記複数の第２の領域形成弁のうちの前記接続弁を除く少なくとも一つの弁は、少なくとも一つの前記画分の前記主ラインに設けられている、請求項５に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
前記液体流通機構は、２以上の画分の各々について、前記各接続区間から分岐し当該画分を抜き出す複数の抜き取りサブラインと、前記複数の抜き取りサブラインが合流して形成される抜き取り主ラインと、を有し、
前記複数の第２の領域形成弁のうちの前記接続弁を除く少なくとも一つの弁は、少なくとも一つの前記画分の前記主ラインに設けられている、請求項５に記載のクロマト装置の弁の点検方法。
【請求項7】
前記一つの弁は着脱式である、請求項６に記載のクロマト装置の点検方法。
【請求項8】
前記液体流通機構は前記第１の領域の圧力を調整する背圧弁を有する、請求項１から７のいずれか１項に記載のクロマト装置の点検方法。
【請求項9】
複数のカラムと、前記複数のカラムを順次連結する循環ラインと、前記循環ラインに接続され、前記複数のカラムに供給される液体及び処理された液体が出入りする複数の液体ラインと、を有する液体流通機構と、
前記液体流通機構に設けられた複数の弁であって、閉鎖された第１の領域を形成可能な複数の第１の領域形成弁を含む、複数の弁と、
前記第１の領域の圧力を、前記複数の第１の領域形成弁を介して前記第１の領域に隣接する複数の領域に対して高くする圧力調整手段と、
前記第１の領域の圧力を測定する圧力計と、
を有する、クロマト装置。
前記液体流通機構に設けられた複数の弁であって、閉鎖された第１の領域を形成可能な複数の第１の領域形成弁を含む、複数の弁と、
前記第１の領域の圧力を、前記複数の第１の領域形成弁を介して前記第１の領域に隣接する複数の領域に対して高くする圧力調整手段と、
前記第１の領域の圧力を測定する圧力計と、
を有する、クロマト装置。
【請求項10】
複数のカラムと、前記複数のカラムを順次連結する循環ラインと、前記循環ラインに接続され、前記複数のカラムに供給される液体及び処理された液体が出入りする複数の液体ラインと、を有する液体流通機構と、
前記液体流通機構に設けられた複数の弁であって、閉鎖された第１の領域を形成可能な複数の第１の領域形成弁を含み、前記複数の第１の領域形成弁のうちの一つである接続弁を介して前記第１の領域に隣接する第２の領域を形成する、複数の弁と、
前記第２の領域の圧力を前記第１の領域の圧力より低くする圧力調整手段と、
前記第２の領域の圧力を測定する圧力計と、
を有する、クロマト装置。
前記液体流通機構に設けられた複数の弁であって、閉鎖された第１の領域を形成可能な複数の第１の領域形成弁を含み、前記複数の第１の領域形成弁のうちの一つである接続弁を介して前記第１の領域に隣接する第２の領域を形成する、複数の弁と、
前記第２の領域の圧力を前記第１の領域の圧力より低くする圧力調整手段と、
前記第２の領域の圧力を測定する圧力計と、
を有する、クロマト装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、クロマト装置の弁の点検方法と、クロマト装置に関する。
【背景技術】
【0002】
原液に含まれる複数の成分を溶離液によって分離するクロマト装置が知られている。クロマト装置は分析と精製に用いられる。特に精製の用途では、複数のカラムを循環ラインで接続し、原液と溶離液の供給位置、分離された複数の成分の引き抜き位置を時間とともに切り替える疑似移動層方式のクロマト装置が使用される（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第４９４５３６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
疑似移動層方式のクロマト装置では、原液と溶離液の供給位置及び分離された複数の成分の引き抜き位置を時間とともに切り替えるために、多数の弁が設置されている。弁の漏洩は原液、溶離液、分離された複数の成分の混合の原因となり、分離効率の低下をもたらすことがある。弁の漏洩を防止するためには弁の点検を行うことが望ましいが、多数の弁を取り外して点検することは多くの労力を要する。
【0005】
本発明は、弁を取り外すことなく点検ができる、クロマト装置の弁の点検方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、液体流通機構と、液体流通機構に設けられ、複数の第１の領域形成弁を含む複数の弁と、を有し、液体流通機構は、複数のカラムと、複数のカラムを順次連結する循環ラインと、循環ラインに接続され、複数のカラムに供給される液体が流入し複数のカラムで処理された液体が流出する複数の液体ラインと、を有するクロマト装置における弁の点検方法に関する。
【0007】
本発明の一態様によれば、弁の点検方法は、複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、液体流通機構の一部に、複数の第１の領域形成弁によって画定され隣接する複数の領域より圧力が高い、閉鎖された第１の領域を形成することと、圧力計で第１の領域の圧力が低下しているか否かを検出することによって、複数の第１の領域形成弁の少なくとも一つが漏れているか否かを検出することと、を有する。
【0008】
本発明の他の態様によれば、弁の点検方法は、複数の第１の領域形成弁と圧力調整手段とによって、液体流通機構の一部に、複数の第１の領域形成弁によって画定され閉鎖された第１の領域を形成するとともに、複数の第１の領域形成弁のうちの一つである接続弁を介して第１の領域に隣接し、第１の領域より圧力の低い第２の領域を形成することと、圧力計で第２の領域の圧力が増加しているか否かを検出することによって、接続弁が漏れているか否かを検出することと、を有する。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、弁を取り外すことなく点検ができる、クロマト装置の弁の点検方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明が適用される疑似移動層方式のクロマト装置の概略構成図である。
【図2】本発明の第１の実施形態に係る弁の点検方法の原理を説明する概略図である。
【図3】本発明の第１の実施形態が適用される疑似移動層方式のクロマト装置の概略構成図である。
【図4】本発明の第１の実施形態（測定モード１－１）の概略説明図である。
【図5】本発明の第１の実施形態（測定モード１－２）の概略説明図である。
【図6】本発明の第１の実施形態（測定モード１－３）の概略説明図である。
【図7】本発明の第１の実施形態（測定モード１－４）の概略説明図である。
【図8】本発明の第１の実施形態（測定モード１－５）の概略説明図である。
【図9】本発明の第２の実施形態に係る弁の点検方法の原理を説明する概略図である。
【図10】本発明の第２の実施形態が適用される疑似移動層方式のクロマト装置の概略構成図である。
【図11】本発明の第２の実施形態（測定モード２－１）の概略説明図である。
【図12】本発明の第２の実施形態（測定モード２－２）の概略説明図である。
【図13】本発明の第２の実施形態（測定モード２－３）の概略説明図である。
【図14】本発明の第２の実施形態（測定モード２－４）の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、図面を参照して本発明のクロマト装置と、クロマト装置の弁の点検方法について説明する。図１は、本発明が適用される疑似移動層方式のクロマト装置１の例示的な概略構成図を示している。本実施形態では、クロマト装置に供給される原液は溶離液によって分離される２つの成分を含んでいる。溶離液は例えば水であってよい。
【0012】
クロマト装置１は、液体流通機構２と、液体流通機構２に設けられた複数の弁と、溶離液を貯蔵する溶離液貯蔵タンクＴＤと、原液を貯蔵する原液貯蔵タンクＴＦと、を有している。液体流通機構２は、複数のカラム（第１～第４のカラム１１～１４）と、複数のカラム１１～１４を順次連結する循環ラインＬＲと、循環ラインＬＲに接続された複数の液体ラインと、を有している。複数のカラム１１～１４には吸着剤（例えば、特定のイオン交換樹脂）が充填されている。吸着剤は原液に含まれる強吸着成分に対し高い吸着性を有し、原液に含まれる弱吸着成分に対し強吸着成分より低い吸着性を示す。循環ラインＬＲは、互いに隣接するカラム１１～１４同士を接続する複数の接続区間ＬＲ１～ＬＲ４から構成されている。カラムの数は限定されず、少なくとも２つのカラムがあればよい。
【0013】
複数の液体ラインは、複数のカラム１１～１４に供給される液体（原液及び溶離液）が流入し、処理された液体（画分）が流出するために設けられている。複数の液体ラインは以下のラインを含んでいる。なお、以下の説明では各ラインを符号名で識別する場合がある（例えば、溶離液主供給ラインＬＤをラインＬＤと称する）。
－溶離液貯蔵タンクＴＤに接続され、溶離液を供給する溶離液主供給ラインＬＤ（図１では一部だけを示す）
－溶離液主供給ラインＬＤと接続区間ＬＲ１～ＬＲ４とをそれぞれ接続する複数の（本実施形態では４つの）溶離液サブ供給ラインＬＤ１～ＬＤ４
－原液貯蔵タンクＴＦに接続され、原液を供給する原液主供給ラインＬＦ（図１では一部だけを示す）
－原液主供給ラインＬＦと接続区間ＬＲ１～ＬＲ４とをそれぞれ接続する複数の（本実施形態では４つの）原液サブ供給ラインＬＦ１～ＬＦ４
－各接続区間ＬＲ１～ＬＲ４から分岐し強吸着成分を抜き出す複数の（本実施形態では４つの）強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４
－複数の強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４が合流して形成される強吸着成分抜き取り主ラインＬＣ（図１では一部だけを示す）
－各接続区間ＬＲ１～ＬＲ４から分岐し弱吸着成分を抜き出す複数の（本実施形態では４つの）弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４
－複数の弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４が合流して形成される弱吸着成分抜き取り主ラインＬＡ（図１では一部だけを示す）
－溶離液貯蔵タンクＴＤに接続され、溶離液を供給する溶離液主供給ラインＬＤ（図１では一部だけを示す）
－溶離液主供給ラインＬＤと接続区間ＬＲ１～ＬＲ４とをそれぞれ接続する複数の（本実施形態では４つの）溶離液サブ供給ラインＬＤ１～ＬＤ４
－原液貯蔵タンクＴＦに接続され、原液を供給する原液主供給ラインＬＦ（図１では一部だけを示す）
－原液主供給ラインＬＦと接続区間ＬＲ１～ＬＲ４とをそれぞれ接続する複数の（本実施形態では４つの）原液サブ供給ラインＬＦ１～ＬＦ４
－各接続区間ＬＲ１～ＬＲ４から分岐し強吸着成分を抜き出す複数の（本実施形態では４つの）強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４
－複数の強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４が合流して形成される強吸着成分抜き取り主ラインＬＣ（図１では一部だけを示す）
－各接続区間ＬＲ１～ＬＲ４から分岐し弱吸着成分を抜き出す複数の（本実施形態では４つの）弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４
－複数の弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４が合流して形成される弱吸着成分抜き取り主ラインＬＡ（図１では一部だけを示す）
【0014】
ラインＬＤとラインＬＦにはそれぞれ、安全弁Ｄ０，Ｆ０を備えた再循環ラインＬＤ０，ＬＦ０が設けられている（図３，１０参照）。
【0015】
液体流通機構２に設けられた複数の弁は以下の弁を含んでいる。なお、以下の説明では各弁を符号名で識別する場合がある（例えば、溶離液供給切替弁Ｄ１を弁Ｄ１と称する）。
－溶離液サブ供給ラインＬＤ１～ＬＤ４にそれぞれ設けられた溶離液供給切替弁Ｄ１～Ｄ４
－原液サブ供給ラインＬＦ１～ＬＦ４にそれぞれ設けられた原液供給切替弁Ｆ１～Ｆ４
－強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４にそれぞれ設けられた強吸着成分抜取り切替弁Ｃ１～Ｃ４
－弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４にそれぞれ設けられた弱吸着成分抜取り切替弁Ａ１～Ａ４
－接続区間ＬＲ１～ＬＲ４にそれぞれ設けられた隔離弁Ｒ１～Ｒ４
－溶離液サブ供給ラインＬＤ１～ＬＤ４にそれぞれ設けられた溶離液供給切替弁Ｄ１～Ｄ４
－原液サブ供給ラインＬＦ１～ＬＦ４にそれぞれ設けられた原液供給切替弁Ｆ１～Ｆ４
－強吸着成分抜き取りサブラインＬＣ１～ＬＣ４にそれぞれ設けられた強吸着成分抜取り切替弁Ｃ１～Ｃ４
－弱吸着成分抜き取りサブラインＬＡ１～ＬＡ４にそれぞれ設けられた弱吸着成分抜取り切替弁Ａ１～Ａ４
－接続区間ＬＲ１～ＬＲ４にそれぞれ設けられた隔離弁Ｒ１～Ｒ４
【0016】
クロマト装置１は以下のように作動する。原液貯蔵タンクＴＦに貯蔵された原液は、原液主供給ラインＬＦに設けられた原液ポンプＰＦによって、ラインＬＦと、ラインＬＦ１～ＬＦ４のいずれかと、を通って、当該ＬＦ１～ＬＦ４のいずれかに接続された接続区間ＬＲ１～ＬＲ４のいずれかに供給される。溶離液貯蔵タンクＴＤに貯蔵された溶離液は、ラインＬＤに設けられた溶離液ポンプＰＤによって、ラインＬＤと、ラインＬＤ１～ＬＤ４のいずれかと、を通って、当該ラインＬＤ１～ＬＤ４のいずれかに接続された接続区間ＬＲ１～ＬＲ４のいずれかに供給される。
【0017】
循環ラインＬＲの液体は循環ラインＬＲに設けられた循環ポンプＰＲ（図３，１０参照）によって一定の方向（図１において、例えば反時計回り）に循環しているので、原液と溶離液は同じ方向に流動する。運転中、隔離弁Ｒ１～Ｒ４は開いている。原液中の強吸着成分と弱吸着成分の吸着性の違いにより、強吸着成分と弱吸着成分は徐々に分離される。強吸着成分は画分Ｃとして、原液中の溶媒や溶離液とともにいずれかのサブラインＬＣ１～ＬＣ４から抜き取られる。弱吸着成分は画分Ａとして、原液中の溶媒や溶離液とともにいずれかのサブラインＬＡ１～ＬＡ４から抜き取られる。
【0018】
ラインＬＤ１～ＬＤ４、ラインＬＦ１～ＬＦ４、サブラインＬＣ１～ＬＣ４、サブラインＬＡ１～ＬＡ４はそれぞれ、弁Ｄ１～Ｄ４、弁Ｆ１～Ｆ４、弁Ｃ１～Ｃ４、弁Ａ１～Ａ４によって切り替えられる。ラインＬＤ１～ＬＤ４のいずれか一つ、ラインＬＦ１～ＬＦ４のいずれか一つ、サブラインＬＣ１～ＬＣ４のいずれか一つ、サブラインＬＡ１～ＬＡ４のいずれか一つ、合計４つのラインをそれぞれ液体が流通する。液体が流通する４つのラインは常に互いに異なる接続区間ＬＲ１～ＬＲ４のみと接続される。同一種類の弁（例えば弁Ｆ１～Ｆ４）が同時に２つ以上開くことはなく、同一種類の開いている弁は循環ラインＬＲに沿って時間とともに移動していく。これらの弁の切り替えは図示しないがシーケンサと呼ばれる制御装置で制御される。これによって、原液と溶離液を供給しながら、分離した強吸着成分と弱吸着成分を別々に取り出すことができる。
【0019】
次に、クロマト装置１の弁の点検方法を実施形態に基づき説明する。以下に説明する弁の点検方法では弁の漏洩の有無を点検する。弁の漏洩とは、閉じた弁の上流側と下流側との間を流体が流通する事象を指し、流体が弁の外部に漏れる事象と区別される。クロマト装置１では、分離した強吸着成分と弱吸着成分の再混合を防止することが重要であるため、前者の漏洩の有無が点検の対象となる。これに対し、後者の漏洩は強吸着成分と弱吸着成分の再混合の直接的な原因となるものではなく、また、外部からの目視により比較的容易に検出できるため、本実施形態では点検の対象外としている。
【0020】
（第１の実施形態）
図２は第１の実施形態による弁の点検方法の原理を説明する概略図である。ここでは説明の便宜上、並列に配置されたラインＬ１～Ｌ４に弁Ｖ１～Ｖ４が各々設けられ、その上流のラインＬ５にポンプＰが設けられている。本実施形態では、ラインＬ５の、ラインＬ１～Ｌ４の分岐点ＢＲとポンプＰとの間に弁Ｖ５を設け、分岐点ＢＲと弁Ｖ５との間でラインＬ５から分岐する分岐ラインＬ６を設ける。分岐ラインＬ６の先端は大気開放端１６である。分岐ラインＬ６の大気開放端１６と分岐部１７との間に背圧弁ＢＶ１を、背圧弁ＢＶ１と分岐部１７との間に弁Ｖ６を設ける。
図２は第１の実施形態による弁の点検方法の原理を説明する概略図である。ここでは説明の便宜上、並列に配置されたラインＬ１～Ｌ４に弁Ｖ１～Ｖ４が各々設けられ、その上流のラインＬ５にポンプＰが設けられている。本実施形態では、ラインＬ５の、ラインＬ１～Ｌ４の分岐点ＢＲとポンプＰとの間に弁Ｖ５を設け、分岐点ＢＲと弁Ｖ５との間でラインＬ５から分岐する分岐ラインＬ６を設ける。分岐ラインＬ６の先端は大気開放端１６である。分岐ラインＬ６の大気開放端１６と分岐部１７との間に背圧弁ＢＶ１を、背圧弁ＢＶ１と分岐部１７との間に弁Ｖ６を設ける。
【0021】
まず、図２（ａ）に示すように、液体流通機構２の一部に予備加圧領域Ｓ０を形成する。予備加圧領域Ｓ０は後述する第１の領域Ｓ１を包含する領域である。具体的には弁Ｖ１～Ｖ４を閉め、弁Ｖ５，Ｖ６を開き、ポンプＰで液体をラインＬ１～Ｌ６に供給する。背圧弁ＢＶ１の作用によって、図２（ａ）の太線で示した範囲が所定の圧力（検査圧力Ｐ１）まで加圧される。
【0022】
次に、図２（ｂ）に示すように、ポンプＰを停止し、弁Ｖ５，Ｖ６を閉じる。これによって、液体流通機構２の一部に弁Ｖ１～Ｖ６によって閉鎖された第１の領域Ｓ１が形成される。弁Ｖ１～Ｖ６は液体流通機構２に設けられた複数の弁のうち、第１の領域Ｓ１を形成可能な複数の弁であり、点検対象の弁でもある。以下の説明においてこれらの弁Ｖ１～Ｖ６を第１の領域形成弁ＶＳ１という。従って、第１の領域Ｓ１は、複数の第１の領域形成弁ＶＳ１によって画定され、第１の領域Ｓ１に隣接する複数の領域Ｓ３より圧力が高い、閉鎖された領域である。複数の領域Ｓ３は、複数の第１の領域形成弁ＶＳ１を介して第１の領域Ｓ１に隣接する複数の領域である。点検時には弁Ｖ６が閉められるため、背圧弁ＢＶ１は第１の領域Ｓ１の外部に位置する。
【0023】
背圧弁ＢＶ１と弁Ｖ６の少なくともいずれかは着脱式とすることもできる。この際、図示しないが、背圧弁ＢＶと弁Ｖ６の設置されていたところには配管を設置する。背圧弁ＢＶ１と弁Ｖ６はクロマト装置１の作動に無関係な分岐ラインＬ６に設けられているので、クロマト装置１の運転中に取り外すことで、背圧弁ＢＶ１や弁Ｖ６の不具合によるクロマト装置１への影響を抑えることができる。背圧弁ＢＶ１と弁Ｖ６を個別に着脱式とする代わりに、分岐ラインＬ６ごと着脱式として分岐部にキャップを設置してもよい。
【0024】
次に、圧力計ＰＲ１で第１の領域Ｓ１の圧力が低下しているか否かを検出する。もし第１の領域Ｓ１の圧力が所定の圧力（以下、判定圧力Ｐ２という）より低下すれば、複数の第１の領域形成弁ＶＳ１の少なくとも一つが漏れている可能性があると判断される。第１の領域Ｓ１の圧力低下は弁の漏洩以外の原因でも生じ得るが、多くの場合は弁の漏洩が原因であると考えられる。従って、必要に応じて第１の領域形成弁ＶＳ１の分解検査を行うことで、漏洩している弁をさらに絞り込むことができる。第１の領域Ｓ１の圧力が判定圧力Ｐ２を下回らなかった場合は、いずれの点検対象弁も漏洩が生じていないと判断することができる。一般に弁の漏洩が生じる頻度はそれほど高くないため、点検を行った際にすべての弁が正常である可能性が高い。第１の実施形態は複数の弁を同時に検査できるので、特に弁に漏洩が生じていない場合の検査効率が高い。
【0025】
背圧弁ＢＶ１は設定圧以下の背圧（背圧は弁の上流側圧力であり、ここでは弁Ｖ６側の圧力）がかかっているときは閉じ、設定圧を超える背圧がかかっているときに開く。背圧弁ＢＶ１は安全弁としての機能も有するが、より重要なのは第１の領域Ｓ１の圧力を一定に維持する機能である。背圧弁ＢＶ１はポンプＰとともに、第１の領域Ｓ１の圧力を第１の領域Ｓ１に隣接する複数の領域Ｓ３に対して高くする圧力調整手段を構成する。背圧弁ＢＶ１は設定圧以下の背圧では閉じているので、第１の領域Ｓ１が効率よく加圧される。背圧が設定圧力を超えると背圧弁ＢＶ１が開く。それによって第１の領域Ｓ１の圧力が低下すると、再び背圧弁ＢＶ１が閉じて第１の領域Ｓ１が加圧される。背圧が再び設定圧力を超えると背圧弁ＢＶ１が再び開く。従って、第１の領域Ｓ１の圧力が背圧弁ＢＶ１の設定圧力に一旦達すると、第１の領域Ｓ１がほぼ設定圧力に加圧された状態が維持されることになる。背圧弁ＢＶ１の設定圧は第１の領域Ｓ１の検査圧力Ｐ１に等しいので、背圧弁ＢＶ１の設定圧を調整することで、第１の領域Ｓ１の検査圧力Ｐ１を調整することができる。
【0026】
図３は本実施形態のクロマト装置１の構成をより詳細に示している。本実施形態は、点検対象弁あるいは第１の領域Ｓ１に応じて複数の測定モードに分かれる。以下、図３に示す装置構成に基づき、弁の点検方法を測定モード毎に説明する。
【0027】
（測定モード１－１）
表１に測定手順を示す。測定モード１－１では、第１の領域Ｓ１を形成するために、第１の領域Ｓ１を包含する予備加圧領域Ｓ０を形成し（ステップＳ１－４～Ｓ１－６）、その一部を締め切ることで第１の領域Ｓ１を形成している（ステップＳ１－８）。図４（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図４（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。第１の領域Ｓ１は、ラインＬＤの一部と各ラインＬＤ１～ＬＤ４の一部を含んでいる。
表１に測定手順を示す。測定モード１－１では、第１の領域Ｓ１を形成するために、第１の領域Ｓ１を包含する予備加圧領域Ｓ０を形成し（ステップＳ１－４～Ｓ１－６）、その一部を締め切ることで第１の領域Ｓ１を形成している（ステップＳ１－８）。図４（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図４（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。第１の領域Ｓ１は、ラインＬＤの一部と各ラインＬＤ１～ＬＤ４の一部を含んでいる。
【0028】
【表1】
【0029】
図４（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は弁Ｄ１～Ｄ４とラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳである。弁ＤＳは、ラインＬＤ上の、溶離液ポンプＰＤとラインＬＤ１～ＬＤ４の各々との間の間である限り、どこに設けられてもよい。つまり、弁ＤＳは、ラインＬＤ１～ＬＤ４の分岐部のうち、溶離液の供給方向に関し最上流の分岐部と溶離液ポンプＰＤとの間のどこに設けられてもよい。
【0030】
第１の領域Ｓ１の圧力は流体の温度等によって変化することがある。従って、漏洩の検出精度を確保し、誤検出を防止するためには、検査圧力Ｐ１と判定圧力Ｐ２との差分をある程度確保することが好ましい。そのためには、第１の領域形成弁ＶＳ１のいずれかが漏洩したときの第１の領域Ｓ１の圧力低下ができるだけ大きいことが好ましい。例えば、弁Ｄ１が漏洩している場合に、弁Ｄ１から漏洩した流体が隣接領域に流入すると、第１の領域Ｓ１と隣接領域の圧力差が小さくなり、弁Ｄ１からの漏洩量が低下し、第１の領域Ｓ１の圧力低下が抑制される。そこで、本実施形態では、ステップＳ１－８で弁Ａ１～Ａ４を開いている。弁Ｄ１～Ｄ４，Ａ１～Ａ４，Ｃ１～Ｃ４で囲まれる隣接領域はステップＳ１－２で大気圧にしているので、弁Ａ１～Ａ４は閉じたままでもよいが、弁Ａ１～Ａ４を開くことによって、隣接領域を確実に大気圧に維持することができる。弁Ｄ１から漏洩した流体によって隣接領域が加圧されることが防止されるので、弁Ｄ１から漏洩した流体が隣接領域に流入しやすくなり、第１の領域Ｓ１の圧力低下が促進される。
【0031】
予備加圧領域Ｓ０の境界は、作動停止後に圧力境界として機能しなくなる部位（溶離液ポンプＰＤ）や、圧力変動によって開放される可能性のある部位（背圧弁ＢＲＤ）を含んでいる。第１の領域Ｓ１の液体が流通可能な部位は締切弁のみで構成するため、第１の領域Ｓ１の密閉性が向上する。このため、点検対象弁の漏洩をより確実に検出することができる。
【0032】
（測定モード１－２）
表２に測定手順を示す。図５（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図５（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。第１の領域Ｓ１は、ラインＬＦの一部と各ラインＬＦ１～ＬＦ４の一部を含んでいる。図５（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｆ１～Ｆ４とラインＬＦに設けられた弁ＦＲと弁ＦＳである。弁ＦＳは、ラインＬＦ上の、原液ポンプＰＦとラインＬＦ１～ＬＦ４の各々との間の間である限り、どこに設けられてもよい。本測定モードは測定モード１－１における第１の領域形成弁ＶＳ１（点検対象弁）である弁Ｄ１～Ｄ４，ＤＲ，ＤＳをそれぞれ、弁Ｆ１～Ｆ４，ＦＲ，ＦＳに置き換えたものであり、この点を除けば測定モード１－１と同様である。
表２に測定手順を示す。図５（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図５（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。第１の領域Ｓ１は、ラインＬＦの一部と各ラインＬＦ１～ＬＦ４の一部を含んでいる。図５（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｆ１～Ｆ４とラインＬＦに設けられた弁ＦＲと弁ＦＳである。弁ＦＳは、ラインＬＦ上の、原液ポンプＰＦとラインＬＦ１～ＬＦ４の各々との間の間である限り、どこに設けられてもよい。本測定モードは測定モード１－１における第１の領域形成弁ＶＳ１（点検対象弁）である弁Ｄ１～Ｄ４，ＤＲ，ＤＳをそれぞれ、弁Ｆ１～Ｆ４，ＦＲ，ＦＳに置き換えたものであり、この点を除けば測定モード１－１と同様である。
【0033】
【表2】
【0034】
（測定モード１－３）
表３に測定手順を示す。図６（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図６（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。図６（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｃ１～Ｃ４と、弁Ａ１～Ａ４と、ラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳと、ラインＬＦに設けられた弁ＦＲと弁ＦＳである。弁Ｄ１～Ｄ４と弁Ｆ１～Ｆ４は開いている。本測定モードでは弁Ｃ１～Ｃ４と弁Ａ１～Ａ４をまとめて点検できるため、これらの弁に漏洩がない場合、弁の点検を効率的に行うことができる。ここでは溶離液ポンプＰＤを用いて予備加圧領域Ｓ０を形成しているが、原液ポンプＰＦを用いて予備加圧領域Ｓ０を形成してもよい。この場合、図６（ａ）において弁ＤＲ，ＤＳの代わりに弁ＦＲ，ＦＳを開く。
表３に測定手順を示す。図６（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図６（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。図６（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｃ１～Ｃ４と、弁Ａ１～Ａ４と、ラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳと、ラインＬＦに設けられた弁ＦＲと弁ＦＳである。弁Ｄ１～Ｄ４と弁Ｆ１～Ｆ４は開いている。本測定モードでは弁Ｃ１～Ｃ４と弁Ａ１～Ａ４をまとめて点検できるため、これらの弁に漏洩がない場合、弁の点検を効率的に行うことができる。ここでは溶離液ポンプＰＤを用いて予備加圧領域Ｓ０を形成しているが、原液ポンプＰＦを用いて予備加圧領域Ｓ０を形成してもよい。この場合、図６（ａ）において弁ＤＲ，ＤＳの代わりに弁ＦＲ，ＦＳを開く。
【0035】
【表3】
【0036】
（測定モード１－４）
本測定モードでは第２のカラム１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１の第２のカラム１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。弁Ｄ２は開けられている。これによって、測定モード１－１で第１の領域Ｓ１を画定していた弁Ｄ２が隔離弁Ｒ１と弁Ｆ２に変更される。表４に測定手順を示す。図７（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図７（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。図７（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｄ１，Ｆ２，Ｄ３，Ｄ４と、隔離弁Ｒ１と、ラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳである。
本測定モードでは第２のカラム１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１の第２のカラム１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。弁Ｄ２は開けられている。これによって、測定モード１－１で第１の領域Ｓ１を画定していた弁Ｄ２が隔離弁Ｒ１と弁Ｆ２に変更される。表４に測定手順を示す。図７（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図７（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。図７（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｄ１，Ｆ２，Ｄ３，Ｄ４と、隔離弁Ｒ１と、ラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳである。
【0037】
測定モード１－１と測定モード１－４では第１の領域形成弁ＶＳ１のほとんどは共通している。しかし、測定モード１－１では弁Ｄ２が第１の領域形成弁ＶＳ１となっていたのに対し、測定モード１－４では隔離弁Ｒ１と弁Ｆ２が第１の領域形成弁ＶＳ１となっている。従って、測定モード１－１と測定モード１－４の結果を比較することで、弁Ｄ２と弁Ｆ２と隔離弁Ｒ１の漏洩の有無を評価することができる。すなわち、測定モード１－１で漏洩が検出され、測定モード１－４で漏洩が検出されない場合、測定モード１－１のみで第１の領域形成弁ＶＳ１とされている弁Ｄ２が漏洩している可能性が高いと評価することができる。逆に、測定モード１－１で漏洩が検出されず、測定モード１－４で漏洩が検出された場合、測定モード１－４のみで第１の領域形成弁ＶＳ１とされている隔離弁Ｒ１または弁Ｆ２が漏洩している可能性が高いと評価することができる。ただし、隔離弁Ｒ１と弁Ｆ２のどちらが漏洩しているかを区別することはできない。
【0038】
図示は省略するが、第２のカラム１２の代わりに第１、第３、第４のカラム１１，１３，１４を取り外すことで、隔離弁Ｒ１／弁Ｆ３、隔離弁Ｒ３／弁Ｆ４，隔離弁Ｒ４／弁Ｆ１がそれぞれ第１の領域形成弁ＶＳ１となる。また、本実施形態においても、測定モード１－２のように、弁Ｆ１～Ｆ４を第１の領域形成弁ＶＳ１とすることができる。従って、測定モード１－１～１－３を組み合わせることで、隔離弁Ｒ１～Ｒ４と弁Ｄ１～Ｄ４と弁Ｆ１～Ｆ４のうち、漏洩している可能性のある弁を絞り込むことができる。なお、図７（ｂ）に示すように、各カラム１１～１４は第１の領域Ｓ１の外部にあるため、第２のカラム１２だけでなく他の一部またはすべてのカラムを取り外し、キャップ１８を付けることも可能である。カラム１１～１４を取り外すことは点検中にカラム１１～１４を保護する観点からも好ましい。
【0039】
【表4】
【0040】
（測定モード１－５）
本測定モードでは第１及び第２のカラム１１，１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１，ＬＲ２の第１及び第２のカラム１１，１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。これによって、測定モード１－１で第１の領域Ｓ１を画定していた弁Ｄ２が弁Ｆ２，Ｃ１，Ａ１に変更される。表５に測定手順を示す。図８（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図８（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。
本測定モードでは第１及び第２のカラム１１，１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１，ＬＲ２の第１及び第２のカラム１１，１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。これによって、測定モード１－１で第１の領域Ｓ１を画定していた弁Ｄ２が弁Ｆ２，Ｃ１，Ａ１に変更される。表５に測定手順を示す。図８（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図８（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。
【0041】
【表5】
【0042】
図８（ｂ）から分かるように、点検対象弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１は、弁Ｄ１，Ｆ２，Ｄ３，Ｄ４と、弁Ｃ１，弁Ａ１と、ラインＬＤに設けられた弁ＤＲと弁ＤＳである。弁Ｄ２と隔離弁Ｒ１は開いている。本測定モードは、測定モード１－４で隔離弁Ｒ１，弁Ｆ２を第１の領域形成弁ＶＳ１としていたのを、弁Ｃ１，Ａ１，Ｆ２を第１の領域形成弁ＶＳ１としたものであり、この点を除けば測定モード１－４と同様である。従って、本測定モードでも測定モード１－１，１－２，１－５を組み合わせることで、各弁Ｃ１～Ｃ４と各弁Ａ１～Ａ４と各弁Ｄ１～Ｄ４と各弁Ｆ１～Ｆ４のうち、漏洩している可能性のある弁を絞り込むことができる。但し、弁Ｆ２／Ｃ１／Ａ１、弁Ｆ３／Ｃ２／Ａ２、弁Ｆ４／Ｃ３／Ａ３、弁Ｆ１／Ｃ４／Ａ４はそれぞれセットとして扱われるため、どれが漏洩しているかを区別することはできない。
【0043】
上述した各測定モードにおいて、弁ＤＳを、ラインＬＤの、再循環ラインＬＤ０のラインＬＤからの分岐部と溶離液ポンプＰＤとの間の位置（例えば、図３のＡ部）に設けることもできる。この場合、安全弁Ｄ０が第１の領域Ｓ１に含まれるので、安全弁Ｄ０を検査対象とすることができる。同様に、弁ＦＳを、ラインＬＦの、再循環ラインＬＦ０のラインＦＤからの分岐部と原液ポンプＦＤとの間の位置（例えば、図３のＢ部）に設けることもできる。この場合、安全弁Ｆ０が第１の領域Ｓ１に含まれるので、安全弁Ｆ０を検査対象とすることができる。
【0044】
（第２の実施形態）
図９は第２の実施形態による弁の点検方法の原理を説明する概略図である。図２と同様、並列に配置されたラインＬ１～Ｌ４に弁Ｖ１～Ｖ４が各々設けられ、その上流のラインＬ５にポンプＰが設けられている。本実施形態では、ラインＬ１の弁Ｖ１の下流に弁Ｖ７を設け、弁Ｖ１と弁Ｖ７との間でラインＬ１から分岐する分岐ラインＬ７を設ける。分岐ラインＬ７の先端は大気開放端１９である。分岐ラインＬ７の大気開放端１９と分岐部２０との間に背圧弁ＢＶ２を、背圧弁ＢＶ２と分岐部２０との間に弁Ｖ８を設ける。
図９は第２の実施形態による弁の点検方法の原理を説明する概略図である。図２と同様、並列に配置されたラインＬ１～Ｌ４に弁Ｖ１～Ｖ４が各々設けられ、その上流のラインＬ５にポンプＰが設けられている。本実施形態では、ラインＬ１の弁Ｖ１の下流に弁Ｖ７を設け、弁Ｖ１と弁Ｖ７との間でラインＬ１から分岐する分岐ラインＬ７を設ける。分岐ラインＬ７の先端は大気開放端１９である。分岐ラインＬ７の大気開放端１９と分岐部２０との間に背圧弁ＢＶ２を、背圧弁ＢＶ２と分岐部２０との間に弁Ｖ８を設ける。
【0045】
まず、図９（ａ）に示すように、液体流通機構２の一部に予備加圧領域Ｓ０を形成する。予備加圧領域Ｓ０は後述する第１の領域Ｓ１を包含する領域である。具体的には弁Ｖ２～Ｖ４、Ｖ７を閉め、弁Ｖ１，Ｖ５，Ｖ８を開き、ポンプＰで液体をラインＬ１，Ｌ５，Ｌ７に供給する。背圧弁ＢＶ２の作用によって、図９（ａ）の太線で示した範囲が所定の圧力まで加圧される。次に、図９（ｂ）に示すように、ポンプＰを停止し、弁Ｖ１，Ｖ５，Ｖ８を閉じる。これによって、液体流通機構２の一部に閉鎖された第１の領域Ｓ１が形成される。その後、図９（ｃ）に示すように、弁Ｖ７を開け、弁１の下流側の区間を大気圧まで減圧する。次に、図９（ｄ）に示すように、弁Ｖ７を閉じる。これによって、液体流通機構２の一部に閉鎖された第２の領域Ｓ２が形成される。第２の領域Ｓ２の検査圧力Ｐ１は大気圧である。
【0046】
第１の領域Ｓ１は、複数の第１の領域形成弁ＶＳ１によって画定され、閉鎖された領域である。第２の領域は、複数の第２の領域形成弁ＶＳ２によって画定され、閉鎖された領域である。第１の領域形成弁ＶＳ１は弁Ｖ１～Ｖ５であり、第２の領域形成弁ＶＳ２は弁Ｖ１，Ｖ７，Ｖ８である。第２の領域は接続弁ＶＳ３を介して第１の領域Ｓ１に隣接している。接続弁ＶＳ３は複数の第１の領域形成弁ＶＳ１のうちの一つで且つ複数の第２の領域形成弁ＶＳ２のうちの一つの弁、すなわち第１の領域形成弁ＶＳ１と第２の領域形成弁ＶＳ２に共通する一つの弁Ｖ１である。点検対象弁は接続弁ＶＳ３である。背圧弁ＢＶ２とポンプＰと弁Ｖ１，Ｖ７は、第１の領域Ｓ１の圧力を第１の領域Ｓ１に隣接する第２の領域Ｓ２に対して高くする圧力調整手段を構成する。点検時には弁Ｖ８が閉められるため、背圧弁ＢＶ２は第１の領域Ｓ１の外部に位置する。
【0047】
次に、圧力計ＰＲ２で第２の領域Ｓ２の圧力が増加しているか否かを検出する。接続弁ＶＳ３以外の第２の領域形成弁ＶＳ２の漏洩が第２の領域Ｓ２の圧力の増加をもたらすことはないため、もし第２の領域Ｓ２の圧力が所定の圧力（以下、判定圧力Ｐ２という）を上回れば、接続弁ＶＳ３が漏れている可能性があると判断される。接続弁ＶＳ３は一つしかないので、本実施形態では特定の弁（接続弁ＶＳ３）の漏洩の有無を検出することができる。第１の実施形態と同様、背圧弁ＢＶ２と弁Ｖ８は着脱式とすることができる。
【0048】
図１０は本実施形態のクロマト装置１の構成をより詳細に示している。圧力計ＰＲＡ，ＰＲＣは上記の圧力計ＰＲ２に対応し、弁ＣＳ，ＡＳは上記の弁Ｖ７に対応し、弁ＣＲ，ＡＲは上記の弁Ｖ８に対応し、背圧弁ＢＲＣ，ＢＲＡは上記の背圧弁ＢＶ２に対応する。本実施形態では、通常の運転には必ずしも必要でない圧力計ＰＲＡ、弁ＡＳ、ＡＲ，背圧弁ＢＲＡ、および、圧力計ＰＲＣ、弁ＣＳ、ＣＲ，背圧弁ＢＲＣの少なくとも一つを着脱式とすることができる。すなわち、圧力計ＰＲＡの上流および圧力計ＰＲＣの上流からこれらの設備を切り離すことができる。本実施形態でも、点検対象弁あるいは第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２に応じて複数の測定モードに分かれる。以下、測定モード毎に説明する。
【0049】
（測定モード２－１）
表６に測定手順を示す。第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２を形成するために、第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２を包含する予備加圧領域Ｓ０を形成し（ステップＳ６－４～Ｓ６－６）、その一部を締め切ることで第１の領域Ｓ１を形成している（ステップＳ６－８）。その後、予備加圧領域Ｓ０の残部（第１の領域Ｓ１を除く予備加圧領域Ｓ０）を一旦大気開放して減圧し、当該残部の一部を再び締め切って、第１の領域Ｓ１より圧力の低い、閉鎖された第２の領域Ｓ２を形成する（ステップＳ６－９～Ｓ６－１１）。
表６に測定手順を示す。第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２を形成するために、第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２を包含する予備加圧領域Ｓ０を形成し（ステップＳ６－４～Ｓ６－６）、その一部を締め切ることで第１の領域Ｓ１を形成している（ステップＳ６－８）。その後、予備加圧領域Ｓ０の残部（第１の領域Ｓ１を除く予備加圧領域Ｓ０）を一旦大気開放して減圧し、当該残部の一部を再び締め切って、第１の領域Ｓ１より圧力の低い、閉鎖された第２の領域Ｓ２を形成する（ステップＳ６－９～Ｓ６－１１）。
【0050】
【表6】
【0051】
図１１（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１１（ｂ）に第１の領域Ｓ１を、それぞれ太線で示している。また、図１１（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１１（ｃ）から分かるように、点検対象弁は弁Ｄ１である。第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２の液体が流通可能な部位は締切弁のみで構成するため、第１及び第２の領域Ｓ１，Ｓ２の密閉性が向上する。このため、点検対象弁の漏洩をより確実に検出することができる。弁Ｄ２～Ｄ４についても同様の工程で点検が可能である。
【0052】
（測定モード２－２）
表７に測定手順を示す。図１２（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１２（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。また、図１２（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１２（ｃ）から分かるように、点検対象弁は弁Ｆ１である。本測定モードは測定モード２－１の弁Ｄ１を弁Ｆ１に置き換えたものであり、この点を除けば測定モード２－１と同様である。
表７に測定手順を示す。図１２（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１２（ｂ）に第１の領域Ｓ１をそれぞれ太線で示している。また、図１２（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１２（ｃ）から分かるように、点検対象弁は弁Ｆ１である。本測定モードは測定モード２－１の弁Ｄ１を弁Ｆ１に置き換えたものであり、この点を除けば測定モード２－１と同様である。
【0053】
【表7】
【0054】
（測定モード２－３）
本測定モードでは第１及び第２のカラム１１，１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１，ＬＲ２の第１及び第２のカラム１１，１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。表８に測定手順を示す。図１３（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１３（ｂ）に第１の領域Ｓ１を、それぞれ太線で示している。また、図１３（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１３（ｃ）から分かるように、点検対象弁は隔離弁Ｒ１である。隔離弁Ｒ２～Ｒ４についても同様の工程で点検が可能である。
本測定モードでは第１及び第２のカラム１１，１２を予め取り外し、接続区間ＬＲ１，ＬＲ２の第１及び第２のカラム１１，１２との接続部をキャップ１８で塞いでいる。表８に測定手順を示す。図１３（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１３（ｂ）に第１の領域Ｓ１を、それぞれ太線で示している。また、図１３（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１３（ｃ）から分かるように、点検対象弁は隔離弁Ｒ１である。隔離弁Ｒ２～Ｒ４についても同様の工程で点検が可能である。
【0055】
【表8】
【0056】
（測定モード２－４）
表９に測定手順を示す。図１４（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１４（ｂ）に第１の領域Ｓ１を、それぞれ太線で示している。また、図１４（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１４（ｃ）から分かるように、点検対象弁は弁Ａ１である。弁Ａ２～Ａ４及び弁Ｃ１～Ｃ４についても同様の工程で点検が可能である。
表９に測定手順を示す。図１４（ａ）に予備加圧領域Ｓ０を、図１４（ｂ）に第１の領域Ｓ１を、それぞれ太線で示している。また、図１４（ｃ）には、第１の領域Ｓ１を太線で、第２の領域Ｓ２を破線で示している。図１４（ｃ）から分かるように、点検対象弁は弁Ａ１である。弁Ａ２～Ａ４及び弁Ｃ１～Ｃ４についても同様の工程で点検が可能である。
【0057】
【表9】
【0058】
以上、本発明のいくつかの実施形態について説明したが、本発明のこれらの実施形態に限定されない。各実施形態では、原液１種類、溶離液１種類、画分２種類の場合について説明した。しかし、分野によっては原液１種類、溶離液２種類以上、画分３種類以上が求められることがある。本実施形態はこのような場合に拡張することができる。本発明は、クロマト装置に１種類の原液と（Ｍ―１）種類の溶離液とが供給され、Ｎ種類の成分（画分）が分離抽出される（Ｍ、Ｎは２以上の整数）態様を含む。具体的には、本発明のクロマト装置は、少なくとも一つの溶離液貯蔵タンクと、少なくとも一つの溶離液主供給ラインを備えることができる。液体流通機構は、２以上の画分の各々について、各接続区間から分岐し当該画分を抜き出す複数の抜き取りサブラインと、複数の抜き取りサブラインが合流して形成される抜き取り主ラインと、を有する。
【0059】
本発明はロータリーバルブを備えたクロマト装置にも適用できる。ロータリーバルブは複数の弁Ｄ１～Ｄ４、複数の弁Ｆ１～Ｆ４、複数の弁Ｃ１～Ｃ４及び複数の弁Ａ１～Ａ４をそれぞれ一つのロータリーバルブとしてまとめたものである。このようなクロマト装置においては上述した一つの弁がロータリーバルブの一つのポートに対応する。従って、上述した方法で第１の領域Ｓ１（及び第２の領域Ｓ２）を構成することで、各ポートでの漏洩を点検することができる。
【0060】
また、本発明は、バルブブロック形式のバルブを備えたクロマト装置にも適用できる。例えば特表２０１７－５３８０８３号公報に開示されている疑似移動層方式のクロマト装置で用いられるバルブは、バルブブロック形式と呼ばれる、複数の弁をまとめたものであるが、上述した方法で第１の領域Ｓ１（及び第２の領域Ｓ２）を構成することで、各ポートでの漏洩を点検することができる。また、特許第４９４５３６４号公報に開示されているクロマト装置は、本発明の隔離弁Ｒ１～Ｒ４を必須構成とするものであるが、本発明を同様に適用することができる。
【符号の説明】
【0061】
１ クロマト装置
２ 液体流通機構
１１～１４ カラム
ＢＲＤ，ＢＲＦ 背圧弁
ＬＡ，ＬＣ 主ライン
ＬＡ１～ＬＡ４，ＬＣ１～ＬＣ４ サブライン
ＬＲ 循環ライン
ＬＲ１～ＬＲ４ 接続区間
ＬＤ，ＬＤ１～ＬＤ４,ＬＦ, ＬＦ１～ＬＦ４ ライン
ＰＲＤ，ＰＲＦ 圧力計
Ｓ１ 第１の領域
Ｓ２ 第２の領域
ＴＤ 溶離液貯蔵タンク
ＴＦ 原液貯蔵タンク
ＶＳ１ 第１の領域形成弁
ＶＳ２ 第２の領域形成弁
ＶＳ３ 接続弁
２ 液体流通機構
１１～１４ カラム
ＢＲＤ，ＢＲＦ 背圧弁
ＬＡ，ＬＣ 主ライン
ＬＡ１～ＬＡ４，ＬＣ１～ＬＣ４ サブライン
ＬＲ 循環ライン
ＬＲ１～ＬＲ４ 接続区間
ＬＤ，ＬＤ１～ＬＤ４,ＬＦ, ＬＦ１～ＬＦ４ ライン
ＰＲＤ，ＰＲＦ 圧力計
Ｓ１ 第１の領域
Ｓ２ 第２の領域
ＴＤ 溶離液貯蔵タンク
ＴＦ 原液貯蔵タンク
ＶＳ１ 第１の領域形成弁
ＶＳ２ 第２の領域形成弁
ＶＳ３ 接続弁
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】