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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024031559
(43)【公開日】2024-03-07
(54)【発明の名称】金属磁性粉末、複合磁性体、および電子部品
(51)【国際特許分類】
H01F 1/20 20060101AFI20240229BHJP
H01F 1/26 20060101ALI20240229BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240229BHJP
B22F 1/054 20220101ALI20240229BHJP
B22F 1/052 20220101ALI20240229BHJP
C22C 19/07 20060101ALI20240229BHJP
B22F 1/10 20220101ALI20240229BHJP
【ＦＩ】
H01F1/20 ZNM
H01F1/26
B22F1/00 M
B22F1/054
B22F1/052
C22C19/07 C
B22F1/10
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022135205
(22)【出願日】2022-08-26
(71)【出願人】
【識別番号】000003067
【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001494
【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】▲高▼橋 恭平
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 寛史
(72)【発明者】
【氏名】金田 功
【テーマコード（参考）】
4K018
5E041
【Ｆターム（参考）】
4K018BA04
4K018BB05
4K018BB06
4K018BD01
4K018BD04
4K018KA32
5E041AA14
5E041BB03
5E041NN06
(57)【要約】
【課題】ギガヘルツ帯の高周波帯域において、透磁率が高く、かつ、磁気損失が低い金属磁性粉末と、当該金属磁性粉末を含む複合磁性体および電子部品と、を提供すること。
【解決手段】主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である金属磁性粉末である。金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有する。第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
【選択図】図３
【解決手段】主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である金属磁性粉末である。金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有する。第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である金属磁性粉末であって、
前記金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有し、
前記第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、前記第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である金属磁性粉末。
前記金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有し、
前記第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、前記第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である金属磁性粉末。
【請求項2】
前記第１ピークの積分強度をＩ１とし、前記第２ピークの積分強度をＩ２として、
Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下である請求項１に記載の金属磁性粉末。
Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下である請求項１に記載の金属磁性粉末。
【請求項3】
Ｆｅ、ＭｇおよびＣｕから選択される１種以上の添加元素を含む請求項１または２に記載の金属磁性粉末。
【請求項4】
平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、ｈｃｐ－Ｃｏの結晶相を有する金属ナノ粒子を含み、
ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ１とし、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である金属磁性粉末。
ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ１とし、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である金属磁性粉末。
【請求項5】
請求項１，２，４のいずれかに記載の金属磁性粉末を含む複合磁性体。
【請求項6】
請求項１，２，４のいずれかに記載の金属磁性粉末を含む電子部品。
【請求項7】
請求項５に記載の複合磁性体を含む電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、Ｃｏを主成分とする金属ナノ粒子を含む金属磁性粉末、複合磁性体、および、電子部品に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、携帯電話機や無線ＬＡＮ機器などの各種通信機器に含まれる高周波回路では、動作周波数が、ギガヘルツ帯（たとえば、３．７ＧＨｚ帯（３．６～４．２ＧＨｚ）、４．５ＧＨｚ帯（４．４～４．９ＧＨｚ帯））にまで及んでいる。このような高周波回路に搭載される電子部品としては、たとえば、インダクタ、アンテナ、高周波ノイズ対策用のフィルタなどが挙げられる。このような高周波用途の電子部品に内蔵されるコイルには、非磁性の磁芯を有する空芯コイルを用いることが一般的であるが、電子部品の特性を向上させるために、高周波用途の電子部品への適用が可能な磁性材料の開発が求められている。
【0003】
たとえば、特許文献１では、高周波向けの磁性材料として、金属ナノ粒子からなる磁性材料を開示している。金属ナノ粒子は、マイクロメートルオーダの金属磁性粒子よりも、単位粒子当たりの磁区の数を少なくすることができ、高周波帯域における渦電流損失を低減できる。ただし、特許文献１の磁性材料であっても、動作周波数が１ＧＨｚを超えると、透磁率が極端に低下し（特許文献１の図２）、磁気損失が増大してしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００６－３０３２９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本開示は、上記の実情を鑑みてなされ、その目的は、ギガヘルツ帯の高周波帯域において、透磁率が高く、かつ、性能指数が高い金属磁性粉末と、当該金属磁性粉末を含む複合磁性体および電子部品と、を提供することである。なお、性能指数は、透磁率をμ′とし、磁気損失をｔａｎδとして、μ′／ｔａｎδで表される。
【課題を解決するための手段】
【0006】
上記の目的を達成するために、本開示の第１の観点に係る金属磁性粉末は、
主成分としてＣｏを含み、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であって、
前記金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有し、
前記第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、前記第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
主成分としてＣｏを含み、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であって、
前記金属磁性粉末のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有し、
前記第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、前記第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
【0007】
金属磁性粉末が、上記の特徴を有することで、ギガヘルツ帯の高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立して得ることができる。
【0008】
前記第１ピークの積分強度をＩ１とし、前記第２ピークの積分強度をＩ２として、
好ましくは、Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下である。
好ましくは、Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下である。
【0009】
好ましくは、前記金属磁性粉末は、Ｆｅ、ＭｇおよびＣｕから選択される１種以上の添加元素を含む。
【0010】
本開示の第２の観点に係る金属磁性粉末は、
平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、ｈｃｐ－Ｃｏの結晶相を有する金属ナノ粒子を含み、
ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ１とし、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、ｈｃｐ－Ｃｏの結晶相を有する金属ナノ粒子を含み、
ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ１とし、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅をＦＷ２として、
ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。
【0011】
金属磁性粉末が、上記の特徴を有することで、ギガヘルツ帯の高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立して得ることができる。
【0012】
第１および第２の観点に係る金属磁性粉末は、いずれも複合磁性体の材料として用いることができ、当該複合磁性体は、前記金属磁性粉末と樹脂とを含む。そして、本開示の金属磁性粉末および複合磁性体は、高周波回路に搭載されるインダクタ、アンテナ、フィルタなどの電子部品において、好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、本開示を、図面に示す実施形態に基づき詳細に説明する。
【0015】
（金属磁性粉末１）
本実施形態に係る金属磁性粉末１は、ナノ粒子２で構成してあり、ナノ粒子２の平均粒径（すなわち金属磁性粉末１の平均粒径）が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ナノ粒子２の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、各ナノ粒子２の円相当径を計測することで算出すればよい。具体的に、金属磁性粉末１を、ＴＥＭにより５０万倍以上の倍率で観察し、観測視野に含まれる各ナノ粒子２の面積を、画像解析ソフトにより測定し、その測定結果から各ナノ粒子の円相当径を算出する。この際、少なくとも５００個のナノ粒子２の円相当径を測定することが好ましく、当該測定結果に基づいて個数基準の累積頻度分布を得る。そして、当該累積頻度分布において、累積の頻度が５０％となる円相当径をナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）として算出する。
本実施形態に係る金属磁性粉末１は、ナノ粒子２で構成してあり、ナノ粒子２の平均粒径（すなわち金属磁性粉末１の平均粒径）が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ナノ粒子２の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、各ナノ粒子２の円相当径を計測することで算出すればよい。具体的に、金属磁性粉末１を、ＴＥＭにより５０万倍以上の倍率で観察し、観測視野に含まれる各ナノ粒子２の面積を、画像解析ソフトにより測定し、その測定結果から各ナノ粒子の円相当径を算出する。この際、少なくとも５００個のナノ粒子２の円相当径を測定することが好ましく、当該測定結果に基づいて個数基準の累積頻度分布を得る。そして、当該累積頻度分布において、累積の頻度が５０％となる円相当径をナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）として算出する。
【0016】
なお、ナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）は、７０ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。ナノ粒子２の平均粒径を小さくするほど、金属磁性粉末１の磁気損失ｔａｎδがより小さくなる傾向となる。ナノ粒子２の形状は、特に限定されないが、本実施形態で示す製法では、通常、球状もしくは球に近い形状のナノ粒子２が得られ、ナノ粒子２の平均円形度は、０．８以上であることが好ましい。各ナノ粒子２の円形度は、ナノ粒子２の投影図形の面積をＳとし、ナノ粒子２の投影図形の周囲長をＬとして、２（πＳ）1/2／Ｌで表される。また、ナノ粒子２の表面には、酸化被膜や絶縁被膜などのコーティングが形成してあってもよい。
【0017】
金属磁性粉末１は、主成分としてコバルト（Ｃｏ）を含む。すなわち、ナノ粒子２は、Ｃｏを主成分とする金属ナノ粒子である。なお、「主成分」とは、金属磁性粉末１において８０ｗｔ％以上を占める元素を意味する。金属磁性粉末１は、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含むことが好ましく、９３ｗｔ％以上含むことがより好ましい。
【0018】
また、金属磁性粉末１は、Ｃｏ（主成分）以外に、Ｆｅ（鉄）、Ｍｇ（マグネシウム）およびＣｕ（銅）から選択される１種以上の添加元素Ｍを含むことが好ましい。ここで、「添加元素Ｍを含む」とは、Ｃｏの含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍの含有量（ｗｔ％）の比が、１ｐｐｍ以上であることを意味する。たとえば、Ｃｏの含有量に対するＦｅの含有量の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が１ｐｐｍ以上であれば、金属磁性粉末１がＦｅを含むと判断し、Ｆｅ／Ｃｏが１ｐｐｍ未満であれば、金属磁性粉末１はＦｅを含まないと判断する。ＭｇおよびＣｕの有無ついても、Ｆｅと同様に判断すればよい。
【0019】
金属磁性粉末１におけるＣｏ、Ｆｅ、Ｍｇ、およびＣｕの合計含有量をＷT（ｗｔ％）とし、金属磁性粉末１におけるＦｅ、Ｍｇ、およびＣｕの合計含有量（すなわち添加元素Ｍの合計含有量）をＷM（ｗｔ％）とする。本実施形態の金属磁性粉末１では、ＷTに対するＷMの比（すなわち（Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ）／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ））が、１０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０ｐｐｍ以上５５０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。なお、ＷTに対するＦｅの含有量の比（Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ））は、１０ｐｐｍ以上５５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、ＷTに対するＭｇの含有量の比（Ｍｇ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ））は、１０ｐｐｍ以上５５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。同様に、ＷTに対するＣｕの含有量の比（Ｃｕ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ））は、１０ｐｐｍ以上５５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【0020】
金属磁性粉末１には、Ｃｌ、Ｐ、Ｃ、Ｓｉ、Ｎ、および、Ｏなどのその他の微量元素が含まれていてもよい。金属磁性粉末１におけるその他の微量元素の合計含有率は、２０ｗｔ％未満であり、７ｗｔ％未満であることが好ましい。
【0021】
金属磁性粉末１の組成（ＷT、ＷM、ＷM／ＷT）など）は、たとえば、誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ）、Ｘ線回折（ＸＲＤ）、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）、または、波長分散型Ｘ線分析（ＷＤＳ）などを用いた組成分析により測定することができ、ＩＣＰ－ＡＥＳで測定することが好ましい。ＩＣＰ－ＡＥＳによる組成分析では、まず、金属磁性粉末１を含む試料をグローブボックス中で採取し、当該試料をＨＮＯ3（硝酸）などの酸溶液に加えて、加熱溶解させる。この溶液化した試料を用いて、ＩＣＰ－ＡＥＳによる組成分析を実施し、試料中に含まれるＣｏおよび添加元素Ｍを定量すればよい。
【0022】
なお、金属磁性粉末１の主成分は、Ｘ線回折の解析等に基づいて特定してもよい。たとえば、Ｘ線回折の解析等により金属磁性粉末１に含まれる各元素の体積率を算出し、最も体積率が高い元素を、金属磁性粉末１における主成分として認定してもよい。
【0023】
本実施形態の金属磁性粉末１は、Ｃｏ結晶相として、ｈｃｐ－Ｃｏを含み、ｈｃｐ－Ｃｏ以外に、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが含まれていてもよい。ここで、ｈｃｐは六方最密構造を意味し、「ｈｃｐ－Ｃｏ」とは、合金相ではなく、六方最密構造を有するＣｏ結晶相を意味する。また、ｆｃｃ－Ｃｏは面心立方構造を有するＣｏ結晶相を意味し、ε－Ｃｏはｈｃｐおよびｆｃｃとは異なる立方晶系の構造を有するＣｏ結晶相を意味する。塊状のＣｏやマイクロメートルオーダのＣｏ粒子では、ｈｃｐ－Ｃｏが生成し易いが、Ｃｏが１００ｎｍ以下の微粒子である場合には、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが生成し易い。
【0024】
本実施形態の金属磁性粉末１では、各ナノ粒子２が、主相として、ｈｃｐ－Ｃｏを含むことが好ましい。ここで、「ナノ粒子２の主相（すなわち金属磁性粉末１の主相）」とは、ｈｃｐ－Ｃｏ、ｆｃｃ－Ｃｏ、およびε－Ｃｏのうち、最も含有割合の高い結晶相を意味する。たとえば、金属磁性粉末１におけるｈｃｐ－Ｃｏの割合をＷhcpとし、ｆｃｃ－Ｃｏの割合をＷfccとし、ε－Ｃｏの割合をＷεとすると、ｈｃｐ－Ｃｏの割合を示す「Ｗhcp／（Ｗhcp＋Ｗfcc＋Ｗε）」は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、８０％以上であることがさらに好ましい。金属磁性粉末１の主相がｈｃｐ－Ｃｏである場合、ｆｃｃ－Ｃｏおよびε－Ｃｏは金属磁性粉末１に必ずしも含まれていなくともよいが、Ｃｏの副相として、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが含まれていてもよい。
【0025】
金属磁性粉末１が副相としてｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏを含む場合、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏは、ｈｃｐ－Ｃｏを主相とするナノ粒子２中に混在していることが好ましい。つまり、ｈｃｐ－Ｃｏからなる単相のナノ粒子２と、ｆｃｃ－Ｃｏまたはε－Ｃｏからなる単相の他のナノ粒子とが混在するよりも、金属磁性粉末１が、Ｃｏの混相構造（主相と副相を粒内に含む構造）を有するナノ粒子２を含むことが好ましい。この場合、全てのナノ粒子２が混相構造を有していてもよいし、ｈｃｐ－Ｃｏのナノ粒子２（Ｃｏの副相を含まないナノ粒子２）と、混相構造のナノ粒子２（Ｃｏの副相を含むナノ粒子２）とが混在していてもよい。金属磁性粉末１にＣｏの副相が含まれることで、透磁率がより向上する傾向となる。
【0026】
金属磁性粉末１の結晶構造（すなわちナノ粒子２の結晶構造）は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により解析することができる。たとえば、図３（ｄ）が、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートの一例である。なお、図３の（ａ）～（ｃ）は、いずれも、文献やＩＣＤＤなどのデータベースに収録されているＸＲＤパターンであり、（ａ）がε－ＣｏのＸＲＤパターン、（ｂ）がｆｃｃ－ＣｏのＸＲＤパターン、（ｃ）がｈｃｐ－ＣｏのＸＲＤパターンである。
【0027】
ＸＲＤの２θ／θ測定により、図３（ｄ）に示すような金属磁性粉末１のＸ線回折チャートを得た後、ＸＲＤ用の解析ソフトウェアを用いて、測定したＸ線回折チャートのプロファイルフィッティング（ピーク分離）を実施する。そして、分離した回折ピークを、データベースと照合することで、金属磁性粉末１に含まれる結晶相を同定することができる。図３（ｄ）に示すＸ線回折チャートでは、図３（ｃ）に示すＸＲＤパターンと同じ位置に回折ピークが現れており、図３（ｄ）において「▼」で示す回折ピークが、ｈｃｐ－Ｃｏに由来するピークである。金属磁性粉末１が、ｈｃｐ－Ｃｏと共に、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏを含む場合、図３（ａ）や図３（ｂ）に示す位置に回折ピークが現れる。
【0028】
Ｃｏ結晶相の割合は、回折ピークの積分強度に基づいて算出すればよい。具体的に、プロファイルフィッティングによりＸ線回折チャートに含まれる回折ピークを同定した後に、同定した回折ピークの積分強度を算出する。Ｗhcpはｈｃｐ－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度とし、Ｗfccはｆｃｃ－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度とし、Ｗεはε－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度として、「Ｗhcp／（Ｗhcp＋Ｗfcc＋Ｗε）」を算出すればよい。
【0029】
なお、ナノ粒子２の粒内における混相構造の有無は、高分解能電子顕微鏡(ＨＲＥＭ)、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）、または電子線回折などのＴＥＭを用いた解析により、確認することができる。たとえば、ＴＥＭの電子線回折により、各ナノ粒子２の結晶構造を解析する場合には、少なくとも５０個のナノ粒子２に対して電子線を照射して、その際に得られた電子線回折パターンに基づいて、各ナノ粒子２が単相構造と混相構造のどちらを有しているかを判定する。なお、当該分析では、なるべく、視野内で孤立しているナノ粒子２を選択して、電子線を照射することが好ましい。
【0030】
金属磁性粉末１のＸ線回折チャートは、図３（ｄ）に示すように、少なくとも第１ピーク（図中のＰｅａｋ１）および第２ピーク（図中のＰｅａｋ２）を有する。第１ピークは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れるピークであり、当該第１ピークには、ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面の回折ピークが含まれる。なお、「ピークが４１．６±０．３°の範囲に現れる」とは、第１ピークの頂点（ピークトップ）が、４１．３°～４１．９°の範囲に存在することを意味し、第１ピークの裾部分は当該範囲外に位置していてもよい。一方、第２ピークは、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れるピークであり、当該第２ピークには、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面の回折ピークが含まれる。なお、「ピークが４７．４±０．３°の範囲に現れる」とは、第２ピークの頂点（ピークトップ）が、４７．１°～４７．７°の範囲に存在することを意味し、第２ピークの裾部分は当該範囲外に位置していてもよい。
【0031】
本実施形態の金属磁性粉末１では、第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、第２ピークの半値全幅をＦＷ２として、ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。換言すると、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係る回折ピークの半値全幅ＦＷ２が、ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係る回折ピークの半値全幅ＦＷ１に対して、１倍以上５倍以下であり、（１０１）面の回折ピークの幅が、（１００）面の回折ピークの幅よりも広いことが好ましい。金属磁性粉末１が、１≦（ＦＷ２／ＦＷ１）≦５を満たすことで、１ＧＨｚ以上の高周波帯域において、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数（透磁率／磁気損失）が向上する。
【0032】
磁気損失をより低減する観点では、上述したＦＷ２／ＦＷ１が、１．１以上３以下であることが好ましい。一方、透磁率をより向上させる観点では、ＦＷ２／ＦＷ１が、２以上５以下であることが好ましい。また、第１ピークの半値全幅ＦＷ１の値は、特に限定されないが、たとえば、１°以下であることが好ましく、０．１°以上０．７°以下であることがより好ましい。第２ピークの半値全幅ＦＷ２の値は、特に限定されないが、たとえば、０．１°以上５°以下であることが好ましく、０．１°以上３°以下であることがより好ましい。
【0033】
また、第１ピークの積分強度をＩ１とし、第２ピークの積分強度をＩ２として、本実施形態の金属磁性粉末１では、Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下であることが好ましい。金属磁性粉末１が１≦（Ｉ２／Ｉ１）≦１０を満たすことで、１ＧＨｚ以上の高周波帯域において、高透磁率と低磁気損失とをより好適に両立させることができる。磁気損失をさらに低減する観点では、Ｉ２／Ｉ１は、１以上５以下であることがより好ましく、１以上４以下であることがさらに好ましい。透磁率をさらに向上させる観点では、Ｉ２／Ｉ１は、５以上１０以下であることがより好ましく、６以上１０以下であることがさらに好ましい。
【0034】
なお、半値全幅（ＦＷ１，ＦＷ２）および積分強度（Ｉ１，Ｉ２）は、ＸＲＤ用の解析ソフトウェアを用いて算出すればよい。
【0035】
ナノ粒子２のｈｃｐ－Ｃｏには、添加元素Ｍや不純物元素などが、僅かに固溶していてもよい。ただし、ｈｃｐ－Ｃｏの格子定数のズレ度合いが、０．５％以下であることが好ましい。「格子定数のズレ度合い」は、（｜ｄSTD－ｄf｜）／ｄSTD（％）で表され、ｄSTDは、データベースに収録されているｈｃｐ－Ｃｏの格子定数、ｄfは、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートを解析して算出したｈｃｐ－Ｃｏの格子定数である。格子定数は、ＴＥＭを用いた電子線回折法により測定してもよい。
【0036】
金属磁性粉末１が添加元素Ｍを含む場合、添加元素Ｍは、ナノ粒子２の内部、ナノ粒子２の表面、および、ナノ粒子２の外部に存在する可能性がある。なお、「ナノ粒子２の外部」とは、添加元素Ｍが、ナノ粒子２から遊離して存在することを意味する。たとえば、金属磁性粉末１が、添加元素ＭとしてＦｅまたは／およびＣｕを含む場合、Ｆｅまたは／およびＣｕは、ナノ粒子２の表面や外部に存在していてもよいが、主に、ナノ粒子２の内部に存在していることが好ましい。金属磁性粉末１が、添加元素ＭとしてＭｇを含む場合、Ｍｇは、ナノ粒子２の内部に存在していてもよいが、ナノ粒子２の表面、または／および、ナノ粒子２の外部に存在していることが好ましい。
【0037】
また、添加元素Ｍがナノ粒子２の内部に存在する場合、添加元素Ｍは、ｈｃｐ－Ｃｏに固溶するよりも、ｈｃｐ－Ｃｏとは異なる他の相３ａに含まれていることが好ましい（図１参照）。他の相３ａとしては、たとえば、二重六方晶構造（ｄｈｃｐ）を有するＣｏ－Ｆｅ合金相、ｈｃｐ構造を有するＣｕの結晶相、Ｃｏ－Ｃｕ合金相、および、Ｍｇを含むＣｏの化合物などが挙げられる。このような他の相３ａは、ナノ粒子２の合成初期に生成され、種結晶として、ｈｃｐ－Ｃｏの生成および成長を促す役割を果たすと考えられる。
【0038】
添加元素Ｍがナノ粒子２の表面または外部に存在する場合、添加元素Ｍの状態は特に限定されない。たとえば、図１に示すように、添加元素Ｍは、他の粒子３ｂに含まれていてもよい。この他の粒子３ｂとしては、Ｆｅの化合物を含む粒子、Ｃｕの化合物を含む粒子、および、Ｍｇの化合物を含む粒子などが挙げられる。他の粒子３ｂの粒径は、特に限定されないが、ナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さいことが好ましい。
【0039】
なお、金属磁性粉末１が添加元素Ｍを含む場合、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートには、添加元素Ｍに由来するピークが現れる場合がある。添加元素Ｍに由来するピークとは、たとえば、Ｆｅの回折ピーク、Ｃｏ－Ｆｅ合金の回折ピーク、Ｃｕの回折ピーク、Ｃｏ－Ｃｕ合金の回折ピーク、および、Ｍｇの回折ピークなどが挙げられる。
【0040】
金属磁性粉末１のＸ線回折チャートを解析した際に、上記のような回折ピーク（添加元素Ｍに由来するピーク）が、ｈｃｐ－ＣｏなどのＣｏ結晶相の回折ピークとは異なるピークとして、分離して同定できた場合には、Ｃｏ結晶相以外に添加元素Ｍを含む他の相３ａまたは／および他の粒子３ｂが存在すると判断することができる。すなわち、Ｘ線回折法（もしくは電子線回折法）により、添加元素Ｍの存在状態を特定できる場合がある。なお、添加元素Ｍの存在箇所は、たとえば、ＴＥＭ－ＥＤＳを用いたスポット分析、ライン分析もしくはマッピング分析により特定することができる。
【0041】
（複合磁性体１０）
次に、図２に基づいて、上述した金属磁性粉末１を含む複合磁性体１０について、説明する。
次に、図２に基づいて、上述した金属磁性粉末１を含む複合磁性体１０について、説明する。
【0042】
複合磁性体１０は、上述した特徴を有する金属磁性粉末１と、樹脂６と、を含んでおり、金属磁性粉末１を構成するナノ粒子２が、樹脂６中に分散している。換言すると、樹脂６が、ナノ粒子２の間に介在しており、隣接する粒子間を絶縁している。樹脂６は、絶縁性を有する樹脂材料であればよく、その材質は特に限定されない。たとえば、樹脂６として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂、または、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂を用いることができ、熱硬化性樹脂であることが好ましい。
【0043】
複合磁性体１０の断面における金属磁性粉末１の面積割合は、１０％～６０％であることが好ましく、５％～４０％であることがより好ましく、１０％～４０％であることがさらに好ましい。
【0044】
複合磁性体１０の断面における金属磁性粉末１の面積割合は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて複合磁性体１０の断面を観察し、画像解析ソフトを用いて断面画像を解析することで算出できる。具体的に、コントラストに基づいて、複合磁性体１０の断面画像を２値化して、金属磁性粉末とその他の部分とを区別し、画像全体（すなわち観察した視野の面積）に対して金属磁性粉末１が占める面積の割合を算出すればよい。上記の方法で算出した面積割合は、複合磁性体１０に含まれる金属磁性粉末１の体積割合（ｖｏｌ％）とみなすことができる。
【0045】
上述した半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）および積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１）は、複合磁性体１０を測定試料としてＸＲＤの２θ／θ測定を実施し、複合磁性体１０のＸ線回折チャートを解析することで算出してもよい。また、金属磁性粉末１の平均粒径（Ｄ５０）は、複合磁性体１０の断面において、ナノ粒子２の面積を測定することで、算出すればよい。複合磁性体１０に含まれる金属磁性粉末１の組成（ナノ粒子２の組成）は、ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＸＲＤ，ＥＤＳ，ＷＤＳなどを用いて解析することができる。
【0046】
金属磁性粉末１が添加元素Ｍを含む場合、添加元素Ｍは、前述したように、ナノ粒子２の内部、ナノ粒子２の表面、および、ナノ粒子２の外部に存在する可能性がある。図２に示すように、添加元素Ｍは、粉末試料（金属磁性粉末１）と同様の様態で、複合磁性体１０中に存在することが好ましい。
【0047】
複合磁性体１０における添加元素Ｍの有無は、ＥＤＳ、ＷＤＳなどを用いて、解析することができる。たとえば、複合磁性体１０の断面に存在する少なくとも２０個のナノ粒子２に対して、ＴＥＭ－ＥＤＳによるスポット分析、ライン分析もしくはマッピング分析を実施する。添加元素Ｍが、ナノ粒子２の添加に伴って、複合磁性体１０中に取り込まれている場合には、ナノ粒子２の内部または／および表面で添加元素Ｍが検出される。つまり、解析した粒子のうち、いずれかのナノ粒子２の内部または／および表面において、添加元素Ｍの特性Ｘ線がピークとして検出された場合には、複合磁性体１０の金属磁性粉末１が添加元素Ｍを含むと判断することができる。
【0048】
複合磁性体１０には、セラミック粒子、ナノ粒子２以外の金属粒子、などが含まれていてもよい。また、複合磁性体１０の形状および寸法は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【0049】
以下、金属磁性粉末１および複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
【0050】
（金属磁性粉末１の製造方法）
金属磁性粉末１（すなわちナノ粒子２）は、前駆体であるコバルトの錯体を加圧環境下で熱分解することにより製造することが好ましい。前駆体としては、オクタカルボニルジコバルト（Ｃｏ2（ＣＯ）8）、Ｃｏ4（ＣＯ）12、もしくは、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）コバルト（ＣｏＣｌ(Ｐｈ3Ｐ)3）などを用いることができ、Ｃｏ2（ＣＯ）8を用いることが好ましい。また、金属磁性粉末１に添加元素Ｍを含有させる場合は、添加元素Ｍを含む添加材を準備し、所望の組成となるように添加材および前駆体を秤量すればよい。添加材としては、たとえば、ＦｅＣｌ3，ＣｕＣｌ2，ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏなどの塩化物、もしくは、Ｍｇ（ＢＨ4）2などの水素化ホウ素化合物を用いることが好ましい。添加元素Ｍの含有率（ＷM／ＷT）は、添加材の配合比により制御することができる。
金属磁性粉末１（すなわちナノ粒子２）は、前駆体であるコバルトの錯体を加圧環境下で熱分解することにより製造することが好ましい。前駆体としては、オクタカルボニルジコバルト（Ｃｏ2（ＣＯ）8）、Ｃｏ4（ＣＯ）12、もしくは、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）コバルト（ＣｏＣｌ(Ｐｈ3Ｐ)3）などを用いることができ、Ｃｏ2（ＣＯ）8を用いることが好ましい。また、金属磁性粉末１に添加元素Ｍを含有させる場合は、添加元素Ｍを含む添加材を準備し、所望の組成となるように添加材および前駆体を秤量すればよい。添加材としては、たとえば、ＦｅＣｌ3，ＣｕＣｌ2，ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏなどの塩化物、もしくは、Ｍｇ（ＢＨ4）2などの水素化ホウ素化合物を用いることが好ましい。添加元素Ｍの含有率（ＷM／ＷT）は、添加材の配合比により制御することができる。
【0051】
次に、上記の原料（前駆体、もしくは、前駆体および添加材）と、溶媒とを、オートクレーブなどの高圧反応容器に投入する。通常の熱分解法では、セパラブルフラスコなどの非加圧型の反応容器を使用するが、本実施形態では、加圧可能な反応容器を使用する。溶媒としては、エタノール、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、オレイルアミン（Oleylamine）、ジメチルベンジルアミン、または、オクタデシルアルコール（ステアリルアルコール）などを用いることができ、ジメチルベンジルアミンを用いることが好ましい。なお、前駆体を含む反応液には、オレイン酸やシランカップリング剤などの界面活性剤を添加してもよい。
【0052】
次に、高圧反応容器を、オイルバス中に設置し、所定の温度で、所定の時間、加熱することで、反応液中の前駆体を熱分解させる。この際、反応容器内には、Ａｒガスなどの不活性ガスを導入し、容器内を、不活性雰囲気とすると共に、所定の圧力となるように加圧する。半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）は、反応容器内の圧力によって制御することができ、当該圧力は、０．０１ＭＰａ以上０．２０ＭＰａ以下に設定することが好ましい。反応容器内の圧力を高くするほど、ＦＷ２／ＦＷ１が大きくなる傾向となる。
【0053】
また、積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１）は、加圧した反応液の温度（反応温度と称する）によって制御することができる。反応温度は、５２℃以上１８０℃以下に設定することが好ましく、５５℃以上１７０℃以下に設定することがより好ましい。反応温度を高くするほど、Ｉ２／Ｉ１が大きくなる傾向となる。
【0054】
反応容器を加熱する時間（反応時間と称する）は、０．０１ｈ～１１０ｈに設定することができ、反応時間を反応温度に応じて適宜調整することが望ましい。たとえば、反応温度を５２℃に設定した場合は、反応時間を１．８ｈ～１１０ｈに設定することが好ましく、反応温度を５５℃に設定した場合は、反応時間を１．５ｈ～１０５ｈに設定することが好ましい。また、反応温度を１７０℃に設定した場合は、反応時間を０．０５ｈ～５ｈに設定することが好ましく、反応温度を１８０℃に設定した場合は、反応時間を０．０１ｈ～３ｈに設定することが好ましい。
【0055】
ナノ粒子２の平均粒径（すなわち金属磁性粉末１の平均粒径（Ｄ５０））は、反応温度及び反応時間に依存する。反応温度を高くするほど、ナノ粒子２の平均粒径が大きくなる傾向となる。同様に、反応時間を長くするほど、ナノ粒子２の平均粒径が大きくなる傾向となる。
【0056】
所望の反応時間が経過した後、高圧反応容器を室温まで冷却し、生成したナノ粒子２を洗浄し、回収する。ナノ粒子２を洗浄する際には、未反応の原料や中間生成物などが可溶な洗浄用溶媒を用いる。具体的に、洗浄用溶媒としては、たとえば、アセトン、ジクロロベンゼン、または、エタノールなどの有機溶媒を用いることができる。ナノ粒子２の酸化を抑制するために、洗浄用溶媒に対して脱気処理を施しておくことが好ましい。もしくは、洗浄用溶媒として、水分含有量を１０ｐｐｍ以下に抑えた超脱水グレードの有機溶媒を用いることが好ましい。なお、洗浄後のナノ粒子２は、遠心分離によって沈降させることで回収してもよいし、磁石の磁力を用いて回収してもよい。以上の工程により、金属磁性粉末１が得られる。
【0057】
なお、原料の秤量からナノ粒子の洗浄・回収までの一連の工程は、Ａｒ雰囲気などの不活性ガス雰囲気で実施する。
【0058】
（複合磁性体１０の製造方法）
次に、複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
次に、複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
【0059】
複合磁性体１０は、熱分解法で製造した金属磁性粉末１と、樹脂６と、溶媒とを、混ぜ合わせて、所定の分散処理を施すことで製造することができる。分散処理としては、超音波分散処理、または、ビーズミルなどのメディア分散処理を採用することが好ましい。分散処理の条件は、特に限定されず、樹脂６中にナノ粒子２が均等に分散するように、各種条件を設定すればよい。分散処理の際に添加する溶媒としては、たとえば、アセトン、ジクロロベンゼン、または、エタノールなどの有機溶媒を用いることができ、脱気処理した有機溶媒、もしくは、超脱水グレードの有機溶媒を用いることが好ましい。また、メディア分散処理の際に使用するメディアとしては、各種セラミックビーズを用いることができ、セラミックビーズの中でも比重の大きいＺｒＯ2のビーズを用いることが好ましい。なお、複合磁性体１０における金属磁性粉末１の含有率（体積割合）は、金属磁性粉末１と樹脂６との配合比に基づいて制御することができる。
【0060】
上記の分散処理で得られたスラリーを、Ａｒ雰囲気中で乾燥させ、溶媒を揮発させた乾燥体を得る。その後、乳鉢や乾式の解砕機などを用いて、乾燥体を解砕し、金属磁性粉末１と樹脂６とを含む顆粒を得る。そして、当該顆粒を金型に充填して加圧することで、複合磁性体１０が得られる。樹脂６として熱硬化性樹脂を用いる場合には、加圧成形後に硬化処理を実施することが好ましい。
【0061】
なお、複合磁性体１０を得るための一連の工程についても、金属磁性粉末１の製造と同様に、Ａｒ雰囲気などの不活性雰囲気で実施する。また、複合磁性体１０の製造方法は、上記の加圧成形法に限定されない。たとえば、分散処理で得られたスラリーをＰＥＴフィルムの上に塗布して乾燥させることで、シート状の複合磁性体１０を得てもよい。
【0062】
（実施形態のまとめ）
本実施形態の金属磁性粉末１は、主成分としてＣｏを含み、かつ、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ～１００ｎｍであるナノ粒子２で構成してある。そして、当該金属磁性粉末１のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有する。第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、第２ピークの半値全幅をＦＷ２とすると、ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。換言すると、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅ＦＷ２が、ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅ＦＷ１に対して、１倍以上５倍以下である。
本実施形態の金属磁性粉末１は、主成分としてＣｏを含み、かつ、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ～１００ｎｍであるナノ粒子２で構成してある。そして、当該金属磁性粉末１のＸ線回折チャートは、回折角２θが４１．６±０．３°の範囲に現れる第１ピークと、回折角２θが４７．４±０．３°の範囲に現れる第２ピークと、を有する。第１ピークの半値全幅をＦＷ１とし、第２ピークの半値全幅をＦＷ２とすると、ＦＷ１に対するＦＷ２の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が、１以上５以下である。換言すると、ｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅ＦＷ２が、ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面に係るＸ線回折ピークの半値全幅ＦＷ１に対して、１倍以上５倍以下である。
【0063】
金属磁性粉末１が上記の特徴を有することで、メガヘルツ帯のみならず１ＧＨｚ以上の高周波帯領域においても、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数（透磁率／磁気損失）が向上する。また、複合磁性体１０についても、上記特徴を有する金属磁性粉末１を含むことで、高周波帯領域において、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数が向上する。高透磁率および低磁気損失を実現できる理由は、必ずしも明らかではないが、結晶の構造的乱れが上記の効果に関与していると考えられる。
【0064】
具体的に、本実施形態の金属磁性粉末１では、１≦（ＦＷ２／ＦＷ１）≦５を満たす程度に、結晶（特にｈｃｐ－Ｃｏ）の構造的乱れが生じていると考えられる。換言すると、結晶の構造的乱れによって、第２ピークの半値全幅が広がっていると考えられる。ナノ粒子２の結晶に構造的乱れを生じさせることで、磁気異方性が僅かに弱まり、低磁気損失を維持しつつ、透磁率の向上を図ることができると考えられる。
【0065】
また、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートにおいて、第１ピークの積分強度をＩ１とし、第２ピークの積分強度をＩ２とすると、Ｉ１に対するＩ２の比（Ｉ２／Ｉ１）が、１以上１０以下であることが好ましい。金属磁性粉末１が１≦（Ｉ２／Ｉ１）≦１０を満たすことで、高周波帯域において、高透磁率と低磁気損失とをより好適に両立させることができる。
【0066】
また、金属磁性粉末１は、Ｆｅ、ＭｇおよびＣｕから選択される１種以上の添加元素Ｍを含むことが好ましい。これら添加元素Ｍは、金属磁性粉末１の製造過程で、ｈｃｐ－Ｃｏの生成および成長を促す役割を示すと考えられる。金属磁性粉末１が微量の添加元素Ｍを含むことで、磁気損失をより低減させることができる。
【0067】
金属磁性粉末１および複合磁性体１０は、いずれも、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ、および、アンテナなどの各種電子部品に適用することができ、特に、動作周波数が１ＧＨｚ以上（より好ましくは１ＧＨｚ～１０ＧＨｚ）の高周波回路向けの電子部品に好適に適用することができる。
【0068】
金属磁性粉末１（もしくは複合磁性体１０）を含む電子部品としては、たとえば、図４に示すようなインダクタ１００が挙げられる。インダクタ１００は、素体が本実施形態の複合磁性体１０で構成してあり、素体の内部にコイル部５０が埋設してある。素体の端面には、一対の外部電極６０，８０が形成してあり、各外部電極６０，８０が、それぞれ、コイル部５０の引出部５０ａ、５０ｂと電気的に接続している。インダクタ１００のような電子部品は、本実施形態の金属磁性粉末１（複合磁性体１０）を含んでいるため、優れた高周波特性を有する。
【0069】
以上、本開示の実施形態について説明してきたが、本開示は上述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲内で種々に改変することができる。
【実施例0070】
以下、具体的な実施例に基づいて、本開示をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0071】
（実験１）
実験１では、熱分解法により表１に示す８種類の金属磁性粉末を製造した。まず、Ｃｏの前駆体および溶媒を、秤量し、反応容器に投入した。Ｃｏの前駆体としては、Ｃｏ2（ＣＯ）8を使用し、溶媒としては、ジメチルベンジルアミンを使用した。また、試料Ａ１の金属磁性粉末を製造する際には、反応容器として、非加圧型のセパラブルフラスコを使用し、試料Ａ２～Ａ８の金属磁性粉末を製造する際には、反応容器として、ガス導入口とガス排出口とを有する高圧反応容器を使用した。なお、高圧反応容器のガス排出口には、圧力制御弁および減圧弁が設けてある。
実験１では、熱分解法により表１に示す８種類の金属磁性粉末を製造した。まず、Ｃｏの前駆体および溶媒を、秤量し、反応容器に投入した。Ｃｏの前駆体としては、Ｃｏ2（ＣＯ）8を使用し、溶媒としては、ジメチルベンジルアミンを使用した。また、試料Ａ１の金属磁性粉末を製造する際には、反応容器として、非加圧型のセパラブルフラスコを使用し、試料Ａ２～Ａ８の金属磁性粉末を製造する際には、反応容器として、ガス導入口とガス排出口とを有する高圧反応容器を使用した。なお、高圧反応容器のガス排出口には、圧力制御弁および減圧弁が設けてある。
【0072】
次に、上記の反応容器をオイルバス中に設置し、加熱することで、反応液中の前駆体を熱分解させた。この際、実験１では、反応温度は５７℃に設定し、反応時間は３ｈとした。また、試料Ａ１では、オイルバスおよび反応容器をＡｒ雰囲気下に設置し、メカニカルスターラを用いて、反応液を攪拌した。試料Ａ２～Ａ８では、Ａｒガスを、ガス導入口から高圧反応容器内に一定の流量（２０Ｌ／ｍｉｎ）で供給し、高圧反応容器内が表１に示す圧力となるように、圧力制御弁および減圧弁を制御して、高圧反応容器内を加圧した。
【0073】
所定の反応時間が経過した後、反応容器を静置して、室温まで冷却した。そして、生成したナノ粒子を、超脱水アセトンを用いて洗浄し、磁石により回収した。以上の工程により試料Ａ１～Ａ８に係る金属磁性粉末を得た。なお、原料の秤量から洗浄・回収までの一連の作業は、Ａｒ雰囲気下で実施した。
【0074】
次に、上記の金属磁性粉末を用いて、試料Ａ１～試料Ａ８に係る複合磁性体を製造した。
【0075】
まず、複合磁性体におけるナノ粒子の含有率が１０ｖｏｌ％となるように、金属磁性粉末を秤量した。そして、秤量した金属磁性粉末と、ポリスチレン樹脂と、溶媒であるアセトンとを混ぜ合わせ、当該混合物に対して超音波分散処理を施した。超音波分散の処理時間は１０ｍｉｎとし、超音波分散処理によって得られた分散液を、５０℃のＡｒ雰囲気で乾燥させることで乾燥体を得た。そして、当該乾燥体を乳鉢で解砕した後、得られた顆粒を金型に充填して加圧することで複合磁性体を得た。試料Ａ１～Ａ８に係る複合磁性体は、いずれも、外形７ｍｍ、内径３ｍｍ、厚さ１ｍｍのトロイダル形状を有していた。なお、複合磁性体１０を製造する各工程は、成形工程を除き、Ａｒ雰囲気下で実施した。
【0076】
実験１の各試料について、以下に示す評価を実施した。
【0077】
ナノ粒子の平均粒径
各試料で製造したナノ粒子を、ＴＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＥＭ－２１００Ｆ）により、倍率５０万倍で観察した。そして、画像解析ソフトにより５００個のナノ粒子の円相当径を計測し、その平均粒径（Ｄ５０）を算出した。
各試料で製造したナノ粒子を、ＴＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＥＭ－２１００Ｆ）により、倍率５０万倍で観察した。そして、画像解析ソフトにより５００個のナノ粒子の円相当径を計測し、その平均粒径（Ｄ５０）を算出した。
【0078】
金属磁性粉末の組成分析
組成分析用の試料を、グローブボックス中で複合磁性体から採取し、当該試料に含まれるＣｏの含有量、および、その他微量元素の含有量を、ＩＣＰ－ＡＥＳ（株式会社島津製作所製：ＩＣＰＳ－８１００ＣＬ）により測定した。当該測定結果に基づいて、金属磁性粉末の主成分（８０ｗｔ％以上を占める元素）を特定したところ、実験１の全ての試料（試料Ａ１～試料Ａ８）が、主成分としてＣｏを含むことが確認できた。
組成分析用の試料を、グローブボックス中で複合磁性体から採取し、当該試料に含まれるＣｏの含有量、および、その他微量元素の含有量を、ＩＣＰ－ＡＥＳ（株式会社島津製作所製：ＩＣＰＳ－８１００ＣＬ）により測定した。当該測定結果に基づいて、金属磁性粉末の主成分（８０ｗｔ％以上を占める元素）を特定したところ、実験１の全ての試料（試料Ａ１～試料Ａ８）が、主成分としてＣｏを含むことが確認できた。
【0079】
結晶構造解析
ＸＲＤ装置（株式会社リガク製：Ｓｍａｒｔ Ｌａｂ）を用いた２θ／θ測定により、複合磁性体のＸ線回折チャートを得た。そして、得られたＸ線回折チャートをＸ線分析統合ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）により解析し、第１ピーク（２θ＝４１．６±０．３°に現れるピーク）の半値全幅ＦＷ１、第２ピーク（２θ＝４７．４±０．３°に現れるピーク）の半値全幅ＦＷ２、および、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１（単位なし））を算出した。
ＸＲＤ装置（株式会社リガク製：Ｓｍａｒｔ Ｌａｂ）を用いた２θ／θ測定により、複合磁性体のＸ線回折チャートを得た。そして、得られたＸ線回折チャートをＸ線分析統合ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）により解析し、第１ピーク（２θ＝４１．６±０．３°に現れるピーク）の半値全幅ＦＷ１、第２ピーク（２θ＝４７．４±０．３°に現れるピーク）の半値全幅ＦＷ２、および、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１（単位なし））を算出した。
【0080】
なお、実験１の各試料では、ＸＲＤによる構造解析によって、金属磁性粉末の主相（ナノ粒子の主相）がｈｃｐ－Ｃｏであることが確認できた。すなわち、第１ピークには、ｈｃｐ－Ｃｏの（１００）面の回折ピークが含まれ、第２ピークにはｈｃｐ－Ｃｏの（１０１）面の回折ピークが含まれており、表１に示すＦＷ２／ＦＷ１は、（１００）面の回折ピークの半値全幅に対する（１０１）面の回折ピークの半値全幅の比とみなすことができる。
【0081】
磁気特性の評価
ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー株式会社製：ＨＰ８７５３Ｄ）を用いた同軸Ｓパラメータ法により、５ＧＨｚにおける複素透磁率の実部（すなわち透磁率μ′（単位なし））と、虚部μ″とを測定した。そして、５ＧＨｚにおける磁気損失ｔａｎδ（単位なし）を、μ″／μ′として算出し、さらに、性能指数(単位なし)をμ′／ｔａｎδとして算出した。本実施例では、透磁率μ′が１．２０以上で、かつ、性能指数が１０以上である試料を、「良好」と判断した。
ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー株式会社製：ＨＰ８７５３Ｄ）を用いた同軸Ｓパラメータ法により、５ＧＨｚにおける複素透磁率の実部（すなわち透磁率μ′（単位なし））と、虚部μ″とを測定した。そして、５ＧＨｚにおける磁気損失ｔａｎδ（単位なし）を、μ″／μ′として算出し、さらに、性能指数(単位なし)をμ′／ｔａｎδとして算出した。本実施例では、透磁率μ′が１．２０以上で、かつ、性能指数が１０以上である試料を、「良好」と判断した。
【0082】
実験１における各試料の評価結果を表１に示す。
【表1】
【0083】
表１に示すように、熱分解中に加圧することで半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）が１．０以上となり、圧力の上昇に伴って、ＦＷ２／ＦＷ１が大きくなる傾向が確認できた。ＦＷ２／ＦＷ１が１．０未満である試料Ａ１（比較例）では、磁気損失を低減できたものの、透磁率μ′が小さく、磁気特性の評価基準を満足できなかった。また、ＦＷ２／ＦＷ１が５．０超過である試料Ａ８（比較例）では、高い透磁率が得られたものの、磁気損失が大きく、磁気特性の評価基準を満足できなかった。
【0084】
一方、実施例である試料Ａ２～試料Ａ７では、５ＧＨｚにおいて、高い透磁率と低い磁気損失とを両立させることができた。この結果から、Ｃｏのナノ結晶からなる金属磁性粉末が１≦（ＦＷ２／ＦＷ１）≦５を満たすことで、高周波帯域において透磁率および性能指数を両立して向上できることがわかった。
【0085】
なお、試料Ａ２～試料Ａ７の磁気特性を比較すると、ＦＷ２／ＦＷ１が小さくなるほど磁気損失が低減される傾向が確認でき、ＦＷ２／ＦＷ１が大きくなるほど透磁率が高くなる傾向が確認できた。磁気損失をより低減させる観点では、ＦＷ２／ＦＷ１が１以上３以下であることが好ましく、１．０以上２．５以下であることがより好ましいことがわかった。また、透磁率をより向上させる観点では、ＦＷ２／ＦＷ１が２以上５以下であることが好ましく、３以上５以下であることがより好ましいことがわかった。
【0086】
（実験２）
実験２では、表２に示す条件で、平均粒径が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。具体的に、熱分解時における反応温度は、全ての試料において、５７℃に設定し、反応時間を変えることで金属磁性粉末（ナノ粒子）の平均粒径を制御した。なお、表２に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とした。また、実験１と同じ方法で複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。実験２の各試料の評価結果を表２に示す。
実験２では、表２に示す条件で、平均粒径が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。具体的に、熱分解時における反応温度は、全ての試料において、５７℃に設定し、反応時間を変えることで金属磁性粉末（ナノ粒子）の平均粒径を制御した。なお、表２に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とした。また、実験１と同じ方法で複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。実験２の各試料の評価結果を表２に示す。
【0087】
【表2】
【0088】
表２に示すように、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）は、熱分解時の圧力に依存しており、反応時間を変えてもＦＷ２／ＦＷ１はほとんど変化しないことがわかった。反応時間については、ナノ粒子の平均粒径に影響を与えており、反応時間を長くするほど、平均粒径が大きくなる傾向が確認できた。
【0089】
また、表２の評価結果から、平均粒径を小さくすると磁気損失が減少する傾向が確認できた。平均粒径を小さくすることで、各ナノ粒子に含まれる磁区の数が減少し、渦電流損失を抑制できると考えられる。一方、平均粒径を大きくすると透磁率が向上する傾向が確認できた。ただし、平均粒径が１００ｎｍよりも大きくなると、１≦（ＦＷ２／ＦＷ１）≦５を満たす試料（試料Ｂ８，Ｂ１２，Ｂ１６，Ｂ２０，Ｂ２４，Ｂ２８）であっても、磁気損失が増大すると共に、透磁率も低下し、磁気特性の評価基準を満足できなかった。この結果から、Ｃｏナノ粒子の平均粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすべきであり、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の金属磁性粉末が１≦（ＦＷ２／ＦＷ１）≦５を満たすことで、透磁率および性能指数を両立して向上できることがわかった。
【0090】
（実験３）
実験３では、表３および表４に示す条件で、積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１）が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。具体的に、実験３では、試料によって熱分解時の反応温度を変更し、反応温度によって各試料におけるＩ２／Ｉ１を制御した。なお、熱分解の反応時間は、ナノ粒子の平均粒径が２０±２ｎｍとなるように、反応温度に応じて調整した。表３および表４に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とし、各試料に係る金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。表３は、ＦＷ２／ＦＷ１を２．０±０．２の範囲に制御しつつ、Ｉ２／Ｉ１を変更した試料の評価結果を示しており、表４は、ＦＷ２／ＦＷ１およびＩ２／Ｉ１を変更した試料の評価結果を示している。
実験３では、表３および表４に示す条件で、積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１）が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。具体的に、実験３では、試料によって熱分解時の反応温度を変更し、反応温度によって各試料におけるＩ２／Ｉ１を制御した。なお、熱分解の反応時間は、ナノ粒子の平均粒径が２０±２ｎｍとなるように、反応温度に応じて調整した。表３および表４に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とし、各試料に係る金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。表３は、ＦＷ２／ＦＷ１を２．０±０．２の範囲に制御しつつ、Ｉ２／Ｉ１を変更した試料の評価結果を示しており、表４は、ＦＷ２／ＦＷ１およびＩ２／Ｉ１を変更した試料の評価結果を示している。
【0091】
積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１（単位なし））は、複合磁性体のＸ線回折チャートをＸ線分析統合ソフトウェアにより解析し、第１ピークの積分強度Ｉ１、および、第２ピークの積分強度Ｉ２を計測することで算出した。
【0092】
【表3】
【表4】
【0093】
表３に示すように、１≦（Ｉ２／Ｉ１）≦１０を満たす実施例（たとえば、表３の試料Ｃ１～試料Ｃ６および試料Ａ４）では、Ｉ２／Ｉ１が１未満である試料Ｃ７よりも高い透磁率が得られ、Ｉ２／Ｉ１が１０超過である試料Ｃ８よりも磁気損失を低減（性能指数を向上）させることができた。この結果から、Ｉ２／Ｉ１は、１以上１０以下であることが好ましいことがわかった。
【0094】
また、表３に示す実施例（試料Ｃ１～試料Ｃ６および試料Ａ４）では、ＦＷ２／ＦＷ１が同程度の値を示しているが、Ｉ２／Ｉ１の値がそれぞれ異なっており、このＩ２／Ｉ１に応じて磁気特性が変化していることがわかる。具体的に、表３の結果から、Ｉ２／Ｉ１が小さくなるほど磁気損失が低減される傾向が確認でき、Ｉ２／Ｉ１が大きくなるほど透磁率が高くなる傾向が確認できた。磁気損失をより低減させる観点では、Ｉ２／Ｉ１が１以上５以下であることがより好ましく、１以上３以下であることがさらに好ましいことがわかった。また、透磁率をより向上させる観点では、Ｉ２／Ｉ１が５以上１０以下であることがより好ましく、６以上１０以下であることがさらに好ましいことがわかった。
【0095】
なお、表３および表４に示すように、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）については、反応温度を変えてもほとんど変化しないことがわかった。一方、積分強度の比（Ｉ２／Ｉ１）については、加圧した反応液の温度に依存しており、加圧環境下での反応温度を高くするとＩ２／Ｉ１が大きくなる傾向が確認できた。このように、ＦＷ２／ＦＷ１とＩ２／Ｉ１とは、それぞれ、異なる要因によって制御することができ、ＦＷ２／ＦＷ１の制御とＩ２／Ｉ１の制御とを組み合わせることで、透磁率特性および磁気損失特性の更なる向上が図れることがわかった。
【0096】
たとえば、表４に示す実施例では、試料Ｄ１の磁気損失が最も低く（試料Ｄ１の性能指数が最も高く）、試料Ｄ１８の透磁率が最も高くなった。つまり、ＦＷ２／ＦＷ１およびＩ２／Ｉ１を、いずれも小さくした場合には、他の実施例よりもさらに磁気損失を低減させることができ、ＦＷ２／ＦＷ１およびＩ２／Ｉ１を、いずれも大きくした場合には、他の実施例よりもさらに透磁率を向上させることができた。
【0097】
実験１の評価結果で述べたように、ＦＷ２／ＦＷ１を小さくすると透磁率は減少する傾向となる。一方で、表４の実施例では、ＦＷ２／ＦＷ１＝１．８である試料Ｃ６において、ＦＷ２／ＦＷ１＝５．０である試料Ｄ１３と同程度の透磁率が得られた。つまり、ＦＷ２／ＦＷ１を小さくした場合であっても（たとえば２以下）、Ｉ２／Ｉ１を大きくすることで、透磁率の更なる向上を図ることができることがわかった。
【0098】
磁気損失についても上記と同様の傾向が確認できた。表３に示すように、Ｉ２／Ｉ１を大きくすると磁気損失が増加する傾向となるが、表４の実施例では、Ｉ２／Ｉ１＝９．７である試料Ｄ６において、Ｉ２／Ｉ１＝１．２である試料Ｄ１３よりも磁気損失を低くすることができた。つまりＩ２／Ｉ１を大きくした場合であっても（たとえば６以上）、ＦＷ２／ＦＷ１を小さくすることで、磁気損失をより低減させることができることがわかった。
【0099】
上記のとおり、ＦＷ２／ＦＷ１のみならずＩ２／Ｉ１を制御することで、高周波帯域において、高透磁率と低磁気損失とをより好適に両立させることができることがわかった。
【0100】
（実験４）
実験４では、表５～表７に示す条件で、平均粒径およびＩ２／Ｉ１が異なる複数の金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、表５に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．０１ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。表６に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．０５ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。また、表７に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．２０ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。表５～表７に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とし、各実施例に係る複合磁性体の磁気特性を評価した。
実験４では、表５～表７に示す条件で、平均粒径およびＩ２／Ｉ１が異なる複数の金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、表５に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．０１ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。表６に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．０５ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。また、表７に示す実施例では、熱分解時の圧力を０．２０ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。表５～表７に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とし、各実施例に係る複合磁性体の磁気特性を評価した。
【0101】
【表5】
【表6】
【表7】
【0102】
表５～表７に示す実施例では、いずれも、５ＧＨｚにおいて、高い透磁率と低い磁気損失とを両立させることができた。実験４の評価結果から、ＦＷ２／ＦＷ１を１以上５以下とすることで、高周波帯域において高い透磁率と高い性能指数（高い透磁率と低い磁気損失）とを得ることができ、さらに、Ｉ２／Ｉ１および平均粒径（Ｄ５０）を調整することで、透磁率および性能指数の更なる向上が図れることがわかった。
【0103】
（実験５）
実験５では、表８～表１０に示す条件で、添加元素Ｍを含む金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、実験５では、Ｃｏの前駆体（Ｃｏ2（ＣＯ）8）と共に、添加元素Ｍを含む添加材を高圧反応容器に投入し、各表に示す条件でＣｏのナノ粒子を合成した。Ｍｇを添加する場合は、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ）を添加材として用い、Ｆｅを添加する場合は、塩化鉄（ＦｅＣｌ3）を添加材として用い、Ｃｕを添加する場合は、塩化銅（ＣｕＣｌ2）を添加材として用いた。
実験５では、表８～表１０に示す条件で、添加元素Ｍを含む金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、実験５では、Ｃｏの前駆体（Ｃｏ2（ＣＯ）8）と共に、添加元素Ｍを含む添加材を高圧反応容器に投入し、各表に示す条件でＣｏのナノ粒子を合成した。Ｍｇを添加する場合は、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ）を添加材として用い、Ｆｅを添加する場合は、塩化鉄（ＦｅＣｌ3）を添加材として用い、Ｃｕを添加する場合は、塩化銅（ＣｕＣｌ2）を添加材として用いた。
【0104】
表８に示す各実施例では、反応温度を５７℃、反応時間を３ｈ、反応容器内の圧力を０．０５ＭＰａに設定し、金属磁性粉末を製造した。つまり、表８は、添加元素Ｍによる効果を確認するために、平均粒径（Ｄ５０）を２０±３ｎｍ、ＦＷ２／ＦＷ１を２．０±０．２に設定した試料の評価結果を示している。
【0105】
表９に示す各実施例では、反応温度を５７℃、反応時間を３ｈに設定したうえで、反応容器内の圧力を変えて、金属磁性粉末を製造した。つまり、表９は、ＦＷ２／ＦＷ１を変えて、添加元素Ｍを添加した試料の評価結果を示している。
【0106】
表１０に示す各実施例では、ＦＷ２／ＦＷ１が２．０±０．２の範囲内となるように、反応容器内の圧力を０．０５ＭＰａに設定したうえで、反応温度および反応時間を変えて、金属磁性粉末を製造した。つまり、表１０は、金属磁性粉末の平均粒径を変えて、添加元素Ｍを添加した試料の評価結果を示している。
【0107】
表８～表１０に示す条件以外の製造条件は、実験１と同様とし、実験５に係る各試料の磁気特性を評価した。各表に示す添加元素Ｍの含有率（ｐｐｍ）は、ＷTに対するＷMの比（すなわち（Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ）／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｇ＋Ｃｕ））であり、ＩＣＰ－ＡＥＳにより分析した。なお、複合磁性体の断面でＴＥＭ－ＥＤＳによるスポット分析、ライン分析およびマッピング分析を実施したところ、添加元素Ｍを加えた実施例では、添加元素Ｍが、ナノ粒子の内部、または／および、ナノ粒子の表面に存在していることが確認できた。
【0108】
【表8】
【表9】
【表10】
【0109】
表８～表１０に示すように、添加元素Ｍを含む実施例においても、５ＧＨｚにおいて、高い透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。特に、添加元素Ｍを含む実施例では、添加元素を含まない実施例よりも磁気損失をさらに低減でき、性能指数が更に向上することが確認できた。
【0110】
なお、金属磁性粉末に添加する添加元素Ｍは、Ｆｅ、Ｍｇ、およびＣｕのうちのいずれか１種のみであってもよく、複数種であってもよいことがわかった。また、添加元素Ｍの含有率（ＷM／ＷT）は、１０ｐｐｍ以上５５０ｐｐｍ以下であることが好ましいことがわかった。
【0111】
（実験６）
実験６では、表１１および表１２に示す条件で、金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、表１１では、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）および積分強度比（Ｉ２／Ｉ１）が異なる実施例の評価結果を示しており、表１１の各実施例では、Ｄ５０を２０±３ｎｍの範囲に制御し、かつ、添加元素Ｍの含有率（ＷM／ＷT）を５００±３０ｐｐｍの範囲に制御した。また、表１２では、Ｄ５０、ＦＷ２／ＦＷ１、およびＩ２／Ｉ１が異なる実施例の評価結果を示しており、表１２の各実施例では、ＷM／ＷTを５００±３０ｐｐｍの範囲に制御した。表１１～表１２に示す条件以外の製造条件は、実験５と同様とし、実験６に係る各試料の磁気特性を評価した。
実験６では、表１１および表１２に示す条件で、金属磁性粉末および複合磁性体を製造した。具体的に、表１１では、半値全幅の比（ＦＷ２／ＦＷ１）および積分強度比（Ｉ２／Ｉ１）が異なる実施例の評価結果を示しており、表１１の各実施例では、Ｄ５０を２０±３ｎｍの範囲に制御し、かつ、添加元素Ｍの含有率（ＷM／ＷT）を５００±３０ｐｐｍの範囲に制御した。また、表１２では、Ｄ５０、ＦＷ２／ＦＷ１、およびＩ２／Ｉ１が異なる実施例の評価結果を示しており、表１２の各実施例では、ＷM／ＷTを５００±３０ｐｐｍの範囲に制御した。表１１～表１２に示す条件以外の製造条件は、実験５と同様とし、実験６に係る各試料の磁気特性を評価した。
【0112】
【表11】
【表12】
【0113】
表１１および表１２に示すように、実験６の全ての実施例で、５ＧＨｚにおいて、高透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。
【0114】
（実験７）
実験７では、実験１の試料Ａ２（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した後、金属磁性粉末の配合比を変えて、試料Ａ２ａ～試料Ａ２ｅに係る複合磁性体を製造した。各試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の含有率が表１３に示す値となるように制御した。なお、金属磁性粉末の配合比以外の製造条件は、試料Ａ２と同様とした。
実験７では、実験１の試料Ａ２（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した後、金属磁性粉末の配合比を変えて、試料Ａ２ａ～試料Ａ２ｅに係る複合磁性体を製造した。各試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の含有率が表１３に示す値となるように制御した。なお、金属磁性粉末の配合比以外の製造条件は、試料Ａ２と同様とした。
【0115】
また、実験７では、実験１の試料Ａ７（実施例）、および、実験２の試料Ｂ５、Ｂ６、Ｂ２５、Ｂ２６（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した後、金属磁性粉末の配合比を変えて、試料Ａ７ａ、試料Ｂ５ａ、試料Ｂ６ａ、試料Ｂ２５ａ、および、試料Ｂ２６ａに係る複合磁性体を製造した。各試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の含有率が４０ｖｏｌ％となるように制御した。なお、金属磁性粉末の配合比以外の製造条件は、実験１または実験２と同様とした。
【0116】
また、実験７では、実験４の試料Ｇ１１（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した後、金属磁性粉末の配合比を変えて、試料Ｇ１１ａ～Ｇ１１ｅに係る複合磁性体を製造した。各試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の含有率が表１３に示す値となるように制御した。なお、金属磁性粉末の配合比以外の製造条件は、実験４と同様とした。
【0117】
また、実験７では、比較例である試料Ａ１ａ～試料Ａ１ｅに係る複合磁性体も製造した。各試料Ａ１ａ～試料Ａ１ｅでは、実験１の比較例である試料Ａ１と同じ条件で、非加圧型の反応容器を用いて金属磁性粉末を製造した。そして、複合磁性体中のナノ粒子の含有率が表１３に示す値となるように、金属磁性粉末の配合比を調整して、複合磁性体を得た。なお、金属磁性粉末の配合比以外の製造条件は、比較例Ａ１と同様とした。
【0118】
また、実験７では、製造した複合磁性体の断面をＴＥＭで観察し、複合磁性体に含まれる金属磁性粉末（ナノ粒子）の面積割合を測定した。その結果、各実施例および各比較例では、ナノ粒子の面積割合が、表１３に示す狙い値（ｖｏｌ％）と凡そ一致していることが確認できた。
【0119】
実験７の評価結果を表１３に示す。
【表13】
【0120】
表１３に示すように、ナノ粒子の含有率を１０ｖｏｌ％超過とした実施例（試料Ａ２ａ～試料Ａ２ｅ）においても、実験１の実施例（試料Ａ２）と同様に、高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。また、表１３に示すように、ナノ粒子の含有率を１０ｖｏｌ％未満とした実施例（試料Ｇ１１ａ～試料Ｇ１１ｅ）においても、実験４の実施例（試料Ｇ１１）と同様に、高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。また、実験７の結果から、磁気損失をより低減する観点では、ナノ粒子の含有率は、５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることが好ましいことがわかった。
【符号の説明】
【0121】
１ … 金属磁性粉末
２ … ナノ粒子
１０ … 複合磁性体
６ … 樹脂
１００ … インダクタ
５０ … コイル部
６０，８０ … 外部電極
２ … ナノ粒子
１０ … 複合磁性体
６ … 樹脂
１００ … インダクタ
５０ … コイル部
６０，８０ … 外部電極
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】