特開 2024-35021 圧粉磁心、合金粒子、電子素子、電子機器、電動機および発電機

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024035021

(43)【公開日】2024-03-13

(54)【発明の名称】圧粉磁心、合金粒子、電子素子、電子機器、電動機および発電機

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/24 20060101AFI20240306BHJP

   H01F 1/33 20060101ALI20240306BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20240306BHJP

   H01F 17/04 20060101ALI20240306BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240306BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240306BHJP

   B22F 1/16 20220101ALI20240306BHJP

   B22F 1/17 20220101ALI20240306BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240306BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20240306BHJP

   C21D 6/00 20060101ALN20240306BHJP

   B22F 3/24 20060101ALN20240306BHJP

【ＦＩ】

H01F1/24

H01F1/33

H01F27/255

H01F17/04 F

C22C38/00 303T

B22F1/00 Y

B22F1/16 100

B22F1/17 100

C22C33/02 M

H01F1/147 166

C21D6/00 C

B22F3/24 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】13

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023002295

(22)【出願日】2023-01-11

(31)【優先権主張番号】P 2022137770

(32)【優先日】2022-08-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(71)【出願人】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000497

【氏名又は名称】弁理士法人グランダム特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 陽一

(72)【発明者】

【氏名】塩津 兼一

(72)【発明者】

【氏名】小塚 久司

【テーマコード（参考）】

4K018

5E041

5E070

【Ｆターム（参考）】

4K018AA26

4K018BC28

4K018CA02

4K018DA11

4K018DA29

4K018KA44

5E041AA11

5E041BB01

5E041NN01

5E070AA01

5E070BB01

(57)【要約】

【課題】渦電流損失が小さく、強度が高く、比透磁率が高い圧粉磁心を提供する。
【解決手段】圧粉磁心１は、鉄及びシリコンを含む合金からなるコア部５と、コア部５を被覆する被覆部７と、を備えた合金粒子３を、複数含有する。被覆部７は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する。被覆部７の外縁には、コア部５の合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子９が点在する形態で複数配されている。金属粒子９のうちの少なくとも一部は、隣り合う合金粒子３の間において、被覆部７に挟み込まれる形態で存在している。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

鉄及びシリコンを含む合金からなるコア部と、
前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子を、複数含有する圧粉磁心であって、
前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記被覆部の外縁には、前記合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されており、
前記金属粒子のうちの少なくとも一部は、隣り合う前記合金粒子の間において、前記被覆部に挟み込まれる形態で存在している、圧粉磁心。

【請求項2】

鉄及びシリコンを含む合金からなるコア部と、
前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子であって、
前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記被覆部の外縁には、前記合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されている、合金粒子。

【請求項3】

前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記固溶体は、オリビン型構造を有する、請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項4】

前記コア部は、
質量％で、
シリコン（Ｓｉ）：２％以上１０％以下、
アルミニウム（Ａｌ）：０％以上１０％以下、
クロム（Ｃｒ）：０％以上２０％以下、を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成を有する、請求項１又は請求項３に記載の圧粉磁心。

【請求項5】

前記成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成である、請求項４に記載の圧粉磁心。

【請求項6】

前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記固溶体は、オリビン型構造を有する、請求項２に記載の合金粒子。

【請求項7】

前記コア部は、
質量％で、
シリコン（Ｓｉ）：２％以上１０％以下、
アルミニウム（Ａｌ）：０％以上１０％以下、
クロム（Ｃｒ）：０％以上２０％以下、を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成を有する、請求項２又は請求項６に記載の合金粒子。

【請求項8】

前記成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成である、請求項７に記載の合金粒子。

【請求項9】

請求項１又は請求項３に記載の圧粉磁心を備える、電子素子。

【請求項10】

前記圧粉磁心と、コイルと、を備える、請求項９に記載の電子素子。

【請求項11】

請求項９に記載の電子素子を備える、電子機器。

【請求項12】

請求項１又は請求項３に記載の圧粉磁心を備える、電動機。

【請求項13】

請求項１又は請求項３に記載の圧粉磁心を備える、発電機。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、圧粉磁心、合金粒子、電子素子、電子機器、電動機および発電機に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１に開示される圧粉磁心は、Ｆｅを含む軟磁性粒子と、軟磁性粒子を被覆する被覆層と、を備えている。被覆層に含まれる化合物層は、シリコーン樹脂とフェライトとを反応させて形成される。
特許文献２に開示される軟磁性体は、焼結時に軟磁性金属粒子内に拡散するＦｅとОと添加元素Ｍが反応し、Ｆｅ－Ｏ化合物、Ｆｅ－Ｍ－Ｏ化合物が生成される。冷却過程において、ＦｅＯ相からＦｅ３Ｏ４相及びＦｅ相への共析変態が生じる。
特許文献３に開示される軟磁性体は、焼結過程において、シリコン分散層中のシリコンと軟磁性フェライトが反応して鉄系軟磁性母材粒子の表面にＦｅ_２ＳｉＯ_４等を形成する構成である。
特許文献４に開示される磁性材料は、ＦｅとＯを含む酸化物層、及び非晶質のＳｉＯ_２を含む多層構造である。非晶質のＳｉＯ_２の中にＦｅ_２ＳｉＯ_４等が析出する構成である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１９－７５５６６号公報

【特許文献2】特開２０１４－６０１８３号公報

【特許文献3】特開２０１６－８６１２４号公報

【特許文献4】特開２０１９－０９３０７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に開示される圧粉磁心は、被覆層に含まれる化合物層の形成にシリコーン樹脂を用いるため、渦電流損失の低下が不十分となり、強度や比透磁率も低くなる。
特許文献２に開示される軟磁性体は、ＦｅＯ相を共析変態させる方法を用いることで、渦電流損失の低下が不十分となり、強度や比透磁率も低くなる。
特許文献３に開示される軟磁性体は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４等の形成過程でシリコン粒子を用いることで、構造が不均一になり易く、渦電流損失の低下が不十分となり、強度や比透磁率も低くなる。
特許文献４に開示される磁性材料は、非晶質のＳｉＯ_２を含むため、比透磁率が低くなってしまう。
そこで、渦電流損失が小さく、強度が高く、比透磁率が高い圧粉磁心が求められている。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、渦電流損失が小さく、強度が高く、比透磁率が高い圧粉磁心を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。

【課題を解決するための手段】

【0005】

〔１〕鉄及びシリコンを含む合金からなるコア部と、
前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子を、複数含有する圧粉磁心であって、
前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記被覆部の外縁には、前記合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されており、
前記金属粒子のうちの少なくとも一部は、隣り合う前記合金粒子の間において、前記被覆部に挟み込まれる形態で存在している、圧粉磁心。

【0006】

〔２〕鉄及びシリコンを含む合金からなるコア部と、
前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子であって、
前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記被覆部の外縁には、前記合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されている、合金粒子。

【0007】

〔３〕前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記固溶体は、オリビン型構造を有する、〔１〕に記載の圧粉磁心。

【0008】

〔４〕前記コア部は、
質量％で、
シリコン（Ｓｉ）：２％以上１０％以下、
アルミニウム（Ａｌ）：０％以上１０％以下、
クロム（Ｃｒ）：０％以上２０％以下、を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成を有する、〔１〕又は〔３〕に記載の圧粉磁心。

【0009】

〔５〕前記成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成である、〔４〕に記載の圧粉磁心。

【0010】

〔６〕前記被覆部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、
前記固溶体は、オリビン型構造を有する、〔２〕に記載の合金粒子。

【0011】

〔７〕前記コア部は、
質量％で、
シリコン（Ｓｉ）：２％以上１０％以下、
アルミニウム（Ａｌ）：０％以上１０％以下、
クロム（Ｃｒ）：０％以上２０％以下、を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成を有する、〔２〕又は〔６〕に記載の合金粒子。

【0012】

〔８〕前記成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成である、〔７〕に記載の合金粒子。

【0013】

〔９〕〔１〕、〔３〕から〔５〕のいずれかに記載の圧粉磁心を備える、電子素子。

【0014】

〔１０〕前記圧粉磁心と、コイルと、を備える、〔９〕に記載の電子素子。

【0015】

〔１１〕〔９〕又は〔１０〕に記載の電子素子を備える、電子機器。

【0016】

〔１２〕〔１〕、〔３〕から〔５〕のいずれかに記載の圧粉磁心を備える、電動機。

【0017】

〔１３〕〔１〕、〔３〕から〔５〕のいずれかに記載の圧粉磁心を備える、発電機。

【発明の効果】

【0018】

本開示の圧粉磁心は、渦電流損失が小さく、強度が高く、比透磁率が高い圧粉磁心を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】圧粉磁心の断面構造を観察した際の断面ＳＥＭ像を示す。

【図2】図１の視野よりも狭い視野で観察した際の断面ＳＥＭ像を示す。

【図3】圧粉磁心の断面構造において、特定の合金粒子とその周辺の合金粒子の一部とが見える視野で観察した際の断面ＳＥＭ像を模式的に示す説明図である。

【図4】圧粉磁心を用いたインダクタの模式図である。

【図5】圧粉磁心を用いたインダクタの模式図である。

【図6】圧粉磁心を用いたインダクタの模式図である。

【図7】圧粉磁心を用いたノイズフィルターの模式図である。

【図8】圧粉磁心を用いたリアクトルの模式図である。

【図9】圧粉磁心を用いたトランスの模式図である。

【図10】圧粉磁心を用いたノイズフィルターの回路図である。

【図11】圧粉磁心を用いたモータの模式図である。

【図12】圧粉磁心を用いた発電機の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本開示を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。

【0021】

１．圧粉磁心の構成
圧粉磁心１は、図１の断面ＳＥＭ像に示すように、複数の合金粒子３を有する。合金粒子３は、図２の断面ＳＥＭ像に示すように、コア部５と、コア部５を被覆する被覆部７と、を備えている。図２は、図１の視野よりも狭い視野で観察した際の断面ＳＥＭ像である。コア部５は、鉄（Ｆｅ）およびシリコン（Ｓｉ）を含む合金からなる。被覆部７は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する。被覆部７の外縁には、金属粒子９が点在する形態で複数配されている。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。なお、図１、図２は、被覆部がＦｅ_２ＳｉＯ_４を含有する場合の断面ＳＥＭ像を示している。

【0022】

コア部５は、鉄およびシリコンを含む軟磁性金属粒子である。コア部５は、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）等を含んでもよい。コア部５は、例えば、シリコンを１質量％～１０質量％、アルミニウムを１０質量％以下、クロム（Ｃｒ）を２０質量％以下含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる。

【0023】

コア部５は、圧粉磁心１の飽和磁束密度を高める観点から、質量％で、シリコン（Ｓｉ）：２％以上１０％以下、アルミニウム（Ａｌ）：０％以上１０％以下、クロム（Ｃｒ）：０％以上２０％以下、を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成を有することが好ましい。コア部５に含有されるアルミニウム（Ａｌ）は、０質量％であってもよい。コア部５に含有されるクロム（Ｃｒ）は、０質量％であってもよい。

【0024】

コア部５の成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成であることが好ましい。α相からγ相へのＡ_３変態は、例えば体心立方格子（ＢＣＣ）相から面心立方格子（ＦＣＣ）相への変態である。これにより、被覆部７に微細なクラックが生じにくくなり、クラックを通じて隣り合う合金粒子３の間で焼結が生じて絶縁性が低下することを抑制でき、ひいては渦電流損失の低下を抑制できる。

【0025】

コア部５の平均粒子径は、１０μｍ以上７０μｍ以下であり、１０μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上４０μｍ以下がより好ましい。コア部５の平均粒子径は、圧粉磁心１が使用される周波数帯域によって適宜変更することができる。例えば、５０ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合、１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。圧粉磁心１を高周波帯で使用した際、コア部５内には渦電流が発生し、損失（渦電流損失）が生じ得る。渦電流損失の発生量は、周波数の２乗に比例し、粒子径の２乗に比例するため、高周波帯で使用する場合、粒子径は小さい方が好ましい。

【0026】

コア部５の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出形走査電子顕微鏡）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。具体的には、次のようにして平均円相当径を求める。所定の観察視野（例えば、２００μｍ×２００μｍ）において、欠けることなく観察できる複数のコア部５に着目する。コア部５の各々の粒子画像の面積（投影面積）と等しい面積を有する理想円（真円）の直径（面積円相当径）を各粒子の円相当径として算出する。そして、各粒子の円相当径を算術平均することにより、平均円相当径を求める。各粒子の円相当径及び平均円相当径は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。

【0027】

被覆部７は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する。被覆部７中の結晶相（Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、ＭｇＦｅＳｉＯ_４等）は、圧粉磁心１の断面に対するＸＲＤ（Ｘ線回折）分析によって同定される。被覆部がＦｅ_２ＳｉＯ_４を含有する場合、被覆部７中のＦｅ_２ＳｉＯ_４は、参照強度比（ＲＩＲ）法を用いた各成分の構成割合の簡易定量によると、圧粉磁心１においてコア部５の結晶相を除いて最も量が多い。被覆部７の平均厚さは、０．０１μｍ以上１μｍ以下である。また、被覆部７の厚さは、コア部５の平均粒子径の０．０１５％以上１０％以下が好ましい。

【0028】

被覆部７がＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する場合、固溶体の組成式は、Ｍｇ_ＸＦｅ_２―ＸＳｉＯ_４で表すことができる。ここで、Ｘは、０＜Ｘ＜２の関係式を満たすことが好ましく、０＜Ｘ＜１．２の関係式を満たすことがより好ましく、０．２＜Ｘ＜１．２の関係式を満たすことが更に好ましい。被覆部７がＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する場合、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４とのあらゆる組成比で固溶体を形成することが好ましい。被覆部７がＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する場合、ＸＲＤ（Ｘ線回折）分析によって検出される固溶体の結晶構造が、直方晶系空間群Ｐｂｎｍのオリビン型構造を有することが好ましい。これにより、被覆部７の熱膨張率をコア部５の合金の熱膨張率に近づけることができ、焼鈍過程で被覆部７にクラックが生じにくく、渦電流損失の低下を抑制できる。

【0029】

金属粒子９は、低シリコン濃度の粒子である。金属粒子９は、コア部５よりもシリコンを少ない割合で含有する。金属粒子９中のシリコン濃度は、圧粉磁心１の断面に対するＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によって測定できる。金属粒子９は、純鉄が好ましい。金属粒子９の平均粒子径は、例えば、０．１μｍ以上３μｍ以下である。合金粒子３の平均粒子径に対する金属粒子９の平均粒子径の比率は０．１４％以上２５％以下である。金属粒子９は、被覆部７の外縁において、点在する形態で複数配されている。金属粒子９が点在する形態で複数配されているとは、２つ以上の金属粒子９が離間して配されていることである。なお、断面画像において、１個の合金粒子３の外縁に２つ以上の金属粒子９が配されているのが好ましく、１個の合金粒子３の外縁に３つ以上の金属粒子９が配されているのがより好ましい。また、１個の合金粒子３の外縁に５０個以下の金属粒子９が配されているのが好ましい。なお、隣り合う合金粒子３の間に２つ以上の金属粒子９の一部が挟み込まれていることが好ましい。

【0030】

複数の金属粒子９のうちの少なくとも一部は、隣り合う合金粒子３の間において、被覆部７に挟み込まれる形態で存在している。なお、複数の金属粒子９のうちの全部が、隣り合う合金粒子３の間において、被覆部７に挟み込まれる形態で存在していてもよい。なお、金属粒子９は、一部がコア部５とつながっていてもよい。また、金属粒子９と隣り合う合金粒子３との間に空隙が存在していてもよい。

【0031】

図３を参照して、金属粒子９の配置について説明する。図３は、圧粉磁心の断面構造において、特定の合金粒子３とその周辺の合金粒子３の一部とが見える視野で観察した際の断面ＳＥＭ像を模式的に示す説明図である。図３の中心に位置する合金粒子３（合金粒子３Ａという）に着目すると、合金粒子３Ａに含まれるコア部５の輪郭Ｌには、第１部分Ｌ１（図３の太線部分）と、第２部分Ｌ２（図３の細線部分）と、が存在している。第１部分Ｌ１は、金属粒子９の外縁から１μｍ以上離れている部分である。図３に、金属粒子９の外縁から１μｍ離れた位置を示す仮想円Ｃが描かれている。輪郭Ｌにおいて、仮想円Ｃの外側にある部分が第１部分Ｌ１である。第２部分Ｌ２は、金属粒子９の外縁から１μｍ以内にある部分である。輪郭Ｌにおいて、仮想円Ｃの内側にある部分が第２部分Ｌ２である。

【0032】

輪郭Ｌの周方向の長さに対して、第１部分Ｌ１の長さが占める割合は、５０％以上である。ここでの第１部分Ｌ１の長さとは、輪郭Ｌに複数の第１部分Ｌ１が存在する場合には、全ての第１部分Ｌ１の長さの合計である。また、第２部分Ｌ２に着目すると、輪郭Ｌの全体の周方向の長さに対して、第２部分Ｌ２の長さが占める割合は、５０％未満である。ここでの第２部分Ｌ２の長さとは、輪郭Ｌに複数の第２部分Ｌ２が存在する場合には、全ての第２部分Ｌ２の長さの合計である。

【0033】

合金粒子３Ａの被覆部７の外縁には、金属粒子９が点在する形態で複数（図３では９つ）配されている。図３では、合金粒子３Ａと隣り合う合金粒子３として、合金粒子３Ｂ，３Ｃ，３Ｄが存在している。金属粒子９のうちの少なくとも一部（図３では５つの金属粒子９Ａ～９Ｅ）は、隣り合う合金粒子３の間において、被覆部７に挟み込まれる形態で存在している。例えば、合金粒子３Ａと合金粒子３Ｂの間には、被覆部７に挟み込まれる形態で金属粒子９Ａ，９Ｂが存在している。合金粒子３Ａと合金粒子３Ｃの間には、被覆部７に挟み込まれる形態で金属粒子９Ｃが存在している。合金粒子３Ａと合金粒子３Ｄの間には、被覆部７に挟み込まれる形態で金属粒子９Ｄ，９Ｅが存在している。

【0034】

２．圧粉磁心の効果
本開示の圧粉磁心１において、被覆部７にＦｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体が含有されるため、合金粒子３間の絶縁性が高くなり、渦電流損失を低減できる。

【0035】

本開示の圧粉磁心１において、被覆部７に含まれるＦｅ_２ＳｉＯ_４の融点（１２０５℃）が、酸化鉄の融点（１３７１℃）より低いため、被覆部７同士で焼結し易く、強度を高くできる。

【0036】

本開示の圧粉磁心１において、被覆部７の外縁には、コア部５の合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子９が点在する形態で複数配されている。金属粒子９のうちの少なくとも一部は、隣り合う合金粒子３の間において、被覆部７に挟み込まれる形態で存在している。そのため、圧粉磁心１の比透磁率を高くできる。特に、コア部５のシリコン濃度が低いほど、圧粉磁心１の比透磁率を高くできる。

【0037】

本開示の圧粉磁心１は、合金粒子３を含む原料粉末をプレスして形成することで、強度を高くできる。被覆部７は、低シリコン濃度であるため、プレス時に変形し、合金粒子３同士を結び付きやすくする。

【0038】

本開示の圧粉磁心１において、被覆部７の外縁に、コア部５の合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子９が点在する形態で複数配されているため、金属粒子９がつながって存在する構成に比べて、渦電流の経路となりにくく、渦電流損失を低減できる。

【0039】

本開示の圧粉磁心１において、被覆部７がＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有し、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体がオリビン型構造を有することが好ましい。Ｍｇ_２ＳｉＯ_４の熱膨張率は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４の熱膨張率に比べて大きく、コア部５の合金の熱膨張率により近い。Ｍｇ_２ＳｉＯ_４とＦｅ_２ＳｉＯ_４とは、結晶構造が同じオリビン型構造であり、全ての比率で固溶体を形成し、Ｍｇ_２ＳｉＯ_４の比率が大きいほど、固溶体の熱膨張率が大きくなる。そのため、被覆部７がＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有することで、被覆部７とコア部５の熱膨張率が近くなり、例えば焼鈍過程においても、両者の熱膨張率差に起因する被覆部７のクラックが生じにくくなり、その結果、渦電流損失を抑制できる。

【0040】

本開示の圧粉磁心１において、コア部５の成分組成は、８００℃以上１２００℃以下においてα相からγ相へのＡ_３変態を生じない組成であることが好ましい。純鉄の場合、例えば、加熱していくと、９１１℃のＡ３変態点にてα相からγ相へのＡ３変態が起こり、５％以上もの急激な体積収縮が生じる。反対に、純鉄を冷却していくと、急激な体積膨張が生じる。この変態が焼鈍過程で起こると、被覆部７に微細なクラックが生じ、クラックを通じて隣り合う合金粒子３の間で焼結が起こり、絶縁性が低下し、渦電流損失を抑制しにくくなる。コア部５がＦｅ－Ｓｉ合金であっても、Ｓｉ添加量が少ない組成では、この変態が起こり得る。コア部５におけるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ等の添加量を大きくしていくと、この変態が起こらない合金にできる。例えば、コア部５がＦｅ－Ｓｉ合金の場合、Ｓｉを２質量％以上１０質量％以下含むことが好ましい。コア部５がＦｅ－Ａｌ合金の場合、Ａｌを１質量％以上１０質量％以下含むことが好ましい。コア部５がＦｅ－Ｃｒ合金の場合、Ｃｒを１３質量％以上２０質量％以下含むことが好ましい。コア部５において、Ｓｉのみの添加でもよいが、ＡｌやＣｒを併せて添加することでＳｉの添加量を低減できる。

【0041】

３．圧粉磁心の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。製造方法について以下に説明する。
（１）被覆粉末の作製
コア部５に対して、めっき法により、フェライトの被覆を形成する。被覆を形成する方法は、めっき法の他、ミリング法、噴霧法、ゾルゲル法、共沈法等であってもよい。フェライトは、マグネタイトＦｅ_３Ｏ_４の他、Ｎｉフェライト、Ｚｎフェライト、Ｍｎフェライト、Ｍｇフェライト、ＭｎＺｎフェライト、ＮｉＺｎフェライト等であってもよい。

【0042】

めっき法では、コア部５と、鉄イオン等の２価イオンとを含む水溶液に、ｐＨを制御しながら酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、フェライトの被覆を形成する。作製した水溶液をろ過し、乾燥させることによって、被覆粉末を得る。
（２）熱処理
得られた被覆粉末を熱処理することにより、合金粒子３を含む合金粉末が得られる。コア部５は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する被覆部７に覆われている。コア部５よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子９が、被覆部７の外縁に点在する形態で複数配されている。
（３）成形（プレス成形）
得られた合金粉末をプレス成形し、焼鈍することにより、圧粉磁心１を得る。プレス成形は、例えば０．５ＧＰａ～２．０ＧＰａの面圧を加えて成形する。成形性向上のために、少量の有機バインダーや内部潤滑剤（ステアリン酸塩等）を混合してもよい。また、金型にステアリン酸塩等の離型剤を塗布してもよい。一軸加圧成形の他、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）成形等を行ってもよい。
なお、上記（１）で得られた被覆粉末を熱処理せずにプレス成形し、焼鈍することによっても、圧粉磁心１が得られる。
（４）熱処理および焼鈍について
焼鈍過程で、フェライトの被覆と、コア部５中のシリコンとが反応し、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体が生成する。同時に、焼鈍過程で、被覆表面に低シリコン濃度の金属粒子９が析出し、表面に点在する状態となる。
被覆粉末の熱処理および成形後の焼鈍は、非酸化雰囲気（Ｎ_２雰囲気、Ａｒ雰囲気またはＨ_２雰囲気）で行う。熱処理および焼鈍の最高温度は、７００℃～１０５０℃が好ましい。これは、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。熱処理および焼鈍の最高温度は、９００℃～１０５０℃がより好ましい。これは、コア部５内の歪みが小さくなり、ヒステリシス損失を小さくできるためである。熱処理および焼鈍の最高温度を１０５０℃以下とすることで、合金粒子３同士の焼結を抑制し、渦電流損失を小さくできる。焼鈍温度は、１時間以上維持することが好ましい。これは、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４、又はＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。６００℃から３００℃への冷却過程では、２℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これは、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が増大するのを抑制するためである。

【0043】

４．圧粉磁心の適用例
上記圧粉磁心１は、電子素子に好適に用いられる。電子素子として、例えば、インダクタ、チョークコイル、ノイズフィルター、リアクトル、トランス等が挙げられる。電子素子は、例えば、圧粉磁心１と、コイルと、を備える。

【0044】

図４－図６に示すインダクタ１０，２０，３０は、本開示の電子素子の一例である。図４に示すインダクタ１０は、圧粉磁心１１と、コイル１３と、を備える。図５に示すインダクタ２０は、圧粉磁心２１と、コイル２３と、を備える。図６に示すインダクタ３０は、圧粉磁心３１と、コイル３３と、を備える。圧粉磁心１１，２１，３１は、圧粉磁心１と同様の構成である。

【0045】

図７に示すノイズフィルター４０は、本開示の電子素子の一例である。ノイズフィルター４０は、圧粉磁心４１と、一対のコイル４３，４５と、を備える。圧粉磁心４１は、圧粉磁心１と同様の構成である。

【0046】

図８に示すリアクトル５０は、本開示の電子素子の一例である。リアクトル５０は、圧粉磁心５１と、コイル５３と、を備える。圧粉磁心５１は、圧粉磁心１と同様の構成である。

【0047】

図９に示すトランス６０は、本開示の電子素子の一例である。トランス６０は、圧粉磁心６１と、一対のコイル６３，６５と、を備える。圧粉磁心６１は、上記圧粉磁心１と同様の構成である。

【0048】

上記圧粉磁心１は、電子機器に好適に用いられる。電子機器は、電子素子を備える。電子素子として、例えば、上記電子素子が挙げられる。

【0049】

図１０に示すノイズフィルター７０は、本開示の電子機器の一例である。ノイズフィルター７０は、素子７１と、コンデンサ７３，７５，７７と、を備える。素子７１は、本開示の「電子素子」の一例に相当する。素子７１は、例えば図７に示すノイズフィルター４０と同様の構成の素子である。

【0050】

上記圧粉磁心１は、電動機に好適に用いられる。電動機として、例えば、モータ、リニアアクチュエータ等が挙げられる。

【0051】

図１１に示すモータ８０は、本開示の電動機の一例である。モータ８０は、ロータ８０Ａと、ステータ８０Ｂと、を備える。ステータ８０Ｂは、圧粉磁心８１と、コイル８３と、を有する。圧粉磁心８１は、上記圧粉磁心１と同様の構成である。

【0052】

図１２に示す発電機９０は、本開示の発電機の一例である。発電機９０は、ロータ９０Ａと、ステータ９０Ｂと、を備える。ステータ９０Ｂは、圧粉磁心９１と、コイル９３と、を有する。圧粉磁心９１は、上記圧粉磁心１と同様の構成である。

【実施例0053】

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
１．圧粉磁心の作製
表１に実施例１～３、比較例１，２の圧粉磁心の合金粒子の組成を示す。表１の「コア部の組成」の欄における「Ｆｅ－６．５％Ｓｉ」との記載は、合金粒子のコア部が、シリコンを６．５質量％含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなることを意味している。

【0054】

【表1】

【0055】

表２に実施例４，５、比較例３，４の圧粉磁心の合金粒子の組成を示す。表２の「コア部の組成」の欄における「Ｆｅ－６．５％Ｓｉ」との記載は、合金粒子のコア部が、シリコンを６．５質量％含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなることを意味している。表２の「コア部の組成」の欄における「Ｆｅ－１．０％Ｓｉ」との記載は、合金粒子のコア部が、シリコンを１．０質量％含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなることを意味している。

【0056】

【表2】

【0057】

（１）実施例１～３
実施例１～３では、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりＭｎＺｎフェライトを被覆した。
実施例１では、コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、８００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
実施例２では、コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、１０００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
実施例３では、コア部を被覆した後、粉末状態で、９００℃で１．５時間保持して熱処理し、冷却した。この冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。その後、１ＧＰａでプレス成形し、１０００℃で１．５時間保持して焼鈍し、冷却した。この冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。

【0058】

（２）比較例１，２
比較例１，２は、実施例１～３と同様に、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりＭｎＺｎフェライトを被覆した。
比較例１では、コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、６００℃で０．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ１℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
比較例２では、コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、６００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ１℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。

【0059】

（３）実施例４，５
実施例４，５では、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりＭｇフェライトを被覆した。
実施例４では、コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、１０５０℃で２．０時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
実施例５では、コア部を被覆した後、粉末状態で、９００℃で１．５時間保持して熱処理し、冷却した。この冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。その後、１ＧＰａでプレス成形し、１０５０℃で２．０時間保持して焼鈍し、冷却した。この冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。

【0060】

（４）比較例３，４
比較例３では、シリコンを１．０質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりＭｇフェライトを被覆した。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、１０５０℃で２．０時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
比較例４では、シリコンを１．０質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりＭｎＺｎフェライトを被覆した。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、１０５０℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。

【0061】

なお、上記の実施例および比較例において、コア部に対してめっき法によりＭｎＺｎフェライトを被覆する際、めっき法に用いる水溶液に含まれる２価イオン濃度の比（モル比）は、Ｆｅ^２＋：Ｍｎ^２＋：Ｚｎ^２＋＝１００：８：１２とした。
また、上記の実施例および比較例において、コア部に対してめっき法によりＭｇフェライトを被覆する際、めっき法に用いる水溶液に含まれる２価イオン濃度の比（モル比）は、Ｆｅ^２＋：Ｍｇ^２＋＝１００：１００とした。

【0062】

２．被覆部の結晶相の評価方法
被覆部の結晶相は、圧粉磁心の断面に対するＸＲＤ（Ｘ線回折）分析によって同定した。なお、実施例４，５および比較例３では、圧粉磁心の断面をＳＥＭにて観察し、ＥＤＳ分析により、被覆部からＭｇが検出されることを確認した。

【0063】

３．金属粒子の形態の評価方法
圧粉磁心の任意の断面を、ＳＥＭを用いて観察した。隣り合う合金粒子の間に、金属粒子が被覆部に挟み込まれる形態で複数点在しているか否か調べた。具体的には、隣り合う合金粒子の間に、２つ以上の金属粒子が離間して配されているか否か調べた。

【0064】

４．渦電流損失の評価方法
圧粉磁心の渦電流損失を、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて評価した。下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用い、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。

【0065】

【数1】

【0066】

５．強度の評価方法
圧粉磁心の試験片（５０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍ厚）を作製して、三点曲げ試験を行うことで強度の指標を得た。

【0067】

６．比透磁率の評価方法
圧粉磁心の比透磁率は、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて測定した。比透磁率は、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。

【0068】

７．評価結果
評価結果を表１，２に示す。
実施例１～３は、下記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たしている。
・要件（Ａ）：合金粒子のコア部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４を含有する被覆部に覆われている。
・要件（Ｂ）：被覆部の外縁は、合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されている。
・要件（Ｃ）：金属粒子のうちの少なくとも一部は、隣り合う合金粒子の間において、被覆部に挟み込まれる形態で存在している。

【0069】

これに対して、比較例１，２は、上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たしていない。比較例１では、被覆部の結晶相としてｓｐｉｎｅｌ型のＦｅ_３Ｏ_４が見られ、金属粒子は見られなかった。比較例２では、金属粒子が点在せずにつながっている形態であった。

【0070】

上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たす実施例１～３では、渦電流損失がそれぞれ１．８ｋＷ／ｍ^３、１．９ｋＷ／ｍ^３、１．８ｋＷ／ｍ^３であった。上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たさない比較例１，２では、渦電流損失がそれぞれ９．３ｋＷ／ｍ^３、７．８ｋＷ／ｍ^３であった。実施例１～３は、合金粒子の被覆部が酸化鉄ではなくＦｅ_２ＳｉＯ_４を含むため、合金粒子間の絶縁性が高く、渦電流損失を抑制できたと考えられる。また、実施例１～３は、隣り合う合金粒子の間に金属粒子が被覆部に挟み込まれる形態で複数点在しているため、渦電流の経路になりにくく、渦電流損失を抑制できたと考えられる。一方で、比較例１では、焼鈍温度が６００℃と低く、焼鈍時間が０．５時間と短いため、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４の形成反応が進みにくく、渦電流損失が大きくなったと考えられる。比較例２では、冷却過程で６００℃から３００℃への冷却速度が１℃／ｍｉｎと遅かったため、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が大きくなったと考えられる。

【0071】

上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たす実施例１～３では、三点曲げ試験の強度の指標が５８ＭＰａ～８０ＭＰａであった。上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たさない比較例１，２では、三点曲げ試験の強度の指標がそれぞれ３５ＭＰａ，６１ＭＰａであった。実施例１～３では、金属粒子が低シリコン濃度であり、プレス成形時に変形して、合金粒子同士が結び付きやすくなったため強度が高まったと考えられる。また、実施例１～３、比較例２は、合金粒子の被覆部が、酸化鉄よりも融点の低いＦｅ_２ＳｉＯ_４を含むため、被覆部同士で焼結し易いため、強度が高まったと考えられる。

【0072】

上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たす実施例１～３では、比透磁率が６２～８０であった。上記要件（Ａ）～（Ｃ）を満たさない比較例１，２では、比透磁率がそれぞれ４０、６５であった。実施例１～３では、金属粒子が、隣り合う合金粒子の間に被覆部に挟み込まれる形態で複数点在しており、合金粒子同士を磁気的に結び付けることで、比透磁率が高まったと考えられる。

【0073】

実施例４，５は、下記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たしている。
・要件（Ｄ）：合金粒子のコア部は、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含有する被覆部に覆われている。
・要件（Ｅ）：被覆部の外縁は、合金よりもシリコンを少ない割合で含有する金属粒子が点在する形態で複数配されている。
・要件（Ｆ）：金属粒子のうちの少なくとも一部は、隣り合う合金粒子の間において、被覆部に挟み込まれる形態で存在している。

【0074】

これに対して、比較例３，４は、上記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たしていない。比較例３では、被覆部の結晶相としてＭｇＦｅＳｉＯ_４が見られたが、金属粒子が点在せずにつながっている形態であった。比較例４では、被覆部の結晶相としてＦｅ_２ＳｉＯ_４が見られたが、金属粒子が点在せずにつながっている形態であった。

【0075】

上記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たす実施例４，５では、渦電流損失がそれぞれ１．８ｋＷ／ｍ^３、１．９ｋＷ／ｍ^３であった。上記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たさない比較例３，４では、渦電流損失がそれぞれ３５０ｋＷ／ｍ^３、４５０ｋＷ／ｍ^３であった。実施例４，５は、合金粒子の被覆部が酸化鉄ではなくＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含むため、合金粒子間の絶縁性が高く、渦電流損失を抑制できたと考えられる。また、実施例４，５は、隣り合う合金粒子の間に金属粒子が被覆部に挟み込まれる形態で複数点在しているため、金属粒子が渦電流の経路になりにくく、渦電流損失を抑制できたと考えられる。一方で、比較例３，４では、コア部におけるＳｉの含有量が実施例４，５に比べて低く、焼鈍過程でコア部に含まれる合金のα相からγ相へのＡ_３変態が生じたことが推測される。そのため、被覆部に微細なクラックが生じ、クラックを通じて隣り合う合金粒子の間で焼結が起こり、絶縁性が低下し、渦電流損失が大きくなったと考えられる。

【0076】

上記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たす実施例４，５では、三点曲げ試験の強度の指標がそれぞれ７４ＭＰａ、８５ＭＰａであった。実施例４，５では、実施例１～３と同程度の高い強度が得られた。実施例４，５では、金属粒子が低シリコン濃度であり、プレス成形時に変形して、合金粒子同士が結び付きやすくなったため強度が高まったと考えられる。また、実施例４，５は、合金粒子の被覆部が、酸化鉄よりも融点の低いＦｅ_２ＳｉＯ_４とＭｇ_２ＳｉＯ_４との固溶体を含むため、被覆部同士で焼結しやすく、強度が高まったと考えられる。

【0077】

上記要件（Ｄ）～（Ｆ）を満たす実施例４，５では、比透磁率がそれぞれ５７，６１であった。実施例４，５では、実施例１～３と同程度の比透磁率が得られた。実施例４，５では、金属粒子が、隣り合う合金粒子の間に被覆部に挟み込まれる形態で複数点在しており、合金粒子同士を磁気的に結び付けることで、比透磁率が高まったと考えられる。

【0078】

８．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、渦電流損失が小さく、強度が高く、比透磁率が高くなった。

【0079】

本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。

【産業上の利用可能性】

【0080】

本発明の圧粉磁心は、モータ、トランス、リアクトル、インダクタ、ノイズフィルター等の用途に特に好適に使用される。

【符号の説明】

【0081】

１，１１，２１，３１，４１，５１，６１，８１，９１…圧粉磁心
３，３Ａ，３Ｂ，３Ｃ，３Ｄ…合金粒子
５…コア部
７…被覆部
９，９Ａ～９Ｅ…金属粒子
１０，２０，３０…インダクタ（電子素子）
１３，２３，３３，４３，４５，５３，６３，６５，８３，９３…コイル
４０…ノイズフィルター（電子素子）
５０…リアクトル（電子素子）
６０…トランス（電子素子）
７０…ノイズフィルター（電子機器）
８０…モータ（電動機）
９０…発電機
Ｌ…輪郭
Ｌ１…第１部分
Ｌ２…第２部分

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】