特開 2024-3611 蒸留装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024003611

(43)【公開日】2024-01-15

(54)【発明の名称】蒸留装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 3/00 20060101AFI20240105BHJP

【ＦＩ】

B01D3/00 B

【審査請求】有

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022102863

(22)【出願日】2022-06-27

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2023-01-26

(71)【出願人】

【識別番号】591282711

【氏名又は名称】アクア化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110003029

【氏名又は名称】弁理士法人ブナ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】岸永 成美

(72)【発明者】

【氏名】出井 岳人

(72)【発明者】

【氏名】仲野 真一

(72)【発明者】

【氏名】和田 龍一

【テーマコード（参考）】

4D076

【Ｆターム（参考）】

4D076BB01

4D076CA11

4D076CA16

4D076CA19

4D076CD28

4D076DA08

4D076DA22

4D076HA05

4D076JA03

(57)【要約】

【課題】蒸留により溶剤の回収及び再生を行うにあたり、異物を含む溶剤の突沸を抑制して、再生溶剤の質の低下を低減することができる蒸留装置を提供する。
【解決手段】本発明の蒸留装置１００は、液状溶剤５の供給口１ａおよび排気口１ｂが設けられた蒸留釜１と、該蒸留釜１の下部に設置された、液状溶剤５を加熱蒸発させるための加熱コイル２と、該加熱コイル２と共に蒸留釜１の下部に配置され、少なくとも一部が液状溶剤５に浸漬される高さを有する空隙保有部材６と、を備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液状溶剤の供給口および溶剤蒸気の排気口が設けられた蒸留釜と、
該蒸留釜に設置された、前記液状溶剤を加熱蒸発させるための加熱部と、
前記蒸留釜の下部に配置され、少なくとも一部が前記液状溶剤に浸漬される高さを有する空隙保有部材と、を備えた蒸留装置。

【請求項2】

前記加熱部が前記蒸留釜内の下部に設置された加熱コイルであり、前記空隙保有部材は、前記加熱コイルの外周側と前記蒸留釜との間に配置された外側空隙保有部材と、前記加熱コイルの内周側に配置された内側空隙保有部材との一方または両方を含む請求項１に記載の蒸留装置。

【請求項3】

前記外側空隙保有部材および前記内側空隙保有部材は、前記加熱コイルの全周または一部に配置されている請求項２に記載の蒸留装置。

【請求項4】

前記空隙保有部材が、メッシュ材またはパンチング材から形成されている請求項１～３のいずれかに記載の蒸留装置。

【請求項5】

前記メッシュ材または前記パンチング材は、複数枚を重ね合わせるか、あるいは複数回折り畳んだ状態で前記蒸留釜の下部に配置されている請求項４に記載の蒸留装置。

【請求項6】

前記蒸留釜の上部に整流板が配置されている請求項１～３のいずれかに記載の蒸留装置。

【請求項7】

前記整流板の上方にデミスターが配置されている請求項４に記載の蒸留装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば各種機械部品等の加工品の洗浄液として使用される溶剤を再生するための蒸留装置に関する。

【背景技術】

【0002】

機械部品等の加工には種々の加工油が使用されるため、加工品を洗浄して加工油を除去する必要がある。従来使用されている洗浄液としては、アルコール系、グリコールエーテル系、炭化水素系などの有機溶剤が使用されている。

【0003】

溶剤を用いて被洗浄物（ワーク）の洗浄を行う形態としては、例えば、洗浄槽内に貯留された溶剤にワークを浸漬する浸漬洗浄や、溶剤で洗浄されたワークに溶剤蒸気を接触させて乾燥させる蒸気洗浄が知られている。これらの洗浄後の溶剤は、油分等の異物を含んでいるので、使用後、異物を除去して再生し、繰り返し使用するのが環境面や省資源の面からも好ましい。

【0004】

洗浄液として引火性のある溶剤や高沸点溶剤、揮発性の高い溶剤などを用いる場合、溶剤の回収および再生は蒸留により行うのが一般的である。蒸留は、蒸留釜の底部に加熱コイルを配置し、この加熱コイルに熱媒体（例えば熱媒オイル）を通して、蒸留釜内に貯留された使用済み溶剤を加熱して行われ、蒸留釜上部から排出された溶剤蒸気は凝縮器により凝縮されて溶剤が再生される。

【0005】

しかし、洗浄に使用された溶剤は、油分等の異物を含んでいるので、蒸留により溶剤の気化が進むと、残留した溶剤における油分等の異物の濃度が高まり、溶剤の突沸が生じやすくなる。このような突沸が発生すると、溶剤蒸気に異物が混入しやすくなるため、再生された溶剤の質が低下する。

【0006】

溶剤蒸気に異物が混入するのを抑制するために、通常、蒸留釜内に貯留される溶剤の液面より上方に複数段の整流板（邪魔板）を配置し、さらに必要に応じて、整流板よりも上方に金属メッシュからなるデミスターを配置することが行われている。
特許文献１には、蒸発釜の下部に配設された電熱ヒータの上部を液状溶剤の液面よりも上に出し、かつコイル径を大きくして泡消し部を構成し、これにより溶剤の発泡や突沸が発生しても泡消し部に接触して消滅させることができる蒸留再生器が記載されている。

【0007】

しかし、従来提案の蒸留再生器は、溶剤蒸気に異物が混入するのをある程度抑制することができるが、溶剤の突沸を抑制するものでないために、溶剤蒸気へ異物が混入する危険性がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００１-４６８０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明の課題は、蒸留により溶剤の回収及び再生を行うにあたり、異物を含む溶剤の突沸を抑制して、再生溶剤の質の低下を低減することができる蒸留装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するための本発明の蒸留装置は、例えば、異物を含む液状溶剤を気化させて液状溶剤から異物を分離除去するものであって、液状溶剤の供給口および排気口が設けられた蒸留釜と、該蒸留釜に設置された、溶剤を加熱蒸発させるための加熱部と、前記蒸留釜の下部に配置され、少なくとも一部が前記液状溶剤に浸漬される高さを有する空隙保有部材と、を備える。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、蒸留釜の下部に配置され液状溶剤に浸漬される空隙保有部材によって、液状溶剤の突沸を抑制することができるので、再生溶剤の質の低下を抑制して、精密蒸留が可能となり、溶剤の再生効率も向上する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施形態に係る蒸留装置を示す構成図である。

【図2】図１のＡ-Ａ線断面図である。

【図3】本発明における空隙保有部材として使用されるメッシュ材の一例を示す部分平面図である。

【図4】本発明における空隙保有部材として使用されるパンチング材の一例を示す部分平面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の一実施形態に係る蒸留装置を図１～図４に基づいて説明する。図１に示すように、蒸留装置１００は、溶剤の供給口１ａおよび排気口１ｂが設けられた蒸留釜１を備える。供給口１ａは、異物を含む液状溶剤５を蒸留釜１内に供給するものであり、蒸留釜１の下部に設けられる。また、排気口１ｂは、気化した溶剤を排出するものであり、蒸留釜１の上部、例えば頂部に設けられる。

【0014】

蒸留釜１は、例えば、ステンレス鋼等の金属で作られており、外周面を断熱材等で被覆した形態を有する。蒸留釜１の内部には、下から順に加熱コイル２（加熱部）、複数段の整流板３およびデミスター４が設けられる。液状溶剤５は、通常、加熱コイル２を浸漬する高さまで蒸留釜１内に供給される。
蒸留は、常圧下で行ってもよく、減圧下で行うものであってもよい。減圧下で行う場合、真空度は－８０ｋＰａ以上―９９ｋＰａ以下であるのがよい。

【0015】

液状溶剤５は、例えば、機械部品等の洗浄装置において、洗浄槽またはすすぎ槽で洗浄液として使用された溶剤であり、該溶剤には洗浄やすすぎで発生した油分等の異物を含んでいる。蒸留装置１００は、このような溶剤を異物から分離して再生・回収するものである。溶剤としては、例えば、アルコール系、グリコールエーテル系、炭化水素系などの有機溶剤が挙げられ、引火性のある溶剤や高沸点溶剤、揮発性の高い溶剤等である。なお、異物は油分に限定されず、液状溶剤５よりも高沸点な成分等も含まれる。

【0016】

加熱コイル２は、内部に熱媒を通して液状溶剤５を加熱気化させるものであり、熱媒配管をコイル状に巻回し筒状に形成したものである。熱媒としては、例えば鉱油、シリコーン油などのオイル、水蒸気、加熱水等が用いられる。熱媒は、加熱コイル２の一端の熱媒供給口２ａから供給され、他端の熱媒排出口２ｂから排出される。また、加熱コイル２は、コイル状の電熱ヒータであってもよい。

【0017】

図１，２に示すように、蒸留釜１の下部には、加熱コイル２と共に空隙保有部材６が配置されている。すなわち、加熱コイル２は、全体として筒形の形態を有しており、空隙保有部材６は、図２に示すように、加熱コイル２の外周側と蒸留釜１との間に配置された外側空隙保有部材６ａ、および筒形の加熱コイル２の内周側に配置された内側空隙保有部材６ｂとを備えている。なお、空隙保有部材６は、外側空隙保有部材６ａおよび内側空隙保有部材６ｂの少なくともいずれか一方を備えていればよい。
外側空隙保有部材６ａおよび内側空隙保有部材６ｂは、加熱コイル２の全周または一部に配置されている。

【0018】

空隙保有部材６としては、例えばメッシュ材またはパンチング材等が挙げられる。メッシュ材としては、例えば図３に示すように、ステンレス鋼等の金属線７をメッシュ状に編んだ金属メッシュ材が使用可能であり、具体的には、例えば、後述する蒸留釜１内のデミスター４として使用されているワイヤーメッシュ材と同様なものが使用可能である。デミスター４は、一般に、蒸気流に同伴する異物（不純物）をワイヤーメッシュ内の線条によって捕集分離するものであり、図１に示すように、蒸留釜１の上部に配置される。

【0019】

メッシュ材を構成する金属線７は、線径が０．１ｍｍ以上、好ましくは０．５ｍｍ以上で、１．５ｍｍ以下、好ましくは１．０ｍｍ以下であるのがよい。また、メッシュ材は、３メッシュ以上、好ましくは５メッシュ以上で、１５メッシュ以下、好ましくは１２メッシュ以下であるのがよい。メッシュとは、１インチ(２．５４cm)内にある金属線７の本数をいい、メッシュ材の密度を表す。
メッシュ材は、複数枚を重ね合わせるか、あるいは複数回折り畳んだ状態で蒸留釜１の下部に配置収容されるのがよい。重ね合わせ、または折り畳みによって、空隙保有部材６は、多数の空隙を全体に有し、大きな空隙率（空間率）と大きな表面積を有している。メッシュ材の重ね合わせ枚数または折り畳み回数は、特に制限されず、例えば少なくとも３枚の重ね合わせ、あるいは少なくとも３回の折り畳みであればよく、それ以上の重ね合わせまたは折り畳みであれば、空隙がより増大するので、より好ましい。

【0020】

また、空隙保有部材６として使用されるパンチング材は、例えば、図４に示すように、ステンレス鋼等の金属板８に多数の貫通孔９を形成したものである。パンチング材としては、例えば、貫通孔９の孔径ｄが０．５～３ｍｍ、ピッチｐが１～５ｍｍ、開口率が１０～３０%のものが使用可能である。ここで、開口率とは、パンチング加工によって打ち抜いた貫通孔９部分の全体に占める割合をいう。なお、貫通孔９の形状（円形、矩形、菱形等）や配列は特に制限されない。
このようなパンチング材は、前記したメッシュ材と同様に、複数枚を重ね合わせるか、あるいは複数回折り畳んだ状態で蒸留釜１の下部に配置収容される。従って、重ね合わせ、または折り畳みによって、空隙保有部材６は、多数の空隙を全体に有し、大きな空隙率（空間率）と大きな表面積を有している。

【0021】

本実施形態における空隙保有部材６は、少なくとも一部が液状溶剤５に浸漬されている。これによって、蒸留釜１内の液状溶剤５が、その沸点に達しても、予期せぬ突沸を抑制することができる。従って、突沸によって蒸留釜１の上部から留去される溶剤蒸気に異物が同伴するのが低減され、再生溶剤の質の低下を有効に防止することができる。
空隙保有部材６によって液状溶剤５の突沸が抑制される機序については明らかではないが、空隙保有部材６が多くの空隙を有していることが関係していると推測される。

【0022】

図１では、空隙保有部材６は、液状溶剤５に全体が浸漬されているが、少なくとも一部が液状溶剤５に浸漬される高さを有すればよい。すなわち、空隙保有部材６は、蒸留釜１の底部に設置され、上端が液状溶剤５の液面５ａよりも上方に突出していてもよく、液状溶剤５の液面５ａよりも下方に位置していてもよい。具体的には、空隙保有部材６の底部からの高さは、蒸留釜１の底部から液状溶剤５の液面５ａ（沸騰前の液面）までの高さに対して、３０％以上であるのがよく、好ましくは５０％以上がよい（１００％を超えていてもよい）。
なお、空隙保有部材６は、蒸留釜１の底部に直接設置せずに、蒸留釜１の底部にスペーサー（図示せず）を介して設置してもよく、あるいは蒸留釜１の底部に接触しないように上方から吊り下げてもよい。

【0023】

本実施形態では、気液分離性能を向上させるために、液状溶剤５の液面５ａよりも上方に複数段の整流板３が配置される（図１）。各整流板３は、水平な棚板（トレイ）で構成され、各整流板３と蒸留釜１の間に開口３ａが交互に反対方向に形成されている。
また、整流板として、多数の貫通孔を設けた整流板（図示せず）を使用してもよい。

【0024】

また、必要に応じて、整流板３の上方に、ワイヤーメッシュ等からなるデミスター４を設けてもよい。これにより、分離作用（分留精留）をより効果的に行うことができる。

【0025】

蒸留釜１の上部排気口１ｂから留出した溶剤蒸気は、図示しない凝縮器で液体溶剤に凝縮させる。得られた液体溶剤は、例えば、再生洗浄液として洗浄槽に送られ、循環使用される。また、留出した溶剤蒸気をそのまま部品等の蒸気洗浄に使用することもできる。

【0026】

次に、蒸留釜１の底部に空隙保有部材６を設置した蒸留装置１００について、評価試験を行ったので、その結果を以下に示す。

【0027】

（試験例１）
試験に使用した蒸留装置Ａ、Ｂ、Ｃを表１に示す。
蒸留装置Ｃは、デミスター４を有しない他は、図１、２に示す本実施形態の蒸留装置１００に相当する。空隙保有部材６としては、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）からなり、線径φ０．８ｍｍｘ１０メッシュのメッシュ材を使用し、これを複数枚重ね合わせて、加熱コイル２の内周側および外周側にそれぞれ充填した。
蒸留装置Ａ、Ｂは、いずれも本実施形態の蒸留装置１００における空隙保有部材６（メッシュ材）を有しないものであり、蒸留装置Ａは、さらに整流板３およびデミスター４を有しないものである。

【0028】

加熱コイル２の熱媒は１５０℃の鉱物オイルを使用し、蒸留釜１内の真空度は－９０ｋＰａ、熱媒を加熱するためのヒータは１５ｋＷとした。
評価は、溶剤として油分を５質量％含有したアクアソルベントＧＦ（登録商標、アクア化学（株）製のイソパラフィン系炭化水素）を使用し、蒸留再生量（Ｌ／時）と、蒸留後の再生溶剤の油分量を調べた。その結果を表１に併せて示す。表１において、「〇」は有り、「－」はなし、をそれぞれ意味している。

【0029】

【表1】

【0030】

表１から、整流板３やデミスター４および空隙保有部材６を有しない蒸留装置Ａを使用した場合は、突沸が発生し、蒸留後の再生溶剤には油分が検出され、溶剤品質が低下していた。
空隙保有部材６を有しない蒸留装置Ｂを使用した場合は、突沸が発生するが、整流板３やデミスター４によって溶剤が油分と分離されるため、蒸留後の再生溶剤には蒸留装置Ａよりも油分が低減されていた。
これに対して、空隙保有部材６（メッシュ材）と整流板３（３段）を有する蒸留装置Ｃを使用した場合は、蒸留後の再生溶剤には油分がほぼ検出されず、蒸留再生量も良好であった。

【0031】

（試験例２）
空隙保有部材６としてメッシュ材に代えて、貫通孔９の孔径d１．５ｍｍ、ピッチｐ３ｍｍ、開口率２２．７％のパンチング材を使用した他は、試験例１の蒸留装置Ｃと同様にして蒸留装置Ｄを作成した。パンチング材は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）からなる。
その結果、蒸留再生量は６７Ｌ/時であり、蒸留前の油分５質量％に対して、蒸留前の油分は０．００１質量％未満であり、蒸留後の再生溶剤には油分がほぼ検出されなかった。

【0032】

以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の改良や改善が可能である。例えば、上記実施形態では、メッシュ材６と共に、整流板３およびデミスター４を蒸留釜１内に配置したが、上記評価試験で使用した蒸留器Ｃのように、メッシュ材６と整流板３との組み合わせであってもよく、あるいはメッシュ材６のみを配置するだけであっても同様の効果が得られる。また、加熱部は加熱コイル２に限定されるものではなく、他の加熱装置を使用してもよい。例えば、加熱釜１の外周面を覆い、熱媒を通すジャケットや、電気ヒータを内蔵したジャケットであってもよい。

【符号の説明】

【0033】

１ 蒸留釜
１ａ 供給口
１ｂ 排気口
２ 加熱コイル（加熱部）
２ａ 熱媒供給口
２ｂ 熱媒排出口
３ 整流板
３ａ 開口
４ デミスター
５ 液状溶剤
５ａ 液面
６ メッシュ材
７ 金属線
８ 金属板
９ 貫通孔
１００ 蒸留装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2022-11-01

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液状溶剤の供給口および溶剤蒸気の排気口が設けられた蒸留釜と、
該蒸留釜の下部に設置された、前記液状溶剤を加熱蒸発させるための加熱部と、
前記蒸留釜の下部に配置され、少なくとも一部が前記液状溶剤に浸漬される高さを有する空隙保有部材と、を備え、
前記加熱部が、筒状の形態を有する加熱コイルであり、前記空隙保有部材は、前記加熱コイルの外周側と前記蒸留釜との間に配置された外側空隙保有部材と、前記加熱コイルの内周側に配置された内側空隙保有部材との一方または両方を含み、
前記空隙保有部材は、メッシュ材またはパンチング材から形成されており、該メッシュ材またはパンチング材は、複数枚を重ね合わせるか、あるいは複数回折り畳んだ状態で前記蒸留釜の下部に配置されている、蒸留装置。

【請求項2】

前記外側空隙保有部材および前記内側空隙保有部材は、前記加熱コイルの全周または一部に配置されている請求項１に記載の蒸留装置。

【請求項3】

前記蒸留釜の上部に整流板が配置されている請求項１または２に記載の蒸留装置。

【請求項4】

前記整流板の上方にデミスターが配置されている請求項３に記載の蒸留装置。