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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024037230
(43)【公開日】2024-03-19
(54)【発明の名称】締固め不要コンクリートの製造方法
(51)【国際特許分類】
B28C 7/04 20060101AFI20240312BHJP
B28C 5/42 20060101ALI20240312BHJP
【ＦＩ】
B28C7/04
B28C5/42
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022141914
(22)【出願日】2022-09-07
(71)【出願人】
【識別番号】000183484
【氏名又は名称】日本製紙株式会社
(71)【出願人】
【識別番号】000001373
【氏名又は名称】鹿島建設株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002147
【氏名又は名称】弁理士法人酒井国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】中村 明彦
(72)【発明者】
【氏名】兼中 翼
(72)【発明者】
【氏名】松本 修治
(72)【発明者】
【氏名】渡邉 賢三
(72)【発明者】
【氏名】柳井 修司
(72)【発明者】
【氏名】荒川 遥
【テーマコード（参考）】
4G056
【Ｆターム（参考）】
4G056AA06
4G056CB32
4G056CD64
(57)【要約】
【課題】錠剤型分散剤の添加によって簡便に、普通コンクリートを締固め不要なコンクリートへ調製できるコンクリート製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明は、セメントを含むコンクリート材料に対し、融点が９０℃～１１０℃の分散成分を含む 密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３の錠剤型分散剤を、前記セメント重量に対し０．１５～０．３０重量％後添加して混練することを含む、締固め不要コンクリートの製造方法を提供する。締固め不要コンクリートのスランプフローは、５００ｍｍ～６５０ｍｍであることが好ましい。また、コンクリート材料の体積当りセメント量は、３００ｋｇ／ｍ３～３５０ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。
【選択図】なし
【解決手段】本発明は、セメントを含むコンクリート材料に対し、融点が９０℃～１１０℃の分散成分を含む 密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３の錠剤型分散剤を、前記セメント重量に対し０．１５～０．３０重量％後添加して混練することを含む、締固め不要コンクリートの製造方法を提供する。締固め不要コンクリートのスランプフローは、５００ｍｍ～６５０ｍｍであることが好ましい。また、コンクリート材料の体積当りセメント量は、３００ｋｇ／ｍ３～３５０ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
セメントを含むコンクリート材料に対し、融点が９０℃～１１０℃の分散成分を含む密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３の錠剤型分散剤を、前記セメント重量に対し０．１５～０．３０重量％後添加して混練することを含む、締固め不要コンクリートの製造方法。
【請求項2】
前記締固め不要コンクリートのスランプフローが５００ｍｍ～６５０ｍｍである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項3】
前記コンクリート材料の体積当りセメント量が、３００ｋｇ／ｍ３～３５０ｋｇ／ｍ３である請求項１に記載の製造方法。
【請求項4】
前記コンクリート材料と前記錠剤型分散剤との混練を、アジテータ車のミキシング・ドラム内で行う請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項5】
前記分散成分が、リグニン系分散剤を含む請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項6】
請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法により締固め不要コンクリートを製造し、得られる締固め不要コンクリートを用いてコンクリート構造物を施工する、コンクリート構造物の施工方法。
【請求項7】
融点が９０～１１０℃の分散成分を含み、密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３である、締固め不要コンクリート用の錠剤型分散剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、締固め不要コンクリートの製造方法に関し、詳しくは、打設後の締固め作業を省略可能な高流動性を示し得るコンクリートの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、建設現場における労働力の不足が深刻化しつつある。これを打破する省力化のための選択肢の一つとして、「締固め不要コンクリート」の採用が検討されている。
【0003】
上述の「締固め不要コンクリート」とは、流動性及び材料分離抵抗性を併せて高水準で備えさせることによって、型枠への打設後に締固め作業を行わずにコンクリートを自己充填させることが可能なコンクリート材料のことを言う（特許文献１及び２参照）。
【0004】
ここで、コンクリート建造物の建設において、「締固め不要コンクリート」以外の「他のコンクリート」を用いる場合においては、例えば、打設するコンクリートの流動性について、ある程度の範囲内での不足があったとしても、それに伴う不具合を、打設後に行う締固め工程の中で解消することができる。
【0005】
しかしながら、「締固め不要コンクリート」を選択した場合には、打設するコンクリートの品質のばらつきによって不具合が生じた場合に、これを打設後に解消することはできない。このため、普通コンクリート等の「他のコンクリート」においては通常問題とならない程度の範囲内である僅かな品質のばらつきであっても、「締固め不要コンクリート」においては、建造物の致命的な欠陥の原因となってしまうことがある。
【0006】
よって、「締固め不要コンクリート」を用いることによる省力化と、コンクリート建造物の品質の保持とを両立させるためには、「締固め不要コンクリート」以外のその他の一般的なコンクリートを用いる場合よりも、打設用のコンクリートの品質をより厳密に管理する必要があった。
【0007】
特許文献３には、上記課題に対する解決策として、普通コンクリートをアジテータ車で搬入し、打設直前に建設現場内で、アジテータ車のミキシング・ドラム内に、分散剤及び増粘剤を内包した水溶性袋体を投入して混練することによる「締固め不要なコンクリート」の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特開平３－２３７０４９号公報
【特許文献2】特開平１０－１４６８２２号公報
【特許文献3】特開２０２１－１１０１６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
しかしながら、特許文献３に記載の方法では、分散剤を内包した水溶性袋体がコンクリート中で溶解するまで長時間を要し生産性が低下するおそれがある。また、場合によっては水溶性袋体が溶解しきらずにコンクリートに残存し、打設後のコンクリートにクラックなどが生じ得ることも課題である。
【0010】
本発明は、錠剤型分散剤の添加により簡便に、普通コンクリート等のコンクリート材料を締固め不要なコンクリートへ調製できるコンクリート製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明は具体的には、以下の〔１〕～〔７〕を提供する。
〔１〕セメントを含むコンクリート材料に対し、融点が９０℃～１１０℃の分散成分を含む密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３の錠剤型分散剤を、前記セメント重量に対し０．１５～０．３０重量％後添加して混練することを含む、締固め不要コンクリートの製造方法。
〔２〕前記締固め不要コンクリートのスランプフローが５００ｍｍ～６５０ｍｍである、〔１〕に記載の製造方法。
〔３〕前記コンクリート材料の体積当りセメント量が、３００ｋｇ／ｍ３～３５０ｋｇ／ｍ３である〔１〕に記載の製造方法。
〔４〕前記コンクリート材料と前記錠剤型分散剤との混練を、アジテータ車のミキシング・ドラム内で行う〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の製造方法。
〔５〕前記分散成分が、リグニン系分散剤を含む〔１〕～〔４〕のいずれか１項に記載の製造方法。
〔６〕〔１〕～〔５〕のいずれか１項に記載の製造方法により締固め不要コンクリートを製造し、得られる締固め不要コンクリートを用いてコンクリート構造物を施工する、コンクリート構造物の施工方法。
〔７〕融点が９０～１１０℃の分散成分を含み、密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３である、締固め不要コンクリート用の錠剤型分散剤。
〔１〕セメントを含むコンクリート材料に対し、融点が９０℃～１１０℃の分散成分を含む密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３の錠剤型分散剤を、前記セメント重量に対し０．１５～０．３０重量％後添加して混練することを含む、締固め不要コンクリートの製造方法。
〔２〕前記締固め不要コンクリートのスランプフローが５００ｍｍ～６５０ｍｍである、〔１〕に記載の製造方法。
〔３〕前記コンクリート材料の体積当りセメント量が、３００ｋｇ／ｍ３～３５０ｋｇ／ｍ３である〔１〕に記載の製造方法。
〔４〕前記コンクリート材料と前記錠剤型分散剤との混練を、アジテータ車のミキシング・ドラム内で行う〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の製造方法。
〔５〕前記分散成分が、リグニン系分散剤を含む〔１〕～〔４〕のいずれか１項に記載の製造方法。
〔６〕〔１〕～〔５〕のいずれか１項に記載の製造方法により締固め不要コンクリートを製造し、得られる締固め不要コンクリートを用いてコンクリート構造物を施工する、コンクリート構造物の施工方法。
〔７〕融点が９０～１１０℃の分散成分を含み、密度０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３である、締固め不要コンクリート用の錠剤型分散剤。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、普通コンクリート等のコンクリート材料を、生コン工場や打設現場等の任意の場所、タイミングにおいて、錠剤型分散剤の添加によって簡便に、求められる品質に応じて、締固め不要なコンクリートへ調製できるコンクリート製造方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明の実施形態に即して詳細に説明する。尚、本発明は以下の実施形態に限定されない。また、本明細書中、「ＡＡ～ＢＢ」という表記はＡＡ以上ＢＢ以下を意味し、示差走査熱量計を「ＤＳＣ」とも記載する。
【0014】
［コンクリート材料］
コンクリート材料は、締固め不要コンクリートの原料である、セメントを少なくとも含む材料であり、通常は生コンクリートである。コンクリート材料は、普通コンクリートであることが好ましい。従来、コンクリート建造物の建設において、締め固め工程を省略しようという場合には、締固め不要とすることができる高い流動性と材料分離抵抗性とを両立させるために予めコンクリート工場等で特定の配合で調合されているプレミックスタイプの高価な「締固め不要コンクリート」が用いられていた。これに対し、普通コンクリートは、汎用性が高く流通量が多いことから、市場からの入手が容易であって、価格も上述のプレミックスタイプの「締固め不要コンクリート」よりも安価である。そのため、コンクリート材料として普通コンクリートを用いることにより、汎用的な材料から任意のタイミングで「締固め不要コンクリート」を製造できる。
コンクリート材料は、締固め不要コンクリートの原料である、セメントを少なくとも含む材料であり、通常は生コンクリートである。コンクリート材料は、普通コンクリートであることが好ましい。従来、コンクリート建造物の建設において、締め固め工程を省略しようという場合には、締固め不要とすることができる高い流動性と材料分離抵抗性とを両立させるために予めコンクリート工場等で特定の配合で調合されているプレミックスタイプの高価な「締固め不要コンクリート」が用いられていた。これに対し、普通コンクリートは、汎用性が高く流通量が多いことから、市場からの入手が容易であって、価格も上述のプレミックスタイプの「締固め不要コンクリート」よりも安価である。そのため、コンクリート材料として普通コンクリートを用いることにより、汎用的な材料から任意のタイミングで「締固め不要コンクリート」を製造できる。
【0015】
＜セメント＞
セメントとしては、例えば、ポルトランドセメント（例えば、普通、早強、超早強、中庸熱、耐硫酸塩およびそれぞれの低アルカリ形）、各種混合セメント（例えば、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント）、白色ポルトランドセメント、アルミナセメント、超速硬セメント（例えば、１クリンカー速硬性セメント、２クリンカー速硬性セメント、リン酸マグネシウムセメント）、グラウト用セメント、油井セメント、低発熱セメント（例えば、高炉セメント（例、低発熱型高炉セメント、フライアッシュ混合低発熱型高炉セメント）、ビーライト高含有セメント）、超高強度セメント、セメント系固化材、エコセメント（例えば、都市ごみ焼却灰、下水汚泥焼却灰の１種以上を原料として製造されたセメント）、他の公知のセメントが挙げられる。これらのうち、安価で入手容易である点で、普通ポルトランドセメントを含むか、または、普通ポルトランドセメントと他のセメント（例えば、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント）との組み合わせが好ましい。セメントには、高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、石灰石粉末等の微粉体、石膏などのセメント以外の成分が含まれていてもよい。
セメントとしては、例えば、ポルトランドセメント（例えば、普通、早強、超早強、中庸熱、耐硫酸塩およびそれぞれの低アルカリ形）、各種混合セメント（例えば、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント）、白色ポルトランドセメント、アルミナセメント、超速硬セメント（例えば、１クリンカー速硬性セメント、２クリンカー速硬性セメント、リン酸マグネシウムセメント）、グラウト用セメント、油井セメント、低発熱セメント（例えば、高炉セメント（例、低発熱型高炉セメント、フライアッシュ混合低発熱型高炉セメント）、ビーライト高含有セメント）、超高強度セメント、セメント系固化材、エコセメント（例えば、都市ごみ焼却灰、下水汚泥焼却灰の１種以上を原料として製造されたセメント）、他の公知のセメントが挙げられる。これらのうち、安価で入手容易である点で、普通ポルトランドセメントを含むか、または、普通ポルトランドセメントと他のセメント（例えば、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント）との組み合わせが好ましい。セメントには、高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、石灰石粉末等の微粉体、石膏などのセメント以外の成分が含まれていてもよい。
【0016】
＜骨材＞
コンクリート材料は、通常、骨材として粗骨材及び細骨材をさらに含む。骨材は、従来公知の一般的な骨材を適宜使い分けることができるが、一例をあげると以下のとおりである。
コンクリート材料は、通常、骨材として粗骨材及び細骨材をさらに含む。骨材は、従来公知の一般的な骨材を適宜使い分けることができるが、一例をあげると以下のとおりである。
【0017】
－細骨材－
細骨材としては、例えば、砂、砂利、砕石；水砕スラグ；再生骨材等；珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の、粒径の比較的小さい骨材が挙げられる。
細骨材としては、例えば、砂、砂利、砕石；水砕スラグ；再生骨材等；珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の、粒径の比較的小さい骨材が挙げられる。
【0018】
－粗骨材－
粗骨材としては、例えば、砂、砂利、砕石；水砕スラグ；再生骨材等；珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の耐火骨材が挙げられる。
粗骨材としては、例えば、砂、砂利、砕石；水砕スラグ；再生骨材等；珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の耐火骨材が挙げられる。
【0019】
＜水＞
コンクリート材料に含まれる水としては、例えば、上水道水、上水道水以外の水（河川水、湖沼水、井戸水、地下水、工業用水等）、回収水（上澄水、スラッジ水）が挙げられる。
コンクリート材料に含まれる水としては、例えば、上水道水、上水道水以外の水（河川水、湖沼水、井戸水、地下水、工業用水等）、回収水（上澄水、スラッジ水）が挙げられる。
【0020】
＜任意成分＞
コンクリート材料は、上記以外の任意成分を含んでもよい。任意材料としては、例えば、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、火山灰、珪酸白土、高炉スラグ微粉末、膨張材、珪酸質微粉末、石灰石微粉末、後述する錠剤型分散剤以外の化学混和剤（例、減水剤、高性能ＡＥ減水剤、ＡＥ減水剤、高性能減水剤、水溶性高分子、高分子エマルジョン、空気連行剤、セメント湿潤剤、膨張剤、防水剤、遅延剤、増粘剤、凝集剤、乾燥収縮低減剤、強度増進剤、効果促進剤、消泡剤、その他の界面活性剤、コンクリートの機能改善を目的とする、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、グルコン酸、リグニンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、またはそれらの塩）、セメント以外の水硬性材料（例、石膏（半水石膏、二水石膏など）、ドロマイト）が挙げられる。
コンクリート材料は、上記以外の任意成分を含んでもよい。任意材料としては、例えば、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、火山灰、珪酸白土、高炉スラグ微粉末、膨張材、珪酸質微粉末、石灰石微粉末、後述する錠剤型分散剤以外の化学混和剤（例、減水剤、高性能ＡＥ減水剤、ＡＥ減水剤、高性能減水剤、水溶性高分子、高分子エマルジョン、空気連行剤、セメント湿潤剤、膨張剤、防水剤、遅延剤、増粘剤、凝集剤、乾燥収縮低減剤、強度増進剤、効果促進剤、消泡剤、その他の界面活性剤、コンクリートの機能改善を目的とする、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、グルコン酸、リグニンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、またはそれらの塩）、セメント以外の水硬性材料（例、石膏（半水石膏、二水石膏など）、ドロマイト）が挙げられる。
【0021】
［コンクリート材料の組成］
＜体積当りセメント量＞
コンクリート材料の単位体積当りセメント量は、好ましくは３００ｋｇ／ｍ３以上である。上限は、好ましくは４００ｋｇ／ｍ３以下、より好ましくは３５０ｋｇ／ｍ３以下である。従って、３００ｋｇ／ｍ３以上４００ｋｇ／ｍ３以下が好ましく、３００ｋｇ／ｍ３以上３５０ｋｇ／ｍ３以下がより好ましい。これにより、締固め不要コンクリートとした後の高流動性（スランプフロー）に見合った材料分離抵抗性を保持できる。
＜体積当りセメント量＞
コンクリート材料の単位体積当りセメント量は、好ましくは３００ｋｇ／ｍ３以上である。上限は、好ましくは４００ｋｇ／ｍ３以下、より好ましくは３５０ｋｇ／ｍ３以下である。従って、３００ｋｇ／ｍ３以上４００ｋｇ／ｍ３以下が好ましく、３００ｋｇ／ｍ３以上３５０ｋｇ／ｍ３以下がより好ましい。これにより、締固め不要コンクリートとした後の高流動性（スランプフロー）に見合った材料分離抵抗性を保持できる。
【0022】
＜水セメント比＞
コンクリート材料の水セメント比は、好ましくは４５％以上、より好ましくは５０％以上である。上限は、好ましくは６０％以下、より好ましくは５５％以下である。従って、４５％以上６０％以下が好ましく、５０％以上５５％以下がより好ましい。
コンクリート材料の水セメント比は、好ましくは４５％以上、より好ましくは５０％以上である。上限は、好ましくは６０％以下、より好ましくは５５％以下である。従って、４５％以上６０％以下が好ましく、５０％以上５５％以下がより好ましい。
【0023】
＜骨材の含有量＞
細骨材については、骨材中における細骨材の比率（容積比）が４０％以上５５％以下程度であることが好ましい。粗骨材については、コンクリート材料の単位体積当りの粗骨材量が、２５０Ｌ／ｍ３以上３５０Ｌ／ｍ３以下が好ましい。
細骨材については、骨材中における細骨材の比率（容積比）が４０％以上５５％以下程度であることが好ましい。粗骨材については、コンクリート材料の単位体積当りの粗骨材量が、２５０Ｌ／ｍ３以上３５０Ｌ／ｍ３以下が好ましい。
【0024】
［コンクリート材料の調製方法］
コンクリート材料の調製は、例えば、セメントを含む各種材料を一括又は順次添加し、混練（例えば、強制二軸ミキサーなどのコンクリートミキサー、アジテータ車のミキシング・ドラム内での混練）して行うことができる。混練時間、温度は通常の条件に従えばよく、特に限定されない。
コンクリート材料の調製は、例えば、セメントを含む各種材料を一括又は順次添加し、混練（例えば、強制二軸ミキサーなどのコンクリートミキサー、アジテータ車のミキシング・ドラム内での混練）して行うことができる。混練時間、温度は通常の条件に従えばよく、特に限定されない。
【0025】
［コンクリート材料の物性］
コンクリート材料は、以下の物性を有することが好ましい。これにより、締固め不要コンクリートとした後の高流動性（スランプフロー）に見合った材料分離抵抗性を保持できる。中でも、スランプ値、呼び強度が下記の値を満たすことが好ましい。
コンクリート材料は、以下の物性を有することが好ましい。これにより、締固め不要コンクリートとした後の高流動性（スランプフロー）に見合った材料分離抵抗性を保持できる。中でも、スランプ値、呼び強度が下記の値を満たすことが好ましい。
【0026】
＜スランプ値＞
コンクリート材料のスランプ値は、５．５ｃｍ以上が好ましい。上限は、２４．０ｃｍ以下が好ましい。従って、５．５ｃｍ以上２４．０ｃｍ以下がより好ましい。本明細書における「スランプ値」とは、ＪＩＳ Ａ １１０１：２０２０によるスランプ値（ｃｍ）のことを言う。
コンクリート材料のスランプ値は、５．５ｃｍ以上が好ましい。上限は、２４．０ｃｍ以下が好ましい。従って、５．５ｃｍ以上２４．０ｃｍ以下がより好ましい。本明細書における「スランプ値」とは、ＪＩＳ Ａ １１０１：２０２０によるスランプ値（ｃｍ）のことを言う。
【0027】
＜呼び強度＞
コンクリート材料は、呼び強度（材齢２８日又は７日）が、１８Ｎ／ｍｍ２以上４５Ｎ／ｍｍ２以下であることが好ましい。呼び強度は、ＪＩＳ Ａ５３０８：２０１９に従って測定できる。
コンクリート材料は、呼び強度（材齢２８日又は７日）が、１８Ｎ／ｍｍ２以上４５Ｎ／ｍｍ２以下であることが好ましい。呼び強度は、ＪＩＳ Ａ５３０８：２０１９に従って測定できる。
【0028】
［錠剤型分散剤］
コンクリート材料からの締固め不要コンクリートの製造にあたり用いられる分散剤は、錠剤型であることが好ましい。これにより、コンクリートに後添加しても、液剤と比較してコンクリートへ加水されないか又は加水量を微量に抑えることができるため、水セメント比の変化を抑制できる。
コンクリート材料からの締固め不要コンクリートの製造にあたり用いられる分散剤は、錠剤型であることが好ましい。これにより、コンクリートに後添加しても、液剤と比較してコンクリートへ加水されないか又は加水量を微量に抑えることができるため、水セメント比の変化を抑制できる。
【0029】
分散成分は、ＤＳＣにより測定される融点が通常９０℃以上、好ましくは９１℃以上である。これにより、融解し塊状の固体になることを抑制でき、コンクリート材料への溶解性の良好な錠剤型分散剤を得ることができる。上限は、通常１１０℃以下、好ましくは１０９℃以下、より好ましくは１０８℃以下である。これにより、低温、短時間の低エネルギー条件下で錠剤化（例えば、圧縮成型）でき、量産性及びエネルギー効率を高めることができる。従って、通常、９０～１１０℃、好ましくは９０~１０９℃、より好ましくは９１～１０８℃である。
【0030】
ＤＳＣにより測定される分散剤の融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）（例えば、商品名「ＤＳＣ２５００」、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて以下の手順で測定できる。固形粉末化された試料約１０ｍｇを、窒素雰囲気下において、－５０℃から昇温速度１０℃／分で２００℃まで昇温する。１回目の昇温プロセスにおける最大の吸熱ピーク温度を融点とする。
【0031】
＜分散成分の種類＞
分散成分の種類は、融点が上記の範囲であれば特に限定されず、例えば、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸、ナフタレンスルホン酸、メラミンスルホン酸、リグニン系等公知の分散剤が挙げられる。中でもリグニン系分散剤が好ましい。
分散成分の種類は、融点が上記の範囲であれば特に限定されず、例えば、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸、ナフタレンスルホン酸、メラミンスルホン酸、リグニン系等公知の分散剤が挙げられる。中でもリグニン系分散剤が好ましい。
【0032】
－リグニン系分散剤－
本明細書において、リグニン系分散剤は、リグノセルロース原料（例えば、木材、非木材等のパルプ原料）から単離されたリグニン（いわゆる工業リグニン）を主成分とする分散剤を意味する。リグニン系分散剤は、リグノセルロース原料から単離する際の処理方法に応じて構造及び物性が異なるが、これらのいずれでもよく、例えば、リグニンスルホン酸、クラフトリグニン、ソーダリグニン、ソーダ－アントラキノンリグニン、オルガノソルブリグニン、爆砕リグニン、硫酸リグニン、それらの分解物が挙げられ、リグニンスルホン酸が好ましい。リグニンは、１種でも２種以上の組み合わせでもよい。
錠剤型分散剤は、分散成分以外の任意成分（例えば、保存剤など）を含んでいてもよい。
本明細書において、リグニン系分散剤は、リグノセルロース原料（例えば、木材、非木材等のパルプ原料）から単離されたリグニン（いわゆる工業リグニン）を主成分とする分散剤を意味する。リグニン系分散剤は、リグノセルロース原料から単離する際の処理方法に応じて構造及び物性が異なるが、これらのいずれでもよく、例えば、リグニンスルホン酸、クラフトリグニン、ソーダリグニン、ソーダ－アントラキノンリグニン、オルガノソルブリグニン、爆砕リグニン、硫酸リグニン、それらの分解物が挙げられ、リグニンスルホン酸が好ましい。リグニンは、１種でも２種以上の組み合わせでもよい。
錠剤型分散剤は、分散成分以外の任意成分（例えば、保存剤など）を含んでいてもよい。
【0033】
＜錠剤型分散剤の密度＞
錠剤型分散剤の密度は、通常、０．４５ｇ／ｃｍ３以上であり、０．４６ｇ／ｃｍ３以上がより好ましく、０．４７ｇ／ｃｍ３以上がより好ましい。これにより、保形性が良好となり、コンクリート材料がコンクリートミキサー、アジテータ車のミキシング・ドラムに入っている場合に、ドラムの上から分散剤を容易に投入できる。上限は、通常、０．５５ｇ／ｃｍ３以下であり、０．５４ｇ／ｃｍ３以下がより好ましく、０．５３ｇ／ｃｍ３以下が更に好ましい。これにより、コンクリート材料への溶解性が良好となり、コンクリート材料の分散性を向上させ、締固め不要コンクリートを製造できる。従って、錠剤型分散剤の密度は、通常、０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．４６～０．５４ｇ／ｃｍ３、更に好ましくは０．４７～０．５３ｇ／ｃｍ３である。
錠剤型分散剤の密度は、通常、０．４５ｇ／ｃｍ３以上であり、０．４６ｇ／ｃｍ３以上がより好ましく、０．４７ｇ／ｃｍ３以上がより好ましい。これにより、保形性が良好となり、コンクリート材料がコンクリートミキサー、アジテータ車のミキシング・ドラムに入っている場合に、ドラムの上から分散剤を容易に投入できる。上限は、通常、０．５５ｇ／ｃｍ３以下であり、０．５４ｇ／ｃｍ３以下がより好ましく、０．５３ｇ／ｃｍ３以下が更に好ましい。これにより、コンクリート材料への溶解性が良好となり、コンクリート材料の分散性を向上させ、締固め不要コンクリートを製造できる。従って、錠剤型分散剤の密度は、通常、０．４５～０．５５ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．４６～０．５４ｇ／ｃｍ３、更に好ましくは０．４７～０．５３ｇ／ｃｍ３である。
【0034】
錠剤型分散剤の密度は、汎用電子天秤（例えば、商品名「ＧＸ－６００２Ａ」、Ａ＆Ｄ社製）を用いて測定された重量を、錠剤型分散剤の体積（ｃｍ３：底面積×高さ）で割ることで算出できる。錠剤型分散剤の体積は、定規で測定してもよいし、錠剤成形機の体積が予め固定されている場合には、錠剤成形機の１個あたりの体積を錠剤型分散剤の体積としてもよい。
【0035】
＜錠剤型分散剤の形状、サイズ＞
錠剤型分散剤の形状は特に限定されないが、例えば、球状、楕円状、円筒状が挙げられる。サイズは、特に限定されないが、通常は直径１～５ｃｍ、厚さ０．１～０．８ｃｍ程度である。また、錠剤型分散剤の１錠あたりの重量は、通常は７～１２ｇ、好ましくは８～１１ｇ、より好ましくは９～１０ｇである。
錠剤型分散剤の形状は特に限定されないが、例えば、球状、楕円状、円筒状が挙げられる。サイズは、特に限定されないが、通常は直径１～５ｃｍ、厚さ０．１～０．８ｃｍ程度である。また、錠剤型分散剤の１錠あたりの重量は、通常は７～１２ｇ、好ましくは８～１１ｇ、より好ましくは９～１０ｇである。
【0036】
［錠剤型分散剤の製造方法］
錠剤型分散剤は、分散成分を加圧成形して製造できる。加圧成形する際の条件は、特に限定されないが、一例をあげると以下のとおりである。加圧時の温度は室温程度が好ましく、１０℃～４０℃がより好ましく、１５～３０℃又は１５～２５℃がさらに好ましい。加圧時間は、３０分以内が好ましく、１０～３０分がより好ましく、１５～２５分が更に好ましい。上記条件で加圧成形を行うことにより、量産性、エネルギー効率、溶解性を向上させることができる。
錠剤型分散剤は、分散成分を加圧成形して製造できる。加圧成形する際の条件は、特に限定されないが、一例をあげると以下のとおりである。加圧時の温度は室温程度が好ましく、１０℃～４０℃がより好ましく、１５～３０℃又は１５～２５℃がさらに好ましい。加圧時間は、３０分以内が好ましく、１０～３０分がより好ましく、１５～２５分が更に好ましい。上記条件で加圧成形を行うことにより、量産性、エネルギー効率、溶解性を向上させることができる。
【0037】
［締固め不要コンクリートの製造方法］
締固め不要コンクリートは、コンクリート材料に上記の錠剤型分散剤を添加して製造できる。例えば、コンクリートミキサー又はアジテータ車のミキシング・ドラム内にあらかじめ積載された普通コンクリート等のコンクリート材料に対し、上記の錠剤型分散剤を投入して混練することによって製造される。
締固め不要コンクリートは、コンクリート材料に上記の錠剤型分散剤を添加して製造できる。例えば、コンクリートミキサー又はアジテータ車のミキシング・ドラム内にあらかじめ積載された普通コンクリート等のコンクリート材料に対し、上記の錠剤型分散剤を投入して混練することによって製造される。
【0038】
＜錠剤型分散剤の使用量＞
錠剤型分散剤の使用量（コンクリート材料に対する重量比）は、０．１５％以上０．３０％以下が好ましく、０．１８％以上０．２５％以下がより好ましい。
錠剤型分散剤の使用量（コンクリート材料に対する重量比）は、０．１５％以上０．３０％以下が好ましく、０．１８％以上０．２５％以下がより好ましい。
【0039】
＜錠剤型分散剤の添加方法＞
締固め不要コンクリート製造においては、強制二軸ミキサーなどのコンクリートミキサーに直接投入する方法や、普通コンクリートが積載されているアジテータ車のミキシング・ドラム内に、上記錠剤型分散剤を投入して混練する方法により行う。投入後の混練時間は特に限定されないが、作業効率上、短ければ短いほどよく、好ましくは５分以内である。下限は、通常１０秒以上、好ましくは２０秒以上である。
締固め不要コンクリート製造においては、強制二軸ミキサーなどのコンクリートミキサーに直接投入する方法や、普通コンクリートが積載されているアジテータ車のミキシング・ドラム内に、上記錠剤型分散剤を投入して混練する方法により行う。投入後の混練時間は特に限定されないが、作業効率上、短ければ短いほどよく、好ましくは５分以内である。下限は、通常１０秒以上、好ましくは２０秒以上である。
【0040】
例えば、生コン工場や打設現場にそれぞれ規定重量の錠剤型分散剤を十分に用意しておき、適宜、必要な個数の錠剤型分散剤をミキシング・ドラム内に投入することによって、錠剤型分散剤について厳密な配合比の管理が必要な締固め不要コンクリートの材料の配合比を、打設現場においても容易且つ正確に最適比に調整することができる。
【0041】
［締固め不要コンクリート］
締固め不要コンクリートは、上述のとおり、流動性及び材料分離抵抗性を併せて高水準で備えさせることによって、型枠への打設後に締固め作業を行わずにコンクリートを自己充填させることが可能なコンクリート材料である。締固め不要コンクリートの生コンクリートのスランプフローは、通常は５００ｍｍ以上、好ましくは、５００ｍｍ以上６５０ｍｍ以下である。これにより、流動性及び材料分離抵抗性を有し、型枠への打設後に締固め作業を省略できる。ここで、スランプフローとは、ＪＩＳ Ａ １１５０によるスランプフロー値（ｍｍ）である。
締固め不要コンクリートは、上述のとおり、流動性及び材料分離抵抗性を併せて高水準で備えさせることによって、型枠への打設後に締固め作業を行わずにコンクリートを自己充填させることが可能なコンクリート材料である。締固め不要コンクリートの生コンクリートのスランプフローは、通常は５００ｍｍ以上、好ましくは、５００ｍｍ以上６５０ｍｍ以下である。これにより、流動性及び材料分離抵抗性を有し、型枠への打設後に締固め作業を省略できる。ここで、スランプフローとは、ＪＩＳ Ａ １１５０によるスランプフロー値（ｍｍ）である。
【実施例0042】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。以下の実施例は、本発明を好適に説明するためのものであって、本発明を限定するものではない。なお、物性値等の測定方法は、別途記載がない限り、上記に記載した測定方法である。実施例中、特に断りの無い限り、「％」は、重量％を示し、「部」は、重量部を示す。
【0043】
［融点（℃）］：粉末分散剤の融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）（商品名「ＤＳＣ２５００」、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて、下記の手順で測定した。
固形粉末化された試料約１０ｍｇを、窒素雰囲気下において、－５０℃から昇温速度１０℃／分で２００℃まで昇温し、１回目の昇温プロセスにおける最大の吸熱ピーク温度を融点とした。
固形粉末化された試料約１０ｍｇを、窒素雰囲気下において、－５０℃から昇温速度１０℃／分で２００℃まで昇温し、１回目の昇温プロセスにおける最大の吸熱ピーク温度を融点とした。
【0044】
［密度（ｇ／ｃｍ３）］：円筒状に圧縮成形された錠剤型分散剤の密度は、汎用電子天秤（商品名「ＧＸ－６００２Ａ」、Ａ＆Ｄ社製）を用いて測定された重量を、定規で測定された錠剤型分散剤の体積（ｃｍ３）で割ることで算出した。
【0045】
［粉末分散剤］
Ｐ１：粉末ポリカルボン酸系（融点５３℃、日本シーカ社製Ｇ２０Ｓ）
Ｐ２：粉末ポリカルボン酸系（融点１６℃、日油社製シュドックス）
Ｌ１：粉末リグニン誘導体系（融点１３２℃、日本製紙社製サンエキスＳＣＰ）
Ｌ２：粉末リグニン誘導体系（融点１０６℃、日本製紙社製ＳＬ－Ｐ）
Ｌ３：粉末リグニン誘導体系（融点９２℃、日本製紙社製ＳＬ－ＰＴ）
Ｐ１：粉末ポリカルボン酸系（融点５３℃、日本シーカ社製Ｇ２０Ｓ）
Ｐ２：粉末ポリカルボン酸系（融点１６℃、日油社製シュドックス）
Ｌ１：粉末リグニン誘導体系（融点１３２℃、日本製紙社製サンエキスＳＣＰ）
Ｌ２：粉末リグニン誘導体系（融点１０６℃、日本製紙社製ＳＬ－Ｐ）
Ｌ３：粉末リグニン誘導体系（融点９２℃、日本製紙社製ＳＬ－ＰＴ）
【0046】
［コンクリート試験］
＜錠剤型分散剤の製造方法＞
コンクリート試験用の錠剤型分散剤は、直径３．５ｃｍのＳＵＳ製円筒状型枠に、各９．６ｇの粉末分散剤を投入し、所定重量のＳＵＳ製棒と分銅により加圧し、２０℃の恒温乾燥機に１０分間、入れた後、脱型することにより作製した。得られた錠剤型分散剤は、上記の方法で密度を測定した上で、コンクリート試験に使用した。
＜錠剤型分散剤の製造方法＞
コンクリート試験用の錠剤型分散剤は、直径３．５ｃｍのＳＵＳ製円筒状型枠に、各９．６ｇの粉末分散剤を投入し、所定重量のＳＵＳ製棒と分銅により加圧し、２０℃の恒温乾燥機に１０分間、入れた後、脱型することにより作製した。得られた錠剤型分散剤は、上記の方法で密度を測定した上で、コンクリート試験に使用した。
【0047】
＜錠剤型分散剤の評価方法＞
成型後の錠剤型分散剤の性状については、コンクリートミキサーやアジテータ車への投入性の観点から、錠剤成形度合いおよび保形性を評価した。評価基準は、下記のとおりである。保形性が良好なほど、コンクリートミキサーやアジテータ車への投入が容易であることを示す。結果を表２に示す。
◎：錠剤として成形可能で、２０ｃｍの高さから落としても崩れない。
○：錠剤として成形可能で、２０ｃｍの高さから落とすと崩れる。
△：錠剤として成形可能だが、持ち上げるとすぐに崩れる。
×：錠剤として成形が不可能で、粉末のままになっている。
成型後の錠剤型分散剤の性状については、コンクリートミキサーやアジテータ車への投入性の観点から、錠剤成形度合いおよび保形性を評価した。評価基準は、下記のとおりである。保形性が良好なほど、コンクリートミキサーやアジテータ車への投入が容易であることを示す。結果を表２に示す。
◎：錠剤として成形可能で、２０ｃｍの高さから落としても崩れない。
○：錠剤として成形可能で、２０ｃｍの高さから落とすと崩れる。
△：錠剤として成形可能だが、持ち上げるとすぐに崩れる。
×：錠剤として成形が不可能で、粉末のままになっている。
【0048】
＜水溶性袋体型分散剤の製造方法＞
比較サンプルとして、一辺１０ｃｍの正方形状に加工した水溶性紙（日本製紙パピリア製Ａ３０１５）２枚を用いて成型した水溶性袋に、粉末分散剤Ｌ２を９．６ｇ投入し、ラミネートにより密封することで水溶性袋体型分散剤Ｌ２を得た。
比較サンプルとして、一辺１０ｃｍの正方形状に加工した水溶性紙（日本製紙パピリア製Ａ３０１５）２枚を用いて成型した水溶性袋に、粉末分散剤Ｌ２を９．６ｇ投入し、ラミネートにより密封することで水溶性袋体型分散剤Ｌ２を得た。
【0049】
＜コンクリート試験条件＞
上記の方法で作製した分散剤を添加したコンクリート（セメント組成物、水硬性組成物）を下記手順により調製し、得られたコンクリートについて、スランプ試験を行った。
上記の方法で作製した分散剤を添加したコンクリート（セメント組成物、水硬性組成物）を下記手順により調製し、得られたコンクリートについて、スランプ試験を行った。
【0050】
＜コンクリート試験の手順及び評価法：実施例１～６、比較例１～１０＞
環境温度（２０℃）において、表１の配合比率で設計した３０Ｌの粗骨材（Ｇ）、細骨材（Ｓ）、セメント（Ｃ）を投入して強制二軸ミキサーによる機械練りにより１０秒間練混ぜた。次に、セメント重量に対し０．７５重量％の混和剤（フローリック社製ＳＶ１０Ｌ）を、表１に記載の配合比で調製した水に混合し、それらを表２記載の分量にて添加し、９０秒間練混ぜることで普通コンクリートを得た。本コンクリート中の、一部のコンクリートを排出し、フレッシュコンクリート試験（スランプ試験ＪＩＳ Ａ １１０１（フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定）を行い、初期コンクリート評価を行った。さらに、この調製したコンクリートを５分間静置後、各分散剤（錠剤型分散剤、水溶性袋体分散剤）を表２に記載の重量で添加し３０秒混練後、上記フレッシュコンクリート試験を実施した。結果を表２に示す。
環境温度（２０℃）において、表１の配合比率で設計した３０Ｌの粗骨材（Ｇ）、細骨材（Ｓ）、セメント（Ｃ）を投入して強制二軸ミキサーによる機械練りにより１０秒間練混ぜた。次に、セメント重量に対し０．７５重量％の混和剤（フローリック社製ＳＶ１０Ｌ）を、表１に記載の配合比で調製した水に混合し、それらを表２記載の分量にて添加し、９０秒間練混ぜることで普通コンクリートを得た。本コンクリート中の、一部のコンクリートを排出し、フレッシュコンクリート試験（スランプ試験ＪＩＳ Ａ １１０１（フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定）を行い、初期コンクリート評価を行った。さらに、この調製したコンクリートを５分間静置後、各分散剤（錠剤型分散剤、水溶性袋体分散剤）を表２に記載の重量で添加し３０秒混練後、上記フレッシュコンクリート試験を実施した。結果を表２に示す。
【0051】
【表1】
【0052】
表１中の記号の詳細を下記に示す。
Ｃ：以下のセメント３種を等重量混合
普通ポルトランドセメント（宇部三菱セメント社製、比重３．１６）
普通ポルトランドセメント（太平洋セメント社製、比重３．１６）
普通ポルトランドセメント（トクヤマ製、比重３．１６）
Ｗ：水道水
Ｓ１：大分県津久見産石灰砕砂（細骨材、比重２．６７ｇ／ｃｍ３）
Ｓ２：静岡県掛川産陸砂（細骨材、比重２．５６ｇ／ｃｍ３）
Ｇ１、Ｇ２：山口県周南産砕石（粗骨材、比重２．７７ｇ／ｃｍ３（Ｇ１）、２．７２ｇ／ｃｍ３（Ｇ２））
Ｃ：以下のセメント３種を等重量混合
普通ポルトランドセメント（宇部三菱セメント社製、比重３．１６）
普通ポルトランドセメント（太平洋セメント社製、比重３．１６）
普通ポルトランドセメント（トクヤマ製、比重３．１６）
Ｗ：水道水
Ｓ１：大分県津久見産石灰砕砂（細骨材、比重２．６７ｇ／ｃｍ３）
Ｓ２：静岡県掛川産陸砂（細骨材、比重２．５６ｇ／ｃｍ３）
Ｇ１、Ｇ２：山口県周南産砕石（粗骨材、比重２．７７ｇ／ｃｍ３（Ｇ１）、２．７２ｇ／ｃｍ３（Ｇ２））
【0053】
【表2】
【0054】
表２中、添加量の数値は、セメント重量に対する各対象サンプルの固形分重量（％）である。またフローは、スランプ試験ＪＩＳ Ａ １１０１：２０２０（フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定）で規定されるスランプフローである。また、矢印は、すぐ上の記述と同じであることを示す。
【0055】
なお、比較例１（無添加の普通セメント）の呼び強度（ＪＩＳ Ａ５３０８に準拠して測定）は、４０Ｎ／ｍｍ２（材齢２８日）、３２Ｎ／ｍｍ２（材齢７日）、スランプ値（ＪＩＳ Ａ１１０１に準拠して測定）は１７．９ｃｍであった。
【0056】
表２から以下のことがいえる。実施例１～６によれば、錠剤型分散剤の保形性が良好で、かつコンクリートに添加してわずか３０秒混練したにすぎないにもかかわらず、無添加の比較例１（分散剤無添加の普通コンクリート）と比較して、流動性が高く、５００ｍｍ以上のスランプフローを発現した。また比較例２では、粉末リグニン系分散剤を水溶性袋体に梱包してコンクリート材料に添加しても、短時間のミキシングであると、水溶性袋体の外装部である水溶性紙の一部溶け残りが認められたが、実施例１～６ではいずれも、錠剤型分散剤の溶け残りが無かった。また、比較例２では、水溶性袋体添加後のコンクリートのスランプフローが５００ｍｍに到達しなかった。
【0057】
比較例２～８によれば、融点７０℃未満又は１２０℃を超える分散剤の粉末を用いたところ、コンクリートに添加可能な錠剤型分散剤が得られなかったか、又は、錠剤型分散剤は得られたが、コンクリート材料に添加したところ流動性を発現できなかった。また比較例９～１０によれば、融点が９０℃～１１０℃の粉末リグニン系分散剤を用いたものの、比較例９では得られる錠剤の密度が０．４５ｇ／ｃｍ３未満であり、保形性が悪く、錠剤としてコンクリートに投入できなかった。比較例１０では、圧縮成形後の密度が０．５５ｇ／ｃｍ３より大きく、錠剤成形性は良好なものの、コンクリート材料に投入後の溶解性が悪く、分散性を発現しなかった。