(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024038313
(43)【公開日】2024-03-19
(54)【発明の名称】ＳｉＣウエハの製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20240312BHJP
C30B 33/12 20060101ALI20240312BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
C30B33/12
【審査請求】有
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024002053
(22)【出願日】2024-01-10
(62)【分割の表示】P 2020532458の分割
【原出願日】2019-07-25
(31)【優先権主張番号】P 2018139347
(32)【優先日】2018-07-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000222842
【氏名又は名称】東洋炭素株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100118784
【弁理士】
【氏名又は名称】桂川 直己
(72)【発明者】
【氏名】矢吹 紀人
(72)【発明者】
【氏名】中島 祐治
(72)【発明者】
【氏名】坂口 卓也
(72)【発明者】
【氏名】野上 暁
(72)【発明者】
【氏名】北畠 真
(57)【要約】 （修正有）
【課題】少ないエッチング量で加工変質層を十分に除去することができるＳｉＣウエハの製造方法を提供する。
【解決手段】ＳｉＣウエハ（４０）の製造方法では、ＳｉＣウエハ（４０）の表面及びその内部に生じた加工変質層を除去する加工変質層除去工程を行って、当該加工変質層の少なくとも一部が除去されたＳｉＣウエハ（４０）を製造する。加工変質層除去工程では、酸化剤を用いてＳｉＣウエハ（４０）に反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去された研磨工程後のＳｉＣウエハ（４０）に対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことで加工変質層が除去される。研磨工程後のＳｉＣウエハ（４０）には、加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に内部応力が生じており、加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することでＳｉＣウエハ（４０）の内部応力が低減される。
【選択図】図２
【解決手段】ＳｉＣウエハ（４０）の製造方法では、ＳｉＣウエハ（４０）の表面及びその内部に生じた加工変質層を除去する加工変質層除去工程を行って、当該加工変質層の少なくとも一部が除去されたＳｉＣウエハ（４０）を製造する。加工変質層除去工程では、酸化剤を用いてＳｉＣウエハ（４０）に反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去された研磨工程後のＳｉＣウエハ（４０）に対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことで加工変質層が除去される。研磨工程後のＳｉＣウエハ（４０）には、加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に内部応力が生じており、加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することでＳｉＣウエハ（４０）の内部応力が低減される。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＳｉＣウエハの表面及びその内部に生じた加工変質層を除去する加工変質層除去工程を行って、当該加工変質層の少なくとも一部が除去されたＳｉＣウエハを製造する方法において、
前記加工変質層除去工程では、酸化剤を用いて前記ＳｉＣウエハに反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去することにより表面が研磨された研磨後ウエハに対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことで前記加工変質層が除去され、
前記研磨後ウエハには、前記加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に応力が生じており、前記加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することで前記ＳｉＣウエハの内部応力が低減されることを特徴とする加工変質層が除去されたＳｉＣウエハの製造方法。
前記加工変質層除去工程では、酸化剤を用いて前記ＳｉＣウエハに反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去することにより表面が研磨された研磨後ウエハに対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことで前記加工変質層が除去され、
前記研磨後ウエハには、前記加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に応力が生じており、前記加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することで前記ＳｉＣウエハの内部応力が低減されることを特徴とする加工変質層が除去されたＳｉＣウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、主として、加工変質層が除去されたＳｉＣウエハを製造する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１には、ＳｉＣウエハに例えば機械研磨を行うことで、ＳｉＣウエハの表面に研磨傷が生じるとともに、その内部に潜傷が生じることが記載されている。また、特許文献１では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱を行ってＳｉＣウエハの表面をエッチングすることで、潜傷を除去する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】国際公開第２０１５／１５１４１３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ここで、潜傷等の加工変質層を特許文献１のようにエッチングによって除去する場合、少ないエッチング量で加工変質層を除去することが好ましい。なぜなら、エッチング量を少なくすることで、加工変質層の除去に必要な時間が低減されるとともに、素材としての単結晶ＳｉＣを効率良く利用でき、更に、エッチングを行うための処理装置の劣化を軽減できるからである。
【0005】
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、少ないエッチング量で加工変質層を十分に除去することができるＳｉＣウエハの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【0006】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【0007】
本発明の観点によれば、以下のＳｉＣウエハの製造方法が提供される。即ち、このＳｉＣウエハの製造方法では、ＳｉＣウエハの表面及びその内部に生じた加工変質層を除去する加工変質層除去工程を行って、当該加工変質層の少なくとも一部が除去されたＳｉＣウエハを製造する。前記加工変質層除去工程では、酸化剤を用いて前記ＳｉＣウエハに反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去することにより表面が研磨された研磨後ウエハに対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことで前記加工変質層が除去される。前記研磨後ウエハには、前記加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に応力が生じており、前記加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することでＳｉＣウエハの内部応力が低減される。
【0008】
酸化剤を用いて生成した比較的軟らかい反応生成物を砥粒を用いて除去するため、他の方法で研磨を行う場合と比較して、加工変質層が生じにくくなる。そのため、エッチング量が１０μｍ以下であっても加工変質層を十分に除去することができる。また、従来と比較してエッチング量が少なくなるため、処理に必要な時間を低減できるとともに、処理装置への負荷も低減できる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】本発明の一実施形態に係るＳｉ蒸気圧エッチングで用いる高温真空炉の概要を説明する図。
【図2】本実施形態のＳｉＣウエハの製造工程を模式的に示す図。
【図3】研磨工程で使用される研磨装置の構成を示す斜視図。
【図4】研磨工程後のＳｉＣウエハに生じている加工変質層及び応力層が加工変質層除去工程により除去されることを説明する図。
【図5】研磨工程後のＳｉＣウエハと加工変質層除去工程後のＳｉＣウエハのスクラッチマップを示す図。
【図6】加工変質層除去工程でのエッチング量が異なるそれぞれのＳｉＣウエハについてのスクラッチマップを示す図。
【図7】研磨工程後のＳｉＣウエハの表面粗さと加工変質層除去工程後のスクラッチの量とを比較する図。
【発明を実施するための形態】
【0010】
次に、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。初めに、図１を参照して、本実施形態のＳｉＣウエハの製造方法等で用いる高温真空炉１０について説明する。
【0011】
図１に示すように、高温真空炉１０は、本加熱室２１と、予備加熱室２２と、を備えている。本加熱室２１は、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣ（例えば、４Ｈ－ＳｉＣ又は６Ｈ－ＳｉＣ）で構成されるＳｉＣウエハ４０（単結晶ＳｉＣ基板）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することができる。予備加熱室２２は、ＳｉＣウエハ４０を本加熱室２１で加熱する前に予備加熱を行うための空間である。
【0012】
本加熱室２１には、真空形成用バルブ２３と、不活性ガス注入用バルブ２４と、真空計２５と、が接続されている。真空形成用バルブ２３は、本加熱室２１の真空度を調整することができる。不活性ガス注入用バルブ２４は、本加熱室２１内の不活性ガスの圧力を調整することができる。本実施形態において、不活性ガスとは、例えばＡｒ等の第１８族元素（希ガス元素）のガス、即ち、固体のＳｉＣに対して反応性が乏しいガスであり、窒素ガスを除くガスである。真空計２５は、本加熱室２１内の真空度を測定することができる。
【0013】
本加熱室２１の内部には、ヒータ２６が備えられている。また、本加熱室２１の側壁及び天井には図略の熱反射金属板が固定されており、この熱反射金属板は、ヒータ２６の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。これにより、ＳｉＣウエハ４０を強力かつ均等に加熱し、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。なお、ヒータ２６としては、例えば、抵抗加熱式のヒータ又は高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
【0014】
高温真空炉１０は、坩堝（収容容器）３０に収容されたＳｉＣウエハ４０に対して加熱を行う。収容容器３０は、適宜の支持台等に載せられており、この支持台が動くことで、少なくとも予備加熱室から本加熱室まで移動可能に構成されている。収容容器３０は、互いに嵌合可能な上容器３１と下容器３２とを備えている。収容容器３０の下容器３２に設けられた支持部３３は、ＳｉＣウエハ４０の主面及び裏面の両方を露出させるように、当該ＳｉＣウエハ４０を支持可能である。ＳｉＣウエハ４０の主面はＳｉ面であり、結晶面で表現すると（０００１）面である。ＳｉＣウエハ４０の裏面はＣ面であり、結晶面で表現すると（０００－１）面である。また、ＳｉＣウエハ４０は上記のＳｉ面、Ｃ面に対してオフ角を有していてもよいし、Ｃ面を主面としてもよい。ここで、主面とは、ＳｉＣウエハ４０の面のうち面積が最も大きい２面（図１の上面及び下面）のうちの一方であり、後工程でエピタキシャル層が形成される面のことである。裏面とは、主面の裏側の面である。
【0015】
収容容器３０は、ＳｉＣウエハ４０が収容される内部空間の壁面（上面、側面、底面）を構成する部分において、外部側から内部空間側の順に、タンタル層（Ｔａ）、タンタルカーバイド層（ＴａＣ及びＴａ2Ｃ）、及びタンタルシリサイド層（ＴａＳｉ2又はＴａ5Ｓｉ3等）から構成されている。
【0016】
このタンタルシリサイド層は、加熱を行うことで、収容容器３０の内部空間にＳｉを供給する。また、収容容器３０にはタンタル層及びタンタルカーバイド層が含まれるため、周囲のＣ蒸気を取り込むことができる。これにより、加熱時に内部空間内を高純度のＳｉ雰囲気とすることができる。なお、タンタルシリサイド層を設けることに代えて、固体のＳｉ等のＳｉ源を内部空間に配置してもよい。この場合、加熱時に固体のＳｉが昇華することで、内部空間内を高純度のＳｉ蒸気圧下とすることができる。
【0017】
ＳｉＣウエハ４０を加熱する際には、初めに、図１の鎖線で示すように収容容器３０を高温真空炉１０の予備加熱室２２に配置して、適宜の温度（例えば約８００℃）で予備加熱する。次に、予め設定温度（例えば、約１８００℃）まで昇温させておいた本加熱室２１へ収容容器３０を移動させる。その後、圧力等を調整しつつＳｉＣウエハ４０を加熱する。なお、予備加熱を省略してもよい。
【0018】
【0019】
ＳｉＣウエハ４０はインゴット４から作製される。インゴット４は、公知の昇華法又は溶液成長法等によって作製される単結晶ＳｉＣの塊である。図２に示すように、ダイヤモンドワイヤ等の切断手段によってＳｉＣのインゴット４を所定の間隔で切断することで、インゴット４から複数のＳｉＣウエハ４０を作製する（ウエハ作製工程）。なお、ＳｉＣウエハ４０を別の方法で作製してもよい。例えば、インゴット４にレーザー照射等でダメージ層を設けた後に、ウエハ形状にして取り出すことができる。また、インゴット等から得られた単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板とを貼り合わせた後に、必要に応じて剥離等の処理を行うことで、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣのＳｉＣウエハを作製できる。なお、インゴット４から作製された後であって以下の機械加工工程が行われる前のＳｉＣウエハ４０をアズスライスウエハ又は加工前ウエハと称することもできる。
【0020】
次に、ＳｉＣウエハ４０に対して、機械加工工程を行う。機械加工工程では、例えば、ＳｉＣウエハ４０の少なくとも主面を、ダイヤモンドホイール等により機械的に削る処理（研削）を行う。機械加工工程は、ＳｉＣウエハ４０を目標の厚みにするために行う処理である。機械加工工程は、砥粒の粒度が異なる器具を用いて複数段階に分けて行ってもよい。なお、機械加工が行われた後のＳｉＣウエハ４０であって、以下の研磨工程が行われる前のＳｉＣウエハ４０を研削後ＳｉＣウエハと称することもできる。
【0021】
次に、ＳｉＣウエハ４０に対して、研磨工程を行う。従来では、機械加工工程後のＳｉＣウエハ４０に対して、所定のスラリーを用いた化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）が行われる。スラリーとは、薬液に砥粒を混ぜた物である。本実施形態でもスラリーを用いて研磨が行われるが、本実施形態で用いられるスラリーの薬液は酸化作用を有している（詳細は後述）。この種の研磨は、Ｃｈｅｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇと称される。
【0022】
以下、図３を参照して、本実施形態の研磨工程について詳細に説明する。研磨工程で使用される研磨装置５０の構成を示す斜視図である。
【0023】
図３に示すように、研磨装置５０は、回転支持台５１と、研磨パッド５２と、スラリー供給管５３と、ウエハキャリア５５と、パッドコンディショナー５６と、を備える。なお、研磨装置５０は、図３及び以下の説明の構成に限られず、各部の形状及び構成が本実施形態とは異なっていてもよい。
【0024】
回転支持台５１は、円板状の部材であり、図３に示すように軸方向を回転中心として回転可能に構成されている。回転支持台５１の上面には、発泡ウレタン又は他の材料等で構成される円板状の研磨パッド５２が取り付けられている。研磨パッド５２上には、スラリー供給管５３からスラリーが供給されている。なお、本実施形態で用いるスラリーの詳細及びスラリーが及ぼす作用については後述する。
【0025】
ウエハキャリア５５は、下面にＳｉＣウエハ４０を固定可能に構成されている。ウエハキャリア５５は、下面に固定されたＳｉＣウエハ４０の主面（研磨対象面）を研磨パッド５２に押し付ける。また、ウエハキャリア５５は、ＳｉＣウエハ４０を研磨パッド５２に押し付けた状態で、図３に示すように軸方向を回転中心として回転可能に構成されている。なお、回転支持台５１とウエハキャリア５５とは回転中心が異なる。この構成により、スラリーをＳｉＣウエハ４０に作用させることができる。また、研磨の進行に伴って、研磨パッド５２の微小な孔には、加工屑及び反応生成物等が目詰まりする。パッドコンディショナー５６は、研磨パッド５２の表面を削ることでこの目詰まりを除去する。
【0026】
ここで、本実施形態のスラリーは、ＳｉＣウエハ４０を酸化させる酸化剤を含んでいる。上述したようにスラリーは薬液と砥粒から構成されている。スラリーは例えばアルミナスラリー、酸化セリウムスラリー、酸化マンガンスラリー、又は酸化鉄スラリー等であり、薬液は例えば過マンガン酸カリウム、過酸化水素水、又は過酸化アンモニウム等であり、砥粒は例えばアルミナ、酸化セリウム、酸化マンガン、又は酸化鉄等である。本実施形態のスラリーでは、上述した薬液が酸化剤として作用する。
【0027】
スラリーによりＳｉＣウエハ４０が酸化されることで、反応生成物（酸化膜等の酸化物）が生じる。反応生成物は、例えばケイ素の酸化物（二酸化ケイ素等）である。この反応生成物が砥粒によって除去されることで、ＳｉＣウエハ４０の表面が除去されて研磨が行われる。これにより、ＳｉＣウエハ４０の表面粗さが低下する。ここで、ＳｉＣの酸化により生じる反応生成物は、ＳｉＣと比較して硬度が低い。また、本実施形態で用いるスラリーに含まれるアルミナ等の砥粒は、ＳｉＣよりも硬度が低く、反応生成物（例えば二酸化ケイ素）よりも硬度が高い。なお、硬度の計測方法は特に限定されないが、例えばビッカース硬さ、モース硬度、又はヌープ硬度等を用いることができる。このように、反応生成物とＳｉＣの間の硬度の砥粒で研磨工程を行うことで、ＳｉＣウエハ４０に生じた反応生成物を除去しつつ、ＳｉＣウエハ４０のＳｉＣ部分に傷が付くことを抑制しつつ、ＳｉＣウエハ４０に大きな力が掛かることも抑制できる。なお、研磨工程が行われた後のＳｉＣウエハ４０であって、以下の加工変質層除去工程が行われる前のＳｉＣウエハ４０を研磨後ＳｉＣウエハと称することもできる。
【0028】
次に、加工変質層除去工程について説明する。初めに、ＳｉＣウエハ４０（研磨後ＳｉＣウエハ）に生じている加工変質層等について図４を参照して説明する。図４は、ＳｉＣウエハ４０（研磨後ＳｉＣウエハ）に生じている加工変質層及び応力層が加工変質層除去工程により除去されることを説明する図である。
【0029】
図４に示すように、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０には、加工変質層と応力層とが形成されている。加工変質層は、内部応力が生じることで歪みが発生しているとともに、結晶の崩れ又は転位等が生じている領域である。加工変質層は、ウエハ作製工程、機械加工工程、及び研磨工程の少なくとも何れかでＳｉＣウエハ４０の表面及びその内部に力が掛かったり、ＳｉＣウエハ４０の表面が削られたりすることで生じる。加工変質層は、ＳｉＣウエハ４０のＳｉＣが不可逆的に変化している（塑性変形している）部分である。
【0030】
また、加工変質層のうち、結晶の崩れ又は転位等の程度が大きい部分を潜傷と称する。潜傷は、ＳｉＣウエハ４０の表面近傍のみに生じる研磨傷等の加工変質層とは異なり、ＳｉＣウエハ４０の内部にまで生じるという特徴を有している。更に、潜傷は加熱処理時に顕在化するという特徴も有している。具体的には、ＳｉＣ４０の表面を顕微鏡等で観察して十分に平坦な場合であっても、内部に潜傷が残存しているときは、ＳｉＣウエハ４０に加熱処理（例えば後述のＳｉ蒸気圧エッチング又はエピタキシャル層の形成）を行うことで、潜傷が顕在化して、ＳｉＣウエハ４０に大きな表面荒れが生じる。潜傷は、これらの特徴を有しているため、潜傷を取り除くためにはＳｉＣウエハ４０の除去量が多くなるとともに、潜傷を取り除くことができたか否かの確認が困難であるため、他の加工変質層と比較して除去が困難である。
【0031】
応力層は、加工変質層よりも内部側（主面の反対側、加工変質層の下側）に生じている。応力層は、加工変質層と同様、内部応力が生じることで歪みが発生している部分である。ただし、応力層では、加工変質層とは異なり、結晶の崩れ及び転位が全く又は殆ど生じていない。応力層が生じる原因は、加工変質層が生じる原因と同じである。更に言えば、応力層は上記の原因で加工変質層が存在していることにより、内部応力が残留している。応力層は、ＳｉＣウエハ４０のＳｉＣが可逆的に変化している（弾性変形している）部分である。従って、加工変質層が除去されることで、応力層に生じている内部応力が開放され、歪みが生じていない状態に戻る。
【0032】
また、本実施形態では研磨工程において、反応生成物を生じさせて当該反応生成物を除去しているため、上述したように、研磨工程においてＳｉＣウエハ４０に大きな力が掛かることを抑制できる。従って、加工変質層及び応力層が生じにくくなったり、加工変質層よりも応力層が優先的に生じたりする。その結果、従来よりも少ないエッチング量で加工変質層及び応力層を除去することができる。なお、本実施形態においてエッチング量とは、ＳｉＣウエハ４０の主面を厚さ方向にエッチングする量（厚みの減少量、即ちエッチング深さ）である。
【0033】
本実施形態では、加工変質層除去工程は、Ｓｉ蒸気圧下でＳｉＣウエハ４０を加熱するＳｉ蒸気圧エッチングによって行われる。具体的には、例えばオフ角を有するＳｉＣウエハ４０を収容容器３０に収容し、Ｓｉ蒸気圧下で１５００℃以上２２００℃以下、望ましくは１６００℃以上２０００℃以下の温度範囲で高温真空炉１０を用いて加熱を行う。なお、この加熱時において、Ｓｉ蒸気以外にも不活性ガスを供給してもよい。不活性ガスを供給することでＳｉＣウエハ４０のエッチング速度を低下させることができる。なお、Ｓｉ蒸気及び不活性ガス以外には、他の蒸気の発生源は使用されない。この条件でＳｉＣウエハ４０が加熱されることで、表面が平坦化されつつエッチングされる。具体的には、以下に示す反応が行われる。簡単に説明すると、ＳｉＣウエハ４０がＳｉ蒸気圧下で加熱されることで、ＳｉＣウエハ４０のＳｉＣが熱分解ならびにＳｉとの化学反応によってＳｉ2Ｃ又はＳｉＣ2等になって昇華するとともに、Ｓｉ雰囲気下のＳｉがＳｉＣウエハ４０の表面でＣと結合して自己組織化が起こり平坦化される。
（１） ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ） ＋ Ｃ（ｓ）
（２） ２ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ） ＋ ＳｉＣ2（ｖ）
（３） ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｓｉ（ｖ） → Ｓｉ2Ｃ（ｖ）
（１） ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ） ＋ Ｃ（ｓ）
（２） ２ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ） ＋ ＳｉＣ2（ｖ）
（３） ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｓｉ（ｖ） → Ｓｉ2Ｃ（ｖ）
【0034】
Ｓｉ蒸気圧エッチングは、研削及び研磨等の機械加工ではなく熱化学的エッチングであるため、加工変質層及び応力層の発生の原因とならない。従って、機械加工とは異なり、新たな加工変質層及び応力層が形成されることなく、現在発生している加工変質層及び応力層を除去できる。
【0035】
図４の一番上には、研磨工程が行われた後のＳｉＣウエハ４０（研磨後ウエハ）が示されている。このＳｉＣウエハ４０には、潜傷を含む加工変質層と、応力層と、が生じている。加工変質層除去工程では、エッチング量が１０μｍ以下のＳｉ蒸気圧エッチングが行われる。本実施形態の研磨工程を行うことで加工変質層は１０μｍ以下になることが予測されるため、本実施形態の加工変質層除去工程を行うことで、全部又は殆どの加工変質層（潜傷を含む）が除去される。
【0036】
図４の中央及び一番下には、加工変質層除去工程が行われた後のＳｉＣウエハ４０が示されている。上述したように応力層は加工変質層が原因で生じており、加工変質層が除去されることで応力層が消失する。従って、加工変質層除去工程を行うことで、加工変質層及び応力層が全く又は殆ど存在しないＳｉＣウエハ４０を製造することができる。
【0037】
図５には、本実施形態の方法で処理を行うことで、高品質のＳｉＣウエハ４０が得られることを確かめた実験の結果が示されている。この実験では、スラリーとしてアルミナスラリーを用いて研磨工程を行った後のＳｉＣウエハ４０と、その後にエッチング量が３．４μｍの加工変質層除去工程を行った後のＳｉＣウエハ４０と、について主面のスクラッチの形成状況を観測した。スクラッチとは、線状の傷であって、加工変質層の一種である。
【0038】
図５に示すように、研磨工程を行った後のＳｉＣウエハ４０では、大量のスクラッチが存在している。そして、エッチング量が３．４μｍのエッチングを行うだけで、この大量のスクラッチの殆どが除去された。これにより、従来よりも大幅に少ないエッチング量で加工変質層及び応力層が殆ど存在しないＳｉＣウエハ４０が製造できることが確かめられた。
【0039】
なお、研磨工程の条件によって加工変質層の厚みが異なるため、最低限必要なエッチング量は異なるが、従来の研磨工程を行う場合に最低限必要なエッチング量（１０μｍ）と比較して、本実施形態で必要なエッチング量は少なくなる。図６には、加工変質層除去工程でのエッチング量が異なるそれぞれのＳｉＣウエハ４０についての、加工変質層除去工程後のスクラッチマップが示されている。それぞれのスクラッチマップの上側のＥＤはエッチング量を示し、下側のＲａは加工変質層除去工程後の表面粗さ（詳細には、算術平均粗さＲａ、以下同じ）を示す。図６に示すように、エッチング量が何れのスクラッチマップにおいても、スクラッチが殆ど又は全く存在しない。つまり、本実施形態の方法を用いることにより、エッチング量が最も少ない２０ｎｍのエッチングを行うだけで、スクラッチが殆ど又は全く存在しないＳｉＣ４０を製造できる。なお、この実験結果等を考慮すると、加工変質層除去工程のエッチング量の下限は、例えば、２０ｎｍ、５０ｎｍ、７５ｎｍ、０．１μｍ、０．１５μｍ、０．５μｍ、１μｍ、３μｍ、５μｍの何れかであることが好ましく、加工変質層除去工程のエッチング量の上限は、例えば、１μｍ、３μｍ、５μｍ、１０μｍの何れかであることが好ましい。本実施形態の方法を用いることで、従来と比較して少ないエッチング量で、加工変質層及び応力層が殆どないＳｉＣウエハ４０を製造できる。そのため、ＳｉＣウエハ４０の加工処理に必要な時間を低減できるとともに、高温真空炉１０への負荷も低減できる。
【0040】
また、機械加工工程の除去量と比較した場合、加工変質層除去工程のエッチング量は、機械加工工程の除去量よりも少ないことが好ましい。
【0041】
次に、ＳｉＣウエハ４０の主面に対して、エピタキシャル層４１を形成するエピタキシャル層形成工程を行う。エピタキシャル層形成工程では、サセプタにＳｉＣウエハ４０をセットし、サセプタを加熱容器に収容して化学蒸着法（ＣＶＤ法）を行う。そして、高温環境下で原料ガス等を導入することで、ＳｉＣ基板に単結晶ＳｉＣからなるエピタキシャル層４１が形成される。なお、エピタキシャル層４１の形成は異なる方法で行うこともできる。例えば、ＭＳＥ法等の溶液成長法又は近接昇華法等を用いてエピタキシャル層４１を形成することもできる。ＭＳＥ法は、準安定溶媒エピタキシー法とも称されており、ＳｉＣウエハと、ＳｉＣウエハより自由エネルギーの高いフィード基板と、Ｓｉ融液と、を用いた成長法である。ＳｉＣウエハとフィード基板を対向するように配置し、その間にＳｉ融液を介在させた状態で真空下で加熱することにより、ＳｉＣウエハの表面に単結晶ＳｉＣを成長させることができる。
【0042】
次に、図７を参照して、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０の表面粗さと、その後の加工変質層除去工程後のスクラッチの量と、の関係を確かめた実験について説明する。
【0043】
この実験では、研磨工程後の表面粗さが異なるＳｉＣウエハ４０を３種類用意した。研磨工程後の表面粗さは、研磨条件（砥粒の大きさ、研磨パッド５２の回転速度、及びウエハキャリア５５の押付力等）に応じて異なる。なお、研磨工程で用いたスラリーはアルミナスラリーである。また、この３種類のＳｉＣウエハ４０には、同じ条件の加工変質層除去工程を行った。加工変質層除去工程でのエッチング量は、３．４μｍである。
【0044】
図７の一番上及び中央の２組の写真は、研磨工程後の表面粗さがそれぞれ０．４６ｎｍ、０．６４ｎｍのＳｉＣウエハ４０、及び、加工変質層除去工程後のＳｉＣウエハ４０について、顕微鏡で観察することで得られたものである。また、ＳｉＣウエハ４０の表面のスクラッチは、細い線として表れる。研磨工程後の表面粗さが０．４６ｎｍ、０．６４ｎｍの場合は、加工変質層除去工程後において、スクラッチはあまり確認できない。なお、研磨工程後の表面粗さが０．４６ｎｍのＳｉＣウエハ４０の方が、加工変質層除去工程後のスクラッチが僅かに少ないことが確認できる。
【0045】
一方、図７の一番下の１組の写真は、研磨工程後の表面粗さが０．９１ｎｍのＳｉＣウエハ４０、及び、加工変質層除去工程後のＳｉＣウエハ４０について、顕微鏡で観察することで得られたものである。また、加工変質層除去工程の条件は同じである。研磨工程後の表面粗さが０．９１ｎｍの場合は、加工変質層除去工程後において、大量のスクラッチが確認できる。更に、このＳｉＣウエハ４０では、左右方向の中央よりも僅かに左の部分に大きなスクラッチが確認できる。
【0046】
以上により、研磨工程後の表面粗さが小さい場合、加工変質層除去工程後にスクラッチが発生しにくいことが分かる。また、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０の表面粗さを０．７ｎｍ以下にすることで、スクラッチが十分に少ないＳｉＣウエハ４０を製造できる可能性がある。また、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０の表面粗さを０．５ｎｍ以下とすることで、スクラッチが更に少ないＳｉＣウエハ４０を製造できる。
【0047】
以上に説明したように、本実施形態のＳｉＣウエハ４０の製造方法では、ＳｉＣウエハ４０の表面及びその内部に生じた加工変質層を除去する加工変質層除去工程を行って、当該加工変質層の少なくとも一部が除去されたＳｉＣウエハ４０を製造する。加工変質層除去工程では、酸化剤を用いてＳｉＣウエハ４０に反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去された研磨工程後のＳｉＣウエハ４０に対して、Ｓｉ蒸気圧下の加熱によるエッチング量が１０μｍ以下のエッチングを行うことにより加工変質層が除去される。研磨工程後のＳｉＣウエハ４０には、加工変質層に起因して当該加工変質層よりも内部に応力が生じており、加工変質層除去工程で当該加工変質層を除去することでＳｉＣウエハ４０の内部応力が低減される。
【0048】
酸化剤を用いて生成した比較的軟らかい反応生成物を砥粒を用いて除去するため、他の方法で研磨を行う場合と比較して、加工変質層が生じにくくなる。そのため、エッチング量が１０μｍ以下であっても加工変質層を十分に除去することができる。また、従来と比較してエッチング量が少なくなるため、処理に必要な時間を低減できるとともに、処理装置への負荷も低減できる。
【0049】
また、本実施形態のＳｉＣウエハ４０の製造方法においては、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０の表面の算術表面粗さ（Ｒａ）が０．７ｎｍ以下である。
【0050】
研磨工程後のＳｉＣウエハ４０の表面粗さが小さいほど、その後の加工変質層除去工程を行った後にスクラッチ等の加工変質層が残存しにくい易いため、品質が高いＳｉＣウエハ４０を製造できる。
【0051】
また、本実施形態のＳｉＣウエハ４０の製造方法においては、加工変質層除去工程では、エッチング量が５ｎｍ以上又は２０ｎｍ以上のエッチングを行う。
【0052】
これにより、研磨工程後のＳｉＣウエハ４０に含まれる加工変質層を十分に除去できる。
【0053】
また、本実施形態のＳｉＣウエハ４０の製造方法は、加工変質層除去工程の前に行われる研磨工程を含む。研磨工程では、酸化剤を用いてＳｉＣウエハ４０に反応生成物を生成させつつ、砥粒を用いて当該反応生成物を除去することで表面が研磨される。
【0054】
これにより、酸化剤を用いて生成した比較的軟らかい反応生成物を砥粒を用いて除去するため、他の方法で研磨を行う場合と比較して、ＳｉＣウエハ４０に加工変質層が生じにくくなる。従って、加工変質層を容易に除去することができる。
【0055】
また、本実施形態のＳｉＣウエハ４０の製造方法において、研磨工程では、ＳｉＣよりも硬度が低い砥粒を用いて研磨を行う。
【0056】
これにより、酸化剤を用いて生成された反応生成物はＳｉＣよりも硬度が低くなるため、上記の砥粒を用いることで、反応生成物を除去しつつ、ＳｉＣ部分に傷が生じることを抑制できる。
【0057】
以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。
【0058】
上記実施形態で説明した製造工程は一例であり、工程の順序を入れ替えたり、一部の工程を省略したり、他の工程を追加したりすることができる。例えば、水素エッチングによる表面のクリーニング工程を例えばエピタキシャル層形成工程前に行っても良い。
【0059】
上記で説明した温度条件及び圧力条件等は一例であり、適宜変更することができる。また、上述した高温真空炉１０以外の加熱装置を用いたり、多結晶のＳｉＣウエハ４０を用いたり、収容容器３０と異なる形状又は素材の容器を用いたりしても良い。例えば、収容容器の外形は円柱状に限られず、立方体状又は直方体状であっても良い。
【符号の説明】
【0060】
１０ 高温真空炉
４０ ＳｉＣウエハ
４０ ＳｉＣウエハ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
