特開 2024-39452 圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024039452

(43)【公開日】2024-03-22

(54)【発明の名称】圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 27/255 20060101AFI20240314BHJP

   H01F 1/153 20060101ALI20240314BHJP

   H01F 17/04 20060101ALI20240314BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240314BHJP

   H01F 1/24 20060101ALI20240314BHJP

   H01F 1/26 20060101ALI20240314BHJP

【ＦＩ】

H01F27/255 ZNM

H01F1/153 166

H01F1/153 108

H01F1/153 133

H01F1/153 175

H01F17/04 F

H01F41/02 D

H01F1/24

H01F1/26

【審査請求】未請求

【請求項の数】19

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022144030

(22)【出願日】2022-09-09

(71)【出願人】

【識別番号】000134257

【氏名又は名称】株式会社トーキン

(74)【代理人】

【識別番号】100103894

【弁理士】

【氏名又は名称】家入 健

(72)【発明者】

【氏名】八巻 真

(72)【発明者】

【氏名】大西 直人

(72)【発明者】

【氏名】浦田 顕理

(72)【発明者】

【氏名】小林 謙一郎

(72)【発明者】

【氏名】金森 悠

(72)【発明者】

【氏名】嶋 博司

(72)【発明者】

【氏名】御子柴 駿

【テーマコード（参考）】

5E041

5E070

【Ｆターム（参考）】

5E041AA11

5E041BB01

5E041BB05

5E041BD03

5E041NN06

5E041NN14

5E041NN15

5E070AA01

5E070BB02

(57)【要約】

【課題】高周波領域において低損失を実現可能な圧粉磁心を提供することである。
【解決手段】本開示の一態様にかかる圧粉磁心は、磁性粉末がバインダ層を介して結着された圧粉磁心であって、圧粉磁心に含まれる磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁性粉末がバインダ層を介して結着された圧粉磁心であって、
前記圧粉磁心に含まれる前記磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、
前記圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、前記圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である、
圧粉磁心。

【請求項2】

前記圧粉磁心の１ＭＨｚ、５０ｍＴにおける鉄損が２５００ｋＷ／ｍ^３以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項3】

前記圧粉磁心の１ＭＨｚにおける透磁率が５０以上である、請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項4】

前記圧粉磁心の表面における酸化層の厚みが３ｍｍ以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項5】

前記磁性粉末は鉄元素を含有する軟磁性粉末であり、
前記磁性粉末の粒径が２μｍ以上１００μｍ以下である、
請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項6】

前記磁性粉末は金属ガラス合金粉末、または、ナノ結晶相がアモルファス相中に析出したナノ結晶化用粉末である、請求項５に記載の圧粉磁心。

【請求項7】

前記バインダ層は低融点ガラスと樹脂材料とを含む、請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項8】

前記磁性粉末に対する前記低融点ガラスおよび前記樹脂材料の総量が１２体積％以下である、請求項７に記載の圧粉磁心。

【請求項9】

前記低融点ガラスはリン酸塩系またはスズリン酸塩系ガラスである、請求項７に記載の圧粉磁心。

【請求項10】

前記樹脂材料は、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、及びアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項７に記載の圧粉磁心。

【請求項11】

請求項１～１０のいずれか一項に記載の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタ。

【請求項12】

磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする工程と、
前記低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒する工程と、
前記造粒後の磁性粉末を熱間成形する工程と、を備え、
前記熱間成形後の圧粉磁心に含まれる前記磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、
前記熱間成形後の前記圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、前記圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である、
圧粉磁心の製造方法。

【請求項13】

前記熱間成形する工程が酸化雰囲気中で実施される、請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項14】

前記熱間成形する際の昇温速度を１３３℃／分以上とする、請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項15】

前記磁性粉末は金属ガラス合金粉末であり、
前記熱間成形する際の温度は、前記低融点ガラスの軟化温度および前記磁性粉末のガラス転移温度のうち高い方の温度以上、前記磁性粉末の結晶化温度以下である、
請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項16】

前記磁性粉末はナノ結晶化用のアモルファス合金粉末であり、
前記熱間成形する際の温度は、前記低融点ガラスの軟化温度および前記磁性粉末の第１結晶化温度のうち高い方の温度以上、前記磁性粉末の第２結晶化温度以下である、
請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項17】

前記磁性粉末に対する前記低融点ガラスおよび前記樹脂材料の総量が１２体積％以下である、請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項18】

前記低融点ガラスはリン酸塩系またはスズリン酸塩系ガラスである、請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【請求項19】

前記樹脂材料は、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、及びアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、インダクタは様々な電子機器に用いられている。特にパソコン等の電子機器に用いられるインダクタは小型化が求められると共に、大電流を流した場合でも高いインダクタンス特性を示すことが求められる。特許文献１には、高周波領域における透磁率の低下が少ない非晶質軟磁性合金の圧粉成形体の製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平１０－２１２５０３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上述のように、インダクタは小型化が求められると共に、大電流を流した場合でも高いインダクタンス特性を示すことが求められる。特にパソコン等の電子機器で用いられるインダクタは高周波領域（例えば、７５０ｋＨｚ～２ＭＨｚ）で用いられるため、高周波領域において低損失なインダクタが求められている。

【0005】

上記課題に鑑み本開示の目的は、高周波領域において低損失を実現可能な圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様にかかる圧粉磁心は、磁性粉末がバインダ層を介して結着された圧粉磁心であって、前記圧粉磁心に含まれる前記磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、前記圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、前記圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である。

【0007】

本開示の一態様にかかるインダクタは、上述の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタである。

【0008】

本開示の一態様にかかる圧粉磁心の製造方法は、磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする工程と、前記低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒する工程と、前記造粒後の磁性粉末を熱間成形する工程と、を備え、前記熱間成形後の圧粉磁心に含まれる前記磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、前記熱間成形後の前記圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、前記圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である。

【発明の効果】

【0009】

本開示により、高周波領域において低損失を実現可能な圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施の形態にかかるインダクタの一例を示す斜視図である。

【図2】実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するためのフローチャートである。

【図3】実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するための模式図である。

【図4】圧粉磁心の比表面積の比と体積充填率と鉄損との関係を示すグラフである（実験１）。

【図5】圧粉磁心の比表面積の比と体積充填率と鉄損との関係を示すグラフである（実験２）。

【発明を実施するための形態】

【0011】

＜インダクタ＞
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
図１は、本実施の形態にかかるインダクタの一例を示す斜視図である。図１に示すように、本実施の形態にかかるインダクタ１は、圧粉磁心１０_１、１０_２およびコイル１３を備える。圧粉磁心１０_１は、中央部を垂直方向に貫通している空洞を有し、コイル１３の外側を囲むように配置される。圧粉磁心１０_２は、コイル１３の内側に設けられており、断面コ字状のコイル１３の凹部に配置される。

【0012】

例えば、図１に示すインダクタ１は、コイル１３の凹部に圧粉磁心１０_２を配置した後、上部から圧粉磁心１０_１を圧入することで形成できる。これにより、コイル１３が圧粉磁心１０_１、１０_２に囲まれたインダクタ１を形成できる。なお、本明細書では圧粉磁心１０_１、１０_２を総称して圧粉磁心１０とも記載する。また、図１に示したインダクタ１の構成は一例であり、本実施の形態にかかる圧粉磁心１０は、図１以外の構成を備えるインダクタに用いてもよい。本実施の形態にかかる圧粉磁心は、高周波領域において低損失を実現していることを特徴としている。以下、本実施の形態にかかる圧粉磁心について詳細に説明する。

【0013】

＜圧粉磁心＞
本実施の形態にかかる圧粉磁心は、磁性粉末がバインダ層を介して結着された圧粉磁心である。また、本実施の形態にかかる圧粉磁心は、圧粉磁心に含まれる磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上であり、圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下である。本実施の形態にかかる圧粉磁心は、このような構成を備えることで、高周波領域において低損失な圧粉磁心を実現できる。

【0014】

本実施の形態にかかる圧粉磁心に用いられる磁性粉末は鉄元素を含有する軟磁性粉末である。例えば、磁性粉末の粒径は２μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下である。なお、本実施の形態において粒径はメジアン径Ｄ５０であり、レーザー回折・散乱法を用いて測定した値である。

【0015】

本実施の形態では、磁性粉末としてアモルファス合金粉末を用いることができる。例えば、Ｆｅ－Ｐ－Ｂ合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｎｂ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃ合金を用いることができ、アトマイズ法により溶湯を急冷凝固させて粉末化することで、アモルファス合金粉末を得ることができる。また、溶湯の急冷でアモルファス化する合金組成のうち、アモルファス相の結晶化温度よりも低温にガラス転移点を有する金属ガラス合金粉末を用いることもできる。特に本実施の形態では、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｎｂ－Ｃｒ合金系の材料を用いることが好ましい。アモルファス合金粉末の製造方法はアトマイズ法に限定されず、例えば急冷薄帯を粉砕した粉末を用いても良い。

【0016】

また、本実施の形態では、磁性粉末として、アモルファス合金粉末のうち、適切な熱処理によってナノメートルオーダーのナノ結晶相がアモルファス相中に析出する合金組成のナノ結晶化用粉末を用いても良い。例えば、ナノ結晶化用粉末として、アトマイズ法で作製したアモルファス合金粉末を用いてもよい。例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｕ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系の材料をアトマイズ法により溶湯を急冷凝固させて粉末化する。これにより、磁性粉末の昇温過程において結晶化を示す発熱ピークを少なくとも２つ有するナノ結晶化用のアモルファス合金粉末を形成できる。使用するナノ結晶化用のアモルファス合金粉末は特に限定されることはないが、例えばＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ－Ｃｒ系の材料を用いることが好ましい。また、ナノ結晶化用のアモルファス合金粉末の製造方法は、アトマイズ法に限定されず、例えば急冷薄帯を粉砕した粉末を用いても良い。

【0017】

本実施の形態において磁性粉末の粒子形状は球状に近いほど好ましい。粒子の球状度が低いと、粒子表面に突起が生じ、成形圧力を印加した際に該突起に周囲の粒子からの応力が集中して被覆が破壊され、絶縁性が十分に保たれず、その結果、得られる圧粉磁心の磁気特性（特に損失）が悪化する場合がある。なお、粒子の球状度は、磁性粉末の製造条件、例えば水アトマイズ法であればアトマイズに用いる高圧水ジェットの水量や水圧、溶融原料の温度及び供給速度などの調整によって、好適な範囲に制御可能である。具体的な製造条件は、製造する磁性粉末の組成や、所望の生産性によって変化する。

【0018】

本実施の形態にかかる圧粉磁心においてバインダ層は、磁性粉末同士を結着する機能および磁性粉末間の絶縁機能を備える。バインダ層には樹脂材料を用いてもよく、また、低融点ガラスと樹脂材料とを用いてもよい。本実施の形態において、低融点ガラスおよび樹脂材料の総量は圧粉磁心の磁性粉末に対して１２体積％以下である。バインダ層が１２体積％よりも多い場合、圧粉磁心における磁性粉末の割合が減少し、良好な磁気特性を得ることができない。低融点ガラスには、リン酸塩系、スズリン酸塩系、ホウ酸塩系、ケイ酸塩系、ホウケイ酸塩系、バリウムケイ酸塩系、酸化ビスマス系、ゲルマネート系、バナデート系、アルミノリン酸塩系、砒酸塩系及びテルライド系等を用いることができる。特に本実施の形態では、リン酸塩系またはスズリン酸塩系の低融点ガラスを用いることが好ましい。また、磁性粉末に対する低融点ガラスの体積割合は６体積％以下、好ましくは１体積％以上５体積％以下である。低融点ガラスの体積割合が０体積％でも十分な磁気特性を得られるが、１体積％以上含有すると高周波領域での良好な磁気特性と圧粉磁心の圧環強度をさらに高めることができる。また、６体積％よりも多く含有すると成形時における低融点ガラスの染み出しにより金型と圧粉磁心の離型性が悪化し、圧粉磁心表面に剥がれが生じてしまう。

【0019】

また、バインダ層に含まれる樹脂材料として、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、及びアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種を用いることができる。また、磁性粉末に対する樹脂材料の体積割合は０．５体積％以上１１体積％以下、好ましくは１体積％以上５体積％以下である。樹脂材料の体積割合が０．５体積％よりも少ない場合、磁性粉末同士の結着性と絶縁性が低下する。また、１１体積％よりも多い場合、樹脂硬化時の脱ガス量が多くなり、圧粉磁心の割れを生じてしまう。

【0020】

本実施の形態にかかる圧粉磁心は、圧粉磁心に含まれる磁性粉末の体積充填率が８５体積％以上、好ましくは８８体積％以上である。

【0021】

体積充填率は、以下の式を用いて求めることができる。
体積充填率（％）＝（圧粉磁心の外寸と重量から算出した圧粉磁心の密度／磁性粉末の真密度）×１００

【0022】

また、本実施の形態にかかる圧粉磁心は、圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下、好ましくは２０００以下、より好ましくは１５００以下、更により好ましくは５００以下である。なお、本明細書において「熱間成形後の圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値」は「比表面積の比」とも記載する。この値が大きい程、圧粉磁心の表面が荒くなり、この値が小さい程、圧粉磁心の表面が平滑となる。

【0023】

本実施の形態において圧粉磁心の１ＭＨｚ、５０ｍＴにおける鉄損は２５００ｋＷ／ｍ^３以下、好ましくは１５００ｋＷ／ｍ^３以下、より好ましくは１０００ｋＷ／ｍ^３以下である。例えば、鉄損は、トロイダル形状の圧粉磁心を用いて、Ｂ－Ｈアナライザで測定できる。測定条件は、周波数１ＭＨｚ、最大磁束密度５０ｍＴ、正弦波励磁とする。

【0024】

また、本実施の形態において圧粉磁心の１ＭＨｚにおける透磁率は５０以上、好ましくは６０以上、より好ましくは８０以上である。例えば、透磁率は、トロイダル形状の圧粉磁心を用いて、インピーダンスアナライザで測定できる。測定周波数は１ＭＨｚとする。

【0025】

また、本実施の形態において圧粉磁心の圧環強度は、３０ＭＰａ以上、好ましくは３２ＭＰａ以上、より好ましくは３３ＭＰａ以上、更により好ましくは３７ＭＰａ以上である。例えば、圧環強度は、トロイダル形状の圧粉磁心を強度試験機を用いて圧縮破壊して算出する。

【0026】

また、本実施の形態では、圧粉磁心の表面における酸化層の厚みは３ｍｍ以下、好ましくは２ｍｍ以下、より好ましくは１ｍｍ以下である。酸化層の厚みが３ｍｍを超えると、圧粉磁心における酸化層の割合が多くなり、磁気特性が低下する。また、圧粉磁心の表面が脆くなり、圧粉磁心が外部衝撃によって欠けやすくなる。酸化層の厚みが３ｍｍ以下であれば、圧粉磁心における酸化層の割合を少なくでき、磁気特性の低下と圧粉磁心表面の脆化を抑制できる。酸化層の厚みが２ｍｍ以下、さらには１ｍｍ以下であれば、圧粉磁心における酸化層の割合をより少なくでき、磁気特性の低下と圧粉磁心表面の脆化を抑制することができる。なお、酸化層の厚みは、圧粉磁心を切断して圧粉磁心の断面を観察し、圧粉磁心の表面から深さ方向に変色している箇所の厚み（変色層の厚み）を測定することで求めることができる。

【0027】

＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、本実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法について説明する。図２は、本実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するためのフローチャートである。図３は、本実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するための模式図である。

【0028】

図２に示すように、圧粉磁心を製造する際は、まず、磁性粉末を準備する（ステップＳ１）。磁性粉末には上述した磁性粉末を用いることができる。磁性粉末には、熱間成形時に軟化する磁性材料（熱間成形時に容易に変形する材料）を用いることが好ましい。例えば、磁性粉末の原料を真空溶解した後、水アトマイズ法を用いて粉末化と急冷とを同時に行うことで、非晶質の磁性粉末を得ることができる。このようにして得られた磁性粉末は、必要に応じて分級を行い、異常に粗大化した粉末を除去してもよい。

【0029】

次に、磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする（ステップＳ２）。低融点ガラスには、高温で軟化する材料、つまり、熱間成形時に軟化するとともに、熱間成形後に絶縁材、結着材として働く材料を用いることが好ましい。例えば、低融点ガラスとしてリン酸塩系ガラスを用いることができる。磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする際は、メカノフュージョン法、ゾル－ゲル法等の湿式薄膜作製法、またはスパッタリング等の乾式薄膜作製法等を用いることができる。例えば、メカノフュージョン法は、強い機械的エネルギーを加えながら磁性粉末と低融点ガラス粉末とを混合することで、磁性粉末の表面に低融点ガラスの層を形成することができる。

【0030】

一例を挙げると、磁性粉末１０００ｇと低融点ガラス粉末１０ｇを混合し、メカノフュージョン法を用いて磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする。これにより、コーティングされた低融点ガラスの磁性粉末に対する体積割合を６体積％以下とすることができる。なお、磁性粉末に低融点ガラスをコーティングする工程（ステップＳ２）は、省略してもよい。

【0031】

次に、低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒する（ステップＳ３）。樹脂材料には上述した樹脂材料を用いることができる。樹脂材料には、１００℃程度で軟化するとともに、熱間成形後に絶縁材、結着材として働く材料を用いることが好ましい。また、樹脂材料として、熱間成形時（高温時）に分解しにくい材料を用いることが好ましい。樹脂材料をコーティング（造粒）する際は、転動造粒法やスプレードライ法などを用いることができる。具体的には、有機溶剤で溶解した樹脂材料と、低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末とを混合して乾燥させることで、磁性粉末の低融点ガラス上に樹脂層を形成できる。

【0032】

図３の左図に造粒後の磁性粉末２０を示す。図３に示すように、造粒後の磁性粉末２０は、磁性粉末２１の上に低融点ガラス３１がコーティングされており、更に低融点ガラス３１の上に樹脂材料３２がコーティングされている。一例を挙げると、磁性粉末２１の直径は９μｍ、低融点ガラス３１の厚さは２０ｎｍ、樹脂材料の厚さは２０ｎｍである。

【0033】

なお、本実施の形態では、バインダ被覆されていない磁性粉末が混在していてもよい。また、本実施の形態では、バインダとして熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。

【0034】

次に、造粒後の磁性粉末を予備成形する（ステップＳ４）。例えば予備成形は、造粒後の磁性粉末を金型に投入して加圧し（例えば、室温で５００ｋｇｆ／ｃｍ^２）、その後、加圧なしで圧粉体を所定の温度（例えば、１００℃～１５０℃）で加熱し硬化することで実施できる。使用する樹脂材料が熱硬化性樹脂の場合は、加熱時の樹脂の硬化を用いて、中間成形体を成形する。使用する樹脂材料が熱可塑性樹脂の場合は、加熱時の樹脂の軟化と冷却時の固化により中間成形体を成形する。

【0035】

つまり、図３の中央図に示すように、予備成形した場合は、最表面の樹脂材料３２を介して、磁性粉末２１（低融点ガラス３１がコーティングされている）が結着して中間成形体２５が形成される。なお、低融点ガラスは予備成形の温度（例えば１５０℃）では軟化しないので、結着性、流動性は示さない。なお、予備成形工程（ステップＳ４）は、省略してもよい。

【0036】

次に、予備成形後の中間成形体（ステップＳ４を省略する場合は、造粒後の磁性粉末）を熱間成形する（ステップＳ５）。熱間成形は、金型に予備成形後の中間成形体（または、造粒後の磁性粉末）を入れた状態で加圧しながら加熱することで実施する。このときの加熱温度は例えば以下のように設定する。

【0037】

使用した磁性粉末が金属ガラス合金粉末の場合、熱間成形する際の温度は、低融点ガラスの軟化温度および磁性粉末のガラス転移温度のうち高い方の温度以上、磁性粉末の結晶化温度以下に設定する。熱間成形温度を磁性粉末のガラス転移温度以上とすることにより、磁性粉末の塑性変形がより生じやすくなるため、磁性粉末の高い充填率が得られる。一例を挙げると、４５０℃以上５００℃以下である。

【0038】

使用した磁性粉末がナノ結晶化用のアモルファス合金粉末の場合、熱間成形する際の温度は、低融点ガラスの軟化温度および磁性粉末の第１結晶化温度のうち高い方の温度以上、磁性粉末の第２結晶化温度以下に設定する。熱間成形温度を第１結晶化温度前後とすることにより、結晶相であるα－Ｆｅ相が析出すると同時に、磁性粉末の塑性変形がより生じやすくなるため、磁性粉末の高い充填率が得られる。一例を挙げると、４００℃以上５００℃以下である。また、本実施の形態においては、低融点ガラスの軟化温度および磁性粉末の第１結晶化温度＋４０℃のうち高い方の温度以上であることが好ましい。ここで、第１結晶化温度および第２結晶化温度とは以下の通りである。すなわち、アモルファス構造の磁性材料を熱処理すると昇温過程において結晶化が２回以上起こる。低温側で結晶化を開始する温度が第１結晶化温度であり、その後、高温側で結晶化を開始する温度が第２結晶化温度である。より詳しくは、磁性粉末は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により得られるＤＳＣ曲線の加熱過程に、結晶化を示す発熱ピークを少なくとも２つ有している。前記発熱ピークのうち、最も低温側の発熱ピークがα－Ｆｅ相が析出する第１結晶化温度であり、その次の発熱ピークがホウ化物などが析出する第２結晶化温度である。

【0039】

本実施の形態では、加熱温度を上述の温度範囲に設定するとともに、圧粉磁心の鉄損の値が低くなる温度条件とすることが好ましい。

【0040】

また、本実施の形態では、熱間成形する工程が酸化雰囲気中で実施される。ここで酸化雰囲気とは酸素が存在する雰囲気であり、典型的には大気中である。

【0041】

また、本実施の形態では、熱間成形する際の昇温速度を１３３℃／分以上、好ましくは２００℃／分以上、より好ましくは５００℃／分以上、更に好ましくは１０００℃／分以上としてもよい。熱間成形する際の昇温速度をこのような条件とすることで、圧粉磁心の圧環強度を高めることができる。また、昇温速度を上述の速度以上に設定することで、成型体の内部まで迅速に熱が伝達するため、バインダ層に用いた樹脂材料の熱分解を抑えることができ、比表面積を小さくできる。さらに、樹脂材料として熱硬化性樹脂を用いた場合、昇温速度を上述の速度以上に設定することで、圧粉磁心の表面において磁性粉末の塑性変形前の樹脂硬化を抑制できるため、比表面積を小さくできる。

【0042】

熱間成形する際の圧力は、例えば５～１０ｔｏｎ・ｆ／ｃｍ^２とする。圧力が低すぎると成形体（圧粉磁心）の充填率が低くなり、圧粉磁心の鉄損が大きくなる。逆に圧力が高すぎると、金型の摩耗が激しくなり、コスト的に好ましくない。したがって、上述の範囲に圧力を設定することが好ましい。

【0043】

熱間成形における到達温度（熱間成形温度）での加圧保持時間は、５～３００秒の範囲で行うことが好ましく、１２０秒以下で行うことがより好ましい。加圧保持時間が短すぎると、成形体の内部まで十分に熱が伝わらず、磁性粉末の軟化による変形が十分に得られないため、成形体の充填率が低くなり、圧粉磁心の鉄損が大きくなる。逆に加圧保持時間が長すぎると、バインダ層に用いた樹脂材料の熱分解が進むため、低融点ガラスの流動性を抑制する効果が低くなり、圧粉磁心の鉄損が大きくなる。したがって、熱間成形の時間は、成形体の内部まで十分に熱が伝わり、磁性粉体の軟化による変形が完了し、かつバインダ層に用いた樹脂材料の熱分解を抑えてコスト的に好ましい範囲で設定すればよく、上述の範囲に成形時間を設定することが好ましい。

【0044】

また、熱間成形の時間を上述の範囲とした場合は、大気中で熱間成形した際に、圧粉磁心内の磁性粉末全体が酸化する前に磁性粉末を高充填化でき、圧粉磁心内部の酸化を抑制できる。

【0045】

本実施の形態では、大気中で予め加熱された金型内で磁性粉末を加熱成形してもよい。この場合は、高充填化される前に金型に接した磁性粉末、つまり圧粉磁心の表面のみが酸化されるので、磁気特性の低下と強度の低下を最小限にとどめることができる。さらに圧粉磁心表面の粉末が酸化されることにより、圧粉磁心表面の電気抵抗値が増加するため、周波数特性が向上し、高周波領域（例えば１ＭＨｚ）の鉄損が低くなる。

【0046】

図３の右図に示すように、熱間成形後の成形体（圧粉磁心）１０は、磁性粉末２１同士が、低融点ガラスと樹脂材料とを含むバインダ層２２を介して結着している。本実施の形態では、圧粉磁心１０が含有する磁性粉末の体積割合を８５体積％以上とする。また、熱間成形後の圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値が５０００以下とする。これにより、高周波領域において低損失な圧粉磁心を実現できる。

【0047】

すなわち、本実施の形態では、磁性粉末２１同士がバインダ層２２を介して結着しているので、圧粉磁心１０の外部から圧粉磁心の内部に大気が侵入することを抑制でき、圧粉磁心の内部が酸化することを抑制できる。また、本実施の形態では、熱間成形後の圧粉磁心のＢＥＴ比表面積（ｍ^２／ｇ）を、圧粉磁心の外寸を用いて算出された比表面積（ｍ^２／ｇ）で除算した値（比表面積の比）が５０００以下となるようにしている。比表面積の比をこのような範囲とした場合は、熱間成形後の圧粉磁心の表面積を小さく（つまり、表面を平滑に）することができる。このように表面積が小さいと外気に接する面積を小さくできるので、圧粉磁心の酸化を抑制できる。また、圧粉磁心の気孔も少なくできるので、圧粉磁心の内部の酸化も抑制できる。したがって、高周波領域において低損失な圧粉磁心を実現できる。また、熱間成形の温度範囲を上記温度範囲とした場合は、バインダの熱分解を抑制できるので、圧粉磁心の強度の低下を抑制できる。また、本実施の形態では、大気中で熱間成形しているので、製造コストを低減できる。

【実施例0048】

次に、本発明の実施例について説明する。

【0049】

＜実験１＞
上述の圧粉磁心の製造方法（図２参照）を用いて、実験１にかかるサンプルを作製した。実験１にかかる圧粉磁心の形状は、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状とした。まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が１０μｍ（メジアン径Ｄ５０）のナノ結晶化用のアモルファス合金粉末であるＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ－Ｃｒ系の粉末を用いた。次に、磁性粉末と低融点ガラス粉末とを混合し、メカノフュージョン法を用いて磁性粉末に低融点ガラスをコーティングした。低融点ガラスにはリン酸塩系ガラスを用いた。

【0050】

その後、低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒した。樹脂材料には、フェノール樹脂を用いた。各々のサンプルのバインダ量、つまり、低融点ガラスと樹脂材料の合計量は、表１に示すバインダ量とした。低融点ガラスと樹脂材料のバインダ量の比は１：１とした。例えば、バインダ量が５ｖｏｌ％の場合は、低融点ガラスの量が２．５ｖｏｌ％となり、樹脂材料の量が２．５ｖｏｌ％となる。

【0051】

次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件で加圧したあと、加圧なしで圧粉体を温度１５０℃で加熱し硬化することで予備成形した。その後、予備成形後の中間成形体を金型に入れた状態で熱間成形した。熱間成形の条件は、成形温度４８０℃、加圧圧力は５～１０ｔｏｎｆ／ｃｍ^２、成形温度での加圧保持時間は１５秒とした。また、昇温速度は、表１に示す昇温速度とした。

【0052】

なお、実験１で用いた低融点ガラスの軟化温度は４００℃、磁性粉末の第１結晶化温度は４４０℃、第２結晶化温度は５２５℃であった。このため、実験１では第１結晶化温度と第２結晶化温度の間の温度である４８０℃で成形し、成形中にナノ結晶化させた。つまり、実験１において成形前の磁性粉末の組織はアモルファス相であり、成形後の磁性粉末の組織はナノ結晶相である。

【0053】

また、実験１では大気中および不活性雰囲気中の両方で熱間成形したサンプルを作成した。

【0054】

上述のようにして作製した各々のサンプルに対して、圧粉磁心の体積充填率、比表面積の比、１ＭＨｚの透磁率、１ＭＨｚ、５０ｍＴの鉄損を測定した。

【0055】

圧粉磁心の体積充填率は、以下の式を用いて求めた。
体積充填率（％）＝（圧粉磁心の外寸と重量から算出した圧粉磁心の密度／磁性粉末の真密度）×１００

【0056】

比表面積の比は、以下のようにして求めた。
まず、圧粉磁心のＢＥＴ比表面積Ａ（ｍ^２／ｇ）を求めた。また、圧粉磁心の外寸を用いて、圧粉磁心の比表面積Ｂ（ｍ^２／ｇ）を算出した。そして、比表面積Ａ（ｍ^２／ｇ）を比表面積Ｂ（ｍ^２／ｇ）で除算することで、比表面積の比（Ａ／Ｂ）の値を求めた。

【0057】

透磁率は、インピーダンスアナライザを用いて求めた。測定条件は、周波数１ＭＨｚとした。鉄損は、トロイダル形状の圧粉磁心を作製し、この作製した圧粉磁心をＢ－Ｈアナライザ（岩崎通信機株式会社製）を用いて２コイル法で測定することで求めた。測定条件としては、１ＭＨｚ、５０ｍＴの正弦波励磁条件とした。

【0058】

表１に、各々のサンプルの作製条件と測定結果を示す。また、図４のグラフに圧粉磁心の比表面積の比と体積充填率と鉄損との関係を示す。表１に示すように、体積充填率が８５％以上のサンプルでは透磁率が５０以上となり、良好な磁気特性を示した（実施例１－１～実施例１－１３参照）。体積充填率が高いと単位体積当たりに占める磁性体の体積が多くなるため、透磁率が高くなったと考えられる。

【0059】

また、図４に示すように、体積充填率が８５％以上かつ比表面積の比の値が５０００以下のサンプルでは、１ＭＨｚ、５０ｍＴの鉄損が２５００ｋＷ／ｍ^３以下となり、良好な磁気特性を示した（図４の破線で示す枠内を参照）。また、実施例１－１～実施例１－１３では、不活性雰囲気中で成形した場合よりも、大気中で成形した場合の方が鉄損の値が低くなった。体積充填率が８５％以上かつ比表面積の比が５０００以下の場合は、圧粉磁心の表面が適度に酸化され、これにより圧粉磁心の表面の電気抵抗値が増加し、圧粉磁心の渦電流損失が低減したことで、不活性雰囲気中で成形した場合よりも低鉄損となったと考えられる。なお、体積充填率が８５％未満、比表面積の比が５０００以上の場合は、圧粉磁心の内部の空隙が多くなり、圧粉磁心が過度に酸化されたため、鉄損が増加したと考えられる。

【0060】

大気中で成形した実施例にかかるサンプルでは表面の酸化層の厚さは０．５ｍｍ以下であった。また、大気中で成形した比較例にかかるサンプルでは表面の酸化層の厚さは３．５ｍｍ以下であった。不活性雰囲気中で成形したサンプルでは表面の酸化層の厚さは０．０１ｍｍ以下であった。このような結果から、サンプル表面の酸化層の厚さは０．０１ｍｍよりも厚いことが好ましい。なお、バインダとして樹脂材料のみを用いて作製した中間成型体を大気中にて熱間成形したサンプルでは、表面の酸化層の厚さは２ｍｍ以下であった。

【0061】

【表1】

【0062】

＜実験２＞
上述の圧粉磁心の製造方法（図２参照）を用いて、実験２にかかるサンプルを作製した。実験２にかかる圧粉磁心の形状は、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状とした。まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が９μｍ（メジアン径Ｄ５０）の金属ガラス合金粉末（アモルファス合金粉末）であるＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｎｂ－Ｃｒ系の粉末を用いた。次に、磁性粉末と低融点ガラス粉末とを混合し、メカノフュージョン法を用いて磁性粉末に低融点ガラスをコーティングした。低融点ガラスにはリン酸塩系ガラスを用いた。

【0063】

その後、低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒した。樹脂材料には、フェノール樹脂を用いた。各々のサンプルのバインダ量、つまり、低融点ガラスと樹脂材料の合計量は、表２に示すバインダ量とした。低融点ガラスと樹脂材料のバインダ量の比は１：１とした。例えば、バインダ量が５ｖｏｌ％の場合は、低融点ガラスの量が２．５ｖｏｌ％、樹脂材料の量が２．５ｖｏｌ％となる。

【0064】

次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件で加圧したあと、加圧なしで圧粉体を温度１５０℃で加熱し硬化することで予備成形した。その後、予備成形後の中間成形体を金型に入れた状態で熱間成形した。熱間成形の条件は、成形温度４９０℃、加圧圧力は５～１０ｔｏｎｆ／ｃｍ^２、成型温度での加圧保持時間は１５秒とした。また、昇温速度は、表２に示す昇温速度とした。

【0065】

なお、実験２で用いた低融点ガラスの軟化温度は４００℃、磁性粉末のガラス転移温度は４８０℃、結晶化温度は５１０℃であった。実験２ではガラス転移温度と結晶化温度の間の温度である４９０℃で成形した。このため、実験２では成形後の磁性粉末の組織もアモルファス相であった（つまり、結晶化させなかった）。

【0066】

また、実験２では大気中および不活性雰囲気中の両方で熱間成形したサンプルを作成した。

【0067】

上述のようにして作製した各々のサンプルに対して、圧粉磁心の体積充填率、比表面積の比、１ＭＨｚの透磁率、１ＭＨｚ、５０ｍＴの鉄損を測定した。これらの測定方法については、実験１と同様である。

【0068】

表２に、各々のサンプルの作製条件と測定結果を示す。また、図５のグラフに圧粉磁心の比表面積の比と体積充填率と鉄損との関係を示す。表２に示すように、体積充填率が８５％以上のサンプルでは透磁率が５０以上となり、良好な磁気特性を示した（実施例２－１～実施例２－１３参照）。体積充填率が高いと単位体積当たりに占める磁性体の体積が多くなるため、透磁率が高くなったと考えられる。

【0069】

また、図５に示すように、体積充填率が８５％以上かつ比表面積の比の値が５０００以下のサンプルでは、１ＭＨｚ、５０ｍＴの鉄損が２５００ｋＷ／ｍ^３以下となり、良好な磁気特性を示した（図５の破線で示す枠内を参照）。また、実施例２－１～実施例２－１３では、不活性雰囲気中で成形した場合よりも、大気中で成形した場合の方が鉄損の値が低くなった。体積充填率が８５％以上かつ比表面積の比が５０００以下の場合は、圧粉磁心の表面が適度に酸化され、これにより圧粉磁心の表面の電気抵抗値が増加し、圧粉磁心の渦電流損失が低減したことで、不活性雰囲気中で成形した場合よりも低鉄損となったと考えられる。なお、体積充填率が８５％未満、比表面積の比が５０００以上の場合は、圧粉磁心の内部の空隙が多くなり、圧粉磁心が過度に酸化されたため、鉄損が増加したと考えられる。

【0070】

【表2】

【0071】

＜実験３＞
上述の圧粉磁心の製造方法（図２参照）を用いて、実験３にかかるサンプルを作製した。実験３にかかる圧粉磁心の形状は、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状とした。まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が１０μｍ（メジアン径Ｄ５０）のナノ結晶化用のアモルファス合金粉末であるＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ－Ｃｒ系の粉末を用いた。次に、磁性粉末と低融点ガラス粉末とを混合し、メカノフュージョン法を用いて磁性粉末に低融点ガラスをコーティングした。低融点ガラスにはリン酸塩系ガラスを用いた。

【0072】

その後、低融点ガラスがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料をコーティングして造粒した。樹脂材料には、フェノール樹脂を用いた。各々のサンプルのバインダ量、つまり、低融点ガラスと樹脂材料の合計量は８ｖｏｌ％とした。低融点ガラスと樹脂材料のバインダ量の比は１：１とした。よって、低融点ガラスの量は４ｖｏｌ％、樹脂材料の量は４ｖｏｌ％であった。

【0073】

次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件で加圧したあと、加圧なしで圧粉体を温度１５０℃で加熱し硬化することで予備成形した。その後、予備成形後の中間成形体を金型に入れた状態で大気中で熱間成形した。熱間成形の条件は、成形温度４８０℃、加圧圧力は１０ｔｏｎｆ／ｃｍ^２、成形温度での加圧保持時間は１５秒とした。また、昇温速度は、表３に示す昇温速度とした。

【0074】

なお、実験３で用いた低融点ガラスの軟化温度は４００℃、磁性粉末の第１結晶化温度は４４０℃、第２結晶化温度は５２５℃であった。このため、実験３では第１結晶化温度と第２結晶化温度の間の温度で成形し、成形中にナノ結晶化させた。つまり、実験３において成形前の磁性粉末の組織はアモルファス相であり、成形後の磁性粉末の組織はナノ結晶相である。

【0075】

上述のようにして作製した各々のサンプルに対して、圧粉磁心の体積充填率、及び圧環強度を測定した。体積充填率は、実験１と同様の方法を用いて測定した。圧環強度は、トロイダル形状の圧粉磁心を強度試験機にて圧縮破壊して算出した。

【0076】

表３に、各々のサンプルの昇温速度、体積充填率、及び圧環強度を示す。表３に示すように、昇温速度が１３３℃／分以上の条件で成形したサンプルでは、体積充填率が８５％以上となった。また、昇温速度が１３３℃／分以上の条件で成形したサンプルでは、圧環強度が３０ＭＰａ以上となった。圧環強度は３０ＭＰａ以上が強度的に好ましい範囲である。したがって、昇温速度を１３３℃／分以上とすることで、サンプルの強度および磁気特性が良好な圧粉磁心を作製できた。

【0077】

【表3】

【0078】

以上、本発明を上記実施の形態に即して説明したが、本発明は上記実施の形態の構成にのみ限定されるものではなく、本願特許請求の範囲の請求項の発明の範囲内で当業者であればなし得る各種変形、修正、組み合わせを含むことは勿論である。

【符号の説明】

【0079】

１ インダクタ
１０、１０_１、１０_２ 圧粉磁心
１３ コイル
２０ 造粒後の磁性粉末
２１ 磁性粉末
２２ バインダ層
２５ 中間成形体
３１ 低融点ガラス
３２ 樹脂材料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】