特開 2024-42232 機能性成分放出体粒子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024042232

(43)【公開日】2024-03-28

(54)【発明の名称】機能性成分放出体粒子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   A61L 9/01 20060101AFI20240321BHJP

   D06M 11/48 20060101ALI20240321BHJP

   D06M 23/08 20060101ALI20240321BHJP

   D06M 13/184 20060101ALI20240321BHJP

【ＦＩ】

A61L9/01 H

D06M11/48

D06M23/08

D06M13/184

【審査請求】有

【請求項の数】1

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022146807

(22)【出願日】2022-09-15

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2023-07-03

(71)【出願人】

【識別番号】596129008

【氏名又は名称】泰陽株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000419

【氏名又は名称】弁理士法人太田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 真司

【テーマコード（参考）】

4C180

4L031

4L033

【Ｆターム（参考）】

4C180AA02

4C180AA07

4C180CC15

4C180CC16

4C180EA33Y

4C180EB05X

4C180EB06X

4C180EB07X

4C180EB14X

4C180EB15X

4C180FF07

4C180GG17

4L031AB34

4L031BA09

4L031BA31

4L033AB07

4L033AC10

4L033AC15

4L033BA16

4L033DA06

(57)【要約】

【課題】
抗酸化物質などの機能性成分の放出量をコントロールすることができる機能性成分放出体粒子、それを付着させたフィルター、繊維を提供することを目的とする。
【解決手段】
本発明の機能性成分放出体粒子は、機能性成分が含浸された網目状構造体あって、
前記網目状構造体は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなり、
前記ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、前記機能性成分の放出量をコントロールするようにしたことを特徴とする。
また、本発明のフィルターは、前記機能性成分放出体粒子を付着させたことを特徴とする。
また、本発明の繊維は、前記機能性成分放出体粒子を練り込んだことを特徴とする。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

機能性成分が含浸された網目状構造体あって、
前記網目状構造体は、
ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなり、
前記ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、
前記機能性成分の放出量をコントロールするようにしたことを特徴とする
機能性成分放出体粒子。

【請求項2】

請求項１に記載の機能性成分放出体粒子において、
機能性成分としてアスコルビン酸を含浸させたものであることを特徴とする機能性成分放出体粒子。

【請求項3】

請求項１に記載の機能性成分放出体粒子において、
さらに、無機結合剤を加えて粒子化したものであることを特徴とする機能性成分放出体粒子。

【請求項4】

請求項１の機能性成分放出体粒子を付着させたことを特徴とするフィルター。

【請求項5】

前記機能性成分放出体粒子の機能性成分として、
アスコルビン酸を付着させたことを特徴とする請求項４に記載のフィルター。

【請求項6】

請求項１の機能性成分放出体粒子を練り込んだことを特徴とする繊維。

【請求項7】

前記機能性成分放出体粒子がアスコルビン酸であることを特徴とする請求項６に記載の繊維。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＷＯ_３からなる網目状構造体内に、機能性成分を含浸した機能性成分放出体粒子に関し、ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することによって、放出する機能性成分の放出量を制御することができる機能性成分放出体粒子、それを付着させたフィルター、繊維に関する。
なお、本明細書では、三酸化タングステン及び酸化タングステンを「ＷＯ_３」と表現する。

【背景技術】

【0002】

従来、車のエアフィルターなどの機器を利用して、ビタミン類、香料などの機能性成分を車内放出して、脱臭、除菌などの方法が提案されている。
また、エアコンや空気清浄機などにより機能性成分を室内に放出することで、生活環境中から発生するさまざまな酸化性物質を抑制する提案もなされている。
抗酸化機能を有する機能性成分が空気中に放出されると、化学反応により室内から酸化性物質が削減され、加えて機能性成分に保湿機能があれば、その放出された成分は肌から吸収され、保湿効果を発揮し、肌荒れ等の改善が期待できる。
このような抗酸化機能を有する機能性成分としては、例えば、Ｌ－アスコルビン酸（ビタミンＣ）及びその誘導体などがあり、医薬品をはじめとして健康サプリメントや化粧品、衣類などに使用され、それら物質の摂取や衣類の着用などにより利用されている。
機能性成分を利用した技術としては、例えば、特許文献１（特開２００４－５１５２１号公報）には、含有する物質がコラーゲン誘導体とビタミン類から選ばれる１種又は２種以上であり、増粘剤を含有したシルクを混合したレーヨン不織布が記載されている。
また、特許文献２（特開２００６－４５４９１号公報）には、有効成分を担持したシート部材をエアフィルターとして採用した場合に、エアフィルターに含有される有効成分が放出される旨、記載されている。

【0003】

しかしながら、特許文献２では、長期にわたる性能維持には２種類以上の材料を混合するとの記載があるが、機能性成分の放出量を制御することができず、長寿命化のためには添加量が多くなってしまうという問題がある。
また、抗酸化物質と空気中の酸化性物質とを持続的に接触させるためにはエアフィルターは好適と考えられるが、抗酸化性物質を単独でエアフィルターに付着させた場合では、例えばビタミンＣなどは酸化劣化しやすく、空気中に放出されることにより、短期間で酸化してしまう。そのため従来の技術では長期にわたる使用には適さない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００４－５１５２１号公報

【特許文献2】特開２００６－４５４９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

そこで、本発明は、抗酸化物質などの機能性成分の放出量をコントロールすることができる機能性成分放出体粒子、それを付着させたフィルター、繊維を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、以下の特徴を有する。
（１）本発明の機能性成分放出体粒子は、機能性成分が含浸された網目状構造体あって、
前記網目状構造体は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなり、
前記ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、前記機能性成分の放出量をコントロールするようにしたことを特徴とする。
（２）本発明の機能性成分放出体粒子は、上記（１）に記載の機能性成分放出体粒子において、機能性成分としてアスコルビン酸（ビタミンＣ）を含浸させたものであることを特徴とする。
（３）本発明の機能性成分放出体粒子は、上記（１）に記載の機能性成分放出体粒子において、さらに、無機結合剤を加えて粒子化（スプレードライヤー）したものであることを特徴とする。
（４）本発明のフィルターは、上記（１）に記載の機能性成分放出体粒子を付着させたことを特徴とする。
（５）本発明のフィルターは、上記（４）において、前記機能性成分放出体粒子の機能性成分として、アスコルビン酸を付着させたことを特徴とする。
（６）本発明の繊維は、上記（１）に記載の機能性成分放出体粒子を練り込んだことを特徴とする。
（７）本発明の繊維は、上記（６）において、前記機能性成分放出体粒子がアスコルビン酸であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0007】

本発明の機能性成分放出体粒子は、機能性成分が含浸された網目状構造体あって、前記網目状構造体は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなり、前記ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、前記機能性成分の放出量をコントロールするようにしたので、
機能性成分の放出量や放出期間を制御することができ、長期間にわたって機能性成分放出の効果が持続される。
また、この放出体粒子を付着させたエアフィルターや繊維は、長期間にわたって抗酸化性能などの機能性が持続される。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、横軸を水酸化タングステン濃度（％）、縦軸をＷＯ_３結晶化率（％）として、出発原料である水酸化タングステンの濃度を変えてときに、オートクレーブ加工において生成された酸化タングステン網目状構造体の割合（％）を示すグラフである。

【図2】図２は、機能性成分放出体粒子を製造するためのスプレードライヤー加工装置の概略図である。

【図3】図３は、本発明実施形態の機能性成分放出体粒子の粒子顕微鏡写真を示す。（ａ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーを用いて製造した放出体粒子の２００００倍写真（ｂ）は、（ａ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真（ｃ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真（ｄ）は、（ｃ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真（ｅ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真（ｆ）は、（ｅ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真（ｇ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真（ｈ）は、（ｇ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真である。

【図4】図４は、スラリー液に混合するＷＯ_３網目状構造体の配合割合を変えた場合に、スプレードライヤー加工で形成された機能性成分放出体粒子における針状結晶の生成密度（気孔率）との関係を示すグラフである。

【図5】図５は、酸化タングステン（ＷＯ_３）結晶密度とビタミンＣ（アスコルビン酸）の放出性能との関係を示すグラフである。

【図6】図６は、機能性成分放出粒子をディッピング加工により不織布へ担持させた後、フィルターを製造する工程を示す模式的な説明図である。

【図7】図７は、酸化タングステンの濃度を変えて得られた不織布フィルターの、不織布フィルターのビタミン（機能性成分）放出量の持続性能を比較評価したグラフである。

【図8】図８は、ビタミン（機能性成分）放出性能評価装置の説明図である。

【図9】図９は、放出性能評価装置を用いておこなった放出性能評価結果である。

【図10】図１０は、本発明の機能性成分放出粒子を練り込んだ繊維を用いて製作したネットフィルターの説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
＜機能性成分放出体粒子＞
本発明の機能性成分放出体粒子は、機能性成分が含浸された網目状構造体あって、
前記網目状構造体は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなり、
前記ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、
前記機能性成分の放出量をコントロールするようにしたことを特徴とする。
機能性成分放出体粒子の表面には、含浸された機能性成分に通ずる開口部が形成されており、機能性成分がその開口部より外部に放出されるようになっている。

【0010】

＜網目状構造体＞
網目状構造体は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなる。
このような、ＷＯ_３針状結晶の網目状構造体は、下記に示すように、水酸化タングステンのオートクレーブ装置による水熱反応で生成することができる。
例えば、高温高圧（一例として、２００℃前後、１５～１８ｋｇ／ｃｍ^２程度）の蒸気圧を有するオートクレーブ装置で水熱合成すると、出発原料である水酸化タングステンからＷＯ_３の針状結晶が生成される。
（Ｈ_２ＷＯ_４＋ｈｅａｔ→Ｈ_２Ｏ＋ＷＯ_３）
ＷＯ_３は、タングステン酸化物の代表的な三酸化タングステン（又は酸化タングステン）と呼ばれる針状結晶である。
水酸化タングステン原料には、ブレーン値が３０００ｃｍ^２／ｇ～１５０００ｃｍ^２／ｇの範囲の液粘性になるように水を加えて混合液を調整し、
一例として、質量比で５～２０％、好ましくは１０～１５％濃度になるように水を混合分散した混合液とすることが好ましい。
この混合液をオートクレーブ装置に投入し、例えば、１５０～２１０℃の温度で、１０～１２時間にわたり撹拌しながら水熱合成を行うと、平均粒子径、５ｎｍ～３０ｎｍのＷＯ_３が生成される。
なお、上記混合液には、粘度調整のため、ブレーン値が３０００ｃｍ^２／ｇ以上の非晶質シリカ（例えば、けい藻土、シリカヒューム、マイクロシリカ等）を添加することもできる。

【0011】

＜水酸化タングステン濃度とＷＯ_３結晶化率＞
オートクレーブ装置に投入される混合液において、出発原料である水酸化タングステンの配合割合を変えることにより、ＷＯ_３針状結晶の集合体の密度（生成される割合＝ＷＯ_３結晶化率）を調整することができる。
図１は、横軸を水酸化タングステン濃度（％）、縦軸をＷＯ_３結晶化率（％）として、
出発原料である水酸化タングステンの濃度を変えたときに、オートクレーブ加工において生成された酸化タングステン網目状構造体の割合（％）を示すグラフである。
図１に示すように、オートクレーブ加工において生成されたＷＯ_３針状結晶の集合体の密度は、オートクレーブ中の水酸化タングステン濃度（％）が高いほどＷＯ_３結晶化率（％）が高いことが分かる。

【0012】

＜機能性成分＞
網目状構造体に含浸する機能性成分としては、例えば、ビタミン類、コラーゲン、アスタキサンチン、ヒアルロン酸類、香料、カテキン類、タンニン類、天然保湿成分因子、植物由来の製油、などが挙げられ、単独又はこれらの組み合わせを用いることができる。
使用目的によって、含浸する機能性成分は適宜決定される。
ビタミン類としては、ビタミン、ビタミン誘導体、ビタミンに近い働きをするビタミン様物質などが挙げられる。
ビタミンとしては、アスコルビン酸、レチノール、ｄ-ｌ-トコフェロール、パントテン酸、ニコチン酸アミド、ビオチン、フィトナジオン、葉酸が挙げられる。
ビタミン誘導体としては、アスコルビルエチル、アスコルビルグルコシド、（アスコルビル／コレステリル）リン酸ナトリウム、（アスコルビル／トコフェリル）リン酸カリウム、アスコルビルメチルシラノールペクチン、アスコルビルリン酸（Ｍｇ／Ｋ）、アスコルビルリン酸（Ｍｇ／Ｎａ）、アスコルビルリン酸（Ｍｇ／亜鉛）、アスコルビルリン酸Ｃａ、アスコルビルリン酸Ｎａなどのアスコルビン酸の誘導体が好適に適用される。

【0013】

＜機能性成分放出体粒子＞
実施形態の機能性成分放出体粒子は、ＷＯ_３針状結晶の集合体で構成された多孔質の球体からなる網目状構造体の中に機能性成分が含浸されており、
ＷＯ_３針状結晶の密度を制御することにより、機能性成分の放出量をコントロールすることができる。
また、機能性成分放出体粒子の表面には、含浸された機能性成分に通ずる開口部が形成されており、機能性成分がその開口部より外部に放出されるようになっている。

【0014】

＜スプレードライヤー加工＞
このような機能性成分放出体粒子は、例えば下記のように準備したスラリー液を、以下のようなスプレードライヤー加工装置を用いて粒子化して製造する。

【0015】

＜スラリー液＞
スプレードライヤー装置には、下記の配合と水からなるスラリー液を投入する。
（ａ）オートクレーブで生成したＷＯ_３網目状構造体
（ｂ）網目状構造体に含浸するビタミン類などの機能性成分
（ｃ）無機結合剤（例えばコロイダルシリカなど）
無機結合剤は、スプレードライヤーで形成される機能性成分放出体粒子を固定化するため混合する。
無機結合剤としては、例えば、珪酸系であるコロイダルシリカ、ケイ酸カルシウム、エチルシリケート、ケイ酸ナトリウム(水ガラス)、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム、アルミナ系であるアルミン酸カルシウム、β－アルミナ、ベーマイト、アルミナゾル、リン酸系であるリン酸カルシウム、リン酸アルミニウム及びリン酸マグネシウムからなる無機素材が挙げられる。
中でも、コロイダルシリカ、ケイ酸ナトリウム（水ガラス）は、水懸濁液にて市販されており、入手しやすいため、好適に用いられる。
なお、ＷＯ_３網目状構造体としては直径１００μｍ以下の粒子のもの、
無機結合剤としては直径５００ｎｍ以下の粒子のもの、
スラリー液の合計固形分は、溶媒（水など）を加えた１００質量部に対し、５～２０質量部とすることが、製造取り扱い上好ましい。
ただし、上記スラリー液の濃度は、特に規定するものではなく、
スプレードライヤー加工装置での噴霧、乾燥条件などの製造条件を考慮して適宜決定する。
また、スラリー液の溶媒は、水を主溶媒とするが、分散安定性を確保するためにアルコールなどの有機溶媒を含んでいてもよい。
なお、無機結合剤は、オートクレーブ装置に投入することもできる。

【0016】

＜スプレードライヤー加工装置＞
図２は、機能性成分放出体粒子を製造するためのスプレードライヤー加工装置の概略図である。
図２に示すように、スプレードライヤー加工装置は、スラリー液タンク２１、微粒化エア送風装置２２、ノズル２３、乾燥室２４、エアヒーター２６、サイクロン２７、バグフィルター２８、排風機２９、を有する。
スプレードライヤー加工装置においては、スラリー液タンク２１から供給されるスラリー液を、微粒化エア送風装置２２から供給された噴出空気と、ノズル２３にて衝突させることで、微細な液滴状に噴霧する。

【0017】

乾燥室２４は、内部が空洞の円筒形乾燥機である。
上部にはノズル２３が配設されるほか、微粒化エア送風装置２２から空気が導入される送風口が開口している。
また、送風ブロア２２と送風口との間に、乾燥室２４内に導入される空気を所定温度にまで加熱できるエアヒーター２６が設けられており、ノズル２３において、スラリー液タンク２１から供給されたスラリー液が、微粒化エア送風装置２２から空気によって噴霧されてれて、乾燥室２４内に粒子化されるのである。

【0018】

乾燥室２４の排出口はサイクロン２７に接続されている。
サイクロン２７の排出口はバグフィルター２８に接続されている。
バグフィルター２８には排風機２９が接続される。
サイクロン２７及びバグフィルター２８の下部には、粒子化された機能性成分放出体粒子を回収するボックス（製品１、製品２）を備えている。

【0019】

微粒化エア送風装置２２から送風されるエアはヒータ２６により加熱され、乾燥室２４内に導入される。
乾燥室２４内では、霧化したスラリー液滴とエアヒータ２６により加熱された加熱空気（例えば、１００℃以上３００℃以下）とが接触して、スラリー液滴は乾燥され、機能性成分放出体粒子が製造される。

【0020】

＜機能性成分放出体粒子＞
図３に、本発明実施形態の機能性成分放出体粒子の顕微鏡写真を示す。
（ａ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーを用いて製造した放出体粒子の２００００倍写真
（ｂ）は、（ａ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真
（ｃ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真
（ｄ）は、（ｃ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真
（ｅ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真
（ｆ）は、（ｅ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真
（ｇ）は、スラリー中に混合するＷＯ_３濃度を１２．５％に調整して、スプレードライヤーで粒子にした２００００倍写真
（ｈ）は、（ｇ）の放出体粒子を、倍率を４５０００倍にした写真である。
図３の顕微鏡写真から分かるように、スプレードライヤー加工で製造された放出体粒子の表面にはＷＯ_３の針状結晶体が露出しており、この露出されたＷＯ_３の針状結晶体から、その内部に含浸された機能性成分を外気に放出することができることが分かる。
なお、スプレードライヤー加工後の放出体粒子は、嵩比重が０．５～１．５であり、かつ放出体粒子の平均直径は０．５～１０μｍの範囲にあることが、取り扱い上望ましい。

【0021】

＜スラリー中のＷＯ_３濃度と針状結晶の生成密度の関係＞
図４は、スラリー液に混合するＷＯ_３網目状構造体の配合割合を変えた場合に、スプレードライヤー加工で形成された機能性成分放出体粒子における針状結晶の生成密度（気孔率）との関係を示すグラフである。
ＷＯ_３網目状構造体の配合割合を大きくするほど、スプレードライヤー加工で形成された機能性成分放出体粒子における針状結晶の生成密度（気孔率）も大きくなることが分かる。

【0022】

なお、スラリー液中の無機結合剤の配合割合を変えることによっても、機能性成分放出体粒子の放出量をコントロールできる。
すなわち、機能性成分放出体粒子の放出量のコントロールは、オートクレーブ装置で生成されるＷＯ_３の密度だけでなく、スプレードライヤー装置に投入するスラリー液中の無機結合剤の配合割合によっても調整することができる。

【0023】

＜ＷＯ_３結晶密度とアスコルビン酸の放出性能との関連＞
図５は、酸化タングステン（ＷＯ_３）結晶密度とビタミンＣ（アスコルビン酸）の放出性能との関係を示すグラフである。
図５に示すデータは、ビタミンＣ（アスコルビン酸）を、ＷＯ_３濃度の異なる（１２．５％、１７．５％、２２．５％、２７．５％）スラリー中にそれぞれ同じ割合で配合し、スプレードライヤー加工して得られた同一サイズの機能性成分放出粒子を、各１０ｇずつイオン交換水９０ｇの入ったビーカーに入れ、マグネチックスターラで１０分間、５００ｒｐｍで撹拌し、整置後、ビーカーより１０ｍｌを採取し、ＤＰＰＨ試薬調整液に加えてその呈色度を分光光度計で測定比較したものである。
また、同じビーカーを１時間毎に６時間経過後まで、同様にビーカーより１０ｍｌを採取し、その検体をＤＰＰＨ試薬調整液を加えて、分光光度計で計測した。
図５に示すデータによれば、スプレードライヤー加工した機能性成分放出粒子においても、配合したＷＯ_３濃度が低いほど（１２．５％）イオン交換水中への溶出速度が高いことが分かる。

【実施例0024】

＜フィルター＞
つぎに、本発明の機能性成分放出粒子を用いた実施例１のフィルターについて説明する。
図６は、機能性成分放出粒子をディッピング加工により不織布へ付着（本明細書で担持という場合もある）させた後、フィルターを製造する工程を示す模式的な説明図である。
不織布へ担持する機能性成分放出粒子は、酸化タングステン（固形分１０～２０質量部）に、アスコルビン酸を２０～３０質量部加え、
濃度３０％のコロイダルシリカ５～１０質量部、
更に水６０～９０質量部、を加えて粘度調整したスラリー液をスプレードライヤー加工して、粒子サイズを平均１μｍに設定したノズルを用いて製造した。
得られた機能性成分放出粒子を１０～２５質量部、
アクリルエマルジョンまたはウレタンエマルジョンを１０～３０質量部、
水７０～９０質量部、を混合してディッピング液を作製した。
ディッピング液は図６に示すようなトレイまたはバケットに入れ、不織布や綿布などをディッピング加工して不織布に付着させた。
なお、ディッピング加工とは、不織布などの基材をディッピング液に浸し、不織布に均一かつ規定の量だけ機能性成分放出粒子を付着させる加工をいう。
ディッピング後は１００～１３０℃程度に加熱して乾燥させ一旦ロール状に巻き取る。
この不織布をプリーツ加工して、加湿器、空気清浄機、カーエアコンなどに搭載するフィルターとした（図６参照）。

【0025】

＜ビタミン（機能性成分）放出量の持続性能を比較＞
図７は、酸化タングステンの濃度を変えて得られた不織布フィルターの、不織布フィルターのビタミン（機能性成分）放出量の持続性能を比較評価したグラフである。
この比較評価はつぎのようにして行った。
すなわち、以下の条件によってカーエアコン用フィルターを試作し、それぞれをカーエアコンに取り付け、同じ条件で運転させた時の、カーエアコンから放出されたビタミンを含むエアーを全て回収できるように評価装置を製作した。

【0026】

図８は、上記の性能比較をするにあたり用いた放出性能評価装置の説明図である。
この評価装置を用いて、カーエアコンからの放出エアーを、純水１００ｇの入ったバブリング容器へつないで真空ポンプで吸引して純水中にバブリングさせて、
純水中に溶解したアスコルビン酸濃度をＤＰＰＨラジカルの還元量の数値法からビタミン放出濃度として分光光度計で定量分析した。
バブリング試験は３時間行い、バブリングした純水へのアスコルビン酸溶解濃度はほぼ１００％が溶解したとして計算した。
この３時間のバブリングは、２４時間毎に実施し、６日間繰り返した。
＜不織布への付着条件＞
不織布目付 ；４０ｇ／ｍ^２
機能性成分放出粒子付着量；１０ｇ／ｍ^２
ＷＯ_３濃度；１２．５％、１７．５％、２２．５％、２７．５％の４種類
ＷＯ_３中の機能性成分濃度；アスコルビン酸換算として３０％
＜評価条件＞
風速；１．６ｍ／ｓ、流量；１０Ｌ／ｍｉｎ

【0027】

図９は、上記の放出性能評価装置を用いておこなった放出性能評価結果である。
図９に示す評価データから、放出されたエアーに含まれるビタミン濃度は、
ＷＯ_３濃度が低いほど多く、
ＷＯ_３濃度が高いほど長期間持続されることが分かる。
なお、バブリングした純水へのアスコルビン酸溶解濃度はほぼ１００％が溶解したとして計算した。
この３時間のバブリングは、２４時間毎に実施し、６日間繰り返した。

【実施例0028】

＜繊維、それを用いたネットフィルター＞
つぎに、本発明の機能性成分放出粒子を用いた実施例２の繊維、それを用いたネットフィルターについて説明する。
図１０は、本発明の機能性成分放出粒子を練り込んだ繊維を用いて製作したネットフィルターの説明図である。
すなわち、繊維へ練り込んだ機能性成分放出粒子は、
酸化タングステン（オートクレーブで反応させた固形分１０～２０質量部）、
アスコルビン酸（ビタミンＣ）を１０～３０質量部、
更に水６０～９０質量部を加えて粘度調整したスラリー液を、粒子サイズを平均１μｍに設定したノズルを用いて、スプレードライヤーにて粒子に加工したものである。
得られた機能性成分放出粒子の５～１０質量部を樹脂（例えばＰＰ）パウダーに均一配合し、
ペレタイザーで１５０～２２０℃で溶融させながら１～３ｍｍ程度のコンパウンド・ペレットを得た。
これらの一つまたは複数を組み合わせて１０～３０質量部を混合したＰＰコンパウンドを、溶融押出し機（エクストルーダー）に投入し、熱溶融させながらギアーポンプ（計量器付き小型押出しポンプを経由して、細い孔が多数開いたノズル（口金）から繊維形状に押出して巻き取り、延伸（長さ方向に引き伸ばす）した後、機能性成分放出粒子を練り込みしたモノフィラメントの繊維を得た。
得られた機能性成分放出粒子を練り込みしたモノフィラメント繊維は、次の工程で経糸／横糸として編んだり、熱融着したりしてネット状のシートに加工する。
そのシートから適当なサイズに打ち抜いたシートに枠を熱融着で取りつけ、エアコンや空気清浄機用のネットフィルターとした。
ネットフィルターへ練り込みした機能性成分としては、Ｌ－アスコルビン酸、Ｌ－アスコルビン酸リン酸マグネシウム、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ナイアシン、パントテン酸、ビタミンＢ６、ビタミンＢ１２、葉酸、ビオチンなどが挙げられる。