特開 2024-44423 圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末の製造方法及び絶縁被膜の混合状態の評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024044423

(43)【公開日】2024-04-02

(54)【発明の名称】圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末の製造方法及び絶縁被膜の混合状態の評価方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/26 20060101AFI20240326BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240326BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240326BHJP

   B22F 1/102 20220101ALI20240326BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240326BHJP

   C22C 19/03 20060101ALN20240326BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20240326BHJP

【ＦＩ】

H01F1/26

H01F41/02 D

B22F1/00 Y

B22F1/102 100

B22F3/00 B

C22C19/03 E

C22C38/00 303S

C22C38/00 303T

【審査請求】有

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022149929

(22)【出願日】2022-09-21

(71)【出願人】

【識別番号】390005223

【氏名又は名称】株式会社タムラ製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100081961

【弁理士】

【氏名又は名称】木内 光春

(74)【代理人】

【識別番号】100112564

【弁理士】

【氏名又は名称】大熊 考一

(74)【代理人】

【識別番号】100163500

【弁理士】

【氏名又は名称】片桐 貞典

(74)【代理人】

【識別番号】230115598

【弁護士】

【氏名又は名称】木内 加奈子

(72)【発明者】

【氏名】大島 泰雄

(72)【発明者】

【氏名】赤岩 功太

(72)【発明者】

【氏名】深澤 真之

(72)【発明者】

【氏名】有間 洋

【テーマコード（参考）】

4K018

5E041

【Ｆターム（参考）】

4K018AA08

4K018AA26

4K018AA30

4K018BA13

4K018BA20

4K018BC01

4K018BC12

4K018BC29

4K018BC30

4K018CA02

4K018CA08

4K018DA31

4K018FA08

4K018HA04

4K018KA44

5E041AA02

5E041AA04

5E041AA07

5E041AA11

5E041BB03

5E041BC05

5E041CA02

5E041HB14

5E041HB17

5E041NN05

5E041NN17

(57)【要約】      （修正有）

【課題】複数種の絶縁材料を均一に分散し、絶縁被膜を形成させ、安定した磁気特性となる圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心用粉末の製造方法及び絶縁被膜の混合状態の評価方法を提供する。
【解決手段】圧粉磁心用粉末は、軟磁性粉末と、軟磁性粉末の周囲を被覆し、複数の絶縁材料が混合して成る絶縁被膜と、を備える。軟磁性粉末と絶縁材料の混合後において、混合容器の上面から少なくとも１箇所、混合容器の底面から少なくとも１箇所の複数個所から採取した絶縁被膜内の炭素量をＸとし、標準偏差をσとした場合、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値が０．０１５以下である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟磁性粉末と、複数の絶縁材料を混合した圧粉磁心用粉末であって、
前記軟磁性粉末の周囲を被覆し、前記複数の絶縁材料が混合して成る絶縁被膜と、
を備え、
混合後において、混合容器の上面から少なくとも１箇所、前記混合容器の底面から少なくとも１箇所の複数個所から採取した前記絶縁被膜内の炭素量の平均値をＸとし、標準偏差をσとした場合、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値が０．０１５以下であること、
を特徴とする圧粉磁心用粉末。

【請求項2】

軟磁性粉末と、複数の絶縁材料を混合し、混合粉末を作製する混合工程と、
を含み、
前記混合工程後において、混合容器の上面から少なくとも１箇所、前記混合容器の底面から少なくとも１箇所の複数個所から採取した前記絶縁被膜内の炭素量の平均値をＸとし、標準偏差をσとした場合、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値が０．０１５以下であること、
を特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。

【請求項3】

前記混合工程の時間は、３分以上１０分以下であること、
を特徴とする請求項２に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。

【請求項4】

軟磁性粉末の周囲に被覆する複数の絶縁材料が混合して成る絶縁被膜の混合状態の評価方法であって、
前記軟磁性粉末と前記複数の絶縁材料が混合した混合粉末を混合容器から複数個所において採取する採取工程と、
前記採取工程を経て採取した各混合粉末を乾燥させ、前記軟磁性粉末の周囲に絶縁被膜を形成させる乾燥工程と、
前記乾燥工程を経た後、各箇所で採取したそれぞれの絶縁被膜の炭素量を測定する炭素量測定工程と、
前記炭素量測定工程により測定された各炭素量に基づいて、炭素量の平均値Ｘ及び標準偏差σを算出し、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値を算出するＣＶ値算出工程と、
を含むこと、
を特徴とする絶縁被膜の混合状態の評価方法。

【請求項5】

前記ＣＶ値算出工程で算出したＣＶ値は、０．０１５以下であること、
を特徴とする請求項４に記載の絶縁被膜の混合状態の評価方法。

【請求項6】

前記採取工程では、少なくとも前記混合容器の上面側から１か所、かつ、少なくとも前記混合容器の底面側から１か所、前記混合粉末を採取していること、
を特徴とする請求項４又は５に記載の絶縁被膜の混合状態の評価方法。

【請求項7】

前記混合容器は、底面が円形の有底筒状形状であり、
前記採取工程では、前記混合容器の上面側から複数個所、かつ、前記混合容器の底面側から複数個所、前記混合粉末を採取し、
前記上面側及び前記底面側における複数個所は、周方向に等間隔であること、
を特徴とする請求項６に記載の絶縁被膜の混合状態の評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末の製造方法及び絶縁被膜の混合状態の評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられる。

【0003】

圧粉磁心を作製するためには、軟磁性粉末を含む圧粉磁心用粉末を数ｔｏｎ／ｃｍ^２～数十ｔｏｎ／ｃｍ^２といった高い圧力で押し固め、まず圧粉成形体を作製する。そして、この圧粉成形体を焼鈍といわれる熱処理することで圧粉磁心が作製される。軟磁性粉末としては、ＦｅとＳｉとＡｌから成るＦｅＳｉＡｌ系合金などが挙げられる。

【0004】

軟磁性粉末の周囲は絶縁材料から成る絶縁被膜が形成されている。軟磁性粉末の周囲を絶縁被膜が被覆することで、軟磁性粉末間の絶縁性が保たれる。これにより、圧粉磁心に発生する渦電流が軟磁性粉末間で分断されるので磁気特性が向上する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０２０－１４５３１０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

絶縁被膜は、複数種の絶縁材料が混合して成る場合がある。絶縁被膜が複数種の絶縁材料から成る場合、複数種の絶縁材料が偏析した状態で軟磁性粉末の周囲に付着している場合がある。即ち、絶縁材料としてシランカップリング剤とシリコーンレジンを用いた場合、シランカップリング剤とシリコーンレジンが混ざりきっておらず、粉末の表面にシランカップリング剤が多量に付着している場所があったり、また、シリコーンレジンが多量に付着している場所があったりすることがある。このように、複数種の絶縁材料が偏析した状態で軟磁性粉末の周囲に付着していると、磁気特性にばらつきが生じてしまい、製品の品質の安定性に欠けるという問題が生じていた。

【0007】

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、複数種の絶縁材料を均一に分散し、絶縁被膜を形成させ、安定した磁気特性となる圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心用粉末の製造方法、また、絶縁被膜の混合状態の評価方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の圧粉磁心用粉末は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の周囲を被覆し、複数の絶縁材料が混合して成る絶縁被膜と、を備え、前記混合工程後において、混合容器の上面から少なくとも１箇所、前記混合容器の底面から少なくとも１箇所の複数個所から採取した前記絶縁被膜内の炭素量の平均値をＸとし、標準偏差をσとした場合、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値が０．０１５以下であること、を特徴とする。

【0009】

本発明の圧粉磁心用粉末の製造方法は、軟磁性粉末と、複数の絶縁材料を混合し、混合粉末を作製する混合工程と、前記混合工程を経た後、混合粉末を乾燥させ、軟磁性粉末の周囲に前記複数の絶縁材料から成る絶縁被膜を形成させる乾燥工程と、を含み、前記乾燥工程後において、混合容器の上面から少なくとも１箇所、前記混合容器の底面から少なくとも１箇所の複数個所から採取した前記絶縁被膜内の炭素量の平均値をＸとし、標準偏差をσとした場合、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値が０．０１５以下であること、を特徴とする。

【0010】

本発明の絶縁被膜の混合状態の評価方法は、軟磁性粉末の周囲に被覆する複数の絶縁材料が混合して成る絶縁被膜の混合状態の評価方法であって、前記軟磁性粉末と前記複数の絶縁材料が混合した混合粉末を混合容器から複数個所において採取する採取工程と、前記採取工程を経て採取した各混合粉末を乾燥させ、前記軟磁性粉末の周囲に絶縁被膜を形成させる乾燥工程と、前記乾燥工程を経た後、各箇所で採取したそれぞれの絶縁被膜の炭素量を測定する炭素量測定工程と、前記炭素量測定工程により測定された各炭素量に基づいて、炭素量の平均値Ｘ及び標準偏差σを算出し、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値を算出するＣＶ値算出工程と、を含むこと、を特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、複数種の絶縁材料を均一に分散し、絶縁被膜を形成させ、安定した磁気特性となる圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心用粉末の製造方法を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】炭素量の変動係数ＣＶ値と磁気特性の変動係数ＣＶ値の関係を示すグラフである。

【図2】混合時間と炭素量の変動係数ＣＶ値の関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

（実施形態）
以下、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

【0014】

圧粉磁心は、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車などに搭載されるコイル部品のコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を押し固め、焼鈍することで成る。圧粉磁心用粉末は軟磁性粉末を含む。軟磁性粉末の周囲には、絶縁材料から成る絶縁被膜が形成されている。この絶縁被膜で被覆された軟磁性粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製し、圧粉成形体を焼鈍することで圧粉磁心は作製される。

【0015】

軟磁性粉末は鉄を主成分とする。軟磁性粉末としては、純鉄粉、鉄を主成分とするパーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ－Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金）、又はこれら２種以上の粉末の混合粉などが使用できる。また、軟磁性粉末として、アモルファス合金、ナノ結晶合金粉末を使用してもよい。

【0016】

Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末は、例えば、Ｆｅに対して、７ｗｔ％から１１ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から８ｗｔ％程度のＡｌとを含有させている。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末には、例えば、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよい。さらに、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末にはＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

【0017】

Ｓｉ含有鉄合金には、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。パーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ－８０Ｎｉ、Ｆｅ－３６Ｎｉ、Ｆｅ－７８Ｎｉ、Ｆｅ－４７Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいてもよい。Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ－３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ－６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や６．５％以外であってもよい。純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。

【0018】

軟磁性粉末の周囲には、絶縁被膜が形成されている。絶縁被膜は、２種類以上の絶縁材料が混合して成る。絶縁材料としては、シラン化合物、シリコーンレジン、シリコーンオリゴマーを用いることができる。

【0019】

シラン化合物には、官能基の無いシラン化合物及びシランカップリング剤が含まれる。官能基の無いシラン化合物としては、例えばエトキシ系及びメトキシ系等のアルコキシシランを使用することができ、特にテトラエトキシシランが好ましい。シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。

【0020】

シラン化合物の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下が好ましい。シラン化合物の添加量をこの範囲にすることで、軟磁性粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

【0021】

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁被膜を形成することができる。

【0022】

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．６ｗｔ％以上２．５ｗｔ％であることが好ましい。添加量が０．６ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．５ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。

【0023】

シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁被膜を形成することができる。また、絶縁被膜の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。

【0024】

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下が好ましい。添加量が０．１ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと、圧粉磁心の密度低下を招く。

【0025】

後述する絶縁被膜の混合状態の評価方法に基づいて算出した絶縁被膜に含有する炭素量の変動係数ＣＶ値は、０．０１５以下である。０．０１５以下にすることで、複数の絶縁材料が均一に混ざり合い、偏析を抑制することができる。その結果、磁気特性が安定し、良品の生産性が向上する。なお、炭素量とは、絶縁被膜に含有する炭素のみの重さのことを指す。

【0026】

絶縁被膜が形成された軟磁性粉末から成る圧粉磁心用粉末を金型に充填し、所定の圧力で加圧成形することで、圧粉成形体と成る。そして、この圧粉成形体を焼鈍することで、圧粉磁心となる。

【0027】

（製造方法）
次に、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心の製造方法について詳細に説明する。

【0028】

圧粉磁心用粉末の製造方法は、絶縁被膜形成工程を含む。圧粉磁心の製造方法は、絶縁被膜形成工程を経た後、潤滑剤添加工程、加圧成形工程及び焼鈍工程を含む。

【0029】

絶縁被膜形成工程は、混合工程と乾燥工程を含む。混合工程は、軟磁性粉末に絶縁材料を添加、混合して混合粉末を作製する工程である。混合工程では、混合容器の中に軟磁性粉末、２種類以上の絶縁材料を添加して混合する。本実施形態では、絶縁材料として、シランカップリング剤とシリコーンレジンを用いている。混合容器としては、例えば、円形の底面から延びる攪拌用の羽が周方向に等間隔に３つ設けられ、かつ、側面に解砕用の羽が設けられてものを用いることができる。混合容器による混合時間は、例えば、３分以上１０分以下である。回転速度は、攪拌用の羽が２００ｍｉｎ^－１以上４００ｍｉｎ^－１以下、解砕用の羽が８００ｍｉｎ^－１以上１６００ｍｉｎ^－１以下にすることが好ましい。

【0030】

一般的には、混合時間が長ければより均一に混ざり合い、炭素量の変動係数ＣＶ値も小さくなるものと思われるが、本実施例では、異なる結果になった。これは、混合時間が長いとシランカップリング剤とシリコーンレジンが反応してしまい、絶縁被膜としての機能が悪化するものと推察する。

【0031】

また、絶縁被膜を構成する絶縁材料の粘度は、１０ｍＰａ／ｓ以上２００ｍＰａ／ｓ以下にすることが好ましい。粘度は、複数種の絶縁材料を混合してこの範囲にしてもよいし、複数種の絶縁材料の混合のみではこの範囲にならないようであれば、溶媒を希釈するなどして調整してもよい。絶縁材料の粘度をこの範囲にすることで、変動係数ＣＶ値が０，０１５以下となり、複数種の絶縁材料が均一に混ざり合った状態で軟磁性粉末の周囲に付着し、絶縁被膜として形成される。

【0032】

乾燥工程は、混合工程を経て作製された混合物を加熱乾燥し、軟磁性粉末の周囲に絶縁被膜を形成させる工程である。乾燥工程における乾燥温度は、１２０℃以上２００℃以下である。乾燥時間は、２時間程度である。乾燥工程を経た後における絶縁被膜の炭素量の変動係数ＣＶ値は、０．０１５以下である。

【0033】

絶縁被膜形成工程を経た後、潤滑剤添加工程を経る。潤滑剤添加工程は、絶縁被膜が形成された軟磁性粉末に潤滑剤を添加する工程である。潤滑剤としては、これに限定されないが、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。潤滑剤の添加量は、圧粉磁心用粉末に対して、０．２ｗｔ％～０．８ｗｔ％程度であることが好ましい。この範囲にすることで、圧粉磁心用粉末間の滑りをより向上させることができる。

【0034】

潤滑剤添加工程を経た後、加圧形成工程を経る。加圧成形工程は、絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を作製する工程である。まず、軟磁性粉末を金型に充填し、その後、１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧する。このようにして圧粉成形体が作製される。

【0035】

加圧成形工程の後、焼鈍工程を経る。焼鈍工程は、加圧成形工程を経て作製された圧粉成形体を焼鈍し、軟磁性粉末内の歪を除去する工程である。焼鈍工程では、窒素ガス中、水素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％程度の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁被膜が破壊される温度（例えば、９００℃とする）よりも低い温度で、圧粉成形体の熱処理を行う。この焼鈍工程を経ることで圧粉磁心が作製される。

【0036】

なお、絶縁被膜形成工程を経る前に粉末熱処理工程を経てもよい。粉末熱処理工程は、軟磁性粉末を熱処理する工程である。粉末熱処理工程では、非酸化雰囲気で１～６時間加熱する。非酸化雰囲気には、雰囲気中の０．０１％等の低酸素雰囲気又は不活性ガス雰囲気が含まれる。不活性ガスとしては、Ｈ_２やＮ_２が挙げられる。熱処理温度としては、４００℃以上８００℃以下である。

【0037】

（評価方法）
次に、軟磁性粉末の周囲に絶縁被膜が均一に被覆しているかを評価する絶縁被膜の混合状態の評価方法について詳細に説明する。ここでいう均一とは、複数種の絶縁材料から成る絶縁被膜内において、絶縁材料が偏りなく混ざっていることを指す。本評価方法は、絶縁被膜が形成された軟磁性粉末における炭素量に基づいて評価する。本評価方法は、採取工程、乾燥工程、炭素量算出工程及びＣＶ値算出工程を含む。

【0038】

採取工程は、軟磁性粉末に複数種の絶縁材料を混合容器で混合し、絶縁材料が付着した軟磁性粉末を採取する工程である。採取工程では、混合容器内の複数の箇所から絶縁材料が付着した軟磁性粉末を採取する。各箇所から採取する分量は、これに限定するものではないが、例えば、０．５ｇである。

【0039】

採取する箇所としては、少なくとも混合容器の上面側の表面から１か所、底面側から１か所採取する。混合容器の中心部分（上面と底面の間）は絶縁材料が均一に分散しやすいので、上面側及び底面側から採取することで、均一性をより正確に評価できる。

【0040】

特に、上面及び底面からそれぞれ複数個所、等間隔に採取することが好ましい。例えば、上面及び底面からそれぞれ３か所採取する場合には、１２０度間隔で採取することが好ましい。即ち、混合容器の上面から周方向に等間隔に３か所、当該３か所の延長線上にある前記混合容器の底面から３か所の合計６か所から採取することが好ましい。このように、等間隔の場所から採取することで、粉末全体において絶縁材料が均一に分散しているかを正確に評価できる。

【0041】

また、採取数は多い方がより好ましく、上面及び底面それぞれにおいて、４箇所以上から採取してよい。そのため、粉末を採取する場所は、混合容器の上面及び底面に限定されない。例えば、上面と底面の間の中間地点から採取してもよい。中間地点から採取する場合も、等間隔に複数個所から採取することが好ましい。

【0042】

さらに、上面、底面及び中間地点からそれぞれ複数個所採取する場合であっても、各場所で同数採取しなくてもよい。つまり、上面から３か所、底面から３か所、中間地点からは２カ所であってもよい。

【0043】

乾燥工程は、採取した絶縁材料が付着した軟磁性粉末を乾燥する工程である。乾燥工程を経ることで、複数種の絶縁材料から成る絶縁被膜が軟磁性粉末の周囲に形成される。乾燥工程は、大気中で行う。乾燥工程における乾燥温度は、例えば１５０℃である。また、乾燥時間は２時間程度である。

【0044】

炭素量測定工程は、各箇所から採取した軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁被膜の炭素量を測定する工程である。炭素量の測定は、炭素分析装置など既存の装置や測定方法を用いることができる。

【0045】

ＣＶ値算出工程は、炭素量測定工程において測定された各炭素量から変動係数ＣＶ値を算出する工程である。ＣＶ値算出工程では、測定した複数の炭素量から、平均値Ｘ及び標準偏差σを算出する。そして、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値を算出する。この変動係数ＣＶ値が０．０１５以下である場合には、絶縁被膜を構成する複数種の絶縁材料の偏析が抑制され、均一に混ざり合っていると判断することができる。

【0046】

（実施例）
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。実施例１～４及び比較例１～２の圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心を作製した。

【0047】

実施例１は、軟磁性粉末として、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を窒素雰囲気中において、６５０℃の温度で２時間熱処理を施した。絶縁被膜を構成する絶縁材料としては、シランカップリング剤とシリコーンレジンを用いた。本実施例では、熱処理を施したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を１０ｋｇ、シランカップリング剤を５０ｇ、シリコーンレジンを１２０ｇ添加・混合した。即ち、シランカップリング剤は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対し、０．５ｗｔ％、シリコーンレジンは、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対し、１．２ｗｔ％添加した。

【0048】

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末とシランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合には、高速造粒撹拌機（奈良機械製作所、ＮＭＧ－１０Ｌ）を用いた。主軸（攪拌用の羽）の回転速度を３００ｍｉｎ^－１、造粒軸（解砕用の羽）の回転速度１２００ｍｉｎ^－１で回転させた。混合時間は、３分である。

【0049】

３分混合した後、まず、混合容器の上面側の表面において１２０度間隔に３か所から絶縁材料が付着したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を採取した。さらに、混合粉末を掘削し、上面側表面の３か所の延長線上にある底面側の３か所からも絶縁材料が付着したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を採取した。即ち、合計６か所から絶縁材料が付着したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を採取した。ＦｅＳｉＡｌ合金は、それぞれの箇所から６０ｇずつ採取した。採取したそれぞれのＦｅＳｉＡｌ合金粉末を大気中において、１５０℃の温度で２時間乾燥させ、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の周囲に絶縁被膜を形成させた。このようにして、各箇所で採取した、即ち、６種の圧粉磁心用粉末を作製した。

【0050】

作製した絶縁被膜が形成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末のうち、０．５ｇを使用して絶縁被膜における炭素量を測定した。炭素量は、６か所から採取したＦｅＳｉＡｌ合金粉末それぞれ測定した。炭素量の測定は、炭素・硫黄分析装置（堀場製作所、ＥＭＩＡ－Ｐｒｏ）を用いた。そして、６か所から測定された炭素量の平均値Ｘ、標準偏差σを算出し、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値を算出した。これらの算出結果は、下記表１に示す。

【0051】

さらに、採取した６０ｇのうち５０ｇを用いて圧粉磁心を作製した。絶縁被膜が形成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．５ｗｔ％添加、混合した。潤滑剤を混合した後、潤滑剤を添加したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を金型に充填し、プレス成形を行い、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍの圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１２ｔｏｎ／ｃｍ^２で行った。作製された圧粉成形体を７００℃の窒素雰囲気中において、２時間焼鈍した。これにより、圧粉磁心が作製された。この工程を６か所で採取したＦｅＳｉＡｌ合金粉末それぞれ行い、６種の圧粉磁心を得た。

【0052】

実施例２～４及び比較例１～２の圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心は、実施例１とＦｅＳｉＡｌ合金粉末と絶縁材料であるシランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合時間が異なるのみで、その他材料や作製手順及び作製条件は実施例１と同一である。混合時間は、実施例２が６分、実施例３が８分、実施例４が１０分、比較例１が１分、比較例２が１２分である。実施例２～４及び比較例１～２の圧粉磁心用粉末についても、実施例１と同様、炭素量を測定し、炭素量の平均値Ｘ、標準偏差σを算出し、標準偏差σを平均値Ｘで除した変動係数ＣＶ値を算出した。

【0053】

また、実施例１～４及び比較例１～２としてそれぞれ作製された６種の圧粉磁心について、密度、透磁率、鉄損を測定した。

【0054】

密度（ｇ／ｃｍ^３）は、見かけ密度である。圧粉磁心の外径、内径、及び高さを測り、これらの値から圧粉成形体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉磁心の重量を測定し、測定した重量を算出した体積で除して密度を算出した。

【0055】

各透磁率の測定に際し、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１次巻線として４０ターン巻回した。そして、ＬＣＲメータ（Ｈｅｗｌｅｔｔ ｐａｃｋａｒｄ社製、４２８４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、１．０Ｖにおける磁界の強さのインダクタンスから０Ａ／ｍの初透磁率及び１０ｋＡ／ｍの透磁率を測定した。

【0056】

また、鉄損の測定に際し、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１次巻線として２０ターン巻回し、また２次巻線として２０ターン巻回した。そして、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社、ＳＹ－８２１９）を用いて、周波数が１００ｋＨｚ及び最大磁束密度Ｂｍが１００ｍＴの測定条件にて鉄損Ｐｃｖ（ｋＷ／ｍ^３）の測定を行った。

【0057】

以上の測定結果を表１及び表２に示す。表１に炭素量、密度の測定結果を、表２に透磁率と鉄損の測定結果を示している。また、密度のＣＶ値、鉄損のＣＶ値及び各透磁率のＣＶ値を足したものを磁気特性のＣＶ値として表３に示す。さらに、炭素量の変動係数ＣＶ値と磁気特性の変動係数ＣＶ値の関係を示すグラフを図１に示し、混合時間と炭素量の変動係数ＣＶ値の関係を示すグラフを図２示す。

【0058】

【表1】

【0059】

【表2】

【0060】

【表3】

【0061】

表１に示すように、炭素量の変動係数ＣＶ値が０．０１５以下の実施例１～４は、密度、鉄損、各透磁率のＣＶ値が０．０１０以下となっている。一方、炭素量の変動係数ＣＶ値が０．０１８の比較例１は、鉄損のＣＶ値が０．０１７と大きくなり、炭素量の変動係数ＣＶ値が０．０２１の比較例２は、初透磁率が０．０３３と大きくなっている。そのため、表２及び図１に示すように、炭素量のＣＶ値０．０１５以下の実施例１～４の密度、鉄損、各透磁率のＣＶ値を足した磁気特性のＣＶ値は、炭素量のＣＶ値０．０１５を超えた比較例１～２の１／２程度になっている。これは、炭素量の変動係数ＣＶ値が０．０１５以下にすることで、複数種の絶縁材料から成る絶縁被膜において、偏析なく均一に絶縁材料が分散されているため、ばらつきが抑制でき、安定した磁気特性になるものと推察する。そのため、炭素量の変動係数ＣＶ値を０．０１５以下にすると磁気特性が安定することが確認された。

【0062】

また、表１及び図２を見ると、混合時間が１２分と１番長い比較例２の炭素量の変動係数ＣＶ値が最も大きく、図１を見ると、磁気特性のばらつきも大きくなっている。そのため、混合時間は長時間行うのではなく、３分以上１０分以下にすることで、炭素量のＣＶ値を０．０１５以下にすることができ、磁気特性のばらつきを抑制できることが確認された。

【0063】

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【図1】

【図2】